Análise de materiais Análise de materiais através da através da

espectroscopia espectroscopia FTIRFTIR

Adriana de Oliveira DelgadoInstituto de Física da USP

16 de outubro de 2008

SumárioSumário

Princípios da técnica; Modos de vibração das moléculas; Energia e espectro de vibração; Espectroscopia na prática; Espectro de transmissão IR; Processamento pelo Método da

Transformada de Fourier; Espectrômetro FTIR; Análise de espectros; Efeitos no espectro de absorção.

Princípio da Técnica Princípio da Técnica

Quantização dos níveis vibracionais; Cada nível, associado a um modo de vibração,

tem uma determinada energia; Cada molécula possui diferentes níveis de

energia de vibração; Cada vez que a molécula recebe o valor de

energia necessário para uma transição, ela absorve essa energia e muda para um nível mais excitado;

As absorções características originam um espectro de vibração.

Modos de vibração [1]Modos de vibração [1]Estiramento

Deformação angular

Stretching simétrico Stretching assimétrico

Rocking Scissoring TwistingWagging

[1] http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy

eV.A12400

hc

hE

Energia de VibraçãoEnergia de Vibração

Energia de Vibração: E ~ 0.2 eV

m10.4,6A00064eV2,0

eV.A12400 6

[1] http://www.ufpa.br/ccen/quimica/classificacao%20de%20metodos.htm

[1]

Transições no espectro de energia

[1] http://www.wag.caltech.edu/home/jang/genchem/infrared.htm

[1]

Espectroscopia de Espectroscopia de Absorção IRAbsorção IR

Radiação de energia na faixa do IR incide na amostra;

Para construir o espectro varia-se a energia, portanto o comprimento de onda, da radiação incidente;

Verifica-se quais são os comprimentos de onda em que houve absorção;

Procura-se em banco de dados quais são as moléculas que possuem as energias de absorção observadas e determina-se de qual(is) material(is) é composta a amostra.

Na prática...Na prática...

Fonte de radiação IR; Dispositivo que permita separar os

diferentes comprimentos de onda da radiação incidente;

Detectores de radiação IR; Sistema de conversão do sinal detectado

em contagens; Como medir absorção? É mais fácil medir

a transmissão.

Espectro de Espectro de TransmissãoTransmissão

http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy

Wavenumber = nº de onda

Tra

ns

mit

tan

ce

(%

)

cm-1

Número de ondaNúmero de onda

eV

A

eV.A

hc

Ehc

E

Hz

1/vvsm

smff

1cm

cm

111

FTIRFTIR Fourier Transform Infrared

Método de processamento do sinal; Permite detectar todos os comprimentos de

onda da radiação transmitida de uma única vez; Vantagens sobre a absorção IR tradicional:

A análise é mais rápida; A medida da frequência é mais precisa; O equipamento é mais barato;

Desvantagem: Exige um sistema de análise relativamente

sofisticado;

Espectrômetro FTIREspectrômetro FTIR

[1] J. R. Ferraro, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Ed. Academic Press, Vol 1 (1978).[2] http://www.sorocaba.unesp.br/gpm/ftir.htm, consultado em 14/02/07

[1]

2

1 Beam Splitter

Espelho móvel

Espelho fixo

Interferograma [2]

Feixe laser

Espectrômetro FTIREspectrômetro FTIR

Espectrum GX da Perkin Elmer, no laboratório LACIFID do IFUSP.

Análise de EspetrosAnálise de EspetrosPolietileno

http://www.emeraldinsight.com/Insight/ViewContentServlet?Filename=Published/EmeraldFullTextArticle/Articles/1290350101.html

Linhas fortes

Linhas médias

Linhas fracas

““Banco de dados de Banco de dados de linhas”linhas”

Efeitos de interferênciaEfeitos de interferência

Interferência devido às Interferência devido às reflexõesreflexões

Efeito da espessuraEfeito da espessura

CR39

Obrigada pela Obrigada pela atençãoatenção