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ABNT-Assccia@o Brasileira de Normas TBcnicas

1 DEZ./~WO 1 MB-3358

Efluentes gasosos em dutos e chamin& de fontes estacionkias - Determina@o de dibxido de enxofre

Metodo de ensaio

Origem: Projeto 01:601.03-009189 CB-1 Cornit& Brasileiro de Minera@o e Metalurgia GE-01 501.03 Comistio de Estudo de Amostragem em Chaminb MB-3358 Determination of sulphur dioxide in gaseous efluents in ducts and stacks of stationary sources Method of test Descriptors: Sulphur dioxide. Gaseous efluents. Stack sampling

Palavras-chave: Efluente gasoso. Amostragem. Charnine 4 paginas

1 Objetivo

1.1 Esta Norma prescreve o motodo de determrna@o de

dioxid de enxofre em efluentes gssosos em dutos U chammes de fontes estacionAriss~

to. pars ev~tar a condensaqlo de vapor durrmte a amos- tragem. e de filtro de Ia de vidro. pars rsmo~er o matenal particulado e n&oas scldas.

1.2 Esta Norma n$o sr? ap~ica 3s cssos em quo o flux oontenha goticulas~

3.1.2Quatro borbulhadores de vrdrw de 50 mL. ligados em

sorie. corn lunias esfkhcas de vidr ssmor il!xrd. 0 primei r barbulhador deve ser provldo de Ii de vidro na soa par-

te superior s o quart0 deve ser provrdo, na spa saida, de urn termometro corn menor divisao de 1 C.

2 Documentos complementares

a.l.aTubo corn silica-gel, corn indrcador de umidade, corn

granulometria de 1 .O mm a 3.4 mm (aproximadamente 16 a 6 mesh).

Na aplicaqBo de& Norma 6 necesskio consulta?

MB-3080 Etluentes gasosos em dutos e chamin& de tomes estac onerias - DeterminaCBo da veloclda-

de e vazao - MBtodo de ensaio

3.1.4 Vdlvula de agulha pars contr~ole do flux.

3.1.5 Bomba de vscu.

3.1.6 Rot;imetro para vaz6es em tomo de 1 Umin.

MB-3356 Efluentes gasosos em dutos e chamin&

de fontes estacion&rias Calibra~r?o dos equipsmom tos utilizados em amostragem MBtodo de ensni

3.1.7 Gasdmetro set provide de termbmetro corn menor divisrio de 1 C.

3 Aparelhagem a.I.aBarmetro corn menrdrvissode2666 Pa (2 mm Hg]~

Na aplica@o desta Norma d utilizadn a aparelhayenl de 3.1 e 3.2.

3.~.BBanhodegelopicadaauoutrosistemaderesfriamen- to equivalents.

3.1 Equipamentos para amostragem a.~.10Crnmctro,

3.1.1 Sohda. demater~al compatlvel corn a corrosiwdade e

temperatura do melo. provida de ststema de aquec~men-

X1.11 Vacuiimetro corn rxnd de escala de 101325 Pa (760 nm Hg).

2 C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

MB-3358/i 990

3.21 Duas pisselas de polietileno ou de vidro.

x2.2 Frascos de polietileno de 500 mL para armazw~a~ as amostras dos borbulhadores.

3.2.3 Pipe&s volum&tricas de 5 mL, 20 mL e 25 mL~

3.2.4 Baldes volumetwos de 100 mL e 1000 mL~

3.2.5 Buretas de 5 nL e SO mL,

3.2.8 Frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

3.2.~ Frasco conta~gotas para adlcionar o Indicador.

3.2.6 Provetas de 100 mL.

4 Execu@o do ensaio

4.1 Limite de detecqio

0 limite minim0 de dete&o para este poluente B de

3.4 mg de SO/m3

4.2 lnterfer6ncias

As possivels interfekwas para determina@o de di6xido

de enxofre sjo amBnia livre, fluoretos e outros ions solii-

veis em Agua. Corn exce~io de am6nla livre, os outros interferentes s&z removldos corn filtro de IS de vidro corn o borbulhador contendo isopropanol. Quando se tratar de fluxo gasoso corn aftas concentra@es de fumes met&Ii- cos, deve-se usar urn filtrc de vidro corn eficiencia de pe-

10 menos 99.95% no bgar de I@ de vidro. para remover OS

ions interferentes. A amtinia livre interfere reagindo corn o SO,. formando sulfltos.

4.3 Fteagentes

4.3.1 brgua destilada e deionirada.

43.2 lsopropanol loo% e a 80% em volume.

4.3.3 PerOxido de hldrog&io a 3% em massa.

4.3.4 lndicador torina [sal dlssbdico do &ado - 1 - (o-

arsenofenilazo) 2 naftol 3,6 dissulfClnico] a 0.2.% em jgua deionirada.

4.3.5 Solu@o de perclorato de birio 0.01 N.

4.3.6 Acid sulfirrico 0.01 N,

43.7 La de vidro.

4.4 Procedimenta

Antes de iniciar a amostragem, certificar-se de que a apa- relhagem esteja calibrada de acordo corn a MB-3356.

4.4.1 Prepam@ preliminar

4.4.1.t Montar o trem de amostragem conforme Figura.

4.4.1.2 Colocar 15 mL de isoprnpnnol n 80% no pnmeiro

txxbulhador e 15 mL de per6xido de hidrogsnio no segundo e terceiro borbulhadores. Deixar o quxto borbulhador vazio.

-v- 1

Figura - Trem de amostragem para SO,

MB-3358/l 990 C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

4.4.1.3Regular oaquecimentodasondaaumatemperatu~

ra suficiente para evitar a cnndensa@o de dgua.

4.4.1.4 Manter OS borbulhadores no banho de gelo.

4.4.1.6Efetuar ensaiodevazamentoantesde1n1cia.ac3le.

ta 6, apds esta. de acordo corn o seguinte procedimento:

- fechar a entrada da sonda e produzir depressgo

de pelo menos 33330 Pa (250 mm Hg). A taxa de

vazamento nAo deve exceder a 2% da vazk de

coleta. Abrir cuidadosamente a entrada da son-

da e desligar a bomba

4.42 Coleta da amostra

&&2.1 Anotar a lnitula nlicial do gaBmetro seco e a pres-

S&I baromktrica.

.1..+.2.2 Pos,cionar a ponta da sonda no ponto de colela.

Nota: i?ecomendl-se que 0 pnto de co,eta esteja pr6ximo do

4.4.2.3 Conectar a sonda ao borbulhador e ligar a bomba.

4.4.2.4 Ajustar o fluxo da coleta a uma vazHo de aproxima-

damentel UminnorotW7etro. Manterestavazaocmstan-

te durante toda a amostragem. 0 tempo minim0 de coleta

dew ser de 20 min e 0 VOlUme total coletado Go dew ser

inferor a 20 L.

&$.2.5 A cada 5 rrlirl, arlotar o volume e a temperatura do

g&s no gasbmetro seca, a temperatura do tiltimo borbu-

lhador e a depressao Indicada pelo vacubmetro.

4.4.2.6Adicionargeloduranteacoleta.paragarantlrqueos

gases saiam do tiltlmo borbulhador corn temperatura I-

ferior a ZOC.

4.4.2.7 No fInal da coleta. desligar a bomba, retirar a sonda

do ponto da amostraqem. anotar as leituras f,nais. efetuar

o ensao de vazamento corn0 descrito em 4,4.1 5 e arxtar

a tam de vazamento case esta ocorra. 0 ensaio de vaza-

mentodeveserconduzidonadepress~omtiximaregistra~

da durante a amOStragem

4.4.2.8 Se a taxa de vazamento for superior a 2% da var$o

de coleta, desprsrar a amostragem.

4.4.2.9 Passar ar :~rnpo atravk do sistema durante 15 min.

a uma vazio de aspira~k igual B da coleta.

4.43 Recupora~S3 da arlwstra

4.4.3.1 Hetlrar os bc~rbl.lhadores do banho de gelo e des-

cartar o contetido da prime~ro borbulhador.

4.4.3.2 Transferor. para urn fiasco de polietileno. OS conteti-

dos dos outros borbulhadores.

4.4.3.3 Lavar os tr& borbulhadores ccm tigua destilada e

deionizada. junta-la ao fiasco de poletileno e identificar 0

fraszx

4.4.4.1 Transferir o conteljdo do fiasco de polietileno para

urn balZovolum&rico de 100 mL e diluir corn zigua destila-

da e delonizada at8 a marca do balk.

4.4.4.2 Pipetar uma aliquota de 20 mL d&a solu~k para

urn fiasco de Erlenmeyer de 250 mL. adicionar 80 mL de

isopropanol 100% e duas a quatro gotas de indlcador to-

rina e titular corn perclorato de bBrio 0.01 N at8 o ponto de viragem para rosa.

4.4.4.3 Repair a titula@o para wna segunda aliquota.

30 de,* ser mnlor que 1 o/o 0 4.7 rnL

4.4.4.4 Calcular a media das duas tttula+-s.

4.4.4.5Fazerensa1oem br?nco paracadas6rie de anAlises.

Determinar a vaz& dos gases no duto ou chaminC. de

acordo corn a MB-3080.

4.4.6 Represantatlvidade dn amostragem

c necesskio que a amostragem para determina@o do

di6xido de enxofre e da vazao seja representativa das cons

d&&s deopera@o da fonte de emissX. Devem-seenlao

efe!uarpelomeosCasdeterm~na~~esdeSO,edevar~o

por fonte. A amostragem 6 considerada representativa se

OS resultados obtldos em cada coleta n8o forem discre-

pan&s entre si.

5 Resultados

5.1 Determina@o do volume do gas medido as condi-

~0e.s normais, base seca

Vgn = 0.359 Y vg Py

Tg

Onde:

Vgn = volume da gas medldo nas condlc&s rvxmais.

base seca, em m3

Y = fator de corre@o do medidor. adimensional

Vg = volume do g&s sect medido no gasBmetro nas

condi@es de ensaio, em m

Pg = pressHo absoluta no gasbmetro. em mm Hg

(adotar a press20 atmosferic6)

Tg = m&a das temperature do g.is na entrada do

gasbmetro. em K

5.2 Concentra~ao de ditixido de enxofra.

cso: = 32.03 N (vt Vtbj Vsol

va Vgn

Onde:

CSOz - concertra$& de dikldo de enxofre ~nas CUII-

di@es normais. base sect. em mgim _

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4 MB-335811 990

N=normalidadedoperclaratodeb~rio,em~quivalen-

te-gramafitro

Vt = volume do perclorato de b&rio gasto na titula@KA

em mL

Vtb=volumedopercloratode bjriogastonatilula~8o

na prova em branco

VSOI = volume total na solugao da qual se tirou urna

aliquota, em mL

Va = volume da allquota, em ml

Vgrl = volume do 96s medido no gas6metro sect nas

cond@es normais. base seca. em m3

5.3 Taxa de emlssio de diexido de enxofre~

TeSo2 = 0,9317 10 6 Cso2 OS

Vnde:

Tl? sa=;ia; de emissk de diMdo de enxofre, em

c 5~ = concentra@o de di6xldo de enxofre nas con-

di@es normais, base seca, em mglr+

OS = vazeo vo;bmetrica d3 gAs sect. na csnd~~Ba-

padrk em m,h (ver 4 .4.5)

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