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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA Anine Cristina Detomi Santos Investigação do efeito da incorporação de resíduos de PET em compósitos cimentícios São João Del Rei, 2012
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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA
Anine Cristina Detomi Santos
Investigação do efeito da incorporação
de resíduos de PET em compósitos cimentícios
São João Del Rei, 2012
Anine Cristina Detomi Santos
Investigação do efeito da incorporação de resíduos de PET em compósitos
cimentícios
Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado da Universidade Federal de São João del-Rei, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica Área de Concentração: Materiais e processos de Fabricação Orientador: Marco Antônio Schiavon Co-orientador: Túlio Hallak Panzera
São João Del Rei, 2012
Ficha catalográfica elaborada pelo Setor de Processamento Técnico da Divisão de Biblioteca da UFSJ
Detomi, Anine Cristina D482i Investigação do efeito da incorporação de resíduos de PET em compósitos cimentícios [manuscrito] / Anine Cristina Detomi Santos . – 2012. 97f. ; il. Orientador: Marco Antônio Schiavon. Dissertação (mestrado) – Universidade Federal de São João del-Rei. Departamento de Engenharia Mecânica. Referências: f. 98-103. 1. Indústria de reciclagem – Teses 2. Planejamento experimental – Teses 3. Cimento – Teses 4. Engenharia mecânica – Teses I. Santos, Anine Cristina Detomi ver Detomi, Anine Cristina II. Schiavon, Marco Antônio (orientador) III. Universidade Federal de São João del-Rei. Departamento de Engenharia Mecânica IV. Título
CDU: 628.477
Dedico com todo amor e carinho,
à minha maior conquista, DAVI.
Agradecimentos
À Deus, agradeço por tudo, principalmente por ter me dado forças e iluminado
meu caminho para vencer mais esta etapa da minha vida.
Ao meu pai, Dalmo, que além de um superpai, sempre foi um grande amigo, me
incentivando e apoiando em todas minhas decisões. Agradeço pelo amor, cuidado,
conselhos e pela confiança.
À minha amada mãe, Sandra, pelo amor e dedicação que sempre teve comigo.
Ao meu maravilhoso filho, Davi, minha benção, por ter somado tantas coisas boas
em minha vida e por simplesmente ser a razão de minha busca por vitórias, conquistas
e realizações.
Agradeço aos meus irmãos, Diego e Rafael, e aos meus avós, Romilda e Antônio,
por todo carinho e por sempre torcerem e rezarem por mim.
À minha querida madrasta, Rosângela, por todo incentivo, força, cuidado, carinho
e pela “hospitalidade” durante a realização deste trabalho.
Á toda minha família pelo constante apoio, compreensão, amor e incentivo.
Ao Luis Sérgio, Dalmo, Rosângela, Daniela e Darlene pelo incentivo de ingressar
na vida acadêmica.
À Angélica, Maria, Jordana, Rosângela, Dalmo e Rafael pelo carinho dedicado ao
meu filho durante a minha ausência. Dedicação esta que me proporcionou tranquilidade
e paz para conquistar meu objetivo.
Aos meus sogros, Maria de Lourdes e Sérgio, que compreenderam a minha
ausência e do Davi.
Ao Professor Doutor Marco Antônio Schiavon pela orientação, apoio e confiança
prestados ao longo deste trabalho.
Ao Professor Doutor Túlio Hallak Panzera, por ter aceitado ser o co-orientador
deste trabalho, pela dedicação, orientação segura em todos os momentos importantes,
competência, comprometimento, incentivo e amizade.
Ao Professor Doutor Paulo Henrique Ribeiro Borges do corpo docente do
departamento de Engenharia Civil do CEFET / MG, pelo interesse, observações e por
fazer parte da banca examinadora desta dissertação de mestrado.
Ao Professor Doutor Valdir Mano do corpo docente do Departamento de Ciências
Naturais da Universidade Federal de São João Del Rei por fazer parte da banca
examinadora desta dissertação de mestrado.
À Professora Doutora Vânia Regina Velloso Silva, pela amizade, dedicação e por
acompanhar meus passos desde a graduação.
Aos bolsistas de iniciação científica, Arthur Melo, Túlio Pimenta, Sergio Ribeiro,
Robert Muniz e Plinio dos Santos, pela colaboração indispensável que prestaram
durante a fase experimental.
Aos técnicos, Francisco Marcelino da Silva, Emílio Dias e Camilo dos Santos, pela
valiosa colaboração nos ensaios mecânicos preliminares e definitivos dos compósitos.
À Professora Doutora Maria Teresa Paulino Aguilar do corpo docente do
departamento de Engenharia de Materiais e Construção da Universidade Federal de
Minas Gerais, por permitir a realização de ensaios mecânicos no Laboratório de
Materiais da UFMG.
Ao aluno do curso de graduação em Engenharia Civil da UFMG, Ramon Tadeu, e
ao técnico, Dedé, pela contribuição no ensaio mecânico realizado na UFMG.
À CAPES – Coordenadoria de Aperfeiçoamento de Pessoal de Ensino Superior,
pela concessão da bolsa de estudos.
À toda equipe do CITeC, especialmente Fábio, Reniene, Carol, Luciano, Júlio,
Zélia, Caio, Rubinho e Prof. André, pela convivência acadêmica, amizade, incentivo e
momentos de descontração.
À empresa Moinhos Gerais Ltda, especialmente ao Sr. Ogmar Casteli Panzera,
pelo fornecimento do quartzo.
À empresa MinasPet Indústria e Comércio de Embalagens e Serviços Ltda,
especialmente ao Eng. Luiz Gustavo Guimarães, pelo fornecimento do PET moído.
Ao Professor Doutor Frederico Ozanan Neves e à secretária Mônica Jaques pelo
apoio administrativo prestado neste trabalho.
À todos que direta ou indiretamente, colaboraram na execução deste trabalho.
Finalmente, mas não por último, gostaria de registrar meus agradecimentos, em
especial, ao meu amado marido Luís Sérgio, minha vida e companheiro, que
compreendeu minha ausência, meu nervosismo e todo meu stress em vários momentos
durante o desenvolvimento de meu trabalho. Muito obrigada pelo amor, confiança,
incentivo, apoio, paciência, companheirismo, respeito, amizade, carinho........ e obrigada
pelo nosso maior tesouro: Davi!!!!!
"Existe uma lenda acerca de um pássaro que só canta uma vez na vida, com
mais suavidade que qualquer outra criatura sobre a terra. A partir do
momento em que deixa o ninho, começa a procurar um espinheiro-alvar, e só
descansa quando o encontra. Depois, cantando entre os galhos selvagens,
empala-se no acúleo mais agudo e mais comprido. E, morrendo, sublima a
própria agonia e despede um canto mais belo que o da cotovia e o de
rouxinol. Um canto superlativo, cujo preço é a existência. Mas o mundo inteiro
pára para ouvi-lo, e Deus sorri no céu. Pois o melhor só se adquire à custa de
um grande sofrimento ... Pelo menos é o que diz a lenda.”
(Colleen McCullough )
DETOMI, A. C. Investigação do efeito da incorporação de resíduos de PET em compósitos cimentícios. 2012. Dissertação de Mestrado, Universidade Federal de São João Del Rei, MG.
Resumo
A quantidade de embalagens e produtos descartáveis de PET aumentou
significativamente nas últimas décadas. Os plásticos usados em embalagens
industriais, principalmente em garrafas e sacolas, apresentam risco ao meio ambiente
devido a seu longo período de biodegradabilidade. A adição de rejeitos poliméricos de
PET em diferentes classes de materiais tem sido o foco de inúmeras pesquisas
realizadas, tornando esta uma alternativa sustentável para reciclagem destes resíduos.
Este trabalho investiga o efeito da substituição de partículas de quartzo por PET no
comportamento mecânico de argamassas. O planejamento fatorial completo adotado
permitiu identificar os efeitos dos fatores experimentais relação água/cimento (0,45 e
0,55) e granulometria das partículas de substituição do agregado (G – 4 a 20 US Tyler /
M – 20 a 50 US Tyler / F – 50 a 200 US Tyler / GM – 4 a 50 US Tyler / MF – 20 a 200
US Tyler) sobre as variáveis-respostas: densidade aparente, porosidade aparente,
absorção de água, permeabilidade, resistência a compressão e módulo de elasticidade.
Os resultados mostraram uma redução das propriedades mecânicas com a substituição
de agregado natural por PET. Com base nas condições de referência fabricadas com
100% de quartzo, o compósito C6 (A/C 0,55 e “G”) exibiu propriedades aceitáveis,
sendo este o mais recomendado para o reuso de partículas de PET. Finalmente, este
trabalho permitiu identificar e quantificar o efeito da substituição de agregado natural
quartzo por partículas de PET nos compósitos cimenticios, vislumbrando seu uso em
aplicações não estruturais para construção civil.
Palavras Chave: reciclagem, compósitos cimentícios, partículas de PET, planejamento
estatístico de experimento.
DETOMI, A. C. The effect of PET waste additions on cementitious c omposites. 2012. Masters Dissertation, Federal University of São João Del Rei, MG.
Abstract
The amount of polymeric packages and disposable products has increased significantly
in the last decades. The plastics from the industrial packaging, particularly bottles and
bags, are very aggressive to the environment due to their long period of biodegradability.
The addition of PET wastes as dispersive phase into composite materials has been the
focus of much research, making this a sustainable alternative for the reuse of such
residues. This work investigates the effect of silica particle replacement by PET particles
on the mechanical behaviour of cementitious composites. A full factorial design was
conducted to identify the effect of the following factors water / cement ratio (0.45 and
0.55) and particle size ranges of silica replacement (G - 4 to 20 US- Tyler / M - 20 to 50
US- Tyler / F - 50 to 200 US- Tyler / GM - 4 to 50 US- Tyler / MF - 20 to 200 US- Tyler)
on the following responses: density, porosity, water absorption, permeability,
compressive strength and modulus of elasticity. The results revealed a reduction of the
mechanical properties based on the quartz aggregate replacement by PET. Based on
the reference condition (100% of quartz) properties, the C6 composite (A / C 0.55 and
"G") presented acceptable properties, being a good alternative for PET recycling.
Finally, this work was able to identify and quantify the effect of quartz/PET particle
replacement in the mechanical behaviour of cementitious composites, making these
composites suitable for non-structural applications of civil engineering.
Key Words : recycling, cementitious composites, PET particles, full factorial design.
Lista de Figuras
Figura 2.1 As fases de um compósito (DANIEL E ISHAI, 1994)........................ 26
Figura 2.2 Diagrama esquemático da classificação dos materiais compósitos,
segundo Daniel e Ishai (1994)...........................................................
28
Figura 2.3 O empilhamento de camadas sucessivas reforçadas com fibras
orientadas em um compósito laminado. (CALLISTER, 2011)...........
29
Figura 2.4 Micrografia eletrônica de varredura (MEHTA E MONTEIRO,
2006)..................................................................................................
34
Figura 2.5 Microestrutura da pasta de cimento (DIAMOND, 2004).................... 36
Figura 2.6 Representação esquemática de duas pastas de cimento, uma
contendo uma relação água/cimento 0,65 e a outra 0,25 (AITCIN,
2000)..................................................................................................
38
Figura 2.7 Efeito da quantidade e do tamanho das partículas na eficiência de
empacotamento (OLIVEIRA et al. 2000)...........................................
39
Figura 2.8 Representação esquemática das formas de poros que podem
ocorrer nas partículas (OLIVEIRA et al. 2000)..................................
41
Figura 2.9 Modelos esquemáticos que apresentam duas formas de
empacotamento por uma mesma distribuição granulométrica
(OLIVEIRA et al. 2000)......................................................................
42
Figura 2.10 Exemplo fornecido pelo Minitab[TM] do gráfico “quatro em um” dos
resíduos.............................................................................................
59
Figura 3.1 Agregado natural: (a) fino, (b) médio, (c) grosso............................... 62
Figura 3.2 Peneirador mecânico com peneiras ABNT........................................ 62
Figura 3.3 PET fornecido pela MinasPet............................................................ 63
Figura 3.4 Partículas de PET após granulação e peneiramento: (a) fino, (b)
médio, (c) grosso...............................................................................
63
Figura 3.5 Moinho de rotor e peneiras................................................................ 63
Figura 3.6 Moldes cilíndricos de PVC................................................................. 67
Figura 3.7 Gabarito capeador de enxofre........................................................... 69
Figura 3.8 Corpos-de-prova capeados com enxofre.......................................... 69
Figura 3.9 Câmara de vácuo para ensaio de densidade aparente..................... 71
Figura 3.10 Permeâmetro para medição de permeabilidade................................ 73
Figura 3.11 Sistema de vedação de gás e acoplamento da amostra no
permeâmetro.....................................................................................
73
Figura 3.12 Equipamento de ensaio de compressão........................................... 74
Figura 4.1 Gráficos de resíduos para a densidade aparente dos compósitos.... 77
Figura 4.2 Efeito da interação A/C * Granulometria da Substituição sobre a
média da densidade aparente dos compósitos................................. 78
Figura 4.3 Gráficos de resíduos para a porosidade aparente dos compósitos.. 79
Figura 4.4 Efeito do fator principal relação A/C sobre a média da porosidade
aparente dos compósitos................................................................... 80
Figura 4.5 Efeito do fator principal Granulometria da Substituição sobre a
média da porosidade aparente dos compósitos.................................... 81
Figura 4.6 Gráficos de resíduos para a absorção de água dos compósitos....... 82
Figura 4.7 Efeito do fator principal relação A/C sobre a média da absorção de
água dos compósitos......................................................................... 83
Figura 4.8 Efeito do fator principal Granulometria da Substituição sobre a
média da absorção de água dos compósitos.................................... 83
Figura 4.9 Gráficos de resíduos para a permeabilidade dos compósitos........... 84
Figura 4.10 Efeito do fator principal relação A/C sobre a média da
permeabilidade dos compósitos........................................................ 85
Figura 4.11 Efeito do fator principal Granulometria da Substituição sobre a
média da permeabilidade dos compósitos............................................. 85
Figura 4.12 Gráficos de resíduos para a resistência à compressão dos
compósitos......................................................................................... 86
Figura 4.13 Efeito da interação A/C * Granulometria da Substituição sobre a
média da resistência à compressão........................................................ 87
Figura 4.14 Gráficos de resíduos para a resistência à compressão dos
compósitos......................................................................................... 88
Figura 4.15 Efeito da interação A/C * Granulometria da Substituição sobre a
média do módulo de elasticidade............................................................ 89
Figura 4.16 Imagem de elétrons retro espalhados com uma amplificação de
100X, (a) C1: A/C 0,45; Granulometria de substituição “G”;
(b) C6: A/C 0,55; Granulometria de substituição “G”........................ 90
Figura 4.17 Imagem de elétrons retro espalhados com uma amplificação de
100X, (C10: A/C 0,55; Granulometria de substituição “MF”)............. 91
Figura 4.18 Imagem de elétrons retro espalhados com uma amplificação de
50X (a, b) condição de referência REF 3 (100% quartzo, A/C 0,55)
(b, c) condição de referência REF4 (100% PET, A/C
0,55)................................................................................................... 92
Figura 4.19 Módulo de elasticidade e resistência à compressão......................... 93
Figura 4.20 Porosidade e densidade aparentes................................................... 94
Lista de Tabelas
Tabela 2.1 Classificações dos Planejamentos Experimentais (Adaptação de
Juran, J.M. (1988)).......................................................................... 54
Tabela 2.2 Matriz de planejamento experimental............................................. 57
Tabela 3.1 Fatores e níveis do experimento..................................................... 65
Tabela 3.2 Planejamento fatorial completo....................................................... 66
Tabela 3.3 Condições de referência.................................................................. 66
Tabela 3.4 Densidade de empacotamento dos materiais................................. 68
Tabela 3.5 Planilha para preparação de cada amostra..................................... 68
Tabela 4.1 Análise de Variância (ANOVA)........................................................ 76
Tabela 4.2 Densidade aparente das condições de referência.......................... 78
Tabela 4.3 Porosidade aparente das condições de referência......................... 80
Tabela 4.4 Absorção de água das condições de referência............................. 82
Tabela 4.5 Resistência à compressão das condições de referência................ 88
Tabela 4.6 Módulo de elasticidade das condições de referência...................... 89
Lista de Abreviaturas e Siglas
Letras Latinas
A – área de superfície [m2]
Ab – Absorção de água [%]
Ac – área da superfície de carregamento [mm2]
dq / dt – taxa de fluxo de fluido [m3/s]
E – módulo de elasticidade ou módulo de Young [MPa]
F – partículas finas [US Tyler]
G – partículas grossas [US Tyler]
L – espessura do sólido [m]
Ke - coeficiente de permeabilidade [m2]
M – partículas médias [US Tyler]
m1 – massa do corpo de prova seco [g]
m2 – massa da amostra saturada com água [g]
m3 – massa da amostra totalmente submersa na água [g]
P – carga máxima de ruptura [N]
Pa – porosidade aparente [%]
Rc – resistência à compressão [MPa]
Vi - volume do corpo de prova dado pelo deslocamento de água [cm3]
...................................................
Letras Gregas
∆H – gradiente de pressão [N/m2]
ε – deformação do corpo de prova [mm/mm]
µ - viscosidade do fluido [N.s/m2]
ρa - densidade aparente do material [g / cm3]
σ - tensão aplicada [MPa]
...................................................
Abreviações
ABIPET – Associação Brasileira da Industria do PET
ABRELPE – Associação Brasileira de Empresas de Limpeza Pública e Resíduos
Especiais
ANOVA – Análise de variância
CEMPRE – Compromisso Empresarial para Reciclagem
CMC – Compósitos de matriz cerâmica
CMMAD – Comissão Mundial sobre Meio Ambiente e Desenvolvimento
CMM – Compósitos de matriz metálica
CMP – Compósitos de matriz polimérica
DOE – Design of experiments
MEV – Microscopia eletrônica de varredura
ONU – Organização das Nações Unidas
PET – Poli(tereftalato de etileno)
PVC – Poli(cloreto de vinila)
...................................................
Siglas
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas
Al 2O3 – Alumina
ASTM – American Society of Testing Materials
CaO – Óxido de cálcio
C2S – Belita
C3A – Aluminato tricálcico
C3S – Alita
C4AF – Brownmilerita
Fe2O3 – Óxido de ferro
MgO – Magnésia
SiO2 – Sílica
SO3 – Anidrido sulfúrico
CEFET – Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais
NBR – Norma Brasileira
UFMG – Universidade Federal de Minas Gerais
UFSJ – Universidade Federal de São João del Rei
SUMÁRIO
CAPÍTULO 1: INTRODUÇÃO............................. ..................................................... 20
1.1 Justificativa...................................................................................................... 20
1.2 Objetivos do trabalho....................................................................................... 23
CAPÍTULO 2: REVISÃO DA LITERATURA.................. .......................................... 24
2.1 Materiais compósitos....................................................................................... 24
2.1.1 Definição dos materiais compósitos.................................................. 24
2.1.2 Classificação dos materiais compósitos............................................ 27
2.2 Cimento Portland............................................................................................. 29
2.3 Fatores que influenciam compósitos cimentícios............................................ 36
2.3.1 Partículas ultrafinas........................................................................... 37
2.3.2 Relação água e cimento.................................................................... 37
2.3.3 Tamanho de partícula........................................................................ 38
2.3.4 Geometria da partícula...................................................................... 40
2.3.5 Técnica de compactação................................................................... 41
2.4 Compósitos com PET...................................................................................... 42
2.4.1 Poli(tereftalato de etileno) (PET)....................................................... 42
2.4.2 Reciclagem........................................................................................ 45
2.4.3 Estudos realizados: compósitos com PET........................................ 47
2.5 Planejamento experimental............................................................................. 51
2.5.1 Terminologia básica........................................................................... 52
2.5.2 Procedimento experimental............................................................... 52
2.5.3 Planejamento fatorial......................................................................... 56
CAPÍTULO 3: METODOLOGIA EXPERIMENTAL............... ................................... 61
3.1 Materiais Empregados.................................................................................... 61
3.1.1 Fase matriz: cimento Portland........................................................... 61
3.1.2 Fase dispersa: partículas de quartzo................................................. 61
3.1.3 Fase dispersa: partículas de PET...................................................... 62
3.2 Escolha dos fatores e níveis experimentais................................................... 64
3.3 Fabricação dos corpos de prova.................................................................... 66
3.4 Seleção das variáveis respostas.................................................................... 69
3.4.1 Densidade aparente.......................................................................... 70
3.4.2 Porosidade aparente......................................................................... 71
3.4.3 Absorção de água.............................................................................. 72
3.4.4 Permeabilidade.................................................................................. 72
3.4.5 Resistência à compressão e módulo de elasticidade estático.......... 74
3.5 Análise estatística........................................................................................... 75
3.6 Análise microestrutural................................................................................... 75
CAPÍTULO 4: RESULTADOS E DISCUSSÕES................ ..................................... 76
4.1 Densidade aparente....................................................................................... 77
4.2 Porosidade aparente...................................................................................... 79
4.3 Absorção de água.......................................................................................... 81
4.4 Permeabilidade............................................................................................... 84
4.5 Resistência à compressão............................................................................. 86
4.6 Módulo de elasticidade................................................................................... 88
4.7 Análise Microestrutural................................................................................... 90
4.8 Análise das condições experimentais e de referência................................... 93
CAPÍTULO 5: CONCLUSÕES............................. .................................................... 95
CAPÍTULO 6: SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS....... ........................ 97
REFERÊNCIAS........................................................................................................ 98
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
1.1 Justificativa
O consumo crescente de produtos industrializados tem resultado em um
aumento descontrolado de resíduos sólidos. Segundo o panorama de resíduos
sólidos no Brasil, divulgado pela ABRELPE (Associação Brasileira de
Empresas de Limpeza Pública e Resíduos Especiais), a produção de lixo no
país em 2010 cresceu seis vezes mais do que a população. A produção média
de resíduos sólidos urbanos está na ordem de 1,213 kg/hab.dia. Desta forma,
são descartadas diariamente 195.090 toneladas de resíduos no país. Deste
total, 42,4% acabam em lixões e aterros controlados, que pouco se diferenciam
dos lixões, uma vez que ambos não possuem o conjunto de sistema e medidas
para proteção do meio ambiente contra danos e degradações.
É evidente a necessidade de intervenção no processo de geração e
destinação dos resíduos sólidos como forma de garantir a estabilidade
ecológica no meio ambiente, por meio de um desenvolvimento sustentável. A
busca por um consumo responsável e sustentável tem fundamento no relatório
Brundtland, intitulado Nosso Futuro Comum, elaborado pela Comissão Mundial
sobre Meio Ambiente e Desenvolvimento (CMMAD) da Organização das
Nações Unidas (ONU), publicado em 1987.
Desenvolvimento sustentável é o desenvolvimento que satisfaz as
necessidades do presente sem comprometer a capacidade das
gerações futuras de satisfazer suas próprias necessidades [...] como
tal requer a promoção de valores que encorajam padrões de
consumo que estejam dentro dos limites do ecologicamente possível
e para o qual todos poderiam aspirar razoavelmente (CMMAD, 1991).
A crescente conscientização sobre o meio ambiente contribui para as
discussões relacionadas com a eliminação e reuso dos resíduos gerados. A
gestão de resíduos sólidos é uma das principais preocupações ambientais do
mundo. Com a escassez de espaço para deposição em aterros e, devido ao
21
seu custo cada vez maior, a utilização de resíduos tem se tornado uma
alternativa atraente para sua disposição (SIDDIQUE et. al., 2008).
A rentabilidade do mercado de reciclagem das embalagens plásticas no
Brasil, assim como em outros países desenvolvidos, mostra aspectos atraentes
para iniciativas empresariais do setor, com reflexos sócio-econômicos
diretamente relacionados com a melhoria da qualidade de vida da população,
geração de renda, economia de recursos naturais e atenuação de problemas
ambientais (FORLIN e FARIA, 2002).
No Brasil a prática da reciclagem ainda apresenta-se de forma incipiente,
mas o cenário indica sinais de melhora. A pesquisa Ciclosoft 2010, realizada
pelo Compromisso Empresarial para Reciclagem (CEMPRE), apresenta a
participação dos plásticos na composição dos materiais recicláveis resgatados
pelos programas de coleta seletiva no Brasil correspondente a média de 19,5%
do lixo. Destes percentuais, o poli(tereftalato de etileno) (PET) representa
27,1%. O Brasil consumiu 505 mil toneladas do polímero PET na fabricação de
embalagens em 2010; 56% das embalagens pós-consumo foram recicladas,
totalizando 282 mil toneladas. Em 2010 o Brasil alcançou novamente o
segundo lugar na reciclagem do PET, perdendo apenas para o Japão que
reciclou 72,1%. Atualmente, o maior mercado para o PET pós-consumo no
Brasil é a produção de fibra de poliéster para indústria têxtil (multifilamento),
onde será aplicada na fabricação de fios de costura, forrações, tapetes e
carpetes, mantas de TNT (tecido não tecido), entre outras. Outra utilização
muito frequente é na fabricação de cordas e cerdas de vassouras e escovas
(monofilamento). Outra parte é destinada à produção de filmes e chapas para
boxes de banheiro, termo-formadores, formadores a vácuo, placas de trânsito e
sinalização em geral. Também é crescente o uso das embalagens pós-
consumo recicladas na fabricação de novas garrafas para produtos não
alimentícios. É possível utilizar os flocos da garrafa na fabricação de resinas
alquídicas, usadas na produção de tintas e também resinas insaturadas, para
produção de adesivos e resinas poliéster. As aplicações mais recentes estão
na extrusão de tubos para esgotamento predial, cabos de vassouras e na
injeção para fabricação de torneiras (CEMPRE, 2012).
22
Novas alternativas para reutilização destas embalagens devem ser
propostas, de modo a evitar o descarte em aterros sanitários e no meio
ambiente. A decomposição do PET ocorre em aproximadamente 400 anos,
acarretando problemas de ordem operacional nos aterros sanitários,
dificultando a compactação da parte orgânica, além da significativa perda
econômica e social, uma vez que a indústria da reciclagem gera empregos e
usa mão de obra de baixa qualificação (CANELLAS, 2005).
A adição de fibras sintéticas em diferentes classes de materiais como
cerâmicos e polímeros surge como uma boa opção para o processo de
reciclagem dos resíduos minerais e industriais (SATAPATHY e NANDO, 2008).
A utilização do PET como fase reforçadora em materiais compósitos
poliméricos tem sido investigada nos últimos anos (SATAPATHY e NANDO,
2008; ARAUJO et. al., 2007). Outros pesquisadores têm utilizado o PET como
fase matriz de compósitos laminados (PEREIRA DE OLIVEIRA e CASTRO
GOMES, 2011) ou particulados (ALBANO et. al., 2009). A literatura relata
aplicações para resíduos plásticos em argamassa e concreto (SILVA et. al.,
2005; BATAYNEH e MARIE, 2007; KIM et. al., 2010), tornando este, um
material alternativo e ecológico para a construção civil. A maioria das
pesquisas trata da aplicação de resíduos plásticos em concreto.
Este projeto de pesquisa visa o desenvolvimento de argamassa
sustentável, sendo um material compósito particulado constituído de uma fase
de partículas de quartzo / PET e uma matriz cimentícia. O efeito da substituição
de partículas de quartzo por PET no comportamento mecânico de compósitos
cimentícios foi investigado neste trabalho. O planejamento estatístico de
experimento adotado, Design of Experiment (DOE), permitiu identificar os
efeitos dos fatores experimentais relação água/cimento e faixa granulométrica
do agregado sobre as variáveis-respostas absorção de água, densidade e
porosidade aparentes, permeabilidade, resistência à compressão e módulo de
elasticidade.
23
É neste contexto tecnológico e social que este projeto de pesquisa visa
contribuir para novas demandas da sociedade, por meio do desenvolvimento
de materiais sustentáveis para a construção civil.
1.2 Objetivos do trabalho
Este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da substituição de
partículas de quartzo por PET nas propriedades de compósitos cimentícios,
visando à obtenção de um material compósito sustentável com propriedades
físico-mecânicas adequadas para construção civil.
Dentre os objetivos mais amplos estão:
- promover a reutilização de rejeitos poliméricos;
- agregar valor aos materiais reciclados;
- incentivar a coleta seletiva.
CAPÍTULO 2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Este capítulo foi divido em cinco partes distintas. Na primeira parte será feita
uma descrição do que é um compósito, apresentando as definições que são dadas
ao material, seguidas dos diversos tipos de compósitos e suas classificações. A
segunda parte trará uma descrição do cimento Portland, de seus componentes e
hidratação. Os fatores que mais influenciam os compósitos cimentícios serão
apresentados na terceira parte. A quarta parte desta revisão trará uma breve
abordagem histórica do Poli (tereftalato de etileno) (PET) e suas formas de
reciclagem, além de uma revisão sobre os estudos realizados em compósitos
reforçados com PET. Finalmente, uma breve explicação sobre a metodologia
experimental baseada no planejamento estatístico de experimentos com sua
terminologia básica, procedimento e planejamento fatorial serão apresentados.
2.1 Materiais compósitos
O avanço tecnológico permitiu o desenvolvimento de novos materiais capazes
de atender exigências específicas de projeto que os materiais convencionais não
conseguem atender com o mesmo desempenho. A combinação química e estrutural
de diferentes materiais permitiu o desenvolvimento de uma nova classe de materiais
para a engenharia: os materiais compósitos. Os materiais compósitos são projetados
de modo a conjugar as características das fases individuais.
2.1.1 Definição dos materiais compósitos
Os materiais compósitos não possuem uma definição universalmente aceita. A
palavra compósito deriva de composto, ou seja, qualquer coisa formada por partes
(ou constituintes) diferentes. Na escala microestrutural, diversos materiais podem ser
considerados compósitos, uma vez que são formados por agrupamentos atômicos
diferentes. Já na escala macroestrutural, onde os constituintes são diferentes e
podem ser identificados a olho nu, há também uma diversidade de materiais
considerados compósitos. As dificuldades em se estabelecer uma definição para
25
material compósito residem nas limitações dimensionais impostas aos constituintes
que formam o material, de acordo com Smith (1998). Para dar uma descrição
razoável para o material compósito, o referido autor o define da seguinte forma: “[...]
um material compósito é formado por uma mistura ou combinação de dois ou mais
microconstitutintes ou macroconstituintes que diferem na forma e na composição
química e que, na sua essência, são insolúveis uns nos outros”.
Segundo a norma ASTM D3878-07, compósito é uma substância consistindo
de dois ou mais materiais, insolúveis entre si, que são combinados para formar um
material de engenharia útil exibindo certas propriedades que não se encontram nos
materiais isoladamente.
Callister (2011), de uma forma bem generalizada, considera materiais
compósitos como sendo “[...] qualquer material multifásico que exibe uma proporção
significativa das propriedades de ambas as fases que o constituem, de modo tal que
é obtida uma melhor combinação de propriedades”.
Segundo Daniel e Ishai (1994), um compósito estruturado pode ser definido
como sendo um sistema de materiais composto de duas ou mais fases numa escala
macroscópica, cujo desempenho mecânico e propriedades são projetados para
serem superiores àqueles dos constituintes atuando independentemente, onde uma
das fases é geralmente descontínua, mais forte e resistente, sendo denominada
“dispersa” ou reforçadora, enquanto que a fase menos resistente é contínua e
denominada “matriz”.
A zona de transição ou interface surge entre a fase dispersa e a matriz. A
qualidade da interface exerce um papel fundamental no desempenho de um
compósito, isto porque a interface é a principal responsável pela eficiente
transferência dos esforços da matriz para o reforço (DANIEL e ISHAI, 1994).
Algumas vezes, devido a interações químicas ou efeitos de outros processos, uma
fase adicional pode ocorrer na zona de transição denominada por interfase, que
exibe propriedades distintas das fases dispersa e matriz.
26
A Figura 2.1 representa as fases de um compósito segundo a definição de
Daniel e Ishai (1994).
Figura 2.1 - As fases de um compósito (DANIEL E ISHAI, 1994).
Segundo Daniel e Ishai (1994), é necessário satisfazer três critérios antes que
o material possa ser classificado como um compósito:
1. Ambos os constituintes devem estar presentes em proporções maiores que
5%;
2. As fases constituintes devem ter propriedades diferentes;
3. As propriedades do compósito devem ser notoriamente diferentes daquelas
dos materiais constituintes atuando independentemente.
Dessa forma, um compósito consiste em um material multifásico feito
artificialmente, em contraste com um material que ocorre ou se forma naturalmente.
Além disso, as fases constituintes devem ser quimicamente diferentes e devem estar
separadas por uma interface distinta. Assim, a maioria das ligas metálicas e muitos
materiais cerâmicos não se enquadram nessa definição, pois as suas múltiplas fases
são formadas como consequência de fenômenos naturais (CALLISTER, 2011).
27
As propriedades dos compósitos são função das propriedades das fases
constituintes, de suas quantidades relativas e da geometria da fase dispersa
(CALLISTER, 2011).
2.1.2 Classificações dos materiais compósitos
Os materiais compósitos podem ser classificados de acordo com o tipo de
matriz, tipo de reforço, processo, entre outros critérios. Classificações quanto à
natureza da fase dispersa e da matriz, no entanto, são as mais encontradas na
literatura.
No que se refere à fase matriz, um compósito pode ser classificado em três
grupos: compósito de matriz metálica (CMM), compósito de matriz cerâmica (CMC) e
compósito de matriz polimérica (CMP).
Com relação à fase dispersa, pode ser classificado em três categorias gerais,
dependendo do tipo, geometria e orientação do reforço: compósitos particulados,
compósitos de fibras descontínuas (whiskers) e compósito de fibras contínuas, como
mostra a Figura 2.2.
• Compósitos particulados: consistem em partículas de vários tamanhos e
formas dispersas aleatoriamente dentro de uma matriz.
• Compósitos de fibras descontínuas (whiskers): contêm pequenas fibras
(whiskers) como reforçadores.
• Compósitos de fibras contínuas: compósitos reforçados por longas fibras
contínuas sendo os mais eficientes sob o ponto de vista de rigidez e
força. As fibras podem ser orientadas paralelamente (unidirecional),
formando ângulos entre si (crossply) ou distribuídas em várias direções
(multidirecional).
28
Figura 2.2: Diagrama esquemático da classificação dos materiais compósitos,
segundo Daniel e Ishai (1994).
Os compósitos laminados são aqueles fabricados com camadas de fibras
sobrepostas, sejam unidirecionais ou multidirecionais, dependendo das exigências
de projeto, como mostra a Figura 2.3. De acordo com Callister (2011), um compósito
laminado é composto por lâminas ou painéis bidimensionais que possuem uma
direção preferencial de alta resistência, tal como encontrado nas madeiras e nos
plásticos reforçados com fibras contínuas e alinhadas.
29
Os compósitos são denominados híbridos quando são constituídos de
combinações de vários tipos de reforço, combinando fibras e partículas no mesmo
material ou ainda combinando mais de um tipo de fibra ou de partícula no mesmo
material (OLIVEIRA, 2007).
Figura 2.3 - O empilhamento de camadas sucessivas reforçadas com fibras
orientadas em um compósito laminado (CALLISTER, 2011).
Os materiais cimentícios têm sido amplamente utilizados como fase matriz em
diversos compósitos particulados. A grande vantagem é que os mesmos não
necessitam de temperatura elevada para solidificação (sinterização), mas sim de um
processo químico de hidratação responsável pela formação das fases sólidas e
microestrutura. O cimento Portand foi utilizado neste trabalho como fase matriz,
sendo assim será detalhado na seção seguinte.
2.2 Cimento Portland
Segundo Newell (2010), os compósitos particulados contêm um grande número
de partículas aleatoriamente orientadas, denominadas agregados, que ajudam o
compósito suportar cargas compressivas. As propriedades finais dos compósitos
particulados são mais fáceis de predizer, porque eles não têm os problemas de
orientação que ocorrem nos compósitos reforçados por fibras. Em geral, os materiais
30
dos agregados são muito mais resistentes do que a fase matriz que os envolve, mas
partículas adjacentes de agregado não podem se ligar umas às outras. O compósito
particulado mais importante comercialmente é o concreto, que é uma mistura de
brita, ou pedrisco (agregado) e cimento Portland (matriz). Tecnicamente, o termo
concreto se refere a qualquer compósito particulado que misture agregados minerais
com uma matriz que os una, mas atualmente o termo, geralmente, é aplicável ao
concreto com cimento Portland.
Concreto é um material compósito consistindo de um agregado de partículas
que estão ligadas umas às outras em um corpo sólido por algum tipo de meio
ligante, isto é, um cimento. Os dois tipos de concretos mais familiares são aqueles
feitos com os cimentos Portland e asfáltico, onde o agregado é a brita e a areia. O
concreto asfáltico é largamente usado, principalmente como um material de
pavimentação, enquanto o concreto de cimento Portland é empregado
extensivamente como um material estrutural na construção civil (CALLISTER, 2011).
Os materiais da construção civil como o concreto, argamassa e outros produtos
que utilizam o cimento Portland como aglomerante podem ser retratados como
materiais compósitos de matrizes cimentícias. Tal abordagem provoca divergências
entre engenheiros civis e de materiais devido às diferenças conceituais, de
terminologia e tipo de análise (PANZERA, 2007). Cabe ressaltar que nesta
dissertação de mestrado, os produtos cimentícios, provenientes ou não da
construção civil, receberão uma análise voltada para a teoria dos materiais
compósitos.
Segundo Petrucci (1978), o concreto é um material de construção constituído
por mistura de um aglomerante com um ou mais materiais inertes e água. Quando
recém misturado, deve oferecer condições tais de plasticidade que facilitem as
operações de manuseio indispensáveis ao lançamento nas formas, adquirindo com
o tempo, pelas reações que então se processarem entre aglomerante e água,
coesão e resistência. Os materiais que o compõem são o cimento, agregados e
água. A dosagem pode ser definida como uma combinação adequada e econômica
dos constituintes do concreto, que possa ser usada para a primeira mistura
experimental com vistas a produzir um concreto que possa estar próximo daquele
31
que consiga um bom equilíbrio entre as várias propriedades desejadas ao menor
custo possível. O traço pode ser quantificado em volume ou em peso, muitas vezes
adota-se uma indicação mista: o cimento em peso e os agregados em volume. Seja
qual for a forma, toma-se sempre o cimento como unidade, e relacionam-se as
demais quantidades à quantidade de cimento como referência.
De um modo sintético, as misturas dos elementos constituintes dos concretos
podem ser assim designadas:
PASTA = CIMENTO + ÁGUA;
ARGAMASSA = PASTA + AGREGADO MIÚDO;
CONCRETO = ARGAMASSA + AGREGADO GRAÚDO.
Segundo a NBR 13281, argamassa é a mistura homogênea de agregado(s)
miúdo(s), aglomerante(s) inorgânico(s) e água, contendo ou não aditivos ou adições,
com propriedades de aderência e endurecimento, podendo ser dosada em obra ou
em instalação própria (argamassa industrializada).
O cimento usualmente empregado em concretos e argamassas é o cimento
Portland, embora possam ser empregados outros tipos de cimento. Os agregados
são classificados conforme granulometria em agregados graúdos e agregados
miúdos.
A Norma NBR 7211 classifica como agregado graúdo aquelas partículas que
passam pela peneira com abertura de malha de 75 mm e ficam retidas na peneira
com abertura de malha de 4,75 mm. Agregados miúdos são aqueles que passam
pela peneira com abertura de malha de 4,75 mm e ficam retidas na peneira de 150
µm.
O agregado miúdo que faz parte dos principais componentes do concreto é a
areia, resultante da desintegração natural e da abrasão de rochas ou processamento
de rochas arenosas friáveis. Já o agregado graúdo é, normalmente, a pedra britada,
que trata-se do produto resultante da britagem industrial de rochas, seixos rolados
ou pedras arredondadas graúdas (MEHTA e MONTEIRO, 2006).
32
O cimento Portland é utilizado em grande escala como ingrediente básico na
produção do concreto ou argamassa. As matérias-primas usadas na fabricação do
cimento Portland se constituem, principalmente, de óxido de cálcio (CaO), sílica
(SiO2), alumina (Al2O3), óxido de ferro (Fe2O3), certa proporção de magnésia (MgO)
e uma pequena porcentagem de anidrido sulfúrico (SO3), que é adicionado após a
calcinação para retardar o tempo de pega do produto. O cimento Portland é
produzido pela moagem e mistura íntima de suas matérias-primas e depois pelo
aquecimento da mistura resultante até uma temperatura de aproximadamente
1400°C em um forno rotativo, quando o material sofr e a sinterização e funde
parcialmente, formando bolas denominadas clínquer. O clínquer é composto de
silicatos de cálcio e aluminatos de cálcio, sendo:
a) os silicatos de cálcio:
-C3S (Alita -silicato tricálcico 3CaO SiO2)
-C2S (Belita -silicato dicálcico 2CaO SiO2)
b) os aluminatos de cálcio:
-C3A (aluminato tricálcico 3CaO Al2O3)
-C4AF (Brownmilerita - ferroaluminato de cálcio 4CaO Al2O3 Fe2O3).
Segue a descrição de cada componente, segundo Silva, G. J. B. (2005):
• Alita (silicato tricálcico, Ca3SiO5) forma o volume do clínquer (40 – 70% por
massa) com tamanhos de cristais na faixa de 150 µm. A Alita geralmente
apresenta uma seção transversal de um cristal hexagonal e reage rapidamente
com a água, sendo, portanto, responsável pelo desenvolvimento da resistência
mecânica nos primeiros 28 dias;
• Belita (silicato dicálcico, Ca2SiO4) forma 15 a 45% do clínquer, e apresenta
tamanho de cristais variando de 5 a 40 µm. A Belita é menos reativa do que a
alita, mas contribui para as resistências acima de 28 dias. Na hidratação, ambos
alita e belita formam o silicato hidratado de cálcio (C-S-H) e o hidróxido de cálcio
(Ca(OH)2);
33
• Aluminato tricálcico , Ca3Al2O6, abrange 1 a 15% do clínquer como pequenos
cristais de 1 a 60 µm, preenchendo a área entre os cristais de ferrita. O aluminato
tricálcico pode ocorrer na forma cúbica ou ortorrômbica, podendo conter 7%
menos de óxidos. É mais reativo com a água;
• Ferrita (ferroaluminato de cálcio , Ca2(Al,Fe)O5), compreende entre 0 e 18% do
clínquer com cristais frequentemente dendríticos, prismáticos e volumosos.
O enrijecimento da pasta é caracterizado inicialmente pela hidratação dos
aluminatos e a evolução da resistência (endurecimento) é realizada pelos silicatos.
(METHA e MONTEIRO, 2006 - NEVILLE, 1997).
a) Hidratação dos Aluminatos.
A reação do C3A com água é imediata e por isto há a necessidade da adição
de sulfato (gipsita CaSO4) para retardar a reação. A hidratação dos aluminatos na
presença de sulfato resulta na etringita (C6AS3H32), que assume forma acicular e
em monossulfatos hidratados (C3A3S3H24), com a forma de placas hexagonais
delgadas. A formação das agulhas de etringita começa minutos após o início da
hidratação, sendo responsável pelo fenômeno da pega e desenvolvimento da
resistência inicial. Após alguns dias, dependendo da proporção alumina-sulfato no
cimento Portland, a etringita pode tornar-se instável e decompor-se para formar o
monossulfato hidratado, que é uma forma mais estável (METHA e MONTEIRO,
2006). A Figura 2.4 mostra micrografia eletrônica de varredura de cristais
hexagonais típicos de monossulfato hidratado e cristais de agulha de etringita.
34
Figura 2.4 - Micrografia eletrônica de varredura (METHA E MONTEIRO, 2006).
b) Hidratação dos Silicatos
A hidratação dos silicatos se dá algumas horas após o início da hidratação do
cimento. A hidratação do C3S (Alita) e do C2S (Belita) origina silicatos de cálcio
hidratados que possuem composição química muito variada e são representados
genericamente por C-S-H e hidróxido de cálcio Ca(OH)2, compostos estes que
preenchem o espaço ocupado pela água e pelas partículas do cimento em
dissolução.
A reação de hidratação do C3S resulta em 61% de C3S2H3 e 39% de Ca(OH)2;
a C2S em 82% de C3S2H3 e 18% de Ca(OH)2. O C3S necessita de 24% de água para
hidratar e o C2S apenas 21% (NEVILLE, 1997):
2 C3S + 6H2O → C3S2H3 + 3 Ca(OH)2
2 C2S + 4H2O → C3S2H3 + Ca(OH)2
35
Sabendo que o C-S-H contribui mais para a resistência da pasta de cimento
que o Ca(OH)2, observamos que um cimento com maior teor de C3S resultará em
um concreto com maior resistência mecânica.
Segundo Mehta e Monteiro (2006), as quatro principais fases sólidas
encontradas no cimento hidratado são:
- Silicato hidratado de cálcio (C-S-H): o silicato hidratado de cálcio representa
50% a 60% do volume de sólidos da pasta de cimento completamente hidratada.
Estes compostos são os principais responsáveis pela resistência da pasta a esforços
mecânicos. A morfologia das placas varia de fibras pouco cristalinas (estrutura
amorfa) a uma malha reticulada. Geralmente o C-S-H contém pequenas quantidades
de Al, Fe, Mg e outros íons;
- Hidróxido de cálcio (Ca(OH)2): representa 20% a 25% do volume de sólidos
da pasta. Sua morfologia é bem definida, formando cristais prismáticos, que
aumentam de tamanho à medida que aparecem espaços livres, decorrentes do
aumento da relação água/cimento. O hidróxido de cálcio (portlandita) apresenta
característica alcalina, sendo portanto responsável pela passivação das armaduras,
protegendo-as da corrosão;
- Sulfoaluminatos de cálcio: ocupam de 15% a 20% do volume de sólidos da
pasta hidratada, sendo os principais compostos a etringita e o monossulfato de
cálcio;
- Grãos de clínquer não hidratado: dependendo da distribuição granulométrica
do cimento anidro e do grau de hidratação, alguns grãos de clínquer não hidratado
podem ser encontrados na microestrutura de pastas de cimento hidratado, mesmo
após longo período de hidratação.
Segundo Costa et al. (2009), a microscopia eletrônica de varredura (MEV) é
uma técnica experimental que permite a observação de materiais numa vasta gama
de ampliações e à qual se pode associar análise química. Segundo Diamond (2004),
Figura 2.5, componentes não hidratados no cimento têm altos coeficientes de
36
retroespalhamento, e aparecem mais claros nas imagens de microscopia. Os
componentes hidratados têm coeficientes de retroespalhamento menores e
aparecem com mais acinzentados.
Figura 2.5 – Microestrutura da pasta de cimento (DIAMOND, 2004).
No Brasil, o cimento Portland é normalizado com vários tipos no mercado.
Esses tipos se diferenciam de acordo com a proporção de clínquer e sulfatos de
cálcio, material carbonático e de adições, tais como escórias, pozolanas e calcário,
acrescentadas no processo de moagem. Podem diferir também em função de
propriedades intrínsecas, como alta resistência inicial, a cor branca etc.
2.3 Fatores que influenciam compósitos cimentícios
As propriedades mecânicas de concretos são comumente discutidas e
encontradas na literatura para muitos casos práticos, sendo que na maioria das
vezes características como durabilidade e permeabilidade de fato possuem maior
importância. Por outro lado, os compósitos desenvolvidos à base de cimento muitas
vezes apresentam comportamentos diferentes, devido a sua diversidade estrutural
para aplicações específicas. Dentre as principais técnicas para produção de
37
compósitos cimentícios de alto desempenho mecânico incluem o uso de partículas
ultrafinas, baixa relação água / cimento, aditivos químicos, prensagem, cura em alta
temperatura, cura em autoclave, adição pozolânica e geometria e tamanho de
partículas otimizados (PANZERA, 2007).
2.3.1 Partículas ultrafinas
Compósitos com distribuições granulométricas muito estreitas apresentam
maior quantidade de poros. Aumentando a faixa granulométrica, as partículas
menores preenchem os poros existentes entre as partículas maiores.
Partículas muito finas podem causar uma dificuldade adicional na obtenção de
altas densidades de empacotamento por possuírem uma maior tendência à
aglomeração. Essa tendência surge em virtude do aumento das forças coesivas
interpartículas, devido a sua maior relação entre a área superficial e o volume
(massa). Esse efeito de aglomeração tende a inibir a coordenação espacial que leva
a maiores densidades de empacotamento. Em virtude disso, ao se buscar um
empacotamento maximizado, que contenha uma fração de partículas finas, sempre
se deve levar em consideração o efeito de aglomeração, sendo, na maioria das
vezes, necessário adicionar à mistura agentes dispersantes que inibam as forças
atrativas entre as partículas (OLIVEIRA et al., 2000).
2.3.2 Relação água e cimento
A relação água/cimento é um dos fatores mais importantes que influencia tanto
a resistência mecânica, como também outras propriedades de compósitos
cimentícios de alto desempenho (MEHTA e MONTEIRO, 2006).
A resistência de um concreto depende fundamentalmente da relação
água/cimento, isto é, quanto menor for esta relação, maior será a resistência do
concreto. Mas, evidentemente, deve-se ter um mínimo de água necessária para
reagir com todo o cimento e dar trabalhabilidade ao concreto. A redução da
resistência mecânica do concreto é causada pelo excesso de água colocado a fim
de facilitar o amassamento. A influência desta relação é representada pela
38
quantidade de água não necessária à hidratação do cimento e que irá evaporar,
deixando vazios no interior, os quais serão diretamente responsáveis pela queda da
resistência.
Quando a relação água / cimento da pasta de cimento hidratada é reduzida, as
partículas de cimento ficam mais próximas umas das outras na mistura da pasta
fresca, como mostrado na Figura 2.6. Consequentemente, haverá menor porosidade
e menos espaço para o desenvolvimento de produtos externos de hidratação. Além
disso, como haverá menor quantidade de água, a água do sistema ficará mais
rapidamente saturada com os íons responsáveis pelo desenvolvimento de produtos
da hidratação. Desta forma, os íons de hidratação formam pontes e reagem mais
facilmente. A aproximação das partículas de cimento e a movimentação da água no
sistema favorecem a formação de produtos de hidratação interna (AITCIN, 2000).
Figura 2.6: Representação esquemática de duas pastas de cimento, uma contendo
uma relação água/cimento 0,65 e a outra 0,25 (AITCIN, 2000).
2.3.3 Tamanho da partícula
As partículas apresentam uma distribuição tendencialmente infinita de
tamanhos, sem qualquer imposição de regularidade. Sendo assim, partículas de
menor tamanho podem ocupar os interstícios livres deixados por partículas de
tamanho superior, formando o chamado empacotamento de partículas.
Segundo McGeary (1961), o empacotamento de partículas pode ser definido
como:
39
“o problema da correta seleção da proporção e do tamanho
adequado dos materiais particulados, de forma que os vazios
maiores sejam preenchidos com partículas menores, cujos
vazios serão novamente preenchidos com partículas ainda
menores e assim sucessivamente”.
A Figura 2.7 exibe o efeito da quantidade e do tamanho das partículas na
eficiência de empacotamento: (a) sistema monodisperso; (b) deficiência de
partículas grandes; (c) máxima densidade de empacotamento teórica; (d)
distribuição inadequada de tamanhos de partículas; (e) deficiência de partículas
pequenas.
Figura 2.7: Efeito da quantidade e do tamanho das partículas na eficiência de
empacotamento (OLIVEIRA et al. 2000).
Segundo Oliveira et al. (2000), o primeiro fator que afeta o empacotamento de
partículas a ser considerado é a existência de diversas distribuições granulométricas
alterando a condição de dispersão inicial. Com isso, pode-se obter sistemas com
(a) (b)
(c) (d)
(e)
40
fatores de empacotamento elevados – próximos de 1 – até misturas onde esse fator
se aproxima do nível das monodispersões (partículas de um único tamanho, tanto
esféricas como não esféricas).
A sequência de preenchimento dos vazios entre as partículas, ou melhor, a
distribuição granulométrica do sistema determina o aumento ou não da densidade
de empacotamento da monodispesão. Empacotamentos com menor porosidade
podem ser obtidos se os vazios entre as partículas de uma dispersão forem
preenchidos por partículas menores que os mesmos. Mas, caso sejam introduzidas
partículas maiores que os vazios, essas promoverão o surgimento de novos vazios
pelo deslocamento das partículas maiores de suas posições originais, levando a um
aumento na porosidade e redução da eficiência do empacotamento.
2.3.4 Geometria da partícula
As rugosidades superficiais das partículas de reforço afetam sua adesão à
matriz de cimento, como também influencia a demanda de água da mistura,
especialmente no caso de partículas finas. A rugosidade superficial destas partículas
depende da dureza, do tamanho, das características de porosidade aparente do
material, como também do processo de obtenção do agregado, podendo ser ele de
origem natural ou moído. O formato e a rugosidade superficial da partícula também
influenciam consideravelmente a resistência do concreto. A resistência à flexão é
mais afetada do que a resistência à compressão (NEVILLE, 1997).
A morfologia das partículas pode alterar a sua condição de empacotamento.
Quanto menos esférica for a partícula menor será a densidade de empacotamento
de uma distribuição que a contenha, pois se verifica o atrito entre as partículas a
partir do contato de suas superfícies irregulares. Quanto menor o tamanho das
partículas irregulares maior será esse efeito, devido à maior área superficial
específica (OLIVEIRA et al., 2000).
A porosidade interna das partículas também altera a densidade de um
material. As partículas podem ser totalmente densas, Figura 2.8 (a), com porosidade
interna fechada, Figura 2.8 (b) ou com porosidade aberta, Figura 2.8 (c). Para se
41
obter um empacotamento com densidade máxima, considerando uma determinada
distribuição granulométrica, é necessário que se utilizem partículas não porosas,
porém essas partículas não são as mais usuais (OLIVEIRA et al., 2000).
Figura 2.8: Representação esquemática das formas de poros que podem ocorrer
nas partículas (OLIVEIRA et al. 2000).
Para efeito de distribuição granulométrica, as partículas que apresentam
porosidade fechada são semelhantes às densas, porém resultam em misturas com
densidade menor. Já as partículas que apresentam porosidade aberta perturbam o
empacotamento devido ao seu formato irregular e também resultam em misturas
com menores densidades de empacotamento (OLIVEIRA et al., 2000).
2.3.5 Técnica de compactação
Os fatores apresentados que afetam o empacotamento dizem respeito apenas
às características do sistema de partículas, como sua distribuição granulométrica,
morfologia, porosidade, entre outros. No entanto, para que esse sistema consiga
atingir seu máximo empacotamento é necessário considerar como essas partículas
assumem suas devidas posições (PANZERA, 2007).
A Figura 2.9 ilustra esse conceito. Imagina-se um sistema de partículas densas
e esféricas distribuídas em dois recipientes de maneiras distintas: (a) no primeiro, as
partículas dessa distribuição são subdivididas em suas monodispersões, as quais
são depositadas em um recipiente, formando camadas sucessivas de partículas de
um único diâmetro. Nesse caso, a sequência de deposição deve ser iniciada com as
42
partículas de menor diâmetro; (b) no segundo, as partículas são depositadas
aleatoriamente e o recipiente é submetido à vibração para que essas partículas
possam se movimentar umas em relação às outras, atingindo assim suas posições
de equilíbrio no empacotamento. A faixa cinza em (b) representa a redução no
espaço ocupado pelas partículas devido ao melhor empacotamento (OLIVEIRA et
al., 2000).
Figura 2.9: Modelos esquemáticos que apresentam duas formas de empacotamento
por uma mesma distribuição granulométrica (OLIVEIRA et al. 2000).
Dependendo da técnica de compactação utilizada, uma mesma distribuição
pode gerar empacotamentos diferentes. Na Figura 2.9-a (empacotamento em
camadas sucessivas) podemos observar que o empacotamento geral é o mesmo da
monodispersão. A mistura de diversos diâmetros não contribui para a ocupação dos
espaços vazios existentes entre as partículas, pois cada camada monodispersa
possui o mesmo fator de empacotamento. Na Figura 2.9-b o empacotamento é
otimizado e a porosidade diminui, as partículas menores ocupam os interstícios
entre as partículas maiores.
2.4 Compósitos com PET
2.4.1 Poli (tereftalato de etileno) (PET)
O Poli(Tereftalato de Etileno), ou, simplesmente PET, é um polímero
termoplástico da família dos poliésteres. Embora seja muito conhecido hoje através
43
das garrafas plásticas, o material iniciou sua trajetória na indústria têxtil. A primeira
amostra da resina foi desenvolvida pelos ingleses Whinfield e Dickson, em 1941.
Após a Segunda Grande Guerra, o desabastecimento afetou também a Indústria
têxtil da época, ainda baseada em fibras como algodão, linho, lã, entre outras.
Assim, as pesquisas que levaram à produção em larga escala do poliéster
começaram logo após a Segunda Grande Guerra nos EUA e Europa e baseavam-se
nas aplicações têxteis. A idéia era criar alternativas viáveis para as fibras até então
usadas, cujos campos estavam destruídos pela guerra. O poliéster apresentou-se
como um excelente substituto para o algodão – função que cumpre muito bem até
hoje, inclusive a partir das garrafas recicladas. O PET continuou a ser desenvolvido
e novas aplicações foram surgindo. Sua resistência mecânica foi comprovada
quando o poliéster passou a ser utilizado na indústria de pneus, em 1962 (ABIPET,
2012).
As garrafas de PET só começaram a ser fabricadas na década de 1970, após
cuidadosa revisão dos aspectos de segurança e meio ambiente. No começo dos
anos 1980, EUA e Canadá iniciaram a coleta dessas garrafas, reciclando-as
inicialmente para fazer enchimento de almofadas. Com a melhoria da qualidade do
PET reciclado, surgiram aplicações importantes, como tecidos, lâminas e garrafas
para produtos não alimentícios. Mais tarde, na década de 1990, o governo
americano autorizou o uso deste material reciclado em embalagens de alimentos
(CEMPRE 2012).
O PET chegou ao Brasil em 1988 e seguiu uma trajetória semelhante ao resto
do mundo, sendo utilizado primeiramente na indústria têxtil. Apenas a partir de 1993
passou a ter forte expressão no mercado de embalagens, notadamente para os
refrigerantes (ABIPET, 2012).
Os processos usados para a síntese do PET são normalmente divididos em
três etapas: a pré-polimerização, a policondensação e a polimerização no estado
sólido. Nessas etapas, é importante controlar de forma apropriada as principais
variáveis do processo, como o perfil dinâmico de temperaturas e o tipo e
concentração do catalisador. O controle adequado dessas variáveis é de
fundamental importância para determinar a estrutura do polímero e,
44
consequentemente, as propriedades e usos finais da resina. Particularmente
importante é a minimização da ocorrência de reações laterais, que podem
comprometer a estrutura molecular e as propriedades finais do produto (ODIAN,
2004).
A transformação da resina PET em garrafas, frascos ou potes ocorre em sete
etapas distintas: secagem, alimentação, plastificação, injeção, condicionamento,
sopro e ejeção do produto.
As características físicas e mecânicas de produtos PET dependem de uma
combinação de variáveis que inclui as características do material, sua composição,
cristalinidade, orientação molecular decorrente do processo e tensões internas
geradas durante a fabricação. Como um polímero cristalizável, o PET apresenta
uma grande dependência de suas propriedades com as condições de
processamento. Embora a regularidade e a polaridade da molécula favoreçam a
estruturação cristalina, os grupos aromáticos são volumosos e, com baixa
mobilidade, tornando lento o processo de cristalização. Em outras palavras, embora
o PET seja um polímero inerentemente cristalizável, possui baixa velocidade de
cristalização. Assim, de acordo com as condições de resfriamento a partir do estado
fundido durante o processamento, o produto pode ser obtido no estado amorfo (com
pouca ou nenhuma cristalinidade) ou no estado semicristalino. Ambas as formas são
desejáveis na indústria, dependendo da aplicação a que se destina. O PET
semicristalino pode ser obtido submetendo o polímero, a partir do estado fundido, a
um processo de resfriamento lento, para que as cadeias tenham tempo de se
rearranjar de forma organizada. Para obter o PET no estado amorfo, é necessário
submeter o polímero, a partir do estado fundido, a um processo de resfriamento
rápido (quenching), para que as cadeias não tenham tempo de se organizar
(RABELLO et al., 2008).
O PET proporciona alta resistência mecânica (impacto) e química, suportando
o contato com agentes agressivos. Possui excelente barreira para gases e odores,
sendo capaz de conter os mais diversos produtos com total higiene e segurança
para o produto e para o consumidor. A embalagem de PET tem mostrado ser o
material ideal para recipientes na indústria de bebidas em todo o mundo, reduzindo
45
custos de transporte e produção, evitando desperdícios em todas as fases de
fabricação e distribuição (ABIPET, 2012).
2.4.2 Reciclagem
Segundo CEMPRE, o Brasil consumiu 505 mil toneladas de resina PET na
fabricação de embalagens em 2010. Com uma produção sempre crescente, a
presença de embalagens PET no meio ambiente é cada vez maior, resultando em
um aumento dos resíduos sólidos. A elevada resistência à biodegradação se torna
um problema muito grande quando esses resíduos acabam em lixões e aterros que
não possuem o conjunto de sistemas e medidas para proteção do meio ambiente
contra danos e degradações.
Atualmente, muito pouco deste resíduo é aproveitado. Dentre as várias formas
de processamento e destinação final do lixo, a reciclagem, defendida por entidades
ambientalistas, vem obtendo crescente aceitação em todo mundo. A reciclagem,
como todo processo, também pode gerar resíduo e, muitas vezes, exige grandes
investimentos. Porém, mesmo com estas restrições, apresenta-se como a melhor
solução. Materiais descartados, de alta qualidade, despertam cada vez mais
interesse para a reciclagem. Os resíduos plásticos de embalagens alimentícias,
assim como peças descartadas de grandes dimensões, provenientes da indústria
automotiva, são exemplos desses materiais (MARTINS et al. , 1999).
A reciclagem é um conjunto de técnicas que tem por finalidade aproveitar os
resíduos ou detritos e reutilizá-los em seus respectivos ciclos de produção que por
alguma razão foram rejeitados. Reciclagem de plásticos significa recuperar e voltar a
transformar plástico pós-consumo para posterior utilização em novas aplicações
(SANTOS et al., 1999).
No Brasil, 56% das embalagens pós-consumo foram efetivamente recicladas
em 2010, totalizando 282 mil toneladas. O país alcançou o segundo lugar na
reciclagem do PET, perdendo apenas para o Japão que reciclou 72,1% (CEMPRE,
2012).
46
O PET pode ser reciclado de três maneiras diferentes:
• Reciclagem química: utilizada também para outros plásticos, separa os
componentes do PET, fornecendo matéria-prima para solventes e resinas, entre
outros produtos.
•Reciclagem energética: o calor gerado com a queima do produto pode ser
aproveitado na geração de energia elétrica (usinas termelétricas), alimentação de
caldeiras e altosfornos. O PET é altamente combustível, com valor de cerca de
20.000 BTUs/kilo, e libera gases residuais como monóxido e dióxido de carbono,
acetaldeído, benzoato de vinila e ácido benzóico. Por outro lado, devido ao alto valor
da sucata, a incineração do material não é recomendada, mesmo com recuperação
de energia.
• Reciclagem mecânica: praticamente todo o PET reciclado no Brasil passa
pelo processo mecânico, que pode ser dividido em:
RECUPERAÇÃO: nesta fase, as embalagens que seriam destinadas ao lixo
comum ganham o status de matéria-prima. As embalagens recuperadas serão
separadas por cor e prensadas. A separação por cor é necessária para que os
produtos que resultarão do processo tenham uniformidade de cor, facilitando, assim
sua aplicação no mercado. A prensagem, por outro lado, é importante para que o
transporte das embalagens seja viabilizado; devido à leveza do material, os fardos
são montados de modo a garantir a maior quantidade em um menor volume.
REVALORIZAÇÃO: as garrafas são moídas, ganhando valor no mercado. O
produto que resulta desta fase é o floco da garrafa. Pode ser produzido de maneiras
diferentes e, os flocos mais refinados, podem ser utilizados diretamente como
matéria-prima para a fabricação dos diversos produtos que o PET reciclado dá
origem na etapa de transformação. No entanto, há possibilidade de valorizar ainda
mais o produto, produzindo os grãos de PET reciclado. Desta forma o produto fica
muito mais condensado, otimizando o transporte e o desempenho na transformação.
TRANSFORMAÇÃO: fase em que os flocos, ou o granulado será transformado
num novo produto, fechando o ciclo. Os transformadores utilizam PET reciclado para
47
fabricação de diversos produtos, inclusive novas garrafas para produtos não
alimentícios (CANELLAS, 2005).
A crescente conscientização sobre o meio ambiente tem contribuído para as
preocupações relacionadas com a eliminação e reuso dos resíduos gerados. A
gestão de resíduos sólidos é uma das principais preocupações ambientais do
mundo. Com a escassez de espaço para deposição em aterros e, devido ao seu
custo cada vez maior, a utilização de resíduos tem se tornado uma alternativa
atraente para sua disposição (SIDDIQUE, 2008).
Novas alternativas para reutilização destas embalagens pós-consumo devem
ser investigadas, de modo a evitar o descarte em aterros sanitários e no meio
ambiente onde, por não serem de rápida decomposição, acarretam problemas de
ordem operacional nos aterros sanitários, dificultando a compactação da parte
orgânica, além da significativa perda econômica e social, uma vez que a indústria da
reciclagem gera empregos e usa mão de obra de baixa qualificação. O
conhecimento das características tecnológicas dos resíduos aumenta a possibilidade
de utilização dos produtos confeccionados com estes materiais, além da redução da
geração de resíduos mais danosos que os originais, uma vez que todo
processamento gera resíduo (CANELLAS, 2005).
2.4.3 Estudos realizados: compósitos com PET
Estudos para utilização de resíduos de PET como matéria-prima vêm sendo
desenvolvidos como solução para os problemas da escassez de agregados naturais
e destino dos resíduos não biodegradáveis em muitos países. Isso se mostra
através de publicações como de Soncim et al. (2004), sobre o emprego do resíduo
da reciclagem de garrafas PET como agregado em reforço de subleitos de rodovias.
Após correção granulométrica de solos não recomendados para tais obras e
acréscimo de 30% em peso de partículas de PET, a classificação dos solos
estudados foi recomendada para a execução de subleitos rodoviários, de acordo
com o HRB, instituto que regulamenta e classifica características de solos para
obras rodoviárias. A construção civil tem se constituído, nos últimos anos, como o
48
mais importante mercado dentre todos os atendidos pela indústria plástica.
(RODRIGUES et al., 2008).
Ochi et al. (2007) relataram o desenvolvimento de um método para a produção
de concreto reforçado com fibras de PET produzidas a partir de garrafas PET. A
principal característica da fibra de PET é a facilidade de manusear. A preocupação
no desenvolvimento de fibra de PET é sua resistência alcalina, no entanto, não foi
encontrado nenhum problema quando se utiliza a fibra em concreto. Durante o teste
de combustão das fibras não foi gerado nenhum gás tóxico. Aplicações futuras
incluem não só túneis, mas também estruturas subterrâneas que estão localizados
em ambientes agressivos, tais como perto da costa ou no fundo do mar. Além disso,
seu uso como pavimento em estradas pode ser considerado.
Considerando as possíveis vantagens na utilização de agregados plásticos
reciclados, Rodrigues et al. (2008) pesquisaram a viabilidade de utilização dos
resíduos de PET em forma de flocos (flakes) como material alternativo, em
substituição de matéria-prima não renovável na natureza (areia de sílica),
minimizando os impactos ambientais. Os valores de resistência à compressão com
adição de partículas de PET em substituição ao agregado exibiriam valores
aceitáveis para aplicações de engenharia. Desta forma, o aproveitamento desse
resíduo sólido representa uma alternativa econômica e ecológica, diminuindo o risco
à saúde pública e ao meio ambiente. Um material que outrora fora considerado
como lixo e que, mediante pesquisa, pode se tornar um grande aliado na confecção
de outros produtos, é de fundamental importância para o desenvolvimento
sustentável dos setores industriais.
Modro et al. (2009) verificaram a influência da adição de resíduos de poli
(tereftalato de etileno) - PET - sobre a resistência mecânica em concreto de cimento
Portland. O PET foi utilizado no formato encontrado na indústria de reciclagem de
embalagens. Os resíduos foram utilizados como substitutos de parte dos agregados
do concreto. Pode-se notar uma tendência de redução da resistência mecânica com
o aumento da fração volumétrica de agregados de PET. Este comportamento foi
relacionado à menor interação química entre o polímero e a matriz cimentícia e a
porosidade residual gerada e, principalmente, devido à menor resistência mecânica
49
intrínseca dos polímeros com respeito aos agregados minerais que são muito mais
resistentes mecanicamente. Do ponto de vista de aplicação e considerando os
resultados obtidos, a substituição de agregados minerais por resíduos de PET pode
ser usada na Indústria da Construção Civil para a fabricação de artefatos não
estruturais, isto é, não limitados por normas específicas, sobretudo referentes à
resistência mecânica. Neste caso, exemplos potenciais de utilização são: alvenaria
interna de fechamento, capas para lajes nervuradas, capas para lajes pré-moldadas,
material de enchimento (em escadas, rebaixos de nível, base de enchimento para
pisos térreos de edificações).
Albano et al. (2009) investigaram a influência do teor (10 e 20%) e tamanho de
partículas (0,26 e 1,14 cm) de resíduos de garrafas PET no comportamento de
concreto em dois teores de água/cimento (0,50 e 0,60). Os resultados revelaram que
quanto maior o volume e o tamanho de partículas de PET, menor a resistência à
compressão, tração, módulo de elasticidade e velocidade de pulso ultra-sônico,
porém, a absorção de água aumenta. Entretanto, concluiu-se que, mesmo que a
substituição do agregado miúdo (areia) pelo PET promova uma diminuição das
propriedades mecânicas, o polímero pode ser usado para encapsular resíduos de
outras indústrias e para produzir concretos ecologicamente corretos, bem como sub-
bases de pavimentos rodoviários e outras estruturas de transporte onde a alta
resistência não é de primordial importância. Devido ao aumento da absorção de
água, uma possível aplicação seria o uso do concreto em quadras esportivas e
passeios que necessitem de boa drenagem de água.
Choi et al. (2009) estudaram as características de argamassa e concreto
contendo agregado fino fabricado de resíduos de garrafas PET. As propriedades
físicas do agregado de PET foram comparadas com as propriedades do agregado
normal. Testes de qualidade da argamassa e concreto com agregado PET foram
realizados. Os resultados mostraram que o agregado PET obteve densidade de
1390 kg/m3, absorção de água de 0% e densidade aparente de 844 kg/m3. O módulo
de finura (FM) das partículas de PET, no entanto, foi de 4,11, que é maior do que o
FM de areia. A resistência à compressão da argamassa com agregado de PET
diminuiu proporcionalmente à adição de PET. O concreto contendo 25%, 50% e 75%
de agregado PET diminui a resistência à compressão em 5%, 15% e 30% . Para
50
uma relação água / cimento (W / C) de 0,49, a eficiência estrutural (resistência /
densidade) do concreto contendo 25% de agregado PET foi maior do que para o
concreto sem PET.
Kim et al. (2010) investigaram a adição de resíduos de PET no concreto
estrutural. O trabalho comparou o desempenho do concreto reforçado com fibras de
PET e com fibras de polipropileno (PP) em frações de volume de fibra de 0,5%,
0,75% e 1,0%. Testes foram realizados para medição das seguintes propriedades:
resistência à compressão e à flexão, módulo de elasticidade, deformação devido à
retração de secagem e tenacidade. Em relação ao desempenho do elemento
estrutural, a resistência máxima e a tenacidade relativa de vigas de concreto
reforçado com fibras de PET foram significamente maiores do que o concreto sem
reforço de fibra.
Foti (2011) propôs o uso de garrafas PET para a obtenção de fibras de reforço
para aumentar a ductilidade do concreto. O estudo está em fase preliminar, apenas
com uma pesquisa cujo objetivo é verificar o comportamento do concreto reforçado
com fibras de PET. Resultados iniciais demonstraram um aumento da tenacidade do
concreto reforçado com fibra de PET. As fibras utilizadas foram obtidas através de
cortes simples a partir de garrafas de PET, sem qualquer processamento, de uma
forma simples, reduzindo os custos de produção. Os testes mostraram que as fibras
de PET em uma mistura de concreto promovem o aumento da ductilidade do
concreto. Mais testes são esperados com diferentes proporções de fibra de concreto
para determinar o efeito sobre a ductilidade do concreto.
Reis et al. (2011) utilizaram um agregado plástico feito de resíduos de garrafas
PET em substituição parcial dos agregados nas argamassas. Diferentes frações em
peso de areia (5%, 10%, 15% e 20%) tiveram o mesmo peso de plástico. O estudo
investigou as propriedades de fratura dos compósitos obtidos. A redução do peso
específico das argamassas poliméricas e uma melhoria significativa do seu
comportamento pós-pico de flexão foram observados. Os resultados foram bastante
animadores e abriu novo caminho para a reciclagem de resíduos de PET em
argamassas poliméricas.
51
Pereira de Oliveira e Castro-Gomes (2011) investigaram a utilização de PET
reciclado como fibras de reforço em argamassa. A investigação foi realizada em
amostras com diferentes volumes de fibras (0%, 0,5%, 1,0% e 1,5%). Foram
medidas as propriedades mecânicas como flexão, resistência à compressão e
tenacidade. Os resultados indicaram que a incorporação de fibras de PET melhorou
significativamente a resistência à flexão. O volume máximo de fibra de PET para
uma trabalhabilidade desejada foi de 1,5%. Concluiu-se que a densidade da
argamassa endurecida não é significativamente alterada pela incorporação de fibras
de PET nos volumes e tamanhos estudados. A incorporação de fibras de PET não
alterou significativamente a magnitude da resistência à compressão. A incorporação
de fibra de PET na argamassa (1:1:6) aumentou a resistência à flexão de cerca de
100% em sete dias, 30% em 28 dias e da ordem de 50% em 63 dias. O volume de
fibras de PET de 1,5% é o volume ideal para o melhor desempenho da argamassa.
Estes resultados são indicativos do bom desempenho das fibras e promove, em
parte, a reciclagem de embalagens PET.
2.5 Planejamento Experimental
O planejamento de experimentos, do inglês Design of Experiments (DOE),
representa um conjunto de ferramentas estatísticas que permite determinar a
influência de diversas variáveis nos resultados de um dado sistema ou processo.
Button (2005) destaca alguns benefícios da utilização das técnicas estatísticas
de planejamento experimental:
• redução do número de ensaios sem prejuízo da qualidade da informação;
• estudo simultâneo de diversas variáveis, separando seus efeitos;
• determinação da confiabilidade dos resultados;
• realização da pesquisa em etapas;
• seleção das variáveis que influem num processo com número reduzido de
ensaios;
• representação do processo estudado através de expressões matemáticas;
• elaboração de conclusões a partir de resultados qualitativos.
52
A seguir, uma terminologia básica utilizada em planejamento de experimentos,
antes de prosseguirmos para os principais conceitos.
2.5.1 Terminologia básica
� Variável resposta: o resultado de interesse registrado após a realização de um
ensaio;
� Unidade experimental: é a unidade básica para a qual será feita a medida da
resposta;
� Variáveis de processo: são aquelas controláveis pelo pesquisador e que
supostamente têm grande efeito na resposta. Podem ser divididas em duas
categorias:
- Fatores: variáveis que serão investigadas no experimento;
- Variáveis fixas: variáveis que terão valores fixos no experimento;
� Variáveis de ruído: são aquelas que podem afetar a resposta, mas não são
controláveis, quer seja por impossibilidade técnica, inviabilidade econômica ou
pelo grau de perturbação na variável resposta;
� Níveis de um fator: cada um dos diferentes modos de presença de um fator no
estudo;
� Tratamento: são as combinações específicas dos níveis de diferentes fatores;
� Ensaio: cada realização do experimento em uma determinada condição de
interesse;
� Aleatorização: é um método de alocação do material experimental às diversas
condições experimentais e ordenação dos ensaios de maneira aleatória. Seu
propósito é obter estimativa não tendenciosas dos efeitos dos fatores e respostas
independentes;
� Replicação ou réplica: é a repetição do experimento sob as mesmas condições.
É capaz de estimar o erro experimental envolvido na diferença entre os
tratamentos.
2.5.2 Procedimento experimental
Um experimento é um procedimento no qual alterações propositais são feitas
nas variáveis de entrada de um processo ou sistema, de modo que se possa avaliar
53
as possíveis alterações sofridas pela variável resposta, como também as razões
destas alterações (WERKEMA e AGUIAR, 1996).
Experimentos são realizados por pesquisadores em praticamente todos os
campos de investigação, geralmente para descobrir algo sobre um processo
particular ou sistema. Mais formalmente, podemos definir um experimento como um
teste ou uma série de testes em que mudanças intencionais são feitas nos fatores
de entrada para que possamos observar e identificar as razões para as mudanças
que podem ser observadas na variável resposta (MONTGOMERY, 2001).
Os experimentos planejados são extremamente úteis na descoberta dos
principais fatores que influenciam os itens de controle de um processo. Uma vez que
os fatores tenham sido identificados é geralmente necessário modelar a relação
existente entre estes fatores e as características da qualidade do produto do
processo (WERKEMA e AGUIAR, 1996).
Segundo Montgomery (2001) os objetivos de um experimento são:
a. determinar quais variáveis são mais influentes nos resultados;
b. atribuir valores às variáveis influentes de modo a otimizar os resultados;
c. atribuir valores às variáveis influentes de modo a minimizar a variabilidade
dos resultados e;
d. atribuir valores às variáveis influentes de modo a minimizar a influência de
variáveis incontroláveis.
Werkema e Aguiar (1996) apresentam um roteiro que pode ser seguido na
elaboração de um dado experimento:
1) Identificação dos objetivos do experimento
2) Seleção da variável resposta
3) Escolha dos fatores e seus níveis
4) Planejamento do procedimento experimental
5) Realização do experimento
6) Análise de dados
7) Interpretação dos resultados
8) Elaboração do relatório.
54
Segundo Juran (1988) Apud Werkema e Aguiar (1996), podemos classificar os
planejamentos experimentais de acordo com os seguintes critérios:
� Pelo número de fatores a serem estudados (por exemplo, um único fator ou
vários fatores);
� Pela estrutura do planejamento experimental (por exemplo, planejamentos
em blocos, fatoriais, hierárquicos ou para superfícies de resposta);
� Pelo tipo de informação que o experimento pode fornecer (por exemplo,
estimativa dos efeitos, estimativa da variância ou mapeamento empírico da
resposta).
Tabela 2.1 – Classificações dos Planejamentos Experimentais (Adaptação de Juran,
J.M. (1988))
Planejamento Tipo de Aplicação Estrutura Informações fornecidas
Completamente
Aleatorizado
com um único
fator
Apropriado quando somente
um fator experimental está
sendo estudado.
Base: o efeito do fator é estudado por
meio da alocação ao acaso das unidades
experimentais aos tratamentos (níveis do
fator). Os ensaios são realizados em
ordem aleatória.
Blocos: ausentes.
1 - Estimativas e comparações
dos efeitos dos tratamentos.
2 - Estimativas da variância.
Fatorial Apropriado quando vários
fatores devem ser estudados
em dois ou mais níveis e as
interações entre os fatores
podem ser importantes.
Base: Em cada repetição completa do
experimento todas as combinações
possíveis dos níveis dos fatores
(tratamentos) são estudadas. A alocação
das unidades experimentais aos
tratamentos e a ordem de realização dos
ensaios são feitas de modo aleatório.
Blocos: ausentes.
1 - Estimativas e comparações,
dos efeitos dos fatores.
2 - Estimativa dos possíveis
efeitos de interações.
3 - Estimativa da variância.
Fatorial 2k em
blocos
Apropriado quando o
número de ensaios
necessários para o
planejamento em k fatores
em 2 níveis é muito grande
para que sejam realizados
sob condições homogêneas.
Base: O conjuto completo de tratamentos
é divido em subconjuntos de modo que
as interações de ordem mais alta são
confundidas com os blocos. São tomadas
observações em todos os blocos.
Blocos: Os blocos geralmente surgem
como conseqüência de restrições de
tempo, homogeneidade de materiais, etc.
1 - Fornece as mesmas
estimativas do planejamento
fatorial, exceto algumas
interações de ordem mais alta
que não podem ser estimadas
porque estão confundidas com
os blocos.
55
Fatorial 2k
fracionado
Apropriado quando existem
muitos fatores (k muito
grande) e não é possível
coletar observações em
todos os tratamentos.
Base: Vários fatores são estudados em
dois níveis, mas somente um subconjunto
do fatorial completo é executado.
Blocos: A formação dos blocos algumas
vezes é possível.
1 - Estimativas e comparações
dos efeitos de vários fatores.
2 - Estimativa de certos efeitos
de interação (alguns efeitos
podem não ser estimáveis).
3 - Certos planejamentos
fatoriais fracionários (quando k é
pequeno) não fornecem
informações suficientes para
estimar a variância.
Blocos
aleatorizados
Apropriado quando o efeito
de um fator está sendo
estudado e é necessário
controlar a variabilidade
provocada por fatores
pertubadores conhecidos.
Estes fatores pertubadores
(material, tempo, pessoas,
etc.) são divididos em blocos
ou grupos homogêneos.
Base: São tomadas observações
correspondentes a todos os tratamentos
(níveis do fator) em cada bloco.
Blocos: Usualmente formados em relação
a um único fator pertubador.
1 - Estimativas e comparações
dos efeitos dos tratamentos
livres dos efeitos do bloco.
2 - Estimativas dos efeitos do
bloco.
3 - Estimativa da variância.
Blocos
Incompletos
Balanceados
Apropriado quando todos os
tratamentos não podem ser
acomodados em um bloco.
Base: Os tratamentos testados em cada
bloco são selecionados de forma
balanceada: dois tratamentos quaisquer
aparecem juntos em um mesmo bloco o
mesmo número de vezes que qualqer
outro par de tratamentos.
Idêntico ao planejamento em
blocos aleatorizados. Os efeitos
de todos os tratamentos são
estimados com igual precisão.
Blocos
Incompletos
Parcialmente
Balanceados
Apropriado quando um
planejamento em blocos
incompletops balanceados
necessita de um número de
blocos excessivamente
grandes.
Alguns pares de tratamentos aparecem
juntos n1 vezes, outros pares aparecem
juntos n2 vezes,..., e os pares restantes
aparecem juntos m vezes.
Idêntico ao planejamento em
blocos aleatorizados, mas os
efeitos dos tratamentos são
estimados com diferentes
precisões.
Quadrados
Latinos
Apropriado quando um fator
de interesse está sendo
estudado e os resultados
podem ser afetados por
duas outras variáveis
experimentais ou por duas
fontes de heterogeneidade.
É suposta a ausência de
interações.
O quadrado latino é um arranjo para
permitir dois grupos de restrições de
bloco. Os tratamentos são distribuídos
em correspondência à s colunas e linhas
de um quadrado. Cada tratamento
aparece uma vez em cada linha e uma
vez em cada coluna. O número de
tratamentos dever ser igual ao número
de linhas e colunas do quadrado.
Blocos: formados em relação a duas
variáveis pertubadoras, as quais
correspondem à s colunas e linhas do
quadrado.
1 - Estimativas e comparações
dos efeitos dos tratamentos
livres dos efeitos das duas
variáveis bloco.
2 - Estimativas e comaprações
dos efeitos das duas variáveis de
bloco.
3 - Estivativa da variância.
56
Quadrados de
Youden
Similares aos quadrados
latinos, mas o número de
linhas, colunas e
tratamentos não precisam
ser iguais.
Base: Cada tratamento ocorre uma vez
em cada linha. O número de tratamentos
deve ser igual ao número de colunas.
Blocos: formados em relação a duas
variáveis pertubadoras.
Idêntico ao planejamento em
quadrados latinos.
Hierárquico Experimentos com vários
fatores em que os níveis de
um fator (B) são similares
mas não idênticos para
diferentes níveis de outro
fator (A).
Base: Os níveis do fator B estão
aninhados abaixo dos níneis do fator A.
1 - Estimativas e comparações
dos efeitos dos fatores.
2 - Estimativa da variância.
Superfícies de
resposta
O objetivo consiste em
fornecer mapas empíricos ou
gráficos de contorno, os
quais ilustram a forma pela
qual os fatores, que podem
ser controlados, influenciam
a variável resposta.
Os níveis dos fatores são vistos como
pontos no espaço de fatores (muitas
vezes multidimensional) no qual a
resposta será registrada.
Mapas que ilustram a natureza e
a forma da superfície de
resposta.
2.5.3 Planejamento fatorial
Um planejamento fatorial é indicado quando deseja-se estudar os efeitos de
dois ou mais fatores, no qual, para cada réplica completa do experimento, todas as
possíveis combinações dos níveis dos fatores são pesquisadas e a existência de
interações entre os fatores pode ser identificada. (WERKEMA e AGUIAR, 1996).
Devido ao pequeno número de ensaios utilizado no planejamento fatorial, esse
planejamento é indicado para o início do procedimento experimental quando há
necessidade de definirem-se as variáveis de influência e estudar seus efeitos sobre
a variável de resposta escolhida. O planejamento fatorial é um modelo de efeitos
fixos, assim os resultados de sua análise não podem ser transferidos para outros
níveis que não os analisados no planejamento (BUTTON, 2005).
O planejamento fatorial mais comum é o planejamento composto por 2k
combinações experimentais distintas, sendo avaliados k fatores em apenas dois
níveis, nível alto (+) e nível baixo (-). Assim, se “n” representa o número de réplicas
em cada condição experimental, o número de ensaios é dado por n x 2k. Como há
57
somente dois níveis para análise de cada fator, assume-se que a variável de
resposta apresente comportamento linear entre esses níveis (BUTTON, 2005).
O planejamento fatorial adequado a este trabalho é do tipo 2151, que fornece
um resultado matemático de 10, o qual representa o número total de combinações
distintas neste experimento, mostradas na matriz de planejamento abaixo (Tabela
2.2). O planejamento envolve dois fatores (A e B), um fator em dois níveis (+/-) e o
outro em cinco níveis (0/1/2/3/4).
Em cada combinação experimental podem ser realizadas “n” repetições ou
réplicas. A réplica é importante para estimar o erro experimental de uma resposta
individual, cuja extensão permite a decisão da existência ou não de efeitos
significativos que possam ser atribuídos à ação dos fatores (SILVA, 2011).
Tabela 2.2 - Matriz de planejamento experimental
Planejamento fatorial – 2 151
Condições Fatores
A B
1 - 0
2 - 1
3 - 2
4 - 3
5 - 4
6 + 0
7 + 1
8 + 2
9 + 3
10 + 4
O programa computacional estatístico, Minitab[TM] versão 14 é um recurso
muito utilizado para a manipulação de dados e análise de resultados, devido a
complexidade dos cálculos envolvidos em planejamento fatorial. Análise de
58
Variância (ANOVA – Analysis of Variance) é uma técnica estatística utilizada para
análise de dados que possibilita avaliar a influência exercida por dois ou mais fatores
sobre a variável de interesse e permite que seja avaliada a interação significativa
entre eles. A hipótese nula é que todas as médias são iguais, enquanto a hipótese
alternativa considera que pelo menos uma média é diferente.
Os resultados da ANOVA são mostrados em uma tabela contendo os principais
parâmetros envolvidos no calculo de “P-valor” que indica a possibilidade de cada
fator não afetar a variável resposta, ou seja, o “P-valor” aponta quais fatores
apresentam efeito estatisticamente significante. Quando o “P-valor” for menor ou
igual ao valor da significância (0,05), que indica 95% de probabilidade do efeito ser
significativo, pode-se concluir que o fator analisado exerce influência significativa no
processo ou propriedade avaliada para o material (SILVA, 2011).
Os efeitos significativos são mostrados em gráficos de “efeitos principais” e de
“interações”. Os primeiros são usados para comparar as variações no nível da
média, investigando quais fatores possuem efeito significativo sobre a variável-
resposta. Quando diferentes níveis do fator afetam a resposta diferentemente, diz-se
que um efeito principal está presente. A “interação” existe quando a variação da
média da resposta depende do nível de um segundo fator. A visualização do efeito
de interação de dois ou mais fatores experimentais sobre a variável resposta é feita
pelos gráficos de interações, permitindo, ainda, comparar a significância relativa
entre os efeitos (WERKEMA e AGUIAR, 1996).
Outro parâmetro informado na Análise de Variância é o R2, medindo a
proporção da variabilidade presente nas observações da variável resposta y
explicada pelas variáveis preditoras presentes na equação de regressão (SILVA,
2011). Segundo Montgomery (2001), quanto mais próximo de 1 (100%) for o valor
de R2, melhor é a qualidade da equação ajustada aos dados.
Segundo Werkema e Aguiar (1996), para a utilização da Análise de Variância,
faz-se a suposição de independência, distribuição normal com média zero e
variância constante. Estes parâmetros podem ser verificados pelos gráficos de
resíduos “quatro em um”, exibido pelo Minitab (Figura A.1), verificando a adequação
59
do modelo utilizado sobre as condições da Análise de Variância, e tornando, assim,
válidas as conclusões estabelecidas no experimento.
Ainda segundo Werkema e Aguiar (1996) os gráficos de resíduos incluem:
� O gráfico de probabilidade normal: tem o objetivo de avaliar a suposição de
normalidade. Nesse gráfico os pontos devem estar localizados,
aproximadamente, ao longo de uma linha reta. É importante notar a existência de
“outliers”, que são os pontos distantes da reta, podendo representar uma fonte de
erro na coleta dos dados.
� O gráfico de resíduos versus valores ajustados: é útil para detectar se a variância
do erro é constante e presença de valores extremos (outliers). Nesse gráfico, os
pontos devem apresentar um padrão aleatório, sem pontos discrepantes em
relação ao conjunto de dados.
� O histograma: é utilizado para avaliar a suposição de normalidade e, nesse caso,
espera-se que o gráfico apresente um comportamento, aproximadamente,
simétrico com média zero.
� O gráfico de resíduos versus ordem dos dados: avalia a suposição de
independência dos resíduos.
Resíduos
Pe
rce
ntua
l
1,00,50,0-0,5-1,0
99
90
50
10
1
Valore ajustado
Re
sídu
os
6,05,55,04,5
0,50
0,25
0,00
-0,25
-0,50
Residual
Fre
quê
ncia
0,60,40,20,0-0,2-0,4-0,6
6,0
4,5
3,0
1,5
0,0
Ordem da observ ação
Res
íduo
s
24222018161412108642
0,50
0,25
0,00
-0,25
-0,50
Gráfico de probabilidade normal para os resíduos Res íduos versus valores ajustados
Histograma de resíduos Resíduos versus ordem de dado s
Resíduos para Resistência
Figura 2.10 - Exemplo fornecido pelo Minitab[TM] do gráfico “quatro em um” dos resíduos.
60
Diversos estudos relatam a aplicação de planejamento de experimentos para
otimizar o processo e as propriedades de compósitos. Kumar et al. (2011), Suresha
e Sridhara (2010) e Onal e Adanur (2005) empregaram com sucesso a técnica DOE
(Design of Experiments) para determinar as melhores propriedades e processos dos
compósitos estudados.
Strecker et al. (2010) utilizaram um planejamento fatorial completo para
investigar o efeito da incorporação de resíduos de esteatito nas propriedades
mecânicas efetivas de compósitos de matriz cerâmica argilosa.
Um planejamento fatorial foi utilizado por Silva et al. (2010) no estudo do
comportamento mecânico de compósitos fabricados com matriz de resina epóxi
reforçados com fibras unidirecionais de bananeira para investigar o efeito da adição
de micro partículas de sílica e anidrido maléico e o efeito da fração volumétrica de
fibras nas propriedades mecânicas dos compósitos.
DETOMI et al. (2011) utilizaram o planejamento fatorial de experimentos para
investigar o efeito da incorporação de partículas de PET nas propriedades físico-
mecânicas de compósitos cimentícios.
CAPÍTULO 3
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Neste capitulo será apresentado o processo de fabricação dos compósitos,
bem como a metodologia experimental utilizada e os procedimentos de cada ensaio.
3.1 Materiais Empregados
Os compósitos particulados de matriz cerâmica em estudo são constituídos de
uma fase matriz cimentícia (cimento Portland) e uma fase dispersa constituída de
partículas de quartzo e/ou de PET. Nas seções seguintes, as matérias-primas serão
detalhadas.
3.1.1 Fase matriz: cimento Portland
Neste trabalho foi utilizado o cimento Portland ARI PLUS tipo V da marca
CAUË (ASTM Tipo III) para desempenhar a função de fase matriz. O tipo de cimento
foi selecionado devido ao menor teor de adições. O cimento Portland utilizado na
fabricação dos corpos de prova em ambas as réplicas foi coletado do mesmo lote,
visando com isso eliminar variações físico-químicas as quais poderiam afetar na
homogeneidade dos compósitos.
3.1.2 Fase dispersa: partículas de quartzo
O agregado natural utilizado na dosagem da argamassa foi fornecido pela
empresa Moinhos Gerais Ltda, localizada na cidade de Ribeirão Vermelho, Minas
Gerais. As partículas de quartzo foram fornecidas em faixas granulométricas
comumente industrializadas, sendo exigida uma segunda etapa de classificação por
peneiramento para obtenção das faixas investigadas neste trabalho: grossa (4,75
mm – 850 µm) / média (850 µm – 300 µm) / fina (300 µm – 75 µm), conforme
apresentado na Figura 3.1.
62
Figura 3.1 – Agregado natural: (a) fino, (b) médio, (c) grosso.
Um peneirador mecânico e a sequência de peneiras (Figura 3.2) 4, 20, 50 e
200 US-Tyler foram utilizadas. Cabe ressaltar que as faixas granulométricas
utilizadas foram escolhidas para preparação de argamassa conforme descrito na
norma ASTM C144.
Figura 3.2 – Peneirador mecânico com peneiras ABNT.
3.1.3 Fase dispersa: partículas de PET
As partículas de PET (Figura 3.3) utilizadas para substituir o agregado natural
na argamassa foram fornecidas pela empresa MinasPet Indústria e Comércio de
Embalagens e Serviços Ltda, localizada na cidade de Contagem, Minas Gerais.
(a) (b) (c)
63
Figura 3.3 – PET fornecido pela MinasPet.
As partículas fornecidas foram moídas para obtenção das faixas
granulométricas adequadas para substituição do agregado natural dos compósitos
cimentícios com traço de argamassa (Figura 3.4). Na operação de granulação foi
utilizado um moinho de rotor tipo ciclone, modelo TE-651/2 (Figura 3.5).
Figura 3.4 – Partículas de PET após granulação e peneiramento: (a) fino, (b) médio,
(c) grosso.
Figura 3.5 – Moinho de rotor e peneiras.
(a) (b) (c)
64
3.2 Escolha dos fatores e níveis experimentais
Dentre os fatores de maior relevância e possíveis de serem controlados,
escolheram-se dois: relação água / cimento e substituição em massa da fase
dispersa (agregado natural) por partículas de PET. Os fatores mantidos constantes
no experimento foram: tempo de mistura (5min) e temperatura de fabricação
(~22ºC).
As faixas granulométricas investigadas neste trabalho foram selecionadas
conforme norma ASTM C144:
• Grossa (G): partículas passantes na peneira de 4,75 mm de abertura (4
US-Tyler) e retidas na peneira de abertura de 850 µm (20 US-Tyler);
• Média (M): partículas passantes na peneira de 850 µm de abertura (20
US-Tyler) e retidas na peneira de abertura de 300 µm (50 US-Tyler);
• Fina (F): partículas passantes na peneira de 300 µm de abertura (50
US-Tyler) e retidas na peneira de abertura de 75 µm (200 US-Tyler);
• Grossa / Média (GM): partículas passantes na peneira de 4,75 mm de
abertura (4 US-Tyler) e retidas na peneira de abertura de 300 µm (50
US-Tyler);
• Média / Fina (MF): partículas passantes na peneira de 850 µm de
abertura (20 US-Tyler) e retidas na peneira de abertura de 75 µm (200
US-Tyler).
A norma ASTM C144 recomenda uma distribuição granulométrica para uso em
argamassa da seguinte maneira:
• Partículas Grossa (G): 30%,
• Partículas Média (M): 50%;
• Partículas Fina (F): 20%.
Consequentemente teremos as condições de GM com 80% e MF com 70% das
partículas.
65
Todos os ensaios foram realizados em corpos de prova constituídos de todas
as faixas granulométricas conforme descrito anteriormente, entretanto as partículas
de quartzo foram substituídas por faixas granulométricas (G, M, F, GM e MF),
conforme Tabela 3.1, a fim de identificar o efeito das partículas de PET no
desempenho físico-mecânico dos compósitos cimentícios. Cabe ressaltar que
compósitos de referência fabricados com 100% de agregado natural e 100% de
agregado PET foram investigados permitindo a comparação das propriedades. A
relação água/cimento foi investigada em dois níveis (0,45 e 0,55) a fim de verificar o
efeito de hidratação nas propriedades físico-mecânicas dos compósitos,
principalmente quando adicionadas as partículas de PET. Os níveis da relação
água/cimento investigados são valores reduzidos devido ao fato do PET ser
hidrofóbico, não absorver água do sistema. A água do sistema é absorvida pelas
partículas de quartzo e utilizada na hidratação do sistema. A Tabela 3.1 exibe os
fatores e os níveis experimentais investigados no experimento.
Tabela 3.1 - Fatores e níveis do experimento.
Fatores do experimento Níveis Relação água / cimento (A/C) 0,45
0,55
Substituição do agregado
G M F GM MF
Granulometria da partícula do agregado: G (grossa) / M (média) / Fina (fina)
O planejamento fatorial completo foi adotado neste trabalho, que quer dizer em
realizar experimentos em todas as possíveis combinações dos níveis dos fatores. O
planejamento fatorial gerado a partir dos fatores e níveis apresentados na Tabela 3.1
é o tipo 2151 que fornece um resultado matemático de 10, o qual representa o
número total de combinações distintas neste experimento. As Tabelas 3.2 e 3.3
apresentam as condições experimentais e referências investigadas no experimento.
66
Tabela 3.2 - Planejamento fatorial completo.
Planejamento fatorial – 2 151
Condições Fatores
A/C Substituição do agregado
1 0,45 G 2 0,45 M 3 0,45 F 4 0,45 GM 5 0,45 MF 6 0,55 G 7 0,55 M 8 0,55 F 9 0,55 GM
10 0,55 MF
Tabela 3.3 – Condições de referência.
Condições Fatores
A/C Agregado
100%
Ref 1 0,45 Quartzo Ref 2 0,45 PET Ref 3 0,55 Quartzo Ref 4 0,55 PET
3.3 Fabricação dos corpos de prova
Os corpos de prova foram fabricados misturando-se manualmente cimento,
quartzo, PET e água, por um período de 5 minutos, nas condições e proporções pré-
estabelecidas. Utilizou-se o traço de 1:3 no fator cimento e agregado, conforme
recomendações da norma NBR 7215. Substituiu-se o agregado de quartzo por
agregado de PET e variou-se a relação A/C, gradativamente, seguindo o
planejamento conforme demonstra a Tabela 3.2. Testes preliminares foram
realizados para determinação dos níveis inferiores e superiores da relação A/C.
67
As misturas foram vazadas em moldes cilíndricos de PVC fixados em uma
base de vidro, apresentados na Figura 3.6 e vibradas durante 5 minutos.
Figura 3.6 – Moldes cilíndricos de PVC.
Após o período de 20 dias, os corpos de prova foram sacados, cortados e
identificados.
Os corpos de prova (CP’s) para realização do ensaio de compressão mecânica
foram cortados conforme recomendações da norma NBR 7215, obedecendo a
proporção de 1:2 da secção cilíndrica.
Quatro corpos de prova com dimensões de 100mm de altura e 50mm de
diâmetro foram fabricados para realização do ensaio de compressão para cada
condição experimental e réplica. Quatro corpos de prova com dimensões de 50mm
de altura e 50mm de diâmetro foram fabricados para a realização dos ensaios não
destrutivos para cada condição experimental e réplica. Na totalidade, 224 corpos de
prova foram fabricados.
O cálculo da massa de cada material necessária para a confecção dos CP’s
utilizou as densidades apresentadas na Tabela 3.4, definidas conforme
recomendação da norma NBR NM 45. A massa necessária para cada amostra é
apresentada na Tabela 3.5.
68
Tabela 3.4 – Densidade de empacotamento dos materiais.
QUARTZO [g/cm³] PET [g/cm³] ÁGUA
[g/cm³] CIMENTO PORTLAND
CP5 [g/cm³]
GROSSO 1,46 GROSSO 0,45
1 0,92 MÉDIO 1,33 MÉDIO 0,32
FINO 1,22 FINO 0,29
Tabela 3.5 - Planilha para preparação de cada amostra.
CONDIÇÃO
AGREGADOS (g)
CIMENTO (g)
AGUA (g)
QUARTZO PET RAZÃO A/C
G M F G M F 0,45 0,55
REF 1 98,55 149,63 54,90 - - - 69,00 31,05 -
REF 2 - - - 30,38 36,00 13,05 69,00 31,05 -
REF 3 98,55 149,63 54,90 - - - 69,00 - 37,95
REF 4 - - - 30,38 36,00 13,05 69,00 - 37,95
C1 - 149,63 54,90 30,38 - - 69,00 31,05 -
C2 98,55 - 54,90 - 36,00 - 69,00 31,05 -
C3 98,55 149,63 - - - 13,05 69,00 31,05 -
C4 - - 54,90 30,38 36,00 - 69,00 31,05 -
C5 98,55 - - - 36,00 13,05 69,00 31,05 -
C6 - 149,63 54,90 30,38 - - 69,00 - 37,95
C7 98,55 - 54,90 - 36,00 - 69,00 - 37,95
C8 98,55 149,63 - - - 13,05 69,00 - 37,95
C9 - - 54,90 30,38 36,00 - 69,00 - 37,95
C10 98,55 - - - 36,00 13,05 69,00 - 37,95
Cabe ressaltar que os corpos de prova utilizados no ensaio de compressão
foram capeados com enxofre a fim de garantir o paralelismo exigido dos CPs e evitar
o efeito do atrito causado pela superfície dos CPs com as placas da máquina. Os
ensaios foram realizados aos 28 dias de cura, conforme determinação da NBR 7215.
No capeamento com enxofre foi utilizado enxofre em pó fundido em fogareiro
de bancada. Depois de fundido, o enxofre em estado líquido foi vertido em disco
metálico do gabarito capeador (Figura 3.7), que garante ângulo reto no capeamento
dos corpos de prova (Figura 3.8).
69
Figura 3.7 - Gabarito capeador de enxofre.
Figura 3.8 – Corpos de prova capeados com enxofre.
3.4 Seleção das variáveis respostas
As variáveis respostas de interesse selecionadas para este trabalho foram:
densidade volumétrica, densidade aparente, porosidade aparente, absorção de água
e resistência à compressão. Será apresentada nos subitens seguintes uma
descrição da metodologia experimental destas variáveis.
70
3.4.1 Densidade aparente
Os valores de densidade aparente são maiores que os de densidade
volumétrica. Isso ocorre devido ao fato de o valor do volume utilizado para o cálculo
de densidade aparente ser inferior ao volume utilizado para densidade volumétrica,
pois a densidade aparente considera os poros abertos da amostra.
A densidade aparente (ρa) foi determinada pela norma Britânica BS 10545-3,
utilizando-se a Equação 3.1.
Vi
ma
1=ρ (3.1)
Em que:
ρa é a densidade aparente (g/m3);
m1 é a massa do corpo de prova seco (g);
Vi é o volume do corpo de prova (m3).
O volume Vi pode ser determinado pela Equação 3.2, considerando a
densidade da água sendo 1000 kg/m3.
331
/1000 mkg
mmVi
−= (3.2)
Sendo:
Vi é o volume determinado pelo deslocamento de água (m3);
m1 é a massa do corpo de prova seco (g);
m3 é a massa da amostra totalmente submersa na água (g).
A Figura 3.9 mostra a montagem do vazo de pressão juntamente com o
manômetro e a bomba de vácuo que foram utilizados para saturação de água das
amostras. As amostras foram saturadas por 1 hora e depois mantidas por 11 horas
sob pressão.
71
Figura 3.9 - Câmara de vácuo para ensaio de densidade, porosidade aparente e
absorção de água.
3.4.2 Porosidade aparente
A porosidade aparente, assim como a densidade aparente, foi determinada por
meio do princípio de Arquimedes, baseado na norma Britânica BS 10545-3. A
porosidade aparente é definida como a relação entre o volume de poros abertos e o
volume externo do corpo de prova.
A Equação 3.3 estabelece a porosidade aparente em função da medição das
massas do corpo de prova seco, saturado e submerso em água. A porosidade
aparente é a razão entre o volume de poros abertos e o volume da porção
impermeável da amostra.
10032
12 ×−−
=mm
mmPa (3.3)
Em que:
m1 é a massa do corpo de prova seco (g);
m2 é a massa da amostra saturada com água (g);
m3 é a massa da amostra totalmente submersa na água (g).
72
3.4.3 Absorção de água
A absorção de água de um material é dada pelo percentual de água absorvida
por um corpo de prova após a imersão em água sobre pressão negativa constante,
conforme descrito para a determinação da densidade e da porosidade aparentes. A
Equação 3.4 foi utilizada para o cálculo desta variável resposta.
1001
12 ×−
=m
mmAb (3.4)
Sendo:
Ab é a absorção de água (%);
m1 é a massa do corpo de prova seco (g);
m2 é a massa do corpo de prova saturado (g).
3.4.4 Permeabilidade
A permeabilidade é definida como a propriedade que governa a taxa de fluxo
de um fluido para o interior de um sólido poroso, expressa pela unidade de medida
m2. Para fluxo contínuo, o coeficiente de permeabilidade (Ke) é determinado
indiretamente pela expressão de Darcy:
µ⋅⋅∆⋅=
L
AHK
dt
dqe (3.5)
Em que:
dq/dt é a taxa de fluxo de fluido (m3/s);
µ é a viscosidade do fluido (N.s/m2);
∆H é o gradiente de pressão (N/m2);
A é a área de superfície (m2);
L é a espessura do sólido (m).
O coeficiente de permeabilidade foi determinado usando o sistema de
permeâmetro desenvolvido por Cabrera e Lynsdale (1988) na University of Leeds. O
73
sistema de permeâmetro foi reproduzido na UFSJ (ver Figura 3.10), o qual permite a
medição do coeficiente de permeabilidade pela técnica de diferencial da pressão de
um gás. A repetibilidade e reprodutibilidade dos resultados, como também a
descrição do funcionamento do sistema, são relatados em Cabrera e Lynsdale
(1988).
Figura 3.10: Permeâmetro para medição de permeabilidade.
A amostra é encaixada em uma camisa de silicone e depois é inserida na
câmara de aço, evitando qualquer vazamento de gás que possa interferir nas
medições realizadas (Figura 3.11).
Figura 3.11: Sistema de vedação de gás e acoplamento da amostra no
permeâmetro.
74
3.4.5 Resistência à compressão e módulo de elastici dade estático
Os corpos de prova cilíndricos foram capeados com enxofre e submetidos ao
ensaio de resistência à compressão seguindo as recomendações da norma NBR
7215. O ensaio mecânico foi realizado em uma máquina de ensaios da marca
Instron com capacidade para 100 kN. Este equipamento, Figura 3.12, fornece a
força máxima de ruptura e a curva tensão-deformação, os quais foram utilizados
para calcular a resistência mecânica e o módulo de elasticidade estático,
respectivamente.
Figura 3.12 – Equipamento de ensaio de compressão.
A resistência à compressão foi calculada individualmente para cada CP
(dividindo-se a carga de ruptura pela área da secção transversal do CP), sendo que
a resistência média será obtida pela média aritmética das resistências individuais de
quatro CP’s com a mesma idade.
cc A
PR = (3.6)
75
Em que:
Rc é resistência à compressão (MPa);
P é carga máxima de ruptura(N);
Ac é área da superfície de carregamento (mm2).
O Módulo de Elasticidade ou Módulo de Young (E) é um parâmetro que
proporciona uma medida da rigidez do material sólido, e é determinado pela razão
entre a tensão aplicada e a deformação resultante. O módulo pode ser determinado
pelo gráfico tensão-deformação, obtido em ensaio mecânico de compressão, por
meio da inclinação da secante da curva obtida no regime elástico.
εσ
∆∆=E (3.7)
Sendo:
E é módulo de elasticidade ou módulo de Young (MPa);
σ é a tensão aplicada (MPa);
ε é a deformação do corpo de prova (adimensional).
3.5 Análise estatística
O software estatístico Minitab® (versão 14) foi utilizado para efetuar a análise
estatística dos resultados obtidos para os compósitos em estudo. As ferramentas
DOE (Design of experiments) e ANOVA (Análise de variância) foram utilizadas para
a análise das médias de cada réplica. Gráficos de efeitos principais e de interações
foram obtidos para os fatores estatisticamente significativos, assim como os gráficos
de resíduos para as variáveis respostas analisadas.
3.6 Análise Microestrutural
Uma análise microestrutural foi realizada utilizando-se o microscópio de
varredura de bancada, da marca Hitachi modelo TM3000, com detector de
retroespalhamento de elétrons e com uma tensão de aceleração de 15 kV. As
imagens de elétrons retroespalhados permitiram a identificação de poros, tamanho
de poros e indicação das fases de hidratação do cimento.
CAPÍTULO 4
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Neste capítulo serão apresentados os resultados experimentais das
propriedades dos compósitos cimentícios, com suas respectivas análises.
A Tabela 4.1 apresenta os resultados da Análise de Variância (ANOVA)
realizada no software Minitab para as médias das variáveis respostas investigadas
para os compósitos.
Tabela 4.1 - Análise de Variância (ANOVA).
ANOVA P-valor ≤ 0,05
Fatores Experimentais Densidade AP.
Porosidade Ap. Ab. Água Permeabilidade Resist.
Compressão Mód. Elast.
Fat
ores
Prin
cipa
is A/C 0,001 0,000 0,001 0,000 0,000 0,000
Granulometria
da substituição 0,000 0,011 0,003 0,036 0,000 0,000
Inte
raçã
o de
Fat
ores
A/C *
Granulometria
da substituição 0,002 0,191 0,103 0,051 0,020 0,013
R2 (ajustado) 99,21% 77,40% 76,06% 74,40% 92,29% 95,60%
Segundo Werkema e Aguiar (1996), os fatores relacionados a P-valor menor ou
igual a 0,05 (95% de confiabilidade) são considerados significativos, sendo seus
efeitos mostrados nos gráficos de “efeitos principais” e de “interações”. Quando uma
interação de ordem superior é significativa, os efeitos principais não são avaliados
individualmente.
77
4.1 Densidade aparente
Os valores de densidade aparente para os compósitos variaram de 1,63 g/cm3
a 2,18 g/cm3. Os fatores principais relação A/C, Granulometria da Substituição
exerceram efeito significativo sobre a densidade aparente, conforme pode ser
observado pelos valores do P-valor, exibido na Tabela 4.1, inferiores a 0,05. A
interação A/C*Granulometria da Substituição foi também significativa.
Os pontos distribuídos ao longo da reta no gráfico de resíduos da Figura 4.1a e
o valor de 99,21% obtido para o R2 exibido na Tabela 4.1 garantem,
respectivamente, as condições de normalidade e ajuste adequado de dados para a
variável-resposta densidade aparente dos compósitos. Pode-se notar nos gráficos
das Figuras 4.1a e 4.1c uma distribuição normal dos resíduos com média próxima de
zero. A variância constante e independência dos resultados podem ser observadas
nos gráficos das Figuras 4.1b e 4.1d, respectivamente.
Residuos
Porcentagem
0,0300,0150,000-0,015-0,030
99
90
50
10
1
Valores ajustados
Residuos
2,22,01,81,6
0,02
0,01
0,00
-0,01
-0,02
Residuos
Frequencia
0,020,010,00-0,01-0,02
4
3
2
1
0
Ordem de observação
Residuos
2018161412108642
0,02
0,01
0,00
-0,01
-0,02
Grafico de probabilidade normal de residuos Residuos x Valores ajustados
Histograma de residuos Residuos x Ordem dos valores
Figura 4.1 - Gráficos de resíduos para a densidade aparente dos compósitos.
A Figura 4.2 exibe o gráfico do efeito da interação entre os fatores A/C e
Granulometria da Substituição sobre a densidade aparente dos compósitos. A
condição (C3) que apresentou maior densidade foi fabricada com a granulometria de
substituição “F” e relação A/C de 0,45. Isso pode ser justificado pelo fato dessa
(a) (b)
(c) (d)
78
condição apresentar o menor percentual de PET (0,20) em relação às outras
condições e a menor relação água/cimento.
Granulometria da Substituição
Média da densidade aparente (g/cm^3)
MFGMFMG
2,2
2,1
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
A/C
0,45
0,55
Figura 4.2 - Efeito da interação A/C * Granulometria da Substituição sobre a média
da densidade aparente dos compósitos.
A Tabela 4.2 apresenta os resultados de densidade aparente para as
condições de referência. A condição Referência 1 (A/C 0,45 e 100% quartzo), maior
densidade aparente, sofreu redução percentual média de 10,33% quando as
partículas finas de quartzo foram substituídas por PET, condição C3 (A/C 0,45 e “F”).
A condição C3 apresentou a maior densidade aparente das condições
experimentais.
Tabela 4.2 – Densidade aparente das condições de referência.
Condições Média da densidade aparente (g/cm3) Desvi o Padrão
Ref 1 (0,45 / quartzo) 2,42 0,05
Ref 2 (0,45 / PET) 1,51 0,01
Ref 3 (0,55 / quartzo) 2,34 0,18
Ref 4 (0,55 / PET) 1,48 0,00
C6
C7
C8
C9
C10
C1
C2
C3
C4
C5
79
4.2 Porosidade aparente
A porosidade aparente média dos compósitos cimentícios variou entre 10,57%
e 33,33%. Os fatores principais apresentaram efeito significativo sobre a porosidade
aparente dos compósitos, exibindo ambos P-valores inferiores a 0,05 (ver Tabela
4.1), entretanto, a interação A/C*Granulometria da Substituição não foi significativa
(P-valor = 0,191).
O valor de R2 exibido na Tabela 4.1 para a porosidade aparente revela um
adequado ajuste dos dados obtidos. O comportamento dos resíduos (ver Figura 4.3)
mostra-se adequado às condições de normalidade do experimento para a
porosidade aparente, exibindo uma distribuição normal com média próxima de zero
(Figuras 4.3a e 4.3c), variância constante (Figura 4.3b) e independência dos
resultados (Figura 4.3d).
Residuos
Porcentagem
5,02,50,0-2,5-5,0
99
90
50
10
1
Valores ajustados
Residuos
3025201510
4
2
0
-2
-4
Residuos
Frequencia
420-2-4
6,0
4,5
3,0
1,5
0,0
Ordem de observação
Residuos
2018161412108642
4
2
0
-2
-4
Grafico de probabilidade normal dos residuos Residuos x Valores ajustados
Histograma dos residuos Residuos x Ordem dos valores
Figura 4.3 - Gráficos de resíduos para a porosidade aparente dos compósitos.
A Figura 4.4 mostra o gráfico de efeito principal do fator A/C . A diminuição da
porosidade aparente ocorreu com o aumento da relação A/C. Uma redução
percentual média de 39,01% pode ser observada entre os níveis 0,45 e 0,55 de A/C.
(a) (b)
(c) (d)
80
A/C
Média da Porosidade aparente (%)
0,550,45
25,0
22,5
20,0
17,5
15,0
Figura 4.4 - Efeito do fator principal relação A/C sobre a média da porosidade
aparente dos compósitos.
Quando a relação água/cimento é reduzida, as partículas de cimento ficam
mais próximas umas das outras, consequentemente haverá menor porosidade, o
que é desejado. Entretanto, uma quantidade mínima de água é necessária para
garantir a reologia do sistema e promover a adequada hidratação do cimento. Neste
experimento, a menor relação A/C (0,45) aumentou a porosidade. Comportamento
similar da porosidade verificou-se nas condições de referência (ver Tabela 4.3), ou
seja, a menor relação A/C (0,45) promoveu maior porosidade para o mesmo tipo de
material (quartzo ou PET).
Tabela 4.3 – Porosidade aparente das condições de referência.
Condições Média da porosidade aparente (%) Desvio P adrão
Ref 1 (0,45 / quartzo) 14,25 4,80
Ref 2 (0,45 / PET) 28,05 7,57
Ref 3 (0,55 / quartzo) 5,84 4,54
Ref 4 (0,55 / PET) 23,49 6,19
O efeito principal do fator Granulometria da Substituição é exibido na Figura
4.5. Um aumento percentual médio de 71,04% foi observado entre as condições de
39,01%
81
menor e maior porosidade nos níveis G e GM, respectivamente. Podemos observar
que a substituição da partícula “F” (condição de 20% de PET) gerou maior
porosidade do que a substituição da partícula “G” (condição de 30% de PET).
Possivelmente, as partículas “F” de PET não preencheram os poros existentes entre
as partículas maiores, devido a uma maior tendência à aglomeração do que as
partículas de quartzo.
Granulometria da Substituição
Média da Porosidade aparente (%)
MFGMFMG
23
22
21
20
19
18
17
16
15
14
Figura 4.5 - Efeito do fator principal Granulometria da Substituição sobre a média da
porosidade aparente dos compósitos.
4.3 Absorção de água
Os compósitos estudados apresentaram valores de absorção de água variando
entre 5,57% e 27,56%. Os fatores experimentais principais, A/C e Granulometria da
Substituição, apresentaram efeito significativo sobre a absorção de água dos
compósitos, exibindo P-valores iguais a 0,001 e 0,003, respectivamente. A interação
A/C*Granulometria da Substituição não foi significativa (P-valor = 0,103).
A Figura 4.6 exibe o gráfico 4 em 1 dos resíduos obtidos na ANOVA para a
absorção de água, demonstrando adequadas condições de distribuição normal
(Figuras 4.6a e 4.6c), variância constante (Figura 4.6b) e independência dos
resíduos (Figura 4.6d). O valor de R2 (76,06%) reportado na Tabela 4.1 demonstra
que o ajuste do modelo foi satisfatório para esta variável-resposta.
71,04%
82
Residuos
Porcentagem
5,02,50,0-2,5-5,0
99
90
50
10
1
Valores ajustados
Residuos
252015105
5,0
2,5
0,0
-2,5
-5,0
Residuos
Frequencia
420-2-4
8
6
4
2
0
Ordem de observaçãoResiduos
2018161412108642
5,0
2,5
0,0
-2,5
-5,0
Grafico de probabilidade normal de residuos Residuos x Valores ajustados
Histograma de residuos Residuos x Ordem dos valores
Figura 4.6 - Gráficos de resíduos para a absorção de água dos compósitos.
A Tabela 4.4 exibe os valores de absorção de água para as condições de
referência. A Figura 4.7 revela o efeito do fator principal relação A/C sobre a
absorção de água. Assim como observado para a porosidade, o aumento da relação
A/C promoveu uma diminuição da média da absorção de água. Uma redução de
aproximadamente 43,16% foi verificado entre os níveis de relação A/C (ver Figura
4.7).
Tabela 4.4 – Absorção de água das condições de referência.
Condições Média da absorção de água (%) Desvio Padr ão
Ref 1 (0,45 / quartzo) 9,79 1,51
Ref 2 (0,45 / PET) 28,07 7,61
Ref 3 (0,55 / quartzo) 5,84 4,54
Ref 4 (0,55 / PET) 23,49 6,19
(a) (b)
(c) (d)
83
A/C
Média de absorção de água (%)
0,550,45
17
16
15
14
13
12
11
10
9
Figura 4.7 - Efeito do fator principal relação A/C sobre a média da absorção de
água dos compósitos.
A Figura 4.8 exibe o gráfico do fator principal Granulometria da Substituição
sobre a média da absorção de água dos compósitos. Assim como observado para a
porosidade aparente, os maiores valores de absorção de água foram obtidos para a
faixa granulométrica “GM” e os menores valores para a faixa granulométrica “G”,
exibindo uma variação percentual média de 57,67%.
Granulometria da Substituição
Média da absorção de água
MFGMFMG
20
18
16
14
12
10
8
Figura 4.8 - Efeito do fator principal Granulometria da Substituição sobre a
média da absorção de água dos compósitos.
57,67%
43,16%
84
4.4 Permeabilidade
Os valores de permeabilidade para os compósitos variaram de 0,02x10-16 m2 a
0,18x10-16 m2. Os fatores principais A/C, Granulometria da Substituição exerceram
efeito significativo sobre a permeabilidade, conforme pode ser observado na Tabela
4.1, P-valor inferior a 0,05. A interação A/C*Granulometria da Substituição não foi
significativa.
Os pontos distribuídos ao longo da reta no gráfico de resíduos da Figura 4.9 e
o valor de R2 exibido na Tabela 4.1 garantem, respectivamente, as condições de
normalidade e ajuste adequado de dados para a variável-resposta permeabilidade.
Pode-se notar nos gráficos das Figuras 4.9a e 4.9c a distribuição normal dos
resíduos com média próxima de zero. A variância constante e independência dos
resultados podem ser observadas nos gráficos das Figuras 4.9b e 4.9d,
respectivamente.
Residuos
Porcentagem
0,0500,0250,000-0,025-0,050
99
90
50
10
1
Valores ajustados
Residuos
0,150,100,05
0,02
0,01
0,00
-0,01
-0,02
Residuos
Frequencia
0,030,020,010,00-0,01-0,02-0,03
4
3
2
1
0
Ordem de observação
Residuos
2018161412108642
0,02
0,01
0,00
-0,01
-0,02
Grafico de probabilidade normal de residuos Residuos x Valores ajustados
Histograma dos residuos Residuos x Ordem dos valores
Figura 4.9 - Gráficos de resíduos para a permeabilidade dos compósitos.
A Figura 4.10 exibe o gráfico de efeito principal do fator A/C sobre a
permeabilidade dos compósitos. O nível inferior da relação A/C 0,45 promoveu o
aumento da permeabilidade dos compósitos.
85
A/C
Média da Perm
eabilidade ((x 10^-16) m^2)
0,550,45
0,15
0,14
0,13
0,12
0,11
0,10
0,09
0,08
Figura 4.10 - Efeito do fator principal relação A/C sobre a média da permeabilidade
dos compósitos.
A Figura 4.11 exibe um comportamento similar ao comportamento da
porosidade. Um aumento de aproximadamente 59,09%, entre o menor e o maior
valor de permeabilidade pode ser observado no gráfico de efeito principal.
Granulometria da Substituição
Média da Perm
eabilidade ((x 10^-16) m^2)
MFGMFMG
0,14
0,13
0,12
0,11
0,10
0,09
Figura 4.11 - Efeito do fator principal Granulometria da Substituição sobre a média
da permeabilidade dos compósitos.
59,09%
86
4.5 Resistência à compressão
Os valores de resistência à compressão variaram de 1,43 MPa e 14,88 MPa. O
P-valor de 0,020, sublinhado na Tabela 4.1, corresponde à interação significativa
dos fatores A/C * Granulometria da Substituição.
Os gráficos de resíduos para média da resistência à compressão exibidos na
Figura 4.12, apresentaram um comportamento que atende as condições de
normalidade exigidas para validação do modelo de análise de variância:
� Distribuição normal com média próxima de zero (Figura 4.12(a) e (c));
� Variância constante (Figura 4.12 (b));
� Independência (Figura 4.12 (d)).
Residuos
Porcentagem
210-1-2
99
90
50
10
1
Valores ajustados
Residuos
151050
1
0
-1
Residuos
Frequencia
1,51,00,50,0-0,5-1,0-1,5
6,0
4,5
3,0
1,5
0,0
Ordem de observação
Residuos
2018161412108642
1
0
-1
Grafico de probabilidade normal de residuos Residuos x Valores ajustados
Histograma de residuos Residuos x Ordem dos valores
Figura 4.12 - Gráficos de resíduos para a resistência à compressão dos compósitos.
A Figura 4.13 exibe o gráfico de interação dos fatores A/C e Granulometria da
Substituição sobre a resistência à compressão dos compósitos. A relação A/C de
0,55 promoveu maior resistência à compressão para todas as granulometrias de
substituição investigadas.
(a) (b)
(c) (d)
87
Granulometria da Substituição
Média da resistência à compressão
MFGMFMG
14
12
10
8
6
4
2
0
A/C
0,45
0,55
Figura 4.13 - Efeito da interação A/C * Granulometria da Substituição sobre a média
da resistência à compressão.
A resistência mecânica de materiais cimentícios depende fundamentalmente do
fator água/cimento, o qual está relacionado diretamente com a formação de poros e
produtos de hidratação. A busca da mínima quantidade de água a fim de garantir
adequada trabalhabilidade, hidratação do cimento e menor formação de poros é o
desafio na obtenção de produtos cimentícios de elevada resistência. Neste
experimento, a maior relação A/C (0,55) exibiu uma resistência à compressão
superior em todas as faixas granulométricas de substituição, inclusive nas condições
de referência (ver Tabela 4.5). Este comportamento indica que o nível inferior da
relação A/C não deve ter sido capaz de hidratar a pasta cimentícia,
consequentemente, aumentando a porosidade e reduzindo a resistência mecânica.
Uma diferença percentual média de 88,45% foi constatada entre a faixa
granulométrica G (0,55) e MF (0,45). A condição C6 (G – 0,55), apresentou alta
resistência à compressão, elevada densidade, baixa porosidade, absorção de água
e permeabilidade em relação à outras condições.
88
Tabela 4.5 – Resistência à compressão das condições de referência.
Condições Média da Resistência à compressão (MPa) Desvio Padrão
Ref 1 (0,45 / quartzo) 16,70 7,81
Ref 2 (0,45 / PET) 0,89 0,03
Ref 3 (0,55 / quartzo) 30,27 3,66
Ref 4 (0,55 / PET) 1,97 0,23
4.6 Módulo de elasticidade
Os valores do módulo de elasticidade dos compósitos variaram de 0,28GPa a
2,85GPa. Os fatores principais relação A/C, Granulometria da Substituição
exerceram efeito significativo sobre o módulo de elasticidade, conforme pode ser
observado pelos valores de P-valor (ver Tabela 4.1) inferiores a 0,05. A interação
A/C * Granulometria da Substituição também foi significativa para esta variável
resposta (P-valor = 0,013).
A Figura 4.14 exibe o gráfico 4 em 1 dos resíduos obtidos na ANOVA para a
módulo de elasticidade, demonstrando adequadas condições de distribuição normal
(Figuras 4.14a e 4.14c), variância constante (Figura 4.14b) e independência dos
resíduos (Figura 4.14d). O valor de R2 (95,60%) reportado na Tabela 4.1 demonstra
que o ajuste do modelo foi satisfatório para esta variável-resposta.
Residuos
Porcentagem
0,300,150,00-0,15-0,30
99
90
50
10
1
Valores ajustados
Residuos
2,52,01,51,00,5
0,30
0,15
0,00
-0,15
-0,30
Residuos
Frequencia
0,30,20,10,0-0,1-0,2-0,3
6,0
4,5
3,0
1,5
0,0
Ordem de observação
Residuos
2018161412108642
0,30
0,15
0,00
-0,15
-0,30
Grafico de probabilidade normal dos residuos Residuos x Valores ajustados
Histograma dos residuos Residuos x Ordem dos valores
Figura 4.14 - Gráficos de resíduos para a resistência à compressão dos compósitos.
(a) (b)
(c) (d)
89
Quando interações de ordem mais elevada são significativas, a interpretação
dos efeitos principais não é considerada (WERKEMA e AGUIAR, 1996). Desse
modo, a interação “A/C*Granulometria da Substituição” será exibida na Figura 4.15.
Verifica-se que os módulos de elasticidade foram superiores quando foi utilizada a
relação A/C de 0,55, indicando a perda de rigidez dos compósitos com a redução
dos produtos hidratados da pasta cimenticia. Comportamento similar foi observado
para as condições de referência (ver Tabela 4.6).
Granulometria da Substituição
Média do módulo de elasticidade
MFGMFMG
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
A/C
0,45
0,55
Figura 4.15 - Efeito da interação A/C * Granulometria da Substituição sobre a média
do módulo de elasticidade.
Tabela 4.6 – Módulo de elasticidade das condições de referência.
Condições Média do módulo de elasticidade (MPa) Des vio Padrão
Ref 1 (0,45 / quartzo) 2,78 0,89
Ref 2 (0,45 / PET) 0,16 0,04
Ref 3 (0,55 / quartzo) 3,64 0,47
Ref 4 (0,55 / PET) 0,35 0,02
90
4.7 Análise Microestrutural
As imagens de elétrons secundários obtidas pelo microscópio eletrônico de
varredura foram utilizadas na investigação dos compósitos cimentícios. Segundo
Diamond (2004), componentes não hidratados no cimento têm altos coeficientes de
retroespalhamento, e aparecem mais claros nas imagens de retroespalhamento. Os
componentes hidratados têm coeficientes de retroespalhamento menores e
aparecem mais acinzentados. E, por sua vez, os poros são representados pelas
imagens mais escuras e/ou pretas.
A Figura 4.16 apresenta as imagens dos compósitos C1 (a) e C6 (b) utilizando
uma ampliação de 100X. Os compósitos C1 e C6 foram fabricados substituindo a
maior faixa granulométrica (G) de partículas de quartzo, com as relações de água
0,45 e 0,55, respectivamente. O cimento Portland exibido na Figura 4.16a exibe
regiões esbranquiçadas, indicando a existência de produtos não hidratados. O
cimento Portland exibido na Figura 4.16b exibe uma pasta mais hidratada com uma
tonalidade cinza mais homogênea, demonstrando que a maior relação A/C de 0,55
foi mesmo responsável pelo aumento de resistência, redução de porosidade e
permeabilidade dos compósitos investigados neste experimento.
(a) (b)
Figura 4.16 – Imagem de elétrons retroespalhados com uma amplificação de 100X,
(a) C1: A/C 0,45; Granulometria de substituição “G”;
(b) C6: A/C 0,55; Granulometria de substituição “G”.
Produtos não hidratados
91
A Figura 4.17 apresenta a imagem do compósito C10 em uma ampliação de
100X. Este compósito foi fabricado pela substituição de partículas de quartzo de
tamanho “MF” com 0,55 A/C. A presença de macroporos, indicada pelas setas na
imagem, justifica a elevada porosidade, absorção e permeabilidade, promovendo
redução da resistência à compressão e do módulo de elasticidade dos compósitos.
Figura 4.17 – Imagem de elétrons retroespalhados com uma amplificação de 100X,
(C10: A/C 0,55; Granulometria de substituição “MF”).
A Figura 4.18 exibe as imagens de microscopia eletrônica das condições de
referência 3 e 4 que correspondem aos compósitos fabricados com partículas de
quartzo (a, b) e partículas de PET (c, d). Nota-se que as partículas de quartzo
(Figura 4.18(a, b)) exibem uma tonalidade de cinza mais clara que as partículas de
PET (Figura 4.18(c, d)), revelando a diferença da densidade destas partículas. É fato
que o uso de partículas mais densas, como as partículas de quartzo, irão promover
um aumento da resistência e rigidez dos compósitos em comparação às partículas
poliméricas de resíduos de PET. Observou-se que as partículas de quartzo (Figura
4.18a) exibiram uma distribuição mais homogênea dentro da matriz cimentícia
comparado às partículas de PET (Figura 4.18c), o que pode ser atribuído a uma
geometria mais irregular exibida pelas partículas de PET. Por outro lado, as
92
partículas de PET podem ser consideradas impermeáveis em comparação às
partículas de quartzo, por consequência as partículas de quartzo tendem a absorver
uma maior quantidade de água do sistema, promovendo assim uma menor
hidratação do cimento. Observando-se as Figuras 4.18b e 4.18d é possível verificar,
para uma mesma relação A/C (0,55), uma matriz cimentícia com tonalidade de cinza
mais clara (Figura 4.18b) menos hidratada que o cimento Portland presente nos
compósitos fabricados com partículas de PET (Figura 4.18d).
(a) (b)
(c) (d)
Figura 4.18 – Imagem de elétrons retro espalhados com uma amplificação de 50X e
100X (a, b) condição de referência Ref 3 (100% quartzo, A/C 0,55)
(c, d) condição de referência Ref 4 (100% PET, A/C 0,55).
93
4.8 Análise das condições experimentais e de referê ncia
Os resultados experimentais foram agrupados a fim de permitir uma
comparação entre as propriedades das condições experimentais e de referência. A
Figura 4.19 mostra a relação entre as propriedades módulo de elasticidade (GPa) e
resistência à compressão (MPa). A condição C6 (A/C 0,55 e “G”) exibe módulo de
elasticidade inferior aos resultados apresentados pelas condições de referência de
agregado de quartzo (Ref 1 e Ref 3), com uma diferença percentual de
aproximadamente 7,55% em relação à Ref 1 e 29,40% em relação à Ref 3.
Conforme discutido anteriormente, o maior valor de resistência mecânica das
condições experimentais foi alcançado pelo compósito C6 (A/C 0,55 e “G”), exibindo
este uma diferença percentual de aproximadamente 16,53% e 53,95% em relação
às Ref 1 e Ref 3, repectivamente.
As condições C4 (A/C 0,45 e “GM”) e C10 (A/C 0,55 e “MF”) apresentaram os
menores resultados de módulo de elasticidade e resistência à compressão entre as
condições experimentais, resultados estes, próximos às condições de referência
fabricadas com 100% de agregado de PET, Ref 2 (0,16 GPa e 0,89 MPa) e Ref 4
(0,35 GPa e 1,97 MPa).
Figura 4.19 – Módulo de elasticidade e resistência à compressão.
A Figura 4.20 exibe o gráfico das propriedades porosidade aparente (%) e
densidade aparente (g/cm3). É possível observar pela variação da porosidade que
os compósitos fabricados com 100% de quartzo (Ref 1 e Ref 3) e 100% de PET (Ref
94
2 e Ref 4) exibem os menores e maiores valores de porosidade, respectivamente. A
substituição total de quartzo por PET representou uma redução percentual de
37,60% na densidade entre as referências fabricadas com A/C 0,45 (Ref 1 e Ref 2) e
uma redução percentual de 36,75% entre as referências fabricadas com A/C 0,55
(Ref 4 e Ref 3). Na porosidade, a referência fabricada com A/C 0,45 (Ref 1)
aumentou 96,84% com a substituição de quartzo por PET (Ref 2) e a referência
fabricada com A/C 0,55 (Ref 3) aumentou 302,23% com a substituição de quartzo
por PET (Ref 4). A condição C6 apresentou uma diferença percentual de 11,97% em
relação à Ref 3, na densidade, e 39,17% na porosidade. Em relação à Ref 1,
condição fabricada com 100% de quartzo (C6) apresentou uma porosidade 18,67%
menor e uma diferença de 14,88% no resultado da densidade.
Figura 4.20 – Porosidade e densidade aparentes.
Os resultados apresentados pela condição C6 são promissores para a
substituição do agregado natural por agregado de PET. A condição C6 apresentou
as menores diferenças em relação às condições fabricadas com 100% de agregado
natural, tendo essas diferenças valores que permitem vislumbrar a utilização desse
compósito em aplicações não estruturais.
CAPÍTULO 5
CONCLUSÕES
Resíduos de poli (tereftalado de etileno) foram utilizados como substitutos
de agregados naturais em compósitos cimentícios, tipo argamassa. Os
resultados obtidos revelam que a utilização de partículas de PET em
substituição de quartzo em argamassa é possível, contribuindo para redução
da utilização de matéria prima de fontes naturais não renováveis e promovendo
a reciclagem de resíduos poliméricos, reduzindo assim, o impacto ambiental
por eles causado. Dentre as principais conclusões estão:
(i) o nível inferior da relação A/C (0,45) promoveu uma trabalhabilidade
adequada da pasta, entretanto, esta quantidade de água não foi suficiente para
hidratar todo o cimento tanto para as condições de substituição do agregado,
quanto para as condições de referência. Portanto, os compósitos fabricados
com relação A/C 0,45 apresentaram maior porosidade, maior absorção de água
e permeabilidade, diminuição da resistência à compressão e do módulo de
elasticidade;
(ii) os fatores principais relação A/C e substituição da partícula
quartzo/PET apresentaram efeito significativo sobre a porosidade aparente.
Maior porosidade foi alcançada quando foi utilizada a relação A/C de 0,45,
revelando menor hidratação do cimento Portland. A substituição da partícula
“F” (condição de 20% de PET) gerou maior porosidade do que a substituição
da partícula “G” (condição de 30% de PET) e a substituição da partícula “M”
(condição de 50% de PET), tornando a substituição “G” bastante promissora;
(iii) os resultados de absorção de água, porosidade e permeabilidade
exibiram comportamentos similares, mostrando maiores valores quando a
relação A/C é de 0,45, e menores valores para a faixa granulométrica de
substituição “G”;
96
(iv) a redução da resistência à compressão e do módulo de elasticidade
está relacionada à interação da relação A/C e faixa granulométrica de
substituição. A condição C6 (A/C 0,55 e “G”) apresentou baixa porosidade,
baixa absorção de água e permeabilidade, elevada resistência à compressão e
alto módulo de elasticidade, podendo ser considerada a melhor condição para
reuso de partículas de PET em compósitos cimentícios tipo argamassa;
(v) a análise microestrutural do material revelou que a relação A/C 0,45
promoveu menor hidratação da fase matriz cimentícia em comparação ao nível
superior da relação A/C 0,55. As partículas de quartzo exibem uma melhor
distribuição dentro da matriz. As partículas de PET podem ser consideradas
impermeáveis em comparação às partículas de quartzo, por consequência as
partículas de quartzo tendem a absorver uma maior quantidade de água do
sistema, promovendo assim uma menor hidratação do cimento;
(vi) a condição C6, pode ser considerada a melhor condição para reuso
de partículas de PET em compósitos cimentícios tipo argamassa devido às
diferenças apresentadas em relação às condições de referência fabricadas
com 100% de quartzo. Na resistência à compressão, C6 apresentou uma
diferença percentual de aproximadamente 16,53% em relação à Ref 1 e uma
diferença percentual de aproximadamente 53,95% em relação à Ref 3,
condição de referência que exibiu melhor resultado. C6 exibiu módulo de
elasticidade com uma diferença percentual de aproximadamente 7,55% em
relação à Ref 1 e 29,40% em relação a Ref 3. Em relação à Ref 1, apresentou
uma porosidade 18,67% menor e uma diferença de 14,88% no resultado da
densidade. A condição C6 apresentou uma diferença percentual de 11,97% em
relação à Ref 3, na densidade, e 39,17% na porosidade.
As propriedades físicas e mecânicas reveladas permitem utilizar o
compósito C6 em aplicações não estruturais para construção civil, promovendo
a reciclagem de produtos de PET.
CAPÍTULO 6
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Este trabalho abriu novos horizontes de estudos na área de agregados para
argamassa, em especial na substituição de agregados naturais por agregados
artificiais produzidos a partir de resíduos de PET. Com base no estudo realizado
vislumbraram-se novas ideias e demandas de pesquisa. Seguem abaixo algumas
sugestões para trabalhos futuros:
� Realizar ensaios de caracterização dos componentes individualmente do
compósito cimentício tipo argamassa e fazer uma análise micromecânica a fim de
avaliar as condições de interface partícula fase matriz;
� Realizar ensaios de resistência à compressão em corpos de prova com
idades avançadas (> 28 dias) para a verificação de ocorrência ou não de perdas de
resistência provocadas por eventual deterioração do PET provocada pela
argamassa. Além disso, realizar ensaios mecânicos após o desgaste em condições
severas a fim de verificar a durabilidade dos compósitos;
� Estudar o efeito de aditivos químicos nos compósitos cimentícios com
substituição do agregado natural por PET;
� Determinar a viabilidade operacional e econômica da utilização dos resíduos
de PET como substitutos de agregados naturais;
� Confeccionar e caracterizar artefatos para verificar se os mesmos cumprem
ou não as exigências das normas vigentes. Realizar ensaios de caracterização
mecânica dos artefatos, bem como de outras propriedades que se julguem
interessantes, tais como: isolamento térmico, isolamento acústico, combustão, e
toxicidade;
� Investigar compósitos com a relação A/C mais elevada.
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