METODOLOGIA

5 METODOLOGIA

Duas situaes distintas ocorrem no que diz respeito amostragem. Na

primeira, a amostragem realizada pelo requerente (indivduo ou empresa que

solicita a realizao de anlises em amostras de guas subterrneas) utilizando

metodologia prpria e empregando garrafas PET. Na segunda, solicitado um kit

de amostragem desenvolvido no departamento, contendo um procedimento para a

coleta das amostras.

5.1 Metodologia para amostragem

O kit fornecido pelo departamento composto por:

2 garrafas plsticas de 250 ml;

1 tubo de acrlico contendo cido ntrico concentrado (HNO3);

2 frascos de vidro com cintilador lquido;

Procedimentos para a amostragem;

Formulrio de Cadastro de Amostras.

5.1.1 Coleta para anlise qumica e fsico-qumica

Caso a fonte no possua uma produo continua, operando atravs de

bombas, deixar fluir por 30 minutos antes de iniciar a coleta.

1. Com gua da fonte, lavar uma das garrafas de 250 mL, por trs vezes,

com agitao.

2. Encher com gua da fonte at o gargalo. No adicionar o cido ntrico.

3. Tampe-a bem.

4. Identificar com o nome da fonte.

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5. Repetir o mesmo procedimento acima com a outra garrafa de 250 mL,

adicionando o cido ntrico contido no tubo de acrlico. Cuidado no

manuseio deste, pois se trata de cido concentrado.

6. Identificar com o nome da fonte, alm da notao cido.

5.1.2 Coleta para anlise de radioatividade

1. Coletar 10 mL da amostra da parte central da corrente da fonte com o

auxlio de uma seringa de 10 mL, podendo ser adquirida em qualquer

farmcia.

2. Transferir a amostra para o frasco de vidro contendo o cintilador,

apoiando a ponta da seringa no fundo deste.

3. Fechar bem a tampa do frasco utilizando, inclusive, fita adesiva. Evitar

passar a fita pelo corpo do frasco.

4. Agitar por 60 segundos.

5. No esquecer de anotar o dia e a hora da coleta da amostra no Formulrio

de Cadastro de Amostras.

5.2 Metodologia do laboratrio

Em cada amostra recebida pelo laboratrio so determinados os seguintes

parmetros: pH, condutividade eltrica, resduo total, turbidez, alcalinidade,

radioatividade em algumas amostras, nions por cromatografia de ons e metais e

slica por ICP-MS.

5.2.1 pH

Para a determinao do pH, foi utilizado o pHmetro Gehaka Digital PG

2000, usando solues tampo de pH igual a 4,00 0,02 e 7,00 0,02 da Vetec

Qumica Ltda. O procedimento de calibrao de pHmetro segue a Norma da

ABNT NBR 9251:1986 (gua - Determinao do pH - Mtodo eletromtrico).

Na calibrao do aparelho, o eletrodo combinado (eletrodos de vidro e de

referncia juntos) foi deixado imerso em gua durante e mesmo sem uso. Ao ligar

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METODOLOGIA 71

o aparelho, deixar aquecer por cerca de 30 minutos. Aps, remover o eletrodo da

gua, lav-lo com gua destilada e enxug-lo com papel macio. Imergir o eletrodo

na soluo tampo de pH 7,00 e esperar a estabilizao at atingir o valor do pH.

Em seguida, proceder de mesma forma para a soluo tampo de pH 4,00.

Remover o eletrodo da soluo tampo e lavar o mesmo com gua destilada.

Para a medida do pH, foram colocados cerca de 30 mL da amostra em um

bquer de 50 mL. Em seguida, mergulhar por trs vezes o eletrodo e deixar em

repouso, esperar estabilizar e fazer a leitura. Retirar e lavar o eletrodo com gua

destilada e sec-lo com papel macio, procedendo, assim, com as demais amostras.

5.2.2 Condutividade Eltrica

Para a obteno dos resultados, utilizou-se o condutivmetro ALFAKIT AT

230. A soluo padro de condutividade eltrica para a calibrao do instrumento

foi preparada de acordo com a Norma da ABNT NBR 14340:1999 (Determinao

da condutividade e da resistividade eltrica), utilizando cloreto de potssio, p.a,

KCl, anidro, seco em estufa a 105 C por duas horas (Tabela 4).

Tabela 4: Padres para determinao da condutividade eltrica a 25 C.

Aps a preparao da soluo de KCl 0,001 M, a clula de condutividade

foi lavada, sendo colocada trs vezes e, em seguida, deixada em repouso no

bquer contendo a soluo de KCl 0,001 M at o condutivmetro marcar

aproximadamente 146,9 S cm-1, o valor da condutividade esperada apara a

soluo de KCl 0,001 M. Depois, lavar a clula com gua destilada e secar com

papel macio. Colocar 30 mL da amostra em um bquer de 50 mL, mergulhar trs

vezes a clula e deix-la em repouso at estabilizar para a leitura da

condutividade. Retirar a clula do bquer, lavar com gua destilada, secar com

papel macio e continuar com as outras amostras.

Soluo padro de KCl Preparo0,01 M 0,7455 g de KCl em 1 L

0,001 M Diluir 100 mL da soluo 0,01 M em 1 L

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5.2.3 Alcalinidade

A determinao da alcalinidade foi baseada nas Normas da ABNT NBR

5762:1977 e NBR 10230:1988 (guas minerais e de mesa - Determinao de

alcalinidade em gua por titulao direta).

Para a realizao do procedimento foram preparadas as seguintes solues:

a) Soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,02 N.

Pipetar 100 mL de H2SO4 0,2 N para um balo volumtrico de 1000 mL,

avolumando com guas destilada.

b) Soluo padro de carbonato de sdio (Na2CO3) 0,02 N.

Dissolver 1,0600 g de Na2CO3 anidro, seco em estufa a 250 C por quatro

horas, em um balo volumtrico de 1000 mL, completando-o com gua destilada.

c) Indicador de alaranjado de metila.

Dissolver 0,05 g de alaranjado de metila em 100 mL de gua destilada.

d) Indicador fenolftalena.

Dissolver 0,5 g de fenolftalena em 50 mL de lcool etlico 95 % e diluir a

100 mL com gua destilada.

A padronizao da soluo de cido sulfrico 0,02 N foi feita pipetando 25

mL da soluo de Na2CO3 para um erlenmeyer de 250 mL e adicionando 2 gotas

de fenolftalena. Titular com soluo de H2SO4 0,02 N at o desaparecimento da

colorao rosa. Adicionar 5 gotas do indicador alaranjado de metila. Continuar a

titulao at a mudana de cor, de amarela para vermelho-alaranjado.

O fator (F) da soluo de cido sulfrico 0,02 N dado pela equao 12;

(12)

onde:

V = volume total, em mL, de H2SO4 0,02 N utilizado na titulao com

Na2CO3 0,02 N

Para a anlise de cada amostra, foi feita uma duplicata para a obteno de

um volume mdio (Vm) de H2SO4 gasto na titulao. Logo, foram medidos 50 mL

da amostra em uma pipeta de 50 mL e transferido para um erlenmeyer, sendo

F = 25 V

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adicionado 4 ou 5 gotas de alaranjado de metila (pH < 8), tornando a soluo

amarela. Titular com H2SO4 0,02 N at a mudana da cor para vermelho-

alaranjado e anotar o volume gasto.

Nas amostras com pH > 8, adicionar 4 ou 5 gotas de fenolftalena, logo a

amostra ficar vermelha. Titular at a cor vermelha desaparecer. Adicionar 4 ou 5

gotas de alaranjado de metila e prossiga a titulao at a mudana da cor amarela

para vermelha-alaranjada.

A alcalinidade expressa em termos de CaCO3 e foi obtida pela equao 13:

(13)

onde:

F = fator da soluo de H2SO4 0,02 N.

VA = volume da amostra em mL.

5.2.4 Turbidez

A turbidez das amostras foi determinada usando o Fotocolormetro

ALFAKIT AT2K, que tambm pode ser utilizado como turbidmetro. Logo, a

turbidez medida comparando-se um espalhamento de um feixe de luz ao passar

pela amostra com o espalhamento de um feixe de igual intensidade ao passar por

suspenso padro. A calibrao do aparelho foi feita segundo a Norma da ABNT

MB-3227:1990 (guas minerais e de mesa - Determinao da Turbidez).

As solues a seguir, feitas para a calibrao do aparelho, foram preparadas

com gua destilada, filtrada atravs de uma membrana de 0,2 m, se tornando

uma gua livre de turbidez.

a) Soluo A

Dissolver 1,0 g de sulfato de hidrazina em gua destilada e diluir a 100mL

em balo volumtrico.

b) Soluo B

Dissolver 10,0 g de hexametilenotetramina em gua destilada a 100 mL em

balo volumtrico.

Alcalinidade total (mg.L-1) = Vm . F. 1000 VA

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c) Suspenso-estoque de turbidez a 4000 UT

Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, atravs de uma pipeta de 50 mL,

50 mL da soluo A e 50 mL da soluo B. Homogeneizar e deixar em repouso

durante 24 h temperatura ambiente. A suspenso-estoque de turbidez a 4000 UT

estvel por trs meses.

A tabela 5 mostra as diluies da suspenso-estoque a 4000 UT para a

preparao das suspenses-padro de turbidez.

Tabela 5: Diluio da suspenso-estoque de turbidez a 4000 UT.

Nota: Estas suspenses-padro no so estveis e devem ser preparadas antes do uso.

Para a anlise das amostras foi realizado o seguinte procedimento:

1. Homogeneizar a amostra e esperar o desaparecimento das bolhas de

ar.

2. Transferir a amostra para a cubeta do fotocolormetro, evitando a

aderncia de bolhas de ar nas paredes e no fundo da cubeta.

3. Limpar a parte externa da cubeta com papel macio e efetuar a leitura

da amostra em UT.

Em cada amostra, foram determinadas a turbidez no-filtrada (TN) e a

turbidez filtrada (TF). O resultado da turbidez f