Post on 16-Oct-2015
TECNOLOGIA PROCESSOS
INDUSTRIAIS II
Prticas de Controle de Qualidade
Prof. Juarez Denadai
2014
APRESENTAO
com muita satisfao que colocamos a disposio dos alunos
da ETEC-Tiquatira e dos demais interessados a Apostila de
TPI II-Laboratrio de Controle de Qualidade.
Simplicidade e objetividade foram premissas adotadas na
elaborao desta Apostila, que no pretende esgotar o assunto,
mas apresentar os principais conceitos da Anlise Qumica
aplicados ao Controle de Qualidade.
de fundamental importncia que vocs se dediquem em seus
estudos para que seja formada uma base slida que ser de
grande importncia no desenrolar da atividade de Tcnico em
Qumica.
Agradeo a todos os profissionais da qumica, professores e
alunos que, ao longo dos anos, contriburam de alguma forma
para a realizao deste trabalho.
Comentrios e sugestes sero sempre bem vindos.
Uma boa leitura a todos.
Prof. Juarez Denadai
ORIENTAES PARA O TRABALHO EM
LABORATRIO
As aulas de Laboratrio de TPI II do Curso de Tcnico em
Qumica sero ministradas semanalmente, com durao de 250
minutos (cinco aulas).
As turmas de alunos sero dividas em grupos de 4 ou 5
alunos.
Antes de vir ao laboratrio o aluno deve ler o roteiro referente
experincia que ser realizada e fazer um fluxograma, ou
seja, um esquema do procedimento das etapas
experimentais.
Siga as instrues fornecidas pelos professores.
Anote todas as observaes experimentais e dados obtidos no
experimento com clareza, faa os clculos e organize tabelas de
dados.
RELATRIO: Dever ser feito um relatrio, individual, referente a cada
atividade prtica (aula).
O relatrio dever ser entregue na aula de laboratrio seguinte
quela da realizao da atividade, ou seja, ter uma semana
para entrega do relatrio.
Relatrio entregue fora deste prazo no sero aceitos.
O relatrio dever ser apresentado em folha padronizada, de
forma manuscrita ou digitada, sem o qual no ser possvel a
anotao de sua nota.
Alunos que no comparecerem aula de laboratrio no ter a
meno referente ao relatrio, ou seja, no ser aceito relatrio
de aluno ausente.
RECOMENDAES DE SEGURANA E DE LABORATRIO I - DE ORDEM PESSOAL
1. Lembre-se todo tempo que o laboratrio lugar de trabalho
srio.
2. Sempre que for fazer um experimento leia com ateno as
instrues no Manual de Laboratrio antes de inici-lo. Siga as
recomendaes inteligentemente. Procure seu professor se
ocorrer algo anormal.
3. Faa apenas as experincias indicadas no Manual de
Laboratrio e as aprovadas pelo seu professor. Experincias
no autorizadas so proibidas.
4. obrigatrio o uso de avental no laboratrio.
5. Quando for sentir o odor de uma substncia, no coloque
seu rosto diretamente sobre o recipiente. Traga um pouco do
vapor para voce com sua mo.
6. No leve as mos boca ou aos olhos, quando estiver
manuseando produtos qumicos.
7. No toque em produtos qumicos com suas mos, sem que
seja instrudo para isto.
8. Sempre adicione cidos gua; nunca gua cidos.
9. Nunca prove um produto qumico ou soluo, sem que seja
instrudo para isto.
10. Cheque o frasco de reagente e o rtulo antes de utiliz-lo.
Leia o rtulo no mnimo duas vezes para se certificar que pegou
o frasco corretamente.
11. Nunca direcionar a abertura de tubos de ensaio ou frascos
contra si ou outrem.
12. Sempre que necessrio utilize materiais que possam
garantir sua maior segurana no trabalho.
13. Comunique qualquer acidente, por menor que seja, a seu
professor.
II - REFERENTES AO LABORATRIO
1. Tenha completa conscincia da localizao do chuveiro de
emergncia (lab. qumica orgnica), dos extintores, portas de
emergncia e caixa de primeiros socorros.
2. Jogue papis e materiais usados na lata de lixo, somente
quando no apresentarem riscos.
3. Mantenha seu equipamento e sua bancada sempre limpos.
Se derramar lquidos, limpe imediatamente o local. Ao fim dos
ensaios, lave todo o material utilizado e deixe-o na ordem que
encontrou.
4. Nunca retorne no frasco uma droga no utilizada. No
coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-
gotas que algum deles equipado.
OBSERVAO:
Todos os materiais e reagentes de laboratrio so de
alto custo, portanto, cuide bem do seu material e utilize
somente quantidades necessrias dos reagentes,
evitando desperdcios.
Qualquer material que seja quebrado por negligncia do
aluno dever ser reposto pelo mesmo.
INDSTRIA QUMICA
A indstria qumica recebe a (as) matria (as) prima (as) e gera
produtos; a matria prima pode ser separada em fraes (sem
sofrer transformao qumica) ou em outros produtos (sofrendo
transformao qumica).
Os produtos qumicos podem ser agrupados em dois grandes blocos:
A indstria qumica um dos mais importantes e dinmicos setores da economia brasileira.
A indstria qumica brasileira est entre as 10 maiores do mundo. A indstria qumica o quarto maior setor industrial brasileiro. PERFIL DA INDSTRIA QUMICA
A diversidade empresarial marcante no setor QUMICO, no qual se verifica a presena de grandes empresas tanto nacionais como internacionais, diversificadas ou especializadas nas diversas categorias de produtos. Esta diversidade tambm confirmada com a presena de um grande nmero de pequenas e mdias empresas com atuao focalizada em categorias especficas de produtos do setor. As pequenas e mdias empresas atuam, principalmente, em funo da simplicidade da base tcnica de alguns processos de manufatura, o que torna comum encontrar exemplos de empresas que se desenvolveram a partir de um negcio de de fundo de quintal. Geralmente, as linhas de produo em grande escala apresentam maior diversidade de categorias em sua manufatura. So raros os casos, pelo menos entre as maiores empresas, de especializao exclusiva na produo de apenas uma categoria, uma vez que existem heterogeneidade e diversidade marcantes de produtos no setor. O relacionamento estabelecido pela indstria qumica com seus fornecedores de matrias-primas, de produtos semi-acabados e de embalagens necessita assegurar sustentabilidade ao negcio (preo, qualidade, proteo ambiental e responsabilidade social). Assim como em outros setores industriais, esta cadeia de fornecimento apresenta uma interdependncia com os processos anteriores manufatura na prpria fbrica e o desempenho do produto final. Em funo disto, ao estabelecer as parcerias para fornecimento desses materiais, deve-se avaliar cuidadosamente a cadeia de fornecimento. ETAPAS DO PROCESSO PRODUTIVO
As atividades relacionadas ao recebimento, armazenagem, separao e pesagem de matrias-primas, alm de suas
anlises fsico-qumicas e organolpticas (para fins de controle de qualidade, quando aplicvel), ao envase, embalagem, armazenamento e expedio de produto acabado so consideradas comuns na obteno de todos os produtos. Processo Produtivo As etapas e respectivas atividades consideradas comuns maior parte dos processos produtivos envolvidos compem o diagrama representado na figura 2, assim como as descries das etapas produtivas na forma de fluxogramas. Etapas Genricas do Processo Produtivo Recebimento de matrias-primas: verificao do material recebido, por amostragem e anlises. Eventuais desconformidades identificadas podem levar devoluo dos compostos aos respectivos fornecedores. Recebimento de matrias-primas: verificao do material recebido, por amostragem e anlises. Eventuais desconformidades identificadas podem levar devoluo dos compostos aos respectivos fornecedores.
Armazenagem: estoque de matrias-primas, embalagens para os produtos acabados e demais insumos normalmente recebidos em recipientes retornveis. Pode haver segregao de produtos, por razes de compatibilidade, bem como
necessidade de condies especiais de conservao, como, por exemplo, refrigerao.
Pesagem e separao de matrias-primas para produo do lote: para cada produto a ser obtido, as matrias-primas so previamente separadas e pesadas de acordo com as quantidades necessrias, e encaminhadas produo. Os insumos recebidos a granel e estocados em tanques ou silos podem ser conduzidos ao setor produtivo por linhas de distribuio, dependendo do nvel tecnolgico da empresa.
Produo: em funo da diversidade de produtos e das peculiaridades verificadas em seus processos produtivos, para essa etapa so desenvolvidas operaes qumicas especficas
por tipo ou grupo de produtos que envolvam operaes similares.
Anlise: uma vez finalizado, o lote produzido amostrado e submetido a anlises fsico-qumicas e microbiolgicas (quando aplicvel), e, aps atestada sua adequao, este encaminhado para envase/embalagem. Nos casos em que o produto acabado no est de acordo com os padres estabelecidos, o lote poder ser reprocessado a fim de atender s exigncias/padro de qualidade e reaproveitado na fabricao de outros produtos ou descartado.
Envase/Embalagem: confirmada a adequao do produto, o
mesmo acondicionado em recipientes apropriados e
identificados. Esta etapa engloba o acondicionamento de
produtos em frascos (plsticos ou de vidro), sacos, bisnagas ou
o empacotamento, no caso de sabonetes, por exemplo. Uma
vez embalado, o produto identificado por rtulo ou impresso.
Armazenamento de produtos acabados: o produto, j
acondicionado em embalagem para comercializao,
encaminhado para a rea de armazenamento, onde permanece
at que seja enviado ao cliente.
Expedio: ponto de sada dos produtos acabados para o
comrcio.
ETAPAS DO PROCESSO PRODUTIVO
CONTROLE DE QUALIDADE
O controle de qualidade um dos principais requisitos da Garantia da Qualidade. Desta forma, entende-se como operaes de controle de qualidade, o conjunto de operaes que so seguidas para monitorar a qualidade durante o processo de fabricao, avaliando as caractersticas fsico-qumicas e microbiolgicas das matrias-primas, embalagens, produtos em processo e produtos acabados, com o intuito objetivo de verificar a conformidade do produto frente s especificaes estabelecidas. Estas operaes podem dividir-se em dois grupos:
Controle das matrias-primas no incio do processo de fabricao e controle final dos produtos acabados. Estas so responsabilidades do pessoal de laboratrio.
Controle de processo durante a fabricao.
RESPONSVEL POR ELABORAR, ATUALIZAR E REVISAR
Responsabilidades do CQ
So responsabilidades do Controle de Qualidade:
Participar da elaborao, atualizao e reviso de especificaes e mtodos analticos para matrias-primas, materiais de embalagem, produtos em processo e produtos acabados, bem como dos procedimentos
relacionados rea produtiva que garantam a qualidade dos produtos.
Aprovar ou reprovar matria-prima, materiais auxiliares de
fabricao, material de embalagem e rtulos, produtos em processo, a granel e produto acabado.
Manter registros completos de todos os processos
relacionados a qualidade dos produtos.
Rever e revisar, em qualquer momento, os registros de produo a fim de assegurar que no foram cometidos erros e, se estes ocorreram, que tenham sido devidamente corrigidos e investigadas suas causas;
Executar todos os ensaios necessrios.
Participar da investigao das reclamaes, solues das mesmas, adequao de processos e devolues dos produtos acabados.
Assegurar a correta identificao dos reagentes, materiais
e equipamentos.
Identificar, investigar os resultados inesperados, fora dos limites de especificaes e apresentar solues para os problemas de qualidade, assim como supervisionar e implementar estas solues de acordo com os procedimentos internos e conforme legislao em vigor.
Verificar a manuteno das instalaes e dos
equipamentos.
Certificar-se da execuo da qualificao dos equipamentos do laboratrio, quando necessria.
Garantir a rastreabilidade de todos os processos realizados.
Acompanhar cada processo de fabricao para certificar
que os mtodos de produtos preconizados esto sendo seguidos, assim como verificar se os limites de segurana, em cada etapa de fabricao, esto de acordo com as especificaes.
Planejar e promover, juntos ao setor administrativo,
treinamentos iniciais e contnuos do pessoal da rea de Controle da Qualidade.
Verificar os procedimentos utilizados nas inspees, com
relao a sua adequao e execuo
Realizar estudos de estabilidade do produto acabado, a fim de estabelecer seu prazo de validade.
Fiscalizar tecnicamente a aplicao dos regulamentos em vigor nos possveis contratos de fabricao com terceiros.
O controle de qualidade pode-se dividir em:
laboratrio fsico-qumico
laboratrio microbiolgico
laboratrio de materiais de embalagem
laboratrio de controle de processo
Requisitos do controle de qualidade:
testes executados de acordo com procedimentos escritos;
os instrumentos de preciso calibrados em intervalos
definidos;
equipamentos adequados aos procedimentos de ensaios
previstos e ensaios em nmero suficiente ao volume das
operaes;
existir registros de modo a demonstrar que todos os
procedimentos tenham sido realmente executados e que
quaisquer desvios tenham sido totalmente investigados e
documentados;
devem ser registrados os resultados dos ensaios de
controle de matrias-primas, materiais de embalagem e
produtos acabados.
procedimentos dos ensaios devem ser aprovados os e
estar disponveis nas unidades responsveis pela
execuo;
as especificaes devem ser estabelecidas, e estar
devidamente autorizadas;
devem ser realizadas revises peridicas das
especificaes;
literaturas, manuais de equipamentos, padres de
referncia e outros documentos considerados necessrios
devero estar s disponveis.
as especificaes devem ser estabelecidas de acordo com
os padres de aceitao e coerentes com o processo de
fabricao;
produtos que tenham especificaes definidos por
legislaes devero estar de acordo com as mesmas;
os produtos que no atendam as especificaes devero
ser reprocessados ou reprovados.
Especificaes:
Especificaes so documentos que descrevem atributos de
matrias-primas, materiais de embalagem, produtos a granel,
semi-acabados e acabados.
As especificaes de Controle de Qualidade so estabelecidas
pela empresa atendendo regulamentao e s normas
vigentes, tais como as listas restritivas de matrias-primas e os
pareceres da Anvisa, entre outras, de modo a assegurar a
qualidade, a segurana e a eficcia do produto. Os compndios,
as farmacopias, os fornecedores de matrias-primas, as
pesquisas e as tendncias mercadolgicas podem ser
considerados como referncias.
As especificaes devem estar devidamente autorizadas e
datadas, e devem ser revisadas periodicamente, por
profissional competente, em relao aos ensaios
preestabelecidos para cada produto.
De modo geral, um documento de especificao pode conter:
a) Identificao do material ou produto.
b) Frmula ou referncia mesma.
c) Forma cosmtica e detalhes da embalagem.
d) Referncias utilizadas na amostragem e nos ensaios de
controle.
e) Requisitos qualitativos e quantitativos, com os respectivos
limites de aceitao.
f) Referncias do mtodo de ensaio utilizado.
g) Condies e precaues a serem tomadas no
armazenamento, quando for o caso.
h) Prazo de validade.
i) Data de possveis reavaliaes de controle.
j) Outras informaes relevantes para a empresa.
Registros:
atividade no registrada uma atividade no realizada
resultados das anlises
registros de lotes
clculos
registros de limpeza
correes
re-anlise
registros de no-conformidades
registros dirios do cq (exemplos)
verificao de pHmetros
controle de temperatura de estufas
verificao balanas
Registros de ensaios devem incluir, pelo os menos, os seguintes
dados:
Nome do material;
Nmero do lote e nome do fabricante ou fornecedor;
Resultados analticos incluindo as especificaes;
Data dos ensaios;
Identificao dos responsveis pela execuo da anlise;
Resultado final;
Assinatura do responsvel pelo CQ.
Reagentes e solues:
De acordo com as Normas de Garantia da Qualidade,
reagentes so substncias utilizadas, quer como tais, quer
como constituintes de solues, na realizao dos ensaios
analticos.
Ressalta-se que o grau de pureza dos reagentes deve atender
os critrios do mtodo de anlise, inclusive a gua.
Todos os reagentes e solues preparadas em laboratrio
devem ser rotulados e apresentar diversas informaes, como
revela o Quadro 4. Deve-se registrar as solues preparadas
com intuito de possibilitar a rastreabilidade dos dados
analticos.
Recebimento de insumos
Material de embalagens e matrias-prima
Todos os insumos qumicos ou de embalagens devem ser
de fornecedor previamente homologado.
As especificaes so acordadas durante o processo de
aprovao do insumo.
As metodologias analticas so desenvolvidas e discutidas
com o fornecedor.
Todo insumo deve ser entregue acompanhado de laudo de
anlises.
Parmetros a serem observados
Especificaes fsico-qumicas, microbiolgicas e de
estabilidade;
Restries de uso;
Condies particulares de estocagem e manuseio;
Restries governamentais
Dados toxicoligicos
Avaliao analtica dos
insumos
Todos os recebimentos de insumos devem ser todos registrados
em formulrios manuais ou eletronicamente por insumo e por
fornecedor.
Todo insumo deve possuir um plano de inspeo que defina a
freqncia de amostragem e anlise.
O plano de inspeo deve conter a metodologia analtica a ser
utilizada e o critrio de aceitao.
Insumos qumicos deve ser retirado amostra de acordo com
procedimentos estabelecidos
A empresa deve possuir um procedimento previamente
acordado para identificao e segregao de materiais no-
conformes.
O sistema mais usual :
Material rejeitado material - etiqueta vermelha
Material em anlise etiqueta amarela
Material aprovado etiqueta verde
Insumos aprovado com restrio
A empresa deve possuir um procedimento claro para utilizao
de insumo aprovado com restrio;
Todo insumo que estiver fora da especificao em itens que
no afetam a funcionalidade, segurana ou esttica do produto,
ou seja, itens que no sejam considerados crticos, somente
podem ser utilizados a partir de um desvio tcnico;
O desvio tcnico deve ter a concordncia dos envolvidos e
aprovao do responsvel tcnico e, ficar devidamente
registrado.
Relatrio de no conformidade
Sempre que ocorrer algum item no conforme a especificao,
seja de reprovado ou, aprovado com restrio, emitido uma
rnc emitido (relatrio de no conformidade).
O rnc visa conhecer a causa do problema e identificar a ao
para evitar reincidncia.
Em alguns casos pode ocorrer a suspenso do em fornecimento
temporariamente at adequao do insumo.
Liberao de produtos
Qualquer produto acabado antes de ser comercializado deve
aguardar na rea de quarentena para o Controle de Qualidade
aprova-lo, aps realizao de anlise e mediante um processo
bem definido e documentado e liber-lo para o mercado.
Amostra de reteno
necessrio a reteno de amostra de lote de cada fabricado
pelo prazo de validade do produto.
As amostras de produtos acabados devem ser retidas nas
embalagens originais ou numa equivalente ao material de
comercializado;
Deve ser armazenado nas condies especificadas, em
quantidade suficiente para permitir, a anlises posteriores
completas.
Amostras de reteno devem possuir rtulo identificvel,
assegurando a rastreabilidade.
Tempo de armazenamento das amostras de reteno: 01 (um)
ano (aps o vencimento do seu prazo de validade;
Rastreabildade
Atravs de registros dos lotes das matrias-primas utilizadas na
produo possvel levantar a qualidade de todos os insumos
utilizados.
LABORATRIO DE CONTROLE DE
QUALIDADE
Os ensaios analticos so compostos pelos ensaios
organolpticos, ensaios fsico-qumicos e ensaios qumicos, que
visam verificar a conformidade dos materiais ou produtos
frente s especificaes estabelecidas e devem ser realizados
por profissionais com qualificao adequada.
Avaliao das caractersticas dos produtos
AMOSTRAGEM
Toda embalagem, matria-prima ao chegar na empresa,
produto a granel, produto acabado devem ficar de Quarentena
para ser analisada antes de ser liberada (ou reprovada) e seguir
no seu fluxo de produo respectivo.
A amostragem o processo definido de coleta que
representativo de um todo, conforme plano definido pelas
especificaes de uma produto ou material especfico. Essa
operao devendo ser realizada por profissional competente do
Controle de Qualidade.
O profissional do Controle de Qualidade deve realizar a sua
tarefa de amostragem conforme procedimento operacional
padro (POP) atualizado, autorizado e conforme todas a regras
de segurana para se ter resultados seguros e confiveis.
Realizar a amostragem por etapa, utilizando sempre acessrios
e recipientes definidos no POP, assim como os devidos
equipamentos de proteo individual (EPI), coletando a
quantidade necessria para se realizar os devidos teste e
reteno.
Amostragem de materiais de embalagens
Os lotes de embalagens devem vir com laudo ou certificado de
anlise do fornecedor. Mesmo assim, feito uma amostragem
para avaliao e reteno.
As anlises devem ser feitas baseadas nos Documentos de
Referncia:
Certificado de anlise do fornecedor;
Ficha Tcnica da matria-prima / material de embalagem;
Procedimento de Amostragem;
Procedimentos tcnicos (mtodos de anlise).
Amostragem de produtos em processo, a granel e produtos
acabados
Clculo de Amostragem
O nmero de amostras a ser tomado pode ser equacionado
pelas ferramentas da estatstica, de modo a representar um
valor amostral do total do produto. Seu clculo pode ser feito
de vrias formas, sendo a equao a seguir a mais utilizada:
Onde: n = total de produtos
x = normalmente aplica-se valor igual a 1
Outra alternativa para determinar o nmero de amostras a
amostragem extrada e adaptada no controle de inspeo
segundo as normas Militar Standard (MIL STD 105E), ISO 3951
(BS 6002:1989) e ABNT NBR 5426, 5428 e 5429, que tratam o
tamanho do lote em nveis de criticidade.
TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA
ANLISE
Os produtos cosmticos podem apresentar-se nos estados
lquido, semi-slido e slido. Aps selecionar a forma de
amostragem, a amostra deve ser tomada e tratada da seguinte
forma, conforme o estado do produto:
Amostra em Estado Lquido
Para produtos em estado lquido, depois de homogeneizada, a
amostra deve ser tratada de acordo com as condies
especificadas. Alguns mililitros do lquido devem ser
transferidos para um recipiente adequado, a fim de realizar os
ensaios pertinentes.
Amostra em Estado Semi-Slido
Amostra em Estado Slido
Para os produtos em estado slido, como os ps e slidos na
em geral, pode-se realizar a coleta da amostra de duas
formas, conforme o tipo da amostra:
Ps:
Antes de abrir deve-se agitar a embalagem promovendo a
homogeneidade;
Retirar amostra para ensaio.
Outros produtos slidos:
Descartar a camada superficial por meio de uma leve
raspagem;
Retirar amostra para ensaio.
Obs.: Cada uma das amostras pode ser tratada
individualmente ou em conjunto, na forma de pool, desde que
originadas de um mesmo lote.
ENSAIOS ORGANOLPTICOS
Os ensaios organolpticos fazem parte do Controle de
Qualidade e tm como objetivo verificar a conformidade dos
materiais ou produtos frente s especificaes estabelecidas,
perceptvel pelos rgos dos sentidos: aspecto, cor, odor, sabor
e tato.
Fornecem parmetros que permitem avaliar, de imediato, o
estado da amostra em estudo por meio de anlises
comparativas, com o objetivo de verificar alteraes como
separao de fases, precipitao e turvao, possibilitando o
reconhecimento primrio do produto. Deve-se utilizar uma
amostra de referncia (ou padro) mantida em condies
ambientais controladas, para evitar modificaes nas
propriedades organolpticas.
Execuo dos ensaios
Para a execuo dos ensaios organolpticos devem ser
consideradas a forma fsica e as caractersticas de cada
produto, tais como lquidos volteis, no volteis, semi-slidos e
slidos.
1. Aspecto e estado fsico
Observa-se visualmente se a amostra em estudo mantm as
mesmas caractersticas macroscpicas da amostra de
referncia (padro) ou se ocorreram alteraes do tipo
separao de fases, precipitao, turvao, etc. O padro a ser
utilizado no ensaio deve ser o estabelecido pelo fabricante.
Este ensaio aplicvel todas as matrias primas. Classificam-
se em:
Slidos cristalinos so ps que apresentam estrutura
cristalina definida. Muitas das substncias passam por
processos de refino, por isso recomendado o uso de
lupas para uma melhor visualizao das estruturas
cristalinas do composto.
Ex: cloreto de sdio, cido acetil-saliclico, iodeto de
potssio, hidrxido de ferro, etc.;
Slidos amorfos so ps que no apresentam estrutura
cristalina definida e ao serem analisadas percebe-se o
agrupamento desordenado das molculas do composto.
Os lquidos, gases e substncias semi-slidas tambm
possuem estrutura amorfa.
Ex: amido, talco, etc;
Substncias pastosas so substncias em estado
intermedirio em ter o slido e o lquido. Ex: lanolina,
vaselina, etc.;
Lquidos transparentes so compostos lquidos que
permitem a passagem da luz por eles sem atrapalhar a
viso de um objeto atravs de um frasco de vidro incolor
com ele contido.
Ex. gua, lcool, acetona, etc.;
Lquidos translcidos so compostos lquidos que
permitem a passagem de luz por eles, impedindo porm a
perfeita visualizao de objetos atravs de um frasco de
vidro incolor com ele contido.
Ex: soluo comercial de elastina e colgeno;
Lquidos opacos so compostos lquidos que no
permitem a passagem de luz atravs deles e nem a
visualizao de objetos atravs deles.
Ex: emulses, suspenses, lipossomas, etc.
2. Cor
A anlise da cor (colorimetria) pode ser realizada por meio
visual ou instrumental.
Na anlise visual (colorimetria visual) compara-se visualmente a
cor da amostra com a cor de um padro armazenado em frasco
da mesma especificao. Pode-se efetuar essa anlise sob
condies de luz branca natural ou artificial ou ainda em
cmaras especiais, com vrias fontes de luz (ou seja, vrios
comprimentos de onda).
A anlise instrumental substitui o olho humano como detector e
pode ser feita por meio da colorimetria fotoeltrica ou da
colorimetria espectrofotomtrica.
A colorimetria fotoeltrica o mtodo que utiliza uma clula
fotoeltrica como detector.
usualmente empregado com luz contida em um intervalo
relativamente estreito de comprimento de onda obtido pela
passagem da luz branca atravs de filtros. Os aparelhos
utilizados nesse mtodo so conhecidos como colormetros ou
fotmetros de filtro.
A colorimetria espectrofotomtrica o mtodo que utiliza uma
fonte de radiao em vrios comprimentos de onda na regio
espectral do visvel. O aparelho utilizado nesse mtodo
conhecido como espectrofotmetro.
Este ensaio aplicvel todas as matrias primas.
Quanto cor classificam-se em:
Incolores so compostos que no possuem colorao.
Ex: gua, lcool, perxido de carbamida, etc,;
Coloridos so compostos que possuem uma colorao
especfica. A alterao da cor especfica de um produto
pode identificar a degradao ou adulterao do mesmo.
Ex: enxofre (amarelo claro amarelo escuro), coenzima
B12 (vermelho escuro), sulfato de cobre II (azul claro
azul escuro), perxido de benzola (branco branco-
amarelado), etc.
Quanto ao brilho so classificados em:
Vtreo so compostos que possuem brilho semelhante ao
do vidro.
Ex: slica, gua, etc.;
Metlico so compostos que possuem o mesmo brilho
dos metais puros.
Ex: iodo slido, selnio, limalha de ferro, raspas de
magnsio, etc.
Opaco so compostos que no possuem brilho.
Ex: talco, amido, xido de zinco, etc.
3. Odor
A amostra e o padro de referncia, acondicionados no mesmo
material de embalagem, devem ter seu odor comparado
diretamente atravs do olfato.
Quanto ao odor, os compostos classificam-se em:
Inodoros so compostos que no possuem odor.
Ex: gua.
Odor caracterstico so compostos que apresentam odor
prprio. Ex: hipoclorito de sdio (odor sufocante de cloro),
acetona (odor sufocante caracterstico), acetato de amila
(odor caracterstico que lembra banana), etc.
4. Sabor
Compara-se o sabor da amostra com o do padro de referncia,
diretamente atravs do paladar.
Aps avaliao comparativa, a amostra tem que estar em
conformidade com a amostra de referncia (padro)
preestabelecida.
ENSAIOS FSICO-QUMICOS
Os ensaios analticos fazem parte do Controle de Qualidade e
tm como objetivo verificar a conformidade dos materiais ou
produtos frente s especificaes estabelecidas. A execuo
desses ensaios deve ser realizada por profissionais qualificados.
A seguir sero descritos alguns ensaios fsico-qumicos, cujas
condies de anlise podem ser adequadas pelo fabricante,
considerando a tomada da amostra, o estado fsico, a
concentrao final, o solvente utilizado e as caractersticas
especficas de cada mtodo e equipamento.
Ensaios fsico-qumicos so operaes tcnicas que consistem
em determinar uma ou mais caractersticas de um produto,
processo ou servio, de acordo com um procedimento
especificado.
Os equipamentos devem ser submetidos manuteno e
calibrao/aferio peridicas, de acordo com um programa
estabelecido pela empresa, de forma a garantir que forneam
resultados vlidos. A fim de garantir a rastreabilidade dessas
aes, todos os documentos e registros referentes a elas
devem ser mantidos nos arquivos da empresa.
1. Determinao de pH
Definio
o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de
hidrognio. Representa convencionalmente a acidez ou a
alcalinidade de uma soluo.
A escala de pH vai de 1
(cido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 considerado pH
neutro.
Princpio
O pH determinado por potenciometria, pela determinao da
diferena de potencial entre dois eletrodos o de referncia e o
de medida imersos na amostra a ser analisada, e depende da
atividade dos ons de hidrognio na soluo.
Descrio do Mtodo
Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a
sensibilidade do eletrodo, utilizando-se solues tampo de
referncia e, quando aplicvel, ajustando-se o equipamento.
Se o produto um slido ou semi-slido, recomenda-se
preparar uma soluo/suspenso aquosa da amostra em uma
concentrao preestabelecida e determinar o pH da mistura
com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medio pode
ser feita diretamente na amostra.
Se o produto uma soluo, recomenda-se determinar o pH
diretamente sobre o lquido, imergindo-se o eletrodo
diretamente nele.
Notas:
1) O modelo do equipamento e os tipos de eletrodos a serem
utilizados na medio do pH devem ser estabelecidos pela
empresa, levando-se em considerao as caractersticas fsico-
qumicas do produto.
2) Normalmente as medidas de pH so realizadas em meio
aquoso.
3) No tem significado medir pH em meio no-aquoso com
eletrodos convencionais.
Para essa medida, devem ser utilizados eletrodos especficos.
2. Determinao de Viscosidade
Definio
Viscosidade a resistncia que o produto oferece deformao
ou ao fluxo. A viscosidade depende das caractersticas fsico-
qumicas e das condies de temperatura do material.
A unidade fundamental da medida de viscosidade o poise.
Princpio e descrio do mtodo
Consiste em medir a resistncia de um material ao fluxo por
meio da frico ou do tempo de escoamento.
H vrios mtodos para se determinar a viscosidade. Os mais
freqentes utilizam viscosmetros rotativos, de orifcio e
capilares.
Clculo:
Onde:
T = tempo expresso em segundos
A e B = constantes definidas experimentalmente pelo
fabricante, que variam para diferentes orifcios do copo
Viscosmetro capilar: para determinar a viscosidade, deve-
se transferir a amostra para o viscosmetro e estabilizar o
conjunto at a temperatura especificada. A seguir, aspira-
se a amostra com o auxlio de um pipetador at a marca
superior do menisco no viscosmetro e cronometra-se o
tempo de escoamento entre a marca do menisco superior
e do inferior. Repete-se esse procedimento trs vezes e
calcula-se a mdia.
Determinao da constante K: transfere-se a amostra para o
viscosmetro e estabiliza-se o conjunto at a temperatura
especificada. Aspira-se a amostra com o auxlio de um
pipetador at a marca superior do menisco no viscosmetro e
cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do
menisco superior e do inferior. Repete-se esse procedimento
cinco vezes e calcula-se a mdia.
Clculo da constante K:
Onde:
1 = 1 centipoise
T = tempo de escoamento da gua em segundos
Clculo da viscosidade:
Onde:
V = viscosidade da amostra em centipoises (cps)
T = tempo de escoamento da amostra em segundos
K = constante K
Segundo as Normas de Controle de Qualidade dependendo das
caractersticas fsicas das amostras, pode-se utilizar diferentes
tipos de viscosmetros, conforme o Quadro 8
3. Determinao de Densidade
Definio
Densidade a relao entre a massa e o volume. Existem
vrias formas de densidade:
Densidade absoluta uma propriedade fsica de cada
substncia, cujo valor se calcula pela relao entre certa
massa da substncia e o volume ocupado por essa massa
(d = m/V), tomando por unidade geralmente o grama por
centmetro cbico (g/cm3).
No sistema internacional, a unidade o quilograma por metro
cbico (kg/m3).
Densidade relativa a relao entre a densidade absoluta
de uma substncia e a densidade absoluta de outra
substncia estabelecida como padro.
Densidade aparente a relao direta entre a massa de
uma amostra e seu volume especfico, medido em proveta
graduada.
Densidade especfica uma densidade relativa, sendo
utilizada como padro a densidade absoluta da gua, que
igual a 1.000 kg/dm3 ou g/cm3 a 4C (temperatura em
que a gua mais densa). No caso de gases, tomada
em relao ao ar ou ao hidrognio.
Princpio
Baseia-se na razo entre a massa e o volume de uma dada
amostra.
Descrio do Mtodo
A densidade pode ser medida utilizando-se picnmetro
metlico, picnmetro de vidro, densmetro e densmetro digital.
Determinao da densidade em picnmetro de vidro ou
metlico:
utiliza-se o de vidro para os produtos lquidos e o de metal para
os produtos semi-slidos e viscosos.
Pesa-se o picnmetro vazio e anota-se o seu peso (M0). A
seguir, deve-se ench-lo completamente com gua purificada,
evitando-se a introduo de bolhas. Aps sec-lo
cuidadosamente, necessrio pes-lo novamente e anotar seu
peso (M1). O prximo passo encher completamente o
picnmetro (limpo e seco) com a amostra, evitando a formao
de bolhas. Depois de sec-lo cuidadosamente, ele deve ser
pesado mais uma vez e ter seu peso (M2) anotado.
Clculo:
Onde: d = densidade
M0 = massa do picnmetro vazio, em gramas
M1 = massa do picnmetro com gua purificada, em gramas
M2 = massa do picnmetro com a amostra, em gramas
Determinao da densidade em solues alcolicas: transfere-se a amostra para uma proveta adequada, ajustando-se a temperatura da amostra de acordo com a especificao do alcometro. A seguir, deve-se introduzir o densmetro (tambm chamado de Alcometro Gay-Lussac) na amostra e proceder leitura na escala do densmetro. Determinao da densidade por densmetro digital: depois de esperar o aparelho atingir a temperatura determinada pela calibrao, injeta-se a amostra com uma seringa, lentamente, tendo o cuidado de no deixar formar bolhas no tubo de vidro. O aparelho, ento, realizar a leitura.
4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco
Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente,
submetida secagem em estufa aquecida a uma temperatura
preestabelecida (de acordo com as caractersticas da amostra),
at atingir peso constante.
A diferena entre a massa da amostra, antes e depois da
secagem, revela a massa dos componentes da formulao que
volatilizam ou no naquelas condies. O material
Remanescente denominado resduo seco. Este mtodo
fornece resultados numricos facilmente interpretados,
normalmente expressos em porcentagem.
Clculo de materiais volteis:
Onde:
MV = materiais volteis em porcentagem
mi = massa inicial da amostra em gramas
mf = massa final da amostra em gramas
Clculo do resduo seco:
Onde:
RS = resduo seco em porcentagem
mi = massa inicial da amostra em gramas
mf = massa final da amostra em gramas
5. Determinao do Teor de gua/Umidade
Para determinar o do teor de gua/umidade podem ser
utilizados diversos mtodos, que so escolhidos conforme o
equipamento utilizado.
Mtodos para determinao do teor de gua/umidade:
Mtodo Gravimtrico;
Destilao em Aparelho;
Dean-Stark;
Mtodo Titulomtrico de Karl-Fischer
6. Solubilidade
Propriedade que a matria tem de dissolver-se em solventes e
concentraes especficas formando solues. A fase da soluo
presente em maior quantidade denominada solvente e a
presente em menor quantidade denominada soluto.
A capacidade de solubilizao que cada composto possue
classificada de acordo com seu coeficiente de solubilidade (CS).
Coeficiente de solubilidade a mxima quantidade de soluto
capaz de dissolver-se totalmente numa determinada quantidade
de solvente, sempre em uma temperatura especfica. Para uma
anlise fsico-qumica, quando no houver uma referncia de
temperatura, considerar a temperatura para a anlise de 20C.
Os principais solventes utilizados so gua, etanol, metanol,
acetona, ter etlico, fenol, clorofrmio, cloreto de metileno,
acetato de etila, dimetilformamida, leo mineral, leos vegetais,
solues cidas diludas, solues alcalinas diludas,
propilenoglicol e glicerina.
7. Granulometria
a descrio do tamanho das partculas dos compostos slidos.
Sua determinao feita a partir da quantificao de matria
que consegue ultrapassar as malhas de tamizes diferentes.
8. Ponto de fuso
Ponto de fuso a temperatura na qual uma substncia
cristalizada ou slida passa para o estado lquido. Nas
substncias puras, o ponto de fuso e de solidificao so
idnticos. O ponto de fuso, assim como o ponto de ebulio,
serve para caracterizar determinadas substncias.
Mtodo de Thielle: tomar um tubo de Thielle, prend-lo num
suporte e ench-lo com glicerina at prximo da borda. Em
seguida, pegar um tubo capilar e, com o auxlio de um bico de
Bunsen, vedar uma de suas extremidades. Introduzir o slido
pulverizado no capilar at cerca de 2/3 do mesmo.
Fixar o capilar, por meio de um anel de ltex, em um
termmetro de preciso e mergulhar o conjunto na glicerina, de
modo a no permitir que esta no penetre no capilar.
Com o bico de Bunsen, aquecer lentamente o prolongamento
do tubo de Thielle (conforme o esquema abaixo), de modo a
fazer com que a glicerina circule no interior do tubo,
promovendo um aquecimento mais homogneo, diminuindo
assim um possvel erro na visualizao da temperatura. Anotar
a temperatura em que comea a haver a fuso, bem como a
temperatura qual se finaliza a mesma, tirando a mdia
aritmtica entre as duas temperaturas. A diferena entre as
duas temperaturas no deve exceder a 1C, pois se isso ocorrer
o slido-problema estar impuro.
ENSAIOS QUMICOS
Qumica Analtica X Anlise Qumica
A maioria dos profissionais ignora a diferena bem ntida que existe entre a qumica analtica e a anlise qumica.
Tratados e livros-texto geralmente no do a devida importncia a essa distino. No se podem confundir esses dois conceitos.
A qumica analtica uma disciplina cientfica que desenvolve
e aplica mtodos, instrumentos e estratgias para obter
informao da composio e natureza da matria em espao e
tempo, com a necessria validao e determinao de
incertezas associadas e rastreabilidade.
Qumica analtica um ramo da qumica logo, uma cincia.
Anlise qumica uma tcnica, ou melhor, um conjunto de
tcnicas, manipulaes e de preceitos destinados a
proporcionar o conhecimento da composio qualitativa e
quantitativa de uma amostra, mediante mtodos de rotina.
A Qumica Analtica estuda os meios para determinar a composio de uma amostra natural ou artificial. Esse estudo
nos proporciona um conjunto de tcnicas que constituem a Anlise Qumica.
Determinao Qumica Anlise Qualitativa e Quantitativa A anlise qumica caracterizada como a aplicao de um processo ou de uma srie de processos para qualificar e/ou quantificar uma substncia ou componentes de uma mistura, ou para determinar a estrutura de compostos qumicos.
Anlise Qumica
Medir a concentrao do analito em vrias alquotas idnticas (replicatas) para avaliar a incerteza da anlise. Para cada mtodo devem ser verificadas todas as variveis que afetam a anlise propriamente dita, alm dos interferentes qumicos ou no, para que no haja comprometimento do resultado.
Tratamento dos dados
Mtodos de calibrao (instrumentais) Comparao com padres analticos certificados Tratamento estatstico sempre que necessrio, para validar os resultados.
Avaliao dos Resultados Os resultados sero considerados satisfatrios quando as amostras apresentarem valor dentro da especificao estabelecida para o produto. Alguns produtos, em funo do risco que podem apresentar, tm limites estabelecidos por regulamentao especfica
De um modo geral, a anlise qumica quantitativa pode ser estabelecida em etapas, cada qual com grau de importncia e influncia no resultado final da anlise:
1 - Definio do problema analtico 2 - Escolha do mtodo analtico adequado 3 - Obteno de uma amostra representativa 4 - Pr-tratamento da amostra 5 - Anlise Qumica 6 - Tratamento dos dados 7 - Apresentao dos Resultados
Mtodo analtico ou Mtodo de anlise
Um mtodo em que a quantidade medida definida pela sequncia encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995) A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.
Anlise um processo que fornece informaes qumicas ou fsicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a prpria amostra. Analitos so os constituintes de interesse na amostra.
Matriz so todos os Matriz constituintes da amostra com exceo dos analitos. Medida a determinao experimental de uma propriedade qumica ou fsica do analito. Tcnica um princpio qumico ou fsico que pode ser usado para analisar uma amostra. Mtodo a aplicao de uma tcnica para a determinao de um analito especfico em uma matriz especfica. Procedimento um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um mtodo para uma amostra particular, incluindo informaes sobre amostragem adequada, eliminao de interferncias e validao de resultados. Protocolo um conjunto escrito de orientaes estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitao da anlise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.
Concentrao Qumica Soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias. A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a espcie em maior quantidade chamada de solvente. Concentrao qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em um dado volume ou massa de soluo ou de solvente.
Concentrao em massa A concentrao em massa (C) indica a quantidade em massa do soluto (m1) que se encontra dissolvida em um volume-padro de soluo (V).
Densidade A densidade (d) de uma soluo a relao entre a massa (m) e o volume (V) dessa soluo:
Ttulo em Massa O ttulo em massa (T ) indica o nmero de unidades de massa de soluto (m1) existente em 100 unidades de massa da soluo.
A porcentagem de um componente em uma mistura ou soluo usualmente expressa como percentual massa/massa (% m/m) ou peso/peso (% p/p). Partes por milho (ppm) e partes por bilho (ppb): ppm = gramas de substncias por 1 milho de gramas da soluo ou mistura total. ppb = gramas de substncias por 1 bilho de gramas de soluo ou mistura total.
As principais expresses qumicas da concentrao de solues, isto , as que dependem da massa molar do soluto so: concentrao em quantidade de matria (m); normalidade (N). Concentrao em Quantidade de Matria
A concentrao em quantidade de matria (m) a relao entre a quantidade de matria do soluto (n1) e o volume da soluo em litros (V).
Normalidade: A Normalidade (N) a relao entre o nmero de equivalentes-grama do soluto (e1) e o volume da soluo em litros (V).
DILUIO Solues diludas devem ser preparadas a partir de solues concentradas. Um volume ou massa desejado de uma soluo concentrada transferido para um balo volumtrico e diludo para um
volume ou massa final pretendido.
Fundamentos da Anlise Volumtrica
Uma das aplicaes prticas mais importantes do procedimento de misturar solues que reagem quimicamente entre si a possibilidade de calcularmos a concentrao de uma soluo A qualquer (soluo problema) por meio da reao de um volume conhecido dessa soluo A com um volume determinado experimentalmente de uma soluo B, de concentrao conhecida. Esse procedimento experimental denominado titulao. Se medirmos com exatido o volume (VA) de uma soluo A, com concentrao conhecida (NA), que reage totalmente com um volume conhecido (VB) de uma soluo de concentrao desconhecida (NB), poderemos determinar essa concentrao (NB) com base no fato de que o nmero de equivalentes (e) que reagem com e igual.
Os mtodos titulomtricos so amplamente aplicados em anlise de rotina: So rpidos, acessveis, convincentes e com grandes
facilidades de automatizo; Controle de qualidade e controle de produo em
processos qumicos
Em qualquer reao qumica, o nmero de equivalentes (e) de
cada substncia que reage e que produzido sempre o
mesmo.
Assim, a reao completa quando eA = eB
SOLUO PADRO uma soluo de concentrao exatamente conhecida, que
indispensvel para realizar anlises volumtricas. a soluo
que ser usada para comparao das concentraes.
PADRO PRIMRIO
um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado
diretamente.
Apresenta um alto grau de pureza que serve como referncia
na titulao.
A preciso do mtodo criticamente dependente das
propriedades desde composto.
Quando o reagente titulante ou soluo padro um padro
primrio, ele pode ser preparado diretamente, isto , o
reagente pesado com a maior preciso possvel e dissolvido
em gua destilada ou deionizada, sendo a diluio realizada a
um volume definido em balo volumtrico.
Requisitos para um padro primrio:
1. Alta pureza (99,9% ou superior).
2. Fcil obteno, dessecao e conservao.
3. Estabilidade atmosfera.
4. No deve ser higroscpico.
5. Deve ser bastante solvel.
6. Baixo custo.
7. Massa molar grande para minimizar o erro relativo a
pesagem do padro.
PADRO SECUNDRIO
So substncias que tem sua concentrao determinada por
anlise qumica e tambm so utilizadas como referncia em
anlises volumtricas.
Quando no h disponvel um padro primrio.
Usa-se uma soluo de um reagente (padro secundrio) com
concentrao aproximada da desejada para titular uma massa
conhecida de um padro primrio.
PADRONIZAO a titulao realizada para determinar a
concentrao do titulante que ser utilizado para uma anlise.
Aps a padronizao a soluo preparada com o padro
secundrio denominada SOLUO PADRO.
PONTO DE EQUIVALNCIA ou PONTO FINAL TERICO
Corresponde ao ponto da titulao em que adicionada a
quantidade de reagente padro exatamente equivalente a
quantidade de analito.
calculado com base na estequiometria da reao envolvida na
titulao e no pode ser determinado experimentalmente.
PONTO FINAL
Ponto da titulao onde ocorre uma alterao fsica associada
condio de equivalncia. indicado pela sbita mudana de
alguma propriedade fsica da soluo.
Indicadores Visuais Geralmente, causam mudana de cor da soluo prximo ao ponto de equivalncia. Mtodos Instrumentais Respondem a certas propriedades da soluo que muda de
caractersticas durante a titulao. Ex: Medida de pH,
condutividade, potencial, corrente, temperatura, absorbncia,
etc.
Tipos de Titulao Direta Normalmente a soluo padro colocada na bureta e adicionada ao titulado no erlenmeyer. Ex: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + 2H2O(l) Indireta O reagente a ser titulado gerado na soluo. Ex.: 2 Cu2+(aq) + 4 I(aq)- 2 CuI(s) + I2(aq) I2(aq) + 2 Na2S2O3(aq) Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)
Pelo resto ou retorno Um excesso, conhecido, de uma soluo padro adicionado a soluo do analito e a quantidade excedente (residual) determinada por uma titulao com uma segunda soluo padro. Ex.: AgNO3 (aq) + Br
- (aq ) NO3-(aq) + AgBr (s)
AgNO3 (aq) + KSCN(aq) KNO3 (aq) + AgSCN (s)
Curvas de Titulao
a representao grfica do processo de titulao, que mostra
a variao logartmica de uma determinada propriedade,
geralmente concentrao, em funo do volume do titulante
adicionado.
Classificao das reaes empregadas em
titulao
VOLUMETRIA CIDO BASE
apropriada para a determinao de cidos ou bases naturais
ou sintticas ou substncias que possam ser transformadas em
cidos ou bases.
Na volumetria cido-base o reagente deve ser um cido forte
ou fraco e o analito deve ser uma base forte ou fraca (ou vice-
versa).
O reagente deve ter a concentrao o mais conhecida
possvel, pois da certeza desta concentrao que
consequentemente se determina a exatido da concentrao do
analito.
O reagente deve ser uma soluo de padro ou uma soluo
padronizada
A titulao ir terminar quando eu verificar a reao
completa entre o reagente e o analito
Requisitos importantes para aplicao da volumetria cido-base
com bons resultados:
A reao entre reagente e analito deve ser completa
A reao deve ser rpida
Soluo de padro ou soluo padronizada:
HCl: no padro primrio, deve ser padronizado contra uma
padro primrio ou secundrio
Na2CO3 freqentemente usado para padronizar HCl
NaOH padronizado pode padronizar HCl
Soluo de padro ou soluo padronizada: NaOH: no padro primrio pois contem gua e carbonato de sdio NaOH pode ser padronizado contra um padro primrio => ftalato cido de potssio, cido fraco.
Teoricamente o final da titulao ir acontecer no ponto de equivalncia, isto , o ponto no qual eu tenho uma quantidade equivalente do meu reagente adicionado em relao a substncia em anlise Na prtica o final da titulao ser determinado por uma indicao visual do final da reao entre o reagente e o analito, o que chamado de ponto final da titulao. O ponto final pode ser determinado adicionando-se indicadores, que so compostos que mudam ou adquirem cores diferentes em diferentes situaes qumicas. Exemplos de alguns indicadores cido base com seus respectivos intervalos de viragem:
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO Titulao por precipitao envolve a titulao com formao de compostos pouco solveis - precipitados. A argentimetria ou mtodo argentomtrico o mtodo de volumetria de precipitao mais amplamente utilizado que tem como base o uso do nitrato de prata. muito empregado na determinao dos haletos, cianeto, tiocianato e outros.
Baseiam-se na formao de sais de prata pouco solveis (Cl-,
Br-, I-, CN- e SCN-). MTODO DE MOHR Indicador ons Cromato (Mtodo Direto) Mtodo argentimtrico aplicvel a titulao do cloreto, brometo e cianeto usando cromato de potssio (K2CrO4 ) como indicador qumico. O ponto final determinado pela formao do precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na regio do ponto de equivalncia. MTODO DE VOLHARD Indicador Fe (III) (Mtodo retorno ou retrotitulao)
Consiste em precipitar o haleto com um excesso de soluo padro de AgNO3, e ento titular a prata residual em meio cido com uma soluo padro auxiliar de tiocianato de potssio, usando Fe+3 como indicador do ponto final. O PF ser indicado pela formao de um complexo vermelho com um leve excesso de ons tiocianato. X(aq) + AgNO3(aq) Ag X(s) + NO3(aq) (excesso) Ag (aq) + KSCN(aq) AgSCN(s) + K (aq)
(residual) Fe+3(aq) + KSCN(aq) [Fe(SCN)
+2](aq) + K (aq) (complexo vermelho) MTODO DE FAJANS Indicadores de adsoro (Mtodo Direto) Mtodo argentimtrico que utiliza os indicadores de adsoro para determinao do ponto final. Os indicadores de adsoro so compostos orgnicos que tendem a ser adsorvidos sobre a superfcie do slido em uma titulao de precipitao. A adsoro ocorre prximo do ponto de equivalncia e resulta no apenas em uma alterao de cor, como tambm em uma transferncia de cor da soluo para o slido. A fluorescena um indicador de adsoro tpico, utilizado para a titulao do on cloreto com nitrato de prata. Em solues aquosas, a fluorescena se dissocia parcialmente em ons hidrnio e ons fluoresceinato que so verde-amarelados. O ons fluoresceinato forma um sal de prata de cor vermelha intensa.
TITULAES POR COMPLEXAO
Titulometria de complexao ou titulaes por complexao so titulaes que envolvem reaes de formao de complexos. Um on metlico reage com ligante formando um complexo suficientemente estvel.
EDTA
cido etilenodiaminotetractico (EDTA) o quelante mais usado em qumica analtica. Praticamente todos os elementos da tabela peridica podem ser analisados com EDTA, seja por titulao direta ou seqncia de reaes indiretas. O EDTA um cido fraco hexaprtico (H6Y
+2) que em solues aquosas dissocia-se produzindo espcies aninicas:
O EDTA combina-se com ons metlicos na proporo de 1:1 no importando a carga do ction, formando quelatos suficientemente estveis para serem aplicados em titulaes. O Indicador de ons Metlicos ou Indicadore Metalocrmico a tcnica mais comum para detectar o ponto final em titulaes com EDTA. Os Indicadores Metalocrmicos so corantes, ou seja, compostos orgnicos coloridos, que tem sua colorao alterada quando associados a um on metlico.
O negro de eriocromo T ou Erio-T o indicador metalocrmico mais utilizado. Ele usado nas titulaes de magnsio, clcio, estrncio, brio, cdmio, chumbo, mangans e zinco. A soluo comumente tamponada em pH 10 com tampo amoniacal.
Titulao direta: ons metlicos so titulados diretamente com EDTA, sendo o ponto final visualizado com um indicador metalocrmico. Exemplo: Padronizao da soluo de EDTA com soluo padro de CaCO3
Titulao de Retorno ou pelo resto: Uma quantidade de EDTA conhecida e em excesso adicionada a soluo do analito. A poro residual do EDTA titulada com uma soluo de padro de um outro on metlico,geralmente, Zn2+ ou Mg2+.
TITULAO DE OXI-REDUO
As titulaes por oxi-reduo baseiam-se em reaes de
oxidao e reduo, ou seja, reaes de transferncia de
eltrons. Nestas reaes existem espcies oxidantes (removem
eltrons) e espcies redutoras (doam eltrons).
Os agentes oxidantes e redutores devem ser estveis no
solvente utilizado e a substancia a ser determinada deve ser
colocada sob um determinado estado de oxidao definido e
estvel, antes da titulao ser iniciada.
Permanganatometria
Envolve uma reao de oxidao-reduo em meio cido onde
os ons so reduzidos a Mn2+.
MnO4- + 5e- + 8H+ Mn2+ + 4H2O
Geralmente no necessita de indicador, pois um pequeno
excesso confere uma colorao violeta clara (quase rsea)
indicando o ponto final da titulao.
Uma das grandes desvantagens deste mtodo a de no poder
preparar uma soluo padro diretamente ou seja no um
padro primrio.
A padronizao permanganato geralmente feita a partir de
uma soluo de oxalato de sdio que um padro primrio.
2MnO4- + 5C2O4
2- + 16H+ 10 CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Iodomtria
Os mtodos volumtricos que envolvem a oxidao de ons I-
(iodometria) ou a reduo de I2 (iodimetria), so baseados na
semi-reao:
I2 + 2e- 2I-
Os mtodos iodimtricos so mtodos de titulao direta que
empregam solues padres de iodo na anlise de substncias
fortemente redutoras.
A amostra titulada diretamente com a soluo padro de I2.
I2 + I- I3
-
Enquanto que na iodimetria os analitos redutores so titulados
com soluo padro de iodo, na iodometria a soluo contendo
o analito tratada com excesso de iodeto de potssio, cuja
reao nesse meio caracteriza- se pela liberao de I2, o qual
titulado com soluo padro de tiosulfato de sdio (Na2S2O3) ou
trixido de arsnio (As2O3).
I2 + 2 S2O3= (on tiosulfato) 2 I- + S4O6
= (on tetrationato)
Dicromatometria
O K2Cr2O7 um agente oxidante mais fraco que o KMnO4,
porm o K2Cr2O7 um padro primrio e suas solues so
estveis por longo perodo em meio cido.
Cr2O7-2
+ 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O
Durante a titulao, o on dicromato no qual o cromo encontra-
se no estado de oxidao (VI), reduzido ao on crmico (III).
O K2Cr2O7 aplicado, sobretudo, na determinao de ons Fe2+,
podendo tambm ser utilizado na determinao de cloratos,
nitratos, permanganatos e perxidos orgnicos.
PRINCPIOS DA GARANTIA DA
QUALIDADE
A QUALIDADE DEVE SER DE RESPONSABILIDADE DE TODOS
OS FUNCIONARIOS DAS EMPRESAS.
DEVE TER A PARTICIPAO ATIVA DE TODO PESSOAL
ENVOLVIDO.
DEVE-SE ESTABELECER, DOCUMENTAR, IMPLEMENTAR E
MANTER UM SISTEMA EFICAZ PARA A GESTO DA
QUALIDADE, REALIZAR AS ATIVIDADES NECESSRIAS PARA
ASSEGURAR QUE O PRODUTO ESTEJA EM CONFORMIDADE
COM AS ESPECIFICAES PRETENDIDAS DE QUALIDADE.
MANUAL DA QUALIDADE
DOCUMENTO QUE ESPECIFICA O SISTEMA DE GESTO
DA QUALIDADE DE UMA ORGANIZAO.
PODEM VARIAR EM DETALHE E FORMATO PARA SE
ADEQUAREM AO TAMANHO E COMPLEXIDADE DE UMA
ORGANIZAO.
DEVE DEFINIR:
POLTICAS;
OBJETIVOS;
PROCEDIMENTOS;
ESTRUTURA DA DOCUMENTAO;
RESPONSABILIDADES;
INTERAO ENTRE PROCESSOS
VALIDAO
SO EVIDNCIAS DOCUMENTADAS DE BASE TCNICO-
CIENTFICA QUE FORNECEM UM ALTO GRAU DE
CONFIABILIDADE DE QUE UM PROCESSO PRODUZIR DE
FORMA CONSISTENTE UM PRODUTO QUE ATENDA S
ESPECIFICAES E ATRIBUTOS PR-DETERMINADOS DE
QUALIDADE;
PODEM SER REALIZADOS EM MTODOLOGIAS E PROCESSOS;
ATENDER QUESITOS DE: PRECISO, REPETIBILIDADE,
EXATIDO, REPRODUTIBILIDADE.
RASTREABILIDADE
ATRAVS DE REGISTROS DOS LOTES DAS MATRIAS-PRIMAS
UTILIZADAS NA PRODUO.
POSSVEL LEVANTAR A QUALIDADE DE TODOS OS INSUMOS
UTILIZADOS.