Apostila TBL 2013- Revisada Parte 1 (1)(1)

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  • CURSO TCNICO DE QUMICA

    TCNICAS BSICAS DE LABORATRIO

    Mdulo I

    Nome:________________________ Turno:_______

  • 1

    I - Introduo

    O laboratrio de Anlise Qumica o local onde so executadas tcnicas e experincias, visando a

    aprimorar ou proporcionar habilidade manual para o aluno. O nosso objetivo transmitir meios, a fim de

    que o aluno possa, no fim do seu curso, executar tarefas de natureza prtica em uma Indstria Qumica

    (aquela em que o processo industrial controlado pelo homem).

    Numa Indstria Qumica, o laboratrio tem como objetivo primordial o controle de qualidade do

    produto final e a controle dos produtos em processo.

    1.1 - Estrutura e funcionamento do Laboratrio Instalao de um laboratrio

    As instalaes de um laboratrio dependem da finalidade do mesmo. Em laboratrios industriais,

    onde o Qumico analista acompanha a produo, encontramos aparelhos de grande preciso, que

    permitem a execuo de anlises delicadas. No existe, portanto, laboratrio universal que possa servir

    para qualquer tipo de anlise. Existem certos requisitos, porm, que devem ser observados em qualquer

    tipo de laboratrio.

    Tais requisitos so:

    - iluminao perfeita

    - ventilao adequada

    - canalizao especial

    - instalao de gs, gua corrente, gua destilada, eletricidade, etc.

    - capela

    Conduta em laboratrio

    O vocbulo "laboratrio" vem do latim "laborar", que significa trabalhar. Portanto, desde a

    concepo da palavra, entende-se por laboratrio como local de trabalho experimental e nunca como o de

    brincadeiras.

    Por que os acidentes acontecem?

    A variedade de riscos nos laboratrios muito ampla, devido presena de substncias txicas,

    corrosivas, irritantes, inflamveis, alm da utilizao de vidrarias e equipamentos que fornecem

    determinados riscos, como alterao de temperatura, e ainda trabalhos que utilizam agentes biolgicos e

    patognicos.

    As causas para ocorrncia de acidentes nos laboratrios so muitas, mas dados estatsticos

    provam que a maioria dos acidentes em laboratrios ocorrem pela impercia, negligncia e at

    imprudncia dos tcnicos.

    Os acidentes que advm dessas causas geralmente so:

    - Exposio a agentes agressivos ou txicos.

    - Leses com produtos custicos e corrosivos.

    - Queimaduras com produtos inflamveis.

    - Acidentes com vidrarias e materiais cortantes e contundentes

    - Acidentes com equipamentos eltricos.

    - Problemas de exposio a radiaes.

    Como trabalhar de forma segura no laboratrio de Qumica para evitar os acidentes?

    Os equipamentos de segurana listados abaixo devem estar no alcance de todos os que trabalham

    nos laboratrios e o aluno dever aprender a us-los:

    - protetores faciais: mscara e culos de segurana;

    - luvas

    - capela

    - chuveiro de emergncia

    - lavador de olhos

    - extintores de incndio

  • 2

    TIPO DE

    EXTINTORES

    GUA, GS E

    GUA

    PRESSURIZADA.

    ESPUMA

    QUMICA

    GS

    CARBNICO

    (co2)

    P QUMICO

    SECO

    AREIA E

    GRAFITE FINO E

    SECO C

    LA

    SS

    E D

    E I

    NC

    N

    DIO

    A

    tecidos, madeira, papel,

    fibras, etc.

    S S

    Em casos

    pequenos de

    superfcie

    Em casos

    pequenos de

    superfcie

    Em casos

    pequenos de

    superfcie

    B

    leos, graxas, vernizes,

    tintas, gasolina. etc. N S S S

    Em casos

    pequenos de

    superfcie

    C

    equipamentos eltricos

    energizados.

    N N S S DANIFICA O

    EQUIPAMENTO

    D

    elementos pirotcnicos

    como magnsio, zircnio,

    titnio.

    N N N S S

    AO MOLHA E

    RESFRIA

    ABAFA E

    RESFRIA

    ABAFA E

    RESFRIA ABAFAMENTO ABAFAMENTO

    SINALIZAO DE SEGURANA (Cores das tubulaes usadas em nossos laboratrios)

    Amarelo: identificar gases no liquefeitos.

    Azul : canalizaes de ar comprimido.

    Verde : canalizaes de gua. Mangueiras de oxignio (solda oxiacetilnica).

    Conduta - Segurana de Ordem Pessoal

    - Seja pontual;

    - Trabalhe com seriedade evitando brincadeiras. Trabalhe com ateno e calma.

    - Leia o roteiro de sua experincia, procurando conhecer os riscos envolvidos, precaues a serem

    tomadas e como descartar corretamente os resduos. Faa apenas as prticas indicadas pelo professor;

    - Usar roupas adequadas como jaleco de mangas compridas, na altura dos joelhos e de preferncia

    de algodo, calas compridas, sapatos fechados;

    - No use relgios, pulseiras, anis, bons ou quaisquer ornamentos durante o trabalho no

    laboratrio;

    - Conservar os cabelos presos;

    - Os espaos teis entre as bancadas e os corredores de acesso devem estar desobstrudos de

    quaisquer mobilirios ou equipamentos.

    - Sobre a bancada de trabalho devem estar, exclusivamente, os materiais especficos para a

    realizao da prtica, existe local apropriado sob a bancada para se guardar livros e demais pertences

    pessoais como bolsas, livros e celular (este deve estar desligado). Conhece-se um bom qumico pelo

    mtodo, organizao e limpeza com que desenvolve seu trabalho.

    - No leve as mos aos olhos ou boca quando estiver manuseando produtos qumicos;

    - Nunca abrir frascos de reagentes antes de ler o rtulo e no testar substncias qumicas pelo odor

    ou sabor.

    - No se alimentar, beber ou fumar no laboratrio.

    - Use a capela sempre que trabalhar com solventes volteis, txicos e reaes perigosas,

    explosivas ou txicas

    - Comunicar todos os acidentes ao professor;

    - Ao trmino de cada prtica lavar todas as vidrarias utilizadas, limpar a bancada e as mos.

  • 3

    GUA PARA USO NO LABORATRIO

    A gua largamente utilizada nos laboratrios para preparao de solues, limpeza de materiais,

    etc. A gua potvel contm substncias orgnicas e inorgnicas dissolvidas que no so desejveis

    quando a usamos para preparaes de solues. Estas substncias podem interferir no resultado final da

    experincia, reao qumica ou soluo que desejamos preparar.

    A gua deve ser purificada, com os processos adequados, para tornar-se apropriada para os

    trabalhos no laboratrio. Esta purificao consiste na eliminao, ou diminuio considervel, das

    substncias dissolvidas e suspensas na gua que podem provocar alguma interferncia no trabalho

    laboratorial. Dependendo de suas necessidades o laboratrio deve escolher um mtodo que melhor atenda

    s suas necessidades para produzir uma gua com o grau de pureza especfico para seu servio.

    A gua potvel utilizada nos laboratrios para lavagem dos utenslios e a partir dela que so

    aplicados processos de purificao para obteno da gua apropriada para os trabalhos analticos. A

    GUA REAGENTE.

    Os processos mais comuns de purificao so: Destilao, deionizao e osmose reversa.

    DESTILAO:

    A gua aquecida e levada ao estado gasoso (vapor) e condensada novamente ao estado lquido.

    O processo de destilao separa os contaminantes no-volteis inorgnicos, orgnicos e materiais em

    suspenso (ficam retidos na caldeira, mas podem ser arrastados pelo vapor. Como tambm produtos originrios da degradao trmica de substncias orgnicas). Os destiladores podem ser de vidro ou ao

    inox (mais comum).

    Nos destiladores utilizados nos laboratrios o sistema de aquecimento atravs de uma

    resistncia eltrica instalada na caldeira do destilador.

    Cloro Fluor Cia

    gua Boa

    (Potvel)

    Fluxograma do sistema de tratamento para obteno de gua potvel:

  • 4

    H

    resina catinica

    OH

    resina aninica

    Na

    2CaK

    C2

    3CO

    3NO

    OH2

    Na

    K

    2Ca

    H

    H

    H

    H

    H

    H

    H

    H

    OH HOC

    3NO

    HO

    2

    3CO

    HO

    HOOH

    OH

    OH

    OH2

    Neste processo h um alto consumo energtico (no aquecimento) e grande desperdcio de gua (na

    alimentao e condensao). Os modelos mais comuns utilizados nos laboratrios tm uma capacidade de

    produo entre 5 e 10 litros/h de gua destilada.

    DESTILADOR

    DEIONIZAO ou DESMINERALIZAO:

    Esse processo utilizado para remoo de

    substncias inorgnicas (sais minerais), que no podem ser

    retiradas pelos processos normais de filtrao. uma

    tcnica de fcil operao e no h consumo de energia

    eltrica, nem gua de refrigerao. um sistema

    amplamente utilizado em laboratrios e indstrias que

    necessitem da gua com baixa condutividade.

    No processo de deionizao as resinas catinicas

    trocam os ons hidrognio (H+) por contaminantes

    catinicos e as resinas aninicas trocam os ons hidroxilas

    (OH-) por contaminantes aninicos presentes na gua de

    alimentao

    Os ons hidrognio e hidroxila combinam-se para

    formar a molcula da gua (H+ + OH

    - H2O). O leito da

    resina trocadora de ons constitudo de pequenssimas

    partculas esfricas atravs das quais a gua de

    alimentao passa. Aps um tempo todos os stios ativos

    de hidrognios e hidroxilas sero trocados por ctions e

    nions e os cartuchos deionizadores precisaro ser

    trocados ou regenerados.

    Para determinar o momento da troca (colunas com resinas mistas) ou de regenerao (colunas com

    resinas em leito separado), dever ser utilizado um condutivmetro, para monitorar a condutividade da

    gua.

    gua (potvel) de alimentao e refrigerao

    (para a condensao do vapor dgua).

    gua destilada

    Vapor dgua

    Excesso da gua de

    alimentao

    de alimentao

    Resistncia

    Eltrica

    Caldeira

    Dreno

    DESTILADOR

  • 5

    Nos laboratrios, os deionizadores rotineiramente usados so os de leito misto, isto , numa nica

    coluna vm misturadas as resinas catinicas e aninicas e possuem uma capacidade de produo de 50 ou

    100 litros/h de gua deionizada.

    .

    OSMOSE REVERSA (OR):

    A osmose ocorre quando duas solues salinas de concentraes diferentes encontram-se

    separadas por uma membrana semipermevel, com capacidade de deixar passar somente um lquido (gua

    ou solvente), mas no deixa passar os sais nela dissolvidos.

    Assim, a gua ou solvente da soluo menos concentrada tender a passar para o lado da soluo

    de maior concentrao

    A osmose reversa (OR) o processo no qual a gua forada, sob presso, se deslocar atravs de

    uma membrana semipermevel, de um meio mais concentrado para um meio menos concentrado. Esta

    membrana retm uma porcentagem significativa das substncias orgnicas e inorgnicas dissolvidas, ions

    e impurezas em suspenso do meio mais concentrado. Entretanto, substncias volteis e algumas

    substncias orgnicas de baixo peso molecular passam atravs da membrana.

    Nos equipamentos utilizados nos laboratrios tem capacidade de produo entre 10 e 20 L/h.

    Existem outros processos que produzem gua reagente como: ultrafiltrao, fotoxidao e

    filtrao em microporo.

    OH2

    Coluna deionizadora

    Clula condutimtrica

    Entrada de gua na coluna deionizadora

    Lmpadas indicadoras da qualidade da gua deionizada

    verde = gua com baixa condutividade (boa qualidade) // vermelha = coluna saturada

    Antes de abrir a gua de alimentao, abrir a torneira do deionizador.

    Filtro de carvo ativado usado para absorver o Cloro e matria orgnica da gua que

    vai ser utilizada para a deionizao, ou outro processo de purificao

    Deionizador

    Membrana semi-permevel

    Solvente

    Soluo

    Diluda

    Soluo Concentrada

    Presso

    OSMOSE REVERSA

    Soluo

    Diluda

    Soluo Concentrada

    Membrana semi-permevel

    Solvente

    Fluxo Osmtico

    OSMOSE

  • 6

    A gua reagente utilizada nos trabalhos analticos classificada em 3 nveis ou graus:

    Nvel ou Grau 3: Obtida por destilao, deionizao ou por osmose reversa da gua potvel.

    Nvel ou Grau 2: Obtida por destilao da gua de Nvel ou Grau 3,

    Nvel ou Grau 1: Pode ser obtida por deionizao ou por osmose reversa da gua de Nvel ou Grau 2,

    seguida de uma filtrao em membrana de 0.2 m

    Em alguns procedimentos necessrio o uso da gua isenta de gs carbnico (CO2). A eliminao do CO2 pode ser conseguida atravs da fervura da gua.

    Pelo risco da contaminao da gua por ctions que compem o vidro, o armazenamento da gua reagente, geralmente, feita em recipientes de polietileno ou PVC.

    Barrilete de pvc

  • 7

    Observe as figuras abaixo e liste as condutos que no so seguras.

    Fonte: Chrispino, lvaro. Manual de Qumica Experimental, 2 edio. So Paulo, Editora tica, 1994. p.59

    Figura 2 Segurana no Laboratrio. Localize os perigos

    Figura 1 Segurana no Laboratrio. Localize os perigos

    Fonte: Chrispino, lvaro. Manual de Qumica Experimental, 2 edio. So Paulo, Editora tica, 1994. p.57

  • 8

    MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Almofariz e pistilo

    Para triturar e pulverizar

    slidos

    Argola

    Acoplar funil e peras de decantao ao suporte

    universal

    Balana digital

    Pesagem de reagentes e

    materiais

    Balo de destilao com sada lateral

    Usado nas destilaes

    Balo volumtrico

    Usado no preparo de solues

    Banho-maria

    Aquecimento de lquidos inflamveis, temperatura

    mxima 100oC

    Visor de leitura

    Prato de pesagem

    Balana de preciso

    ou

    semi-analtica

  • 9

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Basto de vidro e de plstico

    Homogeneizaes, auxilia na dissoluo de slidos em solventes lquidos e em transferncia de lquidos

    Becker

    Em reaes, dissoluo

    de substncias, aquecimento de lquidos e

    auxiliando nas transferncias

    Bico de Bunsen

    Aquecimento

    Bomba vcuo

    Filtraes vcuo

    Bureta

    Empregada em titulaes

    Cadinho

    Empregado na vaporizao de lquidos

    em solues, na fuso de substncias slidas,

    reaes que necessitem de aquecimento

  • 10

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Capilar

    Determinao do ponto de ebulio e ponto de fuso das substncias

    Cpsula de porcelana

    Empregada na vaporizao de lquidos

    em solues, na fuso de substncias slidas,

    reaes que necessitem de aquecimento

    Condensadores em bolas, em tubo reto e em espiral

    Usados em processos de destilao, condensando vapores do lquido a ser

    destilado

    Deionizador

    Deionizao da gua

    Dessecador

    Resfriamento de substncias em ausncia

    de umidade

    Destilador

    Destilao da gua

    Erlenmeyer

    Na dissoluo de

    substncias, nas reaes qumicas, no aquecimento

    de lquidos e nas titulaes

  • 11

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Esptulas: canaleta, de cabo de madeira, de osso e de

    polipropileno

    Canaleta: transferncia de slidos para tubos de

    ensaio Cabo de madeira:

    Transferncia de slidos para frascos de boca

    larga Osso e polipropileno:

    Transferncia de reagentes slidos que

    ataquem metal

    Estante para tubos de ensaio

    Suporte para tubos de ensaio

    Estufa de secagem

    Aquecimento de substncias e secagem

    de vidrarias

    Funil analtico com ranhura

    Filtrao comum

    Funil analtico sem ranhura

    Auxilia na transferncia de lquidos

  • 12

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Funil de Buckner

    Usado em filtraes vcuo

    Funil de decantao

    Separao de lquidos imiscveis

    Garras metlicas

    Fixar vidrarias ao suporte universal

    Kitassato

    Usado em filtraes vcuo

    Mangueiras

    Utilizadas em destilaes, filtraes vcuo

    Manta

    Aquecimento uniforme

    principalmente de substncias inflamveis

  • 13

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Mufas

    Acoplar garras ao suporte universal

    Papel de filtro

    Usado em filtraes simples e a vcuo

    Pera de suco (repipetador com trs sadas)

    Auxiliar na pipetagem de lquidos

    Pina de madeira

    Auxilia no aquecimento de tubos de ensaio

    Pipeta graduada

    Medio e transferncia de volumes variados de

    lquido

  • 14

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Pipeta volumtrica

    Medio e transferncia de volumes fixos de

    lquidos

    Pissete ou pisseta

    Empregada na lavagem

    de recipientes atravs de jatos de gua destilada ou

    deionizada

    Proveta graduada

    Medies aproximadas de volumes lquidos

    Suporte universal

    Auxiliar na montagem de esquemas das prticas

    Tela de amianto

    Proporcionar

    aquecimento uniforme com bico de Bunsen

  • 15

    RELAO DE MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DO LABORATRIO DE ANLISE QUMICA

    Materiais e vidrarias Funo Esboo

    Tenaz

    Aquecimento de corpos slidos e transporte de

    vidrarias quentes

    Termmetro

    Medies de temperatura

    Trip

    Suporte de vidrarias no aquecimento com bico de

    Bunsen

    Tubos de ensaio

    Efetuar reaes em

    pequenas quantidades de reagentes. Pode ser

    aquecido diretamente na chama

    Vareta de vidro

    Confeco de capilares e tubos em L, U e conexes

    Vidro de relgio

    Auxilia na pesagem

  • 16

    Materiais utilizados na confeco de utenslios utilizados no laboratrio

    Os materiais utilizados na confeco dos diversos utenslios utilizados nos trabalhos experimentais

    nos laboratrios so selecionados de acordo com a temperatura de trabalho, a resistncia qumica, a

    transparncia e as propriedades mecnicas desejadas (dureza, flexibilidade, etc.)

    Nos trabalhos analticos sempre necessrio impedir que haja interao das substncias, que

    compe o recipiente e a substncia a ser analisada. Isto porque poder ocorrer a introduo de matrias

    estranhas que possam direta ou indiretamente atuar como causadora de erro no resultado analtico.

    Dentre os materiais utilizados na confeco dos utenslios e aparelhagens para uso no laboratrio

    temos:

    Vidro

    Plsticos

    Porcelana

    Metal VIDRO: O vidro se distingue por sua tima resistncia qumica frente gua, solues salinas, cidos,

    bases fracas e solventes orgnicos, ultrapassando neste aspecto a maioria dos plsticos. Somente

    atacado por cido fluordrico e, a temperaturas elevadas, por bases fortes e cido fosfrico concentrado.

    Outras vantagens do vidro so a estabilidade da forma, inclusive em temperaturas elevadas, e sua alta

    transparncia.

    So utilizados, basicamente, 2 tipos de vidro:

    O vidro cal-soda (de baixa resistncia mecnica e qumica, ponto de amolecimento de 600C). O vidro de borossilicato: elevada resistncia qumica, baixo coeficiente de expanso, resistncia

    ao choque trmico e ponto de amolecimento em 820 C.

    PLSTICO: Alm do vidro, os plsticos desempenham funo muito importante nos laboratrios. A

    resistncia ruptura e o baixo peso so as principais vantagens dos plsticos. A aplicao determina qual

    plstico o mais adequado para cada caso. De modo geral, os plsticos utilizados em laboratrio so:

    Elastmeros Polmeros que apresentam elasticidade como a borracha a temperatura normal. O aquecimento

    ocasiona seu endurecimento (vulcanizao) irreversvel. Os elastmeros mais populares so a borracha

    natural e a borracha de silicone.

    Utilizado em rolhas de vedao e mangueiras de laboratrio. Termoplsticos Polmeros que ao serem transformados em objetos no mudam suas propriedades termoplsticas

    durante a modelagem.

    MATERIAL

    Temperatur

    a Mxima

    (C)

    cidos Bases Ataque por

    solventes

    orgnicos Fraco Forte Fraca Fort

    e

    Polietileno 100 -110 V R V V 1

    Polipropileno 120 -130 V R V V 1

    PTFE (Teflon) 250 - 300 V V V V V

    PVC (cloreto de polivinila) 50 - 70 R R R R 1,2,3 R = resistente, V = muito resistente 1= hidrocarbonetos halogenados, 2= cetonas, 3= ter

    Polietileno: Utilizado na confeco de frascos para reagentes, pissetes(as), bastes, pipetas

    descartveis, esptulas, etc.

    Polipropileno: utilizado na confeco de Beckers, provetas, etc.

    PVC: O cloreto de polivinila utilizado na confeco de barriletes para gua, pipetadores de

    segurana (peras de suco).

  • 17

    PTFE ou Teflon: O Politetrafluoretileno possui excelente resistncia qumica e trmica.

    autolubrificante. Utilizado na confeco de torneiras para buretas e para funil de separao, bastes e no

    revestimento de barras magnticas de agitadores,

    PORCELANA: Utilizada na confeco de recipientes em que a temperatura de anlise no suportada

    por recipientes de vidro. Mecanicamente so mais resistentes que o vidro. Materiais confeccionados em

    porcelana: cpsulas, almofariz e pistilo, funil de Buchner.

    METAL: O ferro fundido, o alumnio, a platina e o ao inox so utilizados na confeco das mais

    variadas peas. Exemplo: esptulas, suporte universal, garras, pinas, estantes para tubos de ensaio,

    cadinhos, mufas, etc.

    MADEIRA: Utilizada na confeco de pinas e estantes para tubos de ensaio.

    CUIDADOS NO USO DE MATERIAIS DE VIDRO NO LABORATRIO

    Trabalhos que envolvem o manuseio de vidraria em geral so considerados de risco, tendo em

    vista que muitas vezes so submetidos a esforos mecnicos e a variaes de temperatura. Alguns pontos

    devem ser considerados quando se trabalha com vidro:

    - Coloque todo o material de vidro no local que dever ser previamente indicado na rea do

    laboratrio.

    - Todo material de vidro quebrado ou trincado deve ser jogado fora. No jogue caco de vidro em

    recipiente de lixo, mas sim em um recipiente preparado para isto.

    - Somente vidro borossilicato pode ser aquecido.

    - Vidros com paredes muito finas no devem ser empregados em atividades que envolvam vcuo

    ou presso. Somente aplique vcuo em Kitassatos e dessecadores aps confirmar o perfeito estado dos

    mesmos

    - Use luvas de amianto sempre que manusear materiais de vidro que estejam quentes.

    - No utilize materiais de vidro quando trincados.

    - Use luvas de amianto e culos de segurana sempre que: atravessar e remover tubos de vidro ou

    termmetros em rolhas de borracha ou cortia, remover tampas de vidros emperradas, remover cacos de

    vidro (usar tambm p de lixo e escova).

    - Ao se introduzir peas de vidro em rolhas, deve-se atentar para algumas recomendaes

    importantes, como: verificar se os furos tm tamanhos compatveis, usar o material com silicone ou

    vaselina, nunca utilizar o corpo como apoio para a introduo das peas, no utilizar material que esteja

    trincado ou com bordas quebradas

    - No use frascos para amostras sem certificar-se de que so adequados ao servio executado.

    - No inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos sem fazer uma inspeo

    visual.

    - Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta.

    - Nunca exponha os instrumentos de vidro a mudanas bruscas de temperatura. Portanto, no os

    retire ainda quentes da estufa de secagem nem os coloque quentes sobre uma superfcie fria ou mida.

    - No aquecer material volumtrico como pipetas, bales volumtricos.

    - As reaes exotrmicas, como diluir cido sulfrico ou dissolver hidrxidos alcalinos slidos

    devem sempre ser feitas sob agitao e refrigerao, usando material adequado como um frasco de

    Erlenmeyer e nunca um balo volumtrico ou uma proveta graduada.

  • 18

    REAGENTES QUMICOS

    O sucesso da anlise ou reao qumica est diretamente ligado a qualidade dos reagentes

    qumicos empregados. Esta qualidade est relacionada com a origem do reagente (se possuem elevada

    pureza ou no), com a sua manipulao e conservao.

    Os reagentes existentes no mercado e utilizados nos laboratrios e nas indstrias apresentam

    impurezas em maior ou menor grau, resultantes do processo pelo qual foram obtidos. As impurezas

    podem ser eliminadas (embora nunca 100%) por diversos processos de purificao, que conduzem a graus

    de pureza variveis e adequados utilizao que se pretende dar ao reagente. Quanto maior o grau de

    pureza, maior o custo.

    Quando o assunto Reagente, devemos levar em considerao: grau de pureza, conservao e

    manuseio.

    Relativo conservao: Devem ser bem conservados, limpos, protegidos de poeiras e outros

    materiais estranhos.

    Relativo ao manuseio: A utilizao dos produtos deve obedecer s tcnicas recomendadas com os

    cuidados devidos, para evitar contaminao, perdas desnecessrias e acidentes.

    Em relao ao grau de pureza, os reagentes podem ser classificados como:

    REAGENTES ANALISADOS: So reagentes de elevada pureza em que o fabricante indica a pureza ou teor mnimo da

    substncia, como tambm podem apresentar os valores limites de impurezas que aquela substncia

    contm. Estas informaes, geralmente, so impressas no rtulo do frasco ou embalagem em que o

    reagente est acondicionado.

    Os REAGENTES ANALISADOS estampam em seus rtulos uma das indicaes abaixo:

    P.A. = Produto Analisado ou Para Anlise

    ACS = American Chemical Society reagentes que atendem aos padres de qualidade da Sociedade de Qumica Americana.

    Especificaes:

    Dosagem: 99,8%

    Ponto de fuso: 158oC

    Resduo aps ignio: 0,01% Cloreto (Cl): 0,001%

    Sulfato (SO4): 0,003% Metais pesados

    (como Pb): 5ppm Ferro (Fe): 2ppm

    Subs. que escurece pelo H2SO4

    VT VETEC

    QUMICA E REPRESENTAES LTDA

    C.G.C. 12355776

    Insc.1435654

    Qumico Responsvel: XXXXXXX C.R.Q.:2454657767

    CONSERVE

    O FRASCO

    FECHADO

    Lote: 85135

    Contedo: 500g

    CIDO SALICLICO P.A.

    C6H4(OH)COOH

    Cod. 219 P.M.:138,12

    Rua do Rocha, 168 - Rocha Tels.: 201 - 4648 e 201 - 7682

  • 19

    Pode causar queimaduras

    graves.

    Evite contato dos vapores ou

    do lquido com os olhos, pele

    ou roupas.

    Mantenha o frasco longe do

    calor, centelhas ou chamas

    abertas.

    Conserve o frasco bem

    fechado e, em lugar fresco.

    Contedo 1000ml

    CIDO ACTICO, P.A. GLACIAL

    Reagente Analtico

    A.C.S.

    CH3COOH P.M. 60,05

    ESPECIFICAES A.C.S.

    CH3COOH 99,7%

    Limite mximo de impurezas:

    Resduo de evaporao: 0,001%

    Diluio: passa o teste

    Cloreto: 0,0001%

    Sulfato: 0,0001%

    Metais pesados:

    Chumbo: 0,00005%

    Ferro: 0,00002%

    Anidrido actico: 0,01%

    Conserve o frasco

    bem fechado.

    Lote: 880554

    C.G.C.: 33291048/0001-55

    Reagen Quimibrs Indstrias Qumicas S.A.

    REAGENTES TCNICOS E COMERCIAIS - (Insumo Qumico) Destinados a fins industriais correntes, com um grau de pureza no muito elevado. Geralmente no

    so usados nos trabalhos analticos.

    MEDIDAS RELATIVAS S OPERAES ESPECFICAS

    a) MANUSEIO DE PRODUTOS QUMICOS:

    Todo trabalho com produtos qumicos em laboratrio deve ser precedido por uma pesquisa sobre

    as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos produtos. Seu manuseio seguro e medidas de

    primeiros socorros em caso de acidentes, a fim de alertar ao operador sobre os riscos aos quais est

    exposto.

    b) Armazenamento de Produtos Qumicos:

    comum organizar os reagentes no almoxarifado em ordem alfabtica, o que facilita em muito a

    localizao dos mesmos.

    Entretanto, determinados produtos qumicos, quando manipulados ou armazenados prximos uns

    dos outros podem vir a reagir , gerando situaes perigosas. Ento podemos dizer que existe

    "Incompatibilidade" entre estes produtos. Sabido disto, primeiramente devemos separar os produtos

    incompatveis e s ento organizar os reagentes em ordem alfabtica.

    Quando um agente oxidante armazenado prximo a um produto combustvel ou inflamvel e ,

    por uma razo qualquer, entram em contato, existe uma grande probabilidade de que ocorra um incio de

    incndio ou uma exploso. Isto porque durante a reao entre eles, h forte desprendimento de calor e o

    agente oxidante fornece o oxignio ( um dos elementos necessrios formao do fogo ).

    Por isto no devemos armazenar substncias oxidantes prximas lquidos volteis, combustveis e

    inflamveis.

    Outra precauo que se deve tomar armazenar lquidos corrosivos nas prateleiras inferiores dos

    armrios, isto diminui a rea corporal exposta do laboratorista em caso de derrame acidental.

  • 20

    Produtos Qumicos Oxidantes mais perigosos:

    Bromatos, Cloratos, Percloratos, Cromatos, Dicromatos, Iodatos, Nitratos, Periodatos,

    Permanganatos e Perxidos.

    A tabela abaixo apresenta a relao de alguns produtos qumicos, de uso mais freqente no

    laboratrio, que apresentam incompatibilidade entre si:

    PRODUTO Incompatibilidade com:

    Acetileno Cobre , Prata , Cloro e Mercrio.

    cido Actico cido Ntrico, Permanganatos, Perxidos.

    cido Clordrico gua , Amnia e Substncias Redutoras.

    cido Ntrico cidos Actico e Ciandrico , Carvo e Materiais Inflamveis.

    cido Oxlico Mercrio e Prata.

    cido Perclrico gua e Substncias Orgnicas em geral.

    cido Sulfrico gua, Cloratos, Percloratos, Permanganatos.

    Amnia Prata , Mercrio, Hipoclorito de Clcio.

    Anilina cido Ntrico , Perxidos.

    Cianetos cidos em geral.

    Cloratos e Percloratos cidos em geral, Enxofre, Carvo, Metais em p e Sais de Amnio.

    Cobre Perxido de Hidrognio.

    Iodo Acetileno e Amnia.

    Hidrocarbonetos cido Crmico, Cloro, Perxido de Sdio.

    Nitrato de Amnio cidos em geral, Nitritos, Enxofre, Metais em p.

    Oxignio Graxas, leos, Materiais Inflamveis , Hidrognio.

    Permanganato de Potssio cido Sulfrico e Glicerina.

    Perxido de Hidrognio Anilina, Cobre, Ferro, Materiais Combustveis e Inflamveis.

    c) ROTULAGEM:

    Os rtulos devem conter sempre informaes necessrias para a perfeita identificao e

    caracterizao do produto.

    Nenhum produto deve ser manipulado no laboratrio sem que se saiba exatamente seu

    comportamento. Por isto, recomenda-se ter nos laboratrios tabelas ou manuais com as indicaes de

    riscos, medidas de preveno para manuseio e instrues para a eventualidade de acidentes, tais como :

    contato ou exposio, antdotos e informaes para mdicos, instrues em caso de fogo, derrame ou

    vazamento, instrues para manuseio e armazenamento dos recipientes.

    Para indicaes de riscos mais agressivos deve ser usada simbologia adequada, reconhecida

    internacionalmente e de rpida identificao visual.

    A fim de evitar dilacerao dos rtulos, estes devem ser periodicamente vistoriados , e nos casos

    de maior incidncia providenciar uma proteo com uma pelcula plstica.

    Para proteger os rtulos durante a operao de transferncia do produto devemos sempre derramar

    o contedo do recipiente pelo lado oposto ao rtulo.

    Alguns smbolos de periculosidade de reagentes encontrados nos rtulos dos reagentes

    Os smbolos de periculosidade so formas claras e rpidas de identificar o perigo de uma

    substncia. Devem estar presentes nos rtulos das substancias e ser de fcil visualizao.

    Indicaes de perigo: Corrosivo Precaues: Evitar contato com os olhos, pele e roupa mediante medidas protetoras especiais. No inalar os vapores! Em caso de acidente ou mal estar, procurar imediatamente um mdico.

  • 21

    Indicaes de perigo: Txico Precaues: Evitar qualquer contato com o corpo humano. Em caso de mal estar procurar imediatamente um mdico. No caso de substncias cancergenas, mutagnicas ou txicas,

    Indicaes de perigo: Nocivo Precaues: Evitar o contato com o corpo humano. Em caso de substncias sob suspeitas de serem cancergenas, mutagnicas ou txicas para a reproduo, ver indicaes especiais. Indicaes de perigo: Comburente

    Precaues: Evitar todo contato com substncias combustveis. Perigo de inflamao: podem favorecer incndios e dificultar sua extino

    Indicaes de perigo: Explosivo Precaues: Evitar choques, frico, fascas, fogo e calor

    Exemplos de rtulo de risco.

  • 22

    COMO DESCARTAR O LIXO OU RESDUOS?

    Ate h pouco tempo, os laboratrios descartavam seus rejeitos (resduos) sem os cuidados

    necessrios; solventes volteis eram evaporados (lanados para a atmosfera), slidos eram descarregados

    em lixo comum e, lquidos e solues, eram descartados na pia. Essas prticas no so recomendadas e,

    atualmente, existe uma preocupao maior no descarte de rejeitos qumicos. Existem regras estabelecidas

    para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto, muitas vezes so difceis e de custo

    elevado para serem implementadas. Assim, na prtica, procura-se, sempre que possvel, minimizar a

    quantidade de resduos perigosos gerados nos laboratrios de ensino.

    Alguns procedimentos so adotados nesse sentido, como por exemplo:

    a) Reduo da escala (quantidade de sustncia) de produtos qumicos usados nos experimentos;

    b) Substituio de reagentes perigosos por outros menos perigosos;

    c) Converso dos resduos para uma forma menos perigosa atravs de reao qumica, antes do

    descarte;

    d) Reduo dos volumes a serem descartados (concentrando as solues ou separando os

    componentes perigosos por precipitao);

    e) Recuperao dos reagentes para novamente serem utilizados.

    Instrues para descarte dos resduos so fornecidas junto com as experincias. Quando os

    resduos gerados na experincia no forem perigosos, podero ser descartados na pia de acordo com as

    seguintes instrues:

    1) Solues que podem ser jogadas na pia devem ser antes diludas com gua, ou jogar a soluo

    vagarosamente acompanhada de gua corrente;

    2) Sais solveis podem ser descartados como descrito em 1.

    3) Pequenas quantidades de solventes orgnicos solveis em gua (ex: metanol ou acetona) podem

    ser diludos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam

    volteis, no devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuper-los.

    4) Solues cidas e bsicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem

    descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas solues (por exemplo, 10 mL ou pouco mais), essas

    podem ser diludas e descartadas.

    5) Em caso de dvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.

  • 23

    ATIVIDADES EXPERIMENTAIS

    As aulas prticas no laboratrio de qumica tm o objetivo de apresentar aos alunos as tcnicas

    bsicas realizadas nesses laboratrios, bem como tornar o aluno apto a realiz-las com segurana e da

    maneira mais correta, a fim de evitar e minimizar erros nas anlises por ele realizadas.

    Certamente, ao realizar as anlises utilizaremos diversos tipos de reagentes, lquidos ou slidos,

    comumente, e para isso precisamos conhecer a forma correta de transferir esses reagentes de seu frasco

    original para o recipiente da anlise.

    Tcnicas de Transferncia de Lquidos e Slidos e Tcnicas de Pesagem.

    Os reagentes devem ser armazenados em local apropriado (boa ventilao, temperatura adequada ), e obedecendo s normas de segurana quanto incompatibilidade entre eles.

    Os reagentes que podem ser decompostos pela luz, devem ser armazenados em frascos de cor escura e os que se decompem pelo calor devem ser armazenados na geladeira.

    Ler atentamente o rtulo do reagente e verificar se: o reagente desejado e se o seu manuseio requer algum procedimento especial (utilizao de EPI especfico, manuseio em capela, etc.)

    Antes de abrir o frasco, promover a limpeza externa do recipiente e homogeneizar o contedo;

    No introduzir colheres, esptulas ou pipetas diretamente dentro do frasco para a retirada o reagente (pode provocar a contaminao de todo o reagente).

    Transferir para outro recipiente, limpo e seco, uma pequena quantidade do reagente e tampar imediatamente o frasco. Deve-se evitar o retorno ao frasco original da sobra do reagente utilizado;

    Sendo o reagente um lquido, fazer a lavagem qumica do recipiente que receber a poro do

    reagente que ser utilizado.

    No colocar a parte interna da tampa do frasco em contato direto com a bancada, deve-se colocar a tampa sobre um vidro de relgio, limpo e seco, ou papel.

    Para transferncia de um reagente LQUIDO, verter o frasco sempre pelo lado oposto ao rtulo. Isto evita que o lquido escorra, externamente, sobre o rtulo, danificando-o.

    No junte gua a cidos concentrados. Coloque o cido sobre a gua lentamente, e sob agitao. Se

    necessrio, resfrie o recipiente em que est sendo

    efetuada a mistura.

    **Nas situaes em que este

    procedimento no pode ser seguido

    risca, utilizar esptulas e/ou

    pipetas RIGOROSAMENTE

    LIMPAS.

  • 24

    Para transferncia de um reagente SLIDO recomenda-se inclinar, levemente, o frasco e gir-lo lentamente de um lado para o outro, at transferir a quantidade desejada do slido para o outro

    recipiente.

    Na transferncia de reagentes para recipientes de boca estreita, deve-se utilizar um funil. No caso de substncias slidas alm de utilizar o funil apropriado para slidos (funil para p: que um funil que

    tem um dimetro da haste maior que o de um funil para lquidos), podemos enrolar um papel de

    filtro em forma de cone, inserir a abertura menor do cone na boca do frasco receptor e despejar o

    reagente pela abertura maior.

    Nunca cheire diretamente, na boca do frasco, qualquer substncia.

    NUNCA PIPETAR COM A BOCA qualquer lquido. Utilize sempre um pipetador de segurana.

    Direcione os vapores,

    com a mo, na direo

    do nariz.

  • 25

    Prtica no 1: Medida de Volumes

    1. Objetivos: - Reconhecer diversas vidrarias utilizadas para medir volumes e suas diferentes aplicaes;

    - Medir corretamente diversos volumes de substncias lquidas;

    - Distinguir e usar corretamente pipeta volumtrica de pipeta graduada;

    - Medir corretamente volume de lquidos transparentes, claros e escuros;

    - Utilizar corretamente a pera de suco.

    2. Fundamentos tericos: De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros

    graduados ou provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales volumtricos, que

    constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so calibrados pelo fabricante a uma

    temperatura padro de calibrao de 20 C.

    Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas, na quase

    totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com bqueres com escala e as

    medidas volumtricas, chamadas precisas, com aparelhos volumtricos

    Instrumentos de medida de volume.

    Da esquerda para direita, temos;

    pipeta volumtrica, pipeta graduada,

    balo volumtrico, bureta e proveta

    graduada.

    Aparelhos volumtricos: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos

    com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos volumtricos.

    A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de

    erros devido s seguintes causas:

    a) Ao da tenso superficial sobre as superfcies lquidas.

    b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.

    c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.

    d) Erros de paralaxe.

  • 26

    Leitura dos volumes: a parte inferior do menisco do

    lquido a que determina o volume.

    Quando a soluo escura (ex.: permanganato de

    potssio - KMnO4) e impossvel medir o volume com

    a parte inferior do menisco, pode-se ter como

    referncia a parte superior.

    Os olhos devem estar na altura do menisco ao fazer a leitura para evitar os erros de paralaxe.

    Abaixo listaremos os aparelhos volumtricos de medidas precisas de volume que sero

    utilizados na prtica n 1:

    Pipetas: Existem dois tipos de pipetas:

    a) Pipetas volumtricas ou de transferncia, construdas para dar escoamento, a um determinado

    volume de um lquido.

    b) Pipetas graduadas ou cilndricas que servem para escoar volumes variveis de lquidos.

    .

  • 27

    As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na

    parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade

    inferior afilada e o orifcio ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido

    demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem

    erros apreciveis. As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10,

    20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL.

    As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado

    em 0,1mL e 0,01mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. Encontram pouca

    aplicao sempre que se quer medir volumes lquidos com elevada preciso. Tm a vantagem

    de possibilitar a medida volumes variveis.

    Tcnica de pipetagem

    Quando utilizamos a pipeta para a transferncia de qualquer lquido, obrigatria a utilizao de

    um pipetador de segurana. Nunca devemos pipetar com a boca qualquer que seja o lquido.

    Os modelos mais comuns de pipetadores de segurana so: o macropipetador, os pipetadores pi-

    pump e o pipetador de 3 vias (conhecida como pera de suco).

    O uso de pera de suco obrigatrio!! Quando for usar a pera de suco deve-se ter muito

    cuidado ao introduzir a pipeta na mesma, pois dependendo da posio em que apoia-se a pipeta, ela pode

    quebrar e at mesmo cortar o operador. Portanto, o operador deve segurar a pipeta com a mo prxima da

    boca da mesma e ento, inserir devagar a pipeta na ponta do pipetador, girando sempre que possvel, at

    que a boca da pipeta esteja introduzida na pra de suco.

    NUNCA PIPETAR COM A BOCA!

  • 28

    A pera de suco

    Na figura ao lado pode-se observar um esquema da pra de suco

    mais utilizada no laboratrio. Nela vm identificadas regies com as letras

    A, S e E. A primeira etapa no uso da pra de suco remover o ar que fica

    no interior da parte arredondada. Para isto basta apertar com o dedo

    indicador e polegar a regio A e com a outra mo apertar a pra at a

    remoo de todo o ar do seu interior. S depois disso pode-se soltar a

    regio A. A boca da pipeta introduzida no tubo que segue at a letra S.

    Para o lquido subir na pipeta, deve-se apertar a regio S e para o lquido

    descer deve-se apertar a regio E. No final do trabalho, a pipeta deve ser

    removida com os mesmos cuidados utilizados para introduzi-la na pra e a

    regio A deve ser apertada para que o ar retorne a pra. Se a pra for

    guardada sem o ar ela pode se deformar com o passar do tempo.

    Para a suco do lquido, deve-se ter o cuidado em manter a ponta da pipeta

    introduzida no lquido e sempre abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso

    contrrio, ao se fazer a suco, o lquido alcana a pra de suco. Para a suco do

    lquido, deve-se ter o cuidado em manter a ponta da pipeta introduzida no lquido e

    sempre abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso contrrio, ao se fazer a suco, o

    lquido alcana a pra de suco. indispensvel realizar uma lavagem qumica da

    pipeta com o reagente que ser transferido na mesma a fim de se evitar

    contaminaes. Para a lavagem qumica, a suco deve ser feita at o lquido

    alcanar cerca de da altura da pipeta. Em seguida, deve-se inclinar a pipeta (quase

    na horizontal) de forma que o lquido lave toda a parte interna da mesma removendo

    possveis traos do contaminante. Deve-se ter cuidado para que o lquido no entre

    na pra de suco. Feito isto, coloca-se a pipeta na vertical e deixa-se escoar o

    lquido lentamente na pia ou num frasco de coleta.

    Depois de feita a lavagem qumica, a suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de

    referncia (local onde est marcada a aferio). Deixa-se escoar o lquido lentamente at o trao de

    referncia (zero) ou a marcao de volume que desejada. O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar

    erros de paralaxe. Os lquidos que desprendem vapores txicos e os lquidos corrosivos devem sempre ser

    introduzidos na pipeta, atravs de pras de suco, na capela de exausto. Aps a medio do volume

    correto se houver alguma gota pendente na ponta da pipeta, isto , est pendurada na ponta da pipeta, este

    pequeno volume no faz parte da medio que est sendo feito, portanto, deve-se remover esta gota com

    papel absorvente.

  • 29

    Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical,

    com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; apertar

    a pra de suco na posio E deixar at que o lquido escoe totalmente.

    Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta,

    encostando-a parede do recipiente

    Esgotamento das pipetas

    a) Pipeta com esgotamento total: marcada com um pequeno anel prximo da parte superior, com uma impresso (Blow-out, souffler), indicando que o instrumento uma pipeta de sopro. Que as mesmas so calibradas para assoprando-se a ltima gota - liberar sua capacidade total. Diversos fabricantes indicam que as pipetas que contm duas faixas na parte superior, tambm

    so classificadas como de esgotamento total.

    b) Pipeta com esgotamento parcial: vem impressa a indicao 15s . No deve ser assoprada. Esperam-se 15 segundos, aps o escoamento total do lquido, com a ponta da pipeta encostada na

    parede do recipiente coletor, e retira-se a pipeta. Diversos fabricantes indicam que as pipetas que

    contm uma faixa estreita na parte superior, tambm so classificadas como de esgotamento

    parcial desde que nesta faixa no tenha a impresso (Blow-out, souffler).

    MICROPIPETA:

    Pode ser de volume fixo ou varivel.

    Utilizada na medio de volumes na

    faixa do microlitro (L). Sua ponteira

    destacvel.

  • 30

    Buretas As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So

    constitudas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e

    0,1mL. So providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo

    graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil controle de escoamento. As

    buretas so dispostas em suportes universais contendo mufas e garras para auxiliar na

    sua sustentao na vertical.

    As buretas de uso mais constantes so as de 50 mL, graduadas em dcimos de

    mL; tambm so muito usadas as de 25 mL.

    Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas

    buretas de vidro castanho.

    As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente

    lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Para torneiras de

    vidro, o lubrificante mais usado vaselina ou mistura de lanolina com 5 a 10% de

    glicerina. No usar lubrificantes que contenham silicone, porque tendem a espalhar-se

    como uma pelcula fina, contaminando as paredes da bureta. Deve-se ter cuidado ao

    lubrificar a torneira para que no haja entupimento do canal da torneira. As torneiras

    feitas de politetrafluoretileno (PTFE ou Teflon) no precisam de lubrificante.

    RECOMENDAES PARA USO DA BURETA

    a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posio vertical.

    b) Antes de se usar um reagente lquido, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro

    haver na parte superior do mesmo, gotas de gua condensada.

    c) Antes de transferir qualquer lquido para a bureta, deve-se observar se a torneira da mesma esta

    fechada, para que no vase lquido.

    d) Deve-se realizar lavagem qumica da bureta para evitar contaminao. Para a lavagem qumica,

    a suco deve ser feita at o lquido alcanar cerca de da altura da bureta. Algumas buretas vm com

    um gargalo especial, um funil acoplado ao cilindro graduado, que auxilia na transferncia do lquido para

    a vidraria, evitando-se assim que o lquido caia por fora da bureta, podendo atingir a mo do usurio ou

    interferindo no volume necessrio para a titulao. Se a bureta no tem este gargalo, deve-se adicionar o

    lquido bureta com auxlio de um funil analtico sem ranhura.

    e) A bureta deve ser removida do suporte universal e inclinada levemente, de forma a permitir que

    o lquido lave as paredes internas da vidraria. Deve-se observar para que no sai lquido pela boca e caia

    na mo. Aps a lavagem qumica, deve-se desprezar o lquido na pia, abrindo-se a torneira da bureta e

    aguardando o escoamento.

    f) Fixa-se novamente a bureta ao suporte universal.

    g) Enche-se ento a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.

    h) Neste momento, deve-se observar a ponta da bureta para verificar se no houve reteno de

    bolhas de ar, caso isto tenha ocorrido, esta bolha deve ser removida para evitar erro na medio do

    volume gasto. Para isto, a bureta ser retirada do suporte e ser levada para pia, segura pela mo e ento,

    a torneira deve ser aberta e a bureta levemente balanada para que a bolha saia. Fecha-se a torneira aps a

    sada da bolha de ar, e repete-se o item g.

  • 31

    i) Abre-se a torneira e deixa-se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida

    exatamente com a diviso zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de

    eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

    j) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e

    deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade

    no superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta

    com a mo esquerda. Aps o escoamento da quantidade necessria

    de lquido, espera-se de 10 a 20 segundos e l-se o volume retirado.

    Ao usar a bureta em uma titulao, os dedos da mo

    esquerda ficam por trs da torneira e o polegar em frente,

    evitando-se, assim, que ela saia do lugar. Qualquer gota que fique

    suspensa na ponta da bureta deve ser removida, encostando-se a

    parede interna do frasco receptor nesta ponta.

    A mo direita utilizada para agitar suavemente o

    Erlenmeyer e levar homogeneizao.

    A figura ao lado mostra uma

    das aplicaes no uso da bureta que a

    Titulao. titulao um mtodo de

    anlise quantitativa que determina a

    concentrao de uma soluo. Dosar

    uma soluo determinar a sua

    quantidade por intermdio de outra

    soluo de concentrao conhecida.

    A titulao uma operao

    feita em laboratrio e pode ser

    realizada de vrias maneiras. A

    titulao cido-base importante para

    anlises em indstrias, como por exemplo:

    Acidimetria: determinao da concentrao de um cido.

    Alcalimetria: determinao da concentrao de uma base.

    Indicadores cido-base: Substncias que mudam de cor na presena de cidos ou de bases.

  • 32

    3. Procedimento

    3.1. Tcnica de pipetagem a) Pipetando lquidos transparentes

    - Adicionar um pouco de gua deionizada a um Becker de 250 mL com auxlio da pisseta ou

    pissete.

    - Realizar a lavagem qumica do Becker e dispensar o lquido da lavagem na pia.

    - Adicionar aproximadamente 200 mL de gua deionizada a um Becker de 250mL;

    - Fixar a pera de suco a uma pipeta graduada de 10 mL;

    - Realizar a lavagem qumica da pipeta com a gua deionizada;

    - Dispensar o lquido da lavagem da pipeta da pia;

    -Transferir diferentes volumes: 1; 1,5; 2,7; 5 e 10 mL de gua deionizada para tubos de ensaio

    utilizando a pipeta graduada de 10 mL;

    - Fixar a pera de suco numa pipeta volumtrica de 10 mL;

    - Realizar a lavagem qumica da pipeta com gua deionizada;

    - Dispensar o lquido da lavagem na pia;

    -Transferir 10 mL de gua deionizada para um Erlenmeyer de 250 mL utilizando pipeta

    volumtrica.

    PERGUNTA PARA PENSAR: Se voc quiser transferir 1 mL de gua deionizada medindo

    na pipeta somente este volume, como deve proceder? E se voc quiser transferir 1 mL de gua

    deionizada enchendo a pipeta at o zero, como deve proceder?

    b) Pipetando lquidos escuros - Adicionar um pouco de soluo de permanganato de potssio (KMnO4) a um Becker de 100 mL.

    - Realizar a lavagem qumica do Becker e dispensar o lquido da lavagem no frasco de descarte

    com auxlio de funil analtico e basto de vidro.

    - Adicionar aproximadamente 50 mL de permanganato de potssio ao Becker;

    - Fixar a pera de suco a uma pipeta graduada de 10 mL;

    - Realizar a lavagem qumica da pipeta com a soluo de permanganato de potssio;

    - Dispensar o lquido da lavagem no frasco de descarte com auxlio de funil analtico e basto de

    vidro;

    -Transferir diferentes volumes (1, 3, 7 ml) de permanganato de potssio para tubos de ensaio

    utilizando a pipeta graduada de 10 mL.

    PERGUNTA PARA PENSAR: Se o lquido no for muito escuro e eu puder ver atravs dele,

    devo pipetar pela parte inferior do menisco ou pela parte superior?

    3.2. Tcnica de manuseio de bureta - Adicionar um pouco de gua deionizada a um Becker de 250 mL com auxlio da pisseta ou

    pissete.

    - Realizar a lavagem qumica do Becker e dispensar o lquido da lavagem na pia.

    - Adicionar aproximadamente 200 mL de gua deionizada a um Becker de 250mL;

    - Fixar a bureta ao suporte universal com auxlio da garra para bureta, verificar se a torneira da

    bureta est fechada;

    - Transferir gua deionizada at da capacidade da bureta (se a bureta j tiver funil acoplado no

    necessita usar funil analtico);

    - Realizar a lavagem qumica da bureta com gua deionizada;

    - Desprezar o lquido da lavagem na pia;

    - Adicionar gua deionizada bureta at que passe da marca do zero. Levar a bureta at a pia,

    abrir a torneira e remover as bolhas de ar que ficarem dentro da bureta. Fechar a torneira da bureta assim

    que a bolha de ar for removida.

    - Se necessrio, adicionar mais gua deionizada at que passe um pouco da marca do zero e logo

    depois zerar a bureta, isto , fazer coincidir a parte inferior do menisco (lquido) com a marca de aferio

    zero da bureta;

  • 33

    - Transferir para um Erlenmeyer volumes de 4,8 e 11,6 mL. (Na bureta o volume dispensado

    sempre deve ser medido de cima para baixo, isto , da marca do zero para baixo).

    Observao: Aps o trmino das atividades, as vidrarias devem ser lavadas com detergente neutro

    (uma gota), gua corrente, gua deionizada e postas para secar. Buretas e pipetas no podem ser

    colocadas em estufas para secagem porque podem perder sua preciso, a pipeta ser colocada no

    suporte para pipetas e a bureta retornar para o suporte universal. As vidrarias como Becker, tubo de

    ensaio e Erlenmeyer podem ser colocadas na estufa de secagem, temperatura regulada para 80 oC.

    4. Atividades de verificao:

    a) Quais as vidrarias utilizadas para medidas exatas de volume? b) Qual a pipeta de maior exatido? c) O que erro de paralaxe? d) Por que as pipetas no podem ser secas na estufa? Qual procedimento utilizado no laboratrio para sua secagem?

    e) No caso de trabalharmos com lquidos escuros, como devemos proceder para medir seu volume com a pipeta?

    f) O que lavagem qumica? g) Por que no pode ficar bolha retida no interior da bureta? h) O que gua deionizada? Como ela obtida em laboratrio? i) Desenhe os seguintes materiais e vidrarias: pipeta, bureta, Becker, Erlenmeyer, tubo de ensaio, suporte universal, garra, pisseta, mufa e pera de suco.

  • 34

    NORMAS PARA ELABORAO DO RELATRIO

    O relatrio tcnico um documento de fundamental importncia das atividades experimentais nas

    reas cientficas e tcnicas. O relatrio deve conter, de maneira clara e objetiva, todas as partes do

    trabalho desenvolvido. A apresentao escrita de trabalhos tcnicos-cientficos deve seguir as

    recomendaes da norma NBR 14724 da ABNT (Associao Brasileira de Normas Tcnicas) de

    17/04/2011.

    Com pequenas adaptaes norma, os relatrios de anlise qumica devem ser:

    Escritos a caneta de cor preta ou azul (com exceo do esquema que podem ser a lpis).

    Usar papel com linhas j impressas (papel almao ou folhas do caderno ou formato A4);

    Escrever em um s lado do papel;

    No infinitivo

    Com todas as margens (superior, inferior, direita e esquerda) igual a 2,5cm;

    Com paginao em algarismos arbicos a 2cm do canto superior direito;

    Os nmeros das pginas devem aparecer aps o sumrio, levando-se em conta as pginas anteriores (no contar a capa).

    O ttulo de cada captulo ou tpico escrito em letras versais (maisculas) sublinhado ou em negrito. E as subunidades em letras versais no sublinhadas;

    CAPA Fonte: Times New Roman ou Arial; tamanho da fonte:12.

    Espaamento entre linhas de 1,0 e o Texto justificado;

    Grampeados e no entregues em folhas soltas ou presos com clips.

    No devem conter desenhos ou molduras no relacionados com a experincia. Isto em nada enriquece o contedo do relatrio

    . A estrutura do relatrio de anlise qumica deve obedecer a seguinte ordem :

    CAPA (parte externa)

    - a proteo externa do relatrio onde se imprimem as informaes indispensveis sua identificao.

    - No canto superior esquerdo da pgina :Nome da Instituio , Nome do Curso e Nome da Disciplina.

    - No centro da pgina : O ttulo da experincia.

    - No canto inferior esquerdo da pgina: Nome do aluno, turma, n e turno . Nome do professor, local e data

    Todas estas informaes, se escritas a caneta, devem ser em letra de forma:

    SUMRIO: (parte interna - elemento pr-textual)

    - a relao dos captulos e sees no trabalho, na ordem e mesma grafia em que aparecem.

    O ttulo da experincia (letras maisculas e centralizado)

    Nome da Instituio , Nome do Curso e Nome da Disciplina

    Nome do aluno, turma, n e turno. Nome do professor, local e data da experincia

  • 35

    Desenvolvimento do relatrio: (parte interna - elementos textuais)

    TTULO DA EXPERINCIA: O ttulo deve ser suscinto e elucidativo.

    OBJETIVOS: So as principais idias que devem ser alcanadas ao trmino da cada prtica. Geralmente esto citadas na

    apostila ou sero fornecidas pelo professor. Devem vir na mesma pgina do ttulo da experincia.

    FUNDAMENTOS TERICOS Neste item ser fornecido todo embasamento terico necessrio para a compreenso da prtica. Procure

    textos relacionados em livros, artigos, jornais e at mesmo na internet (certifique-se da seriedade do site).

    MATERIAIS, VIDRARIAS E UTENSLIOS: Especifique e quantifique os materiais, vidrarias. Observe que no suficiente mencionar, por exemplo, o

    termo pipeta em uma experincia, necessrio especificar se a pipeta volumtrica ou graduada, a sua capacidade em mL e a quantidade destas pipetas utilizadas na prtica. Voc deve listar todos os materiais utilizados em toda a anlise de uma s vez.

    EQUIPAMENTOS:

    Especifique neste item todo o equipamento que foi utilizado para a realizao da prtica. A especificao deve conter:

    nome do aparelho, voltagem.

    REAGENTES E AMOSTRAS:: As mesmas observaes do item anterior. Por exemplo, soluo de: nome, frmula, concentrao -

    substncia P.A. ou comercial, etc.

    PROCEDIMENTO: Nesta etapa do relatrio dever ser apresentada uma exposio em ordem cronolgica do desenvolvimento

    da experincia. Procure evitar detalhes desnecessrios compreenso do processo, mas registrando com clareza as diferentes fases da experincia. No se esquea de incluir neste item: temperatura de funcionamento dos aparelhos. Se possvel organize o procedimento por tpicos para que fique mais fcil a sua leitura posterior.

    REAES Sero representadas as reaes qumicas atravs de equaes qumicas balanceadas.

    CLCULOS E/OU RESULTADOS: Neste item so registrados os dados quantitativos da experincia, isto , dosagens, clculos percentuais, clculos de

    preparo de solues. Assim como dados obtidos pela observao visual, caso ocorra: liberao de gs, alterao de cor,

    turvao, precipitao.

    CONCLUSES: As concluses devero ser formuladas com base nas observaes pessoais do aluno e informaes que o

    mesmo recebe antes, durante e depois da prtica. Portanto no sero padronizadas. Considerando os seguintes aspectos: Comparao de dados, anlise de resultados, anlise da validade da amostra, possveis falhas na prtica que fizeram com que o resultado no fosse satisfatrio

    .

    (Parte interna - elementos ps-textuais) ESQUEMA:

    o desenho de aparelhos ou de sequncias lgicas de materiais utilizados, com todos os detalhes de montagem e operao nas propores corretas.

    ATIVIDADES DE VERIFICAO: (se houver)

    REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS:

    Mencionar sempre as fontes bibliogrficas consultadas. Elas devem ser ordenadas em ordem alfabtica e numeradas em algarismos arbicos, conforme normas para citao bibliogrfica recomendadas pela Associao Brasileira de Normas Tcnicas - A.B.N.T., NBR 6023. As citaes de livros e manuais devem seguir as normas seguintes:

  • 36

    Alguns exemplos: Livros

    SOBRENOME DO AUTOR, Iniciais do Nome Completo. Ttulo do livro: Subttulo. Tradutor. Nmero da edio. Local de publicao, Editora, Ano de publicao. Pgina(s) consultada(s).

    Ex.: [1] RUSSEL, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, McGraw-Hill, 1982.p.

    Dicionrios AULETE, Caldas. Dicionrio contemporneo da Lngua Portuguesa. 3. ed. Rio de Janeiro: Delta, 1980. 5 v. Normas Tcnicas ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. NBR 6028: resumos. Rio de Janeiro, 2003. 3 p. Atlas MOURO, Ronaldo Rogrio de Freitas. Atlas celeste. 5. ed. Petrpolis: Vozes, 1984. 175 p. Sites

    Endereo eletrnico, Ttulo, data da consulta.

    ASSINATURA DO AUTOR DO RELATRIO

  • 37

    Prtica no 2: MEDIDA DE MASSAS E PREPARO DE SOLUO

    1. Objetivos: - Aprender a operar a balana de preciso corretamente;

    - Realizar diversas pesagens de forma correta

    - Preparar uma soluo a partir de um soluto slido.

    2. Fundamentos tericos:

    TCNICAS DE PESAGEM

    Muitas anlises e preparaes baseiam-se na determinao exata da massa de uma ou mais

    substncias. A unidade de massa do SI (Sistema Internacional) o quilograma (kg).

    1kg = 1.000 (103) grama (g) = 1.000.000 (10

    6) miligrama (mg) = 1.000.000.000 (10

    9) micrograma (g)

    O equipamento utilizado para medir a massa a BALANA DE PRECISO.

    Existem vrios modelos de balanas de preciso. Elas diferem entre si quanto carga mxima suportada e

    tambm quanto a sensibilidade.

    BALANA ANALTICA:

    Geralmente com carga mxima entre 200 e 270g (dependendo do fabricante) e sensibilidade de

    0,0001g. As balanas analticas, devido a sua grande sensibilidade, tm uma arquitetura diferenciada das

    demais balanas de preciso. O prato de pesagem protegido por janelas mveis para evitar que o fluxo

    de ar interfira na sua operao. Possui um indicador (gota) de nvel e o nivelamento da balana feito

    atravs da manipulao dos ps da balana.

    BALANA DE PRECISO:

    Possuem carga mxima variada (ex: 500g, 1000g, 2000g, 5000g, etc.) e sensibilidade variando de

    0,1g at 0,001g.

    As balanas de preciso tambm so denominadas de semi-analticas. Alguns modelos apresentam

    uma proteo para o prato de pesagem e o indicador de nvel.

    Janelas de proteo

    Prato de pesagem

    P giratrio para nivelamento Visor de leitura

    BALANA ANALTICA

    Visor de leitura

    Prato de pesagem

    Balana de preciso

    ou

    semi-analtica

  • 38

    Na operao com qualquer tipo de balana, alguns CUIDADOS BSICOS devem ser tomados na

    operao de pesagem.

    1. Ler o manual da balana para conhecer todos os detalhes, na operao da balana, recomendados pelo

    fabricante. As balanas vm com funes, que na operao do dia-a-dia do laboratrio, no so

    usados. Por isto devemos destacar aquelas operaes que nos sero teis em nosso trabalho rotineiro;

    2. Instalar a balana sobre bancada firmemente construda, pouco susceptvel a choques e vibraes e

    distante de correntes de ar;

    3. Verificar a tenso de alimentao da balana (110 ou 220V);

    4. Observar o estado de limpeza da balana (se necessrio, limpar a balana com uma flanela ou

    pincel. SEMPRE COM A BALANA DESLIGADA;

    5. Verificar a capacidade mxima de pesagem;

    6. Verificar o nivelamento da balana (quando a balana for dotada de indicador de nvel). Se

    necessrio, nivelar a balana;

    7. Ao ligar a balana corrente eltrica, aguardar o tempo indicado no manual para iniciar a operao de

    pesagem;

    8. Zerar ou Tarar a balana, sem nenhum material sobre o prato de pesagem; Se estiver trabalhando com

    uma balana que possui janelas de proteo, esta operao deve ser feita com as janelas fechadas.

    Colocar sobre o prato da balana o recipiente que receber o material a ser pesado. O recipiente

    dever estar limpo, seco e mesma temperatura da balana. (para evitar que correntes de conveco que

    provoquem instabilidade na leitura). Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem.

    9. Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. Deixar sempre a

    amostra atingir a temperatura do laboratrio;

    10. Fechar as janelas de proteo (na operao com a balana analtica). Zerar ou Tarar a balana para

    cancelar o peso do recipiente;

    - Cuidado: esta operao somente elimina do visor o peso do recipiente, mas no o peso dele sobre

    o prato da balana. Se o peso da substncia a ser adicionada, somada ao peso do recipiente, for

    maior que a capacidade mxima da balana, esta indicar algum sinal de erro na pesagem. Como

    tambm a balana poder ser danificada;

    11. Adicionar, lentamente, a substncia a ser pesada at atingir o valor desejado. Na operao com a

    balana analtica, a verificao final do peso deve ser efetuada com as janelas de proteo fechadas;

    12. Se durante a operao de pesagem cair sobre o prato algum material, a pesagem dever ser cancelada.

    A balana dever ser desligada para que o prato seja limpo. Aps a operao de limpeza, religar a

    balana e adotar todos os procedimentos a partir do item n 7;

    13. Se durante a operao de pesagem for necessrio manipular o recipiente de pesagem, devemos segur-

    lo com uma pina ou com uma tira de papel. Se a massa da substncia ultrapassar o valor desejado e

    se for necessrio a retirada deste excesso, segurar o recipiente com a pina ou tira de papel e

    suspend-lo levemente do prato de pesagem e retirar o excedente. Retornar o recipiente ao prato de

    pesagem e observar o valor indicado pela balana.

    14. Aps a concluso da pesagem, retirar o recipiente do prato de pesagem. Fechar as janelas de proteo

    (se houver). Zerar ou Tarar a balana. Desligar a balana (se no for mais usada). E efetuar a limpeza

    da balana (se necessrio).

    Calibrar a balana regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se

    tiver sido mudada de local, aps qualquer nivelamento e aps grandes variaes de temperatura ou de

    presso atmosfrica.

  • 39

    MEDIDAS DE VOLUMES - Continuao

    Soluo Uma soluo uma mistura de homognea de duas ou mais substncias, na qual no se consegue

    observar a fase dispersa.

    Nas solues, a fase dispersante designa-se por solvente. Todos os outros componentes so

    designados por solutos ou fase dispersa.

    As solues podem ser mais diludas ou mais concentradas, conforme a quantidade relativa de

    soluto e de solvente que contm.

    A composio quantitativa de uma soluo exprime-se, geralmente em termos de concentrao

    mssica, ou seja, pela massa de soluto dissolvido por unidade de volume de soluo.

    Importncia So utilizadas diariamente como produtos essenciais. Exemplos: Bebidas, cosmticos, remdios,

    detergentes etc. que se apresentam sob forma de solues ou de disperses coloidais.

    Grande parte das reaes qumicas realizadas em laboratrio ocorre com o uso de solues.

    Bales volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes

    lquidos. Os bales volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas de vidro

    ou de polietileno. O trao de referncia marcando o volume pelo qual o balo

    volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A

    distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente

    grande para permitir a fcil agitao do lquido (a soluo deve ser bem

    homogeneizada), depois de ser completado o volume at a marca. O trao de

    referncia gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasio da

    observao, o plano tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir

    com o plano do crculo de referncia. Os bales volumtricos so construdos

    para conter volumes diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200, 500,

    1000, 2000 mL.

    Antes de ser usado, o balo volumtrico deve ser bem lavado com detergente e bem enxaguado.

    Raramente eles precisam ser secos. Se for necessria a secagem, esta deve ser feita com o balo

    emborcado de cabea para baixo. Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de

    solues de concentrao conhecida.

    Para se preparar uma soluo a partir de um soluto slido em um balo volumtrico deve-se seguir

    as seguintes etapas:

    1. Calcular a massa do reagente necessria para preparar o volume desejado da soluo numa dada concentrao.

    2. Pesar em um Becker, a massa do reagente necessria para preparar o volume desejado da soluo. 3. Dissolver essa massa em aproximadamente da capacidade total do balo com gua destilada ou

    deionizada. Dissolver no prprio Becker que foi utilizado para a pesagem.

    4. Agitar com basto de vidro at dissoluo total. Caso haja soluto ainda sem ser dissolvido, adicionar mais um pouco de gua deionizada ou destilada.

    5. Transferir o lquido para o balo volumtrico desejado com o auxlio de um funil analtico e basto de vidro. Usar o basto de vidro para direcionar o fluxo do lquido do Becker para o funil

    6. Lavar internamente o Becker usando a pisseta com pequenos jatos de gua e transferir o volume de gua para o balo volumtrico. Continuar esta lavagem no funil analtico. (Esta lavagem

    chamada de lavagem quantitativa e visa transferir todo o soluto pesado para o interior do balo

    sem deixar vestgios do mesmo no Becker). Repetir este processo de enxge pelo menos duas

    vezes mais.

  • 40

    7. Depois que o soluto dissolvido for transferido, preencher o balo at a metade de seu volume com o solvente. Trazer o nvel do lquido quase at

    a marca de calibrao e esperar aproximadamente 1 minuto para o

    escoamento pelas paredes. Adicionar solvente (gua destilada ou

    deionizada) at acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do solvente devem

    ser adicionadas gota a gota, lentamente, e no devem ficar gotas aderidas

    na parte superior do gargalo. O ajustamento do menisco ao trao de

    referncia dever ser feito com a maior preciso possvel.

    8. Fechar bem balo e virar o mesmo de cabea para baixo com a tampa firmemente presa, vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu

    contedo.

    9. Transferir um pouco da soluo preparada para um Becker de 100 mL, realizar a lavagem qumica do mesmo e desprezar o lquido da lavagem.

    10. Transferir 50 mL da soluo para o Becker e em seguida, com auxlio de um funil analtico, transferir este volume para um frasco de reagente, realizar a lavagem qumica do mesmo e

    desprezar o lquido da lavagem.

    11. Transferir toda a soluo contida no balo volumtrico diretamente para o frasco de reagente, com auxlio do funil.

    12. Colocar um rtulo no frasco de reagentes contendo nome da soluo, frmula do soluto, concentrao da soluo, data que foi preparado e responsvel pelo preparo da soluo.

    13. Lavar o balo volumtrico em gua corrente e em seguida lavar com gua destilada ou deionizada. 14. Deixar o balo volumtrico secar num suporte para bales, com a boca voltada para baixo.

    Quando o balo estiver seco, guardar em armrio apropriado.

    3. Procedimentos:

    3.1. Preparo de uma soluo a partir de um soluto slido (preparar uma soluo de sulfato de cobre (II) x % m/v)

    - Ligar a balana e aguardar meia hora para que ela possa estabilizar;

    - Verificar se a balana est nivelada;

    - Zerar a balana, apertar o boto zero ou tare;

    - Pesar o Becker que vai ser utilizado no preparo da soluo, para isso, posicionar o Becker no

    centro do prato da balana, a seguir, apertar a tecla tare para zerar a balana novamente;

    - Com auxlio de outro Becker transferir uma pequena poro do sulfato de cobre (II) que est no

    frasco de reagente para o Becker, que ser o frasco intermedirio utilizado para conter o reagente que vai

    ser manipulado;

    - Com auxlio de uma esptula tipo canaleta, coletar uma pequena poro do sulfato de cobre e

    transferir lentamente para o Becker que est na balana.

    - Pesar a massa de sulfato de cobre (II).

    - Dissolver o sal pesado que est no Becker em pequeno volume de gua deionizada (pisseta),

    utilizar o basto para auxiliar na dissoluo;

    - Inserir um funil analtico no gargalo do balo volumtrico (conferir se o balo o que interessa,

    isto , verificar se ele vai oferecer o volume que voc precisa preparar).

    - Transferir essa soluo concentrada para o balo volumtrico com auxlio do funil analtico e do

    basto de vidro;

    - Lavar o Becker trs vezes e verter sempre no balo, para que se tenha certeza que todo o sal foi

    transferido para o balo (lavagem quantitativa);

    - Com auxlio da pisseta e do funil, transferir gua deionizada para o balo at que o lquido atinja

    o incio do gargalo, a partir da, adicionar o solvente lentamente at que o lquido se aproxime da marca

    de aferio, aguardar um tempo para que o solvente que tenha ficado aderido no funil escorra;

    - Completar o volume do balo at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a sua

    marca de aferio (gotejar no final);

    - Tampar o balo e agitar para homogeneizar a soluo;

  • 41

    - Transferir um pouco da soluo para um frasco de reagente e realizar a lavagem qumica do

    mesmo;

    - Transferir a soluo para o frasco devidamente etiquetado com o nome do composto, frmula,

    sua concentrao, data de preparo e nome do responsvel.

    Esquema mostrando as etapas do processo de preparo de uma soluo:

    4. Atividades de verificao: a) Diferencie balana analtica de balana semi-analtica. b) Por que a balana deve ser ligada pelo menos meia hora antes da pesagem? c) Como se nivela a balana? d) Por que devemos tarar a balana? e) Por que no devemos pesar material quente? f) Para que serve o balo volumtrico? g) O balo volumtrico pode ser seco na estufa? Por que? h) O que lavagem quantitativa? i) Explique o que uma soluo 10% m/v de sulfato de cobre? j) E se eu quisesse preparar 250 mL desta soluo do item i, qual a massa do soluto que eu teria que

    pesar?

    k) Nesta prtica, quais foram o soluto e o solvente utilizados? l) Para preparar 500 mL de uma soluo de cloreto de clcio 0,3% m/v, qual a massa de sal que deve

    ser pesada?

  • 42

    Prtica no 3: COMPARANDO A EXATIDO DAS VIDRARIAS

    1. Objetivos

    - Medir corretamente diversos volumes de substncias lquidas;

    - Transferir tecnicamente os lquidos de um recipiente para o outro;

    - Utilizar corretamente as vidrarias volumtricas no laboratrio;

    - Operar balanas analticas com preciso;

    - Pesar corretamente diversas substncias;

    - Testar a exatido de diferentes vidrarias volumtricas.

    2. Fundamentos tericos Como j vimos, dispomos de diversas vidrarias volumtricas no laboratrio. Algumas so mais

    exatas em suas medidas que outras, como no caso das pipetas volumtricas e as graduadas, que

    utilizaremos nesta prtica.

    Exatido e Preciso:

    O primeiro termo denota a proximidade de uma medida de seu valor verdadeiro ou com o valor

    aceito como verdadeiro. O segundo denota a reprodutibilidade de uma medida, pode ser definido como a

    concordncia entre os valores de uma srie de resultados que tenham sido obtidos de uma mesma

    maneira.

    Conceito de densidade:

    A densidade absoluta definida como a quantidade de massa em uma unidade de volume:

    Densidade = massa .

    volume

    A densidade de slidos e lquidos, segundo o Sistema Internacional de Unidades expressa em

    quilograma por metro cbico kg/m3. Entretanto, mais comumente expressa em unidades de gramas por centmetro cbico (g/cm

    3) ou gramas por mililitro (g/mL). A densidade absoluta uma propriedade

    especfica da cada substncia pura. Cada substncia pura tem uma densidade prpria que a identifica e a

    diferencia das outras substncias puras.

    3. Procedimento: - Ligar a balana analtica e realizar o nivelamento (pelo menos 30 minutos antes do trabalho

    experimental);

    - Adicionar gua deionizada a um Becker de 250mL (no se esquea de realizar a lavagem qumica

    nas vidrarias);

    - Com um termmetro, medir a temperatura da gua deionizada;

    - Colocar um Becker de 100mL na balana e tarar a mesma;

    - Utilizando uma pipeta volumtrica e pera de suco, transferir 50mL de gua deionizada para o

    Becker que est na balana (cuidado para no deixar cair gua no prato da balana)

    - Medir a massa de gua e anotar na tabela a seguir;

    - Repetir toda a operao mais duas vezes utilizando a mesma pipeta;

    - Repetir todo o procedimento anterior utilizando Becker 50mL, e uma proveta graduada de 50mL;

    - Colocar os Becker para secar em estufa de secagem ao final da aula;

    - Calcular as mdias aritmticas das massas medidas por cada tipo de vidraria.

  • 43

    Volume medido Pipeta volumtrica (50mL) Becker (50mL) Proveta (50mL)

    10 mL

    10mL

    10 mL

    Mdia aritmtica

    Densidade da gua em diferentes temperaturas

    Ateno: Utiliza-se geralmente gua para a calibrao dos instrumentos utilizados em densimetria, porm

    as medida de densidade so afetadas pela variao da temperatura. Para a gua temperatura ambiente, a

    densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura.

    4. Atividades de verificao a) Qual a vidraria mais exata? Justifique sua resposta a partir de seus resultados, b) Por que devemos usar peras de suco nas medidas e transferncias de volumes? c) O que significa o termo lavagem qumica? d) Por que no podemos colocar as pipetas para secar em estufa? e) Analise os dados a seguir e indique a vidraria mais precisa e a mais exata, considerando que o valor real da massa 10,3339g. Justifique.

    Vidraria Volume de gua Massa de gua (g)

    A 10 mL 10,3456

    A 10 mL 10,3862

    A 10 mL 10,3689

    B 10 mL 9,9875

    B 10 mL 10,9956

    B 10 mL 8,9765

    C 10 mL 10,0087

    C 10 mL 10,2512

    C 10 mL 10,8487

  • 44

    Prtica no 4: Determinao da densidade de slidos e de solues

    1. Objetivos - Definir densidade; - Determinar a densidade de slidos e lquidos (solues); - Identificar materiais por meio de densidade; - Explicar a necessidade de repeties numa determinao analtica; - Explicar a variao da densidade com a variao da concentrao.

    2. Fundamentos tericos Quando tomamos quantidades iguais de materiais diferentes, como ferro, alumnio, cobre, zinco,

    etc., sentimos algo diferente. Dizemos que eles tm peso diferente. Por tratar-se de substncias puras,

    sabemos que cada um tem sua prpria densidade. Assim, medir a densidade de cada um deles nos indicar

    quem o zinco, quem o cobre, etc.

    A densidade (d) de uma substncia definida como a relao entre a sua massa e o seu volume:

    Densidade (d) = massa das substncia (m)

    Volume da substncia (V)

    A densidade tambm uma propriedade especfica, isto , cada substncia pura tem uma

    densidade prpria, que a identifica e a diferencia das outras substncias.

    A densidade uma propriedade fsica importante e pode ser utilizada para distinguir um material

    puro de um impuro (ou de ligas desse metal), pois a densidade dos materiais que no so puros (misturas)

    uma funo da sua composio. Ela tambm pode ser utilizada na identificao e no controle de

    qualidade de um determinado produto industrial, bem como ser relacionada com a concentrao de

    solues.

    Basicamente, determina-se a massa de uma amostra do slido e ento transfere-se

    quantitativamente essa massa para um instrumento volumtrico graduado apropriado (ex: proveta ou

    bureta), parcialmente cheio com gua (ou em algum lquido no qual o slido no flutue). O slido

    deslocar um volume de lquido igual ao seu volume. Assim, ao anotar a posio do menisco antes e

    depois da adio do slido, o volume poder ser deduzido.

    A densidade dos lquidos pode ser determinada analogamente densidade dos slidos, medindo-se

    a sua massa e determinando-se o seu volume.

    3. Procedimentos: 3.1 Procedimento para determinao da densidade de slidos

    - Tomar os corpos metlicos disponveis para anlise e verificar seu estado de oxidao, removendo qualquer tipo de resduo existente;

    - Identificar cada um dos corpos metlicos como Corpo A, Corpo B; - Lixar, lavar e secar os corpos metlicos; - Medir a massa do corpo metlico A, evitando tocar o material com as mos; - Utilize pinas (anotar a massa do Corpo A na Tabela I); - Transferir para uma proveta graduada de 10 mL volume de gua correspondente a 5 mL; - Inserir o corpo metlico A na proveta graduada; - Medir o volume final do lquido na proveta; - Realizar trs vezes o procedimento anterior para cada corpo metlico; - Registrar os valores obtidos na Tabela I; - Comparar as densidades mdias obtidas em cada uma das situaes acima e comentar

    possveis diferenas encontradas.

  • 45

    OBS: Duas bancadas trabalharo com dois corpos metlicos e outras duas bancadas

    trabalharo com outros corpos metlicos de metais diferentes, de tal forma que na turma ao todo

    sero quatro tipos de corpos metlicos diferentes sendo testados.

    Tabela I: Clculo das densidades dos corpos metlicos

    Medidas Abreviatura Corpo A Corpo B

    1o 2o 3

    o 1

    o 2

    o 3

    o

    Massa da amostra m

    Volume inicial V1

    Volume final Vf

    Volume da amostra V = Vf V1

    Densidade D = m/V

    Densidade mdia

    Obs: As massas devem ser expressas em grama e o volume em mililitro.

    Utilizando a Tabela II, identifique os corpos que voc mediu a densidade.

    Corpo A:_________________ Corpo B:_________________ Corpo C:_________________

    Tabela II: Densidade de alguns metais, medida a 20o C

    Metal Densidade a 20o C (g/mL)

    Alumnio 2,70

    Chumbo 11,3

    Cobre 8,92

    Ferro 7,86

    Ouro 79,3

    Prata 10,5

    Zinco 7,14

    Estanho 7,2

    OBS: Os alunos devero comparar a massa e o volume do corpo metlico que trabalhou com o do

    outro grupo que est trabalhando com corpo metlico do mesmo elemento qumico. Aps comparar as

    densidades devero fazer a mesma comparao e avaliar se corpos metlicos do mesmo elemento que

    contm massa diferente e volume diferente apresentam densidades praticamente iguais ou totalmente

    diferentes.

    No se esqueam que os corpos de provas no so amostras 100% puras, procurem os valores de

    densidade que esto mais prximos dos resultados obtido no experimento.

  • 46

    3.2 Procedimento para determinao da densidade de solues

    - Pesar em balana analtica, um Becker de 100mL, previamente limpo e seco e acionar o boto tara da balana;

    - Transferir um volume de 10mL (V1) da soluo de ______________ cuja concentrao (______ m/v) para o Becker e anotar a massa da soluo como M1;

    - Determinar a densidade da soluo dividindo a mdia aritmtica da massa encontrada para o volume V1 determinado;

    - Realizar o teste em triplicata; - Reunir os resultados obtidos e preencher a Tabela III. - Repetir o experimento para a outra soluo do mesmo soluto. - Reunir as densidades obtidas pelos demais grupos e calcular a densidade mdia. Anotar na

    Tabela IV.

    Tabela III: Relao das massas e volumes das solues

    Solues

    % m/v

    Volume Massa da soluo Densidade da soluo

    V1 M1 M2 M3 Mdia aritmtica d = m/v

    NaCl 5%

    NaCl 10%

    NaOH 5%

    NaOH 10%

    Tabela IV: Relao das densidades das solues

    Solues

    % m/v

    Valores da densidade encontradas por cada grupo

    G1 G2 G3 G4 Mdia aritmtica

    NaCl 5%

    NaCl 10%

    NaOH 5%

    NaOH 10%

    Comparar os resultados obtidos pelo grupo com os resultados dos demais alunos dos outros

    professores. Tirar concluses, mostr-las ao professor de Clculos e explicar todas as observaes e

    concluses no relatrio.

    4. Atividades de verificao:

    a) Defina densidade de um metal e explique como voc fez no experimento para obter esta densidade. b) Ser que se voc tivesse utilizado um pedao maior de material o resultado seria diferente?

    Explique.

    c) Por que usual o clculo da densidade de solues em laboratrio? d) Se a densidade do cido sulfrico concentrado 1,84, que volume do cido concentrado

    corresponderia a uma massa de 100 gramas de cido?

    e) A prtica utilizada neste experimento para determinao da densidade de corpos metlicos se baseou no mtodo de Arquimedes?