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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS ANA GABRIELA STORION CORPOS CERÂMICOS POROSOS OBTIDOS VIA GELATINIZAÇÃO: ESTUDO E CARACTERIZAÇÃO POÇOS DE CALDAS/MG 2015
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS
ANA GABRIELA STORION
CORPOS CERÂMICOS POROSOS OBTIDOS VIA GELATINIZAÇÃO: ESTUDO E
CARACTERIZAÇÃO
POÇOS DE CALDAS/MG
2015
ANA GABRIELA STORION
CORPOS CERÂMICOS POROSOS OBTIDOS VIA GELATINIZAÇÃO: ESTUDO E
CARACTERIZAÇÃO
Trabalho de Conclusão de Curso
apresentado como parte dos requisitos para
obtenção do grau em Engenharia Química
pela Universidade Federal de Alfenas.
Orientadora: Sylma Carvalho Maestrelli
Poços de Caldas /MG
2015
ANA GABRIELA STORION
CORPOS CERÂMICOS POROSOS OBTIDOS VIA GELATINIZAÇÃO: ESTUDO E
CARACTERIZAÇÃO
A banca examinadora abaixo assinada aprova o
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado
como parte dos requisitos para a obtenção do
título de Engenheira Química pela
Universidade Federal de Alfenas.
Aprovada em 23 / 11 / 2015
Profa. Sylma Carvalho Maestrelli Assinatura
Orientadora
Instituição: UNIFAL-MG
Profa. Carolina Del Roveri Assinatura
Instituição: UNIFAL-MG
Prof. Rodolfo Henrique Freitas Grillo Assinatura
Instituição: IF-Sul de Minas
AGRADECIMENTOS
Aos meus pais e minha irmã, que sempre me ouviram por horas e horas sobre os
projetos, sobre os perrengues e conquistas, e que sempre me apoiaram, me acalmaram e me
orientaram.
Aos meus amigos, por entenderem meu lado “nerd” de ser, e por terem se tornado
minha família longe de casa.
À minha orientadora Sylma Maestrelli, pela confiança depositada em mim, pelos
ensinamentos e apoio não só profissional mas também pessoal, que com certeza fizeram a
diferença em momentos importantes.
Aos técnicos e equipe da UNIFAL-MG por se mostrarem sempre disponíveis para
auxiliar nas atividades.
À Togni Refratários e ao técnico MSc. Walter Aparecido Mariano pelos ensaios de
caracterização da argila.
Sem vocês eu até poderia ter chegado até aqui, mas tenho certeza que cheguei da melhor
maneira possível, pois tive o privilégio de ter os melhores ao meu lado sempre.
RESUMO
Cerâmicas porosas possuem propriedades interessantes do ponto de vista tecnológico como
elevada estabilidade, inércia química, alta refratariedade, o que torna ampla a gama de
aplicações desses materiais tais como membranas, filtros, materiais isolantes, suportes para
catálise, matrizes para incorporação de outras fases, entre outras. A porosidade de um material
é decorrente das condições de processamento do mesmo, influenciando significativamente em
sua resistência mecânica, bem como no uso a ele destinado. Processos industriais de fabricação
de cerâmicas porosas por vezes proporcionam corpos com baixa resistência mecânica, aliados
à presença de trincas e macro defeitos, ou apresentam-se de alta complexidade e/ou custo. Este
trabalho teve como intuito investigar uma nova rota de processamento de cerâmicas porosas
denominada gelatinização a frio, utilizando como matéria prima uma argila de baixa
plasticidade, a fim de se obter uma técnica de baixo custo, de fácil produção e trabalhabilidade,
e que proporcione peças finais com porosidade controlada e homogênea. Para verificar a
eficiência da técnica, corpos de prova de diferentes composições foram produzidos variando-
se o teor de argila (40, 50, 55 e 60% em relação à massa total de sólidos) e mantendo-se o teor
de água e gelatina constantes na formulação. O controle da viscosidade foi feito através da
utilização de defloculante do tipo estérico. Após conformação a frio, os corpos foram
caracterizados antes e após queima, sendo esta última variada em diversas condições. Os
resultados mostraram que as amostras apresentaram pouca variação em termos de densidade a
verde; entretanto, observou-se que para a obtenção de estruturas porosas, é necessário que a
queima ocorra a temperaturas inferiores a 1100C, de modo a se obter elevada porosidade; a
partir dessa temperatura a sinterabilidade aumenta rapidamente, provocando uma elevada
densificação da peça.
Palavras-Chave: Cerâmicas porosas. Gelatinização a frio. Argilas. Resistência Mecânica.
ABSTRACT
Porous ceramics have interesting properties from a technological point of view such as high
stability, chemical inertness and resistance to heating at elevated temperatures. These
properties make them products of great interest for applications on membranes, filters,
insulating materials, supports for catalysis and matrices for the incorporation of other phases.
The porosity of a material is a result of its processing conditions, what significantly influence
on the mechanical strength and the final use for it. Industrial processes for manufacturing
porous ceramic sometimes provide bodies with low mechanical strength, showing cracks and
macro defects, or present a process of high complexity or cost. This work proposes a new
porous ceramic processing route called cold gelatinization , using as raw material a clay with
low plasticity in order to obtain a low cost technique, of easy production and workability,
providing final bodies with controlled and homogeneous porosity. To verify the technical
efficiency, specimens of various compositions were produced by varying clay content (40, 50,
55 and 60% of solids) and keeping the water and gelatin content constant in the formulation.
The viscosity control was performed by the use of dispersant. After cold forming, the samples
were characterized before and after burning, under various conditions. The results indicate that
the green density of samples showed a minimum variation; however, for obtaining porous
structures, it is necessary that the firing takes place at temperatures below 1100 °C; above this
temperature the sinterability increases rapidly, causing a high densification of the piece.
Keywords: Porous ceramics. Cold gelatinization. Clay. Mechanical Strength.
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................... 1
2. OBJETIVOS ........................................................................................................................................... 2
2.1 Objetivo Geral ............................................................................................................................ 2
2.2 Objetivo Específico .................................................................................................................... 2
3. JUSTIFICATIVA E RELEVÂNCIA ............................................................................................................. 3
4. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................................................... 4
4.1 Histórico..................................................................................................................................... 4
4.2 Cerâmicas .................................................................................................................................. 5
4.3 Argilas ........................................................................................................................................ 6
4.4. Técnicas de obtenção de materiais porosos .................................................................................... 7
4.4.1. Réplica ................................................................................................................................... 7
4.4.2. Materiais de Sacrifício ........................................................................................................... 8
4.4.3. Gel Casting ............................................................................................................................. 9
4.5. Sinterização de materiais cerâmicos ...................................................................................... 10
5. METODOLOGIA ................................................................................................................................. 12
5.1. Caracterização do pó cerâmico .............................................................................................. 12
5.2. Obtenção das peças a verde ................................................................................................... 12
5.3. Determinação dos perfis de queima e caracterização das peças acabadas ........................... 13
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................................................................. 16
6.1. Caracterização do pó cerâmico .............................................................................................. 16
6.2.Caracterização dos corpos a verde .......................................................................................... 17
6.3 Curva de Gresificação .............................................................................................................. 18
6.4. Caracterização dos corpos acabados...................................................................................... 19
7. CONCLUSÕES ..................................................................................................................................... 27
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................................................. 28
1
1. INTRODUÇÃO
A utilização de materiais cerâmicos vem ocorrendo desde a antiguidade, a partir da
observação de que a argila endurecia quando deixada sob a ação do sol, podendo substituir
assim utensílios antes feitos de cascas de árvores, ou frutos, para a armazenagem de alimentos
e bebidas. (MORAIS, 2007). Vasos de argila são uma das primeiras peças cerâmicas de que se
têm notícias, devido à sua facilidade de moldar quando úmida, e rígida quando seca (MONTES,
2008). O setor de cerâmico ganhou notoriedade e aperfeiçoamento das técnicas de
processamento, bem como o estudo das matérias-primas, o que levou a uma vasta gama de
aplicações deste tipo de material, em diversos níveis de avanço tecnológico, envolvendo setores
desde a construção civil até a indústria aeroespacial, eletrônica e médica.
Cerâmicas são materiais inorgânicos e não metálicos, compostos de elementos metálicos
e não-metálicos, podendo apresentar ligações totalmente iônicas, ou predominantemente
iônicas com a presença de um caráter covalente (CALLISTER; RETHWISCH, 2012). As
cerâmicas tradicionais (louças, porcelanas, tijolos, telhas, dentre outros) têm majoritariamente
a argila como matéria-prima; aquelas denominadas de alto desempenho são constituídas
normalmente de matérias primas sintéticas, tais como a alumina, zircônia, carbetos, boretos e
nitretos, entre outras.
A argila é uma rocha constituída essencialmente de argilominerais, que por sua vez
correspondem a silicatos hidratados de alumínio, magnésio ou ferro, constituídos em sua
maioria por particulas finas de dimensões inferiores à 2 µm (SANTOS; COELHO, 2007). A
variedade e distinção desta matéria-prima, aliada às suas propriedades de plasticidade,
resistência mecânica, refratariedade, inércia química etc, permite a sua ampla gama de
aplicações tecnológicas (MORAIS, 2007).
A porosidade em cerâmicos é gerada a partir de condições específicas de processamento
influenciando significativamente nas suas propriedades e desempenho. A elevada presença de
poros pode acarretar uma diminuição da resistência mecânica; porém, uma porosidade
controlada é exigida aplicações como membranas, filtros, adsorvente, materiais isolantes,
suportes para catálise, matrizes para incorporação de outras fases (VASCONCELOS, 1997).
Sendo assim, novas técnicas de processamento de cerâmicas porosas com porosidade
controlada vêm sendo estudadas, de forma a obter produtos com menor custo de produção,
facilidade de processamento, e qualidade do produto formado. Este trabalhotem como intuito
2
investigar uma nova rota de processamento de cerâmicas porosas denominada gelatinização a
frio.
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral
O presente trabalho objetivou investigar a viabilidade de uma nova técnica para
obtenção de corpos cerâmicos porosos, denominada gelatinização a frio, fazendo-se uso de uma
argila de baixa plasticidade como matéria prima.
2.2 Objetivo Específico
Para a execução presente trabalho, foram realizadas as seguintes atividades:
Cronograma do desenvolvimento do projeto;
Levantamento bibliográfico sobre cerâmicas, argilas, técnicas de obtenção de
cerâmicas porosas;
Definição da metodologia pretendida para cumprimento do objetivo geral;
Caracterização do pó cerâmico utilizado;
Análise das formulações e porcentagens dos teores das matérias-primas
utilizadas;
Desenvolvimento do método proposto;
Estudo dos dados obtidos;
Conclusões e consolidação do projeto final.
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3. JUSTIFICATIVA E RELEVÂNCIA
A vasta gama de aplicações das cerâmicas porosas leva cada vez mais ao aprimoramento
das diversas técnicas de processamento existentes e ao desenvolvimento de rotas que permitam
a obtenção de produtos que reúnem alta porosidade e resistência mecânica, aliados ao baixo
custo e fácil processamento. As condições de processamento interferem diretamente na
estrutura do material, impactando em seu desempenho e aplicabilidade (VASCONCELOS,
1997). Dentre os processos de obtenção de cerâmicas porosas, podem-se destacar as seguintes
categorias: réplicas (replica templates), materiais de sacrifício (sacrificial fugitives) e
gelcasting (direct foaming) (ROMANO; PANDOLFELLI, 2006; STUDART, 2006).
A técnica de réplica permite a obtenção de materiais com porosidade elevada, porém
exige um controle rigoroso na homogeneização da suspensão cerâmica que será impregnada no
molde, além de formar produtos com resistência mecânica altamente comprometida. O
processamento com materiais de sacrifício, apesar de baixo custo, depende de uma taxa de
aquecimento para desintegração dos materiais formadores de poros extremamente lenta,
fazendo com que o tempo gasto para a obtenção do produto poroso final seja longo, além de
exigir grande controle no processo para homogeneização da suspensão. A via gel casting
apresenta-se como uma alternativa de baixo custo, porém difícil controle na estabilização das
bolhas formadoras de poros, gerando produtos com resistência mecânica comprometida devido
a não uniformidade da estrutura porosa gerada (STUDART, 2006; ROMANO;
PANDOLFELLI, 2006, ZHU et al, 2001).
No contexto em questão, apresenta-se o desenvolvimento de uma técnica de obtenção de
cerâmica porosa de baixo custo e fácil manuseio, que proporcione peças finais com porosidade
controlada e homogênea. A gelatinização surge como uma técnica de conformação a frio, com
a utilização de água como solvente e gelatina comercial como agente ligante e formador de
poros, diminuindo os custos de processamento e oferecendo uma rota de fácil manuseio e
aplicação. Sendo assim, justifica-se avaliar física e mecanicamente os corpos cerâmicos
obtidos, a fim de se validar a aplicabilidade da técnica proposta.
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4. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
4.1 Histórico
A palavra Cerâmica é derivada do grego keramikos, com o significado “feito de terra”.
Existem registros de fabricação de peças cerâmicas desde o período pré-neolítico, sendo
constatados também em diversas civilizações, e seu uso vem acompanhando o desenvolvimento
da humanidade desde então. As primeiras observações de que, quando umedecida era fácil de
moldar, e depois de seca torna-se rígida, permitiu a elaboração de peças cerâmicas para o uso
doméstico, para o armazenamento de bebidas e alimentos, substituindo os utensílios antes
fabricados de cascas de árvore ou até mesmo frutos. (MONTES, 2008; MORAIS, 2007).
Cerâmicas possuam uma vasta gama de aplicações, que vão desde artefatos de atividade
artística, até aplicações industriais altamente tecnológicas. A Tabela 1 abaixo representa a linha
do tempo da evolução dos materiais cerâmicos.
Tabela 1: Linha do tempo do desenvolvimento de cerâmicas e vidros.
Ano Desenvolvimento
24,000 a.C. Artefatos de cerâmicas utilizados para fins cerimoniais
14,000 a.C. Primeiros tijolos feitos na Mesopotâmia e Índia
5000-10,000 a.C. Começa a produção de cerâmicas / Descoberta do vidro no Egito
1500 a.C. Fabricação dos primeiros objetos de vidro
1550 Refratários sintéticos para fornos utilizados no prepare de aços, vidros,
cerâmicas e cimento
1800 Porcelanas para isolamento elétrico / Lâmpadas incandescentes
1920 Porcelanas de alta resistência enriquecidas com quartzo para uso em
isolamentos / velas de ignição de alumina/ janelas de vidro para automóveis
1940 Capacitores
1960 Isolantes de alumina para voltagens superiores a 220 kV / Aplicações de
carbonetos e nitretos
1970 Introdução de substratos cerâmicos de alta performance para conversão
catalítica e filtros para motores a diesel
1980 Supercondutores de Alta temperatura
Fonte: The American Ceramic Society.
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Indústrias cerâmicas são de grande importância no Brasil e contribuem para o PIB na
ordem de 1%. Convencionou-se definir o setor cerâmico brasileiro de acordo com os mercados
em que estão inseridos, correspondendo aos sectores de cerâmica estrutural, revestimentos,
matérias-primas naturais, refratários, cerâmica técnica, sanitários, louças de mesa e adorno,
fritas, vidrados e corantes, matérias-primas sintéticas, cerâmica elétrica, equipamentos para
cerâmica e abrasivos (BUSTAMANTE, 2000).
4.2 Cerâmicas
Os tipos de átomos que estão presentes nos materiais, o arranjo geométrico dos mesmos,
as diferentes interações que existem entre os átomos ou moléculas, bem como a forma como
estão distribuídos espacialmente ditam quais as propriedades resultantes no mesmo
(CALLISTER; RETHWISCH, 2012)As cerâmicas possuem ligação mista, sendo o caráter
iônico predominante na maioria delas; entretanto, o caráter covalente também merece destaque,
como é o caso do diamante e de muitos vidros, cuja base são os silicatos.
O resultado dessas combinações resulta em altos módulos de elasticidade, dureza, ponto
de fusão e resistencia à compressão, bem como baixa expansão térmica e inércia química
(PHULÉ; ASKELAND, 2013). Devido às diferentes possibilidades de combinações para a
formação de elementos cerâmicos, os quais envolvem pelo menos dois elementos químicos, sua
estrutura cristalina é geralmente mais complexa, se comparada aos materiais metálicos ou
poliméricos.
Em compostos cerâmicos cujas ligações são predominantemente iônicas, a presença de
íons, e não de átomos, vai definir a estrutura cristalina, a qual é influenciada pela carga
eletrônica dos íons, bem como seus respectivos tamanhos. Entretanto, como mencionado
anteriormente, a complexidade da estrutura destes materiais pode variar desde modelos
cristalinos, a materiais amorfos, sem ordem atômica a longa distância (CALLISTER;
RETHWISCH, 2012).
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4.3 Argilas
A argila é uma das matérias-primas cerâmicas mais amplamente utilizadas, devido à sua
grande abundância na superfície terrestre, além da facilidade de manipulação dos produtos
formados. É um material natural que apresenta textura terrosa e granulação fina, constituídas
essencialmente de argilominerais e possuem geralmente uma diversidade muito grande de
elementos químicos em sua constituição (ABC, 2015; MORAIS, 2007; SANTOS; COELHO,
2007).
A composição mineralógica, bem como a presença de outros elementos além de
argilossilicatos, confere às argilas propriedades como plasticidade, permeabilidade, retração
linear, porosidade, coloração, dentre outros (MORAIS, 2007). A plasticidade é uma
propriedade de fundamental importância, em que na presença de água, algumas argilas tornam-
se facilmente moldáveis, recebendo a classificação de plásticas.
A conformação de produtos cerâmicos seria mais difícil se o sistema argila-água não fosse
adequadamente plástico; neste caso, a água comporta-se como um ligante natural das partículas
argilosas, facilitando seu processamento e conformação a verde (CAMPOS et al., 1999). Para
argilas de baixa plasticidade, em muitos casos faz-se necessário a utilização de ligantes de
origem normalmente orgânica para que se obtenha um produto conformado a verde homogêneo.
A água utilizada no processamento de peças argilosas está presente de diferentes formas:
água livre, que está presente nos interstícios entre os grãos e requer pouca energia para ser
eliminada, geralmente em temperaturas acima da temperatura ambiente; água adsorvida,
presente junto às superfícies dos cristais, que pode ser eliminada em temperaturas entre 100 e
150ºC; água de constituição, presente na rede cristalina dos argilominerais, a qual necessita de
temperaturas superiores a 300ºC para sua eliminação (VIEIRA, 2003).
A retração linear consiste na tendência na diminuição do volume da peça após a perda de
umidade pela secagem ou queima. O conhecimento de tal propriedade é fundamental para o
dimensionamento das peças verdes, a fim de se obter o produto final do tamanho desejado após
a queima. A etapa da secagem/queima necessita de um grande controle, uma vez que uma taxa
de aquecimento inadequada pode levar ao surgimento de trincas, dimensões indesejadas, ou até
mesmo a inutilização da peça.
A temperatura de queima também é de extrema importância, uma vez que influencia na
porosidade final do corpo conformado e no grau de sinterização. Para temperaturas mais
elevadas, ocorre uma maior sinterabilidade, provocando geralmente uma diminuição dos vazios
7
entre os grãos, melhorando a resistência mecânica; porém, acarretando em uma menor
porosidade. O tipo de aplicação desejado deve ser levado em conta para o estabelecimento da
temperatura de sinterização; ou seja, em se tratando da obtenção de peças porosas, é necessário
um estudo detalhado da curva de sinterização de modo a se manter os níveis de porosidade
alcançados durante a conformação.
4.4. Técnicas de obtenção de materiais porosos
A vasta gama de aplicações das cerâmicas porosas faz com que cada vez mais suas
técnicas de obtenção venham sendo estudadas. As condições de processamento interferem
diretamente na estrutura micro e macroscópica do material, e a existência de poros pode
impactar tanto positiva quanto negativamente no desempenho e aplicabilidade do material
processado, uma vez que a resistência mecânica pode ser altamente prejudicada em materiais
de elevada porosidade (VASCONCELOS, 1997). A seguir são descritas as principais técnicas
para obtenção de materiais porosos (ROMANO; PANDOLFELLI, 2006; STUDART, 2006).
4.4.1. Réplica
Este método baseia-se na impregnação de uma estrutura celular porosa, que irá atuar
como um molde, em uma suspensão cerâmica ou a solução precursora desejada, originando um
corpo cerâmico de porosidade elevada cuja morfologia é semelhante ao do molde original.
Existem diversas estruturas que podem ser utilizadas como modelo, desde naturais até materiais
sinteticamente processados. Algumas estruturas naturais, como corais e madeiras, são utilizadas
devido à sua complexa morfologia e microestrutura de difícil reprodução artificial. Entretanto,
as formas mais utilizadas industrialmente são as sintéticas, usualmente esponjas poliméricas
(na sua grande maioria de poliuretano), cuja estrutura porosa pode ser obtida segundo as
características desejadas, possibilitando um maior controle. A Figura 1 representa o esquema
geral do método de réplica (STUDART, 2006; ROMANO; PANDOLFELLI, 2006).
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Figura 1: Esquematização das etapas do processo de Réplica.
FONTE: adaptado de STUDART, 2006.
Conforme ilustrado, a estrutura (molde) é inserida no meio contendo a suspensão ou o
precursor cerâmico até completa impregnação e infiltração em toda sua superfície e nos poros
internos, com posterior remoção do excesso da suspensão, restando apenas um fino
revestimento. O corpo é então levado para secagem e desintegração da estrutura polimérica,
sob taxas de aquecimento suficientemente lentas para não ocorrer colapsos e falhas na estrutura.
O corpo cerâmico pode ser então encaminhado para a sinterização, em temperaturas adequadas
para cada tipo de material (STUDART, 2006).
Esta técnica permite a obtenção de corpos cerâmicos com porosidade superiores a 90%,
porém as propriedades mecânicas do material ficam prejudicadas devido à estrutura
extremamente fina, com elevada quantidade de vazios, e dificuldade de fazer com que a
impregnação aconteça uniformemente (ZHU et al 2001; PASSOS, 2011).
4.4.2. Materiais de Sacrifício
Este método consiste na incorporação de produtos orgânicos na suspensão cerâmica, que
serão moldados juntamente com a mesma, e serão desintegrados na etapa da queima, deixando
poros na estrutura com tamanhos relacionados às partículas inseridas (DUTRA; PONTES,
2002). Estes materiais, chamados de formadores de poros, podem ser esferas de polímero, fibras
orgânicas, amido de batata, grafite, carvão etc e irão influenciar a quantidade de poros, bem
como as formas e tamanho dos mesmos (OHJI, FUKUSHIMA, 2012). O preparo do pó
cerâmico com o elemento formador de poro pode se dar por prensagem da mistura entre ambos
os componentes ou pela formação de uma suspensão bifásica com consequente processamento
por vias úmidas, como indicado na Figura 2 (STUDART, 2006).
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Fig. 2: Esquematização das etapas do processo de Materiais de Sacrifício.
FONTE: adaptado de STUDART, 2006.
A remoção dos materiais orgânicos se dá na faixa de 200 a 600 ºC e origina grande
quantidade de produtos gasosos. Deve acontecer sob taxas muito lentas de aquecimento para
evitar a formação exagerada dos subprodutos de aquecimento, bem como o colapso da estrutura
cerâmica. Este fato, aliado à dificuldade de se obter uma dispersão homogênea dos materiais de
sacrifício, dificultam a aplicabilidade desta técnica industrialmente, uma vez que exige
parâmetros de forte controle no processo e tempo demasiadamente longo para remoção dos
formadores de poros, apesar de ser uma técnica de custos relativamente baixos (STUDART,
2006; CARLOS et al, 2005).
4.4.3. Gel Casting
Nesta técnica, a suspensão do material cerâmico é submetida à uma corrente de gás ou à
ação de agentes espumantes, para incorporação da estrutura das bolhas criadas (Figura 3). As
bolhas, entretanto, possuem uma tendência à coalescer, dificultando a distribuição homogênea
dos tamanhos de poros. Esta é a grande dificuldade de aplicação desta técnica, que consiste em
uma alternativa de baixo custo e corpos com porosidade superior a 95%. O uso de estabilizantes
permite um maior controle dos tamanhos de poros, porém encarece a técnica (OHJI,
FUKUSHIMA, 2012; STUDART, 2006).
Fig. 3: Esquematização das etapas do processo de gel casting.
FONTE: adaptado de STUDART, 2006.
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4.5. Sinterização de materiais cerâmicos
Os corpos que passaram pelas etapas de processamento; ou seja, pela mistura das
matérias-primas (aditivos, sólidos, líquidos) com consequente dispersão, moldagem e
consolidação, remoção de líquidos e remoção de orgânicos, são denominados corpos a verde, e
seguem para a etapa de sinterização com a finalidade de obter as características e propriedades
desejadas mecânica, física e microestruturalmente. A queima dos corpos a verde pode ser
dividida em etapas, sendo que a primeira consiste nas reações preliminares (secagem e pré-
sinterização), seguida da etapa de sinterização propriamente dita, e resfriamento (REED, 1995).
A sinterização não se inicia até que seja atingida uma temperatura suficiente para causar
alterações significantes na difusão atômica, quando se trata de sinterização a fase sólida, ou na
difusão e viscosidade do fluido, em caso de fase líquida, o que geralmente envolve temperaturas
próximas a dois terços da temperatura de fusão do material. Na pré-sinterização ocorre a
decomposição dos aditivos orgânicos, a eliminação de águas contidas nas superfícies das
partículas, águas adsorvidas da umidade do ar, bem como a água de cristalização presente nas
fases inorgânicas, pirólise dos particulados presentes na matéria-prima, mudanças no estado de
oxidação de alguns metais de transição e íons terras-raras, e a decomposição de carbonatos,
sulfatos etc. Nesta etapa, deve-se levar em consideração que a eliminação dos gases formados
deve se dar enquanto a permeabilidade da superfície ainda está alta, de forma a se evitar a
formação de trincas e fraturas enquanto a peça ainda está relativamente frágil (REED, 1995).
Como já mencionado acima, existem dois tipos de sinterização sem aplicação de pressão
externa: a sinterização via fase líquida, e via fase sólida. O deslocamento de material durante
esta etapa leva ao fechamento dos poros presentes; a forma com que o material se desloca
caracteriza qual tipo de sinterização. De uma forma geral, o primeiro tipo (via fase líquida) leva
a um maior fechamento da porosidade, com maior densificação do material, enquanto o
segundo tipo (via fase sólida) permite um maior controle sobre a porosidade (BRITO, 2007)
Na sinterização via fase sólida ocorre a adesão das partículas, o rearranjo e o re-
empacotamento. Em um primeiro estágio, a diminuição da energia total livre do sistema é a
força motriz para que ocorra o fluxo de átomos entre as partículas em contato, cuja velocidade
de transporte é intensificada pelo aumento da temperatura e presença de partículas pequenas. A
difusão na superfície pode levar à adesão de partículas e arredondamento dos grãos, mas não
leva à redução do volume. A difusão entre os limites dos grãos leva a um crescimento do
pescoço e redução do volume, representando um estágio de grande importância para as
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características de densificação. Os pescoços formados entre os limites de grãos começam a
sofrer deformação (alongamento), até que no estágio final tenha ocorrido o fechamento dos
poros, levando a densificação final (MARCHI, 1999; REED, 1995). A Figura 4 representa os
estágios da sinterização evidenciando o crescimento do pescoço das partículas em contato.
Fig.4: Sinterização das partículas. i) contato inicial; ii) coalescência das partículas, crescimento do
pescoço e formação de poros; iii) estágio final da sinterização.
FONTE: CALLISTER, 2012.
A sinterização via fase líquida ocorre em materiais com baixa mobilidade e baixos valores
de coeficiente de autodifusão. Primeiramente ocorre o rearranjo das partículas via forças
capilares, em que o líquido carregando algumas partículas sólidas dissolvidas será conduzido
para o caminho dos poros, levando a uma densificação. Os grãos formados então se entrelaçam
para preenchimento dos espaços vazios. O estágio final da sinterização se dá pela coalescência
dos grãos (MARCHI, 1999).
A finalização das peças cerâmicas que passaram pelo processo de sinterização ocorre pelo
resfriamento das mesmas. A taxa de resfriamento irá depender da estrutura final desejada. O
resfriamento lento deve acontecer quando há a transformação para uma estrutura cristalina
(REED, 1995).
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1 A estabilização estérica se dá como uma barreira física, consequência da adsorção das cadeias poliméricas nas partículas dispersas da barbotina (HOTZA, 1997).
5. METODOLOGIA
5.1. Caracterização do pó cerâmico
A área superficial e distribuição do tamanho de partículas baseada na Lei de Stokes do pó
cerâmico utilizado no trabalho (Argila Leucítica, já beneficiada) foram determinadas via B.E.T.
em equipamento GEMINI 2370, Micromeritics e via sedígrafo, modelo Sedigraph 5100,
Micromeritics, respectivamente. Esses ensaios foram realizados no DEMa – UFSCar/SP. A
análise química do pó foi realizada na Togni Refratários S.A., através da técnica de
fluorescência de Raios X, determinando-se os elementos maiores presentes.
5.2. Obtenção das peças a verde
Para o preparo das amostras, foram formuladas as proporções teste de cada material
utilizado no preparo da barbotina: água, gelatina sem sabor da marca Royal, defloculante
estérico1 (Disperlan LA) e argila leucítica. Primeiramente foram estipulados valores com 40%,
50 % e 60% de teor de sólidos. Após a formulação, verificou-se a inviabilidade de produção de
peças com 40% de sólidos devido à dificuldade na retirada do molde, uma vez que a
gelatinização não foi suficiente para enrijecer as peças. Ainda assim, descartou-se a formulação
de 60% devido à elevada quantidade de defloculante utilizada (aproximadamente 150 gotas),
inviabilizando economicamente o processo. Foi então estipulada a nova formulação com 55%
de sólidos. As proporções utilizadas encontram-se na Tabela 2.
Tabela 2: Relação entre as quantidades utilizadas de cada material na formulação da barbotina.
Argila Leucítica (%) Argila (g) Água Gelatina
Defloculante (gotas) Razão
(Gelatina/H2O) (g) (%) (g) (%)
40 174,7 250 57,25 12 2,74 0 0,048
50 262,0 250 47,71 12 2,29 25 0,048
55 320,2 250 42,93 12 2,06 45~50 0,048
60 393,0 250 38,16 12 1,83 150 0,048
Fonte: próprio autor.
13
Para o preparo da barbotina, a quantidade utilizada de água era dividida ao meio, em
que uma parte era levada ao aquecimento e, após a fervura, era adicionada a gelatina. Depois
de dissolvida, a outra quantidade de água era adicionada, homogeneizada a solução, e
acrescentado lentamente o pó cerâmico, com constante homogeneização da mistura. Ao atingir
uma viscosidade elevada; ou seja, uma maior dificuldade para a homogeneização, eram
adicionadas gotas do defloculante Disperlan LA, para a continuidade de adição do pó. Depois
de pronta, a barbotina era vertida no molde metálico de dimensões 7x12x2 cm, e colocada em
geladeira, onde permanecia por 24 horas. Depois de gelatinizada, as peças eram retiradas dos
moldes e levadas à estufa para secagem, a 120°C por 2 horas. Um resumo do processo realizado
para a obtenção das peças a verde está representado pelo fluxograma a seguir (Figura 5).
Figura 5: Fluxograma representativo das etapas para obtenção dos corpos a verde.
FONTE: Próprio autor
Depois de resfriadas até a temperatura ambiente, as peças foram medidas com o auxílio
de um paquímetro e pesadas em uma balança semi analítica, calculando-se então a densidade a
verde média das amostras.
5.3. Determinação dos perfis de queima e caracterização das peças acabadas
Gelatina
Água Quente
Água Fria
Pó cerâmico Defloculante
Conformação
Gelatinização
Secagem
14
Inicialmente foi realizada uma curva de gresificação para determinação de quais as
condições de queima a serem investigadas visando à obtenção de elevada porosidade. A curva
de gresificação é considerada uma técnica bastante interessante que auxilia na escolha da faixa
de temperatura mais adequada para sinterização de materiais cerâmicos (MELCHIADES et. all,
1996).
Quando as curvas de absorção de água e retração linear se tornam constantes, ocorre
uma estabilidade dimensional; ou seja, para pequenas variações na temperatura do forno, as
dimensões das peças permanecem constantes, o que é essencial para materiais aplicados a
revestimentos, por exemplo.
Para o estudo da influência das temperaturas de saída do material orgânico, bem como
da sinterização, foram estipuladas as condições descritas na Tabela 3.
Tabela 3: Condições de queima estudadas para cada grupo de amostras.
Condição β1
(°C/min)
T1
(°C) τ1 (min)
β2
(°C/min)
T2
(°C) τ2 (min)
T3
(°C) τ3 (min)
1 3 600 90 5 1000 120 1350 180
2 3 600 90 5 1000 120 1100 120
3 3 600 30 5 1000 120
4 3 300 30 5 1000 120
5 3 300 30 5 900 120
6 3 300 30 5 800 120
Fonte: próprio autor.
Em que:
β significa a taxa de aquecimento;
T significa a temperatura em cada etapa de aquecimento;
τ significa o tempo de permanência das amostras na temperatura determinada.
Depois de queimadas, as amostras tiveram novamente suas dimensões e peso medidas.
A caracterização física foi feita através da determinação de Absorção de Água (AA),
Densidade Aparente (DA) e Porosidade Aparente (PA) utilizando-se o princípio de Arquimedes,
cujas fórmulas encontram-se descritas. As amostras também foram caracterizadas fisicamente
com relação à Retração Linear de Queima (RLQ), relacionando os comprimentos do corpo de
prova pré-sinterizado (CPS) com o do corpo de prova pós-queima (CQ)
𝐴𝐴 =𝑀𝑢−𝑀𝑞
𝑀𝑞∗ 100 (1)
15
𝑃𝐴 = 𝑀𝑢−𝑀𝑞
𝑀𝑢−𝑀𝑖∗ 100 (2)
𝐷𝐴 =𝑃𝐴
𝐴𝐴 (3)
𝑅𝐿𝑄 = 𝐶𝑃𝑆−𝐶𝑄
𝐶𝑄∗ 100 (4)
Em que:
𝑀𝑢 é a massa úmida;
𝑀𝑞 é a massa do corpo pós-sinterização;
𝑀𝑖 é a massa do corpo imerso.
A resistência mecânica foi determinada através de ensaio de flexão a 3 pontos em uma
máquina de ensaios MTS Landmark ServoHydraulic Test System, no campus da USP de
Pirassununga.
16
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
6.1. Caracterização do pó cerâmico
O valor obtido para a área superficial específica da argila foi muito elevado (39,4 ±,2
m2/g), indicando elevada reatividade do pó, favorecendo a sinterização em tempos e
temperaturas mais baixos, o que, sobre o ponto de vista econômico é bastante atrativo. Tal fato
é corroborado pela curva de distribuição de tamanho de partículas obtida para o material (Figura
6), onde se observou que 90% do pó está abaixo de 9 mícrons e 50% do pó encontra-se abaixo
de aproximadamente 1 mícron.
Fig.6: Distribuição do tamanho de partículas via sedígrafo da argila investigada.
FONTE: Próprio autor.
Os resultados obtidos a partir da análise química (%) da argila encontram-se na Tabela
4. Observa-se a presença dos óxidos de potássio, sódio e ferro, o que favorece a sinterização
via fase líquida a mais baixas temperaturas devido à formação de eutéticos. O teor de alumina
não tão elevado também favorece uma menor refratariedade do material.
Tabela 4: Análise química da argila estudada.
Perda ao fogo Al2O3 SiO2 TiO2 Fe2O3 CaO MgO Na2O K2O P2O5 Cr2O3
12,08 36,18 43,41 1,62 2,69 0,05 0,38 0,13 3,22 0,04 0,11
FONTE: Próprio autor.
17
6.2.Caracterização dos corpos a verde
A Figura 7(a) ilustra uma amostra retirada da geladeira após o processo de gelatinização
com 55% de sólidos. Como já mencionado, as amostras com 40% de sólidos apresentaram
dificuldade para serem retiradas do molde, permanecendo em um estado levemente viscoso,
como pode ser observado na Figura 7(b).
Fig.7: (a) Amostras após o processo de gelatinização com 55 % de sólidos e (b) Amostras com 40% de sólidos
Fonte: próprio autor.
Depois da conformação da barbotina com conseguinte gelatinização, secagem em estufa,
e obtenção das dimensões e peso conforme descrito na metodologia, foram calculados a média
e o desvio padrão para cada grupo de amostras. Para as amostras com 50%, 55% e 60% de teor
de sólidos, as densidades a verde médias obtidas foram, respectivamente, (1,42±0,13) g/cm³,
(1,34±0,04) g/cm³ e (1,50±0,04) g/cm³. Os dados estão expressos através da Figura 8.
Fig.8: Gráfico da Densidade a verde média obtida para cada teor de sólido preparado.
Fonte: próprio autor.
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
50 55 60
Den
sidad
e (g
/cm
3)
Teor de Sólidos (%)
18
Observou-se que as medidas obtidas de densidade a verde não variaram muito
considerando-se os desvios observados, o que pode ser atribuído à própria técnica de
conformação das barrinhas e ao fato de que o processo de queima ainda não ocorreu e todos os
materiais (orgânicos e inorgânicos) estão ainda presentes.
6.3 Curva de Gresificação
A Figura 9 mostra o resultado obtido a partir do ensaio de gresificação. Este resultado
indica que, em torno de 1200C, há uma acentuada densificação devido à elevada presença de
fase líquida oriunda da presença de fundentes – Na2O, K2O e Fe2O3 - e menor refratariedade da
argila. Assim, para se obter elevada porosidade na argila (objetivo do trabalho), foi necessário
utilizar temperaturas de queima inferiores a 1200C, conforme foram descritas na Tabela 3, de
modo a evitar que o processo inicie uma densificação elevada, fechando os poros. Dessa
maneira, foram estipuladas temperaturas inferiores à temperatura de gresificação, para obter
um maior controle sobre a porosidade final, ressaltando que as temperaturas escolhidas não
poderiam ser muito baixas, , já que o corpo não apresentaria mínima resistência mecânica e
integridade física.
Fig.9: Curva de gresificação da argila investigada.
Fonte: próprio autor.
19
6.4. Caracterização dos corpos acabados
Após queima (estabelecidas de acordo com a Tab. 3), foram calculadas a Porosidade
Aparente (Figura 10) e Densidade Aparente (Figura 11) segundo o princípio de Arquimedes, e
também a Retração Linear de Queima (Figura 12). Os resultados obtidos estão expressos em
forma de Gráfico de Colunas, com os respectivos Desvios Padrão. No eixo x estão
discriminados, respectivamente, a temperatura do primeiro e segundo patamar de queima.
Fig.10: Gráfico da Porosidade Aparente (PA) média obtida para cada teor de sólido preparado.
Fonte: próprio autor.
Fig.11: Gráfico da Densidade Aparente (g/cm3) média obtida para cada teor de sólido preparado.
Fonte: próprio autor.
05
101520253035404550
600
1350
600
1100
600
1000
300
1000
300
900
300
800Po
rosi
dad
e A
par
ente
(%
)
Temperaturas de Queima (°C)
50%
55%
60%
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
600
1350
600
1100
600
1000
300
1000
300
900
300
800
Den
sid
ade
Ap
aren
te (
g/c
m3
)
Temperaturas de Queima (°C)
50%
55%
60%
20
Os gráficos indicam que a partir de 1100C, dentro das condições investigadas, há um
aumento crescente da densidade e diminuição da porosidade, o que já era esperado, devido ao
aumento de fase líquida e maior sinterabilidade, provocando um fechamento de poros. Para os
dados abaixo dessa temperatura, apesar dos desvios associados às medidas, observa-se que,
mesmo com variação dos patamares de queima, os resultados mostraram-se bastante
semelhantes em termos de porosidade e densidade, o que pode ser atribuído à baixa
sinterabilidade enquanto a temperatura de queima não se apromima dos 1100C, não havendo
assim força motriz suficiente para provocar uma diminuição acentuada na porosidade com
consequente aumento da densidade. Já as medidas de retração linear permitem verificar a
influência clara do teor de sólidos presentes, uma vez que quanto maior o teor de sólidos, menor
a retração, já que há menos espaços vazios devido à maior presença de argila. Quanto menor a
temperatura de queima, menor a retração da amostra. Observa-se ainda que, em se tratando da
retração linear, o aumento em 100C nos patamares máximos de queima provocam uma
diferença considerável na retração.
Fig.12: Gráfico da Retração Linear (%) média obtida para cada teor de sólido preparado. Fonte: próprio autor.
Os corpos foram então submetidos ao ensaio de flexão a três pontos, cujos resultados
possibilitaram calcular a tensão de ruptura das amostras. As médias obtidas estão representadas
na Figura 13.
0
5
10
15
20
25
600
1350
600
1100
600
1000
300
1000
300
900
300
800
Ret
raçã
o L
inea
r (
%)
Temperaturas de Queima (°C)
50%
55%
60%
21
Fig.13: Gráfico da Tensão Máxima média (MPa) suportada para cada teor de sólido preparado. Fonte: próprio autor.
Observou-se, à primeira vista, que algumas barras de erro possuem valores elevados, o
que reduz a confiabilidade dos resultados. As amostras com 60% de teor de sólidos
(representada no gráfico pela cor verde) foram aquelas mais difíceis de serem trabalhadas; ou
seja, a conformação pela técnica, utilizando-se 60% de argila, foi muito difícil pois a massa
obtida era muito rígida, dificultando sua moldagem. Tal fato gerou problemas durante a
secagem da amostra, sendo observada a presença elevada de trincas devido à heterogeneidade
dos corpos de prova obtidos.
A presença de trincas (Figura 14) foi observada com maior frequência nas amostras com
maior teor de argila, o que influenciou diretamente na carga de ruptura, evidenciando que o
procedimento executado necessita de aprimoramento para a obtenção de corpos com uma maior
homogeneidade.
Para amostras com 50% de teor de argila (sólidos), a conformação pela técnica de
gelatinização transcorreu normalmente, o que indica maior reprodutibilidade das peças.
O gráfico indica também que os corpos sinterizados a temperaturas mais altas
apresentam maior resistência mecânica. Isso pode ser observado para a temperatura de 1100°C,
cujo valor é mais próximo à temperatura de gresificação de 1200°C e para 1350°C, temperatura
acima da qual já se consolidou o processo de densificação.
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0
600
1350
600
1100
600
1000
300
1000
300
900
300
800
σ (M
Pa)
Temperaturas de Queima (°C)
50%
55%
60%
22
A Figura 15 permite observar a diferença entre as peças obtidas a 1100°C, à esquerda,
e as peças sinterizadas a 1350°C, à direita, onde se percebe que estas últimas estão mais
densificadas, com uma coloração mais escura.
Fig.14: Amostras após a sinterização evidenciando a presença de trincas. Fonte: próprio autor.
Fig.15: (a) Amostras sinterizadas a 1100 ° C e (b) Amostras sinterizadas a 1350 ° C
Fonte: próprio autor.
Para as temperaturas a partir de 1000°C e abaixo, ainda de acordo com o gráfico
apresentado na Figura 13, verifica-se uma queda considerável da resistência mecânica devido
ao maior afastamento da temperatura de gresificação, o que favorece uma maior presença de
poros.
Para a temperatura específica de queima de 1000°C, verificou-se a influência da
temperatura de pré queima (primeiro patamar) nas propriedades mecânicas das amostras. É
interessante observar que as propriedades físicas das amostras, com primeiro patamar de
queima, tanto a 300 como a 600°C, apresentaram pouca variação; entretanto, as propriedades
mecânicas são influenciadas pela temperatura utilizada no primeiro patamar da queima. A
energia interna das amostras a 600°C é mais elevada que aquela para as amostras a 300°C;
23
contribuindo para um aumento na força motriz do processo como um todo. Sendo assim, é
provável que haja uma diminuição não na quantidade, mas sim no tamanho médio de poros
dessas amostras, o que, por conseguinte, leva a uma melhora nas propriedades mecânicas. Nesse
caso, a utilização da técnica de microscopia eletrônica de varredura seria interessante para
confirmar ou não essa hipótese.
Os valores obtidos a partir de então apresentaram pouca variação com relação à tensão
máxima suportada, apresentando os menores valores dentre os grupos amostrais, verificando
que a temperatura de queima, quando abaixo de 1000°C, pouco influencia nas propriedades
mecânicas. Quanto ao teor de sólidos para uma mesma temperatura, verifica-se que, para
maiores porcentagens de sólido presente, há uma tendência em suportarem maiores tensões,
fato que pode ser explicado devido à menor presença de vazios.
A Tabela 5 resume os resultados obtidos neste experimento, relacionando porosidade
com resistência mecânica, dados a partir dos quais foram obtidos os coeficientes de correlação
lineares a fim de se verificar a influência da porosidade nos valores de tensão máxima
suportada.
O coeficiente de correlação linear (r) obtido foi de -0,82, o que comprova que a
porosidade se correlaciona linearmente de maneira inversamente proporcional com a tensão
máxima suportada; ou seja, quanto maior a porosidade apresentada pelo corpo este tende a
suportar uma tensão menor. Observando ainda a Figura 13, evidencia-se uma fuga da tendência
apresentada pelas amostras no que diz respeito aos corpos de 50% queimados a 1350ºC. Quando
recalculado o valor de r excetuando-se este grupo amostral, apenas para evidenciar a
discrepância por ele apresentada, o valor passa a ser 0,92, considerado uma correlação linear
forte.
24
Tabela 5: Valores de porosidade aparente (Φ) obtidos para todos os corpos estudados e as correlatas tensões
máximas por flexão a três pontos (σ).
Temperatura Propriedade Teor de Sólidos (%)
50 55 60
600/1350ºC Φ (%) 3,82±1,3 - 2,10±0,32
σ (MPa) 5,3±0,7 - 10,9±2,5
600/1100ºC Φ (%) 37,47±0,77 29,29±0,11 -
σ (MPa) 6,8±0,5 7,5±1,8 -
600/1000ºC Φ (%) 45,71±1,57 45,93±0,24 -
σ (MPa) 1,4±0,3 1,8±0,6 -
300/1000 ºC Φ (%) 45,12±0,43 45,82±0,42 -
σ (MPa) 0,65±0,09 0,86±0,22 -
300/900 ºC Φ (%) 44,75±2,6 46,21±0,55 -
σ (MPa) 0,659±0,006 0,6±0,1 -
300/800 ºC Φ (%) 45,74±0,64 45,55±0,39 -
σ (MPa) 0,44±0,08 0,56±0,1 -
Fonte: próprio autor.
Os valores obtidos neste experimento foram comparados com valores da literatura
(utilizando-se outras técnicas de conformação) a fim de se ter uma melhor avaliação da
qualidade dos corpos de prova obtidos pela técnica aqui estudada.
No trabalho desenvolvido por Ramalho (2012), foi utilizado o método da réplica para
obtenção de aluminas porosas, obtendo corpos retangulares com porosidade (%) de (78,21 ±
2,86) e resistência a flexão por 4 pontos de (1,74 ± 0,57) MPa. Estes valores representam uma
porosidade aproximadamente 75% maior que os máximos valores obtidos com a gelatinização,
e a resistência a flexão não apresenta discrepância.
Ainda com o método da réplica, Torquato (2012) estudou o desenvolvimento de filtros
cerâmicos de sistemas Al2O3-LZCA e Al2O3-SiC, confeccionados com duas distribuições de
poros por polegada linear (10 e 20 ppi), cujos resultados obtidos para porosidade e resistência
mecânica a flexão por 4 pontos estão expressos na Tabela 6 e na Figura 16, respectivamente.
Da mesma forma, verifica-se que os valores de porosidade encontrados são aproximadamente
80% maiores, e resistência mecânica variando em faixas não discrepantes com relação às
25
encontradas via gelatinização. Em ambos os casos, tem-se desvios muito mais elevados, o que
compromete a confiabilidade nos resultados publicados pelos autores.
Tabela 6: Valores de porosidade para os sis-
temas estudados por Torquato.
Amostras Porosidade (%)
Al2O3-SiC 10ppi 84,97±1,35
Al2O3-SiC 20ppi 86,67±1,27
Al2O3-LZSA 10ppi 86,64±2,26
Al2O3-LZSA 20ppi 86,94±1,01
Fonte: Torquato, 2012.
Figura 16: Valores de resistência mecânica (MPa) para
filtros cerâmicos de sistemas Al2O3-LZCA e Al2O3-SiC.
Fonte: Adaptado Torquato, 2012.
Dutra e Pontes (2002) utilizaram pó de madeira como material de sacrifício para
obtenção de argilas porosas, através de prensagem uniaxial sob 2400 Kgf/cm2, produzindo
peças com porosidades e resistência mecânica a flexão por 3 pontos expressos na Tabela 7. A
maior porosidade por eles obtida foi de 54,86%, valor aproximadamente 20% maior que os
obtidos com a técnica abordada neste projeto, com uma resistência mecânica também superior.
Cabe ressaltar que não há informação sobre os desvios referente aos valores obtidos.
Tabela 7: Valores de porosidade e resistência mecânica encontradas por Dutra e Pontes no estudo de argilas
porosas.
1100ºC 1150ºC 1200ºC
Teor de pó
(%)
Porosidade
(%)
σ
(MPa)
Porosidade
(%)
σ
(MPa)
Porosidade
(%)
σ
(MPa)
0 28,13 25 22,16 37,7 17,51 52,1
10 34,77 19,7 34,74 32,5 30,98 34,2
20 50,88 8,4 44,82 18,1 41,67 22,6
30 54,86 4,7 51,71 11,7 49,47 15 Fonte: DUTRA; PONTES, 2002.
Através do método gel casting, utilizando H2O2 como agente formador de poros para
obtenção de biocerâmicas compostas por hidroxiapatita e titânia, Fidancevska et al (2007)
obtiveram valores de (65 ± 4) de porosidade (%), com resistência mecânica por flexão a 3
26
pontos de (2,1 ± 0,3) MPa. Potoczek (2007), também via gelcasting para processamento de
alumina porosa, utilizando soluções de agarose obteve resultados que estão dispostos na Tabela
8. Os resultados obtidos por gelcasting também se mostraram passíveis de obtenção de peças
cerâmicas de elevada porosidade e resistência mecânica.
Tabela 8: Valores de porosidade e resistência mecânica encontradas por Potoczek via gelcasting.
% de agarose em massa Porosidade (%) Resistência a flexão a 3 pontos (MPa)
0,5 89,9 ± 0,3 2,71 ± 0,43
0,75 88,2 ± 0,2 3,68 ± 0,49
1 85,7 ± 0,4 5,50 ± 0,53 Fonte: Potoczek, 2007.
A partir dos resultados apresentados até o momento e, estabelecendo-se um comparativo
com técnicas clássicas e já consolidadas, observa-se que a técnica de gelatinização apresenta
potencial para obtenção de corpos porosos e com satisfatória resistência mecânica. Os
parâmetros de processo necessitam maior estudo e aprimoramento para otimização da técnica;
todavia, se considerado o fato da técnica nunca ter sido explorada, tem-se aqui resultados
bastante promissores.
27
7. CONCLUSÕES
Os resultados apresentados levam a concluir, em uma primeira análise, que a produção
de materiais cerâmicos pelo método de gelatinização a frio é viável, proporcionando corpos
com integridade física e resistência mecânica mínima para que seja interessante a continuidade
dos estudos voltados ao aprimoramento da técnica.
Quando comparado a outras técnicas convencionais já consolidadas, percebe-se que,
com relação aos níveis de porosidade obtidos e resistência mecânica, ainda há muito que ser
melhorado, porém não se pode deixar de destacar a facilidade do processamento adotado, o
baixo custo, e a não dependência de solventes tóxicos.
Dentre os grupos amostrais estudados, os corpos sinterizados a 1350ºC não se
mostraram interessantes, visto que apesar de apresentarem os maiores valores de tensão máxima
suportada, a porosidade obtida foi extremamente baixa, o que foge do objetivo proposto. Os
corpos sinterizados abaixo de 1000ºC apresentaram uma queda significativa na resistência
mecânica, e em pouco se diferenciaram com relação à porosidade, o que os coloca como
potenciais foco de estudo, bem como aqueles queimados a 1100ºC. Quanto ao teor de sólidos,
a princípio já foi descartado a continuidade da produção com 60%, visto que exige uma
demanda muito alta de defloculante, o que encarece a técnica, e ainda assim continuou
apresentando dificuldades para disposição nos moldes. Desta maneira, os melhores resultados
obtidos foram para as amostras de 50% e 55% de sólidos, queimadas a 1100ºC e demais
temperaturas inferiores à essa.
28
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