CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS NANOESTRUTURADOS … · eletrônica entre a carga impregnada e o...

Departamento – CTC- DEQM

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CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS NANOESTRUTURADOS POR

ESPALHAMENTO DE BAIXO ÂNGULO DE RAIOS-X

Aluno: Alan De Araujo Dias

Orientador: Roberto Ribeiro De Avillez

Introdução

O espalhamento de raios-X em baixo ângulo (SAXS – Small Angle X-ray Scattering) é

uma técnica de uso promissor pela sua versatilidade na obtenção de detalhes sobre

características de nanoestruturas, pois permite gerar informações estatísticas muito precisas

sobre o tamanho e morfologia de qualquer material nanoestruturado. A interação do feixe

monocromático sobre certa distribuição eletrônica seja ela, proveniente de um material

cristalino ou amorfo, sólidos, líquidos e até mesmo gases, causa uma pequena variação entre os

feixes incidente e espalhado. Logo, podemos obter uma distribuição de intensidades de fótons

no detector, e, portanto, ter uma ideia da distribuição desses elétrons na amostra possibilitando

assim a determinação de algumas características médias como: tamanho de partículas e sua

possível distribuição, e se estão orientadas, tamanho de poros, formato médio de grão, entre

outros, basicamente analisando tal padrão de intensidade de raios-X espalhados. Sendo assim

quanto maior o objeto que produz esse espalhamento, menor será o desvio angular entre o feixe

incidente e o espalhado. A Equação 1 que descreve a intensidade “I” de um espalhamento por

SAXS é uma função da magnitude do vetor de espalhamento Q logo:

𝐼(𝑞)~𝑉2(∆𝜌)2 ∫ [𝑓(𝑞𝑟)]2𝑛(𝑟)𝑆(𝑞𝑟)𝑑𝑟

∞

0

Onde,

V – Volume total que causou o espalhamento;

𝜌 – Densidade eletrônica;

Já na integral,

𝑓(𝑞𝑟) – Fator de forma – é uma função analítica que descreve o espalhamento

exercido por uma partícula sozinha. Esse fator é o que determina a forma da curva

do espalhamento;

𝑛(𝑟) – Distribuição das partículas dispersas;

𝑆(𝑞𝑟) – Fator de estrutura que descreve as interações entre as partículas. Logo

para um sistema diluído 𝑆(𝑞𝑟)pode ser tido como 𝑆(𝑞𝑟) ≡ 1;

E tal integral é tomada para todos os valores de r. [5-6]

O laboratório de difração de raios-X da PUC-Rio possui um equipamento de

espalhamento de baixo ângulo de raios-X (SAXS) capaz de realizar análises com rapidez e

acurácia. Tal equipamento, modelo Nanostar da Bruker, com detector de área Vantec 2000 2D,

juntamente com um software próprio, SAXS, permitem a coleta de dados precisos com tempo

de análise bem reduzido o que facilita e melhora de maneira significativa a caracterização de

materiais nanoestruturados.

Para realização das análises presentes neste trabalho foram usados a zeólita comercial

(HZSM-5) e filmes poliméricos de polipropileno (PP) e de polietileno (PE) impregnados com

argilas de diferentes tipos e nanotubos de titanato.

Equação 1


2

O polipropileno e o polietileno são polímeros parcialmente cristalinos onde suas

propriedades mecânicas e térmicas são influenciadas pela quantidade relativa entre as duas

fases, fase amorfa e a fase cristalina. Com o objetivo de melhorar as propriedades desses

materiais como: resistência mecânica, estabilidade térmica, estabilidade química,

reciclabilidade e resistência ao calor, muitas indústrias hoje investem na tecnologia de criação

de polímeros nanocompositos, em especial as indústrias de embalagens e bebidas. [8]

A zeólita escolhida (HZSM-5) é um aluminossilicato que pertence a uma família de

zeólitas designadas com as iniciais de sua inventora ZSM – Zeolite Socony Mobil, sendo 5 o

tamanho de abertura dos poros em Ångström e o H inicial indica que a zeólita está na forma

ácida. As propriedades dessa zeólita que a tornam tão importante para aplicações industriais

são sua alta estabilidade térmica, sua acidez, alta seletividade, e alta atividade catalítica,

especialmente, no caso de reações envolvendo seletividade de forma. Tal zeólita é amplamente

usada como catalisador na indústria petroquímica, em processos de isomerização, alquilação, e

aromatização. Além disso, esse tipo de peneira molecular tem grande potencial para uso na

separação de certas misturas cuja separação é extremamente difícil por métodos convencionais.

[4]

O laboratório de raios-X da PUC-Rio adquiriu um novo porta amostras para análises de

materiais na forma de pó (Figura 1). Sesse porta amostras novo apresentou boa solução na

realização de análises e até mesmo de filmes, já que não há necessidade de troca do porta

amostras para medir a distância entre a amostra e o detector. O uso deste com separadores e

Kapton® (uma poliamida de alta resistência mecânica, alta estabilidade térmica e alta

transmitância) possibilitou a obtenção de espalhamento com ótimo contraste e resolução.

Figura 1. Porta amostra com seus respectivos acessórios; a. O porta amostras; b. Peça para prender o

kapton, o separador e a amostra, este visto de cima; c. vista de baixo da mesma peça descrita em “b.”; d. Os

três parafusos usados para fixar a peça descrita em “b.” e “c.” no porta amostra; e. dois filmes de Kapton®

cortados de forma circular; f. separador com furo no meio onde irão as amostras.

O tempo ótimo estimado de uma análise com espalhamento suficiente para minimizar os

erros provenientes da experiência de transmissão de raios-x é uma média estatística que segue

uma distribuição de Poisson. O tempo ótimo para análise depende da espessura da amostra e de

sua diferença de densidade eletrônica. Para os pós, foi determinado um tempo suficiente de

análise de 120 minutos Já para filmes poliméricos, por conta da diferença de densidade

eletrônica entre a carga impregnada e o filme, esse tempo pôde ser reduzido para 100 minutos.


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A técnica escolhida para análise das amostras de filmes poliméricos, impregnados com

titanato e argilas de diferentes tratamentos, e de uma zeólita comercial (HZSM-5), foi a função

de distribuição radial de pares. Essa é uma função que tenta descrever a variação eletrônica da

amostra a partir de um ponto, o que nos leva basicamente a uma distância média entre as não

homogeneidades presentes na amostra. Com isso obtemos um padrão de distribuição de

tamanhos e a partir deste, podemos ter uma ideia da morfologia média presente nas amostras.

Objetivo

Este trabalho busca, para o caso da zeólita, analisar a distribuição de vazios, ou poros,

usando SAXS e comparar esses dados com outros contidos na literatura.

O objetivo da análise dos filmes poliméricos é observar a distribuição das cargas

impregnadas, e em um segundo momento observar as propriedades físicas desses filmes

compósitos.

Esse trabalho busca também criar uma metodologia adequada para análise de diferentes

tipos de materiais para que seja possível realizar análises de forma rápida e com erro reduzido.

Metodologia

Os dados foram obtidos a partir da zeólita HZSM-5 e de filmes de polietileno e

polipropileno impregnados. Os filmes de polietileno foram impregnados com argila natural (PE

Nat), argila tratada com ultrassom (PE Ultra) e nanotubos de titanato em concentração de 1%

(PE 1%). Os filmes de polipropileno foram impregnados com argila organofílica (PP Org) e

nanotubos de titanato em concentração de 1% (PP 1%).

O procedimento para a obtenção do padrão de espalhamento começa com a montagem

adequada do porta amostra, já que o mesmo será submetido a vácuo para que o ruído seja

reduzido e não haja espalhamento pelo ar. Na primeira janela do porta amostra foi devidamente

colocada uma amostra de behenato de prata policristalino na forma de pó, para que possamos

medir a distância certa entre as amostras e o detector. Nos outros espaços do porta-amostra

foram adicionadas as amostras seguindo o procedimento: A preparação do porta amostra

consiste em cortar o filme de Kapton® em círculos com mesmo diâmetro dos furos do porta

amostra, como mostrado na Figura 1 - e., colocar esse filme cortado e limpo no furo, colocar

logo acima um separador devidamente limpo (peça branca de teflon com furo no meio, Figura

1 - f.), preencher o furo do separador com a amostra na forma de pó e cobrir tudo com outro

filme de kapton® limpo e cortado em círculo. É importante deixar vazia uma das posições do

porta amostra para servir de padrão, ou seja, coloca-se os separadores e o kapton, sem a presença

de amostra. O espalhamento deste padrão (montagem idêntica sem amostra) será subtraído ao

obtido por outra posição do porta amostras. Realizando este procedimento obtém-se o

espalhamento somente com as informações de cada amostra, ou seja, a informação do Kapton®

foi descartada. Após concluída a preparação do porta amostra, deve-se observar com cuidado a

posição das mesmas a fim de evitar equívocos. Prende-se então as amostras com a devida peça

descrita na Figura 1 - b. e c. utilizando-se dos três parafusos ilustrados na Figura 1 - d.

Para os filmes impregnados, não foi necessário o uso do Kapton® nem do separador, já

que estas podiam ser cortadas e colocadas na posição correta sem a necessidade dos mesmos.

As medidas foram obtidas sob vácuo no equipamento Nanostar da Bruker. Foi usando

tubo de cobre operando com tensão de 40 kV e corrente de 35 mA. Foi usado também um

monocromador para CuKα (1,5418 Å), espelhos de Goebel e um detector de área Vantec-2000

2D.

Com objetivo de obter um tempo de análise ótimo e resultados bons, é necessário saber

que a qualidade do espalhamento melhora de acordo com uma distribuição de Poisson, que leva


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em conta o número de contagens e o tempo de análise. Na prática é possível determinar o tempo

de exposição mínimo para um determinado erro (Sótimo) fazendo uma experiência curta, como,

por exemplo, com um minuto de duração. Depois de tirada a medida do número total de

contagens (M), pode ser calculado o erro relativo (Srelativo), de acordo com a Equação (2), onde

que Q depende do nível de confiabilidade desejado (Q=1,64 para 90% de confiabilidade). Dessa

forma pode-se calcular o tempo necessário (tótimo, em minutos) para o erro esperado (Sótimo), de

acordo com a Equação (3). Sabendo que o número de contagens é função do tempo e que quanto

maior seu valor menor é o erro, extrapolamos o tempo de análise para 120 minutos para a

zeólita. Já para os filmes, por terem uma diferença de densidade eletrônica muito grande entre

as partículas dispersas e por serem diversos, reduzimos o tempo de análise para 100 minutos.

𝑆𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑄100

√𝑀 %

𝑡ó𝑡𝑖𝑚𝑜 = (𝑆𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜

𝑆ó𝑡𝑖𝑚𝑜)2

Após o término das experiências, cada espalhamento é devidamente identificado pelas

características da amostra e o espalhamento obtido é integrado em χ, utilizando o mesmo

programa usado para fazer as análises (SAXS). Os parâmetros utilizados são: passo de

integração que é de 0,01°, 2𝜃 que varia de 0,1° até 3,3° χ e que varia de -180° até 180°. Tal

integração nos fornece um gráfico de intensidade versus o ângulo 2𝜃. Como esse procedimento

não leva em conta o comprimento de onda do tubo de raio-X (), é necessário normalizar os

espalhamentos. Por tanto, uma transformação faz-se necessária para passar de 2𝜃 para Q. Para

isso utilizamos a Equação (4).

𝑄 =4𝜋 sin 𝜃

𝜆

Em seguida, a informação proveniente do espalhamento do Kapton®, no caso da zeólita

e e do polietileno e polipropileno no caso dos filmes, deve ser subtraída das análises. Esse

procedimento é feito ponto a ponto seguindo a equação (5) ou (6), sendo para medidas de

aproximação, Ts e Tm considerados iguais a 1.

∆𝐼 =𝐼𝑠

𝑇𝑠−

𝐼𝑚

𝑇𝑚

∆𝐼 =1

𝑇𝑚(𝑇𝑚

𝑇𝑠𝐼𝑠 − 𝐼𝑚)

Onde:

∆𝐼– Intensidade do espalhamento (sem o Kapton®);

𝐼𝑠– Intensidade total do espalhamento (Kapton® + amostra);

𝐼𝑚– Intensidade do padrão (Kapton®);

𝑇𝑠 – Transmitância total (Kapton® + amostra);

𝑇𝑚 – Transmitância do padrão (Kapton®).

Nessa fase obtemos um padrão de difração da amostra pura, sem interferência do

Kapton®, logo podemos analisá-la corretamente. Para uma análise sem extrapolações é

Equação 2

Equação 3

Equação 4

Equação 5

Equação 6


5

necessário saber qual a resolução do equipamento. Sabendo que a resolução é uma função da

distância entre a amostra e o porta amostras, e que nos dá um ângulo sólido (θ), no caso já é

conhecido (θmin=0,1° valor obtido sabendo-se o tamanho do beamstopper, pequena placa de um

elemento metálico usada para parar o feixe transmitido no detector; θmax=3,3° valor obtido

através de constantes do equipamento, distância amostra-detector e tamanho máximo do

detector). A partir desses valores de θmin e θmax e sabendo o comprimento de onda usado e a lei

de Bragg, Equação (7), podemos calcular a distância de resolução mínima (dmin= 13,4Å) e a

distância de resolução máxima (dmax=441Å).

2𝑑𝑠𝑒𝑛𝜃 = 𝜆

O objetivo principal do processo de análise é a obtenção de duas funções I(h) e p(r) [5]

a partir da curva de espalhamento obtida através da integração mencionada anteriormente. Para

atingir tal objetivo utilizamos um programa chamado SasView, pois é um programa simples e

livre. A técnica usada nesse programa é uma versão modificada da técnica descrita por

Moore[7].Nesta técnica podemos escrever a intensidade obtida no experimento I(q) em termos

de uma função recíproca p(r) [7]:

𝐼(𝑞) = ∫ 𝑝(𝑟)𝑠𝑒𝑛(2𝜋𝑟𝑞)

2𝜋𝑟𝑞 𝑑𝑟

A fim de obterp(r) podemos escrever a equação acima como uma expansão em termos

de funções base.

𝑝(𝑟) = ∑ 𝑐𝑖φ𝑖(𝑟) 𝑜𝑛𝑑𝑒 𝜑𝑛(𝑟) = 2𝑟𝑠𝑒𝑛

𝑛

𝑖=1

𝜋𝑟𝑛

𝑑𝑚𝑎𝑥

Assim podemos descrever I(q) como:

𝐼(𝑞) = ∑ 𝑐𝑖

𝑁

𝑖=𝑞

𝜑𝑖(𝑞) 𝑜𝑛𝑑𝑒 𝜑𝑖(𝑞) = ∫ 𝜑𝑖(𝑟)𝑠𝑒𝑛(2𝜋𝑟𝑞)

2𝜋𝑟𝑞𝑑𝑟

Onde minimizando a Equação 11 podemos achar o coeficiente das funções de base.

𝜒2 = ∑(𝐼𝑖

𝑜𝑏𝑠 − 𝐼(𝑞𝑖))2

𝜎𝑖2

𝑛𝑝𝑡𝑠

𝑖=1

+ 𝛼 ∫𝑑2𝑝(𝑟)

𝑑𝑟2 𝑑𝑟

Logo, afim de implementar a técnica descrita acima, é necessária a escolha dos

parâmetros a seguir: número de termos da função; constante de regularização; q mínimo; q

máximo; e máxima distância, tudo para que a função de distribuição de tamanho tenha o menor

erro possível, para que a nova função obtida convirja para o padrão de difração entre os valores

citados, de Q mínimo e Q máximo e para que a função χ2 tenha seu valor minimizado.

Após a análise terminada e efetuada de forma correta, o espalhamento I(q) é ajustado

pela curva I(h). Assim são obtidos também o padrão de distribuição de tamanhos p(r) e uma

constante chamada Rg (Raio de Giro). Esta é definida como análogo do Raio de Inércia na

mecânica, o qual pode ser descrito pelo quadrado da distância do centro de gravidade de acordo

Equação 7

Equação 8

Equação 9

Equação 10

Equação 11


6

com a densidade eletrônica da onde se originou o espalhamento, e pode ser obtido a partir da

função de distribuição de tamanhos p(r):

𝑅𝑔2 =∫ 𝑝(𝑟)𝑟2 𝑑𝑟

∞

0

2 ∫ 𝑝(𝑟)𝑑𝑟∞

0

[5]

Tal função p(r) representa o número de vetores de tamanho r que pode ser encontrado

dentro dessa partícula. Em partículas não homogêneas deve-se levar em conta a diferença da

densidade eletrônica no volume dos elementos que causaram o espalhamento. Em regiões onde

esse contraste entre as densidades eletrônicas são muito grandes são fornecidos valores de p(r)

negativo. Logo, o formato e a estrutura interna das partículas pode ser obtido diretamente a

partir do p(r), assim como podem ser determinados qualitativamente parâmetros como

comprimento, altura, e largura de uma partícula homogênea. Assim a partir do princípio de

Babinet, propõem que duas estruturas complementares produzem o mesmo espalhamento[3], o

formato de poros pode ser determinado a partir do p(r) para partículas não homogêneas.

Resultados

A partir da metodologia descrita acima, foram analisadas as amostras dos filmes

compósitos poliméricos e da zeólita. Estes estarão dispostos a seguir com seus respectivos

resultados e gráficos.

O Polietileno impregnado com Argila Natural (PE-Nat) (Gráficos 1 e 2) teve a máxima

distância para a minimização da função χ2 no valor de 284 Å e o Rg (Raio de Giro) calculado a

partir da função de distribuição foi de 100 Å.

Gráfico 1 –A curva em azul descreve o espalhamento obtido da experiência do SAXS com filme de

polietileno impregnado com argila natural.

Equação 12


7

Gráfico 2 –Função de distribuição de tamanhos p(r) do filme de polietileno impregnado com argila

natural.

O Polietileno impregnado com Argila tratada no Ultrassom (PE-Ultra) (Gráficos 3 e 4)

teve a máxima distância para a minimização da função χ2 no valor de 278 Å e o Rg (Raio de

Giro) calculado a partir da função de distribuição foi de 85 Å.

Gráfico 3 – A curva em azul descreve o espalhamento obtido da experiência do SAXS com filme de

polietileno impregnado com argila tratada com ultrassom.

Gráfico 4 –Função de distribuição de tamanho p(r) do filme de polietileno impregnado com argila trata

com ultrassom.

O Polietileno impregnado com 1% em massa de Nanotubo de Titanato (PE 1%)

(Gráficos 5 e 6) teve a máxima distância para a minimização da função χ2 no valor de 275 Å e

o Rg (Raio de Giro) calculado a partir da função de distribuição foi de 96 Å.


8

Gráfico 5 –A curva em azul descreve o espalhamento obtido da experiência do SAXS com filme de

polietileno impregnado com 1% em massa de nanotubo de titanato.

Gráfico 6 -Função de distribuição de tamanho p(r) do filme de polietileno impregnado com 1% em massa

de nanotubo de titanato

O Polipropileno impregnado com 1% em massa de Nanotubo de Titanato (PP 1%)

(Gráficos 7 e 8) teve a máxima distância para a minimização da função χ2 no valor de 285 Å e

o Rg (Raio de Giro) calculado a partir da função de distribuição foi de 110 Å.

Gráfico 7 - A curva em azul descreve o espalhamento obtido da experiência do SAXS com filme de

polipropileno impregnado com 1% em massa de nanotubo de titanato


9

Gráfico 8 - Função de distribuição de tamanho p(r) do filme de polipropileno impregnado com 1% em

massa de nanotubo de titanato

O Polipropileno impregnado com Argila Organofílica (PP-Org) (Gráficos 9 e 10) teve

a máxima distância para a minimização da função χ2 no valor de 264 Å e o Rg (Raio de Giro)

calculado a partir da função de distribuição foi de 55 Å.

Gráfico 9 - A curva em azul descreve o espalhamento obtido da experiência do SAXS com filme de

polipropileno impregnado com argila organofílica.

Gráfico 10 - Função de distribuição de tamanho p(r) do filme de polipropileno impregnado com argila

organofílica.


10

A Zeolita HZSM-5 (Gráficos 11 e 12) teve a máxima distância para a minimização da

função χ2 no valor de 650 Å e o Rg (Raio de Giro) calculado a partir da função de distribuição

foi de 220 Å.

Gráfico 11 - A curva em azul descreve o espalhamento obtido da experiência do SAXS com a Zeólita

HZSM-5

Gráfico 12 - Função de distribuição de tamanho p(r) da Zeólita HZSM-5

Como podemos notar para o PE-Nat e PE-Ultra (Gráficos de 1 a 4, respectivamente)

que a curva gerada em vermelho descreve bem o espalhamento em azul. A partir dessas curvas

obtidas das respectivas funções de distribuição de tamanhos e das curvas de intensidade do

espalhamento calculadas, percebemos que essas partículas de argila formam agregados a partir

de partículas com formato oval arredondado [5] de tamanho médio em torno de 50 Å. Para o

Polietileno impregnado com Argila Natural, esses agregados tendem a ter uma forma de um

elipsoide alongado nos pólos [5], onde o maior comprimento é da ordem de 284 Å, e a menor

espessura da ordem de 100 Å. Para PE-Ultra , há formação de agregados mais finos tendendo

da forma oval para uma forma tubular, onde o comprimento médio destas formas é da ordem

de 278Å e espessura da ordem de 85Å.

Para o PE 1% e PP 1% observamos que a curva calculada a partir do modelo usado no

SasView descreveu bem a curva da experiência de espalhamento (Gráficos 5 e Gráfico 7,

respectivamente). Observamos a partir do gráfico de distribuição de tamanhos que os nanotubos

de titanato tem formato cilíndrico e possuem camadas, sendo o espaçamento entre as camada

na média de 96Å e seu comprimento médio da ordem de 275Å para os filmes de polietileno. Já

para os filmes compósitos de polipropileno, o titanato tem espaçamento entre as camadas da

ordem de 110Å e comprimento de 285 Å.


11

Para o PP-Org nota-se novamente que o método usado no programa SasView conseguiu

descrever de forma satisfatória o espalhamento do filme. Podemos notar também uma diferença

abrupta entre as regiões presentes no Gráfico 9. Isso pode indicar uma presença de um forte

contraste entre densidades eletrônicas presentes na amostra, indicando que esta apresenta não

homogeneidades. A partir do Gráfico 10 notamos também que este tem uma área onde o valor

de p(r) apresenta-se negativo, reafirmando a existência de uma não homogeneidade na amostra.

O gráfico de distribuição de tamanhos nos indica que a argila organofílica é constituída de

agregados lamelares possuindo um formato quase esférico com diâmetro de 264 Å e

espaçamento médio 55 Å.

Para a Zeólita HZSM-5, notamos que o método usado pelo programa SasView foi capaz

de descrever o espalhamento. Notamos ainda que para ângulos maiores a curva obtida pelo

método descreve uma partícula quase esférica. Observando a função de distribuição p(r) da

Zeólita (Gráfico 12) notamos uma função de distribuição suave e alargada, o que propõe um

formato de uma elipse achatada no pólos com as dimensões de 650 Å de diâmetro (esse

resultado é proveniente de uma estrapolação dos dados e, portanto, pode não ser devidamente

acurado) e 220 Å de comprimento. Sabemos, a partir dos dados na literatura, que tal zeólita

possui poros com 5 Å de diâmetro [4], mas com equipamento na sua atual conformação não

conseguimos resolução para alcançar esse tamanho. Resolução mínima do equipamento é de

13,4 Å conforme descrito na metodologia.

Conclusão

Foi possível a partir das experiências de espalhamento realizadas nesse trabalho

desempenhar análises relativamente curtas (100 minutos e 120 minutos de duração) mas com

boa acurácia. Ademais, a partir de uma metodologia simples e utilizando o programa SasView

foi possível obter a curva I(h) com boa aproximação a curva do espalhamento real I(q), e assim

calcular os gráficos de distribuição de tamanhos de todas as amostras envolvidas nesse trabalho.

Conseguimos também descrever de forma satisfatória algumas características presentes nas

amostras recorrendo a dados anteriormente descritos pela literatura.

Foram bem evidenciadas, a partir das condições experimentais citadas, as características

médias, como tamanho médio de grão e forma aproximada das amostras dos filmes de

polipropileno e polietileno impregnados. Já para a zeólita houve uma limitação experimental

quanto a distância entre a amostra e o detector, o que ocasionou em uma resolução fora da faixa

de interesse. Entretanto todas as características médias na faixa de resolução atual do

equipamento (13,4 Å – 441 Å) puderam ser descritas de forma satisfatória.

Referências

[1]-Pabisch, Silvia et al. “Effect of Interparticle Interactions on Size Determination of Zirconia

and Silica Based Systems – A Comparison of SAXS, DLS, BET, XRD and TEM.” Chemical

Physics Letters 521 (2012): 91–97. PMC. Web. 29 June 2016.

[2]- Yingwei Xiang, JinYuan Zhang, ChunLan Liu et al. “Verification for Particle Size

Distribution of Ultrafine Powders by the SAXS Method” Materials Characterization Volume

44, 435–439, April 2000.

[3]- Guinier A, Fournet G. “Small-angle Scattering of X-rays” New York: John Wiley & Sons

Inc, 1982.

[4]-Letichevsky, Sonia; Silva, Maria Isabel Pais da; Pariente, Joaquín Pérez. “Síntese e

Caracterização das Zeólitas Mordenita, Ferrierita e ZSM-5 Nanocristalinas”. 2008. Tese


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(Doutorado)-Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro, Departamento de Química,

2008

[5]Glatter, O. and Kratky, O., eds. (1982) Small-angle X-ray Scattering. Academic Press,

London.

[6]Bridget Ingham (2015) X-ray Scattering Characterisation of Nanoparticles,Crystallography

Reviews, 21:4, 229-303, DOI: 10.1080/0889311X.2015.1024114

[7] Tutorial SasView, Disponível em:

<http://danse.chem.utk.edu/downloads/PrView0.2_tutorial.pdf>. Acesso em: 23 jul. 2016

G. Alina, P. Butler, J. Cho, M. Doucet, and P. Kienzle, "SANS analysis software". This work

benefited from DANSE software developed under NSF award DMR-0520547.

[8] Alyssa Dowing-Perrault, University of Wisconsin-Stout, Mach 1, 2005 “POLYMER

NANOCOMPOSITES ARE THE FUTURE”

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