Apostila IC-615

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

IC 615

LABORATÓRIO DE QUÍMICA INORGÂNICA I

ROTEIRO EXPERIMENTAL

PROF. ANTONIO GERSON BERNARDO DA CRUZ

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RECOMENDAÇÕES AOS ALUNOS

1. O uso da apostila é imprescindível a partir da primeira aula. 2. O aluno deverá tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalações do

laboratório, bem como de suas normas de funcionamento. 3. É obrigatório, por razões de segurança, o uso de jaleco e óculos de proteção durante as aulas. 4. O material do laboratório deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles

reagentes e soluções especificados. 5. Não é permitido fumar, comer ou beber nos laboratórios. 6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local

apropriado (mesas, bancadas ou armários). 7. A bancada de trabalho deve ser limpa. 8. Após o uso deixar os reagentes nos devidos lugares e descartar os produtos nos locais

adequados. 9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à aula. 10. As normas de segurança relacionadas no texto "Segurança no Laboratório" devem ser lidas

atentamente.

CONDIÇÕES PARA APROVAÇÃO MF = MRx(0,4) + MAx(0,6)

Onde: MF = média final MR = média dos relatórios MA = méda das avaliações

Media final ! 5,0 e Freqüência ! 75%

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SEGURANÇA NO LABORATÓRIO É muito importante que todas as pessoas que lidam em um laboratório tenham uma noção

bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor combate aos acidentes é a sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos.

1. Será exigido de todos os estudantes e professores o uso de jaleco e óculos de proteção no laboratório. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc..

2. Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.

3. É terminantemente proibido fumar em qualquer laboratório. Quem não puder esperar até o fim do horário deve sair para o corredor.

4. É proibido trazer comida ou bebida para o laboratório, por razões óbvias. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.

5. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão.

6. Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. 7. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente

orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente.

8. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações.

9. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Discutir a razão desta norma com o professor.

10. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 11. Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no corredor. 12. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos :

• queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis : lavar a área atingida repetidas vezes com bastante água de torneira e depois com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso, usar apenas água e chamar o professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contato que não as usem no laboratório, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea;

• todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada;

• ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos num pedaço de pano a fim de evitar cortes;

• cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó;

• procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade

• lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode servir como um cobertor para abafar as chamas.

13. Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo.

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ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO Noções Gerais

O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão, além de citação da bibliografia consultada.

O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. “a massa das amostras sólidas foi determinada utilizando-se uma balança”.

O relatório deverá ser entregue no máximo uma semana apos a realização dos experimentos. O atraso na entrega do relatório acarretará em penalização de 10% da nota do relatório por dia de atraso.

Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos (Não utilize em hipótese alguma adjetivo possessivo, como por exemplo, minha reação, meu banho, meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão do relatório para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original.

Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência mais adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente abaixo (no caso de figuras ou gráficos) ou acima (no caso de tabelas).

Deverá ser entregue um relatório por grupo de alunos. Estrutura do relatório: 1. Identificação 2. Resumo (0,5 ponto) 3. Introdução (1,5 pontos) 4. Materiais e Métodos (1,0 ponto) 5. Resultados e Discussão (4,0 pontos) 6. Conclusões (1,5 pontos) 7. Anexos (1,0 ponto) 8. Referências (0,5 ponto) OBS: O relatório não pode exceder o limite de 10 páginas.

Identificação Nomes/matrículas: Curso: Título: Nome e número do experimento Data:

Resumo Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos que foram abordados no relatório, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos resultados obtidos. Este item deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor os tipos de informações fornecidas no documento. Não deve ultrapassar a 5 linhas.

Introdução Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste item é dado um embasamento teórico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu

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estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e listadas no final do relatório. Os objetivos da prática devem constar ao final da introdução. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura. Não copie os textos consultados, para isso basta uma máquina de fotocópias. A introdução não deve exceder a 30 linhas.

Experimental (ou Materiais e Métodos) Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.

Resultados e Discussão Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as observações e comentários pertinentes. Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer.

Conclusões Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está no resumo) e também não é a repetição da discussão.

Anexos Devem constar todos os itens extra-relatório tais como tabelas utilizadas, resolução dos questionamentos do roteiro, etc.

Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT: Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas. Exemplo: 1. Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982. Em caso de consultas por internet, fornecer endereço do website com data do acesso.

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EXPERIMENTO I: HIDROGÊNIO, METAIS ALCALINOS E ALCALINOS TERROSOS

HIDROGÊNIO 1) Preparação a) Reação com água Em um tubo de ensaio, contendo um pouco de água, colocar um pequeno pedaço de cálcio e observar. Repetir o experimento, substituindo o cálcio por magnésio. b) Reação com solução alcalina Em um tubo de ensaio, fazer reagir grânulos de alumínio com solução 6 M de hidróxido de sódio e observar. c) Reação com ácido Colocar no erlenmeyer do gerador de gás, 10 g de zinco ou alumínio e 20 mL de água. Usando um funil, verter aos poucos solução diluída de ácido sulfúrico (3 M), em quantidade suficiente para manter o desprendimento de gás. 2) Propriedades redutoras a) A 2 mL de ácido sulfúrico diluído (3 M), adicionar gotas de solução de permanganato de potássio. Agitar a solução e dividir em porções iguais em 3 tubos de ensaio. Reservar o primeiro tubo. Ao segundo, adicionar um grânulo de zinco e, ao terceiro, borbulhar hidrogênio (preparado no item 1c) por alguns minutos. Comparar os três tubos. b) Repetir o experimento anterior, substituindo o permanganato de potássio por cloreto férrico e, adicionar, gotas de solução de tiocianato de potássio.

METAIS ALCALINOS

1) Reações a) Reação com água Colocar pequenos pedaços de sódio ou potássio num becher com água e gotas de fenolftaleina. Observar. b) Reação com álcool Colocar um pedaço de sódio em um tubo de ensaio, isento de água, contendo 5 mL de álcool etílico anidro. Em seguida, adicionar gotas de água e observar a hidrólise. 2) Preparação de amálgama Tomar um pequeno pedaço de sódio, secar e retirar a camada de óxido. Colocá-lo em um tubo de ensaio, adicionar gotas de mercúrio e triturar para facilitar a dissolução. Adicionar 2 mL de água e verificar o pH da solução resultante. 3) Solubilidade de alguns sais a) Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de solução saturada de cloreto de lítio, adicione gotas de solução saturada de carbonato de sódio e observe.

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b) Teste, em dois tubos de ensaio, a solubilidade em água do cloreto de lítio e do fluoreto de potássio. Observe o aspecto de ambas as soluções. Misture as duas soluções e observe o novo aspecto.

METAIS ALCALINOS TERROSOS 1) Reações a) Reação com ácido Colocar em dois tubos de ensaio 3 mL de solução diluída (3 M) de ácido sulfúrico. Adicionar ao primeiro um pedaço de magnésio e ao segundo um de cálcio. Repetir a experiência, substituindo o ácido sulfúrico por ácido acético. 2) Solubilidade dos sulfatos Colocar em três tubos de ensaio 2 mL de solução 1 M de sais solúveis de cálcio, estrôncio e bário. Adicionar em cada um, 1 mL de solução diluída (3 M) de ácido sulfúrico. Observar a diferença de velocidade de formação de cada precipitado. 3) Estabilidade térmica de alguns nitratos (REALIZAR EM CAPELA) Aquecer diretamente na chama de um bico de Bunsen, um tubo de ensaio contendo uma pequena quantidade de nitrato de magnésio. Observar se há desprendimento de gás. Repetir este procedimento com nitrato de cálcio. Após esfriar, adicionar água e gotas de fenolftaleína. Observar.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre as mudanças químicas observadas.

2- Explique a diferença de comportamento observada para o cálcio em relação ao magnésio, na reação com a água.

3- Como você explicaria o maior descoramento da solução de permanganato de potássio e/ou da solução de tiocianato férrico, na presença de zinco granular?

4- Qual a diferença básica entre um amálgama e uma liga? 5- Como varia a solubilidade dos carbonatos e dos haletos de metais alcalinos ao longo do

grupo? Os resultados obtidos na prática estão de acordo com esta tendência? 6- Por que a liberação de gás hidrogênio é maior na reação de metais alcalinos terrosos com

ácido sulfúrico do que com ácido acético? 7- Explique as diferentes velocidades de formação dos sulfatos de metais alcalinos terrosos. 8- Compare os produtos da decomposição térmica dos nitratos de magnésio e cálcio. Explique

as diferenças observadas.

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EXPERIMENTO II: BORO E ALUMÍNIO

BORO 1) Preparação de ácido bórico Em um tubo de ensaio, contendo 10 mL de água destilada, adicionar 2 g de bórax (Na2B4O7. 10H2O) e aquecer até completa dissolução. Verificar o pH. Aquecer novamente a solução e acidificar com HCl (6 M), verificando o pH. Resfriar em banho de gelo e observar a formação de cristais. Reservar. 2) Reações a) Secar, em uma caçarola, uma pequena quantidade do ácido bórico recém-preparado. Retirar a caçarola da chama do bico de Bunsen, adicionar 3 mL de etanol e agitar com bastão de vidro. Inflamar a solução e observar a chama característica. b) Preparar as seguintes soluções: Solução 1 – Dissolver 0,5 g do ácido bórico recém-preparado em 15 mL de água destilada. Ajustar para pH = 7 com solução de NaOH 0,01 M (cor verde do indicador azul de bromotimol). Solução 2 – Preparar 10 mL de solução de glicerol a 30 % e ajustar para pH = 7, conforme descrito no item anterior. Solução 3 – Ajustar o pH da água destilada para 7 com solução de NaOH 0,001 M. Misture uma alíquota da solução 1 com igual volume da solução 2 e verifique o pH. Repita o passo anterior, misturando uma alíquota da solução 1 com igual volume da solução 3, bem como uma alíquota da solução 2 com igual volume da solução 3.

ALUMÍNIO

1) Comportamento do alumínio frente a ácidos Fazer ensaios de reatividade do alumínio metálico com ácidos clorídrico, sulfúrico e nítrico, diluídos (3 M) e concentrados (P.A.). Se necessário, aquecer (EM CAPELA). Identificar os gases liberados. 2) Propriedade redox

Lixar uma pequena placa de alumínio. Lavar e enxugar com papel de filtro. Colocar na superfície limpa uma gota de nitrato mercúrico e esperar por 2 minutos. Remover o sal, secar a superfície metálica e deixá-la exposta ao ar. Observar. 3) Caráter anfótero do hidróxido de alumínio

Em um becher de 50 mL, contendo 5 mL de solução de alumínio (III), adicionar gotas de hidróxido de amônio 6 M. Dividir a solução resultante em duas partes iguais e juntar, a cada uma, ácido clorídrico e hidróxido de sódio, ambos 6 M. Observar. 4) Propriedades do sulfato de alumínio (Al2(SO4)3)

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a) Adicionar um pequeno pedaço de magnésio lixado a 2 mL de solução diluída de sulfato de alumínio. Aquecer brandamente e observar. b) Observar a cor desenvolvida quando o indicador alaranjado de metila é adicionado a uma solução diluída de sulfato de alumínio. 5) Preparação e propriedades do ânion aluminato a) Em um tubo de ensaio, fazer reagir grânulos de alumínio com solução 6 M de hidróxido de sódio. Se necessário, aquecer até obter-se uma solução límpida e reservar o produto. b) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL da solução anterior, o mesmo volume de solução saturada de cloreto de amônio e 3 mL de água destilada. Aquecer imediatamente a solução e observar.

QUESTIONÁRIO


2- Como podemos facilitar a hidrólise do bórax? 3- Explique o motivo da evolução gasosa observada no teste com magnésio e solução de

sulfato de alumínio. 4- Porque a presença de um poli-álcool afeta a acidez de uma solução de H3BO3? 5- Qual o significado do termo passivação? 6- As reações entre alumínio metálico e os diferentes ácidos, empregados na prática, estão de

acordo com os respectivos potenciais de oxi-redução? Prove com base na espontaneidade das reações.

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EXPERIMENTO III: CARBONO, SILÍCIO, ESTANHO E CHUMBO

CARBONO 1) Adsorção Em um becher de 100 mL, misturar 2 g de carvão ativo com 5 mL de solução diluída de azul de metileno. Filtrar e observar a cor do filtrado.

2) Preparação e propriedades do dióxido de carbono (CO2) Colocar cerca de 10 g de mármore, em pedaços, num gerador de gás e adicionar ácido clorídrico. Recolher o gás desprendido em um tubo de ensaio contendo água de cal ou de barita. Observar. Quando a turvação desaparecer, recolher o gás em um tubo de ensaio contendo 2-3 mL de hidróxido de sódio 1 M e gotas de fenolftaleína. Observar novamente.

SILÍCIO 1) Propriedades adsorventes da sílica gel Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de solução de sulfato de cobre, juntar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio até coloração azul intensa. Após isto, adicionar 1g de sílica gel e agitar por algum tempo. Deixar decantar e observar. 2) Preparação de silicatos insolúveis Adicionar, separadamente, 1-2 mL de soluções de sais solúveis de Ca2+, Ni2+, Cu2+, Co2+ e Fe3+ a cada um dos cinco tubos de ensaio, contendo volumes iguais de solução de silicato de sódio 30 %. Observar.

ESTANHO

1) Propriedade redox a) Reagir estanho metálico com ácido clorídrico concentrado (6 M). Diluir a solução obtida com água destilada até o dobro do volume inicial e reservar. b) Adicionar zinco granulado a um tubo de ensaio contendo 2 mL da solução reservada e observar. c) Em tubo de ensaio, contendo 2 mL da solução reservada, adicionar igual volume de solução de HgCl2 e anotar a cor do precipitado obtido.

CHUMBO

ATENÇÃO: Compostos de chumbo são VENENOSOS. Ao terminar seus experimentos lave as mãos com água e sabão. 1) Preparação e caráter oxidante do dióxido de chumbo a) Transferir para um tubo de ensaio grande 10 mL de uma solução a 5 % de Pb(NO3)2. Adicionar, lentamente, igual volume de uma solução a 12 % de NaOCl. Aquecer a mistura até ebulição e deixá-la em repouso por aproximadamente 5 minutos. Lavar o precipitado castanho escuro, por

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decantação, inicialmente com 5 mL de água destilada e em seguida com 5 mL de solução de ácido nítrico diluído (0,1 M). Filtrar a mistura e, novamente, lavar o precipitado com 5 mL de água destilada. b) Em um tubo de ensaio, adicionar uma pequena quantidade do dióxido de chumbo recém-preparado e gotejar ácido clorídrico concentrado (P.A.). Colocar, na boca do tubo de ensaio, um papel de filtro embebido em solução de KI amidonado e identificar o gás liberado. c) Em um tubo de ensaio, contendo uma solução a 3 % de H2O2, verter uma pequena quantidade do dióxido de chumbo recém-preparado e observar. 2) Decomposição térmica do dióxido de chumbo (REALIZAR EM CAPELA) Fixar no suporte, em posição vertical, um tubo PYREX seco com aproximadamente 2,0 g de dióxido de chumbo. Aquecer o tubo na chama de um bico de Bunsen e testar o gás liberado com um palito em brasa. Observar o aspecto do sólido. Transferir uma pequena quantidade do sólido obtido para um tubo de ensaio, contendo 2 mL de HNO3 3 M, e anotar novamente o aspecto.

QUESTIONÁRIO

1- Demonstre todas as reações envolvidas, fazendo, sempre que possível, os comentários sobre

as mudanças químicas observadas. 2- Qual a diferença entre adsorção e absorção? 3- Por que a turvação da água de cal ou de barita desaparece após a passagem prolongada de

dióxido de carbono? 4- Que sal se hidrolisa mais, o carbonato ou o bicarbonato de sódio? Justifique sua resposta. 5- Informe qual é o precipitado branco que se forma quando a solução de hipoclorito de sódio é

adicionada à solução de nitrato de chumbo II, justificando sua resposta. 6- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para todas as reações envolvendo o dióxido de

chumbo. 7- Informe qual é o sólido laranja-avermelhado formado no teste de decomposição térmica do

dióxido de chumbo. Porque sua reação com ácido nítrico regenera a cor inicial?

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EXPERIMENTO IV: NITROGÊNIO E FÓSFORO

NITROGÊNIO

1) Preparação e propriedades a) Colocar no erlenmeyer do gerador de gás, 4 g de cloreto de amônio, 5 g de nitrito de sódio e 30 mL de água. Aquecer brandamente até iniciar a reação. Deixar borbulhar algum tempo em água, para eliminar o ar do aparelho, e depois recolher o gás, por deslocamento de água, em 2 tubos de ensaio. b) No primeiro tubo, colocar um fósforo aceso e observar que a chama se extingue. c) Inflamar um pedaço de fita de magnésio e introduzi-lo no segundo tubo. Observar a suave combustão. Terminada a reação, juntar 5 mL de água e aquecer. Identificar os vapores desprendidos com tornassol ou Nessler. 2) Decomposição térmica de sais nitrogenados

Aquecer em diferentes tubos de ensaio os seguintes sais: a) Cloreto de amônio b) Dicromato de amônio c) Nitrato de amônio d) Nitrato de chumbo 3) Preparação e propriedades do óxido nítrico (NO) a) Fazer reagir no aparelho gerador de gás, aquecendo para iniciar a reação, 3 g de cobre e 15 mL de HNO3 (6M). Desprezar o gás castanho produzido inicialmente. Recolher o gás incolor em um tubo de ensaio, por deslocamento de água. b) Observar a formação de vapores castanhos quando o gás incolor é exposto ao ar. c) Borbulhar o gás incolor numa solução recém-preparada de FeSO4. Observar a mudança de cor devido a formação de [FeNO(H2O)5]2+. d) Borbulhar o gás incolor numa solução diluída de KMnO4 e observar. 4) Propriedades do íon nitrito

A 15 mL de solução 1 M de NaNO2, adicionar 5 mL de solução diluída de H2SO4 (3 M) e dividir em três partes iguais. a) Aquecer brandamente o primeiro tubo de ensaio e adicionar, lentamente, 1-2 mL de solução recém-preparada de FeSO4. Observar. Após esfriar, adicionar solução diluída de NaOH (1 M) e identificar o precipitado obtido. b) Ao segundo tubo de ensaio, adicionar solução de KI amidonado. c) Ao terceiro tubo, adicionar solução diluída de KMnO4.

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5) Reações do ácido nítrico a) Reagir um pedaço de fita de magnésio, isento da camada de óxido, com ácido nítrico 1 M. Aquecer suavemente e identificar o gás liberado, colocando na boca do tubo um papel de filtro embebido em solução aquosa de FeSO4. b) Aquecer, em um tubo de ensaio, 0,5 g de enxofre e 5 mL de ácido nítrico concentrado. Manter o aquecimento por cerca de 2 minutos. Após esfriar, diluir com água, filtrar e, ao filtrado, adicionar solução de íon bário. c) Juntar 3 mL de HCl com 1 mL de HNO3, ambos concentrados, e aquecer. Observar.

FÓSFORO

IMPORTANTE: O trabalho com fósforo branco (P4) requer muito cuidado. P4 é venenoso e entra em ignição espontânea ao ar. Deve ser manuseado com pinças e mantido sob água. Se P4 cair em sua pele remova-o imediatamente e lave o local com solução diluída de KMnO4.

1) Reatividade

Em 2 vidros de relógio, colocar alguns mg de fósforo branco e fósforo vermelho. Deixar ao

ar por alguns minutos e observar.

2) Solubilidade (REALIZAR EM CAPELA) Em dois tubos de ensaio, contendo 3 mL de CS2, adicionar alguns mg de fósforo branco e fósforo vermelho. Agitar e observar se os sólidos se dissolvem. Verter alguns mL de cada solução, separadamente, para duas tiras de papel de filtro seco. Deixar o solvente evaporar e observar o que ocorre.

3) Transformação de fósforo branco em fósforo vermelho (REALIZAR EM CAPELA)

Colocar um pedaço de fósforo branco em um tubo de ensaio seco e fechar. Aquecer ligeiramente até que o tubo fique cheio de vapores de fósforo (o vapor se inflama, mas isto cessa quando todo o oxigênio do tubo é consumido). Retirar o aquecimento e adicionar 1-2 cristais de iodo. Observar.

QUESTIONÁRIO


as mudanças químicas observadas. 2- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para a reação entre KMnO4 e NO. 3- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para todas as reações envolvendo o íon nitrito. 4- Como você explicaria a diferença de reatividade do fósforo branco e do fósforo vermelho? 5- Qual o papel do iodo no processo de transformação de fósforo branco em fósforo vermelho?

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EXPERIMENTO V: OXIGÊNIO

1) Preparação a) Por decomposição térmica do KClO3

Misturar cerca de 5 g de clorato de potássio com 1 g de dióxido de manganês. Colocar uma pequena quantidade da mistura em um tubo de ensaio com saída lateral e aquecer o suficiente para fundir o KClO3. (Se houver decomposição sem centelhas, a mistura poderá ser usada.) Após resfriamento do tubo, enchê-lo com o restante da mistura e aquecer suavemente para manter uma evolução moderada de gás. Por deslocamento de água, recolher o gás desprendido em 3 tubos de ensaio. CUIDADO – Antes de interromper o aquecimento, retirar o tubo de escape de gás do becher com água, para evitar refluxo e conseqüente quebra do tubo contendo a mistura dos sólidos. b) Por decomposição catalítica do H2O2 Transferir cerca de 20 mL de H2O2 (20 volumes) para um funil de decantação e 2 g de dióxido de manganês para um erlenmeyer. Adicionar, lentamente, o peróxido de hidrogênio ao frasco contendo o catalisador, até produção constante de oxigênio. Por deslocamento de água, recolher o gás produzido em 3 tubos de ensaio. 2) Propriedades a) Acender uma fita de magnésio, presa por uma pinça, na chama do bico de Bunsen e introduzi-la em um dos tubos com o gás oxigênio. Adicionar gotas de fenolftaleína e identificar o caráter ácido-base do óxido formado. b) Aquecer ao rubro, diretamente na chama do bico de Bunsen, um pouco de lã de aço, segurando-a com uma pinça metálica. Em seguida introduzi-la em um dos tubos com o gás e observar a combustão em excesso de O2. c) Acender um pequeno pedaço de fósforo vermelho, segurando-o com uma pinça, na chama do bico de Bunsen e introduzi-lo em um dos tubos com o gás. Adicionar gotas de alaranjado de metila e identificar o caráter ácido-base do óxido formado. 3) Preparação e propriedades do ozônio Em um tubo de ensaio grande e seco, adicionar 5 gotas de éter etílico e vedá-lo com uma rolha. Após a evaporação do éter, aquecer, na chama de um bico de Bunsen, um fio de cobre até incandescência e introduzi-lo imediatamente no tubo de ensaio. Vedar novamente o tubo e aguardar 15 segundos. Testar o seu poder oxidante, colocando na boca do tubo de ensaio um papel de filtro embebido em solução de KI amidonado. 4) Peróxido de hidrogênio - Identificação

Em um tubo de ensaio, colocar 4 gotas de solução diluída de H2SO4 (3 M) e 1 mL de solução de H2O2. Adicionar, em seguida, 1 mL de éter etílico e 5 gotas de solução diluída de K2CrO4 ou K2Cr2O7. Agitar e deixar em repouso. Observar a cor da camada etérea.

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- Estabilidade

Pipetar 2 mL de solução de H2O2 para 3 tubos de ensaio. Reservar o primeiro tubo e, em seguida, tornar o segundo tubo ácido (1 mL de H2SO4 diluído) e o terceiro básico (1 mL de NaOH diluído). Adicionar em cada um deles, uma tira de papel de tornassol e aquecer a 70 0C, em banho-maria. Observar a velocidade de descoramento em cada tubo.

- Ação oxidante

a) Colocar em diferentes tubos de ensaio, soluções de Fe2+, Mn2+, Co2+ e Cr3+. Adicionar a cada tubo 1 mL de solução 2 M de NaOH e, em seguida, 2 mL de H2O2. Comparar os precipitados obtidos antes e depois da adição de H2O2. Para a solução de Cr3+, aquecer se necessário.

b) Gotejar solução de H2O2 sobre um pedaço de papel de filtro impregnado com PbS e observar.

- Ação redutora

a) Em um tubo de ensaio, adicionar 1 mL de solução diluída de KMnO4, 1 mL de solução 3 M de H2SO4 e 3 mL de H2O2. Aquecer e observar. Repetir o experimento substituindo a solução de KMnO4 por uma solução de K2Cr2O7.

b) Colocar em um tubo de ensaio, 1 mL de solução diluída de K3[Fe(CN)6] e 2 mL de H2O2. Aquecer ligeiramente, adicionar 2 gotas de solução diluída de H2SO4 e 4 gotas de FeCl3.

QUESTIONÁRIO


as mudanças químicas observadas. 2- Informe os valores de temperatura de decomposição térmica do KClO3, na ausência e na

presença de MnO2, e interprete as diferenças encontradas. 3- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para as reações entre KMnO4/K2Cr2O7 e H2O2. 4- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para as reações HO2

-/OH- e Fe(OH)3/Fe(OH)2. 5- Escreva as equações e calcule o valor de E0 para as reações O3/O2, OH- e I2/I-. 6- Utilize o princípio de Chatelier para discutir as diferentes estabilidades do H2O2 em meio

ácido, neutro e básico.

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EXPERIMENTO VI: ENXOFRE

1) Variedades alotrópicas (REALIZAR EM CAPELA)

- Formação de enxofre ortorrômbico!"#$% monoclínico "&$ e amorfo

a) Dissolver, em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de enxofre em 2 mL de CS2. Transferir a solução para um vidro de relógio e deixar o solvente evaporar. Observar a forma ortorrômbica dos cristais de enxofre.

b) Dissolver, em um tubo de ensaio, uma pequena quantidade de enxofre em 2 mL de tolueno. Aquecer, em banho-maria, até uma temperatura próxima de 100 0C. Transferir a solução para um vidro de relógio e deixar o solvente evaporar. Observar a forma monoclínica dos cristais de enxofre.

c) Aquecer, em cápsula de porcelana, 10 g de enxofre até uma temperatura próxima de 450 0C (nesta temperatura o enxofre apresenta uma cor escura, além de pouco viscoso). Verter o enxofre líquido em uma proveta de 50 mL, contendo água gelada, e observar a formação de fios de enxofre, que são dotados de elasticidade (enxofre plástico ou amorfo).

2) Preparação de anidrido/ácido sulfuroso (REALIZAR EM CAPELA) a) A partir da oxidação do enxofre Aquecer um tubo de ensaio contendo 2 g MnO2 e cerca de 1 g de enxofre. Identificar o gás desprendido colocando na boca do tubo de ensaio um papel de filtro embebido em solução ácida de K2Cr2O7 e observar. b) Pela ação de ácido sulfúrico concentrado sobre um metal Em um tubo de ensaio, contendo 3 mL de H2SO4 concentrado, adicionar algumas aparas de cobre. Colocar na boca do tubo de ensaio um papel de filtro embebido em solução ácida de KIO3 amidonado. Aquecer lentamente e observar o escurecimento do papel. c) Pela ação de ácido sulfúrico diluído sobre um sulfito

Num gerador de gás, adicionar cerca de 10g de sulfito ou bissulfito de sódio e 15ml de água. Pelo funil, verter ácido sulfúrico 6 M até desprendimento de SO2, que será borbulhado em um becher com água. Reservar a solução. 3) Propriedades Químicas a) Propriedades ácidas

Verificar a acidez da solução reservada usando papel indicador. Em seguida, pipetar 5 mL para um tubo de ensaio e adicionar alguns miligramas de magnésio. Observar. b) Propriedades redutoras Colocar em dois tubos de ensaio, 1 mL de solução diluída de KMnO4 e 1 mL de solução diluída de FeCl3 + K3|Fe(CN)6|, ambos acidulados com 1 gota de solução diluída de H2SO4. Em seguida, adicionar 1 mL de solução de ácido sulfuroso a cada tubo e observar.

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c) Propriedade alvejante Em um tubo de ensaio, adicionar 0,5 mL de fucsina a 0,1% e 1 mL de solução de ácido

sulfuroso. Observar o descoramento. Ferver a solução e observar o que ocorre.

QUESTIONÁRIO


2- Defina um sólido ortorrômbico, monoclínico e amorfo. 3- Explique qual a razão da mudança de viscosidade durante o aquecimento do enxofre. 4- A reação entre H2SO4(c) e cobre metálico poderia ocorrer espontaneamente sob condições

padrão? Justifique sua resposta. 5- Escreva as semi-reações e calcule o valor de E0 para todas as reações do SO2. 6- Qual a fórmula estrutural da fucsina? Qual a razão de seu descoramento por ação do SO2?

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EXPERIMENTO VII: CLORO

1) Preparação

Colocar, no erlenmeyer do gerador de gás, 4 g de dióxido de manganês e, por meio de um funil, adicionar 70 mL de ácido clorídrico 6 M. Aquecer ligeiramente o sistema sem deixar entrar em ebulição. Recolher o cloro, por deslocamento de ar, em 4 erlenmeyers de 125 mL. Após isto, borbulhar o gás em: - Um tubo de ensaio contendo 4 mL de água gelada (formação de água de cloro). - Um tubo de ensaio contendo 4 mL de solução gelada de NaOH 2 M (formação de hipoclorito). 2) Propriedades do gás cloro a) Ação oxidante

Aquecer ao rubro, diretamente na chama do bico de Bunsen, um pouco de lã de aço, segurando-a com uma pinça metálica. Em seguida introduzi-la em um dos frascos com cloro e observar a formação de uma fumaça castanho-avermelhada. Quando cessar a reação, colocar um pouco de água no frasco e identificar a presença de Fe3+, adicionando solução de tiocianato.

Repetir o teste anterior, substituindo a lã de aço por um fio de cobre (cerca de 2 cm) previamente aquecido. Quando cessar a reação, colocar um pouco de água no frasco e identificar a presença de Cu2+, adicionando solução de hidróxido de amônio 1:1.

Adicionar cuidadosamente um pequeno pedaço de sódio metálico a um erlenmeyer contendo o gás cloro. Após a reação, identificar a presença de cloreto adicionando solução de nitrato de prata.

Aquecer uma pequena quantidade de fósforo vermelho e introduzi-la em um dos frascos contendo cloro. Quando cessar a reação, colocar um pouco de água no frasco e identificar o caráter ácido-base do gás obtido. 3) Propriedades da água de cloro a) Caráter ácido e poder alvejante Verificar a acidez da água de cloro usando papel indicador de pH. Para o poder alvejante, utilizar tornassol azul. b) Solubilidade em solvente orgânico Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de água de cloro, adicionar 1 mL de éter etílico e, após agitação, observar a coloração da fase orgânica. c) Ação oxidante

Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de água de cloro e gotas de solução 1 M de KBr. Adicionar 2 mL de tetracloreto de carbono ou hexano e, após agitação, observar a coloração da fase orgânica. 4) Caracterização e propriedades da solução de hipoclorito de sódio a) Identificação Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL da solução preparada de hipoclorito, gotejar solução de H2SO4 3 M e identificar o gás liberado por contato com papel de filtro embebido em solução de

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KI amidonado. b) Ação oxidante

Colocar em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Fe2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6 M. Adicionar 1 mL da solução preparada de hipoclorito e identificar o precipitado.

Colocar em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Mn2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6 M. Adicionar 1 mL da solução preparada de hipoclorito e identificar o precipitado.

QUESTIONÁRIO


as mudanças químicas observadas. 2- Porque o gás cloro é recolhido por deslocamento de ar e não por deslocamento de água? 3- Qual o composto presente na fumaça castanho-avermelhada, observado na reação entre a lã

de aço e o gás cloro? Justifique sua resposta. 4- É possível se obter gás cloro a partir da reação entre bromo líquido e solução de NaCl? Por

quê? 5- Explique como podemos aumentar a solubilidade do gás cloro em água.

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EXPERIMENTO VIII: BROMO E IODO

BROMO 1) Propriedades da água de bromo a) Caráter ácido e poder alvejante Verificar a acidez da água de bromo usando papel indicador de pH. Para o poder alvejante, utilizar tornassol azul. b) Solubilidade em solvente orgânico Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de água de bromo, adicionar 1 mL de éter etílico e, após agitação, observar a coloração da fase orgânica. c) Ação oxidante

Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de água de bromo e gotas de solução 1 M de KI. Adicionar 2 mL de tetracloreto de carbono ou hexano e, após agitação, observar a coloração da fase orgânica Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de solução 0,1 M de Pb2+ e, em seguida, solução 6 M de NaOH até formação de precipitado. Adicionar água de bromo, aquecer e observar. Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de água de bromo, adicionar uma pequena quantidade de zinco em pó e observar. 2) Obtenção e propriedades da solução de hipobromito de sódio a) Síntese e identificação Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de solução 3 M de NaOH, adicionar, gota a gota, o mesmo volume de água de bromo e observar o descoramento. Dividir em duas partes iguais: a uma parte da solução, gotejar H2SO4 3 M, até reação ácida, e observar o reaparecimento da coloração amarela. b) Ação oxidante

Colocar, em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Mn2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6 M. Em seguida, adicionar a outra parte da solução reservada e identificar o precipitado.

IODO

1) Preparação Em um becher de 250 mL, adicionar 3 g de KI, 4 g de MnO2 e 15 mL de H2SO4 9 M. Misturar os reagentes, aquecer em chama baixa e colocar sobre o becher uma cápsula de porcelana contendo gelo. Quando cessar a reação, raspar o iodo sublimado e reservá-lo para as experiências seguintes. 2)Propriedades a) Solubilidade - Colocar um cristal de iodo em 2 mL de água, agitar e observar. Em seguida, adicionar cristais de iodeto de potássio e observar a variação de solubilidade.

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- (REALIZAR EM CAPELA) Em 6 tubos de ensaio, colocar 2 mL dos seguintes solventes: etanol, éter etílico, acetonitrila, clorofórmio, tetracloreto de carbono e benzeno. Adicionar em cada tubo um pequeno cristal de iodo. Agitar e observar a coloração desenvolvida em cada solvente. 3) Propriedades da água de iodo a) Ação oxidante Preparar água de iodo (adicionar cristais de KI para aumentar a solubilidade) e empregar no seguinte teste: - Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de água de iodo, adicionar gotas de Na2S2O3 0,01 M até coloração ligeiramente amarelada. Em seguida, adicionar gotas de goma de amido e continuar gotejando solução de Na2S2O3 até o descoramento total da solução. 4) Obtenção e propriedades da solução de hipoiodito de sódio Agitar, em um tubo de ensaio, alguns cristais de iodo com 3 mL de água destilada. Em seguida, adicionar solução de NaOH 3 M até descoramento (formação de hipoiodito) e testar: - Colocar, em um tubo de ensaio, 1 mL de solução de Mn2+ e 3 gotas de solução de NaOH 6 M. Adicionar em seguida, 1 mL da solução oxidante de hipoiodito e identificar o precipitado.

QUESTIONÁRIO


as mudanças químicas observadas. 2- Explique porque o cloro é gás, bromo é líquido e iodo é sólido. 3- Qual a explicação para as diferentes cores observadas no teste de solubilidade do iodo em

solventes orgânicos? 4- É possível se obter bromo líquido a partir da reação entre iodo e solução de NaBr? Por quê? 5- Porque a adição de KI aumenta a solubilidade do iodo em água? Qual a geometria do

composto formado? Sua solubilidade em água pode ser explicada a partir de sua geometria? Qual seria então a principal razão?

Apostila IC-615

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