UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL-REI

Engenharia Qumica Laboratrio de Engenharia Qumica III

SEPARAO DE GUA E CIDO ACTICO EM UMA COLUNA DE

DESTILAO

Ana Paula Electo Dias Silvestre, Ana Paula Resende da Silva, Gabriel Medeiros, Henrique Hiplito Costa*, Raissa Fernanda Soares Costa*, Vitor Guimares

*henriquecosta11@hotmail.com; rai.costa09@gmail.com

Resumo

A destilao uma operao unitria onde ocorre a separao de componentes de uma mistura homognea. Neste experimento

foi realizada a separao de cido actico e gua em uma coluna de destilao com 10 pratos. Amostras foram coletadas e

tituladas com NaOH com o intuito de determinar a composio das solues de alimentao, fundo e topo. O nmero de pratos

tericos foi calculado pelo mtodo de McCabe-Thiele e foi comparado ao nmero de pratos da coluna utilizada no experimento.

A eficincia da separao foi calculada e os desvios encontrados entre o experimento e a teoria foram explicados.

Palavras-chave: Destilao, composio, pratos tericos, mtodo de McCabe-Thiele, eficincia.

Introduo

A operao unitria que usa a diferena de pontos

de ebulio como princpio para separao de misturas

chamada destilao. A finalidade desse processo a

obteno de componentes puros ou com alto grau de

pureza atravs de mudana dos compostos entre as fases

lquida e de vapor. Industrialmente a separao ocorre

comumente em colunas de destilao e est presente, por

exemplo, no processo de produo de alguns tipos bebidas

alcolicas e na separao dos diversos hidrocarbonetos que

compem o petrleo (1).

Um equipamento com ampla utilizao nesse

processo a coluna de destilao. A separao por

destilao ocorre devido volatilidade relativa entre os

componentes sendo que, por adio de calor, a parte mais

voltil tem maior tendncia a evaporar e subir e ascender

no equipamento. A coluna composta por mltiplos

estgios que proporcionam o contato das fase lquida e de

vapor possibilitando troca trmica e de massa em cada um

deles a fim de que, em cada estgio, seja obtido uma

concentrao cada vez maior de um dos componentes. Para

tanto os estgios, tambm chamados pratos, so perfurados

de modo a proporcionar bom contato entre a mistura de

vapor ascendente e a mistura lquida desentende. A

alimentao da mistura que se deseja separar feita em um

dos pratos da coluna (1).

No topo e no fundo da coluna de destilao

podem ser adicionados condensador e refervedor

respectivamente. De tal modo que o vapor que sai no topo

pode ser condensado e retornar para a coluna enquanto que,

no fundo, o liquido pode ser vaporizado e recircular nos

pratos. As pores purificadas pela coluna de destilao

so retirados no fundo e no topo da coluna. O produto de

topo rico no composto mais voltil e o produto de fundo

rico no composto menos voltil (1)

A representao de uma coluna de destilao

feita na Figura 1.

Figura 1: Diagrama esquemtico de uma coluna de

destilao simples (2).

Laboratrio de Engenharia Qumica III 2 semestre/2015 2

O objetivo desse trabalho realizar a destilao

de cido actico, cuja temperatura de ebulio 118 C, e

gua, cuja temperatura de ebulio 100C.

Experimental

Procedimento experimental

Antes de comear o processo de destilao,

certificou-se que as vlvulas de regulagem de vazo da

gua de resfriamento do condensador de topo e do trocador

estivessem abertas. Abriu-se as vlvulas necessrias para

que a alimentao circulasse pela bomba e pelo reciclo.

Aps ligar a bomba e verificar o caminho

percorrido pela alimentao, abriu-se as vlvulas

necessrias para que a mistura binria (gua/cido actico)

alimentasse a coluna, passando pelo rotmetro e aquecedor

da alimentao. Ligou-se o aquecedor da alimentao e o

refervedor aps o nvel do lquido estar entre a entrada do

vapor do refervedor e o fundo da coluna. Aps o destilado

atingir o nvel de 4 cm no acumulador, abriu-se a vlvula

de reciclo do acumulador e ligou-se a bomba de refluxo.

Posteriormente, abriu-se as vlvulas de destilado

e do refluxo. Para que o produto de fundo fosse coletado

no tanque, abriu-se as vlvulas necessrias para que o

fluido passasse pelos trocadores de calor e pelo rotmetro.

Aps 30 minutos de operao da coluna em

regime permanente, coletou-se amostras da alimentao,

do topo e do fundo. Titulou-se as amostras com soluo de

hidrxido de sdio 3,8 mol/L, padronizada com biftalato

de potssio, para a determinao do teor de cido actico

presente na amostra.

Resultados e Discusso

Para determinar as fraes molares da

alimentao e dos produtos de topo e de fundo, foram

obtidos os valores das massas das amostras mostrados na

Tabela 1 abaixo:

Tabela 1: Massas obtidas do erlenmeyer vazio, do

erlenmeyer com amostra e da amostra.

Massa do

erlenmeyer

vazio

Massa do

erlenmeyer

com

amostra

Massa da

amostra

Alimentao 119,30 g 129,80 g 10,50 g

Produto de

topo 119,40 g 131,64 g 12,20 g

Produto de

fundo 152,68 g 158,31 g 5,63 g

As massas contidas na Tabela 1 referem-se

amostra toda, ou seja, gua e cido actico, para determinar

a massa de cido actico presente na amostra deve-se levar

em conta a estequiometria da reao com hidrxido de

sdio usado na utilizao:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) NaCH3COO(aq) + H20(l)

Equao 1: Reao entre cido actico e hidrxido de

sdio.

Como pode se observar da reao, a relao

estequiomtrica entre cido actico e hidrxido de sdio

de 1:1, sabendo isso usam-se as seguintes relaes para se

determinar a massa de cido actico nas amostras:

3 = = ( )

Equao 2: Nmero de mols de cido actico.

3 = 3 (3)

Equao 3: Massa de cido actico.

Utilizou-se na titulao hidrxido de sdio com

concentrao padronizada de 3,8 M e sabendo-se que a

massa molecular do cido actico 60,05 g/mol, foi

possvel obter a massa de cido actico para a alimentao

cuja titulao gastou 34,00 mL de hidrxido de sdio:

3 = = 3,8

34,00 103

= 0,129

3 = 0,129 60,05g

mol= 7,75 g

Equao 4: Massa do cido actico na alimentao.

Os valores obtidos de forma semelhante para

produto de fundo e produto de topo esto apontados na

seguinte tabela:

Tabela 2: Volume de hidrxido de sdio gasto na

titulao, nmero de mols de cido actico e massa de

cido actico.

Volume de

NaOH gasto

Nmero de

mols de

CH3COOH

Massa de

CH3COOH

Alimentao 34,00 mL 0,129 7,75 g

Produto de

topo 31,00 mL 0,118 7,09 g

Produto de

fundo 21,00 mL 0,080 4,80 g

Para se encontrar a porcentagem em peso de cido

actico e de gua nas amostras usa-se as relaes:

Laboratrio de Engenharia Qumica III 2 semestre/2015 3

3 =3

Equao 5: Porcentagem em peso de cido actico

2 = 1

3

Equao 6: Porcentagem em peso da gua.

Utilizando os dados encontrados nas Tabelas 1 e

2, e as relaes acima foram obtidas as porcentagens em

peso da alimentao, do produto de topo e do produto de

fundo, que se encontram na Tabela 3.

Tabela 3: Porcentagem em peso do cido actico e da

gua.

Porcentagem em

peso do cido

actico

Porcentagem

em peso da

gua

Alimentao 73,81 % 26,19 %

Produto de topo 58,11 % 41,89 %

Produto de fundo 85,26 % 14,74 %

O clculo das fraes molares feito com base no

componente mais voltil, ou seja, a gua porque sua

temperatura de ebulio de 99,98C e a do cido actico

de 118 C. A frao molar de gua em cada amostra pode

ser obtida pela seguinte equao:

() =

+

Equao 7: Frao molar de gua.

Onde a massa molecular da gua 18,01 g/mol e a massa do cido actico de 60,05 g/mol. A frao molar do

cido pode ser obtida por:

( ) = 1 ()

Equao 8: Frao molar do cido actico.

Na Tabela 4, encontram-se todas as fraes

molares da alimentao, do produto do topo e do produto

de fundo.

Tabela 4: Frao da gua e do cido actico.

Frao de gua

Frao de

cido actico

Alimentao (xF) 0,54 0,46

Produto de topo

(xD) 0,71 0,29

Produto de fundo

(xB) 0,37 0,63

Para converter os valores lidos no rotmetro para

unidade de vazo (cm3/min) foi utilizada a equao da

curva de calibrao dos rotmetros.

= 0,03052 + 0,6143 + 0,1667 2 = 0,997

Equao 9: Curva de calibrao dos rotmetros.

Onde x representa o valor lido no rotmetro e y

representa o valor corrigido de vazo (cm/min). Os

valores de vazo da alimentao, do produto de fundo e do

reciclo coletados durante o experimento esto descritos na

Tabela 5.

Tabela 5: Vazes da alimentao, do produto de fundo e

do reciclo do Rotmetro e sua converso para vazo em

cm3/min na coluna de destilao.

Rotmetro Vazo (cm3/min)

Alimentao

(F)

22,80 30,02

Produto de

Fundo (B)

20,00 24,65

Reciclo (L) 5,00 5,00

Pelo balano de massa:

= + = +

Equao 10: Balano de massa.

Encontramos um valor de vazo para o destilado

igual a D = 5,37 cm3/min. Como a razo de reciclo L D .

A razo de reciclo para o experimento foi 0,93. A volatilidade relativa do cido actico em gua baixa. Devido a esta caracterstica, a separao por

destilao difcil, sendo necessria uma coluna com um

elevado nmero de pratos, operando com uma razo de

refluxo elevada para obteno de fraes maiores de gua

como produto de topo e de cido actico como produto de

fundo. O mtodo mais fcil para representar as linhas de

operao consiste em, inicialmente, localizar a linha de

alimentao. Nesse experimento, a alimentao da torre foi

lquido saturado, tornando a linha de alimentao vertical.

Isso pode ser comprovado, pois como a alimentao foi

constituda de apenas lquido, a frao de lquido foi igual

a 1 (q=1). Portanto a linha de alimentao, deduzida na

Fundamentao Terica, torna-se a Equao 11, como

pode ser visto a seguir:

=

1 +

1

(1 ) = +

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= Equao 11: linha de alimentao.

O valor da frao de gua encontrado foi xF =

0,54, ou seja, a linha de alimentao x=0,54. Em seguida,

deve-se calcular a interceptao da linha de retificao com

o eixo y. Como foi deduzida na Fundamentao Terica, a

linha de retificao pode ser escrita em funo do reciclo,

conforme Equao 12:

+1 =

+ 1 +

+ 1

Equao 12: Linha de retificao.

Logo, o ponto de interseco ser (0,

+1).

Como so necessrios dois pontos para traar uma reta,

utiliza-se o ponto ( , ). Como o valor da frao de gua encontrado na dessoro foi xD = 0,71 e a razo de reciclo

utilizada foi de RD = 0,93, a linha de alimentao +1 =0,48 + 0,37. Portanto, o ponto de interseco ser (0; 0,37) e o outro ponto utilizado para traar essa reta foi (0,71; 0,71). Para traar a linha de esgotamento, utiliza-se o ponto de equilbrio do esgotamento ( , ), que neste caso foi (0,37;0,37), e o ponto na interseco das linhas de

retificao e de alimentao. Com esses dados, foi possvel

traar as linhas de operao e determinar o nmero de

pratos tericos pelo mtodo de Mc Cabe Thiele como

mostra a Figura 2:

Figura 2: Curva de equilbrio cido actico/gua com a

representao das linhas de operaes e pratos tericos da

destilao.

Como pode ser observado na Figura 2, o nmero

de pratos tericos obtidos a partir dos dados experimentais

e do mtodo McCabe-Thiele foi igual a 4. Esse nmero

diferente da quantidade pratos existentes na coluna de

destilao, que possui 10 pratos. Ou seja, a coluna no

100% eficiente, e pode-se calcular a eficincia atravs da

equao:

= 1

=

4 1

10= 0,3

Equao 13: Eficincia do destilador.

A eficincia encontrada de 30% inferior ao

intervalo, baseado em experimentos reais, estipulado pela

literatura, que prev uma eficincia real entre 50 % e 80%.

Esse valor baixo de eficincia pode provavelmente ser

justificado pela ineficincia do projeto proposto, uma vez

que a volatilidade relativa entre gua/cido actico

aproxima-se da unidade e a destilao contnua de pratos

perfurados talvez no seja a melhor opo para separao

desses componentes que formam uma mistura azeotrpica.

Concluses

O processo de destilao foi completado com

sucesso e os valores de composio na sada, tanto em

massa quanto em mols, foram calculados atravs de

titulao dos produtos. Fraes molares de 0,63 e 0,29 de

cido actico foram encontradas no fundo e topo,

respectivamente. Em porcentagem de massa, 85,26% e

58,11% para o cido actico no fundo e topo,

respectivamente. Essas fraes poderiam ser maiores se

fosse usado outro processo de separao ou uma torre com

um nmero maior de pratos visto que a destilao

fracionada entre substncias com coeficiente de

volatilidade baixo necessitam de muitos pratos para serem

separados.

Atravs dos clculos e do mtodo Mc Cabe Thiele

obteve-se que o nmero de pratos tericos 4 e a

eficincia foi igual a 30%. Este valor est abaixo do

esperado pela literatura, muito provavelmente pelo fato

dessa coluna no ser otimizada para essa operao.

Referncias

1. SEADER, J. D.; HENLEY, E. J.; ROPER, D. K.

Separation Process Principles Chemical and Biochemical Operations. 3 ed. J. Wiley & Sons, New

York , 2011.

2. CARVALHO, J.S. Mtodo de Mccabe-Thiele

reverso para simulao de Unidade de Destilao. Tese de Doutorado. Universidade de So Carlos.

2009.