Análises Químicas

CURSOS PROFISSIONAIS DE NÍVEL SECUNDÁRIO

Técnico de Análise Laboratorial Técnico de Química Industrial

PPRROOGGRRAAMMAA

Componente de Formação Técnica

Disciplina de

AAnnáálliisseess QQuuíímmiiccaass

AAuuttoorreess EEssccoollaa PPrrooffiissssiioonnaall ddee EEdduuccaaççããoo ppaarraa oo DDeesseennvvoollvviimmeennttoo CCaarrllooss FFrraanncciioossii CCoossttaa MMaarrttaa MMaarrttiinnss DDuuqquuee EEssccoollaa PPrrooffiissssiioonnaall ddee SSeettúúbbaall MMaarrccoo FFeerrrreeiirraa EEssccoollaa TTeeccnnoollóóggiiccaa ddoo LLiittoorraall AAlleenntteejjaannoo FFeerrnnaannddoo SSaayyaall EEssccoollaa TTeeccnnoollóóggiiccaa ee PPrrooffiissssiioonnaall ddee SSiiccóó HHeennrriiqquuee CCrruuzz SSeennhhoorriinnhhaa CCaarrvvaallhhoo TTeerreessaa PPaaiivvaa

Direcção-Geral de Formação Vocacional

Outubro de 2006

Programa de Análises Químicas Cursos Profissionais

TÉCNICO DE ANÁLISE LABORATORIAL / TÉCNICO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

1

Parte I

OOrrggâânniiccaa GGeerraall

Índice: PPáággiinnaa

1. Caracterização da Disciplina ……. ……. … 2

2. Visão Geral do Programa …………. …...... 2

3. Competências a Desenvolver. ………. …. 3

4. Orientações Metodológicas / Avaliação …. 3

5. Elenco Modular …….....………………........ 4

6. Bibliografia …………………. …………. …. 5



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1. Caracterização da Disciplina

A disciplina de Análises Químicas integra a componente de formação técnica dos cursos de Técnico

de Análise Laboratorial e de Técnico de Química Industrial e tem como finalidade abordar as

diferentes vertentes da Química Analítica, em todas as suas componentes e variantes, relativamente

aos parâmetros, técnicas, amostras, metodologias e equipamentos a utilizar num determinado

processo analítico, quer qualitativo, quer quantitativo.

A disciplina tem uma carga horária total de 620 horas, sendo comum aos dois cursos os 11 primeiros

módulos, com um total de 356 horas.

Sendo a disciplina fundamental do curso de Técnico de Análises Laboratoriais, é nesta disciplina que

devem ser desenvolvidos os conhecimentos, procedimentos e atitudes necessários a um correcto e

rigoroso desempenho, nos aspectos científico e laboratorial, relativamente a um problema, análise

ou metodologia analítica, face a uma determinada proposta de trabalho, isto é, as competências

essenciais associadas ao perfil profissional deste técnico.

2. Visão Geral do Programa

O programa delineado para a disciplina agrega, numa 1.ª parte, um conjunto de 15 módulos que

pretendem assegurar uma visão global da Química Analítica, as técnicas e seus fundamentos

teóricos e teórico-práticos, a correcta interpretação dos valores obtidos nas mais diversas

metodologias e a capacidade de bem executar uma determinada tarefa/protocolo experimental em

espaço laboratorial.

O elenco modular contempla a segurança e a correcta postura de um técnico, a apresentação das

diversas operações unitárias que podem ser executadas num qualquer Laboratório, a correcta

preparação de soluções, a análise quantitativa de uma determinada espécie química, a

compreensão e execução das mais variadas formas de volumetria, a análise gravimétrica de uma

determinada amostra e por fim os métodos instrumentais de análise, sendo abordados a

potenciometria, os diversos métodos ópticos e cromatográficos.

Por fim, face ao diferente enquadramento geográfico, económico, empresarial e industrial da

entidade formadora do Técnico de Análise Laboratorial, é consagrado um conjunto de módulos de

aplicação específica, com uma carga horária de 150 horas, onde cada escola promoverá uma

determinada vertente analítica e o desenvolvimento de projectos, tendo sempre em consideração a

sua relevância para uma melhor formação dos técnicos, contribuindo, assim, para uma maior

empregabilidade e o seu sucesso profissional.



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3. Competências a Desenvolver

As competências a desenvolver ao longo da disciplina, relevantes para o perfil de desempenho do

aluno à saída do curso, deverão ser:

�� Compreender os fenómenos científicos e sua estruturação sob a forma de conceitos, leis e teorias;

�� Conhecer as bases teóricas das diferentes técnicas analíticas;

�� Identificar os diferentes materiais e equipamentos de laboratório

�� Aplicar técnicas de amostragem e de análise baseadas em normas e metodologias;

�� Desenvolver a capacidade de adaptação a novas técnicas e equipamentos;

�� Associar os conceitos científicos às suas aplicações nas técnicas de análise química;

�� Desenvolver as capacidades de pesquisa, análise, organização e apresentação de informação, demonstrando rigor científico;

�� Desenvolver atitudes de autonomia, tolerância, cooperação e solidariedade;

�� Desenvolver a capacidade de trabalho em grupo.

�� Reconhecer a importância das regras de segurança e de higiene num laboratório, assim como dos impactos ambientais associados.

4. Orientações Metodológicas / Avaliação

Sendo uma disciplina que integra diferentes áreas científicas e tecnológicas, os conceitos básicos

das diferentes áreas deverão, tanto quanto possível, ser aplicados a situações de aprendizagem

prática, específicas da profissão.

A disciplina deverá, assim, ter um carácter teórico-prático, pelo que as metodologias e a avaliação a

adoptar deverão estar de acordo com a natureza das aprendizagens, predominantemente teórica ou

prática, de cada módulo.

As actividades a desenvolver pelos alunos, em conformidade coma natureza de cada módulo, a

especificidade dos conteúdos e, ainda, com os recursos disponíveis, podem ser tipificadas do

seguinte modo:

−−−− Realizar trabalhos de pesquisa (individual ou em grupo)

−−−− Formular protocolos experimentais

−−−− Realizar actividades experimentais

−−−− Realizar visitas de estudo

−−−− Elaborar relatórios.



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A avaliação de cada módulo, tendo em conta os respectivos objectivos de aprendizagem, incidirá

nas actividades desenvolvidas pelos alunos, com recurso, nomeadamente a:

−−−− Observação e registo da qualidade do trabalho, postura e atitude em contexto laboratorial

−−−− Trabalhos e sua apresentação oral (individual ou em grupo)

−−−− Relatórios de visita de estudo

−−−− Fichas formativas

−−−− Fichas de avaliação

−−−− Auto e hetero-avaliação.

5. Elenco Modular

Número Designação Duração de referência

(horas)

1 Introdução ao Trabalho Laboratorial 30

2 Operações Unitárias no Laboratório 36

3 Preparação de Soluções 36

4 Análise Quantitativa 20

5 Volumetria Ácido- base I 36

6 Volumetria Ácido-base II 36

7 Volumetria de Precipitação 36

8 Volumetria de Complexação 30

9 Volumetria Redox I 30

10 Volumetria Redox II 30

11 Análise Gravimétrica 36

12 Potenciometria 20

13 Métodos Ópticos 36

14 Métodos Cromatográficos 22

15 Análise de Substâncias 36

TOTAL: 470



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Módulos de Aplicação Específica (150 horas)

A – BIOTECNOLOGIA

16 A Introdução à Química dos Alimentos 24

17 A Qualidade Alimentar 21

18 A Transgenia, Biodiversidade e Biossegurança 18

19 A Materiais Poliméricos 21

20 A Controlo de Qualidade de Materiais Poliméricos 36

21 A Controlo de Qualidade da Embalagem 30

B – POLÍMEROS

16 B Introdução e Conceitos Fundamentais de Polímeros 27

17 B Características Estruturais dos Polímeros 24

18 B Polímeros Comuns e de Engenharia 27

19 B Propriedades das Poliolefinas 27

20 B Estabilização das Poliolefinas 24

21B Processos de Transformação de Polímeros 21

C – AMBIENTE

16 C Parâmetros físicos “in situ” e amostragem de águas 24h

17 C Parâmetros por volumetria de ácido−base e de precipitação 24h

18 C Parâmetros por volumetrias de complexação e de oxidação-redução 36h

19 C Parâmetros por métodos ópticos 36h

20 C Parâmetros relativos a nutrientes 30h

6. Bibliografia

BUENO, Willie (1978), Química Geral. São Paulo: McGraw-Hill.

SIMÕES, Teresa; QUEIRÓS, Maria Alexandra; SIMÕES, Maria Otilde (2003), Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco I. Porto: Porto Editora.

SIMÕES, Teresa; QUEIRÓS, Maria Alexandra; SIMÕES, Maria Otilde (2003), Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco II. Porto: Porto Editora.

SIMÕES, Teresa; QUEIRÓS, Maria Alexandra; SIMÕES, Maria Otilde (2003), Técnicas Laboratoriais de Química – Bloco III. Porto: Porto Editora.

Skoog and West, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th ed. Saunders College Publishing.

GONÇALVES, M. L., Métodos Instrumentais para Análise de Soluções. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian.

Software de técnicas e sua simulação:

http://chemfinder.camsoft.com http://ull.chemistry.uakron.edu/erd http://www.chem.ucla.edu/chempointers.html http://www.anachem.umu.se/eks/pointers.htm http://www.shef.ac.uk/chemistry/chemdex/welcome.html http://www.spq.pt http://www.dq.fct.unl.pt/qof/chemomtr.html http://www.qaw.com.



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Parte II

MMóódduullooss

Índice: Página Módulo 1 Introdução ao Trabalho Laboratorial 7 Módulo 2 Operações Unitárias no Laboratório 9 Módulo 3 Preparação de Soluções 11 Módulo 4 Análise Qualitativa 13 Módulo 5 Volumetria Ácido-base I 15 Módulo 6 Volumetria Ácido-base II 17 Módulo 7 Volumetria de Precipitação 19 Módulo 8 Volumetria de Complexação 21 Módulo 9 Volumetria Redox I 23 Módulo 10 Volumetria Redox II 25 Módulo 11 Análise Gravimétrica 27 Módulo 12 Potenciometria 29 Módulo 13 Métodos Ópticos 31 Módulo 14 Métodos Cromatográficos 33 Módulo 15 Análise de Substâncias 35

Módulo 16 A Introdução à Química dos Alimentos 38 Módulo 17 A Qualidade Alimentar 40 Módulo 18 A Transgenia, Biodiversidade e Biossegurança 42 Módulo 19 A Materiais Poliméricos 44 Módulo 20 A Controlo de Qualidade de Materiais Poliméricos 46 Módulo 21 A Controlo de Qualidade da Embalagem 48 Módulo 16 B Introdução e Conceitos Fundamentais de Polímeros 51 Módulo 17 B Características Estruturais dos Polímeros 52 Módulo 18 B Polímeros Comuns e de Engenharia 53 Módulo 19 B Propriedades das Poliolefinas 54 Módulo 20 B Estabilização das Poliolefinas 55 Módulo 21 B Processos de Transformação de Polímeros 56 Módulo 16 C Parâmetros físicos “in situ” e amostragem de águas 58 Módulo 17 C Parâmetros por volumetria de ácido−base e de precipitação 61 Módulo 18 C Parâmetros por volumetrias de complexação e de oxidação-redução 63 Módulo 19 C Parâmetros por métodos ópticos 66 Módulo 20 C Parâmetros relativos a nutrientes 68



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MÓDULO 1

Duração de Referência: 30 horas 1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial a apresentação do Laboratório como local de trabalho, a apresentação das regras de segurança, o modo de funcionamento e a forma como devem agir correctamente neste local.

Serve também como uma introdução aos materiais, equipamentos e processos existentes em qualquer Laboratório de Química.

2. Objectivos de Aprendizagem

� Conhecer as regras de segurança no laboratório; � Conhecer a designação e a aplicação dos diferentes equipamentos de laboratório;

� Conhecer os diferentes tipos de reagentes, de acordo com a especificação de qualidade do fabricante;

� Expressar correctamente os resultados;

� Elaborar um relatório.

3. Âmbito dos Conteúdos

� Regras de segurança no laboratório.

� Material de laboratório: vidro, porcelana, metal, madeira e plástico.

� Características e utilização do material.

� Reagentes em Análises Químicas. Toxicidade e incompatibilidade.

� Noções de massa e volume.

� Determinações rigorosas e não rigorosas de volumes.

� Trabalhar em vidro � Bolear

� Afilar

� Cortar

� Dobrar.

� Algarismos significativos. Expressão de resultados.

� O relatório no trabalho laboratorial.

Introdução ao Trabalho Laboratorial



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Módulo 1: Introdução ao Trabalho Laboratorial

4. Bibliografia / Outros Recursos







Recursos diversos na Internet:

Software elucidativo das técnicas/equipamentos a utilizar e da sua simulação.

http://chemfinder.camsoft.com

http://ull.chemistry.uakron.edu/erd

http://www.chem.ucla.edu/chempointers.html

http://www.anachem.umu.se/eks/pointers.htm

http://www.shef.ac.uk/chemistry/chemdex/welcome.html

http://www.spq.pt.



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MÓDULO 2

Duração de Referência: 36 horas

1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial a apresentação das diferentes técnicas e metodologias experimentais em contexto de trabalho laboratorial, quer em montagens de material, quer na utilização de um determinado protocolo experimental, utilizando diferentes métodos de trabalho.


� Realizar correctamente as diferentes operações básicas do trabalho de laboratório, utilizando o material e as técnicas adequadas de um modo correcto;

� Identificar as várias fases da matéria e interpretar a sua mudança;

� Determinar densidades e mudanças do estado físico de diversas substâncias;

� Expressar correctamente os resultados;

� Elaborar relatórios.


� Massa volúmica e densidade relativa de sólidos e líquidos.

� Fases da matéria e mudanças de fase � Ponto de fusão; � Ponto de ebulição.

� Amostragem.

� Peneiração.

� Agitação.

� Decantação.

� Centrifugação.

� Filtração � Filtração a pressão normal; � Filtração a pressão reduzida.

� Aquecimento.

� Secagem.

� Cristalização. Solubilidade.

� Soluções saturadas e sobressaturadas.

Operações Unitárias no Laboratório



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Módulo 2: Operações Unitárias no Laboratório

Âmbito dos Conteúdos (continuação)

� Destilação � Tipos de destilação.

� Extracção � Extracção líquido-líquido (ampolas de decantação).

� Extracção sólido-líquido (aparelho Soxhlet).

� Recristalização.

� Maceração.

� Coagulação e floculação.

� Diálise e osmose.

� Cromatografia.









Software elucidativo das técnicas/equipamentos a utilizar.

Software de técnicas e sua simulação.






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MÓDULO 3


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial a correcta preparação de soluções, sabendo seleccionar correctamente os reagentes a utilizar, exprimir correctamente a composição da solução e avaliar a natureza e caracterização da solução preparada


� Preparar soluções rigorosas e não rigorosas, com concentrações diversas;

� Expressar correctamente as concentrações das soluções em diferentes unidades;



� Preparação de soluções a partir de substâncias primárias e de substâncias secundárias.

� Preparação de soluções de ácidos, bases e sais.

� Preparação de soluções coloidais.

� Diluição de soluções.

� Concentrações

� Concentração molar ou molaridade (mol/dm3); � Concentração mássica (g/dm3); � Percentagem massa-massa (%m/m); � Percentagem massa-volume (%m/v); � Percentagem volume-volume (%v/v); � Equivalente-grama/dm3; � Partes por milhão (ppm); � Partes por bilião (ppb).

� Relação concentração / densidade.

� Aplicações numéricas.

Preparação de Soluções



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Módulo 3: Preparação de Soluções
















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MÓDULO 4


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial apresentar um conjunto de operações analíticas que visa determinar a percentagem em massa de um componente numa dada amostra sólida, líquida ou gasosa ou a concentração do soluto em solução.


� Preparar soluções a partir de substâncias primárias e de substâncias secundárias;

� Analisar quantitativamente amostras, em diferentes estados físicos;

� Expressar correctamente os resultados obtidos nos ensaios;



� Análise quantitativa.

� Reagentes e especificação de qualidade.

� Tipos de análises.

� Análise volumétrica.

� Gravimetria.

� Análise instrumental.

� Operações unitárias

� Pesagem; � Secagem; � Solubilização; � Medição de volumes.

� Cálculo e expressão de resultados.

Análise Qualitativa



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Módulo 4: Análise Qualitativa
















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MÓDULO 5


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial consolidar a análise volumétrica de soluções, recorrendo ao equilíbrio ácido-base, de modo a quantificar espécies ácidas ou básicas.


� Definir análise volumétrica;

� Caracterizar uma volumetria ácido-base;

� Escolher indicador adequado;

� Interpretar curvas de titulação;

� Utilizar correctamente um aparelho medidor de pH;

� Preparar soluções padrão;

� Realizar titulações ácido-base;





� Volumetria ácido-base.

� Revisões sobre reacções ácido-base.

� Cálculo téorico dos valores do pH e pOH.

� Medição instrumental do pH.

� Titulações.

� Ponto de equivalência.

� Cálculo do valor do pH ao longo da titulação.

� Titulação de um ácido forte com base forte.

� Titulação de um ácido forte com base fraca.

� Curvas de titulação.

Volumetria de Ácido-base I



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Módulo 5: Volumetria de Ácido-Base I
















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MÓDULO 6


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial consolidar a análise volumétrica de soluções, recorrendo ao equilíbrio ácido-base, de modo a quantificar espécies ácidas ou básicas.



� Caracterizar uma volumetria ácido-base;



� Utilizar correctamente um aparelho medidor de pH;


� Realizar titulações ácido-base;





� Titulação de um ácido forte com base forte.

� Titulação de um ácido forte com base fraca.

� Titulação ácido fraco com base forte.

� Titulação de ácido fraco com base fraca.

� Titulação de ácido poliprótico com base forte.


� Preparação de soluções padrão.

� Soluções tampão.

� Preparação de soluções tampão.

� Determinação da acidez de uma determinada amostra.

� Determinação da alcalinidade de uma determinada amostra.

� Doseamento de misturas alcalinas pelo método de Wardner.

Volumetria de Ácido-base II



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Módulo 6: Volumetria de Ácido-Base II
















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MÓDULO 7


1. Apresentação

Este módulo tem como objectivo essencial o estudo e aplicação prática do equilíbrio de solubilidade em volumetria para determinação de concentração de espécies.



� Caracterizar uma volumetria de precipitação;

� Determinar solubilidade de um sal e sua variação;




� Determinar a concentração de uma determinada espécie, recorrendo a um método analítico;




� Solubilidade de um sólido iónico.

� Equilíbrio heterogéneo.

� Revisões sobre solubilidade e precipitação.

� Produto de solubilidade e formação de precipitados.

� Cálculo téorico dos valores de solubilidade e produto de solubilidade.

� Factores que influenciam a solubilidade de um sal.



� Método de Mohr.

� Método de Charpentier-Volhard.

� Método de Fajans.

� Indicadores de volumetria de precipitação.

Volumetria de Precipitação



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Módulo 7: Volumetria de Precipitação
















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MÓDULO 8


1. Apresentação

Este módulo tem como objectivo essencial o estudo da formação e estabilidade de complexos, a sua quantificação por volumetria e a sua aplicação analítica.


� Caracterizar compostos de coordenação;

� Identificar nomenclatura;

� Explicar a acção dos ligandos, sua natureza e reactibilidade;

� Definir indicadores de complexometria;

� Efectuar a análise volumétrica;

� Interpretar titulações complexométricas;





� Compostos de coordenação.

� Nomenclatura dos compostos de coordenação.

� Estabilidade dos compostos de coordenação.

� Factores que influenciam a complexação de um metal ou ião metálico.

� Quelação.

� Agentes quelantes.

� Aplicação do agente quelante EDTA.

� Dureza da água ou amostra.

� Dureza total. � Dureza temporária. � Dureza permanente. � Dureza cálcica.

Volumetria de Complexação



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Módulo 8: Volumetria de Complexação
















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MÓDULO 9


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial consolidar a análise volumétrica de soluções, recorrendo ao equilíbrio redox, de modo a quantificar espécies, recorrendo à variação do potenciais de redução.


� Caracterizar reacções redox;

� Efectuar a análise volumétrica;

� Interpretar titulações redox;

� Definir indicadores de titulações redox;

� Definir potenciais redox;





� Revisões sobre reacções redox.

� Agentes redutores e oxidantes.

� Cálculo teórico do potencial redox de uma determinada reacção.

� Cálculo do ponto de equivalência de uma titulação redox.

� Variação do potencial numa titulação redox.

� Permanganometria.

� Dicromatometria.

� Iodometria.

� Iodimetria.

Volumetria Redox I



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Módulo 9: Volumetria Redox I
















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MÓDULO 10


1. Apresentação

Este módulo tem como objectivo essencial consolidar a análise volumétrica de soluções, recorrendo ao equilíbrio redox, de modo a quantificar espécies, recorrendo à variação do potenciais de redução.


� Interpretar titulações redox;

� Definir indicadores de titulações redox;

� Definir potenciais redox;




� Permanganometria.

� Dicromatometria.

� Iodometria.

� Iodimetria.








Volumetria Redox II



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Módulo 10: Volumetria Redox II

Bibliografia / Outros Recursos (continuação)









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MÓDULO 11


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial a realização de análise gravimétrica para quantificação de uma determinada espécie química, recorrendo a diversas técnicas analíticas, utilizando para tal conhecimentos adquiridos em módulos anteriores.


� Conhecer as noções gerais de gravimetria;

� Caracterizar os factores que condicionam a precipitação;

� Realizar operações de filtração e lavagem de precipitados;

� Realizar operações de secagem e calcinação;




� Precipitação

� Efeito do ião comum; � Formação de iões complexos; � Influência do pH do meio; � Temperatura; � Solvente; � Dimensões das partículas do precipitado; � Co-precipitação.

� Filtração.

� Lavagem.

� Secagem e calcinação.

� Factor de análise.

� Doseamentos de espécies.

Análise Gravimétrica



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Módulo 11: Análise Gravimétrica
















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TÉCNICO DE ANÁLISE LABORATORIAL

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MÓDULO 12


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial tomar contacto com novos instrumentos analíticos, os princípios físicos, químicos e analíticos em que se baseiam e demonstrar a sua aplicação prática quanto às metodologias de trabalho.


� Definir potenciometria;

� Definir condutimetria;




� Separação entre os métodos clássicos de análise química e os métodos instrumentais de análise.

� Selecção de um método de análise.

� Estudo da potenciometria.

� Estudo da condutimetria.








Potenciometria



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Módulo 12: Potenciometria










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MÓDULO 13


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial a apresentação de um conjunto de técnicas simples, acopladas e hífenadas, para a determinação analítica de determinados parâmetros.


� Definir e caracterizar refractometria, seus procedimentos e respectivas interpretações analíticas;

� Definir e caracterizar polarimetria, seus procedimentos e respectivas interpretações analíticas;

� Definir e caracterizar espectrofotometria de UV/Vis, seus procedimentos e respectivas interpretações analíticas;

� Definir e caracterizar espectrometria de emissão, seus procedimentos e respectivas interpretações analíticas;

� Definir e caracterizar espectrometria de absorção atómica, seus procedimentos e respectivas interpretações analíticas;

� Definir e caracterizar algumas técnicas hífenadas existentes, como metodologias inovadoras de análise qualitativa e quantitativa, seus procedimentos e respectivas interpretações analíticas;




� Refractometria – Refractómetro de ABBÉ.

� Polarimetria – Polarímetro.

� Espectrofotometria de absorção (UV / VIS).

� Espectroscopia de emissão (fotometria de chama).

� Espectroscopia de absorção atómica.

� Técnicas hífenadas de aplicação analítica.

Métodos Ópticos



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Módulo 13: Métodos Ópticos
















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MÓDULO 14


1. Apresentação

Este módulo tem como objectivo essencial a introdução aos princípios da cromatografia clássica, as várias técnicas e suportes de cromatografia e a sua aplicação analítica.


� Conhecer as noções gerais de cromatografia;

� Caracterizar Suportes cromatográficos;

� Executar técnicas cromatográficos, simples, acopladas e hifenadas;

� Interpretar resultados nas diversas técnicas;




� Cromatografia em papel.

� Cromatografia em coluna.

� Cromatografia gás – líquido (G.L.C.).

� Cromatografia líquido – líquido ( H.P.L.C.).








Métodos Cromatográficos



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Módulo 13: Métodos Cromatográficos










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MÓDULO 15


1. Apresentação

O módulo tem como objectivo essencial a análise de substâncias, colocando em prática conhecimentos adquiridos nos módulos leccionados anteriormente, utilizando técnicas de amostragem e recolha de amostras, as técnicas analíticas a realizar para determinação dos parâmetros ou quantificação de uma ou várias espécies, terminando na construção de um protocolo universal, a sua interpretação e respectivo relatório de actividades desenvolvidas


� Analisar substâncias/amostras;

� Consolidar as técnicas e metodologias analíticas;

� Construir protocolo/procedimento experimental universal;




� Análise de substâncias – técnicas, metodologias e aparelhos utilizados. (Consolidação das aprendizagens dos módulos anteriores)








Análise de Substâncias



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Módulo 15: Análise de Substâncias










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Módulos de Aplicação Específica

Biotecnologia



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MÓDULO 16A


1. Apresentação

Neste primeiro módulo de Biotecnologia desenvolvem-se os conceitos básicos essenciais às aprendizagens seguintes. Assim, os alunos serão sensibilizados para a importância da composição das matérias-primas e dos produtos finais, para as alterações que ocorrem durante a produção, o processamento, o armazenamento e a confecção dos alimentos, assim como, para a origem e os mecanismos de actuação dos principais tóxicos alimentares.


� Justificar a importância da alimentação a nível nutricional e bioquímico;

� Identificar os constituintes dos alimentos, nos seguintes aspectos: químicos, analíticos, fisiológicos, estrutura-função, qualidade nutricional e propriedades organolépticas;

� Explicar as reacções químicas de sistemas alimentares;

� Distinguir entre reacções desejáveis e indesejáveis nos alimentos;

� Reconhecer a importância de produtos químicos naturais e sintéticos na modificação das propriedades físicas e químicas de produtos alimentares,

� Classificar a natureza química das vitaminas;

� Conhecer os mecanismos bioquímicos das vitaminas;

� Compreender a relação entre a estrutura e a actividade das substâncias tóxicas;

� Explicar a necessidade de controlo de qualidade de alimentos;

� Preparar amostras para ensaios laboratoriais de controlo de qualidade alimentar;

� Escolher e adaptar equipamentos adequados à natureza e finalidade dos ensaios;

� Registar observações e conclusões dos ensaios realizados.


� Química Alimentar – conceitos e objectivos.

� História da Química dos alimentos.

� Métodos de estudo da química dos alimentos.

� Papel social dos químicos dos alimentos.

� Aditivos alimentares e seu controlo.

� Vitaminas: sua classificação e composição química; propriedades funcionais e nutricionais.

� Toxicologia alimentar.

Introdução à Química dos Alimentos



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Módulo 16A: Introdução à Química dos Alimentos


Associadas a estes conteúdos podem realizar-se dois trabalhos práticos, de entre os seguintes:

� Determinação do conteúdo de aditivos: sulfitos e ácido benzóico.

� Estudo do comportamento do caroteno e antocianina frente a oxidantes, solventes e ácidos.

� Doseamento da gordura total do leite.

� Determinação da actividade diastásica do mel.

� Determinação da acidez do mel. � Determinação da acidez total e volátil do vinho.


FENEMA, O. R. (1993), Química de los alimentos. Zaragoza: Editora Acribia, S.A.

WONG, Dominic W. S. (1995), Química de los alimentos, Zaragoza: Editora Acribia, S.A.

JAMES, C. S. (1995), Analytical Chemistry of Foods. Ed. Blackie Academic & Professional.

WEAVER, C. (1996), The Food Chemistry Laboratory. CRC Press, Inc.



40

MÓDULO 17A


1. Apresentação

Este módulo apresenta um carácter mais teórico que o anterior, sendo inteiramente dedicado à abordagem de conteúdos relativos à Qualidade.

Atendendo a que, com a livre circulação de bens e serviços, a competitividade entre as empresas passou a reger--se por critérios de qualidade cada vez mais estreitos e rigorosos, é de extrema importância a introdução deste conceito em qualquer sector actividade, sobretudo numa área tão sensível como a da alimentação.

Assim, no presente módulo, pretende-se que os alunos adquiram conhecimentos que lhes permitam interpretar e aplicar a legislação/normas europeias como forma de os responsabilizar para o seu papel decisivo como Analistas de Laboratório.


� Explicitar o conceito Qualidade Alimentar;

� Explicar o papel da embalagem na conservação dos alimentos;

� Justificar a relevância da aplicação do sistema HACCP nas indústrias alimentares;

� Descrever o papel dos órgãos sensoriais na determinação da qualidade alimentar;

� Identificar os cinco sabores básicos da análise sensorial;

� Reconhecer e valorizar a Qualidade;

� Valorizar a especificidade dos produtos endógenos e da sua preservação.


� Aspectos da Qualidade Alimentar – noções gerais.

� Higiene e limpeza na indústria alimentar.

� Embalagem e segurança alimentar.

� Sistema Integrado de Qualidade – HACCP.

� Análise sensorial.

� Produtos tradicionais qualificados.

Associadas a estes conteúdos podem realizar-se os seguintes trabalhos práticos:

� Análise de sistemas de qualidade já implementados; � Testes de identificação de sabores básicos;

� Testes de detecção do limiar de sensibilidade aos sabores básicos;

� Análise sensorial a produtos endógenos.

Qualidade Alimentar



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Módulo 17A: Qualidade Alimentar


BELITZ, H.D.; GROSCH, W. (1999), Food Chemistry. Springer Verlag, S.A.

JAMES; C.S. (1995), Analytical Chemistry of Foods, Ed. Blackie Academic & Professional.

WEAVER, C. (1996), The Food Chemistry Laboratory. CRC Press, Inc.

Outros recursos:

Jornal Oficial das Comunidades Europeias, N.º L 175/2 de 19.07.93.

NPEN 45011.



42

MÓDULO 18A


1. Apresentação

Os organismos geneticamente modificados têm sido objecto de numerosas iniciativas de regulação à escala internacional, que foram subscritas por Portugal. Até que ponto foram elas transpostas para o direito interno e para a formulação de políticas à escala nacional? Que instrumentos já existem para a sua aplicação? Que instituições e agentes são responsáveis por esta? Que agentes colectivos participam nas iniciativas de regulação? Como formulam as questões relacionadas com o risco? Como são articuladas as ligações entre questões políticas e questões científicas? Que formas assume a responsabilização pública nesta área?

Assim, neste módulo pretende-se contextualizar estas questões, oferecendo não só uma caracterização dos OGM em Portugal e das respectivas especificidades, mas também identificar áreas potenciais para iniciativas de regulação mais eficazes e para a consciencialização dos alunos como consumidores.


� Definir o conceito de gene;

� Explicar o papel da engenharia genética;

� Descrever sumariamente o processo de elaboração de alimentos transgénicos;

� Conhecer os dos riscos da manipulação genética de alimentos;

� Identificar as estratégias para a detecção de OGM em alimentos;

� Interpretar a legislação em vigor equacionando as vantagens e inconvenientes da utilização de OGM;

� Assumir uma atitude consciente, responsável e crítica perante os OGM.


� Fundamentos de genética.

� Tecnologia DNA Recombinante.

� Organismos Geneticamente Modificados.

� Produção de OGM e sua detecção em alimentos.

� Implicações sociais dos OGM.

� Condições de rotulagem de alimentos contendo OGM.

Transgenia, Biodiversidade e Biossegurança



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Módulo 18A: Transgenia, Biodiversidade e Biossegurança


Associadas a estes conteúdos podem realizar-se as seguintes actividades:

� Análise de rótulos e comparação com a legislação; � Elaboração de inquéritos/questionários para aferição da sensibilidade dos consumidores

perante os OGM; � Visita de estudo a Laboratório de Engenharia Alimentar.


SILVA, Margarida (2003), Alimentos Transgénicos – Um guia para consumidores cautelosos. Lisboa: Universidade Católica Editora.

LIMA, Nelson; MOTA, Manuel (2003), Biotecnologia – Fundamentos e Aplicações. Editora Lidel.

PENGUE, Walter A. (2000), Cultivos Transgénicos – Hacia dónde vamos? Lugar Editorial.

APOTEKER, Arnaud (1999), Du poisson dans les fraises, Notre alimentation manipulée. Editora La Découverte.

ANDERSON, Luke (1999), Genetic Engineering, Food, and our Environment, A Brief Guide. Editora Green Books.

CUMMINS, Ronnie; LILLISTON, Ben (2000), Genetically Engineered Food – A Self-Defense Guide for Consumers. Editora Marlowe & Company.

ANDERSON, Luke (2000), O. G. M. – Ce que vous devez savoir.... Editions Harmonia.

MENDES, Teresa (2002), Venenos à Sua Mesa – Soluções Naturais para Comer sem Medo. Editora Publicações Prevenção de Saúde. Outros recursos:

ge.greenpeace.org (Greenpeace e a Engenharia Genética).

www.deco.proteste.pt (Associação Portuguesa para a Defesa do Consumidor).

www.dgpc.min-agricultura.pt/sementes/OGM/ogm_indice.htm (Ministério da Agricultura).

www.iambiente.pt (Instituto do Ambiente).

www.ic.pt (Instituto do Consumidor).



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MÓDULO 19A


1. Apresentação

Os plásticos são uma das substâncias que marcaram o século anterior, tendo influenciado decisivamente a vida das sociedades actuais em áreas tão diversas como a medicina, a indústria espacial, automóvel, telecomunicações, desporto, …

Assim, com este módulo pretende-se descrever, de forma genérica, os fundamentos da ciência e controlo de polímeros e a sua influência na vida de hoje. Terá uma componente quase exclusivamente teórica, uma vez que vai funcionar como um elemento integrador das aprendizagens seguintes, nomeadamente ao nível do embalamento de bens e produtos.


� Classificar os polímeros;

� Diferenciar homopolímeros de copolímeros;

� Descrever as reacções de polimerização por adição e por condensação;

� Definir o conceito de polimerização;

� Determinar pesos moleculares de acordo com as técnicas utilizadas e interpretar os resultados;

� Identificar os principais tipos de termoplásticos, de elastómeros e de termoendurecíveis;

� Descrever os principais processos de transformação de termoplásticos, termoendurecíveis, elastómeros e materiais celulares.


Materiais Poliméricos



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� Plásticos no mundo – evolução histórica. � Definição de polímeros. � Matérias-primas. � Noções básicas e vocabulário essencial: monómero, polimerização, cadeias lineares,

ramificadas e reticulação. � Classificação dos polímeros quanto à origem, forma, aplicação e propriedades físicas. � Conceito de peso molecular dos polímeros. � Estrutura e propriedades das cadeias. � Cristalização de polímeros. � Propriedades fundamentais. Propriedades térmicas e mecânicas. � Modificação das propriedades dos polímeros. � Propriedades e aplicações dos principais tipos de termoplásticos, termoendurecíveis,

elastómeros e materiais celulares. � Transformação de termoplásticos, termoendurecíveis e de elastómeros.



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Módulo 19: Materiais Poliméricos


Associadas a estes conteúdos podem realizar-se as seguintes actividades:

� Visualização de um filme sobre a história e evolução dos plásticos; � Trabalho de grupo alusivo à importância histórica dos plásticos, recorrendo à Internet; � Visita de estudo a uma empresa do sector.


DAVIM, J. Paulo (1998), Tecnologia dos materiais plásticos. Ed. Universidade Aberta.

TRELOAR, L.R.G. (1974), Introduction to Polymer Science. London: The Wickeham Scienc Series.

YOUNG, R.J., Introduction to Polymers, Chapman and Hall, London, 1986.

SEYMOUR, Raymond B; Polymers are everywhere, Journal of Chemical Education, vol. 65, nº 4, pp 327-334, April, 1998.

BERNARDO, C. A; POUZADA, A. S (1983), Introdução à Engenharia de Polímeros. Braga: Ed. Universidade do Minho.

Outros recursos:

Grande Enciclopédia das Ciências – Química, Ediclube

Diciopédia, Porto Editora

www.terravista.pt/meiapraia/1062/polimeros2.html

http://www.psrc.usm.edu/macrog/index.htm.



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MÓDULO 20A


1. Apresentação

No seguimento dos conteúdos leccionados anteriormente, este módulo pretende transmitir aos alunos conhecimentos ao nível do Controlo de Qualidade dos materiais poliméricos, recorrendo a ensaios laboratoriais de índole físico-química. Destes, ir-se-á dar especial ênfase aos que estão directamente relacionados com a embalagem, que será objecto de estudo no módulo seguinte.


� Reconhecer a importância do controlo de qualidade deste tipo de materiais;

� Seleccionar o método de ensaio mais adequado para a realização de uma dada análise;

� Compreender o funcionamento dos diferentes equipamentos analíticos analisados;

� Explicar a importância do microscópio óptico no desenvolvimento de algumas técnicas analíticas;

� Aplicar de forma correcta o método previamente seleccionado;

� Interpretar os resultados de forma crítica.


� Ensaios de matérias-primas: índice de fluidez, densidade, viscosidade, teor de cargas e reforços, temperatura de amolecimento, resistência à oxidação térmica, tempo de gel e tempo de cura, resistência à fissuração sob tensão, ensaios a pós (granulometria, densidade aparente, factor de compactação);

� Ensaios em matérias-primas de poliuretanos: índice de hidroxilo, percentagem de isocianato, teor de água, etc.

� Ensaios mecânicos em produtos acabados: tracção e impacto em materiais rígidos e em filmes, ensaios de iniciação, propagação e perfuração rápida em filmes, ensaios de compressão em espumas, ensaios de rebentamento por pressão interna; ensaios de dureza; ensaios de abrasão, ensaios de longa duração.

� Ensaios das propriedades ópticas: brilho, transparência e cor.

� Análise microscópica de materiais poliméricos: dispersão de pigmentos e de aditivos; análise de morfologias típicas de produtos processados.

� Ensaios às propriedades superficiais: coeficiente de atrito e molhabilidade.

� Ensaios de resistência ao fogo: inflamabilidade, índice de oxigénio, etc.

Controlo de Qualidade de Materiais Poliméricos



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Módulo 20A: Controlo de Qualidade de Materiais Poliméricos


� Ensaios às propriedades barreira: determinação da permeabilidade aos gases e ao vapor de água de filmes e de folhas de plástico.

� Ensaios de migração: migração global e específica de embalagens de plástico para contacto com géneros alimentícios. Limites normalizados para a migração de aditivos.

� Ensaios das propriedades eléctricas: condutividade e resistividade, resistência dieléctrica, etc.


OSSWALD, Tim A.; MENGES, Georg (1995), Materials Science of Polymers for Engineers. Munich: HAnser Publishers.

COWIE, J.M.G. (1991), Polymers: Chemistry anh Physics of Modern Materials, 2nd ed. Glasgow: Blackie Academic & Professional.

BIRLEY et al (1989), Physics of Plastics – Processing, Properties and Materials Engineering. New York: Hanser Publishers.



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MÓDULO 21A

Duração de Referência: 30 horas 1. Apresentação

A embalagem tem um papel muito significativo na protecção de produtos para além de desempenhar um papel determinante na atracção do consumidor.

Tendo em atenção a diversidade de materiais de embalagem existente e as diferentes características desses matérias, será importante fornecer aos alunos a informação necessária que permita estabelecer um diálogo profícuo com potenciais fornecedores de equipamentos e de materiais de embalagem.

Dentro dos vários tipos de embalagens, dar-se-á maior relevo às plásticas e às que resultam da sua combinação com outros materiais, nomeadamente a Tetrapak.

Ainda neste módulo, será abordada a problemática dos rótulos nas embalagens, nomeadamente o conjunto de informações que, por lei, deverão constar de forma explícita e legível.


� Reconhecer a importância dos materiais utilizados e dos processos de embalamento de produtos alimentares;

� Identificar todos os aspectos que devem ser tidos em consideração na escolha da embalagem;

� Identificar os tipos de aditivos utilizados no processamento de embalagens e as propriedades que conferem;

� Conhecer os mecanismos de migração e de contaminação;

� Seleccionar o método de ensaio mais adequado para a realização de uma dada análise;

� Verificar a adequação de rótulos à legislação em vigor;

� Identificar de perigos potenciais relacionados com a embalagem.


� Tipos de embalagens: plásticas; celulósicas; metálicas; de vidro.

� Noção de aditivos e de mistura; Auxiliares de processamento; anti-oxidantes; estabilizadores de luz e de calor; plastificantes; cargas e reforços; anti-estáticos; corantes e pigmentos;

� Equipamento de mistura e composição.

� Processos de acabamento: soldadura; colagem; pintura; impressão; decoração.

� Migração e outros aspectos da embalagem.

CONTROLO DE QUALIDADE DA EMBALAGEM



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Módulo 21A: Controlo de Qualidade da Embalagem


� Interacção embalagem/alimento.

� Contaminação química e microbiológica.

� Origem de odores e sabores estranhos.

� Ensaios para avaliação da qualidade de materiais e embalagens.

� Aspectos legais relacionados com a embalagem.


ROBERTSON, Gordon L. (1993), Food Packaging: principles and practice. New York: Marcel Dekker.

PAINE, F.A.; PAINE, H. (1993), Handbook of Food Packaging. London: Leonard Hill.

ANON (1993), Procédes electriques dans l’emballage et le conditionnement. Paris: Sain German J.P. / Electricité de France. Outros recursos:

PROTESTE, Nº 190, pp 19-23, Março de 1999 – Folhas de alumínio e películas aderentes de plástico. PROTESTE, Nº 241, pp 20-22, Novembro de 2003 – Copo e pratos de plástico para usar e deitar fora.



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Polímeros



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MÓDULO 16B


1. Apresentação

Módulo de natureza teórica e prática. Contempla a resenha histórica dos polímeros, exposição e discussão de conceitos e temas, visualização de um filme e visita a unidades fabris produtoras de polímeros – Polietileno de Baixa Densidade e Polietileno de Alta Densidade.


� Conhecer o conceito de macromolécula; � Distinguir entre macromoléculas naturais e artificiais; � Conhecer os primeiros polímeros sintéticos; � Localizar no tempo a era dos polímeros; � Relacionar alguns objectos de uso corrente com o polímero constituinte; � Analisar as vantagens e desvantagens do uso de plásticos; � Conhecer as matérias-primas para a produção de materiais plásticos; � Relacionar as fases de transformação das matérias-primas com as unidades fabris; � Distinguir os principais processos de polimerização, � Relacionar o monómero com o tipo de processo de polimerização; � Interpretar as fases do processo de polimerização por adição; � Caracterizar o processo de fabrico do polietileno de alta densidade; � Caracterizar o processo de fabrico do polietileno de baixa densidade; � Relacionar as impurezas das matérias-primas com os efeitos no processo de fabrico.


� Perspectiva histórica dos polímeros. � Papel dos polímeros na vida moderna: uso e reciclagem. � Matérias-primas. � Natureza química das poliolefinas. � Principais monómeros. � Estrutura das poliolefinas. � Processos de polimerização. � Unidades fabris de poliolefinas.


MENDONÇA, Lucinda; RAMALHO, Marta (2000), Jogo de Partículas – 11º ano

Outros recursos: Curso Básico Intensivo de Plásticos, www.Jorplast.com.br Filme “a história dos polímeros”

Introdução e Conceitos Fundamentais de Polímeros



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MÓDULO 17B


1. Apresentação

Módulo de natureza teórica e prática. Contempla exposição e discussão de conceitos e temas, visita a laboratório de Controlo de Qualidade de Polímeros.


� Definir grau de polimerização; � Caracterizar o conceito de massa molecular de um polímero; � Calcular massa molecular média numérica e em peso; � Interpretar o conceito de índice de heterogeneidade; � Distinguir polímeros termoplásticos de termoendurecíveis; � Interpretar o diferente comportamento do polímero sob acção do calor; � Distinguir homopolímeros de copolímeros; � Reconhecer os diferentes tipos de cadeias de homo e copolímeros; � Caracterizar polímeros cristalinos e amorfos; � Interpretar os factores que influenciam a cristalinidade; � Reconhecer estruturas cristalinas e amorfas; � Interpretar a temperatura de transição vítrea; � Conhecer propriedades físicas como índice de fluidez, densidade; � Relacionar os valores com as características estruturais e moleculares dos polímeros; � Conhecer propriedades ópticas como índice de refracção, transparência, opacidade e

brilho; � Relacionar os valores com as características estruturais e moleculares dos polímeros; � Caracterizar as propriedades eléctricas dos polímeros.


� Grau de polimerização. � Massa molecular. � Polímeros termoplásticos e termoendurecíveis. � Homopolímeros e copolímeros: estrutura das cadeias. � Cristalinidade e Amorfismo. � Temperatura de transição vítrea. � Características físicas, ópticas e eléctricas.


BRYDSON, J. A. (1970), Plastics Materials, Vol.1-4.

MILSY, Robert V. (1973), Plastics Technology.

Características Estruturais dos Polímeros



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MÓDULO 18B


1. Apresentação

Módulo de natureza teórico-prática, que inclui pesquisa bibliográfica e na Internet.


� Distinguir plásticos comuns de engenharia;

� Conhecer as características, processos de fabrico e aplicações dos plásticos comuns;

� Conhecer as características, processos de fabrico e aplicações dos plásticos de engenharia;

� Relacionar objectos de uso comum com o polímero constituinte.


� Plásticos comuns:

� Polietileno; � Polipropileno; � Policloreto de Vinil; � Poliestireno; � Polimetacrilato de Metilo.

� Plásticos de engenharia:

� Acrilonitrilo-Butadieno-Estireno; � Policarbonato; � Óxido de Polifenileno; � Poliamidas; � Polietileno e Polibutileno Teraftalato; � Teflon; � Polissulfona; � Poliétersulfona; � Poliéterétersulfona.




Polímeros Comuns e de Engenharia



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MÓDULO 19B


1. Apresentação

Módulo de natureza teórica e prática. Contempla exposição e discussão de conceitos e temas e visita a laboratório de Controlo de Qualidade de Polímeros.


� Conhecer as propriedades das poliolefinas;

� Interpretar os factores que influenciam as propriedades,

� Relacionar os factores com os valores das propriedades;

� Conhecer a técnica de preparação de amostras para ensaios mecânicos;

� Conhecer equipamento de alguns ensaios mecânicos;

� Conhecer as técnicas de alguns ensaios;

� Interpretar o processo de vulcanização da borracha;

� Relacionar o processo com as propriedades da borracha vulcanizada;

� Interpretar a influência da densidade do polímero nas propriedades mecânicas;

� Interpretar a curva da distribuição de massas moleculares.


� Propriedades mecânicas e térmicas das poliolefinas.

� Técnicas e valores das propriedades.

� Preparação de amostras.

� Processo de vulcanização.




Propriedades das Poliolefinas



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MÓDULO 20B


1. Apresentação

Módulo de natureza teórica e prática. Contempla exposição e discussão de conceitos e temas e visitas a laboratório de Controlo de Qualidade de Polímeros e fábrica de Polietileno de Alta Densidade.


� Relacionar o tipo de aditivos com a sua função específica;

� Explicar o mecanismo da degradação de polímeros;

� Interpretar a acção dos estabilizadores primários (antioxidantes);

� Interpretar a acção dos estabilizadores secundários (desactivadores de peróxidos);

� Reconhecer o tipo de aditivo pela sua fórmula química;

� Compreender os sistemas sinergéticos;

� Compreender a acção dos aditivos modificadores de propriedades superficiais;

� Compreender a acção dos aditivos anti-envelhecimento;

� Compreender a acção dos aditivos agentes expansores;

� Compreender a acção dos aditivos retardantes de chama;

� Reconhecer a necessidade do uso de estabilizantes.


� Tipos de estabilizantes.

� Mecanismo do processo de degradação.

� Estabilizantes primários.

� Estabilizantes secundários.

� Sistemas sinergéticos.

� Aditivos modificadores de propriedades superficiais.

� Aditivos anti-envelhecimento.

� Aditivos expansores.

� Aditivos retardantes de chama.




Estabilização das Poliolefinas



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MÓDULO 21B


1. Apresentação

Módulo de natureza teórica e prática. Contempla exposição e discussão de conceitos e temas e visita a laboratório de Controlo de Qualidade de Polímeros.


� Caracterizar o processo de extrusão;

� Conhecer as várias partes do equipamento de extrusão;

� Explicar o funcionamento desse equipamento;

� Relacionar objectos de uso comum com o processo de fabrico (tipo de extrusão).


� Processos de Transformação de Polímeros.

� Fundamentos da extrusão.

� Extrusora.

� Processos de extrusão de:

� Filme plano e tubular: � Tubo;

� Monofilamento;

� Multifilamento;

� Ráfia;

� Revestimento de cabos eléctricos;

� Revestimento por extrusão.




Processos de Transformação de Polímeros



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Ambiente



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MÓDULO 16 C


1. Apresentação

Este módulo representa o princípio de um processo de ensaio de águas, que começa com a recolha de amostras representativas, para análise, e implica a determinação de alguns parâmetros físicos “in situ” ou seja no próprio local da recolha. Tais procedimentos são, muitas vezes, não só convenientes como obrigatórios em função do fim ao qual a água se destina.

Tendo tido o grupo, necessariamente, formação em amostragem, no módulo 2 da disciplina, neste módulo deverá ser revisto o conceito de amostragem e particularizar as técnicas para o caso de amostras de água.

O módulo inicia-se com a apresentação de procedimentos gerais e cuidados na colheita das amostras, bem como de métodos de conservação das mesmas. Aqui importa introduzir os diferentes tipos de amostragem e materiais envolvidos.

Devem ser relembrados alguns parâmetros físicos, anteriormente estudados e que importa analisar em diferentes tipos de águas. A utilização de equipamentos portáteis de medição, nomeadamente sondas ou eléctrodos, deverá ser, primeiramente, treinada no laboratório procedendo-se depois a recolhas e ensaios fora da escola. Sugerem-se saídas de campo para colheita de águas superficiais.

Dadas as novas regras introduzidas relativamente à recolha de águas de abastecimento, nomeadamente a obrigatoriedade de a mesma ser realizada nas tomadas de água do consumidor final, é conveniente considerar tal facto neste módulo e proceder, eventualmente, à colheita deste tipo de águas.


� Definir amostragem;

� Distinguir diferentes tipos de amostragem de águas;

� Conhecer os métodos de recolha de amostras;

� Conhecer os métodos de conservação de amostras em função dos parâmetros a determinar, local ou posteriormente;

� Utilizar correctamente materiais de recolha de amostras de águas;

� Recolher e transportar correctamente amostras de água para análise;

� Saber utilizar equipamentos de medição dos parâmetros físicos – temperatura, pH, condutividade e oxigénio dissolvido;

� Realizar medições, no laboratório e em campo, dos parâmetros físicos principais em amostras de água.

Parâmetros físicos “in situ” e amostragem de águas



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Módulo 16 C: Parâmetros físicos “in situ” e amostragem de águas


� Amostragem e cuidados gerais na recolha de amostras.

� Conservação de amostras.

� Definições (parâmetros físicos)

� Temperatura; � pH; � Condutividade.

� Oxigénio dissolvido (Método do eléctrodo específico).

� Determinação, no laboratório e “in situ”, dos parâmetros físicos em águas.


MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. (2002), Análise Química Quantitativa, 6.ª ed. Rio de Janeiro: LTC.

CLESCERI, Lenor; GREENBERG Arnold; EATON, Andrew (Eds.) (2005), Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. USA: American Public Health Association, Water Environment Federation and American Water Works Association.


Laboratório da Direcção Geral da Qualidade do Ambiente (1989), Manual de Métodos Analíticos. Lisboa: CIA, MPAT, SEA.

Documentos legislativos:

Directiva 2000/60/CE, de 23 de Outubro de 2000 (Directiva Quadro da Água)

Directiva 98/83/CE de 3 de Novembro de 1998 (Qualidade da água para consumo humano)

Lei n.º 58/2005 de 29 de Dezembro (Lei da água)

Decreto-Lei nº 236/98 de 1 de Agosto (Lei da qualidade da água)

Decreto-Lei n.º 243/2001 de 5 de Setembro (Qualidade da água para consumo humano) Recursos na Internet:

www.ambienteonline.pt

www.iambiente.pt (Instituto do Ambiente)

www.inag.pt (Instituto da Água)

www.inresiduos.pt (Instituto de Resíduos)

www.awwa.org (American Water Works Association)

www.wef.org/Home (Water Environmental Federation)

www.siri.org/msds/index.php (MSDS, Fichas de Segurança)

www.chem.ucla.edu/chempointers.html (Base de dados de recursos em Química)



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Módulo 16 C: Parâmetros físicos “in situ” e amostragem de águas


Normas:

NP410:1966 (Água. Determinação da temperatura)

NP 411:1966 (Água. Determinação do valor do pH)

NP 732:1969 (Água. Determinação da condutividade eléctrica)

NP 733:1969 (Água. Determinação do teor em oxigénio dissolvido)

Materiais e Equipamentos:

. Unidade de destilação ou de desmineralização de água

. Frascos de recolha em polietileno e em vidro (diferentes volumes)

. Dispositivos de colheita em profundidade

. Malas térmicas e termoacumuladores

. Frigorífico

. Sondas portáteis e de bancada de temperatura e de pH

. Condutivímetro

. Oxímetro

. Soluções padrão de calibração dos eléctrodos



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MÓDULO 17 C


1. Apresentação

No domínio das volumetrias, utilizadas como técnica para controlo da Qualidade das águas, seleccionaram-se três diferentes parâmetros físico-químicos importantes para a concretização das aprendizagens visadas neste módulo, a saber, acidez, alcalinidade e cloretos. Tal como foi referido nas orientações metodológicas anteriormente apresentadas, é de considerar aqui a possibilidade de algum destes ensaios haver sido já realizado pelo grupo.

Uma vez que as técnicas de ensaio para a medição de acidez e alcalinidade não diferem consideravelmente, sugere-se a realização de apenas uma das determinações, caso se verifique que a turma já executou algum dos ensaios ou que o tempo se mostre insuficiente para toda a preparação envolvida nos mesmos.

Há que considerar a possibilidade da realização dos ensaios de acidez utilizando indicadores de pH ou uma titulação potenciométrica, implicando esta última escolha a existência de potenciómetros no laboratório, pelo que é sugerido na lista de materiais esse equipamento.

No que diz respeito às volumetrias de precipitação, escolheu-se a determinação de cloretos pelo Método de Mohr uma vez que é considerado método de referência pelo Decreto-Lei nº 236/98 e trata-se de uma volumetria daquela natureza. É preciso ter atenção ao facto de o Método de Mohr fazer parte do programa da disciplina de Análises Químicas, pelo que é conveniente averiguar se o ensaio de cloretos em águas não foi já realizado pelo grupo.

Pelas razões apresentadas, a decisão de leccionar este módulo estará condicionada pelas aprendizagens anteriores dos alunos. Sugere-se que, caso os alunos já tenham realizado, anteriormente, pelo menos dois ensaios em águas utilizando qualquer dos três métodos, que se opte por ministrar um módulo de outra área específica em vez deste.


� Definir acidez, distinguindo acidez mineral de acidez total, numa água;

� Reconhecer fontes de acidez em águas naturais;

� Determinar a acidez através de um método volumétrico de ácido-base, de referência ou normalizado;

� Definir alcalinidade numa água, distinguindo alcalinidade total de alcalinidade à fenolftaleína;

� Reconhecer fontes de alcalinidade em águas naturais;

� Determinar a alcalinidade através de um método volumétrico de ácido-base, de referência ou normalizado;

� Reconhecer as fontes de contaminação por cloretos em águas naturais;

� Dosear cloretos em águas através de um método, volumétrico de precipitação, de referência (Método de Mohr).

Parâmetros por volumetrias de ácido−−−−base e de



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Módulo 17 C: Parâmetros por volumetrias de ácido−base e de precipitação


� Definições (parâmetros físico-químicos):

� Acidez (mineral e total) � Alcalinidade (total e à fenolftaleína) � Cloretos (Método de Mohr)

� Determinação laboratorial dos parâmetros físico-químicos acidez (mineral e total), alcalinidade e cloretos, pelo Método de Mohr, em águas.



CLESCERI, Lenor; GREENBERG Arnold; EATON, Andrew (2005), Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. USA: American Public Health Association, Water Environment Federation and American Water Works Association.



Normas:

. NP 422:1966 (Água. Determinação da acidez)

. NP 421: 1966 (Água. Determinação da alcalinidade)


. Material corrente de laboratório


. Medidor de pH de bancada

. Hidróxido de sódio

. Alaranjado de metilo

. Fenolftaleína

. Hidrogenoftalato de potássio

. Ácido sulfúrico

. Peróxido de hidrogénio

. Carbonato do sódio

. Cromato de potássio

. Nitrato de prata

. Cloreto de sódio

. Hidróxido de alumínio



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MÓDULO 18 C


1. Apresentação

Este módulo introduz o estudo de parâmetros considerados de controlo de poluição orgânica, tais como a “Carência Bioquímica de Oxigénio” (CBO5) ou a oxidabilidade, uma vez que qualquer destes permite inferir sobre o estado de processo biológicos em águas, naturais ou em processos de tratamento. Optou-se por seleccionar três métodos, dois deles por oxi-redução e um terceiro, cálcio (não orgânico), por complexação com EDTA.

Sendo o parâmetro CBO5 medido indirectamente através de medições faseadas de oxigénio dissolvido e uma vez que o “oxigénio dissolvido” (OD) pode ser determinado pelo método iodométrico, representativo das volumetrias redox, sugere-se que se realizem medições de CBO5. No entanto, poderá não haver tempo ou recursos para esse ensaio.

Poderá, também, dar-se o caso das iodometrias realizadas anteriormente no programa obrigatório da disciplina terem contemplado amostras de água. Nestes casos, poderá optar-se, somente, pela medição do parâmetro OD numa água.

É de considerar a existência de um outro método mais prático e rápido que o iodométrico para a medição de OD, por potenciometria, tal como apresentado no módulo 16. No entanto, o método iodométrico é considerado bastante preciso e fiável pelo que não é desprovido de sentido que os alunos treinem este método. Para além de que este parâmetro tem um processo de amostragem característico e interessante do ponto de vista químico (fixação do oxigénio).

A oxidabilidade será outro dos métodos que envolve volumetrias redox e que permitirá consolidar conhecimentos nestas técnicas.

Os iões de cálcio presentes em águas de abastecimento são considerados benéficos para a saúde dos consumidores, mas o seu doseamento faz parte do conjunto de parâmetros de controlo obrigatório. A volumetria de complexação, utilizando EDTA dissódico como titulante, é considerada um método de referência para a determinação de cálcio. Sugere-se a determinação do teor em cálcio em águas para consumo humano (abastecimento ou naturais engarrafadas).

A determinação de cálcio é proposta no módulo 8 da disciplina. É necessário verificar nas planificações se a mesma não foi realizada em amostras de água antes de decidir sobre a realização deste ensaio.


� Compreender a importância da medição do oxigénio dissolvido em águas, relacionando a sua existência com diferentes processos biológicos em águas naturais, de abastecimento ou residuais;

� Conhecer o processo de determinação da “Carência Bioquímica de Oxigénio”, CBO5, associando-o à medição do parâmetro “oxigénio dissolvido”;

� Medir oxigénio dissolvido através do método iodométrico;

� Calcular a CBO5 para uma água;

Parâmetros por volumetrias de complexação e de oxidação-redução



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Módulo 18 C: Parâmetros por volumetrias de complexação e de oxidação-redução

Objectivos de Aprendizagem (continuação)

� Conhecer a importância da determinação de oxidabilidade;

� Determinar a oxidabilidade de uma água através de uma volumetria redox;

� Reconhecer as fontes dos iões cálcio em águas

� Determinar o teor de cálcio numa água de consumo humano através de uma volumetria de complexação.


� Definições (parâmetros):

� Oxigénio dissolvido (Método Iodométrico) / CBO5; � Oxidabilidade (Método Redox); � Cálcio.

� Determinação laboratorial dos parâmetros de oxigénio dissolvido ou de CBO5, oxidabilidade e cálcio em águas.






Normas:

. NP 731:1969 (Água. Determinação da oxidabilidade)

. NP 733:1969 (Água. Determinação do teor em oxigénio dissolvido)

. NP 506:1967 (Água. Determinação do teor em cálcio)



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MÓDULO 19 C


1. Apresentação

Os métodos instrumentais ópticos, ou seja, aqueles cujas determinações são baseadas em interacções da luz com a matéria, são bastantes vulgares em análise química, principalmente pela rapidez com que se obtêm resultados, tornando-os métodos de eleição para controlo da Qualidade em linhas fabris. Nas análises a águas, as determinações envolvendo métodos fotométricos assumiram particular relevo, tendo muitos parâmetros a espectrofotometria como Método de Referência.

Neste módulo optou-se pela selecção de parâmetros determinados por espectrofotometria, mas também por fotometria em kit. A opção pela introdução de ensaios baseados em kit poderá parecer desadequada para analistas, mas é inevitável que os conheçam, uma vez que se tornam cada vez mais vulgares nos laboratórios, facilitando a execução de ensaios que, normalmente, seriam morosos. A escolha de parâmetros recaiu sobre os sulfatos, os fosfatos, o cloro e a “Carência Química de Oxigénio” (CQO). Este último inclui-se no conjunto dos parâmetros orgânicos e poderia ser determinado, igualmente, por volumetria redox. Neste módulo propõe-se a determinação por fotometria e kit.

São propostos, no total, cinco ensaios. Existindo tempo e condições é recomendável que se realizem todos mas na impossibilidade de o fazer sugere-se a realização de, pelo menos, dois ensaios de espectrofotometria e um de fotometria.

Neste módulo é essencial a correcta preparação dos ensaios, o que implica a determinação prévia aos ensaios, de rectas de calibração a partir de padrões diluídos de soluções−padrão preparadas de acordo com Métodos de Referência. Tais procedimentos serão realizados em função dos equipamentos de que se dispõe: é possível a construção de rectas pelos aparelhos que possuam essa capacidade, mas também pode acontecer que o equipamento não possua microprocessamento, pelo que se torna fundamental a utilização de software de folha de cálculo para a construção prévia das rectas.


� Reconhecer fontes de contaminação por sulfatos em águas naturais;

� Determinar o teor em iões sulfato numa água utilizando o método espectrofotométrico;

� Conhecer os diferentes compostos de fósforo relacionando-os com diferentes fontes de poluição;

� Conhecer as consequências da contaminação por fosfatos na natureza e nas águas superficiais;

� Determinar compostos fosfatados numa água superficial utilizando o método espectrofotométrico.

Parâmetros por métodos ópticos



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Módulo 19 C: Parâmetros por métodos ópticos 3. Âmbito dos Conteúdos

� Definições (parâmetros)

� Sulfatos; � Fósforo/ Fosfatos; � Cloro; � CQO.

� Determinação instrumental dos parâmetros físico-químicos






Recursos na Internet:

. http://www.palintest.com




. Fotómetro (por exemplo Palintest®) + kit DPD para cloro + kit CQO

. Espectrofotómetro operando na gama do visível

. Sulfato de bário

. Cloreto de bário

. Ácido sulfúrico


. Tartarato de antimónio e potássio

. Molibdato de amónio

. Ácido ascórbico

. Di-hidrogenofosfato de potássio

. Tartarato duplo de sódio e potássio

. Ácido nítrico

. Glicerol

. Ácido clorídrico

. Etanol a 95%

. Cloreto de sódio.



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MÓDULO 20 C


1. Apresentação

Neste módulo pretende-se que se determinem parâmetros associados aos nutrientes, nomeadamente os compostos de azoto, tais como o azoto amoniacal, azoto Kjedahal, nitratos e nitritos.

Ao contrário dos módulos anteriores, neste módulo não é explorada, apenas, uma técnica mas diversificam-se os métodos em função dos parâmetros.

Sendo que esta área opcional na disciplina prevê a existência de vários conjuntos de módulos, é possível que o formador opte apenas por leccionar este módulo no domínio do controlo ambiental, aplicando diversas técnicas e fazendo ensaios a águas de naturezas diferentes. Se, pelo contrário, forem leccionados todos os módulos desta área opcional, este módulo surge como um bom desfecho, na medida em que reúne diferentes técnicas e permite, por um lado, um aprofundamento dos conhecimentos em determinações de controlo da Qualidade de águas e, por outro lado, o treino da prática laboratorial que é, em última instância, o que se pretende com a formação ministrada na disciplina de Análises Químicas.

Existindo limitação de tempo, no doseamento de nitritos e nitratos sugere-se que seja apenas determinado um dos parâmetros.

Na determinação de compostos azotados são propostos três métodos diferentes: um instrumental, uma volumetria ou uma potenciometria. A opção deverá ser condicionada quer em função de métodos escolhidos, eventualmente, em módulo anteriores (para evitar repetição de técnicas) quer em função dos equipamentos disponíveis.


� Conhecer o Ciclo do Azoto na natureza;

� Reconhecer os diferentes estados de oxidação do azoto, relacionando-os com o Ciclo do Azoto;

� Relacionar a contaminação por compostos azotados com a actividade humana, distinguindo-a de fonte naturais e integradas no Ciclo do Azoto;

� Reconhecer fontes de contaminação por nitratos em águas naturais;

� Conhecer os efeitos da ingestão de nitratos e/ou nitritos acima dos valores legalmente permitidos;

� Dosear nitratos numa água utilizando o método espectrofotométrico;

� Dosear nitritos numa água utilizando o método espectrofotométrico;

� Determinar compostos azotados numa água utilizando os métodos espectrofotométricos/ colorimétricos, ou por volumetria após destilação da amónia, ou por potenciometria por eléctrodo específico.

Parâmetros relativos a nutrientes



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Módulo 20 C: Parâmetros relativos a nutrientes 3. Âmbito dos Conteúdos

� Definições (parâmetros)

� Compostos azotados (azoto orgânico, azoto amoniacal, azoto Kjedahal); � Nitritos; � Nitratos.

� Determinação laboratorial de compostos azotados, nitritos e nitratos.









. Destilador de azotos

. Digestor/ termo-reactor

. Ácido bórico


. Ácido clorídrico

. N-1-naftiletilenodiamina

. Sulfanilamida

. Nitrito de sódio

. Nitrato de potássio

. Salicilato de sódio

. Carbonato de sódio

. Vermelho de metilo

. Azul-de-metileno.

Análises Químicas

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