Caroline Gutierrez PiresDaniela de Souza Teixeira

Livia Maria Silva ArticoMarina Carlovich Nunes

Análise de Minerais

Universidade de São PauloFaculdade de Ciências Farmacêuticas

São Paulo - 2013

Agenda• Introdução• Métodos Analíticos:- Espectrofotometria- Fluorometria- Espectrometria de absorção atômica- Espectrometria de absorção atômica de chama- Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos- Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite- Espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado

indutivamente- Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente• Conclusão• Referências Bibliográficas

Introdução

•Minerais e elementos-traços: Essenciais para uma ampla gama de funções metabólicas no corpo humano• Dados de composição de alimentos na

atualidade são inadequados

Métodos Analíticos• Métodos utilizados para análise de minerais:

1. Espectrofotometria2. Fluorometria3. Espectrometria de absorção atômica4. Espectrometria de absorção atômica de chama5. Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos6. Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite7. Espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado

indutivamente8. Espectrometria de massa com plasma acoplado

indutivamente

Espectrofotometria

• Baseia-se na relação entre a absorção da radiação visível ou ultravioleta a cerca de uma solução e a concentração das espécies coloridas na solução.

Vantagens

- Instrumentação básica e simples

- Baixo custo- Boa sensibilidade e

precisão em análises rotineiras

Desvantagens

- Requer controle estrito do pH e estado de oxidação específico

- Pode sofrer interferências de outros metais

Fluorometria

• É um tipo de espectroscopia magnética a qual analise a fluorescência de uma amostra.

Vantagens- Mais sensível que a

Espectrofotometria- Boa precisão- Utilizado para

elementos de difícil análise, como o Se.

Desvantagens

- Dificuldade de manejo do equipamento

- Relativamente caro.

Espectrometria de absorção atômica

• Baseia-se na absorção de radiação dos átomos livres produzidos a partir da amostra.

Vantagens

- Boa sensibilidade e precisão

- Pode analisar uma grande variedade de elementos (sódio, potássio, cálcio, magnésio, ferro, zinco e cobre)

- Utilizada para análises rotineiras

Desvantagens

- Deve-se trabalhar na faixa linear de calibração

- Analisa apenas um elemento por vez

Espectrometria de absorção atômica de chama

• Baseia-se na aspiração da solução da amostra por um nebulizador dentro da chama, onde se evapora o solvente e os sólidos remanescentes se separam em átomos.

Vantagens- Técnica mais amplamente

usada para a análise de metais

- Técnica simples- Possui alto rendimento e

baixo custo de instrumentação

- Permite a determinação da maioria dos elementos-traço

Desvantagens- Interferências físicas:

mudanças na viscosidade da solução

- Interferências de ionização: graus diferentes de ionização entre a amostra e o estandáres

- Interferências químicas: geradas por aniôns

Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos

• Baseia-se na determinação de elementos que formam hidretos voláteis

Vantagens

- Utilizada principalmente para análise de As,Bi,Sn,Te, Se e Hg

- Fácil detecção

Desvantagens

- Requer-se um tratamento especial da amostra para gerar um estado de oxidação específico

- Pode haver interferências de outros metais na formação de hidretos

Espectrometria de absorção atômica de forno de grafite

• Baseia-se na produção de vapor atômico do analito, por meio de um forno de grafite.

Vantagens

- Ampliou o poder de detecção da espectrometria de absorção atômica para muitos elementos

- Possui uma sensibilidade superior

Desvantagens

- Requer cuidados com os parâmetros de aquecimento

- Comparado com outras técnicas, padece com maior frequência de interferências

- Rendimento menor de amostras

Espectrometria de emissão atômica de plasma acoplado indutivamente

• Baseia-se na mediação da radiação da linha espectral emitida por átomos excitados em um plasma de Ar gerado por aquecimento indutivo com um campo eletromagnético de alta frequência.

Vantagens

- Permite análise simultânea de um grande número de elementos

- Alto rendimento de amostras

Desvantagens

- Sofre interferências químicas e espectrais

- Alto custo devido ao consumo de Ar

Espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente

• Baseia-se na combinação de uma fonte de íon plasma a altas temperaturas e a pressão atmosférica de massa, com um detector sensível.

Vantagens

- Rendimento alto de amostras- Disponibilidade de

informação isotópica- Uma das técnicas

mais uteis e versáteis para determinação de traços em analise de alimentos.

Desvantagens

- Alto custo de instrumento e funcionamento

- Existência de interferências isobáricas em classe de massa baixa

Conclusão

• Os parâmetros que devem ser considerados para a seleção de uma técnica analítica são: limite de detecção e sensibilidade, precisão analítica, classe de trabalho analítico, problemas com as interferências, custo dos instrumentos, o rendimento de amostras, a possibilidade de automatização e os conhecimentos e aptidões do operador

• A maioria dos laboratórios utiliza principalmente as técnicas espectrométricas atômicas

• Espectrofotometria e fluorometria: empregadas onde não se dispõe de meios suficientes para outros métodos ou baixas condições de terreno onde é difícil de se utilizar instrumental completo.

Referências BibliográficasGREENFIELD, H.; SOUTHGATE, D.A.T. Food Composition Data. Cap 7 - Review af methods of analysis inorganic constituentFAO. Produción e manejo de datos e composición química de alimentos en nutrición. KASTENMAYER, Peter. 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento