AQQI - volumetria de neutralização
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7/28/2019 AQQI - volumetria de neutralizao
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Instituto Federal Sul Rio-grandenseCampus Pelotas
Coordenadoria de QumicaAnlise Qumica Quantitativa Inorgnica
Volumetria de Neutralizao
Componentes: Caroline Duarte e Bethnia Camargo
PELOTAS
Maro/ 2013
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OBJETIVOS
Preparo de soluo padro de NaOH e verificao de sua concentrao; Determinaoda acidez de amostras de vinagre, limo e refrigerante; Determinao da pureza do cido
fosfrico; Preparo de soluo padro de HCl e verificao de sua concentrao; Determinao
da alcalinidade total da gua; Anlise de lcalis; Determinao do teor de hidrxido de
Magnsio no Leite de Magnsia.
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INTRODUO
A titulometria ou anlise titulomtrica corresponde determinao de uma substncia
pela sua capacidade de reao com uma outra, de concentrao previamente conhecida,
chamada de soluo padro. A soluo padro deve ser preparada com certo grau de exatido,
pois, se sua concentrao no estiver correta, todas as anlises realizadas com esta tero seu
resultado alterado.
A anlise titulomtrica pode ser dividida em anlise gravimtrica e anlise volumtrica.
A primeira se d ao medir-se o peso da soluo padro consumida, e a segunda, mais
utilizada, refere-se ao volume de soluo padro utilizado.
A volumetria dividida em: volumetria de neutralizao, volumetria de precipitao,
complexometria e volumetria de oxirreduo.
Esta forma de anlise qumica tem como aplicao prtica a determinao das
quantidades de cidos e bases nas substncias, monitorando tambm o progresso das reaes
que consomem ons de hidrognio. usada na qumica analtica para determinar tambm
oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas, etc.
A anlise titulomtrica de neutralizao engloba as titulaes de cidos com o auxlio de
solues padro bsicas, e o contrrio. Quando a soluo padro titulante bsica a tcnica chamada de alcalimetria, enquanto quando a mesma cida chama-se acidimetria.
No usual na titulao utilizar duas substncias fracas; ao menos uma delas tem de ser
forte pois h a necessidade de uma mudana brusca de pH na soluo titulada para que o
indicador mude sua colorao o mais prximo possvel do ponto correto.
O ponto final (ponto onde tudo que era necessrio na substncia titulada reagiu com a
substncia titulante) e o ponto de equilbrio (ponto mediano entre as variaes bruscas de pH)
na volumetria de neutralizao medido atravs de indicadores cido-bsicos. Os maiscomuns so o metilorange, a fenolftalena e a timolftalena. Estas substncias so usadas
porque mudam sua colorao dependendo do pH da soluo onde esto inseridas; cada uma
tem uma faixa especfica de mudana de colorao chamada zona de viragem. Assim,
possvel escolher o indicador que mais se encaixa na mudana de pH pretendida na titulao
procurando-se na literatura ou elaborando-se grfico da curva de titulao da substncia a ser
titulada. A curva de titulao feita utilizando a frmula V1 x C1 = V2 x C2; onde V1 o
valor da soluo cida (quando se est calculando a concentrao final de
) ou bsica(quando se est calculando a concentrao final de ) no reagida que influenciar no pH;
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V2 o valor total da soluo titulada, contendo, tambm, o resultado da neutralizao aps a
adio do titulante; C1 a concentrao do titulante, e C2 a concentrao final de na
soluo titulada quando o pH for cido, e de quando o pH for bsico. Temos aqui, o
exemplo da curva de titulao de uma soluo padro de NaOH, com um titulado de HCl. No
erlenmeyer h 50 mL de HCl 0,1N, enquanto na bureta, h NaOH tambm 01,N
Para 0 mL de NaOH adicionado teremos: V1 = 50, C1 = 0,1 e V2 = 50, com a dvida
sobre a concentrao final de na amostra, pois o pH cido neste momento.
Ento 50 x 0,1 = 50 x [final]
[ final] = 0,1 pH = -log[] pH = 1,00
Para 10 mL de NaOH: 40 x 0,1 = 60 x [final]
[ final] = 0,0666 pH = 1,18
Para 20 mL: 30 x 0,1 = 70 x [final]
[ final] = 0,0428 pH = 1,37
E assim seguem as contas, at chegar ao pH 7,00
Neste caso, uma neutralizao total de cido forte x base forte, no ponto de equivalncia
a concentrao final de e a concentrao final de so iguais:
Ento, para o clculo de pH, calcula-se o Kw, a constante de ionizao da gua:
[].[] = Kw = [] = [] [] = [] = [] = = pH = 7
Aps o pH 7,00, quando a soluo estar alcalina, o valor a ser obtido tem de ser o da
concentrao final de .
Para 50,1 mL de NaOH: 0,1 x 0,1 = 100,1 x [ final]
[ final] = 0,0000999 pOH = -log[] pOH = 4,00pOH + pH = 14 pH = 14pH pH = 10,00
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Para 55 mL: 5 x 0,1 = 105 x [ final]
[ final] = 0,00476 pH = 11,68
Para 60 mL: 10 x 0,1 = 110 x [ final]
[ final] = 0,00909 pH = 11,96
E assim seguem os clculos, formando a tabela a seguir:
Vol. NaOH (mL) pH
0 1,00
10,0 1,18
20,0 1,3730,0 1,60
40,0 1,95
45,0 2,28
P.E. 50,0 7,00
50,1 10,0
55,0 11,68
60,0 11,96
70,0 12,22
80,0 12,36
90,0 12,45
100,0 12,52
Substituindo esses valores em um grfico, ele ter uma inflexo que representa o
momento em que, no caso deste exemplo, o HCl ioniza seu
, e ficara assim:
pH
Vol NaOH (mL)02
4
6
8
10
12
14
0 50 1
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O grfico de uma acidimetria muito parecido, a diferena que esta linha azul
descer, pois, tendo uma soluo titulada alcalina, o pH diminuir com a adio de uma
soluo padro cida.
A soluo padro mais comum o hidrxido de sdio, mas no sendo ele um padro
primrio (reagente quimicamente puro, com concentrao conhecida e com composio
perfeitamente definida), avaliamos sua concentrao exata a partir da sua capacidade de
reao com um reagente de carter cido (no caso, o biftalato de potssio):
NaOH
COONa
COOK
COOH
COOK
H2O
Este o mtodo indireto de padronizao, que se d diluindo-se o reagente padro at a
concentrao desejada e ento, para a determinao do fator, titula-se o reagente que o ir
padronizar, no caso o biftalato, com a soluo recm preparada daquele. Usa-se fenolftalena
como indicador porque esta passa de incolor para rosado em pH 8,2, considerando-se ela
incolor na faixa de pH de 0 a 8,2, no de 8,2 para cima, o pH est subindo, pois antes da
adio do NaOH, a soluo era cida.Para a determinao da acidez do vinagre, do limo e do refrigerante (cido actico no
primeiro e ctrico nos dois ltimos), titulamos os mesmos com uma soluo de base forte (no
caso o NaOH), sendo que o refrigerante no diludo pois sua concentrao prxima
concentrao da soluo padro utilizada, enquanto no vinagre e no limo dez vezes maior.
As reaes so representadas a seguir:
Determinao de acidez do vinagre:
No ponto de equivalncia:
Determinao de acidez do limo e do refrigerante:
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C
C
C
COOH
H
H
H COOH
HO
COOHH
3 NaOH
C
H
C
COONaH
C
HO COONa
H
COONaH
3 H2O
A titulao de policidos trabalha com mais de uma inflexo no grfico das curvas de
titulao, pois, como um policido tem mais de um hidrognio, cada inflexo diz respeito a
apenas um hidrognio ionizado. Para a ionizao de cada hidrognio encontra-se uma
constante de ionizao a partir das frmulas:
Ka1=
Ka2=
A obteno do pH da amostra depois da ionizao de cada hidrognio, para a escolha do
indicador, se d a partir desta frmula:
O Ka e o pH aps a ionizao do primeiro, segundo e terceiro hidrognios do cido
fosfrico so, respectivamente:
Ka1= , pH1= 4,6; Ka2= , pH2= 9,7; Ka3= , pH= 12,6 .
Para determinar a pureza de tal cido, um tricido, podemos titul-lo tanto como
monocido, usando o metilorange, quanto como dicido, usando a timolftalena. A escolha de
tais indicadores se deve faixa de pH que corresponde s ionizaes. No possvel a
titulao como tricido porque o Ka do terceiro hidrognio ionizvel muito prximo do Kw,
o Ki da gua, que significa a capacidade de neutralizar os cidos, sendo assim, a mudana de
pH no ser brusca na sua ionizao. Com uma soluo padro titulante de NaOH, obtemos as
reaes a seguir:
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Um dos reagentes mais utilizados para o preparo das solues padres cidas o HCl,
porque ele estvel e pode ser usado na presena da maior parte dos ctions sem sofrer
interferncia de formaes de sais pouco solveis.
A padronizao de uma soluo padro cida de HCl tambm se d pelo mtodo
indireto j citado. Para ter certeza de sua concentrao, avaliamos sua capacidade de reao
com o carbonato de sdio, um sal de carter bsico utilizado como padro primrio. Este sal
se hidrolisa, sendo a hidroxila resultante do processo neutralizada pelo do HCl.
Para essa determinao, sendo a hidroxila neutralizada, sobra cido carbnico na
amostra, ento usa-se o metilorange como indicador, pois e ele amarelo em pH bsico e
torna-se laranja a partir do pH 4,4, sendo tambm amarelo na faixa cida entre o pH 7 e o 4,4.
A hidrlise do carbonato de sdio tambm libera , sendo necessrio ferver a amostraaps a indicao feita pelo metilorange para liber-lo, pois o gs carbnico tm carter cido,
influenciando no pH resultante da titulao.
A determinao da alcalinidade total da gua (tanto mineral quanto potvel), uma
prtica da acidimetria, se d por uma simples titulao com soluo padro de HCl (nestecaso, utilizando o indicador metilorange, para que o ponto final da titulao se d em pH 4,4).
Os ons causadores da alcalinidade da gua so: , e
, sendo a unidade da
alcalinidade, por conveno, ppm de carbonato de clcio. As reaes que estes ons realizam
com o do HCl so:
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A anlise de lcalis que determina a mistura de hidrxido de sdio e carbonato de sdio
(NaOH comercial) tambm uma prtica da acidimetria, pois sua soluo padro titulante
cida (no caso, cido clordrico). H dois mtodos para esta determinao, o mtodo da
fixao dos dois pontos de equivalncia, e o mtodo da precipitao dos ons carbonato;
ambos os mtodos utilizam fenolftalena e metilorange. No primeiro mtodo utilizam-se os
dois indicadores porque h dois pontos de equivalncia; no primeiro tero reagido todo o
NaOH e metade dos carbonatos da amostra, e no segundo, a outra metade dos carbonatos.
No segundo mtodo, utilizam-se os dois indicadores porque o metilorange, na primeira
titulao, serve para verificar apenas o segundo ponto de equivalncia, o de alcalinidade total,
onde tero reagido todo o NaOH e todos os carbonatos; e a fenolftalena, na segunda titulao,
aps fazer a precipitao dos ons carbonato com cloreto de brio (
), serve para determinar o ponto final, na zona de viragem deste indicador,
pois apenas o NaOH reagir. O motivo de ter duas titulaes no segundo mtodo que tendo
a quantidade de soluo padro que reagiu com o NaOH e os carbonatos juntos, e quantoreagiu apenas com o NaOH, pode- se descobrir a partir de subtrao o quanto da soluo
reagiu apenas com o carbonatos.
A titulao indireta, mtodo utilizado para a determinao do teor de hidrxido de
magnsio no leite de magnsia, entre outras coisas, um mtodo que deixa dvidas acerca de
ser uma prtica de alcalimetria ou acidimetria, pois se d pela reao da substncia titulada
com uma substncia, no caso do hidrxido de magnsio, cida, enquanto a titulao feita
com um titulante bsico. Podemos consider-la uma prtica de alcalimetria se alegarmos quea soluo titulante bsica, mas, ao mesmo tempo, a prtica pode ser considerada de
acidimetria porque com a soluo cida que a soluo titulada reage, no com a soluo
alcalina titulante. No caso da determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de
magnsia, ocorre primeiro a reao com HCl em excesso, e depois a titulao com uma
soluo padro de NaOH:
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DESENVOLVIMENTO
- CLCULOS INICIAIS
- Soluo padro alcalina
- Preparo da soluo de NaOH 0,1N a ser padronizada:
- Massa de padro primrio necessria para a padronizao:
Para 40 mL:
Para 50mL:
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Mdia:
- Determinao da Acidez - Titulao de cidos fracos
- Verificao da diluio das amostras:
-Vinagre:
Precisa diluio.
-Limo:
Precisa diluio.
-Refrigerante:
No precisa diluio.
O vinagre e o limo necessitam de diluio por serem dez vezes mais concentrados que
o NaOH, que tem concentrao 0,1N, e por terem acidez muito maior do que o refrigerante.
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Este, por sua vez, no necessita de diluio porque sua concentrao est prxima do
hidrxido de sdio.
-Titulao de policidos
- Determinao da pureza do cido fosfrico
Preparo de 100ml da amostra 0,1N
Monocido:
Dicido:
- Soluo padro cida
- Preparo soluo padro de HCl a ser padronizada:
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Massa de padro primrio necessria para padronizao:
Para 40mL:
Para 50mL:
Mdia:
- Anlise de lcalis: determinao da mistura NaOH +
- Preparar 500mL da amostra :
- Determinao do teor de no leite de magnsia
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- MATERIAIS E REAGENTES
- VIDRARIA
- Bquer 2000mL, 250mL, 100mL UNIGLAS
- Balo volumtrico, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL
- Funil de vidro
- Bureta 25mL, 50mL
- Erlenmeyer 125mL, 250mL SATELIT
- Pipeta volumtrica 10mL, 25mL, 50mL
- Pipeta graduada 5mL, 10mL, 25mL
- Proveta 25mL,50mL
- Pipeta de Pasteur
- Basto de vidro
- Frasco de vidro
- EQUIPAMENTOS
- Bico de gs
- Haste universal- Pisseta
- Tenaz para erlenmayer
- Garra para bureta
- Tela de amianto
- Algodo
- Trip
- Pera- Balana analtica
- Frasco de plstico
- Esptula
- REAGENTES E SOLUES
-Hidrxido de Sdio P.A. microprolas (Synth)
- Biftalato de potssio P.A.- Indicador de pH fenolftalena 1N Fab: 30/05/11
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- NaOH 0,1N Fator: 0,9778 Fab: 07/03/13
- Indicador de pH timolftalena 1%
- Indicador de pH metilorange 1%
- Vinagre de lcool (Bom Preo) 4,10% Fab: 25.02.13 Venc: 25.02.13
- Limo galego
- Refrigerante de limo
- cido fosfrico xaroposo 85% (Vetel Qumica Fina) Val: 02.2015
- H3PO4 0,1N
- HCl (36,5%-38,0% p/p; d=1,181g/mL a 20C; Nuclear)
- HCl 0,1N fator: 1,1703
- H2O Potvel- H2O mineral
- H2O destilada
- Na2CO3 P.A.
- NaOH comercial 0,1N
- BaCl2 1N
- Leite de Magnsia Phillips 8%
- PROCEDIMENTO
- Preparo da soluo padro de NaOH e padronizao (padro primrio):
Para preparo de um litro da soluo de NaOH 0,1 mol/L, utiliza-se balo volumtrico de
1L de capacidade e dissolve-se 4,0g de NaOH em gua destilada fervida e resfriada logo aps,
a fim de expulsar o CO2 para evitar a formao de carbonato de sdio como na reao a
seguir.
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
Agita-se o balo at formar-se uma mistura homognea e armazena-se esta em um
frasco plstico, j que a mistura alcalina.
Para padronizar a soluo coloca-se a mesma em uma bureta devidamente ambientada e
titula-se com uma soluo de 0,9g de Biftalato de Potssio dissolvido em 25 mL de gua
destilada, so adicionadas ainda trs gotas fenolftalena para identificao do ponto final da
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titulao. Titula-se at que a soluo no erlenmeyer fique com uma cor rosa claro indicando a
basicidade da soluo e trmino da reao.
A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.
- Determinao da acidez (Titulao de cidos fracos)
- Determinao da acidez do vinagre:
Para a determinao da porcentagem de cido actico em uma amostra de vinagre dilu-
se 10 mL de vinagre a 100 mL de gua destilada em um balo volumtrico de 100 mL de
capacidade. Transfere-se 10 mL desta soluo para um erlenmeyer e adiciona-se trs gotas de
fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e
titula-se at a identificao do ponto final da titulao dada atravs de uma cor rosa claro queindica a basicidade do meio.
A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
- Determinao da acidez do limo:
Para a determinao da porcentagem de cido ctrico em uma soluo de limo dilu-se
10 mL da mesma a 100 mL de gua destilada, transfere-se 10 mL dessa soluo para umerlenmeyer e adicionam-se trs gotas de fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em
uma bureta devidamente ambientada e titula-se at obter uma soluo de colorao rosa claro
que indica a basicidade do meio e o trmino da titulao.
A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.
- Determinao da acidez do refrigerante:
J na determinao da porcentagem de cido ctrico em um refrigerante, a diluio no
necessria, assim, coloca-se 10 mL do mesmo em um erlenmeyer e adicionam-se trs gotas de
fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e
H2C
H2C
HOC COOH
COOH
COOH
+ 3NaOH
H2C
H2C
HOC COONa + 3H2O
COONa
COONa
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titula-as at obter uma colorao rosa claro que indica a basicidade do meio e o trmino de
titulao.
A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.
- Titulao de policidos
- Determinao da pureza do cido fosfrico:
a) Titulao como monocido:
Primeiro pesa-se aproximadamente 1,15g de H3PO4 e dilui-se a 100mL de gua
destilada, aps coloca-se 10mL da soluo em um erlenmeyer com trs gotas de indicador
metilorange. Pe-se NaOH 0,1N em uma bureta e titula-se at a soluo apresentar coloraoamarela que indica um ph no meio de aproximadamente 4,4 e o trmino da titulao. O
primeiro ponto de equivalncia foi atingido.
b) Titulao como dicido:
Primeiro pesa-se aproximadamente 0,58g de H3PO4 e dilui-se a 100ml de gua
destilada, aps coloca-se 10mL da soluo em um erlenmeyer com trs gotas de indicador
timolftalena. Pe-se NaOH 0,1N em uma bureta e titula-se at obter a colorao azulada que
indica a basicidade do meio e o trmino da titulao. O segundo ponto de equivalncia foiatingido.
- Preparo da soluo padro de HCl e padronizao:
Para preparo de um litro da soluo de HCl 0,1 mol/L, utiliza-se balo volumtrico de
1L de capacidade e dilu-se 8,3mL de HCl concentrado em gua destilada.
Agita-se o balo at formar-se uma mistura homognea e armazena-se esta em um
frasco de vidro, j que a mistura cida.Para padronizar a soluo coloca-se a mesma em uma bureta devidamente ambientada e
titula-se com uma soluo de 0,23g de carbonato de sdio dissolvido em 25 mL de gua
destilada, so adicionadas ainda trs gotas metilorange para identificao do ponto final da
titulao. Titula-se at que a soluo no erlenmeyer fique com uma colorao laranja
indicando a acidez da soluo e trmino da reao. Depois ainda ferve-se o titulado para
expulsar o CO2 e, aps resfriar, observar se a colorao continua a mesma. Caso contrrio,
continua-se a titulao at a colorao laranja.
A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.
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Determinao da alcalinidade:
- Determinao da alcalinidade total da gua:
- Potvel:
Para a determinao da alcalinidade da gua coloca-se 50mL de gua em um
erlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange, aps, coloca-se em uma bureta HCl 0,1N
e titula-se at a soluo apresentar colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH
cido abaixo de 4,4.
A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.
- Mineral:
Para a determinao da alcalinidade da gua coloca-se 50mL de gua em umerlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange, aps, coloca-se em uma bureta HCl 0,1N
e titula-se at a soluo apresentar colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH
cido abaixo de 4,4.
A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.
- Determinao da mistura NaOH + Na2CO3:
- Mtodo de fixao de dois pontos de equivalncia:Para essa determinao, coloca-se 25mL da amostra em um erlenmeyer com trs gotas
de fenolftalena, aps, coloca-se HCl 0,1N em uma bureta devidamente ambientada e titula-se
at a colorao rosa claro. Anota-se o volume. Aps, acrescenta-se trs gotas de metilorange e
titula-se at a colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH entre 3,1 e 4,4. Anota-
se o volume.
A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.
-Mtodo da precipitao dos ons carbonatos:
Para essa determinao, fazem-se duas titulaes. Em uma coloca-se 25mL de amostra e
trs gotas de metilorange em um erlenmeyer, aps coloca-se HCl 0,1N em uma bureta
devidamente ambientada e titula-se at a colorao laranja. Anota-se o volume.
Na outra, coloca-se 25mL da amostra em um erlenmeyer juntamente com 1mL de
cloreto de brio, agita-se, acrescenta-se 3 gotas de fenolftalena. Aps coloca-se HCl 0,1N em
uma bureta devidamente ambientada e titula-se com a soluo at colorao rosa claro que
indica o trmino da titulao. Agita-se at ficar incolor, anota-se o volume.
A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.
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- Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia.
Para essa determinao, coloca-se 50mL de HCl 0,1 em um erlenmeyer juntamente
com 1,0g da amostra e trs gotas de fenolftalena. Aps, coloca-se NaOH 0,1N em uma bureta
devidamente ambientada e titula-se at colorao rosa que indica a basicidade do meio e o
trmino da reao.
A soluo descartada na pia.
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RESULTADOS
-CLCULOS FINAIS
Preparo da soluo padro alcalina:
- Clculo da concentrao do NaOH:
Como no ponto de equilbrio nEqgNaOH = nEqgBK:
- Tabela de resultados da turma:
NaOH A (N) NaOH B (N)0,09769 0,099280,09502 0,097770,09846 0,09704
0,09701 Fator: 0,9808 Fator: 0,9778
- Fator:
Fator 1,0000
Para calcular o fator, multiplica-se a mdia por mil.
OBS: O valor de 0,09502 foi excludo dos clculos por ter havido um problema natitulao.
Resultados Acidez
- Acidez do vinagre:
Vgasto.N.Fator = nEqgNaOH = nEqg c.actico
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Clculo da massa de cido actico em 100mL da amostra diluda:
X = 0,4578g cido actico
Clculo de cido actico em porcentagem p/v na amostra:
Massa de c. actico em 100mL diluio = massa de c. Actico em 10mL de vinagre
- Acidez do limo:
Clculo da massa de cido ctrico em 10mL de amostra:
Vgasto.N.Fator = nEqgNaOH = nEqg c.ctrico
0,003L.0,1N.0,9778 = 1.10-3Eqg
NEqg.Eqg c. Ctrico = m(g) c. Ctrico em 10mL da amostra diluda
Clculo da massa de cido ctrico em 100mL da amostra diluda:
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Clculo de cido ctrico em porcentagem p/v na amostra:
Massa de c. Ctrico em 100mL de diluio = massa de c.ctrico em 10mL da amostra
- Acidez refrigerante:
Clculo da massa de cido ctrico em 10mL amostra diluda:
Clculo da massa de cido ctrico em 100mL da amostra diluda:
Clculo da porcentagem p/v de cido ctrico na amostra:
Massa de c.ctrico em 100mL de diluio = massa de c.ctrico em 10mL da amostra
-
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- Tabela de resultados da turma:
% cido actico % cido ctricoVinagre Limo Refrigerante
4,58 6,51 0,214,65 6,90 0,224,53 6,53 0,234,65 6,59 0,224,69 6,25 0,214,64 6,51 0,214,58 6,45 0,21
- Teste Q para amostra de vinagre:
Faixa: 4,694,53 = 0,16
Para N=7, Q90%=0,51
Teste do menor valor:
| |
, valor aceito
Teste do maior valor:
| |
- Clculo do erro para a amostra de vinagre:
Para Xv = 4,10%
- Absoluto:
| |
-
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- Relativo:
- Clculo desvio padro para amostra de vinagre:
Para
- Absoluto:
- Relativo:
- Teste Q para a amostra de limo:
Faixa: 6,906,25 = 0,65
Para N=7, Q90%=0,51
Teste do menor valor:
| |
, valor aceito
Teste do maior valor:
| |
-
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- Clculo do desvio padro para a amostra de limo:
Para
- Absoluto:
- Relativo:
- Teste Q para a amostra de refrigerante:
Faixa: 0,23-0,21 = 0,02
Para N=7, Q90%=0,51
Teste do menor valor:
| |
, valor aceito
Teste do maior valor:
| |
- Clculo do desvio padro para a amostra de refrigerante:
Para
- Absoluto:
-
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- Relativo:
- Titulao de policidos:
-Determinao da pureza de cido fosfrico:
Monocido
Clculo da porcentagem p/p de H3PO4 na amostra:
X= 86,60% p/p H3PO4
Dicido:
Clculo da porcentagem p/p de H3PO4 na amostra:
0,05174 - 10mL
0,5175100mL
0,51750,6048g
X100g
X = 85,56% p/p
-
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Padronizao do HCl
- Clculo da concentrao de HCl:
N = 0,1164
HCl0,1N
A B0,11814 0,114300,11918 0,119970,12367 0,11639
0,11746 Fator: 1,2033 Fator: 1,1703
- Fator:
Determinao da alcalinidade:
- Anlise da gua:
- Clculo da alcalinidade total da gua em mgCaCO3L-1:
gua Potvel:
X=23,41 mgCaCO3L-1
-
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gua mineral:
- Tabela com os resultados da turma:
mgCaCO3L- gua Potvel gua mineral
26,92 42,1323,41 35,1123,49 34,0528,09 40,9035,23 41,1032,77 43,3025,83 35,23
Anlise de lcalis: Determinao da mistura de NaOH+Na2CO3
- Mtodo de fixao de dois pontos de equivalncia:
- Volume de HCl que reagiu com Na2CO3:
A diferena entre a leitura feita com metilorange e a com fenolftalena indica ovolume utilizado pra precipitar metade dos carbonatos.
- Volume de HCl que reagiu com NaOH: 19,4mL- 0,8mL = 18,6mL
A diferena entre o volume total e o que reagiu com os carbonatos indica o volumeque reagiu com NaOH.
-
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- Clculo da porcentagem p/p de NaOH na amostra:
- Clculo da porcentagem p/p de Na2CO3:
-
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- Mtodo da precipitao dos ons Carbonatos:
- Volume de HCl que reagiu com NaOH: 18,5mL
- Volume utilizado para precipitao dos carbonatos:
- Clculo da porcentagem p/p de NaOH na amostra:
- Clculo porcentagem p/p de carbonatos na amostra:
-
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- Tabela de resultados da turma:
Mtodo I Mtodo II%NaOH %Na2CO3 %NaOH %Na2CO3
86,71 7,66 88,15 5,7486,71 6,38 91,52 7,0287,67 5,10 86,23 7,0288,07 3,72 90,68 7,2287,14 4,97 86,67 5,5982,46 8,69 86,22 4,9786,20 4,97 87,14 3,72
Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia
- Volume de HCl que no reagiu com a amostra:
mL
-Volume de HCl que reagiu:
mL
- Clculo da massa de Mg(OH)2 na amostra:
- Clculo da porcentagem p/v de Mg(OH)2 na amostra:
X= 8% p/v Mg(OH)2
-
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- Clculo da porcentagem p/p de Mg(OH)2 na amostra:
Mg(OH)2% p/p % p/v10,88 8,010,85 8,010,89 8,010,31 8,010,46 8,0
9,97 8,010,44 8,0
-
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CONCLUSO
O grupo A obteve concentrao 0,09808 N e fator 0,9808 em seu preparo de soluo
padro de NaOH 0,1 N, enquanto o grupo B obteve concentrao 0,09778 e fator 0,9778,
estando a soluo preparada pelo grupo A mais concentrada e mais prxima do valor desejado
do que a soluo preparada pelo grupo B, ou seja, mais exata.
Na determinao de acidez do limo e do refrigerante, cuja porcentagem de ambos
medida em p/v de cido ctrico, obtiveram-se porcentagens de 6,45% e 0,21%,
respectivamente, enquanto, entre a turma inteira obtiveram-se mdias de 6,53% e 0,21%.
Considerando que a faixa de porcentagem padro do limo fica entre 4% e 7%, e a faixa de
porcentagem padro do refrigerante fica entre 0,1% e 0,2%, a primeira determinao situa-se
entre o valor desejado, enquanto a segunda determinao fica no limite de acidez, pouco
acima, tanto no resultado obtido, quanto na mdia. J na determinao de acidez do vinagre,
medida em porcentagem p/v de cido actico, obteve-se 4,58%, enquanto na turma, 4,62% de
mdia, as duas porcentagens tambm dentro da faixa de porcentagem padro, que de 4 a 6%.
Titulando o cido fosfrico como um monocido obteve-se 86,60% p/p de de
pureza, enquanto, titulando-o como dicido, 85,56% p/p de de pureza. Os dois
mtodos, assim, apresentaram preciso, pois os resultados obtidos so prximos entre si.
Obteve-se concentrao 0,12033 N e fator 1,2033 no preparo de soluo padro de HCl
0,1 N pelo grupo A, e concentrao de 0,11746 N e fator de 1,1746 no preparo da mesma
soluo pelo grupo B, estando a segunda soluo preparada mais concentrada e mais exata.
A alcalinidade total da gua, resultou em 23,41 ppm para a gua potvel, e 35,11
ppm para a gua mineral. Os resultados da turma foram bastante imprecisos, pois
variaram muito entre si.
Em relao aos dois mtodos utilizados para a anlise do hidrxido de sdio comercial,
ambos foram bastante imprecisos, pois, comparando todos os resultados obtidos, variavam
bastante entre si. Pelo mtodo I obteve-se 87,14% p/p NaOH e 4,97% p/p ; j pelo
mtodo II obteve-se 86,67% p/p NaOH e 5,59% p/p .
Os resultados da determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia
foram muito exatos e precisos calculados em p/v, pois todas as determinaes obtiveram 8%
p/v , que o valor encontrado no rtulo do leite de magnsia. J a determinao em
p/p resultou em 10,44% p/p , no sendo to precisa quanto a determinao anterior,em relao todos os resultados obtidos.
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BIBLIOGRAFIA
Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: BlucherInstituto Mau de tecnologia, 2001.
Skoog, D. [et al.]. Fundamentos da Qumica Analtica. So Paulo: 8 Ed Cengage
Learning, 2011.
Vogel, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5 Ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan
S.A., 1989.
Ohlweiler, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. 3 Ed. Rio de Janeiro: LTCLivros
tcnicos e cientficos Editora S.A., 1981.