Análise Instrumental
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FUNDAMENTOS DE
ANLISE INSTRUMENTALProf. Lus Henrique Bembo Filho
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Qumica Analtica
A qumica analtica trata de mtodos para a
determinao da composio qumica de amostras.
Qumica Qualitativa: fornece informaes sobre a
identidade das espcies atmicas ou moleculares
da matria;
Qumica quantitativa: fornece informaes
numricas, tais como as quantidades relativas de
um ou mais destes compostos
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Qumica Analtica
Anlise
QuantitativaAnlise
EstruturalAnlise
Qualitativa
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Anlise Qualitativa
Tem como objetivo a identificao do analito na amostra:
ons
molculas
espcies atmicas
grupos funcionais
Origina uma resposta binria: sim/no.
A incerteza dependente do mtodo ou da tcnica adotada.
Exemplos: identificao de hidrocarbonetos aromticos na
atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no sangue, ons
metlicos em uma amostra, etc.
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Anlise Quantitativa
Tem como objetivo determinar a quantidade de um
analito em uma poro do material (amostra):
ons
molculas
espcies atmicas
Origina uma resposta numrica.
A incerteza dessa resposta est implicitamente
relacionada s incertezas de todas as etapas
adotadas durante o procedimento experimental.
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Anlise Estrutural
Tem como objetivo principal estabelecer a
estrutura de uma espcie qumica ou bioqumica.
A informao pode-se referir a uma substncia
pura (ex. protena) ou no conjunto (ex. distribuio
espacial dos componentes em uma amostra).
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Anlise
qualitativa
Anlise
quantitativa
Anlise
estrutural
Mtodos
Analticos Clssicos
Mtodos
Analticos Instrumentais
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Mtodos Analticos Clssicos
Anlises eram realizadas por separao
dos componentes de interesse (os
analitos) de uma amostra.
Precipitao
Extrao
Destilao
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Para anlises qualitativas, os componentes separados
eram tratados com determinados reagentes, o que
resultava em produtos conhecidos por:
Sua cor;
Ponto de fuso ou ebulio;
Solubilidades;
Odores;
Atividades pticas ou ndices de refrao
Mtodos Analticos Clssicos Qualitativos
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A quantidade dos analitos so determinadas
por
Medidas gravimtricas: a massa do analito ou de
algum composto produzido a partir do analito era
determinada;
Medidas titulomtricas: o volume ou a massa de
um reagente-padro necessrio para reagir
completamente com o analito.
Mtodos Analticos Clssicos Quantitativos
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Mtodos Analticos Clssicos
Os mtodos clssicos apresentam trs caractersticas
importantes relacionadas obteno das informaes
qualitativas e quantitativas:
uso dos sentidos (mudana de cor e cheiro)
uso de balana (gravimetria) e bureta (volumetria)
emprego de reaes qumicas como operaes
prvias fundamentais do procedimento analtico
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Mtodos Instrumentais de Anlise
Sculo XX
Explorar fenmenos distintos daqueles que tinham sido
usados pelos mtodos clssicos para resolver problemas
analticos.
Condutividade;
Potencial do eletrodo;
Emisso ou absoro da luz;
Razo massa/carga;
Fluorescncia....
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Tipos de Mtodos Instrumentais
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A separao de componentes de misturas complexas
anteriormente usadas para a determinao qualitativa
ou quantitativa so substitudas por tcnicas eficientes:
Mtodos Instrumentais de Anlise
Precipitao
Extrao
Destilao
Cromatografia
Eletroforese
outras
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Incio do sculo XX
Fenmenos j conhecidos
Necessidade de instrumentao simples e
confivel
Necessidade de desenvolvimento
Eletrnica
Computao
Mtodos Instrumentais de Anlise
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O Instrumento Analtico
Informaes armazenadas nas caractersticas fsicas ou
qumicas da analito so convertidas em uma informao
que pode ser manipulada e interpretada pelo usurio.
Estmulo (Energia)
Eltrica
Eletromagntica
Mecnica
Nuclear
INTERAO
ESTMULO-AMOSTRA
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Mtodos Instrumentais
Enorme conjunto de ferramentas analticas
Instrumentais e Clssicas
Qual a melhor opo?
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Figuras de Mrito
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Figuras de Mrito
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Linearidade Capacidade do mtodo oferecer resultados diretamente
proporcionais em concentrao do analito dentro de
uma faixa de trabalho.
Correlao entre o sinal medido (espectroquimico,
eletroanaltico, rea ou altura) e a massa ou
concentrao da espcie quantificada expressa como
equao de uma reta chamada Curva analitica.
Sinal= y=mx+b
estimados por mtodo de mnimos Quadrados uma Analise
de regresso
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Sensibilidade
Medida da capacidade de discriminar entre pequenas
diferenas na concentrao de um analito
Fatores que afetam:
Preciso
Inclinao da curva de calibrao
Sensibilidade de calibrao ou coeficiente angular
Definio quantitativa de sensibilidade
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Limite de Deteco
Concentrao ou massa mnima de analito
que pode ser detectada em um nvel
confivel.
Depende da razo entre a magnitude do
sinal do analtico e o tamanho das
flutuaes estatsticas no sinal do branco.
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Seletividade
Grau em que o mtodo est livre de
interferncias de outras espcies contidas
na matriz da amostra.
Impossvel estar livre de interferentes
Aes devem ser tomada para a reduo
de interferentes.
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BOA NOITE!
-
MAS A AULA CONTINUA!
:P