Universidade Estadual de Campinas

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Ttulo do Relatrio: Uso da Balana Analtica, Calibrao da pipeta e aferio do Gooch1. Introduo

No laboratrio, a massa de substncias qumicas determinada com o uso de balanas. Na maioria das anlises, uma balana analtica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. A preciso a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. O volume ocupado por certa massa de lquido varia com a temperatura, assim como o dispositivo que abriga o lquido, durante a medida. Em sua maioria, os dispositivos de medida volumtricos so feitos de vidro, que felizmente tm um pequeno coeficiente de expanso. Consequentemente, as variaes no volume de um recipiente de vidro, com a temperatura, no precisam ser consideradas no trabalho analtico do dia a dia. O coeficiente de expanso para uma soluo aquosa diluda (aproximadamente 0,025%/C) tal que uma variao de 5C tem um efeito mensurvel na confiabilidade de medidas volumtricas normais.

As medidas volumtricas precisam ser relacionadas a alguma temperatura-padro; esse ponto de referncia normalmente de 20 C. Para maior exatido, a vidraria volumtrica deve ser calibrada para medir o volume que realmente contido ou transferido por uma pea particular de equipamento. Isso feito pela medio da massa de gua transferida ou contida no recipiente e usando a densidade da gua para converter massa em volume. Por esse meio, d para determinar, por exemplo, que a pipeta particular de 10 mL do laboratrio da UNIMEP, transfere 9,93 mL e no 10,00 mL.

O volume pode ser medido de maneira confivel com uma pipeta ou um balo volumtrico. As pipetas so normalmente calibradas para dispensar volumes especficos, e os frascos volumtricos so calibrados para conter um dado volume.Neste experimento utilizaremos a balana analtica para fazer a calibrao de equipamentos volumtricos como: balo volumtrico de 50,0 mL; pipeta volumtrica de 50,0 mL; pipeta volumtrica de 10,0 mL e 25,0 mL.

2. Objetivos Aprender a calibrar vidrarias volumtricas (pipetas, bales volumtricos, etc.) para medir exatamente os volumes contidos ou transferidos.3. Resultados da Anlise:

Usamos a densidade da gua para fazer o clculo de definio do volume pelos quais foi feita a verificao da calibrao no laboratrio.

3.1 Dados encontrados da gua usada nos ensaios.

Tabela I: Densidade da gua em dada temperaturaTemperatura da gua (C)28,0 C

Densidade da gua (Tabela)996,232 Kg/m

3.2 Calibrao da pipeta volumtrica de 10,0 mL e de 25,0 mL

a) Calibrao da pipeta volumtrica de 10 mL Tabela II: Dados obtidos da massa de gua pesada da pipeta volumtrica de 10,0 mL

Determinao

V1 (10 mL)

V2 (20 mL)V3 (30 mL)

Temperatura (C)

28,028,028,0

Massa aparente da gua (g)

9,90619,80629,694

Massa da gua (g)

9,9069,9009,888

_ Clculo do volume baseado na densidade: Frmula:

Densidade da gua a 28 C = 996,232 Kg/m = 0,996232 g/cmV1 = 9,906 g => 0,996232 g/cm

V2 = 9,900 g => 0,996232 g/cmV3 = 9,888 g => 0,996232 g/cm_ Clculo do desvio relativo das calibraes

Mdia - => => 9,9269 => = 9,93 mL

Desvio padro -

=> = 0,02355214Desvio padro relativo

CV = => 0,02355214 x 100 => 0,2371816% => CV = 0,24 % 9,93b) Calibrao da pipeta volumtrica de 50 mL Tabela V: Dados obtidos da anlise do Balo volumtrico de 25,0 mL

Determinao

V1 (25 mL)

V2 (50 mL)V3 (75 mL)Vmdio

Temperatura (C)

28,028,028,028,0

Massa aparente da gua (g)

24,91149,81274,722-

Massa da gua (g)

24,91124,90124,91024,908

_ Clculo do volume baseado na densidade: Frmula:

Densidade da gua a 28 C = 996,232 Kg/m = 0,996232 g/cm

V1 = 24,911 g => 0,996232 g/cm

V2 = 24,901 g => 0,996232 g/cm

V3 = 24,910 g => 0,996232 g/cm_ Clculo do desvio relativo das calibraes

Mdia - => 25,0013 => = 25,00 mL

Desvio padro -

=> = 0,005507570699Desvio padro relativo

CV = => 0,005507570699 x 100 => 0,022030282 => CV = 0,02 % 25,003.3 Calibrao da pipeta volumtrica de 50,0 mL e do balo volumtrico 50,0 mLa) Calibrao da pipeta volumtrica de 50 mL Tabela IV: Dados obtidos da anlise da pipeta volumtrica de 50,0 mLMassa da gua (g)50,023 g

Densidade da gua (Tabela)996,232 Kg/m

_ Clculo do volume baseado na densidade: Frmula:

Densidade da gua a 28 C = 996,232 Kg/m = 0,996232 g/cmV = 50,023 g => 0,996232 g/cmb) Calibrao do Balo volumtrico de 50 mL Tabela V: Dados obtidos da anlise do Balo volumtrico de 50,0 mL

Massa do Balo 50 mL (g)37,638 g

P1 - Massa da gua no Balo at o menisco (g)87,303 g

P2 - Massa da gua no Balo at completar 50 mL (g)87,973 g

Densidade da gua (Tabela)996,232 Kg/m

_ Clculo do volume baseado na densidade: Frmula:Densidade da gua a 28 C = 996,232 Kg/m = 0,996232 g/cmClculo do P1: Massa da gua at o menisco massa do balo => 87,303g 37,638g = 49,665g

V = 49,665 g => 0,996232 g/cm

Clculo do P2: Massa da gua dos 50 ml da pipeta massa do balo =>

87,973g 37,638g = 50,335g

V = 50,335 g => 0,996232 g/cm4. Observaes e Concluses:

De acordo com os resultados apresentados acima, podemos considerar que a pipeta volumtrica de 10,0 mL no est calibrada, pois obtivemos um desvio padro de 0,24% no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nvel de tolerncia de at 0,2% ou 0,02 mL.

A pipeta de 25,0mL est calibrada, pois obtivemos um desvio padro de 0,02% no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nvel de tolerncia de at 0,3% ou 0,03 mL.

A calibrao da pipeta volumtrica visa checar se o volume indicado o mesmo do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e at mesmo o uso inadequado, ela pode apresentar variaes nos resultados de medio.

Podemos assim, inferir que o experimento foi conduzido de forma satisfatria, pois devido exatido e preciso dos valores experimentais chegamos a estes resultados.

Os pequenos desvios observados podem estar associados aos erros de determinao de massa na balana (temperatura varivel e falta de isolamento mecnico, por exemplo) e de tomada de alquota (paralaxe).

J o balo volumtrico de 50,0 mL, no est calibrado, pois apresenta uma diferena de 0,147 mL at a marca do menisco e 0,525 mL at completar os 50 mL da pipeta no resultado final, sendo que o nvel de tolerncia de 0,05 mL.

A pipeta volumtrica de 50,0 mL no est calibrada, pois apresenta uma diferena de 0,212 mL at a marca do menisco sendo o nvel de tolerncia de 0,05 mL.

Por a pipeta de 50,0 mL estar descalibrada em 0,212 mL a mais, ela pode ter interferido na calibrao do balo volumtrico de 50,0 mL. Isso pode ter ocorrido, principalmente, pelo ajuste do menisco, pois pequenas diferenas podem resultar em grandes diferenas no resultado final.

Portanto, a calibrao peridica das vidrarias de suma importncia para que os resultados sejam os mais fidedignos possveis. Atravs dessas prticas foi possvel observar a calibrao de vidrarias por experimentos simples.5. Referncias Bibliogrficas

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 Ed. So Paulo: Blucher, 2001.SKOOG, D.A. et al. Princpios de Qumica Analtica. So Paulo: Thomson, 2006.SANTOS, F. K. G. (et al). Apostila laboratrio final. Mossor RN: UFERSA.

V = 50,212 mL

V = 49,853 mL

V = 50,525 mL

V = 9,9435 mL

V = 25,004 mL

V = 24,995 mL

V = 9,9374 mL

V = 9,9254 mL

V = 25,005 mL