Aula Secagem

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SECAGEM: Fundamentos e prática UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE TECNOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENG. QUÍMICA DISCIPLINA: SECAGEM: FUNDAMENTOS E PRÁTICA PROFESSORA: LORENA GOMES CORUMBÁ 2015

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SECAGEM: Fundamentos e prática

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁINSTITUTO DE TECNOLOGIAPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENG. QUÍMICADISCIPLINA: SECAGEM: FUNDAMENTOS E PRÁTICAPROFESSORA: LORENA GOMES CORUMBÁ

2015

Classificação de secagem

DETERMINAÇÃO DO CONTEÚDO DE UMIDADE EM SÓLIDOS. Os conteúdos de umidade durante a secagem e especialmente ao

final do processo são parâmetros muito importantes no controle da secagem;

Um material quando seco em condições inadequadas proporciona a formação de fungos, crescimento de bactérias e até aglomeração de partículas.

Já quando o teor de umidade do produto é reduzido excessivamente pode causar perda na qualidade produto e gasto excessivo de energia.

Os métodos para determinação do teor de umidade nos produtos podem ser classificados em dois grandes grupos que são: os métodos diretos (primários) e indiretos (secundários).

Métodos diretos Aquecimento do material (secagem em estufa) Secagem química Destilação Infravermelho Método químico (Karl Fischer)

 

Medidores baseados na condutividade Medidores baseados na capacitância Propagação de micro-ondas Manômetros Higrométrico

Métodos indiretos

Métodos diretos

Secagem em estufa

A determinação da umidade pelo método de estufa é baseada na secagem de uma determinada quantidade de amostra, até peso constante, calculando-se o teor de umidade através da massa perdida na operação. O conteúdo de umidade é então calculado em base úmida ou em base seca.

Métodos diretos

Secagem química

Neste método de determinação do teor de umidade, uma determinada quantidade de amostra é colocada em contato, dentro de um recipiente hermeticamente fechado, até alcançar peso constante, com materiais que absorvem água, como: pentóxido fosforoso, óxido de bário, perclorato de magnésio, cloreto de cálcio anidro ou soluções de ácido sulfúrico concentrado.

Métodos diretos Destilação

Esse processo é baseado na remoção da água pelo aquecimento do produto imerso em um líquido imiscível com água e com temperatura de ebulição superior ao da água, à pressão atmosférica normal. O vapor d’água proveniente do material é condensado, recolhido e medido em um tubo graduado.

Dentre os líquidos utilizados destacam-se o tolueno, xileno e óleo não volátil.

As principais vantagens desse método são a rapidez no resultado (cerca de 1 hora) e ausência de perdas por volatilização.

A principal desvantagem consiste no fato de uma parte da água pode não condensar, ficando aderida no aparelho, contribuindo para uma leitura imprecisa do volume final.

Este método é adequado para a determinação de umidade de combustíveis e materiais com alto teor de voláteis.

Métodos diretos

InfravermelhoTal como no método de estufa, neste método, também,

a determinação da umidade do produto baseia-se na secagem de uma determinada quantidade de amostra, de peso conhecido, calculando-se o teor de umidade através da massa perdida na operação.

Métodos diretos Método químico (Karl Fischer) 

Este método consiste na leitura de uma quantidade desconhecida de água contida na amostra, com reagente de Karl Fischer, que consiste em solução de dióxido de enxofre em metanol, iodo e piridina até a quebra do iodo livre.

Dióxido de enxofre reage com iodo em presença de água para formar ácido sulfúrico e ácido iodídrico (incolor). O iodo é consumido somente enquanto a água estiver presente na solução. O ponto final da reação de titração ocorre quando aparece iodo livre (marrom), determinado visualmente ou potenciometricamente.

O reagente de Karl Fischer é específico para a água, não ocorrendo reação alguma com qualquer outra substância que porventura seja liberada pelo material. Assim, esse método é considerado um dos mais corretos, fornecendo resultados praticamente iguais aos do método de estufa. A reação representativa do método é:

SO2 + I2 + 2H2O H2SO4 + 2HI

Métodos indiretos São métodos pelos quais se mede uma determinada característica do

material, que de alguma forma, se relaciona com o seu teor de umidade. Todos esses métodos são calibrados pelos métodos primários. Os métodos indiretos mais comuns são aqueles baseados em propriedades elétricas do produto ou em princípios físico-químicos. Ainda que não muito precisos, são usados frequentemente em virtude da rapidez e facilidade em que são executados. Os métodos secundários principais são:

  Medidores baseados na condutividade Medidores baseados na capacitância Propagação de micro-ondas Manômetros Higrométrico

Métodos indiretos

Medidores baseados na condutividade

A condutividade elétrica ou resistência elétrica pode ser definida como a relação entre a diferença de potencial entre os extremos de um dado condutor e a intensidade da corrente que o percorre.

Nestes aparelhos o material é prensado entre dois eletrodos, ligados a uma fonte de eletricidade e galvômetro indica o circuito elétrico influenciado pelo teor de umidade do produto, sendo a condutividade maior ou menor de acordo com a umidade na massa.

Como não só a umidade influencia na passagem de corrente elétrica, como também a temperatura do material (aumento da temperatura diminui a resistência), os aparelhos apresentam assim tabelas de correção.

Métodos indiretos

Propagação de micro-ondas

O equipamento de determinação de umidade por radiação de micro-ondas consiste basicamente na absorção de energia de micro-ondas, esta resultante da agitação molecular causada pela vibração das moléculas da água em um campo elétrico, onde esta fricção intermolecular provoca a absorção de energia, a qual é convertida em calor.

Métodos indiretos

Medidores baseados na capacitânciaEsses medidores operam baseados no princípio das propriedades dielétricas, em que, parte das ondas emitidas é absorvida pelos átomos de hidrogênio das moléculas de água, quando uma determinada amostra é exposta a frequência da ordem de 50 a 10Hz. Assim, constante dielétrica é a capacidade de armazenar essa carga elétrica, sendo variável segundo o teor de umidade do material.

Os parelhos desse tipo apresentam vantagens sobre aqueles, baseados na resistência elétrica, estando menos sujeito a erros resultantes da distribuição de umidade no produto, podendo realizar teste com maior precisão.

Quanto os fatores limitantes para a sua larga aplicação estão relacionados a seu alto custo, dificuldade de regulagem e alinhamento entre os diversos tipos.

Métodos indiretos Manométrico

Levando-se em consideração que determinadas reações químicas consomem água, vários métodos para determinação de umidade foram desenvolvidos, dentre os quais situa-se o manométrico.

Coloca-se uma ampola de carbureto de cálcio (CaC2) + amostra, em um vaso de aço perfeitamente vedado e provido de um manômetro. Agitando-se o vaso faz-se com que a ampola de carbureto de cálcio se rompa e inicie uma reação com água presente no material, ocorrendo a seguinte reação química:

 CaC2 + 2H2O Ca(OH)2 + C2H2 

Devido a formação de acetileno há um aumento da pressão no vaso, que após algum tempo estabiliza.

Métodos indiretos

Higrométrico

Materiais higroscópicos têm a propriedades de absorver ou ceder água, até que o seu teor de umidade alcance o equilíbrio com a umidade relativa (UR) do ar que os envolve. Se medirmos UR do ar ambiente, podemos através de um gráfico determinar, aproximadamente, o teor de umidade do produto. Os gráficos (isotermas de sorção) são obtidos experimentalmente através do método estático de aproximação gravimétrica, utilizando-se ambiente controlados (umidade relativas conhecidas) por soluções salinas saturadas.

Conteúdo de umidadeO conteúdo de umidade é a quantidade de água, que pode ser removida do material sem alteração da estrutura molecular do sólido, e pode ser expressa de duas maneiras:

Exemplo:

Para diminuir os gastos com transporte de 3 toneladas de um certo grão deseja-se reduzir seu teor de umidade de 40% para 10 %. Qual a quantidade de água a ser retirada e qual a massa a ser transportada?

Determine o teor de umidade em base seca do material ao final do processo de secagem.

Comportamento geral de secagem

Período de secagem a taxa constante Teor de umidade crítico Período de taxa decrescente Umidade de equilíbrio

Curvas de secagem

Teor de Umidade em função do tempo Taxa de secagem em função do teor de umidade

Teor de umidade crítico

Estrutura do sólido Espessura da amostra Velocidade de secagem

Período de taxa decrescente

Da estrutura do sólido Teor de umidade crítico Taxa de secagem durante o período

constante

Teor de umidade de equilíbrio

Estrutura do sólido Temperatura do fluido Umidade do fluido

Isotermas de sorçãoCurvas de equilíbrio a 25 °C

UR %

Xeq

Conteúdo de umidade

Umidade livreUmidade que pode ser retirada de um sólido sob dadas condições

Umidade ligada Umidade não ligada