Determinação de Ácido ascorbico

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FUNDAÇÃO DO ABC FACULDADE DE MEDICINA DO ABC DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS EFERVESCENTES E TEOR DE H 2 O 2 EM ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL Santo André 1

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Determinação de acido ascorbico em comprimidos efervescentes.

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FUNDAO DO ABCFACULDADE DE MEDICINA DO ABC

DETERMINAO DE CIDO ASCRBICO EM COMPRIMIDOS EFERVESCENTES E TEOR DE H2O2 EM GUA OXIGENADA COMERCIAL

Santo Andr16 de abril de 2014

FUNDAO DO ABCFACULDADE DE MEDICINA DO ABC

DETERMINAO DE CIDO ASCRBICO EM COMPRIMIDOS EFERVESCENTES E TEOR DE H2O2 EM GUA OXIGENADA COMERCIAL

Relatrio apresentados a disciplina de Qumica Analitica II, do curso do segundo ano de Frmacia Noturno.Experincia realizada de 16 de abril de 2014.Professor Horacio Dorigan MoyaGrupo : Filipe LuchonTamires Cordon

Santo Andr16 de abril de 201SumrioI.OBJETIVO4II.INTRODUO4III.PARTE EXPERIMENTAL5III.1) EXPERIMENTO 35III.2) EXPERIMENTO 46IV.RESULTADOS7IV.1) EXPERIMENTO 17IV.2)EXPERIMENTO 410V.CONCLUSO14VI.REFERNCIAS20

I.OBJETIVOExperimento 3 : Determinar a quantidade de cido ascrbico em comprimidos efervescentes por meio da iodometria.Experimento 4 : determinar o teor de H2O2 em gua oxigenada comercial usando para tirulao uma soluo padro de KMnO4.II.INTRODUOO cido ascrbico (vitamina C), um slido cristalino de cor branca, inodoro, hidrossolvel e pouco solvel em solventes orgnicos. Sua principal funo no organismo a hidroxilao do colgeno, protena que d resistncia aos ossos, dentes, tendes e paredes de vasos sanguneos. Alm disso um poderoso antioxidante, sendo usado para transformar radicais livres de oxignio em formas inertes.Uma das formas de determinar a quantidade de cido ascrbico em alimentos,produtos industrializados ou frmacos, atravs da iodometria. O poder redutor do cido ascrbico usado para reduzir o Iodo para iodeto. Quando o iodeto est em excesso ele se complexa com uma colorao azul, indicando o ponto final da titulao, possibilitando poder determinar a quantidade de cido ascrbico na amostra.O perxido de Hidrognio (H2O2) que, em soluo aquosa, conhecido como gua oxigenada. Trata-se de um liquido viscoso e poderoso oxidante. incolor temperatura ambiente e apresenta caracterstico sabor amargo. O perxido de hidrognio instvel e quando perturbado, rapidamente se decompe (atravs da enzima Catalase, presente em nosso corpo), de H2O2, em gua (H2O) e oxignio (O2) com libertao decalor. Deste modo, quando ele transformado em gua e oxignio pelacatalase, acaba por matar bactrias e vrus anaerbicos (que no sobrevivem presena de oxignio), pois libera oxignio puro, tendo a funo de "Desinfetante Oxidante".O perxido de hidrognio encontrado emconcentraesbaixas (3-9%) em muitos produtos domsticos para uso medicinal e como clareador daroupae docabelo. Na indstria, o perxido de hidrognio usado em concentraes mais elevadas para clarear tecidos.As substncias que retiram eltrons de outras espcies e, assim, ganham eltrons durante a reao de redox so chamadas de agentes oxidantes. Seus nmeros de oxidao diminuem durante a reao. J as substncias que perdem eltrons e os doam para a espcies oxidante so chamados agentes redutores. Seus nmeros de oxidao aumentam durante a reao. Os mtodos de volumetria de xido-reduo recebem nomes especficos, dependendo da substncia utilizada para as determinaes: permanganometria, quando utiliza-se o permanganato como titulante, reduzindo-o de Mn7+a Mn2+.Em titulaes permanganomtricas, geralmente, no necessrio o uso de indicadores, pois um pequeno excesso de titulante d-se uma soluo de colorao violeta clara, que indica o ponto final da titulao.Em geral, as titulaes permanganomtricas so realizadas em meio cido, para facilitar a oxidao da substncia em anlise. Uma das desvantagens do mtodo permanganomtrico o fato do KMnO4 no ser um padro primrio, pois este pode estar contaminado com MnO2, sendo necessrio fazer a padronizao da mesma antes de ser feita a titulao.III.PARTE EXPERIMENTALIII.1) EXPERIMENTO 3

III.1.1) Materiais - Balana Analtica- Esptula -Vidro de relgio- 2 Erlenmeyer 250mL- Bquer de 400mL- Basto de vidro -Bureta 50 mL- Suporte Universal

III.1.2) Reagentes-Pastilha efervescente de vitamina C-gua Destilada-Soluo de I2 0,0263 mol.L-1-Soluo de amido 1%

III.1.3) Procedimento- Pesar em balana analtica um comprimido efervescente de vitamina C e anotar o valor;- Com o auxilio de uma esptula, cortar o comprimido em 4 partes;- Pegar uma das partes do comprimido , pesar e anotar o valor;-Transferir o pedao pesado para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 50 a 80mL de gua destilada;- Esperar a completa dissoluo do comprimido e dar inicio a titulao colocando at 75% do agente titulante;-Parar a titulao e adicionar 1mL de soluo de amido 1% e prosseguir com a titulao;-Terminar a titulao quando a soluo mudar da cor amarelo -esverdeada para azul, e assim permanecer por mais de 30 segundos.- Anotar o volume gasto e realizar os clculos.

III.2) EXPERIMENTO 4

III.2.1) Materiais- 2 Pipetas graduadas -2 Peras de segurana- Balo Volumtrico 500 mL- 2 Erlenmeyer de 125mL-Bureta de 50 mL-Suporte Universal-Basto de vidro-Bquer de 400Ml

III.2.2) Reagentes- gua oxigenada 10 V-gua destilada-Soluo de H2SO4 (1:5)- Soluo padro de KMnO4 0,0206 mol.L-1

III.2.3) Procedimento - Pipetar 15 mL de gua oxigenada 10V e transferir para um balo volumtrico de 500mL;- Avolumar com gua destilada at 500 mL e homogeneizar bem a soluo;-Pipetar uma alquota de 25mL da soluo e transferir para um erlenmeyer de 125mL;- Adicionar de 50 a 80 mL de gua destilada no erlenmeyer e titular com soluo padro de KMnO4;- O trmino da titulao ocorre com aparecimento de colorao roscea persistente por mais de 30 segundos;- Anotar o volume gasto do titulante e realizar os clculos.IV.RESULTADOS

IV.1) EXPERIMENTO 1

IV.1.1) Equao Qumica

C6H6O6 + 2 H+ + 2e- C6H8O6 E0 = 0,390 V+ I2 + 2 e- 2 I E0 = 0,535 V____________________________________________________________________ I2 + 2e- 2 I E0 = 0,535 V+ C6H8O6 C6H6O6 + 2 H+ + 2e- E0 = - 0,390 V_____________________________________________________________________

C6H8O6 + I2 2 H+ + 2 I- + C6H6O6 (Equao Final) E0 = 0,145 V

IV.1.2) Dados gerais

Massa de 1 comprimido inteiro = 3,301 g =0,0263 mol/L MM c.Ascrbico = 176,13 g/mol

Tabela 1- Massa e volume dos reagentes usados no mtodoMassa de um pedao comprimido (g)Volume de Iodeto (mL)

I.0,69246

II.0,51534

IV.1.3) Clculo da massa de cido Ascrbico =0,0263 mol/L I. V = 46 mL MM c.Ascrbico = 176,13 g/mol m1 = 0,692 gm = M . V . MM

m1 = 176,13 . 46.10-3 . 0,0263 m1 = 0,21308 g

0,21308 g 0,692 g X 3,301 g 1,016 g de cido Ascrbico

=0,0263 mol/L II. V = 34,8 mL MM c.Ascrbico = 176,13 g/mol m2 = 0,515 g

m2 = 176,13 . 34,8.10-3 . 0,0263m2 = 0,1612 g

0,1612 g 0,515 g X 3,301 g 1,033 g de cido Ascrbico

Tabela 2- Resultados obtidos pelo mtodoMassa de um pedao comprimido (g)Volume de Iodeto (mL)Massa de cido Ascrbico (g)

I.0,692461,016

II.0,515341,033

IV.1.4) Limite de Confiana da Mdia

Mdia Desvio padro = 1,0245 g = 0,01202 Limite de confiana da mdia

LCM= LCM = (1,0245 0,10803) gIV.2)EXPERIMENTO 4

IV.2.1) Equao Qumica

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O E0 = 1,51 V+ O2 + 2H+ + 2e- H2O2 E0 = 0,682 V ____________________________________________________________________ 2x(MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O ) E0 = 3,02 V+ 5x ( H2O2 O2 + 2H+ + 2e-) E0 = -3,41 V _____________________________________________________________________

2MnO4- + 5 H2O2 + 6H + 2 Mn2+ + 5O2 + 8H2O (Equao final) E0= - 0,39 V

IV.2.2) Dados GeraisMKMnO4 = 0,0206 mol/LMMH2O2 = 34 g/molgua oxigenada comercial 10 V = 3%

Tabela 3- Volume dos reagentes utilizados no mtodoVolume da amostra- gua oxigenada ( mL)Volume KMnO4 (mL)

I.2511,8

II.2511,7

IV.2.3) Clculo do volume de perxido de oxignio na gua oxigenada comercial

25 mL de amostra de (H2O2 diluida)V1 KMnO4 = 11,8 mLI. MMH2O2 = 34 g/molMKMnO4 = 0,0206 mol/L

Correo da diluio

27,55g 1000mL X 100 mL X= 2,76g = 2,76%3% 10V2,76% x x= 9,183V

9,183 V no produto analisado

25 mL de amostra de (H2O2 diluida)V1 KMnO4 = 11,7 mLII. MMH2O2 = 34 g/molMKMnO4 = 0,0206 mol/L

Correo da diluio

27,32 1000mL X 100 mL X= 2,732g = 2,732%

3% 10V2,732% x x = 9,1052V

9,1052 V no produto analisado

Tabela 4 Resultados obtidos pelo mtodoVolume da amostra- gua oxigenada ( mL)Volume KMnO4 (mL)Volume de H2O2 (V)

I.2511,89,183

II.2511,79,105

IV.1.2.4) Limite de Confiana da Mdia Mdia Desvio padro = 9,1443 V = 0,05530 Limite de confiana da mdia

LCM LCM

V.CONCLUSO

Com o experimento realizado conclumos que a massa obtida por meio do experimento foi muito prxima do valor esperado, que seria 1grama de cido Ascrbico em cada comprimido, e os valores obtidos foram 1,016g e 1,033g, com limite de confiana da mdia igual a (1,02450,10802)g. Podemos evidenciar na conta abaixo como a diferena obtida foi baixa:

Comparando os valores obtidos com os da sala, observamos que o resultado do grupo se encontra em uma faixa prxima aos resultados mais encontrados pela sala, como pode ser visto no grfico e na tabela abaixo.

Figura I Massas obtidas pela sala

Tabela 5 Resultados obtidos pela sala

Duas importantes fontes de erros em titulaes iodomtricas e iodimtricas, so a oxidao de uma soluo de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilizao, podendo influenciar de modo negativo nas anlises.No experimento 4 conclumos que o resultado encontrado foi distante do esperado, j que a embalagem do produto afirmava que havia 10 V de perxido de hidrognio; sendo que os valores obtidos pelo grupo foram 9,183 V e 9,105 V com limite de confiana mdia igual a (9,14430,4969) V. A conta abaixo melhor evidencia como os valores foram fora do esperado, sendo que quanto mais longe do 0%, mais longe do valor esperado.

Comparando os valores obtidos com os da sala, observamos que o resultado do grupo se encontra tambm longe da faixa dos valores esperados, como mostra a imagem e o grfico a seguir

Figura II Volumes obtidos pela sala

Grfico 6 Volumes obtidos pela sala

VI.REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

O mtodo pode ter sofrido interferncia de possveis erros com erro de diluio do perxido de hidrognio para esse procedimento; porm conclumos que a desvantagem da permanganometria que o permanganato de potssio no possui caractersticas de padro primrio, alm de sofrer auto-decomposio quando exposto luz. Outro fator que pode ter influenciado de modo negativo a anlise a decomposio rpida do perxido de hidrognio em gua e gs oxignio, explicando um dos motivos pelo qual o grupo encontrou concentrao menor do que a esperada.Podemos evitar esses erros utilizando buretas escuras, para proteo do liquido no sofrer influencia da luz, e evitar deixar os frascos abertos.O mtodo necessita de pH cido em decorrncia do importante papel do oxidante MnO4-, pois neste pH baixo os ons de MnO4- so reduzidos a Mn2+.

VI.REFERNCIAS

HARRIS, DANIEL C. Anlise Qumica Quantitativa, 7 Edio, p. 371-372, Editora LTC, Rio de Janeiro (2008)

Autor desconhecido, TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU VOLUMETRIA encontrado em: http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm,acesso em 15 de maio de 2014

Autor desconhecido, TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU VOLUMETRIA encontrado em: http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm,acesso em 10 de maio de 2014

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