ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA

Profa. Dra. Aline Rodrigues Soarese-mail: arsquimica@yahoo.com.br

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO:

1 - Faixa de concentração da espécie a ser analisada: O analito é um componente majoritário (Métodos clássicos) ou um componente traço (Métodos mais sensíveis - instrumentais) ? Quanto menor o nível de concentração analisada, mais critico será o risco de contaminação a partir de reagente e aparatos.

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO:

2 - A natureza do material;

3 - A quantidade de amostra disponível;

4 - A exatidão requerida;

5 - A composição química da amostra;

6 - Os recursos disponíveis;

7 - O tempo para realizar a análise;

8 - O número de amostras a analisar;

9 - O ensaio ser destrutivo;

10 - O custo operacional;

AMOSTRAGEM

“O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise, cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado”

“Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa do todo antes de realizar a análise”

“Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de amostragem”

PROCESSO GERAL DE AMOSTRAGEM

A porção de material coletado para análise é chamada de amostra

a)Amostra bruta: é o conjunto e incrementos coletados do universo. É imprescindível que seja representativa do todo.

b) Amostra de laboratório: amostra com quantidades menores do que a amostra bruta.

c) Amostra para análise: é a fração convenientemente reduzida e moída que será pesada e quimicamente analisada.

Redução da amostra:

•Compreende a redução da quantidade de amostra e do diâmetro médio das partículas. As seguintes etapas sempre estarão presentes:

a) Moagem: manual ou mecânica.

b) Mistura: manual ou por equipamentos.

c) Divisão ou quarteio.

AMOSTRAGEM

PREPARO DE AMOSTRA

• A primeira etapa de uma análise química consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparação para progredir nas etapas que formam uma análise química.

• Idealmente, um procedimento de digestão de uma amostra deve apresentar simplicidade, rapidez, utilizar pequenos volumes de ácidos, permitir a dissolução de grande número de amostras e, finalmente, produzir resultados precisos e exatos.

• Mesmo amostras líquidas podem necessitar de um preparo prévio para a análise.

Assim, a maneira de se decompor uma amostra para a análise depende:

• da sua natureza do analito, • do analito que se quer determinar, • bem como da sua concentração, • do método de análise e, • da precisão e exatidão desejadas.

EX: DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM CABELO

AMOSTRAGEM EM SUSPENSÃO

ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES

• Qualquer método escolhido, deve ser capaz de medir com acurácia a quantidade de substância de interesse, sejam elas quais forem as outras substâncias presentes. Poucos procedimentos analíticos atingem esse ideal.

• Mas muitos deles são seletivos, podendo ser usados para determinar um grupo limitado de íons ou moléculas na presença de muitos outros. A seletividade pode ser melhorada executando-se a análise sob condições cuidadosamente controladas.

• A ocorrência de interferentes significa que outros procedimentos devem ser executados para remover o interferente ou evitar que ele atrapalhe o processo de análise.

Perfil do pico usando Nb como modificador permanente na determinação de Pb em cabelo por GF AAS.