Post on 17-Apr-2015
Titulador Karl FischerHI 903
Titulação Volumétrica Karl Fischer HI903
- Análise de Mercado- Aplicações- Teoria- Instrumentação
Revisão Apresentação
• Determinação de umidade Karl Fischer e revisão da certificação
• Análise de Mercado e Concorrência Produtos
• HI903 desenvolvimento, características principais e acessórios
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• HI 903 Instrumentação e Operação
Dois tipos de TituladoresKarl Fischer
Método Volumétrico
Método Coulométrico
O titulante é entregue a partir do exterior da célula por bureta bomba
Para amostras com altos teores de água (100 ppm - 100% H2O)
Resultados baseados no volume de titulante necessários
Titulante é gerado no interior da célula eletroquímica.
Para as amostras com baixo teor de água (1 ppm - 5% H2O)
Resultados baseados no número de elétrons (coulombs) necessária para alcançar o ponto final.
Absoluto método (sem normalização)
Métodos para determinação de conteúdo H2O
Perda na secagem (Horn e Escalas Lâmpadas Infravermelho ) Relativamente Baratos Perdas na secagem Teor de água (Volátil e Decomposição) Não reproduzir sem condições estritamente controladas (temperatura e duração)
Análise leva várias horas
Atividade de Água (aw)– Essencialmente Medição da umidade– Mede apenas “água livre”(isto é, disponível para os micoorganismos)
Titulação (Karl Fischer) Determinação de água livre e combinado (1 ppm a 100%) Os resultados são rápidos (minutos), reprodutíveis e precisos Verificável .: Podem ser completamente documentadas
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Mercado em 2004 Auto-Titulação (178 Milhões USD)
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Principais Características Titulador KFV
• Sistema de liberação de Titulante de alta precisão
• Solvente Sistema Integrado de Gestão
Parar indicação precisa e flexível.
• Interface com usuário Intuitiva
• Métodos e troca de dados via conexão PC & USB.
Características Titulador HI903 KFV• Titulante precisão do sistema de entrega
Bomba de pistão de 40.000 passos, parafuso. Precisão de 5 mL Bureta de vidro êmbolo de teflon. (± 1,0%) Bureta tubos de teflon, isolamento térmico da tubulação de revestimento PU-Elastollan Bureta Anti-Difusão / dispensa de Punta.
• Sistema de Gestão da Bomba Solvente Diafragma Remoção e substituição do solvente, sem abrir a célula de titulação KF.
• Detecçãodo ponto final da titulação do grau exato e flexível. Eletrodo duplo de platina indicação bivoltametrica pino. Vários critérios de determinação do ponto final . Métodos completamente customizável para atender qualquer pedido.
• Interface Intuitiva com usuário Cor Integrado display LCD e teclado de membrana. As atualizações de software e transferência de arquivos através de uma
ligaçãodirecta do PC para dispositivos USB.
Conversão da HI901 a HI903
• Mostrar cor LCD • Bureta de 5 mL• Selado suporte de
células (acima da parte superior da caixa)
• Digital agitador magnético• Bureta ponta vidro anti-espalhamento.• Bomba de diafragma manusear
solventes• Porta USB para conexão ao PC,
transferir arquivos e atualizações de software desta maneira.
• Balanço Interface
• Plataforma Estável purificada 901 HI
• Habitação, Wrap Bureta
• Bomba de 40.000 passos
• Estrutura do Menu (teclas de função, etc.)
• Membrana Teclado
• Monitor externo e teclado sem fio
• Software para PC baseado em Windows
Atualizações para HI903Igual a HI901
Solvente Sistema de Gestão
- Ativar bomba via Titulação- Pressionar Botão "Fill" para fornecer pressão.- "O ar é forçado através do dessecante (seco).- "A pressão sobre o líquido no frasco de solvente.- Solvente é forçado através do tubo de
enchimento para a célula.
Solvente Resíduos
- Ativar bomba, através de titulação- Aperte botão "Limpar" para fornecer vácuo.- "O ar é sugado através do dessecante (seco)- O vácuo é gerado no frasco de resíduos- "Os resíduos são transferidos a partir
da célula resíduos de garrafa....
Sequência de enchimento de célula
Sequência de drenagem da célula
Fácil substituição do Solvente sem abrir o célula
Comparação de Características Elementares Titulador KFV
Windows PC
USB
Windows PC
RS232C
Windows PC
RS232C
LCD a Color 320x240LCD Monocromático
6 linhas x 20 Caracteres
LCD Monocromático
8 linhas x 24 Caracteres
DiafragmaDiafragmaDiafragma
Vidro, Anti-Difusão Plástico, conector Sifão Válvula Estabelecido
40000 etapas10000 etapas10000 etapas
Cônico: 50 -150 mLMultiplos20 -90 mL
50 -150 mL
HannaMettlerMetrohm
Célula de Titulação
Bureta de Precisão
Extremidade da bureta
Gestão de Solvente
Mostrar
Conectividade Software
Acessórios Titulação: Karl Fischer
• Forno (Gerenciar a umidade exterior de uma amostra e dentro da célula)
• Auto-Sampler
• Vaso de reação revestido para os graus em altas temperaturas.
• Preparação da amostra homogeneizador / misto.
Acessórios Titulação: Karl Fischer
• Muitos solventes / sistemas de titulação – Sistemas de um componente– Dois sistemas de componentes– Adaptável a solubilidade da
amostra diferentes– Sistemas livres de metanol e halogênio
• Amostras de água Standard– Ampolas e Pós
• Dessecantes, peneiras moleculares• Seringas, agulhas, funis de pó
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Umidade em Alimentos
• Mel, melaço de açúcar,
• Óleos e Gorduras
• Bebidas
• Frutas e vegetais
• Alimentos Animais
• Chocolate, café, cacau
• Produtos de cereais
• Massa (padarias) e macarrãoA proteína do leite e produtos cárneos.
Ingredientes Farmacêuticos & Componentes.
• U.S. Pharmacopeia, USP 25 NF-20, 2002, y USP 26 NF 21, 2003
• Farmacopéia Européia (Pharm.Europe) 2002 4 ª Edição e Suplementos
Método Padrão para conteúdo de água
Produtos Petroquímicos
• Os óleos de motor, óleos lubrificantes e graxas.
• Hidráulica, isolamento, transformadores, óleos para turbinas
• O óleo mineral (petróleo bruto, óleo pesado)
• Gasolina, óleo do motor
• Hidrocarbonetos
Materiais Biológicos
• Água encapsulado no interior das células (o único aplicável)
• Tecidos e amostras de soro
• Material vegetal seco
• Plantas frescas
Indústrias Química e de Materiais
• Compostos Orgânicos
• Sais inorgânicos
• Solventes
• Tintas, lacas, verniz
• Adesivos
• Plásticos
• Couro
• Livro
• Têxteis
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Sistemas de reagentes de Titulação Volumétrica Karl Fischer
Duas partes do sistema de reagentes 1. Solvente: Reação em seco na célula de titulação;2. Titulante: Adicionado por: bureta para reagir com o teor de água.
Produtos químicos componentes são necessários para a reação padrão KF º Metanol, dióxido de enxofre, Imidazol (Base), o iodo
Metanol
Dióxido de EnxofreIodoBase
Sistema de Reagentes mono-componente vs. Dois componentes
MetanolDióxido de Enxofre
Base
Iodo
Titulante
Solvente
- Menos flexível- Capacidade limitada solvente
- Estabilidade (dois anos)- Taxa de Graduação
+ Titulações Rápidas
+ Alta Estabilidade
+ Alta flexibilidade+ Simples Gestão
Dois-Componente Mono-componente
Titulante
Solvente
Produtores de Reagentes Karl Fischer
• GFS “Watermark”
• EMD “Aquastar”
• Mallinckrodt Baker “Hydra-Point”
• Sigma-Aldrich “Hydranal”
• Fisher Scientific “Aqualine”
• Panreac “Aquametric”
Indicação de ponto final de Titulação• Indicação Bivoltametric - potencial de eletrodo vs. Volume titulação
corrente de polarização constante (Ipol), mantido através do eletrodo de pino de platina duplo. tensão necessária para manter Ipol cai quando a solução contém I2 excesso.
No Ponto final é mais além:Excesso de I2 na solução Comdução iônica elevada.
Baixa tensão necessária para manter Ipol.
Antes do ponto final:Nenhum excesso I2 Muito pequena condução iônica Alta tensão necessária para manter Ipol
Cátodo: I2 + 2e- 2I-
Ânodo: 2I- 2e- + I2
Ponto Final tensão selecionável pelo usuário (~ 180 mV)
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Conceitos Fundamentais Titulação KF
• Vestígios de água estão sempre vazando para o celular (L/min)
• Deriva Taxa em que a água se infiltra no célula
• HI903 Adicionar titulante para manter uma célula seca
• Os resultados da titulação são corrigidos por uma taxa de deriva, de 20.
Antecedentes da razão deriva
Titulações começam e terminam com uma célula seca• Mantenha uma célula seca – Retorna para a célula seca para começar• Água introduzido através da amostra• Amostra é o direito à secura• Volume de titulante utilizado para calcular o teor de água
Seqüência de Revisão de Titulação
Seqüência de titulação Karl Fischer
Montar e preencher a célula de titulação
A pré-titulação da célula (Embalagens)
A análise da relação da deriva
Normalização
Amostra de Análise
Adicionando solvente para a Célula• Ative a bomba através Titulador soft
• Pressione o botão "Fill" para fornecer pressão
• O veículo é empurrado para dentro da célula
• Preencha a célula com aprox. 50 mL (a linha)
• "Spin" para capturar a umidade residual nas paredes
da célula.
• O HI903 é o volume da célula (Função de Segurança)
Pré-Qualificação para condicionar o celular
• Suporte para água potável:Karl Fischer Solvent (higroscópica)Umidade residual no vidro e superfícies de TeflonÚmido para o interior da célula
Análises de Deriva• HI903 Conduzir uma análise inicial de um min de razão de deriva.
• Razão de deriva é constantemente atualizado com base na quantidade de titulante necessário para manter a célula seca.
• Relatórios de resultados em g H2O/min
• Usado para corrigir os resultados da filtragem da água titulação por dentro da célula para o grau de análise.
Em Espera
A partir do menu principal:
Habilitar armazenamento Deriva
Iniciar Análise da amostra
Iniciar Normalização
Titulação de Análise de Amostras
• HI903 Calcula o tamanho ideal da amostra– Com base no título e conteúdo de água estimado
• Mostra informação de dosagem, Titulação, Agitação e Termino
• Oportunidade para ver a curva de titulação na tela
Os resultados dos testes
• Janela de Resultados
• Estatística Análises e vários resultados estatísticos
• Salvar arquivos de relatório para um dispositivo USB