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A IMPORTÂNCIA DA CALIBRAÇÃO EM MEDIDORES DE CONDUTIVIDADE ELETROLÍTICA Bianca de Souza Rossini Marques (PG) Isabel C. S. Fraga (PQ), Paulo P. Borges (PQ) e Júlio C. Dias (TC) Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro – PUC / RJ Pós-Graduação em Metrologia Qualidade e Inovação Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro Divisão de Metrologia em Química – Dquim Laboratório de Eletroquímica – Label

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A IMPORTÂNCIA DA CALIBRAÇÃO EM MEDIDORES DE CONDUTIVIDADE

ELETROLÍTICA

Bianca de Souza Rossini Marques (PG)Isabel C. S. Fraga (PQ), Paulo P. Borges (PQ) e Júlio C. Dias (TC)

Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro – PUC / RJPós-Graduação em Metrologia Qualidade e Inovação

Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – InmetroDivisão de Metrologia em Química – Dquim

Laboratório de Eletroquímica – Label

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Roteiro

Condutividade eletrolíticaCalibraçãoVerificaçaõ intermediáriaMaterial de referência e Material de referência certificadoRastreabilidadeCalibração do medidor de condutividadeRastreabilidade da calibração elétrica e com MRCCertficado de calibraçãoConclusãoReferências bibliográficas

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Condutividade eletrolítica

A condutividade eletrolítica mede a quantidade de carga transportada pelos íons presentes em solução e, entre inúmeras aplicações, é uma importante ferramenta para a determinação da pureza da água.

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Aplicação

Monitoramento de Monitoramento de efluentes industriaisefluentes industriais

PreservaPreservaçção do meio ão do meio ambienteambiente

Controle da qualidade da Controle da qualidade da áágua atravgua atravéés de sua purezas de sua pureza

Bebidas em geralBebidas em geral

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Conceito

κ = (1/R).(l /A) = K/R

onde: κ é a condutividade (S.cm- 1)R, a resistência elétrica da solução (Ω)l, a distância entre as placas da célula (cm) A, a área da seção (cm2)K, a constante da célula (cm- 1)

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Calibração

É o conjunto que estabelece, sob condições específicas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou materiais de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões, cujo resultado é expresso em um certificado de calibração.

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Verificação rotineira (intermediária)

VerificaVerificaççãoão subseqsubseqüüente de um ente de um instrumento instrumento de medide mediçção ão efetuada periodicamente em efetuada periodicamente em intervalosintervalos de tempode tempoespecificados e segundo procedimentos fixados por especificados e segundo procedimentos fixados por regulamentos.regulamentos.

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Material de referência

Material Material ou substância queou substância que tem um tem um ou mais valoresou mais valores de de propriedades que são suficientemente homogêneospropriedades que são suficientemente homogêneos e e bem estabelecidosbem estabelecidos..

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Material de referência certificado

Material de referência (MR), acompanhado por um certificado, com um ou mais valores de propriedade, certificado por um procedimento que estabelece sua rastreabilidade à obtenção exata da unidade na qual os valores da propriedade são expressos, com cada valor certificado acompanhado por uma incerteza para um nível de confiança estabelecido.

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Rastreabilidade

Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente a padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

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Diagrama de Rastreabilidade

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Incerteza de medição

ParâmetroParâmetro, , associadoassociado aoao resultadoresultado de de umauma medimediççãoão, , quequecaracterizacaracteriza a a dispersãodispersão dos dos valoresvalores queque podempodem ser ser fundamentadamentefundamentadamente atribuatribuíídosdos a um a um mensurandomensurando..

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Por que calibrar?Por que calibrar?

Evitar conseqEvitar conseqüüências que possam originar resultados ências que possam originar resultados erradoserrados

Eliminar o erro sistemEliminar o erro sistemááticoticoDemonstrar competência e eficiênciaDemonstrar competência e eficiênciaAssegurar a rastreabilidade dos resultados das Assegurar a rastreabilidade dos resultados das

medimediççõesõesObedecer os requisitos da ABNT NBR IS0/IEC Obedecer os requisitos da ABNT NBR IS0/IEC

17025:2005 17025:2005

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Por que fazer verificaPor que fazer verificaçção intermedião intermediáária?ria?

Assegurar que o equipamento estAssegurar que o equipamento estáá medindo medindo adequadamenteadequadamente

Ajudar na prevenAjudar na prevençção, no controle e manutenão, no controle e manutençção do ão do equipamento de mediequipamento de mediççãoão

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Medidor de condutividade eletrolítica

Equipamento capaz de medir o transporte de carga Equipamento capaz de medir o transporte de carga iônica dos iônica dos ííons presentes em uma soluons presentes em uma soluçção, constituão, constituíído do por um por um condutivimetrocondutivimetro (conversor de resistividade), (conversor de resistividade), ccéélula de condutividade e um sensor de temperatura.lula de condutividade e um sensor de temperatura.

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CalibraCalibraçção do sistema de medião do sistema de mediçção de condutividade ão de condutividade eletroleletrolííticatica

A calibraA calibraçção do sistema de medião do sistema de mediçção ão éé realizada, inicialmente na realizada, inicialmente na parte elparte eléétrica (trica (condutivcondutivíímetrometro) com blocos de resistência ) com blocos de resistência comparadas por um multcomparadas por um multíímetro calibradometro calibrado

Em seguida com MRC utilizando a cEm seguida com MRC utilizando a céélula de condutividade lula de condutividade eletroleletrolííticatica

A A repetitividaderepetitividade das medidas mediçções ões éé obtida apobtida apóós o registro de 3 (três) s o registro de 3 (três) leituras nos valores solicitados pelo cliente e sua mleituras nos valores solicitados pelo cliente e sua méédia dia éé declarada declarada no Certificado de Calibrano Certificado de Calibraççãoão

A calibraA calibraçção do instrumento ão do instrumento éé realizada segundo os realizada segundo os procedimentos citados nas Normas DIN EN 27 888/1993 e ASTM procedimentos citados nas Normas DIN EN 27 888/1993 e ASTM D1125/2005.D1125/2005.

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Rastreabilidade da calibraRastreabilidade da calibraçção elão eléétrica da meditrica da mediçção de ão de condutividade eletrolcondutividade eletrolííticatica

Multímetro Medidor de condutividade

Bloco de resistência

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Rastreabilidade da calibraRastreabilidade da calibraçção com MRC da medião com MRC da mediçção de ão de condutividade eletrolcondutividade eletrolííticatica

Material de referência certificado

Banho termostatizado Termômetro de

resistência

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Certificado de calibraCertificado de calibraççãoão

IdentificaIdentificaçção do clienteão do clienteIdentificaIdentificaçção do instrumento contendo não do instrumento contendo núúmero de smero de séérie rie

e ce céélula de condutividadelula de condutividadeProcedimento de calibraProcedimento de calibraççãoãoControle de condiControle de condiçções ambientaisões ambientaisRastreabilidadeRastreabilidadeEstimativa da incerteza de mediEstimativa da incerteza de mediçção.ão.

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ConclusãoA calibração de medidores de condutividade eletrolítica deve serrealizada por laboratórios participantes da Rede Brasileira de Calibrações (RBC), os quais são acreditados pelo Cgcre/Inmetro para desempenhar este serviço. seguindo os requisitos e procedimentosestabelecidos nas Normas:

ABNT NBR ISO/ IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração

DIN EN 27 888/1993 – Determination of electrical conductivy of water

ASTM D1125/2005 – Standard test methods for eletricalconductivity and resistivity of water.Assim os resultados das medições do laboratório terão rastreabilidade, reprodutibilidade e confiabilidade.

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Referências Bibliográficas

I. C. S. Fraga, et al., “Avaliação Metrológica da Calibração de Medidores de Condutividade”, Metrochem, Curitiba, 2002.

V. Souza, et al., “Comparabilidade das Medições de Condutividade em um Ensaio de proficiência em um Ensaio de Proficiência”, Enqualab, São Paulo, 2004.

Vocabulário Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia – VIM, Portaria Inmetro 029, 1995, 3ª edição, Rio de Janeiro, 2003.