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Determinação de Peso de Material Particulado
Enqualab, 2013
Agenda
Material particulado- Definição e classificação
Filtros- Definição, tipos e aplicação
Pesagem básica- Capacidade, resolução e precisão
Acessórios e soluções
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1. Definição Conjunto de poluentes constituídos de poeiras, fumaças e todo tipo de
material sólido e líquido que se mantém suspenso na atmosfera por causa de seu pequeno tamanho.
2. ProcedênciaVeículos automotoresProcessos industriaisQueima de biomassaRessuspensão de poeira do soloPode se formar na atmosfera a partir de gases como dióxido de
enxofre (SO2), óxidos de nitrogênio (NOx) e compostos orgânicos voláteis (COVs), que são emitidos principalmente em atividades de combustão.
Material Particulado
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3. Classificação PTS – Partículas Totais em Suspensão– diâmetro aerodinâmico < 50µm
MPI – Material particulado inalável- MP10 – diâmetro aerodinâmico < 10µm- MP2,5 – diâmetro aerodinâmico < 2,5µm
FMC – fumaça
SO2 – Dióxido de enxofre
CO – Monóxido de carbono
O3 – Ozônio
THC – Hidrocarbonetos totais
NMHC – Hidrocarboneto não metano
NO – Óxido de nitrogênio
NO2 – Dióxido de nitrogênio
Material Particulado
Poluição por material particulado no norteda Índia e Bangladesh - Foto: NASA
Filtro
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1. FiltroO filtro consiste de um meio poroso que é capaz de reter partículas do ar
para que, posteriormente, possam ser analisadas seja morfologicamente (microscopia), gravimetricamente para determinação da massa (através de pesagem) ou analiticamente para determinação da composição química por diversas técnicas (VICENT, 2007).
2. Tipos de filtro- Fibrosos
- Capacidade de reter grande quantidade de material particulado- Fibras de vidro ou quartzo
- Membranas- Para estudo de morfologia- Folhas finas, geralmente circulares- Éster de celulose, náilon, PVC ou Teflon
Resoluções
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CONAMA - CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE
RESOLUÇÃO CONAMA 18/1986Institui o Programa de Controle da Poluição do Ar por Veículos Automotores
PROCONVE.Alterada pelas resoluções: 015/1995, 315/2002 e 414/2009Complementada pelas resoluções:08/1993 e 282/2001.
RESOLUÇÃO CONAMA 282/2001Estabelece requisitos para os conversores catalíticos destinados à reposição
e dá outras providências
NORMA TÉCNICA ABNT NBR 6601:2012Veículos rodoviários automotores leves — Determinação de hidrocarbonetos,
monóxido de carbono, óxidos de nitrogênio, dióxido de carbono e material particulado no gás de escapamento
http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=92161
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Método Gravimétrico - Influências
Fatores que influenciam o resultado da análise
Coleta e armazenamento- Filtro
Balança- Capacidade- Resolução- Precisão
Ambiente
Analista – treinamento
A seleção incorreta da balança e o ambiente instável geram resultados sem confiabilidade.
NBR 6601:2012
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NORMA TÉCNICA ABNT NBR 6601:2012Veículos rodoviários automotores leves — Determinação de hidrocarbonetos,
monóxido de carbono, óxidos de nitrogênio, dióxido de carbono e material particulado no gás de escapamento
http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=92161
4.4.4 Filtros de amostragem devem atender aos seguintes critérios de aceitação:
4.4.4.1 Critériosa) deve ser coletado um par de filtros (primário e secundário)b) o filtro secundário deve estar localizado entre 76 e 102 mm do primário
4.4.4.2 deve ter um diâmetro maior ou igual a 47mm e um mínimo de 37mm de área de retenção/deposição
4.4.4.3 Capacidade de carga de material particulado de pelo menos 0,05g para filtros de 47mm
4.4.4.4 Filtros devem ser de fibra de vidro recoberta com fluorcarbono ou membrana de fluorcarbono
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Características Gerais da Balança
Resolução = menor unidade mostrada depois do
ponto decimal
Capacidade Máxima = total do intervalo de pesagem
0,00001 g
0 1500 3000
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Exatidão do velocímetro
A resolução deste velocímetro é de 10 km/h.
Este velocímetro só pode ser exato em leituras de 10 km/h.
1010
Maior resolução, maior exatidão??
A resolução deste velocímetro é de 2 km/h.
Será que este velocímetro é cinco vezes mais exato que o anterior? No final, se trata do mesmo intrumento...
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1 mg0.5
Qual é a indicação de um peso de 0.05 mg?
Que é a indicação de um peso de 0.149 mg?
Qual é a diferença entre os pesos?
100 %
50 %
150 %
Qual é a diferença em porcentagem sobre a resolução?
0.1 mg
0.1 mg
0.1 mg
100 %
100 %?0.1 mg
100%
É possível medir 0.1 mg com uma balançade 0.1 mg de resolução?
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1 mg0.5
Qual é a indicação de um peso de 0.95 mg?
Qual é a indicação de um peso de 1.049 mg?
Qual é a diferença entre os pesos?
100 %
95 %
105 %
Qual é a diferença em % da resolução?
1 mg
1 mg
0.1 mg
10 %
10 %?
É possível medir 1 mg com uma balançade 0.1 mg de resolução?
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Resolução = 0.1 mg
Peso = 0.1 mg
Peso = 1 mg
Peso = 10 mg
Peso = 100 mg
Peso = 1 g
Peso = 10 g
Peso = 100 g
Peso = 200 g
100 %
10 %
1 %
0.1 %
0.01 %
0.001 %
0.0001 %
0.00005 %
Qual a precisão
necessária para sua medida?
Erro percentual da resolução
NBR 6601:2012
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4.6 Especificações da sala de pesagem e balança para material particulado:
4.6.1 Temperatura e umidade relativa da sala onde os filtros serão acondicionados e pesados devem ser mantidas e registradasa) Temperatura entre 20 e 30°Cb) Umidade relativa entre 30 e 70%
4.6.2 Ambiente livre de poeira4.6.2.1 Filtros de referência devem permanecer neste local e ser pesados a cada 24 horas
4.6.2.2 Se houver diferença de 2% da tara nominal do filtro (0,05g) em até 24 horas, todas as pesagens serão inválidas e os filtros em processo de estabilização devem ser descartados
4.6.2.3 Filtros de referência devem ser trocados mensalmente
4.6.2 A balança utilizada deve ter uma resolução de no mínimo 1,0 µg
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Características Gerais da Balança
Tipos
Ultra-micro 0,1 µg 0,0001 mg 7 casas
Micro balança 1 µg 0,001 mg 6 casas
Semi micro analítica 0,01 mg 0,00001 g 5 casas
Analítica 0,1 mg 0,0001 g 4 casas
Balança de precisão
(ainda com capela)
1 mg 0,001 g 3 casas
Balança de precisão
(0,01 g - química)
10 mg 0,01 g 2 casas
Balança de precisão
(0,1 g – industrial)
100 mg 0,1 g 1 casa
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A repetibilidade é uma forma de medir a capacidade de uma balança, em pesagens repetidas com uma mesma carga, de proporcionar os mesmos resultados pesando nas distintas condições de medição
Repetibilidade
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Repetibilidade
Repetibilidade: Quanto menor o desvio, melhor arepetibilidade do instrumento
Para avaliar repetibilidade, a carga e as condiçõesde medida precisam permanecer constantes
10,0 g10,0 g10,0 g10,1 g10,2 g10,1 g10,1 g10,1 g10,1g
Desvio padrão = 0,07
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s = ± 0.060 gs = ± 0.025 g
N
100 100.0599.95 g
Depende de:
Construção do equipamento
Ajuste do instrumento
Condições ambientais de instalação
Repetibilidade
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Comparação de modelos
Modelo XP204 XS204 AB204-S/FACT AL204
Capacidade Máxima
220 g 220 g 220 g 210 g
Resolução 0,0001 g 0,0001 g 0,0001 g 0,0001 g
Repetibilidade 0,05 mg 0,07 mg 0,1 mg 0,1 mg
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Incerteza (de medição)
Nenhuma medição é absolutamente precisa. Há uma incerteza associada a cada medição.
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Repetibilidade [RP]
4 Fontes de Incerteza na pesagem
Linearidade [NL]
Sensibilidade [SE]
Excentricidade [EC]
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Com uma balança de
qualidade, as pesagens de
igual magnitude mostram o
mesmo resultado, apesar das
variações de temperatura.
Estabilidade Térmica
Calor
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1. Ajuste interno =>Comodidade
2. Ajuste interno automático:• Variação de 2 °C• 1 peso interno permitindo 2 pontos de
ajustes
3. Ajuste interno automático com linearização:
• 2 pesos internos permitindo 3 pontos de ajustes
• Ajusta e lineariza a cada variação de 2 °C
Estabilidade Térmica
200g
100gPonto Zero
100 g
200g
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Como obter bons resultados
Somente um acesso de passagem
Não instalar a balança perto de janelas
Não instalar a balança perto de saídas de ar condicionado
Utilizar uma mesa de pesagem adequada
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- Manuseio Sempre utilizar pinças
Ligar a balança 30 minutos antes da primeira pesagem
Utilizar o menor recipiente possível
Não colocar as mãos na câmara de pesagem
Como obter bons resultados
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Motivo:
Diferença de temperatura gera correntes de ar dentro da câmara;
O efeito depende do tamanho e forma do frasco; Transferência de calor da mão não é crítica.
Como obter bons resultadosTemperatura...
Medida corretiva:
Segurar as amostras com pinças;
Não pesar amostras quentes ou frias –temperatura ambiente;
Use frasco com mínima superfície possível –ErlenMeyer;
Nunca por a mão no interior da câmara de pesagem.
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Motivo:
Cargas elétricas se atraem ou se repelem;
Podem surgir cargas pela fricção com o ar, pano, etc...
No ar seco a carga dissipada é pequena.
Como obter bons resultadosCargas eletrostáticas...
Medida corretiva:
Aumentar a umidade relativa do ar > 40% utilizando um pequeno frasco com água no interior da câmara;
Tratamento dos frascos com spray antiestático;
Dispositivo de descarga eletrostática;
Usar frascos de metal.Vídeo 1
NBR 6601:2012
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5.7 Pesagem e manuseio de filtros de particulados de diesel:
4.6.1 Temperatura e umidade relativa da sala onde os filtros serão acondicionados e pesados devem ser mantidas e registradasa) Temperatura entre 20 e 30°Cb) Umidade relativa entre 30 e 70%
4.6.2 Ambiente livre de poeira4.6.2.1 Filtros de referência devem permanecer neste local e ser pesados a cada 24 horas
4.6.2.2 Se houver diferença de 2% da tara nominal do filtro (0,05g) em até 24 horas, todas as pesagens serão inválidas e os filtros em processo de estabilização devem ser descartados
4.6.2.3 Filtros de referência devem ser trocados mensalmente
4.6.2 A balança utilizada deve ter uma resolução de no mínimo 1,0 µg
Vídeo 2
NBR 6601:2012
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5.7 Pesagem e manuseio de filtros de particulados de diesel:
5.7.1 Estabilização – no mínimo 8 mas sem exceder 56 horas em placa de Petri na câmara de pesagem
5.7.2 Pesar ao final da estabilização – valor da tara
5.7.3 Armazenar na câmara de pesagem até o ensaio5.7.3.1 Se não utilizados em um período de 01 hora após retirados da câmara de pesagem, deve-se pesá-los novamente
5.7.4 Após ensaio, acondicioná-los novamente na câmara de pesagem por, no mínimo 8 horas e no máximo 56 horas.
5.7.5 Pesar ao final do processo de estabilização – valor da massa bruta
5.7.6 O peso líquido é o peso bruto menos a tara
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Benefícios:
Manipulação segura
Rastreabilidade
Ambiente controlado
Antiestático
Livre de vibrações
Produtividade e confiabilidade
Automatização total da pesagem de filtros
Vídeo 3
Resoluções – Limites de Aceitação
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CONAMA - CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE
RESOLUÇÃO CONAMA 382/2006Estabelece os limites máximos de emissão de poluentes atmosféricos para
fontes fixas.• Correlações:Complementada pela Resolução 436/2011.
RESOLUÇÃO 436/2011Estabelece os limites máximos de emissão de poluentes atmosféricos para
fontes fixas instaladas ou com pedido de licença de instalação anteriores a 02 de janeiro de 2007.
Complementa as Resoluções no 05/1989 e no 382/2006.
http://www.mma.gov.br/port/conama/legiano1.cfm?ano=todos&codlegitipo=3
Maiores informações e contato
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MÁRCIA UMADA MARCHIORICoordenadora de Produtos
Divisão LAB
Mettler-Toledo Ind. e Com. LtdaAvenida Tamboré, 418 - TamboréFone: (11) 4166-7450Celular: (11) 9-6373-4595
E-mail: marcia.marchiori@mt.com
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