Aula de Cromatografia Gasosa e GC/MS
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Transcript of Aula de Cromatografia Gasosa e GC/MS
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Prof. Dr. Nilson Assuno
Lab. de Radicais Livres em Sistemas
Biolgicos
Lab. de espectrometria de Massas
http://www.unifesp.br/centros/proteomica/disciplina-de-pos-graduacao_espectrometria-de-massas
-
Tpicos
Introduo de mtodos cromatogrficos
Introduo de espectrometria de massas
Introduo da LC-MS
-
O que cromatografia?
AAAA
AAAA
AAA
BBBB
BBBB
BBB
CCCC
CCCC
CCC
Amostra Analitos separados
-
CLASSIFICAO
Cromatografia
em coluna
Cromatografia
gasosa
Fase Reversa
Inica
Fase normal Cromatografia
lquida
Excluso
molecular
Cromatografia
supercrtica
-
Um sistema de HPLC
-
Definio A cromatografia um mtodo fsico-qumico que permite a separao de componentes de uma mistura, atravs da
distribuio destes componentes em duas fases, que esto em contato.
Em todas as separaes cromatogrficas, a amostra dissolvida numa fase mvel (lquido, gs ou fluido supercrtico).
A fase mvel ento forada atravs de uma fase imiscvel, fase estacionria, a qual fixa na coluna ou em uma
superfcie slida.
Os componentes que so fortemente retidos pela fase estacionria movem devagar com o fluxo da fase mvel.
Em contraste, os componentes que interagem fracamente com a fase estacionria movem mais rapidamente.
Como conseqncia dessas migraes diferenciadas, os vrios componentes da mistura se separam em bandas
discretas e podem ser analisados qualitativamente ou quantitativamente.
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HISTRICO I
Mtodo desenvolvido por Mikhail Tswett (1903);
Amostra: extrato vegetal;
Fase Mvel: ter de petrleo;
Fase estacionria: CaCO3.
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EXPERIMENTO DE TSWETT
Cromatografia (chroma: cor; grafein: grafia)
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HPLC /CLAE Cromatografia Lquida de Alta Eficincia
HPLC High Perfomance (pressure) Liquid
Chromatography
Tipo de cromatografia que emprega uma fase mvel
lquida e uma fase estacionria finamente dividida e
que, para ter um fluxo razovel, opera a presses
elevadas.
-
HPLC Critrios de escolha Uma boa separao representa sempre um
balano entra as foras intramoleculares que se estabelecem entre amostra e fases estacionria e mvel.
Usar uma fase estacionria com polaridade semelhante amostra e uma fase mvel de polaridade muito diferente.
Alterar a polaridade do solvente (mistura) de forma a melhorar a separao.
-
HPLC Aspectos experimentais
Temperatura estvel para Tempos de Retenes reprodutveis.
Desgaseificao dos solventes Limite de deteco: menor concentrao detectvel
Limite de quantificao: menor concentrao determinda sem ambiguidade
Tailing: arrastamento do pico
-
Fonte:http://portuguese.alibaba.com/product-free-img/syringe-for-gc-hplc-275924568.html. Acesso 12/02/2011 s 21:58
Fonte:http://www.shimadzu.com.br/analitica/produtos/cromatografos/lc_ms/images/uflc11.jpg. Acesso: 16/02/2010 s 15:30.
http://www.environmental-expert.com/files/8995/images/vials1.jpg. Acesso 12/02/2011 s 21:50.
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A B
C D Imagem frontal do empacotamento de uma coluna C18,
tamanho de partcula, porosidade 30 nm. Ampliao: A = 3000
vezes; B = 5000 vezes (1015 m); C = 4000 vezes e D =
8000 vezes (3,5 m)
-
Cromatografia de fase normal Fase estacionria polar/ fase mvel no polar o soluto
menos polar elui primeiro
Cromatografia de fase reversa + de 75% das aplicaes
Fase estacionria no polar / fase mvel polar / soluto mais polar elui primeiro
-
Pr-colunas Aumento da vida das colunas
Mesma (similar) composio da fase estacionria / maior granulometria
Remoo de particular e contaminantes dos solventes. Saturao da fase mvel com a fase estacionria.
Forno de colunas TA 150c (temperatura ambiente ou
ligeiramente acima- na maioria das aplicaes) Maior a temperatura menores os tempos de reteno Maiores temperatura causam maior degradao da
coluna
Fonte:http://www.stecinstruments.com/produtos/equipamentos/analiticos/cromatog_liquida/hplc.htm. Acesso 12/02/2011 s 21:32.
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 min
0
10 0
20 0
30 0
40 0
50 0
60 0
70 0
mV
ch3
1
2
3 45
6
7
Volume/tempo morto
Pico
Linha de base
Integrao
Escala do detector
Tempo de corrida
Interpretao de Resultados
-
HPLC - Detectores Um detector ideal deve ter: Alta sensibilidade e baixo limite de deteco; Resposta rpida a todos os solutos; Insensibilidade a mudanas nas temperatura e na
vazo da fase mvel;
Resposta independente da fase mvel; Resposta que aumente linearmente com a
quantidade do soluto;
No destruio do soluto; Segurana e convenincia de uso; Informao qualitativa do pico desejado.
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Ultra Violeta (UV)
-
Comprimento de onda:180 600 nm;
Faixa de concentrao - ug/L;
DAD (arranjo de diodos);
Adequado para a grande maioria dos compostos orgnicos;
Praticamente universal
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DAD
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HPLC - Detectores Detectores eletroqumicos
Amperomtrico O elemento flui pela superfcie do eletrodo onde uma frao das espcies
eletroativas oxidada ou reduzida (15-20%).
Coulomtrico O elemento flui atravs de um eletrodo de grafite poroso onde praticamente
100% das espcies eletroativas so oxidadas ou reduzidas e portanto a sensibilidade muito maior
(10-15mol=fentomol) .
vantagens Alta sensibilidade Alta seletividade bons para as anlises de traos.
Desvantagens Neste tipo de deteco, a amostra tem que ser constituda de ons ou
compostos que sofram ou oxidao ou reduo
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HPLC - Detectores
-
Curva de calibrao (calibrao externa):
Uma tcnica comparativa de padro em relao a
amostra atravs da criao de equaes de 1o ou 2o grau;
Injeo de padres de concentrao conhecida;
Recomendvel a utilizao de 6 pontos com repetibilidade e determinao da faixa de anlise.
Anlise Quantitativa
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Parmetros da curva de calibrao:
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Desenvolvendo um mtodo
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Amostras (padro)
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Introduo LC/MS
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1. Producao de ions oriundos de uma amostra em um fonte de ions;
2. Separar estes ions de acordo com a relacao massa/carga pelo analisador de massas;
3. Eventualmente fragmentar estes ions selecionados atraves de um secundo analisador;
4. Detectar estes ions oriundo do sistema de deteccao e informando em razao a abundancia dos mesmos atraves da conversao
desta intensidade em sinal eletrico;
5. Este processo atualmente e realizado com auxilio de computadores e softaware dependendo da complexidade da amostras
existe uma grande quantidades dos mesmo.
6. A Analise (tratamento de dados) pode ser rapida ou extramente longa.
Espectrometria de Massas
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Analyzer Detector
Data system
Source
Inlet
Ionization Analiser (m/z) Detector
Sample introduction
m/z
0 50 100 150 200 250
Ion
Ab
un
dan
ce (
%)
0
20
40
60
80
100
- EI (GC/MS)
- IC (GC/MS)
- ESI (LC/MS)
- APCI (LC/MS)
- APPI (LC/MS)
- MALDI
- HPLC
- GC
- CE
- Quadrupole
- Ion trap
- TOF (time of flight)
- Hybrids (Quad-Tof)
- QqQ
- Electron multiplier
- MCP (microchannel
plate)
Mass spectrum
Espectrometro de Massas
-
H
+
Ionizacao positiva
[M+H]+ = 181
-
Ionizacao negativa
[M-H]- = 179
MM = 180 Da
C9H8O4
181
m/z
I
Mass Spectrum 179
m/z
I
Mass Spectrum
-
Resultado
-
Intensidade do carater ionico;
Constante de Ionizacao (Ka ou Kb);
(pKa=4, pka = 200);
Condicao do meio reacional;
Volatilidade.
Natureza das moleculas
(propriedades)
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Identificar composto somente?
Quantificar?
Os dois?
Objetivo do meu experimento
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Pequenas moleculas (Metabolitos);
Media moleculas (peptideos);
Grandes Moleculas (proteinas, DNA);
Lipideos;
Glicoproteinas, lipoproteinas
Caracteristicas da amostra
-
Um grande numero de cientistas tem desenvolvido a espectrometria de massas, mas
os grandes pioneiros foram E. GOLDSTEIN
que descobriu o raios anodicos (ions em fase
gasoso) e em 1897: J.J. THOMSON discobriu o
eletron e determinou sua relacao
massas/carga.
1913 - Thompson demonstrou um equipamento que foi considerado o primeiro
especrometro de massas.
O experimento inicial
-
A origem
-
Introduo
LC provm a separao, em fase lquida, de misturas complexas, porm dificilmente fornece
a identificao positiva de componentes
individuais.
MS uma tcnica que auxilia na elucidao estrutural de compostos em fase gasosa, porm
dificilmente apropriado para a anlise de
misturas.
LC opera em fase lquida enquanto que MS opera em fase gasosa, sob alto vcuo.
-
Introduo
O uso de uma interface necessrio para ter compostos seqencialmente
separados em LC e introduzidos para
anlise no MS.
Um bom sistema LC/MS pode fornecer informaes quali e quantitativas,
geralmente com diminutas quantidades de
material.
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Cromatografia Lquida
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Espectrometria de Massas
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Misturas em MS
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Combinando LC com MS
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Aquisio dos Dados
Velocidade de varredura
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Aquisio dos Dados
Nmero de espectros por pico
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Melhorando os Resultados
Obter a maior eficincia possvel
-
Melhorando os Resultados
Apresentao de cromatograma de
on selecionado
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Melhorando os Resultados
Monitoramento de on selecionado (SIM)
-
Sumrio
O interfaceamento de LC com MS resulta em um poderoso instrumento de LC/MS
que pode ser usado para anlises de
misturas complexas, originada das mais
variadas fontes.
Aplicaes de interesse nas reas de meio ambiente, arqueologia, mdica, e
forense, alm de qumica e bioqumica.
-
0
1
2
3
4
5
Int. 744.5
586.3
100 200 300 400 500 600 700 m/z 0
0.5
1
1.5
2
Int. 586.4
528.2
186.1
686.3
MS
MS/MS of m/z 744
-
Cromatografia Lquida Acoplada
Espectrometria de Massas
LC/MS
Espectrometria de Massas Interfaces Analisadores de Massas
-
I. Espectrometria de Massas (MS)
A espectrometria de massas uma
tcnica analtica instrumental utilizada
para a anlise, em fase gasosa, de tomos
ou molculas de uma amostra que so
ionizados e separados de acordo com a
razo massa/carga quando submetidos a
condies especficas de um campo
eltrico e/ou magntico.
-
I. Espectrometria de Massas (MS)
A determinao da massa molecular;
A caracterizao estrutural;
O estudo da reatividade em fase gasosa;
A anlise qualitativa e quantitativa dos componentes de uma
mistura complexa;
A estrutura de compostos inorgnicos, orgnicos e biolgicos;
A estrutura e composio de superfcie slida;
A razo isotpica de tomos na amostra.
-
II. O Espectro de Massas Processo de ionizao e/ou fragmentao
Separao dos ons
Deteco e anlise
Amostra
Sistema de
introduo
de amostra
Fonte
de ons
Analisador
de massas Detector
Proc. de
dados
Sistema
de vcuo
-
Etil benzeno: MM = 106 Da
C6H5CH2CH3 + e- C6H5CH2CH3
+ + 2e-
-
Informaes do Espectro de
Massas
Separao dos ons pela razo massa/carga
Pico do on molecular
Pico do on base (100%)
Padro de fragmentao
Razo isotpica
-
III. Fontes (Processos) de
Ionizao
Tipo
Bsico
Nome e Sigla Agente Ionizante
Fase Gasosa Impacto Eletrnico (EI) eltrons energticos
Ionizao Qumica (CI) ons gasosos
Ionizao de Campo (FI) eletrodo alta voltagem
Dessoro Dessoro de Campo (FD) eletrodo alta voltagem
Ionizao electrospray (ESI) alto campo eltrico
Ionizao/dessoro laserassistido por matriz
(MALD/I)
feixe de laser
Bombardeamento de tomosrpidos (FAB)
feixe tomosacelerados
Ionizao termospray (TS) alta temperatura
-
Impacto Eletrnico
A amostra passa por uma cortina de eltrons acelerados por um campo de 70 eV
E = 70 eV 7 103 kJ mol-1
Energia de ligao tpica 200 - 600 kJ mol-1
Fragmentao
-
Impacto Eletrnico
-
Impacto Eletrnico
Alta produo de ons - boa sensibilidade
Fragmentao auxilia na identificao
Requer amostra voltil
Pico on molecular nem sempre evidente
Uso de Ionizao Qumica (CI):
produo de on molecular e a fragmentao mais amena
-
Reprodutibilidade de fragmentao
-
Ionizao Presso Atmosfrica (API)
Ionizao Electrospray (ESI)
Ionizao Qumica Presso Atmosfrica (APCI)
-
Vantagens API
Informao sobre a massa molecular (MM) dos
compostos, inclusive grandes biopolmeros.
Sensvel; MM obtida com baixos nveis de analitos.
A tcnica compatvel com molculas volteis, no volteis, polares e apolares.
Excelente para confirmao de compostos conhecidos.
-
Ionizao por Electrospray (ESI)
Ionizao presso atmosfrica e temperatura ambiente
Aplicao de campo eltrico de vrios kV promove a ionizao das gotculas do spray
Um contra fluxo de gs secante reduz o tamanho das gotculas at o seu colapso
eletrosttico
Produo de ons com elevado nmero cargas
-
Interface ESI
-
Processo de Ionizao
-
Aplicaes do ESI
Anlise de compostos polares e com elevada massa
Molecular. Por Exemplo: Saponinas
O
HO
OH
OH
O
OHO
OH
O
O
OH
CH3
CH3CH3
CH3
CH3 OH
CH3
H
O
HOH
H
O
O
H
O
O
-
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400 1450m/z0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
sep1112Fs 14 (0.681) Cm (11:28-(31:42+2:9)) Scan ES- 2.24e51288.0
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1290.0 1330.6
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sep1124Fs 8 (0.401) Cm (7:11-(1:7+11:23)) Scan ES- 4.20e51350.1
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1352.21394.0
1434.11395.1
1470.0
sep16rFs 9 (0.448) Cm (7:18-3:5) Scan ES- 2.21e51314.11272.2
1271.61230.1
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1398.01436.0 1488.1
sep1162Fs 13 (0.635) Cm (5:28-(2:5+28:49)) Scan ES- 1.81e5966.1
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749.5
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966.5
967.1
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sepFreu2026Fs 10 (0.494) Cm (7:13) Scan ES- 3.90e5924.0
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882.0503.5
455.3863.9749.6603.3 665.4
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100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
sep1112Fs 14 (0.681) Cm (11:28-(31:42+2:9)) Scan ES- 2.24e51288.0
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1290.0 1330.6
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sep1124Fs 8 (0.401) Cm (7:11-(1:7+11:23)) Scan ES- 4.20e51350.1
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sep16rFs 9 (0.448) Cm (7:18-3:5) Scan ES- 2.21e51314.11272.2
1271.61230.1
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sep1162Fs 13 (0.635) Cm (5:28-(2:5+28:49)) Scan ES- 1.81e5966.1
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sepha1149Fs 28 (1.336) Cm (9:41-(35:44+1:8)) Scan ES- 3.46e5924.1
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945.1 966.6
1004.1 1386.81037.9 1080.0 1407.4
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400 1450m/z0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
sep1112Fs 14 (0.681) Cm (11:28-(31:42+2:9)) Scan ES- 2.24e51288.0
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1162.1605.5473.4411.3 528.6 645.3 745.9689.7
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1205.7
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1387.9 1402.1 1445.2
sep1124Fs 8 (0.401) Cm (7:11-(1:7+11:23)) Scan ES- 4.20e51350.1
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sep16rFs 9 (0.448) Cm (7:18-3:5) Scan ES- 2.21e51314.11272.2
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1188.0966.1923.9749.4520.7499.7 603.9 881.9 1002.1 1146.01041.8
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sep1162Fs 13 (0.635) Cm (5:28-(2:5+28:49)) Scan ES- 1.81e5966.1
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749.5
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750.5836.9
881.9
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966.5
967.1
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sepFreu2026Fs 10 (0.494) Cm (7:13) Scan ES- 3.90e5924.0
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882.0503.5
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883.1
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965.7
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1154.61097.3 1265.3 1468.4
sepha1149Fs 28 (1.336) Cm (9:41-(35:44+1:8)) Scan ES- 3.46e5924.1
882.0864.0749.4471.8440.7
966.1
945.1 966.6
1004.1 1386.81037.9 1080.0 1407.4
400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 1350 1400 1450m/z0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
0
100
%
sep1112Fs 14 (0.681) Cm (11:28-(31:42+2:9)) Scan ES- 2.24e51288.0
1246.21203.8
1162.1605.5473.4411.3 528.6 645.3 745.9689.7
1204.5
1205.7
1246.9
1247.8
1289.0 1330.0
1290.0 1330.6
1387.9 1402.1 1445.2
sep1124Fs 8 (0.401) Cm (7:11-(1:7+11:23)) Scan ES- 4.20e51350.1
1349.61308.1
1271.9
1230.1727.6691.9463.5
447.5 769.8 896.0882.0 1187.7909.4
1351.21391.9
1352.21394.0
1434.11395.1
1470.0
sep16rFs 9 (0.448) Cm (7:18-3:5) Scan ES- 2.21e51314.11272.2
1271.61230.1
1188.0966.1923.9749.4520.7499.7 603.9 881.9 1002.1 1146.01041.8
1230.81272.9 1356.1 1392.0
1398.01436.0 1488.1
sep1162Fs 13 (0.635) Cm (5:28-(2:5+28:49)) Scan ES- 1.81e5966.1
965.6924.0
749.5
603.4471.4863.6
750.5836.9
881.9
924.6
966.5
967.1
1008.0 1042.21407.41338.71141.0
sepFreu2026Fs 10 (0.494) Cm (7:13) Scan ES- 3.90e5924.0
923.6
882.0503.5
455.3863.9749.6603.3 665.4
883.1
924.5
965.7
945.0 1298.91019.9967.6 1041.8
1154.61097.3 1265.3 1468.4
sepha1149Fs 28 (1.336) Cm (9:41-(35:44+1:8)) Scan ES- 3.46e5924.1
882.0864.0749.4471.8440.7
966.1
945.1 966.6
1004.1 1386.81037.9 1080.0 1407.4
Figura 18: Conjunto de espectro de massas das fraes eludas com MeOH/H2O (1:1).
Debaixo para cima: frao 12, 24, 49 e 62.
Monitoramento da composio de fraes
obtidas de extratos de Sapindus saponaria
-
Ionizao Qumica Presso
Atmosfrica (APCI)
Bastante similar a ESI
Indicado para obteno de MM de compostos conhecidos (confirmao de sntese de
biblioteca combinatria), porm induo de
fragmentao tambm possvel
Compatvel com grande faixa de fluxos de fase mvel
Robusto para desenvolvimento de mtodo
-
Interface APCI
-
Principais Diferenas entre
APCI e ESI
Mecanismo de Ionizao:
Enquanto ESI tem voltagem aplicada ponta do spray, APCI apresenta um nebulizador
aquecido e pneumaticamente assistido. A
voltagem (~3 kV) aplicada a uma agulha de
metal na sada do spray.
A descarga Corona ioniza as molculas do solvente que por sua vez ionizam os analitos
por transferncia de prtons formando [M+H]+
ou [M-H]-
-
Principais Diferenas entre
APCI e ESI
Razo de Fluxo:
APCI tolera fluxos na ordem de 0,2 a 2,0 mL/min, enquanto que ESI opera no
mximo at 1,0 mL/min.
ESI melhor indicado para fluxos to baixos quanto 5 L/min, compatvel com
acoplamentos capilares (LC ou CZE).
-
Principais Diferenas entre
APCI e ESI
Fragmentao:
Devido ao uso de aquecimento, APCI pode produzir alguma fragmentao, enquanto que ESI pode at formar alguns ons pseudo-moleculares.
APCI no produz cargas mltiplas, portanto no adequado para compostos de alta MM.
Sensibilidade:
Sem ser uma regra, APCI tende a render melhor sensibilidade para solutos menos polares.
-
Dessoro/Ionizao Laser
Assistida com Matriz (MALD/I)
Processo de ionizao branda.
Apropriado para biomolculas de elevado peso molecular.
Pulso de laser incide sobre uma amostra co-cristalizada com uma matriz apropriada - derivados de cidos benzicos.
Anlise protemica.
-
Espectro MALD/I
-
IV. Analisadores de Massas
Setor magntico (B)
Duplo foco (EB ou B2)
Quadrupolo (Q)
Tempo de vo (TOF)
Captura de ons (MSn)
Ciclotron de ons (ICR)
-
Resoluo em MS
RS = 4000 400,0 e 400,1 (40,00 e (40,01)
A resoluo necessria depende da aplicao
m
mR
S
-
Analisador tipo Setor Magntico
V
erB
z
m
2
22
-
Analisador Quadrupolar (Q)
Analisador de varredura
Normalmente mais barato e robusto que setor magntico
Conjunto de 4 plos de sinais opostos, que alternam sinais de radiofreqncia
entre pares, permitindo que apenas um
on atinja o detector de cada vez.
-
Analisador Quadrupolar (Q)
-
Analisador Quadrupolar (Q)
-
Tempo de Vo (TOF)
ons so produzidos em pulsos e injetados no tubo de deslocamento
-
Tempo de Vo (TOF)
Separao dos ons temporal e depende da energia cintica dos fragmentos
zmVd
vdt
f )21(
229,1 dt Vz
m
-
Analisador Trap Inico (ion trap)
Compacto & robusto
Funcionamento similar ao quadrupolo
Capacidade de efetuar MS tandem temporal