ANÁLISES FORENSES

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ANÁLISES FORENSES

Page 2: ANÁLISES FORENSES

Toxicologia Forense

• Definição: Ciência que detecta e identifica a presença de drogas e venenos em fluídos corpóreos, tecidos e órgãos.

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Toxicologia Forense

• Funções diversas;

• Toxicologia Forense x Toxicologia Analítica;

• Várias matrizes para análises;

• Métodos químicos sofisticados (derivação química, cromatografia, espectrometria de massa);

Page 4: ANÁLISES FORENSES

Compostos Voláteis

• Compostos da forma liquida que podem ser detectadas por técnicas de cromatografia liquida ou gasosa, quando as matrizes podem sofrerem métodos de extração apropriados.

• Extrações Liquído-Liquído, head space, Micro extração em fase sólida e extração em fase sólida.

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Substâncias Corrosivas

• Incluem ácidos minerais e bases;

• Vários agentes corrosivos são constituintes normais dos tecidos;

• Modificações das concentrações químicas no plasma podem determinar as lesões;

Page 6: ANÁLISES FORENSES

Metais

• Clássicos procedimentos de separação de matrizes orgânicas são utilizados para determinação de metais ( Ex: agentes químicos e oxidação térmica);

• Técnicas analíticas empregadas ( Ex: AAS, MEV e ICP-MS);

• Diferentes formas de metais ( Mercúrio, dimetilmercúrio);

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Componentes orgânicos não voláteis

• Drogas prescritas e ilícitas, praguicidas, produtos naturais, poluentes e compostos industriais;

• Dificuldade de Separação....

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A N Á L I S E S

Page 11: ANÁLISES FORENSES

Papel da Toxicologia analítica

BIOTRANSFORMAÇÃO DO BENZENO NO FÍGADO E MEDULA ÓSSEA

FÍGADO

CytP450 CytP450

Benzeno fenol hidroquinona

[O] [O]

MEDULA ÓSSEA

Prostaglandina sintetase

Hidroquinona radical fenoxil

(aplasia de medula )

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Como determinar?

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O que procurar nestas amostras?

metanfetamina

CH2 CH

CH3

N

CH3

H

efedrina

CH2 CH

CH3

N

CH3

H

OH

fenilpropanolamina

CH CH

CH3

N

H

H

OH

anfetamina

CH2 CH

CH3

N

H

H

femproporex

CH2 CH

CH3

N

CH2CH2CN

H

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ESTERÓIDES ANABÓLICOS ANDROGÊNICOS

H

OH

HO

1-Androstenodiol

O

OH

Boldenona

O

OH

Cl Clostebol

OHCH3

N

NH

H

Estanozolol

OHC

O

CH

H5C2

Gestrinona

OH

O

Nandrolona

O

OH

OH Oxabolona

OH

O

Trembolona

OH

O

CH2CH3

H5C2

THG

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AGENTES ANABÓLICOS 1. Esteróides anabólicos androgênicos

Algumas dos esteróides mais utilizados:

- metandienona (Dianabol),

- cipionato de testosterona (Testosterona Depot, Sustanon)‏

- decanoato de nandrolona (Deca-durabolin, Durabolin)‏

- oxandrolona (Anavar)‏

- enantato de metenolona (Primobolan)‏

- estanozolol ( Winstrol)‏

- undecilenato de boldenona (Equipoise) - uso veterinário

Page 18: ANÁLISES FORENSES

Efeitos tóxicos -Coletases e tumores no fígado, mais freqüentemente com o uso de derivados C-17 alquilados. Carcinomas hepáticos associados aos E.A. não produzem metástase e regridem após a descontinuação do uso.

Agentes anabólicos 1. Esteróides anabólicos androgênicos

Page 19: ANÁLISES FORENSES

O ciclo letal de Andreas Munzer

0-10 semanas antes da competição:

-Efedrina, Aspirina, Valium, clembuterol, hormônio da tireóide.

6-10 semanas antes da competição:

-2 inj. Testoviron 250mg (testosterona)

-1 inj. Parabolan (Trembolona)

- 30 comp. Halotestin (Fluoximesterona)

-30 comp. Metandienona

-20 doses GH

-20 doses insulina

3-5 semanas antes da competição:

-3 inj. Masteron (Drostanolona)

-2 inj. Parabolan(Trembolona)

-30 comp. Halotestin (Fluoximesterona)

-50 comp. Stromba (Estanozolol)

-2 inj. Stromba

-24 doses GH

-20 doses insulina

OUTROS: EPO, diuréticos

Page 20: ANÁLISES FORENSES

Baixas concentrações

ESTERÓIDES ANABÓLICOS ANDROGÊNICOS

DETECÇÃO URINA

Page 21: ANÁLISES FORENSES

O desafio dos anabolizantes

Conteúdo da seringa

18α-homo-pregna-4,9,11-trieno-17β-ol-3-ona

4,9,11- trieno-3-one

Page 22: ANÁLISES FORENSES

i) Novo esteróide, nova “entidade química”.

ii) Sem registro de CAS.

iii) Nunca antes usado em humanos ou animais.

iv) Nunca testado em screening farmacológico.

v) Propósito único – burlar o exame de dopagem.

vi) “O” esteróide de desenho.

Esteróides de desenho

Tetraidrogestrinona – Conclusões de Catlin et al.

Designer steroids

Page 23: ANÁLISES FORENSES

O desafio dos anabolizantes

Caracterização do THG

Page 24: ANÁLISES FORENSES

“CLUB DRUGS”: Freqüentadores de festas “raves”.

• MDMA: Ecstasy, pílula do amor. • GHB: “Ecstasy líquido”. • Cetamina: Special K, Kit kat. • Metamfetamina: Speed, Crystal, DOB. • LSD (Ácido, doce, ponto). • Fenciclidina: PCP. • Nitritos (Poppers).

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GHB

Flunitrazepam (FNZ) Rohypnol

FNZ ilícito

Utilizadas em assaltos e estupros.

Efeitos: Incapacidade de reação e amnésia retrógrada.

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GHB Gama-hidroxibutirato (Ecstasy líquido, GBL).

Page 27: ANÁLISES FORENSES

GHB Definição: • Gama-hidroxibutirato (Ecstasy líquido, GBL.

• Natural em SNC de mamíferos.

• Estrutura similar ao neurotransmissor GABA.

• Date rape drug (Relatos de uso em assaltos e

estupros).

• Líquido ligeiram. Salgado, amargo e inodoro.

• Popularizado na década de 1980 - realçar o efeito do etanol .

• Uso crescente por todo o país.

• Recentemente aprovado pelo FDA como tratamento

para narcolepsia.

• Alguns congêneres: gama-Butirolactona (GBL) e 1-4 butanediol

(solventes industriais utilizados na limpeza de CDs, Impressoras).

Page 28: ANÁLISES FORENSES

GHB Mecanismo de ação: Receptores só no SNC, principalmente hipocampo. • Liga-se fracamente em receptor GABA b.

• Depressor do SNC.

• Provoca liberação de opióides endógenos.

Page 29: ANÁLISES FORENSES

GHB • Farmacocinética: • Início de ação: 15-30 min e pico plasmático

em 25-45 min.

• Metabolizado em CO2 .

• GBL é convertido à GHB por via não enzimática.

• 1-4 butanediol é convertido à GHB pela álcool

desidrogenase.

• Efeito Bifásico. A ingestão concomitante de etanol, leva a

uma inibição competitiva pela álcool desidrogenase,

retardando a metabolização do 1-4 butanediol. Assim,

pode haver uma depressão inicial do nível de consciência

seguido por uma melhora quando o etanol é metabolizado

e logo em seguida evolução para coma com a

disponibilização da álcool desidrogenase.

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Page 31: ANÁLISES FORENSES

DOB - (Cápsula do vento)

(4-bromo-2,5-Dimetoxi-4-bromoamfetamina

Page 32: ANÁLISES FORENSES

DOB - (Cápsula do vento)

(4-bromo-2,5-Dimetoxi-4-

bromoamfetamina

Derivado anfetamínico acrescido de um átomo de bromo ( responsável por potencializar o efeito da droga e por aumentar o

tempo de ação). Primeiramente sintetizada por Alexander Shulgin (EUA) in 1967.

Cápsula transparente com capacidade de 500 mg que contém cerca de 1 a 1,5 mg da substância.

Page 33: ANÁLISES FORENSES

Cocaína

(3%)

N

C

O

CH3

O

O CH3

CO

Éster metil ecgonina

(15-35%)

N

C

CH3

O

O CH3

OH

Ecgonina

(1-8%)

N

C

CH3

O

OH

OH

Norcocaína

(2-6%)

N

C

O

O

O CH3

CO

H

Benzoilecgonina

(15-50%)

N

C

O

CH3

O

CO

OH

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Amostras

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PRAGUICIDAS

• a) Derivados do ácido fosfórico.

• b) Derivados do ácido tiofosfórico.

• c) Derivados do ácido ditiofosfórico.

• d) Derivados do ácido fosfônico.

Page 41: ANÁLISES FORENSES

Derivados do ácido fosfórico.

Ex: Diclorvos,fosfamidon,Mevinfós, Monocrotofós.

Page 42: ANÁLISES FORENSES

Derivados do ácido Tiofosfórico.

Ex: Cloropirifós,Diazinon,Fention,Omeotoato,Paration metílico

Page 43: ANÁLISES FORENSES

Derivados do ácido Ditiofosfórico.

Ex:Azinfós,etion,forato,malation,tiometon

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Derivados do ácido Fosfônico.

Ex:Triclorfon

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Oral, respiratória e dérmica.

Biotransformação Oxidação

Ligação ao sitio enzimático

x

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Ácido Carbâmico

Aldicarb,Carbaril,Carbofuran

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INSETICIDAS ORGANOCLORADOS

São compostos de estruturas cíclicas, bastante lipofílicos e altamente resistentes aos mecanismos de decomposição do ambiente.Os principais organoclorados com atividade inseticida são:

• a) Hexaclodienos e análogos.

• b) DDT e análogos.

• c) Ciclodienos.

• d) Dodecacloro e clordecone.

Page 50: ANÁLISES FORENSES

DDT

2,2-BIS(P-CLORFENIL) 1,1,1 - TRICLOETANO

Page 51: ANÁLISES FORENSES

DDT

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PIRETRÓIDES

Page 54: ANÁLISES FORENSES
Page 55: ANÁLISES FORENSES

TÉCNICAS DE PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS EM ANÁLISES TOXICOLÓGICAS

-A preparação de amostras pode ser considerada como uma série de

operações unitárias necessárias para que determinada substância

(analito) possa ser detectada pela técnica analítica de escolha.

Page 56: ANÁLISES FORENSES

Típicas operações em preparação de amostras:

1) Liberação dos analitos da amostra

2) Remoção de interferentes endógenos

3) Técnicas de extração

4) Aumento da seletividade e sensibilidade

Page 57: ANÁLISES FORENSES

1) Liberação dos analitos da matriz

-Como se encontra o analito na matriz?

-conjugado/livre

-matriz?

Page 58: ANÁLISES FORENSES

BIOTRANSFORMAÇÃO

Maconha - 9THC

Delta-9-

Tetraidrocanabinol (THC)

CH3

O

CH3

CH3

OH

C5H11

Ácido 11-nor-

delta-9-THC-

COOH C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

OH

Ácido 11-nor- delta -9

-THC-COOH conjugado

C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

O ácido glicurônico

Page 59: ANÁLISES FORENSES

SUBSTÂNCIAS CONJUGADAS

-Hidrólise

-Alcalina

-Ácida

-Enzimática

Page 60: ANÁLISES FORENSES

HIDRÓLISE ALCALINA

-Exemplo

Ácido 11-nor- delta -9

-THC-COOH conjugado

C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

O ácido glicurônico

Ácido 11-nor-

delta-9-THC-

COOH

C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

OH

60°C

NaOH

Page 61: ANÁLISES FORENSES

HIDRÓLISE ÁCIDA/ALCALINA

-Vantagens:

-processo mais rápido

-custo baixo

- Desvantagens:

-degradação de analitos não estáveis

p.ex. benzodiazepínicos

Page 62: ANÁLISES FORENSES

HIDRÓLISE ÁCIDA/ALCALINA

Cl

N

N

OCH3

Cl

N

O

H

CH3

Diazepam Benzofenona

HCl

100°C

15 min.

Benzodiazepínicos

Page 63: ANÁLISES FORENSES

HIDRÓLISE ENZIMÁTICA

Esteróides

Anabólicos

conjugados

Esteróides

Anabólicos

livres

Beta glucuronidase

55°C

1 hora

Page 64: ANÁLISES FORENSES

HIDRÓLISE ENZIMÁTICA

-Vantagens:

-não degrada os analitos

- Desvantagens:

-custo mais alto

-maior tempo de reação

-controle mais rigoroso das condições

-enzimas podem ser inibidas por substâncias

presentes nas amostras

-aconselhável o uso de controle

Page 65: ANÁLISES FORENSES

OUTRAS AMOSTRAS P. ex: cabelo

-Matriz complexa

-como retirar os analitos do cabelo?

-digestão da matriz (solução de NaOH 1M e temperatura 70°C

durante 20 minutos)

substâncias estáveis (THC, anfetaminas)

Page 66: ANÁLISES FORENSES

OUTRAS AMOSTRAS P. ex: cabelo

-E para substâncias não estáveis?

P.ex. cocaína

N

C

O

CH3

O

O CH3

CO

-Incubação em solução

ácida ou metanol durante

18 horas a 50°C

Page 67: ANÁLISES FORENSES

2) Remoção de interferentes endógenos

Uma matriz biológica consiste de

muitos componentes, como proteínas,

lipídios, carboidratos que podem interferir

na análise.

Page 68: ANÁLISES FORENSES

2) Remoção de interferentes endógenos

A) Precipitação de proteínas:

A remoção de proteínas por desnaturação ou precipitação é muitas

vezes necessária principalmente em amostras como sangue total ou

plasma. A principal razão de remover proteínas é que elas podem

precipitar em contato com a fase móvel, obstruindo a coluna de

HPLC.

Page 69: ANÁLISES FORENSES

Métodos de precipitação:

a) com ácidos ( p.ex. ácido tricloroacético e ácido

perclórico)

-formam sais insolúveis com a forma catiônica

das proteínas em meio ácido

b) com solventes orgânicos

-solventes que são miscíveis em água como acetona,

metanol, etanol e acetonitrila podem abaixar a

solubilidade de proteínas.

Page 70: ANÁLISES FORENSES

Métodos de precipitação:

c) com sais metálicos: proteínas também podem ser

removidas da amostra com o uso de sais de zinco ou

cobre em condições alcalinas.

-não : analitos que complexam com metais.

b) sulfato de amônio: O sulfato de amônio é um

precipitante relativamente ineficiente: < 75% das

proteínas são removidas com a adição de 1,5mL de sol.

Saturada em 0,2ml de plasma. Entretanto, poderia ser

possível injetar o sobrenadante diretamente no HPLC.

Page 71: ANÁLISES FORENSES

Precipitação de pigmentos e sais biliares

Pigmentos urinários e sais biliares podem produzir altos

“backgrounds”que podem interferir na quantificação de analitos. A

remoção desses compostos com extensos esquemas de extração

podem ser relativamente difíceis ou demorados. Sua remoção pode

ser feita preferencialmente por precipitação com sais de chumbo.

Page 72: ANÁLISES FORENSES

3) Técnicas de extração

-Extração líquido-líquido (LLE)

-Extração em fase sólida (SPE)

-Extração por head space (HS)

-Micro extração em fase sólida (SPME)

Page 73: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO

(líquido-líquido)

urina

Solvente

orgânico urina

Drogas/ metabólitos

Agitação

Centrifugação Separação da fase

orgânica extrato

Page 74: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO

(líquido-líquido)

INFLUÊNCIA DO pH NA

HIDROSSOLUBILIDADE/LIPOSSOLUBILIDADE

• substâncias de caráter ácido. Ex. ácido 11-nor-delta -9-THC-COOH

H+

OH- ácido 11-nor-delta -

9-THC-COOH

Forma ionizada

Forma

não-ionizada

C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

OH

C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

OH

C

O

CH3

CH3

OH

C5H11

O

O

Page 75: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO

(líquido-líquido)

INFLUÊNCIA DO pH NA

HIDROSSOLUBILIDADE/LIPOSSOLUBILIDADE

• substâncias de caráter básico. Ex. anfetaminas

Anfetamina

H+

OH-

Forma ionizada

Forma não-ionizada

CH2 CH

CH3

N

H

H

CH2 CH

CH3

N+

H

H

H

CH2 CH

CH3

N

H

H

Page 76: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO (líquido-líquido)

EFEITO “SALTING OUT” = molécula de água

+ NaCl (cloreto de sódio)

Na+ Cl-

CH2 CH

CH3

N

H

H

CH2 CH

CH3

N

H

H

Page 77: ANÁLISES FORENSES

2mL Metanol +

2mL tampão fosfato

1

2,5mL Amostra + 2,5mL água +

PI + 2mL tampão fosfato

BE

PI

Interf.

COC

2

3mL água +3mL

HCl (0,1M),

secagem (5min)

+ 9mL metanol

3

2mL

diclorometano/

isopropanol /

NH3 (80:20:2)

4

EXTRAÇÃO (fase sólida)

Page 78: ANÁLISES FORENSES

Tipos de colunas (SPE)

-INTERAÇÕES NÃO-POLARES (Van der Waals)

SiC8

Octil

SiPH

Fenil

SiCH

Ciclo

hexil

Page 79: ANÁLISES FORENSES

Tipos de colunas (SPE)

-INTERAÇÕES POLARES (Dipolo-dipolo, pontes de H)

Si C N

H O

CN

Cianopropil

Si NH

H

H

O

NH2

Aminopropil

Si O

OH

O

H

H

NH

2OH

Diol

Page 80: ANÁLISES FORENSES

Tipos de colunas (SPE)

-INTERAÇÕES IÔNICAS (Eletrostática)

SiC

O

O-

+NH3 RCBA

Ácido

carboxílico

Si

SO3- +

NH3

SCX

Ácido

benzenosulfônico

Si N+(CH3)3

-SO3 R

SAX

Trimetil

aminopropil

Page 81: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO

Benzoilecgonina

-metabólito da cocaína

H+

OH- Forma ionizada

Forma ionizada

C

O

O

N

C

CH3

O

OH

+H

C

O

O

N

C

CH3

O

OH

C

O

O

N

C

CH3

O

O-

Page 82: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO (fase sólida)

SO3-+H

C

O

O

N

C

CH3

O

OH

Page 83: ANÁLISES FORENSES

EXTRAÇÃO POR HEAD SPACE

DETERMINAÇÃO DE VOLÁTEIS

Amostra (urina,

sangue ou saliva)

+ sulfato de sódio

+ PI

ESTUFA 70°C

30 min GC

seringa

Page 84: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

6 1 2 3 4 5

Page 85: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

-Baseado na partição do analito entre a fibra de extração e a matriz

(amostra)

Page 86: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

-Fibras comercialmente disponíveis:

Fase estacionária eespessura do filme

Abreviação Aplicação geral

Polidimetilsiloxano(100um)

PDMS Compostos não-polares, voláteis

Polidimetilsiloxano(30um)

PDMS Não-polares,voláteis e semi-

voláteisPolidimetilsiloxano

(7um)PDMS Não-polares, semi

e não voláteisPolidimetilsiloxano-

divinilbenzeno (65um)PDMS-DVB Polar

Poliacrilato (85um) PA Polar, uso geral,voláteis

Carboxeno-polidimetilsiloxano

(75um, 85um)

CAR-PDMS Voláteis

Carbowax-divinilbenzeno (65um,

75um)

CW-DVB Polar, voláteis

Page 87: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

Fatores que afetam a eficácia de extração por SPME:

-Dimensões da fibra (comprimento, espessura);

-Tipo de fibra;

-Temperatura de extração;

-Efeito da matriz (presença de sal, pH);

-Velocidade de agitação;

-Tempo de extração.

Page 88: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

-Influência do tempo de extração:

Page 89: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

-Influência da temperatura de extração:

Page 90: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

-Influência da concentração de sal:

Page 91: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

-Influência do pH:

Page 92: ANÁLISES FORENSES

MICRO EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME)

Vantagens da SPME sobre a SPE e extração líquido-líquido: -simplicidade -prático -rápido -extração sem utilização de solventes -pode ser automatizado.

Page 93: ANÁLISES FORENSES

4) Aumento da seletividade e

sensibilidade

-Derivação

Objetivo:

-melhorar as condições cromatográficas

(GC)

-aumentar a sensibilidade

Page 94: ANÁLISES FORENSES

-Derivação

Ex. opiáceos

O

H

OHHO

N.CH3

HH

OO

N.CH3

H

Si

CH3

CH3

CH3

OSiCH3

CH3

CH3

BSTFA

70°C 20 min

Aumento da volatilidade

(melhora das condições cromatográficas (GC)

Page 95: ANÁLISES FORENSES

-Derivação

Ex. benzoilecgonina

Aumento da sensibilidade para detectores ECD

N

C

CH3

O

O H

O C

O

N

C

CH3

O

O CH2CF2CF3

O C

O

PFP/PFPA

70°C 20 min

Page 96: ANÁLISES FORENSES

MATRIZES BIOLÓGICAS

• URINA • SANGUE • AR EXALADO MATRIZES ALTERNATIVAS: • SALIVA • CABELO • MECÔNIO • UNHA • SUOR

Page 97: ANÁLISES FORENSES

URINA

Néfron

Page 98: ANÁLISES FORENSES

URINA

CARACTERÍSTICAS:

• Coleta não invasiva • Disponibilidade de grandes volumes de

amostra • Concentração alta • Facilidade da análise (baixo custo) • Possibilidade de adulteração da amostra • Período de detecção: alguns dias • Detecção de uso eventual

Page 99: ANÁLISES FORENSES

SANGUE

CARACTERÍSTICAS:

• Coleta invasiva • Necessidade de profissional treinado • Matriz relativamente complexa • Período de detecção: algumas horas • Correlação com estado clínico • Maior dificuldade de adulteração

Page 100: ANÁLISES FORENSES

SALIVA

Page 101: ANÁLISES FORENSES

SALIVA

CARACTERÍSTICAS:

• Coleta não-invasiva • Facilidade na coleta • Coleta sob vigilância e em campo aberto • Correlação com concentração sangüínea • Período de detecção: algumas horas • Pouco volume de amostra • Concentração baixa

Page 102: ANÁLISES FORENSES

CABELO

CARACTERÍSTICAS:

• Coleta não-invasiva • Período de detecção: meses

–Retrospectiva e cronológica • Detecção: uso intenso • Disponibilidade: ???? • Adulteração: difícil • Possibilidade de contaminação • Baixa concentração • Matriz complexa -dificuldade na análise

Page 103: ANÁLISES FORENSES

CABELO

1 cm

2 cm

3 cm

4 cm

5 cm

6 cm

7 cm

8 cm

9 cm

10 cm

Page 104: ANÁLISES FORENSES

MECÔNIO

CARACTERÍSTICAS:

•Exposição fetal

•Coleta não-invasiva

•Matriz complexa -dificuldade na análise

•Período de detecção: meses

•Disponibilidade

•Possibilidade de contaminação

Page 105: ANÁLISES FORENSES

UNHA

Page 106: ANÁLISES FORENSES

UNHA

CARACTERÍSTICAS:

•Coleta não-invasiva

•Baixa concentração

•Dificuldade na análise

•Período de detecção: meses

•Uso intenso

•Disponibilidade????

•Adulteração: difícil •Possibilidade de contaminação

Page 107: ANÁLISES FORENSES

SUOR

CARACTERÍSTICAS:

• Coleta não-invasiva

• Coleta através de adesivos “patch”

• Baixa concentração

• Dificuldade na análise

• Não existem muitos estudos

• Monitorar pacientes em tratamento

Page 108: ANÁLISES FORENSES

Aumento da seletividade e

sensibilidade

-Derivação

Objetivo:

-melhorar as condições cromatográficas

(GC)

-aumentar a sensibilidade

Page 109: ANÁLISES FORENSES

-Derivação

Ex. opiáceos

O

H

OHHO

N.CH3

HH

OO

N.CH3

H

Si

CH3

CH3

CH3

OSiCH3

CH3

CH3

BSTFA

70°C 20 min

Aumento da volatilidade

(melhora das condições cromatográficas (GC)

Page 110: ANÁLISES FORENSES

-Derivação

Ex. benzoilecgonina

Aumento da sensibilidade para detectores ECD

N

C

CH3

O

O H

O C

O

N

C

CH3

O

O CH2CF2CF3

O C

O

PFP/PFPA

70°C 20 min

Page 111: ANÁLISES FORENSES

Técnicas de extração e detecção em amostras biológicas de acordo com a

estrutura química das moléculas