Apresentação Sra. Walderez

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    14-Jul-2015
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NBR 14029ANLISE CRTICA DA NORMA NBR 14029 Validao de Metodologia Analtica para anlise de teor de ingrediente ativo em produtos tcnicos e formulaes de agrotxicos. 08/08/2003 ABNT ABIQUIM - Comisso de Defensivos AgrcolasWalderez Viscelli Silva Bindilatti

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Eurachem Guide 2002 Mtodo de medio: Uma seqncia lgica de operaes, descrita, usada na realizao de medidas. [A14.2 VIM 1993]

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MATERIAL DE REFERNCIA Material ou substncia que tem um ou mais valores de propriedades que so suficientemente homogneos e bem estabelecidos para ser usado na calibrao de um aparelho, na avaliao de um mtodo de medio ou atribuio de valores a materiais.NBR ISO GUIA 30: 2000 2.1

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MATERIAL DE REFERNCIA CERTIFICADOMaterial de referncia, acompanhado por um certificado, com um ou mais valores de propriedade, certificado por um procedimento que estabelece sua rastreabilidade obteno exata da unidade na qual os valores da propriedade so expressos, com cada valor certificado acompanhado por uma incerteza para um nvel de confiana estabelecido.ABNT ISO GUIA 30:2000 2.2

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GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY CITAC/Eurachem Guide 2002

Garantia da Qualidade: GQ descreve o procedimento geral e as medidas que um laboratrio usa para assegurar a qualidade de suas operaes. E podem incluir tipicamente:Um sistema de qualidade As condies ambientais favorveis Pessoal habilitado e treinado Procedimentos de treinamento e registros Equipamentos adequadamente mantidos e calibradosWalderez Viscelli Silva Bindilatti

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GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY CITAC/Eurachem Guide 2002 Procedimentos de controle de qualidade Mtodos documentados e validados Incerteza e rastreabilidade das medies Procedimentos de verificao e de relatrios Aes corretivas e preventivas Testes de proficincia Auditorias internas e reviso de procedimentos Procedimento de reclamaes Requisitos para reagentes, calibraes, padres & materiais de refernciaWalderez Viscelli Silva Bindilatti

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Eurachem Guide 2002CONTROLE INTERNO DE QUALIDADE: Estabelecer e seguir procedimentos para a monitorao contnua das operaes e dos resultados das medidas decidindo se estes resultados so confiveis o bastante para ser divulgados. [IUPAC Orange Book A17.3 ]

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GUIDE TO QUALITY IN ANALYTICAL CHEMISTRY CITAC/Eurachem Guide 2002

Procedimentos de controle de qualidade para assegurar a qualidade dos resultados incluem:Anlise de material de referncia/medidas com padres Anlise de amostras cegas Uso de amostras de controle de qualidade & cartas de controle Anlise de branco Anlise de amostras com spike Anlise em duplicata Teste de proficinciaWalderez Viscelli Silva Bindilatti

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NBR 14029 - OBJETIVOEsta norma prescreve as condies para validao de metodologia analtica para anlise de teor de ingrediente ativo em produtos tcnicos e formulaes de agrotxicos. Implicaes:Uso somente para grau de pureza envolvendo tcnicas cromatogrficas. Esta norma no pode ser utilizada para validao de outros mtodos.Walderez Viscelli Silva Bindilatti

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NBR 14029 - REFERNCIAS NORMATIVASNBR 13.073 Limpeza de vidraria para uso em agrotxico NBR 13.075 Segurana na manipulao de produtos agrotxicos Faltam as referncias normativas de validao.

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NBR 14029 Def. BrancoBranco - Parte da formulao que no contm o ingrediente ativo objeto do estudo NBR 14029 - 3.1 Branco da amostra: So essencialmente matrizes sem o analito. Eurachem - 6.48.2 Branco de reagentes: Todos os reagentes usados durante o processo analtico (incluindo solventes usados para extrao ou dissoluo) que so analisados isoladamente para verificar se eles contribuem no sinal medido.

Eurachem - 6.48.1

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Especificidade/SeletividadeEspecificidade: a habilidade de um mtodo mensurar apenas o que pretendido medir (AOAC PVMC). Especificidade a habilidade em acessar inequivocamente o analito na presena de componentes que devem ser esperados estar presentes. (ICH/95) Seletividade: a habilidade de um mtodo para determinar acuradamente e especificamente o analito de interesse na presena de outros componentes em uma matriz de amostra sob as condies estabelecidas do teste. (NATA TN 13)12/42

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Seletividade EurachemConfirmao de identidade e seletividade/ especificidade Referncia Rpida

O que fazer Analisar as amostras e os materiais de referncia por candidatos e outros mtodos independentes

Quantas vezes 1

Calcular / determinar Usar os resultados das tcnicas de confirmao para acessar a habilidade do mtodo em confirmar a identidade do analito isolado de outros interferentes Examinar o efeito das interferncias a presena do interferente aumenta ou inibe a deteco ou quantificao do mensurando

Comentrios Decidir quanta evidncia auxiliar razovel requerer para obter suficiente confiabilidade

Analisar as amostras contendo vrias interferncias suspeitas na presena dos analitos de interesse

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Se a deteco e quantificao inibida pelos interferentes, um desenvolvimento de mtodo posterior ser necessrio.

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National Association of Testing Authorities NATA-TN 17

Seletividade (interfern cias) Efeitos de matriz

Anlises de amostras spiked, materiais standard e materiais de referncia (MRC)

Pelo menos 7 amostras em cada 3 concentraes em cada tipo de matriz

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NBR 14029 Seletividade3.7 Definio Condio na qual o mtodo indiferente presena dos demais componentes da formulao constituinte(s) do branco. 5.1 Executar o mtodo para o branco (branco da amostra) e verificar a resposta obtida e a presena eventual de interferentes. Avaliar as interferncias quanto sua significncia e consider-las nos clculos.

Questes: De qual norma nacional ou internacional procede esta definio? Sendo seletividade a capacidade do mtodo mensurar o analito, no estranho medir a seletividade com o branco sem a presena do analito?Walderez Viscelli Silva Bindilatti

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NBR 14029 SeletividadeResultado da Validao: Seletividade Declarar que no existem interferentes ou fator de correo para o ensaio. (?)

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Amostra e Poro de Teste - IUPACAmostra de Teste A amostra preparada em um laboratrio de amostras, do qual pores de teste so removidas para testes ou para anlises. Poro de Teste A quantidade ou volume da amostra teste separada para anlise, usualmente conhecida como massa ou volume.

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Replicata e duplicata - IUPACReplicata Amostras mltiplas separadas em condies de comparao. Esta seleo pode ser conseguida separando unidades prximas no tempo e no espao. Contudo as amostras replicadas que deveriam ser idnticas, as vezes atuam como se a nica coisa replicada fosse o ato da diviso fsica.

Duplicata Uma amostra duplicata uma amostra replicada que consiste em duas pores. Uma terceira amostra usada para resolver uma possvel disputa; a amostra replicada usada para estimar a variabilidade da amostra.18/42

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Repetitividade ISO 3534-1 a preciso sob condies de repetitividade, isto , condies onde resultados de testes independentes so obtidos com o mesmo mtodo sobre os mesmos itens testados no mesmo laboratrio pelo mesmo operador usando o mesmo equipamento dentro de curtos intervalos de tempo.

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Preciso de Repetitividade e Reprodutibilidade EURACHEM - 2002Analisar Repetir (independ entes) XXXXX O que calcular dos dados Comentrios

Padres, materiais de referncia ou amostras fortificadas de branco da amostra em vrias concentraes dentro da faixa de trabalho

XXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXXXXXXX

a) Mesmo analista, equipamento, laboratrio, curta escala de tempo b) Diferentes analistas, equipamento, mesmo laboratrio, longa escala de tempo c) Diferentes analistas, equipamento, laboratrios, longa escala de tempo

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Determinar o desvio padro s em cada concentrao

Determine o desvio padro de repetitividade em cada concentrao Determine o desvio padro intra laboratorial em cada concentrao Determine o desvio padro inter laboratorial em cada concentrao

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Determinar o desvio padro s em cada concentrao

10

Determinar o desvio padro s em cada concentrao

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National Association of Testing Authorities NATA-TN 17

Preciso (repetitivi dade)

Anlise em replicatas de amostras

Pelo menos 7 em cada tipo de matriz de amostra

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NBR 14029 Def 3.5 RepetitividadeGrau de concordncia entre o resultado de medies sucessivas de uma mesma grandeza, efetuadas com a totalidade das seguintes condies: Mesmo mtodo Mesmo analista Mesmo instrumento de medio Mesma amostra/ pesagem(?) Mesmo local Mesmas condies de utilizao Repetio em instantes sucessivos

Aplicao: 5.3.1.1 Analisar a mesma pesagem(?) de uma amostra no mnimo cinco vezes(?), usando o mesmo instrumento, pelo mesmo analista, no menor espao de tempo possvel. 5.3.1.2 Com os resultados etc...22/42

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Reprodutibilidade - ISO 3534-1 a preciso sob condies de reprodutibilidade, isto , condies onde os resultados dos testes so obtidos atravs do mesmo mtodo em itens de teste