Tpicos em Qumica ExperimentalMaria Lcia Braga Sanvido Antnio Baraal Prado Junior

EQUIPE: ___________

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ContedoINTRODUO ...................................................................................................................................................... 3 REGRAS E NORMAS DE SEGURANA ......................................................................................................... 4 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATRIO QUMICO E SUAS UTILIDADES ............................... 7 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESDUOS DE LABORATRIO ..................................... 13 BALANAS E TCNICAS DE PESAGEM ..................................................................................................... 15 BICO DE BUNSEN ............................................................................................................................................. 18 MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES .......................................... 20 DENSIDADE........................................................................................................................................................ 25 PONTO DE FUSO ........................................................................................................................................... 29 PONTO DE EBULIO E CURVA DE EBULIO ...................................................................................... 32 SOLUBILIDADE .................................................................................................................................................. 34 FILTRAO ........................................................................................................................................................ 37 DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL E PRESSO REDUZIDA........................................ 42 DESTILAO FRACIONADA .......................................................................................................................... 44 DESTILAO POR ARRASTE DE VAPOR .................................................................................................. 46 DECANTAO DE LQUIDOS ........................................................................................................................ 48 EXTRAO DE IODO ....................................................................................................................................... 50 DETERMINAO DO TEOR DE LCOOL NA GASOLINA (Ttulo Percentual em Volume- v% ) ....... 52 CRISTALIZAO ............................................................................................................................................... 54 PURIFICAO DA ASPIRINA ......................................................................................................................... 57 DISSOLUO FRACIONADA ......................................................................................................................... 59 IDENTIFICAO DE ELETRLITOS E NO ELETRLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS.......... 61 DETERMINAO DO CARTER CIDO BASE DAS SUBSTNCIAS ................................................... 63 EVIDNCIAS DAS REAES QUMICAS .................................................................................................... 67 FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAES ................................................................ 69 OBTENO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAO ............................................................................... 71 PREPARAO E PROPRIEDADES DO SABO ......................................................................................... 74 DETERMINAO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNSIO ............................................................ 78 CALCINAO ..................................................................................................................................................... 80 PADRONIZAO DE SOLUO .................................................................................................................... 82 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................................................................ 84

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INTRODUO

A Qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, necessidade e ambio do homem para entender e dominar a natureza. Apesar de s ser reconhecida como cincia a partir do sculo XVII, ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identificou, desde seus primrdios, at os dias de hoje: a experimentao. Ela tem uma linguagem simblica e um saber fazer prprio que a distingue de todas as outras cincias. interessante lembrarmos que nem sempre cincia e tecnologia caminharam juntas. At metade do sculo XIX, o homem dominava uma srie de tecnologias, como fabricao de ligas metlicas e de vidro; os processos de fermentao para fabricao de queijos e vinhos; as tcnicas de destilao para fabricao de bebidas destiladas; a obteno de corantes para indstria textil; perfumes e diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele s foi desenvolver, elucidar e entender os princpios, teorias e modelos tericos e cientficos que explicariam os fenmenos qumicos que estavam por trs desses processos, apenas recentemente. Voce pode estar pensando, mas j faze quase 100 anos que temos a teoria atmica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metlicas, e perfumes, ver que algumas tecnologias precederam a cincia em muitos anos... O que estamos querendo dizer, que a Qumica comeou pelo fazer, desenvolvendo e criando tcnicas prprias. Depois, pela observao dos fatos e fenmenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de ento, ir busca de explicaes, e da criao de teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do sculo XIX cincia e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias j existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econmicos, polticos e sociais. Segundo Chagas, o estudo da cincia Qumica envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado atividade terica, ou seja, o pensar sobre os fatos observveis em termos de modelos, e outro relacionado atividade prtica que implica na manipulao da matria, no campo macroscpico e, que se constitui no fazer da qumica. Assim, o conhecimento prtico to importante quanto o conhecimento terico, principalmente no que se refere preparao para o exerccio profissional.

4REGRAS E NORMAS DE SEGURANA Introduo: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratrio de qumica apresenta riscos, seja pela ao dos produtos qumicos, por chama, eletricidade como tambm pela imprudncia, impercia ou neglignciado prprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como tambm perda de tempo til. As normas e regras aqui apresentadas tm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas anlises e algumas maneiras de evit-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessrias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de ateno. Prevenir acidentes dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicao e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurana e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratrio transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurana em Laboratrio Qumico: 1. Somente podero participar das aulas de laboratrio os alunos que estiveram com avental limpo, em condies de trabalho e com sua identificao (nome ou sobrenome) no bolso superior. No permitido o uso de sandlias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurana do aluno. expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratrio. proibido usar jias (braceletes, anis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mos limpas. No permitido trabalhar sozinho no laboratrio. necessria a presena de, pelo menos, mais um elemento. proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratrio. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessrio no inicio da aula. Durante as aulas prticas, os alunos no podero entrar no laboratrio ou dele sair sem a autorizao do professor. No permitida a entrada de alunos no laboratrio portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. Toda quebra ou desaparecimento de um material dever ser comunicado imediatamente ao professor responsvel ou auxiliar de instruo, que far a anotao da ocorrncia. A permanncia de alunos nos laboratrios, fora do horrio de aula, somente poder ocorrer estando presente o professor responsvel ou auxiliar de instruo, que se responsabilizar pelos materiais utilizados e pela segurana dos alunos. Os alunos no podero manusear aparelhos para os quais no tenham recebido instrues especificas.

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514. A conduta, participao, pontualidade, assiduidade, tcnica de trabalho, cuidado no uso do material, limpeza, bem como preciso e exatido dos resultados obtidos, sero usados como critrios de avaliao. Utilizar os EPI (equipamentos de proteo individual) sempre que necessrio; em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instruo. No deixar sobre a bancada, vidraria misturada a ferragens. Antes de qualquer trabalho prtico, informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substncias que ir manipular. Esteja sempre certo da sada de emergncia, da localizao do chuveiro de emergncia, dos extintores de incndio, das mantas anti-fogo e saiba como us-los corretamente.

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Normas Gerais de Segurana em Laboratrio Qumico 1. Lavar as mos antes de iniciar o trabalho, aps cada manipulao e tambm ao se preparar para sair do laboratrio. Muito cuidado com as mos durante qualquer manipulao no laboratrio. Elas podem conter resduos de reagentes, que causam irritao em partes sensveis do corpo, como os olhos, boca, etc. Deixar as bancadas, pias, balanas e materiais usados em perfeitas condies de limpeza, aps o termino de cada trabalho. Para limpeza dos materiais, tais como tubos de ensaio, bquer, cadinho, cpsulas, etc., lavar com gua e detergente, enxagu-los trs vezes com gua corrente e mais trs vezes com gua destilada. Deix-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo. Conservar os materiais nos respectivos armrios, ao abrigo da poeira. proibido sentar no cho ou nas bancadas. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reao que libere vapores ou gases txicos, irritantes ou com cheiro desagradvel. Improvisao o primeiro passo para um acidente. Usar sempre o material adequado. No trabalhar com material imperfeito, principalmente vidros que tenham arestas cortantes. Todo material quebrado dever ser descartado em local prprio. Adicionar sempre, cidos gua e nunca gua a cidos. No retornar os reagentes aos frascos de origem, mesmo que no tenham sido usados; coloque slidos em um recipiente especial para refugos qumicos. Os lquidos sero descartados, de acordo com a sua natureza, em recipientes apropriados. Lubrificar os tubos de vidro, termmetros e outros, antes de inseri-los numa rolha. Proteger as mos com luvas apropriadas ou enrolar a pea de vidro em um pano grosso para esta operao. Ter muita cautela quando for testar um produto qumico pelo odor; no colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz. Nunca deixar sem ateno qualquer operao onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. Prestar ateno aos bicos de gs. Verificar se h algum bico ligado que no esteja em uso. Terminado o experimento, fechar imediatamente o bico gs. No esquecer torneiras de gs abertas. O bico de gs deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado. No deixar vidro quente sobre a bancada, pois algum pode peg-lo inadvertidamente, ocasionando queimaduras. Coloc-los sobre uma tela de amianto. No trabalhar com inflamveis perto dos bicos de gs acesos ou resistncias eltricas ligadas. No dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento.

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616. 17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24. 25. No aquecer reagentes em sistemas fechados. Ligar os exaustores toda vez que houver escape de vapores ou gases no laboratrio. No pipetar nenhum tipo de lquido com a boca; usar a pra de segurana. Ler cuidadosamente o rtulo dos frascos dos reagentes antes de servir-se deles. Criar o hbito de ler o rtulo e suas indicaes duas vezes. No colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada. Ler atenciosamente o procedimento do experimento procurando entender o que ser feito; isso evitar riscos. No levar boca qualquer reagente qumico, mesmo que inofensivo. Manter sempre limpo o local de trabalho, evitando obstculos inteis que possam dificultar as anlises. Se o lquido contido num frasco inflamar-se acidentalmente, cobrir a boca do frasco com vidro de relgio ou tela de amianto para evitar a entrada de ar. Comunicar ao seu professor ou responsvel pelo laboratrio qualquer ocorrncia anormal durante o transcorrer da aula, tais como acidentes pessoais, quebra de material, derramamento ou perda de reagentes, indisposio fsica, vazamentos e outros.

7MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATRIO QUMICO E SUAS UTILIDADES

Introduo As atividades de laboratrio exigem, por parte do aluno no s um conhecimento das peas e aparelhos utilizados, como tambm os empregos corretos de cada um deles. Portanto, antes de tudo, necessrio que voc observe atentamente cada um dos materiais e, a partir do uso, incorpore em seus conhecimentos, o nome, a forma e a utilidade de cada um.

Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratrios qumicos e conhecer suas aplicaes e usos. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na triturao e pulverizao de slidos. Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtrao ou separao de lquidos imiscveis (lquidos que no se misturam). Balo de Destilao ou de Engler: Balo de fundo redondo com sada lateral para passagem de vapores durante a destilao. Balo de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de lquidos ou solues. Balo de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de lquidos e/ou reaes com desprendimento gasoso. Balo Volumtrico: Usado na preparao de solues. No deve ser aquecido. Basto de Vidro ou Bagueta: um basto macio de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissolues, mantendo as massas lquidas em constante movimento. Tambm auxilia na filtrao. Barrilhete: Recipiente plstico, contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar gua destilada e/ou deionizada. Bico de Bunsen: a fonte de aquecimento mais usada em laboratrio. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. No deve ser aquecida. constituda de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em dcimos de mililitro. provida de um dispositivo que permite o fcil controle do escoamento. Cadinho: Usado para calcinao (aquecimento a seco e muito intenso) de substncias. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen, apoiado sobre um tringulo de porcelana. Os cadinhos podem ser de porcelana, platina, amianto, etc. Cpsula de Porcelana: Pea de porcelana, de vrias capacidades, usada em sublimaes e evaporaes. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo, no seu interior, vrios obstculos e possui, prximo ao topo, uma sada lateral de vapores. Esta coluna usada nas destilaes fracionadas. Condensador: Usado em destilaes, tem a finalidade de condensar os vapores dos lquidos. Pode ser de vrios tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig), condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina). Copo Bquer ou Bquer: Muito utilizado para dissolver substncias e efetuar reaes qumicas. Existem bqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. Os bqueres de vidro podem ser aquecidos sobre trip com tela de amianto ou, chapa de aquecimento.

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816. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contm uma substncia dessecante, usado para resfriamento de substncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou, na dessecao (desidratao) de algum material. Erlenmeyer: Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos, dissoluo de substncias e reaes qumicas. Pode ser aquecido com trip sobre tela de amianto. Esptula: Material de ao, porcelana, vidro ou polietileno, usado para transferncia de substncias slidas. Deve ser lavada e secada aps a transferncia de cada reagente. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira, de arame revestido com plstico ou tinta plstica, de ao inox ou ainda de polietileno, que serve de suporte para tubos de ensaio. Funil Analtico: Usado na filtrao para reteno de partculas slidas. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. Deve conter, no seu interior, um filtro que pode ser de papel, l de vidro ou algodo vegetal. Funil Tcnico: Material de vidro ou de polietileno, usado para auxiliar a transferncia de lquidos. Funil de Bchner: Material de porcelana ou de vidro, usado na filtrao a vcuo. Funil de Decantao ou Funil de Separao ou Ampola de Bromo: Usado na separao de lquidos imiscveis (lquidos que no se misturam). Furador de Rolhas: Material metlico usado para fazer furos de vrios dimetros em rolhas de cortia ou borracha. Garra de Condensador: Pea metlica usada para fixar o condensador haste do suporte universal. Pode ser usada para a fixao de outros materiais como bales, Erlenmeyer, etc. Kitassato: Material de Vidro, de paredes grossas, usado em conjunto com o funil de Bchner na filtrao a vcuo. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar gua destilada e/ou deionizada. Mufa: Pea de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. Picnmetro: Recipiente usado na determinao da densidade de lquidos. um material de grande exatido de volume, por isso no deve ser secado por aquecimento. Pode ser de vidro ou metal. Pra de Segurana: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar lquidos. Pesa Filtro: Frasco de vidro, com tampa esmerilhada, usado nas pesagens de substncias corrosivas, volteis ou higroscpicas. Pina de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. Pina Metlica ou Tenaz de Ao: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa, chapa eltrica, bico de Bunsen ou mufla, como bquer, Erlenmeyer, cpsulas e cadinos. Pinas de Mohr e Pina de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou lquidos por tubos flexveis. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro, estreito, geralmente graduado em dcimos de mililitro, usada para medir volumes variveis de liquido com boa exatido, dentro de determinada escala. No deve ser aquecida. Pipeta Volumtrica: Constituda de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O Trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. utilizada para medir volumes de lquidos com grande exatido. No deve ser aquecida. Pisseta: Recipiente plstico usado no enxge de materiais atravs de jatos de gua destilada, lcool ou qualquer outro solvente. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades, usado para medir e transferir volumes lquidos que no exigem grande exatido. No deve ser aquecida.

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13LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESDUOS DE LABORATRIO

Introduo A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prtico de extrema importncia na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das anlises realizadas. Os problemas provenientes da gerao de resduos, tanto na produo industrial como nos laboratrios, afetam significativamente todo o processo industrial. As formas de tratamento desses resduos normalmente contribuem muito para a elevao dos custos industriais, porm so de extrema importncia para garantia da qualidade do ambiente e da sade da populao. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vem propiciando medidas de controle e tratamento dos resduos e a melhoria das condies ambientais. Nesse sentido, novos processos e substncias tm sido desenvolvidos a fim de eliminar possveis fontes de poluio. Mais do que nunca, nos dias de hoje, torna-se indispensvel que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma conscincia crtica e atitude rigorosa no seu trabalho, procurando colaborar para diminuir ao mximo a gerao de resduos, contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. Orientaes para limpeza dos materiais: 1. 2. 3. Lavar todo material antes de seu uso. No caso do mesmo precisar ser reutilizado, repetir a sua lavagem. Sempre que possvel conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais; Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma soluo de detergente comum. Depois de limpos, ser enxaguados de 3 a 4 vezes com gua corrente, depois com gua destilada, tambm de 3 a 4 vezes, e secados em estufa ou, na temperatura ambiente, dependendo do material. Na limpeza de materiais de vidro, nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente, so utilizadas solues alcalinas como os detergentes alcalinos ou a soluo de alcoolato de sdio ou de potssio, preparada a partir da reao entre hidrxido de sdio ou potssio, ou at sdio metlico, e lcool etlico. Na utilizao de alcoolato, deixa-se de molho a vidraria na soluo por alguns minutos (aproximadamente 3 - 15 minutos), devolvendo em seguida, a soluo para seu frasco original, e enxaguando a vidraria com gua corrente, em seguida, com soluo diluda de HCl (0,01M) e, finalmente, com gua destilada (no mnimo 3 vezes). A secagem dos materiais de vidro, de laboratrio, pode ser feita em estufa a 80C porm, os materiais volumtricos, devem ser secados naturalmente ou, atravs do uso de acetona e corrente de ar.

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Nota: 1. A eficincia do enxgue no est na quantidade de gua que se utiliza nesta operao e sim, no nmero de vezes que se enxgua. Portanto, mais eficiente enxaguar, no mnimo 3 vezes com pouca quantidade de gua em cada enxgue do que faz-lo uma nica vez com bastante gua. A soluo sulfocmica foi muito utilizada at algum tempo atrs. De fato uma soluo muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratrio, principalmente para remoo de sujeira de origem orgnica. Ocorre que o cromio VI altamente poluente e, a soluo sulfocrmica que vai para descarte, apesar da maior parte dos ons ser crmio III (verde), ainda possui crmio VI (laranja).

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14Procedimentos gerais para tratamento dos resduos gerados pelos laboratrios 1. 2. Utilizar capelas ou coifas de captao nos trabalhos em que se tenha a gerao de gases, vapores ou nvoas. Em lquidos sem metais pesados e sem fluoretos, como solues geradas em anlises titulomtricas cido/base, de precipitao, etc., deve-se acertar o pH entre 5 e 9, diluir e descartar no esgoto. Lquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com clcio e filtrados. O slido deve ser acumulado e, posteriormente, enviado para aterro sanitrio. O filtrado deve ser descartado no esgoto. Lquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de pH ou fazendo co-precipitao com hidrxido frrico ou adsoro em carvo ativo. Lquidos biolgicos de laboratrios de anlises clnicas e microbiolgicas, quando patalgicos, devem passar por autoclavagem ou esterilizao com soluo de 1,0 a 2,5% de hipoclorito de sdio ou com soluo de cido peractico e destinados ao esgoto. Solventes orgnicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais. A queima desses solventes produz fosgnio ou fosfognio (COCl2) que um gs altamente txico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado, aps 5 a 6 horas da aspirao pelo trabalhador.

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15BALANAS E TCNICAS DE PESAGEM

Introduo Balanas so aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou, como se diz em linguagem popular, pes-los. A balana, provavelmente, foi inventada pelos antigos povos orientais h cerca de 4000 a.C. mas, somente em 1777, Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confivel, introduzindo o Mtodo Cientfico em seus estudos sobre combusto derrubando, definitivamente, a Teoria do Flogstico. Atualmente, existe enorme variedade de balanas, adaptadas s mais diversas pesagens. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas, como caminhes carregados, at aparelhos de extrema sensibilidade, capazes de registrar pequenssimas massas. A sensibilidade de uma balana uma de suas caractersticas mais importantes. Diz-se que uma balana sensvel ao miligrama, por exemplo, quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilbrio, inclinando sensivelmente o travesso. Uma boa balana deve ser justa e fiel. Justeza a qualidade da balana em pesar com exatido a massa de um corpo e, fidelidade, a propriedade de, sempre que repetir a pesagem do mesmo material, apresentar o mesmo resultado. Num laboratrio qumico, algumas anlises envolvem a operao de pesagem. Na realidade trabalha-se com massas e no com pesos. O peso de um objeto a fora exercida sobre ele pela ao da gravidade (P = m x g). O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra. J a massa a quantidade de matria pela qual o objeto composto logo, no varia com a gravidade. O peso de um objeto na Lua menor que o peso do mesmo objeto na Terra, mas a massa deste objeto na Terra, na Lua ou em qualquer outro lugar, sempre a mesma. As Tcnicas de pesagens adotadas dependem da importncia da medida e da aproximao desejada. Tcnicas de pesagens Existem bsicamente trs processos de determinao de massa: 1. 2. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metlico, uma cpsula, papel, etc. Pesagem por Adio: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, bquer pequeno, cpsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, at obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a secagem de 3,0000 g de sulfato de cobre II. Neste caso, podemos usar uma cpsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxlio de uma esptula, pequenas quantidades do sal, at a balana (eletrnica) mostrar no display, 3,0000 g. Pesagem por diferena: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferena entre duas pesagens. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cpsula pesagem direta e sulfato de cobre II pesagem por adio) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Aps certo tempo em estufa, a cpsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cpsula e, se quisermos saber a perda de peso (quanto de gua evaporou), devemos subtrair da massa do sal mido, a mssa do sal seco ( perda de gua = massa do sal mido massa do sal seco).

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Balanas Balana Tcnica: uma balana de pouca exatido, esta balana deve ser utilizada apenas em anlises qualitativas. Este tipo de balana trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda, duvidosa. Estas balanas podem ser eletrnicas ou manuais.

16Balana Semi Analtica: Oferece maior exatido que a balana tcnica, pois trabalha com trs casas decimais (miligrama), sendo as duas primeiras, exatas, mas a terceira duvidosa. Tambm devem ser utilizadas em anlises qualitativas. A maioria eletrnica. Balana Analtica: Oferece grande extido nas medidas de massa. Trabalham com quatro (dcimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a ltima casa, sempre duvidosa. usada em anlises quantitativas. Podem ser mecnicas (em desuso), eletromecnica (em desuso) ou eletrnica. Em laboratrio, ao utilizar uma balana, de qualquer tipo, devemos inicialmente verificar se est ligada rede eltrica pois, as balanas eletrnicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em mdia 30 minutos. A seguir, feita a verificao do nvel, pois, qualquer balana para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. O acerto do nvel feito girando os ps da balana no sentido horrio ou anti horrio. A seguir, ela zerada. Observaes: Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balana; utiliza-se para isso: papel acetinado, papel de filtro, vidro de relgio, bquer pequeno, pesa-filtro, etc. Nunca pesar materiais quentes, pois a balana est calibrada para pesar temperatura ambiente. Nuna pesar substncias corrosivas, volteis ou higroscpicas em frascos abertos. Utilize pesa-filtro. O frasco usado para conter a substncia a ser pesada deve estar limpo, seco, na temperatura ambiente e no deve ser tocado com as mos que podem impregn-lo com gordura; utilize, para manipul-lo, papel absorvente fino. Nunca ultrapassar a carga mxima da balana. Toda balana possui sua carga mxima declarada na parte frontal. Para fazer a leitura da massa, a balana deve estar fehada. Conservar a balana sempre limpa e fechada. Utilize um pincel para limp-la. Objetivos Manipular corretamente a balana tcnica e a balana semi-analtica e executar corretamente medidas de massas. Materiais Balana tcnica Balana Semi-analtica Reagentes: Sulfato de Cobre II Procedimento A) Pesagem direta na balana semi-analtica eletrnica Massa de cilindros de zinco e ferro.B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balana que ser utilizada pois, cada Marca/Modelo, tem seu procedimento de uso, emitido pelo fabricante.

Esptula Papel acetinado

Cilindros de ferro Cilindros de zinco

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Verificar se a balana est nivelada, caso no esteja faz-lo atravs dos ps niveladores. Verificar se o prato da balana est limpo, caso no esteja, limp-lo usando um pincel macio. Pressionar [L/D] para estabilizar a balana. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balana. Colocar a amostra de zinco, no centro do prato da balana e lentamente, fechar a porta da balana. 6. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. 7. Retirar o material do prato da balana. 8. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. 9. Comparar os valores das massas obtidas, da mesma amostra, nas duas pesagens. 10. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e, ao final, apertar a tecla [L/D] para desligar a balana.

17C) Pesagens por adio na balana semi-analtica eletrnica pesar 1,00 g do sal sulfato de cobre II.

1. 2. 3. 4. 5.

Verificar se a balana est nivelada, caso no esteja, faz-lo atravs dos ps niveladores. Verificar se o prato da balana est limpo, caso no esteja, limp-lo usando um pincel macio. Pressionar [L/D] para estabilizar a balana. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balana. Colocar o papel acetinado no centro do prato da balana e pressionar novamente [T/F Prog] para tarar. 6. Transferir cuidadosamente, com o auxilio de uma esptula, pequenas pores do sal CuSO 4 at obter a massa de 1,000g ou prximo disso e lentamente, fechar a porta da balana. 7. Anotar o valor. 8. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balana. 9. Retirar o papel dobrar e guardar (para prxima aula), identificando no papel o nmero da equipe e a classe. 10. Limpar a balana com o pincel. D) Pesagem direta na balana tcnica 1. Medir a massa dos mesmos materiais do tem A, na balana tcnica e comparar as massas.

18BICO DE BUNSEN

Introduo Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratrio feitos por meio de queimadores de gases combustveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen, o qual foi desenvolvido pelo fsico alemo Robert Wiheim Eberhard Bunsen, em 1855. O gs combustvel queimado no bico geralmente o gs de rua ou G.L.P. (gs liquefeito de petrleo) e o comburente o oxignio do ar atmosfrico. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gs, mas ambos possuem basicamente trs partes: cilindro, Anel de Regulagem (de ar) e base metlica. Cilindro metlico: Tubo de metal, rosqueado no centro da base, por onde passa o gs combustvel que queimado no topo. Possui alguns orifcios na parte inferior por onde entra ar (comburente). Anel de Regulagem: o anel uma pea metlica que envolve a parte inferior do cilindro. Possui orifcios (janelas) correspondentes aos do cilindro, de modo que, girando o anel, pode-se abrir ou fechar as janelas, controlando assim a entrada de ar. Base metlica: Possui uma entrada lateral de gs e um pequeno orifcio no centro, por onde sai o gs que ser queimado no topo do cilindro.

Caractersticas da chama: Mantendo-se as janelas fechadas, obtm-se uma chama fuliginosa de colorao amarela. Isso indica que est ocorrendo uma combusto incompleta do gs, pois existe pouco oxignio para queim-lo e, neste caso, os produtos da queima so: CO (monxido de carbono), C (carvo na forma de fuligem), H2O (vapor de gua) e pouco CO2 (dixido de carbono ou gs carbnico) Para regular a chama, deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen, o que far aumentar a quantidade de oxignio na mistura gs-ar que ser queimada, promovendo assim, a combusto completa do gs e, neste caso, os produtos da queima sero apenas CO 2 (gs carbnico) e H2O (vapor de gua).

19Uma chama bem regulada possui trs regies distintas:

O cone externo da chama (oxidante) ligeiramente violceo, o intermedirio, azul e, o cone interno, incolor, mas mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido.

Para Ligar o bico de Bunsen: 1. Verificar se a torneira de gs est desligada, caso esteja, deslig-la 2. Verificar se as janelas do bico esto fechadas, caso no estajam, fech-las. 3. No deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada, posicion-lo mais no fundo, isto evita que, ao acend-lo, a chama atinja seu rosto. 4. Riscar um palito de fsforo e aproxim-lo da boca do cilindro. 5. Abrir lentamente o gs, mantendo o rosto afastado do bico. 6. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. 7. Caso perceba um barulho com a chama j regulada, diminua a entrada de ar, pois isso significa que existe muito ar em relao quantidade de gs e, se assim permanecer, provavelmente a chama ir apagar, fazendo com que ocorra escape de gs no laboratrio.

Para Desligar o Bico de Bunsen: 1. Fechar as janelas do bico. 2. Desligar o gs.Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de faz-lo com as janelas fechadas, para evitar o retrocesso da chama.

20MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES

Introduo Medir volumes de lquidos faz parte da rotina de qualquer laboratrio qumico. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em anlises qualitativas (no requer muita exatido) ou em anlise quantitativa (requer exatido). Portanto, necessrio que o Tcnico de Laboratrio saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumtricos, de modo a reduzir ao mnimo o erro das anlises. Os materiais volumtricos mais comuns so:

A preciso do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado (em geral so calibrados temperatura de 20C) e com a limpeza. Existe tambm uma relao entre o dimetro onde se localiza o trao de aferio (marca onde se faz a leitura) e a preciso do material; em geral, quanto maior o dimetro, menor ser a preciso e, quanto menor o dimetro, maior ser a preciso. Os materiais volumtricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e, consequentemente, descalibra o material. Os frascos volumtricos disponveis so de dois tipos: Aqueles calibrados para conter certo volume de lquido, o qual, se transferido, no o ser totalmente. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses frascos no devem ser usados para transferncia, pois iro transferir um volume menor sempre. Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de lquido. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos so indicados para transferncia de um volume determinado.

21Provetas ou cilindros graduados So materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas medidas de volume. Portanto no devem ser utilizadas em anlises quantitativas. Em geral, apresentam a sigla TD. Existem provetas de vrias capacidades, variando de 5,0 mL at alguns litros. Pipetas Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumtricas. 1. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. So providas de uma escala numerada de cima para baixo e, geralmente graduada em dcimos de mililitro (0,1 mL). A suco do lquido deve ser feita com um pipetador, o mais comum a pera de segurana, ou com vcuo. Esse tipo de pipeta serve para escoar volumes variveis de lquido, mas sua preciso menor que a da pipeta volumtrica. Pipetas Volumtricas: Possuem a sigla TD. So usadas para transferir um volume nico de lquido. As pipetas volumtricas comumente encontradas so de: 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00 mL, 10,00 mL, 15,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL e 200,00 mL. Para usarmos este tipo de pipeta, considerando que ela est limpa, devemos inicialmente enxagu-la duas ou trs vezes com pequenas pores da soluo a ser utilizada. Cada poro posta em contato com toda a superfcie interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operao se chama ambientar. Finalmente, usando pera de segurana ou vcuo, a pipeta cheia com a soluo at 1 a 2 cm acima do seu trao de aferio. Nesta operao, a pipeta no deve ser introduzida demais na soluo a ser pipetada, mas tambm, no to pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar, durante a suco, fora da soluo. Usando um papel absorvente macio, enxuga-se a parte externa inferior da pipeta e, com a pipeta na vertical, deixamos o lquido escoar lentamente para um bquer pequeno, at que a parte inferior do menisco coincida com o trao de aferio da pipeta. Este ajustamento deve ser feito com a pipeta na posio correta (o trao de aferio deve estar posicionado na mesma direo dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe. As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traos) ou, de esgotamento parcial (um ou nenhum trao). Em ambas, aps a transferncia do lquido, aguardamos aproximadamente 15 20 segundos com a pipeta na posio vertical e, em seguida, no caso da pipeta de esgotamento parcial, tocamos a ponta da pipeta contra a superfcie interna do frasco e, com isso, a ltima gota do lquido ento transferida. Caso a pipeta seja de esgotamento total, aps os 15-20 segundos com a pipeta na vertical, o restante do lquido que ficou na ponta da pipeta transferido para o recipiente, assoprando com a prpria pera. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Uso da pera de segurana (pera de trs vias) Conectar a pera de segurana extremidade superior da pipeta. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2) Introduzir a pipeta no lquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente. Pressionar a vlvula 3, que far a suco at acima do trao de aferio (aproximadamente 1 cm acima). Secar a pipeta com papel absorvente. Acertar o menisco, pressionando a vlvula 4. Levar a pipeta at o recipiente de destino e deixar escoar o lquido pela parede lateral do mesmo, pressionando a vlvula 4. Esta operao deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posio vertical. Aps escoamento total do lquido, esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede lateral do recipiente para escoar a ltima gota (esgotamento parcial) ou, pressionar 2 e 3 (nesta ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total).No segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim, pela pipeta.

2.

7.

22

1

2

3

4

Buretas So frascos volumtricos TD, usados para escoar volumes variados de lquidos, com relativa preciso. So muito usadas em titulaes. A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua extenso de escala graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon. Durante a sua utilizao ela deve estar na posio vertical, fixada ao suporte universal atravs de uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de luido titulante, sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o trao de aferio zero da bureta. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a torneira seja de teflon, no propriamente necessrio lubrific-la, mas uma fina camada de lubrificante, facilita seu manuseio e at evita vazamentos. As buretas mais comuns so de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores e maiores (5,00 mL at 100,00 mL) e microburetas com capacidades de at 0,100 mL. As buretas tambm devem ser ambientadas, 3 ou 4 vezes, com a soluo a ser utilizada. Bales Volumtricos So materiais volumtricos construdos para conter exatamente certo volume de lquido, numa determinada temperatura (20C); por esse motivo, exibem a sigla TC. So utilizados para se preparar solues. Os bales volumtricos possuem a forma de uma pera, fundo chato e gargalo longo, provido de uma tampa de vidro esmerilhado ou teflon. Eles podem ser de vidro transparente, de vidro verde, de vidro ambar ou ainda, de polietileno. Apresentam um nico e fino trao de aferio gravado em torno do gargalo, que indica at onde o nvel do lquido deve ser elevado para completar o volume do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em relao ao corpo do balo, a fim de que um pequeno erro no ajuste do menisco em relao ao trao de aferio, no ocasione um erro considervel no volume total da soluo. Os bales volumtricos mais utilizados so de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL, 1000,0 mL e 2000,0 mL. Alm de sere utilizados na preparao de solues, so empregados tambm, para obteno, com auxlio de pipeta volumtrica, de alquotas de soluo da substncia analisada. Leitura do volume A superfcie do lquido contido num tubo de pequeno dimetro, no plana. Devido tenso superficial ela adquire a forma de um menisco (cncava). O acerto e a leitura do nvel dos lquidos nos materiais volumtricos devem ser feitos da seguinte forma: 1. Os materiais que se apiam por si mesmos (bales volumtricos e provetas) devem estar sobre uma superfcie plana e, os que no se apiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem estar sustentados na posio vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal atravs de uma garra e a pipeta, suspensa pela mo do operador).

232. O operador deve se posicionar corretamente em relao ao trao de aferio para evitar erros de paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o trao de aferio do material volumtrico devem estar na mesma horizontal. 3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o trao de aferio do material volumtrico (se o lquido usado for escuro no transparente - dever tangenciar a parte de cima do menisco). 4. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, conveniente usar um carto com um retngulo preto gravado. Esse carto colocado atrs da bureta, de modo que o retngulo preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce contra o fundo preto do carto Os traos de aferio gravados em crculo ou semicrculo facilitam o operador a evitar erros de paralaxe.

Objetivos Conhecer os materiais volumtricos e as tcnicas de utilizao desses materiais. Materiais e equipamentos Argola Balo volumtrico 100 mL Bquer 50 mL Reagentes Sulfato de cobre II gua destilada Procedimento A) Preparao de 100 mL de uma soluo de sulfato de cobre II 1. Transferir 1,000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior), para um bquer de 50 ou 100 mL tomando o cuidado de no deixar resduo do sal no papel; para isso, lavar o papel com jatos de gua destilada na direo da bquer. Agitar o material contido no bquer para que haja dissoluo total do sal. Transferir quantitativamente o contedo do bquer para um balo de 100 mL. Para isto, utilize um funil de transferncia apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal. Lavar a bagueta, o bquer (3 vezes) e, em seguida o funil, com gua destilada contida na pisseta. Acrescentar gua destilada, aos poucos procurando homogeneizar a soluo atravs de movimentos circulares com a base do balo. Completar o volume do balo, com gua destilada, at o trao de aferio. Fechar o balo e homogeneizar a soluo. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador e mdio) da mo esquerda, inverter o balo (virar de cabea para baixo) e, segurando o fundo do

Bureta de 25,0 mL Funil tcnico Pipeta graduada 10 mL

Pipeta volumtrica 25 mL Pisseta Provetas - 25 e 100 mL

2. 3. 4. 5. 6. 7.

24balo com a mo direita, fazer movimentos de vai-e-vem. Voltar o balo posio correta. Repetir 30 vezes esta operao. B) Transferncia de volumes 1. Transferir, com auxilio de um funil de transferncia, apoiado sobre uma argola, todo o volume do balo para uma proveta de 100,0mL e comparar o nvel do lquido com o trao de aferio da proveta. ANOTAR o volume medido na proveta. 2. Pipetar 25 mL da soluo contida na proveta usando uma pipeta volumtrica conectada a uma pra de segurana e transferir o volume para um bquer de 50 mL. Lembrar-se de: enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e, no final da transferncia, remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. Durante a transferncia, manter a pipeta na posio vertical e aps a transferncia, aguardar 15 segundos. Pipetar 10 mL da soluo contida na proveta usando a pipeta graduada de 10,0 mL conectada a uma pra de segurana e transferir o volume para o mesmo bquer usado no item anterior. Este bquer agora contm 35 mL de soluo. Tomar os mesmos cuidados do item anterior. ANOTAR o volume encontrado no bquer. Transferir a soluo contida no bquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca (caso no esteja, lav-la trs vezes com pequenos volumes da soluo a ser usada). Colocar o bquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta. Com o bquer abaixo da bureta, com a mo esquerda abrir a torneira da bureta para encher a parte abaixo da torneira. Verificar se a parte inferior da bureta (regio abaixo da torneira) no contm bolhas de ar. Caso isso ocorra, abrir a torneira rapidamente, para remoo das bolhas de ar repetindo seu preenchimento. Colocar mais soluo na bureta, e zer-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o trao zero). Transferir 25,0 mL da soluo contida na bureta (com a mo esquerda), para uma proveta de 25 mL. Comparar o menisco na proveta com trao de 25 mL de aferio da proveta.

3.

4. 5. 6. 7.

8. 9.

25DENSIDADE

Introduo: Conta-se que Hierao, tirano de Siracusa, Siclia, quis saber, sem destruir sua coroa, se ela fora confeccionada em ouro, ou se o ourives havia substitudo uma parte por prata. Confiou o caso a Arquimedes, matemtico e inventor grego para encontrar a resposta. Arquimedes sabia que quando mergulhamos um corpo num lquido, este corpo desloca um volume de lquido exatamente igual ao seu volume. Arquimedes ento mergulhou, numa banheira com gua, uma quantidade de ouro igual a massa de ouro que a coroa deveria ter e, observou o volume de gua deslocado. A seguir, mergulhou a coroa do rei e observou que esta deslocava um volume de gua maior. Baseado na relao entre massa e volume, ele provou que a coroa havia sido adulterada com outro metal, de densidade menor que o ouro. (Texto de Paulo Cesar A. de Oliveira) Se tomarmos massas iguais de materiais iguais, sob as mesmas condies, os volumes ocupados por essas massas sero iguais, mas se tomarmos massas iguais de materiais diferentes, sob as mesmas condies, iremos observar que elas ocupam volumes diferentes. Isto ocorre porque as partculas que formam cada material possuem arranjos diferentes fazendo com que o espao entre elas tambm seja diferente. Densidade Absoluta (ou massa especfica) a relao entre a massa de um material e o volume ocupado por essa massa : Densidade Absoluta d= Massa Especfica ou =

m V

m V

Unidade: g/cm3

Unidade: g/cm3

Onde: m = massa em gramas V = volume em cm3 A densidade absoluta (ou massa especfica) uma caracterstica prpria de cada material, por isso classificada como propriedade especfica fsica da matria. Em geral, a densidade absoluta dos slidos maior que a dos lquidos e estes, maior que dos gases. A densidade relativa ou simplesmente densidade, para slidos e lquidos, a relao entre a densidade do material e a densidade da gua destilada na temperatura de 4C (1 g/cm 3). A densidade relativa para os gases a relao entre a densidade do gs e a densidade do ar nas CNTP. Como vemos, a densidade relativa no tem unidade. Para determinarmos a densidade absoluta de um slido, medimos sua massa e o seu volume (por deslocamento de lquidos) e calculamos a razo entre eles. Na determinao da densidade absoluta de lquidos, podemos usar um densmetro, que nos fornece a leitura direta da densidade ou ento, um picnmetro. Picnmetro para lquidos um vaso de vidro, com tampa oca, capaz de medir com grande preciso o volume de lquido nele colocado. Devemos evitar o contato das mos com o picnmetro para no deixarmos resduos de gordura, suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mos, nas paredes de vidro. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnmetro. Inicialmente medimos a massa dele vazio e seco, a seguir, enchemos com o lquido que queremos medir a densidade e aps, medimos novamente a massa do conjunto: picnmetro + lquido. Os densmetros (ou aermetros) constam de uma ampola de vidro, contendo em seu interior esferas metlica, contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e, na outra extremidade, uma haste contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Este aparelho mais prtico que o picnmetro, pois no utiliza a balana. Existem densmetros especiais para vrios tipos de lquidos e que recebem nomes especficos, como por exemplo, o Lactodensmetro para determinar a densidade de leites fluidos. Os densmetros especiais, tambm podem determinar a concentrao, como o alcometro, usado para determinar o teor de lcool na mistura gua-lcool. Objetivos

26Trabalhar com equipamentos utilizados em medida de massa e volume de materiais lquidos e slidos, e determinar a densidade de alguns materiais lquidos e slidos. Materiais e equipamentos Balana semi analtica Densmetro Alcometro Reagentes gua destilada lcool etlico comercial Soluo saturada de NaCl Cilindros metlicos: zinco, ferro, alumnio e chumbo Procedimento A) Determinao da densidade de slidos: chumbo, zinco, ferro e cobre 1. Determinar a massa de uma amostra seca de zinco , em balana semi-analtica e anotar a massa. 2. Colocar 15 mL de gua destilada numa proveta de 25 mL (o volume de gua tem que ser suficiente para manter a amostra totalmente mergulhada) e anotar o volume exato da gua na proveta. Colocar, com cuidado, a amostra de zinco na proveta contendo gua e anotar o volume final da gua. Remover a amostra de zinco sec-la com papel absorvente. Calcular a densidade do zinco. Trocar a amostra de zinco com outra equipe e repetir o procedimento at o tem 5. Devolver a amostra de zinco ao frasco original. Repetir os itens de 1 a 7 usando amostras dos outros metais. Picnmetro. Proveta de 25 mL e100 mL Papel absorvente

3. 4. 5. 6. 7. 8.

B) Determinao da densidade de lquidos com picnmetro: lcool, gua e soluo saturada de cloreto de sdio 1. Determinar a massa de um picnmetro vazio e seco em balana semi analtica e anotar a massa e o n do picnmetro (m1). (Segurar o picnmetro com papel absorvente) 2. 3. 4. 5. 6. 7. Levar o picnmetro para a bancada e lav-lo 3 vezes com lcool e, em seguida ench-lo com lcool. Encaixar a tampa, protegendo com papel absorvente para absorver o lcool em excesso e seclo externamente com papel absorvente. Medir a massa do conjunto (picnmetro + lcool) na balana semi analtica e anotar a massa (m2). Calcular, por diferena, a massa do lcool m (m2 m1) e anotar. Calcular a densidade do lcool. Repetir os itens de 1 a 6, utilizando gua destilada e soluo saturada de cloreto de sdio.Obs: lavar o picnmetro 3 vezes com gua destilada e enxagu-lo 3 vezes com pequenos volumes (~ 5 mL) da amostra que ser utilizada em seguida.

27C) Determinao da densidade de lquidos com densmetros: lcool, gua e soluo saturada de cloreto de sdio 1. Mergulhar o densmetro na proveta contendo soluo saturada de NaCl e girar como se fosse um pio. Caso ele fique encostado parede da proveta, girar novamente. 2. 3. Esperar o densmetro parar de girar e fazer a leitura da densidade pela parte inferior do menisco. Anotar o resultado da densidade. Repetir os itens 1 e 2 para os demais lquidos: gua (destilada) e lcool.

D) Determinao do teor de lcool com alcometro: mistura gua-lcool 1. 2. Mergulhar o alcometro na proveta contendo soluo gua-lcool e girar como se fosse um pio. Caso ele fique encostado parede da proveta, girar novamente. Esperar o alcometro parar de girar e fazer a leitura do teor de lcool na mistura pela parte inferior do menisco. Anotar o resultado da concentrao na escala Gay Lussac (Escala G L - % de lcool v/v).

Dados Experimentais A) Densidade de SlidosAmostra: Pb1 m1 (massa do metal) em g V2 (vol. da gua + metal) em mL V1 (volume da gua) em mL V metal em mL (= V2 V1) Densidade (= m/v) 2

Amostra: Zn1 2

Amostra: Fe1 2

Amostra: Cu1 2

B) Densidade de Lquidos com picnmetroPicnmetro N VPicnmetro ( mL) m2(Picnmetro + amostra)

Amostra: sol. saturada NaCl

Amostra: lcool-gua

Amostra: gua (destilada)

(g)

m1 Picnmetro

vazio

(g)

m amostra (g) (= m2 m1) Densidade (= m/v)

C) Densidade de Lquidos com densmetroAmostra Soluo sat. NaCl (g/cm ) gua-lcool (g/cm3) gua destilada (g/cm3)3

Leitura no densmetro

D) Teor de lcool na mistura com alcometroamostra gua + lcool Teor de lcool na mistura (%)

28Perguntas de verificao 1. Fazer os clculos para determinar a densidade de cada material utilizado. 2. Sabendo que a densidade absoluta do zinco 7,13 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 3. Sabendo que a densidade absoluta do ferro 7,87 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 4. Sabendo que a densidade absoluta do cobre 8,96 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 5. Sabendo que a densidade absoluta do chumbo 11,3 g/cm3, como voc pode justificar os valores encontrados por sua equipe? 6. As prximas questes se referem tabela abaixo: material Ouro Mercrio Cobre gua leo de soja Densidade (g/cm3) 19,32 13,55 8,96 1,00 0,82

a) Se tivermos volumes iguais de gua e de leo, qual ter maior massa? b) Se 1 Kg de leo custasse o mesmo preo que 1 L, o que seria mais vantajoso comprar, 1 Kg ou 1 L? c) Se tivermos massas iguais de mercrio, cobre e ouro, qual apresentar maior volume? d) Calcule a massa de 2 litros de leo de soja. e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercrio e 2 Kg de ouro.

29PONTO DE FUSO

Introduo Ponto de Fuso a temperatura na qual uma substncia passa do estado slido para o estado lquido. uma propriedade especfica fsica da substncia. A mudana de estado recebe o nome de fuso. As substncias puras fundem temperatura constante; no caso das impuras (misturas), ocorre elevao da temperatura durante a fuso, ou seja, as misturas no apresentam um ponto de fuso, e sim uma faixa de fuso durante a mudana de estado. Existe um tipo de mistura que se comporta durante a fuso como uma substncia pura, a mistura euttica. As misturas eutticas possuem composio qumica fixa, e fundem temperatura constante, antes que o componente de menor ponto de fuso entre em fuso. comum a ocorrncia de eutticos em ligas metlicas, como por exemplo, o metal fusvel (liga quaternria de estanho p.f = 231,8 C, chumbo p.f = 327,5 C, cdmio p.f = 320,9 C, zinco p.f = 419,4 C) usado em dispositivos eltricos mas, o ponto de fuso desta liga 70 C. As propriedades fsicas das substncias so usadas para determinar se uma amostra pura ou no. Assim, a densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio, solubilidade, condutividade trmica, condutividade eltrica entre outras, so propriedades comumente utilizadas como critrio de pureza na identificao de substncias. Existem vrios aparelhos para determinao do ponto de fuso das substncias, mas a maior parte dos mtodos baseia-se no aquecimento da amostra at a sua fuso e leitura da temperatura de fuso atravs de um termmetro. Um dos mtodos mais utilizados para determinao do ponto de fuso em margarinas consiste em fundir a amostra, introduzi-la num capilar de vidro e, aps congelamento por 24 horas em freezer, introduzir o capilar contendo a amostra num banho de gua e aquecer lentamente at a fuso da amostra. Para cada amostra, faz-se uma triplicata e as temperaturas de fuso encontradas no devem variar mais que 1C entre elas. Trabalha-se com a mdia das medidas. No nosso experimento usaremos um tubo de Thielle, contendo um lquido de banho que deve ser escolhido de acordo com o material a ser fundido. O lquido de banho no deve ser inflamvel, j que ser aquecido atravs de chama. Outro fato importante desta tcnica que a amostra a ser fundida deve ter ponto de fuso maior que o ponto de fuso de lquido de banho menor que o ponto de ebulio do lquido de banho, ou seja, o ponto de fuso da amostra deve estar entre os pontos de fuso e ebulio do lquido de banho. Uma limitao deste mtodo o fato do termmetro no estar mergulhado na amostra a ser fundida, logo no se pode acompanhar o comportamento da temperatura da amostra durante a fuso.Lquido de banho P.F. do banho (C) 0 17,9 10,4 16 P.E. do banho (C) 100 290 317 287,5 Usado para medir ponto de fuso:

gua Glicerina c.Sulfrico conc. leo de parafina

5 a 95C 25 a 280C 20 a 300C 20 a 250C

Lquidos comumente usados em banho de aquecimento a presso de 1atm.

Objetivos Determinar experimentalmente o valor do ponto de fuso de algumas substncias. Materiais e equipamentos Almofariz com pistilo Bico de Bunsen Mufa

Suporte Universal Termmetro at 150C Tubo capilar de vidro

Tubo de Thielle Vareta de vidro (~50 cm)

30Reagentes Naftaleno cido benzico Procedimento: A) Determinao do ponto de fuso do naftaleno 1. Pulverizar uma pequena poro de naftaleno num almofariz limpo e seco. 2. Fechar uma das extremidades de dois capilares na chama do bico de Bunsen e deixar esfriar. 3. Empacotar o capilar com naftaleno, para isto, bater a extremidade aberta do capilar de 4 a 5 vezes na substncia pulverizada e, a seguir, soltar o capilar, com a extremidade aberta para cima, atravs de uma vareta de vidro (aproximadamente 50 cm) na vertical apoiada na bancada, para compactar a amostra no fundo do capilar. Repetir esta operao at que se tenha, aproximadamente, 1 cm da amostra no interior do capilar. 4. Prender atravs de um anel de ltex, o capilar ao termmetro de tal forma que a parte que contm a amostra fique junto ao bulbo do termmetro. 5. Colocar a glicerina no interior do tubo de Thielle. 6. Montar a aparelhagem conforme figura. 7. Aquecer o lquido de banho lentamente, deslizando a chama em toda a extenso do brao inferior do tubo de Thielle. 8. Anotar a temperatura de fuso, NO INCIO da fuso. 9. Repetir o procedimento para o outro capilar contendo naftaleno. B) Determinao do ponto de fuso do cido benzico 1. Repetir os itens de 1 a 9 do procedimento A, com exceo do item 5 pois o tubo j contm glicerina, utilizando como amostra o cido benzico C) Determinao do ponto de fuso da Uria 1. Repetir os itens do procedimento B, utilizando como amostra, a uria. Uria Glicerina (lquido de Banho)

Termmetro

tubo de Thiele

nvel do banho capilar

aquecimento

Determinao do ponto de fuso com tubo de Thiele

31

Perguntas de verificao 1. 2. 3. 4. 5. O que ponto de fuso? Por que na determinao do ponto de fuso, usando a tcnica do tubo de Thielle, a temperatura no termmetro no se mantm constante durante a fuso? possvel construir um grfico que mostre o comportamento da temperatura da amostra analisada, desde o aquecimento inicial at o final da fuso? Justifique sua resposta. Pesquise os valores reais para o ponto de fuso das substncias utilizadas no experimento. Os valores obtidos por sua equipe coincidem com os valores obtidos na literatura? Por qu?

32PONTO DE EBULIO E CURVA DE EBULIO

Introduo: Ponto de Ebulio a temperatura na qual uma substncia passa do estado lquido para o estado gasoso. Ao aquecermos um lquido, inicialmente ocorre um escape das molculas que ficam na superfcie (evaporao), mas ao atingirmos seu ponto de ebulio, o desprendimento das molculas ocorre em toda a massa lquida. Isto evidenciado pela formao de bolhas, que nada mais so do que os espaos ocupados por molculas da substncia na forma de vapor (estado gasoso), que se forma inicialmente no fundo que a regio que recebe primeiro o calor da chama ou de outro sistema de aquecimento. O comportamento da temperatura durante o aquecimento de uma substncia pura no estado lquido anlogo ao aquecimento de uma substncia pura no estado slido, ou seja, durante a mudana de estado, a temperatura se mantm constante. J, se o lquido em ebulio for uma mistura, no haver um ponto de ebulio, e sim, uma faixa de ebulio j que neste caso a temperatura continua subindo lentamente durante a mudana de estado. O comportamento da ebulio de uma substncia pura ou de uma mistura pode ser verificado na prtica, anotando-se os valores da temperatura em vrios intervalos de tempo. Os dados obtidos podem ser plotados num grfico de temperatura x tempo, chamado de curva de ebulio. Existe uma classe de misturas lquidas que se comporta como as substncias puras apenas durante a ebulio: so as misturas azeotrpicas. Estas misturas destilam em temperatura fixa e composio qumica bem definida, por exemplo: HCl e gua (ferve a 108,58 C com 20,22 % em HCl 760 mm Hg), lcool etlico e gua (ferve a 78,17 C com 96 % de lcool 760 mm Hg). Se mudarmos a presso, a temperatura de ebulio do azetropo e sua composio tambm mudam.

Objetivos Determinar experimentalmente a curva de ebulio de uma mistura e de uma substncia pura, comparando suas caractersticas. Materiais e equipamentos Balana semi-analtica Bico de Bunsen Suporte universal Reagentes gua destilada Cloreto de sdio

Tela de amianto Argola Bagueta de vidro

Bquer de 100 mL Proveta de 100 mL Termmetro (110C)

Procedimento: Parte A: Ebulio de substncia pura: gua destilada 1. 2. 3. 4. Montar a aparelhagem conforme a figura A. Colocar 70 mL de gua destilada no Bquer. Mergulhar o termmetro at o meio do lquido (o bulbo do termmetro deve permanecer imerso na gua durante todo o aquecimento). Iniciar o aquecimento (aquecimento moderado) e anotar a temperatura (a partir do instante inicial t=0) a cada 1 minuto e, aps entrar em ebulio, deixar mais 15 minutos, anotando sempre o tempo e a temperatura correspondente.

33Parte B: Ebulio de mistura: soluo aquosa de cloreto de sdio 1. 2. 3. 4. 5. Montar a aparelhagem conforme a figura B. Pesar na balana semi-analtica 20 g de cloreto de sdio em um bquer de 100 mL. Acrescentar ao bquer contendo o sal 70 mL de gua destilada. Agitar at completa dissoluo do sal. Continuar como nos itens 3 e 4 do procedimento anterior, tomando o cuidado de no colocar o bquer com a mistura sobre a tela de amianto j quente.

gua

gua com sal

Fig A : ebulio da gua

Fig A : ebulio da gua com sal

Perguntas de Verificao: 1. Com os dados obtidos construir grficos de Temperatura x Tempo (temperatura na ordenada e tempo na abscissa), em papel milimetrado, para a substncia pura e para a mistura. Lembre-se de identificar o grfico com: ttulo (curva de ebulio da gua ou da mistura gua + NaCl), turma, n da equipe, nomes e nmeros dos componentes da equipe e data em que foi realizado o experimento. Indique tambm no grfico a unidade de temperatura (oC) e a unidade de tempo (min.) utilizada. 2. O que ponto de ebulio? 3. O que ocorre com a temperatura durante a ebulio de uma substncia pura? E de uma mistura? 4. Procure, na literatura, o ponto de ebulio de 5 substncias puras e que sejam temperatura ambiente. lquidas

5. Esboce o grfico da temperatura X tempo para a curva de ebulio de uma mistura azeotrpica contendo 96% de lcool etlico e 4% de gua (v/v). Indique no grfico as fases de agregao da matria correspondentes a cada trecho. Dados: PE gua = 100 C; PE etanol = 78,4 C; PE da mistura azeotrpica = 78,2 C.

34SOLUBILIDADE

Introduo Solubilidade outra propriedade especfica da matria. Dizemos que solubilidade a capacidade que uma substncia tem de se dissolver ou no em outra. Se juntarmos duas ou mais substncias e ocorrer uma dissoluo, a substncia que se dissolve classificada como soluto e, a responsvel pela dissoluo do soluto, classificada como solvente. Caso as substncias no se solubilizem, temos uma mistura heterognea. A solubilidade das substncias depende de vrios fatores como, por exemplo: Natureza do soluto e do solvente: em geral, solventes polares dissolvem mais solutos tambm polares e solventes apolares, dissolvem solutos apolares. Temperatura: geralmente a solubilidade de slidos e lquidos favorecida com o aumento da temperatura, mas para os gases o inverso: quanto menor a temperatura, maior a dissoluo do gs. Presso: apenas os gases sofrem a influncia da presso e, nesse caso, se aumentarmos a presso sobre um sistema que contm gs, maior ser sua solubilidade. As substncias podem ser classificadas em: muito solveis, solveis, pouco solveis e insolveis em um determinado solvente. Na verdade, toda substncia solvel em qualquer solvente. Ocorre que, para algumas, a solubilidade to pequena que ela classificada como insolvel. Por exemplo: A solubilidade do cloreto de prata em gua, 18C 0,00016g em 100mL de gua, ou seja, seriam necessrios 1000 L de gua, 20C, para dissolver 1,5 g de cloreto de prata, ento, num tubo de ensaio em laboratrio dissolve-se nada ou quase nada. Objetivos Verificar a solubilidade de algumas substncias em diferentes solventes. Materiais e equipamentos Bagueta Balana semi-analtica Bquer de 400 mL Reagentes: gua destilada lcool Etlico Glicerina leo Mineral (Vaselina) Procedimento A) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura ambiente 1. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos. 2. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de gua destilada. 3. Aos tubos contendo gua, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de lcool etlico, 2 mL de glicerina, 2 mL de leo mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 4. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitao (no esquecer de lavar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. No descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio. Bico de BunsenPipeta graduada de 5 ou 10 mL

Tela de amianto

Termmetro 110C Trip Tubos de ensaio 10

Acar Cloreto de Sdio Carbonato de sdio Naftaleno

cido Acetilsaliclico Iodo Hidrxido de Sdio

35B) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura de 90 C 1. Colocar 250 mL de gua em um Bquer de 400 mL, aquecer sobre tela de amianto at 90C ( 3 C) em bico de Bunsen. 2. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolvel e mergulh-lo na gua quente por 5 minutos, agitando com a bagueta. 3. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar, na tabela, se houve ou no dissoluo a quente. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos sem retirar a numerao. Caso a numerao dos tubos tenha sado com a lavagem, refaz-la. C) Verificao da solubilidade de algumas substncias em lcool temperatura ambiente Obs.: A utilizao agora ser de 9 tubos porque gua e lcool j foi testado no item A. 1. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de lcool etlico. 2. Aos tubos contendo lcool, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 2 mL de leo mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta ( necessrio lavar e secar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos. D) Verificao da solubilidade de algumas substncias em leo mineral, temperatura ambiente. Obs.: A utilizao agora ser de 8 tubos porque gua com leo e lcool com leo j foram testados nos itens A e C. 1. Acrescentar em cada tubo 5 mL de leo mineral. 2. Aos tubos contendo leo mineral, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH . 3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (no se esquecer de lavar e secar a bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no. 4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos. Dados experimentaissubstncia A gua (t. ambiente) Solubilidade (Solvel ou insolvel) em: B C gua lcool (60C) (temp. ambiente) X D leo mineral (temp. ambiente) X X

lcool Glicerina leo mineral Acar Cloreto de sdio Naftaleno cido acetilsaliclico Carbonato de sdio Iodo Hidrxido de sdio

36 Perguntas de verificao1. 2. 3. 4. 5. Como varia a solubilidade das substncias com a temperatura? Alm da temperatura, de quais outros fatores depende a solubilidade? Como varia a solubilidade dos gases com a temperatura? E com a presso? Por quemesmo no vero, fazemos ch ou caf, com gua quente ao invs de gua gelada? Em partes rasas do estreito de Long Island foram encontrados, em dias extremamente quentes, peixes mortos. Porm, temperatura normal, os peixes ali vivem bem. Que propriedade do oxignio pode ser deduzida deste fato? Explique. Explique por que o nitrato de sdio (salitre), que muito solvel em gua, encontrado em pases como o Chile (pas de grandes altitudes e baixa temperatura) e a ndia (com vrios desertos). Pesquise, na biblioteca, ou na internet, o fenmeno da solvatao.

6.

7.

37FILTRAO

Introduo A filtrao um processo de separao de misturas heterogneas slido - lquido ou slido - gs que consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase slida e deixar atravessar a fase fluida. O processo de filtrao largamente utilizado nas indstrias e nos laboratrios de anlises. Na indstria comum o uso de filtros junto s chamins para diminuir a quantidade de partculas slidas lanadas na atmosfera (separao de misturas heterogneas slido-gs). Este tipo de purificao tambm bastante utilizado em centros cirrgicos de hospitais, ou em qualquer outra sala que necessite de assepsia em alto grau, como a fabricao de alimentos parenterais. Utiliza-se tambm filtros industriais para remoo de slidos como lama, precipitados, suspenses e outras misturas do tipo slido-lquido. Em laboratrios qumicos, a filtrao mais utilizada a que se aplica s misturas heterogneas slido-lquido. Neste caso o material filtrante pode ser de vrios tipos: membranas filtrantes, papel, algodo vegetal, l de vidro, carvo ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado o material que ser filtrado. Os papis de filtro possuem vrias especificidades, pois so fabricados em vrios graus de espessura e porosidade e a sua escolha ser em funo do material slido a ser retido. A escolha do papel de filtro feita inicialmente, em funo da anlise, qualitativa ou quantitativa, j que existem estes dois tipos de classificao do papel. Os papis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade de reteno dada de acordo com a faixa. Assim: Faixa Preta utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Ex: sulfetos e hidrxidos. Faixa Branca utilizado para reter precipitados mdios. Ex: oxalato de magnsio. Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco. Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: fosfato de magnsio. Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de brio. Existem ainda outros materiais utilizados nas filtraes, principalmente se for necessrio secar e pesar os precipitados nas anlises quantitativas, tais como: Cadinho de Gooch: um cadinho de porcelana ou de platina, o qual possui o fundo perfurado, onde se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou xido de alumnio. Esta camada, aps lavagem e secagem em estufa por vrias vezes, at peso constante, estar pronta para uso. A filtrao realizada com este tipo de cadinho feita a vcuo. Cadinho filtrante de vidro sinterizado: um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade, utilizado desde que o material retido seja secado a no mximo 200C. Neste caso tambm a filtrao feita a vcuo. Para que uma filtrao se processe de forma eficiente, necessrio que: a) O corpo slido no passe atravs do papel de filtro ou penetre em seus poros. Uma forma de impedir essa penetrao adicionar mistura a ser filtrada, produtos absorventes, tais como terra de diatomceas, que favorecem a filtrao, pois retm o slido a ser filtrado. b) O lquido no reaja com o material filtrante (papel ou algodo vegetal), nem o dissolva, mesmo que parcialmente, como no caso de lquidos corrosivos ou dissolventes de celulose. O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtrao de substncias corrosivas, como cido sulfrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, usando-se nestes casos, l de vidro (para lquidos corrosivos) e algodo vegetal (para dissolventes de celulose), para evitar perda do material por disperso atravs do papel. Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a filtrao muito lenta, o mais indicado fazer uma filtrao sob presso reduzida (vcuo), pois diminui o tempo de filtrao.

38Uso do papel de filtro 1. 2. 3. 4.

Dobra ou dobradura simples: Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b); Dobrar novamente em duas partes, deixando uma das pontas do papel recuada aproximadamente 5 mm (c). Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido parede do funil, impedindo a entrada de ar (d). Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil.

(d)

1. 2.

Dobradura mltipla ou pregueada: Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua; dobrar novamente ao meio, ficando um quarto de lua. Dobrar cada quarto e redobr-los em forma de leque, at obter um total de oito, dezesseis ou trinta e duas dobras.

Este tipo de dobra feita no papel usada para filtraes a quente, onde a soluo em ebulio ou aquecida deve ser filtrada rapidamente, ou para aumentar a capacidade do filtro. Isto geralmente feito atravs de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de dimentro no muito pequeno. Com isso reduz-se ao mnimo a separao de cristais e a obstruo da haste no caso de filtrao de soluo saturada a quente.

39Para realizar uma filtrao h maneiras corretas de transferir a mistura para o funil:1. Segurando a bagueta com uma das mos e o bquer contendo a mistura a ser filtrada com a outra como mostra a figura abaixo: 2. Segurando a bagueta e o bquer com a mesma mo. Desta forma pode-se facilitar a transferncia do slido para o funil com o auxlio de uma pisseta na outra mo, como mostra a figura abaixo:

Filtrao a vcuo, por suco ou presso reduzida Esta tcnica utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtrao quando se tem grande quantidade de material a ser filtrado. O uso da suco torna possvel a filtrao mais rpida e tambm resulta numa remoo mais completa da gua-me. Emprega-se o funil de Buchner (em geral para anlises qualitativas) de tamanho conveniente, que dever ser adaptado atravs de um anel de vedao (ou alonga de borracha) a um frasco de kitassato, o qual, por sua vez, deve ser ligado por intermdio de um tubo de borracha, a uma bomba de vcuo ou trompa dgua. O papel de filtro, que pode ser um ou dois ou mais, deve ser cortado de modo a obter um dimetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a parede lateral do funil). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o prprio solvente da mistura a ser filtrada, de modo a garantir uma perfeita aderncia ao fundo do funil quando se fizer a suco. Desta forma evita-se que o slido passe por baixo do papel, caindo no Kitassato. Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os slidos e gua me para o funil com leve suco. Isto torna a filtrao mais eficiente, pois impede que as partculas menores ocupem os poros do papel diminuindo a velocidade da filtrao. Deve-se evitar a formao de buracos na superfcie do slido depositado no papel, procurando obter uma superfcie o mais regular possvel, o que facilitar a secagem do slido. Para a completa transferncia dos cristais que restarem no frasco para o funil, deve-se retornar a prpria gua-me (filtrado) para este frasco, agitar bem para remover quaisquer slidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operao deve ser repetida at a total transferncia dos slidos. Caso parte do slido caia no kitassato, retornar a mistura para um bquer e filtrar novamente pois, a camada que ficou retida na filtrao inicial, atua tambm como material filtrante nas filtraes subsequentes. Esta operao dever ser repetida vrias vezes caso seja necessrio. Na operao de lavagem do material retido (os slidos), utiliza-se pequenas pores do lquido de lavagem, evitando o uso de grandes quantidades, a fim de diminuir perdas por dissoluo.Cuidado: no ultrapassar a capacidade do Kitassato, fazendo com que passe solvente para o sistema de suco.

40Terminada a filtrao e a lavagem do material slido, o frasco de Kitassato deve ser desconectado da bomba de suco antes que este seja desligado. Em alguns casos, se este cuidado no for tomado, poder haver refluxo do lquido, o que provocar a contaminao do filtrado, impedindo seu uso em etapas seguintes. Objetivos Realizar a filtrao simples de misturas heterogneas slido - lquido, utilizando filtros de papel com dobradura simples, pregueada e, filtrao a vcuo, verificando as suas caractersticas. Materiais e equipamentos Argola com mufa Alonga de borracha Bagueta Bquer de 100 e 250 mL Funil analtico Funil de Buchner

Garra com mufa Mangueira de borracha Papel de filtro qualitativo Pra de segurana Pipeta graduada 10 mL Pisseta

Kitassato Suporte UniversalMistura para filtrao a vcuo (suspenso de CaCO3 ou gua com p de giz)

Reagentes Leite fluido Mistura para filtrao a vcuo Soluo de Sulfato de Zinco 30% Sol. de Ferrocianeto de Potssio 15% Sol.de Sulfato de Cobre II Sol. de hidrxido de Sdio gua destilada Procedimento A) Filtrao simples com papel de dobradura simples 1. 2. 3. 4. 5. 6. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de cobre II em Bquer de 100 mL. Adicionar 5 mL de sol. de hidrxido de sdio. Montar a aparelhagem para a filtrao simples usando papel de filtro com dobradura simples e um bquer de 250 mL que servir de frasco coletor para receber o filtrado. Agitar a soluo e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. No permitir que o volume de lquido a ser filtrado chegue at a borda do papel de filtro. Usando a parte de ltex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e gua destilada, remover, ao mximo, o precipitado que ficar aderido s paredes do Bquer. Lavar o precipitado 3 vezes com gua destilada, mas s adicionar gua ao precipitado contido no papel, quando toda a fase lquida j tiver sido escoada.

B) Filtrao simples com papel pregueado (ou dodradura mltipla) Precipitao das protenas e gorduras do leite 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Colocar 10 mL de leite pasteurizado em um bquer de 250 mL. Acrescentar 50 mL de gua ao leite contido no bquer e agitar com a bagueta. Adicionar 5 mL de sol. de ferrocianeto de potssio (15% m/v) e agitar com a bagueta. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de zinco (30% m/v) e agitar com a bagueta. Acrescentar mais 30 mL de gua e agitar a mistura com a bagueta. Filtrar a mistura utilizando papel de filtro pregueado. No permitir que o volume de lquido a ser filtrado chegue at a borda do papel de filtro. Remover o precipitado que ficou aderido s paredes do Bquer, usando gua destilada e uma bagueta com ltex ou silicone em uma das extremidades. Lavar o precipitado 3 vezes com gua destilada.

41C) Filtrao a presso reduzida ( vcuo). 1. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fix-lo ao suporte universal atravs de uma garra com mufa. 2. Conectar a mangueira linha de vcuo. 3. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato, atravs de uma alonga de borracha ou de uma rolha. 4. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner. 5. Molhar o papel de filtro com gua destilada e abrir a torneira do vcuo de 3 5 segundos para fixar o papel de filtro no fundo do Funil, sem deixar que seque, para manter a aderncia. 6. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada, agit-la e vert-la sobre o papel de filtro (ainda molhado) continuamente at ter transferido toda a mistura (j com o vcuo desligado). 7. Ligar o vcuo. 8. Caso tenha passado algum resduo para o filtrado, filtr-lo novamente utilizando o mesmo papl de filtro j com resduo, pois esses resduos da primeira filtrao formam um filme sobre o papel de filtro, que ajudar a reter os resduos. Esta operao dever ser repetida tantas vezes quantas forem necessrias. 9. Remover os slidos que ficarem aderidos s paredes do bquer que continha a mistura, usando gua destilada e uma bagueta com ltex ou silicone em uma das extremidades. 10. Lavar o resduo retido no papel de filtro trs vezes, utilizando pequenas quantidades de gua, mas s adicionar gua ao resduo contido no papel quando toda a fase lquida j tiver sido escoada. Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar gua de lavagem. Casoisso ocorra, acerte a superfcie do slido retido utilizando a bagueta.

11. Ao trmino da filtrao, desconecte primeiro a mangueira do vcuo e, aps, desligue o vcuo.

Filtrao presso reduzida

Perguntas de Verificao 1. 2. 3. 4. 5. 6. Que tipo de mistura, pode ser separada por filtrao? Qual a finalidade da filtrao a presso reduzida? Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtraes, identificando os materiais utilizados. Como denominamos o lquido que atravessa o filtro? E o material slido retido no papel? Quando indicado uso de papel de filtro pregueado? Compare os resduos na filtrao com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de filtro utilizado na filtrao a vcuo, com relao umidade.

42DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL E PRESSO REDUZIDA

Introduo A destilao uma tcnica que consiste na separao dos diversos componentes de solues do tipo slido-lquido (destilao simples) e lquido-lquido (destilao fracionada). Neste tipo de separao de misturas provoca-se a vaporizao e posterior condensao de parte da mistura, atravs de calor e/ou diminuio da presso, com posterior resfriamento do vapor. O fornecimento de calor pode ser feito atravs de chama (bico de Bunsen), chapa eltrica ou manta de aquecimento; os dois ltimos so indicados principalmente, quando h lquido inflamvel na mistura. A diminuio da presso pode ser obtida a partir de uma trompa de gua ou bomba de vcuo. Na separao de misturas do tipo lquido-lquido importante que os componentes tenham pontos de ebulio bem diferentes, a fim de permitir a vaporizao de cada um dos componentes ou, partes da mistura, em diferentes temperaturas. O maior ou menor grau de fracionamento de uma mistura estabelecido de acordo com diferentes condies de trabalho ou de realizao da destilao, tais como: taxa de refluxo, presso, gradiente de temperatura, etc. Um maior aprofundamento sobre este assunto dado nos cursos de Operaes Unitrias. Uma das grandes aplicaes desse mtodo de separao de misturas est na indstria do petrleo. O petrleo, mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrognio chamados hidrocarbonetos, responsvel em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primria. Da forma como extrado do subsolo, tem pouca utilidade porm, aps sucessivas destilaes a que submetido, fornece derivados de grande importncia, tais como: combustveis automotivos, solventes e matria prima para indstria petroqumica. Os materiais utilizados na destilao diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser separada. Em laboratrio comum o uso de bales de fundo redondo, colunas retificadoras de vidro e, condensadores. Quando a quantidade de mistura aumenta, ou seja, em escala industrial, as colunas so substitudas por torres de destilao, que promovem a vaporizao e condensao de cada componente da mistura. Objetivos Separar por destilao simples, a presso reduzida e presso normal, o sal sulfato de cobre II de uma soluo aquosa. Materiais e equipamentos Suporte universal Balo de Engler Manta aquecedora Funil de haste longa Mufas Reagentes gua destilada Sulfato de cobre II Procedimento 1. Montar aparelhagem conforme figura A; 2. Colocar 150 mL de soluo aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balo de Engler. Para esta operao, use um funil de transferncia de haste longa, para evitar que a soluo saia pela sada lateral do balo. No momento de transfer-la. 3. Colocar trs ou quatro cacos de porcelana ou prolas de vidro no balo. 4. Iniciar o aquecimento, usando manta aquecedora, recolhendo a gua em um bquer de 250 mL. 5. Destilar quase totalmente a mistura, no permitindo secar completamente a soluo do balo. Garras Condensador liso (Liebig) Rolhas Bquer de 250 mL Proveta de 100 mL Cacos de porcelana ou prolas de vidro

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Fig. A

Perguntas de Verificao 1. Que tipo de mistura pode ser separada por destilao simples? 2. Por que a entrada da gua de refrigerao deve ser feita pela parte de baixo do condensador? 3. Qual a cor da soluo de sulfato de cobre? 4. Qual o destilado obtido nesta destilao? Como voc pode identificar esta substncia? 5. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou prolas de vidro durante a destilao? 6. Quais as mudanas de fase observadas durante este experimento? 7. O que voc observou de diferente na destilao simples, presso normal e a vcuo? 8. Qual a temperatura de destilao nas duas destilaes?

44DESTILAO FRACIONADA Objetivos Separar por destilao fracionada uma mistura de lcool e gua, medindo atravs de um alcometro o teor alcolico das fraes destiladas. Materiais e equipamentos Suporte universal Balo de fundo redondo de 500 mL Coluna de Vigreux Manta aquecedora Reagentes Soluo lcool etlico-gua (1:1) Procedimento 1. Montar a aparelhagem conforme a figura B. 2. Colocar no balo de fundo redondo 150 mL de soluo lcool-gua (1:1) 3. Acrescentar trs ou quatro cacos de porcelana ou prolas de vidro. 4. Iniciar o aquecimento (CUIDADO: neste caso, recomenda-se o uso de manta ao invs do bico de Bunsen, pois o lcool etlico inflamvel) 5. Identificar 4 erlenmeyers (frasco coletor). 6. Proceder a destilao recolhendo no frasco coletor a primeira frao at 80C e coloc-la na proveta identificada como 1 FRAO; 7. Trocar o frasco coletor e recolher a segunda frao at 85C e coloc-la na proveta identificada como 2 FRAO; 8. Trocar o frasco coletor e recolher a terceira frao at 90C e coloc-la na proveta identificada como 3 FRAO; 9. Trocar o frasco coletor e recolher a quarta frao at 95C e coloc-la na proveta identificada como 4 FRAO; 10. Medir o teor alcolico das quatro fraes destiladas com o alcometro. Prolas de vidro ou cacos de porcelana Mufas Garras Condensador liso Termmetro (-10 a 110C) Erlenmeyer de 250 mL Rolhas Alcometro Proveta de 250 mL

Fig. B

45 Perguntas de Verificao1. Preencha o quadro abaixo: Teor Alcolico (GL)(alcometro)

Mistura Inicial Primeira Frao do destilado Segun