SETOR DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS

DEPARTAMENTO DE QUMICA

PRTICAS DE QUMICA GERAL E ANALTICA

Profa. Juliane Nadal Dias Swiech

Ponta Grossa, 2013

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PROCEDIMENTOS, SEGURANA E EQUIPAMENTOS BSICOS EM LABORATRIOS

Procedimentos e normas de segurana no laboratrio

Abaixo esto relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro

para voc e seus colegas. Somada a essas normas, voc deve utilizar sua intuio e o bom

senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarize-se com os equipamentos de segurana

do laboratrio, tais como: extintor de incndio, cobertores para abafar fogo, chuveiro de

emergncia, lava olhos e caixa de primeiros socorros, perguntando sobre sua localizao e seu

funcionamento ao responsvel pelo laboratrio.

Existe uma regra geral: TODA SUBSTNCIA DESCONHECIDA POTENCIALMENTE

PERIGOSA, AT QUE SE PROVE O CONTRRIO. Assim, o mximo cuidado deve ser

empregado ao manusear qualquer substncia qumica. A toxidez das substncias qumicas varia

enormemente, e nem todas as substncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram

seus aspectos toxicolgicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado pouco.

1. Ter sempre em mente que o laboratrio um lugar de trabalho srio.

2. No laboratrio deve-se trabalhar uniformizado, guarda-p, de preferncia longo e de mangas

compridas para proteo das pernas e braos. Usar calas compridas. Calados muito abertos

no so aconselhveis para o uso em laboratrios, pois vidros quebrados e produtos qumicos,

p. ex. cidos concentrados, podem cair ou formar uma poa no cho.

3. PRENDER OS CABELOS, evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo

reagentes qumicos ou prximo ao fogo.

4. INDISPENSVEL O USO DE CULOS DE SEGURANA durante todo o tempo de

permanncia no laboratrio, ainda que o aluno no esteja efetuando algum experimento. Em

algumas prticas ser solicitado o uso de MSCARAS.

IMPORTANTE. O ALUNO QUE NO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS

APROPRIADAS, E COM CULOS DE SEGURANA SER IMPEDIDO DE PERMANECER E

REALIZAR EXPERIMENTO NO LABORATRIO. NO HAVER REPOSIO DAS AULAS

PERDIDAS.

5. Estudar as experincias antes de execut-las. Realizar as experincias cuidadosamente,

registrando as tcnicas desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado.

6. No utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratrio. No caso de qualquer reagente

qumico entrar em contato com os olhos, lave-os com gua em abundncia.

7. No fume no laboratrio. No deixe frascos de substncias inflamveis prximos ao fogo.

8. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades

qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros

em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos

produtos.

9. Leia os rtulos dos frascos dos reagentes antes de us-los.

10.Os rtulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidncia,

providenciar a proteo com parafina ou pelcula plstica.

11.Nunca use um reagente que no esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho

durante a qual possa ocorrer desprendimento de gs ou vapores txicos dever ser feita

DENTRO DA CAPELA;.

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12.No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha

ponta ou aresta cortantes;

13.Em vrias prticas, necessrio aquecer solues em tubos de ensaio. Nunca aplique calor

no fundo do tubo. Sempre, aplique-o na regio do tubo correspondente ao nvel superior da

soluo. Seja cuidadoso quanto direo para onde o tubo est voltado, evite coloc-lo na

direo de sua face ou de um colega.

14.Realizar somente as experincias prescritas ou aprovadas pelo professor. As experincias no

autorizadas so proibidas. No trabalhe sozinho no laboratrio.

15.Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substncias, evitando desperdcios de

drogas, material, gs, luz, etc.

16.No tocar os produtos qumicos com as mos, a no ser que isso lhe seja expressamente

indicado. No coma e nem beba no laboratrio. Lave bem as mos antes de sair.

17. Quando se prepara uma soluo ou quando se faz uma diluio, deve ser usada a gua

destilada.

18.Verificar, cuidadosamente, o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele

qualquer poro do seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o

frasco certo.

19. Deve-se tomar o mximo de cuidado para no contaminar os reativos. As substncias que

no chegarem a ser usadas nunca devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram

retiradas.

20. A abertura, bem como a manipulao, de frasco contendo substncias que produzem vapores

deve ser realizada na cmara de exausto (capela). Todas as reaes onde houver

desprendimento de gases txicos devero ser executadas na capela, assim como a

evaporao de solues cidas, bsicas e amoniacais.

21. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso

ocorra, efetuar a limpeza imediatamente. Havendo quebra de material o responsvel dever

repor o equipamento.

22. Ao deixar o laboratrio, verifique se as torneiras de gs esto fechadas e todos os

equipamentos utilizados devidamente desligados.

23. S ser permitida a entrada no laboratrio at 15 minutos aps o incio da aula.

24.SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.

- ANLISE VOLUMTRICA

1) Medida de volume de lquidos

De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros

graduados ou provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales

volumtricos, que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so

calibrados pelo fabricante e a temperatura padro de calibrao 20C.

A medida do volume do lquido feita comparando-se o nvel do mesmo com os traos

marcados na parede do recipiente. A leitura do nvel para lquidos transparentes deve ser feita na

parte inferior do menisco, estando a linha de viso H do operador perpendicular escala

graduada (Figura 1), para evitar erro de paralaxe.

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Figura 1 - Leitura do menisco de um lquido.

2) Limpeza e secagem de material volumtrico

Os aparelhos volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das

medidas possam ser reprodutveis. Recomenda-se limpar o material com a soluo de

detergente, enxgua-la vrias vezes com gua de torneira e depois com jatos de gua destilada.

Verifica-se a limpeza, deixando escoar uniformemente, sem deixar gotculas pressas, a superfcie

est limpa.

Caso seja necessria limpeza mais drstica, existem solues especiais, como a mistura

sulfocrmica (dicromato de sdio em cido sulfrico concentrado), que, entretanto corrosiva e

exige muito cuidado em seu emprego.

Para a secagem de material volumtrico, pode-se utilizar:

- secagem comum, por evaporao temperatura ambiente;

- secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma trompa de gua e

filtrado em algodo ou papel de filtro.

Uma secagem mais rpida pode ser obtida aps enxaguar o material com lcool ou acetona.

Caso no se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxagu-la repetidas

vezes com pequenas quantidades do lquido que ser usado para ench-las. Material volumtrico

no deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido.

3) Tcnicas de uso de material volumtrico

Para o uso de pipetas, recomenda-se proceder da seguinte maneira: mergulha-se a pipeta,

limpa e seca, no lquido a ser medido. Aplica-se suco na parte superior da pipeta, aspirando

lquido at um pouco acima da marca. Nesta operao a ponta da pipeta deve ser mantida

sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Fecha-se a extremidade superior

da pipeta como o dedo indicador (Figura 2). Relaxando levemente a presso do dedo, deixa-se

escoar o lquido excedente, at que a parte inferior do menisco coincida com a marca. Remove-se

as gotas aderentes pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o

lquido excedente. A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente

destinado a receber o lquido e deixa-se escoar (Figura 2). Espera-se mais 15 segundos e afasta-

se a pipeta, sem tentar remover o lquido remanescente na ponta.

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Figura 2 - Tcnica de uso de uma pipeta

Lquidos volteis, txicos ou corrosivos no devem ser aspirados, em uma pipeta, com a

boca. Nestes casos a suco deve ser feita usando-se um pedao de tubo de borracha ligado a

uma pra de suco.

Ao se utilizar uma bureta, deve-se inicialmente verificar se ela est limpa e seca e com a

torneira adequadamente lubrificada. A seguir, prende-se a bureta verticalmente em um suporte e

adiciona-se o lquido at acimado zero da escala. Abre-se a torneira e deixa-se escoar lquido

suficiente para encher a ponta da bureta, abaixo da torneira. Acerta-se o zero. Coloca-se o frasco

que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma

velocidade no superior a 10ml por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda

(Figura 3). Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se 10 a 20 segundos

e l-se o volume retirado.

Figura 3 - Tcnica de uso de uma bureta.

Para se preparar uma soluo em um balo volumtrico, transfere-se ao mesmo o soluto ou

a soluo a ser diluda. Adiciona-se a seguir solvente at cerca de da capacidade total do

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balo. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso at atingir a temperatura ambiente,

tendo o cuidado de no segurar mais o balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at acertar o

menisco, isto , at o nvel do lquido coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do

solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar gotas

presas no gargalo. Fecha-se bem o balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo, vrias vezes,

agitando-o, para homogeneizar seu contedo.

4) Tcnica de titulao

Coloca-se em um erlenmeyer a amostra a ser titulada, cuja massa ou volume deve ser

conhecido com exatido. Conforme o caso, adicionam-se a seguir as substncias que forem

necessrias (ex.: solvente, indicador).

Separadamente coloca-se a soluo, que ser usada como titulante, em uma bureta,

conforme as recomendaes do item anterior. Acerta-se o zero. Em seguida, coloca-se o

erlenmeyer sob a bureta e deixa-se o titulante escoar, gota a gota. Controla-se a torneira da

bureta com a mo esquerda e agita-se continuamente o erlenmeyer com a mo direita (Figura 3).

Observa-se atentamente a soluo do erlenmeyer. Cada gota do titulante, caindo na soluo,

provoca uma alterao visual (geralmente mudana de cor) que desaparece com a agitao.

medida que se aproxima o ponto final da titulao, a alterao demora mais tempo para

desaparecer. Diminui-se a velocidade de adio do titulante, de modo que a gota de mistura

completamente com a soluo, antes que caia a gota seguinte. Quando ocorrer uma alterao

permanente na soluo, interrompe-se a adio de titulante e l-se o volume de lquido na bureta.

5) Secagem de substncias slidas

A secagem de um slido pode ser efetuada de vrias maneiras, dependendo da natureza do

mesmo e do tipo e quantidade das impurezas volteis que devem ser removidas, bem como de

fatores como tempo e equipamento disponveis. Nos casos mais gerais, a substncia colocada

em uma cpsula, vidro de relgio, ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes:

- secagem ao ar, temperatura ambiente: expe-se o sistema ao ar, at que sua massa

no varie mais;

- secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa (Figura 4): aquece-se o sistema, a

uma temperatura apropriada (por ex., 5 a 10C acima da temperatura de ebulio do lquido que

impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada em um dessecador,

para que volte temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar.

A maneira correta de abrir um dessecador indicada na Figura 5. Para manter uma

atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua

parte inferior e s deve ser aberto quando houver necessidade. Os principais secantes usados

para dessecadores so slica-gel e cloreto de clcio anidro.

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Figura 4 Estufa (A) e mufla (B).

Figura 5 - Tcnica para abrir um dessecador.

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PRTICA 01 - EXATIDO E PRECISO

INTRODUO

Todas as generalizaes e leis cientficas so baseadas na regularidade derivada de

observaes experimentais. Portanto necessrio para qualquer cientista levar em

considerao as limitaes e confiabilidade dos dados a partir dos quais so tiradas as

concluses. Um erro de medida ocorre quando h uma diferena entre o valor real e o valor

experimental. Vrios fatores introduzem erro sistemtico ou determinado (erros no sistema que

podem ser detectados e eliminados). Por exemplo: equipamentos no calibrados, reagentes

impuros e erros no equipamento. A medida tambm afetada por erros indeterminados ou

aleatrios (erros que esto alm do controle do operador). Estes incluem o efeito de fatores

como: pequenas variaes de temperatura durante uma experincia, absoro de gua

enquanto esto sendo pesadas, diferenas em julgamento sobre a mudana de cor do

indicador ou perda de pequenas quantidades de material ao transferir, filtrar ou em outras

manipulaes. Erros aleatrios podem afetar uma medida tanto uma direo positiva quanto

negativa. Assim um resultado poder ser ligeiramente maior ou menor do que o valor real.

Duas ou mais determinaes de cada medio efetuadas na esperana de que erros positivos

e negativos se cancelem. A preciso de uma medida se refere concordncia entre diferentes

determinaes de uma mesma medida. Voc pode encontrar que um mesmo objeto tenha 1,0

m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operaes de medida que realizar. Como erros

aleatrios no podem ser completamente eliminados, a perfeita preciso ou reprodutibilidade

nunca esperada. Exatido uma concordncia entre o valor medido e o real. Para calcular o

erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente possvel, pois normalmente

no se sabe o valor real. O melhor a fazer projetar instrumentos de medida e realizar

medidas de forma a tornar o desvio to pequeno quanto ao instrumento utilizado que pode no

estar calibrado corretamente. A preciso depende mais do operador e a exatido depende

tanto do operador quanto do instrumento da medida.

OBJETIVOS

1) Manipular corretamente a vidraria disponvel para determinao de volume.

2) Analisar a exatido dos recipientes volumtricos.

3) Relacionar as medidas de massa e volume com uma propriedade especfica de

substncias.

4) Sequenciar um dado experimento e verificar preciso de medidas.

CALIBRAO DE PIPETA VOLUMTRICA

As pipetas volumtricas so instrumentos utilizados para a transferncia de certos

volumes, de modo preciso, a determinadas temperaturas. Para uma anlise quantitativa de alta

preciso, este tipo de material calibrado (devendo apresentar um erro relativo mximo de 1%

entre as calibraes) de modo a levar em conta o filme lquido que fica retido na sua parede

interna. A grandeza deste filme lquido varia com o tempo de drenagem e por esta razo preciso

adotar um tempo de escoamento uniforme. Geralmente o lquido escoado pela ao da

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gravidade e ao final da transferncia, retm sempre uma pequena quantidade de lquido na sua

extremidade inferior, a qual dever ser sempre desprezada.

O procedimento feito pela pesagem da quantidade de gua que dela escoada.

Preferencialmente, mantenha na sala de balanas um frasco contendo gua destilada para que

entre em equilbrio trmico com o ambiente.

Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL, o qual dever estar seco.

Pipeta-se convenientemente a gua mantida em equilbrio trmico com o ambiente

transferindo-a para o erlenmeyer.

Pesa-se novamente o erlenmeyer, que por diferena das pesagens tem-se a massa de

gua escoada pela pipeta.

Repete-se este procedimento 5 vezes.

Mede-se a temperatura da gua usada na calibrao e verifica-se o valor tabelado (Tabela

1) da sua densidade, nesta temperatura.

TABELA 1 Densidade absoluta da gua entre 15 29oC

T (oC) d (g/ml) T (

oC) d (g/ml) T (

oC) d (g/ml)

15 0,999099 20 0,998203 25 0,997044

16 0,998943 21 0,997992 26 0,996783

17 0,998774 22 0,997770 27 0,996512

18 0,998595 23 0,997538 28 0,996232

19 0,998405 24 0,997296 29 0,995944

Instrues para elaborao do clculo da densidade

Conhecendo-se a massa escoada em cada rplica e a sua densidade na temperatura da

experincia, calcula-se o volume da pipeta atravs da equao d = m/V. A partir dos volumes

calculados, determinar a mdia, a estimativa do desvio padro (preciso) e o erro relativo

(exatido).

TABELA 2 - Resultados

Rplica

s

m (g) d (g/mL) V (mL)

1

2

3

4

5

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PRTICA 02 TESTE DE CHAMA: IDENTIFICAO DE CTIONS POR VIA SECA

1. PRINCPIOS BSICOS

1.1 Manuseio do bico de Bunsen

Geralmente, o aquecimento em laboratrio feito utilizando-se queimadores de gases

combustveis, sendo o mais simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses

queimadores tambm so utilizados, o bico de Mecker e bico de Tirril, os quais so umas

modificaes do bico de Bunsen.

Basicamente, o bico de gs consiste em um tubo metlico que, em sua base, apresenta

um dispositivo para entrada de gs e outro dispositivo rotatrio que controla a entrada de ar.

medida que o gs sobe pelo tubo do queimador, o ar injetado atravs de orifcios situados um

pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os

orifcios. O combustvel usado em nossos laboratrios o gs liquefeito de petrleo. Quando o

bico est em uso, o combustvel mistura-se com o ar no interior do tubo metlico e queima na sua

extremidade superior.

A etapa inicial para acender um bico de gs fechar a entrada de ar e posicionar o

queimador longe de objetos ou frascos com substncias inflamveis. A seguir, deve-se riscar o

fsforo, abrir o gs e acender o queimador. A chama obtida ser grande, luminosa, amarela e no

muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxignio para a queima completa do

combustvel. Essa chama fria e inadequada ao uso porque a mistura pouco oxidante.

Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no

sistema, at que sua colorao se torne azulada. Notam-se, ento, duas regies cnicas

distintas, vejam figura 1: o cone interno a regio mais fria, chamada de zona redutora, e o cone

externo, quase invisvel, chamada de zona oxidante. A regio mais quente (zona de fuso), com

temperatura em torno de 1560 C, est situada na superfcie entre os dois cones (regio luminosa

e brilhante onde ocorre a maior parte da combusto).

Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) base; (3) anel de regulagem do ar primrio; (4) mangueira do gs; (a) zona oxidante; (b) zona redutora; (c) zona de gases ainda no queimados.

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2. TESTE DE CHAMA:

O teste de chama baseia-se no fato de que eltrons de determinados tomos excitados na

chama de um bico de gs emitem radiaes visveis caracterstica do elemento ao retornarem aos

estados energticos de origem. Esta radiao serve para caracterizar elementos como Na, K, Li,

Ca, Sr, Ba que possuem energia de excitao baixa, e tambm para dos-los por

espectrofotometria de chama.

Slidos inorgnicos tpicos so compostos inicos, o que faz com que, em soluo,

existam dois tipos de ons provenientes da dissociao do composto: um ction e um nion.

A Qumica Analtica Qualitativa a rea da Qumica que cria, desenvolve, estuda e aplica

mtodos para a determinao da natureza de uma substncia ou dos seus constituintes.

A identificao de ctions e nions atravs da anlise qualitativa envolve, geralmente, uma

reao com formao de um produto facilmente perceptvel aos nossos sentidos (formao de

precipitado, liberao de gases, etc.). Entretanto, alguns ctions, entre eles os ctions dos metais

alcalinos, sdio e potssio, formam compostos normalmente muito solveis, o que dificulta a

deteco desses ons em soluo por meio de reaes de precipitao. Esse problema

contornado atravs dos testes de chama. Nesses testes, a amostra levada chama de um bico

de Bunsen. Inicialmente, h evaporao do solvente, deixando um resduo slido. Em seguida, h

vaporizao do slido, com dissociao em seus tomos componentes que, inicialmente, estaro

no estado fundamental. Alguns tomos podem ser excitados pela energia trmica da chama a

nveis de energia mais elevados, isto , eltrons dos ons so promovidos de nveis energticos

mais baixos para nveis energticos mais altos (nveis excitados). A posterior transio desses

eltrons, dos estados excitados para nveis de menor energia, acompanhada de emisso de

radiao caracterstica de cada on. Se o comprimento de onda da radiao estiver na faixa de

400 a 760 nm, observaremos a emisso de luz visvel.

Outra aplicao importante desta caracterstica de elementos a absoro atmica. Neste

tipo de tcnica os elementos so vaporizados em uma chama na qual se faz passar um feixe

luminoso produzido por uma lmpada especial constituda pelo prprio elemento em estudo. Os

tomos vaporizados absorvero somente radiaes caractersticas deles (quantizadas) que so

registradas graficamente na forma de um espectro de absoro. A absoro do elemento ento

comparada com a absoro de padres de concentraes conhecidas. Na absoro atmica,

quase todos os metais so dosados mesmo em pequenas quantidades, o que torna o mtodo um

dos mais importantes utilizados atualmente.

MATERIAL E REAGENTES:

- Alas de platina ou de nquel-cromo;

- Bquer de 50 mL;

- Tubos de ensaio;

- Bico de bunsen;

- Vidros de relgio.

- cido clordrico diludo (10%);

- Sais de Na+, K

+, Li

+, Ca

2+, Ba

2+, Sr

2+.

PROCEDIMENTO:

a) Limpeza da ala

1) Ligar o Bico de Bunsen.

2) Colocar em um bquer um pequeno volume de cido clordrico concentrado (ou diludo) e

no outro, gua destilada.

PERIGO: - cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em

geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os

pulmes. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida

com gua em abundncia.

3) Mergulhar a ala na soluo de cido clordrico e aquec-lo na chama de fuso da chama

bico de Bunsen at o rubro. Repetir esta operao usando gua destilada, e em seguida,

cido, gua, etc, at verificar que a ala est limpa, ou seja, quando no transmitir cor

chama.

b) Teste com os sais:

1) Mergulhar a ala no cido clordrico diludo;

2) Mergulhar a ala numa pequena poro do sal em exame, e em seguida levar chama do

bico de Bunsen. Comparar as cores observadas com aquelas descritas na literatura;

3) Repetir o procedimento com os outros sais, no se esquecendo de limpar a ala de platina

aps a realizao de cada ensaio.

RESULTADOS:

Tabela 1 Cores da chama observadas para alguns ctions.

Sal Colorao do sal Ction Colorao da chama

1

Tabela 2 - Representao da chama

Comprimento de onda (nm)

Sal 400 450 500 550 600 650 700 750

ATIVIDADE:

1- Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo ction e diferente nion, a

colorao da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsvel pela colorao da

chama o nion (no metal) ou o ction (metal)?

2- Voc estudou o bico de Bunsen. Como so os bicos de Meker e de Tirril? Especifique as

principais diferenas deles em relao ao de Bunsen.

3- Associar a cada parte da chama no-luminosa a composio, ou seja, a mistura dos

gases. Quais so as regies fria e quente, redutora e oxidante? Justifique.

4- Pesquise, desenhe e explique porque ocorre emisso de luz no teste de chama.

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PRTICA 03 PROCESSOS GERAIS DE SEPARAO DE MISTURAS

1. Princpios bsicos

Mistura a associao de duas ou mais substncias diferentes, cujas estruturas

permanecem inalteradas, isto , no ocorre reao qumica entre elas. Existem dois tipos de

mistura: homognea e heterognea.

Na mistura homognea, no possvel distinguir superfcies de separao entre os

componentes, nem mesmo com os mais aperfeioados equipamentos de aumento, como o ultra-

microscpio e o microscpio eletrnico.

Na mistura heterognea, possvel distinguir superfcies de separao entre os

componentes, isto , em alguns casos, a olho nu; em outros, com microscpio comum.

Em um laboratrio, pode-se trabalhar com vrias tcnicas, cada uma sendo apropriada a

um tipo de mistura:

- filtrao simples: processo utilizado para separar componentes de uma mistura heterognea

slido-lquido.

- filtrao vcuo: empregada na separao de misturas slido-liqudo.

- funil de decantao: empregado na separao de lquidos no-miscveis.

- destilao simples: o processo utilizado para separar misturas homogneas lquido-slido.

- dissoluo fracionada: empregada na separao de misturas slido-slido.

- centrifugao: processo utilizado para acelerar a decantao (sedimentao de fases).

2. Materiais necessrios

CaCO3, carbonato de clcio Centrfuga Termmetro

CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre pentahidratado Tela de amianto Papel de filtro

lcool pigmentado Suporte universal Funil de decantao

Enxofre, S Garras Funil de Bchner

Clorofrmio, CHCl3 Manta aquecedora Esptula

Soluo 5% de iodo, I2 Kitasato Prolas de vidro

Soluo 5% de sulfato de cobre pentahidratado Bquer Balo de destilao

Leite Funil analtico Trip de ferro

Soluo de cido actico diluda Almofariz e pistilo Proveta

Pipetas graduadas de 10 mL Trompa de vcuo Basto de vidro

Condensador Argola Erlenmeyer

gua gelada

3. Procedimento experimental

Filtrao simples e a vcuo

Pesar 3,0g de CuSO4 e dissolver em 10ml de H2O destilada. Proceder uma filtrao simples.

Adicionar a soluo filtrada NaOH(aq) lentamente, sob agitao at que inicie a precipitao.

Colocar em banho de gelo e prosseguir com a adio de NaOH(aq) at que cesse a

precipitao.

Filtrar em Buchner.

Transferir totalmente o slido para o funil por adio de pequenas quantidades de gua gelada.

3

Lavar o slido no funil com pequenas pores de gua gelada, mantendo o vcuo ligado.

Deixar o slido secando sob vcuo por alguns minutos. Recolher em recipiente adequado.

Figura 1 - Conjunto frasco de Kitasato, funil de Bchner e frasco de segurana empregado numa filtrao a

vcuo.

Funil de decantao

PERIGO: O clorofrmio anestsico, muito voltil e inflamvel.

Coloque o funil de decantao no suporte universal. Coloque a soluo de iodo no funil at

1/5 do volume. Adicione um volume igual de clorofrmio. Observe. Agite bem. Deixe em repouso.

Note que o clorofrmio se acumula na parte inferior do funil, enquanto a gua fica na parte

superior.

Abra lentamente a torneira e recolha o clorofrmio num bquer, deixando apenas a gua

no funil. O clorofrmio extrai o iodo da gua, por isso, fica com colorao violeta.

Destilao simples

Monte o sistema apresentado na figura 2. Com um funil e uma proveta, coloque,

aproximadamente, 100 mL de umasoluo de CuSO4.5H2O no balo de fundo chato. Para evitar

superaquecimento, coloque dentro algumas prolas de vidro.

Abra, com cuidado, a entrada de gua do condensador. Aquea lentamente o balo,

tomando o cuidado de anotar a temperatura no incio da ebulio bem como no trmino. Observe

que, quando a soluo atinge o ponto de ebulio, a gua passa para o estado gasoso e vai para

o condensador, onde volta ao estado lquido. Verifique, ainda, se, no final da destilao, obtm-se

mesmo o sulfato de cobre no balo e gua destilada no erlenmeyer.

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Figura 2 - Sistema para destilao simples montado.

O lquido a ser destilado colocado no balo A, e, uma vez destilado, coletado no balo

B. Quaisquer solutos no-volteis permanecem no balo A.

Dissoluo fracionada

Misture cerca de 3,0 g de enxofre com 6,0 g de CuSO4. 5H2O slido num almofariz. Triture

com o pistilo at obter um p bem fino. Coloque num bquer uma poro da mistura pulverizada.

Adicione gua para dissolver o sulfato de cobre, pois o enxofre no solvel em gua. Filtre a

soluo em funil comum. Verifique que o filtrado tem cor azul.

Centrifugao

Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxlio de uma pipeta) e algumas

gotas de cido actico diludo. Observe a precipitao da casena do leite. Coloque o tubo numa

centrfuga, juntamente com um segundo tubo contendo igual quantidade de gua (para equilibrar

o conjunto). Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote as observaes.

4. Instrues para elaborao do relatrio

O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo que, no final,

devem constar as respostas dasseguintes questes:

1 - O que uma mistura? O que uma mistura homognea e heterognea?

2 - Para que tipo de mistura se deve usar a filtrao? Por que?

5

3 - Quais so as formas de se dobrar um papel de filtro e quando devem se usada?

4 - O que uma filtrao simples? E a vcuo? Quando se usa a filtrao a vcuo?

5 - Por que a soluo de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitao?

6 - Por que se deve lavar o precipitado com gua gelada aps filtr-lo em Buchner?

7 - Por que se usou gua gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura?

8 - Por que se usou banho de gelo no final da precipitao?

9 - A soluo aquosa de iodo marrom; por que aps adicionar clorofrmio e agitar, esta soluo

fica quase incolor enquanto o clorofrmio antes incolor, torna-se violeta?

10 - Qual a frmula do clorofrmio? E do iodo?

11 - Como se apresenta o iodo em soluo aquosa? E em clorofrmio? Por que?

12 - Como voc separaria uma mistura de amido e acar? E uma mistura de gua e acetona?

6

PRTICA 04 DETERMINAO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTSSIO

1. Princpios bsicos

Os depsitos de vrios sais comercialmente importantes encontrados em vrias partes do

mundo, formaram-se na natureza por evaporao de solues de sais produzidos por processos

geolgicos. A prpria gua do mar constitui uma fonte inesgotvel, porm diluda de muitos sais

importantes.

A produo industrial de vrios sais, a partir dessas fontes, depende dos princpios de

cristalizao seletiva (ou fracionada) que, por sua vez, depende dos princpios de equilbrio de

solubilidade de misturas de sais e dos efeitos da temperatura e da concentrao sobre esse

equilbrio.

A solubilidade de um slido (ou soluto), em um certo solvente, pode ser especificada pela

massa do slido que, dissolvido em 100 g de solvente, a uma dada temperatura, produz uma

soluo saturada (soluo que colocada em presena do soluto slido no sofre variao de

composio, isto , a soluo e o soluto esto em equilbrio). Com a determinao da solubilidade

de uma substncia pode-se avaliar a pureza da mesma.

O processo de dissoluo de um slido em um solvente requer que a estrutura do slido

seja destruda e que suas partculas constituintes (molculas e ons) sejam dispersas no solvente.

Uma substncia que, ao se dissolver, liberta energia (dissoluo exotrmica) ter sua solubilidade

diminuda por um aumento na temperatura. Se a dissoluo for endotrmica, o aumento da

temperatura aumenta a solubilidade. Com a determinao da solubilidade de uma substncia,

pode-se avaliar a pureza da mesma.

Um dos mtodos para se separar substncias utiliza diferenas de solubilidade e o mais

simples consiste em adicionar o solvente a uma dada temperatura, na qual a impureza seja

solvel, separando-a, depois, por filtrao. Mas, desse modo, difcil obter-se uma substncia de

alto grau de pureza, uma vez que as impurezas retidas dentro da estrutura cristalina no

poderiam ser eliminadas. Seria, ento, melhor dissolver toda a mistura, quer se utilizando um

volume muito grande de solvente, quer aumentando a solubilidade pela variao de temperatura

e, depois, conseguir a cristalizao seletiva da substncia de interesse, evaporando-se,

parcialmente, o solvente ou variando a temperatura.

A tcnica de recristalizao, na sua forma mais simplificada e para slidos que se

dissolvem endotrmicamente, pode ser resumida da seguinte maneira:

(a) dissolve-se a substncia a ser purificada no solvente temperatura de ebulio ou

perto desta;

(b) filtra-se a soluo quente para remover partculas de material insolvel;

(c) deixa-se que a soluo esfrie at a cristalizao da substncia desejada. As impurezas

insolveis presentes no devem cristalizar neste solvente a esta temperatura;

(d) separa-se por filtrao os cristais da soluo sobrenadante (soluo-me)

(e) seca-se o slido obtido.

As caractersticas mais desejveis de um solvente para recristalizao so:

(a) alto poder de dissoluo para a substncia a ser purificada temperaturas elevadas e

um poder comparativamente baixo de dissoluo temperatura do laboratrio ou abaixo dela (isto

permite que o soluto cristalize como resfriamento);

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(b) deve dissolver as impurezas completamente (isto impede a recristalizao das

impurezas) ou apenas em uma extenso muito pequena (isto permite separ-las por filtrao);

(c) deve ser de fcil remoo dos cristais do composto purificado, isto , possuir um ponto

de ebulio relativamente baixo. suposto que o solvente no reage quimicamente com a

substncia a ser purificada. Se existir mais de um solvente que preencha esses requisitos deve-

se levar em conta na seleo, fatores como facilidade de manipulao, toxidez, inflamabilidade,

custo, etc.

Nesta experincia sero coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade

do KNO3.

2. Materiais necessrios

KNO3 pipeta graduada de 2 ou 5 mL

gua destilada tubos de ensaio

banho-maria balana semi-analtica

basto de vidro termmetro

3. Procedimento experimental

Pesar 4,0 g de KNO3 e colocar quantitativamente em um tubo de ensaio limpo e seco.

Pipetar 2,5 mL de gua destilada e adicionar ao tubo de ensaio. Aquecer cuidadosamente em

banho-maria at que todo o slido se dissolva. Colocar o termmetro no tubo, retirar o tubo do

banho-maria e deixar esfriar agitando com muito cuidado usando um basto de vidro.

Observe, atentamente, e anote a temperatura em que o slido comea a cristalizar.

Repetir sucessivamente toda a experincia, usando 5,0 mL de gua e, respectivamente,

3,5, 3,0, 2,5, 2,0 e 1,5 g de KNO3. Desenhar um grfico de massa versus temperatura para

analisar a solubilidade.

Terminada a experincia, as misturas de todos os tubos devem ser recolhidas para

recuperao do sal.

4. Instrues para elaborao do relatrio

O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. No final do

relatrio, responda s seguintes questes:

1) Definir soluo insaturada, saturada e super-saturada.

2) Por que a solubilidade da maioria das substncias slidas aumenta com a temperatura?

3) Explicar como a solubilidade de uma substncia pode ser utilizada com critrio de pureza.

4) Descrever as formas possveis de separao de um slido cristalizado da soluo onde o

mesmo se originou.

5) Discutir como os fatores seguintes podem afetar os valores determinados de solubilidade e

como os prevenir experimentalmente:

a) Evaporao de um pouco de gua durante o aquecimento para a dissoluo do sal.

b) Super-resfriamento antes da cristalizao.

c) Impurezas no slido.

d) Utilizao de gua no-destilada e de pequena quantidade de soluo.

e) Utilizao de tubo com dimetro grande.

f) Introduo do termmetro em temperaturas menores que da soluo.

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PRTICA 05 INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH

1. Princpios bsicos

1.1. Indicadores

Indicadores so cidos ou bases fracas nos quais as formas moleculares e inicas esto

associadas a cores distintas. Representando-se a frmula de um indicador por HIn (cido fraco),

o seguinte equilbrio existe em soluo:

HIn H+ + In

-

Em soluo cida o equilbrio est deslocado para a esquerda, sendo observada a cor de

HIn, A medida que se adiciona uma base, a concentrao de ons H+ reduzida, deslocando-se o

equilbrio para a direita observando-se portanto , a cor do on In-.

Indicadores que se comportam como bases fracas ionizam-se de acordo com a equao:

InOH In+ + OH

-

A transio de cor resultante da variao da concentrao dos ons H+ e OH

-, presentes

em soluo obedece ao mecanismo descrito acima. Saliente-se que cada indicador possui um

intervalo de pH definido no qual se verifica a transio de cor, segundo mostra a tabela abaixo:

1.2. Papel indicador de pH

O papel tornassol impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transio

de cor em apenas um intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vrios

indicadores nos quais associam-se cores caractersticas em intervalos de pH diferentes, o mesmo

til na determinao do pH de qualquer soluo (papel indicador universal).

Para determinar o pH de uma soluo, introduzir uma bagueta limpa na mesma, colocando

a seguir a extremidade da bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar

a cor produzida e o pH correspondente.

2. Materiais necessrios

Violeta de metila Amarelo de alizarina

Alaranjado de metila pisseta com gua

destilada

Vermelho de metila NaCl 1 mol/L

Azul de bromotimol duas solues de pH

desconhecido

Vermelho de fenol papel tornassol

Fenolftalena 20 tubos de ensaio

Timolftalena basto de vidro

1

3. Procedimento experimental

3.1 - INDICADORES - TRANSIO DE COR

1 - Pegar 16 tubos de ensaio e adicionar aos mesmos 2 a 3 mL de gua destilada.

2 - Dividi-los em duas sries de 8, adicionar aos da 1 srie, 1 gota de NaOH 6 mol/L e aos

da 2 srie, 1 gota de HCl 6 mol/L.

3 - Adicionar uma gota de vermelho de metila a um dos tubos da 1 srie e a uma dos tubos

da 2 srie.

4 - Repetir o procedimento do item anterior com os demais indicadores.

5 - Tabelar os resultados obtidos.

3.2 - DETERMINAO DO pH DE UMA SOLUO

Para determinar o pH de uma soluo, introduzir um basto de vidro limpa nesta

soluo, colocando, a seguir, a extremidade do basto de vidro em contato com uma

pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.

Determinar o pH de cada uma das seguintes solues com papel tornassol e

universal:

1 - Uma amostra de gua destilada;

2 - Uma soluo de NaCl 1 mol/L;

3 - Duas solues de pH desconhecido;

Anotar os resultados e compar-los.

4. Instrues para elaborao do relatrio

O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda

s seguintes questes:

1) Explicar a teoria geral de ao de indicadores cido-base. Exemplificar com a frmula

estrutural de alguns indicadores.

2) Para o caso do indicador alaranjado de metila:

a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha?

b) Calcular OH- necessria para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada.

c) Calcular OH- e H

+ para solues preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol/L e 1 gota de

NaOH 8,0 mol/L em 3 mL de gua (considerar 1 gota = 0,05 mL).

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PRTICA 06 FENMENOS FSICOS E FENMENOS QUMICOS

1. Introduo

Fenmenos fsicos: so aqueles que no alteram a estrutura das substncias. Isso significa que esses fenmenos no do origem a novas substncias. Exemplo: o derretimento do gelo.

Fenmenos qumicos: so aqueles que alteram a estrutura das substncias, produzem novas substncias, com propriedades diferentes. Ocorre o que chamamos de reao qumica. Os reagentes so as substncias inicias e os produtos so as substncias finais, assim,Reao qumica: Reagentes produtos

Indcios da ocorrncia de uma reao qumica: - Mudana de colorao no sistema e/ou

- Liberao de gs (efervescncia) e/ou

- Precipitao (formao de um composto insolvel) e/ou

- Liberao de calor (elevao da temperatura do sistema: reao exotrmica) e/ou

- Absoro de calor (diminuio da temperatura do sistema: reao endotrmica).

Exemplo: a ferrugem composta de xido de ferro proveniente da reao qumica entre ferro e oxignio atmosfrico.

2. Objetivo

- Observar alguns fenmenos fsicos e qumicos, identificando-os e diferenciando-os.

3. Materiais necessrios Cristais de iodo, I2 Fita de magnsio, Mg Dicromato de amnio, (NH4)2CrO7 Enxofre, S Estanho em aparas, Sn Soluo de KI 0,25%. Soluo de Pb(NO3)2 0,25% CuSO4.5H2O Fio de nquel cromo Bquer de 100 mL Esptula Pina metlica Tubos de ensaio Vidro de relgio Bico de gs Trip e tela de amianto

4. Procedimento experimental

Sublimao do iodo Coloque alguns cristais de iodo em um bquer de 100 mL. Cubra com um vidro de relgio. Despeje gua no vidro de relgio at 2/3 do seu volume. Coloque esse conjunto sobre uma tela de amianto e aquea com uma chama baixa at que os vapores de iodo atinjam o vidro de relgio. Espere o todo o iodo slido sublimar e suspenda o aquecimento. Deixe esfriar e observe.

Aquecimento do magnsio (fita de magnsio) Pegue um pedao de fita de magnsio com uma pina metlica e leve chama at emisso de luz. Observe o fenmeno e anote as observaes. um fenmeno fsico ou qumico?

Decomposio do dicromato de amnio (NH4)2Cr2O7 Com uma esptula, coloque uma pequena quantidade de dicromato de amnio em um tubo de ensaio. Aquea, mantendo o tubo inclinado. Observe.

Combusto do enxofre Em um tubo de ensaio aquea uma pequena quantidade de enxofre. Se possvel, realize o aquecimento utilizado a capela. Anote as observaes.

3

Reao entre iodeto de potssio (KI) e nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) Pegue dois tubos de ensaio. Despeje em um deles 2 mL de soluo de KI. No outro ponha igual volume de soluo de Pb(NO3)2, em seguida transfira o contedo de um tubo no outro. O que voc observou? Este fenmeno e fsico ou qumico? Agora aquea o contedo do tubo at entrar em ebulio. O que aconteceu? Este fenmeno e fsico ou qumico?

Aquecimento de fio de nquel-cromo (platina) Aquea um fio de nquel-cromo (platina) na chama por 30 segundos, segurando com uma pina metlica. Deixe esfriar e anote

Perda de gua de cristalizao Aquea uma pequena poro de CuSO4.5H2O, colocada em um tubo de ensaio. Quando notar alguma alterao desligue o gs. O que ocorreu? Quando esfriar, pingue um pouco de gua e anote as observaes. O fenmeno fsico ou qumico? Por qu?

5. Instrues para a elaborao do relatrio Preencha a tabela a seguir e a represente no seu relatrio:

O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula, sendo que, no final, devem constar as respostas das questes relacionadas no texto e das questes abaixo: 1- Em cada caso decida se a transformao fsica ou qumica. Justifique a resposta a- Queima de uma vela. b- Filtrao de gua. c- Formao de ferrugem. d- Digesto de alimentos. e- Manteiga derrete quando colocada ao sol. f- Plantas usam gs carbnico do ar para fazer acares. g- A fuso de um cubo de gelo em um copo de limonada. 2- Cite 3 evidncias de fenmeno fsico. 3- Cite 3 evidncias de fenmeno qumico.

4

PRTICA 07 DETERMINAO DA DENSIDADE DE SLIDOS, LQUIDOS E GASES

.

1. Introduo

A densidade uma propriedade da matria que relaciona a massa e o volume de um

pedao da matria. A densidade de um objeto definida como a massa por unidade de

volume. Pode ser expressa por qualquer combinao de unidades de massa e de volume,

por exemplo, gramas por cm3. Desde que a densidade constante para todas as amostras

da mesma substncia sob condies fixas e determinadas, ela uma propriedade intensiva

da matria.

d = m/v

A densidade, tambm denominada de massa especfica ou peso especfico, uma

propriedade caracterstica de cada substncia pura, ou seja, uma propriedade especfica

que diferencia uma substncia da outra.

A densidade relativa de uma substncia a relao entre a densidade absoluta

dessa substncia e a densidade absoluta de outra substncia utilizada como padro. No

clculo da densidade relativa de slidos e de lquidos, a substncia padro utilizada

comumente a gua, cuja densidade absoluta 1,000 g/mL 4C. A densidade ,

portanto, dependente da temperatura, pois uma variao na mesma provoca uma variao

no volume, principalmente nas substncias lquidas e gasosas.

Nesta prtica, sero utilizados densmetros e picnmetros. Os densmetros permitem

a medida direta do valor da densidade de um dado lquido. Para isso, existem densmetros

de diferentes escalas que possibilitam medir diferentes intervalos de densidade. J os

picnmetros so pequenos bales volumtricos empregados para pesar e medir o volume

de reduzidas quantidades de lquido, possibilitando, assim, o clculo direto da densidade.

2. Materiais necessrios

Densmetro de 0,700 a 1,000 Comprimido efervescente Erlenmeyer

Densmetro de 1,000 a 1,500 lcool etlico Mangueira de ltex

Densmetro de 1,500 a 2,000 Clorofrmio Papel absorvente

Picnmetro Tetracloreto de carbono Provetas

Cuba de vidro Muflas e garras metlicas Suporte universal

3. Procedimento experimental

3.1. Determinao da densidade de slidos

Pesar a amostra slida que ser fornecida e anotar sua massa. Em seguida, com o

auxlio de uma pisseta, colocar um certo volume de gua destilada que d para cobrir o

slido na proveta. Anotar o volume de gua colocada. Inclinar a proveta e introduzir

cuidadosamente o slido. (Nota: Deve-se inclinar a proveta). Calcular o volume do slido e

anotar.

3.2. Densidade de lquidos

3.2.1. Utilizando densmetros

Observar atentamente a escala dos densmetros que sero utilizados e calcular o

valor das subdivises da escada de cada um deles. Colocar aproximadamente 240 mL de

lcool etlico em uma proveta de 250 mL. Em seguida, colocar lenta e cuidadosamente o

densmetro na proveta que contm o lcool. Soltar o densmetro cuidadosamente e deixar o

mesmo flutuar no lquido sem encostar nas paredes da proveta. Ler a densidade no ponto

5

em que a escala do densmetro coincide com o menisco da superfcie livre do liquido.

Anotar com at trs casas decimais.

Utilizar o mesmo procedimento com outra proveta contendo, agora o clorofrmio ou

tetracloreto de carbono e o densmetro apropriado para fazer a leitura.

3.2.2. Utilizando picnmetros

Anotar o volume do picnmetro fornecido, pesar cuidadosamente o picnmetro vazio

e anotar sua massa. Encher completamente o picnmetro com lcool etlico. Em seguida

tampar e, com o auxilio de uma papel poroso, enxugar o lquido que escorrer pela parede

externa do picnmetro. Pesar novamente e anotar a massa do picnmetro mais o lcool

etlico. Calcular a massa do lcool, e tendo agora o valor da massa e seu respectivo

volume, aplicar a definio de densidade e calcular o valor da densidade da amostra

analisada.

3.3. Densidade dos gases

Montar a aparelhagem de acordo com a Figura 1. Colocar gua destilada, at

aproximadamente, 1/3 do volume do erlenmeyer e pesar o conjunto. Em seguida, colocar

gua em uma cuba de vidro at aproximadamente 2/3 de seu volume. Encher

completamente a proveta de 100 mL e vir-la para baixo mergulhando-a na cuba de vidro.

(NOTA no deixar entrar bolhas de ar na proveta ao realizar esta operao). Mergulhar a

extremidade livre da mangueira de ltex na cuba de forma a deixar imersa a extremidade no

interior da proveta.

Figura 1. Aparelhagem completa para a medida de densidade de gases.

Pesar aproximadamente 0,5 g do comprimido efervescente. (NOTA anotar o valor

exato da massa pesada). Retirar a rolha do erlenmeyer, adicionar o comprimido e,

rapidamente, tampar o erlenmeyer. (NOTA evitar o vazamento do gs carbnico pela rolha).

Aps cessar a efervescncia e todo o gs carbnico for coletado na proveta, remover

cuidadosamente (NOTA evitar o escape de gs do interior da proveta) a mangueira de ltex

do interior da proveta. Ainda segurando a proveta, nivelar a gua da proveta com a gua da

cuba de vidro e ler a medida do volume do gs carbnico recolhido.

Retirar a rolha do erlenmeyer epesar com a gua e o que restou do comprimido aps a

efervescncia. Calcular a massa de gs carbnico e, em seguida, determinar sua

densidade.

6

4. Instrues para a elaborao do relatrio

O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Na parte

de resultados apresente os clculos realizados para a determinao da densidade das

substncias apresentadas.

Responda s seguintes questes:

1. Prximo s bombas de lcool dos postos de gasolina, h um dispositivo no qual o

consumidor pode verificar rapidamente se o lcool comercializado pelo posto est dentro

das especificaes, ou seja, se a quantidade de gua presente no lcool est dentro do

limite estabelecido. Tendo como base, o procedimento adotado nesta prtica para a

determinao da densidade de lquidos utilizando densmetros e picnmetros, discuta em

que realmente consiste esse dispositivo e por que correto utiliz-lo para esse fim.

2. Descreva esquematicamente todas as etapas na determinao da densidade do gs

carbnico, e mencione quais so os erros mais comuns que podem ser cometidos na

determinao da densidade de gases.

3. A determinao da densidade de slidos, pelo mtodo visto nesta prtica, no eficaz

para identificar uma dada amostra metlica, visto que muitos metais possuem valores de

densidade bem prximos. Sendo assim, sugira outro mtodo para a identificao de uma

amostra metlica.

7

PRTICA 07 PREPARO DE SOLUES

1. Princpios bsicos

Uma soluo no sentido amplo uma dispenso homognea de duas ou mais

substncias moleculares ou inicas. Nas solues, as partculas do soluto no se separam

do solvente sob a ao de ultracentrfugas, no so retiradas por ultrafiltros e no so vistas

atravs de microscpios potentes. Portanto, numa soluo, o soluto e o solvente constituem

uma nica fase e toda a mistura homognea (cujo aspecto uniforme ponto a ponto)

constitui uma soluo. A concentrao de uma soluo a relao entre a quantidade do

soluto e quantidade do solvente ou da soluo. Uma vez que as quantidades de solvente e

soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matria h diversas formas

de se expressar a concentrao de solues. As relaes mais utilizadas so:

Concentrao em grama por litro Esse termo utilizado para indicar a relao entre a

massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da soluo, em litros.

Concentrao em quantidade de matria a relao entre a quantidade de matria do

soluto (n soluto) e o volume da soluo (V), expresso em litros. No passado, esta unidade

de concentrao era denominada de molaridade ou concentrao molar. Atualmente, por

recomendao da International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), o emprego

desses termos vem sendo evitado. Em seu uso correto, a palavra molar significa por mol,

e no por litro, como a definidao da molaridade.

A quantidade de matria do soluto (n soluto, anteriormente chamada nmero de

mols) e a relao entre a massa do soluto (m soluto) e sua massa molar (M, a massa de

um mol de substncia), expressa em g/mol.

Molalidade Esta relao utilizada sempre que se pretende expressar concentraes

independentes da temperatura, pois expressa em funo da massa (e no do volume) do

solvente. A molalidade de uma soluo (no confundir com molaridade) calculada como o

quociente entre a quantidade de matria do soluto (n soluto expressa em mol) e massa total

do solvente expressa em Kg.

Frao em mol Muito utilizada em clculos fsico-qumicos, a frao em mol (x) de um

componente A em soluo (previamente denominada frao molar), a razo da

quantidade de matria do componente (n componente) pela quantidade de matria total de

todas as substncias presentes na soluo (n total). Se os componentes da soluo forem

denominados A, B, C, etc, ento pode-se escrever:

Normalidade a relao entre o nmero de equivalentes-grama do soluto e o volume da

soluo, expresso em litros. No passado, esta unidade foi muito utilizada em clculos

relacionados com titulaes. Atualmente, o uso da normalidade no recomendado pela

IUPAC, uma vez que esta unidade de concentrao no enfatiza o conceito de mol ou a

estequiometria da reao qumica. Alm disso, o valor numrico do equivalente-grama de

alguns compostos qumicos (e portanto a normalidade da soluo que os contm) varia de

acordo com a reao qumica em que a substncia (ou a soluo) utilizada.

Composio percentual (Ttulo) Um mtodo bastante usual de expresso da

concentrao baseia-se na composio percentual da soluo. Esta unidade de

8

concentrao relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume

do solvente ou soluo, conduzindo a notaes tais como:

10 % (m/m); 10 % (m/V) ou 10 % (V/V)

A relao m/m corresponde a base percentual mais usada na expresso da

concentrao de solues aquosas concentradas de cidos inorgnicos (como o cido

clordrico, cido sulfrico e cido ntrico).

Exemplos: 100 g de soluo concentrada de HCl a 36 % (m/m) comtm 36 g de cloreto de

hidrognio e 64 g de gua.

O cido sulfrico concentrado adquirido no comrcio contm cerca de 98 % (em

massa) de soluto (H2SO4 lquido), sou seja, 100 g do cido comercial contm 98 g de H2SO4

e 2 g de H2O.

2. Materiais necessrios

- hidrxido de sdio (s); - balo volumtrico;

- HCl concentrado; - erlenmeyer;

- pisseta com gua destilada; - funil de vidro;

- bqueres de 100 mL; - pipetador de borracha.

- basto de vidro;

3. Procedimento experimental

PERIGO: -

cido clordrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os

gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmes. Em

caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a regio atingida com gua em

abundncia.

Hidrxido de sdio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas,

causando vmitos, dor intensa e diarria. O contato de solues concentradas com

os olhos pode chegar a destruir a crnea. Em caso de contato com os olhos ou a

pele, lavar com gua; em seguida, com uma soluo de cido actico 1%.

Inicialmente, para as solues que devero ser preparadas (os solutos e concentraes

das solues ser-lhe-o comunicados pelo professor), efetue os clculos para determinar a

massa do soluto necessria e/ou volume de soluo concentrada em estoque. O volume

final de soluo dever ser aquele do balo volumtrico que lhe for colocado disposio

para uso. Antes de iniciar o preparo das solues, mostre ao seu professor os clculos

realizados.

Para preparar a soluo de base a partir de soluto slido, inicialmente, pese a massa

determinada. A seguir, dissolva a mesma em gua destilada num copo de Becker (observe

se h desprendimento de calor). Caso a soluo tenha se aquecido, espere at que ela

volte temperatura ambiente; ento, transfira essa soluo concentrada para o balo

volumtrico. Enxge o copo de Becker com gua destilada e adicione as guas de

lavagem soluo, no balo. Com o auxlio de um frasco lavador, contendo gua destilada,

complete o volume at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a marca do

pescoo do balo. Tampe o balo e agite a soluo para homogeneiz-la. A seguir, transfira

a soluo para um frasco devidamente etiquetado com o nome da equipe, com a frmula da

base e a concentrao da soluo. Guarde-o em local recomendado pelo professor.

Enxge o balo volumtrico trs vezes com gua da torneira, duas vezes, com gua

destilada e ele estar pronto para ser usado na preparao de outra soluo aquosa.

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Para preparar a soluo de cido, retire o volume de soluo concentrada em estoque

usando uma pipeta graduada com o auxlio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE

COM A BOCA). Transfira, lentamente, esse volume de soluo para um copo de Becker J

CONTENDO GUA DESTILADA (observe se h desprendimento de calor). Caso a soluo

tenha se aquecido, espere que ela volte temperatura ambiente. A seguir, proceda como

no caso da soluo de base.

4. Instrues para elaborao do relatrio

O relatrio dever ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda s

seguintes questes:

1) O que a concentrao de uma soluo?

2) Que erros podem ser cometidos, durante o preparo de uma soluo, que faam a sua

concentrao real ser diferente da concentrao suposta?

3) Calcule a concentrao (em quantidade de matria) das seguintes solues:

a. 0,248 mol de cloreto de sdio em 250,00 mL de soluo

b. 102,6 g de acar comum (sacarose , C12H22O11) em 500 mL de soluo

c. Uma soluo de etileno (eteno, C2H4) a 10% (V/V) em argnio, a 00C e 1,00 atm.

4) Suponha que voc dispe de 15,0 mL de uma soluo de hidrxido de brio 0,20 mol/L.

Responda:

a. Qual a concentrao desta alquota (em quantidade de matria)?

b. Qual a quantidade de matria de hidrxido de brio contida nesta alquota?

5) Descreva em detalhes como voc prepararia 250,00 mL de uma soluo de sulfato de

alumnio 0,100 mol/L.

6) Que quantidade de gua destilada deve ser adicionada a 25, 0 mL de soluo de

hidrxido de potssio 0,500 mol/L, para produzir uma soluo de concentrao igual a 0,350

mol/L?

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PRTICA 08 MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE

1- INTRODUO

Para que um slido se dissolva, as foras de atrao que mantm a estrutura

cristalina devem ser vencidas pelas interaes entre o solvente e o soluto.

Solutos com polaridades prximas polaridade do solvente, dissolvem-se em maior

quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sdio e gua so

substncias muito polares, mas cido acetilsaliclico bom pouco polar. Portanto, NaCl

dissolve-se mas cido acetilsaliclico tem uma solubilidade pequena em gua.

No somente a natureza do soluto e do solvente que influenciam na solubilidade,

mas a temperatura tambm importante. A solubilidade de quase todos os compostos

orgnicos aumenta com um aumento de temperatura. Este fato utilizado na tcnica de

purificao chamada de recristalizao. O efeito da temperatura na solubilidade dos

compostos inorgnicos varia muito. Enquanto muitos tm a solubilidade aumentada com um

aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuda, e outros, como o

NaCl, a solubilidade quase no afetada.

2 MATERIAIS NECESSRIOS

Tubos de ensaio; Pipetas de 5 mL; 1Rolha para um dos tubos, Bqueres; Vidro relgio,

Suporte universal; Papel de filtro; Argola de metal, Etanol; 1-Butanol; Querosene; cido

acetilsaliclico; Soluo de iodo, Funil, gua.

3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A) Miscibilidade de Lquidos

1. Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e

depois deixar em repouso. CUIDADO: Metanol, butanol e querosene so inflamveis.

Portanto, no trabalhe prximo a chamas. (Verifique se suas observaes encontram

sustentao na literatura. possvel generalizar algum resultado obtido?). Apresente os

resultados obtidos como mostra a Tabela 1.

Misturas:

a) 5 ml.de gua + 2 mL de etanol;

b) 5 mL de gua + 2 mL de 1-butanol;

c) 5 mL de gua + 2 mL de querosene;

d) 5 mL de etanol + 2 mL de butanol;

e) 5 mL de etanol + 2 mL de querosene;

f) 5 mL de butanol + 2 mL de querosene.

Tabela 1. Resultados experimentais obtidos no estudo de miscibilidade de lquidos.

B) Extrao

a) Coloque cerca de 3 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por

massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 mL de querosene. No agite. Anote suas observaes.

b) Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere a mistura descansar e anote suas observaes.

C) Precipitao

Dissolver cerca de 1 g de cido acetilsaliclico em 5 mL de etanol dentro de um tubo de

ensaio. Com o auxlio de um basto de vidro, despejar a soluo sobre 20 mL de gua destilada

contida em um bquer de 50 mL e deixe cristalizar em um banho de gelo (numa bacia plstica).

D) Recristalizao

Dobre um papel filtro duas vezes como indicado na figura ao lado e coloque-o no funil de

vidro. Coloque um bquer embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna

do bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fix-lo no funil. Transporte

todo o contedo do bquer, contendo cido acetilsaliclico, etanol e gua, para o filtro com a ajuda

de um basto de vidro.

Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido acetilsaliclico, transfira o cido

acetilsaliclico para um vidro de relgio, e pesar. Anotar a massa obtida e calcular o rendimento

da recristalizao. Guardar o cido acetilsaliclico obtido no frasco indicado seco e coloque-o num

frasco adequado.

5. Instrues para a elaborao do relatrio

Responda:

1. Defina os termos abaixo:

Solvente soluo miscvel imiscvel soluto

Saturao constante dieltrica extrao molcula polar molcula no-polar

Supersaturado eletronegatividade precipitao

2.O que uma recristalizao? Qual sua finalidade? Em que se fundamenta?

3. Com relao ao procedimento de extrao responda:

a) qual a cor da soluo de iodo em gua?

b) o que voc observou depois de agitar a soluo de iodo em gua com querosene?

1

c) o iodo mais solvel em gua ou querosene? Como voc chegou a esta concluso?

d) explique a resposta da letra c em termos das polaridades relativas do iodo, querosene e gua.

4. Coloque em ordem crescente de polaridade os quatro lquidos utilizados na prtica.

5. Sublinhe os compostos que voc acredita que sejam solveis em gua. Justifique sua

resposta.

a) KNO3 b) Cl2 c) propanol d) etano

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. INTRODUO QUMICA EXPERIMENTAL.

SO PAULO, MCGRAW-HILL, 1990, P. 95-108.

GIESBRECHT, E. (COORD.), EXPERINCIAS DE QUMICA: TCNICAS E CONCEITOS

BSICOS, PEQ - PROJETOS DE ENSINO DE QUMICA.

SO PAULO, ED. MODERNA, 1982, P. 23-26.

OLIVEIRA, E.A., AULAS PRTICAS DE QUMICA. SO PAULO, ED. MODERNA, 1993, P. 29-

35.

VOGEL, A.I. , QUMICA ORGNICA ANLISE ORGNICA QUALITATIVA, VOL.1, 3 EDIO,

EDITORA DA USP, RIO DE JANEIRO, 1981.

VOGEL, A.I., ANLISE INORGNICA QUANTITATIVA, 4 EDIO, EDITORA GUANABARA,

RIO DE JANEIRO, 1981.