Análise Química

PARA SUA SEGURANÇA, É INDISPENSÁVEL O USO DE EPI’S DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.

Marcelo Antunes Gauto

DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR

EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CRAVO

INTRODUÇÃO

As essências ou aromas das plantas devem-se principalmente aos óleos essenciais. Osóleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em perfumes, incenso,temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos essenciais são tambémconhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica. Outros são usados na medicina, como acânfora e o eucalipto. Além dos ésteres, os óleos essenciais são compostos por uma misturacomplexa de hidrocarbonetos, álcoois e compostos carbonílicos, geralmente pertencentes a umgrupo de produtos naturais chamados terpenos. Muitos componentes dos óleos essenciais sãosubstâncias de alto ponto de ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste avapor.

A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostosorgânicos e água (vapor). Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os componentesde uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição doscomponentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água podeser destilada à temperatura menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.

O princípio da destilação à vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de umamistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes purosindividuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a misturaferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes.

Para dois líquidos imiscíveis A e B:

Ptotal = PoA + Po

B

onde PoA e Po

B são as pressões de vapor dos componentes puros.Note que este comportamento é diferente daquele observado para líquidos miscíveis, onde

a pressão total de vapor é a soma das pressões de vapor parciais dos componentes.Para dois líquidos miscíveis A e B:

Ptotal= XA PoA + XB Po

B

onde XAPo

A e XBPoB correspondem às pressões parciais de vapor.

A destilação por arraste a vapor pode ser utilizada nos seguintes casos:1. Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ouapresente risco de decomposição;2. Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;3. Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe umasubstância não volátil;4. Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a daágua a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem nestastemperaturas.

Metodologia

Neste experimento será isolado o eugenol (4-alil-2-metoxifenol) do óleo de cravo (Eugeniacaryophyllata), pela técnica de destilação por arraste a vapor. Uma vez obtido o eugenol, deve-sesepará-lo da solução aquosa através de extrações descontínuas.

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PARA SUA SEGURANÇA, É INDISPENSÁVEL O USO DE EPI’S DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.

Marcelo Antunes Gauto

A figura apresenta o aparelho para a destilação por arrastamento de vapor d’água:

“A” é um balão provido de um tubo de vidro de 75cm de comprimento o qual se introduzabaixo da superfície d’água, é o tubo de segurança.

“A” é também um gerador de vapor. O vapor se faz passar pelo balão “B”, por meio de umadaptador adequado. O balão “B” está inclinado para evitar que a mistura que está destilando saltesob o tubo de saída ou que seja arrastada mecanicamente ao condensador “C”. O condensadortem à sua extremidade um recipiente “D”, para receber o destilado.

Roteiro da experiência:

O sólido que vai ser destilado por arraste de vapor, é colocado com um pouco de água nobalão “B”. Se aquece a água do balão “A” e, quando começar a passar vapor até “B”, se aqueceem temperatura branda o balão “B” para evitar a condensação de vapor d’água (não se deveaquecer muito este pois poderá haver refluxo). Para interromper a destilação, basta suprir oaquecimento de “A”.

Procedimento:

- Colocar 30g de cravo com 100mL de água deionizada no balão intermediário (B) de500mL de capacidade;

- Aquecer o balão gerador de vapor (A) de 500mL que contém 300mL de águadeionizada até a fervura. Quando a água ferver, conectar ao balão intermediário. Apartir deste momento, aquecer também o balão intermediário em fogo baixo. O balãogerador de vapor tem uma vara de vidro de segurança para equalizar a pressão dosistema;

- Destilar por 1,5h a partir da primeira gota de destilado.- Preste atenção quanto a vedação do sistema, evitando eventuais fugas de vapor;- O destilado conterá parte de óleo sobrenadante à água e parte disperso na água;- Guardar a mistura ao abrigo da luz para completar a extração do óleo na próxima aula.

Questões:1. Por que o ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor do que o ponto de

ebulição de cada componente puro?2. Que propriedades deve ter uma substância para ser “arrastável” por vapor?3. Quais as vantagens de uma destilação a vapor?4. Quando se deve utilizar a destilação a vapor?