Atuação do CO supercrítico em processos de separação de ...

Atuação do CO2 supercrítico em

processos de separação de

mistura

Doutoranda: Letícia P. G. Felipe

Universidade Federal do Paraná

Setor de Ciências Exatas

Programa de Pós-graduação em Química

QUIM7017 - Métodos Analíticos de Separação

2

2010- 2014 Graduação em Licenciatura em

Química

2012 Iniciação Científica voluntária

Processos Oxidativos Avançados

2014- 2016 Mestrado em Química Aplicada

Processos Oxidativos Avançados: foto-Fenton

Maio 2017- Atualmente

Microextração com fibra oca de polipropileno

para extrair os produtos de degradação do

Bisfenol-A.

Processos Oxidativos Avançados:

Fotocatálise heterogênea.

Ponto crítico e supercrítico

3

Charles Cagnierd de la Tour

Berche, B.; . et al. Revista Brasileira de Ensino de Física. V.31, 2009.

1822 Fenômeno crítico e

supercrítico

TEMPERATURA

PR

ES

SÃ

O

Ponto crítico e supercrítico

3

Charles Cagnierd de la Tour

Berche, B.; . et al. Revista Brasileira de Ensino de Física. V.31, 2009.

1822 Fenômeno crítico e

supercrítico

Fluido supercrítico

4

Propriedades intermediárias

dos líquidos e gases

Líquidos Gases

Solubilização e

Densidade

Difusão e

Viscosidade

Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017.

Fluido supercrítico

5 Supercritical Fluid Extraction. v. 22. 2014.

Indo American Journal of Pharmaceutical Research.v. 12. 2015.

EXTRAÇÃO COM FLUIDO SUPERCRÍTICO

SFE

CROMATOGRAFIA DE FLUIDO SUPERCRÍTICO

SFC

6

O que é extração?

Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017. 7

Extração com solvente.

Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017.

Grandes quantidades de

solvente orgânico.

Tóxicos.

Inflamáveis.

Díficil reciclagem.

Contaminação do meio

ambiente.

8

Extração com CO2

9

SOLVENTES

ORGÂNICOS log Kow

HEXANO 3,90

TOLUENO 2,73

DICLOROMETANO 1,25

ACETATO DE

ETILA

0,73

ACETONA -0,24

ETANOL -0,31

METANOL -0,77

Au

me

nto

da

po

larid

ad

e

Extração de

compostos apolares V

Modificadores

ou co-solventes

Extração de

compostos polares

. Supercritical Fluid Extraction v. 22 .2014; Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis 2017

.

Extração com CO2

9

SOLVENTES

ORGÂNICOS log Kow

HEXANO 3,90

TOLUENO 2,73

DICLOROMETANO 1,25

ACETATO DE

ETILA

0,73

ACETONA -0,24

ETANOL -0,31

METANOL -0,77

Au

me

nto

da

po

larid

ad

e

Extração de

compostos apolares V

Modificadores

ou co-solventes

Extração de

compostos polares

. Supercritical Fluid Extraction v. 22 .2014; Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis 2017

.

Não é tóxico.

Não é Inflamável.

Reciclado.

Condições supercríticas.

Vantagens ao meio

ambiente.

10

Alemão Ludwig Roselius 1903

Solvente benzeno

Outros solventes estudados

Descafeinação do café

Acetato de etila ou

Diclorometano

Legislação brasileira:

Teor máximo de 0,1% de cafeína

nos grãos. ABIC. Associação Brasileira da Indústria do café (2019).

Adaptado de Pereira e colaboradores (2017)

Custo operacional

baixo

Solventes tóxicos

Não é uma extração

seletiva

Resíduos no café

Extração com CO2 supercrítico

10

1970 Alemão Zosel

R.C.Richter;C.Pirola.Microwave Green Extraction-Modernizing trace organic analysis .2017

Indo American Journal of Pharmaceutical Research..V. 12. 2015.

CO-SOLVENTE

Adaptado de Cunha e colaboradores (2017)

Molécula da Cafeína

Café descafeinado Brasil- 1,2%

Cromatografia

11

AMOSTRA

Cromatografia em coluna

FASE ESTACIONÁRIA

COLUNA

FASE MÓVEL

GÁS

LÍQUIDO

FLUIDO

SUPERCRÍTICO

12

DETECTOR

Fundamentos da cromatografia.Unicamp.2006

13

Cromatografia

gasosa

GC

Cromatografia

líquida de alta

eficiência

HPLC

Cromatografia

de fluido

supercrítico

SFC

Início 1952 1970 1980

Amostra

Termicamente

estáveis e

voláteis

Amostra

solúvel na fase

móvel

Amostra solúvel

na fase móvel

Fase Móvel

Gás inerte

He e N2

Água, solução

tampão ou

solventes

orgânicos

Fluido

supercrítico

CO2

Fase

Estacionária

Coluna capilar;

filme fino de

sílica.

Coluna

empacotada;

partículas de

sílica

Coluna

empacotada;

partículas de

sílica

Fundamentos da cromatografia.Unicamp.2006

Cromatografia de fluido supercrítico

14

1981- SFC - sistema semelhante ao GC

Cromatografia de fluido

supercrítico (SFC)

1982- SFC Modificaram sistema de

HPLC

15

Cromatografia de Fluido Supercrítico

LIMA.P. K.Dissertação de mestrado. UNICAMP. 2017

Capacidade de solvatação mais

elevada que os solventes orgânico.

Análises 5X mais rápidas.

Off-line e Online

16

SFE-R$ 120 mil

www. Alibaba.com ; www.shimadzu.eu; https://www.waters.com

SFE SFE

SFC

SFE-SFC-MS

SFC- R$ 185 mil

HPLC- R$ 175 mil

17

Exemplo- SFE

Ácidos graxos saturados

ômega-3

$q

Tipo de peixe

Laranja

Merluza

Salmão

Fígado de lula gigante

Journal of Food Engineering.v. 2012 18

Exemplo- SFE

Exemplo- SFE

Triturar 100 g de peixe

1

2

10 minutos

15 Minutos

95ºC

3 PROTEASE

120 Minutos

56ºC

10 minutos

4 Retirar toda a água.

30 Kg CO2

3h/ 40ºC

SFE

19


Exemplo- SFE

SFE Laranja, salmão, fígado de lula e merluza

Centrifugação

Cozinhando Laranja e salmão

Enzima


Exemplo- SFE

22

Elevada solubilidade em

comparação aos solventes

orgânicos

Evita a degradação da amostra

por temperatura.

O solvente supercrítico é

recuperado no processo de

extração.

Não contamina amostra.

Amigável ao meio ambiente.

Separação de compostos

apolares.

Utilização de modificadores

orgânicos.

Equipamentos caros

SFE.

Pesquisa no Brasil- SFE

http://latesc.ufsc.br/ 23

Prof. Dr. Haiko Hense

Pesquisa no Brasil- SFC

http://www.labfarqui.com.br/ 24

Prof. Dra. Márcia Cristina Breitkreitz

Próximo seminário

05/nov

25

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