Disciplina QUI102 - Metodologia Analítica · 2018-03-14 · P04 Espectrometria de Absorção...

Metodologia Analítica I sem/2018 – Profa Ma Auxiliadora - 1

Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química

Disciplina

QUI102 - Metodologia Analítica

I semestre 2018

Aula 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos


CRONOGRAMA - I semestre/2018

Semana Data

(Quarta-feira)

Atividades

14 - 16 h 16 - 18 h

1° 07-Mar Aula (Introdução) 2° 14-Mar Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Aula (Amostragem ...

tratamento de amostras) 3° 21-Mar Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P02 (Fotm) 4° 28-Mar Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P02 (Fotm) 5° 04-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Aula (Amostragem ...

tratamento de amostras) 6° 11-Apr Prova 1 (Amostragem e tratamento de amostras) 7° 18-Apr Colóquios das práticas: P03, P04 e P05 8° 25-Apr Prática P03 (EAM -Vis) 9° 02-May Ciclo de Práticas: P04(EAA), P05 (HPLC) 10° 09-May Ciclo de Práticas: P04(EAA), P05 (HPLC) 11° 16-May Prova 2 (Práticas P02, P03, P04, P05) 12° 23-May 1ª Apresentação dos projetos 13° 30-May Projetos - execução 14° 06-Jun Projetos - execução 15° 13-Jun Projetos - execução 16° 20-Jun Projetos - execução 17° 27-Jun 2ª Apresentação dos Projetos 18° 04-Jul Entrega do Relatório do Projeto

Projetos: Grupo 1 - Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC),

Grupo 2 - Espectrometria de absorção Atômica por chama (EAA)


CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO

PRÁTICAS

PRÁTICAS

Prática/Local

P02 Fotometria de Chama (EEC)

Lab. Analítica

Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.

Tutora: M.a Paola Coutinho

P03 Espectrometria UV/Vis (EAM)

Lab. Analítica

Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.

Profa. Dra. Maria.

Auxiliadora

Tutora: M.a Paola Coutinho

P04 Espectrometria de Absorção Atômica (EAA)

Lab. Analítica e Lab. Central Analítica

Determinação do teor de Cobre em Aguardente. Tutora: M.a Paola Coutinho

P05 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência

(HPLC)/Lab. NUPIS

Determinação de paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.

Profa. Dra. Maria.

Auxiliadora

Nota final =

(Valor)

Prova 1

(20)

+ Prova 2

(20)

+ Relatórios

(10)

+ 1ª Apresentação

do projeto

+ 2ª Apresentação

do projeto (15)

+ Relatório do

projeto (20)


PRÁTICAS

Grupo Alunos Semanas

25-abr 2-mai 9-mai

G01 EAM

(P03)

HPLC

(P05)

EAA

(P04)

G02 EAM

(P03)

EAA

(P04)

HPLC

(P05)

PROJETOS

Grupo Alunos Técnica abordada no

projeto

Orientadores

G01

HPLC

Profa. Dra Maria

Auxiliadora

G02

Absorção Atômica

(EAA)

M.a Paola R. Couto

Coutinho


Bibliografia

1. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001 (6a

ed. 2005, 7a ed. 2008)

2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4a Edição,

Saunders College Publishing, Fort Worth, 5th edition, 1998.

3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry,

6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores,

Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.

4. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia.

Campinas, Editora UNICAMP, 2004.

5. Leite, F., Validação em análise química, 4 edição, Editora Átomo - Campinas,

2002.

http://www.ufjf.br/nupis/905-2/disciplinas-maria-auxiliadora/aulas-2/qui102-metodologia-analitica/


TITULOS DE PROJETOS APRESENTADOS

Determinação dos Azocorantes: Tartrazina e Amarelo Crepúsculo em sorvetes e

picolés por HPLC (2018-1)

Discentes: Guilherme F. Alves, Francisco Montessi e Paulo Henrique de M. Toledo

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

Determinação de Ferro em Cereais Infantis por Espectrometria de Absorção

Atômica por Chama (F AAS) (2018-1)

Discentes: Bruno Henrique Rita, Kaique Alexandre D’Oliveira e Lara Copado

Tutora: Paola Coutinho

Determinação de cafeína e teofilina em produtos à base de chá preto e chá verde

por HPLC (2017-1)

Discentes: Beatriz Rocha de Moraes,Gabriel Martins Ferreira,Hugo Camarano,

Layce Callegaro, Nathalia Campos, Pâmela Cristina


Determinação de Ca e Mg em amostras de coquetéis alcoólicos de catuaba por

Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS) (2017-1)

Discentes: Caio Martins, Camille Carvalho, Giovana Pimentel, Isabel Porto, Luã

Guilherme, Nicolas Glanzmann

Tutora: Paola Coutinho


Determinação de micronutrientes em suco de uva por espectrometria de absorção

atômica com chama. (2016-2)

Carlos Eduardo Ribeiro, Isabela Rímulo, Mariana Campos e Thamyres de Almeida

Tutora: Ângela Ferreira e Lucas Mattos

Determinação de cafeína e conservantes em refrigerantes por CLAE. (2016-2)

Davi Marques, Hudson Silva, Júlio Arvellos, Thais Lourenço

Orientadora: Profa Maria Auxiliadora Costa Matos

Determinação dos corantes tartrazina e amarelo crepúsculo em pó de gelatina e em

balas por CLAE. (2016-1)

Discentes: Fernanda Cerqueira, Jéssica Cordeiro, Jéssica Othoni

Est.Doc: Fausto Moreira

Determinação de Fluoreto em água mineral comercializada em

Juiz de Fora por eletroforese capilar. (2015-2)

Discentes: Antônio Pedro Guimarães, Bruno A. de Oliveira,

Tutora: Renata Sato

Determinação de Ca e Mg em amostras de cerveja por espectrometria de absorção

atômica de chama (FAAS). (2015-2)

Discentes: Fernanda Monteiro, Moyra Freitas, Pâmela Lewer,

Tutora: Ângela Ferreira


Determinação de Cafeína em amostras de termogenico por cromatografia líquida de

alta eficiência com detecção no ultravioleta. (2015-1)

Discentes: Isabella Flores, Juliana Vicini Florentino e Tamires Loureiro


Otimização do método de determinação do teor de omeprazol em medicamentos

genéricos e manipulados (2014-2)

Discentes: Joseane Almeida e Larissa Oliveira


Metodologia para determinação simultânea de ácido nicotínico e cafeína em amostras

de café comercial por cromatografia líquida de alta eficiência (2014-1)

Discentes: Mariana Fouraux e Tamires Fouraux


Determinação de colesterol em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

detecção ultravioleta.(2013-2)

Discentes: Gabriela Oliveira, Jordana Santos, Ma Patrícia do Nascimento


Quantificação de carboidratos em bebidas energéticas utilizando cromatografia

líquida de alta eficiência. (2013-1)

Discentes: Isabella Lacerda, Naira Botezine, Paola Oliveira, Pedro Ivo Moraes



Medicina

Análise Clinica

Química Medicinal

Farmácia

Toxicologia

Engenharia

Civil

Química

Elétrica

Mecânica

Física

Astrofísica

Astronomia

Biofísica

Química

Bioquímica

Química Inorgânica

Química Orgânica

Físico-Química

Físico-qui

Ciências dos

materiais

Metalurgia

Polimentos

Estado Sólido

Ciências Sociais

Arqueologia

Antropologia

Forense

Agricultura

Agronomia

Ciências dos animais

Ciências da Produção

Ciência dos

Alimentos

Horticultura

Ciências Sociais

Ciências do meio

Ambiente

Ecologia

Meteorologia

Oceanografia

Geologia

Geofísica

Geoquímica

Paleontologia

Paleobiologia

Biologia

Botânica

Genética

Microbiologia

Biologia Molecular

Zoologia

Química

Analítica

Química Analítica é o ramo da química

que envolve a separação, identificação e

determinação das quantidades relativas

dos componentes de uma amostra.


1 - Definição do problema analítico

2 - Escolha do método analítico adequado

3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem. Qual material é necessário para análise?

4 - Preparo da amostra

5 - Análise Química : Calibração e medida

6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados

De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,

com grau de importância e influência no resultado final da análise:




3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?







AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM

O que?

Como?

Onde?

Quanto?

Preservação? Onde e Como Armazenar?

Método de Análise?

Confiabilidade

do resultado

Amostragem

Representativa

“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do

resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa

ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico.”


AMOSTRAGEM

AMOSTRAGEM

O que?

Como?

Onde?

Quanto?

Preservação Onde e Como Armazenar?

Método de Análise

Confiabilidade

do resultado

Amostragem

Representativa

“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do

resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa

ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico.”

Comitê de Ética em Pesquisa

envolvendo Seres Humanos

Comissão de Ética no Uso de

Animais


AMOSTRAGEM

A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar

a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de

parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.

As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos

perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,

etc.

Levantamento

em ecossistemas

O universo amostral é especificado pelo pesquisador.

Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia

hidrográfica, estuários, centro urbano, lote de produção industrial etc.

As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites

arbitrários ou objetos definidos. Ex.: Volume de água, solo ou

sedimentos, ou área de vegetação, .

Coleta de material Vegetal na Lagoa das Garças, SP (http://ecologia.ib.usp.br)

http://ecologia.ib.usp.br/


AMOSTRAGEM

AMOSTRAR? COLETAR?

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise.

Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma

porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de

interesse para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população

a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.


AMOSTRAGEM

AMOSTRAR? COLETAR?

A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.

Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar

ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise.

Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma

porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de

interesse para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população

a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá

necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível

analiticamente: Tratamento da Amostra.


MÉTODO ANALÍTICO?

TÉCNICA ANALÍTICA?

MÉTODO DE ANÁLISE?


MÉTODO ANALÍTICO

"Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995)".

"A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito".

TÉCNICA ANALÍTICA

Princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.


MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?

Mét

odos

Clá

ssic

os

• Produzem resultados

usando quantidades

determinadas

experimentalmente,

como massa ou volume,

juntamente com

massas atomicas ou

moléculares e reações

bem definidas.

Méto

dos

Ins

trum

ent

ais • Utiliza um sinal

gerado por um

instrumento para

detectar a presença

de um analito ou

determinar a

quantiadade de um

analito em uma

amostra.

Mét

odos

de

Sepa

raçõ

es • Utilizado para

remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.

Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em

conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

Isolar um analito de uma amostra,

Remover substancias interferentes,

Colocar o analito em uma matriz apropriada.


Método Clássicos

Análise gravimétrica

Titulações

Métodos Instrumentais

Técnicas de separações

(Extrações, cromatografia preparativa, SPE)**

CG, CL, EC

Técnicas espectroscópicas*

Espectroscopia molecular, atômica

e RMN

Outras Técnicas Espectrometria de Massas,

Métodos térmicos, Análise de superfície

Técnicas eletroanalíticas

Potenciometria, Voltametria, codutometria

QUI094

QUI095

Tratamento das amostras

Medoto l og i a

Ana l í t i ca

QUI093

QUI110

QUI128

MÉTODO ANALÍTICO & TÉCNICA ANALÍTICA

* O termo espectrometria é utilizado quando técnicas

espectroscópicas são utilizadas em métodos que envolvem química

analítica quantitativa.


AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Nível de Concentração do Constituinte - Intervalo de concentração

do constituinte a ser analisado.

Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.

Amostra

Matriz

Analito



Nível de Concentração do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a

ser analisado.


Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do

material.



Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado


Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material

Conjunto de substancias que compõem uma amostra. Matriz



1. Nível de Concentração do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte

a ser analisado.

2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra.

Porção do material coletado para análise. Amostra • Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material.

Conjunto de substancias que compõem uma amostra. Matriz

Substância em particular que interessa medir ou estudar. Analito

• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Avaliar compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final.

Normalmente, o analista não tem conhecimento da

composição real das amostras de teste, mas tem

consciência da matriz.



A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é

um fator imortante para determinar quais técnicas podem

ser utilizadas para a análise.

Componente Residual

Refere-se a substancias que compõem menos que

0,01 % da amostra.

Constituintes traços

1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm)

(110-7 a 0,01 % m/m).

Constituintes ultra-traço

menos que 1 ng/g (ppb) 110-7 % m/m.

Componente Minoritário

Refere-se a substancias que

compõem de 0,01 a 1 % da amostra.

Componente Majoritário

Constituinte principal

Refere-se a substancias que

compõem mais de 1 % da amostra.

1. Nível de Concentração do Constituinte Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992



Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

Semimicroanálise

Refere-se a amostras com massa de

0,01 a 0,1 g.

Macroanálise

Refere-se a amostras com massa

superior a 0,1 g.

2. Classificação quanto à dimensão da amostra

Microanálise

Refere-se a amostras com massa de

10-4 a 0,01 g.

Ultramicroanálise

Refere-se a amostras com massa

menor que 10-4 g.


A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência

entre o valor do desvio padrão relativo percentual (Coeficiente de variança) o valor da

concentração da substância, pelo exame de resultados cumulativos de estudos

colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de interesse, matrizes e técnicas

analíticas.

Curva de Horwitz

RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO

Revisão de 150 estudos

interlaboratoriais, onde analitos

diferentes foram medidos com

diferentes técnicas, sendo

observado que os CV (RSD) dos

valores médios relatados pelos

diferentes laboratórios aumentavam

sempre quando a concentração

diminuía.

CV 2 (1-0,5 logC)

Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459


EXERCÍCIO

Quais os valores do coeficiente de variança (CV) e desvio padrão (S) esperados para a

determinação de um pesticida em amostras de solo que apresenta um nível de

concentração previsto em torno de 15 ng pesticida/g de solo? Se a concentração

determinada for 2 ng/g?

A concentração de um hidrocarboneto C29H60 na água de chuva durante o verão é de 34

ppb. Quais os valores do coeficiente de variança (CV) e desvio padrão (S) estimados para

esta análise?

ANALISAM-SE AMOSTRAS

&

DETERMINAM-SE SUBSTÂNCIAS

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