APOSTILA PRÁTICA quimica

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ÍNDICE

Método científico e a Química............................................................pag 02

Roteiro para elaboração do relatório................................................ pág 03

Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório......................... pág 05

Compostos tóxicos...............................................................................pag 07

Primeiros socorros...............................................................................pag 10

Equipamentos básicos de laboratório................................................pag 11

Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico. Preparo de Soluções e Cálculos de Concentração..................................................................pag 15

Condutividade Elétrica das Soluções................................................pag 20

Propriedades Físicas das Substâncias.............................................pag 22

Métodos de Purificação de uma Substância....................................pag 24

Reações Químicas..............................................................................pag 27

Compostos de coordenação (íons complexos)...............................pag 29

Curva de Solubilidade.........................................................................pag 33

Apêndice..............................................................................................pag 36

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Química Geral e Inorgânica Experimental

1- MÉTODO CIENTÍFICO E A QUÍMICA

Embora a química teórica (baseada em cálculos teóricos computacionais) tenha se desenvolvido

rapidamente nos últimos anos, como ciência, a química ainda é basicamente experimental, isto é, ela é

baseada em observações de fenômenos, como propriedades e comportamento da matéria. O resultado de

uma observação acurada e minuciosa dos fenômenos constitui o fato.

A explicação dos fatos, após um estudo detalhado, pode levar à elaboração de uma hipótese ou teoria. A

teoria química, que conhecemos atualmente, é derivada da acumulação de conhecimentos ao logo do

tempo. Uma boa hipótese ou teoria, mais do que apenas explicar os fatos (fenômenos ocorridos), deve ser

capaz de prever acontecimentos.Disto pode-se concluir que a observação minuciosa dos fenômenos é de

suma importância.

1.2- OBJETIVOS DO CURSO

Realizar experimentos simples, selecionados e representativos, que possam despertar a

capacidade de questionamento e raciocínio em relação ao assunto abordado, complementando o que foi

estudado nas aulas teóricas.

Baseado na teoria, já desenvolvida para o respectivo assunto, o aluno deve tomar suas próprias iniciativas,

questionando cada fenômeno observado e tirando suas próprias conclusões. Somente após o aluno chegar

à uma conclusão, que ache plausível (para todos fenômenos ocorridos), ele fará uma análise de sua

conclusão com o professor e monitores, baseada nos fundamentos teóricos.

1.3- PROCEDIMENTO DIDÁTICO:

A disciplina será ministrada através de aulas expositivas e práticas.

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2- ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO

2.1- Noções GeraisO relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento,

sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.

O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras sólidas foi determinada utilizando-se uma balança.

Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos (Não utilize em hipótese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reação, meu banho, meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão do relatório para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original.

Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência mais adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente abaixo.

Tabela: é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, e um corpo:

Título - deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas quais os dados foram obtidos;

Cabeçalho - parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo da cada coluna; Coluna indicadora - à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas; Corpo - abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados ou informações

que se pretende relatar;

Exemplo : Tabela 1.Algumas características dos estados da matéria

Estado da matéria Compressibilidade Fluidez ou rigidez  Densidade relativaGasoso Alta fluido baixaLíquido muito baixa fluido altaSólido muito baixa rígido alta

Gráfico: é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) também varia; é imprescindível o uso de papel milimetrado para construção de um gráfico.

Eixos: horizontal (abcissa) - representa a variável independente; é aquela cujo valor é controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a variável dependente; cujo valor é medido experimentalmente.

Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção do papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mínimo medido) Símbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Título ou legenda- indicam o que representa o gráfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Traço- a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos pontos.

2.2- Tópicos de Composição:1. Identificação2. Introdução3. Parte Experimental (ou Materiais e Métodos) 4. Resultados e Discussão5. Conclusões6. Referências

Identificação Relatório N. Título Nome dos autores:

Introdução

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Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais

aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste ítem é dado um embasamento teórico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura. Não copie os textos consultados, para isso basta uma máquina de fotocópias. A introdução deve conter no máximo 5 parágrafos e não exceder a 400 palavras.

Parte Experimental (ou Materiais e Métodos)Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas, bem

como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.

Resultados e DiscussãoEsta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos, que podem

ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as observações e comentários pertinentes.

Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer.

ConclusõesNeste ítem deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são apresentados os fatos

extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está no sumário) e também não é a repetição da discussão.

Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas recomendadas

pela ABNT:

Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas.

Exemplo:

Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.  

Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatórios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatórios copiados serão creditados como zero.Relatórios deverão ser entregues nas datas pré-determinadas. A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrerá reduções sucessivas do conceito máximo.

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AULA PRÁTICA Nº 01

SEGURANÇA E NORMAS DE TRABALHO NO LABORATÓRIO

1- INTRODUÇÃO

Laboratórios de química não precisam ser lugares perigosos de trabalho (apesar dos muitos riscos

em potencial que neles existem), desde que certas precauções elementares sejam tomadas e que cada

operador se conduza com bom senso e atenção.

Acidentes no laboratório ocorrem muito freqüentemente em virtude da pressa excessiva na obtenção

de resultados. Cada um que trabalha deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes impensadas

de desinformação ou pressa que possam acarretar um acidente e possíveis danos para si e para os demais.

Deve-se prestar atenção a sua volta e prevenir-se contra perigos que possam surgir do trabalho de outros,

assim como do seu próprio. O estudante de laboratório deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa,

cuidadosa e metódica em tudo o que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no seu trabalho e não permitir

qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma, não deve distrair os demais desnecessariamente.

2- NORMAS DE LABORATÓRIO

Normas de Segurança para os Laboratórios de Química e Bioquímica.

Normas Gerais: 1 - Nunca trabalhe sozinho no laboratório, caso não seja possível evitar de trabalhar sozinho, avise o(s)

segurança(s) de plantão sobre o local onde está e o que fazer em caso de anormalidade;

2 - Não fume dentro e nem nas imediações dos laboratórios;

3 - Não brinque no laboratório e nem nos corredores de acesso aos mesmos; 4 - Não beba e nem

coma dentro ou próximo aos laboratórios;

5 - Todos os produtos químicos devem ser tratados como venenos em potencial, caso não se tenha

informações precisas assegurando a sua inocuidade;

6 - Use sempre avental apropriado (preferencialmente de algodão) longo e mangas compridas;

7 - Não use roupas curtas, nem calçados abertos no laboratório (minissaias, bermudas, sandálias,

etc.);

8 - Rotule, de forma clara, os frascos de acordo com o seu conteúdo;

9 - Use óculos de segurança quando estiver trabalhando ou acompanhando um trabalho experimental;

10 - Leia com cuidado o rótulo do frasco de reagente para se certificar de que ele é realmente o reagente

correto;

11 - Saiba como operar o chuveiro de emergência, os lava-olhos e onde ficam os extintores de incêndio;

12 - Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor responsável, mesmo que não haja

danos pessoais ou materiais aparentes;

13 - Nunca use equipamentos de vidro trincados;

14 - Não use lentes de contato se não estiver devidamente protegido; 15 - Caso tenha cabelos

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longos, prenda-os de forma a evitar acidentes.

16 - Caso seja o último a sair do laboratório, certifique-se que todas as linhas de gases estão fechadas,

que as torneiras estão fechadas e que todos os equipamentos estejam desligados, ressalvando aqueles

que devem permanecer ligados de forma permanente;

17 - Proteja as mãos com um pano grosso ao inserir ou retirar hastes, tubos e termômetros em rolhas;

18 - Verifique com cuidado todas as conexões e ligações elétricas antes de iniciar uma reação, à procura de

possíveis falhas.

19 - Tenha sempre em mente, antes de montar um aparato experimental, os possíveis atos que

podem levar a um acidente;

20 - Lembre-se: vidro quente tem a mesma aparência que o vidro frio.

Normas Específicas

1 - Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama ou fonte de faíscas elétricas;

2 - Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis, especialmente os que contêm oxigênio em sua

estrutura, expostos ao sol;

3 - Evite expor a pele ao contato com reagentes químicos;

4 - Use sempre a capela em experimentos nos quais há produção de gases ou vapores;

5 - Sempre dilua o ácido em água, nunca o inverso; 6 - Nunca pipete líquidos com a boca;

7 - Nunca aqueça um tubo de ensaio contendo líquido com a boca do tubo voltada para outra pessoa;

8 - Não jogue reagentes ou produtos de reação na pia sem consultar o professor responsável;

9 - Vidro quebrado deve ser envolvido por várias camadas de material protetor e descartado em lixeira

apropriada;

10 - Mantenha a bancada livre de objetos não pertinentes ao trabalho a ser executado;

11 - Nunca teste um produto químico pelo paladar, no caso de teste com o olfato, este deve ser realizado

apenas sob orientação do professor responsável;

12 - Em caso de derramamento de reagentes, proceda à limpeza de acordo com a orientação do professor

responsável;

13 - Em caso de utilizar um equipamento pela primeira vez, esta deve ser feita sob orientação de pessoa devidamente treinada e qualificada; 14 - Mantenha uma distância segura entre o rosto e os frascos de reagentes, especialmente os novos, antes de abri-Ios; 15 - Use luvas de borracha quando for manipular substâncias corrosivas ou tóxicas; 16 - Casos de alergia a produtos químicos e de gestação (gravidez) devem ser comunicados ao professor responsável.

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3- COMPOSTOS TÓXICOS

Um grande número de compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos. Manipule-os com respeito,

evitando a inalação ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados pelos químicos, sem receio,

hoje são considerados nocivos à saúde e não há dúvidas de que a lista de produtos tóxicos deva aumentar.

A relação abaixo compreende alguns produtos tóxicos de uso comum em laboratórios:

3.1- COMPOSTOS ALTAMENTE TÓXICOS:

São aqueles que podem provocar, rapidamente, sérios distúrbios ou morte.

Compostos de mercúrio Ácido oxálico e seus sais

Compostos arsênicos Cianetos inorgânicos

Monóxido de carbono Cloro

Flúor Pentóxido de vanádio

Selênio e seus compostos

3.2- LÍQUIDOS TÓXICOS E IRRITANTES AOS OLHOS E SISTEMA RESPIRATÓRIO:

Sulfato de dietila Ácido fluorobórico

Bromometano Alquil e arilnitrilas

Dissulfeto de carbono Benzeno

Sulfato de metila Brometo e cloreto de benzila

Bromo Cloreto de acetila

Acroleína Cloridrina etilênica

3.3- COMPOSTOS POTENCIALMENTE NOCIVOS POR EXPOSIÇÃO PROLONGADA:

a) Brometos e cloretos de alquila: Bromoetano, bromofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, 1,2-

dibromoetano, 1,2-dicloroetano, iodometano.

b) Aminas alifáticas e aromáticas: Anilinas substituídas ou não, dimetilamina, trietilamina, diisopropilamina.

c) Fenóis e compostos aromáticos nitrados: Fenóis substituídos ou não, cresóis, catecol, resorcinol,

nitrobenzeno, nitrotolueno, nitrofenóis, naftóis.

3.4- SUBSTÂNCIAS CARCINOGÊNICAS:

Muitos compostos orgânicos causam tumores cancerosos no homem. Deve-se ter todo o cuidado

no manuseio de compostos suspeitos de causarem câncer, evitando-se a todo custo a inalação de vapores

e a contaminação da pele. Devem ser manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas

protetoras. Entre os grupos de compostos comuns em laboratório se incluem:

a) Aminas aromáticas e seus derivados: Anilinas N-substituídas ou não, naftilaminas, benzidinas, 2-

naftilamina e azoderivados.

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b) Compostos N-nitroso: Nitrosoaminas (R'-N(NO)-R) e nitrosamidas.

c) Agentes alquilantes: Diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, propiolactona, óxido de etileno.

d) Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: Benzopireno, dibenzoantraceno, etc.

e) Compostos que contém enxofre: Tioacetamida, tiouréia.

f) Benzeno: Um composto carcinogênico, cuja concentração mínima tolerável é inferior aquela normalmente

percebida pelo olfato humano. Se você sente cheiro de benzeno‚ é porque a sua concentração no ambiente

é superior ao mínimo tolerável. Evite usá-lo como solvente e sempre que possível substitua-o por outro

solvente semelhante e menos tóxico (por exemplo, tolueno).

g) Amianto: A inalação por via respiratória de amianto pode conduzir a uma doença de pulmão, a asbestose,

uma moléstia dos pulmões que aleija e eventualmente mata. Em estágios mais adiantados geralmente se

transforma em câncer dos pulmões.

4- INTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS PERIGOSOS

Hidretos alcalinos, dispersão de sódio

Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar até completa reação do hidreto ou do

metal: adicionar cautelosamente água até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente

adequado.

Hidreto de lítio e alumínio

Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila até total transformação do hidreto, resfriar

em banho de gelo e água, adicionar ácido 2N até formação de solução límpida, neutralizar e verter em

recipiente adequado.

Boroidreto alcalino

Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso até completa

dissolução e formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Organolíticos e compostos de Grignard

Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar álcool, depois água, no

final ácido 2N, até formação de solução límpida, verter em recipiente adequado.

Sódio

Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até completa dissolução do metal,

adicionar água com cuidado até solução límpida, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Potássio

Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com água, neutralizar, verter em

recipiente adequado.

Mercúrio

Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego.

Sais de mercúrio ou suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo.

Metais pesados e seus sais

Precipitar soba a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar.

Cloro, bromo, dióxido de enxofre

Absorver em NaOH 2N, verter em recipiente adequado.

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Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloreto de tionila, cloreto de sulfurila.

Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N, neutralizar, verter em

recipiente adequado.

Ácido clorosulfônico, ácido sulfúrico concentrado, óleum, ácido nítrico concentrado

Gotejar, sob agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais água, neutralizar, verter

em recipiente adequado.

Dimetilsulfato, iodeto de metila

Cautelosamente, adicionar a uma solução concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano)

Reduzir em solução aquosa ácida (Fe(II) - sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado.

Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e clorocianos

Oxidar com hipoclorito (NaOCl).

5- AQUECIMENTO NO LABORATÓRIO

Ao se aquecerem substâncias voláteis e inflamáveis no laboratório, deve-se sempre levar em conta

o perigo de incêndio.

Para temperaturas inferiores a 100C use preferencialmente banho-maria ou banho a vapor.

Para temperaturas superiores a 100C use banhos de óleo. Parafina aquecida funciona bem para

temperaturas de até 220C; glicerina pode ser aquecida até 150C sem desprendimento apreciável de

vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os melhores, mas são também os mais caros.

Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de aquecimento. O aquecimento é

rápido, mas o controle da temperatura não é tão eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas

de aquecimento não são recomendadas para a destilação de produtos muito voláteis e inflamáveis, como

éter de petróleo e éter etílico.

Para temperaturas altas (>200C) pode-se empregar um banho de areia. Neste caso o aquecimento e o

resfriamento do banho deve ser lento.

Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis e inflamáveis. Nunca

aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento (éter, CS2, etc.). Ao aquecer solventes como etanol

ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador.

Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto só é recomendado para líquidos não

inflamáveis (por exemplo, água).

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Primeiros Socorros

Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos.

Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com água fria/ gelada ou PICRATO DE

BUTESIN ou ÁCIDO PÍCRICO.

Queimaduras cutâneas:

COM ÁCIDOS - lavar com bastante água e sabão e, em seguida, neutralizar com LEITE DE

MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO.

COM BASES - lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO ACÉTICO (0,1N).

COM FENOL - lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO.

Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas devem ser lavadas com água (usar lava -

olhos) e tratadas com colírio estéril.

Ingestão:

DE ÁCIDOS - tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou LEITE. Não tomar

bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-indicados porque produzem

distensão e facilitam a perfuração.

DE BASES - tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou água de limão.

DE SAIS DE CHUMBO - lavar com água em abundância. Após, beber grande quantidade de água

seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

Intoxicação por gases:

REGRA GERAL: remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o

aquecido.

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Equipamento básico de laboratórioA execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma

variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O

emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a

experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita:

1. Material de vidro

1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala.

2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de

líquido, recristalização, etc.

3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações.

4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob sucção.

5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples.

6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do

líquido e é muito utilizada em titulações.

7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de

líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas.

8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de volume

de líquidos.

9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de

pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e

a segunda para escoar volumes fixos de líquidos.

10.Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção quantitativa de precipitados.

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11.Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas.

12.Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida.

13.Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo.

14.Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscÍveis. 15.Funil de adição:

equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados.

16.Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos.

17.Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos.

18.Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e aquecimentos sob refluxo.

19.Termômetro: instrumento de medidas de temperatura.

20.Vidro de relógio: usado, geralmente, para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas.

2. Material de porcelana

21. Funil de Büchner : utilizado em filtração por sua sucção, devendo ser acoplado a um kitassato.

22. Cápsula :utilizada para efetuar evaporação de líquidos.

23. Cadinho : usado para calcinação de substâncias.

24.Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata,

vidro ou metal.

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2. Material metálico

25.Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. 26.Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinada ao aquecimento de material não inflamáveis.

27.Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triâl1gulos. 28.Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral.

29. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o

calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen.

30.Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos

3. Material elétrico

31.Balança: instrumento para determinação de massa.

32.Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200°C.

33.Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo

redondo 34.Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou erlenmeyer.

35. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos.

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36.Suporte para tubos de ensaio.

37.Pisseta: Frasco geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido.

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AULA PRÁTICA Nº 02

TÉCNICAS DE TRABALHO COM MATERIAL VOLUMÉTRICO E PREPARO DE SOLUÇÕES E CÁLCULOS DE CONCENTRAÇÃO

1. Introdução

A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é, quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes níveis de precisão.

Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los.

2. Objetivos

Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação.

3. Técnicas de Leitura

A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão.

A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe.

Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular.

O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2).

Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 3.4).

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Figura 3.1: Superfície

côncava Figura 3.2: Superfície convexa

Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior

Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe.

Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe.

4. Limpeza e secagem de material volumétrico

Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente, enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre

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Page 18: APOSTILA PRÁTICA quimica

uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medida.

Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio.

Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo.

Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.

5. Materiais

Bastão de vidro Erlenmeyer de 250mL

Béquer de 50mL (4) Bureta de 50mL

Béquer de 250mL Balão volumétrico de 50mL

Proveta de 10mL (2) Balão volumétrico de 100mL

Proveta de 25mL Pipeta volumétrica de 5mL

Proveta de 50mL Pipeta graduada de 5mL (4)

Proveta de 100mL Pipetador de borracha (5)

Erlenmeyer de 125mL Suporte universal com garras

6. Procedimento Experimental

Observação: Todos os alunos deverão executar os experimentos.

6.1. Comparação entre proveta e béquer

Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 25mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50mL com cuidado. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.2. Comparação entre proveta e erlenmeyer

Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 50mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.3. Comparação entre béquer e erlenmeyer

Utilizando o bastão de vidro, adicione 200mL de água destilada num béquer de 250mL. Transfira para um erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.4. Comparação entre proveta e balão volumétrico

Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL. Limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.5. Comparação entre bureta e balão volumétrico

Fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade

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Page 19: APOSTILA PRÁTICA quimica

inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50mL de água da bureta, para um balão volumétrico de 50mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados.

6.6. Técnica de pipetagem

Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamte o botão superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Puxe devagar, para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, aperte o botão lateral inferior e deixe escoar lentamente a água de 1 em 1mL. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldades.

Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado a extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado.

6.7. Comparação entre pipeta graduada e volumétrica

Meça 5mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 5mL e transfira para uma proveta de 10mL limpa e seca. Meça 5mL de água destilada em uma pipeta graduada de 5mL e transfira para uma outra proveta de 10mL limpa e seca. Compare os volume. Anote a sua observação na tabela de resultados.

7. Resultados

Tabela 3.1: Resultados das comparações de medida de volume

Procedimento Observações

1

2

3

4

5

7

8. Exercícios Pós-Laboratório

1. Diferencie pipeta graduada de volumétrica. Dê a sua função e diga baseando-se no resultado do procedimento 7, qual é a mais precisa.

2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume.

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Page 20: APOSTILA PRÁTICA quimica

3. Defina menisco e tensão superficial.

4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior precisão? Cite três vidrarias de medidas precisas de volume.

5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite três vidrarias de medidas aproximadas de volume.

6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como deve-se proceder?

7. Se você tivesse que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a seguir você usaria? Justifique.

- proveta de 50mL; pipeta volumétrica de 50mL; balão volumétrico de 50mL; béquer de 50mL.

9. Referências

E. O. Albuquerque. Aulas Prática de Química. Editora Moderna, São Paulo, 1994.

10. Anotações

• Pesagem.

Uso das balanças semi-analítica e analítica.

• Preparo de soluções. Dissolução.

a) Preparar uma solução aquosa a 2% de cloreto de sódio NaCI. (massa/volume)

- Volume a ser preparado ...............................mL (de acordo com o volume do balão

volumétrico disponível).

- Massa de cloreto de sódio a ser pesada .............................g

b) Preparar uma solução 0,02 % de cloreto de sódio NaCI a partir da solução à 2% previamente

preparada.

- Volume a ser preparado .............................mL (de acordo com o volume do balão

volumétrico disponível).

- Volume da solução de NaCI 2% a ser utilizado .........................mL

• Precipitação.

Em um becker de 50 mL colocar cerca de 10 mL da solução de cloreto de sódio à 2%, acima

preparada. Em seguida adicionar cerca de 5 mL de uma solução aquosa de nitrato de prata (AgN03)

1% previamente preparada. Notar a precipitação imediata de c1oreto de prata (AgCI) - Sal branco

insolúvel em água. A precipitação ocorre no momento em que este sal insolúvel é formado.

• Decantação, filtração, lavagem do filtrado e secagem.

O precipitado em seguida será filtrado para a obtenção do sal cloreto de prata AgCl sólido

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Page 21: APOSTILA PRÁTICA quimica

- Dobra do papel de filtro - colocação no funil - uso de bastão - filtração.

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Page 22: APOSTILA PRÁTICA quimica

AULA PRÁTICA Nº. 03

Condutividade Elétrica das Soluções

Introdução

Os tipos de ligações presentes em uma substância são responsáveis pelas suas propriedades físicas e químicas. Em condições ambientes, os compostos iônicos são sólidos, devido às forças elétricas de atração existentes entre seus cátions e ânions. Do mesmo modo, os metais são quase todos sólidos, devido à forte união que a ligação metálica exerce sobre seus átomos. Já as substâncias covalentes podem ser sólidas, líquidas ou gasosas. Isso depende, em parte, do tamanho (e consequentemente da massa) das moléculas: substâncias sólidas são, em geral, formadas por moléculas com alta massa molar (exemplo: S2); substâncias líquidas, por moléculas de massa intermediária (exemplo: Br2 ); e substâncias gasosas, por moléculas com massas menores (exemplo: O2). No entanto, as forças intermoleculares são as grandes responsáveis pelas propriedades físicas das substâncias.

1. Propriedades de substâncias iônicas e moleculares

Objetivos

Verificar a diferença de propriedades das substâncias iônicas e moleculares. Verificar a condutividade elétrica de suas soluções.

Assuntos envolvidos Propriedades das substâncias iônicas e moleculares. Condutividade de suas soluções.

Procedimento Verificação da natureza elétrica de espécies puras e em solução Transfira cerca de 30 mL de água destilada e deionizada para um béquer de 100 mL. Mergulhe

dois eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, e conecte a fonte de corrente, como mostrado na figura 6.2. Verifique a condutividade elétrica da água. Obs.: A condutividade elétrica da solução é medida pela intensidade da luz emitida pela lâmpada. Supondo que a luminosidade da lâmpada quando os eletrodos estão em curto circuito seja igual a um valor de condutividade igual a 10, estime os valores dessa propriedade para cada caso.

Figura 1. Arranjo a ser utilizado nas medidas de condutividade das soluções.

a ) Adicione, ao béquer contendo água, uma ponta de espátula de sacarose, agite até haver a dissolução completa do sólido e meça a condutividade da solução.

b) Transfira cerca de 30 mL de solução 1,0 mol/L de ácido acético para um béquer de 100 mL e meça a condutividade da mesma, guarde essa solução.

c) Repita o procedimento acima utilizando uma solução de hidróxido de amônio 1,0 mol/L.

d) Misture as soluções utilizadas em b e c e verifique a luminosidade da lâmpada. Compare com os resultados obtidos acima.

e) Repita o procedimento utilizando uma solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L.

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Page 23: APOSTILA PRÁTICA quimica

f) Lave o béquer com água, seque e transfira um volume de ácido acético glacial (ácido acético

anidro) suficiente para cobrir cerca de 0,5 cm da extremidade dos eletrodos de cobre. Meça a condutividade. g) Em seguida, faça medidas durante a adição de água destilada, porções de 5 mL com agitação. Compare com o resultado em b. (cuidado: ácido acético glacial é corrosivo)

2. Verificação do andamento de uma reação utilizando medida de condutividade Transfira para um béquer 30 mL de uma solução saturada de hidróxido de bário (água de barita).

Mergulhe os eletrodos na solução, faça as conexões como indicadas na figura 6.2 e estime a condutividade da solução. Então, titule a solução (bureta de 20 mL) de água de barita com ácido sulfúrico 0,5 mol/L, adicionando lentamente alíquotas por meio da uma bureta (figura 6.3). Observe que a intensidade da lâmpada se reduz lentamente até um determinado volume de ácido adicionado e depois volta a aumentar de intensidade. É possível que a lâmpada chegue a se apagar e com a adição de mais um alíquota de ácido volte a se acender. Após esse ponto a intensidade passa a aumentar gradualmente.

Obs : Faça uma tabela da condutividade estimada da solução titulada em função do volume de ácido.

Temperatura de fusão de substâncias iônicas e moleculares

Transfira para um tubo de ensaio limpo e seco uma ponta de espátula de NaCl sólido e aqueça na chama de um bico de Bunsen. Observe o que ocorre. Transfira para outro tubo de ensaio limpo e seco uma ponta de espátula de ácido benzóico sólido e aqueça na chama de um bico de Bunsen. Observe o que ocorre.

Relatório: Discuta sobre os fatores que influenciam nas condutividades de soluções de substâncias iônicas e moleculares

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Page 24: APOSTILA PRÁTICA quimica

AULA PRÁTICA Nº. 04

Propriedades Físicas das Substâncias

Ao realizar um experimento é importante saber identificar e reconhecer os diferentes materiais que participam de uma transformação. Esses materiais podem apresentar um aspecto uniforme em toda sua extensão e propriedades constantes ou não.

Uma substância pode ser identificada por um conjunto de propriedades classificadas como: extensivas e intensivas. As propriedades extensivas são aquelas que dependem da quantidade de matéria presente na amostra como, por exemplo, a massa e o volume. As propriedades intensivas são aquelas que independem da quantidade de matéria e sim da natureza da substância como, por exemplo, a temperatura, a pressão e a entalpia molar. Por isso são muitas vezes chamadas de propriedades características de uma substância, utilizadas freqüentemente na determinação do grau de pureza.

Algumas dessas propriedades estão listadas a seguir: Ponto de fusão: o ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância sólida, em

condições de equilíbrio, passa para o estado líquido. No caso de uma "substância pura", o intervalo de temperatura desde o momento inicial da fusão (aparecimento de uma fase líquida) até a sua completa fusão não deve exceder a 0,5°C. Substâncias contendo impurezas, não possuem um ponto de fusão definido; elas possuem um intervalo com vários graus de temperatura.

Ponto de ebulição: o ponto de ebulição é, por definição, a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido toma-se igual à pressão atmosférica, quando essa é de 760 mm Hg.

Densidade: a densidade pode ser classificada de duas maneiras, densidade absoluta e relativa. A densidade absoluta também chamada de massa específica é a razão entre a massa de um corpo e seu volume. A densidade relativa é a razão entre duas massas específicas em que o denominador é a massa específica de uma substância tomada como padrão ou referência. Ela é expressa geralmente em g/cm3 4.1. Determinação das propriedades físicas das substâncias

Objetivos Estudar as propriedades físicas das substâncias. Aprender as técnicas de caracterização de substâncias Assuntos envolvidos

Ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade.

Procedimento (tempo previsto 3 h) Determinação do ponto de fusão

Encha cerca de 1/4 de um tubo capilar, fechado numa das extremidades, com naftaleno em pó e amarre-o junto ao bulbo de um termômetro, como mostrado na figura 4.l. Mergulhe o bulbo do termômetro num béquer contendo água e aqueça lentamente. Observe e anote as temperaturas inicial e final de fusão.

Figura 4.1. Aparelho para determinação do ponto de fusão

Temperatura de ebulição Num tubo de ensaio limpo e seco, com capacidade de 10 mL, coloque 3-4 mL de tetracloreto

de carbono ou clorofórmio. Em outro tubo coloque a mesma quantidade de água destilada. Adapte um termômetro, perfurado por uma rolha com ranhura, na saída de cada tubo de ensaio e fixe-os a um suporte universal, de modo a formar um ângulo de 30° com a barra do suporte (figura 4.2). Aqueça o sistema levemente com o bico de Bunsen, até a fervura e anote a temperatura.

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Page 25: APOSTILA PRÁTICA quimica

Densidade Para obter a densidade de um objeto basta determinar a sua massa e o seu volume. A massa

é obtida por meio da pesagem do objetivo em balança adequada. O volume, por sua vez, pode ser determinado pelo deslocamento de uma coluna de líquido em um cilindro graduado. Assim sendo, determine a densidade dos sólidos recebidos usando os instrumentos do laboratório.

Relatório Discuta os conceitos de substância e mistura; as várias técnicas de caracterização de

substâncias e suas aplicação para os vários sistemas. Apresente seus resultados e compare com a literatura.

Bibliografia

A.J.L.O. Pombeiro, Técnicas e operações unitárias em química laboratorial O' ed., Fund. Calouste Gulbenkian), 1983

V. Semishin, Laboratory exercises in general chemistry (Peace Publishers

Moscow) J.B.Russell, Química Geral (2ª ed., Mac Grall-Hill) vol. 1, 1981

JE. Brady, Química Geral (3' ed, LTC) voI. 1,

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Page 26: APOSTILA PRÁTICA quimica

7.AULA PRÁTICA Nº. 05

Métodos de Purificação de uma Substância

Introdução

A maioria dos materiais encontrados na natureza, ou preparados em laboratório não é "substância pura", mas misturas de várias substâncias.

As misturas podem ser classificadas como homogêneas ou heterogêneas, em função do número de fases que apresentarem. Separar os componentes de uma mistura é um dos problemas com que normalmente um químico se depara em seu trabalho. A escolha do método de separação deverá ser feita em função do tipo de mistura a ser separada (homogênea e heterogênea) e do estado físico de seus componentes.

Os métodos de separação dos componentes de misturas heterogêneas, normalmente, envolvem operações mecânicas, tais como:

Decantação: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam espontaneamente pela ação da gravidade. O funil de decantação pode ser utilizado na separação de misturas formadas por dois líquidos imiscíveis.

Centrifugação: método que acelera a decantação através de um forte movimento giratório, forçando a parte sólida a se depositar no fundo do recipiente.

Filtração: método utilizado para separar sólidos de líquidos. Nos laboratórios realiza-se com freqüência a filtração através de papel de filtro, convenientemente dobrado, e adaptado num funil. A filtração é possível quando o tamanho das partículas sólidas é maior que os poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtração ou quando o sólido a ser filtrado tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtração a vácuo.

Sublimação: a sublimação tem por definição a separação e purificação de sólidos que vaporizam em baixas temperaturas. O método é efetuado pela combinação sucessiva dos processos de vaporização e condensação.

Destilação: a destilação tem por finalidade a separação e purificação de líquidos e é efetuada pela combinação sucessiva dos processos de vaporização e condensação. Mistura de líquidos onde as diferenças nas temperaturas de ebulição são maiores que 10°C, são destilados usando-se um aparelho de destilação simples. Mistura de líquidos com diferenças de temperatura menores que essa, são separadas usando-se o aparelho de destilação fracionada. .

Cristalização: a técnica de cristalização se baseia na diferença de solubilidade de uma substância em diferentes temperaturas. A cristalização, geralmente, exige a dissolução do material impuro em um solvente adequado a quente (próximo a sua temperatura de ebulição). Evidentemente, deve-se cuidar para que o solvente seja inerte, isto é, não reaja com a substância dissolvida. Outro cuidado a tomar diz respeito à temperatura, uma vez que muitas substâncias se decompõem com o aumento da temperatura. Esse método é utilizado extensivamente no isolamento e na purificação de sólidos inorgânicos e orgânicos.

5.1 Métodos de purificação de misturas heterogêneas

Objetivos

Reconhecer misturas heterogêneas. Aprender técnicas de purificação de misturas heterogêneas.

Assuntos envolvidos Filtração. Centrifugação. Decantação. Miscibilidade de substâncias

Procedimento (tempo previsto 1h) 1. Num béquer, com capacidade para 100 mL, coloque 25 mL de uma solução saturada de hidróxido

de bário (água de barita). Sobre essa solução, adicione, lentamente, 25 mL de sulfato de sódio 0,4 mol/L. Após a adição agite a solução e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtre a mistura em

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Page 27: APOSTILA PRÁTICA quimica

papel de filtro devidamente adaptado em um funil de vidro e observe o resultado.

2. Num béquer, com capacidade para 100 mL, dissolva com 25 mL de água destilada, cerca de 0,5 g de cloreto de ferro(IlI). Adicione 10 mL de uma solução de NaOH 1,0 mol/L, deixe repousar por 5 minutos e proceda uma filtração conforme o item anterior. Anote suas observações.

3. Discuta com seu grupo uma maneira de separar o sólido da solução, no item anterior. 4. Numere três tubos de ensaio com uma caneta para vidro de laboratório e adicione no tubo 1, 3rnL

de óleo vegetal; no tubo 2, 3 mL de água destilada e no tubo 3, 3 mL de tetracloreto de carbono ou clorofórmio e observe o aspecto de cada solvente. Em seguida, adicione ao tubo 1, 3 rnL de água destilada, ao 2, 3 mL de clorofórmio e ao 3, 3 mL de óleo vegetal. Agite vigorosamente cada tubo, deixe em repouso por 3 minutos e anote suas observações. Discuta com seu grupo um método de separação das substâncias contidas nos tubo 1 e 2.

Relatório Discuta as várias técnicas de caracterização de substâncias e suas aplicação para os vários

sistemas. Apresente os resultados obtidos na extração do álcool etílico da gasolina e discuta seu resultado sabendo que a legislação brasileira permite um teor 22%.

Bibliografia

AJ.L.O. Pombeiro, Técnicas e operações unitárias em química laboratorial (1' ed., Fund. Calouste Gulbenkian) 1983

V.Semishin, Laboratory exercises in general chemistry (Peace publishers)

5.2. Purificação do ácido benzóico

Objetivos Estudar o método de cristalização e recristalização

Assuntos envolvidos Solubilidade. Cristalização.

Procedimento (tempo previsto 2 h) Cristalização

Em um erlenmeyer, faça uma solução com 2,5g de ácido benzóico impuro em 100 rnL de água.

Adicione à mistura uma pequena quantidade de carvão ativado e aqueça no bico de Bunsen até completa dissolução do ácido benzóico. Filtre a solução a quente e divida o filtrado em dois béqueres. Deixe um dos recipientes em repouso (cristalização espontânea), em outro, induza a cristalização por agitação e resfriamento. Filtre as duas porções, separadamente, à pressão reduzida (figura 5.1). Compare os tipos de cristais obtidos. Determinar o ponto de fusão do produto cristalizado e o da substância impura.

Relatório Discuta as diversas técnicas de filtração e suas aplicações.

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Page 28: APOSTILA PRÁTICA quimica

Destilação (Demonstrativa)

Nesse experimento será demonstrado como se pode separar os componentes de uma solução usando o aparelho de destilação representado na figura 5.2. A mistura homogênea que será utilizada para o experimento é a solução de suco artificial.

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Page 29: APOSTILA PRÁTICA quimica

AULA PRÁTICA Nº. 06

Reações Químicas

Introdução

A matéria sob a ação de agentes físicos e/ou químicos, encontra-se em permanente transformação.

Certas transformações conduzem a variações drásticas na composição química das espécies, por meio de ruptura e formação de ligações interatômicas, quase sempre acompanhadas de trocas energéticas com o ambiente. São transformações geralmente descritas através de equações químicas e recebem a denominação específica de reações químicas.

Transformações de estado, como, por exemplo, fusão, ebulição, sublimação, condensação e solidificação, também envolvem ruptura e formação de ligações, porém não alteram a composição química das espécies. Nesse caso, as ligações rompidas ou formadas são ligações do tipo intermoleculares ou, mais genericamente, interpartículas. (partículas, no caso, podem ser moléculas ou íons).

A estequiometria de uma reação química relaciona-se com as informações quantitativas que podem ser tiradas da mesma. Os cálculos estequiométricos baseiam-se nas proporções fixas existentes entre as espécies envolvidas nas reações químicas.

De modo geral, numa reação química, a massa, os átomos e as cargas se conservam. Assim, uma equação química "balanceada ou equilibrada" mostrará as quantidades relativas de reagentes e produtos envolvidos na reação. Os coeficientes numéricos da equação se referem à proporção de mols envolvidos entre as espécies na reação. 1. Tipos de reações

Objetivos Desenvolver a capacidade de observação de experimentos, correlacionando-os. Utilizar

tabelas na resolução de problemas de laboratório.

Assuntos envolvidos Reações onde se formam produtos pouco solúveis, pouco dissociados, complexos e onde

ocorre transferência de elétrons.

Procedimento Reações onde se formam produtos pouco solúveis.

a. Coloque num tubo de ensaio, 4-5 gotas de solução de cloreto de sódio 0,1 mol/L e observe o

seu aspecto. Adicione 1 gota de solução de nitrato de prata. Anote a sua observação e

fundamente-a examinando as Tabelas 2, 3 e 4 do Apêndice. Guarde esse tubo e examine-o

após 30 minutos.

b. Adicione num tubo de ensaio, os mesmos reagentes usados no item anterior. Após isso,

coloque, gota a gota, solução de hidróxido de amônio 30%, agitando o tubo após cada

adição. Deixe de adicionar hidróxido de amônio quando observar mudança do sistema. Não

despreze o conteúdo desse tubo. Anote as suas observações e tente justificá-Ias através da

explicação dada e lendo as tabelas do Apêndice.

c. Coloque num tubo de ensaio, algumas gotas de solução de cloreto de bário e adicione gotas

de solução de sulfato de sódio. Observe e interprete.

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Reações onde se formam produtos pouco dissociados

a. Coloque 5 gotas de ácido nítrico 1 mol/L tubo de ensaio. Dobre o volume obtido com água

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Page 30: APOSTILA PRÁTICA quimica

destilada e agite a solução com o auxílio de um bastão de vidro. Determine, através de um

papel indicador, o caráter ácido-básico da solução. Marque o valor obtido e conserve o

conteúdo do tubo.

b. À solução obtida no item anterior adicione o conteúdo de uma "ponta de espátula" de acetato

de sódio. Agite bem o tubo até dissolver o sal e determine novamente o caráter ácido-base

desta mistura. Compare com o resultado obtido na experiência anterior, procurando sentir o

odor que deve se desprender da mistura recentemente preparada. Anote as suas

observações. Use as tabelas do Apêndice para justificar, teoricamente, a formação do

produto.

c. Coloque algumas gotas de solução de carbonato de sódio 5 mol/L, num tubo de ensaio,

adicione gotas de ácido nítrico 1 mol/L e agite. Observe e interprete.

Reações em que se formam produtos complexos

a. Coloque num tubo de ensaio 10 gotas de solução de sulfato de cobre 0,1 mol/L. Adicione

aos poucos e agitando, hidróxido de amônio 30 %. Anote a mudança no aspecto da solução

antes e depois da adição da base. Use as tabelas 2, 3 e 4 do Apêndice para justificar,

teoricamente, a formação do produto.

b. Coloque num tubo de ensaio 4 gotas de solução de nitrato de ferro(III) 1 mol/L e dobre o

volume com água destilada. Junto 2 gotas de tiocianato de potássio 1 M e agite. Observe o

que ocorre.

Reações onde ocorrem transferências de elétrons

a. Coloque no tubo de ensaio um pouco de solução de sulfato de cobre e um prego

previamente lixado. Observe após algum tempo.

b. Apanhe uma fita de Mg, previamente lixada, de aproximadamente 3 cm de comprimento e

coloque sobre a tela de amianto de forma que cerca de 1 cm fique fora do amianto. Acenda o

bico de Bunsen e aproxime a chama da fita. Ao se iniciar a reação, apague o bico. Observe o

que ocorre. (Cuidado: não se aproxime da tela, pois, a temperatura proveniente da reação é

bastante alta)

c. Coloque num tubo de ensaio 5 gotas de solução de ácido oxálico 1 mol/L. Dobre o volume

obtido com água destilada. Adicione gotas de solução de permanganato de potássio 1 mol/L

e agite. Observe e interprete.

d. Coloque num tubo de ensaio 5 gotas de solução de peróxido de hidrogênio 10%, adicione

gotas de solução de permanganato de potássio 1 mol/L e agite. Observe e interprete.

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Page 31: APOSTILA PRÁTICA quimica

AULA PRÁTICA Nº. 07

Compostos de coordenação (íons complexos)

Compostos de coordenação são encontrados em vários sistemas e locais na superfície terrestre. Mesmo sistemas vivos contêm muitos compostos de coordenação, vitais para a manutenção da vida (ex. grupo heme da hemoglobina, essencial na respiração; clorofila, etc. ). Eles são também componentes importantes de produtos do cotidiano, como por exemplo, materiais de limpeza, produtos medicinais, tintas etc.

Os compostos de coordenação são formados por íons complexos.8.

Íons Complexos: São íons resultantes da formação de ligações covalentes coordenadas entre íons simples (geralmente cátions de metais de transição Fe, Co, Zn etc... ) e outros íons ou moléculas.

Em solução tem-se portanto o cátion complexo acima (cor azul) solvatado pelo solvente (no caso também é água), assim como o ânion sulfato, no entanto, apenas 4 moléculas de água estão covalentemente ligadas ao cátion Cu2+ em solução.

Se removermos toda a água de solubilização do sal sulfato de cobre hidratado em solução e deixarmos apenas as moléculas de água ligadas covalentemente, obteremos o sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO4.5 H20) sólido e cristalino, que possui a cor azul. - moléculas de água são chamadas de água de cristalização.

Termos importantes

Átomo central: Geralmente é um cátion de um metal de transição. Este metal possui orbitais "d" vazios. Ocorre a hibridização entre os orbitais "s, p e d", formando orbitais híbridos vazios. Cada um destes orbitais vazios é apto à receber um par de elétrons. Ligante: Nome dado ao átomo, grupo de átomos ou íons ligados ao átomo central no íoncomplexo. Os ligantes possuem pares de elétrons livres disponíveis. Ligante unidentado: É o ligante que pode formar apenas uma ligação covalente com o "mo central ( ex. H20, NH3, Cr etc ... ). Ligante polidentado: É o ligante que pode formar simultaneamente duas ou mais ligações covalentes com o átomo central (Ex. H2N-CH2-CHrNH2; EDTA etc ... ). 9.Quelatos: Compostos complexos formados pela ligação de um átomo central com antes polidentados.

O átomo central é apto à receber um par de elétrons, então ele se comporta como ácido de Lews. O ligante, tendo um par de elétrons livre (disponível para doar), se porta como uma base de Lews. A ligação formada entre o ligante e o átomo central é, portanto uma ligação

Exemplo de composto de coordenação sulfato de cobre hidratato

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covalente (interação de orbitais), mas é chamada de ligação covalente coordenada (ou dativa) porque o par de elétrons emparelhados da ligação resultante provém de um único átomo, mas ela não difere em nada de uma ligação covalente normal.

Obs: apenas uma ligação covalente está representada na forma de interação orbitalar. Todas as outras são idênticas.

O número de ligantes em um íon complexo dependerá da natureza do átomo central. O cobre (Cu2+) em solução aquosa, geralmente se liga a quatro ligantes.

A maioria dos compostos de coordenação (complexos) é colorida porque a transição eletrônica quantizada (absorção ou liberação de energia), envolvendo os elétrons de coordenação, ocorre com a absorção ou liberação de radiação eletromagnética na faixa - visível (do vermelho ao violeta).

Muitos Íons metálicos são identificados (em soluções, rios contaminados etc. ... ) pela reação de complexação específica, formando íons complexos. Estas reações são muito sensíveis e seletivas, devido à intensa coloração destes íons complexos. (colorimetria)

- No exemplo acima, o íon complexo [Cu(H2O)4]+2 continua tendo carga positiva de “2+ ” , porque o ligante, H2O, é uma molécula neutra. Quando o ligante possui carga (no caso de ânions), a carga global do íon complexo é influenciada pela carga do ligante. Ex. Co+2 (átomo central), [CoC14] (ânion complexo de carga global negativa, devido à carga dos ligantes - ânions cloretos).

Procedimentos experimentais

A seguir executaremos alguns experimentos envolvendo Íons complexos, analisando algumas de suas propriedades. Os compostos complexos estarão, na maioria das vezes, representados na forma de seus íons, mas lembre-se: a cada cátion complexo em solução está associado um contra-íon (ânion) e a cada ânion complexo em solução está associado um contra-íon (cátion).

1) - íons complexos de Cu2+ : [ Cu(H20)4]2+ íon tetra-aquo cobre II

Em um tubo de ensaio seco, aquecer suavemente alguns miligramas (uma pitada) de Sulfato de cobre hidratado cristalino (CuS04.5 H20). O sal, originalmente azul, se desidrata tornando-se esbranquiçado (se torna anidro). Observar a condensação de gotículas de água na parte superior do tubo (parte mais fria). Dissolver, então, o sal desidratado (anidro) em 1mL de água e observar uma solução de cor azul, devido a formação do aquo-complexo de cobre II

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(recomplexação). Reservar esta solução para a próxima experiência.

Cu +2 + 4 H2O [Cu(H20)4]2+ íon tetra-aquo cobre II em solução(azul)

Nota: Observar a mudança de cor de um íon simples (Cu+2)- branco, quando se transforma em um íon complexo (azul).

2) - íons complexos de Cu2+: [Cu(NH3)4]2+ íon tetra-amino cobre II

Adicionar à solução obtida na experiência anterior, urna solução aquosa de NH3 conc. (NH40H). Haverá formação de um precipitado azul claro de Cu(OH)2. Continue a adicionar a amônia concentrada até dissolução deste precipitado (adicionar 2 gotas em excesso). Observar uma coloração azul intenso da solução (azul mais forte que da exp. anterior), devido ao amino-complexo de cobre II solúvel formado.

Cu+2 + 2 OH- Cu(OH)2

ppt Azul claro

Cu(OH)2 + 4 NH3 (aq.) [Cu(NH3)4]+2 + 2OH- + 4 H20 íon tetra-amino cobre II (azul intenso)

Nota:- Nesta experiência observa-se: a) A dissolução de um precipitado Cu(OH)2 pela formação de um íon complexo solúvel. b) A variação de cor de um íon complexo com a mudança da natureza dos ligantes do

átomo central.

[Cu(H2O)4]2+ [Cu(NH3)4]+2

azul azul intenso

A formação de íons complexos é acompanhada, em geral, de mudanças de coloração das soluções em que eles se formam.

Cátions, de muitos compostos insolúveis, ou pouco solúveis em água, podem formar íons complexos solúveis.

A dissolução de muitos precipitados é explicada pela formação de complexos solúveis. Por ex. O AgCI (cloreto de prata) é insolúvel em água. Na presença de amônia ocorre solubilização do precipitado branco, devido à formação do íon complexo de prata.

3) - íons complexos de Ferro III (Fe+3) : [ Fe(SCN)6]-3

Colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL de água destilada, 1 gota de solução de FeCl3 0,1 mol/L e 2 gotas de solução saturada de KSCN (tiocianato de potássio). Observar uma coloração vermelha intensa do tiocianato-complexo de ferro (III) formado.

Fe+3 + 6 SCN- [Fe(SCN)6 ]-3 íon hcxatiocianatofcrrato (lll) (vermelho "sangüíneo")

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Nota: Esta reação é muito sensível e é usada na dosagem colorimétrica de pequenas

quantidades de ferro.

4) EDTA (etileno-diamino-tetraacético) como agente complexante

Em um tubo de ensaio colocar 2 mL de água destilada, 4 gotas de água dura (contém sais de cálcio solúveis) e 2 gotas de solução de sabão. Agitar e observar a formação de sais insolúveis de ácidos graxas de Ca +2 (p.ex. estearato de cálcio) e a ausência de espuma (o sabão perde a atividade).

Em um tubo de ensaio colocar 1 mL de solução tampão (pH= 10), 4 gotas de solução de água dura e 1 mL de solução a 10% de EDTA. Juntar em seguida 2 gotas de solução de sabão, agitar e observar a ausência de precipitados e a formação de espuma abundante. O EDTA formou um complexo (solúvel) com os Íons Ca+2, impedindo que formasse o estearato de cálcio, que precipitaria no meio.

O complexo formado entre o EDTA e o cálcio é um quelato, porque o EDTA é um ligante polidentado.

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AULA PRÁTICA Nº. 08

Curva de Solubilidade

Curva de solubilidade é a representação gráfica da solubilidade de uma substância a diferentes temperaturas. Ela é determinada experimentalmente, no qual se encontram, ao menos, dois pontos para confeccionar a curva. Quanto mais pontos determinados experimentalmente, melhor será a confecção da curva, pois ela se aproximará mais da realidade.

A grande maioria das substâncias (com raras exceções, por ex. acetato de cálcio) tem sua solubilidade aumentada com o aumento da temperatura ( curva ascendente), o que quer dizer que, com o aumento da temperatura a solução saturada terá uma concentração maior.

No exemplo acima, temos a curva de solubilidade da substância hipotética "X". Como a curva é ascendente, a solubilidade de "X" aumenta com o aumento da temperatura.

No ponto "a" da curva, que corresponde à temperatura de 30°C, a solução saturada de "X" tem uma concentração de 35%, enquanto que no ponto "b", que corresponde à temperatura de 50°C, a solução saturada de "X" tem uma concentração de 45%.

Portanto, cada ponto da curva indica a concentração da solução saturada na referida temperatura. Por ex.: A 30°C, jamais será possível obter uma' concentração de "X" superior a 35% (sem considerar a possibilidade de obter uma solução supersaturada, que é extremamente instável).

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DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE (EM ÁGUA) DOS SAIS NITRATO DE POTÁSSIO E ACETATO DE CÁLCIO

Método:

As curvas de solubilidade de ambos os sais serão obtidas com a determinação

experimental de 3 pontos para cada uma delas. A partir de uma solução saturada de um sal, a uma dada temperatura, será

determinada, por evaporação da água, a massa do sal contida em certa massa de solução saturada. Portanto, a concentração da solução saturada será designada em percentagem em massa (% g/l00g de solução saturada)

O trabalho será realizado em conjunto, onde cada grupo determinará a solubilidade de um dos dois sais a uma dada temperatura. No final, todos os dados serão utilizados, por todos, na confecção das duas curvas de solubilidade.

As temperaturas sugeridas são: O°C, temperatura ambiente e 80°C. Não há necessidade das temperaturas serem exatamente as citadas acima. O importante é que sejam anotadas com exatidão (por ex.:2ºC , 31°C, 83°C).

Procedimento:

1. Colocar 10 ml de água destilada em um bécker pequeno. Colocar o bécker contendo a água em banho de água (no caso para O°C ou 80°C). Aquecer ou resfriar a água do banho até a temperatura desejada e em seguida adicionar cuidadosamente o respectivo sal até sua saturação (formação de corpo de fundo). Fazer com que a temperatura do banho permaneça constante. Se por ventura todo o sal se dissolver, acrescentar mais do mesmo até que haja saturação da solução. Cuidado para não adicionar quantidade exagerada de sal.

2. Observar continuamente a temperatura da solução e agita-Ia para homogeneização. Depois de cerca de 10 minutos em temperatura constante, considera-se que a solução esteja saturada. Deixar a solução descansar por alguns instantes (no próprio banho), para assentar o possível excesso de sal. Medir a temperatura da solução e passar o líquido (que é a solução saturada nesta temperatura) rapidamente para uma cápsula de porcelana seca (previamente tarada). Não deixar passar o precipitado. Em seguida pesar a cápsula com a solução.

3. Evaporar a solução contida na cápsula até secura (placa de aquecimento, estufa ou bico de Bunsen). No caso de utilizar Bico de Bunsen, deve-se prestar atenção no final da evaporação. A chama deve ser a mais fraca possível para evitar sal picos da solução e perda de material, tendo como conseqüência erro nos cálculos. Após completa remoção da água, deixar a cápsula com o sal seco esfriar em dessecador e em seguida efetuar a pesagem da mesma.

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Obs: O procedimento correto seria efetuar estes procedimentos quantas vezes fossem necessárias até a obtenção de peso constante da cápsula com o sal seco, mas devido ao tempo escasso faremos apenas uma vez.

Com estes procedimentos você obterá a concentração da solução saturada em uma determinada temperatura:

SUBSTÂNCIA: ...................................... TEMPERATURA: .............................................................

Peso da cápsula vazia: ..............................................................

Peso da cápsula com a solução saturada: ..............................

Peso da cápsula com o sal seco: .............................................

Por regra de três, encontrar a concentração em percentagem/massa de sua solução saturada.

Preencher, com seus dados e os dados obtidos por outros grupos, a tabela abaixo e em seguida confeccionar as curvas de solubilidade dos sais em questão, utilizando papel milimetrado (ou computador), colocando na abscissa a temperatura e na ordenada a concentração.

OBS:- Dessecador é um aparato utilizado em laboratório para manter reagentes, vidraria etc... Em atmosfera isenta de água e também para remover a umidade. Ele é constituído por duas câmaras, no qual em uma delas (a inferior) existe um agente· dessecante, que é um reagente químico que absorve água. Na câmara superior é colocado o terial que queremos remover a umidade ou mesmo apenas mantê-l o seco. O dessecador deve e permanecer hermeticamente fechado para que tenha resultados satisfatórios.

Exemplos de agentes dessecantes: Cloreto de cálcio, sílica gel, Drierite (sulfato de cálcio)

- Substâncias Higroscópicas: - Substâncias que absorvem água.

- Substâncias Deliqüescentes:- Substâncias que são higroscópicas, por absorverem água, se solubilizam na própria água absorvida, levando à uma solução saturada desta substância.

Nem todas substâncias higroscópicas são deliqüescentes, mas todas as deliqüescentes - obrigatoriamente higroscópicas.

Exemplo: O cloreto de cálcio (CaCl2) é deliqüescente enquanto que a sílica gel é apenas

higroscópica.

NITRATO DE POTASSIO ACETATO DE CALCIO temperatura concentração temperatura concentração

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APÊNDICE

TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO

I -OBJETIVOS

Aprender técnicas de filtração e suas aplicações.

II- INTRODUÇÃO TEÓRICA

Filtração é a operação de separação de um sólido de um líquido ou fluido no qual está suspenso, pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas s6lidas.

Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o caso mais freqüente é papel de filtro qualitativo.

Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizado porcelana sinterizada.

Em qualquer dos casos indicados há uma grande gama de porosidades e esta porosidade deverá ser selecionada dependendo da aplicação em questão.

1. Filtrações Comuns de Laboratório: São efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde os elementos fundamentais são papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum. 2. Filtração Anail'tica: É usada na análise quantitativa. O funil é o funil analítico, munido de um tubo de saída longo, que, cheio de líquido "sifona", acelerando a operação de filtração.

Os papéis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinação), visto que, durante a preparação, são lavados com ácido clorídrico e fluorídrico, que dissolvem as substâncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de diâmetro é menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos (cp= 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com várias porosidades.

Os da firma Schleider e Schull são especificados pelo número 589 e tem várias texturas: a) NÇl 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grossos e soluções gelatinosas. b) 589 - faixa branca (médio) - Usos: precipitados médios tipo BaS04 e similares. c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados fmos como o do BaS04 formado à frio. d) 589 - faixa vermelha (extradenso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a solução ou suspensões coloidais. e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha. f) 589-14 (fmo) - Usos: filtração de hidr6xidos do tipo hidr6xido de alumínio e ferro. A Figura 4b mostra a disposição do papel de filtro dentro do funil comum. Há ainda outros tipos para fins especiais.

Os papéis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analítico conforme mostra a Figura 4c na página seguinte.

Figura 4aFigura 4b

(1) (2)

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Na Figura 4c, percebe-se um corte, que é efetuado para que haja uma melhor aderência do papel ao funil. A Filtração (de precipitados) é feita conforme a Figura 4d. O precipitado que fica retido no Becker, é removido conforme a Figura 4e.

3. Filtração Com Funil de Buchner: É efetuada com sucção com auxilio de uma trompa de vácuo e Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada é adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido à sucção.

A sucção acelera a filtração, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o precipitado é francamente gelatinoso, esta operação pode ser melhorada substituindo-se o papel por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado. Um esquema da trompa de vácuo é mostrado na Figura 4h. 4. Filtração Com Cadinho de Gooch: Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4g) por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtração com cadinho de Gooch. l:, portanto, efetuada com sucção e o meio filtrante é polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. O conjunto é similar ao da Figura 4h.

Para a confecção do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com água (ou polpa de papel filtro com água). Bate-se levemente com a bagueta e deixa-se escorrer toda a água através de sucção. O meio filtrante não deve ser muito espesso. 5. Filtração em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho já possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofre via de regra, ataque das soluções alcalinas. Por isso são utilizados em aplicações diversas, evitando-se apenas soluções francamente alcalinas (Figura 4h). 6. Filtração à Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem à quente é preferível, por reduzir a viscosidade do líquido.

Nas filtrações à quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, após feito o cone do papel, suas paredes são dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com água quente. Há também filtros com

(3) (4)

4d

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camisa de vapor e neste caso o papel filtro é adaptado como nos casos comuns. A Figura 4i mostra como é feita a dobra de um papel filtro para filtrações à quente.

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