Apostila Quali IFRJ

CURSO DE GRADUAÇÃO BACHAREL EM FARMÁCIA

Organização:

Prof. Rosana Candida Macedo

Coordenadora do Curso de Farmácia:

Janaína Dória Líbano Soares

Diretor Geral:

José Airton Monteiro

Diretora Adjunta de Desenvolvimento de

Ensino (DADE):

Lúcia de Macedo Silva Reis

APOSTILA DE PRÁTICAS DE LABORATÓRIO DE ANÁLISE QUALITATIVA

Bacharel em Farmácia

Apostila de Práticas de

Análise Qualitativa

Código: QIA020

Data: 15/02/2011

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PREFÁCIO

Disciplina: Análise Qualitativa

Código: QIA020

Período: 4° período

Carga horária semestral: 81 horas

Carga horária semanal: 6 horas

N° de Créditos: 06

Pré-requisito: Química Geral V - QIB029




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Data: 15/02/2011

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SUMÁRIO

1 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO 05

1.1 CONDUTA NO LABORATÓRIO 05

1.1.1 Pré-Laboratório 05

1.1.2 Durante o Experimento 05

1.1.3 Pós-Laboratório 05

1.2 INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA 06

1.2.1 Medidas de Segurança Relativas a Operações Específicas 06

1.2.2 Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal 07

1.3 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE

LABORATÓRIO 08

1.3.1 Classificação dos Recipientes 09

1.4 RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCÊNDIO 10

1.4.1 Riscos mais comuns 10

1.4.2 Riscos químicos 10

1.4.3 Classificação dos agentes químicos, seus graus de riscos e cuidados 11

1.4.3.1 Códigos de riscos (R) 12

1.4.3.2 Códigos de cuidados (S) 13

1.4.4 Acidentes mais comuns em laboratórios e primeiros socorros 14

1.4.5 Extintores de incêndio 16

1.4.5.1 Tipos de extintores de incêndio 16

1.4.5.2 Como utilizar os extintores de incêndio 18

1.4.5.3 Onde utilizar os agentes extintores 19

2. A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO 21

3. ROTEIROS 22

3.1 CONSIDERAÇÕES INICIAIS 22

3.2 AULA 1: CÁTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb

2+,Hg2

2+) 23

3.2.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo I após precipitação

com o reagente de grupo 23

3.2.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo I 23

3.2.3 Perguntas 24




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3.3 AULA 2: CÁTIONS DO GRUPO IIA (Hg2+

, Cu2+

,Cd2+

, Bi3+

) 25

3.3.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIA após precipitação


3.3.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIA 25

3.3.3 Perguntas 26

3.4 AULA 3: CÁTIONS DO GRUPO IIIA (Fe3+

, Al3+

e Cr3+

) 27

3.4.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIA após precipitação


3.4.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIA 27

3.4.3 Perguntas 28

3.5 AULA 4: CÁTIONS DO GRUPO IIIB (Zn2+

, Mn2+

, Ni2+

e Co2+

) 29

3.5.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação


3.5.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIB 29

3.5.3 Perguntas 30

3.6 AULA 5: CÁTIONS DO GRUPO IV (Ba2+

, Sr2+

e Ca2+

) 31

3.6.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação


3.6.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IV 32

3.6.3 Perguntas 32

3.7 AULA 6: CÁTIONS DO GRUPO V (Mg2+

, Na+, K

+ e NH4

+) 33

3.7.1 Reações de caracterização dos cátions do grupo V 33

3.8 AULA 7: MARCHA GERAL PARA ANÁLISE DE CÁTIONS 34

3.9 AULA 8: ANÁLISE DE ANIONS 35

3.9.1 Classificação em grupos 35

3.9.2 Testes Redox 37

3.9.3 Caracterização dos ânions do Grupo I: 38

3.9.4 Caracterização dos ânions do Grupo II: 39

3.9.5 Caracterização dos ânions do Grupo III: 39

3.9.6 Caracterização dos ânions do Grupo IV: 40

3.10 AULA 9: MARCHA PARA ANÁLISE DE SAL INORGÂNICO 41

4. BIBLIOGRAFIA 42




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1 SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO

1.1 CONDUTA NO LABORATÓRIO

Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência

eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência

treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação

dos conceitos teóricos aprendidos.

O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos,

possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda

local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de

sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de

substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um

local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções.

Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das

práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

1.1.1 Pré-Laboratório

Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma

preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios

químicos envolvidos nesta atividade? É importante que na etapa pré laboratorial sejam

tomados alguns cuidados como:

1. Estudar os conceitos teóricos envolvidos, ler com atenção o roteiro da prática e tirar

todas as dúvidas;

2. Obter as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes que serão

utilizados. *Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.

1.1.2 Durante o Experimento

Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos

observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e

finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno

de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie

em sua memória, tudo deve ser anotado.

1.1.3 Pós-Laboratório

1. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza

do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza;

2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os

deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as

torneiras de gás.




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Após a organização da bancada vem o trabalho de compilação das etapas anteriores

através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico

sobre o trabalho laboratorial realizado.

1.2 INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA

As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para

facilitar a manutenção;

Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações

elétricas devem ser à prova de explosão;

Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível;

Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em

área livre bem ventilada e sinalizada;

Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e

que sejam resistentes ao ataque de produtos químicos;

Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos;

Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa

ventilação, livre do Sol e bem sinalizado;

Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório.

Este também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado.

Para se prevenir e contornar situações de emergência, devem ser previstas instalações

como:

Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme,

ventilação geral diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas);

Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu

funcionamento deve ser monitorado);

Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado);

Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).

1.2.1 Medidas de Segurança Relativas a Operações Específicas

Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades

químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros

socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas

toxicológicas dos produtos;

Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los;

Os rótulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência,

providenciar a proteção com parafina ou película plástica;

Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de

trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever

ser feita dentro da capela;

Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que

tenha ponta ou aresta cortantes;




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Não se devem pipetar líquidos com a boca. Use a pêra de borracha;

Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao

nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão;

Nunca despejar água em cima de um ácido concentrado;

Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de

outra pessoa;

Não aquecer nada em frascos volumétricos;

Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum

solvente orgânico;

Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos. Não

use livros, lápis ou caixas de fósforos, como suportes;

Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;

Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de

colocá-lo para lavagem;

Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas;

Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação;

Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.

1.2.2 Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal

O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que dispersem

sua atenção e de seus colegas.

O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada

indivíduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao

dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado

ou anormal.

Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada

sem a prévia consulta ao professor.

Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e sapatos

fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos,

queimaduras, manchas, etc.

Planeje o trabalho a ser realizado;

Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue

todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos;

Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações

desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.

É terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios;

Não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.

Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de

onde se executam as operações;

Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o

devidamente;

Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos.

Tome as seguintes providências:




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Interrompa o trabalho;

Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido.

Solicite ou efetue a limpeza imediata.

Alerte seu supervisor.

Verifique e corrija a causa do problema.

Não utilize materiais de vidro quando trincados.

Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como

"sucata de vidro";

Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo.

Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes.

Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em

frascos fechados.

Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas

adesivas ou invólucros apropriados.

Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório.

Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto;

Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos

serviços a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos.

Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos

sem fazer uma inspeção prévia visual.

Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use

sempre que possível, uma tela de amianto.

Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a

resistência dos mesmos.

1.3 INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO

Resíduos químicos perigosos são aqueles que podem provocar danos à saúde ou ao

meio ambiente devido suas características químicas, conforme classificação da NBR 10.003 –

ABNT. A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados

inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura.

Hidretos alcalinos, dispersão de sódio

Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar até completa reação

do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente água até formação de solução

límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Hidreto de lítio e alumínio

Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila até total transformação

do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar ácido 2mol/L até formação de

solução límpida, neutralizar e verter em recipiente adequado.

Boroidreto alcalino

Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol, agitar ou deixar em

repouso até completa dissolução e formação de solução límpida, neutralizar e verter

em recipiente adequado.




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Organolíticos e compostos de Grignard

Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar

álcool, depois água, no final ácido 2 mol/L, até formação de solução límpida, verter

em recipiente adequado.

Sódio

Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até completa

dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida, neutralizar,

verter em recipiente adequado.

Potássio

Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com água,

neutralizar, verter em recipiente adequado.

Mercúrio

Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego.

Sais de mercúrio ou suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e

guardá-lo.

Metais pesados e seus sais

Precipitar sob a forma de compostos insolúveis (carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.),

filtrar e armazenar.

Cloro, bromo, dióxido de enxofre

Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente adequado.

Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila

Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N,

neutralizar, verter em recipiente adequado.

Ácido clorosulfônico, ácidos sulfúrico e nítrico concentrados, óleum

Gotejar, sob agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais

água, neutralizar, verter em recipiente adequado.

Dimetilsulfato, iodeto de metila

Cautelosamente, adicionar a uma solução concentrada de NH3, neutralizar, verter em

recipiente adequado.

Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano)

Reduzir em solução aquosa ácida (Fe+2

– sais, bissulfito), neutralizar, verter em

recipiente adequado.

Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e clorocianos

Oxidar com hipoclorito de sódio (NaOCl).

Para que tais resíduos de laboratório posam ser eliminados de forma adequada é

necessário ter-se à disposição recipiente de tipo e tamanho adequados. Os recipientes

coletores devem ser caracterizados claramente de acordo com o seu conteúdo, o que também

implica em se colocar símbolos de periculosidade.

1.3.1 Classificação dos Recipientes




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Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham

halogênios;

Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios;

Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados

em sacos plásticos ou barricas originais do fabricante;

Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;

Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas

soluções; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e

visível (consultar legislação específica);

Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento com

alta vedação e identificação clara e visível;

Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos;

Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido

separadamente;

Classe I: Sólidos inorgânicos.

1.4 RISCOS, PRIMEIROS SOCORROS E EXTINTORES DE INCÊNDIO

1.4.1 Riscos mais comuns

Uso de substâncias tóxicas, corrosivas, inflamáveis e explosivas.

Manuseio de material de vidro;

Trabalho a temperaturas elevadas;

Trabalho a pressões diferentes da atmosférica;

Uso de fogo;

Uso de eletricidade.

1.4.2 Riscos químicos

Formas de Agressão por Produtos Químicos:

Inalação;

Absorção cutânea;

Ingestão.

Limites de Tolerância - A ação e efeito dos contaminantes dependem de fatores como:

Tempo de exposição;

Concentração e características físico-químicas do produto;

Suscetibilidade pessoal, dentre outros fatores




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1.4.3 Classificação dos agentes químicos, seus graus de riscos e cuidados

Tabela 1: Reagentes com grau de risco nº 1

Reagente Riscos (R) Cuidados (S)

Ácido Cítrico 36 26

EDTA 8,35 28

Sulfato de Cobre II 22 20

Nitrato de Prata 34 24,25,26

Cromato de Potássio 36,37,38 22-28



Ácido Nítrico Fumegante 8,35 23,26,36

Amoníaco 25% 36,37,38 26

Anidrido Acético 10-34 26

Cianetos 26,27,28,32 1,7,28,29,45



Acetato de Etila 11 16,23,29,33

Acetato de Butila 11 9,16,23,33

Acetona 11 9,16,23,33

Ácido Clorídrico 34,37 26

Ácido Perclórico 35 23,26

Ácido Sulfúrico 35 26,30

Álcool Etílico 11 7,9,16,23,33

Álcool Metílico 11,23,25 7,16,24

Anilina 11,23,24,39 9,16,29

Benzeno 11,23,24,39 9,16,29

Amoníaco 23,24,25,33 28,36,37,44

Clorofórmio 20 24,25

Dicromato de Potássio 36,37,38,43 22,28

Hidróxido de Potássio 35 26,27,39

Tolueno 11,20 16,29,33



Ácido Acético 5,6,12 9,16,33

Ácido Fluorídrico 26,27,28,35 7,9,26,36,37

Ácido Sulfídrico 12,26 7,9,25,45




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1.4.3.1 Códigos de riscos (R)

R1: Explosivo no estado seco;

R2: Risco de explosão por choque, fricção ou outras fontes de ignição;

R3: Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição;

R4: Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis;

R5: Perigo de explosão sob a ação do calor;

R6: Perigo de explosão com ou sem contato com ar;

R7: Pode provocar incêndio;

R8: Favorece a inflamação de materiais combustíveis;

R9: Pode explodir quando misturado com materiais combustíveis;

R10: Inflamável;

R11: Facilmente inflamável;

R12: Extremamente inflamável;

R13: Gás extremamente inflamável;

R14: Reage violentamente em contato com a água;

R15: Em contato com a água libera gases extremamente inflamáveis;

R16: Explosivo quando misturado com substâncias oxidantes;

R17: Espontaneamente inflamável ao ar;

R18: Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização;

R19: Pode formar peróxidos explosivos;

R20: Nocivo por inalação;

R21: Nocivo em contato com a pele;

R22: Nocivo por ingestão;

R23: Tóxico por inalação;

R24: Tóxico em contato com a pele;

R25: Tóxico por ingestão;

R26: Muito tóxico por inalação;

R27: Muito tóxico em contato com a pele;

R28: Muito tóxico por ingestão;

R29: Em contato com a água libera gases tóxicos;

R30: Pode tornar-se facilmente inflamável durante o uso;

R31: Em contato com ácidos libera gases tóxicos;

R32: Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos;

R33: Perigo de efeitos cumulativos;

R34: Provoca queimaduras;

R35: Provoca queimaduras graves;

R36: Irritante para os olhos;

R37: Irritante para as vias respiratórias;

R38: Irritante para a pele;

R39: Perigo de efeitos irreversíveis muito graves;

R40: Possibilidade de efeitos irreversíveis;




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R41: Risco de graves lesões oculares;

R42: Pode causar sensibilidade por inalação;

R43: Pode causar sensibilidade em contato com a pele;

R44: Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado;

R45: Pode causar câncer;

R46: Pode causar alterações genéticas hereditárias;

R47: Pode provocar efeitos teratogênicos;

R48: Risco de sério dano à saúde por exposição prolongada;

R49: Tóxico para organismos aquáticos;

R50: Nocivo para os organismos aquáticos;

R51: Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aquático;

R52: Tóxico para a flora;

R53: Tóxico para a fauna;

R54: Tóxico para os organismos do solo;

R55: Tóxico para as abelhas;

R56: Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente;

R57: Perigo para a camada de ozônio;

R58: Pode Comprometer a fertilidade;

R59: Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência;

R60: Possíveis riscos de comprometer a fertilidade;

R61: Possíveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejáveis na descendência;

R62: Pode causar danos nas crianças alimentadas com leite materno.

1.4.3.2 Códigos de cuidados (S)

S1: Guardar fechado à chave

S2: Manter fora do alcance das crianças;

S3: Guardar em lugar fresco;

S4: Manter fora de qualquer zona de habitação;

S5: Manter sob líquido apropriado, especificado pelo fabricante;

S6: Manter sob gás inerte, especificado pelo fabricante;

S7: Manter o recipiente bem fechado;

S8: Manter o recipiente ao abrigo da umidade;

S9: Manter o recipiente num local bem ventilado;

S10: Manter o produto em estado úmido;

S11: Evitar o contato com o ar;

S12: Não fechar o recipiente hermeticamente;

S13: Manter afastado de alimentos;

S14: Manter afastado de substâncias incompatíveis;

S15: Manter afastado do calor;

S16: Manter afastado de fontes de ignição;

S17: Manter afastado de materiais combustíveis;

S18: Manipular o recipiente com cuidado;




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S19: Não comer e não beber durante a manipulação;

S20: Evitar contato com alimentos;

S21: Não fumar durante a manipulação;

S22: Evitar respirar o pó;

S23: Evitar respirar os vapores;

S24: Evitar o contato com a pele;

S25: Evitar o contato com os olhos;

S26: Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante água;

S27: Tirar imediatamente a roupa contaminada;

S28: Em caso de contato com a pele, proceder conforme instruções do fabricante;

S29: Não descartar resíduos na pia;

S30: Nunca verter água sobre o produto;

S31: Manter afastado de materiais explosivos;

S32: Manter afastado de ácidos e não descartar na pia;

S33: Evitar a acumulação de cargas eletrostáticas;

S34: Evitar choques e fricção;

S35: Tomar cuidado com o descarte;

S36: Usar roupa de proteção durante a manipulação;

S37: Usar luvas e proteção apropriadas;

S38: Usar equipamentos de respiração adequados;

S39: Proteger os olhos e rosto;

S40: Limpar corretamente o piso e objetos contaminados;

S41: Em caso de incêndio ou explosão, não respirar os fumos;

S42: Usar equipamentos de respiração adequados (fumigações);

S43: Usar o extintor correto, em caso de incêndio;

S44: Em caso de mal-estar procurar um médico;

S45: Em caso de acidente, procurar um médico;

S46: Em caso de ingestão, procurar um médico, levando o rótulo do frasco;

S47: Não ultrapassar a temperatura especificada;

S48: Manter úmido com o produto especificado pelo fabricante;

S49: Não passar para outro frasco;

S50: Não misturar com produtos especificados pelo fabricante;

S51: Usar em áreas ventiladas;

S52: Não recomendável para uso interior.

1.4.4 Acidentes mais comuns em laboratórios e primeiros socorros

Queimaduras

Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele.

Profundas: quando há destruição total da pele.




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Uma queimadura pode ter diversas origens:

Queimaduras térmicas: Causadas por calor seco (chama e objetos

aquecidos)

* Tratamento para queimaduras leves: pomada picrato de butesina,

paraqueimol, furacim solução, etc.

* Tratamento para queimaduras graves: elas devem ser cobertas com gaze

esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%,

ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica.

Queimaduras químicas: Podem ser causadas por ácidos, álcalis ou fenol.

* Tratamento para queimaduras causadas por ácidos: lavar imediatamente

o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de

bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água;

ATENÇÃO: no caso de contato da pele com ácido sulfúrico concentrado,

primeiramente enxugue a região com papel absorvente, para somente

depois lavá-la com água.

* Tratamento para queimaduras causadas por álcalis: lavar a região

atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a

1% e, novamente com água;

* Tratamento para queimaduras causadas por fenol: lavar com álcool

absoluto e, depois com sabão e água.

ATENÇÃO: Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões. Não fure as

bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. Procure um

médico com brevidade.

Em caso de queimaduras nos olhos, lavar os olhos com água em abundância ou, se

possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada

embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico.

Envenenamento por via oral

Se a droga não chegou a ser engolida, deve-se cuspir imediatamente, lavar a boca com

muita água e levar o acidentado para respirar ar puro. Caso contrário, deve-se chamar um

médico imediatamente dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.

Intoxicação por via respiratória

Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar.

Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado.

ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS MELHORES

PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO".




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1.4.5 Extintores de incêndio

Os aparelhos extintores são os vasilhames fabricados com dispositivo que possibilitam

a aplicação do agente extintor sobre os focos de incêndio. Normalmente os aparelhos

extintores recebem o nome do agente extintor que neles contém. Os aparelhos extintores

destinam-se ao combate imediato de pequenos focos de incêndio, pois, acondicionam

pequenos volumes de agentes extintores para manterem a condição de fácil transporte. São de

grande utilidade, pois podem combater a maioria dos incêndios, cujos princípios são pequenos

focos, desde que, manejados adequadamente e no momento certo.

O êxito no emprego dos extintores depende dos seguintes fatores:

Distribuição adequada dos extintores pela área protegida;

Manutenção periódica dos extintores;

Treinamento de pessoal para manuseio dos extintores.

Quanto ao tamanho, os extintores podem ser:

Portáteis;

Sobre rodas (carretas).

1.4.5.1 Tipos de extintores de incêndio.

Extintor de pó químico seco

O agente extintor pode ser o bicarbonato de sódio ou de potássio

que recebem um tratamento para torná-los em absorvente de umidade. O

agente propulsor pode ser o gás carbônico ou nitrogênio. O agente

extintor forma uma nuvem de pó sobre a chama que visa a exclusão do

oxigênio; posteriormente são acrescidos à nuvem, gás carbônico e o

vapor de água devido a queima do pó.




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Extintor de gás carbônico (CO2)

O gás carbonico é material não condutor de energia elétrica. O

mesmo atua sobre o fogo onde este elemento (eletricidade) esta presente.

Ao ser acionado o extintor , o gás é liberado formando uma

nuvem que abafa e resfria. É empregado para extinguir pequenos focos

de fogo em líquidos inflamáveis (classe B) e em pequenos equipamentos

energizados (classe C).

Extintor de água pressurizada - Pressão permanente

Não é provido de cilindro de gás propelente, visto que a água

permanece sob pressão dentro do aparelho. Para funcionar, necessita

apenas da abertura do registro de passagem do líquido extintor.

Extintor de água - Pressão injetada

Fixado na parte externa do aparelho está um pequeno cilindro

contendo o gás propelente, cuja a válvula deve ser aberta no ato da

utilização do extintor, a fim de pressurizar o ambiente interno do cilindro

permitindo o seu funcionamento.

O elemento extintor é a água, que atua através do resfriamento da

área do material em combustão. O agente propulsor (propelente) é o gás

carbônico (CO2).




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1.4.5.2 Como utilizar os extintores de incêndio

Tabela 5: Diferentes tipos de extintores e suas aplicações.

Extintor Procedimentos de uso

Água pressurizada

- Retirar o pino de segurança;

- Empunhar a mangueira e apertar o

gatilho, dirigindo o jato para a base do

fogo;

- Só usar em madeira, papel, fibras,

plásticos e similares;

- Não usar em equipamentos elétricos.

Água pressurizável (água/gás)

- Abrir a válvula do cilindro de gás;

- Atacar o fogo, dirigindo o jato para a

base das chamas;

- Só usar em madeira, papel, fibras,

plásticos e similares;


Espuma

- Inverter o aparelho o jato disparará

automaticamente, e só cessará quando

a carga estiver esgotada;


Gás carbônico (CO2)

- Retirar o pino de segurança

quebrando o lacre;

- Acionar a válvula dirigindo o jato

para a base do fogo;

- Pode ser usado em qualquer tipo de

incêndio.




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Pó químico seco (PQS)

- Retirar o pino de segurança;

- Empunhar a pistola difusora;

- Atacar o fogo acionando o gatilho;


incêndio, porém em caso de materiais

eletrônicos, somente em último caso.

Pó químico seco com cilindro de gás

- Abrir a ampola de gás;

- Apertar o gatilho e dirigir a nuvem

de pó à base do fogo;


incêndio, porém em caso de materiais

eletrônicos, somente em último caso.

1.4.5.3 Onde utilizar os agentes extintores

Agente extintor é todo material que, aplicado ao fogo, interfere na sua química,

provocando uma descontinuidade em um ou mais lados do tetraedro do fogo, alterando as

condições para que haja fogo. Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados

sólidos, líquidos ou gasosos. Existe uma variedade muito grande de agentes extintores.

Citaremos apenas os mais comuns, que são os que possivelmente teremos que utilizar em caso

de incêndios. Exemplos: água, espuma (química e mecânica), gás carbônico, pó químico seco,

agentes halogenados (HALON), agentes improvisados como areia, cobertor, tampa de

vasilhame, etc, que normalmente extinguem o incêndio por abafamento, ou seja, retiram todo

o oxigênio a ser consumido pelo fogo.




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Tabela 6: Aplicação dos agentes extintores de acordo com a classe do incêndio.

Classes de

Incêndio

Agentes Extintores

Água Espuma Pó Químico Gás

Carbônico

A Madeira, papel,

tecidos etc.

SIM SIM SIM* SIM*

B Gasolina,

álcool, ceras,

tintas etc.

NÃO SIM SIM SIM

C Equipamentos e

Instalações

elétricas

energizadas.

NÃO NÃO SIM SIM

* Com restrição, pois há risco de re-ignição. (se possível utilizar outro

agente)




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2. A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO

Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa

\daquilo que se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO.

Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma

a conter os seguintes tópicos:

Título: uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.

Resumo: um texto de cinco linhas, no máximo, resumindo o experimento efetuado, os

resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.

Introdução: um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo da teoria

em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.

Parte experimental: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização

do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: um

texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento,

especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a

procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto,

descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do

experimento.

Resultados e discussão: um texto, apresentando resultados na forma de dados

coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos

dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos,

esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se

uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos

científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões.

Conclusão: um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas.

Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar

nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.

Referências: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório devem ser

indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências

segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).




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3. ROTEIROS

3.1 CONSIDERAÇÕES INICIAIS

Antes de iniciar o trabalho é necessário que cada aluno adquira um kit com materiais que

serão utilizados durante as aulas experimentais. Este kit deve ser composto pelos seguintes

materiais:

03 Bastões de vidro (comprimento: 20 a 30cm / diâmetro: 0,3 a 0,5cm)

02 Béqueres de 50 ml

01 Caneta para retroprojetor

01 Caderno do analista (A5 pautado 80 folhas – Formato: 148 x 210mm);

01 Caixa de fósforo

01 Caixa de papel pH Merck ou Macherey-Nagel que pode ser dividido para 2 alunos

Perfex ou pano equivalente

12 Pipetas conta-gotas de plástico 3mL

05 Pipetas Pasteur

Toalha de pano pequena (para secar a bancada)

12 Tubos de centrífuga (volume: 10-12mL / comprimento: 11cm / diâmetro interno:

1,4cm);

09 Tubos de ensaio de semi-micro análise (comprimento: 10cm / diâmetro interno:

0,8cm);

09 Tubos de ensaio de semi-micro análise com rosca (comprimento: 10cm / diâmetro

interno: 0,8cm aproximadamente);

01 Maleta (Tamanho adequado para guardar o material do laboratório – kit)




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3.2 AULA 1: CÁTIONS DO GRUPO I (Ag+, Pb

2+,Hg2

2+)

Reagente de grupo: Ácido Clorídrico 2mol.L-1

;

Reação de grupo: Precipitados brancos de AgCl, PbCl2 e HgCl2.

3.2.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo I após precipitação com o reagente

de grupo

3.2.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo I

Prata I:

Solução + KI 0,1 mol/L = precipitado amarelo

Solução + HNO3 6 mol/L = precipitado branco

Chumbo II:

Solução + K2CrO4 0,1 mol/L = precipitado amarelo

Solução + KI 0,1 mol/L = precipitado amarelo (aqueça em banho-maria e deixe esfriar

naturalmente)

Solução +H2SO4 6 mol/L = precipitado branco

Mercuroso:

A mudança de coloração do precipitado branco de Hg2Cl2 a cinza escuro após a adição

de NH4OH 6 mol/L já confirma a presença dessa espécie.

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Adicionar 10 gotas de H2O dest. e aquecer em banho-maria.

Solução (caracterizar)

Precipitado

Adicionar 10 gotas de NH4OH 6 mol/L

Precipitado Solução (caracterizar)




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3.2.3 Perguntas

Por que não é utilizado o ácido clorídrico concentrado para a precipitação dos cátions

Ag+, Pb

2+ e Hg2

2+?

A espécie responsável pela precipitação inicial é o cloreto. Por que utilizou-se ácido

clorídrico e não outra fonte como cloreto de sódio ou potássio, por exemplo?

Por que o cloreto de chumbo se solubiliza após adição de água e aquecimento?




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3.3 AULA 2: CÁTIONS DO GRUPO IIA (Hg2+

, Cu2+

,Cd2+

, Bi3+

)

Reagente de grupo: Cloreto de hidrogênio (gás ou solução aquosa saturada);

Reação de grupo: Precipitados pretos de HgS, CuS, precipitado amarelo de CdS e precipitado

marrom de Bi2S3.

3.3.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIA após precipitação com o

reagente de grupo

3.3.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIA

Mercúrico:

Solução + 2 gotas SnCl2 0,1 mol/L = precipitado branco + SnCl2 0,1 mol/L =

precipitado preto.

Cobre II ou cúprico:

Solução + Ácido acético 6 mol/L até pH neutro + K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L =

precipitado avermelhado.

Cádmio II:

Solução + 5 gotas de tioacetamida + aquecimento em banho-maria = precipitado

amarelo.

HgS, CuS, CdS, Bi2S3

Adicionar 5 gotas de HNO3 6 mol/L e aquecer em banho-maria.

Solução Precipitado

Solubilizar com água-régia/Δ (caracterizar)

Adicionar NH4OH 6 mol/L em excesso


Precipitado (caracterizar)




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Atenção: Em presença de cobre:

Solução alcalina + KCN 0,1 mol/L até que a solução azul se torne incolor + 5 gotas de

tioacetamida + aquecimento em banho-maria = precipitado amarelo.

Bismuto III:

Precipitado branco + gotas de Na2SnO2 = escurecimento do precipitado

Atenção: Preparo de Na2SnO2:

Em tubo de ensaio adicionar 5 gotas de SnCl2 + NaOH 6 mol/L gota a gota, sob

agitação, até solubilização total do precipitado formado inicialmente.

3.3.3 Perguntas

Como ocorre a solubilização do HgS com água-régia?

Por que é utilizado o KCN para mascarar o Cu2+

?

Por que o Na2SnO2 deve ser recém preparado?




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3.4 AULA 3: CÁTIONS DO GRUPO IIIA (Fe3+

, Al3+

e Cr3+

)

Reagente de grupo: Sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na

presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio.

Reação de grupo: Precipitado marrom avermelhado de Fe(OH)3, branco de Al(OH)3 e verde

de Cr2(OH)3.

3.4.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIA após precipitação com o

reagente de grupo

3.4.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIA

Ferro III ou férrico:

Solução + KSCN 0,1 mol/L = solução vermelho sangue

Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

Adicionar 20 gotas de NaOH 6 mol/L

e 10 gotas de H2O2 3%. Aquecer em banho-maria.


Solubilizar com 5 gotas de HNO3 6 mol/L

e 10 gotas de água dest. (caracterizar)

Adicionar NH4Cl(s) em excesso.


Precipitado

Solubilizar com 3 gotas de HCl 6mol/L e 10 gotas de água.

(caracterizar)




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Alumínio III:

Solução + 5 gotas de aluminon + NH4OH 6 mol/L até meio alcalino = laca vermelha

Cromo III:

Solução + NaOH 6 mol/L até meio alcalino + 5 gotas de H2O2 = solução amarela.

3.4.3 Perguntas

Explique por qual motivo o NH4Cl deve ser adicionado junto ao NH3(aq) para a

precipitação dos íons Fe3+

, Al3+

e Cr3+

?

Por que é necessário aquecer em banho-maria, após a adição de NH3(aq)/NH4Cl?

Descreva os precipitados formados.




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3.5 AULA 4: CÁTIONS DO GRUPO IIIB (Zn2+

, Mn2+

, Ni2+

e Co2+

)

Reagente de grupo: Sulfeto de hidrogênio (gás sulfídrico ou solução aquosa saturada) na

presença de amônia e cloreto de amônio ou solução de sulfeto de amônio.

Reação de grupo: Precipitado branco de ZnS, rosa de MnS e pretos de NiS e CoS.

3.5.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação com o

reagente de grupo

3.5.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IIIB

Zinco II:

Solução + Ácido acético 6 mol/L até pH ácido + K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L = precipitado

creme ou solução verde.

Manganês II:

Precipitado + HNO3 6 mol/L até pH ácido + Na2BiO3(s), agitar e aquecer em banho-

maria = solução violeta.

Níquel II:

Solução + 5 gotas de dimetilglioxima + NH4OH 6 mol/L até meio alcalino =

precipitado vermelho.

ZnS, MnS, NiS, CoS

Adicionar 10 gotas de HCl 1mol/L a frio. Agitar vigorosamente.


Solubilizar com 10 gotas de água régia (caracterizar).

Adicionar 20 gotas de NaOH 6 mol/L e

10 gotas de H2O2 3%.






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Cobalto II:

Solução + 5 gotas de KSCN 0,1 mol/L + 10 gotas de álcool amílico = azul na camada

orgânica.

3.5.3 Perguntas

Durante a realização da marcha geral de análise de cátions, antes da separação dos

grupos IIIA e IIIB é adicionado ao meio NH4Cl/NH3(aq). Pergunta-se: O que ocorre aos

cátions do grupo IIIB após a adição do tampão?

Por que a água régia solubiliza o NiS e o CoS, porém o ácido clorídrico não?




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3.6 AULA 5: CÁTIONS DO GRUPO IV (Ba2+

, Sr2+

e Ca2+

)

Reagente de grupo: Solução 1mol.L-1

de carbonato de amônio em meio alcalino

Reação de grupo: Precipitados brancos de BaCO3, SrCO3 e CaCO3.

3.6.1 Marcha para separação dos cátions do Grupo IIIB após precipitação com o

reagente de grupo

CaCO3, BaCO3, SrCO3

Adicionar 10 gotas de ácido acético 6 mol/L.

Aquecer em banho-maria. Adicionar 2 gotas de K2CrO4 0,1 mol/L.


Adicionar 5 gotas de Na2SO4 1 mol/L



Solubilizar com 10 gotas de HCl conc.

(caracterizar)

Adicionar NH4OH 6 mol/L até alcalinizar e

10 gotas de (NH4)2CO3 1 mol/L. Aquecer.


Descatar Solubilizar com HAc 6 mol/L




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3.6.2 Reações de caracterização dos cátions do grupo IV

Bário II:

Precipitado + 10 gotas HCl conc. + aquecimento = precipitado branco e solução verde.

Teste de chama = verde

Estrôncio II:

A formação de precipitado branco após a adição de Na2SO4 1 mol/L já confirma a

presença de estrôncio II.

Teste de chama = vermelho carmim

Cálcio II:

Solução + 5 gotas de Na2C2O4 1 mol/L + 2 gotas de NH4OH 6 mol/L = precipitado

branco + HCl 6 mol/L = solução incolor.

Teste de chama = laranja

3.6.3 Perguntas

Explique por qual motivo o reagente de grupo deve ser adicionado em meio alcalino.

Descreva o mecanismo que dá origem à coloração da chama ocasionada pela presença

dos metais alcalinos.




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3.7 AULA 6: CÁTIONS DO GRUPO V (Mg2+

, Na+, K

+ e NH4

+)

3.7.1 Reações de caracterização dos cátions do grupo V

Magnésio:

Solução + HCl 6 mol/L até acidificar + aquecimento + Na2HPO4 0,1 mol/L + NH4OH

6 mol/L = precipitado branco.

3 gotas de solução + 5 gotas de água dest. + 1 gota de magneson + 1 gota de NaOH 6

mol/L + centrifugação = laca azul.

Teste de chama = branca

Sódio:

Solução + Zn(UO2)3Ac8(s) + 1 gota de HAc 6 mol/L + atritar a parede do tubo com

bastão de vidro = precipitado amarelo esverdeado.

Teste de chama = amarela

Potássio:

Solução + 5 gotas de HClO4 conc. = precipitado branco

Solução + 5 gotas de Na3[Co(NO2)6 = precipitado amarelo

Teste de chama = violeta

Atenção: Preparo da solução de Na3[Co(NO2)6:

1 ponta de espátula de Na3[Co(NO2)6(s) + água até metade do tubo de ensaio + 3 gotas

de Ácido acético 6 mol/L + agitar até solubilização total.

Amônio:

Solução + papel de tornassol vermelho umedecido a ser colocado na boca do tubo de

ensaio + NaOH 6 mol/L = papel azul




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3.8 AULA 7: MARCHA GERAL PARA ANÁLISE DE CÁTIONS

10 gotas de solução-amostra Grupos I ao V

+ 1-2 gotas de HCl 6M

Solução Grupos II ao V

Precipitado Grupo I AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Adicione NH4OH 6M gota a gota até indicação de meio alcalino no papel de tornassol.

Adicione 1 gota de HCl 6M (o meio deve estar ácido). Adicione mais 3 ou 4 gotas de HCl 6M e água dest. até 3 mL.

Adicione 10 gotas de tioacetamida 1 M e aqueça em banho-maria.

Solução Grupos III ao V

Transfira para um bécher. Adicione 5 gotas de HNO3 6M e aqueça em placa na capela até não mais sentir odor de ovo podre. Retorne a solução para o tubo de ensaio.

Adicione 1 pitada de NH4Cl sólido e NH4OH em excesso (até sentir odor de amônia). O tornassol vermelho deve ficar azul. Aqueça em banho-maria.

Solução Grupos IIIB a V

Precipitado Grupo IIIA Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

Adicione 10 gotas de tioacetamida 1M e aqueça em banho-maria

Solução Grupos IV e V

Precipitado Grupo IIIB ZnS, Mn, NiS, CoS

Solução Grupo V Na

+, K

+, NH4

+, Mg

2+

Precipitado Grupo IV CaCO3, BaCO3, SrCO3

Transfira para um bécher. Adicione 5 gotas de HNO3 6M e aqueça em placa na capela até não mais sentir odor de ovo podre. Retorne a solução para o tubo de ensaio.

Adicione 1 pitada de NH4Cl sólido e NH4OH em excesso (até sentir odor de amônia). O tornassol vermelho deve ficar azul. Aqueça em banho-maria.

Adicione 10 gotas de (NH4)2CO3 e aqueça em banho-maria.




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3.9 AULA 8: ANÁLISE DE ANIONS

3.9.1 Classificação em grupos

Para iniciar a análise de ânions, primeiramente vamos classificá-los de acordo com os

grupos abaixo:

Grupo I: Ânions Voláteis (CO32-

, SO32-

, S2O32-

, S2-

, NO2- e ClO

-);

Ânion Teste de grupo Comportamento

CO3=

HClO4 Inodoro, incolor, enfervescente

SO3=

HClO4 Incolor, enxofre queimado

S2O3=

HClO4 Pptado amarelo + gás cheiro enxofre queimado

S=

HClO4 Incolor, cheiro ovo podre

NO2-

HClO4 Gás castanho tóxico

ClO-

HClO4 Sol. Amarela + gás tóxico

Qtdes:

+ 100 gotas

+ 5 gotas

Grupo II: Ânions que precipitam com Ag+ em meio ácido (Cl

-, Br

-, I

-, Fe(CN)6

3-, Fe(CN)6

4- e

SCN-);


Cl-

HClO4 + AgNO3 Precipitado branco

Br-

HClO4 + AgNO3 Precipitado creme claro

I-

HClO4 + AgNO3 Precipitado amarelo pálido

Fe(CN)63-

HClO4 + AgNO3 Precipitado vermelho laranja

Fe(CN)64-

HClO4 + AgNO3 Precipitado branco azulado

SCN-

HClO4 + AgNO3 Precipitado branco

Qtdes:

+ 10 gotas

+ 5 gotas de cada




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Grupo III: Ânions que precipitam com Ag+ em meio neutro (CrO4

2-/Cr2O7

2-, AsO4

3-, AsO2

-,

PO43-

, C2O42-

, MoO42-

);


CrO4=; Cr2O7

= HClO4 + AgNO3 + NH3 Anel vermelho-castanho

AsO43-

HClO4 + AgNO3 + NH3 Anel vermelho-marrom

AsO2-

HClO4 + AgNO3 + NH3 Anel amarelo

PO43-

HClO4 + AgNO3 + NH3 Anel amarelo

C2O4=

HClO4 + AgNO3 + NH3 Anel branco

MoO4= HClO4 + AgNO3 + NH3 Anel branco

Qtdes:

+ 10 gotas

+ 5 gotas de cada

Grupo IV: Ânions solúveis (SO42-

, NO3-, CH3COO

-, BO2

2-/B4O

2-).


SO4=

HClO4 + AgNO3 + NH3 -

NO3-


CH3COO-


BO2-; B4O7

= HClO4 + AgNO3 + NH3 -

Qtdes:

+ 10 gotas

+ 5 gotas de cada




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Procedimento para identificação do grupo:

3.9.2 Testes Redox

Para ânions do Grupo I: - Prepare a mistura redox (ver Tabela abaixo) em um tubo de

ensaio;

- Em um tubo microgerador de gases, volatilize os ânions do

grupo I com HClO4, permitindo que os gases entrem em contato

com a mistura;

- Verifique o caráter redox do ânion.

Para os demais Grupos: - Realize os testes em placa de toque.

Ânions: Grupos I ao IV

Adicionar HClO4

Grupos II ao IV Grupo I (g)

Grupo IV Grupo III (s)

Adicionar AgNO3

Grupo II (s) Grupos III e IV

Neutralizar o meio




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Mistura Espécies Resultado Positivo

Redutora

0,5mL de HCl 6mol.L-1

, 0,5

mL de KI 0,1mol.L-1

e CCl4

ou CHCl3 até formar uma

pequena camada orgânica

Espécies oxidantes

NO2-, ClO

-, [Fe(CN)6]

3-,

CrO4=, AsO4

3-, MoO4

=

Mistura fica violácea em

CCl4

Oxidante

KMnO4 + HNO3

Espécies redutoras

SO3=, S2O3

=, S

=, NO2

-, Br

-, I

-,

[Fe(CN)6]4-

, CNS-, AsO2

-,

C2O4=

Mistura descora cor rosada

Espécies indiferentes

CO3=, Cl

-, PO4

3-, SO4

=, NO3

-,

BO2-, CH3COO

-

3.9.3 Caracterização dos ânions do Grupo I:

Ânion Testes de Confirmação Comportamento

CO3=

Recolha o gás num tubo contendo solução de água de

barita – solução saturada de Ba(OH)2

Turvação branca

SO3=

Recolha o gás num tubo contendo 3 gotas de KMnO4 + 10

gotas de HNO3 6mol.L-1

. (aqueça a mistura ácida). Após

descoramento, adicione Ba(NO3)2

Turvação branca

S2O3=

O mesmo teste feito para o SO3=

Turvação branca

S=

Umedeça uma tira de papel com acetato de chumbo e a

coloque sobre o tubo de ensaio (aqueça a mistura ácida)

Escurecimento do papel

NO2-

Apenas observe a cor do gás desprendido Gás castanho tóxico

ClO-

Observe a cor da solução e não aqueça. Adicione gotas de

H2O2 e, em seguida, gotas de AgNO3.

Precipitado branco




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3.9.4 Caracterização dos ânions do Grupo II:


Cl-

1a etapa (C / Fe

+++) Fe(NO3)3 Solução amarelada

2a etapa (C / Fe

++) FeSO4 Nenhuma alteração visual

Br- 1a etapa (C / Fe

+++) Fe(NO3)3 Solução alaranjada

2a etapa (C / Fe


I-

1a etapa (C / Fe

+++) Fe(NO3)3 Solução castanho-escura

2a etapa (C / Fe


Fe(CN)63-

1a etapa (C / Fe

+++) HCl + Fe(NO3)3 Solução verde em presença de HCl

2a etapa (C / Fe

++) FeSO4 Precipitado azul da Prússia

Fe(CN)64-

1a etapa (C / Fe

+++) Fe(NO3)3 Precipitado azul da Prússia

2a etapa (C / Fe

++) FeSO4 Precipitado azul claro

SCN-

1a etapa (C / Fe

+++) Fe(NO3)3 Solução vermelho-sangue

2a etapa (C / Fe


3.9.5 Caracterização dos ânions do Grupo III:


CrO4=;

Cr2O7=

CrO4=: 5 gotas H2SO4 3mol.L

-1, observe, adicione 1mL

de álcool amilico, agite bem e em seguida adicione

gotas de H2O2 3% (p/v) agitando levemente.

Coloração azul na

camada de álcool amílico

e verde na aquosa

AsO43-

10 gotas HCl conc. + 2 a 3 gotas de tioacetamida (∆). A

diferenciação entre arseniato e arsenito é feita pela

reação redox.

Precipitado amarelo

AsO2-

10 gotas HCl conc. + 2 a 3 gotas de tioacetamida (∆) Precipitado amarelo

PO43-

5 gotas HNO3 conc. + 0,5 mL de (NH4)2MoO4 0,1

mol.L-1

e atritar as paredes do tubo

Precipitado amarelo

C2O4=

5 gotas HNO3 6 mol.L-1

+ 3 a 4 gotas de KMnO4 0,02

mol.L-1

(∆)

Desaparecimento da cor

MoO4=

Adicione gota à gota HCl 6 mol.L-1

até dissolução do

pptado formado + 5 gotas HNO3 conc. + 0,5mL de

SnCl2 0,1 mol.L-1

agite bem, observe e adicione gotas de

KSCN 0,1 mol.L-1

.

Precipitado branco que se

dissolve com a adição de

HCl. Observe a variação

da cor da solução e o

aparecimento de

coloração vermelha




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3.9.6 Caracterização dos ânions do Grupo IV:


SO4=

Adicione algumas gotas de BaCl2 0,1mol.L-1

, observe,

adicione 0,5mL de HNO3 6 mol.L-1

e verifique

Forma-se um precipitado

branco insolúvel em

HNO3

NO3-

Junte uma lâmina de cobre + 0,5mL de H2SO4 3

mol.L-1

(∆)

Vapores castanho e

solução azul

CH3COO-

Transfira a amostra para uma cápsula de porcelana e

evapore até quase secura, deixe esfriar um pouco e

adicione 0,5mL de H2SO4 conc., agite e aqueça

ligeiramente. Arraste os vapores acima da cápsula

para o nariz e perceba o odor.

Odor de vinagre

BO2-;

B4O7=

Transfira a amostra para uma cápsula de porcelana e

evapore até quase secura, retire do aquecimento

(cuidado com o choque térmico) e adicione 0,5mL de

H2SO4 conc. + 2 gotas de metanol; agite bem; incinere

a mistura usando tira de papel em chamas e observe.

Cor azul na chama acima

da cápsula




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3.10 AULA 9: MARCHA PARA ANÁLISE DE SAL INORGÂNICO

10 gotas de amostra + Na2CO3 até não mais precipitar (se borbulhar, solução ácida, insista)

Solução + Precipitado

Solução

Reservar para análise de ânion

Descartar e pesquisar cátion e ânion na amostra original

Centrifugar


Adicionar 3 gotas de HClO4 6mol.L-1 e aquecer em banho-maria. Repetir até

não mais borbulhar.

Solubilizar com 5gotas de HNO3

6mol.L-1. Aquecer em banho-maria. Adicionar 5mL de

H2O destilada.

Reservar para análise de ânion




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4. BIBLIOGRAFIA

Apostila de Práticas de Laboratório de Química Geral – UFPI – 2004.

CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de

Janeiro, 1999.

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FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000.

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SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra - DC

Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p.

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SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos

Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p.

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SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p.

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STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e

Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.

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VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed., São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981.

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