Determinação do teor de vi tamina C em p olpas de frutas ... · Controle de Qualidade. 3. Ácido...
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADÊMICO DE VITÓRIA DE SANTO ANTÃO JULIANA DE OLIVEIRA COSTA Determinação do teor de vitamina C em polpas de frutas congeladas por Iodimetria: uma opção para o controle de qualidade? VITÓRIA DE SANTO ANTÃO 2016
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO ACADÊMICO DE VITÓRIA DE SANTO ANTÃO
JULIANA DE OLIVEIRA COSTA
Determinação do teor de vitamina C em polpas de frutas
congeladas por Iodimetria: uma opção para o controle de
qualidade?
VITÓRIA DE SANTO ANTÃO
2016
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO
CENTRO ACADÊMICO DE VITÓRIA DE SANTO ANTÃO
BACHARELADO EM NUTRIÇÃO
NÚCLEO DE NUTRIÇÃO
JULIANA DE OLIVEIRA COSTA
Determinação do teor de vitamina C em polpas de frutas
congeladas por Iodimetria: Uma opção para o controle de
qualidade?
VITÓRIA DE SANTO ANTÃO
2016
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado na Universidade Federal de Pernambuco- Centro Acadêmico da Vitória como requisito básico para a conclusão do Curso de Bacharelado em Nutrição.
Orientador:Prof. Dra. Zelyta Pinheiro
de Faro
Catalogação na fonte Sistema de Bibliotecas da UFPE – Biblioteca Setorial do CAV Bibliotecária Ana Ligia Feliciano dos Santos – CRB-4/2005
C837d Costa, Juliana de Oliveira.
Determinação do teor de vitamina C em polpas de frutas congeladas por
Iodimetria: uma opção para o controle de qualidade?/ Juliana de Oliveira Costa.
- Vitória de Santo Antão, 2016.
32 folhas: il.; tab.
Orientador: Zelyta Pinheiro de Faro.
TCC (Graduação)– Universidade Federal de Pernambuco, Centro
Acadêmico de Vitória, Bacharelado em Nutrição, 2016.
Inclui referências.
1. Alimentos Industrializados. 2. Controle de Qualidade. 3. Ácido Ascórbico.
I. Faro, Zelyta Pinheiro de (Orientadora). II. Título.
641.453 CDD (23.ed.) BIBCAV/UFPE-005/2017
JULIANA DE OLIVEIRA COSTA
Determinação do teor de vitamina C em polpas de frutas
congeladas por Iodimetria: Uma opção para o controle de
qualidade?
Trabalho de conclusão de curso apresentado ao Curso de Nutrição da Universidade Federal de Pernambuco, Centro Acadêmico de Vitória, como requisito para a obtenção do título de Bacharelado em Nutrição.
Aprovado em: 22/12/2016.
BANCA EXAMINADORA
________________________________________ Profª. Dªr. Zelyta Pinheiro de Faro (Orientadora)
Universidade Federal de Pernambuco
_________________________________________ Profª. Drª. Silvana Gonçalves de Brito Arruda (Examinador Interno)
Universidade Federal de Pernambuco
_________________________________________ Profº. MSc. Alicinez Guerra Albuquerque (Examinador Interno)
Universidade Federal de Pernambuco
Dedicatória
A Deus, por ser extremamente paciente e piedoso comigo...
A meu pai, Inácio de Andrade Costa por todo o amor e carinho...
AGRADECIMENTOS
Á Deus, pois sempre esteve ao meu lado, e nunca permitiu que desistisse... Sem ele
nada disso seria possível.
Á minha querida orientadora Prof. Dra. Zelyta Pinheiro de Faro, a quem admiro
desde que a conheci e que será sempre uma referencia em minha vida profissional,
não teria palavras para descrever o quanto sou grata.
Á professora Christine Lamenha Luna Finkler que me ajudou muito neste trabalho
em etapas fundamentais para sua finalização. Sua contribuição foi fundamental.
Á minha família, por toda confiança ao longo desses quase 4 anos e também por
toda motivação.
Aos amigos e colegas de curso,pois juntos trilhamos uma etapa importante de
nossas vidas. Em especial a minha amiga Dayane Freitas.
Á meu professor querido Eduardo Santos, que foi o meu grande referencial para
minha escolha profissional.
Á todos os professores do Curso, pois sem vocês nada disso seria possível. E em
especial aos professores Zelyta Faro, Marisilda Ribeiro, Leandro Finkler, Christine
Finkler, Erilane Castro, Silvana Arruda por ter despertado em mim o grande amor
pela ciência dos alimentos. Á professora Noêmia Pereira a qual me ofereceu a
primeira oportunidade de pesquisa e aprendizado dentro da universidade, e a
professora Fernanda Guimarães que também contribuiu para minha melhor
formação profissional.
Á Silvio Assis, técnico do laboratório de Bromatologia, pois sem a sua ajuda meus
experimentos não teriam tido tanto êxito, e também pela ajuda em todo o trabalho.
Ao professor coordenador de TCC Sebastião Rogério que sempre me incentivou a
estudar mais para dar maior qualidade a este trabalho.
Á mim, pois sem meu esforço este trabalho também não teria sido realizado.
A todos que, com boa intenção, colaboraram para a realização e finalização deste
trabalho.
“Por que a Deus nenhuma coisa é impossível”
São Lucas, 1:37
RESUMO
As polpas congeladas por apresentarem características de praticidade vêm
ganhando grande popularidade. Por outro lado, este crescimento vem alertando
várias instituições a respeito da qualidade das polpas de frutas comercializadas com
alterações de suas características organolépticas. Considerando este fato julgou-se
oportuno comparar os resultados obtidos pela determinação da Vitamina C por
iodimetria aos obtidos pelo método de Tillmas, buscando oferecer as pequenas
indústrias um método de menor custo e eficiente para o controle de qualidade. As
análises foram realizadas no laboratório de Bromatologia da Universidade Federal
de Pernambuco- Centro Acadêmico de Vitória, onde foram acondicionadas em
freezer a -18 °C. Foi determinado o teor de Vitamina C em 4 amostras de polpas dos
sabores abacaxi, cupuaçu, graviola e maracujá, pelo método de oxido redução
(iodimetria) conforme as normas da Association of Official Analytical Chemists (1992)
e comparado com os resultados obtidos pelo método de Tillmas, descrito nas
Normas do Instituto Adolf Lutz (1985). Em relação à rotulagem das amostras foi
confrontado o teor de vitamina C no rótulo dos produtos analisados, com os padrões
da Legislação vigente para polpas industrializadas. A partir dos resultados verificou-
se que para as polpas de abacaxi, cupuaçu e graviola os resultados obtidos foram
próximos entre os métodos de óxido redução (Iodimetria) e Tillmans, tendo um
diferença de 0,76, 0,353 e 0,34 mg% de vitamina C respectivamente. Para a polpa
de maracujá a diferença entre os valores obtidos foi de 10,36 mg% de vitamina C.
observou-se que apenas a polpa de cupuaçu analisada estava em desacordo com
os padrões estabelecidos pela legislação. Em relação aos métodos empregados, o
iodimétrico é o mais barato e mais fácil de executar podendo ser empregado pelas
pequenas indústrias para avaliar e garantir a uniformidade dos seus produtos, sendo
uma opção viável para controle de qualidade para pequenos produtores de polpas
de frutas congeladas in natura.
Palavras-chave: Iodimetria. Polpa. Vitamina C.
ABSTRACT
Pulps frozen for their practicality are gaining in popularity. On the other hand, this
growth has alerted several institutions about the quality of marketed fruit pulp with
changes in their organoleptic characteristics. Considering this fact it was considered
opportune to compare the results obtained by the determination of Vitamin C by
iodimetry to those obtained by the Tillmas method, seeking to offer small industries a
lower cost and efficient method for quality control. The analyzes were carried out in
the Laboratory of Bromatology of the Federal University of Pernambuco - Vitória
Academic Center, where they were conditioned in a freezer at -18 ° C. Vitamin C
content was determined in 4 pulp samples of the pineapple, cupuaçu, graviola and
passion fruit pulps by the oxidation reduction method (iodimetry) according to AOAC
(1992) compared to the results obtained by the Tillmas method, described in the
Norms of IAL (1985). Regarding the labeling of the samples, the vitamin C content on
the label of the products analyzed was checked against the standards of the current
legislation. From the results it was verified that for the pineapple, cupuaçu and
graviola pulps the results obtained were close between the reduction (iodimetry) and
Tillmnas oxide methods, with a difference of 0,76, 0,353 and 0,34 mg of vitamin
respectively . For the passion fruit pulp the difference between the values obtained
was 10.36 mg of vitamin C. It was observed that only the pulp of cupuaçu was not in
accordance with the standards established by the legislation.
In relation to the methods used, iodimetric is the cheapest and easiest to perform,
being able to be used by small industries to evaluate and guarantee the uniformity of
their products, being a viable option for quality control for small producers of frozen
fruit pulps in Natura
Keywords: Iodimetry. Pulp. Vitamin C.
LISTA DE ABREVIAÇÕES
AA - Ácido ascórbico
AOAC - Association of Official Analytical Chemists
DCFI - 2,6-diclorofenol-indofenol
IAL- Instituto Adolf Lutz
IBGE - Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística
IDR- Ingesão Diária Recomendada
IUPAC-IUB- International Union of Pure and Applied Chemistry- International Union
MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento of Biochemistry
pH - Potencial Hidrogeniônico
PIQ - Padrão de identidade e qualidade
POF - Pesquisa de Orçamentos Familiares
UFPE-CAV - Universidade Federal de Pernambuco - Centro acadêmico de vitória
LISTA DE TABELAS
Tabela 1. Valores médios de vitamina C (mg/100g) das polpas de fruta analisadas
pelo método Iodimétrico.............................................................................................24
Tabela 2. Valores médios de vitamina C (mg/100g) das polpas de fruta analisadas
pelo método de Tillmans............................................................................................25
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 14
2 REVISÃO DE LITERATURA ................................................................................ 16
2.1 Vitamina C (Ácido Ascórbico) ............................................................................ 16
2.1.1 Estrutura e Propriedades Físico-Químicas ..................................................... 16
2.1.2 Descoberta da Vitamina C .............................................................................. 16
2.1.3 Propriedades Bioquímicas e Fisiológicas ....................................................... 16
2.1.4 Recomendações e sua importância para a Nutrição......................................17
2.2 Polpas de Frutas ............................................................................................... 18
2.2.1 Definição e características ............................................................................. 18
2.2.2 Legislação e Controle de Qualidade............................................................... 18
2.3 Métodos analíticos para a determinação de ácido ascórbico ............................ 19
3 OBJETIVOS ......................................................................................................... 20
3.1 Objetivo Geral: .................................................................................................. 20
3.2 Objetivos específicos:........................................................................................ 20
4 MATERIAL E MÉTODOS ................................................................................... 21
4.1 Material .............................................................................................................. 21
4.1.1 Polpas de frutas congeladas comercializadas no município de Vitória de
Santo Antão- PE ...................................................................................................... 21
4.1.2 Equipamentos ................................................................................................ 21
4.1.3 Vidrarias ......................................................................................................... 21
4.1.4 Reagentes ...................................................................................................... 22
4.1.5 Outros materiais utilizados ............................................................................. 22
4.2 Métodos ............................................................................................................. 22
4.2.1 Determinação do teor de ácido ascórbico ...................................................... 22
4.2.2 Análise estatística........................................................................................... 24
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 25
6 CONCLUSÃO ....................................................................................................... 28
REFERÊNCIAS ....................................................................................................... 29
14
1 INTRODUÇÃO
Atualmente, a produção de frutas vem sendo destinada a atender à demanda
por frutas in natura, porém, existe uma tendência de ordem mundial para o mercado
de produtos processados, como: conservas, sucos, geleias (LOUSADA JUNIOR et
al., 2005).
Um dos produtos que tem se destacado são as polpas de fruta congelada,
obtidas a partir do processamento de frutas in natura que atende a diversos
segmentos do setor de alimentos, sendo utilizado no preparo de vários outros
produtos, tais como: sucos, sorvetes, balas, produtos de confeitaria e lácteos, como
iogurtes (MACHADO et al., 2007). Além disso, apresentam como importante
característica a praticidade, e com isso vem ganhando destaque e popularidade
entre donas de casas, restaurantes e demais estabelecimentos, (OLIVEIRA et al.,
1998).
No Brasil a qualidade de polpas de fruta comercializadas é regulamentada
pela Instrução Normativa de Nº 1 de 07 de janeiro de 2000 que determina os
Padrões de Identidade e Qualidade (PQI’s). Esta legislação define Polpa de fruta
como sendo o produto não fermentado, não concentrado, não diluído, obtida de
frutos polposos, através de processo tecnológico adequado, com um teor mínimo de
sólidos totais, proveniente da parte comestível do fruto, além disso, ressalta que as
características físicas, químicas e organolépticas devem ser as provenientes do fruto
de sua origem, observando-se os limites mínimos e máximos fixados para cada
polpa de fruta, previstos nas normas específicas (BRASIL, 2000).
Para realização de controle de Qualidade, parâmetros como acidez, sólidos
solúveis, açúcares redutores e totais, vitamina C e pH são de grande importância
para verificar possíveis alterações durante o processamento e/ou armazenamento
(DANTAS, et al., 2010). De acordo com Danieli et al (2009) a vitamina C é uma
vitamina hidrossolúvel e termolábil, sendo rapidamente oxidada quando exposta ao
ar. Por esse motivo, ela é usada como índice de qualidade nutricional de frutas.
O grande problema da vitamina C em alimentos é a sua instabilidade, sendo esta
sensível tanto a temperatura de aquecimento quanto de congelamento, a oxidação
tanto em presença quanto em ausência de oxigênio. Segundo Rasa (2005) existe
15
diversas técnicas e métodos para quantificar a vitamina C nos alimentos, porém
devem ser avaliadas suas vantagens e desvantagens, principalmente do ponto de
vista econômico, tendo em vista que métodos caros acabam sendo restritos a
grandes indústrias e laboratórios de análise, o que acaba dificultando um maior
controle de qualidade por pequenas agroindústrias. Monitorar os teores de vitamina
C em alimentos torna-se importante no sentido de controlar fatores pré e pós-
colheita para que o alimento possa produzir e manter os maiores teores de vitamina
C possíveis (Rosa, 2005).
No Brasil o método oficial para a quantificação do ácido ascórbico ou vitamina
C em polpas e sucos de frutas consiste na titulação pelo método de Tillmans, que se
baseia na redução do corante 2,6-diclorofenol indofenol por uma solução ácida de
vitamina C (IAL, 1985). Este método sofre interferência de ferro, estanho, cobre,
sulfito e tiossulfato (AOAC, 1984). Ainda apresenta como desvantagem o alto valor
dos reagentes e a dificuldade de visualização do ponto final, quando se trabalha com
amostras com uma maior intensidade de coloração.
O método de titulometria de óxido redução (Iodimetria) emprega a solução de
iodo como agente titulante (AOAC, 1992). Este método pode ser uma alternativa de
controle de qualidade para as micro e pequenas empresas, dado ao baixo custo dos
reagentes empregados e a facilidade em realização da analise.
Considerando o acima exposto esse trabalho se propõe a comparar os
resultados obtidos pela determinação da Vitamina C por iodimetria conforme a
AOAC (1992) aos obtidos pelo método de Tillmas, descrito nas Normas do IAL
(1985).
16
2 REVISÃO DE LITERATURA
2.1 Vitamina C (Ácido Ascórbico)
2.1.1 Estrutura e Propriedades Físico-Químicas
A designação do nome L-treo-2-hexenona-1,4-Lactona ou vitamina C foi
modificada oficialmente para Ácido L-Ascórbico pela comissão de nomenclatura
bioquímica da IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) (IUPAC-
IUB, 1965). O ácido ascórbico é o nome comum dado ao ácido 2,3-enediol-L-
gulônico, é um sólido branco, cristalino, muito solúvel em água. No estado sólido, é
relativamente estável. Porem, quando em solução, é facilmente oxidado
reversivelmente a ácido dehidroascórbico que, por sua vez, pode ser oxidado
irreversivelmente ao 2,3 ácido dicetogulônico com perda da atividade (RIBEIRO;
SERAVALLI, ( 2004) apud Felipe, 2013).
2.1.2 Descoberta da Vitamina C
O cientista húngaro Albert Szent-Györgyi, em 1928, isolou a vitamina C, que
foi chamada de ácido ascórbico porque esta vitamina atua na prevenção e cura do
escorbuto (scurvy). A palavra scurvy significa boca inchada, ulcerada, que é um sinal
típico do escorburto. A designação do composto 2-oxo-L-treo-hexo-1,4-lactona-2,3-
enodiol ou vitamina C foi mudada para ácido ascórbico ou ácido L-ascórbico em
1965 pela Comissão de Nomenclatura Bioquímica da IUPAC-IUB. Os nomes 3-oxi-L-
gulofuranolactona e ácido L-3-cetotreohexurônico são listados pelo Merck Index.33.
2.1.3 Propriedades Bioquímicas e Fisiológicas
A maioria das funções bioquímicas do ácido ascórbico é conseqüência de sua
habilidade em doar um ou dois elétrons. O ácido ascórbico participa da biosíntese de
17
aminoácidos, formação da adrenalina (YAHIA et al., 2001) como destacado por Maia
et al ( 2007) é indispensável para produção e manutenção do colágeno; reduz a
suscetibilidade a infecções, atuam na cicatrização de feridas, fraturas, contusões e
sangramento gengivais, desempenha papel na formação de dentes e ossos,
aumenta a absorção de ferro e previne o escorbuto. Sendo assim, é indispensável
para o desenvolvimento e manutenção do organismo humano.
2.1.4 Recomendações e sua importância para a Nutrição
Uma acurada e específica determinação do teor de um nutriente em alimentos
está se tornando extremamente importante à medida que pesquisadores aprendem
mais sobre a relação entre a ingestão destes na dieta e a saúde humana (GÖKMEN
et al., 2000).
Recomendações de dieta para uma alimentação saudável incluem o consumo
de frutas e vegetais frescos. Estes dois grupos de alimentos fornecem mais 90% da
vitamina C da dieta humana e entre estes estão principalmente as frutas cítricas e a
batata, em função de seu alto consumo, principalmente no ocidente (LEE et al.,
2000).
No caso de não haver suplementação de vitamina C, uma dieta balanceada
deverá suprir a Ingestão diária recomendada (IDR) desta vitamina. O leite de vaca,
por exemplo, possui baixo teor de ácido ascórbico e este ainda sofre perdas devido
a presença de ar, luz e as altas temperaturas usadas na pasteurização e
esterilização (ESTEVE et al., 1994). Casos de escorbuto infantil já foram relatados
devido à alimentação exclusiva de lactentes com leite de vaca. Os teores de
vitamina C em leite humano, por sua vez, são suficientes para manter os níveis
necessários contra o escorbuto (NYYSSÖNEM et al.,1988).
A ingestão diária recomendada de ácido ascórbico para adultos é de 75 a 90
mg, para mulheres não lactantes e homens respectivamente; já as lactantes com até
18 anos a ingestão deve ser de 115 mg ao dia e para mulheres com idade acima de
18 anos devem ingerir no mínimo 120 mg ao dia (INSTITUTE OF MEDICINE, 2009)
18
2.2 Polpas de Frutas
2.2.1 Definição e características
Polpa de fruta é o produto não fermentado, não concentrado ou diluído, obtido
pelo esmagamento de frutos polposos (BRASIL, 2000). Para maior qualidade devem
ser preparadas através de processos tecnológicos adequados que assegurem uma
boa qualidade das suas características físico-químicas, nutricionais e
microbiológicas, desde o processamento até chegar ao consumidor, conforme
estabelece a instrução Normativa Nº01/2000 Ministério da Agricultura e do
Abastecimento (BRASIL, 1999).
As polpas congeladas por apresentarem características de praticidade vêm
ganhando grande popularidade entre as donas de casa, restaurantes, hotéis,
lanchonetes, hospitais, dentre outros estabelecimentos (OLIVEIRA et al., 1999). De
acordo com a Pesquisa de Orçamentos Familiares (POF 2008-2009) realizada pelo
Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE), mostrou uma aquisição
alimentar domiciliar per capita anual de polpa de fruta da população brasileira total
de 0,114 kg, enquanto a região do nordeste apresentava 0,206 kg Per Capita.
Por outro lado, este crescimento vem alertando várias instituições de
pesquisas e regulamentadoras a respeito da qualidade das polpas de frutas
comercializadas com alterações de suas características organolépticas,
evidenciando modificações na qualidade de suas características químicas e
bioquímicas em virtude provavelmente de problemas associados à deficiência de
processamento e/ou armazenamento do produto (TODAFRUTA, 2016).
2.2.2 Legislação e Controle de Qualidade
Conforme estabelecido pela instrução Normativa Nº01/2000 Ministério da
Agricultura e do Abastecimento, no rótulo da embalagem de polpas produto deverá
constar a denominação “polpa”, seguido do nome da fruta de origem. As
características físicas, químicas e organolépticas deverão corresponder às
19
provenientes do fruto de sua origem, observando-se os limites mínimos e máximos
fixados para cada polpa de fruta, previstos nas normas. Para os valores de Ácido
ascórbico, a legislação estabelece apenas o limite mínimo, que são especificos para
cada sabor de polpa (BRASIL, 1999).
2.3 Métodos analíticos para a determinação de ácido ascórbico
Dado ao uso difundido da vitamina C, muitos métodos foram desenvolvidos
para quantificá-la. Os métodos clássicos para a determinação do Ácido Ascórbico
(AA) baseiam-se no seu forte poder redutor. Para sucos e frutas, o método
titulométrico de Tillmans é considerado um método oficial da AOAC (Association of
Official Analytical Chemists) e baseia-se na redução do corante 2,6-diclorofenol-
indofenol (DCFI) que é um indicador colorido que é reduzido pelo ácido ascórbico
(AA) Este método apresenta como única vantagem o baixo custo, mas é
extremamente sujeito à presença de interferentes que são também redutores como
a cisteína, taninos, fenóis, tiossulfatos, dentre outros (PENTEADO, (2003), IAL
(1985). O método de titulometria de Óxido redudção (iodimétria) baseia-se na
conversão de iodo molecular em íon iodeto. Este método requer apenas materiais
facilmente encontrados no comércio para sua execução ( SILVA et al.,1995).
20
3 OBJETIVOS
3.1 Objetivo Geral:
Avaliar os resultados obtidos pelo uso da Iodimetria na determinação do teor
de vitamina C em polpas de frutas congeladas comercializadas em Vitória de Santo
Antão PE frente aos parâmetros estabelecidos pela instrução normativa n0 1 de 7
jan. 2000 do MAPA.
3.2 Objetivos específicos:
3.2.1. Quantificar o teor de vitamina C em polpas congeladas de frutas
comercializadas em Vitória de Santo Antão PE pelo método iodimétrico e
pelas normas do IAL 1985
3.2.2. Verificar a correlação entre os dados obtidos pelo método Iodimétrico e
o método oficial do MAPA.
3.2.3. Confrontar o teor de vitamina C no rótulo dos produtos analisados, com
os padrões da Legislação vigente.
21
4 MATERIAL E MÉTODOS
4.1 Material
4.1.1 Polpas de frutas congeladas comercializadas no município de Vitória de Santo
Antão- PE
As polpas comercializadas foram adquiridas de forma aleatória de supermercados
localizado no município de Vitória de Santo Antão, sendo transportadas e
acondicionadas em caixa isotérmica e levadas posteriormente ao laboratório de
Bromatologia da UFPE-CAV para serem armazenadas em freezer a uma
temperatura de -18 ◦C, ate análise posterior.
4.1.2 Equipamentos
Freezer CONSUL vertical, 280 litros;
Dessecador SCHOTT
Balança semi analítica COLEMAN, 200g
4.1.3 Vidrarias
Balão volumétrico de 100 mL, 200 mL e 500 mL
Proveta de 50 mL, 100 mL, 200 mL e 500 mL
Bureta de 25 mL
Pipeta volumétrica 1 mL, 4 mL,10 mL e 25 mL
Pipeta graduadas de 5 mL,10 mL e 25 mL
Béquer de 50 mL,100 mL e 500 mL
Erlenmeyer de 125 mL e 250 mL
Funil de vidro
Bastão de vidro
22
4.1.4 Reagentes
Determinação de Ácido Ascórbico pelo método Iodimétrico
- Solução de amido 1% m/v
-Solução alcoólica de iodo 1% m/v
- Ácido Áscorbico p.a / QUÍMICA MODERNA
Determinação de ácido ascórbico pelo método de Tillmans
- 2,6 Diclorofenol-sódio(DCFI) p.a./ ISOFAR
- Ácido Acético Glacial p.a./ISOFAR
-Solução índigo carmim FLUKA
- Ácido metafosfórico p.a./ ISOFAR
-Bicarbonato de Sódio p.a / VETC
- Ácido Áscorbico p.a / QUÍMICA MODERNA
4.1.5 Outros materiais utilizados
-Papel de filtro KARCHER
4.2 Métodos
4.2.1 Determinação do teor de ácido ascórbico
Coleta das amostras
Foram coletadas e analisadas 4 amostras de polpa de fruta congeladas
contendo cada embalagem principal 4 embalagens secundarias de 100 mL cada,
sendo 1 de abacaxi, 1 de cupuaçu 1 de graviola e 1 de maracujá. Os sabores
23
escolhidas consistiam em polpas de maior consumo e disponibilidade no mercado
local. As amostras foram adquiridas em diferentes estabelecimentos da cidade de
Vitória de Santo Antão, PE, sendo transportadas em embalagens isotérmicas até o
laboratório de Bromatologia da Universidade Federal de Pernambuco- Centro
Acadêmico de Vitória, onde foram acondicionadas em freezer a -18°C, seguida de
posterior análise.
.
Análise quantitativa da vitamina C
Antes da realização das análises, as amostras, foram previamente
descongeladas sobre refrigeração, homogeneizadas e filtradas. Em seguida as
amostras foram analisadas em triplicata e simultaneamente pelo método de
Tillmans, que se baseia na redução do corante sal sódico de 2,6-diclorofenol
indofenol por uma solução ácida de vitamina C, segundo as normas do Instituto
Adolf Lutz (IAL) e pela titulometria de óxido redução (Iodimetria) que baseia-se na
conversão de iodo molecular em íon iodeto, utilizando a solução de amido 1% m/v
como indicador e quantidade suficiente de iodo 1% m/v para reagir completamente
com o ácido ascórbico presente na amostra, conforme o método 43.064 descrito
pela AOAC. (1992). Os resultados obtidos foram comparados com os parâmetros
estabelecidos pela instrução normativa n0 1 de 7 de janeiro de 2000 do Mistério de
Agricultura que define os Padrões de Qualidade e Identidade de polpas de frutas
(BRASIL, 2000).
Método Iodimétrico
Após padronização da solução padrão de vitamina C, pesou-se 25 mL da
amostra de polpa de fruta a ser analisada, anotando-se o valor do peso, transferiu-
se a amostra para erlenmayer de 125 mL. Adicionou-se 05 gotas da solução de
amido a 1% e realizou-se a titulação agitando constantemente até mudança da
coloração de incolor a azul escuro permanente por mais de vinte segundos. Quando
ocorreu a alteração permanente da cor interrompeu-se a adição de iodo. Anotou-se
o volume de iodo gasto que reagiu com a solução. Repetiu-se três vezes este
24
mesmo procedimento para cada amostra de polpa de abacaxi, cupuaçu, graviola e
maracujá, conforme descrito no método.
Método Tillmans
Após a padronizção da solução Tillmans, titulou-se as amostras a partir de
uma alíquota de 10 mL da solução contendo polpa de fruta e solução ácida de 2,6
diclorofenol na proporção 1:1 em erlenmayer de 250 mL contendo 6 mL da mesma
solução ácida, 4 mL da solução de Vitamina C diluída e 50 mL de água. Realizou-se
a titulação agitando constantemente até aparecimento de coloração ligeiramente
rosada, permanente por 15 segundos. Anotou-se o volume de solução de Tillmans
gasto que reagiu com a solução. Repetiu-se três vezes este mesmo procedimento
para cada amostra de polpa de abacaxi, cupuaçu, graviola e maracujá, conforme
descrito no método.
4.2.2 Análise estatística
Análises estatísticas descritivas dos resultados obtidos foram realizadas por
meio do programa computacional Microsoft® Office Excel 2007 e expressas como
média e desvio padrão.
25
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
A tabela 1 mostra os valores referentes à quantificação do teor de ácido
ascórbico presentes nas 4 amostras de polpas de fruta analisadas pelo método de
oxido redução (Iodimetria) e suas respectivas adequações quanto aos padrões de
identidade e qualidade (PIQ), estabelecidos pela instrução normativa n0 1 de 7 jan.
2000 do MAPA (BRASIL, 2000).
TABELA 1 - Valores médios de vitamina C (mg/100g) das polpas de fruta analisadas
pelo método Iodimétrico
Amostra mg de Vit C /Ml de polpa desvio padrão PIQ MIN/MAX
Abacaxi ( lote: 602) *34,221 2,04 -/-
Cupuaçu ( lote: 1802) *13,78** 0,508 18
Graviola (lote: 1701) *16,62 1,549 10
Maracujá (lote: 2504) *5,864 2,93 -/-
*Valores obtidos em triplicata ** Valores em desacordo com a legislação de PIQ de polpa Fonte: COSTA, J. O., 2016. Nota: Elaborada pela autora com os dados coletados na pesquisa.
Para a polpa de abacaxi o valor médio encontrado foi de 34,22 mg 100 g de
polpa. O valor obtido pela titulação com o método de Tillmans como mostra a Tabela
2 foi de 34,98 mg 100 g de polpa, valores próximos um do outro, com uma diferença
de 0,76 mg de vitamina C entre os métodos. Em avaliação do perfil de qualidade de
polpas de frutas comercializadas na cidade de Campina Grande-PB, Dantas et al.
(2010) utilizando o método Iodimetrico, encontraram para a polpa de abacaxi valor
médio de 5,04 mg 100g de polpa, resultado diferente dos encontrados nesta
pesquisa. Na legislação brasileira não há parâmetros de identidade e qualidade para
determinação de vitamina C em polpa de abacaxi, o que dificulta a comparação
entre os resultados obtidos. No rotulo nutricional do produto analisado o valor de
vitamina C expresso em mg 100 g na embalagem era de 50 mg 100 mL de polpa,
mostrando que os resultados obtidos por ambos os métodos foram diferentes do
expresso no rotulo do produto analisado.
26
TABELA 2 - Valores médios de vitamina C (mg/100g) das polpas de fruta analisadas
pelo método de Tillmans
Amostra mg de Vit C /mL de polpa desvio padrão PIQ MIN/MAX
Abacaxi (lote: 602) *34,98 1,06 -/-
Cupuaçu (lote: 1802) *14,133** 2,638 18
Graviola (lote: 1701) *16,96 0 10
Maracujá (lote: 2504) *15,546 0,61 -/-
*Valores obtidos em triplicata ** Valores em desacordo com a legislação de PIQ de polpa
Fonte: COSTA, J. O., 2016. Nota: Elaborada pela autora com os dados coletados na pesquisa.
Na análise da polpa de Cupuaçu o valor médio encontrado pelo método
Iodimetrico foi de 13,78 mg 100g de polpa C. Quando comparado com o valor
obtido pelo método de Tillmans que foi de 14,133 mg 100 g, a diferença foi de 0,353
mg de vitamina C entre os métodos. Os dois valores obtidos estão abaixo do valor
mínimo fixado no PIQ que é de 18 mg 100 g de polpa, o que pode ser atribuído ao
processamento inadequado, incluindo-se a qualidade e a vedação da embalagem
utilizada, condições de armazenamento e a diluição do produto. Estudos realizados
por Nascimento et al. (2012) utilizando o método de Tillmans, encontraram um valor
médio de 84,50 mg 100g de polpa. Em relação ao rotulo nutricional da polpa de
cupuaçu, a quantidade de vitamina C expressa no rotulo era de 10,5 mg 100g, valor
próximo ao encontrado pelo método iodimetrico, porem em desacordo com os
parâmetros estabelecidos pela instrução normativa n0 1 de 7 jan. 2000 do MAPA
(BRASIL,2000).
Para a polpa de graviola o valor mínino de vitamina C que deve esta presente
na polpa estabelecido pelo PIQ é de 10 mg 100 g de polpa, na análise pelo método
de Oxido redução iodimetria o valor obtido foi de 16,62 mg 100g de polpa, valor
próximo ao encontrado pela análise com o método Tillmans que apresentou um
valor de 16,96 mg 100g de polpa. A diferença entre os métodos foi de 0,34 mg de
vitamina C. Ambos os valores obtidos apresentaram valor superior ao exigido pela
27
legislação vigente. No que se diz respeito a rotulagem do produto o valor expresso
na embalagem era de 10,5 mg 100g de polpa valor abaixo dos obtidos pelas
análises dos métodos, e em acordo com legislação vigente.
Para a polpa de Maracujá o valor obtido pelo método Iodimétrico foi de 5,864
mg 100 g de polpa, enquanto que para o método de Tillmans foi de 15,9 mg 100 g
de polpa, uma diferença de 10,036 mg de vitamina C. Esta diferença pode ser
resultado da coloração intensa da polpa de maracujá, o que dificulta a visão do
ponto de virada do método de Tillmans. Gomes et al. (2006) e Nascimento et al.
(2012) utilizando o método de Oxido redução (Iodimetria) encontraram valores entre
62,00 a 73,00 mg 100g, e 9,78 a 12,67 mg 100 g respectivamente.Na legislação
não se tem padrão de identidade e qualidade para a polpa de maracujá. No rotulo
nutricional do produto o valor de vitamina c na polpa é de 24 mg 100g de polpa,
valor distante em ambos os métodos utilizados.
28
6 CONCLUSÃO
Diante do que foi exposto e em relação às condições em que os experimentos
foram realizados, pode-se concluir que:
- Do ponto de vista de execução do protocolo de análise a dificuldade de
visualização do ponto de virada é quase a mesma para os dois métodos,
principalmente para polpas de cores fortes como o maracujá, tendo o método
iodimétrico uma pequena vantagem nesse aspecto
- Os dois métodos sofrem interferência de fatores específicos para cada um.
Consequentemente isso resulta em pequenas diferenças nos teores de vitamina C
ao se comparar os resultados obtidos para a mesma amostra quando avaliada por
ambos.
- Considerando que não existem padrões de identidade e qualidade para os
produtos vendidos como polpas de frutas congeladas, não há como avaliar se o
conteúdo de vitamina C indicado no rótulo desses produtos é adequado ou não para
sua comercialização. O máximo a fazer é utilizar os padrões da legislação para
polpas industrializadas como referência embora não contemplem todos os frutos
como o abacaxi e o maracujá.
- O método iodimétrico é mais barato e mais fácil de executar podendo ser
empregado pelas pequenas indústrias para avaliar e garantir a uniformidade dos
seus produtos, sendo uma opção viável para controle de qualidade para pequenos
produtores de polpas de frutas congeladas in natura.
29
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