DISSERTAÇÃO DE MESTRADO · GURGEL, Camilla Emanuelle Mendes Rocha – Secagem da polpa de...

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Universidade Federal do Rio Grande do Norte Centro de Tecnologia Departamento de Engenharia Química Programa de Pós-graduação em Engenharia Química DISSERTAÇÃO DE MESTRADO SECAGEM DA POLPA DE GRAVIOLA (Annona muricata L.) EM CAMADA DE ESPUMA - DESEMPENHO DO PROCESSO E CARACTERÍSTICAS DO PRODUTO Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel Orientadora: Profª. Drª. Maria de Fátima Dantas de Medeiros Natal/RN Julho/2014

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Universidade Federal do Rio Grande do Norte

Centro de Tecnologia

Departamento de Engenharia Química

Programa de Pós-graduação em Engenharia Química

DISSERTAÇÃO DE MESTRADO

SECAGEM DA POLPA DE GRAVIOLA (Annona muricata L.)

EM CAMADA DE ESPUMA - DESEMPENHO DO PROCESSO

E CARACTERÍSTICAS DO PRODUTO

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel

Orientadora: Profª. Drª. Maria de Fátima Dantas de Medeiros

Natal/RN

Julho/2014

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CAMILLA EMANUELLE MENDES ROCHA GURGEL

SECAGEM DA POLPA DE GRAVIOLA (Annona muricata L.) EM

CAMADA DE ESPUMA - DESEMPENHO DO PROCESSO E

CARACTERÍSTICAS DO PRODUTO

Dissertação de Mestrado apresentada ao

Programa de Pós-Graduação em Engenharia

Química - PPGEQ, da Universidade Federal

do Rio Grande do Norte - UFRN, como parte

dos requisitos para obtenção do título de

Mestre em Engenharia Química, sob a

orientação da Profª. Drª. Maria de Fátima

Dantas de Medeiros.

Natal/RN

Julho/2014

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Catalogação da Publicação na Fonte.

UFRN / CT / DEQ

Biblioteca Setorial “Professor Horácio Nícolás Sólimo”.

Gurgel, Camilla Emanuelle Mendes Rocha.

Secagem da polpa de graviola (Annona muricata L.) em camada de espuma -

desempenho do processo e características do produto / Camilla Emanuelle Mendes

Rocha Gurgel. - Natal, 2014.

80 f.: il.

Orientador: Maria de Fátima Dantas de Medeiros.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de

Tecnologia. Departamento de Engenharia Química. Programa de Pós-graduação em

Engenharia Química.

1. Desidratação - Dissertação. 2. Graviola - Dissertação. 3. Cinética - Dissertação. I.

Medeiros, Maria de Fátima Dantas de. II. Universidade Federal do Rio Grande do

Norte. III. Título.

RN/UF CDU 66.093.48(043.3)

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GURGEL, Camilla Emanuelle Mendes Rocha – Secagem da polpa de graviola (Annona

muricata L.) em camada de espuma – Desempenho do processo e características do produto.

Dissertação de Mestrado, UFRN, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. Área

de concentração: Engenharia Química. Linha de Pesquisa: Tecnologia e Engenharia de

Alimentos. Natal/RN, Brasil.

Orientadora: Prof.ª Dr.ª Maria de Fátima Dantas de Medeiros (DEQ/UFRN).

Resumo

Neste trabalho, foi estudado o método de desidratação da polpa de graviola em camada de

espuma, avaliando-se o desempenho do processo e as características do produto obtido. Os

experimentos foram realizados conforme o planejamento experimental 23, com 3 repetições

no ponto central. Estudaram-se os efeitos da temperatura (50°C, 60°C e 70°C), espessura da

camada (0,30 cm, 0,45 cm e 0,60 cm) e concentração de leite (0%, 20% e 40%) na cinética de

secagem, avaliando-se o comportamento das curvas e as características físico - químicas do

produto em pó (umidade e atividade de água). A secagem apresentou predominante período

de taxa constante e às taxas específicas foram calculadas a partir da inclinação das retas

ajustadas aos dados experimentais de massa de água evaporada. Aos dados da umidade em

função do tempo, incluindo os períodos de taxa constante e decrescente, foi ajustado o modelo

de Page, que se mostrou adequado para representar os dados experimentais. Como o esperado

a análise estatística dos resultados mostrou o importante efeito da temperatura no sentido de

aumentar as taxas de secagem, todavia deve-se considerar que temperaturas muito elevadas

podem comprometer a qualidade do produto, como mudança na cor e sabor. Espumas mais

espessas apresentaram menores taxas de secagem, mas é importante evidenciar que para o

mesmo volume processado as espumas mais finas requereram maior área de exposição ao ar,

o que implica na utilização de secadores maiores. A adição do leite promoveu maior expansão

da espuma facilitando a secagem e aumentando as taxas. Diminuiu a acidez do produto,

todavia prejudicou a reconstituição do pó diminuindo a solubilidade e aumentando o tempo de

reconstituição Com relação aos resultados das análises físico-químicas, a graviola em pó

apresentou características adequadas para conservação, com elevada solubilidade do pó e

curto tempo de reconstituição. De uma forma geral, as características físico-químicas não

sofreram alterações importantes com o processo de secagem em camada de espuma.

Palavras-chave: Graviola, camada de espuma, secagem.

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Catalogação da Publicação na Fonte.

UFRN / CT / DEQ

Biblioteca Setorial “Professor Horácio Nícolás Sólimo”.

Gurgel, Camilla Emanuelle Mendes Rocha.

Secagem da polpa de graviola (Annona muricata L.) em camada de espuma -

desempenho do processo e características do produto / Camilla Emanuelle Mendes

Rocha Gurgel. - Natal, 2014.

80 f.: il.

Orientador: Maria de Fátima Dantas de Medeiros.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de

Tecnologia. Departamento de Engenharia Química. Programa de Pós-graduação em

Engenharia Química.

1. Desidratação - Dissertação. 2. Graviola - Dissertação. 3. Cinética - Dissertação. I.

Medeiros, Maria de Fátima Dantas de. II. Universidade Federal do Rio Grande do

Norte. III. Título.

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GURGEL, Camilla Emanuelle Mendes Rocha - Drying of soursop pulp (Annona muricata

L.) in the foam layer - Process performance and product features. Dissertation, UFRN,

Graduate Program in Chemical Engineering. Area: Chemical Engineering. Research Line:

Technology and Food Engineering. Natal / RN, Brazil.

Abstract

In this work, the method of dehydration of soursop pulp in the foam layer was

studied by evaluating the performance of the process and characteristics of the product. The

experiments were performed according to the 23 experimental design with 3 replications at the

center point. We studied the effects of temperature (50 ° C, 60 ° C and 70 ° C) Layer

thickness (0.30 cm, 0.45 cm and 0.60 cm), and milk concentration (0%, 20% and 40%) on

drying kinetics, evaluating the behavior of the curves and the physico - chemical

characteristics of the product powder (moisture and water activity). Drying had significant

period of constant rate and specific rates were calculated from the slope of the straight lines

fitted to the experimental data of mass of evaporated water. Moisture data versus time,

including periods of constant and decreasing rate, we adjusted the Page model, which proved

adequate to represent the experimental data. Statistical analysis showed the significant effect

of temperature in order to increase the drying rates, however one must consider that very high

temperatures can compromise the quality of the product. Thicker foams had lower rates of

drying, but it is important to highlight that even the finest foams processed volume will

require a larger area of air exposure, which implies the use of larger dryers. The addition of

milk promoted greater expansion of the foam enhancing and facilitating the drying rates.

Reduced the acidity of the product, however damaged the powder has been decreasing

solubility and increasing the time of reconstitution Regarding the results of physicochemical

soursop powder analysis showed adequate characteristics for conservation, with high

solubility of the powder and short reconstitution time. In general, the physicochemical

characteristics analyzed not undergone major changes with the drying process in the foam

layer.

Keywords: Soursop, foam layer, drying.

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Agradecimentos

Inicialmente Deus, pelo dom da vida, pela saúde, por suas bênçãos e proteção. Por iluminar o

meu caminho para seguir a diante.

Aos meus pais, Clidenor Rocha (in memoriam) que certamente está muito orgulhoso da filha e

Telma Lúcia Mendes Rocha com todo o meu amor, por me apoiar em todas as minhas

escolhas. Obrigada pelo amor, educação, cuidado, paciência e carinho que me deram em todos

os momentos da minha vida.

Ao meu querido marido Thiago de Lima Gurgel, pelo carinho, cumplicidade, incentivo e

apoio durante toda a graduação e pós- graduação e ao meu lindo filho Guilherme Mendes

Gurgel, que trouxe muita alegria para a minha vida, sem vocês eu não conseguiria.

As minhas queridas irmãs Tereza e Andréia, pelo amparo nos momentos difíceis. Aos meus

sobrinhos pelos momentos de descontração.

A minha querida amiga e irmã Genevieve, que mesmo longe está sempre me apoiando e a

todos os meus amigos e familiares.

À minha orientadora, Professora Maria de Fátima Dantas de Medeiros, por toda sua

orientação durante o mestrado. Pela paciência e dedicação com a qual me orientou, por todas

as discussões e conselhos e que serviram para o desenvolvimento deste trabalho.

À Thayse Nayanne, pela ajuda, pelos ensinamentos e experiências compartilhadas durante

todas as partes deste trabalho. Principalmente pela valiosa ajuda nas análises estatísticas.

A grande amiga e companheira de pós-graduação Izadora Machado (Dorinha), pela ajuda e

grande parceria durante todo o mestrado, pelo apoio nos momentos de desânimo e pelos

grandes momentos de descontração e bate papos.

A minha querida bolsista Judite pela ajuda nos experimentos e pelos momentos de

descontração.

As amigas de laboratório de Tecnologia de Alimentos e de Engenharia de Alimentos Viviane,

Taise, Francisca, Milena, Suzara, Kátia e Rogéria pela ajuda nas análises.

Aos professores Marcello Maia de Almeida, Kátia Nicolau Matsui e Marcia Regina da Silva

Pedrini, por participarem da banca de defesa da dissertação e por todas as sugestões de

melhoria deste trabalho.

A Professora Gorete Ribeiro de Macêdo e Camila Gambini as quais me cederam de forma

afetiva os laboratórios, dando-me a oportunidade de realizar algumas análises.

A Eduardo, proprietário da Indústria de polpa Ideal, pela doação das polpas de graviolas

usadas na pesquisa.

Aos funcionários do PPGEQ, principalmente a Mazinha e Medeiros, pela disponibilidade e

atenção.

A UFRN pela oportunidade e a todos muito obrigada!

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Sumário Abstract

Lista de Figuras

Lista de Tabelas

1. Introdução ............................................................................................................................... 1

1.1. Objetivos Gerais .................................................................................................................... 4

1.2. Objetivos Específicos ............................................................................................................ 4

2. Revisão Bibliográfica .............................................................................................................. 5

2.1. Graviola (Annona muricata L.) ............................................................................................ 6

2.1.1. Importância econômica e produção .................................................................................... 8

2.2. Leite ....................................................................................................................................... 9

2.2.1 Proteína do leite e propriedades funcionais ......................................................................... 10

2.2.1.1 Solubilidade ...................................................................................................................... 11

2.2.1.2 Aeração ............................................................................................................................. 11

2.2.1.3 Emulsificação ................................................................................................................... 12

2.3. Aditivos ................................................................................................................................. 12

2.3.1. Emulsificantes .................................................................................................................... 12

2.3.2. Estabilizantes ...................................................................................................................... 13

2.4. Secagem ................................................................................................................................. 14

2.4.1 Curvas de Secagem .............................................................................................................. 15

2.4.2 Modelagem matemática ....................................................................................................... 18

2.5. Secagem em camada de espuma - foam-mat ......................................................................... 19

3. Materiais e Métodos ............................................................................................................... 25

3.1. Materiais ................................................................................................................................ 26

3.2. Metodologia ........................................................................................................................... 27

3.3. Ensaios preliminares .............................................................................................................. 28

3.3.1. Preparação e caracterização das espumas ........................................................................... 28

3.3.2. Determinação da densidade e da expansão......................................................................... 28

3.4. Avaliação da estabilidade das espumas ................................................................................. 29

3.5. Cinética de estabilidade da espuma ....................................................................................... 31

3.6. Secagem ................................................................................................................................. 31

3.6.1. Planejamento Experimental ................................................................................................ 31

3.6.2.Secagem em camada de espuma e obtenção do pó ............................................................. 32

3.6.3. Modelagem da cinética de secagem ................................................................................... 33

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3.7. Análises físico-químicas ........................................................................................................ 33

3.7.1. Potencial hidrogeniônico (pH) ........................................................................................... 33

3.7.2. Acidez total titulável (ATT) ............................................................................................... 34

3.7.3. Sólidos solúveis totais (SST) .............................................................................................. 34

3.7.4. Umidade ............................................................................................................................. 34

3.7.5. Atividade de água (aW) ...................................................................................................... 35

3.8. Caracterização do produto em pó .......................................................................................... 35

3.8.1. Umidade na balança de infravermelho ............................................................................... 36

3.8.2. Análise Granulométrica ...................................................................................................... 36

3.8.3. Solubilidade ........................................................................................................................ 36

3.8.4. Tempo de reconstituição ..................................................................................................... 37

4. Resultados e Discussões .......................................................................................................... 38

4.1. Caracterização da polpa de graviola e das espumas .............................................................. 39

4.1.1. Cinética de estabilidade das espumas ................................................................................. 40

4.2. Curvas de secagem ................................................................................................................ 43

4.3. Modelagem matemática das curvas de secagem ................................................................... 48

4.4. Características físico-químicas, solubilidade e tempo de reconstituição da graviola em pó . 51

4.4.1. Distribuição granulométrica da graviola em pó ................................................................. 54

4.4.2 Análise estatística dos resultados da caracterização da graviola em pó .............................. 54

4.5. Características físico-químicas da polpa de graviola reconstituída por reidratação do pó .... 56

4.6. Análises estatísticas dos resultados referentes à cinética de secagem das espumas de

graviola ......................................................................................................................................... 58

5. Conclusão ................................................................................................................................ 63

6. Referências Bibliográficas ..................................................................................................... 66

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Lista de Figuras

Figura 3.1 – Imagem da graviola ................................................................................................. 8

Figura 3.2 – Curvas típicas de secagem – umidade em função do tempo ................................... 17

Figura 3.3 – Gráfico de umidade de equilíbrio ........................................................................... 18

Figura 3.4 –Modelo esquemático da secagem em camada de espuma, foam-mat ...................... 22

Figura 4.1 – Imagem dos aditivos utilizados para a obtenção da espuma ................................... 27

Figura 4.2 – Fluxograma experimental da obtenção de pó de graviola pelo processo de

secagem de camada de espuma. ................................................................................................... 28

Figura 4.3 – Esquema de provetas com funis e filtro de gases para a análise da estabilidade da

espuma .......................................................................................................................................... 31

Figura 5.1 – Curva Cinética de estabilidade das espumas de polpa de graviola com e sem

adição de leite na temperatura ambiente....................................................................................... 42

Figura 5.2 – Cinética de estabilidade das espumas de polpa de graviola com e sem adição de

leite nas temperaturas de 50°C , 60°C e 70°C .............................................................................. 44

Figura 5.3 – Espumas de graviola nas placas com as espessuras de 0,3 cm, 0,45 cm e 0,6 cm

respectivamente. ........................................................................................................................... 45

Figura 5.4 – Curva de secagem da espuma de graviola para temperaturas de 50 e 70°C .

com (40%) e sem adição de leite e espessuras de 0,3cm (a) e 0,6cm (b), e nas condições do

ponto central, 20% de leite, 60°C e 0,45 cm de espessura (c) ...................................................... 46

Figura 5.5 – Valores da análise granulométrica da graviola em pó. .......................................... 47

Figura 5.6 – Período de Taxa constante - Curvas da massa específica evaporada em função

do tempo para temperaturas de 50 e 70°C, com (40%) e sem adição de leite e espessuras de

0,3cm (a) e 0,6cm (b), e nas condições do ponto central, 20% de leite, 60°C e 0,45 cm de

espessura (c) ................................................................................................................................. 47

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Figura 5.7 – Curvas da razão de umidade em função do tempo, dados experimentais e

preditos pelo Modelo de Page para temperaturas de 50 e 70°C com (40%) e sem adição de

leite e espessuras de 0,3cm (a) e 0,6cm (b), e nas condições do ponto central, 20% de leite,

60°C e 0,45 cm de espessura (c). .................................................................................................. 50

Figura 5.8 – Pó de graviola desidratado e reconstituído ............................................................. 54

Figura 5.9 – Diagramas de Pareto para a solubilidade em água (a), tempo de reconstituição

(b) e acidez total titulável (c) ........................................................................................................ 56

Figura 5.10 – Acidez total titulável (ATT) (a), pH (b) e teor de sólidos solúveis das espumas

e das polpas reconstituídas (c) ...................................................................................................... 58

Figura 5.11 – Diagramas de Pareto para taxa específica de secagem (a), umidade de

equilíbrio (b) tempo de secagem para atingir 5% de umidade (c) ................................................ 59

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Lista de Tabelas

Tabela 3.1 – Composição química da graviola ............................................................................ 08

Tabela 3.2 – Composição química do leite por 100g .................................................................. 11

Tabela 4.1 – Matriz experimental para os ensaios de secagem em camada de espuma .............. 33

Tabela 5.1 – Resultados da caracterização físico-química da polpa, leite e espuma................... 40

Tabela 5.2 – Resultado dos ajustes linear para as condições de secagem no período de taxa

constante ....................................................................................................................................... 48

Tabela 5.3 – Parâmetros do modelo de Page para a espuma de graviola com e sem leite .......... 51

Tabela 5.4 – Variáveis respostas do planejamento experimental 23

+ 3 repetições no ponto

central ........................................................................................................................................... 53

Tabela 5.5 – Valores da análise granulométrica da graviola em pó ............................................ 55

Tabela 5.6 – Análise comparativa da espuma de graviola e da polpa de graviola reconstituída . 57

Tabelas 5.7 – Variáveis independentes e resposta para a cinética de secagem ........................... 59

Tabela 5.8 – Resultados da Análise de Regressão dos parâmetros de secagem. ......................... 62

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Capítulo 1

Introdução

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Capítulo 1 – Introdução

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 2

1. Introdução

O Brasil se destaca mundialmente como um importante produtor e consumidor de

frutas, especialmente as tropicais e subtropicais como: mamão, citros, manga, maracujá,

abacaxi, banana, goiaba, abacate. O país é o terceiro maior produtor mundial de frutas, depois

da China e da Índia, com 42 milhões de toneladas e mais de 30 polos produtivos, gerando

uma receita de R$ 17,7 bilhões (IBRAF, 2011).

Do total de frutas produzido anualmente, estima-se que 14% (cerca de 5 milhões de

toneladas) sejam constituídos por frutas tropicais com pouca exploração econômica, como é o

caso do umbu, cajá, seriguela, cajá-manga, graviola, sapoti e mangaba (FAO, 2008).

Existem indícios de crescimento nos mercados nacional e internacional de frutas

tropicais, justificado não só por seus sabores e aromas característicos, mas também pelo

conhecimento que essas frutas teriam um importante papel na manutenção da saúde e

prevenção de doenças (RUFINO et al., 2010; GURJÃO, 2006). Dentre as frutas tropicais, que

no passado não apresentavam importância comercial, mas que atualmente se transformaram

em cultivos rentáveis e geradores de empregos encontram-se as Anonáceas (SÃO JOSÉ,

2003).

A família das Anonáceas é composta por cerca de 75 gêneros e mais de 600 espécies,

destacando-se a graviola (Annona muricata L.). Outras espécies também são destaques dentro

das Anonáceas, como: a pinheira (Annona squamosa L.), cujo fruto é denominado pinha, ata

ou fruta-do-conde; cherimólia (Annona cherimola L.) e atemóia (híbrido entre cherimólia e

pinha). Diversas outras espécies dentro do gênero Annona são encontradas em diferentes

regiões brasileiras, nas mais variadas condições edafoclimáticas (SÃO JOSÉ, 2003).

A gravioleira (Annona muricata L.), da família Annonacea e, cuja secagem de seus

frutos foi objeto de estudo neste projeto, é uma das importantes frutíferas cultivadas no

nordeste brasileiro, principalmente nos estados da Paraíba, Ceará, Pernambuco e Bahia e

apresentam casca verde-escura, polpa branca aromática e sementes negras ou marrons

envoltas pela polpa (SACRAMENTO et al., 2003).Os seus frutos são utilizados na fabricação

de sucos, sorvetes, compotas, geleias e doces.

Há algum tempo tem-se empregado tecnologias que permitem processar as frutas na

forma de pó, fazendo com que estas, antes consumidas apenas em época de safra, passem a

ser comercializadas em qualquer período do ano. Entre as técnicas empregadas tem-se o

processo de desidratação em camada de espuma ou foam-mat, liofilização, encapsulação de

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Capítulo 1 – Introdução

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 3

sucos por co-cristalização com sacarose, secagem por atomização e por micro-ondas, secagem

em leito fluidizado e em leito de jorro com partículas inertes.

O processo foam-mat é um método de desidratação no qual alimentos líquidos e

semilíquidos são transformados em uma espuma estável através da adição de agentes

químicos com propriedades emulsificantes e espessantes (SOARES, 2001). É um processo

que tem como vantagem o baixo custo de operação e utiliza menor tempo de secagem devido

à elevada área de contato exposta ao ar aquecido, a qual facilita a retirada da umidade. O

produto obtido ao final do processo se apresenta poroso e facilmente reidratável.

Avaliando-se os aspectos relacionados com a necessidade de conservação das frutas

tropicais e subtropicais em períodos pós colheita e a importância da graviola como fonte de

sais minerais, nesse trabalho estudou-se o processo de secagem da espuma obtida a partir da

polpa da graviola com diferentes formulações pelo processo em camada de espuma – Foam

mat. Foram utilizados os adjuvantes Emustab® e Super-Liga-Neutra® na formulação para

melhor expansão e estabilidade da espuma. Como tradicionalmente é adicionado leite na

preparação do suco de graviola, para torná-lo menos ácido e mais saboroso, o estudo foi

ampliado para as espumas preparadas com e sem a adição de leite.

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Capítulo 1 – Introdução

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 4

1.1 - Objetivo Geral

Estudar a desidratação da polpa de graviola em camada de espuma em estufa de

circulação forçada de ar, com e sem adição de leite e com adição de adjuvantes, Emustab® e

Super-Liga-Neutra®, avaliando-se o desempenho do processo e as características do produto

obtido.

1.2 - Objetivos Específicos

Definir a formulação a ser utilizada na formação e secagem das espumas avaliando-se

a expansão e estabilidade das mesmas.

Obter e interpretar as curvas de secagem;

Modelar os dados cinéticos;

Avaliar o efeito da temperatura, concentração de leite e espessura da camada de

espuma sobre o desempenho do processo e otimizar as condições de secagem com

base nas técnicas de planejamento experimental;

Avaliar as propriedades físico-químicas do pó e da polpa reconstituída.

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Capítulo 2

Revisão Bibliográfica

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Capítulo 2 – Revisão bibliográfica

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 6

2. Revisão Bibliográfica

2.1 - Graviola (Annona muricata L.)

A gravioleira é originária da América Central, sendo cultivada no Brasil, Colômbia,

México, Havaí e algumas regiões da África e Ásia. Desenvolve-se bem em regiões de clima

tropical e subtropical, em altitudes inferiores a 1200 m, com precipitação pluviométrica acima

de 1200 m. Os solos para o cultivo da gravioleira devem ser profundos, bem drenados e com

acidez entre 5,5 e 6,5 (SACRAMENTO, 2000).

De acordo com Ramos et al. (2001) a espécie foi introduzida no Brasil pelos

portugueses no século XVI (CORREA, 1931) e distribuída para diversas regiões, onde passou

a ser cultivada em pomares caseiros, tornando-se mais tarde uma fruta de grande importância

econômica para a região Nordeste. De acordo com Morton, (1966) a graviola recebe diversas

denominações de acordo com a região, sendo conhecida como guanábana ou guanaba em

países de língua espanhola, corossolier, cachiman, epineux em países de língua francesa,

zapote de viejas no México e soursop nos países de língua inglesa. No Brasil, as

denominações mais comuns são coração-de-boi, coração-de-rainha, jaca-de-pobre, jaca-do-

pará e condessa (PINTO et al, 2001; SACRAMENTO et al, 2009).

Apesar da escassez de dados sobre área plantada e comercialização da graviola, sabe-

se que o cultivo desta fruta tem crescido bastante no Brasil nos últimos anos, especialmente

no Estado da Bahia, cuja área plantada georreferenciada alcança os 1.300 ha, podendo

ultrapassar 1.500 ha após o georreferenciamento de todos os pomares. A Agência de Defesa

Agropecuária da Bahia estimou a produção de graviola, no ano de 2010, em 8.000 toneladas,

com perspectivas de crescimento nos próximos anos, colocando a Bahia como maior produtor

mundial de graviola (ADAB, 2010).

Além da Bahia, a graviola é amplamente cultivada nas regiões Norte, Nordeste,

Centro-Oeste e Sudeste, destacando-se os estados de Alagoas, Ceará, Paraíba, Pernambuco,

Pará e Minas Gerais (LIMA, 2004). São José et al (2000) citam que as áreas produtoras estão

instaladas principalmente nas regiões litorâneas e semiáridas do Nordeste.

De acordo com LIMA et al (2006), a gravioleira produz frutos compostos, formados

por um agregado de bagas, cujos componentes carpelares individuais persistem na casca,

durante todo o desenvolvimento, na forma de espículas ou pseudo acúleos polposos, curvos e

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curtos. Os frutos podem apresentar formato irregular, em decorrência de falhas na fertilização

e frutificação. Porém, nos cultivos comerciais em que a polinização manual é prática regular,

eles são ovóides ou cordiformes. Além do formato, as características mais distinguíveis da

graviola são a casca fina, de cor verde-escura, e a polpa branca, como observado na Figura

2.1, de sabor ácido e aroma característico. Sua análise química é mostrada na Tabela 2.1.

Figura 2.1- Graviola (Annona muricata L.).

Fonte: Globorural, 2011.

Tabela 2.1- Composição Química da graviola.

Constituintes Graviola

Sólidos Solúveis Totais - SST (ºBrix ) 10,7

Acidez total titulável – ATT (g/100g) 1,2

Açúcares Solúveis Totais - AST (g/100g) 8,2

Relação Sólidos soluveis totais e Acidez total

SST/AT 8,9

Vitamina C, (mg/100g) 25,3

pH. 4,5

Teor de água (g/100g) 89

Fonte: MATA et al (2005).

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A demanda pelos frutos é crescente e pode ser atribuída às suas qualidades

organolépticas, que possibilitam a sua utilização tanto para o consumo in natura quanto pelo

aproveitamento pela agroindústria, visando obtenção de polpa, suco, néctar e ainda na forma

de sorvetes, compotas, geleias, cremes, sucos e iogurtes (SÃO JOSÉ, 2003; SACRAMENTO

et al., 2003; VIÉGAS; FRAZÃO, 2004).

Azevedo (2004) salienta que a importância das anonáceas se deve principalmente à

sua riqueza em sais minerais, como cálcio, potássio e magnésio, especialmente em relação à

Annona muricata L., tradicionalmente usada para tratar várias doenças, incluindo o câncer.

Há certo exagero nas informações a respeito do poder da graviola na cura de alguns tipos de

câncer. Porém existem estudos sendo feitos no sentido de decifrar o que é mito e o que é

realidade nesse contexto (DAI et al., 2011; CASSILETH, 2008). A fruta in natura é

consumida para combate aos vermes e parasitas, febre, aumentar o leite da mãe após o parto e

como um adstringente para diarréia e disenteria. Relata-se também, a presença de

propriedades antioxidantes (GEORGE et al, 2012).

A graviola se apresenta como uma das mais valiosas plantas frutíferas de clima

tropical, considerando suas características alimentares, sabor e aroma agradáveis, além de sua

comprovada demanda industrial.

2.1.1 - Importância econômica e produção

O Brasil, com mais de 30 polos produtivos, é o terceiro maior produtor mundial de

frutas, depois da China e da Índia. No ano de 2009, foram produzidas mais de 41 milhões de

toneladas (IBRAF, 2011). Gerando uma receita de R$ 17,7 bilhões (IBGE, 2011).

Antigamente o cultivo comercial da gravioleira era destinado na quase totalidade para

a agroindústria, visando à obtenção de polpa, suco, néctar e outros. Atualmente, uma

importante quantidade da produção é comercializada como fruta fresca (SÃO JOSÉ, 2003).

Dados da Central de Abastecimento de Salvador apontam que a comercialização de graviola

como fruta fresca atingiu 52 toneladas no ano de 2011, cerca de 350% acima do volume

comercializado no ano de 2005 (EBAL, 2011).

A importância socioeconômica do cultivo de anonáceas, especialmente da graviola no

Brasil, tem aumentado nos últimos anos pela demanda de frutas tropicais, além da

possibilidade de uso na indústria farmacêutica e de cosméticos. Esse interesse pelo cultivo de

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anonáceas se deve ao alto preço alcançado no mercado, bem como pela sua inserção no

mercado europeu e americano (SOBRINHO, 2010).

O consumo de frutas do grupo das anonáceas é crescente, mas a oferta interna ainda é

insuficiente, já que a produção nacional ainda não se apresenta bem consolidada, o que

significa que há espaço no mercado a ser conquistado (MELLO et al, 2003; SOBRINHO,

2010). Para isso, é necessário um acompanhamento sistemático do mercado, da demanda e

das exigências do consumidor, além da organização da cadeia produtiva, em especial na

adoção de práticas recomendadas de colheita, pós-colheita, transporte e distribuição, que

contribuem para padrões de maior qualidade e competitividade das frutas (NOGUEIRA et al,

2005).

2.2 - Leite

O leite é o fluido secretado das glândulas mamárias das fêmeas de todas as espécies de

mamíferos, sendo um liquido de composição complexa, cuja as propriedades físicas variam de

uma espécie para outra (OLIVEIRA, 2009). O leite de vaca é composto de água (87,3%) e

sólidos totais (12,7%), assim distribuídos: proteínas totais (3,3 a 3,5%), gordura (3,5 a 3,8%),

lactose (4,9%), além de 0,7% de minerais e vitaminas (SGARBIERI, 2005; YÜKSEL e

ERDEM, 2009).

O leite vem sendo utilizado pela civilização para fins de alimentação e produção de

derivados há mais de 10.000 anos, atualmente estes produtos estão entre os principais

componentes da dieta humana em várias partes do mundo (HUPPERTZ et al., 2006).

O consumo de leite e de derivados lácteos cresce consistentemente em todo o mundo,

inclusive no Brasil e, por isso, atualmente, o leite tem impacto na economia em nível mundial.

No Brasil, durante o 1º trimestre de 2010 a quantidade de leite cru destinado à

industrialização foi de 5,171 bilhões de litros, com a região Sudeste representando 41,1% da

aquisição do leite nacional. Os estados que mais contribuíram na produção foram: Minas

Gerais, com 27,4%, Rio Grande do Sul adquirindo 13,3% e Goiás respondendo por 11,9%

(IBGE, 2010).

Do ponto de vista físico-químico, o leite é um fluído bastante complexo. Os

constituintes do leite ocorrem em três fases. Quantitativamente, a maior parte da massa do

leite é uma solução verdadeira de lactose, sais orgânicos e inorgânicos, vitaminas e outras

moléculas pequenas em água. Nesta solução aquosa estão dispersas proteínas, algumas em

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nível molecular (proteínas do soro), outras como grandes agregados coloidais (caseínas), e

lipídeos que coexistem em um estado emulsionado (FOX e McSWEENEY, 1998). A

composição química do leite está descrita na Tabela 2.2.

Tabela 2.2 - Composição química do leite por 100g.

Componente Leite de Vaca

integral

Proteína (g)

Colesterol (mg)

Tr*

10

Carboidrato (g) Tr*

Potássio (mg) 133

Cobre (mg) 0,02

Cálcio (mg) 123

Fósforo (mg) 82

Ferro (mg) Tr*

Sódio (mg)

Magnésio (mg)

64

10

Vitamina C (mg) Tr

* Tr: Traços

Fonte: Taco (2011).

2.2.1 - Proteínas do leite e propriedades funcionais

O termo ‘propriedade funcional de proteínas’ com relação a alimentos refere-se

àquelas propriedades físico-químicas de uma proteína que afetam a funcionalidade do

alimento, sua textura (reologia), cor, aroma, absorção/ligação de água e estabilidade.

Provavelmente as propriedades funcionais mais importantes são solubilidade, hidratação,

reologia, atividade de superfície e geleificação (FOX e McSWEENEY, 1998).

Deve-se assinalar que algumas propriedades funcionais dependem de mais de uma

característica: a geleificação, a viscosidade e a solubilidade dependem da interação proteína-

proteína, e da interação proteína-água. A emulsificação depende da solubilidade,

hidrofobicidade, e do tamanho molecular (DAMODARAM, 1993).

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2.2.1.1 - Solubilidade

A solubilidade de proteínas depende de sua composição em aminoácidos,

conformação e tamanho molecular, e é fortemente influenciada por fatores como pH, força

iônica e temperatura. A solubilidade de uma proteína depende da proporção entre os grupos

hidrofóbicos (normalmente situados na parte interior da molécula) e de grupos hidrofílicos

situados na superfície (SGARBIERI, 1998).

A solubilidade é dependente do estado físico-químico das moléculas de proteína, que

pode ser afetado tanto favoravelmente como negativamente por tratamento térmico, secagem,

e outros processos durante sua fabricação e estocagem (MORR et al., 1985).

A desnaturação da proteína é comumente avaliada pela menor solubilidade e por

agregações que resultam em mudanças na conformação, ocasionado por um maior contato dos

grupos hidrofóbicos da molécula com o solvente (KARLESKIND et al., 1996).

2.2.1.2 - Aeração

A propriedade espumante de uma proteína envolve a formação de um filme de

proteína contínuo e elástico na interface água/ar, para que este sistema bifásico e imiscível

possa permanecer estável (SGARBIERI, 1998).

Em relação à formação de espuma, três atributos devem ser considerados: capacidade

espumante, estabilidade da espuma e a consistência ou densidade da espuma (GIESE, 1994).

Qualquer condição de processo que cause a desnaturação da proteína influencia a formação de

espuma (MULVIHILL e FOX, 1983).

Os fatores mais importantes relacionados à capacidade de formação de espuma são a

hidrofobicidade e a concentração de grupos sulfidrila. Já a estabilidade da espuma formada

está relacionada às proteínas presentes que exibem ótimas interações intermoleculares na

interface da espuma e com isso formam uma rede contínua, coesiva e frequentemente

originam espumas muito estáveis (DAMODARAM, 1993).

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2.2.1.3 - Emulsificação

O que torna a emulsão estável é a presença de um agente emulsificante, que diminui a

tensão superficial existente e permite a formação de emulsão com mais baixo nível de energia

(SGARBIERI, 1996).

Da mesma forma que para espumas, também para as emulsões é importante avaliar

dois atributos: capacidade de formar emulsão e a capacidade de manter a emulsão estável.

Segundo Wagner (2000), estas características são influenciadas por diversos fatores:

concentração, solubilidade, tipo de proteína, pH, força iônica, tipos de íons, presença de

hidrocolóides e açúcares (fase dispersante); tipo de óleo, presença de fosfolipídeos, ácidos

graxos livres, mono e diglicerídeos, presença de outros surfactantes lipossolúveis (fase

dispersa); e a incorporação de ar e viscosidade (em ambas as fases).

Na formação da emulsão, as moléculas de proteína se difundem e são adsorvidas na

interface óleo/água. A migração da proteína da solução para a interface é

termodinamicamente favorável porque uma certa energia conformacional e de hidratação da

proteína é perdida na interface. Atingida a interface, a maioria das proteínas sofre um

desdobramento, uma reorientação e se espalha para formar um filme contínuo e coesivo

(PHILLIPS, 1981).

Melhoras nas propriedades emulsificantes podem ser conseguidas por procedimentos

que modificam a estrutura da proteína (PITTIA et al., 1996). A formação de uma emulsão

depende da adsorção da proteína, que é influenciada pela hidrofobicidade superficial e que

determina a afinidade da proteína com a interface óleo-água; e da flexibilidade da proteína,

que determina a sua habilidade de desnaturar na interface óleo-água (McCRAE et al., 1999).

2.3 - Aditivos: emulsificantes e estabilizantes

2.3.1 - Emulsificantes

Emulsionantes são ingredientes que de algum modo contribuem para o aumento da

estabilidade das emulsões, podendo ser emulsionantes ou agentes espessantes. Para exercer

sua ação, possui em sua estrutura uma parte hidrofílica que interage com a água, e outra

lipofílica, com afinidades por óleo ou substâncias apolares (PAVANELLI, 1998).

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Os principais emulsificantes utilizados nas indústrias alimentícias são os

monoglicerídeos e os ésteres de ácidos lácticos, os quais são selecionados de acordo com suas

propriedades. Os monoglicerídeos mais comumente empregados pertencem à categoria dos

produtos reconhecidos como seguros. São permitidos em concentrações não limitadas nas

legislações internacionais (KAMEL, 1997).

Para aumentar estabilidade cinética das emulsões, tornando-as estáveis e homogêneas,

é necessário o uso de sulfactantes que são substâncias cujas moléculas possuem porções

hidrofóbicas e hidrofílicas. Uma das propriedades fundamentais dos sulfactantes é a forte

tendência de ser absorvido nas superfícies e interfaces, reduzindo a tensão superficial

(SALAGER et al. 2003). Os agentes emulsivos reduzem a tensão interfacial ou criam uma

repulsão física entre gotículas da fase interna (FORMARIZ, et al. 2004).

O aditivo comercial Emustab®, em particular, é de baixo custo e tem apresentado bons

resultados como emulsificante. Este produto é composto dos estabilizantes: monoglicerídeos

de ácidos graxos destilados (tensoativo/ agentes de aeração estabilizador de cristalização),

monoestearato de sorbitana (estabilizante), polioxietileno de monoestearato de sorbitana

(tensoativo) e apresenta o sorbato de potássio como conservante.

Os espumantes são produtos que geram gases durante o processamento provocando a

expansão do material, ou seja, reduzem a sua densidade, melhoram suas propriedades

dielétricas, de isolamento térmico e acústico, além disso, são substâncias que possibilitam a

formação ou a manutenção de uma dispersão uniforme de uma fase gasosa em um alimento

líquido ou sólido (ANVISA, 1999).

2.3.2 - Estabilizantes

Os estabilizantes são substâncias hidrocolóides e, portanto, tem uma alta capacidade

de retenção de água, o que proporciona uma textura macia e corpo ao produto final.

Aumentam a viscosidade, dão uniformidade ao produto e, com algumas exceções, tendem a

uniformizar a formação de espuma durante a agitação (SOLER e VEIGA, 2001).

Entre os estabilizantes mais utilizados na indústria alimentícia estão as gomas guar e

locusta, a carboximetilcellose (CMC), as carragenas, os alginatos, a gelatina e a pectina, e as

suas combinações (SOLER e VEIGA, 2001).

A Super-Liga-Neutra® é um produto industrial a base de sacarose e dos espessantes

carboximetilcelulose (CMC) e goma guar em embalagens de 100g. A liga neutra

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(estabilizante) é apresentada em forma de pó, enquanto o emulsificante é um gel. Atua como

estabilizante nos alimentos absorvendo e fixando a água livre, retardando a viscosidade,

melhorando a textura, conferindo cremosidade e evitando o rápido derretimento.

2.4 - Secagem

Dentre as técnicas empregadas para conservação pós-colheita de produtos agrícolas, a

secagem se destaca por proporcionar uma maior estabilidade, reduzir a degradação enzimática

e oxidativa, reduzir custos com transporte e por permitir a disponibilidade do produto em

qualquer época do ano (PARK, et al., 2001).

A desidratação de produtos alimentícios é um processo amplamente utilizado para

melhorar a estabilidade dos alimentos através da redução da atividade de água do produto,

com consequente redução da atividade microbiológica e minimização de algumas alterações

físicas e químicas durante o armazenamento. Além disso, a massa e volume de alimentos

desidratados são menores, o que facilita e diminui os custos de transporte e armazenamento.

Porém, Fellows (2000) ressalta que qualquer aumento no teor de umidade durante o

armazenamento, por exemplo, devido à embalagem inadequada, resultará em rápida

deterioração.

Dentre os métodos existentes para desidratação de alimentos, a secagem é uma das

técnicas mais amplamente utilizadas (VISHWANATHAN et al., 2010). Nesse tipo de

procedimento, dois processos simultâneos podem ser observados: transferência de calor,

através da vaporização do líquido, e transferência de massa do líquido ou vapor presente no

interior do material para a atmosfera na forma de vapor (FELLOWS, 2006). Porém, o controle

da secagem depende das condições internas de transferência de massa, das características do

sólido ou das condições externas, tais como da velocidade e temperatura do ar de secagem

(RAHMAN e PERERA, 2007).

Os processos de secagem são distintos e classificados em natural e artificial. No

natural, é utilizada a energia solar e/ou eólica enquanto, na secagem artificial, ocorre o

emprego de energia térmica e mecânica (secagem convectiva, osmótica, liofilização, foam

mat drying). Apesar do gasto energético, os métodos artificiais possibilitam um controle

eficaz de todo processo, permitindo um rigor de qualidade padrão e previsão da produção,

enquanto a secagem natural é dependente das condições climáticas, estando suscetível à

interrupções não programadas.

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Segundo Gaspareto (2005), a escolha do método mais adequado será determinada pela

natureza do produto, pela forma e qualidade que se deseja atribuir ao produto processado,

pelo valor econômico e pelas condições de operação.

Um processamento que vem sendo muito utilizado na desidratação de alimentos

líquidos e pastosos é o foam-mat drying que consiste na formação de uma espuma estável no

produto a ser desidratado e através de uma corrente de ar quente.

2.4.1 - Curvas de secagem

Quando um alimento é desidratado, ele não perde água a uma velocidade constante ao

longo do processo. Com o progresso da secagem, sob condições fixas, a taxa de remoção de

água diminui. A forma precisa de uma curva de secagem normal varia conforme o alimento,

com os diferentes tipos de secadores, e em resposta às variações das condições de secagem

tais como a temperatura, a umidade, a velocidade do ar, o sentido do ar, a espessura do

alimento, entre outros fatores (MELONI, 2003).

O período de secagem é comumente dividido em dois, um de velocidade constante e

outro de velocidade decrescente. No primeiro período as transferências de calor e massa são

analisadas da superfície do material ao ar de secagem, enquanto que no segundo período as

análises são baseadas nas transferências internas que governam a secagem (PARK et al.,

2007).

No período de velocidade constante a temperatura do material se iguala a temperatura

do ar de secagem e a taxa de secagem permanece constante. Esse período termina quando o

material atinge o teor de umidade crítico. No período de velocidade decrescente a remoção de

umidade é muito menor, a taxa de secagem aproxima-se de zero, num certo teor de umidade

de equilíbrio (FOUST et al., 2006).

A taxa de secagem pode ser acelerada com o aumento da temperatura do ar de

secagem e/ou, com o aumento do fluxo de ar que passa pelo produto por unidade de tempo. A

quantidade de ar utilizada para a secagem depende de vários fatores. Entre eles: a umidade

inicial do produto e a espessura da camada (GOUVEIA, 2003).

Geralmente, no processo de secagem os dados experimentais obtidos são

representados através de curvas relacionando o teor de umidade com o tempo.

Keey (1992) afirma que dois métodos podem ser utilizados para a determinação das

curvas de secagem: monitoramento da perda de umidade do material mediante pesagem direta

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da amostra ou através do monitoramento da umidade do gás de secagem, na entrada e saída do

secador, utilizando-se instrumentos como psicrômetros e higrômetros de infravermelho.

Ambos os métodos permitem a utilização de um sistema de aquisição de dados, através da

conexão da balança ou do analisador de umidade relativa a um computador, por meio de

sistema analógico-digital, programado para fornecer diretamente a curva de secagem em um

terminal gráfico.

Durante o processo de secagem, a temperatura e a umidade do ar de secagem são

constantes e todo o calor é fornecido à superfície do alimento por convecção. Três etapas

características podem ser observadas, denominadas período de indução/ estabilização, período

de taxa constante e período de taxa decrescente. A curva típica de secagem pode ser

observada na Figura 2.2.

Figura 2.2 - Curva típica de secagem - umidade em função do tempo.

Fonte: (PARK et. al, 2007).

O trecho AB da curva ilustrada na Figura 2.2 representa o início da secagem, quando o

sólido é aquecido e passa da temperatura inicial T0 para temperatura de bulbo úmido Tbu

enquanto a água livre vai sendo evaporada. Este trecho é caracterizado pela transiência do

regime, e a taxa de secagem tanto pode aumentar como diminuir, sob efeito do aumento de

temperatura. No trecho BC a velocidade de secagem e a temperatura (temperatura de bulbo

úmido) tornam-se constantes. Este período, também chamado de período de taxa de constante,

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termina quando a umidade crítica é atingida pelo sólido. A partir deste ponto, a temperatura é

elevada e a taxa de secagem cai rapidamente. O período de taxa decrescente inicia no ponto C

e pode ser dividido em duas zonas: trecho CD, zona de secagem da superfície insaturada e

trecho DE, zona na qual o movimento interno do líquido controla a secagem. Nesse último,

acontece a evaporação do líquido existente no interior do material e a secagem termina

quando é atingida a umidade de equilíbrio (Ueq), ou seja, ponto em que a pressão de vapor do

líquido presente no sólido é igual à pressão parcial de vapor da água contida no gás secante.

Ao atingir a umidade de equilíbrio o sólido não sofrerá mais variações de umidade e esta

independerá do tempo de secagem desde que sejam mantidas as condições do sistema.

(KEEY, 1992). Observa-se o comportamento da curva de umidade de equilíbrio através do

gráfico da Figura 2.3.

A umidade de equilíbrio é o mínimo conteúdo de umidade que um material pode

teoricamente ser seco para a condição de processo dado. Ela é atingida quando o alimento é

deixado por tempo suficientemente longo em determinada condição de temperatura e umidade

relativa do ar que o envolve. Nessa condição, a pressão parcial de vapor da água na superfície

do produto é igual à pressão parcial de vapor de água contida no ar (KEEY, 1992).

Figura 2.3 - Gráfico de Umidade de Equilíbrio.

Fonte: Keey (1992).

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A maioria dos danos causados pelo calor no alimento pode, portanto, acontecer

durante o período de taxa decrescente, sendo importante controlar a temperatura e o tempo de

secagem, pois se a secagem continuar ocorrerá perda de massa devido a queima de matéria

seca (FELLOWS, 2006).

Deve-se ressaltar que, dependendo das condições de processo, a secagem pode afetar

prejudicialmente a estrutura do alimento, causando alteração na cor, como as reações de

escurecimento enzimático e não enzimático (SILVA et al., 2005; LISBÔA, 2012;

FIGUEIRÊDO, 2012; QUEIROZ, 2012), além da perda de nutrientes devido à exposição do

produto a altas temperaturas por um longo tempo.

2.4.2 - Modelagem matemática

Para a predição da redução do teor de umidade, no processo de secagem, seja ele

simples ou sofisticado, é necessária uma equação de secagem em camada fina. A quantidade

de equações disponíveis é muito grande e as curvas de secagem que elas originam podem

apresentar valores que diferem entre si em até três vezes (HIEN et al., 2003)

O estudo de sistemas de secagem, seu dimensionamento, otimização e a determinação

da viabilidade de sua aplicação comercial, podem ser feitos por simulação matemática. Para a

simulação, cujo princípio se fundamenta na secagem de sucessivas camadas delgadas do

produto, utiliza-se um modelo matemático que representa satisfatoriamente a perda de

umidade do produto durante o período de secagem.

Durante o processo de secagem de materiais higroscópicos porosos, a taxa de secagem

é proporcional ao teor de água livre no material. O modelo exponencial proposto por Lewis

pode ser observado na Equação (2.1).

𝑑𝑈𝑏𝑠

𝑑𝑡= −𝑘(𝑈𝑏𝑠 − 𝑈𝑒𝑞) (2.1)

Onde:

𝑘 = constante de secagem (s-1

);

𝑈𝑏𝑠 = umidade em base seca (kg H2O/ kg sólido);

𝑈𝑒𝑞 = umidade de equilíbrio (kg H2O/kg sólido);

t = tempo (s).

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Desconsiderando-se os efeitos internos do material, a equação de Lewis presume que

toda resistência ao transporte de umidade encontra-se na camada limite (KUKOZAWA,

2005). A determinação das razões de umidade da secagem é realizada pelo uso das Equações

(2.2) e (2.3) que seguem.

𝑅𝑈 = exp (−𝑘𝑡) (2.2)

𝑅𝑈 =𝑈𝑏𝑠−𝑈𝑒𝑞

𝑈𝑏𝑠𝑖−𝑈𝑒𝑞 (2.3)

Segundo Diamante e Munro (1993), o modelo de Page parte da modificação do

modelo de Lewis, ao qual foi adicionado o expoente n a variável tempo. A cinética de

secagem tem sido empiricamente descrita pelo modelo empírico de Page (BAINI e

LANGRISH, 2006; AFONSO JÚNIOR e CORRÊA, 1999; ZANOELO, CELSO e

KASKANTZIS, 2007. Conforme se observa na Equação (2.4).

𝑅𝑈 = exp (−𝑘𝑡𝑛) (2.4)

Onde:

𝑅𝑈 = Razão de umidade;

𝑘 =constante da equação (1/h);

n = constante adimensional do modelo de Page;

t = tempo (min).

2.5 - Secagem em camada de espuma - foam-mat

O método de secagem em camada de espuma (foam-mat drying) foi desenvolvido na

década de 1950 por Morgan e sua equipe na Califórnia, EUA, e patenteada em 1961. É uma

técnica que promove rápida secagem de alimentos líquidos, tais como sucos de frutas e vem

sendo muito utilizada também para alimentos pastosos como purê ou polpas de frutas

(MARQUES, 2009).

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Capítulo 2 – Revisão bibliográfica

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 20

A Figura 2.4 apresenta um modelo esquemático do mecanismo de secagem pelo

processo foam-mat. O esquema apresentado pode ser entendido como a formação de espuma

em um primeiro momento, a qual se caracteriza por sua grande superfície podendo ser

estendida em camada delgada. Quando exposta a corrente de ar quente seca facilmente,

devido ao movimento da umidade pelas forças capilares, através da película líquida que

separam as bolhas da espuma.

Figura 2.4 - Modelo esquemático da secagem em camada de espuma, foam-mat.

Fonte: Dantas et al. (2010).

Essa técnica apresenta como principal desvantagem, em relação a outros meios de

secagem de líquidos, a necessidade de grande área de superfície de secagem para que consiga

atender elevadas taxas de produção, o que eleva o custo de investimento (FRANCIS, 2000).

Além dessa, outra desvantagem é que os aditivos podem modificar as características de sabor,

aroma e cor do alimento. Outra dificuldade relatada por Karim e Wai (1999) é a falta de

estabilidade da espuma durante o aquecimento na secagem. Algumas variáveis como a

natureza química das matérias-primas, sólidos solúveis, tipo e concentração de agente

espumante influenciam na estabilidade das espumas (HART et al., 1963).

De forma geral espumas que não colapsarem durante pelo menos uma hora a

temperatura ambiente são consideradas mecanicamente ou termicamente estáveis para o

processo inteiro de secagem. Termicamente, espumas estáveis conservam a sua estrutura

porosa, o que ajuda na melhoria das propriedades de reconstituição do produto seco (BAG,

SRIVASTAV; MISHRA, 2011).

A secagem em camada de espuma, foam-mat, é o processo onde um alimento líquido

ou pastoso é agitado para formar uma espuma estável, e posteriormente desidratada por

processamentos térmicos. As principais vantagens desse método, quando comparado a outros

métodos são as baixas temperaturas e curtos tempos de secagem (BRYGIDYR et al, 1977).

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Capítulo 2 – Revisão bibliográfica

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 21

O líquido é transformado em espuma, pela adição de uma pequena porção (1% ou

menos) de um agente espumante, como a proteína de soja, albumina, ésteres de ácidos graxos

e monoestearatos de glicerol, e a incorporação de ar ou outros gases como o nitrogênio (por

ser inerte) por injeção direta ou agitação. A adição de agentes espumantes e estabilizantes

ajudam a aumentar a estabilidade da espuma durante a secagem. Na medida em que a

concentração de estabilizantes é aumentada, a densidade da espuma diminui, uma vez que

uma maior quantidade de ar é incorporado durante a mistura (FALADE; ADEYANJU e USO-

PETERS, 2003). A espuma é distribuída em camadas finas em telas de arame e levada ao

secador (BRENNAN, 2006), em temperaturas relativamente baixas (menor ou igual a 70°C)

(SANKAT e CASTAIGNE, 2004). O produto desidratado é moído e convertido em pó

(KADAM et al., 2010).

Muitos alimentos naturalmente contêm proteínas solúveis e monoglicerídeos capazes

de produzirem espumas quando batidos, como o leite, no entanto as espumas produzidas

podem ser insatisfatórias para a desidratação, sendo necessário também adicionar agentes

espumantes e estabilizadores para induzir a formação de espuma e para dar estabilidade

adequada à secagem (SANKAT e CASTAIGNE, 2004).

Entre as vantagens do processo foam-mat, destacam-se: baixa temperatura de

operação, tempo de secagem mais curto devido à maior área de superfície exposta ao ar e

maior velocidade de secagem. Estes fatores superam o fato da transferência de calor interna

ser comprometida pelo grande volume de gás presente na massa de espuma. O processo além

de permitir uma rápida remoção de água, promove a obtenção de um produto poroso e de fácil

reidratação, sendo aplicada em muitos alimentos sensíveis ao calor, como os sucos de frutas

(BASTOS et al, 2005; KUDRA e RATTI, 2006; SANKAT e CASTAIGNE, 2004). A escolha

do tempo e da temperatura de desidratação depende do produto a ser desidratado.

Por ser um processo simples e barato que garante a obtenção de produtos em pó com

características preservadas, a secagem em leito de espuma oferece grandes possibilidades

comerciais, principalmente para alimentos sensíveis ao calor. Vem sendo aplicado em

diversos produtos como: suco de tomate (UBOLDI, 1971), polpa de acerola (SOARES et al,

2001), manga (BASTOS et al, 2005), tamarindo (GURJÃO, 2006), jaca (DANTAS et al,

2008), maracujá (CAMARGO et al, 2008), caldo de cana (MARQUES, 2009), araçá-boi

(SOARES, 2009), seriguela (FURTADO et al, 2010), manga e abacaxi (DANTAS et al, 2010)

e goiaba (CRUZ, 2013).

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Capítulo 2 – Revisão bibliográfica

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 22

Diversos estudos têm sido conduzidos com o objetivo de caracterizar os produtos

obtidos após a secagem e determinar as melhores condições operacionais como: temperatura

de secagem, espessura da camada, tipo e concentração de aditivos.

Madureira et al. (2001), ao estudarem a cinética de secagem da polpa de figo-da-índia,

utilizando como adjuvante o amido modificado em diferentes concentrações, concluíram que

as amostras de polpa de figo-da-índia secaram em tempos inversamente proporcionais à

temperatura, mas sem proporcionalidade com o teor de amido modificado adicionado. Os

modelos de Lewis, Page, Henderson & Pabis, Logarítmico e de Midilli et al. se ajustaram

bem aos dados experimentais das secagens, podendo ser utilizados na predição das cinéticas

de secagem, nas temperaturas de 50, 60 e 70 °C. Para as concentrações de amido de 20, 25 e

30%, o modelo de Page apresentou os melhores ajustes para o conjunto de condições

estudadas.

Em pesquisa realizada por Soares et al. (2001) foi elaborado um suplemento alimentar

em pó, a partir da desidratação da polpa de acerola utilizando o método de secagem em leito

de espuma, sendo realizados vários testes, com diferentes agentes químicos, que favorecem a

formação de espuma. Para a escolha do agente espumante o autor optou pelo que mais se

aproximou ao parâmetro de densidade recomendado como ideal (0,1 a 0,6), sendo obtido um

pó com 7,2% de umidade.

Galdino et al. (2003) testaram em polpa de umbu, o processo de secagem em leito de

espuma obtendo o pó mediante utilização de um emulsionante, composto de monoglicerídeos,

monoestearato de sorbina e polisorbato e de espessante composto de carboximetil-celulose e

goma guar. Estudaram a estabilidade do produto por um período de 60 dias. Foram

determinadas umidade, teor de ácido ascórbico, pH, acidez total titulável e açúcares

redutores. Observaram-se, após 60 dias de armazenamento, reduções nos valores de ácido

ascórbico e açúcares redutores e aumentos no teor de umidade e acidez total titulável.

Falade et al. (2003) estudaram a secagem em leito de espuma de feijão cowpea (Vigna

unguiculata), usando como agentes espumantes monoesterato de glicerol e albumina de ovo.

Observaram que a densidade da espuma diminuiu com o aumento da concentração dos

agentes espumantes e que os sólidos totais decresceram. A análise sensorial mostrou

diferenças no sabor, em função da concentração dos aditivos.

Bastos et al. (2005) realizaram a desidratação de manga “Tommy Atkins” por

processo em leito de espuma nas temperaturas de 70 e 85°C, e testou os emulsificantes

carboxil-metil celulose, tween 60, goma xantana e clara de ovos, sendo que o tween 60

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Capítulo 2 – Revisão bibliográfica

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 23

apresentou uma melhor estabilidade. Obtiveram no teste de aceitabilidade efetuado com os

refrescos de polpas desidratadas e reconstituídas uma melhor aceitabilidade da polpa de

manga seca a 70°C do que da polpa de manga seca a 85°C.

Gurjão (2006) produziu extrato em pó de tamarindo pelo processo de secagem em

leito de espuma utilizando albumina como aditivo, nas temperaturas de 50, 60, 70 e 80°C e

observou que as melhores temperaturas para a secagem da polpa de tamarindo foram 60 e

70°C. O extrato obtido foi avaliado em relação à cor, sólidos solúveis totais, acidez total

titulável, vitamina C e pH.

Silva et al. (2008), estudaram a cinética de secagem da polpa de tamarindo pelo

método de camada de espuma, foam-mat a 50, 60, 70 e 80 °C e concluiu de acordo com os

resultados obtidos, que a temperatura é um fator determinante no processo de desidratação e

que o modelo de Midilli e Kucuk foi o que melhor representou o comportamento das curvas

de desidratação. Ao avaliar o efeito das temperaturas no teor de ácido ascórbico, acidez total

titulável e na cor, os melhores resultados foram obtidos para as temperaturas de 60 e 70 °C.

Dantas et al. (2008) usaram como aditivo o Emustab® para a obtenção de polpa de

jaca em pó pelo processo de secagem em leito de espuma e concluiu que o processo de

desidratação ocorre em taxa decrescente, o tempo de processamento diminui e a taxa de

secagem aumenta com o aumento da temperatura.

Pinto (2009) utilizou os aditivos albumina, Emustab®, maltodextrina e Superliga® na

caracterização da espuma de Jenipapo, pelo método de camada de espuma e concluiu que o

Emustab®, apresentou-se como o melhor aditivo, para uma posterior secagem.

Dantas et al. (2010) ao estudarem a desidratação da polpa manga e de abacaxi em

camada de espuma, utilizando como agentes espumantes ( 1% p/p Emustab e 1% p/p Liga

neutra), concluiu que as melhores condições de taxas de secagem foi a 70°C e a espessura de

4 mm para ambas as frutas, e que nessa temperatura os pós de manga e de abacaxi

apresentaram pH ácidos, sólidos solúveis elevados e baixa atividade de água. Apresentaram

também elevada solubilidade e rápida reconstituição em água. Foram utilizados modelos

matemáticos de Henderson e Pabis e Page ajustado aos dados experimentais. O modelo de

Page descreveu de forma mais satisfatória os dados de secagem das espumas de abacaxi e

manga com maiores coeficientes de determinação e menores erros relativos.

Kadam et al. (2010) avaliaram o impacto das temperaturas de secagem (65°C, 75°C e

85°C) e o leite como agente de formação de espuma nas concentrações (0%, 10%,15%,20% e

25%), sobre as propriedades físico-químicas (pH, acidez total, sólido solúveis total açúcares

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Capítulo 2 – Revisão bibliográfica

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 24

totais, ácido ascórbico, total de caroteno e minerais) do pó da manga, desidratada pelo

processo de camada de espuma .Concluiu que quase todas as propriedades físico-químicas

apresentaram uma tendência decrescente com o aumento da temperatura de secagem e que o

pó obtido como resultado da adição de 10% de leite e a secagem a 65°C apresentaram os

melhores resultados.

Kadam et al. (2011) desidrataram a polpa de tangerina pelo processo foam mat em

diferentes temperaturas 65°C, 75°C e 85°C, utilizando carboximetilcelulose, leite, e clara de

ovo como agentes formadores de espumas em diferentes concentrações para obter tangerina

na forma em pó. Comparou as análises dos resultados da polpa fresca com o do pó

reconstituído e concluiu que nas análises dos açúcares totais, do teor de ácido ascórbico e da

acidez total, do pó reconstituído foram diminuindo, enquanto o pH foi ligeiramente mais

elevado do que o da polpa fresca.

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Capítulo 3

Material e Métodos

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 26

3. Material e Métodos

A pesquisa foi realizada no Laboratório de Tecnologia de Alimentos com apoio do

Laboratório de Engenharia Bioquímica do Departamento de Engenharia Química, ambos da

Universidade Federal do Rio Grande do Norte.

3.1 - Material

Para o desenvolvimento deste trabalho foram utilizadas polpas pasteurizadas de

graviola, leite fluido e adjuvantes (Emustab® e Super-Liga-Neutra®). Uma parte da polpa foi

doada pela indústria de polpa de fruta Ideal em embalagens plástica de 1 kg. As polpas foram

acondicionadas em caixas térmicas e mantidas sob congelamento até serem utilizadas e os

aditivos e o leite foram adquiridos em mercado local. Foram testadas diferentes formulações

com uma série de adjuvantes tais como albumina e pectina, Emustab® e a Super-Liga

Neutra®.

Conforme informações do fabricante o Emustab® é composto dos estabilizantes:

monoglicerídeos de ácidos graxos destilados (tensoativo/ agentes de aeração estabilizador de

cristalização), monoestearato de sorbitana (estabilizante), polioxietileno de monoestearato de

sorbitana (tensoativo) e apresenta o sorbato de potássio como conservante. A Super-Liga-

Neutra® é um produto industrial a base de sacarose e dos espessantes carboximetilcelulose

(CMC) e goma guar em embalagens de 100g.

A Figura 3.1 mostra a imagem dos aditivos utilizados nos experimentos para a

obtenção da espuma da polpa de graviola.

Figura 3.1- Aditivos utilizados para a obtenção da espuma de graviola.

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 27

3.2 - Metodologia Experimental

O fluxograma experimental para a obtenção do pó da polpa de graviola com e sem

adição de leite, pelo processo de secagem em camada de espuma segue esquematizado na

Figura 3.2.

Figura 3.2 - Fluxograma experimental da obtenção de pó de graviola pelo processo de

secagem em camada de espuma.

3.3 - Ensaios preliminares

Os ensaios preliminares tiveram como objetivo determinar a formulação mais

adequada para a preparação das espumas e as condições a serem empregadas nos

experimentos de secagem. Foram realizados testes das espumas preparadas a partir da polpa

de graviola com diferentes formulações na faixa de concentração de 5 a 10% e com uma série

de adjuvantes tais como albumina, pectina, Emustab® e a Super-Liga Neutra®. Percebeu-se

durante o processo de obtenção da espuma, utilizando-se a albumina e a pectina como

adjuvante, que não houve expansão do volume com e sem adição de leite em diferentes

proporções. As espumas foram avaliadas através da determinação da densidade e de testes de

estabilidade.

P0LPA DESCONGELADA

FORMULAÇÃO PESAGEM DA

POLPA, LEITE E ADITIVOS

BATIMENTO

ESPUMA ANÁLISES DA

ESPUMA

PESAGEM DAS PLACAS COM AS

ESPUMAS SECAGEM

PESAGEM DAS PLACAS COM AS

ESPUMAS DESIDRATADAS

RASPAGEM TRITURAÇÃO

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 28

Avaliou-se também a qualidade do material desidratado produzido, através da

observação visual da textura, cor, atividade de água e umidade do pó. As espumas preparadas

com e sem adição de leite e utilizando albumina com adjuvante não apresentaram as

características adequadas ao processo, ou seja elevada expansão e estabilidade. Com adição

da pectina, embora a espuma tenha se mostrado firme e expandida o produto desidratado

mostrou aspecto pegajoso, não apresentando as características de um material aerado. Entre os

adjuvantes testados albumina e pectina, a albumina apresentou os resultados mais

promissores, pois se pôde perceber uma boa expansão da espuma, porém ao ser adicionado o

leite não se obteve produção de espuma. As condições de secagem relativas à temperatura

(50°C, 60°C, 70°C e 80°C) e espessura da camada de espuma (0,6 cm, 0,9cm e 1,2 cm),

também foram avaliadas em uma série de experimentos preliminares.

Através dos ensaios preliminares foram selecionadas as espumas que apresentaram os

melhores resultados em relação à avaliação da densidade e expansão do volume. Deste modo,

optou-se por manter como aditivos o Emustab® e a Super-Liga Neutra® na proporção de 1

(% p/p) cada, conforme Dantas et al. (2010), valor limite permitido pela Legislação da

Anvisa, com percentual de leite de 0 (% p/p), 20 (% p/p) e 40 (% p/p). As condições

experimentais estabelecidas com base nos ensaios preliminares foram temperaturas de 50°C,

60°C e 70°C, e espessuras de 0,30 cm, 0,45 cm e 0,60 cm.

3.3.1 - Preparação e caracterização das espumas

No preparo da espuma a seguinte metodologia foi adotada: inicialmente a polpa de

graviola foi previamente descongelada e pesada, adicionando-se o leite nas proporções 0%,

20% e 40% e os aditivos nas proporções definidas de 1% Emustab® e 1% Super-Liga-

Neutra®. A mistura passou por um processo de agitação constante, em batedeira doméstica da

marca (Mondial, modelo B-05) na velocidade máxima do equipamento durante 20 minutos,

de modo a formar uma espuma com características adequadas à secagem rápida. A espuma

formada foi submetida à avaliação da estabilidade e determinação da densidade. A

metodologia empregada nessas avaliações encontra-se descrita nos parágrafos que seguem.

3.3.2 - Determinação da massa específica e da expansão

Na avaliação da expansão da espuma, foram determinadas as massas específicas tanto

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 29

da espuma quanto da polpa de graviola com e sem leite. As densidades foram medidas por

picnometria utilizando-se picnômetros de 50 mL previamente calibrados com água destilada.

Com os valores das densidades foi possível obter o percentual de expansão das espumas. As

medidas foram realizadas em triplicata. Para o cálculo da densidade das polpas e das espumas

foram utilizadas as Equações (3.1) e (3.2).

𝜌𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 =𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑉𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 (3.1)

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜+𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜 (3.2)

A expansão das espumas foi calculada a partir da Equação (4.3).

𝐸𝑥𝑝(%) = 1/𝜌𝑒𝑠𝑝𝑢𝑚𝑎−1/𝜌𝑝𝑜𝑙𝑝𝑎

1/𝜌𝑝𝑜𝑙𝑝𝑎𝑥100 (3.3)

Onde:

ρamostra = densidade da amostra (g.cm-3

)

mamostra = massa da amostra (g);

vpicnômetro = volume do picnômetro (cm3)

Exp = expansão da espuma (%);

ρpolpa = densidade da polpa com e sem leite (g.cm-3

);

ρespuma = densidade da espuma (g.cm-3

).

3.4 - Avaliação da estabilidade das espumas

Os testes de estabilidade foram realizados conforme a metodologia descrita em Dantas

et al. (2010) e consiste em avaliar o volume de líquido drenado, conforme técnica descrita por

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 30

Karim e Chee Wai (1999). O esquema montado era composto por provetas de 10 mL, funil de

50 mL e filtro de gases, conforme ilustrado na Figura 3.3.

Figura 3.3 - Esquema de provetas com funis e filtro de gases para a análise da

estabilidade da espuma.

Após o preparo, as espumas eram adicionadas aos funis até preencherem

completamente o volume de 50 mL e deixadas em repouso. Ao se observar o desprendimento

da primeira gota de líquido marcava-se no cronômetro um tempo fixo de 5 minutos,

efetuando-se a medida do volume total de líquido drenado neste intervalo de tempo. A

estabilidade é avaliada pelo inverso do volume drenado, ou pela fração de volume que se

desprende da espuma no intervalo de tempo de 5 minutos (DANTAS et al., 2010). Para os

cálculos da estabilidade e volume drenado foram empregadas as Equações (3.4) e (3.5)

respectivamente.

𝐸𝑠𝑡𝑎𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 1

𝑉𝑑𝑟𝑒𝑛𝑎𝑑𝑜 (3.4)

∅ = 𝑉𝑑𝑟𝑒𝑛𝑎𝑑𝑜

𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑥100 (3.5)

Onde:

𝑉𝑑𝑟𝑒𝑛𝑎𝑑𝑜 = volume de líquido drenado (mL) durante os 5 minutos;

𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙= volume inicial da espuma colocada no funil (50 mL);

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 31

∅ = fração de volume drenado (%).

3.5 - Cinética de estabilidade da espuma

Realizaram-se estudos cinéticos da estabilidade da espuma de graviola com e sem leite

na temperatura ambiente e em estufa nas temperaturas de 50°C, 60°C e 70°C. Como descrito

no item 3.4. Para os ensaios a temperatura ambiente as medidas do volume desprendido foram

acompanhadas por 30 minutos num intervalo de 5 minutos. Para a análise da cinética de

estabilidade das espumas na estufa de circulação de ar e nas condições de temperatura em que

foram conduzidos os ensaios de secagem, as medidas foram acompanhadas por um período

mínimo de 60 minutos, com medições realizadas em intervalos de 1 minuto.

Os dados coletados foram utilizados para construir as curvas de volume drenado em

função do tempo.

A cinética de estabilidade da espuma na temperatura ambiente fornece dados

importantes sobre o intervalo de tempo que pode ser mantido entre a preparação da espuma e

o início da secagem. Já a cinética de estabilidade sob efeito da temperatura é importante para

o processo, uma vez que a integridade da espuma durante a secagem é fundamental para

manter elevado tanto o transporte de umidade por capilaridade como a área de transferência

de massa (DANTAS et al., 2010).

3.6 - Secagem

3.6.1 - Planejamento Experimental

Para analisar os diferentes efeitos individuais e combinados da temperatura, espessura

da camada e concentração de leite na cinética de secagem e nas características do produto em

pó e reconstituído, foram realizados experimentos conforme planejamento experimental

fatorial 23, com 3 repetições no ponto central, cujas variáveis independentes foram

concentração de leite (0% p/p, 20% p/p, 40% p/p), temperatura (50°C, 60°C e 70 °C) e

espessura da camada de espuma (0,30 cm, 0,45 cm, 0,60 cm). Na Tabela 3.1 mostram-se as

condições operacionais em que foram realizados os experimentos. As respostas analisadas se

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 32

referem à cinética de secagem e características físicas e físico-químicas do pó e do produto

reconstituído.

Tabela 3.1 – Matriz experimental para os ensaios de secagem em camada de espuma.

Ensaios Leite (%p/p) Temperatura (°C) Espessura (cm)

1 0 (-1) 50 (-1) 0,30 (-1)

2 40 (1) 50 (-1) 0,30 (-1)

3 0 (-1) 70 (1) 0,30 (-1)

4 40 (1) 70 (1) 0,30 (-1)

5 0 (-1) 50 (-1) 0,60 (1)

6 40 (1) 50 (-1) 0,60 (1)

7 0 (-1) 70 (1) 0,60 (1)

8 40 (1) 70 (1) 0,60 (1)

9 20 (0) 60 (0) 0,45 (0)

10 20 (0) 60 (0) 0,45 (0)

11 20 (0) 60 (0) 0,45 (0)

Os dados obtidos no estudo da cinética de secagem e resultados das análises físico-

químicas foram analisados estatisticamente, utilizando-se o Programa Statistic 7.0.

3.6.2 - Secagem em camada de espuma e obtenção do pó

Após definida a formulação das espumas, foram realizados os ensaios de secagem

conforme o planejamento experimental, nas condições listadas na Tabela 4.1. As espumas

foram dispostas uniformemente em bandejas de alumínio medindo 20 cm x 25 cm x 0,45 cm,

24,5 cm x 15 cm x 0,6 cm e 37 cm x 22 cm x 0,3 cm, e colocadas em estufa com circulação

forçada de ar (TECNAL TE-394/I, Brasil). As placas foram dimensionadas para processar um

volume médio de 229,9 cm3

± 12,6. A variação no volume corresponde a uma variação muito

pequena na altura da lâmina. As temperaturas foram fixadas em 50°C, 60°C e 70°C. A

pesagem das placas com amostra foi realizada em intervalos de tempo de 10 minutos durante

os 90 minutos iniciais da secagem. A partir dos 90 minutos os intervalos foram ampliados de

15 a 30 minutos dependendo das condições observadas na variação da massa ao longo do

experimento. Os experimentos se prorrogaram até a espuma apresentar peso constante. As

pesagens foram realizadas em balanças semi-analíticas com precisão de 0,01g.

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 33

Os produtos obtidos na secagem foram raspados das bandejas com espátula de plástico

e triturados no liquidificador da marca (MALLORY, Modelo: B91200282), até ser obtido um

pó homogêneo finamente pulverizado, que foi submetido à determinação da atividade de água

no analisador de atividade de água AQUALAB (SERIE 3TE, Brasil) e umidade na balança de

infravermelho. Os pós foram armazenados sob refrigeração a temperatura de 4°C para

minimizar o crescimento microbiano.

Avaliaram-se os efeitos individuais e combinados da temperatura, espessura da

camada de espuma e concentração de leite sobre o desempenho do processo, no que se refere

ao tempo de processamento para atingir um teor de umidade máximo de 5% em base seca,

recomendado para conservação da fruta em pó (DANTAS et al., 2010). Na condição de 5% de

umidade minimiza-se a possibilidade de crescimento microbiano e evita-se a aglomeração do

pó. Foram analisados ainda os efeitos das variáveis independentes sobre as variáveis respostas

relativas ao produto em pó no que refere à umidade de equilíbrio, atividade de água, acidez

total titulável, solubilidade e tempo de reconstituição.

3.6.3 - Modelagem da cinética de secagem

Com os valores da umidade em base seca, foram construídas as curvas características

de secagem. Considerando a umidade de equilíbrio como a umidade alcançada quando se tem

peso constante, foram calculadas as razões de umidade (RU). Para os dados da razão de

umidade em função do tempo foram ajustados o modelo matemático de Page, para cada

conjunto de dados experimentais, utilizando-se o programa Statistic 7.0.

3.7 - Análises físico-químicas

As análises foram realizadas no Laboratório de Tecnologia em Alimentos do

departamento de Engenharia Química com apoio do Laboratório de Engenharia Bioquímica.

A polpa in natura, a mistura formulada e os produtos em pó foram submetidos aos métodos

analíticos descritos a seguir. As análise foram realizadas em triplicata.

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 34

3.7.1 - Potencial hidrogeniônico (pH)

A determinação do pH foi realizada em potenciômetro (TECNAL, Modelo: Tec-5),

conforme as Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz (1985).

3.7.2 - Acidez total titulável (ATT)

Foi pesado 1g da amostra e transferida para frascos de Erlenmeyer. Em seguida

adicionava-se 50 mL de água destilada e de 3 a 4 gotas de fenolftaleína. Procedia-se logo após

a titulação com solução de hidróxido de sódio a 0,1 N, conforme as Normas Analíticas do

Instituto Adolfo Lutz (1985). Sendo determinada pela Equação (3.6) a seguir.

𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐í𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

100 𝑔 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎=

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻𝑥𝐸𝑞á𝑐𝑖𝑑𝑜𝑥 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻𝑥𝑓𝑁𝑎𝑂𝐻𝑥100

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (3.6)

Onde:

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = normalidade da solução de NaOH;

𝐸𝑞á𝑐𝑖𝑑𝑜 = equivalente do ácido = 0,06404;

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = volume de NaOH gasto na titulação;

𝑓𝑁𝑎𝑂𝐻 = fator de correção da solução de NaOH;

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = massa as amostra (g).

3.7.3 - Sólidos solúveis totais (SST)

Os sólidos solúveis foram determinados em amostras à temperatura ambiente (25°C)

diretamente em refratômetro de bancada (ATAGO, SMART-1), sendo os resultados expressos

em °Brix, de acordo com as Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz.

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 35

3.7.4 - Umidade

Foram pesadas amostras (polpa e espuma) de 1 a 3 gramas em pesa-filtros

previamente calibrados. Em seguida os pesa-filtros foram colocados na estufa com circulação

forçada de ar (TECNAL TE-394/I, Brasil) a 70°C até atingirem peso constante. A umidade

em base úmida foi calculada conforme a Equação (3.7).

𝑈 = 𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑖)−𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑓)

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑖) (3.7)

Onde:

𝑈 = umidade da amostra (base úmida);

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑖) = massa da amostra inicial (g);

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑓)= massa final da amostra até peso constante (g).

3.7.5 - Atividade de água (aW)

As amostras foram transferidas para cápsulas de polietileno, com diâmetro interno de

3,8 cm para a determinação de atividade de água em medidor do tipo AQUALAB (SERIE

3TE, Brasil).

3.8 - Caracterização do produto em pó

Foram repetidas as mesmas condições operacionais para obter o pó em quantidade

suficiente para realizar as análises físico-químicas, testes de solubilidade e tempo de

reconstituição da polpa. Foi feita uma estimativa da massa a ser evaporada para atingir uma

umidade de cerca de 5% em base seca, e os produtos obtidos nestes experimentos foram

utilizados para as caracterizações do pó e do material reconstituído.

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 36

3.8.1 - Umidade na balança de infravermelho

As umidades dos materiais analisados foram determinadas em balança analítica de

umidade com aquecimento a infravermelho (METTLER TOLEDO, LJ16). Era pesado 1 g das

amostras e fixado o tempo em 90 minutos e a temperatura em 70°C para análise das amostras,

que se encerravam com a estabilização do peso das mesmas.

3.8.2 - Análise Granulométrica

A separação dos grãos foi feita em peneiras vibratórias (Bertel, série Tyler 12.11), a

abertura por polegada linear das peneiras usadas foi de 32 e 48 mesh, cada batelada teve

duração de 10 minutos e intensidade de vibração 5. A partir das massas retidas nas peneiras,

pode-se calcular o diâmetro médio das partículas através do cálculo do diâmetro de Sauter

como mostra a Equação (3.8).

𝑑𝑝𝑠 =1

∑ (𝑥𝑖

𝑑𝑖)

(3.8)

Em que:

𝑑𝑖: diâmetro médio de abertura das peneiras superior e inferior;

𝑥𝑖: fração de massa retida sobre cada peneira.

3.8.3 - Solubilidade

Foi utilizado 1g de amostra em pó ou 1 mL de amostra para líquidos e em seguida

foram diluídas por adição de 100 mL de água destilada em agitador (CIENTEC, Modelo:103)

sob agitação mecânica de 2500 rpm por 5 minutos. As soluções foram transferidas para tubos

e centrifugadas (CENTRIFUGER, 5804 R) a 2600 rpm por 5 minutos. Alíquotas do

sobrenadante (20 mL) foram transferidas para pesa-filtros, previamente tarados e submetidas

à secagem em estufa a 70°C. O percentual de solubilidade foi calculado a partir da diferença

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Capítulo 3 – Material e métodos

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 37

entre o peso final e o inicial do material no pesa-filtro. A solubilidade foi determinada pela

Equação (3.9).

𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = ((𝑚𝑝𝑓+𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)−𝑚𝑝𝑓𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜)𝑥(100+𝑚𝑝ó)

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 𝑚𝑝ó) (3.9)

Onde:

𝑚𝑝𝑓+𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎) = massa do pesa-filtro com a amostra do sobrenadante (g);

𝑚𝑝𝑓𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜 = massa do pesa-filtro vazio (g);

𝑚𝑝ó = massa de pó que foi diluída (g);

𝑚𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = massa da amostra sobrenadante (g).

3.8.4 - Tempo de reconstituição

A reconstituição da mistura do pó em água foi realizada pela reidratação do pó, com

determinação do seu tempo de reconstituição, segundo o método descrito por Kachan (1988).

Adicionou-se água destilada ao pó em quantidade suficiente para se obter uma pasta

com 12º Brix (teor característico de sólidos solúveis totais da mistura de frutas in natura). A

mistura foi submetida à agitação a 200 rpm, com acompanhamento visual, em intervalos de

30 segundos, até que se observou o desaparecimento do pó aglomerado.

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Capítulo 4

Resultados e Discussão

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 39

4. Resultados e Discussão

4.1 - Análises da polpa de graviola e das espumas

Na Tabela 4.1 são apresentados os resultados referentes a: pH, °Brix, umidade em base

úmida, densidade, estabilidade, fração de volume drenado (ɸ) e expansão da polpa e espumas

com diferentes concentrações de leite e também são apresentadas as propriedades do leite, pH

e °Brix.

Tabela 4.1 – Resultados da caracterização físico-química da polpa de graviola, leite e espuma.

pH SST Umidade

(%)

Densidade Expansão

(%)

Estabilidade ɸVolume

drenado

°Brix (g.cm-3

) (mL-1

) (%)

Polpa 3,45±0,14 10,42±0,18 88,35±0,15 1,023±0,004 - - -

Leite 7,20±0,01 12,93±0,01 87,59±0,04 1,02±0,001 - - -

Espuma0% 3,83±0,44 12,21±0,27 86,35±0,53 0,61±0,05 70,9±14,89 5,5±0,96 0,4±0,00

Espuma20% 4,02±0,28 10,76±0,62 86,78±0,05 0,33±0,004 202,7±2,45 3,4±0,57 0,6±0,01

Espuma40% 4,38±0,30 10,23±1,08 86,52±0,04 0,36±0,02 196,8±17,83 2,7±0,48 0,7±0,001

Evidencia-se que a polpa de graviola batida sem adição de aditivos não produziu

espuma. Observa-se pelos dados que a expansão da espuma com 20% e 40% de leite

apresentou valores superiores a 100% e que a fração de volume desprendido no teste de

estabilidade apresentou valores bastante satisfatórios.

O valor encontrado dos sólidos solúveis para a polpa integral foi de 10,42 °Brix. De

acordo com a legislação do ministério da agricultura e do abastecimento, o limite mínimo de

sólidos solúveis para polpa de graviola é no mínimo 9,00 °Brix a 20°C. Portanto a polpa de

graviola estudada apresentou teores de sólidos solúveis superiores ao exigido, encontrando de

acordo com a legislação vigente. O valor do pH de 3,45 está próximo com valor mínimo

exigido pela legislação que é de 3,50 sendo classificada como alimento ácido.

Tanto a polpa como as espumas apresentaram pH ácido conforme era esperado. Em

relação à polpa sem leite as espumas apresentam pH discretamente mais elevado, sendo o teor

de sólidos solúveis da espuma sem adição do leite o mais alto. A adição do leite aumenta o

pH e diminui o teor de sólidos solúveis das espumas.

As massas específicas das espumas apresentam valores muito inferiores aos da polpa e

do leite o que evidencia a expansão das mesmas. Cruz (2013) percebeu ao avaliar a expansão

da espuma de polpa de goiaba, utilizando Emustab e Liga neutra com concentrações (2,5% a

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 40

10%) e que a densidade das espumas diminuiu com o aumento da concentração de

emulsificantes até concentrações de 5%. Essa diminuição do valor da massa específica das

espumas ocorre devido à incorporação de ar durante a etapa de agitação, uma vez que a alta

velocidade de agitação promove um aumento na taxa de cisalhamento, favorecendo a divisão

das bolhas de ar, resultando na incorporação de maior quantidade de gás à mistura e,

consequentemente na diminuição da densidade da espuma (CRUZ, 2013).

Soares (2009) para produzir espuma de polpa de araçá-boi pela desidratação em leito

de espuma observou que com o aumento da concentração do Emustab® ocorreu uma redução

da densidade das espumas cujos valores foram de 0,91, 0,76, 0,69 e 0,59 g.cm-3

para as

concentrações de 5, 10, 15 e 20%, respectivamente.

A espuma sem leite apresentou uma boa estabilidade e densidade dentro da faixa

recomendada para a secagem em camada de espuma (0,1 a 0,6 g/cm3 conforme VAN ASDEL,

1964) e uma expansão volumétrica abaixo de 100%, por não haver uma grande incorporação

de bolhas de ar.

Já as espumas com adição de leite apresentaram uma boa expansão volumétrica acima

de 100%, densidades dentro da faixa recomendada e boa estabilidade. Com adição do leite

verifica-se uma maior expansão, uma vez que o leite atua como agente formador de espuma.

Espumas de leite são sistemas coloidais em que as bolhas de ar são estabilizadas por uma

matriz composta de componentes do leite (DAMODARAN e PARAF, 1997; DICKINSON,

2003). Todavia, a variação na concentração de leite 20% para 40% não modificou tanto a

expansão. A adição do leite provocou um aumento no volume desprendido das espumas

diminuindo consequentemente a estabilidade das espumas, demonstrando uma maior

facilidade de dissolução das mesmas.

Dantas et al. (2010) encontraram para a espuma de abacaxi uma estabilidade em torno

de 2,92 mL-1

e para manga de 4,17 mL-1

. Ambas as polpas utilizando (1% p/p de Liga Neutra

e 1% p/p de Emustab).

4.1.1 - Cinética de estabilidade das espumas

No processo de desidratação em leito de espuma a estabilidade é uma propriedade tão

importante quanto à massa específica, pois não basta que haja a formação da espuma, esta tem

que permanecer estável durante a desidratação, garantindo a eficiência do processo e a

qualidade do produto final.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 41

No teste de estabilidade das combinações de polpa de graviola com e sem adição de

leite na temperatura ambiente, observou-se que todas permaneceram estáveis durante um

período de 1 hora para as espumas com adição de leite. Sem adição de leite, a espuma

permaneceu estável por 2 horas como observado na Figura 5.1. Este resultado é consistente

com os apresentados e discutidos no parágrafo anterior com relação a diminuição da

estabilidade das espumas com a adição do leite. Desta forma a estabilidade das espumas

também é avaliada pelo tempo de desprendimento da primeira gota de líquido.

Bastos et al. (2005) ao estudar a desidratação da manga Tommy, analisaram a

estabilidade da espuma em diferentes concentrações de Tween 60 e encontrou maior

estabilidade na espuma com a maior concentração do estabilizante que foi de 2,5% p/p.

Dantas et al. (2010) ao desidratar manga e abacaxi, avaliaram a estabilidade da espuma

na temperatura ambiente e observaram grande desprendimento de líquido da espuma de

abacaxi nos 10 primeiros minutos. Para a espuma de manga, observaram que o

desprendimento iniciava aos 20 minutos.

Ratti e Kudra (2006) afirmaram que as espumas que não colapsarem durante pelo

menos uma hora em temperatura ambiente são consideradas mecanicamente estáveis durante

todo o processo de secagem.

Figura 4.1 - Cinética de estabilidade das espumas de polpa de graviola com e sem

adição de leite na temperatura ambiente.

A importância de se realizar o teste para avaliar a cinética de estabilidade na

temperatura ambiente reside tanto na determinação de um nível mínimo de agente

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

0 30 60 90 120 150

Vo

lum

e d

esp

ren

did

o (

mL)

Tempo (min)

0% leite, T= 25°C

20% leite, T= 25°C

40% leite, T= 25°C

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 42

estabilizante necessário para a produção de uma espuma estável como para definir o intervalo

de tempo que deve ser mantido entre a preparação da espuma e o início do processo de

secagem. Sob condições de aquecimento a cinética de estabilidade permite avaliar a

manutenção da estrutura das espumas ao longo do processo de secagem.

Os resultados da estabilidade das espumas de graviola a 50ºC, 60°C e 70°C são

exibidos na Figura 4.2. Observa-se que durante a secagem o volume desprendido é crescente

com o tempo para as temperaturas de 70°C e 60°C, havendo um maior desprendimento para

as espumas na temperatura de 70°C, que teve início aos 8 minutos para a espuma com 40% de

leite e 11 minutos para a espuma sem leite. É importante evidenciar o efeito combinado da

temperatura e concentração de leite nas taxas de desprendimento do líquido. Para valores

intermediários de temperatura e concentração de leite (60°C e 20%, respectivamente) a curva

do volume desprendido com o tempo fica compreendida entre a curva a 70°C e 40% de leite e

a obtida sem adição do leite a 70°C. Observando-se as curvas, verifica-se que mesmo a 70°C

a taxa de desprendimento é mais baixa quando a espuma é processada sem adição do leite.

Observa-se, entretanto, que após certo tempo de exposição às condições de secagem as

espumas tendem a atingir valor limite de volume desprendido e a espuma para de coalescer.

Este comportamento é bem evidenciado na curva a 70°C com adição de 40% de leite.

Para a temperatura de 50°C, o início do desprendimento das espumas ocorreu após 1h

de exposição às condições de aquecimento da estufa e após o desprendimento da primeira

gota decorria de 4 a 5 minutos para o volume de liquido desprendido variar em 1mL. Desta

forma na cinética de estabilidade a 50°C ocorreram vários períodos onde o volume

desprendido permanecia constante.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 43

Figura 4.2 - Cinética de estabilidade das espumas de polpa de graviola com e sem

adição de leite nas temperaturas de 50°C , 60°C e 70°C.

Comparando-se os resultados da cinética de estabilidade da espuma de graviola com

os obtidos por Dantas et al. (2010) nas temperaturas de 60°C e 70°C, verifica-se que os

desprendimentos das espumas de manga e principalmente de abacaxi são mais acelerados.

Monzelle (2009), ao desidratar cana de açúcar pelo processo de camada de espuma,

utilizando Emustab e Liga Neutra na concentração de 5% como agente espumante, observou

que durante a secagem o volume de coalescência é crescente com o tempo e uma exposição

prolongada da espuma do caldo de cana às condições de secagem, fez com que esta parasse de

coalescer.

Souza et al. (2011) ao desidratarem polpa de cupuaçu com diferentes emulsificantes

(Emustab, Liga Neutra, maltodextrina e albumina), observou no teste de estabilidade das

combinações de polpa de cupuaçu, com todos os aditivos e concentrações testadas, observou-

se que todas permaneceram estáveis durante o período de 2 horas.

4.2 - Curvas de secagem

A secagem foi realizada em estufa de circulação de ar, sendo acompanhada a massa

das espumas em intervalos regulares de tempo conforme descrito no Capítulo 3. Volumes

iguais das espumas foram distribuídos em placas de alumínio com profundidades e áreas

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 30 60 90

Vo

lum

e d

esp

ren

did

o (

mL)

Tempo (min)

0% leite, 50°C

0% leite, 70°C

40% leite, 50°C

40% leite; 70°C

20% leite, 60°C

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 44

diferentes. Na Figura 4.3 são exibidas as imagens das espumas preparadas e distribuídas nas

placas com diferentes espessuras.

Figura 4.3 - Espumas de graviola nas placas com as espessuras de 0,3 cm, 0,45 cm e 0,6 cm

respectivamente.

As curvas de secagem da espuma de graviola, nas temperaturas de 50°C, 60°C e

70°C, concentração de leite de 0%, 20% e 40% e espessuras de 0,3 cm, 0,45 cm e 0,6 cm são

exibidas na Figura 4.4 (a), (b) e (c). Percebe-se para todas as condições ilustradas (a, b e c)

que as espumas secaram muito rápido no início do processo, sendo possível visualizar em

todas as curvas um importante período de taxa constante. O tempo de secagem para atingir a

condição de equilíbrio foi bastante reduzido em função da temperatura e da espessura da

camada de espuma. Este comportamento foi observado por Alexandre et al. (2005) ao secar

polpa de pitanga pelo processo foam mat.

De maneira geral para a concentração de leite de 40%, onde a expansão de espuma é

maior, o tempo de estabilização é mais curto em todas as condições operacionais de

temperatura e espessura da lâmina da espuma. Conforme era esperado o tempo de

estabilização também é mais curto quando a altura da lâmina da espuma é mais fina e a

temperatura de secagem mais elevada.

Para a condição de 60°C, pode-se confirmar pelas curvas ilustradas na Figura 4.4 (c)

que há uma boa reprodutibilidade dos três experimentos realizados nas condições do ponto

central com concentração de leite de 20%, temperatura de 60°C e espessura da camada de

0,45 cm.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 45

(a) (b)

(c)

Figura 4.4 - Curva de secagem da espuma de graviola para temperaturas de 50 e 70°C .

com (40%) e sem adição de leite e espessuras de 0,3cm (a) e 0,6cm (b), e nas condições do

ponto central, 20% de leite, 60°C e 0,45 cm de espessura (c).

Considerando o importante período de taxa constante identificado nas curvas

ilustradas na Figura 4.4, (a), (b) e (c), determinou-se para todos os experimentos a taxa de

secagem neste período a partir da quantificação da massa acumulativa de água evaporada em

cada intervalo de tempo, construindo-se as curvas ilustradas na Figura 4.5. Foi determinada

em cada experimento a massa de sólidos (massa seca) processada e o tratamento dos dados

experimentais refere-se à massa específica evaporada (massa evaporada / massa seca). Para

cada intervalo de tempo, a massa evaporada é calculada como a diferença ente a massa inicial

e a massa no tempo considerado. A massa seca é o produto da massa inicial pelo teor de

sólidos (determinado a partir da umidade inicial da amostra).

0

1

2

3

4

5

6

7

0 100 200 300

Ub

s [g

águ

a·(g

mat

se

co)-1

]

Tempo (min)

0% leite, 50°C e 0,3 cm

40% leite, 50°C e 0,3 cm

0% leite, 70°C e 0,3 cm

40% leite, 70°C e 0,3 cm

0

1

2

3

4

5

6

7

0 200 400 600

Ub

s [g

águ

a·(g

mat

se

co)-1

]

Tempo (min)

0%leite,50°C, 0,6 cm

40%leite, 50°C, 0,6 cm

0%leite, 70°C, 0,6 cm

40%leite,70°C, 0,6 cm

0

1

2

3

4

5

6

7

0 50 100 150Ub

s [g

águ

a·(g

mat

se

co)-1

]

Tempo (min)

20%leite; 60°C; 0,45cm

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 46

(a) (b)

(c)

Figura 4.5 - Período de Taxa constante - Curvas da massa específica evaporada em

função do tempo para temperaturas de 50 e 70°C, com (40%) e sem adição de leite e

espessuras de 0,3cm (a) e 0,6cm (b), e nas condições do ponto central, 20% de leite, 60°C e

0,45 cm de espessura (c).

Na Figura 4.5 observa-se o efeito da concentração de leite e da temperatura sobre as

taxas específicas de secagem, compreendidas como a inclinação das retas que representam os

dados da massa específica evaporada em função do tempo. Para os experimentos em que a

espessura foi fixada em 0,3 cm (a), 0,6 cm (b) e 0,45 cm (c), observa-se que para a espessura

de 0,3 cm, na mesma condição de temperatura a taxa de secagem aumenta com a adição do

leite e para a mesma condição de adição de leite, as taxas aumentam com a temperatura. Pelo

comportamento observado o efeito da temperatura supera o efeito da adição do leite. Para a

espessura de 0,6 cm, o comportamento se repete, todavia na temperatura de 50°C o efeito da

adição do leite se reduz.

Fixando-se as temperaturas de 70°C e 50°C, para análise da influência da espessura e

da concentração de leite verifica-se que para temperatura de 70°C, menor espessura e maior

0

1

2

3

4

5

6

0 50 100

meva

p/

mse

ca

Tempo (min)

0%leite;50°C;0,3cm

40%leite;50°C;0,3cm

0%leite;70°C;0,3cm

40%leite;70°C;0,3cm

0

1

2

3

4

5

6

0 50 100

mev

ap/

mse

ca

Tempo (min)

0% leite; 50°C; 0,6cm

40% leite; 50ºC; 0,6 cm

0% leite; 70°C; 0,6 cm

40% leite; 70°C; 0,6 cm

0

1

2

3

4

5

6

0 50 100

meva

p/

mse

ca

Tempo (min)

20%leite; 60°C;0,45cm (Ensaio10)

20%leite; 60°C;0,45cm (Ensaio9)

20%leite; 60°C;0,45cm (Ensaio11)

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 47

concentração de leite (Figura 4.4.a) promovem maior taxa de secagem, todavia os efeitos

contrários tendem a se anular e as retas para a concentração de 40% e 0% de leite e 0,6 cm e

0,3 cm de espessura, respectivamente, são coincidentes. Para temperatura de 50°C, o

comportamento em relação ao aumento da taxa de secagem com a diminuição da espessura se

repete, todavia, a adição do leite favoreceu a secagem das espumas mais finas, e não

apresentou efeito sobre a secagem da espuma com 0,6 cm de espessura. Para a temperatura de

60°C existe uma boa reprodutibilidade da secagem da espuma da polpa de graviola.

O comportamento linear da massa específica evaporada em função do tempo evidencia

a taxa específica constante de secagem, determinada pela inclinação das retas ajustadas a cada

conjunto de dados experimentais. Os resultados do ajuste linear são exibidos na Tabela 4.2,

onde se observa coeficientes de correlação superiores a 99% para todo o conjunto de dados

analisados. As taxas específicas de secagem variaram entre 0,0219 g de água/ g de massa

seca. min no experimento 5 e 0,1398 g de água/ g de massa seca. min no experimento 4. O

experimento 5 foi realizado na menor temperatura (50°C), sem adição do leite e com a maior

espessura da camada de espuma (0,6 cm), enquanto no experimento 4 as condições

experimentais foram inversas, 70°C, 40% de leite e espessura de 0,3 cm. Este resultado

corrobora com a discussão apresentada nos parágrafos anteriores sobre o efeito destas

variáveis na taxa específica de secagem da espuma de graviola no período de taxa constante.

Tabela 4.2 – Resultado dos ajustes linear para as condições de secagem num período de taxa

constante.

Ensaios Leite

(%p/p)

Temperatura

(°C)

Espessura

(cm)

Taxa de secagem

(g de água/g de massa seca.

min)

R2

1 0 (-1) 50 (-1) 0,30 (-1) 0,039 0,9992

2 40 (1) 50 (-1) 0,30 (-1) 0,0536 0,997

3 0 (-1) 70 (1) 0,30 (-1) 0,0796 0,9967

4 40 (1) 70 (1) 0,30 (-1) 0,1368 0,9958

5 0 (-1) 50 (-1) 0,60 (1) 0,0219 0,9962

6 40 (1) 50 (-1) 0,60 (1) 0,0256 0,9985

7 0 (-1) 70 (1) 0,60 (1) 0,0456 0,9947

8 40 (1) 70 (1) 0,60 (1) 0,0719 0,9979

9 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0744 0,9979

10 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0782 0,9962

11 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0707 0,9973

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 48

Monzelle (2009) ao secar caldo de cana encontrou uma maior taxa de secagem na

temperatura de 70ºC com valor de 0,122 g de água / min, enquanto a 50ºC e 60ºC foram

0,057g de água / min e 0,060 g de água / min, respectivamente. Os resultados corroboram

com os encontrados no presente trabalho, evidenciando o importante efeito da temperatura no

sentido de aumentar a taxa de secagem. Resultados semelhantes foram observados em

pesquisas com sementes de cacau por Hii et. al (2009).

4.3 - Modelagem matemática das curvas de secagem

Além do ajuste do modelo linear que se restringiu aos dados experimentais do período

de taxa constante, foi ajustado aos dados completos das curvas de secagem o modelo de Page.

Os gráficos ilustrados na Figura 4.6 (a), (b) e (c) representam os dados experimentais e

preditos pelo modelo de Page para todas as condições estudadas. Conforme se observa as

curvas ajustadas pelo modelo de Page representam satisfatoriamente os dados experimentais.

Na Figura 4.6 (c), percebe-se que para a curva da razão umidade em função do tempo

não houve uma boa reprodutibilidade em uma das curvas do ponto central, embora tenha

ajustado satisfatoriamente aos dados experimentais.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 49

(a)

(b)

(c)

Figura 4.6 - Curvas da razão de umidade em função do tempo, dados experimentais e preditos

pelo Modelo de Page para temperaturas de 50 e 70°C com (40%) e sem adição de leite e

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 50

espessuras de 0,3cm (a) e 0,6cm (b), e nas condições do ponto central, 20% de leite, 60°C e

0,45 cm de espessura (c).

Silva et al. (2008) estudaram a cinética de secagem da polpa de tamarindo pelo

método de camada de espuma, a 50, 60, 70 e 80 °C utilizando albumina como agente

espumante. A análise das curvas revelou que o acréscimo na temperatura favoreceu a

diminuição do tempo e o aumento da velocidade da secagem. Segundo os autores a secagem

da polpa de tamarindo ocorreu no período de taxa decrescente e teve perda de umidade mais

rápida no início do processo, com tempo de estabilização em função da temperatura de 4,3;

3,4; 3,0 e 2,5 h. a 50, 60, 70 e 80 °C, respectivamente.

Para determinação dos parâmetros do modelo de Page, utilizou-se o software

STATISTICA 7.0. Para o cálculo da razão de umidade, a umidade de equilíbrio atingido foi

considerada o valor ao final de cada experimento quando ao mesmo atingia o valor constante.

A Tabela 4.3 mostra os parâmetros do modelo matemático de Page, ajustados aos dados do

planejamento experimental para as diferentes condições de secagem da espuma da polpa de

graviola com e sem adição de leite, com seus respectivos coeficientes de determinação (R2) e

os erros médios relativos (E).

Tabela 4.3 - Parâmetros do modelo de Page para a espuma de graviola com e sem leite.

Ensaios Leite

(%p/p)

Temperatura

(°C)

Espessura

(cm) K (min-1) n R

2 E (%)

1 0 (-1) 50 (-1) 0,30 (-1) 0,00138 1,438 0,998 1,642

2 40 (1) 50 (-1) 0,30 (-1) 0,00195 1,4576 0,996 2,164

3 0 (-1) 70 (1) 0,30 (-1) 0,00325 1,486 0,997 2,011

4 40 (1) 70 (1) 0,30 (-1) 0,00631 1,5426 0,996 2,555

5 0 (-1) 50 (-1) 0,60 (1) 0,00111 1,286 0,997 1,579

6 40 (1) 50 (-1) 0,60 (1) 0,000447 1,5708 0,998 1,645

7 0 (-1) 70 (1) 0,60 (1) 0,001736 1,407 0,994 2,558

8 40 (1) 70 (1) 0,60 (1) 0,00083 1,706 0,994 2,333

9 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,00577 1,265 0,998 1,373

10 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,00365 1,424 0,998 1,459

11 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0047 1,297 0,996 2,094

Observa-se que a presença do leite como adjuvante favoreceu a secagem apresentando

valores mais elevados da constante de secagem, K, do modelo de Page. Este fato corrobora

com o estudo da estabilidade da espuma e expansão da mesma.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 51

O modelo de Page se ajustou bem aos dados experimentais da razão de umidade em

função do tempo, na parte inicial da curva onde o período de secagem comporta-se com taxa

constante. Em seguida verifica-se visualmente um desvio do modelo aos pontos

experimentais. Este fato deve-se possivelmente ao acúmulo da camada de espuma.

Para o modelo de Page os dados experimentais apresentaram coeficientes de

determinação para a espuma de graviola superior a 99%, com erros médios que variaram de

um mínimo de 1,37 a um máximo de 2,56%.

A constante de secagem K do modelo de Page representa o efeito das condições

externas de secagem. As constantes K e n do modelo de Page ajustado aos dados de secagem

da espuma de graviola aumentaram com a temperatura. Este comportamento foi observado

por Silva et al. (2008) no estudo da cinética de secagem do tamarindo e também por

Alexandre (2005) ao estudar a cinética de secagem em camada de espuma da polpa de

pitanga.

Monzelle (2009), secando em camada de espuma, caldo de cana nas temperaturas de

50, 60 e 70ºC, testou os modelos empíricos de Page, Henderson e Newton. Verificando que o

modelo de Page foi o mais adequado para descrever esse fenômeno, com coeficientes de

determinação superiores a 0,9975.

Madureira (2011), ao estudar a cinética de secagem do figo-da-índia, utilizando amido

modificado como adjuvante nas proporções de 20%, 35% e 30% ajustou aos dados

experimentais os modelos de Lewis, Page, Henderson e Pabis, Logarítmico e de Midilli et al.

percebeu que os modelos se ajustaram bem aos dados experimentais das secagens, podendo

ser utilizados na predição das cinéticas de secagem e que o modelo de Page apresentou os

melhores ajustes para o conjunto de condições estudadas.

Figueirêdo (2013) estudou a secagem em camada de espuma de polpa de mangaba nas

temperaturas de 50, 60 e 70°C. As amostras, adicionadas de emulsificante e espessante, foram

distribuídas em camadas de 0,3 cm de espessura e secas em estufa com circulação forçada de

ar. Aos dados da cinética de secagem foram ajustados os modelos de Page, Henderson &

Pabis e Cavalcanti Mata. Os modelos representaram bem os dados experimentais da secagem

da mangaba.

4.4 - Análises físico-químicas, solubilidade e tempo de reconstituição da

graviola em pó

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 52

Na Tabela 4.4 são apresentadas as variáveis de operação segundo as diferentes

combinações do planejamento experimental e as variáveis respostas relativas às características

da graviola em pó.

Tabela 4.4 – Variáveis respostas do planejamento experimental 23 + 3 repetições no

ponto central.

Ensaios Umidade

(%) awpó ATT (%)

Solubilidade

(%)

Tempo

reconstituição (seg)

1 6,9 0,32±0,004 5,32±0,02 80,72±0,81 91±0,57

2 4,2 0,31±0,004 3,22±0,25 69,81±0,26 130±17,32

3 3,4 0,25±0,004 5,38±0,12 83,77±0,42 90±0,57

4 3,8 0,31±0,007 3,52±0,10 68,43±2,33 160±17,32

5 4,9 0,35±0,002 5,43±0,17 86,97±0,78 75±21,21

6 4,9 0,27±0,0005 3,38±0,12 71,05±1,37 160±17,32

7 4,4 0,28±0,005 5,15±0,25 82,10±0,82 100±17,32

8 2,8 0,28±0,003 3,43±0,12 72,66±0,69 170±17,32

9 6,4 0,36±0,003 4,35±0,08 76,48±0,56 140±17,32

10 4,3 0,28±0,006 4,44±0,13 77,38±0,20 150±30

11 5,9 0,27±0,002 4,06±0,17 77,56±0,74 260±17,32

Conforme se observa, a umidade do pó variou no intervalo entre 2,83% e 6,91% e a

atividade de água entre 0,272 e 0,357. Essa variável é muito importante nos estudos de

preservação dos alimentos, uma vez que influência no crescimento de bactérias, bolores e

leveduras e reações enzimáticas. Segundo Araújo (2001), a estabilidade do alimento com

atividade de água (aw) entre 0,2 e 0,4 é elevada, não sendo necessário o uso de conservantes

para controlar o crescimento de microorganismos já que a qualidade do produto não é afetada

pelo escurecimento não-enzimático e pela oxidação de lipídeos. Estes resultados demonstram

que o produto em pó obtido na maioria dos experimentos está em condições adequadas para

conservação e armazenamento.

Os resultados mostram que o pó apresentou solubilidade em água superior a 68,43%,

com valor máximo de aproximadamente 86,97%. O tempo de reconstituição foi relativamente

curto variando de um mínimo de 75 segundos a um máximo de 170 segundos.

Na Figura 4.7 pode-se visualizar a imagem do pó da graviola na forma desidratada e

reconstituída. Observa-se o bom aspecto do produto em pó e reconstituído, sem grande

alteração na consistência e cor da polpa reconstituída.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 53

Figura 4.7 - Pó de graviola reconstituído e desidratado.

Souza et al. (2007) encontraram tempo de reconstituição de 300 segundos e

solubilidade de 60,15% para o mix de frutas desidratado em leito de jorro. Monzelle (2009),

ao desidratar caldo de cana, pelo método de camada de espuma, encontrou-se o índice de

solubilidade em água do produto seco em forma de escamas igual a 100% e em forma de pó

em 90,53%. Dantas (2010) utilizando o método de camada de espuma encontrou tempos de

reconstituição de 1,5 e 3,5 minutos e solubilidade 98% e 91% para os pós de abacaxi e manga

respectivamente.

A acidez variou entre 3,41 a 5,56%, diminuindo com adição do leite, conforme

esperado. O valor da acidez total titulável do pó foi quase 6 vezes maior que na polpa in

natura. Esta acidez vem a garantir o gosto ácido característico do fruto quando o pó for

reconstituído ou utilizado como suplemento alimentar, tornando-se um fator desfavorável ao

crescimento microbiano, CRUZ (2013). O valor encontrado para a acidez está dentro dos

valores encontrados na literatura. Soares (2001) ao secar polpa de acerola, verificou que o pó

apresentou acidez total 7 vezes maior do que a polpa in natura, em torno de (10,24%). Ao

desidratar polpa de cupuaçu em estufa, Moreira (2009) encontrou valor parecido de pH (3,60

a 3,63), já para os sólidos solúveis totais (29,08 a 31,06º Brix) e para a acidez (1,80 a 2,10%

de ácido cítrico) os valores foram menores, já que a umidade do produto final foi de 24,8 a

26,2%.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 54

4.4.1 - Distribuição granulométrica da graviola em pó

Tem-se na Tabela 4.5, os valores da análise granulométrica do produto em pó

produzido nas condições extremas ao processo, 70°C, 0,3 cm e 40% de leite, da 50°C, 0,6 cm

e sem leite, respectivamente e no ponto central 60°C, 0,45 cm e 20% de leite. O pó analisado

apresentou granulometria média igual a 0,039 mm, 0,053 mm e 0,0168 mm, para os ensaios 4,

9 e 5 respectivamente. Verifica-se que as partículas apresentaram diâmetros muitos variados.

Esta variação nos diâmetros se deve ao processo de trituração que foi feito em um

liquidificador doméstico sem nenhum peneiramento posterior como forma de uniformização.

Tonon et al. (2009), estudaram as propriedades físicas do suco de açaí em pó

produzido em secador por aspersão e também observaram que as partículas apresentaram

diâmetros muitos variados entre 0,11 a 301,68 µm (0,30168 mm).

Tabela 4.5 – Valores da análise granulométrica da graviola em pó.

Ensaio Diâmetro da Partícula

Retida (mm)

4 0,039

9 0,053

5 0,0168

Segundo BORGES et al. (2006) as características granulométricas da matéria-prima

constituem aspectos relevante na elaboração de massas alimentícias, pois a distribuição

adequada das partículas permite maior uniformidade do produto elaborado, influenciando

diretamente na capacidade de absorção de água e nas características sensoriais, como

aparência, sabor e textura e no tempo de cozimento.

4.4.2 - Análise estatística dos resultados da caracterização da graviola em pó

A análise estatística dos resultados foi realizada através de métodos estatísticos no

nível de significância de 95% de confiança, utilizando-se o programa “ Statistica 7.0” de

acordo com o planejamento fatorial 2³ com três réplicas no ponto central. Os diagramas de

Pareto ilustrados na Figura 4.8, representa o efeito das variáveis independentes (a) tempo de

reconstituição, (b) solubilidade em água e (c) acidez total titulável respectivamente. Observa-

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 55

se que apenas a adição de leite, influenciou significativamente nas variáveis respostas tempo

de reconstituição, solubilidade e acidez total titulável (ATT) do pó produzido. A adição do

leite diminuiu a solubilidade, aumentou o tempo de reconstituição e diminuiu a acidez do pó.

As demais variáveis respostas, atividade de água (aw) e umidade do pó não sofreram

influência das variáveis independentes ou de suas interações.

(a) (b)

(c)

Figura 4.8 - Diagramas de Pareto para a solubilidade em água (a), tempo de

reconstituição (b) e acidez total titulável (c).

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 56

Como a temperatura e a espessura ou a interação entre estas variáveis e a concentração

de leite não interferiram significativamente nas variáveis respostas, pode-se inferir que o

processo de secagem não provocou impacto sobre a solubilidade, tempo de reconstituição e

acidez da graviola em pó. Desta forma considera-se desnecessário o aprofundamento do

tratamento estatístico com geração de modelos para predição das variáveis respostas em

função das variáveis de operação.

4.5 - Características físico-químicas da polpa de graviola reconstituída por

reidratação do pó

Os resultados das análises das polpas reconstituídas comparativamente aos das espumas

originais são exibidos na Tabela 4.6.

Tabela 4.6 – Análise comparativa da espuma de graviola e da polpa de graviola

reconstituída.

Espuma Reconstituído

Ensaios pH SST

°Brix ATT(%) pH

SST

°Brix ATT (%)

01 3,83±0,44 12,21±0,27 0,66±0,09 3,45±0,05 11,89±0,03 0,77±0,03

02 4,38±0,30 10,23±1,08 0,48±0,02 4,11±0,1 10,83±0,38 0,51±0,01

03 3,83±0,44 12,21±0,27 0,66±0,09 3,74±0,05 12,43±0,39 0,80±0,03

04 4,38±0,30 10,23±1,08 0,48±0,02 4,38±0,01 9,86±0,03 0,46±0,03

05 3,83±0,44 12,21±0,27 0,66±0,09 3,67±0,01 12,62±0,01 0,77±0,00

06 4,38±0,30 10,23±1,08 0,48±0,02 4,40±0,005 11,00±0,04 0,53±0,04

07 3,83±0,44 12,21±0,27 0,66±0,09 3,68±0,02 10,93±0,01 0,76±0,01

08 4,38±0,30 10,23±1,08 0,48±0,02 4,30±0,01 9,96±0,01 0,44±0,03

09 4,02±0,28 10,76±0,62 0,53±0,01 3,92±0,01 10,64±0,07 0,65±0,00

10 4,02±0,28 10,76±0,62 0,53±0,01 3,89±0,01 10,67±0,08 0,62±0,03

11 4,02±0,28 10,76±0,62 0,53±0,01 3,91±0,01 10,72±0,10 0,62±0,03

De acordo com os resultados ajustados nas Figuras 4.9 (b) e (c), observa-se que o

processo de secagem não alterou as características do produto no que se refere ao teor de

sólidos solúveis e pH. Em relação à acidez total titulável Figura 4.9 (a) mostra que a acidez

aumentou um pouco após a secagem indicando que as condições do processo causaram um

aumento na acidez total titulável. A acidez expressa em percentual de ácido cítrico também

diminui com adição de leite. Kadam et al.,(2010) perceberam ao desidratar a manga pelo

processo foam mat, utilizando o leite como agente formador de espuma uma tendência de

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 57

diminuição do teor de sólidos solúveis com o aumento da concentração de leite e um pequeno

aumento na acidez total titulável.

Na Figura 4.9 (c) verifica-se que a adição do leite nos experimentos 2, 4, 6, 8, 9,10 e

11 provocou diminuição no teor de sólidos solúveis das espumas e dos produtos

reconstituídos em relação aos experimentos 1, 3, 5,7 em que as espumas foram processadas

sem leite. Entretanto, na Figura 4.9 (b), observa-se que aumentou com a adição de leite.

(a) (b)

(c)

Figura 4.9 – Acidez total titulável (ATT) (a), pH (b) e teor de sólidos solúveis das espumas e

das polpas reconstituídas (c).

Fellows (1994) descreveu que à medida que o processo de desidratação avança,

algumas substâncias antes solúveis no alimento alcançam a saturação e precipitam. É possível

que uma desnaturação baseada neste princípio tenha acontecido durante a desidratação da

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011

Acidez total titulável

espuma

reconstituído

2,000

3,000

4,000

5,000

1 3 5 7 9 11

pH

Espuma

reconstituído

5,00

10,00

1 3 5 7 9 11

Teor de sólidos solúveis (°Brix)

Espuma

Reconstituído

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 58

polpa, e, após a reconstituição em água, algumas substâncias desnaturadas podem não ter

voltado a se dissolverem, o que pode ter refletido no pH das polpas reconstituídas.

Kadam et al. (2010), ao desidratar manga pelo processo de camada de espuma

utilizando leite como agente de formação de espuma em diferentes concentrações, percebeu

que a presença do leite em diferentes concentrações e temperaturas foi altamente significativo

e que proporcionou uma diminuição do pH do pó.

4.6 - Análises estatísticas dos resultados referentes à cinética de

secagem das espumas de graviola

Os experimentos realizados conforme o planejamento experimental do tipo 23 com 3

repetições no ponto central tendo como variáveis independentes a concentração de leite, a

temperatura e a espessura da camada também tiveram como variáveis respostas a taxa de

secagem no período de taxa constante, a umidade de equilíbrio e o tempo para que a umidade

do produto atingisse 5% em base seca. Este tempo foi estimado para cada experimento

utilizando-se as equações ajustadas conforme o modelo de Page. Os resultados obtidos são

mostrados na Tabela 4.7.

Tabela 4.7 - Variáveis independentes e respostas para a cinética de secagem.

Experimento Leite

(%p/p)

Temperatura

(°C)

Espessura

(cm)

Taxa de secagem

(g de água/min)

Umidade

equilíbrio

Tempo

5%

(min)

1 0 (-1) 50 (-1) 0,30 (-1) 0,039 0,034 328,64

2 40 (1) 50 (-1) 0,30 (-1) 0,0536 0,029 235,2

3 0 (-1) 70 (1) 0,30 (-1) 0,0796 0,003 135,75

4 40 (1) 70 (1) 0,30 (-1) 0,1398 0,009 75,534

5 0 (-1) 50 (-1) 0,60 (1) 0,0219 0,01 686,15

6 40 (1) 50 (-1) 0,60 (1) 0,0256 0,005 272,63

7 0 (-1) 70 (1) 0,60 (1) 0,0456 0,032 318,77

8 40 (1) 70 (1) 0,60 (1) 0,0719 0,032 177,56

9 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0744 0,011 211,73

10 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0782 0,007 158,38

11 20 (0) 60 (0) 0,45 (0) 0,0707 0,00949 213,31

A partir dos resultados obtidos realizou-se a análise estatística para verificar os efeitos

das variáveis independentes e de suas interações sobre as variáveis respostas. Nos diagramas

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 59

de Pareto exibidos na Figura 4.10 (a), (b) e (c) observa-se o efeito da variável independente

sobre a resposta analisada será tão significativo quanto mais à direita da linha vermelha ele

estiver, no nível de significância de 95% de confiança.

Na Figura 4.10 (a) observa-se que a taxa de específica de secagem sofre influência

significativa das variáveis independentes e das interações entre as variáveis concentração de

leite x temperatura e temperatura x espessura. A temperatura e a espessura apresentam efeitos

contrários, no sentido de aumentar e diminuir a taxa de secagem sendo o efeito da temperatura

de maior intensidade. A concentração de leite também apresenta efeito significativo e positivo

sobre a taxa de secagem, porém estatisticamente de menor intensidade.

Conforme se observa, embora com menor intensidade algumas interações se

mostraram significativas, podendo-se atribuir às interações entre as variáveis de efeitos

opostos os resultados discutidos anteriormente sobre a independência da taxa de secagem em

relação à concentração de leite em níveis de combinação de menor temperatura e maior

espessura.

Apenas a interação temperatura x espessura apresentou efeito significativo sobre a

umidade de equilíbrio Figura 4.10 (b). O efeito é positivo, o que significa dizer que a

combinação das variáveis de mesmo sinal promove o aumento da umidade de equilíbrio.

Assim, a secagem da espuma de graviola atinge umidades de equilíbrio mais elevadas nas

condições de temperatura e espessura mantidas no nível mais alto ou temperatura e espessura

fixadas no nível mais baixo.

De acordo com o diagrama de Pareto ilustrado na Figura 4.10 (c) o tempo de secagem

para o material atingir 5% de umidade em base seca é influenciado significativamente apenas

pelas variáveis principais, temperatura, espessura e concentração de leite. A temperatura e a

concentração de leite apresentam efeito negativo, ou seja, o tempo de secagem é mais curto

em temperatura e concentração de leite mais elevadas. O efeito da temperatura é de maior

magnitude do que o da concentração de leite. Inversamente, tempos de secagem mais longos

são requeridos quando a camada de espuma é mais espessa. A análise estatística dos efeitos

condiz com a discussão anteriormente apresentada sobre os efeitos destas variáveis sobre o

desempenho do processo, com base na análise das curvas de secagem e das curvas da massa

evaporada em função do tempo, para o período de taxa constante.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 60

(a) (b)

(c)

Figura 4.10 - Diagramas de Pareto para taxa específica de secagem (a), umidade de

equilíbrio (b) tempo de secagem para atingir 5% de umidade (c).

Para as variáveis respostas taxa de secagem no período de taxa constante, umidade de

equilíbrio e tempo de processamento para atingir 5% de umidade foram gerados modelos

estatísticos, representados pelas Equações (4.4), (4.5) e (4.6). Os termos não significativos

foram eliminados das equações que correlacionam as variáveis respostas com as variáveis

independentes codificadas e com suas interações. As variáveis codificadas são definidas nas

Equações 4.1, 4.2 e 4.3.

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 61

𝑇∗ =𝑇−60

10 (4.1)

𝑒∗ =𝑒−0,45

0,15 (4.2)

𝑋∗ =𝑋−20

20 (4.3)

T𝑎𝑥𝑎 = 0,0637 + 0,0131 ∙ 𝑋𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒∗ + 0,0246 ∙ 𝑇𝐴𝑟

∗ − 0,0184 ∙ 𝜀∗ + 0,0085 ∙ 𝑋𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒∗ ∙ 𝑇𝐴𝑟

∗ − 0,0071 ∙

𝑇𝐴𝑟∗ ∙ 𝜀∗ (4.4)

𝑋 𝑒𝑞 = 0,0165 + 0,0127 ∙ 𝑇𝐴𝑟∗ ∙ 𝜀∗ (4.5)

𝑡 𝑝/ 5% = 264,878 − 76,048 ∙ 𝑋𝑙𝑒𝑖𝑡𝑒∗ − 114,376 ∙ 𝑇𝐴𝑟

∗ + 97,498 (4.6)

Para cada modelo representado nas Equações 4.4, 4.5 e 4.6 a significância estatística

foi determinada pela análise de variância, e os resultados da análise regressão são mostrados

na Tabela 4.8.

Tabela 4.8 – Resultados da Análise de Regressão dos parâmetros de secagem.

Variável

Coeficiente

de

Correlação

Qualidade

do

Ajuste

Fcalc

Regressão Ftab

(Fcal/Ftab)

Regressão

Fcalc

Falta

de

Ajuste

Ftab

Falta

de

Ajuste

(Fcal/Ftab)

Falta de

Ajuste

Taxa de

secagem 0,953 0,843 29,07 5,05 5,76 7,65 19,16 0,4

Umidade de

eq. 0,823 0,803 41,84 5,32 8,17 9,31 19,35 0,48

Tempo 5% 0,829 0,755 11,28 4,35 2,59 9,2 19,3 0,48

De acordo com os dados apresentados nas Tabelas 4.7 o coeficiente de correlação

entre as respostas observadas e os valores preditos pelo modelo estatístico de primeira ordem

ajustado aos dados da taxa de secagem, é de 0,953. Observa-se que 84,3% da variação total

em torno da média é explicada pela regressão. Com relação ao teste F de regressão, que

verifica se o modelo explica uma quantidade significativa da variação dos dados obtidos pela

simulação, o valor de F é 5,76 vezes superior ao valor tabelado, a um nível de confiança de

95%, mostrando que a equação ajustada é significativa e útil para fins preditivos.

O modelo estatístico para a umidade de equilíbrio apresenta uma percentagem de

variação explicada pela regressão de 80, 3 %. O coeficiente de correlação de 0,823 indica um

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Capítulo 4 – Resultados e discussão

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 62

ajuste apenas satisfatório entre os valores observados e os preditos pela correlação. Todavia o

valor de F obtido através do modelo é 8,17 vezes superior ao valor tabelado, demonstrando

que o modelo é significativo e preditivo. Este fato corrobora com os apresentados

anteriormente, onde o modelo de Page apresentou um desvio na parte final da curva de

secagem.

Em relação ao tempo de secagem para atingir 5% de umidade a equação ajustada

apresenta um coeficiente de correlação de 0.829 enquanto o valor da qualidade do ajuste é de

apenas 75,5%. O valor de F é 2,59 vezes superior ao F tabelado o que demonstra que o

modelo embora significativo, não é útil para fins preditivos.

Realizando-se o teste F da razão entre as médias quadráticas da falta de ajuste e erro

puro pode-se avaliar se os modelos estão ou não bem ajustado às observações experimentais.

Valores altos da razão significa falta de ajuste. Para os três modelos avaliados os valores de F

exibidos na Tabela 4.7 são muito inferiores aos valores tabelados, o que demonstra que há um

ajuste satisfatório dos mesmos às observações experimentais.

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Capítulo 5

Conclusões

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Capítulo 5 – Conclusões

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 64

5. Conclusões

Os resultados apresentados neste trabalho permitem afirmar que as concentrações de

1% (p/p) de Emustab e 1% (p/p) de Liga Neutra, foram consideradas apropriadas para os

ensaios de secagem, pois as espumas apresentaram boa estabilidade, expansão e as densidades

estavam dentro da faixa estudada na literatura.

Com a adição do leite as espumas apresentaram maior expansão, todavia se tornaram

menos estáveis e coalesceram com maior facilidade tanto em temperatura ambiente como sob

aquecimento. Os testes de estabilidade demonstraram que a espuma de graviola com e sem a

adição de leite é mais estável do que a maioria das espumas de polpas de frutas citadas na

literatura.

A condição do processo através do qual se obteve um tempo de processamento mais

curto, foi para a secagem conduzida nas condições de 40% de leite, 70°C e 0,30 cm de

espessura.

Com relação aos resultados da secagem da espuma de graviola foi constatado um

importante período de taxa de secagem constante. As taxas específicas de secagem para o

período de taxa constante foram calculadas a partir da inclinação das retas ajustadas aos dados

experimentais de massa de água evaporada. Em condições de elevada temperatura as taxas

aumentam enquanto espumas mais espessa apresentaram menores taxas. É importante

evidenciar que temperaturas muito elevadas podem comprometer a qualidade do produto e

para o mesmo volume processado as espumas mais finas vão requerer maior área de

exposição ao ar, o que implica na utilização de secadores maiores. A adição do leite

promoveu maior expansão da espuma facilitando a secagem e aumentando as taxas, todavia

diminuiu a solubilidade do pó, prejudicando a reconstituição da polpa.

O modelo de Page apresentou um bom ajuste aos dados experimentais da razão de

umidade podendo ser utilizado para representar a cinética de secagem da polpa de graviola em

camada de espuma com e sem adição do leite.

Foram obtidos modelos empíricos estatisticamente significativos e preditivos para a

taxa específica de secagem no período de taxa constante e para a umidade de equilíbrio.

Dependendo da combinação das condições de processo, os efeitos contrários das variáveis

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Capítulo 5 – Conclusões

Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 65

independentes podem anular o efeito das variáveis individuais o que conduz a um estudo de

otimização mais rigoroso das condições do processo.

Desta forma, podemos dizer que este processo é viável para produção de pó. Uma vez

que de maneira geral as características físico-químicas avaliadas não sofreram alterações

importantes com a secagem pelo processo foam mat. Além disso, no final do processo

obtemos um produto em pó com maior valor agregado, já que o leite enriquece

nutricionalmente o pó de graviola.

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Capítulo 6

Referências bibliográficas

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Camilla Emanuelle Mendes Rocha Gurgel, Julho/2014 67

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