OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE ALTA ENERGIA

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Devido ao desenvolvimento tecnológico, às necessidades econômicas e aos fatores ambientais, vários materiais vêm sendo substituídos. Os materiais cerâmicos estão entre os escolhidos para a substituição desses materiais por apresentarem alta dureza, boa estabilidade química, baixa densidade e boa resistência a altas temperaturas. A alumina destaca-se em seu desempenho pela sua resistência mecânica e refratariedade além de se tratar de um dos materiais cerâmicos mais estáveis. Até pouco tempo, a obtenção de pós de alfa-alumina se restringia a um tamanho definido, devido ao inerente crescimento do cristal resultante da transformação de fase durante o processo de calcinação. Atualmente novas rotas de síntese estão sendo propostas de forma a se alcançar a fase estável da alumina, sem crescimento dos cristais. Este estudo teve como objetivo verificar o processo de obtenção de pós finos de alfa alumina utilizando como etapa intermediária a moagem de alta energia, observando a eficiência do mesmo através da caracterização dos pós obtidos. Para tanto foram sintetizadas resinas através da emulsificação com ácido oleico, as quais foram pré-calcinação a 500oC e submetidas a moagem em tempos de 3 horas, 5 horas e 7 horas. Após a moagem, os pós foram então a calcinação nas temperaturas de 900ºC, 1000ºC e 1100ºC para obtenção da fase estável α-Al2O3. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia altera as temperaturas de transformações de fase da alumina, provavelmente devido ao aumento da reatividade das partículas do pó.

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSASETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS

OBTENÇÃO DE PÓS FINOS DE ALFA ALUMINA UTILIZANDO MOAGEM DE

ALTA ENERGIA

KETHLINN RAMOS

VINICIUS DE GÓES

PONTA GROSSA

2009

INTRODUÇÃO

Materiais Cerâmicos

Alumina

Obtenção de Pós Finos de Alfa Alumina utilizando Moagem de Alta Energia

ALUMINA

-Al2O3 Fases de Transição

ρ-, χ-, κ-, η-, θ-, γ-, δ-Al2O3 Conformação Sinterização Aplicações

Processos de Obtenção de -Al2O3Processo Bayer

Processos de Obtenção de -Al2O3Processo de Síntese Química

Método de Emulsificação com Ácido Oleico

Processos de Obtenção de -Al2O3Processo por Moagem de Alta Energia

Elevada Velocidade e Frequência de Impacto

Tipo de Moinho, Tempo de Moagem, Características das Esferas

Refinamento do Tamanho de Grão, Altas Temperaturas, Altas Pressões

Aumento da área superficial na Alumina

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Fluorescência de Raios X

Tabela 1: Quantidade de ferro em função do tempo de moagem dos pós Al2O3

Tempo de Moagem

Quantidade de Fe

3 horas 0,332%

5 horas 0,242%

7 horas 0,231%

Difração de Raios X

DRX dos pós de Al2O3 pré-calcinados a 500˚C

20 40 60 80

0 horas - 500ºC

Inte

nsid

ade

2

Difração de Raios X

DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 0 horas de moagem de alta energia calcinados a 900˚C e 1000˚C

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

3 horas - 500ºC

5 horas - 500ºC

7 horas - 500ºC

Difração de Raios X

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

0 horas - 900ºC

0 horas - 1000ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 0 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C e 1000˚C

Difração de Raios X

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

3 horas - 900ºC

3 horas - 1000ºC

3 horas - 1100ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 3 horas de moagem de alta energia calcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C

Difração de Raios X

20 40 60 80

Iten

sida

de

2

5 horas - 900ºC

5 horas - 1000ºC

5 horas - 1100ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 5 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C

Difração de Raios X

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

7 horas - 900ºC

7 horas - 1000ºC

7 horas - 1100ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidos a 7 horas de moagem de alta energiacalcinados a 900˚C, 1000˚C e 1100˚C

Difração de Raios X

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

3 horas - 900ºC

5 horas - 900ºC

7 horas - 900ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horase calcinados a 900˚C

Difração de Raios X

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

3 horas - 1000ºC

5 horas - 1000ºC

7 horas - 1000ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1000˚C

Difração de Raios X

20 40 60 80

Inte

nsid

ade

2

3 horas - 1100ºC

5 horas - 1100ºC

7 horas - 1100ºC

DRX dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horase calcinados a 1100˚C

Espectroscopia no Infravermelho

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

% T

Comprimento de Onda (cm-1)

0 horas - 500ºC

Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 pré-calcinada a 500˚C

Espectroscopia no Infravermelho

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

% T

Comprimento de Onda (cm-1)

3 horas - 500ºC

5 horas - 500ºC

7 horas - 500ºC

Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas após pré-calcinação a 500˚C

Espectroscopia no Infravermelho

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

% T

Comprimento de Onda (cm-1)

3 horas - 900ºC

5 horas - 900ºC

7 horas - 900ºC

Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 900˚C

Espectroscopia no Infravermelho

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

% T

Comprimento de Onda (cm-1)

3 horas - 1000ºC

5 horas - 1000ºC

7 horas - 1000ºC

Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energia por 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1000˚C

Espectroscopia no Infravermelho

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

% T

Comprimento de Onda (cm-1)

3 horas - 1100ºC

5 horas - 1100ºC

7 horas - 1100ºC

Espectro de infravermelho dos pós de Al2O3 submetidas a moagem de alta energiapor 3 horas, 5 horas e 7 horas e calcinados a 1100˚C

Microscopia Eletrônica de Varredura

Micrografia dos pós de Al2O3 pré-calcinados a 500˚C

Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia pré-calcinados a 500ºC

3 horas 5 horas

7 horas

Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 900ºC

3 horas 5 horas

7 horas

Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 1000ºC

3 horas 5 horas

7 horas

Microscopia Eletrônica de VarreduraMicrografia dos pós de Al2O3 submetidos a moagem de alta energia calcinados a 1100ºC

3 horas 5 horas

7 horas

CONCLUSÃO

Temperatura de Transformação de Fase x Tempo de Moagem

Morfologia das Partículas