Arte da nitretação
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A Arte da Nitretação
Universidade Mackenzie - 2011
João Carmo Vendramim, Eng.MSc
www.vendramim.blogspot.com
A Arte da
Nitretação
A Arte da Nitretação
Universidade Mackenzie - 2011
João Carmo Vendramim
Eng.Metalurgista – E E Mauá
Mestrado Fem-Unicamp – 2003: “Efeito da nitretação na resistência à fadiga de
arame de aço CrSiV para mola da indústria automotiva”
Experiência industrial: Brasimet; Aços Boehler; Aços Villares; Nitrex Metals
(Canadá); Combustol
Projetos de nitretação: CNPq (Bolsista Rhae – Eaton Transmission) - Fapesp
(construção de reator nitretação iônica - Instituto de Física Unicamp)
Prêmios: SAE 2000; ABM-2004
Atividade atual: Sócio-Diretor da empresa Isoflama < www.isoflama.com.br >
A Arte da Nitretação
Universidade Mackenzie - 2011
Engenharia de Superfície: Processos de Degradação
da Superficie
• Químicos : ácidos, sais, gases, ...
• Térmicos: altas temperaturas; oxidação; ….
• Atmosférica: umidade; chuva; água do mar
• Mecânica: abrasão, erosão, adesão, etc….
A Arte da Nitretação
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Engenharia de Superficie – Objetivo
Modificar a superficie de um
componente (liga ferrosa) para
promover propriedades superficiais
diferentes das do núcleo
A Arte da Nitretação
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Nitretação
Processo de modificação de superfícies de ligas
ferrosas mediante a difusão de átomos de
Nitrogênio com vistas a melhorar as propriedades
desta em relação ao núcleo
Cianetos, Cianatos, Amônia Dissociada Cataliticamente e
Plasma são diferentes meios de transporte do nitrogênio
atômico para a superfície da liga ferrosa
A Arte da Nitretação
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Etapas do Tratamento de Superfície
Seleção do Melhor Processo Térmico
Preparação / Limpeza
Seleção e Controle de Parâmetros de Processo
Térmico
Manipulação / Manutenção
A Arte da Nitretação
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Benefícios do Tratamento de Superfície
• Melhorar Propriedades em Serviço
• Incrementar “Tempo de Vida” em
Trabalho
• Economia de Produção
A Arte da Nitretação
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Tipos de Tratamentos Superficiais
1. Adicionar camadas de material ao substrato
Ex.: PVD / CVD, Spray térmicos, ...
2. Modificar a superfície sem alteração química do substrato
Ex.:: Têmpera Indução, “Shot Peening”, ...
3. Modificação da superfície pela alteração da constituição do
substrato
Tratamentos Termoquímicos de Difusão
A Arte da Nitretação
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Nitretação / Nitrocarbonetação:
…….......
Cementação / Carbonitretação: …..
Tratamentos Termoquímicos de Difusão
Boretação:………
A Arte da Nitretação
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O que é a Nitretação?
Processo de enriquecimento com nitrogênio
para a superfície de ligas ferrosas
O que forma na superfície?
Camada de nitretos e nitrogênio dissolvidos na
matriz ferrítica até uma profundidade que pode
alcançar 1,00 milímetro
A Arte da Nitretação
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Proposta do tratamento termoquímico de Nitretação
• Aumentar a Dureza na Superfície;
• Aumentar a Resistência ao Desgaste;
• Aumentar a Resistência a Corrosão;
• Melhorar a Resistência à Fadiga (alto
ciclo / térmica)
A Arte da Nitretação
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(breve) História da
Nitretação
A Arte da Nitretação
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Nitretação – Evolução
• Nitretação Gás Convencional (s/controle PN) - 1918
• Nitretação Iônica (1939)
• Nitretação em Banho de Sal (1953)
• Nitretação Gás (c/controle PN) – 1985
• Nitretação Iônica (Plasma Pulsado) - 1985
A Arte da Nitretação
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1920’s - Implementação industrial - Krupp
• Somente NH3
• Tempo de Processo ~ 70 a 120 horas
• Apenas um tipo de aço: NITRALLOY
• Camadas nitretadas muito frágeis
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1950’s -Início da Nitretação Banho de Sal (líquida)
• Processo de curta duração: 3-12 horas
• Aquecimento / Resfriamento … rápido
• Sem controle de processo (apenas do sal)
• Temperatura > 550ºC
• Aço carbono & Aços baixa liga
• Problemas Ambientais & Saúde
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FornoNitretação
Banho de Sal
4NaCN + 2O2
4NaCNO
8NaCNO 2Na2CO3 +
4NaCN + CO2 + C + 4N
A Arte da Nitretação
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1970’s - Processo Gás
• Desenvolvimento processo com mistura de
gases: (NH3 / N2 , NH3 / dNH3 , NH3 / C-Gas)
• Multiplos Estágios (ciclos curtos)
• Tradicional – sem controle PN
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1980’s - Gás (Controle e Automático)
• Desenvolvimento processo com mistura de
gases: (NH3 / N2 , NH3 / dNH3 , NH3 / C-Gas)
• Multiplos Estágios
• Moderno: com controle, e automático, do
Potencial de Nitrogênio (KN)
A Arte da Nitretação
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Reações Químicas na superfície do aço – Nitretação Gás NH3
A Arte da Nitretação
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Mecanismos de Nitretação / Nitrocarbonetação a Gás
Dif
fus
ion
C
Ad
sort
ion
N
H
Ad
sorp
tion
Dif
fus
ion
H H
H
HN
N
H H O
OO
C OH H
O
N
H H
O
H H O
C
CN N
N N
Ad
sort
ion
Recomb.
Adsorption layer
N
H
H H
Dif
fus
ion
HRecomb.
N
H
H H
Recomb.
H
Dif
fus
ion
O
O
O
Steel
Atmosphere
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Equipamento de Nitretação a Gás com Controle e Automático
A Arte da Nitretação
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1980’s- Nitretação Iônica de Plasma Pulsado
• 1930’s – Primeiro experimento técnológico
• Composição de carga – ocupação
• Automático – operador bem treinado
• Limpeza
• Simples / fácil proteção (máscara, ou tinta)
• Baixo consumo de gás e energia eletrica
• Ativação pelo efeito “cathode sputtering”
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Forno Nitretação Iônica de Plasma Pulsado
A Arte da Nitretação
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Mecanimos da nitretação iônica por plasma pulsado
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Plasma no interior do reator de nitretação iônica
A Arte da Nitretação
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A tecnologia de nitretação iônica por plasma pode ser
aplicada para quaisquer tipos de ligas ferrosas
• Aços Carbono;
• Aço Construção Mecânica;
• Aço Trabalho a Quente;
• Aço Trabalho a Frio;
• Aço Rápido
• Aços Inoxidáveis: martensíticos e austeníticos;
• Ferro Sinterizado
• Ferro Fundido
• Ligas especiais (Titânio)
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Isoflama: 2 reatores de dimensões úteis 900 x 1600 mm;
Capacidade: até 2000 Kg
Foto do interior do forno
com peças e plasma
A Arte da Nitretação
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Prerequisitos para uma boa nitretação
1. Tratamento térmico anterior do aço da peça:
parâmetros de têmpera e revenimentos utilizados
2. Superfície isenta de “camada branca” de eletroerosão;
3. Peça nas dimensões finais;
4. Peça limpa: superfície, canais, furos, etc...;
5. Superfície polida sem a utilização de pasta de diamante
à base de silicone (mandatório!);
6. Peça sem tampas em: Al, Cu e polímeros
7. Peças não montadas
8. Peças limpas
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Caracterização da Camada Nitretada em superfície de aço tipo AISI H13
A Arte da Nitretação
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Mecanismos e Princípios
de Nitretação
A Arte da Nitretação
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c = dc
dxD
A primeira Lei de Fick de difusão expressa pela fórmula
D - Coeficiente de difusão;
c – Concentração
x - Distância
A Arte da Nitretação
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c t
x
= c x(D. ) =
2c x2D
A segunda Lei de Fick de difusão expressa pela
fórmula
t - Tempo
X - Distancia
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C = k t
A profundidade de camada pode ser
determinada pela equação de Harris
C – profundidade camada;
t – tempo; e
k - é um coeficiente dependente de vários fatores, tais como
material, temperatura e concentração máxima do elemento de
difusão
A Arte da Nitretação
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Coeficiente de difusão: conteúdo em carbono / várias
temperaturas
Fonte: Nitrex technical process. 2000
A Arte da Nitretação
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Fe-N Equilibrium Phase Diagram
1 6 7 83 4 52
W eig h t P ercen ta g e N itro g en
5 10 15 20 25
ε
γ 1
γ-F e
C ur ie T em p erature 770°C
~ 490°C (C ur ie T em p erature ) of γ 1
5 .7% at 450°C 6 .1% at 450°C
912°C
650°C
590°C2 .35
680 + 5°C
?
?
2 .8
4 .55α -F e
1000
800
700
600
500
400
900
°C
Diagrama de Equilíbrio Fe-N
α α + γ´γ´
γ´ + εε
Fonte: Nitrex technical process. 2000Fonte: Nitrex technical process. 2000
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1 6 7 83 4 52
Weight Percentage Nitrogen
5 10 15 20 25
ε
γ1
γ-Fe
Curie Temperature 770°C
~ 490°C (Curie Temperature) of γ1
5.7% at 450°C 6.1% at 450°C
912°C
650°C
590°C2.35
680+5°C
?
?
2.8
4.55α-Fe
1000
800
700
600
500
400
900
°C
ε
γ'
α α
γ'
ε+γ'
α+γ'
ε
At temperature Furnace cooling
Fe-N
Equilibrium Phase Diagram
Nitrogen Concentration
Distance
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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γ´ - Fe4N
Arranjo cristalino das fases
na camada nitretada
- Fe2,3N
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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Descrição das Fases formadas na Nitretação
Fonte: Nitretação Iônica por Plasma – Figueroa, C. 2005
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Suporte em Cobre /
NíquelCamada e
óxido Zona porosa
Camada Branca
Zona de Difusão
Metalografia das fases formadas na camada nitretada
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Composição de Fases no aço 1020 Nitretado
20% ‘-fase
~80% -fase
(porosa)
Revestimento Ni-químico para
suporte
Núcleo +
‘ precipitados
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Condução do Ciclo de Nitretação
NITRETAÇÃO
Nucleação
(Ativação)
Purga (N2)
(300-500ºC)
(400-600ºC)
Pós-oxidação
(400-550ºC)
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1-3µ 1 - 30 µ 10-1000 µ
Camada Óxido
Camada Branca, Fe2-3N, Fe4N
SubstratoZona Difusão
x
Configuração da camada nitretada na liga ferrosa
NHT = DN + 50 HV0,5
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Microestrutura da Camada Nitretada formadano Aço Carbono
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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Microestrutura da Camada Nitretada emAçosLigados
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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Determina a quantidade termodinâmica da concentração
de nitrogênio em equilíbrio na superfície do aço. Essa
concentração não poderá ser excedid para uma dada
temperatura
KN Potencial de Nitrogênio
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-1 .5
-1
-0 .5
0
0 .5
1
1 .5lo
g (
KN
) (a
tm-1
/2)
KN
(a
tm-1
/2)
3 1 .6
1 7 .8
1 0 .0
5 .6
3 .2
1 .8
1 .0
0 .3
0 .1
0 .0 3
'
0 .0 0 1
0 .0 0 5
0 .0 1
0 .0 3 % N
0 .0 5
0 .0 7
7 0 0 6 0 0 5 5 0 5 0 0 4 5 0 4 0 0 oC
1 .0 1 .1 1 .2 1 .3 1 .4 1 .5 x 1 0-3
5 .8 5
5 .8 2
5 .7 8
5 .7 3
5 .8 7 % N
5 .8 9
5 .8 9 7
8 .5 0
8 .7 5
9 .0 0
9 .2 5
9 .5 0
9 .7 5
8 .2 5
1 0 .0 0 % N %N
F e - N
1 /K
KN-T Diagrama Equilíbrio (Lehrer / Maldzinski)
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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Por que é importante o
controle de KN ?
Composição de Fases
Propriedades Mecânicas
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Impressão por microdureza Vickers
Carga 30 kg, aço 4340, nitretado para a mesma especificação
Nitretação Tradicional
(Sem Controle : Supersaturado)
Nitretação
(Com Controle – KN )
Fragilidade da Camada Branca
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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Importância da realização da nitretação em processos controlados
como, por exemplo, a Nitretação Iônica por Plasma
Nitretação a gás
tradicional – sem
controle KN
Nitretação com
controle KN
Fonte: Nitrex technical process. 2000
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Versatilidade de Processo
com o Controle do Potencial
de Nitrogênio - KN
A Arte da Nitretação
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0m CB
100m
13m CB100m
7m CB
100m
7m CB
135m
7m CB
185m
Aço AISI H13
0m
150m
Camada de Difusão@ 700HV
Ca
ma
da
Bra
nca
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Aço Rápido AISI M50
Camada de Difusão @ 700HV
Cam
ad
a B
ran
ca
100m 190m 250m
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Aço tipo AISI 8620
20m CB400m
10m CB250m
7m CB1000m
2m CB400m
2m CB100m
Camada de Difusão @ Core + 100HV
Cam
ad
a B
ran
ca
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Aço tipo AISI 8620
Gradiente de Microdureza
Camada de Difusão @ Núcleo + 100HV
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Depth from Surface (µm)
HV
0.5
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Depth from Surface (µm)
HV
0.5
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Depth from Surface (µm)
HV
0.5
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Depth from Surface (µm)
HV
0.5
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Depth from Surface (µm)
HV
0.5
Ca
ma
da
Bra
nc
a
20m CB400m
10mCB250m
7m CB1000m
2m CB400m
2m CB100m
A Arte da Nitretação
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Efeitos dos processos industriais
de nitretação na modificação
das superfícies de ligas ferrosas
A Arte da Nitretação
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Nitretação Líquida
Nitretação NH3
Comportamento da Porosidade
A Arte da Nitretação
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Comportamento da Rugosidade
Fonte: Estudo a rugosidade nos processos industriais de nitretação. Vatavuk, J.; Vendramim, J.C. – SAE 1998
A Arte da Nitretação
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Efeito do Carbono na Profundidade de Nitretação
A Arte da Nitretação
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Efeito da Temperatura na Espessura da Camada Branca
Fonte: Nitrex technical process. 2000
A Arte da Nitretação
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Efeito da Temperatura na Dureza de Superfície
Fonte: Nitrex technical process. 2000
A Arte da Nitretação
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Efeito dos Elementos
de Liga
Alteração na Tensão
Residual
Fonte: Nitrex technical process. 2000
A Arte da Nitretação
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Efeito na Resistência ao
Desgaste
Efeito na Resistência a
Corrosão
Fonte: Nitrex technical process. 2000
A Arte da Nitretação
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Efeito na Resistência ao
Desgaste
Efeito na Resistência à
Fadiga
Fonte: Nitrex technical process. 2000
A Arte da Nitretação
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Resultados para Dureza e
Profundidade de Camada
Nitretada para alguns dos
principais tipos de ligas ferrosas
A Arte da Nitretação
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Microestrutura e perfil de
microdureza, aço
N135M (Nitralloy)
Dureza Superficial = 1000-1100 HV1
Camada Branca = 0 µm
Camada Total = 770 µm
Dureza Núcelo = 300HV
Distance from surface [m]
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Microestrutura de
Aço InoxidávelAustenitico
Camada Nitretada
A Arte da Nitretação
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Microestrutura de
Aço InoxidávelMartensítico
Camada Nitretada
A Arte da Nitretação
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Microestrutura e perfil de and
microdureza, Aço Inoxidável
440B
Dureza Superficial = 1200 HV1
Camada Branca = 5 µm
Camada Total = 125 µm
Dureza Núcleo = 400HV
A Arte da Nitretação
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Projeto para a
Camada Nitretada
A Arte da Nitretação
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Projeto de Camada
Desgaste Corrosão
Camada Branca +
Porosidade
Fadiga
Camada
Branca
Limitada
Aços: Carbono – Construção Mecânica Aços: Média e Alta Liga
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Aplicações
A Arte da Nitretação
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Girabrequim
Aço 4140
• Dureza Superficial = 600 HV1
• Camada Branca = 7 µm
• Camada Total = 635 µm
• Dureza Núcleo = 300HV
A Arte da Nitretação
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Anéis (Pistão)440B Martensítico Aço
Inoxidável
40 m
• Dureza Superficial = 1200 HV1 • Camada Branca = 5 µm • Camada Total = 125 µm • Dureza Núcleo = 400HV
A Arte da Nitretação
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Válvula de Alto Cr-Ni - Aço Inoxidável Austenítico
A Arte da Nitretação
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Setor Porta
Aço ~1006
Aparências após 336 horas
em “salt spray”
A - nitretado + oxidação
B - nitretado
C - não nitretado
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Molas - Válvulas
Aço alto Silicio
• Dureza Superficial = 850 HV0.1
• Camada Branca = 2 µm
• Camada de Difusão @ C+100HV =50 µm
• Dureza de Núcleo = 560HV
• Incremento da Dureza
• Incremento da Resistência à Fadiga
A Arte da Nitretação
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Ferramenta de Extrusão de Alumínio, aço AISI H13
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
0.001 0.002 0.030 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008
depth from surface (inch)
ha
rdn
es
s (
HV
)
A Arte da Nitretação
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• Dureza Superfície: 1114 HV
• Camada Branca: 0,013 mm
• Camada Total: 0,200 mm
Ferramenta para Forjamento a Quente – Aço
H13
A Arte da Nitretação
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• Moldes para Injeção de Alumínio – Aço ADC3
Nitretação Iônica por Plasma Isoflama
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Engrenagem
Aço 4140
A Arte da Nitretação
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Injeção de Plástico – Aço P20
A Arte da Nitretação
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Matrizes para Injeção de Alumínio em aço AISI H11,
nitretadas e oxidadas por plasma
A Arte da Nitretação
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O que se controla ao final da Nitretação?
1. Espessura da Camada formada através do exame de
microdureza Vickers, ou Knoop;
2. Morfologia da microestrutura da camada nitretada
através da inspeção por microscopia ótica
Ensaios realizados mediante destruição de uma peça, ou corpo de
prova colocado na carga de nitretação
A Arte da Nitretação
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De maneira geral, o estabelecimento da profundidade e morfologia da
camada nitretada depende da “aplicação”, ou seja, das condições a que a
superfície será submetida. Abaixo, alguns exemplos industriais.
Aplicação (Ferramentas)Camada [mm]
Branca Difusão
Matriz Extrusão Alumínio 0,005 - 0,008 0,080- 0,120
Matriz Injeção Alumínio Zero 0,020 - 0,070
Matriz Conformação a QuenteZero
0,100 - 0,2000,005 – 0,010
Matriz Conformação a Frio Zero a 0,002 0,040 - 0,080
Ferramenta de Corte (posterior aplicação PVD) Zero 0,010 max
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Conformação a Frio – tubos com costura
Aço AISI D2
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(batch size) max. 1000X2500X3500
(batch weight) max. 15 000 Kg
(process time) 34 Std. ( 24 Std. ) (hours)
(heating and colling time) ca. 16 Std. (hours)
Temperature : 450°C bis 530°C
(surface hardness) 450 bis 750 HV
(diffusion case) 5 - 12µm
(nitriding hardness depth) 0,1 - 0,5 mm
(gas composition) N2 ,H2 , CO2 , CH4
(gas flow) 20 - 100 l/h
(operating pressure) 1,0 - 10,0 mbar
(power) 350 KW/Std.
(puls frequency)99 :1
(change in dimension) = Ra 0,1 - 0,3 µm (increase of roughness)
2 - 6 µm (increase in volume /surface)
max. 0,1 mm/m (distortion)
(preparation) : (fully machined)
(surface without discolouration)
(no rust or color remainings)
(no grease or oil remainings (lubricants)
Präsentation Plasma K40/MG
Matriz para conformação a frio – porta lateral de automóvel
A Arte da Nitretação
Universidade Mackenzie - 2011
Exercite e Amplie a Cidadania: feixe de
Direitos e Deveres sociais, políticos,
econômicos e culturais da Pessoa
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