analise de açúcar

MÉTODOS DE ENSAIO

SETOR: ARMAZÉM AÇÚCAR

MATERIAL: AÇÚCAR CRISTAL SUPERIOR , REFINADO GRANULADO E VHP

ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 02

OBJETIVO:

Verificar a qualidade do produto de acordo com os padrões exigidos pela legislação e mercado

consumidor.

RESPONSABILIDADE:

Analista A

MÉTODO DE ANÁLISE DA POL:

1 - Materiais e Equipamentos:

Sacarímetro

Cápsula de pesagem

Balança analítica, legibilidade de 0,0001g

Balão volumétrico de 100ml

Funil de plástico

Água destilada

Papel de filtro qualitativo 18,5cm

POL:

Porcentagem em massa de sacarose aparente; contida em uma solução açucarada.

2 - Procedimento:

Pesar 26 gramas de açúcar na cápsula de inox e transferir quantitativamente para balão de

100ml com auxílio de um funil.

Completar o volume com água destilada até a marca e enxugar o pescoço do balão, levar para

o agitador magnético até completa dissolução. Filtrar este licor em 3 papéis de filtro qualitativo,

desprezando as 10 primeiras gotas. Ler a amostra em sacarímetro e anotar o valor.

A pol do açúcar é igual à leitura sacarimétrica da solução.

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.1

VERSÃO : 01

Pg: 03

Cálculo

Verificar se o sacarímetro faz a leitura em ºZ ou em ºS. Caso queira expressar um valor na

outra unidade, calcular:

POL ºZ = POL ºS x 0,99971

Caso sua leitura seja realizada em temperatura diferente de 20ºC, utilizar fórmula de correção

de temperatura:

P20 = Pt x ( 1 + 0,00014 x ( t - 20 ) )

onde: P20 =Pol corrigida a 20 ºC

Pt =Pol a temperatura da solução

t =temperatura da amostra

No caso de não- conformidade:

Todas as não conformidades das atividades relacionadas que ultrapassarem o nível de

autoridade do analista líder devem ser alavancadas junto ao encarregado ou supervisor.

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 04

MÉTODO DE ANÁLISE DA COR:


Espectrofotômetro

Refratômetro

Balança de precisão, legibilidade 0,1g

Béquer de plástico 250ml

Pipeta volumétrica de 50ml

Agitador magnético

Membrana filtrante, diâmetro 47mm, 45 µ

Pré-filtro, diâmetro 47mm

Bomba de vácuo

Kitassato de 250ml

Funil de polietileno

Cubeta de 40mm

2 - Reagentes:

Solução de trietanolamina 0,1 M

Solução de ácido clorídrico 0,1 M

Solução TEA ( trietanolamina / ácido clorídrico )

3 - Procedimento:

Pesar 50g de açúcar em balança analítica no béquer de 250ml, com auxílio de uma pipeta

colocar 50g da Solução TEA, dissolver no agitador magnético. Montar o conjunto de filtração,

conectando a bomba de vácuo, filtrar a solução em pré-filtro e membrana, tirar as bolhas de ar.

Ajustar o espectrofotômetro para zero de absorbância em comprimento de onda de 420nm com

a solução TEA na cubeta de 40mm. Tirar o brix do licor no refratômetro digital, esperar

estabilizar, fazer a leitura em absorbância. Ver manual de operação do espectrofotômetro.

Cálculo:

COR = ___LEITURA EM ABS____ VAL. DO FATOR DE BRIX

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 05

Fator de brix, ver tabela em anexo:

CONCENTRAÇÃO DE SACAROSE EM FUNÇÃO DO BRIX A 20°C

Brix% 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

49 2,3992 2,4052 2,4112 2,4172 2,4232 2,4292 2,4352 2,4412 2,4472 2,4532

50 2,4592 2,4652 2,4712 2,4772 2,4832 2,4892 2,4952 2,5016 2,5076 2,5136

51 2,5196 2,5256 2,5316 2,5380 2,5440 2,5500 2,5560 2,5624 2,5684 2,5744

52 2,5804 2,5868 2,5928 2,5988 2,6052 2,6112 2,6172 2,6236 2,6296 2,6360

Obs: Se a leitura da absorbância for realizada em cubeta de 10nm, dividir o fator do brix por 4.

COR ICUMSA ( UI ):

É uma unidade internacional que indica a cor do açúcar em solução. Sob condições

especificas.

Exemplo:

Leitura espectrofotométrica = 0,250

Brix da solução açucarada = 50,8

0,250

Cor (UI) = ------------ x 1000

2,5076

Cor (UI) = 100 UI

Expressar o resultado em números inteiros.

No caso de não - conformidade:



MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.2

VERSÃO : 01

Pg: 06

4 - Preparo de Soluções:

a - Solução de Trietanolamina 0,1 M

Pesar 7,46g de trietanolamina P.A e transferir para balão volumétrico de 500ml, dissolver

completar o volume com água destilada e homogeneizar.

b- Solução de ácido Clorídrico 0,1 M

Transferir 8,9ml de ácido clorídrico concentrado P.A para balão de 1000ml, contendo

aproximadamente a metade de água destilada, em seguida completar o volume e

homogeneizar. Obs: ultilizar a capela de exaustão quando for preparar esta solução.

c- Solução TEA ( Trietanolamina / ácido clorídrico )

Transferir 500ml da solução de trietanolamina 0,1 M para Becker de 1000ml;

Ajustar o pH para 7,0 com a solução de ácido clorídrico 0,1 M.

Obs: Para ajustar o pH para 7,0 será necessário aproximadamente 420ml da solução de ácido

clorídrico 0,1 M. Preparar a solução TEA um dia antes do uso e guarda-la na geladeira. Antes

do uso, retirar e aguardar até que a temperatura da solução TEA seja igual à temperatura

ambiente, medir o pH se necessário ajustar para 7,0 com a solução de ácido clorídrico 0,1 M.

Esta solução deverá ser consumida em 02 dias.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.3

VERSÃO : 01

Pg: 07

MÉTODO DE ANÁLISE DE PONTOS PRETOS:


Balança de precisão, legibilidade de 0,1g

Dispositivo para contagem de pontos pretos, em aço inoxidável

Folha de papel branca

Quarteador de amostras tipo Jones

Suporte para funil

2 - Procedimento:

Homogeneizar a amostra no quarteador e pesar 100 gramas; montar o dispositivo para

contagem de pontos pretos em local de boa visualização. Manter a válvula de controle de fluxo

do dispositivo para contagem fechada e transferir o açúcar para o mesmo; ligar a lâmpada e

abrir cuidadosamente a válvula, mantendo-a na posição previamente determinada (o fluxo da

passagem da amostra deve ser lento), deixando passar uma pequena quantidade. Contar os

pontos pretos detectáveis durante o fluxo, concentrando a observação no açúcar acumulado na

bandeja.

Obs: Usar lâmpada fluorescente, determinar previamente a posição da válvula para obter um

fluxo constante de cerca de 50g/min, a bandeja deve permanecer estática durante o

escoamento do açúcar. Caso o orifício de saída seja obstruído por pequenas aglomerações de

açúcar, abrir a válvula o suficiente para desobstrução, retornando rapidamente à abertura

inicial.

Resultados:

Expressar em números de pontos pretos observados por 100 gramas de amostra.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.4

VERSÃO : 01

Pg: 08

MÉTODO DE ANÁLISE DE RESÍDUO INSOLÚVEL:



Bomba de Vácuo

Funil de Buchner polipropileno diâmetro 55mm

Papel de filtro qualitativo, Framex 404, diâmetro 55mm

Bécker de 250ml

Kitassato 500ml


2 - Procedimento:

Quartear a amostra, pesar 100g ± 0,5g de amostra em béquer de 250ml, acrescentar 150ml ±

0,5ml de água destilada e agitar até completar a dissolução; conectar o funil de Buchner ao

Kitassato e este à bomba de vácuo, identificar o papel de filtro, colocá-lo no funil de Buchner, e

ligar a bomba de vácuo. Filtrar toda solução açucarada, lavando em seguida o frasco de

filtragem com água destilada, lavar a parede interna do funil com água destilada suficiente para

remover eventuais resíduos para o papel de filtro; retirar o papel de filtro do funil de Buchner

com auxílio de pinça metálica, deixar secar a temperatura ambiente ou em estufa por 5

minutos.

Comparar visualmente a intensidade dos resíduos retidos no papel de filtro com a tabela,

escala de 01 a 10. Expressar o resultado pelo número indicado na tabela com intensidade de

resíduos coincidentes com o da amostra.

Confiabilidade: A repetitividade do método é ± 1 ponto da escala da tabela de

intensidade.

Observação:

A tabela de Comparação de Resíduo Insolúvel encontra-se em anexo.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.5

VERSÃO : 01

Pg: 09

MÉTODO DE ANÁLISE DE PARTÍCULAS MAGNETIZÁVEIS:


Balança analítica, legibilidade de 0,1 g


Placa Magnética

Papel branco


2 - Procedimento:

Pesar 1.000g de açúcar da amostra previamente quarteada, colocar uma folha de papel branco

sobre a placa magnética. Escoar vagarosamente o açúcar sobre o separador magnético,

espalhando-o por toda extensão da placa magnética.

Levantar o funil, remover o conjunto ( placa magnética + papel ) observar se há presença de

cristais de açúcar no papel, se houver fazer remoção dos mesmos.

Retirar as chapinhas que prendem o papel, dobrar o papel com as partículas magnetizáveis e

transferir todas as partículas para cápsula de pesagem, pesar em balança analítica anotar peso

( 1 ), limpar a cápsula de pesagem e pesar novamente peso ( 2 ).

Cálculos :

Partículas Magnetizáveis (mg / kg ) = ( P2 - P1 ) x 1.000, onde:

P1 = cápsula com as partículas magnetizáveis (g )

P2 = cápsula limpa (g )




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.6

VERSÃO : 01

Pg: 10

MÉTODO DE ANÁLISE DE SULFITO:



Béquer 250ml

Erlenmeyer 250ml

Funil para sólidos

Proveta de 250ml

Pipetas graduadas de 5 a 10ml

Bureta de 10ml

2 - Reagentes:

Ácido Clorídrico (HCl) a 3 N

Goma de Amido

Solução de Iodo 0,005 N

3 - Procedimento:

Pesar com precisão 50g de amostra de açúcar em béquer de 250ml.

Em um erlenmeyer de 250ml adicionar 150ml de água destilada, 10ml de goma de amido e 5ml

de HCL 3N, em seguida titular com a solução 0,005 N de iodo ( com bureta de 10ml ) até

aparecimento de coloração azulada, para eliminar interferentes que possam reagir com iodo.

Adicionar 50g de açúcar com auxílio de funil (se necessário lavar o funil com o mínimo de água

destilada possível). Agitar o açúcar até dissolver por completo.

Se a coloração azul permanecer, o teor de SO2 é nulo. Caso contrário, zerar a bureta e repetir

a titulação até a cor azul reaparecer. Anotar o volume gasto.

Obs: anotar apenas o volume gasto na segunda titulação.

Cálculo:

ppm SO2 = ml I2 x N I2 x 32,03 x 10 3

Peso do açúcar

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.6

VERSÃO : 01

Pg: 11

4 - Preparo de Soluções:

Solução de Goma de Amido:

Dissolver em um bécker contendo aproximadamente 50ml de água destilada, 6g de amido

anidro P.A ((C6H10O5)N) para idometria.Sob a chapa de aquecimento colocar um bécker de

2000ml contendo 1.000 ml de água destilada fervente e transferir a solução preparada no item

anterior. Deixar aquecer por um período de 10 minutos. Adicionar 20 gramas de hidróxido de

potássio anidro PA ( KOH), homogeneizar e deixar em repouso durante 02 horas. Adicionar 6

ml de ácido acético glacial 99,5% PA (CH3COOH), homogeneizar e por fim ajustar o pH em 4,0

com ácido clorídrico PA (HCL). Manter a solução em frasco fechado.

Essa solução de amido assim preparada permanecerá quimicamente estável durante 1 ano.

Solução de HCL 3N

Em um balão de 1.000ml, colocar aproximadamente 300 ml de água destilada, adicionar

250,8ml de ácido clorídrico PA (HCL). Completar o volume com água destilada.

Solução de Iodo 0,005N

Em um balão de 1.000ml, adicionar 50ml da solução de Iodo 0,1N e completar o volume com

água destilada.

Obs. Pode se comprar a solução de iodo já preparada.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.7

VERSÃO : 01

Pg: 12

MÉTODO DE ANÁLISE DE SALMONELA:


Kit para salmonela REVIVE

Estufa

Luvas

2 - Procedimento:

A ) Preparo da solução A ( REVIVE )

Pegar o saquinho plástico que acompanha o kit, adicionar 200ml de água esterilizada e o

conteúdo do frasquinho do meio Revive agitar até completa dissolução, adicionar 25g da

amostra de açúcar e agitar novamente, levar a estufa a 37°C durante 03 horas.

B ) Preparo da solução B ( RAPPAPORT )

Pegar o saquinho plástico que acompanha o kit, adicionar 200ml de água esterilizada e o

frasquinho do meio Rappaport. Agitar e adicionar todo o conteúdo da solução A, nestes 200ml

da solução. Levar a estufa a 42°C durante 16 a 18 horas.

C ) Retirar um pouco da amostra ( solução B ) com pipeta que acompanha o kit. Pipetar 5

gotas na porta do dispositivo ( que deve está a temperatura ambiente ) aguardar 20 minutos e

fazer leitura.

Resultados:

Ausência = Aparece uma linha vermelha em C e não aparece linha vermelha em T

Presença = Aparece linha Vermelha em C e T




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.8

VERSÃO : 01

Pg: 13

MÉTODO DE ANÁLISE DE BOLORES E LEVEDURAS:


Placas de Petrifilm

Erlenmeyer de 250ml

Pipeta automática

Ponteiras

Bico de Bunsen

Capela com lâmpada germicida

Autoclave

2 - Placas de Petrifilm

Coletar em fraco esterilizado, amostras compostas das produções diárias, num total de 50g.

Acondicionar em frasco também estéril, de acordo com o tipo de açúcar - branco e VHP -

compor em amostras semanais para execução das análises microbiológicas.

3 - Preparo da Amostra:

Pesar 10g de açúcar e transferir para erlenmeyer de 250ml, devidamente esterilizado.

Completar com água destilada esterilizada até 100ml, homogeneizar até completa dissolução

do açúcar.

4 - Utilização da Placa de Petrifilm para Contagem de Bolores e Leveduras:

Petrifilm é um moderno sistema alternativo de Análises Microbiológicas, que permite substituir

os métodos tradicionais, sendo suas placas descartáveis, adquiridas prontas para uso,

bastando adicionar a amostra na diluição do trabalho. Neste meio as culturas se replicam para

formar colônias como método tradicional.

Esta metodologia é reconhecida pela AOAC - método 997.02 e pelo ministério da agricultura -

Oficio - nº AUP/DOI/DIPOA Nº 890/2001.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.8

VERSÃO : 01

Pg:14

5 - Instruções de Uso:

Colocar as placas Petrifilm sobre uma superfície totalmente plana. Levantar o filme superior,

segurando a pipeta perpendicularmente à placa, colocar 1,0ml da amostra no centro do filme

inferior. Soltar o filme superior sobre a amostra, evitando introdução das bolhas de ar. Distribuir

uniformemente amostra, evitando a introdução de bolhas de ar. Distribuir uniformemente a

amostra pele placa exercendo uma leve pressão sobre o centro do difusor plástico ( não

arrastar o difusor sobre o filme). Remover o difusor e deixar a placa em repouso por um minuto

para permitir a solidificação do gel. Incubar a placa na posição horizontal, com o lado

transparente para cima, empilhando no máximo 20 placas, durante 3 - 5 dias a 20 - 25°c de

temperatura ( temperatura ambiente ).

Fazer a contagem do somatório total de todas as colônias de leveduras ( pequenas com bordas

definidas).

6 - Padrão Microbiológico Internacional:

National Food Canners and Processors - 1968 50 UFC / g açúcar




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.9

VERSÃO : 01

Pg: 15

MÉTODO DE ANÁLISE DE COLIFORMES E E.COLI.- PETRIFILM:


Kit para Coliformes e E. Coli

Estufa

2 - Preparo da Amostra:

Pesar 10g de açúcar e passar para erlenmeyer de 250ml, devidamente esterilizado. Completar

com água destilada esterilizada até 100ml. Agitar até completa dissolução do açúcar.

3 - Utilização da Placa de Petrifilm para Contagem de Coliformes e E. Coli:

Petrifilm é um moderno sistema alternativo de análises microbiológicas, que permite substituir

os métodos tradicionais, sendo suas placas descartáveis, adquiridas e prontas para uso,

bastando adicionar a amostra na diluição do trabalho. Neste meio as culturas se replicam para

formar colônias como método tradicional.

Esta metodologia é reconhecida pela AOAC - método 997.02 e pelo ministério da agricultura -

Oficio - nº AUP/

DOI/DIPOA Nº 890/2001.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.9

VERSÃO : 01

Pg: 16

4 - Instruções de Uso:

Colocar as placas de petrifilm sobre uma superfície totalmente plana. Levantar o filme superior,

segurando a pipeta perpendicurlarmente á placa, colocar 1ml da amostra no centro do filme

inferior. Soltar o filme superior sobre a amostra, evitando a introdução de bolhas de ar.

Distribuir uniformemente a amostra pele placa exercendo uma leve pressão sobre o centro com

o difusor plástico (não arrastar o difusor sobre o filme). Remover o difusor e deixar aplaca em

repouso por um minuto para permitir a solidificação do gel. Incubar a placa na posição

horizontal, com o lado transparente para cima, empilhando no máximo 20 placas, durante 24

horas a 35 - 37°C. Fazer a contagem do somatório total de todas as colônias de Coliformes

(colônias vermelhas associadas as bolhas de gás) e E.Coli (colônias azuis associadas as

bolhas de gás) multiplicar o resultado por 10, para obter o resultado expresso em UFC / g

açúcar.

5 - Padrão Microbiológico Internacional:

National Food Canners and Processors – 1968 → AUSÊNCIA




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.10

VERSÃO : 01

Pg: 17

MÉTODO DE ANÁLISE DE UMIDADE:


Determinador de umidade

Pinça metálica

2 - Procedimentos:

Consultar manual de operação do determinador de umidade

Colocar o prato de alumínio sobre a balança, fechar e apertar o botão T; colocar no prato

aproximadamente 25g da amostra e fechar a tampa, apertar o botão F1 deverá aparecer à

mensagem "auto" então apertar o botão T após aproximadamente 3 minutos aparecerá o valor

expresso em umidade%. A temperatura de secagem deve estar em 105 ºC.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.10

VERSÃO : 01

Pg: 18

MÉTODO DE ANÁLISE DE UMIDADE:


Estufa elétrica

Pinça metálica

Cápsula de porcelana

Balança de semi analítica, legibilidade 0,0001g

2 - Procedimentos:

Pesar uma cápsula tratada em estufa (por 1 hora) e dessecador (por 15 minutos) e anotar (P1).

Pesar 50g da amostra na cápsula e anotar (P2). Levar para a estufa a 105 ºC durante 3 horas.

Após 3 horas na estufa, transferir a amostra para o dessecador e deixar durante

aproximadamente 15 minutos, para resfriar a amostra. Pesar a amostra seca (P3) e anotar o

peso.

Cálculos

U % = P2 - P3 x 100

P2 - P1

onde: P1 - Peso da cápsula

P2 - Peso da cápsula + amostra úmida

P3 - Peso da cápsula + amostra seca




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.11

VERSÃO : 01

Pg: 19

MÉTODO DE ANÁLISE DE CINZAS CONDUTIMÉTRICAS:


Balança de Precisão, legibilidade 0,1g

Condutivímetro DM- 31 - Função Rafinômetro

Balão volumétrico de 200ml

Cápsula de inox

Funil de plástico

Solução Padrão de Cinzas 1.172%

Agitador magnético

2 - Procedimentos:

Pesar 10g de açúcar, transferir para o balão volumétrico de 200ml e completar o volume com

água destilada até a marca. Levar o balão para o agitador magnético até completa dissolução

do açúcar. Fazer a leitura no condutivímetro e anotar.

Resultado:

Cinzas Condutimétricas % = Leitura direta




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.12

VERSÃO : 01

Pg: 20

MÉTODO DE ANÁLISE DE TURBIDEZ UI:


Espectrofotômetro, leitura em absorbância

Refratômetro

Balança de precisão, legibilidade 0,1g

Becker plástico 250ml

Pipeta Volumétrica de 50ml

Agitador magnético

Membrana filtrante, diâmetro 47mm

Pré-filtro, diâmetro 47mm

Bomba de vácuo

Kitassato de 250ml

Funil de polietileno

Cubeta de 40mm

Papel de filtro Whatman 40

Funil de Buchner polipropileno diâmetro 55mm

2 - Reagentes:

Solução TEA

3 - Procedimentos:

Pesar 100g de açúcar e transferir para béquer de 250ml, adicionar 100ml da solução TEA,

levar para o agitador magnético até completa dissolução do açúcar. Filtrar a vácuo cerca de

50ml da solução usada para cor ICUMSA em pré filtro e membrana filtrante. O restante filtrar

em papel de filtro Whatman 40 em funil de buchner. Medir o brix e anotar, ajustar o

espectrofotômetro para zero de absorbância a 420nm com a solução TEA. Fazer a leitura em

absorbância e anotar.




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.12

VERSÃO : 01

Pg: 21

Cálculos:

Realizar o cálculo da turbidez da solução, seguindo a mesma fórmula indicada para análise de

cor ICUMSA.

Determinação da Turbidez:

Unidades de Turbidez (UT) = Cor através da filtração em Whatman 40 - Cor ICUMSA

Exemplo:

Unidades de Turbidez (UT) = 200 - 150 = 50 UT




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.14

VERSÃO : 01

Pg: 24

MÉTODO ANÁLISE DE GRANULOMETRIA (Tamanho Médio-AM) E (Coeficiente de Variação-CV)

1- Equipamentos e Materiais

Balança semi-analítica, resolução 0,01 g;

Máquina vibratória;

Tampa do conjunto de peneiras;

Peneiras granulométricas, altura de uma ou duas polegadas, e diâmetro de oito polegadas,

referência ABNT:

20 (0,85 mm), 25 (0,71 mm), 30 (0,60 mm), 35 (0,50 mm), 40 (0,425 mm), 60 (0,25 mm) e

fundo coletor.

Técnica

Nota 1: O ensaio de granulometria para os tipos de açúcar cristal e açúcar refinado granulado

podem ser realizados diretamente nas amostras com umidade até 0,05 %.

Caso a umidade da amostra seja superior a este valor, secar em estufa aproximadamente 120g

da amostra a 105 °C ± 5 °C por três horas, e utilizar esta amostra seca para o ensaio.

Açúcar cristal e açúcar refinado granulado

Selecionar as peneiras ABNT 20, 25, 30, 35, 40, 45, 60 o fundo coletor, pesar cada peneira e o

fundo coletor e anotar;

Colocar as peneiras em ordem decrescente de abertura sobre a máquina vibratória;

Pesar 100,0 g ± 0,5 g da amostra, transferir para a primeira peneira do conjunto e tampar;

Ligar o equipamento para agitação pelo tempo de cinco minutos, na posição oito do reostato;

Pesar cada uma das peneiras contendo as frações retidas e anotar na folha de registro CTTI-

5.1-RQ-072;

Nota 2: Após uso, cada peneira deve ser cuidadosamente limpa com auxílio de uma escova de cerdas de

nylon, certificando-se que nenhum resíduo de amostra permaneça em qualquer abertura da tela.

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.14

VERSÃO : 01

Pg: 25

Se resíduos da amostra forem ainda observados, proceder a uma limpeza complementar com

água quente entre 60 °C a 80 °C, a seguir secar em estufa por aproximadamente uma hora a

75 °C ± 5 °C e deixar esfriar antes da utilização.

8 Cálculo

Conhecendo-se o peso em gramas, de cada peneira vazia e limpa e o peso em gramas de

cada peneira mais a fração retida, calcula-se a fração retida expressa em porcentagem;

O AM e CV podem ser calculados por via eletrônica ou pelo método gráfico de Powers;

A seqüência para o cálculo pelo método gráfico utilizando açúcar cristal/açúcar refinado

granulado é:

Peneira Abertura % Retida por % acumulada ABNT (mm) peneira 20 0,85 a a 25 0,71 b a+b 30 0,60 c a+b+c 35 0,50 d a+b+c+d 40 0,42 e a+b+c+d+e 60 0,25 f a+b+c+d+e+f Fundo - - -

Método Gráfico de Powers

Em papel de probabilidade marcar no eixo da abscissa uma escala em mm e na ordenada uma

escala em porcentagem acumulada;

Para cada abertura de peneira em mm marcar a porcentagem acumulada correspondente;

Traçar a reta que melhor representar o ensaio;

Nos pontos da ordenada de valores de porcentagens acumuladas de 16 %, 50 % e 84 %

determinarem através da reta as aberturas em mm correspondentes, ou seja, nos pontos de

porcentagens acumuladas de A16, A50 e A84.

A partir dessas informações tem-se:

AM (mm) = A50 A16 - A84CV % = ------------------ x 100 2 x A50

MÉTODOS DE ENSAIO


MATERIAL: AÇÚCAR CRISTAL SUPERIOR , REFINADO GRANULADO

ME: 1.14

VERSÃO : 01

Pg: 26

Onde:

CV = Coeficiente de Variação, em %;

A16 = Abertura equivalente da peneira que retém 16 % da massa de amostra, em mm;

A84 = Abertura equivalente da peneira que retém 84 % da massa de amostra, em mm;

A50 = Abertura média (AM) equivalente da peneira que retém 50 % da massa de amostra, em

mm;

9 Exemplo

Sejam os dados abaixo obtidos em uma análise granulométrica para açúcar cristal:

Peneira Abertura Peso da Peso da Peneira + % Retida % acumulada ABNT (mm) Peneira (g) Amostra (g) por Peneira 20 0,85 460,3 487,70 27,40 27,40 25 0,71 413,7 444,52 30,82 58,22 30 0,60 422,7 446,67 23,97 82,19 35 0,50 393,5 405,83 12,33 94,52 40 0,42 397,8 400,54 2,74 97,26 60 0,21 383,9 386,09 2,19 99,45Fundo - 454,3 454,85 0,55 100,00

Plotando as aberturas das peneiras (mm) versus % acumulada, determina-se os valores de

A16 = 1,05 mm, A84 = 0,60 mm e A50 = 0,82 mm ( Anexo ).

Substituindo tem-se:

A16 - A84CV (%) = ------------------- x 100 2 x A50

1,05 - 0,60CV (%) = ------------------- x 100 2 x 0,82

CV (%) = 27,4

AM (mm) = 0,82

10 ResultadosExpressar os resultados de:

AM - em mm e com duas decimais.

CV - em porcentagem e com uma decimal.

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.14

VERSÃO : 01

Pg: 27

11 Confiabilidade Metrológica

A incerteza relativa da medição é de 10% para AM e ± 10 % para CV (NC = 95 % e K = 2)

para a faixa de trabalho de 0,40 mm a 1,15 mm para AM e 25,0 % a 40,0 % para CV.

A reprodutibilidade interna é de 0,08 mm para o AM e 2,2 % para CV (NC = 99 %) válidos para

o açúcar cristal,açúcar refinado granulado e açúcar VVHP.

12 Referência Bibliográfica

ICUMSA - Methods Book. Method GS2-37 (1994). The Determination of the Particle Size

Distribution of White Sugar by Sieving – p. 1 - 2 - Accepted.

Copersucar - Trabalhos em laboratório - Instruções de Segurança. Cadernos Copersucar, série

Segurança Agroindustrial nº 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2ª edição, março 1985,

11p; Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratório - Divisão de

Segurança Agroindustrial e Laboratório Central de Análise do Centro de Tecnologia

Copersucar - DEAC-SP, maio 1985, 36p; Copersucar - Instruções Gerais de Segurança.

Normas da Diretoria da Copersucar, 2ª edição, 1982, 54p.

MÉTODOS DE ENSAIO


ÍNDICE

ME:.

VERSÃO : 01

Pg: 01

01 - Pol do Açúcar

02 - Cor do Açúcar

03 - Pontos Pretos

04 - Resíduo Insolúvel

05 - Partículas Magnetizáveis

06 - Sulfito

07 - Salmonela

08 - Bolores de leveduras

09 - Coliformes

10 - Umidade no Açúcar

11 - Cinzas

12 - Turbidez (UI)

13 - Turbidez (NTU)

14 - Granulometria

15 - Açúcares Redutores




MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.15

VERSÃO : 01

Pg: 28

DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES REDUTORES EM AÇÚCAR CRISTAL:

1 - Equipamentos e materiais:


Balança Analítica, resolução 0,1 g;

Banho-maria com suporte para tubos de ensaio;

Agitador Magnético;

Vidrarias e utensílios comuns de laboratório

2 - Reagentes

Solução Alcalina de Cobre

Solução de Hidróxido de Sódio 1 N

Solução de EDTA 0,005 N

Indicador Murexida (pó)

3 - Procedimento

Pesar e transferir para um tubo de ensaio 1,0 g ± 0,1 g da amostra (ma) de açúcar e 4,0g ±

0,1g de sacarose (ms), acrescentar 5 ml de água deionizada e agitar até dissolução;

Determinar paralelamente a concentração do AR da sacarose utilizando 5,0g ± 0,1g da mesma

e 5 ml de água deionizada, agitar até dissolução;

Adicionar 2 ml de solução alcalina de cobre em cada tubo;

Homogeneizar, colocar os tubos em banho-maria em ebulição e manter por 5 min. ± 1 min.;

Retirar e resfriar imediatamente os tubos em água fria;

Transferir a solução de cada tubo para cápsulas de porcelana;

Lavar o tubo com pequenas porções de água recolhendo-as na mesma cápsula;

Adicionar aproximadamente 0,1 g do indicador murexida;

Titular com solução de EDTA 0,005 N, até mudança da cor verde para púrpura que é o ponto

final, anotar o volume gasto;

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.15

VERSÃO : 01

Pg: 29

Nota

Observar que uma coloração cinza aparece imediatamente antes do ponto final;

Quando a cor púrpura é atingida, ela desaparece vagarosamente, devido à oxidação do óxido

cuproso presente, assim, o ponto final deve ser obtido tão rapidamente quanto possível;

Caso haja necessidade de redução da amostra (leitura que ultrapasse os valores da tabela),

repetir a análise utilizando outra massa de amostra e completar para 5,0 g ± 0,1 g com

sacarose.

Cálculos

ARam. x 5 ARsac. x msAR (%) = ___________ - _____________ Ma 5

onde:

ARam. = % AR encontrado para amostra em função do volume gasto (tabela anexa).

ma = massa de amostra utilizada (g).

ms = massa de sacarose utilizada (g).

ARsac = % AR encontrado para a sacarose em função do volume gasto (tabela anexa).

Exemplo:

Sejam os valores abaixo utilizados:

Massa de amostra utilizada (g)................ 1

Volume gasto na titulação da amostra (mL)......7,2

ARam. (função do volume gasto amostra)(%)......0,009

Volume gasto na titulação da sacarose (mL).....10,5

ARsac. (função do volume gasto sacarose)(%)....0,004

Massa de sacarose utilizada (g)................4

Substituindo, tem-se:

0,009x5 - 0,004x4AR (%) = -------------------------- 1 - 5

AR (%) = 0,045 - 0,003

AR (%) = 0,04

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.15

VERSÃO : 01

Pg: 30

Resultados

Expressar com duas decimais em %. Expressar resultados abaixo de 0,01% como < 0,01%.

Confiabilidade Metrológica

A incerteza relativa da medição é de ± 5 % (NC = 95% e k = 2) para a faixa de trabalho de

0,01% a 0,10%. O limite de detecção é de 0,01% e a reprodutibilidade interna é 0,02% (NC =

99%).

Preparo de Reagentes e Soluções

Solução Alcalina de Cobre:

Pesar 25,0 g ± 0,1 g de carbonato de sódio anidro e 25,0 g ± 0,1 g de tartarato de sódio e

potássio tetra-hidratado; transferir para balão volumétrico de 1000 ml contendo

aproximadamente 600 ml de água deionizada e 40 ml de solução de hidróxido de sódio 1 N.

Pesar 6,0 g ± 0,1 g de sulfato de cobre pentahidratado, dissolver em 100 ml de água

deionizada e transferir quantitativamente para o mesmo balão; completar o volume e

homogeneizar.

Validade: seis meses.

Solução de Hidróxido de Sódio 1 N

Pesar 40,0 g ± 0,1 g de hidróxido de sódio PA e dissolver em béquer com água deionizada;

transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000 ml, completar o volume e

homogeneizar. Armazenar esta solução em frasco âmbar com tampa rosqueável.

Validade: quatro meses.

Solução de EDTA 0,005 N

Pesar 0,9300 g ± 0,0005 g de EDTA de hidratado, dissolver em balão volumétrico de 1000 ml

com água deionizada.

Completar o volume e homogeneizar.

Validade: dois meses.

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.15

VERSÃO : 01

Pg: 31

Indicador Murexida (pó)

Pesar 0,50 g ± 0,05 g de murexida, 0,20 g ± 0,05 g de azul de metileno e 40,0 g ± 0,5 g de

cloreto de sódio.

Transferir para um almofariz de porcelana, triturar a mistura e armazenar em recipiente fechado

e dentro de dessecador.

Validade: 12 meses.

Tabela:

Volume Gasto de EDTA (ml) x Concentração de Aç. Redutores (%)

Vol. Gasto EDTA (ml) Aç. Redutores (%)

1,7 - 2,2 0,017

2,3 – 2,9 0,016

3,0 – 3,6 0,015

3,7 – 4,2 0,014

4,3 – 4,8 0,013

4,9 – 5,5 0,012

5,6 – 6,2 0,011

6,3 – 6,8 0,010

6,9 – 7,5 0,009

7,6 – 8,1 0,008

8,2 – 8,7 0,007

8,8 – 9,4 0,006

9,5 – 10,1 0,005

10,2 – 10,7 0,004

10,8 – 11,3 0,003

11,4 – 11,8 0,002

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.13

VERSÃO : 01

Pg: 22

DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ (NTU) EM AÇÚCAR CRISTAL:

1 - Equipamentos e Materiais:

Turbidímetro, capacidade de leitura de 0 a 1000 NTU, variação máxima de ± 5 %, baseada em

padrão de Formazina;

Frascos para amostras, acessório do turbidímetro;

Padrões de turbidez que cubram as faixas de 1 a 40 e de 40 a 100 NTU;


Banho ultra-som;

Conjunto de filtração para membrana, diâmetro de 47 mm;

Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.

Nota 1 - Diferenças nas características físicas do turbidímetro causam diferenças nos valores

medidos, mesmo utilizando soluções padrão de calibração. Este efeito é minimizado pela

padronização da configuração do turbidímetro, que deve ter uma distância atravessada pela luz

incidente e dispersa dentro do tubo de amostra não superior a 10 cm e ângulo de 90° do

detector da luz dispersa em relação à direção da luz incidente.

Procedimento:

1- Condicionamento do Turbidímetro

Após consultar o manual de operação do turbidímetro, ajustar o equipamento conforme a

seguir:

Filtrar a água deionizada em membrana 0,45mm;

Degasar a água no banho ultra-som por três minutos no mínimo;

Colocar a água no frasco de amostra do turbidímetro, até a marca;

Colocar o frasco no turbidímetro e zerar;

Calibrar o turbidímetro, anteriores, substituindo a água pelos padrões de turbidez;

MÉTODOS DE ENSAIO



ME: 1.13

VERSÃO : 01

Pg: 23

2- Preparo da amostra:

A amostra de açúcar é solubilizada em água deionizada e previamente filtrada (item 6.1), como

segue:

Pesar 50,0 g ± 0,5 g da amostra de açúcar em erlenmeyer de 250 ml;

Adicionar 50,0 g ± 0,5 g de água deionizada previamente filtrada em membrana 0,45 mm;

Agitar até a completa dissolução do açúcar;

Degasar a amostra no banho ultra-som por três minutos, no mínimo.

Leitura da turbidez da amostra

Colocar a amostra diluída a 50 °Brix no frasco de amostra do turbidímetro, até a marca;

Colocar o frasco no turbidímetro;

Fazer a leitura da turbidez e anotar.

Nota 2: As leituras de turbidez das amostras devem idealmente estar dentro da faixa de

calibração, conforme padrão utilizado. Caso contrário, proceder à nova calibração do

turbidímetro com padrão de valor maior de forma a adequar a faixa de trabalho.

Cálculo

A leitura obtida no turbidímetro é a turbidez da amostra, não sendo necessário nenhum cálculo

adicional.

Resultado

O resultado final é expresso em números inteiros de unidade nefelométrica de turbidez (NTU).

EBC = 0,25 x NTU

Confiabilidade Metrológica

A incerteza relativa da medição é de ± 9% (NC = 95% e K = 2) para a faixa de trabalho de 10

NTU a 150 NTU para açúcar cristal. A reprodutibilidade interna é de 5 NTU (NC = 99%)




analise de açúcar

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