Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка...

7
Звіт про наукове дослідження зразка гартованого скла Для проведення наукового дослідження до лабораторії Замовником було надано зразок забрудненого автомобільного скла. Зразок було позначено відповідним внутрішнім номером. Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження було порівняння морфології та елементного складу поверхні забрудненого скла методом електронної мікроскопії. Процес підготовки до мікроскопічного дослідження зразка потребував його розділення на частини шляхом нанесення сильного бокового удару. На оборотну сторону зразка попередньо було напилено тонкий гумовий шар з метою закріплення отриманих при розбиванні скла уламків на площині. Окремі уламки зразка, що містили забруднення різної інтенсивності, механічно очищені частинки та апріорі чисті уламки, а також забруднення, зчищене з поверхні зразка механічно, були закріплені на поверхню, що проводить електричний струм, та покриті шаром провідника шляхом плазмового напилення платини. Під час мікроскопічного дослідження підготовлених частин зразка було отримано набір мікрофотографій його окремих уламків та часточок забруднення (отримані мікрофотографії наведено в Додатку). Часточки забруднень (рис. 2-3) мають пластинчасту форму, їх основними елементами, виявленими детектором у зразку, є Кремній, Кальцій, Кисень, Вуглець, Натрій, Магній, Калій, Алюміній і Ферум. Додатково було проведено окрему реєстрацію відгуків виявлених елементів та побудовано карти елементного розподілу в часточках забруднення. У Додатку наведено карти розподілу Кремнію, Кальцію та Вуглецю як основних компонентів забруднення (рис. 3). Складні аналізи проводяться з науково-дослідницькою метою та не носять характеру експертного дослідження у відповідності до законодавства України про судову експертизу. Результат аналізів може бути використаний для проведення експертного дослідження та/або судової експертизи, що проводяться партнерами ТОВ «Науково-сервісна фірма «ОТАВА» у повній відповідності до чинного законодавства.

Transcript of Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка...

Page 1: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

Звіт про наукове дослідження зразка гартованого скла ∗

Для проведення наукового дослідження до лабораторії Замовником було

надано зразок забрудненого автомобільного скла. Зразок було позначено

відповідним внутрішнім номером. Фото зразка наведено в Додатку.

Метою дослідження було порівняння морфології та елементного складу

поверхні забрудненого скла методом електронної мікроскопії.

Процес підготовки до мікроскопічного дослідження зразка потребував його

розділення на частини шляхом нанесення сильного бокового удару. На оборотну

сторону зразка попередньо було напилено тонкий гумовий шар з метою закріплення

отриманих при розбиванні скла уламків на площині. Окремі уламки зразка, що

містили забруднення різної інтенсивності, механічно очищені частинки та апріорі

чисті уламки, а також забруднення, зчищене з поверхні зразка механічно, були

закріплені на поверхню, що проводить електричний струм, та покриті шаром

провідника шляхом плазмового напилення платини. Під час мікроскопічного

дослідження підготовлених частин зразка було отримано набір мікрофотографій

його окремих уламків та часточок забруднення (отримані мікрофотографії наведено

в Додатку).

Часточки забруднень (рис. 2-3) мають пластинчасту форму, їх основними

елементами, виявленими детектором у зразку, є Кремній, Кальцій, Кисень, Вуглець,

Натрій, Магній, Калій, Алюміній і Ферум. Додатково було проведено окрему

реєстрацію відгуків виявлених елементів та побудовано карти елементного

розподілу в часточках забруднення. У Додатку наведено карти розподілу Кремнію,

Кальцію та Вуглецю як основних компонентів забруднення (рис. 3).

∗ Складні аналізи проводяться з науково-дослідницькою метою та не носять характеру експертного

дослідження у відповідності до законодавства України про судову експертизу. Результат аналізів може бути використаний для проведення експертного дослідження та/або судової експертизи, що проводяться партнерами ТОВ «Науково-сервісна фірма «ОТАВА» у повній відповідності до чинного законодавства.

Page 2: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

2

У результаті мікроскопічного дослідження зразка було виявлено, що

елементний склад уламків скла, котрі вважалися чистими, цілком відповідає

стандартному елементному складу скла. Основними елементами, визначеними

детектором, є Кремній (у середньому 29 %), Кисень (у середньому 52 %), Натрій (у

середньому 8 %), Кальцій (у середньому 4,5 %), а також домішки Феруму,

Алюмінію та Калію (до 0,4 %), міститься Вуглець (фоновий сигнал на рівні 5-8 %).

Мікрофотографії частин зразка і результати скринінгу елементного складу наведено

в Додатку (рис. 4). Поверхня скла характеризується присутністю мікрозаглиблень,

елементний склад яких збігається зі складом основної маси досліджених чистих

уламків (рис. 4, точки 77 та 78). Також на склі було виявлено окремо локалізовані

часточки забруднень, що за елементним складом відповідають основним

досліджуваним забрудненням (рис. 4, точки 76, 80-82).

Натомість мікроскопічні дослідження уламків скла із забрудненнями різної

інтенсивності показали деяку відмінність у морфології та елементному складі

ділянок, що містять ці забруднення (рис. 5, точки 82, 84; рис. 6, точки 86, 87, 88), і

ділянок чистого скла (рис. 5, точки 83, 85; рис. 6, точка 89). При цьому зовнішній

вигляд забруднень значно різниться. На візуально більш чистих уламках

спостерігаються кольорові розводи, наявність яких зумовлена інтерференцією світла

на тонкій плівці забруднень. Для ділянок із товстим шаром забруднень характерна

присутність відкладень білого кольору, легко помітних неозброєним оком. У складі

забруднень, у порівнянні зі складом скла, міститься значно менше Кремнію, Натрію,

натомість спостерігається підвищення вмісту Кальцію, Кисню та Карбону. Отже,

можна припустити, що забруднення складається переважно з оксиду, гідроксиду та

карбонату кальцію. Присутність інших елементів серед його складників,

ідентифікованих детектором, пояснюється проникненням пучка збуджуючих

електронів углиб зразка на товщину більшу, ніж товщина забруднюючого шару.

На мікрофотографіях скла, з якого було механічно видалено забруднення,

спостерігаються очевидні структурні пошкодження поверхні в порівнянні з

поверхнею апріорі чистих уламків зразка. Досліджена очищена поверхня зразка

характеризується наявністю мікробугрів, які можна видалити механічно, наприклад,

Page 3: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

3

у процесі шліфовки поверхні скла. При цьому його елементний склад лишається

незмінним.

Таким чином, встановлено, що забруднення на зразку скла виникли у

результаті процесів його ерозії, а саме: витравлення силікатів лужних металів,

імовірно, під дією лужних розчинів.

Для очищення забруднень із дослідженої поверхні, ймовірно, найбільшу

ефективність проявлятимуть миючі засоби на основі органічних кислот.

Кращий результат зі збереження поверхні після шліфовки нерівностей принесе

додаткове застосування гідрофобізуючих засобів. Це приведе до швидкого

стікання конденсату або інших рідин і повинне утруднювати повторну ерозію

поверхні. Окрім цього, необхідно лишати в нижній частині відновленого

склопакету стічні отвори.

ТОВ «Науково-сервісна фірма «ОТАВА» Завідувач лабораторії

_____.2017 р.

Page 4: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

4

ДОДАТОК

Рис.1. Фото обробленого контрастним матеріалом зразка: загальний план (зліва) та частина

забрудненого зразка (справа).

Рис. 2. Мікрофотографії часточок забруднення зразка в різному масштабі, отримані методом електронної мікроскопії з відміченими точками визначення елементного складу та таблиця з перерахунком відгуку приладу на орієнтовний вміст елементів для кожної

точки.

Page 5: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

5

Рис. 3. Мікрофотографія часточок забруднення зразка (1), отримана методом скануючої електронної мікроскопії, та карти елементного розподілу Кальцію (2), Вуглецю (3) та

Кремнію (4).

Рис. 4. Мікрофотографії чистих ділянок зразка, отримані методом електронної мікроскопії з відміченими точками визначення елементного складу та таблиці з перерахунком відгуку

приладу на орієнтовний вміст елементів для кожної точки.

21

3 4

Page 6: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

6

Рис. 5. Мікрофотографії ділянок зразка із забрудненнями меншої інтенсивності, отримані методом електронної мікроскопії з відміченими точками визначення елементного складу та таблиця з перерахунком відгуку приладу на орієнтовний вміст елементів для кожної

точки.

Рис. 5. Мікрофотографія ділянки зразка з інтенсивними забрудненнями, отримана методом електронної мікроскопії з відміченими точками визначення елементного складу і таблиця з

перерахунком відгуку приладу на орієнтовний вміст елементів для кожної точки.

Page 7: Звіт - OtavaЗвіт про наукове дослідження зразка гартованого ... Фото зразка наведено в Додатку. Метою дослідження

7

Рис. 6. Мікрофотографії ділянок зразка із видаленими механічно забрудненнями в різному масштабі, отримані методом електронної мікроскопії з відміченими точками визначення елементного складу та таблиця з перерахунком відгуку приладу на орієнтовний вміст

елементів для кожної точки.