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Análises Químicas e Biológicas Capítulo 1 Química Analítica SEGURANÇA LABORATORIAL

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Análises Químicas e Biológicas

Capítulo 1

Química Analítica

SEGURANÇA LABORATORIAL

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REGRAS DE SEGURANÇA

1 – Conhecer a localização do lavador de olhos mais próximo, chuveiro eextintor de incêndio.Aprender a utilização correcta de cada um destes equipamentos.

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REGRAS DE SEGURANÇA

2 – Utilizar sempre óculos de protecção.

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3 – Grande parte dos produtos químicos num laboratório são tóxicos e alguns –como sejam as soluções concentradas de ácidos e de bases – sãoextremamente corrosivos. Deve evitar-se o contacto destes produtos com apele. Uso da bata obrigatório.

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REGRAS DE SEGURANÇA

4 – Nunca realizar uma experiência não autorizada.

5 – Nunca trabalhar sozinho no laboratório.

6 – Nunca comer ou beber dentro do laboratório.

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Nunca se deve beber de material de vidro do laboratório.Nunca fumar no laboratório.

7 – Utilizar calçado adequado. O cabelo comprido deve ser preso.

8 – Deve ser-se extremamente cuidadoso ao manipular material que foiaquecido ou congelado, especialmente material de vidro. As mãosdevem estar protegidas com luvas.

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9 – Utilizar sempre uma pompete (pró-pipeta ou bolbo de borracha) paraencher uma pipeta.Nunca utilizar a boca para realizar a sucção.

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10 – Utilizar sempre uma máscara quando se manipulam fumos ou vapores deprodutos tóxicos.Deve ter-se precaução ao experimentar odores de recipientes quecontenham produtos químicos. Utilizar a mão para arrastar os vapores aonariz.

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11 – Informar o professor caso ocorra algum acidente de laboratório.

12 – Deve realizar-se a deposição segura dos restos das soluções utilizadas. Não se deve verter soluções de metais pesados ou líquidos orgânicos na banca de trabalho.

13 – As bancadas devem ser mantidas limpas. Todas as passagens devem estar permanentemente desobstruídas.

14 – Todos os recipientes devem ter rótulos indicando claramente qual o seu

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14 – Todos os recipientes devem ter rótulos indicando claramente qual o seu conteúdo.

15 – Os reagentes e o equipamento devem ser devolvidos aos seus lugares após terminada a sua utilização.

16 – Nunca deixar de prestar atenção a uma chama acesa.

17 – Nunca efectuar manipulações perigosas enquanto estiver sentado.

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18 – Não evaporar solventes para a atmosfera.A evaporação de solventes deve ser realizada numa hotte.

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O RISCO está associado:A condições deficientes de trabalho existentes no laboratório.Ao desconhecimento ou desrespeito pelas regras de segurança.Ao procedimento incorrecto no manuseamento de produtos potencialmenteperigosos.

O risco é inversamente proporcional à facilidade da sua detecção.

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O PERIGO está associado:Às propriedades físico-químicas das substâncias que podem produzir efeitos

nocivos directamente às pessoas ou ao meio ambiente.

Portaria n.º 732-A/96 de 11 de DezembroClassifica as substâncias perigosas

DL nº 239/97 de 9 de Setembro,Estabelece as regras de gestão de resíduos.

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CLASSIFICAÇÃO DAS SUBSTÂNCIAS PERIGOSASPortaria n.º 732-A/96 de 11 de Dezembro

• Explosivas (E)• Comburentes (O)• Inflamáveis (F)• Nocivas (Xn)• Corrosivas (C)

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• Corrosivas (C)• Tóxicas (T)• Muito Tóxicas (T+)• Irritantes (Xi)• Cancerígenas (Car)• Mutagénicas (Mut)• Radioactivas• Perigosas para o ambiente (N)

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O PERIGO DE CADA SUBSTÂNCIA

Os reagentes químicos encontram-se em embalagens que possuemRÓTULOS indicativos das propriedades e dos perigos associados àutilização das substâncias que contêm.

1 - Especificação de pureza;

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1 - Especificação de pureza;2 - Nome da substância;3 - Grau analítico;4 - Símbolo de segurança;5 - Frases de risco e de segurança;6 - Norma Nacional;7 - Quantidade;8 - Número;9 - Massa Molar;10 - Lote.

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FRASES DE RISCO E SEGURANÇA (“FRASES R e S”)

Para além do símbolo de perigo aparece em alguns casos uma letra e umnúmero. Trata-se de uma frase de Risco e/ou de Segurança, que completa ainformação geral associada ao respectivo símbolo.

Por exemplo:

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R23 Tóxico por inalação.R23/25 Tóxico por inalação e ingestão.S30 Nunca adicionar água a este produto.S37 Usar luvas adequadas.

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RÓTULO DE UMA EMBALAGEM

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VALOR LIMITE DE EXPOSIÇÃO (VLE)

VALOR LIMITE DE EXPOSIÇÃO - é definido como sendo a concentração de substânciasnocivas às quais se julga que a quase totalidade dos trabalhadores pode estarexposta, dia após dia, sem efeitos prejudiciais para a saúde.

SUBSTÂNCIAVALOR LIMITE DE EXPOSIÇÃO

ppm mg/cm3

ACETONA 750 70

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O VLE é um parâmetro de segurança que se refere à exposição por via respiratória.

ACETONA

ÁCIDO ACÉTICO

ÁCIDO SULFÚRICO

DIÓXIDO DE CARBONO

NAFTALENO

750 70

10 25

- 1

5000 9000

1 50

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Relação entre via de exposição, tipo de protecção e fontes de exposição.

VIA DE EXPOSIÇÃO

RESPIRATÓRIA

TIPO DE PROTECÇÃO

Boa Ventilação, Câmaras exaustoras,

Máscaras,Sistemas respiratórios

(ar comprimido)

FONTE DE EXPOSIÇÃO

GASES, VAPORES, VOLÁTEIS, FUMOS

de:SUBST. NOCIVAS,

TÓXICAS, MUTAGÉNICAS

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(ar comprimido) TÓXICAS, MUTAGÉNICAS

CUTÂNEA Bata, Luvas,

Equipamento de protecção total

SUBST. CORROSIVASE/OU TÓXICAS

(ÁCIDOS/BASES)

OLHOS ÓculosViseira

SUBST. CORROSIVAS(ÁCIDOS/BASES),

RADIAÇÕES LUMINOSAS(UV/Laser)

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TRATAMENTO/ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS QUÍMICOS

� O correcto manuseamento de resíduos químicos, o seu acondicionamento,a realização de um tratamento prévio, assim como a sua eliminaçãosegura, constitui uma forma de protecção pessoal que todos os estudantesde química (e não só) devem conhecer.

� Terminada uma experiência laboratorial é necessário proceder à lavagem

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� Terminada uma experiência laboratorial é necessário proceder à lavagemdo material utilizado e à eliminação eventual dos resíduos produzidos. Odespejo na canalização é em muitos casos aceitável, mas em alguns outrosnão o é, sendo por isso necessário proceder ao seu acondicionamento eeliminação.

� No tratamento e eliminação de resíduos, empregam-se processosquímicos, físicos e biológicos.

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Processos químicos:Consistem na neutralização, precipitação, oxidação-redução, permutaiónica e incineração, sendo os mais empregues em laboratório.

Processos físicos:Utiliza-se a concentração, a solidificação e a adsorção.

Processos biológicos:

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Processos biológicos:Aproveita-se o facto de certos microorganismos degradarem os resíduos,utilizando-os como fonte de alimento, convertendo-os noutras substânciasmenos perigosas.

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INCÊNDIOS

Equipamento de combate a incêndios:

(a) Extintores de incêndios: colocados junto às saídas, pois é o local onde é mais fácilo seu acesso em caso de incêndio.

(a1) Extintores de neve carbónica: são os que mais se utilizam uma vez que são fáceisde manusear e não têm força suficiente para derrubar montagens vizinhas. Nãoexiste perigo em aplicar a neve carbónica a equipamento eléctrico, contudo tem um

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existe perigo em aplicar a neve carbónica a equipamento eléctrico, contudo tem umfraco poder de arrefecimento.

(a2) Extintores de pó químico seco: são os mais aconselhados no combate aincêndios provocados por substâncias voláteis (este pó pode ser por exemplo obicarbonato de sódio). A utilização do pó dificulta a posterior operação de limpeza eo seu peso pode provocar o derrube de equipamentos. Uma vez que é um pó nãocondutor, pode-se igualmente utilizar em equipamentos eléctricos. Existem nestaclasse de extintores outros tipos de extintores ditos especiais que se adaptam a cadatipo de situação.

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(b) Areia seca: são bastante eficazes no combate a pequenos incêndios,contudo o seu elevado peso é uma desvantagem.

(c) Água: Pode ser utilizada na extinção de incêndios de madeira ou papel.Não deve ser utilizada em equipamentos eléctricos, em banhos de óleo ouonde estejam envolvidos líquidos orgânicos imisciveis uma vez que podeprovocar o alastramento do incêndio. Os incêndios de óleo devem serextintos com areia ou pó químico.

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(d) Extintores de tetracloreto de carbono (tipo líquido vaporizante): Não sãorecomendados já que se formará fosgénio que é um gás letal.

(e) Cobertores de fibra de vidro: São muito leves e utilizam-se para delimitarum incêndio, impedindo que este alastre. Não se deve utilizar nos casosem que exista material de vidro ou recipientes com substâncias inflamáveis.

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Quando deflagra um incêndio num laboratório é necessário tomar as seguintes medidas:

Alertar todas as pessoas que se encontram nas proximidades;

Delimitar o incêndio de forma a minimizar os prejuízos;

Caso não seja possível extinguir o incêndio com os meios disponíveis deve-se

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Caso não seja possível extinguir o incêndio com os meios disponíveis deve-se chamar os bombeiros;

Evacuar o edifício.

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Solventes orgânicos inflamáveis mais comuns

SOLVENTE

ACETONA

PONTO DEEBULIÇÃO (ºC)

TEMP. DEIGNIÇÃO (ºC)

EXTINTOR

56 538ÁGUA/PÓ QUIMICONEVE CARBÓNICA

ÁCIDO ACÉTICO 118 426ÁGUA/PÓ QUIMICONEVE CARBÓNICA

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NEVE CARBÓNICA

BENZENO 80 526ESPUMA

PÓ QUIMICO

CICLOHEXANO 81 260ESPUMA

PÓ QUIMICO

ETANOL 79 423ÁGUA/PÓ QUIMICONEVE CARBÓNICA

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COMBUSTÍVEIS

Gasosos: metano, gás natural, hidrogénio, etc.Líquidos: gasolina, petróleos, alcóois, resinas, etc.Sólidos: carvão, madeira, plásticos, matéria orgânica, etc.

Combustão de Combustíveis Sólidos

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Pirólise - em que o sólido, por acção do calor, emite vapores dedecomposição, transformando-se assim a combustão do sólido numacombustão de gases.

Brasas - em que a combustão se dá praticamente sem chama, mas com forteemissão de radiações.

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Combustão de Combustíveis Líquidos

Na realidade, não são os líquidos que ardem, mas sim os respectivos vapores.

É necessário que a vaporização de um líquido (fenómeno associado àtemperatura) origine vapores até que a mistura combustível/comburenteatinja as temperaturas correspondentes ao limite de inflamabilidade.

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Existem contudo, certos indicadores de temperatura, características doscombustíveis líquidos, que permitem um manuseamento mais seguro:

Ponto de Inflamação (“Flash Point”): temperatura mínima à qual os vaporesformados se inflamam, na presença de uma chama, apagando-se emseguida.

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Ponto de Combustão (“Fire Point”): temperatura a partir da qual os vaporeslibertados se incendeiam em contacto com uma chama, continuando aqueimar-se a ausência desta.

Ponto de Ignição: temperatura (muito acima do ponto de inflamação e decombustão), à qual os vapores desprendidos entram em combustãoespontaneamente (não necessitam de uma chama).

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Combustão de Combustíveis Gasosos

Os gases inflamáveis como o butano e o propano, devem fluir eminstalações completamente estanques, com dispositivos desegurança regulamentares, devendo o laboratório possuir boaventilação para evitar a formação de misturas detonantes, uma vezque o domínio de inflamabilidade de um combustível é, em geral,estreito.

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Utilização de Gás nos Queimadores

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Queimadores de gás: destinam-se à combustão do gás propano (C3H8) e/oubutano (C4H10), seguindo a equação geral:

4 CnHm + (4n+m) O2 → 4n CO2 + 2m H2O

que traduz a combustão completa de um hidrocarboneto.

Tipos de queimadores de gás: Meker, Bunsen, Tirrill, …

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Caracterização da chama do bico de Bunsen (Queimador utilizado no Laboratório de Química Analítica)

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Quando se mantém a entrada de ar parcialmente fechada, consegue-sedistinguir três zonas da chama cuja temperatura pode atingir 1560 °C.

Zona externa - também designada por zona oxidante: violeta pálido, quaseinvisível, onde os gases expostos ao ar sofrem uma combustão completa,originando CO2 e H2O.

Zona intermédia - também designada por zona redutora: luminosa, onde a

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Zona intermédia - também designada por zona redutora: luminosa, onde acombustão é incompleta. Forma-se CO que se decompõe por acção docalor dando origem a pequenas partículas de carbono que, incandescentesdão luminosidade à chama.

Zona interna - limitada por uma “camada” azulada que contém os gases queainda não sofreram combustão.

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Utilização correcta do bico de Bunsen

1º Antes de acender o bico, verificar se as torneiras da bancada estão fechadas.

2º Abrir a torneira de segurança.

3º Fechar completamente a entrada de ar, tapando, com rotação do anel de regulação, os orifícios de entrada de ar da base da chaminé.

4º Colocar um fósforo aceso, imediatamente a seguir à chaminé do bico - Não utilizar um isqueiro.

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isqueiro.

5º Abrir a torneira de gás de bancada e o regulador de fluxo do próprio bico - Observar uma chama alta, amarela, luminosa e trémula.

6º Regular o fluxo do ar ao máximo, destapando (com rotação do anel) os orifícios da chaminé - Observar uma chama menor, azulada ou quase invisível, estática e muito mais quente.

É ESTA A CHAMA COM QUE SE DEVE TRABALHAR

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A - Se o fluxo de ar for reduzido, a chama é “engolida” para o interior dachaminé, podendo chegar a formar-se na base desta e inflamar o tubo deborracha condutor do gás.

B - Se a chama se apagar, fechar de imediato todas as torneiras de gás nasbancadas e deixar arrefecer o bico durante uns momentos - Não tocar neleenquanto estiver quente e proceder novamente segundo a sequênciadescrita, para o reacender.

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7º No final do trabalho, apagar o bico: rodar de novo o anel, tapando osorifícios de entrada de ar de forma a obter uma chama amarela e fechar sóentão as torneiras de canalização.

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Cilindros de gases comprimidos

Os gases comprimidos podem ser gases não liquefeitos sob pressão (oxigénio,azoto, argon, hidrogénio) ou podem ser gases liquefeitos ou dissolvidos sobpressão (propano, etano, cloro, amoníaco, anidrido sulfuroso, acetileno).

Uma vez que se encontram sob enormes pressões, são potencialmenteperigosos.

Os cilindros de gás comprimido são fornecidos em cores diferentes de acordo

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Os cilindros de gás comprimido são fornecidos em cores diferentes de acordocom o gás que contém. Exemplos:

Azoto - PretoHidrogénio - VermelhoArgon - AmareloOxigénio - BrancoHélio - CastanhoAmoníaco - Verde

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Tipos de acidentes mais comuns

Lesões nos olhosLesões na peleLesões devidas a absorção ou deglutiçãoLesões devidas a inalaçãoLesões devidas a queda de objectos

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De forma a se evitar o derrame de produtos químicos, deve-se atender àsseguintes regras:

1 - Não deitar reagentes sólidos na banca de lavagem do material; lance-osnum recipiente de restos que deve existir sempre no laboratório.

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2 - Deitar fora ácidos ou bases em pequenas porções vertendo-os lentamentena banca de lavagem tendo a água a correr e a seguir deitar umaabundante quantidade de água.

3 - Deitar fora quer solventes orgânicos quer ácidos, quando em quantidadeabundante, transferindo-os para recipientes apropriados existentes nolaboratório. Nunca misturar ácidos com bases. Deite-os em recipientesseparados.

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Primeiros socorros

Qualquer ferimento deve ser previamente lavado com álcool e seguidamentedesinfectado com água oxigenada ou tintura de iodo. Após desinfecçãocolocar gase simples ou gordurosa e só então algodão hidrófilo.

Hemorragias podem ser sustidas com ligaduras ou torniquete, etc.

Queimaduras podem ser tratadas com solução de ácido picríco muito diluída,com vaselina, gelo, etc.

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Queimaduras podem ser tratadas com solução de ácido picríco muito diluída,com vaselina, gelo, etc.

Os olhos quando afectados devem ser lavados com água em abundância eseguidamente com ácido bórico a 2%, ou bórax a 2% de acordo com anatureza da substância que os afectou ser alcalina ou ácida.

Envenenamentos podem ter de ser tratados com oxigénio, respiração artificial,devendo ser reclamada a presença urgente de médico.

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Ácido cianídrico: Beber muito rapidamente KMnO4 a 2% ou FeSO4 a 2%. Provocarvómitos. Beber café concentrado.

Arsénio e seus compostos: Provocar vómitos. Beber água muito salgada quente.

Bromo: Lavar com solução de Na2S2O3 se for na pele.

Cloro e vapores de bromo: Inalar ar fresco. Inalar vapor de água ou álcool. Provocarvómitos. Respirar NH3 diluído. Beber café e chá.

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Gases nitrosos: Inalar oxigénio. Inalar NH3 diluído.

Mercúrio e seus sais: Tomar leite. Provocar vómitos.

Óxido de carbono: Ar puro e oxigénio se necessário.

Chumbo e sais: Tomar leite. Provocar vómitos.

Gás sulfídrico: Ar puro. Oxigénio se necessário.

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���� Sempre que qualquer caso anormal ocorra deve oresponsável do laboratório ser de imediato avisado.Todas estas informações referem-se a primeirossocorros, nunca podendo substituir a assistência médicaou hospitalar. ����

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ou hospitalar. ����