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IV SIMPÓSIO DE MINERAIS INDUSTRIAIS DO NORDESTE

10 a 13 abril de 2016, João Pessoa - PB

CARACTERIZAÇÃO DO CAULIM DE EQUADOR/RN POSTERIOR AO PROCESSO DE CLASSIFICAÇÃO EM HIDROCICLONE

Vitor Leão Santana1, Elbert Valdiviezo Viera2, Francisco Wilson Hollanda Vidal3

1 Programa de Pós-Graduação em Exploração Petrolífera e Mineral - PPGEPM/ UAMG/CTRN/UFCG - Av.

Aprígio Veloso, 882, Bloco BY, Cidade Universitária, 58109-970 Campina Grande - PB (Brasil) [email protected]

2 Unidade Acadêmica de Mineração e Geologia, Universidade Federal de Campina Grande. Av. Aprígio Veloso 882, Bloco BY, Cidade Universitária, 58109-970 – Campina Grande – PB (Brasil)

[email protected] 3 CETEM - Centro de Tecnologia Mineral, Avenida Pedro Calmon, 900, Cidade Universitária

21941-908 – Rio de Janeiro – RJ (Brasil) [email protected]

RESUMO

O caulim é uma rocha de granulometria fina, constituída de material argiloso, normalmente com

baixo teor de ferro, de cor branca ou quase branca. O diâmetro das partículas e a sua forma de

distribuição são fatores importantes no controle das muitas propriedades físicas do caulim. O

tamanho da partícula utilizado como padrão para uso comercial é de 2,0 µm. No Brasil, os depósitos

de caulim nos Estados do Amazonas, Pará e Amapá são do tipo sedimentar, caracterizando-se por

grandes reservas e com propriedades físico-químicas para diversas aplicações industriais. Nos

estados de Minas Gerais, Paraíba, São Paulo, Goiás, Santa Catarina e Paraná verifica-se uma

predominância de caulim primário, originado tanto da alteração de pegmatitos como do

intemperismo de rochas de granitos. Os caulins ocorrem associados a várias impurezas, não

atendendo, dessa forma, às especificações de mercado. Para promover o seu melhor

aproveitamento é necessário realizar operações de beneficiamento, as quais vão depender do uso

a que se destina. Uma das principais etapas do beneficiamento é a utilização de hidrociclones, que

realizam uma classificação granulométrica. Este trabalho foca o estudo do caulim após a etapa de

classificação em hidrociclone, tendo como objetivo avaliar a operação de classificação, através das

curvas granulométricas obtidas por um granulômetro do tipo Malvern. Também foram realizados

ensaios de difração de raios-x (DRX) para diferentes ajustes realizados no hidrociclone, variando-se

parâmetros como vazão de alimentação, pressão de alimentação e diâmetro do apex, para assim se

avaliar a qualidade do caulim. Na sequencia, imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV)

foram realizadas para se observar as características de textura e morfológicas, entre outras

mailto:[email protected]



características, do caulim da região. Os resultados obtidos permitiram quantificar os parâmetros e

variáveis onde o processo de beneficiamento de caulim é mais eficiente.

PALAVRAS-CHAVE: caulim, análise granulométrica, caracterização.

ABSTRACT

Kaolin is a fine-grained rock consisting of clay material, usually with low iron content, white or

almost white color. The particle diameter and its distribution are important factors in the control of

many physical properties of kaolin. The size of the particle used as the standard for commercial use

is 2.0 micrometers. In Brazil, the kaolin deposits in the states of Amazonas, Pará and Amapá are the

sedimentary type, characterized by large reserves and physicochemical properties for various

industrial applications. In the states of Minas Gerais, Paraíba, São Paulo, Goiás, Santa Catarina and

Paraná there is a predominance of primary kaolin, originated both pegmatites change as the

weathering of granite rocks. Kaolins occur associated with various impurities not serving thus to

market specifications. To promote their best use is necessary to perform processing operations,

which will depend on the use to which it is intended. One of the main processing stages is the use

of hydrocyclones, which perform a size classification. This work focuses on the study of kaolin after

the classification step in hydrocyclone, and to evaluate the sorting operation by the size distribution

curves obtained by a particle size analyzer from Malvern type. Also x-ray diffraction experiments

were performed (XRD) for different settings within the hydrocyclone, varying parameters such as

feed flow, feed pressure and the apex diameter, to thereby evaluate the quality of kaolin. In

sequence, scanning electron microscopy images (SEM) were performed to observe the

characteristics of texture and morphology, among other features, kaolin in the region. The results

allowed us to quantify the parameters and variables where the kaolin beneficiation process is more

efficient.

KEYWORDS: kaolin, particle size analysis, characterization.



1. INTRODUÇÃO

O caulim é constituído principalmente de caulinita, um silicato de alumínio hidratado, cuja

célula unitária é expressa por 𝐴𝑙4(𝑆𝑖4𝑂10)(𝑂𝐻)8. A caulinita é um filosilicato (argilo-mineral) com

composição química teórica de 39,50 % de 𝐴𝑙2𝑂3, 46,54 % de 𝑆𝑖𝑂2 e 13,96 % de 𝐻2𝑂 (Grim, 1958)

A presença de minerais do tipo quartzo, critobalita, alunita, esmectita, ilita, moscovita, biotita,

clorita, gibsita, feldspato, anatásio, pirita e haloisita pode prejudicar a qualidade do caulim, afetando

propriedades importantes como a alvura, a brancura, a viscosidade e a abrasividade. O diâmetro

das partículas e a sua forma de distribuição são fatores importantes no controle das muitas

propriedades físicas do caulim.

O presente trabalho objetivou a caracterização, em termos de granulometria e mineralógica

do material de alimentação (-60 malhas), do underflow e do overflow, do processo de classificação

do caulim em hidrociclone, da unidade pertencente à empresa JPR Mineração, localizada no

município de Equador-RN. O método de caracterização usado foi análise granulométrica, DRX e MEV

associado a EDS. Os resultados de DRX permitiram qualificar a presença de outros minerais

associados ao caulim. O estudo do MEV avaliou qualitativamente a eficiência da classificação e

detectar outros minerais contaminantes no overflow do hidrociclone.

2. AMOSTRA DE CAULIM

O caulim da região Borborema-Seridó é de origem primária, essencialmente caulinítico, e

encontra-se associado aos minerais quartzo, feldspato e moscovita. A fração abaixo de 37 μm

corresponde, aproximadamente, a 47 % em massa da alimentação. As principais impurezas são os

óxidos de ferro, hematita e magnetita. (Da Silva, 2008). O caulim da região do Seridó é encontrado

compondo veios pegmatíticos, denominados pelos pequenos mineradores de visgos. O caulim é

retirado de forma artesanal de onde é levado para as unidades de beneficiamento.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

Inicialmente a amostra foi submetida à homogeneização e também ao quarteamento,

visando que cada sub-amostra seja representativa. Essa etapa foi efetuada nos laboratórios do

CETEM-RJ. Nesta etapa, duas partes do todo foram selecionadas: uma para ser enviada para análise



granulométrica e outra para difração de raios X. O quarteamento foi realizado com auxílio do Rotary

Micro Riffler da marca Quantachrome.

Os ensaios de caracterização granulométrica foram realizados em um granulômetro Malvern

Instruments, e seus dados processados em conjunto pelo programa Mastersizer 2000.

Os ensaios de difração de raios-X foram realizados num equipamento D4 ENDEAVOR, e para

auxiliar a interpretação dos dados, foi utilizado um Banco de Dados, a partir do aplicativo EVA. Para

algumas das amostras com granulometria grosseira foi realizada a cominuição em gral de ágata.

Para os ensaios de Microscopia Eletrônica de Varredura foram analisadas cinco amostras: a

alimentação, duas amostras diferentes do underflow e duas amostras diferentes do overflow. As

amostras foram metalizadas com ouro num metalizador Sputter Coater BAL-TEC SCD005, utilizando-

se também de gás argônio nesse processo de metalização. O Microscópio utilizado foi o TM3030

PLUS TABLETOP MICROSCOPE HITACHI. O mesmo utiliza acoplado um sistema EDS da BRUKER de

modelo QUANTAX 70 (Figura 1).

Figura 1 – Granulômetro Malvern (acima), Difratômetro de Raios-X D4 ENDEAVOR (abaixo à esquerda) e

Microscópio Eletrônico de Varredura HITACHI (Fonte: Próprio autor).

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO



Os resultados de caracterização granulométrica foram representados em gráficos plotando-

se o tamanho da partícula (µm) versus porcentagem acumulada (%). Esses gráficos de frequência

acumulada (Figura 2) podem ser traçados com ajuda de softwares como o Excel ou o Origin. Pode-

se representar num mesmo gráfico a curva de alimentação, underflow e overflow, respectivamente.

Figura 2 – Curvas de frequência acumulada obtidas para diferentes aberturas do ápex do hidrociclone. Cinza: Overflow; Azul: Alimentação; Vermelha: Underflow.

Nessa figura, as curvas de cima foram obtidas com o hidrociclone operando com uma pressão

de alimentação de 0,50 kgf.cm-2 e abertura do apex de 14 mm. As curvas (parte inferior da figura)

foram obtidas com a mesma pressão de alimentação e abertura do apex de 16 mm.

Os resultados mostraram que o diâmetro de corte, medido no overflow do ciclone, pode ser

ajustado, controlando-se a abertura do apex. Na Figura 2, verifica-se que para um d50, com abertura

do apex passando de 14 para 16 mm, obtem-se um overflow com granulometria mais fina.



Os resultados de Difração de Raios-X foram avaliados através do software EVA (Banco de

dados utilizado para a identificação dos minerais). A Figura 3 mostra o difratograma de DRX

correspondente ao material de alimentação ao hidrociclone.

Figura 3 – Difratograma de DRX da amostra de alimentação, mostrando a presença de diversos minerais.

A Figura 3 mostra que além de caulinita (raias em azul), também verificou-se a presença de

mica, principalmente moscovita (raias em vermelho) e de quartzo (raias em verde). Os óxidos de

ferro e outros óxidos metálicos não foram detectados devido às pequenas porcentagens em que

esses encontram-se no minério.

As imagens do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) foram obtidas em diversas escalas

(Figura 4). Essas imagens permitem avaliar qualitativamente a eficiência da classificação, além de

detectar outros minerais presentes na alimentação e nos produtos overflow e underflow,

respectivamente.

1 2 3



Figura 4 – Imagens obtidas pelo microscópio eletrônico de varredura. Na sequência, alimentação, underflow e overflow.

Nessa figura, observa-se nas micrografias correspondentes ao underflow e overflow, uma

significativa diferença na granulometria, cabendo ao overflow uma granulometria muito mais fina

e uma textura mais homogênea, em comparação ao underflow.

A Figura 5 mostra a presença de mica moscovita no overflow do hidrociclone. Esse mineral é

facilmente identificado devido ao seu hábito lamelar, e o detalhe na micrografia a mica encontra-se

junto com as partículas de caulinita.

Figura 5 – Micrografia mostrando detalhe da presença de mica, detectada no overflow do hidrociclone.

Esse resultado demonstra as limitações do processo de classificação pelo hidrociclone, o qual

poderia ser otimizado pelo ajuste dos parâmetros de controle do equipamento bem como pela

inserção de etapas adicionais de ciclonagem, para processar tanto o overflow (Figura 5) quanto o

underflow, respectivamente.

5. CONCLUSÕES

A partir desses resultados pode-se concluir que a avaliação dos produtos obtidos no processo

de ciclonagem, através das curvas de frequência acumulada, permitiram constatar que realmente

ocorre uma classificação por granulometria do caulim. No entanto, estudos mais detalhados

precisam ser realizados, com base nesses resultados, com o intuito de mensurar a eficiência do

hidrociclone por meio de curvas de partição.



Os resultados de DRX determinaram a presença de diversos minerais no caulim. Além da

caulinita, mineral de interesse na região do Junco do Seridó/PB e Equador/RN, foi detectada a

presença de outros minerais como quartzo, moscovita e feldspato.

As imagens do microscópio eletrônico mostraram, que embora qualitativamente existir uma

quantidade de caulim em todos os produtos, além do overflow também no underflow. Essas perdas

de caulinita podem ser diminuídas inserindo um ajuste dos parâmetros de controle do

equipamento, bem como processando por separado, ambos os produtos, de forma aumentar a

eficiência da classificação.

6. AGRADECIMENTOS

Ao Ministério da Ciência e Tecnologia e Inovação – MCTI pelo apoio financeiro concedido

através do Programa de Entidades Associadas CETEM/UFCG. Ao CETEM pelo apoio na utilização de

laboratórios e equipamentos. ao Dr. Luiz Carlos Bertolino pelo auxílio na realização de ensaios

analíticos.

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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July, p. 45-87.

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COUTO, H.J.B.; NUNES, D.G.; NEUMANN, R.; FRANÇA, S.C.A. Micro-buble size distribution

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DI STEFANO, C.; FERRO, V.; MIRABILE S. Comparison between grain-size analyses using laser

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BEUSELINCK, L., GOVERS, G., POESEN, J., DEGRAER, G., AND FROYEN, L.: Grain-size analysis by laser

diffractometry: comparison with the sieve-pipette method, Catena, 32, 193–208, 1998.



GRIM, R. E. (1958). Clay Mineralogy. New York: McGraw-Hill, (Geological Science Series), p. 29.

LUZ, A. B., CAMPOS, A. R., CARVALHO, E. A., BERTOLINO, L. C. Caulim - Usos e Especificações. In:

LUZ A. B. e LINS F. F (eds) Rochas e Minerais Industriais. 2º ed. Rio de Janeiro, RJ, Brasil: Centro de

Tecnologia Mineral, 2005, p. 255-289.

MELO JÚNIOR, A. S. Análise quantitativa do material particulado na região de Campinas através

das técnicas de microfluorescência de raios-X e reflexão total usando radiação síncrotron. Tese

(Doutorado em Química) - Unicamp, Campinas, São Paulo, 2007.

MONTE, M. B. M.; CARVALHO, E. A.; FERREIRA, O.e CABO. S. S. (2001). Caulim CADAM. In: Usinas

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Lins, 398p, CETEM/MCT, p. 9-23.

SILVA, F. A. N. G. Estudos de Caracterização Tecnológica e Beneficiamento do Caulim da Região

Borborema-Seridó (RN). 2007. Dissertação (Mestrado) – COPPE, Universidade Federal do Rio de

Janeiro, Rio de Janeiro (Brasil).

SILVA, M. R. R., DANTAS, J. R. A., 1997, “Província pegmatítica da Borborema-Seridó, Paraíba e Rio

Grande do Norte”. In: DNPM/CPRM (eds) Principais Depósitos Minerais do Brasil, 1 ed., v. 4b,

Brasília, Brasil, Departamento Nacional de Produção Mineral.

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