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Análises Químicas e Biológicas

Capítulo 2

MATERIAL DE LABORATÓRIO E SEU

Química Analítica

MATERIAL DE LABORATÓRIO E SEU MANUSEAMENTO


Matérias – primas mais comuns no fabrico de material de laboratório:

► Materiais vítreosTransparentes, frágeis, com bom isolamento térmico.Atacados pelo ácido fluorídrico e fluoretos, alcalis fundidos e pela maioriados óxidos básicos e sais.

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Quartzo fundido: Possui uma excelente resistência ao choque térmico, éinerte em relação aos halogéneos, maioria dos ácidos, oxidantes eatmosferas redutoras. Temperatura máxima de trabalho de 1050 °°°°C.

Vidros de alto teor em sílica: Propriedades semelhantes ao quartzofundido e com maior resistência às mudanças bruscas de temperatura,maior resistência aos alcalis do que os vidros borossilicatados.


Vidros borossilicatados: Resistentes às mudanças de temperatura paragradientes até 150 °C; apreciavelmente atacados por alcalis a quente ou afrio desde que em contacto prolongado. Temperaturas de trabalho máximasde 200 °°°°C. Exemplos: Pyrex, Kimax.

Vidros resistentes aos alcalis: São isentos de Boro, sendo mais sensíveis aochoque térmico.Exemplo: Corning.

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Vidros normais ou macios: Possuem composições variadas, sendo muitosensíveis ao choque térmico e ao ataque pelos alcalis mesmo diluídos.


► Materiais cerâmicos

Opacos, frágeis, com excelente isolamento eléctrico, são atacados pelo HF,H2PO4, soluções concentradas e fundidas de alcalis fortes. Insensíveis àsmudanças bruscas de temperatura.

Óxido de alumínio: Temperatura máxima de trabalho: 1450 °°°°C. Quimicamenteinerte à maioria dos ácidos, às soluções alcalinas diluídas e às atmosferasoxidantes. Exemplo: Alundrum.

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oxidantes. Exemplo: Alundrum.

Porcelana: Temperatura máxima de trabalhovitrificada: 1100 °°°°Cnão vitrificada: 1400 °°°°C


► Metais

Grande variedade e portanto, muitas propriedades e reactividades. Amaioria é dúctil, boa condutora de calor e corrente eléctrica sendopraticamente insensíveis ao choque térmico.

Platina: Normalmente sob a forma de liga com Irídio ou Ródio o que lheaumenta a dureza. Ponto de fusão de 1770 °°°°C.

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Ouro: Substitui a platina nas aplicações a temperaturas mais baixas.Temperaturas máximas de 950 °°°°C. Tem vantagem relativamente à platinanas fusões alcalinas.

Prata: Temperatura máxima de trabalho: 900 °°°°C. Utilizada no fabrico decápsulas para evaporação de soluções alcalinas.


Aço inox: Temperaturas de trabalho máximas: 400 a 500 °°°°C. Sempre que sejaexigido peso constante. Não é alterado pelo calor, alcalis frios e ácidos comexcepção do HCl, H2SO4 diluído e HNO3 fervente.

Níquel/Ferro: Utensílios frequentemente utilizados em fusões com peróxidos.São atacados e portanto contaminam as amostras submetidas à fusão.

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► Materiais plásticos

Opacos ou transparentes, possuindo um bom isolamento eléctrico. Sãoflexíveis, não sendo atacados pela maioria dos ácidos e bases minerais. Nãosuportam grandes temperaturas.

Poliestireno: Temperatura máxima de operação: 70 °°°°C. Tem dimensõesestáveis, embora seja algo frágil. Não é atacado pelo HF e por fluoretos. Nãoresiste à maior parte dos solventes orgânicos.

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resiste à maior parte dos solventes orgânicos.

Polietileno: Temperatura máxima de operação: 115 °°°°C. É flexível equimicamente inerte para o HF, e por fluoretos, bem como a soluçõesalcalinas. Não resiste à maioria dos solventes orgânicos.

Teflon: Temperatura máxima de trabalho: 310 °°°°C. Quimicamente inerte a todosos reagentes mesmo a quente. É atacado por metais alcalinos em fusão, portrifluoretos de cloro e flúor a temperaturas elevadas e altas pressões.


Cloreto de Polivinilo: Temperatura máxima de operação: 70 a 75 °°°°C. É rígidoou elástico e tem boa resistência química. Os ácidos fortes mineraisatacam-no.

Borracha Natural e Sintética: É normalmente atacada por hidrocarbonetosaromáticos e agentes oxidantes.

Borracha Natural: Temperatura máxima de trabalho: 95 °°°°C. Resistente emalcalis de força média e aos ácidos clorídrico e sulfúrico díluidos. É atacadapor alguns compostos orgânicos nomeadamente produtos derivados do

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por alguns compostos orgânicos nomeadamente produtos derivados dopetróleo.

Neopreno (policloropreno): É mais resistente que a borracha natural, emborade características idênticas.

Borracha de silicone: Menos flexível que as anteriores. Resiste a gradientede temperaturas entre –100 °°°°C a 260 °°°°C. Resiste melhor a ácidos e alcalise a agentes oxidantes, embora seja atacada por reagentes concentrados.


MEDIÇÃO DE VOLUMES DE LÍQUIDOS

A unidade fundamental de volume é o LITRO: volume ocupado pela massa de 1quilograma de água à temperatura de máxima densidade (3,98 °C) e à pressão de 1atmosfera.

1 mL = 1,000028 cm3

Medição rigorosa de volumes

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BURETAS, PIPETAS VOLUMÉTRICAS E BALÕES AFERIDOS (ou balõesvolumétricos).

Buretas e as pipetas volumétricas � livrar ou verter volumes líquidos e portal facto designam-se por TD (“to deliver”)

Balões volumétricos ou aferidos � destinam-se a conter volumes líquidospelo que se designam por TC (“to contain”).


Calibração, exactidão e precisão em material de vidro

Calibração: A calibração dos aparelhos de vidro é sempre feita por técnicas gravimétricas – o volume de solução aquosa (água) contido ou vertido pelo aparelho é pesado rigorosamente dividido pela respectiva densidade para se obter o volume verdadeiro.

A exactidão de um dado aparelho de vidro expressa-se como tolerância ou seja como o máximo erro permitido.

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seja como o máximo erro permitido.

A precisão expressa-se como incerteza de uma leitura da bureta, do enchimento de um balão volumétrico ou de uma pipeta até à marca.


Erro máximo admissível

Capacidade (mL) Balões

Volumétricos

Pipetas

volumétricas

Buretas

5 - 0,01 0,01

10 - 0,02 0,02

Tolerâncias de material de vidro (“National Bureau of Standards”).

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10 - 0,02 0,02

25 0,03 0,03 0,03

50 0,05 0,05 0,05

100 0,08 0,08 0,10

500 0,15 - -

1000 0,30 - -


Exemplo: A tolerância de 0,05 mL para uma bureta de 50,00 mL significa queo erro absoluto no volume vertido ou livrado é no máximo 0,05 mL. Selivrarmos um volume de 40,00 mL o valor relativo do erro máximoadmissível será:

Leitura do nível do líquido

%125,0100*

00,40

05,0=

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A leitura de uma medida num tubo de vidro deve ser efectuada com a vista ao nível do menisco do líquido.


Balões volumétricos

Balões volumétricos ou aferidos existem para capacidades desde 5 a 5000mL. São feitos para conter (TC) o volume exacto marcado desde quecheios até ao traço de referência; as rolhas podem ser de vidro esmeriladoou de plástico (teflon ou polietileno).

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Limpeza do balão volumétrico1 º Em primeiro lugar numa solução tépida de detergente neutro (pH = 7) a 2%.2 º Qualquer solução indicada para limpeza de material de vidro.3 º Lavar várias vezes com água da torneira e, só então, com água destilada (2

vezes).


Soluções de limpeza de material de vidro

Soluções de limpeza: A seguir indica-se as soluções mais aconselhadas porordem de emprego:

1 º Solução tépida de detergente neutro a 2%. Primeiramente ensaboar eutilizar uma escova ou escovilhão se necessário.

2 º Solução cromo-súlfurica (K2Cr2O7 + H2SO4 conc.) ou qualquer substituto

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2 º Solução cromo-súlfurica (K2Cr2O7 + H2SO4 conc.) ou qualquer substitutocomercial, caso exista, tal como o Nochromix. Deixar o recipiente a limparcheio ou mergulhado na solução durante 2/3 horas. Lavar abundantemente,etc.

3 º Uma solução tépida diluída (0,004 M, pH = 12) de EDTA para remoção deiões metálicos.Encher ou mergulhar até 30 minutos ou mais, lavar, etc.


Transferência de sólidos para um balão volumétrico

Esta operação difere em função da necessidade de aquecimento ou não.

1 º Se não houver necessidade de aquecimento, adaptar um funil ao balãovolumétrico, deitar a substância lentamente no funil e com o auxilio de águadestilada (contida num frasco de esguicho) transferir a substância sólidapara o interior do balão. Lavar, garantindo que tudo foi transferido.

2 º Se houver necessidade de aquecimento o sólido será previamentetransferido para um matraz ou gobelé, aquecido para dissolução,

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transferido para um matraz ou gobelé, aquecido para dissolução,arrefecendo seguidamente até 20°C e só então com auxilio de um funiltransferido para o balão.


Pipetas (graduadas e volumétricas)

Pipetas: destinam-se a livrar volumes conhecidos de líquidos.

Existem para capacidades desde 0,5 a 1000 mL, existem ainda,para capacidades menores (1 µL a 500 µL) as chamadasmicropipetas.

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Pipetas Micropipetas


Pipeta de transferência (volumétrica): é bastante exacta, está calibrada paralivrar um dado volume de líquido; a última gota não é para ser livrada.

Pipeta de medida (graduada): calibrada para livrar um volume variável até àsua máxima capacidade; é muito menos exacta que a de transferência, nãodevendo ser utilizada para análises de grande exactidão.

Limpeza de uma pipeta: A técnica utilizada é a mesma que a dos balõesaferidos.

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aferidos.


Utilização de uma pipeta

1º Antes de pipetar lave a pipeta com água destilada, seguidamente com asolução a pipetar uma ou duas vezes e só então realizar a pipetagem.

2º Utilizar sempre a pompete de sucção para encher a pipeta.

3º Encher a pipeta acima do traço de referência, sem atingir o balão desegurança, e encostando a ponta da pipeta à parede do goblé ou matraz

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segurança, e encostando a ponta da pipeta à parede do goblé ou matrazacertar ao traço de referência. Certificar-se de que não existem bolhas dear.

4º Para verter a solução contida na pipeta, encoste a ponta à parede dorecipiente que vai receber a solução da pipeta e deixe correr até descarga,mantendo esta situação por mais de 20 segundos para completadrenagem. Nunca sopre a pequena quantidade de líquido que ficaretida na parte afunilada da pipeta.


Buretas

Buretas: instrumentos de vidro utilizadas para realizar titulações, livrandovolumes mais exactos de líquidos.

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Incerteza das medições com bureta: Os traços de marcação nas buretas,normalmente têm uma espessura que não pode ser ignorada em comparação com adistância que separa dois traços sucessivos de medição da bureta.O erro imputado a este facto, pode considerar-se 0,02 mL para uma bureta decapacidade 50,00 mL; temos ainda de considerar que a incerteza absoluta de leituraé de ± 0,02 mL (habitualmente lê-se 0,01 mL; como são necessárias 2 leituras paraobter o volume final vertido, temos que 2*0,01 mL = 0,02 mL) na bureta de 50,00 mL.Concluímos facilmente que a incerteza absoluta máxima possível será de:

0,02 + 0,02 = 0,04 mL


Numa bureta a incerteza absoluta é a mesma para qualquer volume,mas a incerteza relativa (percentagem) varia. Assim, por exemplo,para medições de 10,00 mL e 40, 00 mL temos:

0,04/10,00*100 = 0,4 %0,04/40,00*100 = 0,1 %

o que nos leva a concluir que uma medição de 10,00 mL com uma

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o que nos leva a concluir que uma medição de 10,00 mL com umabureta de 50,00 mL conduz a uma incerteza relativa (0,4%),superior à exactidão permitida para a análise quantitativa (0,1%),obviamente, usando buretas de 50,00 mL o mínimo volume vertidodeverá ser 35,00/45,00 mL para boa exactidão. Para fazer umatitulação em que gaste somente 10,00 mL de titulante deve utilizar-se uma bureta de 10,00 mL de capacidade com subdivisões de 0,02mL para obter incerteza relativa menor.


Utilização da Bureta

1 º Passar água destilada, e seguidamente pequenas porções de solução autilizar (1 ou 2 vezes, no mínimo).

2 º Certificar-se que não existem bolhas quer no corpo da bureta, quer junto àtorneira pela parte inferior desta.

3 º Depois da utilização da bureta deverá ter especial atenção, aconselhando-se a passagem com uma solução ácida, seguida de lavagem com água,etc.

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etc.

Cuidados a ter com a bureta

1 º Lubrificação da torneira: as torneiras de plástico não necessitam delubrificação; as torneiras de vidro necessitam.

2 º Limpeza da bureta: as mesmas técnicas já indicadas.


ProvetasSão instrumentos de vidro utilizados para medir volumes aproximados delíquidos.

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Conta-gotasSão utilizados para medir gotas, sendo muito úteis para completar comrigor volumes em balões volumétricos.


Medição de massas

Tipos de balanças

Determinação rigorosa de uma massa - utilizam-se actualmente balanças analíticas cujas características e modo de utilização são fornecidos pelo fabricante (incerteza absoluta: ± 0,0001 g).

Determinação aproximada de uma massa - utilizam-se balanças monopratocuja utilização, nos modelos actuais, é fácil (incerteza absoluta: ± 0,01 g).

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cuja utilização, nos modelos actuais, é fácil (incerteza absoluta: ± 0,01 g).

Balança Monoprato Balança Analítica


Manuseamento de balanças

Princípios para um correcto manuseamento das balanças:

1º Um recipiente a ser pesado nunca deve ser manipulado com os dedos dooperador, porque tal facto vai modificar, alterando o seu verdadeiro peso.

2º Uma substância a pesar (amostra) deve estar sempre à temperaturaambiente, o que a não verificar-se introduz erros devidos a correntes deconvecção. Habitualmente o arrefecimento de uma substância aquecida,

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convecção. Habitualmente o arrefecimento de uma substância aquecida,necessita cerca de 30 minutos de permanência num exsicador antes dapesagem.

3º As portas laterais da balança devem estar sempre fechadas durante o seufuncionamento, nomeadamente durante as leituras.

4º A balança deve ser colocada numa base em que as vibrações sejammínimas, além de ser estável e nivelada.


5º Nenhuma substância deve ser colocada directamente no prato da balançamas sim sobre um recipiente apropriado, previamente limpo e seco -goblets, vidros de relógio, caixas de Petri ou simplesmente caixas de papel.

6º Terminada a pesagem deve limpar-se a balança, levar todas as escalas aozero e desligar.

Exactidão e precisão em operações de pesagem

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� Define-se série de pesagens precisas, quando os resultados entre si sãoconcordantes.

A precisão é realmente uma medida da possibilidade de se poderreproduzir um resultado. O desvio médio (dm) é normalmente utilizadocomo medida de Precisão.

N

XX

dm

N

i

i∑=

−

= 1

N

X

X

N

i

i∑== 1


Desvio Padrão (dp): define-se como a raíz quadrada do somatório doquadrado do desvios absolutos da média a dividir pelos graus de liberdade(número de medições (N) -1).

Exemplo: Determina-se o pH de uma solução tendo-se obtido os cincoseguintes valores:5.42 ; 5.45 ; 5.46 ; 5.40 e 5.46. Calcular a média e o desvio padrão.

438.519.2746.540.546.545.542.51 ==

++++==

∑=

X

X

N

ii

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438.55

19.27

5

46.540.546.545.542.51 ==++++

== =

NX i

( )

( ) ( ) ( ) ( ) ( )

027.010x683.24

00288.0

15

438.546.5438.540.5438.546.5438.545.5438.542.5

1

2

22222

1

2

===

−

−+−+−+−+−=

−

−

=

−

=

∑

dp

dp

N

XX

dp

N

i

i


Define-se série de pesagens exactas, quando existe coincidência ouafastamento (desvio) mínimo entre as medições e o verdadeiro valor doobjecto.

Exemplo: Supor que uma dada solução tem o pH = 5,42. Foram efectuadascinco medições por um técnico, obtendo-se os seguintes resultados:5,42 ; 5,41 ; 5,42 ; 5,42 ; 5,42.

1.2742.543.542.541.542.5 ++++∑ XN

i

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42.55

1.27

5

42.543.542.541.542.51 ==++++

==

∑=

N

X

X ii

( )

( ) ( ) ( ) ( ) ( )

005.010x00.54

0001.0

15

00.000.000.001.000.0

1

3

22222

1

2

===

−

++++=

−

−

=

−

=∑

dp

dp

N

XX

dp

N

ii


Métodos de pesagem de amostras químicas

Método de adição: se a substância a pesar não for afectada pelo meioambiente pode-se pesar directamente do recipiente que a contém para ovidro de relógio colocado no prato da balança analítica.

Método por diferença: sempre que a substância a pesar for afectada pelomeio ambiente e, também, sempre que a quantidade a pesar não tenhade ser previamente fixada, mas possa oscilar entre valores

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de ser previamente fixada, mas possa oscilar entre valoresdeterminados. Neste caso, o recipiente que contém a substância érigorosamente pesado, a substância desejada é seguidamentetransferida para o recipiente de análise (matraz, goblé, vidro de relógio,etc.) e seguidamente pesado o recipiente que originalmente continha asubstância. A diferença de pesos fornece o “peso” da substância para aanálise (amostra).


Equipamento de aquecimento

Banhos de água: Temperatura máxima de trabalho: 100 °C. Utilizados na evaporação de líquidos e digestão de precipitados.

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Banhos de vapor: Semelhantes aos banhos de água, mas o fluído quente évapor de água.

Banhos de óleo: Temperatura máxima de trabalho depende do tipo de óleoutilizado, mas sempre superior a 100 °C. Exemplo: Glicerina: 220 °C;Parafina: 300 °C.


Lâmpadas de infra-vermelhos: Utilizadas na evaporação de líquidos;secagem de precipitados e inceração de papel de filtro.

Estufas: Muitas substâncias podem ser empregues ou pesadas directamenteapós a remoção da humidade (secagem); as estufas de secagem sãovantajosamente utilizadas para estas operações. São aquecidaselectricamente, podendo manter temperaturas uniformes com variação de ±

1 °C. Geralmente cobrem a escala entre 0 a 300 °C e possuem controlotermoestático; a temperatura de secagem para a maioria das substâncias épróxima de 110 °C. A eficiência de uma operação de secagem é

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próxima de 110 °C. A eficiência de uma operação de secagem égrandemente aumentada com circulação forçada de ar. Consegue-se umamelhor qualidade pré-aquecendo o ar de circulação e utilizando estufas devácuo com uma circulação de ar pré-aquecido de baixo caudal.


Placas de aquecimento: Utilizadas para evaporações e/ou digestões. Têmtemperaturas de trabalho compreendidas entre 200 e 500 °C enormalmente é desejável que tenham um controlo manual em graus,podendo ou não possuir termostato.

Placa de aquecimento

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Placa de aquecimento

Aquecedores de frascos: São aquecedores eléctricos com uma base deporcelana, podendo alcançar temperaturas próximas de 1000 °C.

Mantas e cordão de aquecimento: Atingem temperaturas máximas da ordemdos 500 °C. Têm grande poder de adaptação a objectos da forma diversa,permitindo bons aquecimentos.


Queimadores: Representam fontes de calor intenso. A temperatura máximaatingida por um queimador depende do tipo e das propriedades decombustão do gás utilizado. Dos três tipos mais utilizados nos laboratórios,o que permite mais calor é o de Meker, seguido do de Tirrill e só então o deBunsen.

Meker: Assegura uma boa mistura entre o gás e o ar, bem como uma maiorqueima de gás num dado espaço. Possui uma rede de aço inox, naextremidade superior, que permite a formação de chamas curtas deintensidade uniforme sem terem praticamente cone frio. Um cadinho de

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intensidade uniforme sem terem praticamente cone frio. Um cadinho deporcelana atinje cerca de 850 °C e um de platina cerca de 1200 °C.

Bunsen: Possui um dispositivo que regula a entrada do ar. A temperaturamáxima da chama (cerca de 1560 °C) situa-se a uma distância base-ponta,ou seja na chama ou zona de fusão da chama. Na base a tempertura é decerca de 350 °C. Um cadinho de porcelana atinge 700 °C e um de platina1000 °C.


Tirrill: Difere do de Bunsen porque possui um dispositivo que lhe permitecontrolar o gás e o ar. No restante é semelhante.

Forno de Mufla: São fornos eléctricos capazes de manter temperaturas de1100 °C ou mais, com a possibilidade de controlo superior aosqueimadores.

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Necessitam a utilização de pinças longas e luvas de amianto namanipulação dos objectos que se introduzem ou retiram do forno devidoà elevada temperatura do seu interior. Com base na cor do objectocontido no seu interior podemos grosseiramente avaliar a suatemperatura, assim:


Cor de um objecto numa mufla em função da temperatura interior.

TEMPERATURA (ºC) COR DO OBJECTO

700 VERMELHO ESCURO

900 VERMELHO CEREJA

1100 LARANJA

1300 BRANCO

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Meios filtrantes

Uma operação unitária muito utilizada em análise química envolve aseparação de uma fase sólida da fase líquida na qual se forma; o meiofiltrante a utilizar deve reter toda a parte sólida deixando passar a faselíquida.Os meios filtrantes geralmente utilizados em Análise Quantitativa são opapel de filtro e os cadinhos filtrantes de fundo poroso. Na filtraçãoutilizando papeis de filtro é a gravidade que pontifica, enquanto queutilizando cadinhos filtrantes torna-se obrigatório o uso de sucção.


Papeis de filtro: São importantes meios de filtração, que baseiam oefeito de separação na retenção mecânica das partículas, e parapartículas de dimensões menores do que 1 µm também emfenómenos de adsorção. Devido à sua apreciável higroscopicidade,o papel de filtro é sempre destruído depois da operação depesagem. Os papeis são feitos com pastas de celulose contendo95% de α-celulose no mínimo podendo após tratamento delavagem com HCl e HF ficar isenta de matéria mineral. Com estacelulose assim obtida, fabrica-se o papel sem cinzas (“ashless

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celulose assim obtida, fabrica-se o papel sem cinzas (“ashless

paper”) que contem após incineração menos do que 0,1 mg decinzas, valor este sem significado.Os papeis de filtro são fabricados com várias porosidades ereferenciados com um número diferindo do fabricante, a quecorresponde numa utilização função da dimensão das partículas areter. Os papeis são normalmente apresentados em forma circularcom 9 cm ou 11 cm de diâmetro.


Cadinhos de porcelana filtrante: O meio filtrante é um disco de porcelanaporoso fixo ao corpo do cadinho que é de porcelana vidrada. Suportamtemperaturas superiores aos de vidro e a sua resistência química é maiortambém.

Cadinhos de “Gooch”: É fundamentalmente um cadinho de porcelana naforma alta, possuindo um fundo perfurado de finos orifícios sobre o qual seconstituirá o meio filtrante formado por fibras de asbestos. Como osasbestos são higroscópicos deve-se ter o cuidado de pesar o conjuntofiltro/asbestos antes e depois da filtração em igualdade de condições. Os

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filtro/asbestos antes e depois da filtração em igualdade de condições. Osasbestos utilizados no meio filtrante devem ser constituídos por fibraslongas, brancas e sedosas. As fibras constituintes do meio filtrante sãopreviamente digeridas durante uma noite em meio HCl 4F, após o queserão lavadas até ficarem livres de ácido, sendo armazenadas como umalama aquosa.


Cadinhos de “Monroe”: Nestes cadinhos o leito filtrante é constituído porplatina porosa, o que se consegue preparar, para cada aplicação,produzindo uma camada de cloroplatinado de amónia no fundo do cadinhode platina perfurado que posteriormente é calcinada.

Equipamento associado a operações de pesagem

Frascos de pesagem: As amostras são convenientemente guardadas

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Frascos de pesagem: As amostras são convenientemente guardadasem frascos de pesagem que existem principalmente em duasformas: forma alta e forma baixa. As tampas possuem uma bandaesmerilada que garante perfeita estanquicidade. Os frascos depesagem são de vidro ou de plástico, sendo estes mais imperfeitose de menor qualidade. Podem estar marcados ou serem numeradosquando em uso para servir de referência ao conteúdo.


Exsicadores e Exsicantes: Sempre que a secagem em estufa não altere acomposição da substância, por exemplo decompondo-a, será sem dúvida amelhor técnica de eliminação da humidade; além de que as temperaturasalcançadas não são suficientes para eliminar moléculas de água ligadas,mas tão somente humidade. Após secagem o arrefecimento deve serrealizado em exsicadores, de modo a garantir que não há re-humidificação;os excicadores também são utilizados para garantir a conservação do graude humidade desejado ou mesmo garantir um grau de humidade constante– higrostatos.

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Muitos exsicadores podem ser facilmente regenerados pelo calor (gel de sílica– 120 °C; alumina – 175 °C e CaSO4 – 275 °C).


�� Água para utilização em laboratório

Água destilada: A água purificada por destilação somente fica isentadas espécies contaminantes não voláteis inorgânicas ou orgânicas.Normalmente a água destilada contém os sólidos que a águaoriginal continha dissolvidos, bem como dióxido de carbono e porvezes traços de amoníaco; também é normalmente contaminadacom os materiais que constituem o aparelho de destilação, maisvulgarmente cobre. Quando armazenada algum tempo em frascos

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vulgarmente cobre. Quando armazenada algum tempo em frascosde vidro, mesmo de boa qualidade, e quimicamente resistente,dissolve elevadas quantidades de sódio.É possível obter-se água destilada de elevada qualidade,utilizando processos especiais, nomeadamente destilação napresença de uma solução alcalina de KMnO4 em aparelhos devidro quimicamente resistentes.


Água desmineralizada: Esta água directamente obtida tem pouco interesseanalítico, porque normalmente encontra-se contaminada com NH3, Cu,Pb, Zn, CO2 e mesmo ácidos orgânicos voláteis. O processo dedesmineralização mais eficiente resulta da percolagem da água originalatravés de uma coluna carregada com uma mistura estequiométrica deH3O+ e HO− oriundos respectivamente de uma resina catiónica fortementeácida e de uma resina aniónica fortemente alcalina.

�� Reagentes e soluções padrão

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Reagentes técnicos e comerciais: São produzidos de qualidadeindeterminada e são impróprios para técnicas exigindo pureza elevada. Porexemplo, na preparação da mistura cromo-sulfúrica é possível utilizarH2SO4 e K2CrO4 do tipo comercial (técnico-comercial), mas nunca emtrabalho analítico-quantitativo.


Reagentes quimicamente puros ou C.P. grade: Este termo “quimicamentepuro” tem também pouco significado em relação a pureza muito emboramais tratados do que os técnico-comerciais. São também desaconselhadospara trabalhos de análise química. Se todavia for necessário utilizá-lostorna-se necessário previamente investigar analiticamente eventuaisinterferências.

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Reagentes segundo a Farmacopeia ou USP grade: São reagentespreparados segundo as tolerâncias exigidas na preparação de produtosfarmacêuticos em que é fundamental o baixo grau de toxicidade ou apresença de contaminantes prejudiciais à saúde.


Reagentes Analisados ou A.C.S. Reagent grade: São os que maisfrequentemente se utilizam nos trabalhos analíticos. São produtos queobedecem às exigências da American Chemical Society.Geralmente o rótulo da embalagem que os contem tem impresso o boletimanalítico respectivo. Estes reagentes apresentam-se em duas modalidades– os que têm somente o total de impurezas sem as descriminar e os quetêm a análise descriminada com percentagens de impurezas.

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Reagentes padrões primários ou “Primary Standard Grade”: Sãoreagentes de elevado grau de pureza que é possível encontrar no mercadoabastecedor corrente. Podem encontrar-se este tipo de reagentes no“Nacional Bureau of Standards”. São extremamente puros, estáveis, nãopossuem água de hidratação e têm elevado peso molecular.


Reagentes padrões secundários: São padrões preparados no laboratóriopara uma análise específica. São normalmente aferidos contra um padrãoprimário.

Padrões analíticos: Padrões são materiais que contêm uma concentraçãoconhecida de uma substância. Possibilitam a determinação deconcentrações desconhecidas ou a calibração de instrumentos analíticos.Para determinar a exactidão de uma medida, normalmente, é necessária a

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Para determinar a exactidão de uma medida, normalmente, é necessária acalibração do método analítico utilizando um padrão.

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