Centro Universitário Padre Anchieta Análise Instrumental Docente Prof. Dicesar Espectrometria de...

Centro Universitaacuterio Padre Anchieta

Anaacutelise Instrumental Docente Prof

Dicesar

Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica

(Espectroscopia ou Espectrofotometria de absorccedilatildeo atocircmica

Espectro Eletromagneacutetico

OBS

E λ E λ

Espectrometria medida do espectro eletromagneacutetico

Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica

PROPRIEDADES ONDULATOacuteRIAS E CORPUSCULARES DA LUZ Mateacuteria e energia natildeo satildeo consideradas entidades distintas de acordo com a equaccedilatildeo de Einstein E = mC2 E = energia m = massa c = a velocidade da luz no vaacutecuo

Medem-se tambeacutem o comprimento de onda e a frequumlecircncia (propriedades ondulatoacuterias) de partiacuteculas como eleacutetron proacuteton ou necircutron

A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica eacute caracterizada por um Comprimento de Onda (λ=lambida) eacute a distacircncia de uma onda a outra

Frequumlecircncia (v=ni) eacute o nuacutemero de onda maacuteximo que passa por um ponto fixo por unidade de tempo cuja unidade eacute dada em s-1 ou Hertz ( 1Hz= 1s-1)

Amplitude (A) eacute a altura de um onda medida a partir do ponto meacutedio ateacute o ponto maacuteximo


Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica

A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica pode apresentar propriedade de partiacutecula (foacuteton)

Comportar-se como uma onda de energia viajando da velocidade da luz (29979x108ms-1)

A luz eacute um Conjunto de partiacuteculas se deslocando no espaccedilo (foacutetons) com comprimento de onda(λ-lambida) e frequumlecircncia (ν= ni) E = hν ou E = hcλ Figura Esquema geral do

Efeito Fotoeleacutetrico (OBS Quando uma radiaccedilatildeo suficientemente energeacutetica atinge uma superfiacutecie metaacutelica observa-se a emissatildeo de eleacutetrons A esse fenocircmeno damos o nome de efeito fotoeleacutetrico)

E eacute energia h eacute a constante de proporcionalidade (constante de Planck) Essa eacute a energia da partiacutecula (um foacuteton) de luz

A energia do conjunto de foacutetons se deslocando no espaccedilo seria dada porE = Nhν onde N seria o nuacutemero de foacutetons


Comportamento da Radiaccedilatildeo EletromagneacuteticaEspectrometria

Molecular

Faixa do espectro 190 ndash 800 nm

Moleacuteculas absorvem a radiaccedilatildeo

Espectro em forma de banda

Ex colorimetria espectrofotometria

Atocircmica


Aacutetomos absorvem a radiaccedilatildeo

Espectro em forma de raias

Ex absorccedilatildeo atocircmica emissatildeo atocircmica


Niacutevel de energia eletrocircnicoNiacutevel de energia vibracional

Niacutevel de energia rotacional

Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas



Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias




FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff

Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia quantizada)

E0

E

E0

E

E0

E

Absorccedilatildeo atocircmica

Emissatildeo atocircmica


A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA

1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia

1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon

1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos

1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo



Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo

Energia Incidente

Eleacutetron expulso

Energia Liberada

K

L

M

X


Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta

Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena

FornoChama


A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por

Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees

Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos

Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)

Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida

Registrador


Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma

liacutequida

O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador

Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas

Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo

Espectrofotometria de absorccedilatildeo

AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica

TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)

A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo


Soluccedilatildeo

ProblemaAerosol

SoacutelidoGaacutes

Moleacuteculas gasosasAacutetomosIacuteons

SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo

volatilizaccedilatildeo

dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo

iacuteons excitados aacutetomos

excitados


Na+ e Cl-

(aq)

nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo



Na+ e Cl-

(aerossol)

NaCl (soacutelido)

NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)

Na (gaacutes)

Na+ + e-(gaacutes)

Na+(gaacutes)


(mais comum)(mais comum)

Esquema geral de um equipamento de AAS

Fonte Atomizador Monocromador

Detector

Grade de difraccedilatildeo Espelhos


Apenas um comprimento de onda chegara ao detector

Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de

Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm

Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o detector


Detector

FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma

janela de quartzo um caacutetodo foto emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo

A radiaccedilatildeo que sai do monocromador alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo acelerados por uma DDP para um diacutenodo que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um sinal eleacutetrico

Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos


Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento

Elementos detecta cerca de 70 elementos ( um elemento de cada vez)


A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo

Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno

Calibraccedilatildeo do equipamento

Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees conhecidas como na espectrofotometria

Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas

Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar

A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento

Temperatura da chama

Absortividade no l especiacutefico


Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo

Lei de Beer

A = abc = log I0 IA absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico c concentraccedilatildeo

ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo

O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos

Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo


Fonte de RadiaccedilatildeoLacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)

Lacircmpada de Descarga sem Eletrodo (EDL)

Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)

Janela de Quartzo

Acircnodo

Disco de Mica

Caacutetodo Oco Lacircmpada de Alumiacutenio


Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)

Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l especiacutefico de cada elemento

Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil

FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas (λ) especiacutefico para o elemento


Forno de Grafite O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade

A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas

Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca

Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida

Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico

OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama


AAS com Forno de Grafite (GF AAS)

Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador

O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE

O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC


Exemplos

Determinaccedilatildeo de metais pesados (Hg Cd Pb Cr Al) em medicamentos

Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue

Determinaccedilatildeo de ferro em cereais

Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral

Decomposiccedilatildeo aacutecida

Preparo da amostra


Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico (autosampler)


Vista superior do pipetador automaacutetico



Forno de Grafite

Pipetador automaacutetico

Interferecircncias em AAS

Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool

Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo decompotildeem na chama

Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos

Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos eletropositivos

Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K


Custos

FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000

Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000

Gases energia manutenccedilatildeo

Aplicaccedilotildees

Ambiental (solos aacuteguas plantas)

Cliacutenica (urina sangue cabelo)

Alimentos (teor de metais em cereais enlatados)Induacutestria (mineacuterios petroacuteleomedicamentos)


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Espectro Eletromagneacutetico

OBS

E λ E λ

Espectrometria medida do espectro eletromagneacutetico

















Molecular





Atocircmica

















E0

E

E0

E

E0

E












Energia Incidente


Energia Liberada

K

L

M

X




FornoChama







Registrador



liacutequida









Soluccedilatildeo

ProblemaAerosol

SoacutelidoGaacutes






excitados


Na+ e Cl-

(aq)




Na+ e Cl-

(aerossol)

NaCl (soacutelido)


Na (gaacutes)

Na+ + e-(gaacutes)

Na+(gaacutes)





Detector








Detector




















Lei de Beer









Janela de Quartzo

Acircnodo

Disco de Mica




















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Preparo da amostra







Forno de Grafite









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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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Molecular





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E

E0

E

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Energia Incidente


Energia Liberada

K

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FornoChama







Registrador



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Soluccedilatildeo

ProblemaAerosol

SoacutelidoGaacutes






excitados


Na+ e Cl-

(aq)




Na+ e Cl-

(aerossol)

NaCl (soacutelido)


Na (gaacutes)

Na+ + e-(gaacutes)

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Janela de Quartzo

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Forno de Grafite









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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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E












Energia Incidente


Energia Liberada

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Soluccedilatildeo

ProblemaAerosol

SoacutelidoGaacutes






excitados


Na+ e Cl-

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Na+ e Cl-

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Na (gaacutes)

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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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Na (gaacutes)

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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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Na+ e Cl-

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Custos

FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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ProblemaAerosol

SoacutelidoGaacutes






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FAAS ~ R$ 3000000

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Exemplos






Preparo da amostra







Forno de Grafite









Custos

FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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Forno de Grafite









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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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FAAS ~ R$ 3000000

GF AAS ~ R$ 8000000








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Centro Universitário Padre Anchieta Análise Instrumental Docente Prof. Dicesar Espectrometria de...

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