AULA PRÁTICA 05 - MATERIA ORGANICA EM AGUAS

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Laboratório de Engenharia Química I Professora: Giselle Aline dos Santos Gonçalves 1. TEMA Matéria Orgânica em Águas. 2. INTRODUÇÃO Matéria orgânica é todo o material de origem vegetal ou animal produzido no próprio ambiente aquático (autóctone) ou introduzido nele por meio de despejos ou carreamento, ou seja, pelo arraste por água de chuva (alóctone) (CETESB. SP, 2006). A matéria orgânica sofre um processo de decomposição que implica no consumo do oxigênio presente no meio. Esse processo tem sua velocidade acelerada com o aumento da temperatura, isto é, altas concentrações de matéria orgânica, sobretudo em temperaturas acima de 20°C irão acarretar na depleção do oxigênio dissolvido, podendo levar a mortandades maciças (CETESB. SP, 2006). Com a decomposição da matéria orgânica liberam-se nutrientes para o meio que serão utilizados pelas algas e vegetais superiores para o seu crescimento. Geralmente, em ambientes naturais há baixa concentração de matéria orgânica e escassez de nutrientes, limitando o crescimento das algas. Os principais nutrientes são o nitrogênio e o fósforo e sua importância para o meio aquático está relacionada com a produção primária do ambiente (por algas e vegetais superiores). A produção primária é a base de sustentação das teias alimentares estabelecidas nas regiões fóticas 4

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Laboratório de Engenharia Química IProfessora: Giselle Aline dos Santos Gonçalves

1. TEMA

Matéria Orgânica em Águas.

2. INTRODUÇÃO

Matéria orgânica é todo o material de origem vegetal ou animal produzido no

próprio ambiente aquático (autóctone) ou introduzido nele por meio de

despejos ou carreamento, ou seja, pelo arraste por água de chuva (alóctone)

(CETESB. SP, 2006).

A matéria orgânica sofre um processo de decomposição que implica no

consumo do oxigênio presente no meio. Esse processo tem sua velocidade

acelerada com o aumento da temperatura, isto é, altas concentrações de

matéria orgânica, sobretudo em temperaturas acima de 20°C irão acarretar na

depleção do oxigênio dissolvido, podendo levar a mortandades maciças

(CETESB. SP, 2006).

Com a decomposição da matéria orgânica liberam-se nutrientes para o meio

que serão utilizados pelas algas e vegetais superiores para o seu crescimento.

Geralmente, em ambientes naturais há baixa concentração de matéria orgânica

e escassez de nutrientes, limitando o crescimento das algas.

Os principais nutrientes são o nitrogênio e o fósforo e sua importância para o

meio aquático está relacionada com a produção primária do ambiente (por

algas e vegetais superiores). A produção primária é a base de sustentação das

teias alimentares estabelecidas nas regiões fóticas (que recebem luz solar

suficiente para a realização de fotossíntese) dos ecossistemas.

A entrada de matéria orgânica de origem antrópica no meio aquático aumenta

muito a quantidade de nutrientes disponíveis no meio, desequilibrando os

processos de fotossíntese e decomposição. O processo de enriquecimento das

águas por matéria orgânica é denominado eutrofização e frequentemente é

causado pelo despejo de esgotos ou ainda de produtos como o vinhoto,

acarretando graves problemas ambientais (CETESB. SP, 2006).

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Laboratório de Engenharia Química IProfessora: Giselle Aline dos Santos GonçalvesA oxidação de uma amostra utilizando o permanganato de potássio em meio

ácido, como agente oxidante, tem sido empregada há bastante tempo na

determinação indireta da quantidade de matéria, sendo o seu resultado

expresso em termos de oxigênio consumido, que reflete uma Demanda

Química de Oxigênio.

Outra estimativa de matéria orgânica é a DBO (Demanda Bioquímica de

Oxigênio), que mede o consumo de oxigênio a 20°C, em 05 dias, necessário

para a estabilização biológica da matéria orgânica.

Esses dois métodos, cujos objetivos são semelhantes, apresentam resultados

diferentes, pois o primeiro (DQO) é uma oxidação drástica utilizando

temperaturas elevadas, meio fortemente ácidas e uso de um oxidante forte. Já

o segundo, a DBO, o processo de oxidação da matéria orgânica ocorre

lentamente por intermédio de organismos aeróbios, não oxidando

completamente todos os compostos orgânicos. Consequentemente os

resultados de DBO obrigatoriamente são inferiores aos da DQO.

Existem duas técnicas para a análise da DQO, uma que emprega o Dicromato

de Potássio e a outra usando o Permanganato de Potássio, sendo esta última,

objeto de avaliação neste trabalho, mais conhecida como oxigênio consumido.

A diferença entre a aplicação dos dois métodos decorre do limite de detecção

de ambos.

Enquanto o método do permanganato possui o limite de 0,1 mg/l, a técnica do

dicromato de potássio somente é utilizada para níveis de DQO acima de 25

mg/l.

Como o Standard Methods (1980) cita que o método do permanganato de

potássio não apresenta uma eficiência tão completa quanto o método do

dicromato de potássio, foram desenvolvidos alguns estudos de eficiência de

oxidação da matéria orgânica usando o KMnO4, incluindo a proposição de

mudanças no método para otimizá-lo.

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3. OBJETIVO

Determinar o teor de matéria prima em águas.

4. MATERIAIS E REAGENTES

Balança Analítica, com resolução de 0,1 mg;

Erlenmeyer de 250 mL;

Proveta Graduada de 100 e 250 mL;

Pipeta Graduada de 10 mL;

Balão volumétrico de 100, 200 e 1000 mL;

Bureta de 50 mL com subdivisão 0,1 mL;

Placa de Aquecimento;

Termômetro adequado ao uso;

Cronometro;

Solução de Permanganato de Potássio N/8 (0,125 N);

Solução de Oxalato de Sódio N/8 (0,125 N);

Solução de Permanganato de Potássio N/80 (0,0125 N);

Solução de Oxalato de Sódio N/8 (0,0125 N);

Ácido Sulfúrico 25% (v/v).

5. PROCEDIMENTOS ANTES DAS ANÁLISES

5.1. SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO N/8 (0,125 N)

Dissolver em um béquer aproximadamente 3,9500 g e 3,9510 de

permanganato de potássio em água destilada. Transferir para um balão

volumétrico de 1000 mL e completar o volume com água destilada, dividir a

solução preparada em quatro balões de 500 mL.

Padronizar a solução de permanganato de potássio N/8 (0,125 N), usando o

padrão primário. Em um erlenmeyer com o auxilio de uma pipeta graduada

adicionar 20 mL da solução de oxalato de sódio N/8 (0,125 N) e 5 mL de ácido

sulfúrico 25% (v/v) quente (60,0 +/- 5°). O volume gasto na titulação de

permanganato de potássio foi de 20 mL.

Calcular a Normalidade e o Fator de correção.

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Normalidade= 2,5V KMnO4

=2,520

=0 ,125

Normalidade=0 ,125

Fc=Normalidade0 ,125

=0 ,1250 ,125

=1

Fc=1

5.2. SOLUÇÃO DE OXALATO DE SÓDIO N/8 (0,125 N)

Pesar com o auxílio de uma espátula e um béquer 8,3819g de oxalato de sódio

p.a e dissolver em água destilada quente, resfriar e transferir para um balão

volumétrico de 1000 mL, completar o volume com água destilada.

Transferir para um vidro âmbar e validar em até um mês.

5.3. SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO N/80 (0,0125 N)

Transferir com o auxílio de uma pipeta graduada 10 mL da solução de

permanganato de potássio N/8 (0,125 N) para um balão volumétrico de 100 mL

e completar o volume com água destilada.

5.4. SOLUÇÃO DE OXALATO DE SÓDIO N/8 (0,0125)

Transferir com o auxílio de uma pipeta graduada 10 mL de solução de oxalato

de sódio N/8 (0,125 N) para um balão volumétrico de 100 mL e completar o

volume com água destilada.

5.5. ERLENMEYER NA ANÁLISE DE MÁTERIA ORGÂNICA

Deve ser previamente fervido com a solução de permanganato de potássio

N/80 (0,0125 N) diluída 5 mL de permanganato de potássio para 500 mL de

água destilada).

6. PROCEDIMENTOS

Transferir com o auxílio de uma proveta 100 mL da amostra de água da

AMBEV para um erlenmeyer de 250 mL.

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Laboratório de Engenharia Química IProfessora: Giselle Aline dos Santos GonçalvesAdicionar com o auxílio de uma pipeta graduada aproximadamente 6,0 mL da

solução de H2 SO4 25% (v/v) e levar a fervura na placa de aquecimento.

Adicionar á solução fervente com o auxílio de uma pipeta graduada 10 mL da

solução de permanganato de potássio N/80 e manter a fervura por

aproximadamente 10 minutos a partir do momento da adição.

Adicionar com o auxílio de uma pipeta graduada 10 mL da solução de oxalato

de sódio N/80 e homogeneizar. Após a adição do oxalato de sódio N/80 a

solução deve passar da cor rosa para incolor, se mudar de cor deve fazer a

titulação, pois significa que tem matéria orgânica.

Retirar da chapa de aquecimento e titular a quente com a solução de

permanganato de potássio N/80 até o aparecimento de cor rosa pálido.

Anotar o volume gasto de permanganato de potássio N/80 na titulação.

Fazer o experimento em triplicata para termos resultados consistente. Fazer o

ensaio com o branco e anotar o volume.

Os volumes gastos em cada titulação estão na tabela 1.

7. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Erlenmeyer Volumes gastos de KMnO4 (mL)

Branco 0,5

1 1

2 0,6

3 0,6

Tabela 1 – Volumes gastos de KMnO4na titulação.

7.1. CÁLCULOS

Erlenmeyer 1:

Matéria Orgânica (mg de O2 consumido/L) = (V a−V b ) .Fc

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Matéria Orgânica (mg de O2 consumido/L) = (1 mL - 0,5 mL).1= 0,5 mg/L.

Erlenmeyer 2:

Matéria Orgânica (mg de O2 consumido/L) = (V a−V b ) .Fc

Matéria Orgânica (mg de O2 consumido/L) = (0,6 mL – 0,5 mL). 1 = 0,1 mg/L.

Erlenmeyer 3:

Matéria Orgânica (mg de O2 consumido/L) = (V a−V b ) .Fc

Matéria Orgânica (mg de O2 consumido/L) = (0,6 mL – 0,5 mL). 1 = 0,1 mg/L.

Média da Concentração de Matéria Orgânica

X=0,5+0,1+0,13

=0,23 mgL.

Desvio Padrão da Analise de Matéria Orgânica Realizada

S=√ (0,5−0,23 )2+ (0,1−0,23 )2+(0,1−0,23 )22

=0,2309

O método utilizado para análise de matéria orgânica na água baseou-se na

reação de oxidação por parte do KMnO4, em meio ácido, por essa razão

utilizou-se o acido sulfúrico (H2SO4) devido ao íon sulfato não interferir nos

resultados pois não é afetado pelo permanganato que não o consome. Para

facilitar a análise adiciona-se o oxalato de sódio que irá reduzir o MnO4-

representado pela reação abaixo:

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Não se necessitou de um indicador para visualizar o termino da titulação pois

um pequeno excesso do titulante confere uma coloração violeta clara ( rósea)

para o fim da titulação.

A determinação do oxigênio dissolvido representa a quantidade de substancias

oxidáveis presentes na água. No método proposto, a amostra é oxidada com

íons de permanganato em acido sulfúrico (meio acido). Após a adição de

excesso de oxalato de sódio então se a solução ficou transparente representa

a existência de matéria orgânica na amostra analisada, titula-se novamente

com o permanganato e o mesmo consome todo o oxigênio existente.

De acordo com os Padrões de Lançamento de efluentes nas Coleções de

Águas DN COPAM no 010/86 esse número deve ser inferior a 2 mg/L. Como se

pode ver nos cálculos realizados percebe-se que o valor na amostra encontra-

se dentro dos padrões exigidos, portanto para esse parâmetro de matéria

orgânica na água esta própria para uso.

7.2. Erros da Análise

Primeiramente como a solução de permanganato de potássio não foi aquecida

e deixada em repouso por pelos menos 24 horas em local escuro e filtrado a

parte insolúvel, pode ter comprometido os resultados devido, ao permanganato

não ser uma substancia de padrão primário e geralmente ser contaminada por

MnO2 que tem a propriedade de catalizar a reação entre os íons MnO4- e

substancias redutoras presentes na água destilada usada na preparação da

solução.

Como a substância de permanganato é bem escura ficou-se difícil a

visualização após a titulação para anotar o volume exato utilizado na reação,

comprometendo os resultados da quantidade de oxigênio contido na água.

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8. CONCLUSÃO

A análise de determinação do teor de matéria orgânica em água foi realizado

com o intuito de perceber que há diferentes meios de titulações e que o método

utilizado é utilizado por diversos laboratórios para analisar a qualidade de água.

O valor encontrado em media da amostra da água da empresa AMBEV é de

aproximadamente de 0,23 mg O2 consumido/L ± 0,2309 sendo este valor

encontrado dentro dos valores permitido para o consumo humano para o

padrão de matéria orgânica em água. Os valores são aproximados devidos aos

erros comentados anteriormente, apesar disso a análise realizada é

considerada satisfatória.

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Laboratório de Engenharia Química IProfessora: Giselle Aline dos Santos Gonçalves9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CETESB, Norma Técnica L5-143, Determinação de Oxigênio Consumido

em Águas - Método do Permanganato de Potássio, São Paulo, 1978.

Tratamento de Água,2010. Diretor Técnico – Eduardo Nascimento Pacheco,

Engenheiro Sanitarista pela escola Sanitarista de Mauá. Disponível em:

< http://www.tratamentodeagua.com.br/R10/home. aspx> acesso em 04/2013.

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