Apostila Qui 222

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  • Apostila de Qui-222

    Qumica Geral I Licenciatura em Qumica

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    PRTICA 01 AULA INTRODUTRIA DE QUMICA GERAL EXPERIMENTAL

    INSTRUES GERAIS, NORMAS DE SEGURANA E APRESENTAO DE VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS DE

    LABORATRIO

    01 INTRODUO

    Este programa de laboratrio foi concebido para fornecer ao aluno um primeiro contato com as tcnicas bsicas e os principais equipamentos e vidrarias de um laboratrio de Qumica. Alm disto, os dados experimentais obtidos podero ser empregados para explorar vrios aspectos da qumica terica e descritiva. Freqentemente, poder ser verificado que na prtica, a teoria pode requerer um exame mais detalhado de um determinado problema, ou ainda, exigir habilidades manuais do aluno.

    A relao entre a teoria e os trabalhos de laboratrio apresentada de forma a gerar uma sinergia entre os aspectos experimentais e tericos dos diversos conceitos qumicos.

    02 O RELATRIO

    O relatrio de um trabalho experimental tem como finalidade justificar os fatos que motivaram a sua realizao, descrever a forma como o trabalho foi realizado e, atravs dos resultados obtidos experimentalmente, interpretar conclusivamente a relao entre os dados obtidos. Para que o relatrio torne-se compreensvel e reprodutvel, as anotaes devem ser claras, exatas e completas. A fim de descrever exatamente o que aconteceu, e no o que deveria acontecer no se deve confiar na memria e habituar-se a relatar o mais rpido possvel todas as etapas do relatrio. Um bom relatrio deve ser o mais simples possvel, de linguagem correta e no prolixo ou ambguo. Em sntese, um relatrio destina-se a:

    - explicar a experincia efetuada; - descrever os procedimentos e resultados experimentais; - discutir os resultados obtidos, apresentando os clculos, por ventura, efetuados.

    Um relatrio deve ser elaborado de tal forma que:

    - outra pessoa possa repetir o trabalho efetuado com base nele; - qualquer pessoa possa perceber qual o objetivo do trabalho, o que se fez, quais

    foram os resultados obtidos e ter uma apreciao crtica dos resultados.

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    03 NORMAS PARA ELABORAR UM RELATRIO

    Um relatrio dever ser composto por:

    - Ttulo: Deve ser claro e descritivo.

    - Identificao: Deve conter os nomes dos integrantes do grupo, o curso, a instituio e a data da realizao do experimento.

    - Objetivos: Deve conter uma descrio simples e clara dos objetivos do experimento realizado.

    - Introduo: A introduo deve ser uma descrio concisa da histria e da teoria relevante para o trabalho prtico. Podem ser adicionados esquemas, quando forem relevantes. A introduo no precisa ser extensa e devem ser utilizadas referncias diferentes do roteiro de prtica. Se usar um livro ou artigo de uma revista, no copie pargrafos inteiros; limite-se a extrair a informao relevante para o relatrio. As referncias bibliogrficas devem ser inseridas no texto em nmeros arbicos e entre colchetes, e o mais prximo possvel citao ([1], [2], [3], etc). Devem ser citadas e listadas de forma crescente. As referncias completas devem constar na Bibliografia do relatrio.

    - Parte Experimental: No copie da apostila. Muitas vezes o procedimento alterado no momento da realizao do experimento. Registre exatamente a forma como o procedimento foi realizado. Especifique todo o material utilizado, assim como os reagentes. Utilize os verbos em linguagem impessoal. Por exemplo, prefira "Utilizou-se os seguintes materiais..." ou "Foram utilizados os seguintes materiais..." ao invs de "Utilizamos os seguintes materiais..." ou "Utilizei os seguintes materiais...".

    - Apresentao dos resultados experimentais: Sempre que possvel, os resultados devem ser apresentados em tabelas para que uma futura consulta ao seu trabalho seja facilitada. Cada tabela deve ser numerada para eventual referncia no texto e incluir uma breve descrio do seu contedo (ex: Tabela II Efeito do cido clordrico nas roupas dos estudantes que no usam jaleco). A primeira linha de cada coluna da Tabela deve conter o nome da quantidade e a respectiva unidade de medida (ex. concentrao mol.L-1 ou mol/L).

    - Clculos e Discusso dos resultados: De uma maneira geral os clculos devem ser apresentados de forma completa. Quando houver vrios clculos semelhantes, detalhar somente um deles e apresentar apenas o resultado final para os demais. Os resultados finais dos clculos devem ser apresentados em destaque e estar em concordncia com o erro calculado. A discusso uma das partes mais importantes do relatrio. As discusses no so obrigatoriamente longas, mas devem ser completas e fundamentadas. Podem-se discutir os clculos, conforme so apresentados. A discusso deve ser feita do ponto de vista da avaliao dos resultados finais, do seu significado, da sua preciso e, quando possvel, da exatido.

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    - Tente pensar sobre as possveis implicaes dos resultados, relacionando-os com os objetivos do trabalho.

    - Concluses: As concluses devem ser descries breves do que foi encontrado ou demonstrado na aula prtica. , por vezes, tambm apropriado incluir um resumo dos resultados quantitativos. As concluses so feitas com base nos objetivos do trabalho.

    - Bibliografia: A ltima parte do relatrio deve ser uma lista de todas as referncias utilizadas, de acordo com a numerao dada ao longo da confeco do relatrio.

    04 COMO FAZER UMA CITAO BIBLIOGRFICA

    - Para partes de livros:

    AUTOR DA PUBLICAO. Ttulo: subttulo. Edio. Local da publicao (cidade): Editora, data (ano). Volume (quando for o caso), pginas consultadas.

    Ex. BIER, O. Bacteriologia e imunologia. 15ed. So Paulo: Melhoramentos, 1970, p. 806-10, 817, 836.

    - Para captulos de livros:

    AUTOR DO CAPTULO. Ttulo do captulo. In: AUTOR DO LIVRO. Ttulo: subttulo do livro. Edio. Local da publicao (cidade): Editora, data (ano). Volume (quando for o caso), captulo, pginas consultadas.

    Ex. MULTZER, J.Basic Principles of Asymmetric Synthesis. In: PFALTZS, A., YAMAMOTO, H., JACOBSEN, E. N. (Ed.). Comprehensive Asymmetric Catalysis Supplement 1. New York: Springer-Verlag, 2003, p.215-45.

    - Para fontes eletrnicas 'on line':

    AUTORIA. Ttulo. Fonte (se for publicao peridica). Disponvel em < endereo eletrnico > Acesso em: data (dia, ms, ano).

    Ex. UNITED STATES, Environmental Protection Agency, Official of Pesticides Programs. Assesing health risks from pesticides. Disponvel em: < http://www.epa.gov/pesticides/ citzens/riskascess.htm > Acesso em: 14jun.1999.

    Ex. MINISTRIO DO DESENVOLVIMENTO INDSTRIA E COMRCIO EXTERIOR, Secretaria de Comrcio Exterior. Exportao/Importao de

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    Terpenos. Disponvel em: < http://aliceweb.desenvolvimento.gov.br/ > Acesso em: 16 jul.2002.

    ATENO: Atente tanto para a formatao (negrito, itlico, maisculas, etc), quanto para a pontuao. Estes elementos fazem parte da maneira correta de se fazer uma citao bibliogrfica.

    Se voc ainda tiver dvidas, no exite em perguntar ao seu professor ou consulte um livro sobre citaes bibliogrficas. Uma excelente recomendao disponvel na biblioteca do ICEB/UFOP a seguinte:

    FRANA, J. L. et al. Manual para normatizao de publicaes tcnico-cientficas. 5ed rev. Belo Horizonte: Ed. UFMG, 2001, 211p.

    05 NORMAS GERAIS DE SEGURANA EM LABORATRIO

    Ao executar uma experincia, voc deve ter conhecimento das prticas e dos processos usuais de trabalho no laboratrio. Isto requer uma ateno especial, pois neste curso espera-se que voc faa mais do que repetir uma sucesso de operaes indicadas. necessrio conhecer bem o equipamento e o trabalho de laboratrio para investigar com sucesso os problemas apresentados. O sucesso de seu trabalho depender, em grande parte, da sua capacidade de seguir as sugestes e conselhos do professor. Quando em dvida, consulte-o.

    No laboratrio, devem ser observadas as instrues e normas abaixo relacionadas, que so fundamentais para a sua segurana e dos demais colegas:

    - Para iniciar os trabalhos: Ao realizar cada experincia leia antes as instrues correspondentes. Consulte seu professor cada vez que ficar em dvida sobre uma atividade proposta.

    - O laboratrio no lugar para brincadeiras: O laboratrio sempre um lugar para se trabalhar com responsabilidade. As brincadeiras devem ficar para outro lugar mais adequado. Trabalhe com ateno, prudncia e calma.

    - Observe o material a ser utilizado: No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente os vidros que tenham pontas ou arestas cortantes.

    - Cuidado com as substncias desconhecidas: Nunca se deve trabalhar com substncias qumicas das quais no se conheam as propriedades. Faa apenas as experincias indicadas pelo seu professor.

    - Nossa pele e produtos qumicos no combinam: No toque com os dedos nos produtos qumicos. Caso alguma substncia caia na sua pele, lave imediatamente com bastante gua e avise seu professor.

    - Seja observador: muito importante que voc anote todas as observaes e concluses durante a realizao de uma atividade experimental. Esses dados suportaro a confeco de seu relatrio.

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    - Substncias inflamveis: As substncias inflamveis no devem ser aquecidas em fogo direto. Pode-se fazer um aquecimento indireto em banho-maria.

    - Mantenha limpa sua bancada de trabalho: Conserve sempre limpo seu material e sua bancada de trabalho. Evite derramar lquido ou deixar cair slido no cho ou na mesa. Caso isto acontea, lave imediatamente o local com bastante gua. Deixe os materiais da mesma maneira em que os encontrou no incio da aula, limpos e organizados.

    - Ao final do trabalho: Ao sair do laboratrio, lave as mos, verifique se os aparelhos esto desligados e se no h torneiras de gua ou gs abertas.

    - A sua segurana em primeiro lugar: Quando voc trabalhar com substncias corrosivas, use sempre mscaras e luvas de borracha. Para tocar nestas substncias deve-se usar basto de vidro ou pinas. Em procedimentos que envolvam liberao de vapores txicos ou inflamveis, utilize a capela.

    - proibido entrar no laboratrio sem Jaleco: Use sempre jaleco, cala comprida e sapatos fechados nas aulas experimentais e tenha cuidado com os olhos e o rosto. Cabelos longos devem estar presos para que imprevistos sejam minimizados.

    - Cada material em seu lugar: Sobre sua bancada, no laboratrio, deixe apenas o material em uso; pastas e livros devem ficar em outro local apropriado.

    - Refeio no combina com laboratrio: As refeies devem ser feitas na lanchonete. NUNCA FUME, COMA OU BEBA NO LABORATRIO, pois pode ocorrer algum tipo de contaminao por substncias txicas.

    - Mistura-se A + B ou B + A? Sempre que for necessrio juntar ou misturar substncias que reajam violentamente, deve-se faz-lo com CUIDADO, verificando se necessrio fazer-se uma refrigerao e, o mais importante, em que ordem essas substncias devem ser juntadas ou misturadas. Deve-se juntar cido gua, NUNCA gua ao cido.

    - No v se intoxicar: As substncias txicas devem ser manipuladas na capela ou prxima de uma janela e, se as mesmas forem volteis (que se evaporam), deve-se usar mscara adequada.

    - Cuidado com material inflamvel: Toda vez que for necessrio empregar fsforo ou bico de Bunsen, deve-se verificar se nas proximidades h algum frasco que contenha lquido inflamvel. Se houver, deve ser afastado o mximo possvel. Pequenos incndios podem ser abafados com uma toalha.

    - Aquecimento: no aquea tubos de ensaio com a boca virada para seu lado nem para o lado de outra pessoa.

    - Cada frasco com sua tampa: Para no contaminar os reagentes, voc no deve trocar as tampas dos recipientes. Nunca devolva ao frasco original um reagente que de l foi retirado ou utilizado numa reao.

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    - Sistemas fechados: No aqueam, em nenhuma hiptese, substncias em sistemas hermeticamente fechados.

    - Olha a higiene. Resduos no lixo: Voc no deve jogar nas pias ou no cho resto de reagente, fsforo ou pedao de papel sujo. No laboratrio existem frascos ou cestos de lixo destinados a receberem estes resduos.

    - Voc afobado? Quando voc aquecer material de vidro ou porcelana, conserve o rosto afastado, a fim de evitar que, pela quebra acidental, venha a ocorrer um grave acidente, principalmente com os olhos. Lembre-se de que um vidro quente tem a mesma aparncia do vidro quando frio.

    - Gases, o que fazer? Nunca se deve aspirar gases ou vapores diretamente de um recipiente, pois pode tratar-se de substncia txica. Em vez disso, com a mo traga um pouco do vapor ou gs at voc.

    - Reagentes qumicos so perigosos: Nenhum reagente qumico deve ser provado ou ingerido, a fim de testar seu gosto, pois pode tratar-se de um veneno.

    - Em caso de acidentes: Comunique o incidente, IMEDIATAMENTE, ao professor.

    06 EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO

    MATERIAIS DE PORCELANA

    CADINHO

    ALMOFARIZ OU GRAL COM PISTILO

    FUNIL DE BCHNER

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    VIDRARIAS

    TUBO DE ENSAIO

    BQUER

    ERLENMYER

    KITASSATO BALO DE FUNDO CHATO BALO DE FUNDO REDONDO

    PROVETA

    FUNIL ANALTICO OU FUNIL RAIADO

    FUNIL SIMPLES

    FUNIL DE SEPARAO OU FUNIL DE DECANTAO

    BALO VOLUMTRICO

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    PIPETA GRADUADA PIPETA VOLUMTRICA

    BURETA CONDENSADOR DE BOLA CONDENSADOR RETO CONDENSADOR DE SERPENTINA

    BASTO DE VIDRO

    VIDRO DE RELGIO

    FRASCO CONTA-GOTAS DESSECADOR

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    MATERIAIS METLICOS

    ESPTULA

    SUPORTE

    MUFA

    GARRA

    ANEL METLICO

    PINA

    TELA DE ARAME COM AMIANTO

    TRIP DE FERRO

    BICO DE GS OU BICO DE BUNSEN

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    MATERIAIS DIVERSOS E EQUIPAMENTOS

    PINA DE MADEIRA

    GARRAFA LAVADEIRA, FRASCO LAVADOR OU PISSETA

    SUPORTE PARA TUBOS DE ENSAIO MANTA AQUECEDORA SUPORTE PARA FUNIL

    PRA INSUFLADORA

    BALANA ANALTICA BOMBA DE VCUO

    CHAPA AQUECEDORA

    PINA DE MADEIRA

    ESTUFA

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    07 EXERCCIOS

    Identificar todos os materiais utilizados nas montagens dos sistemas abaixo:

    Titulao

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    a

    b

    c

    2 3 4 5 1

    PRTICA 02 OPERAO DE MEDIDAS E NOTAO CIENTFICA

    1 - A incerteza na cincia

    A natureza intrnseca da observao cientfica traz consigo o fato de que em toda medida que realizamos temos uma incerteza, pois praticamente impossvel determinarmos o valor verdadeiro em uma s medida. Portanto, ao efetuarmos uma medida, devemos faz-la com maior grau de preciso possvel e anot-la de maneira que reflita as limitaes de instrumento. Por isso, em todo trabalho experimental, devemos anotar os dados obtidos corretamente usando a notao cientfica.

    2 - Alguns conceitos importantes

    2.1 Exatido e preciso

    Exatido: A exatido de uma grandeza que foi medida a correspondncia entre o valor medido (x) e o valor da grandeza (). Denota a proximidade de uma medida do seu valor verdadeiro. Preciso: A preciso de uma grandeza a concordncia entre as vrias medidas feitas sobre a grandeza. A preciso indica o grau de disperso do resultado e est associada reprodutibilidade da medida. muito difcil obter exatido sem preciso; porm, uma boa preciso no garante uma boa exatido. No obstante, o analista sempre procura resultados reprodutveis, pois quanto maior a preciso, maior a chance de se obter boa exatido. A Figura 1 ilustra os conceitos de exatido e preciso em uma medida cujo valor verdadeiro igual a 3.

    Figura 1. Conjuntos de medidas que ilustram os conceitos de preciso e exatido:

    a - Medidas precisas e exatas. b - Medidas precisas, mas inexatas. c - Medidas imprecisas e inexatas.

    2.2 Algarismos significativos e notao exponencial

    O nmero de algarismos significativos expressa a preciso de uma medida. Se dissermos que uma mesa mede 120cm, isto indica que a medimos at prximo ao centmetro, enquanto 102,4cm indica uma medida at o dcimo de centmetro. No primeiro caso temos trs algarismos significativos e no ltimo caso temos quatro.

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    O nmero zero um algarismo significativo exceto quando est situado esquerda do primeiro algarismo diferente de zero. Assim, no nmero 7,0026, os dois zeros so significativos enquanto que no nmero 0,0094 os zeros no so algarismos significativos, so apenas determinantes de ordem de grandeza. Ao se realizar uma medida, deve-se observar a sensibilidade do instrumento. Por exemplo, se a massa de um corpo de dois gramas medida com uma balana que fornece uma preciso de 0,1g, deve-se represent-la por 2,0g. Neste caso, o zero significativo, pois o resultado de uma medida. Entretanto, se fosse necessrio expressar esta mesma massa em miligramas (mg) ou em microgramas (g), poderamos cometer um erro ao escrevermos, respectivamente, 2000mg ou 2000000g. Em ambos os casos apenas o primeiro zero, aps o dgito 2, significativo, uma vez que o instrumento em que foi realizada a medida confere apenas dois algarismos significativos medida. Nestes casos, deve-se expressar o resultado utilizando-se potncia de dez. Pelo exemplo acima citado, a notao adequada a ser adotada seria 2,0 x 103mg ou 2,0 x 106g. A notao por potncia de dez tambm chamada de notao cientfica.

    Exemplos de algarismos significativos e notao exponencial:

    Medida Notao Exponencial N de algarismos significativos

    0,0062g 6,2 x 10-3g 2 0,0602g 6,02 x 10-2g 3 0,6200g 6,200 x 10-1g 4

    0,62g 6,2 x 10-1g 2 40,240g 4,0240 x 101g 5 400,240g 4,00240 x 102g 6

    2.3 Operaes matemticas envolvendo algarismos significativos

    a) Adio ou Subtrao: o resultado deve ser arredondado no sentindo de conter o mesmo nmero de algarismos significativos, POSTERIORES VRGULA, de acordo com o fator com menor nmero de algarismos significativos aps a mesma. Exemplos:

    3,86 + 29,3 + 0,918 = 34, 078 notao correta = 34,1 29,3456 19,11 = 10,2356 notao correta = 10,24

    Multiplicao ou Diviso: o resultado de ser arredondado no sentido de conter o mesmo nmero de algarismos significativos que o fator de menor nmero de algarismos significativos. Exemplos:

    3,356 x 3,3 = 11,0748 notao correta = 11 4,256 3,11 = 1,3684 notao correta = 1,37

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    2.4 Erros

    Os dados obtidos atravs de medidas so sempre acompanhados de erros devidos ao sistema que est sendo medido, ao instrumento de medida e ao operador. O conhecimento destes erros permite a correta avaliao da confiabilidade dos dados e do seu real significado. Duas classes de erros podem afetar a preciso e a exatido de uma medida: os erros determinados e os erros indeterminados. Erros determinados: So aqueles que possuem causas definidas e so localizveis. Podem ser minimizados, eliminados ou utilizados para corrigir a medida. Os erros determinados so:

    Erros instrumentais; Erros devidos aos reagentes, como impurezas ou ataque dos recipientes por solues; Erros de operao: So erros fsicos e associados manipulao; so geralmente independentes dos instrumentos e utenslios utilizados e no tem qualquer relao com o sistema qumico. Suas grandezas, geralmente desconhecidas, dependem mais do analista do que de outro fator. Por exemplo: uso de recipientes descobertos, a perda de material por efervescncia, a lavagem mal feita da vidraria ou dos precipitados, o tempo insuficiente de aquecimento, erros de clculo. Os iniciantes, por falta de habilidade e de compreenso do processo, podem cometer erros operacionais srios sem deles se aperceberem, mas, ao ganharem experincia e conhecimentos, tais erros so reduzidos a propores mnimas. Erros pessoais: Estes erros so devidos a deficincias do analista. Alguns derivados da inabilidade do operador em fazer certas observaes com exatido, como o julgamento correto da mudana de cor nas titulaes que usam indicadores visuais. Outros so erros de predisposio. Estes surgem quando a questo decidir qual frao de uma escala deve ser registrada: o operador tende a escolher aquela que tornar o resultado mais prximo da medida anterior. Erros do mtodo: Estes erros tm suas origens nas propriedades fsico-qumicas do sistema analtico. So inerentes ao mtodo e independem de quo bem o analista trabalhe.

    Erros indeterminados: A segunda classe de erros so os indeterminados, que representam a INCERTEZA que ocorre em cada medida. Eles so resultantes de flutuaes em sucessivas medidas feitas pelo mesmo operador nas melhores condies possveis; so derivados de pequenas variaes nos instrumentos, no sistema ou no operador. Como estes erros so devidos ao acaso, no podem ser previstos, mas podem ser avaliados atravs de tratamento estatstico dos dados. A influncia dos erros indeterminados indicada pela exatido da medida, que descrita pelo desvio padro da mdia de uma srie de medidas feitas sob condies idnticas. A preciso da medida no d informao de quo exata foi medida, a menos que se disponha de um nmero muito grande delas. Porm possvel, com certo grau de confiana, avaliar o intervalo dentro do qual se encontra o melhor valor da grandeza; esse intervalo denominado intervalo de confiana da medida. Obviamente, impossvel eliminar todos os erros devidos ao acaso; entretanto, o analista deve procurar minimiz-los at atingir um nvel de insignificncia tolervel.

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    Erro absoluto: Quando se efetua uma medida com o auxlio de um instrumento (por exemplo, uma balana, rgua, pipeta, bureta, etc.), importante especificar o erro correspondente. As vidrarias utilizadas em um laboratrio de qumica para medidas de volume dividem-se em graduadas e volumtricas. O erro absoluto dos equipamentos graduados dado como a metade da menor diviso. J os instrumentos volumtricos tm erros fornecidos pelo fabricante que podem estar gravados na prpria vidraria ou estar tabelado (Tabela 1). Se considerarmos uma balana que permite ler at a segunda casa aps a vrgula, o erro da medida 0,01g que chamado tambm de erro absoluto. Por exemplo, suponha que uma substncia foi pesada utilizando-se esta balana, a massa encontrada foi igual a 3,44g. O resultado expresso com o erro da medida ser:

    m = (3,44 0,01)g

    Erro relativo: definido em termos de erro absoluto de acordo com a equao:

    ER =

    Onde: ER = erro relativo Ea = erro absoluto M = medida

    No caso da massa do exemplo anterior, o erro relativo dado por:

    ER = = 0,003

    O erro relativo tambm pode ser expresso em termos percentuais:

    E% = ER x 100

    Neste caso o erro do exemplo anterior tem o valor de 0,3%

    2.5 - Propagao de erros

    Na adio ou subtrao, o erro do resultado a soma dos erros absolutos de cada medida. Para uma aplicao mais imediata e menos rigorosa pode-se considerar que numa adio ou subtrao, o termo com menor nmero de casas decimais determina o nmero de casas decimais do resultado. Assim, na soma das massas mostrada abaixo temos:

    Ea M

    0,01

    3,44

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    (43,7 0,1)g (3,85 0,01)g (0,923 0,001)g

    (48,5 0,1)g

    O resultado deve ter assim apenas uma casa decimal. Numa multiplicao ou diviso, o erro do resultado ser a soma dos erros relativos de cada uma das medidas envolvidas. Analisemos, por exemplo, o clculo de densidade, onde a massa e o volume de uma substncia so dados abaixo:

    m = (43,297 0,0012)g V = (25,00 0,05)mL

    O erro relativo da massa de 0,002% e do volume 0,2%. O erro da densidade dever ser de 0,202%. Assim:

    (43,297 0,002%) = = (1,732g/mL 0,202%) (25,00 0,2%)

    = (1,732 0,003)g/cm3

    Tambm aqui possvel trabalhar de modo mais simplificado considerando que numa multiplicao ou diviso o termo com maior erro relativo determina a ordem de grandeza do erro relativo do resultado. Ou ainda, se aceita que numa multiplicao ou diviso o termo com menor nmero de algarismos significativos determina o nmero de algarismos significativos do resultado.

    3 Operao de Medidas

    O resultado de um experimento depende muito das operaes de medidas envolvidas. Para isso necessrio que se aprenda a utilizar os instrumentos corretamente.

    3.1 Medidas de Volume

    Para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas ou pipetas graduadas enquanto para medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumtricas e bales volumtricos. A medida do volume feita comparando-se o nvel do mesmo com a graduao marcada na parede do recipiente. A leitura do nvel para lquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nvel dos nossos olhos perpendicularmente escala onde se encontra o menisco correspondente ao lquido a ser medido. Este procedimento evita o erro de paralaxe.

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    Figura 2. Leitura do menisco em uma proveta.

    3.2.1 Uso da Pipeta

    O uso de pra de suco desnecessrio quando so pipetadas substncias inofensivas sade. Nestes casos o lquido pode ser aspirado com a boca. A pipeta a ser utilizada deve estar limpa e seca. As etapas a serem seguidas na utilizao: Encher a pipeta com suco. Nesta operao a ponta da pipeta deve estar sempre mergulhada no lquido; Fechar a extremidade superior da pipeta com o dedo indicador; Ajustar o nvel do menisco marca de calibrao (evitar erro de paralaxe); Deixar escoar o lquido pipetado no recipiente destinado tocando a ponta da pipeta nas paredes do recipiente. Esperar 10-15 segundos.

    Figura 3. Pipeta volumtrica (a) e graduada (b).

    3.2.2 Uso da Bureta

    As buretas so recipientes volumtricos, usados para escoar volumes variveis de lquido e empregadas geralmente em titulaes. Ao utilizar uma bureta as etapas abaixo descritas devem ser seguidas:

    Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, est lubrificada; Fazer ambiente na bureta se no estiver seca; Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior; Fixar a bureta ao suporte, com o auxlio de uma garra, de forma a mant-la na posio vertical;

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    Zerar a bureta (evitar erro de paralaxe); A leitura do volume escoado de uma bureta uma medida relativa. Assim, do mesmo modo que ela foi zerada deve-se ler o volume escoado (ateno para evitar erro de paralaxe).

    Figura 4. Mtodo correto de segurar a torneira de uma bureta.

    3.2.3 Uso do balo volumtrico

    Mede um volume exato a uma determinada temperatura (geralmente 20oC), podendo ser usado sem erro aprecivel em temperaturas de mais ou menos 8oC acima ou abaixo da indicada. Usado principalmente para o preparo de solues e reagentes, quando se deseja uma concentrao a mais exata possvel.

    4 Medidas de Massa

    As substncias qumicas no devem jamais ser pesadas diretamente nos pratos da balana e sim sobre papel apropriado ou num recipiente qualquer tal como bquer, pesa-filtro, vidro relgio ou cpsula de porcelana previamente pesados. A utilizao da balana ser explicada pelo professor.

    5 Medida de Temperatura

    Em laboratrios de qumica os termmetros mais utilizados so os de mercrio, que contm em seu interior mercrio lquido de cor prata. Ao medir a temperatura de um lquido, o bulbo do termmetro deve ser introduzido no lquido. Quando a altura de mercrio lquido no interior do termmetro estabilizar (2 a 3 minutos) pode-se fazer a leitura da temperatura, evitar erro de paralaxe.

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    6 Objetivo

    Realizar algumas medidas e expressar corretamente os resultados obtidos com os erros respectivos.

    7 Procedimento

    Anotar, com os respectivos erros, o volume mximo que pode ser medido atravs de cada um dos aparelhos disponveis em sua bancada. Consulte a Tabela 2.1, quando necessrio.

    Instrumento Capacidade/mL Erro do instrumento/mL Balo Volumtrico

    Bureta Pipeta Graduada Proveta de 50mL Proveta de 10mL

    Medir cinqenta mililitros de gua destilada em uma proveta e transferir totalmente para um balo volumtrico. Note se houve alguma diferena, explique e anote corretamente o resultado. Tente explicar o resultado com base na exatido dos instrumentos utilizados.

    _________________________________________________________________________

    _________________________________________________________________________

    _________________________________________________________________________

    _________________________________________________________________________

    Transferir seguidamente para uma proveta de cinqenta mililitros os seguintes volumes de gua destilada usando os instrumentos indicados na tabela abaixo com os seus respectivos erros.

    Volume/mL Instrumento Erro do instrumento/mL 5 Bureta 5 Pipeta graduada

    10 Proveta

    Ler e anotar corretamente o volume total de gua destilada contido na proveta de cinqenta mililitros. Qual o valor terico resultante da soma dos volumes adicionados? Qual o valor prtico medido na proveta? Explique se houve alguma eventual diferena.

    Volume terico/mL

    Volume prtico/mL

  • 21

    Tabela 2.1 Tolerncia para vidraria volumtrica

    Volume (mL) Balo Volumtrico (desvio) Bureta (desvio) Pipeta (desvio) 0,5 0,006 1 0,02 0,006 2 0,02 0,006 3 0,01 4 0,01 5 0,02 0,01 0,01 10 0,02 0,02 0,02 15 0,03 20 0,03 25 0,03 0,03 0,03 50 0,05 0,05 0,05 100 0,08 0,10 0,05 200 0,10 250 0,12 500 0,20

    1000 0,30 2000 0,50

    8 Questionrio

    8.1 Determine o nmero de algarismos significativos e reescreva-os utilizando notao exponencial:

    a) 50,00g; b) 0,00501m ; c) 0,0100mm ; d) 0,50L; e) 250,0mL.

    8.2 Ordenar as seguintes medidas em ordem crescente de preciso:

    a) (1,0 0,1)mL; b) (2,00 0,01)mL; c) (200 1)mL; d) (9,8 0,5)cm3.

  • 22

    8.3 Converta 5,0g/cm3 em:

    a) g/mL; b) g/L; c) g/m3; d) kg/mL; e) kg/L.

    8.4 Certo slido tem uma densidade de 10,71g/cm3. Qual o volume ocupado por 155g deste slido?

    8.5 Calcule a massa molecular de cada uma das substncias abaixo, expressando o resultado corretamente (no se esquea das unidades):

    a) CaSO4; b) Na2SO4.10H2O; c) MgCl2; d) KMnO4; e) FeCO3

    8.6 Calcule, expressando corretamente o resultado (com os algarismos significativos apropriados), a concentrao (em mol/L) de:

    a) 10,00g de CuSO4.5H2O em 250,0mL de soluo; b) 15,0g de AgNO3 em 500mL de soluo; c) 25g de CoCl2.6H2O em 0,25L de soluo.

  • 23

    PRTICA 03 PROCESSOS DE SEPARAO E PURIFICAO

    1 - Introduo

    Vrias substncias so encontradas na natureza sob forma de misturas de dois ou mais componentes. Da mesma forma, quando preparamos compostos no laboratrio, freqentemente obtemos misturas nas quais as substncias componentes retm sua identidade e suas propriedades fundamentais. Estas misturas podem ser homogneas ou heterogneas, dependendo de elas apresentarem uma nica fase ou mais de uma fase, respectivamente. Por exemplo, o lcool e a gua formam uma mistura homognea, mas e gua e a gasolina so classificadas como uma mistura heterognea. Se um dos componentes de uma mistura estiver presente numa quantidade muito maior que os outros componentes, a mistura pode ser considerada como uma substncia impura e os componentes em menores quantidades so considerados como impurezas. Um dos problemas freqentemente encontrados num laboratrio de qumica a separao dos componentes de uma mistura, incluindo a purificao de substncias impuras. H basicamente dois tipos de processos de separao: os processos mecnicos e os processos fsicos. Nos processos mecnicos de separao no ocorrem transformaes fsicas ou qumicas das substncias, e, geralmente, so utilizados para separar misturas heterogneas. Alguns exemplos de processos mecnicos so a catao, a peneirao, a decantao, a centrifugao e a filtrao. Por outro lado, nos processos fsicos de separao ocorrem transformaes fsicas das substncias, como por exemplo, a mudana de estado lquido para gasoso de uma determinada substncia. Esses processos de separao so mais eficientes e, geralmente, so usados para separar misturas homogneas e para purificar substncias. Alguns exemplos so: dissoluo fracionada, recristalizao, fuso fracionada, sublimao, destilao simples e fracionada, etc.

    2 - Procedimento

    2.1 - Filtrao Simples

    A filtrao o processo utilizado para a separao de uma mistura heterognea formada por slidos suspensos em lquidos. Certas reaes qumicas que ocorrem em soluo formam slidos insolveis chamados precipitados. No laboratrio, estes precipitados so geralmente separados da mistura atravs de filtrao com um papel de filtro. O lquido que passa pelo papel chamado de filtrado e o slido que permanece no filtro o resduo ou precipitado.

    Experimento 1: No suporte para tubos de ensaio existem dois tubos de ensaio. Um deles contm uma soluo de sulfato de cobre (II), enquanto o outro uma soluo de hidrxido de sdio. Transferir as solues para um bquer de 100,0mL e em seguida agitar a soluo resultante com um basto de vidro e observar os resultados. Esperar alguns instantes para que o precipitado formado possa se decantar. Preparar um papel de filtro dobrando-o pela metade e dobrando-o novamente pela metade. Abrir o cone de papel e encaixar no funil. Umedecer todo o papel de filtro com gua destilada com o auxlio da garrafa lavadeira e de um basto de vidro.

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    Agitar a mistura do bquer e transferir para o funil com a ajuda de um basto de vidro, tomando o cuidado de no encher demais o cone do papel de filtro. Aps a filtrao ter se completado, retirar o papel de filtro e deixar secar em sua bancada.

    2.2 - Filtrao a vcuo e Purificao por Recristalizao

    Quando uma das substncias que compem uma mistura menos solvel que a outra e se encontra em maior quantidade, a substncia mais solvel pode, s vezes, ser separada simplesmente lavando-se a mistura. Entretanto, pelo fato de os cristais do produto desejado freqentemente apresentam impurezas em seu interior (incluso), melhor preparar uma soluo da mistura dessa substncia e precipitar novamente o componente desejado. Em muitos casos este componente menos solvel em uma soluo fria do que em uma soluo quente. Assim, pode-se preparar uma soluo a quente da mistura, e rapidamente executar uma filtrao de forma que a matria insolvel a quente seja retida no papel de filtro. Aps resfriamento, as impurezas solveis permanecero em soluo desde que estejam presentes em pequenas quantidades ou tenham solubilidades relativamente elevadas na soluo fria. O precipitado desejado fica ento retido no filtro. Uma das maneiras de se acelerar o processo de filtrao reduzindo-se a presso dos sistemas, o que pode ser feito atravs da aplicao de vcuo. Esta modalidade de filtrao pode ser alcanada conectando-se o frasco de kitassato a uma trompa de gua ou a uma bomba de vcuo.

    Experimento 2: Em um bquer de 100mL contm uma certa quantidade da mistura de cido benzico/sulfato de cobre/slica. Adicione a este bquer cerca de 30mL de gua e aquea a suspenso tomando cuidado para que a mesma no entre em ebulio. Retirar do aquecimento, deixar a mistura em repouso por alguns instantes e efetuar a filtrao vcuo. Transferir o filtrado para um bquer e deixar em repouso at esfriar. Observar o que acontece. Separar novamente o precipitado por filtrao e deixar para secar em sua bancada.

    2.3 Purificao por sublimao

    Certas substncias slidas podem se volatilizar e voltar a condensar sob a forma slida sem passar pelo estado lquido. Este ciclo chamado de sublimao. Quando um dos componentes de uma mistura pode sublimar, esta propriedade pode ser utilizada para separ-lo da mistura.

    Experimento 3: Um bquer de 100,0mL contm uma mistura de cido benzico e slica. Cobrir o bquer com um vidro de relgio. Aquecer em fogo bem baixo at que um dos componentes sublime. Identificar o slido sublimado.

  • 25

    2.4 - Purificao por Destilao

    A destilao um processo fsico de separao e purificao de uma mistura homognea, que consiste em aquecer a mistura at o ponto de ebulio de uma das substncias, condensa-la e recolh-la. Para se separar uma mistura lquida, necessrio que seus componentes tenham temperaturas de ebulio diferentes. A gua e o lcool, por exemplo, so completamente miscveis e to semelhantes na maioria de suas propriedades fsicas que sua separao apresenta algumas dificuldades. O lcool ferve a 78oC e a gua s o faz a 100oC, portanto possvel, separ-los, j que o lcool ferver primeiro. Na verdade no se consegue uma separao completa por uma nica destilao porque ambos os lquidos tm presses de vapor considerveis em todas as temperaturas no intervalo de 78 a 100oC, de forma que o lcool separado sempre contm um pouco de gua. Uma melhor purificao pode ser obtida atravs de uma destilao fracionada.

    Quando se tenta separar dois lquidos por destilao fracionada, surge s vezes a dificuldade de que ambos formem uma mistura de ponto de ebulio constante. Neste caso a mistura recebe o nome de azetropo (ou mistura azeotrpica). Em tais casos, um dos lquidos que resultam da destilao fracionada ser a mistura de ponto de ebulio constante.

    De fato este o caso para a mistura de lcool e gua, mas como a mistura azeotrpica contm 96% de lcool, a separao satisfatria para muitas finalidades.

    Experimento 4: Preparar uma montagem de destilao. Utilizando-se um balo de destilao de 500mL destilar cerca de 100mL da mistura homognea que estiver em sua bancada. A destilao deve ser efetuada a uma velocidade tal que o destilado seja recolhido a uma taxa de duas a trs gotas por segundo. Recolher o destilado.

    3 - Questionrio 3.1 Escrever a equao da reao efetuada na prtica do item 2.1 e identificar o precipitado formado. 3.2 No processo de filtrao a vcuo e purificao por recristalizao, qual o resduo da primeira frao? Que substncia permanece em soluo? Qual propriedade do cido benzico permitiu a separao? 3.3 No processo de purificao por sublimao, qual foi a substncia separada? 3.4 Qual a propriedade necessria de um componente para que se possa fazer esta separao? 3.5 Qual seria o procedimento adequado caso a substncia separada fosse lquida? 3.6 No processo de purificao por destilao, qual a substncia recolhida no bquer? 3.7 D dois exemplos de outras substncias que so capazes de sublimar. 3.8 D dois exemplos de outras misturas azeotrpicas, indicando a composio e a temperatura de ebulio. 3.9 Sugira mtodos para separar os componentes das seguintes misturas: a) Sal e areia b) Ferro e enxofre c) Ouro e areia d) gua e etilenoglicol (PE = 195C) e) Sal e gua f) Gasolina e querosene 3.10 O que mistura? E o que uma substncia pura?

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    PRTICA 04 PREPARO DE SOLUES

    01 INTRODUO

    Uma soluo uma mistura de duas ou mais substncias que formam um sistema unifsico. Geralmente o componente em maior quantidade chamado de solvente e aquele em menor quantidade chamado de soluto. Freqentemente, necessrio saber as quantidades relativas de soluto e solvente, entendendo-se, portanto como concentrao de uma soluo, a quantidade de soluto contida em uma quantidade especificada do solvente na soluo. No preparo de uma soluo as operaes a serem efetuadas podem ser resumidas nos seguintes itens: Fazer os clculos das quantidades de soluto. Pesar ou medir o soluto. Dissolver o soluto em um bquer, usando pequena quantidade de solvente. Transferir o soluto, quantitativamente, para um balo volumtrico. Completar o volume com solvente at a marca de aferio. Homogeneizar a soluo. Padronizar a soluo preparada. Guardar a soluo em recipiente adequado. Rotular o recipiente.

    PROCEDIMENTO

    2.1 PREPARO DE UMA SOLUO DE NaOH 0,1mol/L

    2.1.1 Calcular quantos gramas de NaOH so necessrias para preparar 250,00mL desta soluo.

    2.1.2 Pesar o NaOH em um bquer seco e em seguida dissolv-lo usando cerca de 30,0mL de gua destilada.

    2.1.3 Transferir quantitativamente a soluo que est no bquer para um balo volumtrico.

    2.1.4 Completar o volume com gua destilada at a marca de aferio.

    2.1.5 Transfira a soluo que voc preparou para um recipiente adequado.

    2.1.6 Rotule o recipiente onde contm a soluo que voc preparou.

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    2.2 PREPARO DE UMA SOLUO DE HCl 0,1mol/L

    2.2.1 Calcular o volume de HCl (olhar no rtulo as especificaes do reagente) para prepararmos 100,00mL desta soluo.

    2.2.2 Verificar no rtulo qual a sua densidade, percentagem em massa e a sua massa molecular fornecida pelo fabricante.

    2.2.3 Coloque uma pequena quantidade de gua destilada no balo volumtrico e leve-o para a capela e adicione o volume de cido clordrico que voc calculou.

    2.2.4 Completar o volume com gua destilada at a marca de aferio.

    2.2.5 Transfira a soluo que voc preparou para um recipiente adequado.

    2.2.6 Rotule o recipiente onde contm a soluo que voc preparou.

    3 - EXERCCIOS

    3.1 A densidade da soluo de HNO3 comercial 0,84g/mL. Esta soluo contm 37% em massa de cido. Qual o volume necessrio para preparar 200,00mL de uma soluo de cido ntrico de concentrao 1,00mol/L?

    3.2 A densidade da soluo aquosa de H2SO4 comercial 1,84g/mL e contm 95% em massa de cido. Qual o volume necessrio, desta soluo, para preparar-se 200,00mL de uma soluo de cido sulfrico de concentrao 1,00mol/L?

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    PRTICA 05 PADRONIZAO DE SOLUES

    1- INTRODUO

    Anlise volumtrica refere-se a todo procedimento no qual o volume de um reagente necessrio para reagir com um constituinte em anlise medido.

    Titulante

    titulado

    - Em uma titulao, incrementos da soluo de reagente titulante so adicionados ao constituinte titulado at sua reao ficar completa. Da quantidade de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de constituinte em anlise que estar presente. O titulante normalmente liberado de uma bureta, como mostra a figura ao lado.

    - Os principais requisitos para uma reao volumtrica so de que ela possua uma grande constante de equilbrio e se processe rapidamente, isto , cada incremento de titulante ser completa e rapidamente consumido pelo titulado at que este acabe. As titulaes mais comuns so baseadas em reaes de cido-base, oxidao-reduo, formao de complexo e precipitao.

    O ponto de equivalncia ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica com o titulado. O ponto de equivalncia o resultado ideal (terico) que buscamos em uma titulao. O que realmente medimos o ponto final, que indicado pela sbita mudana em uma propriedade fsica da soluo tal como uma mudana de cor de uma substncia indicadora, por exemplo. Um indicador um composto com uma propriedade fsica (normalmente a cor) que muda abruptamente prximo ao ponto de equivalncia. A mudana causada pelo desaparecimento do titulado ou pelo aparecimento de excesso de titulante.

    A validade de um resultado analtico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. A concentrao do titulante conhecida se o titulante foi preparado pela dissoluo de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de soluo. Nesse caso, chamamos o reagente de padro primrio, porque ele puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Um padro primrio dever ser 99,9% puro, ou mais. No dever se decompor sob estocagem normal e dever ser estvel quando secado por aquecimento ou vcuo, porque a secagem necessria para remover traos de gua adsorvida da atmosfera. Fica evidente que um reagente padro primrio no pode ser higroscpico e no reagir facilmente com o CO2 e/ou O2 do ar.

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    Em muitos casos, o titulante no disponvel como um padro primrio. Em seu lugar, usa-se uma soluo contendo aproximadamente a concentrao desejada para titular um determinado peso de padro primrio. Por esse procedimento, chamados de padronizao, determinam a concentrao do titulante para anlise. Dizemos ento que o titulante uma soluo padro (secundrio). Esse procedimento muito comum em laboratrio quando buscamos saber a concentrao exata de uma soluo preparada com um constituinte (soluto) que voltil, higroscpico ou no naturalmente encontrado ou sintetizado em alto grau de pureza.

    A volumetria cido-base inclui todas as determinaes volumtricas baseadas na reao de neutralizao, representada pela seguinte equao qumica:

    H3O+(aq) + OH-(aq) 2H2O(l)

    Por esse mtodo, uma soluo padro cida pode ser usada para padronizar uma soluo de uma base e vice-versa.

    2- PADRONIZAO DA SOLUO DE HIDRXIDO DE SDIO

    2.1- OBJETIVO:

    - Determinar, com maior preciso, a concentrao da soluo de NaOH preparada na aula anterior. - Treinar as tcnicas de titulao utilizando buretas convencionais.

    Para padronizar a soluo de hidrxido de sdio, utilizamos uma soluo cujo constituinte (soluto) uma sustncia padro primrio cida. Um dos mais usados o hidrogenoftalato de potssio, C6H4COOK.COOH. De outra maneira, podemos usar uma massa conhecida do padro primrio e dissolv-la em gua suficiente para um volume adequado para a titulao.

    2.2 PROCEDIMENTO:

    Utilizando-se de uma pipeta volumtrica, pipetar 10,0mL da soluo padro de hidrogenoftalato de potssio a 0,1000mol/L. Transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250mL de capacidade e acrescentar quatro gotas da soluo indicadora fenolftalena. Acrescentar ao erlenmeyer uma quantidade de gua destilada suficiente para 50,0mL. Preencher a bureta com a soluo de hidrxido de sdio. (Observar a tcnica de preenchimento da bureta). Proceder titulao, adicionando lentamente a soluo de NaOH soluo do erlenmeyer, at o aparecimento de uma colorao rsea clara. Anotar, cuidadosamente, o volume da soluo titulante gasta. Repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f). O volume final de titulante ser a mdia aritmtica obtida nas trs titulaes. Faa os clculos necessrios e determine a concentrao correta da soluo de hidrxido de sdio que voc preparou na aula prtica anterior usando a frmula abaixo.

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    nNaOH = nftalato

    CNaOHVNaOH = CftalatoVftalato

    CftalatoVftalato CNaOH = V NaOH

    3- PADRONIZAO DA SOLUO DE CIDO CLORDRICO

    3.1 OBJETIVO:

    - Determinar, com maior preciso, a concentrao da soluo de HCl preparada na aula anterior. - Treinar as tcnicas de titulao utilizando buretas convencionais.

    Na padronizao da soluo de cido clordrico podemos fazer uso de uma massa conhecida da substncia padro primrio bsico (carbonato de sdio, por exemplo), de uma alquota conhecida da soluo desse mesmo constituinte ou utilizar a soluo de hidrxido de sdio recm-padronizada (padro secundrio). Neste trabalho faremos uso da soluo padro de hidrxido de sdio.

    3.2 PROCEDIMENTO:

    Utilizando-se de uma pipeta volumtrica, pipetar 10,0mL da soluo de cido clordrico. Transferir este volume para um frasco erlenmeyer de 250mL de capacidade e acrescentar quatro gotas da soluo indicadora fenolftalena. Acrescentar ao erlenmeyer uma quantidade de gua destilada suficiente para 50,0mL. Preencher a bureta com a soluo de hidrxido de sdio recm-padronizada. Proceder titulao, adicionando lentamente a soluo de NaOH soluo do erlenmeyer, at o aparecimento de uma colorao rsea clara. Anotar, cuidadosamente, o volume da soluo titulante gasta. Repetir mais duas vezes o procedimento descrito nas letras (a), (b), (c), (d), (e) e (f). O volume final de titulante ser a mdia aritmtica obtida nas trs titulaes. Faa os clculos necessrios e determine a concentrao correta da soluo de cido clordrico que voc preparou na aula prtica anterior usando a frmula abaixo.

    COOH

    COOK

    + NaOH

    COONa

    COOK

    + H2O

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    NaOH + HCl NaCl + H2O

    nHCl = nNaOH

    CHCl x VHCl = CNaOH x VNaOH

    CHCl = CNaOH x VNaOH VHCl

    EXERCCIOS

    Qual a necessidade de se padronizar uma soluo?

    O que um padro primrio? Cite suas caractersticas principais.

    Qual o volume de uma soluo de 0,115mol/L de HClO4 necessrio para neutralizar 50,0mL de 0,0875mol/L de NaOH?

    Qual o volume de 0,128mol/L de HCl necessrios para neutralizar 2,87g de Mg(OH)2?

    Se 25,8mL de AgNO3 so necessrios para precipitar todos os ons Cl- em 785mg de uma amostra de KCl (formando AgCl), qual a concentrao em quantidade de matria da soluo de AgNO3?

    Se forem necessrios 45,3mL de uma soluo de 0,108mol de HCl para neutralizar uma soluo de KOH, quantos gramas de KOH devem estar presentes na soluo?

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    PRTICA 06 DETERMINAO DA ACIDEZ DO VINAGRE

    1- Introduo

    O vinagre um condimento obtido por meio da fermentao alcolica de matrias primas aucaradas ou amilceas, seguida da fermentao actica. Alm do cido actico, o vinagre contm outras substncias solveis provenientes da matria prima da qual feito. O vinagre que encontramos no mercado resultado da fermentao de vinho. Alm deste, encontramos vinagres de sucos de frutas, de tubrculos, de cereais e de lcool. A Legislao Brasileira considera que o vinagre de vinho deva conter cerca de 40 gramas de cido actico por litro de soluo (4%m/v).

    2- Objetivo

    Determinar por meio de titulao o teor de cido actico no vinagre; Verificar se a amostra est aprovada, isto , o teor est na faixa permitida pela Legislao.

    3- Procedimento experimental

    Preparao da soluo da amostra de vinagre Utilizando-se da pipeta volumtrica faa a tomada de 10,0mL de vinagre e transfira para um balo volumtrico de 100,0mL. Faa a diluio com gua destilada at a marca de aferio do balo. Homogeneze o sistema assim obtido.

    Preparao das amostras de vinagre para titulao Utilizando-se de uma pipeta volumtrica de 25,0mL, transfira para cada um dos trs erlenmeyers de 250,0mL, uma alquota de 25,0mL da soluo da amostra. Acrescente ainda mais trs gotas do indicador fenolftalena e gua destilada suficiente para a obteno de 50,0mL da mistura em cada erlenmeyer.

    Titulao das amostras de vinagre Preencha a bureta com a soluo de NaOH padronizada. (Faa o ambiente na bureta). Proceda titulao da soluo em cada erlenmeyer. Pegue o primeiro erlenmeyer e adicione lentamente a soluo de soda contida na bureta sobre a soluo contida no erlenmeyer, sob agitao constante, at o surgimento de uma colorao levemente rsea. Anote o volume gasto na bureta. Feito isso, reabastea a bureta com a soluo de soda padronizada e repita o experimento com os outros dois erlenmeyers. Ao trmino de cada titulao anote cuidadosamente o volume de titulante gasto e proceda aos clculos para a determinao do teor de cido actico contido no vinagre comercial em anlise.

  • 33

    4 Resultado e clculo

    Titulaes Volume da soluo de NaOH gasto em mL Primeira Titulao Segunda Titulao Terceira Titulao Mdia da soluo de NaOH gasta

    Entender que uma soluo 4%(m/v) tem 4,0g de cido actico em 100,0mL de vinagre. A reao qumica que ocorre na titulao representada pela equao bsica:

    CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COO-(aq) + Na+(aq) + H2O(l)

    Relembrando que: Soluo diluda: a diluio inicial foi: 10,0mL de vinagre transferido para balo de 100,0mL e completado o volume com gua destilada;

    Titulao: 25,0mL da soluo diluda. No ponto de equivalncia a quantidade de mol dos reagentes igual;

    O nmero de mol de cido na alquota de 25,0mL da soluo cida igual ao nmero de mol de base no volume consumido de NaOH.

    ncido = nbase ncido = Vbase . Cbase

    Multiplicando por 4, tem-se a quantidade de cido actico correspondente aos 100,0mL do balo volumtrico, que corresponde a uma quantidade existente de 10,0mL de vinagre necessrio transformar a quantidade de cido actico em massa de cido, assim:

    Massa de cido actico = 4(Cbase .Vbase ) x 60,0

    Ento em : 10,0mL de vinagre ................ 4(Cbase .Vbase ) x 60,0 100,0mL de vinagre................ teor de acidez no vinagre

  • 34

    PRTICA 07 REAES QUMICAS

    1 - INTRODUO

    Uma das principais atividades da Qumica o estudo das reaes que so, essencialmente, combinaes dos elementos e seus compostos para formar novos compostos. Uma reao qumica freqentemente representada por uma equao qumica balanceada, mostrando as quantidades relativas de reagentes e produtos, e seus estados fsicos. A equao qumica no nos mostra as condies experimentais ou se qualquer energia (seja sob a forma de calor ou luz) est envolvida. Alm disso, a equao qumica, por si s, no nos indica se uma reao explosiva ou quanto tempo demora a acontecer. Entretanto, para que uma reao ocorra necessrio que ela satisfaa a certas condies: A principal delas relaciona-se ao princpio de conservao das massas. Podemos dividir as reaes qumicas em dois grupos principais:

    Reaes em que h transferncia de eltrons; Reaes qumicas em que no h transferncia de eltrons.

    Alm disso, devida sua natureza, as reaes qumicas podem ainda ser classificadas como:

    Reaes de anlise Reaes de decomposio Reaes de sntese Reaes de deslocamento simples ou troca simples Reaes de deslocamento duplo ou troca dupla Reaes de complexao aninica Reaes de complexao catinica Reaes de oxi-reduo

    Nesta prtica sero vistos exemplos de reao de anlise, reao de decomposio, reao de sntese e reao de deslocamento simples ou troca simples, reao de deslocamento duplo ou troca dupla.

  • 35

    2 - PROCEDIMENTO

    2.1 - Reao de Decomposio

    Em um tubo de ensaio contm certa quantidade de uma mistura de KClO3 (clorato de potssio) e MnO2 (bixido de mangans), que um p preto. Segure o tubo de ensaio com uma pina de madeira e aquea-o chama do bico de bunsen. Com um palito em brasa verifique se o gs liberado na extremidade do tubo provoca uma combusto. Interprete.

    2.2 - Reao de Sntese

    Observe um pedao de fita de magnsio de cerca de 2,0cm de comprimento. Anote suas caractersticas fsicas. Segure a fita por uma extremidade com o auxlio de uma pina metlica e aquea a outra extremidade na chama do bico de bunsen. Assim que voc observar o incio de uma reao, remova o conjunto da chama e retenha o mesmo ao ar sob um vidro de relgio de modo a recolher o p formado. Interprete.

    2.3 - Reao de Deslocamento Simples ou Troca Simples (Demonstrativo)

    Coloque gua em um bquer de 1 litro de capacidade at preencher 2/3 de seu volume. Adicione umas gotas de fenolftalena gua do bquer. Fixe a um suporte, um tubo de vidro resistente, que deve ficar com 4,0cm aproximadamente de seu comprimento imerso na gua. Corte um pequeno fragmento de sdio, limpe-o e coloque-o no interior do tubo. Iniciada a reao, caracterize o gs que se desprende com um palito de fsforo em chama. Interprete.

    2.4 - Reao e Deslocamento Duplo ou Troca Dupla

    Em um tubo de ensaio contm cerca quantidade BaO2 (que um p branco). Junte cerca de 40 gotas da soluo de H2SO4 1,0mol/L e agite. Verifique o que acontece. Processada a reao, adicionando lentamente gotas de soluo de KMnO4 0,01mol.L-1 e agite. Veja o que acontece. Verifique a presena de um dos produtos formado. Observe e conclua.

    As reaes efetuadas nos itens 2.1, 2.2, 2.3, 2.4 e a caracterizao do H2O2 so tambm reaes de oxi-reduo.

  • 36

    3 - QUESTINRIO

    3.1 Escreva todas as equaes das reaes feitas na prtica;

    3.2 Que funo tem o perxido de hidrognio na reao de descoramento de permanganato de potssio em meio cido?

    3.3 Sabemos que as reaes nos itens 2.1, 2.2, 2.3 e 2.4 so reaes de oxi-reduo. Dizer qual a substncia reduzida e a oxidada para cada uma dessas reaes;

    3.4 Mostre por uso de equaes, como perxido de hidrognio pode ser um agente redutor e um agente oxidante;

    3.5 Dar um exemplo de reao qumica conforme a classificao da reao de: a) decomposio; b) sntese; c) deslocamento.

    3. 6 Qual a diferena entre equao e reao qumica?

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    PRTICA 08 ESTEQUIOMETRIA I

    1 - Introduo

    Em condies idnticas uma reao qumica obedece sempre a uma determinada estequiometria. Havendo excesso de um dos reagentes este excesso no reage podendo ser recuperado. A estequiometria de uma reao pode ser determinada pelo mtodo das variaes contnuas. Este mtodo, utilizado nesta prtica, consiste em manter constante a soma das concentraes dos reagentes A e B, variar as quantidades relativas desses reagentes e medir a quantidade de produto formado. Para encontrar a estequiometria da reao necessrio construir um grfico da concentrao dos reagentes em funo da quantidade de produto obtido. Uma anlise da curva obtida fornecer a estequiometria dos reagentes. A relao estequiomtrica corresponder ao ponto onde se tem a maior quantidade de produto formado. Por exemplo, os dados a seguir referem-se a uma experincia para determinao da estequiometria de reao hipottica: nA + mB AnBm

    Tabela Determinao da estequiometria do sdio AnBm

    Amostra Conc. A (mol/L) Conc. B (mol/L) Massa (g) do slido AnBm

    01 0,0 10,0 0,0 02 1,0 9,0 2,1 03 3,0 7,0 5,8 04 5,0 5,0 6,7 05 7,0 3,0 4,1 06 9,0 1,0 1,4 07 10,0 0,0 0,0

    Por extrapolao, pode-se ver no grfico que a massa de produto formado tem um valor mximo quando as concentraes de A e B so 4,0 e 6,0mol/L, respectivamente. Isto corresponde situao em que no haveria excesso de qualquer um dos reagentes, sendo, portanto a proporo estequiomtrica.

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    Da anlise do grfico, e pela extrapolao das retas, conclui-se que A reage com B, estequiometricamente, na proporo de 4mol de A para 6mol de B , ou seja, 2:3 conseqentemente, a equao ser:

    2A + 3B A2B3

    Observao: A2B3 a frmula mnima do composto. A frmula molecular (por exemplo: A4B6,A6B9) para ser determinada, necessitaria de outros dados (por exemplo, o massa molar).

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    2 - Parte Experimental (Procedimento)

    Observao: A soluo A txica, pipete-a com cuidado.

    No suporte para tubos de ensaio contm 05 tubos de ensaio com fundo chato (ou de Nessler) numerados. Coloque sucessivamente, 10,0; 8,0; 6,0; 4,0 e 2,0mL de soluo B (0,1mol/L). Adicione aos mesmos tubos, e na mesma ordem anterior 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e 10,0mL de soluo A (0,1mol/L). Misture com um basto de vidro e deixe decantar durante mais ou menos 10 minutos e mea com uma rgua a altura do precipitado em cada tubo. Anotar os resultados no quadro abaixo.

    Tubo Volume da soluo A (mL)

    nA=CA x VA Volume da soluo B (mL)

    NB=CB x VB N total de moles nT=nA+nB

    nA:nB Altura do precipitado (cm)

    Relao estequio-mtrica

    01 2,0 10,0 02 4,0 8,0 03 6,0 6,0 04 8,0 4,0 05 10,0 2,0

    Com dos dados obtidos, construa um grfico representando na abcissa o volume em mL da soluo A e da soluo B . Na ordenada altura dos precipitados, em cm, conforme os exemplos dados anteriormente. Com base no grfico determine a frmula mnima do precipitado formado na reao entre os componentes das solues A e B.

    3 - Questionrio

    Cite as causa de erros que podem alterar o resultado da experincia feita. Como o resultado pode ser melhorado?

    Qual seria o grfico obtido de acordo com a experincia feita para as seguintes substncias: a) AgCI, b)PbCl2 ;

    Cite uma maneira mais precisa para medir altura de precipitado, que indique a quantidade de produto formado;

    No grfico do texto tm-se na abscissa mols de A e mols de B. Por que neste caso, indiferente trabalhar com mols ou mL da soluo?

    Suponha que o composto A possua massa molar igual a 331g/mol e o B igual a 166g/mol. Qual a massa de B necessria para reagir com 1,0mol de A, sabendo que B apresenta 80% de pureza? (resoluo de acordo com a relao estequiomtrica fornecida pelo grfico da experincia);

    Reagiram 10,0g de NaOH com quantidade suficiente de HCI. Quantos gramas de NaCI foram obtidos, sabendo que o rendimento foi de 75%?

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    PRTICA 09 ESTEQUIOMETRIA II

    1 - INTRODUO Nesta prtica verificaremos as propores com que o NaOH reage com trs diferentes cidos orgnicos. Para tal fim utilizaremos o cido actico (HnOCc), o cido succnico (HnOSu) e o cido ctrico (HnOCt). As reaes de neutralizao so dadas abaixo:

    HnOAc + nNaOH NanOAc + nH2O HnOSu + nNaOH NanOSu + nH2O HnOCt + nNaOH NanOct + nH2O

    2 - PROCEDIMENTO

    Verifique primeira anote a concentrao de NaOH que est disponvel em sua bancada anotando-a no quadro abaixo:

    C NaOH (mol/L) =

    Verifique tambm, no rtulo do frasco, a concentrao de cada um dos cidos, anotando-as na tabela abaixo. Estes valores sero utilizados nos clculos desta prtica. Encha a bureta com a soluo do NaOH. Utilizando uma pipeta volumtrica transfira 10,00 mL da soluo de cada um dos cidos para cada um dos erlenmeyers. Adicione quatro gotas de fenolftalena a cada um dos erlenmeyers. Titule cada uma das solues contidas nos erlenmeyers com o NaOH at mudana de colorao (transparente para rosa) anotando o valor do volume na Tabela 3.1. Entre uma titulao e outra no se esquea de zerar a bureta.

    3 - RESULTADOS

    Tabela 3.1 Determinao dos coeficientes estequiomtricos da reao de neutralizao de cido, cido succnico e cido ctrico.

    cido Frmula Vcido (mL)

    Ccido (mol/L)

    ncido (mol)

    VNaOH (mL)

    nNaOH (mol)

    nNaOH n = n cido

    Actico HnOAc 10,0 Succnico HnOSu 10,0 Ctrico HnOCt 10,0

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    4 - QUESTIONRIO

    4.1 - Calcule o nmero de mols de cido em cada uma das solues.

    4.2 - Quantos mols de NaOH foram usados em cada uma das titulaes?

    4.3 - Qual a razo entre o nmero de mols de cido para o nmero de mols de NaOH em cada uma das situaes ?

    4.4 - Cite as provveis fontes de erros de se experimento.