Apostila Qa

8/18/2019 Apostila Qa

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CURSO DE CIÊNCIAS

FARMACÊUTICAS

QUÍMICA ANALÍTICA

APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS

2O SEMESTRE


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QUÍMICA A NALÍTICA APOSTILA DE AULAS P RÁTICAS

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ÍNDICE

Experimento Página

- REGRAS DE SEGURANÇA ESPECÍFICAS PARA AS AULAS DE GRADUAÇÃO EMLABORATÓRIO 0301 ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS 0502 ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS DO GRUPO I 0703 ANÁLISE QUALITATIVA DE ÂNIONS 0904 DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE ZINCO 1105 INTRODUÇÃO A VOLUMETRIA 13

06 TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE 1607 TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE 1708 AVALIAÇÃO DE ADEQUABILIDADE DE INDICADORES PARA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 1909 PADRONIZAÇÃO DE UM ÁCIDO FORTE 2010 PADRONIZAÇÃO DE UMA BASE FORTE 2111 DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO - MÉTODO DE MOHR 2212 DETERMINAÇÃO DE íONS BROMETO - MÉTODO DE VOLHARD 2313 DETERMINAÇÃO DE ÍONS MAGNÉSIO 2414 DETERMINAÇÃO DE ÍONS CÁLCIO EM AMOSTRAS DE LEITE 2515 PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 2616 QUANTIFICAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO 2717 QUANTIFICAÇÃO DE HIPOCLORITO DE CÁLCIO 2818 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS DE VITAMINA C 29- ANEXO I - MODELO DE RELATÓRIO 30


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Pontifícia Universidade Católica de Campinas - PUC-Campinas

Regras de Segurança Específicas para as Aulas de Graduação

1. É obrigatória a manutenção de áreas de trabalho, passagens e dispositivos de segurança

livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratórios devem estar junto àsbancadas quando não estiverem em uso.

2. É obrigatório o conhecimento da localização dos extintores de incêndio, chuveiros de

emergência, lava-olhos e saídas de emergência nos laboratórios e salas de preparação.

3. É obrigatório o uso de óculos de segurança durante o desenvolvimento de quaisquer

atividades que apresentem riscos nos laboratórios e salas de preparação. O uso dos

óculos de segurança deve ser feito inclusive por pessoas que já usem óculos de grau;

nesse caso procurar outro tipo de proteção que possa ser utilizada em conjunto com os

óculos de grau.

4. É obrigatória a leitura do roteiro de aula prática antes de ir para o laboratório.

5. É obrigatória a rotulagem de recipientes contendo produtos químicos.

6. É obrigatória a comunicação de situações anormais, quer de mau funcionamento de

equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer

condição insegura, aos responsáveis do setor para imediata avaliação dos riscos.

7. É obrigatório o uso de pêras de borracha na aspiração de líquidos nos laboratórios e salas

de preparação.

8. É obrigatória a sinalização de superfícies e objetos quentes nos laboratórios e salas de

preparação.

9. É obrigatório o uso de avental, confeccionado em algodão (no mínimo 90%),

preferencialmente com mangas compridas e comprimento logo abaixo do joelho (até a


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metade da canela). A gola deve ser curta. Deve possuir bolsos que não podem ser usados

para documentos ou objetos que não tenham uso nas atividades de laboratório

10. É obrigatório o uso de calça comprida nos trabalhos realizados nos laboratórios e salasde preparação.

11. É obrigatório o manuseio de produtos químicos tóxicos e corrosivos em capela com

exaustão ligada, e o uso de luvas quando necessário.

12. É proibido fumar nos laboratórios e salas de preparação.

13. É proibida a ingestão de qualquer alimento ou bebida nos laboratórios e salas de

preparação.

14. É proibido o uso de sandálias ou qualquer outro calçado aberto nos laboratórios e salas

de preparação. Calçados fechados protegem mais os pés.

15. É proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que não estiver em

uso deve ser guardado limpo, em local apropriado.

16. Cabelos longos devem ser presos.

17. Experimentos não autorizados são estritamente proibidos para os alunos de

graduação. Por questões de segurança, experimentos adicionais, diferentesdaqueles descritos nos roteiros de aulas práticas, só devem ser efetuados com a

aprovação do professor.


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EXPERIMENTO 01Análise Qualitativa de Cátions

Objetivos: Detectar a presença de alguns cátions em diferentes amostras.

Procedimento:

Prática 1: Detecção do cátion NH4+ por via úmida

1. Em um tubo de ensaio coloque uma ponta de espátula contendo o cátion amônio, ou 20 gotasde uma solução contendo tal cátion.

2. Adicione 20 gotas de uma solução de NaOH 5% m/v.3. Procure fazer uma detecção sensorial (cheiro característico) do gás amônia liberado e escreva

a reação envolvida.4. Utilize um papel tornassol úmido para fazer a detecção da amônia e explique porque esta

opção é viável.

Prática 2: Detecção do cátion K+ por via úmida1. Adicione em um tubo de ensaio 20 gotas de solução contendo íon K+ e 20 gotas de uma

solução de HClO4 20% m/v (ácido perclórico)2. A presença do íon potássio é caracterizada pela formação de um sólido insolúvel branco.

PESQUISA DE ALGUNS CÁTIONS POR ENSAIO DE CHAMA (VIA SECA)

O teste de chama fundamenta-se no fato de que alguns elementos químicos, ao receberuma certa quantidade de energia têm alguns de seus elétrons deslocados para níveis maisenergéticos, caracterizando um estado excitado. Quando um dos elétrons excitados retorna aoseu nível energético fundamental, causa uma dissipação de energia na forma de radiaçãoeletromagnética, muitas vezes na região visível do espectro o que possibilita a identificação doelemento por sua cor característica quando exposto a uma chama.

Em alguns casos, a observação direta da chama permite observações conclusivas; emoutros é necessária a utilização de filtros que absorvem interferências. Neste experimento seráutilizado um vidro de cobalto para absorver a radiação amarela do sódio, um interferente químicomuito comum, de modo a possibilitar a visualização das cores relativas a outras espéciesquímicas. A Tabela 1.1 apresenta alguns elementos químicas e as cores que podem serobservadas no ensaio de chama, na presença e na ausência do filtro de cobalto.

Tabela 1.1 – Emissões típicas de alguns elementos no teste de chama.

Elemento Químico Sem Filtro Com FiltroK+ Violeta róseo Violeta avermelhadoLi+ Vermelho carmim VioletaSr+ Vermelho carmesin Vermelho - VioletaCa + Vermelho tijolo Verde ClaroBa + Verde amarelado Verde AzuladoCu + Verde esmeralda Verde ClaroNa+ Amarelo intenso Não visível


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Prática 3: Execução do Teste de ChamaO teste de chama será conduzido com o auxílio de um fio de liga Ni-Cr, que permite a

exposição direta dos sais sólidos à chama.

1. Recorte 7 pedaços de papel com dimensões aproximadas de 4X4 cm e coloque pedaçodevidamente identificado uma ponta de espátula de cada um dos sais de K, Li, Sr, Ca, Ba, Cue Na.

2. Limpe o fio de Ni-Cr por meio de sucessivas operações de introdução do mesmo em umasolução concentrada de HCl e exposição à chama. Os cloretos dos elementos de interessesão voláteis, o que permite a descontaminação do fio. Repita esta operação sempre quenecessário no decorrer do experimento.

3. Com o auxílio do fio de Ni-Cr, sempre descontaminado, exponha a chama cada um doselementos de interesse e anote as suas observações, apontando as dificuldades encontradas.Faça observações com e também sem a utilização do filtro de cobalto.

4. Faça uma mistura dos sais de Na e K e tente identificá-los no teste de chama.5. Análise a amostra desconhecida que será fornecida na aula.

Literatura Recomendada:

Baccan, N. et al., “Introdução à Semimicroanálise Qualitativa”, Editora da Unicamp, Campinas,SP, 7a Ed., 1997.

Vogel, A. “Química Analítica Qualitativa”, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.


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EXPERIMENTO 02Análise Qualitativa de Cátions do Grupo I

Objetivos: Realizar uma análise qualitativa dos cátions Ag+; Pb2+ e Hg22+.

Procedimento:

1. Coloque 10 gotas da solução a ser analisada em um tubo de ensaio e adicione 4 gotas deuma solução de HCl 3 mol L-1. Misture bem e centrifugue. Verifique se a precipitação foicompleta adicionando outra gota da solução de HCl 3 mol L-1 ao sobrenadante. Centrifugue,retire o sobrenadante com conta-gotas. Este sobrenadante 1 poderia ser usado paradeterminação de outros cátions. No presente estudo, descartar este sobrenadante.O precipitado deve ser lavado com 2 mL de água fria, contendo 1 mL de solução deHCl 3 mol L-1. Desprezar a água de lavagem. Desse modo o precipitado 1 irá conter os sais

PbCl2; AgCl e Hg2Cl2

2. Ao precipitado 1, adicione água e faça um aquecimento por 5 minutos em banho-maria, comagitação. Centrifugue à quente, remova imediatamente o sobrenadante 2. OBSERVE OSCUIDADOS ADEQUADOS PARA O USO DA CENTRÍFUGA – CONSULTE OPROFESSOR. O sal PbCl2 é solúvel em água quente. Desse modo o precipitado 2 irá conteragora, os sais AgCl e Hg2Cl2. O sobrenadante 2, que agora deverá ser guardado, terá o PbCl2(aq).

3. Ao sobrenadante 2, originário do item 2, que contém o PbCl2, adicione algumas gotas de umasolução de K2CrO4 0,5 mol L

-1. Um precipitado de cor amarela, confirmará a presença de

chumbo, pela formação do PbCrO4(aq). Este precipitado amarelo não será mais utilizado.Descarte-o em um frasco apropriado.

4. Ao precipitado 2, que foi gerado no item 2 deste procedimento e que contém AgCl e Hg 2Cl2,devem ser adicionadas 10 gotas de uma solução de NH4OH 3 mol L

-1. Agite e centrifugue.Separe o sobrenadante 3, que contém o íon Ag(NH3)2

+ para ser usado na próxima etapa eguarde o precipitado 3 para a detecção do mercúrio, que ocorrerá no item 6 desteprocedimento. Um escurecimento do precipitado 3 já é um indicativo prévio da presença demercúrio.

5. Ao sobrenadante 3, proveniente do item 4, acrescente gotas de uma solução de

HNO3 3 mol L-1

até meio ácido. A formação de um precipitado branco de AgCl irá confirma apresença de prata. Descarte o precipitado em um frasco apropriado (capela).

6. Dissolva o precipitado 3, com 2 gotas de HNO3 concentrado e dilua cuidadosamente comalgumas gotas de água. Adicione 2 gotas de uma solução de SnCl 2 recentemente preparada.O aparecimento de um sólido branco ou cinza irá confirmar a presença do Hg (I). Descarte oprecipitado em um frasco apropriado (capela).

Escreva todas as reações envolvidas.


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Fluxograma das operações:

amostra + HCl 3 mol L-1

precipitado 1 sobrenadante 1PbCl2; AgCl e Hg2Cl2

Aquecimento com H2O

sobrendante 2 precipitado 2

PbCl2 AgCl e Hg2Cl2 K2CrO4

PbCrO4 (amarelo)

sobrenadante 3 precipitado 3Ag(NH3)2

+ HNO3 (conc.)

HNO3 3 mol L-1 SnCl2

AgCl (branco) Hg2Cl2 e Hg(branco ou cinza)


Baccan, N. et al., “Introdução à Semimicroanálise Qualitativa”, Editora da Unicamp, Campinas,

SP, 7

a

Ed., 1997.Vogel, A. “Química Analítica Qualitativa”, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.

NH4OH


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EXPERIMENTO 03Análise Qualitativa de Ânions

Objetivos: Realizar uma análise qualitativa de ânions

Procedimento:

1. Reação da amostra sólida com H2SO4 concentrado:

a.) Colocar uma porção de amostra (ponta de espátula), na placa de toque e adicionar 2 a 3 gotasde H2SO4 conc., observar cor e odor.

b.) Para algumas amostras pode não ter sido possível observações na placa de toque. Em taiscasos conduza novamente a reação utilizando um tubo de ensaio. Aqueça levemente o tubo eavalie a cor e o odor da amostra durante o teste.

Ânions a seremtestados Gás liberado Cor do Gás Odor apresentado

CO32- CO2 incolor inodoro

S2- H2S incolor ovo podreH3CCOO

- H3CCOOH incolor vinagreCl- HCl incolor picanteBr- Br2 marrom irritanteI- I2 violeta irritanteNO2

- NO incolor passando amarrom

picante

NO3- NO2 marrom avermelhado picante

2. Reação da amostra em solução com solução de AgNO3 em meio ácido:

a.) Colocar em um tubo de centrífuga, 1 mL da amostra (ânion indicado no quadro abaixo) eadicionar 1 mL da solução de AgNO3

b.) Centrifugar, desprezar o sobrenadante e dividir o precipitado em 2 tubos de ensaio e testar assolubilidades indicadas no quadro a seguir apresentado, utilizando para tal fim 2 mL de HNO 3 3 mol L-1 ou NH4OH 3 mol L

-1

Ânion Cor do precipitado comportamento emsolução de HNO3 3 mol L

-1 comportamento em

solução de NH4OH 3mol L-1

PO4- amarelo solúvel solúvel

CO3 - branco solúvel solúvelCl- branco insolúvel pouco solúvelBr- amarelo claro insolúvel insolúvelI- amarelo insolúvel insolúvelS - preto insolúvel insolúvel


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3. Reação da amostra em solução com solução de BaCl2

a.) Colocar em um tubo, 1 mL da amostra (ânion indicado no quadro abaixo) e adicionar 1 mL dasolução de BaCl2. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e testar a solubilidade do precipitado

em uma solução de HCl 3 mol L-1.

Ânion Cor do Precipitado Solubilidade em solução de HCl 3 mol L-1 PO4

- Branco SolúvelCO3

- Branco SolúvelSO4

- Branco Insolúvel

Escreva as reações ocorridas nos procedimentos 1, 2 e 3.


Baccan, N. et al., “Introdução à Semimicroanálise Qualitativa”, Editora da Unicamp, Campinas,SP, 7a Ed., 1997.

Vogel, A. “Química Analítica Qualitativa”, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.


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EXPERIMENTO 04Determinação Gravimétrica de Zinco

Introdução Teórica:

O desenvolvimento de algumas ferramentas utilizadas em química analítica se iniciaramhá 2 séculos atrás e continua até hoje. A tecnologia disponível para a condução da químicaanalítica tem evoluído com o advento das balanças eletrônicas, tituladores automáticos e tantosoutros instrumentos, trazendo consequências como incrementos na velocidade, conveniência,exatidão e precisão das determinações. Como exemplo é possível citar os procedimentos dedeterminação de massas, que 40 anos atrás necessitavam de 5 até 10 minutos e que hoje sãorealizados em poucos segundos.

A análise gravimétrica consiste no isolamento e pesagem de uma determinada espécie deinteresse, que é determinada de modo direto ou indireto, com base na estequeometria dasreações envolvidas, onde o principal instrumento analítico é a balança, que vai funcionar como um

detector químico. Tais procedimentos são simples, porém muito sujeitos a erros, o que exige doprofissional que o conduz, habilidade, conhecimento e criticismo no trabalho intra-laboratorial.

Objetivos: Realizar uma determinação quantitativa utilizando uma técnica gravimétrica

Materiais e Reagentes: amostra contendo zinco, espátula, béquer de 250 mL, béquer de 500mL, cadinho de porcelana, estufa, balança com legibilidade de 0,001g, mufla, tenaz de aços,luvas de amianto, solução de Na2CO3, bico de bunsen, tela de amianto, tripé

Procedimento a ser realizado na primeira semana:

a.) Em um béquer de 250 mL contendo 100 mL de água, dissolver uma massa deaproximadamente 0,500 g de uma amostra, pesada com exatidão.

b.) Adicionar à solução obtida, gota a gota, uma solução de Na2CO3 de modo a precipitar o zinco,evitando excesso do agente precipitante. A precipitação deve ser completa.

c.) Aquecer em banho-maria durante 40 minutos e deixar repousar até que o líquidosobrenadante esteja límpido.

d.) Filtrar em papel de filtro quantitativo e lavar o precipitado com pequenas porções de águadestilada

Final do procedimento a ser executado na primeira semana.

Procedimento a ser realizado na segunda semana:

a.) Colocar o papel de filtro quantitativo contento o precipitado em um cadinho de porcelanapreviamento seco e pesado.

b.) Deixar o conjunto em estufa a 100ºC por 15 minutos.c.) Levar o conjunto a uma mufla por 25 minutos e depois deixar esfriar em um dessecador.d.) Determine a massa de ZnO.e.) Expresse os resultados em termos de ZnSO4.7H2O (mg kg

-1).f.) Expresse o teor de Zn na amostra (%).


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Reações envolvidas:

a.) ZnSO4.7H2O(aq) + Na2CO3 (aq)_ ZnCO3(s) + Na2SO4 + 7 H2O

b.) ZnCO3(s) ZnO + CO2(g)

Visando o enriquecimento de seu aprendizado resolva o seguinte problema e inclua asua resolução no relatório:

Uma amostra de 2,019 g de uma mistura contendo somente Al2O3 e Fe2O3, foi

aquecida a 780 ºC sob fluxo de H2. Sob tais condições, o Al2O3 permanece inalterado,

enquanto que o Fe2O3 é quantitativamente convertido a Fe e H2O(g). Sabendo que o

resíduo final apresentou uma massa de 1,774 g, calcule a porcentagem de Al2O3, na

amostra.

Com base nos resultados obtidos por toda a classe, avalie o desempenho dos grupos,

por meio de um gráfico de controle de qualidade. A partir do valor teórico da concentração

de zinco, que será fornecido pelo professor, avalie os erros cometidos.


Baccan, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,

Campinas, SP, 1985.

Jeffery, G.H. et al. “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio deJaneiro, 5 ed., 1992.

Skoog, D. A. et al. “Analytical Chemistry: An Introduction” 7ª Ed. Hartcourt CollegePublishers, 2000.

SIGA ATENTAMENTE AS REGRAS DE SEGURANÇA

EVITE QUEIMADURAS

UTILIZE TENAZ DE AÇO E/OU LUVAS DE AMIANTO PARA OMANUSEIO DE MATERIAL QUENTE


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EXPERIMENTO 05Introdução a Volumetria - Qualidade Analítica

Objetivo : utilizar conceitos de volumetria e de qualidade analítica

Introdução : Em uma análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse na

amostra é determinada através da reação desta espécie química com uma outrasubstância em solução, chamada solução-padrão, cuja concentração é exatamenteconhecida. Sabendo-se qual a quantidade da solução-padrão necessária para reagirtotalmente com a amostra e a reação química que ocorre entre as duas espécies, tem-secondições para se calcular a concentração da substância analisada.

O processo pelo qual a solução-padrão é introduzida no meio reagente éconhecido por titulação, que pode ser volumétrica ou gravimétrica. Em uma titulação

gravimétrica mede-se a massa da solução-padrão consumida na determinação, enquantona volumétrica mede-se o volume. O procedimento volumétrico é o mais conhecido e omais utilizado, enquanto que o gravimétrico é utilizado somente em alguns casosespeciais.

Nem todas as reações químicas podem servir de base para as determinaçõesvolumétricas. Idealmente a reação deve: ser extremamente rápida, ser completa no pontode equivalência (ponto final), possuir uma equação química bem definida e permitir o usode meios satisfatórios para detecção do ponto final.

Em soluções aquosas, as titulações de neutralização são aquelas nas quais íonshidrogênio hidratado, H3O

+, são titulados com íons hidroxila, OH-, ou vice-versa.

Materiais e Reagentes: suporte universal, garra para bureta, bureta de 50 mL, funil deadição, béquer 125 mL, pisseta, pêra de borracha, 3 erlenmeyer de 125 ou 250 mL,pipeta graduada e volumétrica de 5 e de 10 mL, proveta de 50 mL, fenolftaleína emconta-gotas, metilorange em conta-gotas, NaOH 0,1 M padronizado.

Procedimento:

PARTE 1: Quantificando a solução de HCl:

Cálculosa- calcule estequiometricamente o volume de NaOH 0,1 M necessário para reagir

completamente com 10 mL da solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1.Volume = _________

b- escolha a pipeta adequada para retirar uma alíquota da solução de HCl: Graduada Volumétrica Justifique:

................................................................................................................................

Preparação para a Titulaçãoc- selecione a bureta de trabalho e monte-a no suporte próprio para o sistema de titulação


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d- lavar a bureta com o titulante, desprezando o resíduo da limpeza, e após, carregue-atomando o cuidado de remover eventuais bolhas de ar do seu interior. Acertar o nível dolíquido no zero da escala (medição pela parte inferior da curvatura na superfície dolíquido).

Alíquotae - com a pipeta já escolhida retire, com técnica, uma alíquota de 10 mL da solução deHCl e transfira-a para um erlenmeyer.

f- introduza agora um volume aproximado de 20 ml de água destilada e faça ahomogeneização através de movimentos circulares e cuidadosos.

Pergunta: Este volume de água influi na quantificação.? Qual a sua finalidade?

Titulaçãog- você tem à sua disposição um indicador : fenolftaleína

h- adicione aproximadamente 3 gotas do indicador, cuja finalidade é................................................................................................................................

i - inicie a titulação gota a gota, prevendo o final da titulação através dos cálculos devolume já efetuados anteriormente.Volume de NaOH gasto = ................ml

j - calcule a relação porcentual entre o volume prático e o teórico %=.......................

k- calcule a concentração real da solução de HCl preparada por sua equipe.

PARTE 2: Estatística aplicada à análise:

Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se fazuma medida procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo queo resultado possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a informação obtida não terá

valor. A aceitação ou não dos resultados de uma medida dependerá de um tratamentoestatístico. Por meio dos termos precisão e exatidão a química desenvolve um potencialanalítico para emitir um resultado.Precisão é a concordância entre os vários valoresexperimentais obtidos, quanto mais próximos entre si estiverem, ou seja, maior será aprecisão quanto menor for a amplitude das medidas. A exatidão traduz a concordânciados valores experimentais com o valor verdadeiro.

Em outras palavras, exatidão está relacionada à veracidade das medidas eprecisão à sua reprodutibilidade. Precisão não implica necessariamente em exatidão:os resultados obtidos podem ser concordantes entre si e discordantes em relação aovalor verdadeiro.


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Procedimento:

1 – AVALIAÇÃO DA PRECISÃO:

a- Determinar por 5 vezes, com NaOH 0,1M, padronizado, a concentração de 5 ml dasolução de HCl

b- Calcular com os 5 valores da concentração encontrada do HCl1- média aritmética 2- desvio padrão 3- coeficiente de variação

2 -EMISSÃO DE RESULTADO

Anote as concentrações obtidas pelas equipes e calcule:

_1- média aritmética (X) 2- desvio padrão (s) 3- coeficiente de variação (CV)

Fórmulas: X = (Σ Xi )/n1

)( 2

−

−Σ=

n

X Xis

X

sCV

100.= (%)

3 – AVALIAÇÃO DA EXATIDÃO:

Utilizando os dados gerados por toda a turma, construa um gráfico de controle, onde amédia aritmética será considerada o valor verdadeiro. Utilize linhas para indicar limites de+/- 1, 2 e 3 vezes o desvio padrão em torno da média.

Bibliografia:

Baccan, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,Campinas, SP, 1985.

Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.

Jeffery, et al. “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio deJaneiro, 5 ed., 1992


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EXPERIMENTO 06 Titulação potenciométrica de uma base forte com ácido forte

Introdução:

A titulação potenciométrica é uma importante técnica para a detecção do ponto final detitulações. O andamento da titulação pode ser facilmente visualizado e avaliado por meio daconstrução de um gráfico de volumes adicionados vs pH observado. A detecção do ponto finalpode ainda ser avaliada matematicamente e graficamente por meio da construção dos gráficos daprimeira derivada e segunda derivada vs ∆V.

Objetivo:

Determinar, por meio de titulação potenciométrica e adequado tratamento dos dados, aconcentração de uma solução de base forte.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de HCl 0,1 mol L-1 Solução básica 1Pipeta volumétrica de 25,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para buretapotenciometro com eletrodo de vidro combinadotampões de pH

Desenvolvimento do Experimento:Titule 25 mL de uma amostra desconhecida (básica) com solução titulante ácida, fazendo

adições de 1,00 em 1,00 mL, registrando o valor do pH, de modo a localizar de forma aproximadao volume empregado no ponto final da titulação. A seguir, com uma nova alíquota, realize umanova titulação, com adições de 0,5 mL nas regiões distantes do ponto final e 0,2 mL nasproximidades do mesmo.

Construa um gráfico apresentando a variação de pH no eixo y e a variação do volumeadicionado no eixo x. Utilize no gráfico apenas os pontos obtidos nas imediações do ponto final datitulação. Determinar a concentração molar da solução básica desconhecida.

Bibliografia:

Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio deJaneiro, 5 ed., 1992.

Willard, H. et alii, “Análise Instrumental” Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2ªedição 1979.

Skoog, D. A. e Leary, J.J. “Principles of Instrumental Analysis” Saunders College Publishing,New York, 4 ed. 1992.


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EXPERIMENTO 07Volumetria de Neutralização

Titulação potenciométrica de um ácido fraco com base forte

Introdução:

Conforme já avaliado, a titulação potenciométrica é uma importante técnica para adetecção do ponto final de titulações. Contudo, o perfil de uma curva de titulação de uma ácidofraco com uma base forte é diferente daquele observado quando uma ácido forte é titulado comuma base forte. A figura 7.1 ilustra tal diferença:

Figura 7.1 – Comparação entre as curvas de titulação de um ácido forte e um ácido fraco.fonte: Baccan et alii, 1985.

Objetivo:Construir a curva da titulação potenciométrica do ácido acético com hidróxido de sódio e

determinar, por meio do adequado tratamento dos dados, a concentração em mol L-1 da soluçãode ácido acético.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de NaOH 0,1 mol L-1 Solução de ácido acético de concentração desconhecidaPipeta volumétrica de 25,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para buretapotenciometro com eletrodo de vidro combinadotampões de pH


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Desenvolvimento do Experimento:

Titule 25 mL de uma amostra desconhecida com solução titulante básica, fazendo adições

de 2,00 em 2,00 mL e registrando os respectivos valores de pH, localizando de forma aproximadao volume empregado para atingir o ponto final da titulação. A seguir, com uma nova alíquota,realize uma nova titulação, com adições menores na região do ponto final, que permitam localizá-lo com maior exatidão.

Bibliografia:

Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,Campinas, SP, 1985.

Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio deJaneiro, 5 ed., 1992.

Willard, H. et alii, “Análise Instrumental” Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2ªedição 1979.

Skoog, D. A. e Leary, J.J. “Principles of Instrumental Analysis” Saunders College Publishing,New York, 4 ed. 1992.


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EXPERIMENTO 08Avaliação da adequabilidade de indicadores para titulações ácido-base

Introdução: As técnicas titulométricas ácido-base têm a sua disposição uma vasta gama de

indicadores para detecção do ponto final de uma titulação. Tal indicação é obtida pela mudançada coloração do indicador, ocorrida em função de uma mudança no valor de pH. A mudança nacoloração do indicador é comumente chamada de “viragem”, sendo comum a recomendação deque a titulação seja conduzida até o seu “ponto de viragem”. Idealmente, o ponto de viragem e oponto final estequiométrico de uma titulação devem ser coincidentes. Neste experimento,estando já de posse dos dados gerados no experimento 07, iremos avaliar a adequabilidade dealguns indicadores para o acompanhamento de uma titulação ácido fraco – base forte.

Objetivo:Diferenciar os conceitos de ponto de viragem e ponto final estequiométrico de uma

titulação. Avaliar a adequabilidade de diferentes indicadores.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de NaOH 0,1 mol L-1

Solução padronizada de Ácido AcéticoPipeta volumétrica de 25,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para buretasoluções indicadoras

Desenvolvimento do Experimento:Titule 25 mL da amostra de Ácido Acético com solução titulante básica. Conduza cada

uma das titulações em duplicata, utilizando os indicadores recomendados pelo professor(fenolftaleína, vermelho de metila e metilorange). Calcular o erro da titulação ( E ) para cada umdos indicadores.

Com o amparo bibliográfico e também dos dados experimentais gerados na aula anterior,discuta a adequabilidade dos indicadores utilizados.

Bibliografia: Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 5

ed., 1992.Skoog, D. A. et alii. “Fundamentals of Analytical Chemistry” Saunders College Publishing,

New York, 6 ed. 1992.


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EXPERIMENTO 09 Padronização de um Ácido Forte

Introdução: Algumas substâncias químicas, são classificadas como padrões primários e servem como

material de referência em procedimentos titrimétricos ou volumétricos. A exatidão de um métodoé estreitamente dependente das propriedades de tais compostos. São características desejáveisdos padrões primários: alta pureza; estabilidade à atmosfera; não ser higroscópico; sercomercialmente disponível a um baixo custo; ser solúvel no meio em que é conduzida a titulação;

ter massa molecular relativamente alta, de modo a minimizar erros associados à pesagem.

Objetivo:Determinar com exatidão a concentração de uma solução de HCl aproximadamente

0,1 mol L-1, a partir de sua padronização com Na2CO3.

Materiais e reagentes:Solução concentrada de HCl Pipeta graduada de 10 mL/ 5 mLNa2CO3 sólido Bureta de 50,0 mL, suporte universal e

garra.

Indicador verde de bromocresol Erlenmeyer de 250 mL Balão volumétrico de 250,00 mL

Pipeta volumétrica de 25,00 mL Bico de Bunsen, tripé e tela de amianto

Desenvolvimento do Experimento:Prepare 250,00 mL de uma solução 0,1 mol L -1 de HCl pela diluição de um volume

adequado da solução concentrada do ácido. Pese uma massa de Na2CO3 que ocasione umconsumo de cerca de 25,00 mL da solução aproximadamente 0,1 mol L -1, do ácido, para conduzira titulação até o seu ponto final, transfira quantitativamente o Na2CO3 sólido para o erlenmeyer,adicione cerca de 50 mL de água destilada e titule com a solução de HCl a ser padronizada,

utilizando 3 gotas do indicador verde de bromocresol. A titulação deve ser conduzida até que asolução mude de azul para verde. Neste ponto a solução deve ser fervida por 2 a 3 minutos.Resfrie até a temperatura ambiente e conclua a titulação.

Realize todos os procedimentos em triplicata e calcule o fator de correção (fc) e aconcentração molar real ( mol L -1) do ácido.

Bibliografia:

Skoog, D. A. et al. “Analytical Chemistry An Introduction” Saunders College Publishing, NewYork, 7 ed. 2000.


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EXPERIMENTO 10 Padronização de uma Base Forte

Introdução: Algumas substâncias químicas, são classificadas como padrões primários e servem como

material de referência em procedimentos titrimétricos ou volumétricos. A exatidão de um métodoé estreitamente dependente das propriedades de tais compostos. São características desejáveisdos padrões primários: alta pureza; estabilidade à atmosfera; não ser higroscópico; sercomercialmente disponível a um baixo custo; ser solúvel no meio em que é conduzida a titulação;ter massa molecular relativamente alta, de modo a minimizar erros associados à pesagem.

Objetivo:Determinar com exatidão a concentração de uma solução de NaOH aproximadamente 0,1

mol L-1, a partir de sua padronização com Biftalato de potássio – C8H5KO4 (M= 204 g/mol).

Materiais e reagentes:NaOH sólido Balão volumétrico de 250,00 mLBiftalato de potássio Balança Indicador fenolftaleína Bureta de 50,0 mL, suporte universal e

garraErlenmeyer de 250 mL

Desenvolvimento do Experimento:Prepare 250,00 mL de uma solução 0,1 mol L-1 de NaOH pela dissolução de uma massa

adequada do soluto. Pese uma massa de biftalato de potássio C8H5KO4 que ocasione umconsumo de cerca de 25,00 mL da solução aproximadamente 0,1 mol L -1, da base, para conduzira titulação até o seu ponto final, transfira quantitativamente o biftalato sólido para o erlenmeyer,adicione cerca de 50 mL de água destilada e titule com a solução de NaOH a ser padronizada,utilizando 3 gotas do indicador fenolftaleína.

Realize todos os procedimentos em triplicata, calcule a concentração da base e o seu fatorde correção.Bibliografia:

Skoog, D. A. et al. “Analytical Chemistry An Introduction” Saunders College Publishing, NewYork, 7 ed. 2000.


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EXPERIMENTO 11 Determinação de íons Cloreto – Método de Mohr

Introdução:

A volumetria de precipitação envolve uma titulação, no decorrer da qual forma-se umcomposto sólido que encerra o analito. A correta determinação do ponto final de tal procedimentopermite a quantificação da espécia de interesse. Um deste procedimento é a quantificação deíons cloreto a partir de uma solução padrão de íons prata, utilizando íons cromato como indicador.

A argentometria que emprega o íon CrO42- como indicador é conhecida como método de

Mohr e baseia-se no fato de que numa solução que contém ambos os íons Cl-

e CrO42-

, aformação do Ag2 CrO4(s) é observada apenas após a precipitação quantitativa do AgCl (s),conferindo uma cor vermelho-tijolo ao precipitado, denotando o ponto final da titulação.

Objetivo:Conhecer os princípios da volumetria de precipitação e determinar a concentração de íons

cloreto em uma solução desconhecida

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de AgNO3 0,1 mol L

-1

Solução de íons cloreto de concentração desconhecida (soro fisiológico)Solução de K2CrO4 5% (m/v)Pipeta volumétrica de 25,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta

Desenvolvimento do Experimento:Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo íons cloreto, adicione 20 mL de

água, 1 mL da solução de K2CrO4(aq) e titule com a solução de AgNO3(aq). Execute esteprocedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variação da concentração de cloreto obtida.

Bibliografia:


Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de

Janeiro, 5 ed., 1992. Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College

Publishers, 7ª Ed. 2000.


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EXPERIMENTO 12Determinação de íons Brometo – Método de Volhard

Introdução:

O método de Volhard enquadra-se dentro dos métodos volumétricos deprecipitação e permite a quantificação indireta dos ânions cloreto, brometo, iodeto e tiocianato;ou, empregando uma solução padrão de SCN-, permite a quantificação de prata em diferentesligas, após adequado procedimento de preparação da amostra.

No procedimento que será aqui desenvolvido, um excesso de íons Ag+ seráadicionado à amostra contendo íons Br-, sendo o excesso do metal titulado com íons SCN-,utilizando Fe3+ como indicador. Escreva as reações envolvidas.

Objetivo:Conhecer o Método de Volhard e determinar a concentração de íons brometo em uma

solução desconhecida.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de KSCN 0,1 mol L

-1 Solução padronizada de AgNO3 0,1 mol L

-1 Solução de íons brometo de concentração desconhecidaSolução saturada de sulfato férrico amoniacal (~40%)Solução de HNO3 6 mol L

-1.Pipeta volumétrica de 25,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta

Desenvolvimento do Experimento:Em um erlenmeyer, pipete 10,00 mL da amostra contendo íons brometo, adicione 20 mL

de água, 10,00 mL da solução de nitrato de prata ( AgNO3 ), 1 mL da solução saturada de sulfatoférrico amoniacal e 5 mL de HNO3 6 mol L

-1 e titule com a solução de KSCN(aq). A primeiramudança de coloração ocorre pouco antes do ponto final da titulação. Após o aparecimento daprimeira mudança de cor para um tom avermelhado, continue a titulação com agitação forte até oaparecimento de uma coloração marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitação.Execute este procedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variação (CV)da concentraçãode brometo obtida.

Bibliografia:

Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp, Campinas,SP, 1985.

Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª Ed.

2000.


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EXPERIMENTO 13

Determinação de íons Magnésio

Introdução:

A volumetria de complexação envolve a formação de um complexo metálico pormeio da utilização de uma solução que contém o ligante. Um dos procedimentos de complexaçãomais utilizados dentro da química analítica é o que envolve a utilização de uma solução de EDTAcom concentração conhecida como titulante.

Objetivo:Conhecer os princípios da volumetria de complexação e determinar a concentração de

íons magnésio em uma solução desconhecida (mol/L e ppm).

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de EDTA 0,02 mol L

-1 Solução de íons magnésio de concentração desconhecidaSolução de Negro de Ério Cromo T 0,1% (m/m)Pipeta volumétrica de 10,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para buretaSolução tampão (pH=10)

Desenvolvimento do Experimento:Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo íons magnésio, adicione 20 mL

de água, 2mL da solução tampão,1 mL da solução de Negro de Ério Cromo e titule com a soluçãode EDTA, até observar a mudança de vermelho para azul. Execute este procedimento emtriplicata e calcule o coeficiente de variação da concentração de magnésio obtida.

Bibliografia:


Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio deJaneiro, 5 ed., 1992.

Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt CollegePublishers, 7ª Ed. 2000.


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EXPERIMENTO 14Determinação de íons Cálcio em amostras de leite

Introdução:

O leite enquanto componente da dieta alimentar, é uma importante fonte de cálcio,tendo a sua ingestão fortemente recomendada pela comunidade médica, principalmente por parteda parcela da população mais suscetível a incidência de doenças como a hosteoporose.

Objetivo:Determinar a concentração de cálcio em amostras de leite.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de EDTA 0,02 mol L

-1 Amostras de leite em pó e líquidoSolução de Negro de Ério Cromo T 0,1% (m/m)Erlenmeyers de 250 e 500 mL.Pipeta volumétrica de 20,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta


A. Análise da amostra de leite em pó: Transfira uma massa de aproximadamente 1 g deleite em pó, pesada com exatidão, para um erlenmeyer, adicione 50 mL de água e dissolva

completamente a amostra, aquecendo se necessário. Adicione 8 mL da solução tampão de pH =10, alguns cristais de KCN (EM MEIO BÁSICO ! – Confira o pH com papel indicador), 1 mL dasolução indicadora de Negro de Ério Cromo e 1 mL da solução de Mg-EDTA. Titule com asolução de EDTA até que a solução passe de vermelho vinho para azul.

B. Análise da amostra de leite líquido: Repita o mesmo procedimento titulando um volumede 10 mL de leite líquido, indicando no relatório o tipo de leite utilizado.

Em ambos os casos, o procedimento deve ser repetido pelo menos em duplicata.Adicione o tampão de pH antes do indicador e calcule a concentração de cálcio em mg L-1. SIGAAS INSTRUÇÕES PARA DESCARTE DO RESÍDUO CONTENDO CIANETO(frasco específico nacapela).

Bibliografia:Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp, Campinas,

SP, 1985.Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Rossi, A. V.; Rohwedder, J.J.R. e Cadore, S. “Curso Prático de Química Analítica”, Instituto de

Química, Unicamp, 2001.Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª

Ed. 2000.


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EXPERIMENTO 15Padronização de uma solução de Permanganato de Potássio

Introdução:

A volumetria de oxi-redução envolve necessariamente uma reação onde ocorreuma transferência de elétrons. Um exemplo deste tipo de reação é a oxidação dos íons oxalatopor íons permanganato.

2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H

+ 2 Mn2+ + 10 CO2(g) + 8H2Oonde o íon permanganato atua como agente oxidante. O término da reação é denotado pelavisualização de uma cor rosada, que caracteriza o excesso de íons permanganato.

Objetivo:Conhecer os princípios da volumetria de oxi-redução e determinar a concentração de uma

solução de permanganato de potássio

Materiais e reagentes:Chapa aquecedoraErlenmeyers de 125 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para buretaSolução titulante de KMnO4 com concentração de aproximadamente 0,02 mol L

-1 Ácido oxálico ou oxalato de sódioSolução de H2SO4 1 mol L

-1

Desenvolvimento do Experimento:Em um erlenmeyer, pese uma quantidade adequada de ácido oxálico ou oxalato de sódio,

adicione aproximadamente 50 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1, aqueça até cerca de 900C e titulecom a solução de permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração rósea, quepersista por pelo menos 30 segundos. Execute este procedimento pelo menos em triplicata ecalcule a concentração real da solução de permanganato de potássio em mol L-1.

Bibliografia:

Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp, Campinas,SP, 1985.

Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 5

ed., 1992.Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª

Ed. 2000.


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EXPERIMENTO 16 Quantificação de Peróxido de Hidrogênio

Introdução:

A volumetria de oxi-redução envolve necessariamente uma reação onde ocorreuma transferência de elétrons. Um exemplo deste tipo de reação é a quantificação de peróxido dehidrogênio em soluções de água oxigenada. A reação envolvida é:

2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H

+ 2 Mn2+ + 5O2 + 8H2Oonde o íon permanganato atua como agente oxidante. O término da reação é denotado pelavisualização de uma cor rosada, que caracteriza o excesso de íons permanganato.

Objetivo:Conhecer os princípios da volumetria de oxi-redução e determinar a concentração em

volumes ( Cv) de peróxido de hidrogênio em uma solução desconhecida.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de KMnO4 0,02 mol L

-1 Solução de peróxido de hidrogênio de concentração desconhecidaSolução de H2SO4 1:5Pipeta volumétrica de 25,00 mLBureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta

Desenvolvimento do Experimento:Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo peróxido de hidrogênio,

adicione 20 mL de ácido sulfúrico 1:5 e titule com a solução de permanganato de potássio até oaparecimento de uma coloração rósea, que persista por pelo menos 30 segundos. Execute esteprocedimento em triplicata. Calcule a concentração de H2O2 em mol L

-1 e em “volumes”.

Bibliografia:


Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio deJaneiro, 5 ed., 1992.

Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt CollegePublishers, 7ª Ed. 2000.


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EXPERIMENTO 17 Quantificação de hipoclorito de cálcio

Introdução:

Um procedimento volumétrico bastante utilizado é o que lança mão do uso da reação deoxidação do íon iodeto, seguida da quantificação do iodo formando, utilizando para este fim umasolução de íons tiossulfato de concentração perfeitamente conhecida. Empregando-seprocedimentos estequiométricos, é possível calcular a concentração da espécie contida naamostra, que atuou como agente oxidante sobre os íons iodeto. No presente experimento, aiodometria será empregada para a quantificação de hipoclorito de cálcio em uma amostra sólida.Reações envolvidas:

4 KI(aq) + Ca(ClO)2(aq) + 4 H3COOH(aq) 2 I2(aq) + 2 CaCl2(aq) + 4 H3COOK(aq) + 4H2O(aq)

I2(aq) + 2 Na2S2O3(aq) 2 NaI(aq) + Na2S4O6(aq)

Objetivo:Conhecer os princípios da iodometria e determinar a concentração de hipoclorito de cálcio

em uma amostra sólida.

Materiais e reagentes:Solução titulante padronizada de Na2S2O3 0,1 mol L

-1 Solução de ácido acético 1:4 (v/v)Solução de KI 4% (m/v)Solulção indicadora de amidoAmostra sólida de hipoclorito de cálcioBureta de 50,0 mL, suporte universal, garra para bureta e erlenmeyer de 250 mLDesenvolvimento do Experimento:

Pesar com exatidão, cerca de 0,100g da amostra sólida, transferir quantitativamente paraum erlenmeyer de 250 mL e adicionar 50 mL de água destilada, 20 mL da ácido acético 1:4 (v/v) e15 mL de solução de KI 4% (m/v). Titular com a solução de tiossulfato de sódio 1 mol L-1,

utilizando a solução de amido como indicador, que deve ser adicionada somente nasproximidades do ponto final da titulação. Tratar estatisticamente os resultados.Bibliografia:Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,

Campinas, SP, 1985.Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de

Janeiro, 5 ed., 1992. Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College

Publishers, 7ª Ed. 2000.


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EXPERIMENTO 18Determinação de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C

Introdução:

O ácido ascórbico é facilmente oxidado pelo bromo, conforme mostra a reação abaixo:C6H8O6 + Br2 C6H6O6 + 2Br

- + 2H+

Neste procedimento, um excesso de brometo de potássio é adicionado em uma soluçãoacidificada da amostra. A solução é titulada com uma solução padrão de bromato de potássio atéo aparecimento de um excesso de bromo; o excesso é determinado iodometricamente com umasolução de tiossulfato de sódio. A titulação deve ser executada o mais rápido possível, paraimpedir que o oxigênio atmosférico oxide o ácido ascórbico.

Objetivo:

Determinar a concentração de ácido ascórbico em comprimidos comerciais.

Materiais e reagentes:Solução padronizada de KBrO3 0,015 mol L

-1

Solução de H2SO4 1,5 mol L-1

Solução padronizada de Na2S2O3 0,05 mol L-1

KBr sólidoKI sólidoSolução indicadora de amido1 bureta de 50,0 mL para a solução de KBrO3, 1 bureta de 25,00 mL para a solução de Na2S2O3,suporte universal e garra para bureta e almofariz.


Em um erlenmeyer de 250 mL, pese com exatidão cerca de 0,2 a 0,3g de comprimidosmoídos, dissolva em 50mL de H2SO4 1,5 mol L

-1 e adicione 5g de KBr. Titule imediatamente comuma solução de KBrO3 até o aparecimento de uma coloração de Br2. Anote o volume de KBrO3 utilizado, adicione 3 g de KI, e retro-titule com uma solução padrão de Na2S2O3 utilizando soluçãoindicadora de amido. Realize o procedimento em triplicata e calcule o teor em ppm (mg/Kg) e aquantidade em gramas de ácido ascórbico em cada comprimido do medicamento.

Bibliografia:

Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ªEd. 2000.


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ANEXO I: MODELO DE RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS

Pontifícia Universidade Católica de Campinas

Curso de Ciências Farmacêuticas

Disciplina:___________________________________

Prática(s): ___________________________________

Data da entrega do relatório: ___________________

TÍTULO DO RELATÓRIO

Componentes do grupo

Nome:_________________________________ R.A.: ________________

Nome:_________________________________ R.A.: ________________

Nome:_________________________________ R.A.: ________________

MEDIDA DA PROPRIEDADE “P”


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INTRODUÇÃO

A introdução do relatório deve fornecer clara e brevemente (no máximo duas páginas),

com a devida indicação das referências bibliográficas consultadas e relevantes, qual a

natureza do problema que está sendo investigado e como este problema está relacionado com

a parte teórica da disciplina. Além disto, é interessante que exista uma indicação das possíveis

relações do problema investigado com suas possíveis aplicações nas atividades profissionais de

um Químico. As referências bibliográficas deverão ser inseridas, ao longo do texto, por

números sobrescritos, na ordem em que aparecerem no texto e em que serão listadas no final

do relatório.

EXEMPLO

Os compostos químicos puros podem apresentar-se em diferentes estados físicos, de acordo

com a temperatura e a pressão do sistema 1. Por exemplo, na pressão de uma atmosfera, a água

(H2O) pode ser encontrada sob a forma sólida (gelo) em temperaturas abaixo de 4oC, sob a forma

líquida até cerca de 100oC, sob a forma de vapor em equilíbrio com o sólido ou líquido ou, ainda,

sob a forma de gás em temperaturas acima de 100 oC 2. Quando consideramos um composto

químico que se encontra na fase líquida, uma das suas propriedades físicas mais importantes é a

propriedade “P”. A propriedade “P” é o resultado macroscópico das interações de atração e derepulsão entre as moléculas do líquido considerado. Considerando-se uma mesma temperatura, para

líquidos com moléculas muito polares, como a água, que estão sujeitos a forças de atração entre os

dipolos orientados espacialmente, a propriedade “P” apresenta valores elevados. Já os líquidos

apolares, em que a força de atração entre as moléculas é resultado apenas de forças de van der

Waals, os valores da propriedade “P” são significativamente menores. Espera-se que, com um

aumento de temperatura do sistema, a movimentação das moléculas no interior do líquido também

aumente. Isto aumenta a distância média entre as moléculas, o que faz com que as interações físicasentre elas, seja diminuída3.

O valor da propriedade “P” de um determinado líquido define, por exemplo, qual o

equipamento adequado para executar uma operação de mistura com este líquido. Operações de

mistura são fundamentais na preparação de soluções ou formulações e, também, durante a

realização de reações químicas em que o líquido seja um dos reagentes ou o meio de reação 4.

OBJETIVOS

Indicar, com clareza, quais os objetivos a serem atingidos com a realização do


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experimento proposto para a aula prática a que se refere o relatório.

EXEMPLO

O objetivo do trabalho foi a realização medida da variação da propriedade “P” com a

temperatura em duas amostras de líquidos, utilizando-se a técnica XXX e o equipamento YYY.

METODOLOGIA OU PARTE EXPERIMENTAL

Esta parte do relatório deve apresentar uma descrição dos experimentos, de modo que

um técnico experiente tenha informações suficientes reproduzi-los. Os materiais utilizados e

seus graus de pureza devem ser descritos. As técnicas e métodos padrão utilizados durante os

experimentos devem ser indicadas. No caso de utilização de equipamentos ou instrumentos

comerciais, apenas devem ser indicados o tipo, fabricante e modelo do equipamento ouinstrumento utilizado. Os programas de computador utilizados também deverão ser

mencionados. É importante esclarecer que a parte experimental NÃO deve ser uma cópia do

procedimento experimental da aula prática proposto pelo professor.

EXEMPLO

A determinação da propriedade “P” em várias temperaturas foi realizada sobre amostras de

Líquido 1 (P.A.; 99,6%; NUCLEAR QUÍMICA) e de Líquido 2 (Comercial; 88%; VETEC). Os

dois líquidos foram utilizados sem qualquer tratamento ou purificação prévios.As medidas foram executadas com o equipamento ZZZZ (modelo 085, INSTRUMENTOS

CIENTÍFICOS) mantendo-se o porta-amostras termostatizado, na temperatura desejada por 15 min

para a estabilização do sistema, antes da realização de cada leitura. Durante a execução dos

experimentos, as amostras foram mantidas na temperatura desejada, por imersão em um banho

termostático (modelo BZ35; FIZATON). Os resultados, em cada temperatura, correspondem a

média dos valores de três medidas independentes.

Os graus de pureza dos líquidos 1 e 2 foram obtidos por volumetria de neutralização,utilizando-se XX g de amostra e uma solução aquosa de ácido clorídrico 0,1996 M e 3 gotas de

alaranjado de metila como indicador.

O tratamento matemático dos dados experimentais foi realizado utilizando-se a planilha

eletrônica Microsoft Excel 7.0.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Esta seção do relatório deve apresentar os resultados efetivamente obtidos durante a


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execução da aula prática. Além disto, o significado dos resultados apresentados devem ser

discutidos de acordo com a fundamentação teórica apresentada na Introdução.

Os resultados, sempre que possível, devem ser apresentados de forma sistemática, sob

a forma de gráficos ou tabelas, devidamente identificadas.

EXEMPLO

Os resultados experimentais das medidas da propriedade “P”, em diversas temperaturas, em

amostras dos líquidos 1 e 2, estão apresentados na Tabela 1. Como se pode observar na Tabela 1, o

decréscimo da propriedade “P” dos líquidos 1 e 2 é proporcional ao aumento da temperatura do

sistema. Porém, o decréscimo na propriedade “P”, para um mesmo intervalo de temperatura, é

significativamente maior no caso do líquido 1. No caso do líquido 1, aumentar a temperatura em 50

K faz com que o valor da propriedade “P” seja dividido por um fator de 6. Já para o líquido 2, com

o mesmo aumento de temperatura, este fator é de três. Precisamos levar em conta, ao analisarmos

estas diferenças, que a amostra do líquido 2 contém cerca de 12% de impurezas (produto comercial)

e os resultados para o líquido 2 puro provavelmente serão diferentes. Porém a análise do produto

comercial se justifica pelo fato de que é sob esta forma que o mesmo será utilizado na maioria das

aplicações industriais.

Tabela I - Resultados da determinação da Propriedade “P” em diferentes temperaturas.

Amostra Líquido 1 Líquido 2Temperatura (K) Propriedade “P” (unidades) Propriedade “P” (unidades)

298 120 55308 104 46318 80 40328 62 33

338 38 25348 20 18


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Mesmo levando em conta as impurezas presentes, a variação menor da propriedade “P” com

a temperatura, no caso do líquido 2, pode ser entendida se considerarmos que o líquido 2 possui

moléculas com um maior número de átomos e, portanto, com maiores dimensões do que as do

líquido 1 4. Aumentar o movimento destas moléculas maiores, a ponto de modificar a propriedade

“P”, deve requerer uma temperatura mais elevada do que no caso de moléculas pequenas.

Gráfico 1 - Variação da propriedade “P” com a temperatura. Além disto, estes resultados nos mostram que podemos ajustar o valor da propriedade “P”,

modificando a temperatura do sistema, com uma faixa maior de trabalho no caso do líquido 1.

Uma vez que a variação da propriedade “P” é linear com a temperatura, para os dois líquidos

estudados, é possível obter uma equação matemática simples, que descreve o comportamento dos

sistemas na faixa de temperatura estudada.

Para temperaturas entre 298 e 348 K, podemos usar as seguintes equações:

Líquido 1 ⇒ P(T) = 731,4 - 2,05 × T (Eq. 1)Líquido 2 ⇒ P(T) = 271,5 - 0,73 × T (Eq. 1)

onde T é a temperatura do sistema em graus K.

Certamente, estas equações poderão ser utilizadas na estimativa do valor da propriedade “P”

em temperaturas próximas dos limites inferior e superior do intervalo de temperatura utilizado nas

medidas, isto é, um pouco abaixo de 298 K e um pouco acima de 300 K. Porém, para temperaturas

muito diferentes destas, poderão ocorrer desvios de comportamento da propriedade não previstos e

o uso destas equações não é recomendado.

0

20

40

60

80

100

120

140

290 300 310 320 330 340

Te mperatura (K)

P r o p r i e d a d e

M (

u n i d a d e s )

Líquido 1Líquido 2


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CONCLUSÕES

A parte final do relatório deve apresentar resumidamente quais as principais

conclusões que podem ser obtidas a partir dos resultados dos experimentos realizados na aula

prática.

EXEMPLO

O valor da propriedade “P” dos líquidos 1 e 2 foi medido em diversas temperaturas, no

intervalo entre 298 e 348 K. A variação do valor da propriedade “P” com a temperatura do líquido 1

de grau P.A. é cerca de duas vezes maior do que a do líquido 2 Comercial.

Com base nos resultados experimentais, foi proposta uma equação matemática que descreve

o comportamento da propriedade “P” dos dois líquidos, no intervalo de temperatura estudado.

REFÊRENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Toda a literatura, incluindo as notas de aula, os livros, revistas, sites da Internet, ou

qualquer outra fonte de consulta, previamente indicadas no corpo do relatório devem ser

listadas, de acordo com a sua ordem de inclusão no texto. A apresentação das referências deve

seguir as normas técnicas da ABNT 5. Estão disponíveis, nas Bibliotecas do ICBQ e da FCT,

dois folhetos 6,7 que resumem estas normas e apresentam exemplos de aplicações.

EXEMPLO

5. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS NBR-6023: referências

bibliográficas. Rio de Janeiro, 1989, 19 p.

6. FACULDADE DE BIBLIOTECONOMIA – PUC-Campinas. Referências bibliográficas.

Campinas, 1998, 18 p.

7. FACULDADE DE BIBLIOTECONOMIA – PUC-Campinas. Referências bibliográficas de

multimeios e documentos eletrônicos. Campinas, 1998, 18 p.

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