Calculo de incerteza

of 151/151
ESTIMATIVA DA INCERTEZA C fi bilid d d M di õ C fi bilid d d M di õ Confiabilidade das Medições Confiabilidade das Medições As informações de bom curso devem ser objetivas e diretas !!!!!!!! devem ser objetivas e diretas !!!!!!!! São Paulo -2009 1 Walter Link
  • date post

    01-Jul-2015
  • Category

    Documents

  • view

    1.944
  • download

    22

Embed Size (px)

Transcript of Calculo de incerteza

ESTIMATIVADAINCERTEZAConfiabilidadedasMedies C fi bilid d d M di

As informaes de bom curso devem ser objetivas e diretas !!!!!!!!

So Paulo -2009

WalterLink 1

Roteiro1- Benefcios 2- Conceitos 2 C it 3- Formulao matemtica 44 Estatstica bsica 5- Tipos de incertezas 6- Distribuio de probabilidades 7- Fontes das incertezas 8 8- Passo a passo 9- Aplicaes 10- UFA!!!!!!! Walter Link walter [email protected] com br [email protected] - 84 - 94314182So Paulo -2009 2

introduo

A

necessidade id d

de d

os

laboratrios l b t i

de d

ensaios i

e

calibrao lib

apresentarem seus resultados com estimativa de incerteza gerou a elaborao do Guia para Expresso da Incerteza de Medio da ISO (International Organization for Standardization) ISO GUM 1995. Mas em muitos casos, principalmente na rea de ensaios, a metodologia proposta no se tem mostrada a mais adequada ou vivel, seja pelas condies inerentes aos ensaios quer pela complexidade dos clculos envolvidos. envolvidosSo Paulo -2009 3

introduoPor estas razes est sendo apresentada, pela verso ISO GUM 2005, formas alternativas para o clculo da incerteza de medio. A forma alternativa proposta o uso do mtodo de Monte Carlo, que embora bastante badalado no de todo simples e de fcil aplicao. A p p principal razo dessa mudana , muitas vezes, a presena de grandezas de influncia do tipo B e este fato induz a um resultado nem sempre correto ao intervalo atribudo incerteza. A base para a aplicao da simulao de Monte Carlo no clculo da incerteza consiste em obter aleatoriamente um nmero grande possveis valores para uma grandeza de entrada com uma influncia.So Paulo -2009 4

de dada

distribuio e repetir o procedimento para cada grandeza de entrada ou

introduoA publicao UKAS M3003 The Expression of Uncertainty and

Confidence 2007, sugere a aplicao do mtodo da convoluo entre a incerteza normal e a incerteza do tipo B dominante com alternativa ao mtodo de Monte Carlo.

As diferenas entre os estes mtodos sero apresentadas no fim do trabalho.

So Paulo -2009

5

INCERTEZA DE MEDIO

Quantos tipos de rudos voc conhece?

So Paulo -2009

6

INCERTEZA DE MEDIOBenefciosMede a qualidade de um resultado usurios podem escolher a relao custo/qualidade apropriado laboratrios podem escolher o melhor mtodo, otimizando tambm o equilbrio entre custo e qualidade. q q Torna mais eficiente o uso de um resultado apresentao correta do resultado, com um nmero adequado de algarismos significativos, evidenciando sua credibilidade melhor interpretao dos resultados, levando em conta sua incerteza.

So Paulo -2009

7

INCERTEZA DE MEDIOBenefciosPermite efetiva comparao entre resultados de diferentes laboratrios (na indstria e na intercomparao) no laboratrio (coerncia interna - auditorias) com valores de referncia de normas ou especificaes (para (para, p.ex., anlise de conformidade) Permite identificar pontos fracos e crticos nos mtodos, possibilitando (quando vivel) a melhoria dos mesmos p (q )

So Paulo -2009

8

INCERTEZA DE MEDIO O que ocorre em uma medio ? Oqueocorreemumamedio?Toda medio envolve de certa maneira aes, ajustes, condicionamentos e registros das indicaes de um instrumento. Este conjunto de informaes utilizado para obter o valor de uma grandeza (mensurando) a partir das grandezas de entrada

X1, X2, X3, ...Xn atravs de uma funo f .

So Paulo -2009

9

INCERTEZA DE MEDIO Esta definio sintetizada pela figura 1, onde: X1mensurando

YModelo matemtico

f

X2 Xn

Figura 1 - Modelo sinttico de uma medio Y f Xi grandeza grande a de sada (interesse) funo de transferncia (modelo matemtico do experimento) grandezas de entrada (influncia) Formalmente pode se escrever Y = f(X1, X2, X3,..... Xn) pode-seSo Paulo -2009

-11 1.110

INCERTEZA DE MEDIO Se fosse s isso seria fcil determinar o valor de uma grandeza Na prtica, porm, o conhecimento das variveis ou

grandezas de influncia nem sempre so completas e assim necessrio falar-se de incerteza do valor obtido. por isso que o resultado de uma medida no pode ser expresso por um simples nmero. H um intervalo ou conjunto de valores associados ao resultado da que podem ser

medio. A amplitude deste medio.

q medida. intervalo um bom avaliador da qualidade da medida.So Paulo -2009 11

INCERTEZA DE MEDIOMedir Comparar !!Errodezero

P

tp tmErrodegravao

M

M = P

+ E1 + E2 + E3 + E4

No fcil ?So Paulo -2009

0,6 ou 0,712

Errodeleitura

INCERTEZA DE MEDIO

So Paulo -2009

13

INCERTEZA DE MEDIOFERRAMENTAS ESTATSTICASMdia aritmtica (X): representa a tendncia central de um conjunto de ( ) p j n dados amostrais

x + x + ........ + xn x= 1 2 = nProblema: Sensvel a valores extremos

xi =1

i

n

Mediana: mdia dos dois valores centrais de um conjunto de valores ordenados em ordem crescente quando o nmero de dados for par e o valor que divide a amostra em dois subconjuntos iguais. 2,1-2,3-2,4-/2,4-2,5/-2,5-2,6-2,6 2 1 2 3 2 4 /2 4 2 5/ 2 5 2 6 2 6 mediana = (2 4+2 5)/2=2 45 (2,4+2,5)/2=2,45 mediana = 2,414

2,1-2,3-2,4-/2,4/-2,5-2,5-2,6So Paulo -2009

INCERTEZA DE MEDIODesvio padro: medida mais conhecida de um conjunto de resultados em relao mdia

s=

(x

i

x

)

2

n 1

Intervalo de confiana:utilizando a distribuio de Student, pode-se fazer inferncia sobre a mdia, quando o valor do desvio padro da populao desconhecido atravs do intervalo de confiana desconhecido, calculado por:

= x tn 1

s n

Sendo a mdia da populao, n o nmero de medies e tn-1 o valor crtico de t tabelado com n-1 graus de liberdade e determinado nvel de confiana.So Paulo -2009 15

INCERTEZA DE MEDIOExemplo: 0,530 0,541 0,531 0,550 0,530 0,541 n-1 = 5 1 tn-1(95%) = 2 571 2,571 = 0,537 0,008 Este resultado significa que se tem uma chance de 95% de que esteja no intervalo 0,529 e 0,545 Teste de significncia: quando for necessrio decidir se um mtodo de medio melhor que outro utiliza se hiptese de que no h utiliza-se diferena entre eles, isto , quaisquer diferenas so devidas a erros aleatrios no processo metrolgico. Esse tipo de hiptese denominado hi t d i d hiptese nula (E l (Ex.: H0: mtodo A = mtodo B) os t d t d processos que habilitam a decidir se uma hiptese nula ser aceita ou rejeitada so os testes de significncia.So Paulo -2009 16

INCERTEZA DE MEDIOComparao de uma mdia experimental com um valor verdadeiro (): neste caso se assume que qualquer diferena entre um valor real e um valor medido devida somente a erros aleatrios e a probabilidade que tal diferena se origina de erros aleatrios, e dada d d por:

n tn 1 = x sSe o valor calculado tn-1 exceder certo valor crtico tabelado de t a hiptese rejeitada, ou seja, as medias so diferentes. p j j

(

)

So Paulo -2009

17

INCERTEZA DE MEDIOComparao de duas mdias: para comparar os resultados de duas metodologias (ou o desempenho de dois tcnicos). Neste caso tem-se duas mdias e se verifica se ambas no diferem significativamente. Se os d i dois grupos ti tiverem d desvios padro similares, calcula-se i d i il l l inicialmente, uma estimativa combinada de s a partir dos desvios padro individuais s1 e s2 atravs de:

s=

(n1 1)s12 + (n2 1)s22 (n1 + n2 2)

em que (n1-1) e (n2-1) so os graus de liberdade de cada conjunto de valores O valor de t dado por: valores.

t=

(x x )1 2

s 1 + 1 n n2 1

Sendo que t tm (n1+n2-2) graus de liberdade. Novamente, se o valor calculado d t exceder o valor crtico t b l d a hi t l l d de d l ti tabelado, hiptese nula l rejeitada. So Paulo -2009

18

INCERTEZA DE MEDIOTeste F para comparao de desvios padro: considera a relao entre as varincias de duas medies isto a razo entre medies, , os quadrados dos desvios padro que calculada por:

s F= s

2 1 2 2

Os valores de s1 e s2 so alocados na equao de modo seja sempre maior que 1. Se o valor calculado exceder um determinado valor tabelado a hiptese nula rejeitada.

So Paulo -2009

19

INCERTEZA DE MEDIOTeste emparelhado: para comparar duas tcnicas de medio avaliando amostras que tem a caracterstica medida significativamente diferente e cujos desvios padro no so iguais. Neste caso aplica-se o teste t emparelhado. Se o valor calculado de t exceder o valor tabelado a hiptese nula rejeitada. O clculo de t dado por:

t = dt

n sd

em que dt a diferena entre as mdias dos resultados obtidos por duas tcnicas diferentes e sd o desvio padro das diferenas entre cada par de medidas e t tem n-1 graus de liberdade.

So Paulo -2009

20

INCERTEZA DE MEDIOOUTLIERS: todo tcnico deve saber como tratar um valor OUTLIERS : de um conjunto de dados que difere, aparentemente sem razo, de outros valores medidos. Tal valor chamado de discrepante (outlier) O teste Q de Dixon usado para (outlier). analisar este valor suspeito:

Q=

(Maior Valor Menor Valor )

(V

suspeito

Vmais prximo )

O valor calculado comparado com um valor crtico tabelado e se exceder tal valor o dado suspeito excludo.

So Paulo -2009

21

INCERTEZA DE MEDIOConceitos intuitivosIncerteza I t parmetro associado ao resultado para caracterizar a disperso dos valores vlidos di d l lid30000 20000 15000 10000 5000 0So Paulo -2009

Valores Verdadeiros ??

estimativa do intervalo em que deve estar o 25000 valor verdadeiro

Mdia

14182226303438424650545822

Incerteza

INCERTEZA DE MEDIODe acordo com o ISO-GUM incerteza de uma medida :Um parmetro, associado ao resultado de uma medio, que caracteriza confiana. confiana a disperso p dos valores q que p podem ser, , razoavelmente, atribudos ao mensurando, com um dado nvel de

Assim :O resultado de uma medio s completo se composto de duas partes o valor associado (r e s u l t a d o) ao mensurando partes, e a incerteza da medio, inerente ao processo de medio.

So Paulo -2009

23

1 - Grandezas e Unidades1.12 SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES - SI, m (International S (I i l System of f Units, SI) (Systme International d'Units, SI)

Sistema coerente de unidades adotado e recomendado pela Conferncia Geral de Pesos e Medidas (CGPM) (CGPM).Observao: O Sl baseado, atualmente, nas sete unidades de base seguintes:tempo s massa kg

intensidade luminosa cd

temperatura K

confuso???

corrente eltrica A

quantidade tid d dematria mol

comprimento m i So Paulo -2009 24

INCERTEZA DE MEDIO Necessidade adicional e muito importanteRastreabilidade R t bilid dpropriedade de um resultado de medio estar relacionado a padres validados ou referncias nacionais atravs de uma cadeia contnua de comparaes com incertezas conhecidas

Pas I Laboratrio Nacional Laboratrio Secundrio Laboratrio Industrial

Pas II

valor verdadeiroSo Paulo -2009

rastreabilida ade

25

INCERTEZA DE MEDIO

So Paulo -2009

26

INCERTEZA DE MEDIONa avaliao de qualquer medio as grandezas de influncia so substitudas por seus estimadores, com a mesma distribuio de probabilidades da grandeza considerada, que fornecem a melhor estimativa do valor medido: x1 = E[X1] x2 = E[X2] ], ],......xn = E[Xn] - 1 2 1.2 Estes valores esto relacionados entre si pela equao matemtica que representa o processo de medio.

y = E[Y] = f(x1,x2,.....xn)So Paulo -2009

- 1.327

INCERTEZA DE MEDIOAs varincias dos estimadores descrevem de maneira consistente a disperso de seus valores A raiz quadrada positiva valores. das varincias usada para avaliao da incerteza da medio.

Por causa da natureza fundamental da varincia na estatstica e porque a padro, padro raiz quadrada da varincia o chamado este desvio valor denominado incerteza padronizada (nvel

de probabilidade de 68%) da medio. u2(x1) = var[X1] u2(x2) = var[X2] ], ],......., u2(xn) = var[Xn] - 1 4 1.4 e u2(y) = var[Y] - 1.5So Paulo -2009 28

INCERTEZA DE MEDIO

De acordo com a equao grandezas de entrada

1.2

a disperso dos valores

das

x1, x2, x3, ...xn, promovem a disperso da x

grandeza de sada y, que pode ser calculada pela verso linearizada da lei da propagao das varincias (Lei de Gauss) :

u (y) =2

u (y)i =1 2 iSo Paulo -2009

n

-16 1.6

29

INCERTEZA DE MEDIOCada contribuio da incerteza (grandeza de influncia) pode ser expressa, a partir da equao 1.1, por : ui(y) = ciu(xi) onde: - 1.7

f ci = X i

X i = xi , X 2 = x2 ,......, X n = xn

f = xi

- 1.8

Estas derivadas so chamadas de coeficientes de sensibilidade. sensibilidade. O coeficiente de sensibilidade indica, em termos matemticos, o quanto o valor de sada entrada

y depende de cada um dos valores de

x1,x2,.....,xn. x xSo Paulo -2009 30

Exemplificando

(simplificando)

A fsica ensina que a dilatao linear de qualquer material depende da variao da temperatura em relao de referncia, normalmente 20C, e do coeficiente de dilatao linear do material em estudo. Lt = L20x[1 +x(t-20)] Lt L20 = L t = (t 20) L = L20xxt

Para um aumento de 1C (1K) o comprimento variar de L20x ( ) p

Portanto o coeficiente de sensibilidade :

L~f E reescrevendo L/t = L20x t~xi

L20xf/xi = L20x31

So Paulo -2009

INCERTEZA DE MEDIO

u2 (y) =

ci u 2 ( xi ) i =1

n

- 1.9

Nesta forma, a equao 1.9, somente vlida quando os valores de , q , q entrada forem independentes. No caso de variveis correlacionadas deve-se considerar, no equacionamento, os coeficientes de correlao.

So Paulo -2009

32

INCERTEZA DE MEDIO rea de um quadradoS =bhAplicando a Lei de Gauss2 St = Sb2 + S h

(S + Sb ) = (b + b ) hS + S b = b h + b h

Sb = b h

bhL

b h L

(S + S h ) = (h + h ) bS + Sh = b h + h b S h = h b

Sb S h S L = L L2 2 St = S L + S L = 2L2 L2

So Paulo -2009

St = L L 2

33

INCERTEZA DE MEDIOL L L L

Si = 2(L L)xL) Se = 2(L + L)xL) ( ) )

ERRADO !!!!!!!!!!!!!!SL

Si = 2LL 2L2 2L Se = 2LL +2L2 2S = S + Se

S = 2LLLSo Paulo -2009

L

2S = 4LL

34

INCERTEZA DE MEDIOSintetizandoA incerteza padronizada associada a um dado de entrada deve ser obtida a partir do conhecimento das grandezas de entrada. H duas situaes: - valor, nico, obtido diretamente de um documento ou lido de um instrumento, ou outra forma - vrios valores so observados sob condies aparentemente idnticas, dos quais se deve obter o melhor valor No primeiro caso se aplica o mtodo de avaliao de incertezas do tipo B e no segundo caso a avaliao do tipo A A.So Paulo -2009 35

Ocular do microscpio INCERTEZA DE MEDIO Resoluo ExemplodeumaincertezadoTipoB

R=

D c +1 d0,02 0 02 mm

c (mm)

D (un)

d (mm)

R 0,005 mm

assim : D = 0 02 mm c = 10 e d = 5 0 02/[(10/5)+1] = 0,02/3 ~ 0,02/4 0,02 mm, 0,02/[(10/5)+1] 0 02/3 0 02/4So Paulo -2009 36

C E R T IF IC A D O D E C A L IB R A O N 6 9 0 - 2 0 0 5C lie n te : C O N C R E P A C E N G E N H A R IA D E C O N C R E T O S L T D A . R o d . B R 2 3 0 , k m 1 2 - E s t. d e C a b e d e lo - C a b e d e lo - P B C E P 5 8 3 1 0 -0 0 0

INCERTEZA DE MEDIOConfidencial C fid i l

M a te ria l: F ra s c o d e C h a p m a n R e fe r n c ia : S o lic ita o v ia F a x D E S C R I O D O M A T E R IA L F a b ric a n te : L a b o rg la s Id e n tif ic a o : 1 6 8 2 F a ix a n o m in a l: 4 5 0 m l V a lo r d e u m a d iv is o : 5 m l RESULTADOS V o lu m e in d ic a d o (m l) 200 380 400 420 440 V a lo r v e rd a d e iro c o n v e n c io n a l (m l) 1 9 9 ,4 3 7 9 ,4 3 9 9 ,6 4 1 9 ,4 4 3 9 ,4 In c e rte z a (m l) 0 ,2 0 ,2 0 ,2 0 ,2 0 ,2

NO TAS . A in c e rte z a e x p a n d id a re la ta d a b a s e a d a e m u m a in c e rte z a p a d ro n iz a d a c o m b in a d a m u ltip lic a d a p o r u m f a to r d e a b ra n g n c ia k = 3 ,3 , f o rn e c e n d o u m n v e l d e c o n f ia n a d e a p ro x im a d a m e n te 95% . . C a lib ra o e f e tu a d a c o n f o rm e A S T M S ta n d a rd - E 5 4 2 -0 0 , u tiliz a n d o -s e m to d o g ra v im tric o . . O s v a lo re s v e rd a d e iro s c o n v e n c io n a is a p re s e n ta d o s e s t o c o rrig id o s p a ra a te m p e ra tu ra d e 2 0 C . . P a d r e s u tiliz a d o s : . B a la n a S a rto riu s C C 1 2 0 1 - C e rtif ic a d o M -1 4 3 7 7 /0 5 ; C a l.2 7 /0 1 /2 0 0 5 ; V a lid a d e 2 7 /0 1 /2 0 0 7 . T e rm m e tro P t1 0 0 C e rt. C R -1 0 0 9 /0 5 ; C a l. 1 1 /0 3 /0 5 ; V a lid a d e 1 1 /0 3 /0 6 . B a r m e tro M e n s o r C e rt. L T R 3 6 3 5 /0 2 -V is o m e s ; C a l. 1 3 /0 6 /0 2 ; V a lid a d e 1 3 /0 6 /0 6 . D a ta d a c a lib ra o : 2 0 /0 9 /0 5 . T e m p e ra tu ra a m b ie n te : ( 2 0 ,4 0 ,5 ) C N a ta l, 1 2 d e ja n e iro d e 2006

L u iz H e n r iq u e P in h e ir o d e L im a T c n ic o R e s p o n s v e l

So Paulo -2009 C h e f e

P ro f . L u iz P e d ro d e A ra jo d o L a b o ra t rio d e M e tro lo g ia

37

INCERTEZA DE MEDIO

??

So Paulo -2009

38

INCERTEZA DE MEDIO

Instabilidade da indicao

2 3 0 0 0 0 21 23 3 0

So Paulo -2009

39

INCERTEZA DE MEDIOIndicaodigitalIndica o Vi

Variao=V/2 Distribuioretangular

Vi V/2 Vi +V/2 So Paulo -2009

VVC40

INCERTEZA DE MEDIOFORMULAS BSICAS

x=

xi =1

n

i

ns ( xi ) =

(xn i =1

i

x

)

2

(n 1)sx =

Incerteza do tipo ASo Paulo -2009

()

s ( xi ) n41

INCERTEZA DE MEDIO

A estatstica mostra que expressando assim

a

qualquer

grandeza medida ou

estimada se pode associar uma distribuio de probabilidade, p p , o conhecimento do processo de medio em termos de probabilidade probabilidade.

Esta distribuio de probabilidades permite calcular a disperso e a expectativa do valor. p p valor.

So Paulo -2009

42

INCERTEZA DE MEDIOCaracterizao do MensurandoOqueecomorealizaramedio, quaisastolerncias,quaisasdimenses

Caracterizao do PadroQualpadroutilizar,faixanominal, resoluo,limitedeerro,calibrao

Descrio da CalibraoQuaiscuidadosquesetemobservar,quais refernciasusar,qualaseqnciademedio, q qualplanilhadedados/clculos,comoavaliar p aincertezadoresultado.

Avaliao das Grandezas de Influncia d I fl i

Modelo Matemtico

Qualainterrelaoentreagrandeza Quais grandezas e qual a extenso da deinteresseeasdeinfluncia d i fl i influncia i fl i no resultados, qual di ib i l d l distribuio, d i t tem dependncia linear. Combinlas usando So Paulo -2009 43 a Lei de Gauss

INCERTEZA DE MEDIO

M =P+

ci i M com ci = i

Modelomatemticolineardoexperimento

M = P + (ci i )2 2

2

LeidepropagaodoerroouLeideGauss

So Paulo -2009

44

INCERTEZA DE MEDIOEquipamentoPadro Rastreabilidade Condies de Operao

MtodoMensurando Retitude do lado Erro na referncia f

Resoluo Erro na gravao

IncertezaCapacitao Temperatura Aptido p Iluminao Visual Comportamento Auditiva Princpios45

Ambiente

So PauloPessoa -2009

INCERTEZA DE MEDIO

Saiba ouvir os outros !!!!!

Est b m vamos parar com papo furado !!!! bemSo Paulo -2009 46

INCERTEZA DE MEDIOEm falar nisso .......... Caso s seja possvel d t C j l determinar os li it superior e i f i i limites i inferior

a+ e a-

como estimadores (por exemplo, indicao de um equipamento digital, intervalo de variao da temperatura, erro de arredondamento ou truncamento, fora de medio), deve ser assumida uma distribuio de probabilidade com densidade de probabilidade constante entre esses limites (distribuio retangular) para a variabilidade da grandeza de entrada xi. Assim tem-se, para melhor estimativa:

1 xi = (a + a ) 2So Paulo -2009

- 2.047

INCERTEZA DE MEDIODistribuio retangular Como no intervalo da varivelf(x) f( )

a

ocorrem 100% dos eventos, tem-se: 1- 1 A rea sob a curva d di t ib i b de distribuio 2a

h

x

de probabilidade unitria 2 A funo f(x) uma reta horizontal 3 Como S = 1 tambm f(x) = 1/2a f( )So Paulo -2009 48

h = 1/2a e

INCERTEZA DE MEDIODistribuio retangular

A abscissa do ponto mdio da distribuio retangular dada por:+ 2a

( x) = xf ( x)dx ( x) = x 0

1 dx 2a

1.10

1 x ( x) = 2a 2

2

2a 0

4a 2 =a 4aSo Paulo -2009

1.11

49

INCERTEZA DE MEDIODistribuio retangular A distncia entre o ponto mdio [m(x)] e a linha correspondente a um nvel de probabilidade de ~68% dada por:

= ( x ) [ ( x)]2 2

2

1.12

( x ) = x f ( x)dx ( x ) = x 22 2 2 0

+

2a

1 dx 1.13 2a

[ ( x)]2 = a 2

1 x (x ) = 2a 32

3

2a 0

8a 3 4 a 2 = 6a 3

1.14 1 14

1.15

4a 2 a 2 = a2 = 3 3 1.16

So Paulo -2009

50

INCERTEZA DE MEDIO1 2 u ( xi ) = (a ) 32

- 1.17

para a varincia, ou o quadrado da incerteza padronizada. onde:

1 a = (a+ a ) 2

1.18

So Paulo -2009

51

INCERTEZA DE MEDIO

ExemploProba abilidade 1:6

1

2

3

4

5

6 Eventos

Probabilidades de ocorrncias para um dadoSo Paulo -2009 52

INCERTEZA DE MEDIOA distribuio retangular a maneira conhece mais nada mais razovel para

descrever a distribuio de probabilidades quando no se alm dos limites de variabilidade da

grandeza xi. Se houver boas razes para assumir que valores prximos ao centro da distribuio variabilidade so mas provveis de ocorrer uma ocorrer, ou normal (valores obtidos em uma medio)

triangular ser um modelo melhor (por exemplo especificao de exemplo, fabricante de um instrumento de medir, leituras inteiras em indicador i di d analgico). l i )So Paulo -2009 53

INCERTEZA DE MEDIODistribuio triangularf(x)

Como a rea do tringulo tem que ser unitria, t it i tem-se:h fI(x x) fII(x)

S = 1 = hx2a/2xI

h = 1/a

2a

xII

x

Como a funo no contnua no intervalo (0 2a), a integrao feita por partes. Intervalo I de (0 a) e ( ) Intervalo II de (a 2a)So Paulo -2009 54

INCERTEZA DE MEDIODistribuio triangular

I No intervalo (0 a) tem-se:f ( x) 1 a x = f 1 ( x) = 2 1.19 x a a

II No intervalo (a 2a) tem-se:

(2a x) 1. 20 1a f (x) = f 2 (x) = (2a x) a a2

A posio da linha mdia, utilizando a equao (1.10), tem-se: tem se:x ( x) = xf1 ( x)dx + xf 2 ( x)dx = x 2 dx + a 0 a 0a 2a a 2a

xa

(2a x )dxa2

1. 21

So Paulo -2009

55

INCERTEZA DE MEDIODistribuio triangular

x3 ( x) = 2 3a

a 0

2ax2 x3 + 2 2 3a 2a

2a a

1. 22

a 8a a ( x ) = + 4a a + ( x) = a 3 3 3

1. 23

So Paulo -2009

56

INCERTEZA DE MEDIODistribuio triangular A distncia entre o ponto mdio [m(x)] e a linha correspondente a um nvel de probabilidade de ~68% dada por:

2 = ( x 2 ) [ ( x)]2a

1.242a a 2a

x ( x 2 ) = x 2 f1 ( x)dx + x 2 f 2 ( x)dx = x 2 2 dx + a 0 a 0

x2 a

(2a x )dxa2

1.25

(x2 ) =

x 4a 2

4

a

0

2ax x + 2 3a 4a 2 3 4

2a

1.26a

So Paulo -2009

57

INCERTEZA DE MEDIODistribuio triangular

a 2 16a 2 16a 2 2a 2 a 2 7 a 2 1.27 (x 2 ) = + + = 4 3 4 3 4 6

[ ( x)]2 = a 2

1.28

= ( x ) [ ( x)]2 2

2

a2 7a 2 2 = a = 1.29 6 62

=

a 6

1.30

So Paulo -2009

58

INCERTEZA DE MEDIO

Probabi ilidade

Viciado

4:12

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Eventos

Probabilidades de ocorrncias para dois dadosSo Paulo -2009 59

INCERTEZA DE MEDIO

Proba abilidade

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

Probabilidades de ocorrncias para trs dados pSo Paulo -2009

18 Eventos

60

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

U

Por outro lado, se valores prximos aos limites so mais provveis que os prximos ao centro a distribuio em U a mais adequada.

9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 0 5 10 15 20

So Paulo -2009

61

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

Uem alguns seja

Este tipo de distribuio de probabilidade ocorre variao senoidal) ou em casos em que

processos que tenham variao cclica bem caracterizada (p.ex. o fenmeno definido apenas em um lado do intervalo (p.ex. filtros de radio freqncia, erro de co-seno em medies lineares) Seja a funo: S = Sm + Sxsen(2t/T0) onde 1.31

:

Sm o valor mdio d S no i t l di de intervalo T0 ( d ) l (perodo)

S mxima variao de S no intervalo T0 (perodo)So Paulo -2009 62

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

U

Admitindo Sm e S conhecidos pode-se fazer a seguinte mudana de varivel:S Sm 1.31 A= SA = sen(B)

e

B=

2t 1.32 T0

obtm-se: bt

ou

1.33 1 33

B = arcsen ( A )A funo obtida (1.33) tem mdia zero e amplitude 2So Paulo -2009 63

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

U

A funo de distribuio de A : F(a) = P(A < a) = P(sen(B) < a) = P(B < b) ( ) onde b = arcsen(a) No intervalo (-, +) a funo B = arcsen(A) apresenta dois valores iguais para cada valor de A e portanto a probabilidade P(B < b) nesse intervalo, igual ao dobro da probabilidade P(B < b) no intervalo (-/2 b +/2) dessa forma a funo de distribuio pode ser escrita como: F(a) = 2P(B < b) = b/ = arcsen(x)/ 1.34 1.33

So Paulo -2009

64

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

U

Conseqentemente tem-se:

f (a) =

dF (a ) (a = da

(1 a )225 20 15 10 5 0 -0,25 0,00 -0 25 0 00

1

1.35

A funo (1.35) simtrica e portanto possui mdia zero, i di isto : m(a) = 00,25 0 25 0,50 0 50 0,75 0 75 1,00 1 00 1,25 1 25

1.36

-1,25 -1 25

-1,00 -1 00

-0,75 -0 75

-0,50 -0 50

So Paulo -2009

65

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

U

A esperana da funo S Sm = m(S) e a incerteza s(S) a determinar. (A 2 = a f (a )da = )

2

( A) = ( A 2 )( [) ( A)]22 1 1

1

1

a 2 da

1 a 2

1.37

2 ( A) = ( A 2 )como m(A) = 0 tem-se:

1.38

1.39

So Paulo -2009

66

INCERTEZA DE MEDIODistribuio em

U

1 A = a 1 a 2 + arcsen(a ) 22

( )

(

(

)

)

+1 1

1 = 1.40 2

como S = Sm + AxS e s2(X + ) = 22(X) pode-se escrever: 1.41 s 2 (S ) = 2 (S m + A S ) = S 2 2 ( A) 1 41 e portanto

1 s ( S ) = S 22 2

s( S ) =

S 2

1.4267

So Paulo -2009

So Paulo -2009

68

INCERTEZA DE MEDIO GRANDEZAS DE INFLUNCIA Qualificao

MODELO MATEMTICO

Interrelao

INCERTEZA PADRONIZADA

Quantificao

INCERTEZA COMBINADA GRAU DE LIBERDADE COEFICIENTE DE ABRANGNCIA

Avaliao

Confirmao

DESVIO + INCERTEZASo Paulo -2009

Conformidade69

INCERTEZA DE MEDIO

O que serve para um cliente pode no servir para o prximo d i i

So Paulo -2009

70

Exemplo1 :

INCERTEZA DE MEDIO

Se uma soluo de NaOH, a ser preparada, for utilizada em determinaes quantitativas ela deve ser padronizada (produo de uma soluo padro).

Para esta formulao pesa-se 0,388 g de biftalato de potssio que depois de dissolvido em gua, titulado com uma soluo base. O processo d pesagem apresenta as componentes d de t t da tabela a seguir:Calibrao Excentricidade na pesagem

incerteza i t

identificadas no diagrama de causa e efeito e esto quantificadas na

PESAGEM

BIFTALATOResoluo Repetitividade da balana

Diagrama de causa e efeito da pesagem do biftalatoSo Paulo -2009 71

INCERTEZA DE MEDIOGrandezas de InflunciaIncerteza herdada da calibrao da balana: o valor obtido balana:diretamente do certificado de calibrao da balana: 0,002 g

Repetitividade da balana: o valor obtido diretamente do certificadode calibrao da balana: 0 001 g 0,001

Resoluo da balana: o valor obtido do certificado de calibrao balana:ou do manual da balana: 0,001 g

So Paulo -2009

72

INCERTEZA DE MEDIOGrandezas d Influncia G d de I fl iExcentricidade na pesagem: A variao da indicao devida E t i id d pesagem:excentricidade estimada pela equao m = Exxd1/d2. necessrio conhecer a dimenso til do prato da balana (d1) e estimar o erro mximo (d2) de colocao do objeto no prato da balana. Do certificado de calibrao, tem-se: Ex = 0,0032 g. Para este exemplo, sero admitidos os vaores d2 = 5 mm e d1 = 80 a a es e e e p o, se o ad dos ao es mm. dps

LM

d1

dps => dimetro do peso (50% CM) > dimetrodopeso(50%CM) d1=>dimensocaractersticadoprato d2 =>erromximdeexcentricidade

So Paulo -2009

dP

Lm

73

INCERTEZA DE MEDIOOs valores estimados das incertezas acima so os valores mximos de cada componente. Para a padronizao, isto , reduo a um nvel da confiana de ~68% necessrio dividir cada valor por um fator adequado definido 68%, adequado, partir da identificao do tipo de distribuio de probabilidade de cada componente, componente como visto anteriormente anteriormente. Para as incertezas devidas excentricidade, e resoluo pode ser assumida uma distribuio retangular e para a reduo (padronizao) devem ser divididas por 3. A incerteza herdada da calibrao da balana assume uma distribuio normal e tem o seu fator (k) expresso no certificado de calibrao.So Paulo -2009 74

INCERTEZA DE MEDIOTabela: Resumo para determinao da incerteza combinada de uma pesagem. Componente da incerteza Estimativa (g) 0,002 0 002 Distribuio Incerteza Fator de Varincia de padronizada reduo padronizada probabilidade (g) Normal N l 2,02 2 02 (*) 9,90x10 4 9 90 10-4 9,80x10 7 9 80 10-7

Herdada H d d

Excentricidade

0,0032/5x80

Retangular

23

5,77x10-5

3,33x10-9

Repetitividade

0,001

Normal

1 (**)

1,00x10-3

1,00x10-6

Resoluo

0,001

Retangular

23

2,88x10-4

8,50x10-8

(*)Obtidodocertificadodecalibraodabalana.(**) Uma s pesagem

So Paulo -2009

75

INCERTEZA DE MEDIOCom os valores calculados da ltima coluna, e utilizando a frmula

u ( y ) = (9,90 10 4 ) 2 + (5,77 10 5 ) 2 + (1,00 10 3 ) 2 + (2,88 10 4 ) 2 = 1,44 10 3

tem-se: 0,0014 tem se: 0 0014 g

Portanto, 0,0014 g a incerteza combinada padronizada do processo de pesagem, no qual as grandezas de entrada tm a mesma unidade da grandeza de sada (mensurando).

So Paulo -2009

76

INCERTEZA DE MEDIO

So Paulo -2009

77

INCERTEZA DE MEDIONo exemplo anterior foi preparada uma soluo de hidrxido de sdio padroni ada (18 64 ml) com biftalato de potssio e aplicado padronizada (18,64 um mtodo mais simples em que a incerteza dependeu basicamente da pesagem e da balana (grandezas de entrada).

Porm, na determinao da concentrao de uma base h outros fatores presentes, que so: p ,q incerteza do grau de pureza do reagente e incerteza relativa massa molar d reagente. i t l ti l do t

So Paulo -2009

78

INCERTEZA DE MEDIOA massa molar da substncia padro possui uma incerteza padro cujo padro, valor est relacionado com a incerteza na determinao da massa atmica dos tomos constituintes do biftalato de potssio (C8H5O4K).

Estas informaes so publicadas na IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry).

O clculo da incerteza padro relativa massa molecular do biftalato de potssio pode ser feita como segue:

So Paulo -2009

79

INCERTEZA DE MEDIOElementoCarbono C Hidrognio - H Oxignio - O Potssio - K

Massa atmica12,011 1,00794 15,9994 15 9994 39,0983

Incerteza relatada ()0,00100 0,00007 0,00030 0 00030 0,00010

Tabela 1: Incertezas das massas atmicas dos elementosconstituintes do biftalato de potssio, segundo a IUPAC potssio, As incertezas da tabela acima devem ser consideradas como incertezas padro. Como no fornecido o nvel de confiana dos dados, recomendado assumir uma distribuio retangular isto qualquer valor retangular, , neste intervalo tem probabilidade igual de ocorrer.So Paulo -2009 80

INCERTEZA DE MEDIO

Elemento Carbono C Hidrognio H Oxignio O Potssio K

Massa atmica total

Incerteza padronizada

uC = ?????So Paulo -2009 81

INCERTEZA DE MEDIOElemento Carbono C Hidrognio H Oxignio O Potssio K Massa atmica total 8x12,011 5x1,00794 4x15,9994 4x15 9994 1x39,0983 Incerteza padronizada 8x0,00100/3 8x0,00100/3 5x0,00007/3 5x0,00007/3 4x0,00030/3 4x0,00030/ 4x0 00030/3 00030/3 1x0,00010/3 1x0,00010/3 0,004619 0,000202 0,000692 0 000692 0,000058

Tabela 2: Clculo da incerteza padronizada combinada relativa ao peso molecular do biftalato de potssio (C8H5O4K 204, 204,2236 g/mol) g/mol) A raiz da soma quadrtica dos valores da quarta coluna, fornece o valor da incerteza padro do peso molecular do reagente: 4 675x10-3, ou 4,675x10 3 seja 0,0047 g/mol.So Paulo -2009 82

INCERTEZA DE MEDIOO grau de pureza do reagente tambm deve ser considerado como g p g fonte de incerteza. Os valores encontrados no rtulo do produto so: 99,950% - 99,975%. A incerteza, relativa ao grau de pureza, pode ser determinada adimensionais em relao mdia aritmtica dos valores (0,99950 + 0,99975)/2, sendo o valor (0,99975

0,99950)/2 0 99950)/2 a variabilidade d i bilid d dessa grandeza. d

Assim o grau de pureza ser : P = 0 999625 0 000125 0,999625 0,000125 0,000125.

So Paulo -2009

83

INCERTEZA DE MEDIOTodos esses fatores so componentes da incerteza combinada da concentrao da soluo de NaOH, que determinada a partir da seguinte frmula:

1000.mBif . .PBif . PM Bif . .VNaOH

1000 0,388 0,99963 = = 0,10189 mol (1) L 204,2236 18,64

So Paulo -2009

84

INCERTEZA DE MEDIOPesagemCalibrao Excentricidade Repetitividade Resoluo

Grau de Pureza

Expanso Trmica Calibrao da Bureta

Concentrao da soluo de NaOH

D.P. D P Ponto Final (viragem)

Peso Molecular

Erros No Corrigidos Interpolao (indicao)

Titulao (mtodo)

Diagrama de causa e efeito da padronizao de uma soluo de NaOH.So Paulo -2009 85

INCERTEZA DE MEDIOAnalisando o diagrama de causa e efeito do processo de determinao da concentrao da soluo de NaOH, apresentado na figura anterior, verifica-se que cada grandeza de entrada (massa de reagente, grau de pureza do reagente, peso molecular do reagente e volume de NaOH) est expressa em uma unidade diferente. A incerteza combinada da titulao dever ser expressa em mol/L.

Comocalcular Comocalcular essa incerteza?So Paulo -2009 86

INCERTEZA DE MEDIOFoi visto que a incerteza combinada determinada a partir da multiplicao de cada componente de incerteza por um coeficiente de sensibilidade, definido como sendo a variao da quantidade da grandeza de sada (interesse) por cada grandeza de entrada (influncia). (influncia) Matematicamente, essa taxa de variao da grandeza de sada em relao a cada grandeza de entrada sintetizada pela seguinte equao:

uc ( y ) = c1 (u1 ) 2 + c2 (u2 ) 2 + ... + cn (un ) 2

(2)

onde c1, c2, ... , cn so os coeficientes de sensibilidade de cada componente de entrada e u1, u2, ... , un suas respectivas incertezas padro.So Paulo -2009 87

INCERTEZA DE MEDIOPara calcular os coeficientes de sensibilidade, necessrio derivar parcialmente a concentrao em funo de cada componente de entrada. A concentrao de NaOH na soluo uma funo de quatro variveis: C = f(P, m, PM, V).

A regra geral para derivao de uma funo com uma nica varivel independente tipo y = f ( x) = x n , sendo n = ... -2,-1,0,1, 2, 3, ... a p p seguinte: seguinte:

d f (x ) d x n = = n . x (n 1) (3) dx dxSo Paulo -2009 88

( )

INCERTEZA DE MEDIOQuando a funo do tipo y = f ( x, u, z ) , podemos derivar a funo em relao a cada varivel independente da mesma forma, se considerarmos as demais como constantes. Seja a funo concentrao de NaOH, dependente de quatro variveis:

1000 . m . P C = f (P, m, PM , V ) = PM .V

(4)

Derivando parcialmente a funo (4) em relao ao grau de pureza, as p ( ) g p , demais variveis independentes permanecero constantes, e aplicando ao grau de pureza a regra da equao (3), em que o expoente n=1, tem -se:So Paulo -2009 89

INCERTEZA DE MEDIOC 1000 0,388 mol (11) 1000 x m 1000 x m = 0,1019 = 1. P . = = P PM x V PM x V 204,2236 18,64 l

para a massa vale:

mol C 1000 1 (11) 1000 x P 1000 x P = 1. m . = = = 0,2627 6 7 m PM x V PM x V 204,2236 18,64 g .l

So Paulo -2009

90

INCERTEZA DE MEDIOAplicando a equao 3 e considerando n = -1 as derivadas parciais da 1 concentrao em relao ao volume e ao peso molecular sero:

C 1000 x m x P 1000.0,388 1 mol = = = 0,00547 2 2 2 V PM x V 204,2236 (18,64 ) l mol 2 C 1000 x m x P 1000 . 0,388 1 = = = 0,00050 2 2 g .l PM PM x V (204,2236) 18,64

Nota: Aunidade decada Aunidade decada coeficiente desensibilidade tal que multiplicada pela respectiva grandeza deentrada,resulta desensibilidade tal deentrada,resulta em unidade deconcentrao mol/L. deconcentraoSo Paulo -2009 91

INCERTEZA DE MEDIOFonte de incerteza Estimativa Distribuio de probabilidades Fator de reduo Coeficiente de sensibilidade Memria Incerteza padronizada ( (mol/ L) )

Pesagem

0,002

Normal

2,03 (*)

0,2627

0,002x0,2627/2,03

2,588x10-4

Titulao

0,1

Normal

2,00 (*)

-0,00547

-0,1x0,00547/2

-2,735x10-4

Grau de pureza

0,00013

Retangular

3

0,1019

0,00013x0,1019/3

7,648x10-6

Peso molecular

0,0047

Normal

1

-0,0005

-0,0047x0,0005/1

-2,35x10-6

(*)CalculadopelafrmuladeWelchSatterthwaite

Aplicando-se a equao 2, obtm-se a incerteza combinada da soluo p q , de NaOH : 3,765x10-4, isto , 0,0004 mol/L.So Paulo -2009 92

INCERTEZA DE MEDIO

TUDO TEM QUE VALER A PENASo Paulo -2009 93

INCERTEZA DE MEDIOTodavia, pode-se utilizar uma forma mais fcil para o clculo da incerteza combinada quando as variveis de entrada no tem a mesma unidade da varivel de sada:

u ( P ) u ( m ) u ( PM ) u (V ) u c (C NaOH ) = P + m + PM + V C NaOH 2 2 2

2

2

2

2

uc ( NaOH ) = C NaOH

u( P ) u( m ) u( PM ) u(V ) P + m + PM + V

2

Nestecasoatabeladeincertezapodesersintetizadacomosegue:

So Paulo -2009

94

INCERTEZA DE MEDIOFontede incerteza Estimativa Distribuiode probabilidades Fatorde reduo Valorda grandeza Incerteza padronizada

Pesagem

0,002

Normal

2,03

0,388g

2,539x103

Titulao Graude pureza Peso molecular

0,1

Normal

2,00

18,64mL

2,682x103

0,00013

Retangular

3

0,99963

7,508x105

0,0047

Normal

1

204,2212g/mol

2,301x105

Aplicandoseaequao2,obtmseaincertezacombinadadasoluodeNaOH Aplicandoseaequao2,obtmseaincertezacombinadadasoluodeNaOH :3,694x10 ,isto,0,0004 mol/L. :3,694x10-4,isto,0,0004 mol/L. Adiferenaentreosmtodosdesprezveleportantovivelautilizaodo A diferena entre os mtodos desprezvel e portanto vivel a utilizao do mtododasincertezasrelativasparaessecaso.So Paulo -2009 95

INCERTEZA DE MEDIOComo a incerteza combinada de qualquer mtodo analtico calculada com base nas incertezas padronizadas de cada grandeza de entrada e, de acordo com a estatstica, o nvel de confiana dessa incerteza combinada de apenas 68% (correspondente a 1 desvio padro da p ( p p curva gaussiana), necessrio aumentar o nvel de confiana dessa incerteza para patamares em torno de 95% ou 99%. Normalmente, na metrologia utiliza-se um nvel de confiana de 95,45%. 95 45% Nesse caso a incerteza combinada deve ser expandida caso, expandida.

Como fazer isso?So Paulo -2009 96

INCERTEZA DE MEDIOCLCULODAINCERTEZAEXPANDIDAExiste uma recomendao do Grupo de Trabalho do ISO - GUM de que as incertezas de qualquer medida sejam apresentadas de forma a abranger uma frao maior da distribuio de valores do que estariam sendo atribudos ao mensurando com a incerteza combinada padronizada.

Assim necessrio multiplicar a incerteza combinada por um fator de abrangncia, que define um intervalo de validade maior ( maior abrangncia, nvel da confiana). confiana).

So Paulo -2009

97

INCERTEZA DE MEDIOGraudeLiberdadeEfetivoSegundo os preceitos estatsticos uma estimativa da eficcia de uma estatsticos, medio pode ser avaliada baseada p probabilidade normal. De um modo geral, a distribuio de Student no descreve a distribuio da di t ib i d varivel ( Y)/ c( ) se uc2( ) que a soma d d i l (y Y)/u (y) (y) de duas ou mais varincias estimadas ui2(y) = ci2u2(xi), mesmo se cada xi for a estimativa de uma grandeza de entrada Xi com distribuio normal normal. , Todavia, a distribuio da varivel (y Y)/uc(y) Y)/u ) p pode ser em uma distribuio de

aproximada a uma distribuio em t (Student) usando-se um Student) usandograu de liberdade efetivo dado pela equao de Welch - SatterthwaiteSo Paulo -2009 98

INCERTEZA DE MEDIO 4 [uc ( y )] eff = n 4 [ui ( y )]

i =1

i

equao de Welch - Satterthwaite onde:

uc ( y ) a incerteza combinada do mtodo;ui ( y )e a incerteza padronizada de cada componente

i

i o nmero de graus de liberdade da componente i

A informao fundamental para que se possa fazer essa avaliao o conhecimento do nmero de graus de liberdade de cada componente, que tambm depende do tamanho da amostra.. So Paulo -2009 99

INCERTEZA DE MEDIOA incerteza padro combinada calculada representa o desvio padro estimado da grandeza de sada (interesse). Ao se calcular a incerteza padro combinada da concentrao da soluo de NaOH est sendo estimando o desvio padro dessa NaOH, concentrao, pois essa incerteza foi calculada a partir das incertezas p padronizadas (expressas como desvio padro) de cada grandeza de ( p p ) g entrada (influncia). Assim, ao determinar o nmero de graus de liberdade da incerteza , g combinada est sendo avaliado a eficcia do processo de preparao da soluo. Quanto maior o nmero de graus de liberdade maior a probabilidade de que o valor verdadeiro esteja dentro da faixa de incerteza estimada. estimada.So Paulo -2009 100

INCERTEZA DE MEDIOGraudeLiberdadeparaIncertezasTipoAO nmero de graus de liberdade de um conjunto de medidas (amostra de uma populao) dado pela seguinte relao: relao:

i = n - 1onde

i o nmero de graus de liberdade do conjunto de i medidas, e.

n o nmero de medidas desse conjunto. conjunto.

So Paulo -2009

101

INCERTEZA DE MEDIOGrausdeLiberdadeparaIncertezasTipoBQuando se estima uma incerteza tipo B, so estabelecidos os limites extremos das diferentes distribuies de probabilidade que essa incerteza pode assumir assumir. Isso necessrio para que, independentemente da distribuio assumida (triangular, normal, retangular ou bimodal), o valor verdadeiro esteja dentro desse intervalo. Assim o grau de liberdade deve ser tal que a probabilidade de o valor verdadeiro estar no interior da distribuio seja mximo, e que a probabilidade de estar fora desse intervalo seja mnimo mnimo. Ento, para qualquer distribuio de probabilidade assumida, o nmero de graus de liberdade das incertezas tipo B tende a infinito. infinito.So Paulo -2009 102

INCERTEZA DE MEDIOPodePode-se, dessa forma, assumir que o valor do nmero de graus de liberdade para as incertezas tipo B sempre infinito: B infinito:

i

incertezatipoB

Esta um simplificao aceita, para a maioria dos casos na metrologia, em se tratando de incertezas do tipo B

Uma forma de avaliar o grau de liberdade para incertezas do tipo B considerar uma incerteza u(xi) para a incerteza u(xi).

1 u ( xi ) 1 u ( xi ) i 2 2 [u ( xi )] 2 u ( xi ) 2So Paulo -2009

2

103

Avaliaofinal

INCERTEZA DE MEDIOIncerteza padronizada 2,886x10-4 4,219x10-4 5,77x10-5 5,77x10-4 U = 0,002 g , 2,89x10-2 1,443x10-2 5,0x10 3 5 0x10-3 3,0x10-3 1,73x10-2 U = 0,095 mL 2,038x10-4 2,941x10-5 -2,350x10-6 -2,604x10-4 U = 0,0007 mol/L , Graus de liberdade infinito 8(*) infinito infinito Resoluo Calibrao Excentricidade Repetitividade , uc = 7,73x10-4 Expanso trmica Interpolao

Fontes de incerteza Balana Pesagem d bift l t P do biftalato de potssio

ef = 90 k= 2,03 ,infinito infinito infinito infinito infinito

Bureta Titulao com soluo de NaOH

Calibrao Ponto final Erros no corrigidos uc = 4,76x10-2 Pesagem Grau de pureza Peso molecular Titulao , uc = 3,32x10-4

ef = k= 2,0092(**) Infinito Infinito infinito

Incerteza Concentrao de NaOH

ef = 648 k= 2,00 k104

(*)obtidodocertificado (**)calculadopelaequaodeWelch Satterthwaite (**)calculadopelaequaodeWelch

So Paulo -2009

So Paulo -2009

105

PaqumetrosNomenclatura

Definies

Calibrao

So Paulo -2009

106

PaqumetrosAnalgico

So Paulo -2009

107

PaqumetrosDigital

So Paulo -2009

108

Paqumetros analgicos: valor de uma diviso e resoluo O valor de uma diviso de um paqumetro definido pelo resultado d di i d valor d uma di i d escala lt d da diviso do l de diviso da l principal pelo nmero de traos do nnio. A resoluo pode, no caso limite, ser considerada igual metade do valor do nnio.Exemplo: Valor de uma diviso da escala principal = 1 mm Nmero de traos do nnio = 50

Valor de uma diviso = 1mm/50 = 0,02 mm Resoluo = 0,01 mmSo Paulo -2009 109

Paqumetros digitais: valor de uma diviso e resoluoO valor de uma diviso a resoluo de um paqumetro digital e so iguais ao valor do menor digito estvel apresentado no digito, estvel, mostrador.

So Paulo -2009

110

Roteiroparacalibraodepaqumetros Roteiro para calibrao de paqumetros1- Efetuar a limpeza da superfcies de medio 2- Verificao dos erros geomtricos - planeza e p paralelismo Com o auxlio de trs blocos padro, com diferenas de 0,002 mm padro, entre si, verificar o erro geomtrico dos bicos si, g Colocar no meio dos bicos o bloco padro de valor intermedirio. intermedirio. Tentar passar, no extremo superior e no inferior do bico, o bloco de d menor di dimenso. Ele dever passar, caso contrrio se t dimenso. El d ti tem um erro da ordem de 0,002 mm

So Paulo -2009

111

Roteiroparacalibraodepaqumetros Roteiro para calibrao de paqumetrosTentar passar no extremo superior e no inferior do bico o bloco de maior dimenso. dimenso. Ele dever passar, caso passar, t t com bl El no d passar, passar, tentar bloco d di de dimenso maior at no mais ser possvel pass-lo no vo. passvo.

Neste caso, o erro geomtrico ser igual diferena entre o bloco caso, colocado no centro d bi l d t dos bicos e o lti ltimo a passar no vo. vo.

Anotar o valor do erro detectado na folha de clculos (planilha prpria) prpria).So Paulo -2009 112

Roteiroparacalibraodepaqumetros Roteiro para calibrao de paqumetros3 - Verificao do efeito da trava Colocar um bloco de 10 mm entre os bicos no sentido longitudinal, prendprend-lo e atuar a trava. Verificar o efeito trava.

4 - Verificao da exatido da escala principal

Calibrar a escala em onze pontos ao longo da faixa nominal, garantindo que dois pontos, pelo menos, sejam controlados na faixa pontos, menos, das indicaes decimais. decimais.

So Paulo -2009

113

Roteiroparacalibraodepaqumetros

5 - Verificao das orelhas

Medir um anel de 25 mm. Realizar trs medies. Alternativamente mm. medies. colocar um bloco de 25 mm nos bicos e medir a abertura das orelhas no projetor de perfil ou com um Micrmetro de externo. externo.

So Paulo -2009

114

R t i Roteiroparacalibraodepaqumetros lib d t6 - Verificao da haste de profundidade Verificar o erro de exatido da haste comparando a extenso da haste h t com um bl bloco padro d 50 mm. E d de mm. Executar t medies t trs di

7 - Verificao do medidor de ressaltos Verificar o erro de exatido da face de medio de ressaltos comparando o deslocamento com um bloco padro de 50 mm. mm. Executar t medies E t trs di

8 - Determinao da incerteza da calibraoSo Paulo -2009 115

Exemplo de Aplicao deAplicaoCalibrao D&H 4918 Colocaracolunanolaboratrio Refernciado 4x0,0001 bar Constantes Meio com24horasdeantecedncia Equipamento Fsicas Ambiente Caracterizaodo deMedio Incertezadosistemadecalibraooudopadro Caracterizaodo Mensurando VerificaralimpezadacolunaP d Estabilidadetemporaldosistemadecalibraooudopadro PadroNivelaracoluna(0,1mm/m) Descrioda Verificarozerodacoluna Calibrao Selecionarospontosacalibrar

Equipamento de de Resoluodosistemadecalibraooudopadro Laboratrio de Metrologia - DME Medio Medio Incertezada I t d Efeitodatemperaturanomensurandooupadro NOME Cliente : grandeza Definio medida Histeresedomensurandooudopadro Arranjo da Manmetro de coluna Fsico Grandeza Errosmatemtico(arredondamento,ajustedecurva, Errosmatemtico(arredondamento ajustedecurva da d nome Fabricante: F bi t a Medio 014494 ; 1333 ; MAN 0214 Ident.: tabelasdeinterpolao,truncamento) Medir

IPT Instituto de Pesquisas Tecnolgicas Processo

TCR - 500 Modelo: Software 0214/ 97q No. de Srie: Incertezanacolunalquida Mensurando M d Metrologista M l i e 500 mmH2O ; 20 Pol H2O Faixa nominal: Clculos Simplificaodoprocedimentodemedio 1 mmH2O ; Valor de uma diviso da escala: 0.1 PolH2O

Executartrssriesdemedies Avaliaodas Modelo Grandezasde Todavezantesdaanotaoda Matemtico Influncia j indicaobaterligeiramenteno j IncertezapadronizadadoTIPOA tubo t b

M = P + c E

So Paulo -2009

116

Exemplo deAplicaoCalibrao de PAQUMETRO Mensurando Faixa nominal: 150 Valor de uma diviso: 0,01 Analgico: Digital: x Tipo : quadrimensional

mm mm

So Paulo -2009

117

Exemplo deAplicaoPadro Identificao 936774 Classe 0 Erro mximo 0,0003 mm Identificao Id tifi n.c. Erro mximo 0,005 mm

Blocos Padro Padro P d escalonado l d

So Paulo -2009

118

Exemplo de Aplicao deAplicaoDescrio da calibrao Erro geomtrico (planeza/paralelismo) Material blocos padro : 1,004; 1,006 ; 1,008 e 1,010 mm para verificar erro geomtrico 10 mm verificar efeito da trava Escala Material blocos padro : (0,02 mm) 1,04; 1;48; 10; 17; 20; 25; 50; 75; 100; 150 (0,01 ou 0,05 mm) 1,05; 1;45; 10; 17; 20; 25; 50; 75; 100; 150

So Paulo -2009

119

Exemplo deAplicao

Orelha Material Anel ou bloco padro e projetor de perfis (20 ou 25 mm) Profundidade Material Blocos padro : 50mm Ressalto Material Blocos padro : 50mm p

So Paulo -2009

120

Exemplo deAplicao2 - Calibrao Valor Nominal 0,00 1,05 1,45 5 10 17 20 24 50 75 100 150 Indicao no Paquimetro ( (mm) ) 0,00 0,00 0,00 1,05 1,04 1,05 1,45 1,45 1,45 5,00 5 00 5,00 5 00 5,00 5 00 10,00 10,00 10,00 16,99 17,00 16,99 19,99 19,99 19,99 23,98 23,99 23,99 49,99 49,99 49,99 74,99 75,00 75,00 99,99 , 99,99 , 99,99 , 149,99 149,99 149,99 0,002 Mdia ( (mm) ) Erro ( (mm) ) D.Padro ( (mm) )

Erro geomtrico

#DIV/0!

So Paulo -2009

121

Uso correto de instrumentos

So Paulo -2009

122

Exemplo deAplicao

Padro Disperso(mensurando) Resoluo Errogeomtrico

GrandezasdeInfluncia

Ajustedozero Paralaxe Forademedio TemperaturaSo Paulo -2009 123

Exemplo deAplicao

P padro

Medircomparar

M mensurando

Et errodevidotemperatura(2) Ef errodaforade medio Ege errogeomtrico

M=P

Eres resoluo

Ez ajuste dezero

Epx errodeparalaxe d l

M=P+Ez+Ege+Et+Egr+Eres+Epx+EfSo Paulo -2009 124

Exemplo deAplicao

2 - Calibrao Valor Nominal 0,00 1,05 1,45 5 10 17 20 24 50 75 100 150 Indicao no Paquimetro ( (mm) ) 0,00 0,00 0,00 1,05 1,04 1,05 1,45 1,45 1,45 5,00 5 00 5,00 5 00 5,00 5 00 10,00 10,00 10,00 16,99 17,00 16,99 19,99 19,99 19,99 23,98 23,99 23,99 49,99 49,99 49,99 74,99 75,00 75,00 99,99 , 99,99 , 99,99 , 149,99 149,99 149,99 0,002 Mdia ( (mm) ) 0,00 1,05 1,45 5,00 5 00 10,00 16,99 19,99 23,99 49,99 75,00 99,99 , 149,99 Erro ( (mm) ) 0 0,00 0,00 0,00 0 00 0,00 -0,01 -0,01 -0,01 -0,01 0,00 -0,01 , -0,01 D.Padro ( (mm) ) 0,000 0,006 0,000 0,000 0 000 0,000 0,006 0,000 0,006 0,000 0,006 0,000 , 0,000 0,002

Erro geomtrico

So Paulo -2009

125

Exemplo de Aplicao ExemplodeAplicaoG ra nde za E s t im a t iv a D is t ribui o Inc e rt e za P a dro niza da C o e f ic ie nt e de s e ns ibilida de Inc e rt e za (mm) G ra u de libe rda de

Padro Mensurando Resoluo do mensurando Erro geomtrico Afastamento d 20C Af t t de Gradiente de temperatura Paralaxe Fora de medio Ajuste de zero

150 149,990 0 0 0 0 0 0 0

T N R R R R R R R k=

0,0020 0,0012 0,0029 0,0012 0,5774 0 5774 0,2887 0,0014 0,0014 0,0014

mm mm mm mm k k mm mm mm 2,0

1 1 1 1 1,5E-04 1 5E 04 1,8E-03 0 1 1

0,002 0,001 0,003 0,001 0,000 0 000 0,001 0,000 0,001 0,001 0,004 0,009

infinito 2 infinito infinito infinito i fi it infinito infinito infinito infinito 361

So Paulo -2009

126

INCERTEZA DE MEDIO

No menospreze ningum

So Paulo -2009

127

DeterminaodeCobreVoltimetro (ponteciometro)

Ampermetro

Anodoformadoporum fiodePtemespiral Catodoformado porumateladePt Soluocontendo oanalito

Barrade agitao magntica g

Os eletrodos so de tela de platina, pois a estrutura aberta facilita a circulao da soluo. Um dos eletrodos pode ser usados como agitador da soluo.So Paulo -2009 128

ELETROGRAVIMETRIADOCOBRESNTESE DO PROCESSO ANALTICOa. Pesagem d minrio................... amostra 1a P do i i t

Preparao da alquota.................... Solubilizao Eletrodeposio separao do Cu 2a. Pesagem da rede Pt + Cu

ESTEQUIOMETRIA: ESTEQUIOMETRIA:

Cu2+ + 2e = Cu

So Paulo -2009

129

ANLISEDOSRESULTADOS:massa da amostra do minrio (mg) 625,7 702,7 655,3 655 3 731,6 680,9 612,2 667,5 698,4 , 721,2 751,7 massa de cobre depositada (mg) 125,1 140,1 132 0 132,0 146,0 136,4 122,1 133,2 139,9 , 144,6 150,1 teor de cobre (% mCu/mmin) 19,99 19,94 20,14 20 14 19,96 20,03 19,94 19,96 20,03 , 20,05 19,96 desvio padro = 0 0632 d i d 0,0632 mdia = 20,00 n = 10So Paulo -2009 130

Verificaodeoutlayer Verificaodeoutlayer20,14

Critrio de Chauvenet : Rc < ( Imax Imdio)/s(x) Para n=10 Rc = 1,96 1 96

20,05 20,03 20,03 20 03 19,99 19,96 19 96 19,96 19,96 19 96 19,94 19,94 19 94

( Imax Imed)/s(x) = (20,14 20,00)/0,063 = 2,22

rejeita-se o valor 20,14

So Paulo -2009

131

ANLISEDOSRESULTADOS:massa da amostra do minrio (mg) 625,7 702,7 655,3 655 3 731,6 680,9 612,2 667,5 698,4 , 721,2 751,7 688,0 688 0 massa de cobre depositada (mg) 125,1 140,1 132 0 132,0 146,0 136,4 122,1 133,2 139,9 , 144,6 150,1 137,5 137 5 teor de cobre (% mCu/mmin) 19,99 19,94 20 14 20,14 19,96 20,03 19,94 19,96 20,03 , 20,05 19,96 mdia = 19 984 19,984 desvio padro = 0,0422n=9132

n=9 Rc = 1,91 (20,05- 19,984)/0,0422 = 1,56 ( , , ) , ,So Paulo -2009

INCERTEZA DE MEDIO

Sejacriteriosoemsuasescolhas!!!! S j it i lh !!!!

So Paulo -2009

133

IDENTIFICAO DAS FONTES DE INCERTEZAA) Disperso das medidas Quando se realiza medies de vrias amostras d uma mesma i de populao ou universo, a incerteza da mdia pode ser avaliada pela estimativa d li d l ti ti do desvio padro da mdia conforme: Mdia 19,984 19,984 19 984 19,984 19,984 19,984 19 984 19,984 19,984 19,984 19,984 xi 19,99 19,94 19 94 19,96 20,03 19,94 19 94 19,96 20,03 20,05 19,96 di 0,006 -0,044 0 044 -0,024 0,046 -0,044 0 044 -0,024 0,046 0,066 -0,0249

-

= = = = = = = = =

di2 x(10-4) 0,36 19 36 19,36 5,76 21,16 19 36 19,36 5,76 21,16 43,56 5,76

varincia = s2 = 0,0142/(9-1) = 0,0142/8 = 0,00178 s = 0,001781/2 = 0,0422 sm = s/n1/2 = 0,0422/91/2 = 0,0422/3 = 0,0141 % mCu/mmin Incerteza TIPO A

di2 = 0,0142i =1

0,098 mg {p = 68%}

u(x1) = 0 098 mg; 9 medies e distribuio normal 0,098So Paulo -2009 134

IDENTIFICAO DAS FONTES DE INCERTEZAB) Incertezas das pesagens efeito da balana Incerteza da balana ( (certificado) 0,12 mg - distribuio normal ) g Incerteza padronizada do uso do padro: (0,12/2) = 0,060 mg u(x2) = 0,060 (incerteza padronizada da balana) {p= 68%} {p C) Incerteza devido resoluo da balanaResoluo digital da escala 0,1 mg Incerteza padronizada resoluo do padro: u(x3) = (0,1/2/raiz(3)) = 0,0289 mg distribuio retangular { 68%} ( (0 1/2/ i (3)) 0 0289 di ib i l {p=68%}

D) Incerteza devido ao erro de excentricidadeDado do certificado : 0,1 mg Dimetro do prato: 100mm Estimativa do erro de centragem no prato: 5mm u(x4) = 0,1x(5/50)/raiz(3) = 0 006 mg ( 0 1 (5/50)/ i (3) 0,006So Paulo -2009 135

AVALIAO DA INCERTEZAE) Incerteza combinada - ucuc = [(ci.u(xi))2]1/2 uc = [(0,098)2 + (0,060)2 + 2x(0,029)2 + (0,006)2]1/2 = 0,122 mg

INCERTEZA EXPANDIDA U EXPANDIDA, Grau de liberdade efetivo: Para um nico componente do tipo A a equao de Welch-Satterthwaite pode ser simplificada para : ef = ax(uc/uA)4 ( ef = (9-1)x(0,122/0,098)4 = 21,6 U = uc x k k = 2,13

U = 0,122x2,13 = 0,26 mg (0,19%)

So Paulo -2009

136

INCERTEZA DE MEDIO

PENSE BEM ANTES DE QUALQUER ATITUDE

So Paulo -2009

137

INCERTEZA DE MEDIO

Cuidado com o choque!!!!

So Paulo -2009

138

INCERTEZA DE MEDIO[ ] = cmCu Au A Al Mo W Na Sn 1,7 2,2 22 3,2 4,8 5,5 4,2 10,6So Paulo -2009 139

INCERTEZA DE MEDIOMedio d R i t i d M di da Resistncia de um Fio Fi~ 0 0 0 0 0 0 0 0 A A V V R ()Modelagem

~

V = RxIA V

30,05 30,10 29,98 30,03 30,01 , , , , , 120,2 120,1 120,0 120,2 120,3So Paulo -2009 140

Medidas em mV e mA

Avaliao das incertezas de influncia

INCERTEZA DE MEDIODados dos Padres

Caractersticas do ampermetroIndicao VVC

5,00 4,98 4 98

10,00 10,01 10 01

25,00 24,95 24 95

50,00 49,98 49 98

100,00 99,97 99 97

Incerteza : 0,02 mA

Caractersticas do voltmetroIndicao VVC

10,0 9,9

50,0 50,1

100,0 99,8

150,0 149,9

200,0 200,2141

Incerteza : 0,3 mV

So Paulo -2009

INCERTEZA DE MEDIOAjuste do padro - corrente

5,000 4,980

10,000 10,010

25,000 24,950

50,000 49,980

100,000 99,970

49,980 - X 50 - 30 29,956 = = 29 956 50 - 25 49,980 24,950

So Paulo -2009

142

INCERTEZA DE MEDIOAjuste do padro - tenso10,000 10 000 9,900 50,000 50 000 50,100 100,000 100 000 99,800 150,000 150 000 149,900 200,000 200 000 200,200

149,900 149 900 - X 150 - 120 = 119,840 = 149,900 99,800 150 - 100

So Paulo -2009

143

INCERTEZA DE MEDIOClculo do valor da resistnciaValores Medidos 30,05 120,2 30,10 120,1 29,98 120,0 30,03 120,2 30,01 120,3 Mdia 30,034 120,16 des. padr. 0,045 0,114

Grandezas de influncia : G d d i fl i Incerteza do ampermetro Incerteza do voltmetro Incerteza da medio da corrente Incerteza da medio da tenso Incerteza do efeito da temperaturaSo Paulo -2009

Incerteza da resoluo do ampermetro Incerteza da resoluo do voltmetro Incerteza da resistividade Incerteza da rea

Incerteza do comprimento

144

INCERTEZA DE MEDIOCoeficientes d C fi i t de sensibilidade ibilid d

V R= IV R= IPadro - Amp. Padro - Volt. Mensurando - Amp. Mensurando- Volt. Resoluo - Amp. Resoluo - Volt. Afastamento de 20C - compr. Afastamento d 20C - Af t t de rea

R 1 R 1 V = = = R = V I V I IR V R V = 2 = = 2 I I I IEstimativa Distribuio Incerteza 30,00 120,0 30,034 120,16 0 0 0 0 N N N N T T R R 0,01000 0,15000 0,02015 0,05099 0,00408 0,04082 0,00004 0,00008 0 00008 mA mV mA mV mA mV -

V I R = 2 IC.S 0,1333333 3 0,0333333 0 0333333 3 0,1333333 3 0,0333333 3 0,1333333 0 1333333 3 0,0333333 3 4 4 2,03 Incerteza padro 0,0013 0,0050 0,0027 0,0017 0,0005 0,0014 0,0002 0,0003 0 0003 0,0063 inf inf 4 4 inf inf inf inf i f 101 G.L.

Grandezas de influncia

So Paulo -20090,013

145

INCERTEZA DE MEDIOCoeficientes de sensibilidadeR =

LS

=

L 4 L = d 2 d 24

Expresso da resistncia em funo das caractersticas dimensionais e do material.

R 4L = d 2

R 4L = d 2

R =

4L 2 d

R 4L = R d 2 L d 2 4

4L d 2 = 2 4 L d

R R = R

Analogamente :So Paulo -2009

R L = R L

146

INCERTEZA DE MEDIOCoeficientes de sensibilidade

R L = R LL = L (t 20) ) = L tR L t = L R

So Paulo -2009

R = t R

147

INCERTEZA DE MEDIOCoeficientes de sensibilidade4 L 2d R = 4 d d R 4 L 2d 4 L 2d = 4 R = 4 d d d d R 2d = R d

R 4 L 2 d d 2 = 4 d R 4 l d

d = d (t 20 ) ) = d t

R 2 d t = R d

R = 2 t RSo Paulo -2009 148

INCERTEZA DE MEDIOComparaoretangular Resoluo a C u Ponto 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0,10000 0,707106781 0,070711 0,0000 0,02198 0,02044 0 02044 -0,01178 0,01913 0,00269 0,01010 0 01010 0,00472 -0,01792 0,00800 0,01196 0 01196 0,00377 normal Balana 0,12000 0,5 0,060000 0,0000 -0,01673 -0 03587 0,03587 0,03794 -0,07290 -0,08985 -0,01201 -0 01201 0,03652 -0,09737 -0,01099 -0,03405 0 03405 -0,01849 student Pesagem 0,09800 1 0,098000 0,0000 0,16643 -0 04623 0,04623 -0,13563 0,04502 -0,00522 0,15963 0 15963 0,00482 -0,04052 -0,05266 0,19565 0 19565 -0,02053 retangular Excentric. 0,40000 0,025 0,010000 0,0000 -0,00362 -0 00267 0,00267 0,00002 -0,00323 -0,00130 -0,00360 -0 00360 -0,00337 -0,00004 0,00187 -0,00084 0 00084 -0,00288 retangular 0,00000 0 0,000000 0,0000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 retangular 0,00E+00 0,0000 0,000000 0,0000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 retangular 0 0 0,000000 0,0000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0 00000 0,00000

Monte Carlo ISO GUM M 3003So Paulo -2009 149

INCERTEZA DE MEDIOComparao

Monte Carlo ISO GUM M 3003ISO-GUIA 1997 0,000000 0,000000 0,000000 0,040825 ISO-GUM 0,09800 2,40 N/R M3003

0,040825 n 9 Calcular

0,060000 MCM sim x

0,098000 0,005774 M m 0,26 no -0,25

0,122082 0,26 0,24

k kc

19 2,14 1,99

So Paulo -2009

150

PENSE BEM ANTES DE QUALQUER ATITUDE

So Paulo -2009

151