Crioconcentração

Pontifícia Universidade Católica do Paraná Escola Politécnica

Curso de Engenharia Química Disciplina de Laboratório de Engenharia Química I

2012

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AULA 4 - CRIOCONCENTRAÇÃO Aumento da Concentração de uma Solução de Sacarose por Crioconcentração

A crioconcentração é uma técnica de concentração de produtos líquidos por meio do congelamento e separação de parte da água congelada (gelo) do produto líquido, qualquer que seja o sistema considerado. O processo envolve o abaixamento da temperatura do produto a ser concentrado abaixo de seu ponto de congelamento de maneira controlada, a fim evitar a temperatura eutética, em que todos os componentes do produto solidificam imediatamente. Na sequência o gelo é removido para se obter o produto concentrado. O gelo pode ser removido por gravidade, colunas de lavagem, centrífugas ou prensas, em função do processo de crioconcentração adotado. Recentemente, a aplicação de certos produtos químicos e bioquímicos utilizados na indústria farmacêutica e de alimentos, ou na produção de polímeros de alto desempenho aumentaram o interesse no estudo da crioconcentração. Somando-se a isso, tem-se as restrições impostas por leis ambientais, que requerem cada vez mais processos com tecnologias limpas. A crioconcentração requer menos energia que a evaporação e retém os componentes voláteis dos alimentos. Porém, para alimentos mais concentrados a remoção dos cristais de gelo torna-se mais difícil, a menos que seja possível a lavagem dos mesmos para evitar perdas de produto. É importante considerar a temperatura em que o produto congela como um todo, a concentração deverá ser feita em temperatura superior a esta. Para a sacarose a temperatura de congelamento é - 22ºC, para o suco de laranja e o extrato de café tem-se - 20ºC. 1.1 Congelamento:

• Ponto inicial de congelamento: Este ponto é diferente do ponto de congelamento da água pura devido à presença de sólidos solúveis no material que reduzem o ponto de congelamento. Por exemplo: para a sacarose a temperatura de congelamento é - 22ºC, para o suco de laranja e o extrato de café tem-se - 20ºC.

• Tempo de congelamento: Uma determinada porção do produto não congelará de forma uniforme. Por exemplo: se leite for colocado em um congelador, o líquido ao redor das paredes da embalagem congela primeiro e estes cristais iniciais serão de água pura. A medida que a água continua congelando, o leite irá sendo concentrado em minerais, proteínas, lactose e gordura. Este concentrado também se torna mais concentrado à medida que o processo de congelamento avança. Finalmente o núcleo central de leite, altamente concentrado, permanece líquido se a temperatura for inferior à temperatura eutética, se for igual ou superior o núcleo também irá congelar.

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1.2 Técnicas da crioconcentração

• Cristalização de suspensão: Neste método, o tamanho dos cristais de gelo é limitado pelo método de

concentração que consiste num sistema de troca de calor do tipo superfície-raspadora (cristalizador) para a geração da semente do cristal de gelo, do envio do material para o re-cristalizador para o crescimento do cristal e então para a coluna de lavagem para a separação de cristais de gelo do material líquido concentrado.

Este sistema complicado faz com que o processo seja o mais caro dentre os métodos de crioconcentração.

Figura 1: Fluxograma de processo de crioconcentração por Cristalização de suspensão

• Coluna de lavagem: Existem dois tipos de tecnologia para colunas de lavagem. Em ambos os tipos é

utilizada a compressão para movimentar o cristal através do leito da coluna, o que muda em cada tipo é o meio de transporte forçado através da coluna. A Figura 2 mostra uma coluna com compressão e transporte do leito por parafuso rotativo. Os cristais são forçados através da coluna onde são lavados para remover eventuais impurezas residuais. A solução que alimenta a coluna apresenta de 30% a 40% sólidos. O primeiro passo é passar a solução mãe através de um filtro para remover a maior parte do líquido e na sequência comprimir a solução. A compressão aumenta o teor de sólidos para 60% a 80%. Uma vez que o sistema formou o leito de cristais, este é lavado para remover a solução mãe residual, formando uma camada limite entre o líquido puro e o líquido de


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lavagem (Figura 3). O produto puro geralmente tem uma temperatura mais elevada do que a da solução de alimentação. Figura 2 – estágio de compressão Figura 3 – estágio de lavagem

• Crioconcentração progressiva: A tecnologia de crioconcentração progressiva é baseada sobre um conceito

completamente diferente ao do processo da cristalização. A particularidade deste método é que um grande e único cristal de gelo é formado, em vez de muitos cristais de gelo pequenos como no método da cristalização de suspensão, de modo que a separação entre o cristal de gelo e solução mãe é muito fácil. Isto faz que o sistema seja muito simples e o custo do processo é menor.

• Crioconcentração eutética:

A tecnologia da crioconcentração eutética é uma técnica que separa sais

inorgânicos da solução aquosa caracterizada pela cristalização simultânea do soluto e do gelo. Isto é conseguido refrigerando o sistema abaixo da temperatura eutética da solução. A etapa da separação entre o sal e os cristais de gelo é realizada sob efeito da gravidade. A força motriz do fenômeno é a diferença na densidade de ambos os sólidos. Correntes de gelo e da solução concentrada são obtidos. Esta técnica apresenta vantagens como baixo consumo de energia e elevada pureza dos produtos. A distribuição de tamanho de cristal é importante na crioconcentração eutética, influenciando diretamente no desempenho e na operabilidade do equipamento, bem como na qualidade do produto.

• Crioconcentração parcial do bloco:

O princípio desta técnica consiste no seguinte: uma solução mãe é introduzida em

uma câmara do cristalizador e congelada parcialmente, a partir do centro, introduzindo uma tubulação com circulação de agente refrigerante. Enquanto o bloco de gelo aumenta, a concentração da solução restante também aumenta. A execução da separação por gravidade de bloco de gelo permite uma redução das perdas dos sólidos da solução durante a separação destes dos cristais de gelo. Neste processo um parâmetro importante é a densidade do cristal de gelo formado no bloco, quanto maior a densidade melhor separação.


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• Crioconcentração do bloco completo: A base desta técnica é a seguinte: a solução é congelada completamente e a

temperatura no centro do produto está baixo do ponto de congelamento. Após isso, a solução inteiramente congelada é descongelada e a fração concentrada é separada da fração do gelo por meio de descongelamento gravitacional auxiliado ou não por outras técnicas para aumentar a eficiência da separação. Sob estas circunstâncias, o bloco de gelo atua como uma estrutura contínua através do qual passa a fração concentrada. Controlando a temperatura descongelamento, é possível alcançar uma eficiência do processo superior a 90%. Procedimento experimental Dados coletados:

tempo (min) concentração (obrix) temperatura (oC)

• Análise dos resultados

1. Apresente e analise a cinética da variação de concentração da solução de

sacarose por crioconcentração. 2. Com base na curva cinética, apresente a máxima concentração do produto final e

o tempo que levaria para se obter esta concentração. 3. Quais as vantagens de se utilizar a crioconcetração? 4. Quais as desvantagens de se utilizar a crioconcetração? 5. Se esta solução fosse processada industrialmente qual o equipamento poderia ser

adotado? 6. A crioconcentração pode ser utilizada para se obter produtos com concentração

elevada?


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7. Como é possível obter altas concentrações em escala industrial?

• Condições de operação:

solução mãe

substância: composição: estado físico: características: massa: temperatura:

concentrado


resíduo sólido (gelo)


características do equipamento

tipo: esquema: capacidade total: dimensões: velocidade de rotação: tempo de operação:

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