DOQ-CGCRE-5 00 Orientações Comparação Inter Labor a to Rial

________________________________________________________________________________________________

Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial

ORIENTAÇÕES PARA A ORGANIZAÇÃO

DE COMPARAÇÕES

INTERLABORATORIAIS PELAS

COMISSÕES TÉCNICAS DA DICLA

DOQ-CGCRE-005

Revisão 00 – SETEMBRO/2002

Documento de caráter orientativo

DOQ-CGCRE-005 – Revisão 00 – SETEMBRO/2002 Página 01/10

________________________________________________________________________________________________

SUMÁRIO 1 Introdução 2 Objetivo 3 Campo de Aplicação 4 Siglas 5 Propostas 6 Decisões

7 Preparação 8 Execução 9 Análise dos Resultados 10 Relatórios 11 Custos 12 Referências 13 Registro de Alterações 1 INTRODUÇÃO Os ensaios de proficiência são eficazes para a comprovação da competência técnica de laboratórios de calibração e de ensaios. No campo das calibrações, os ensaios de proficiência por meio de comparações interlaboratoriais são utilizados de forma corrente pelos organismos de credenciamento, com o objetivo de avaliar e acompanhar a capacidade de medição dos laboratórios credenciados. Elas são internacionalmente reconhecidas como um elemento importante para o estabelecimento da confiança mútua entre os laboratórios de diferentes países e entre organismos nacionais de credenciamento de laboratórios. Com base nos relatórios das comparações interlaboratoriais, tem sido assinados diversos acordos para a aceitação mútua dos certificados de calibração entre países. Um programa de comparação interlaboratorial envolvendo diversos laboratórios requer uma estrutura organizacional adequada e um forte comprometimento dos participantes no cumprimento das condições pré-estabelecidas. É a forma mais prática e eficiente para a avaliação conjunta de laboratórios, além de possibilitar o intercâmbio de conhecimentos. Os Programas Interlaboratoriais organizadas pelas Comissões Técnicas da Dicla envolvem principalmente os laboratórios participantes, o laboratório coordenador, o Laboratório Nacional de Metrologia da grandeza comparada e a Dicla. O ANEXO 1, mostra os principais passos, as responsabilidades das várias partes e as ações a serem tomadas. 2 OBJETIVO Este documento estabelece as orientações básicas para a organização de programas de comparação interlaboratorial. Ele foi elaborado com base no trabalho realizado pelo Grupo de Trabalho de Comparações Interlaboratoriais (GT-2), formado por membros das diversas Comissões Técnicas criadas pela Dicla-Inmetro . 3 CAMPO DE APLICAÇÃO Este documento se aplica à Cgcre/Dicla, às Comissões Técnicas que assessoram a Dicla e aos laboratórios credenciados ou postulantes ao credenciamento pela Cgccre/Inmetro.


________________________________________________________________________________________________

4 SIGLAS 4.1 - RBC - Rede Brasileira de Calibração. 4.2 - Dicla - Divisão de Credenciamento de Laboratórios de Calibração 4.3 - LNM - Laboratório Nacional de Metrologia 5 PROPOSTAS As propostas iniciais de uma comparação interlaboratorial podem ser feitas pela Dicla ou pela Comissão Técnica pertinente. São baseadas na análise das necessidades e resultam num planejamento a longo prazo. Nessa fase são propostas as grandezas, as subcomissões, os laboratórios coordenadores e os laboratórios participantes. 5.1 Grandezas As grandezas são selecionadas de acordo com os seguintes critérios: a) medições feitas pela maioria dos laboratórios credenciados e que sejam proporcionalmente

significativas entre as atividades desses laboratórios. b) as áreas da metrologia onde são verificadas dificuldades ou onde acredita-se que existam

problemas. 5.2 Comissões Técnicas A Comissão Técnica ou Subcomissões formadas pela mesma , devem tomar todas as decisões pertinentes aos programas propostos. Às Comissões ou Subcomissões competem as seguintes ações : a) definir o(s) padrão(ões) itinerante(s) a ser(em) utilizado(s) no programa; b) definir quais laboratórios devem participar do programa; c) definir as condições para a participação; d) definir o tipo de circulação mais adequada a ser utilizada; e) definir o método de medição a ser seguido pelos laboratórios participantes; f) definir as informações complementares que devem ser enviadas, além dos resultados numéricos; g) padronizar o formulário para o registro das medições; h) definir o tipo de transporte mais apropriado para o padrão itinerante e para a documentação; i) definir a necessidade de acompanhamento do padrão itinerante por um membro do laboratório

remetente; j) definir os cuidados a serem observados para a proteção, embalagem e transporte do padrão. 5.3 Laboratório Coordenador Aos Laboratórios Coordenadores integrantes da RBC ou do LNM, competem acompanhar a realização da comparação interlaboratorial, orientado pelas decisões tomadas pela comissão ou subcomissão. Qualquer laboratório poderá coordenar um Programa Interlaboratorial da RBC, desde que este atenda aos critérios e condições estabelecidas neste documento. Ele deverá ser indicado pela Comissão Técnica com base na sua experiência e na sua disponibilidade, e deverá haver processo de rodízio.


________________________________________________________________________________________________

6 DECISÕES As decisões finais são tomadas pela Comissão Técnica ou Subcomissão de Coordenação, que discutirá detalhadamente os ítens propostos e outros, destacados abaixo: 6.1 Padrão Itinerante O padrão itinerante escolhido deve, sempre que possível, manter-se estável durante todo o período de medições. É importante também ter algum conhecimento prévio do seu desempenho. 6.2 Laboratórios Participantes Como o Programa de Comparação Interlaboratorial é uma das principais ferramentas para a supervisão dos laboratórios credenciados, devem participar todos os laboratórios credenciados e os que estão em fase de credenciamento que realizem atividades de calibração abrangidas pela comparação. 6.3 Laboratório de Referência Geralmente o laboratório de referência para uma comparação interlaboratorial é aquele que detém o padrão nacional da grandeza a ser comparada e que geralmente fornece uma incerteza de medição menor que a dos demais participantes, pois uma boa estimativa do valor verdadeiro facilita a avaliação dos resultados. Porém, quando for conveniente ou necessário, o laboratório de referência poderá ser um laboratório credenciado ou laboratório nacional de outro país. 6.4 Tipo de Circulação O tipo clássico de circulação em "roda", é o mais utilizado. Porém, com o aumento do número de laboratórios participantes e, consequentemente, do tempo de circulação, devemos considerar outros tipos, especialmente se existirem exigências severas quanto a estabilidade do padrão itinerante. Nesse caso, pode-se adotar um tipo que permita calibrações intermediárias no laboratório de referência, separando as comparações em diversas "alças", ou mesmo a recalibração após cada medição. Em casos específicos pode-se optar por um tipo "estrela", onde diversos padrões itinerantes equivalentes são calibrados pelo laboratório de referência e circulam em paralelo pelos laboratórios participantes. 6.5 Cronograma Inicial O número de laboratórios que participam de um Programa de Comparação Interlaboratorial tende a aumentar continuamente. Esta tendência traz problemas relacionados ao tempo de circulação, ao controle da estabilidade do padrão, ao seu transporte e aos aspectos financeiros. Embora realista, o cronograma deve ser o mais compacto possível, evitando estender o tempo de circulação por diversos anos, o que ocorre também quando os participantes não cumprem as datas pré-estabelecidas. Nesta fase, são propostas as datas para o início e término da comparação e esboçado um cronograma preliminar, com a indicação das datas prováveis para cada laboratório. Este cronograma preliminar deve ser proposto formalmente a cada participante para aprovação. 6.6 Métodos de Medição Os métodos de medição devem ser estabelecidos de forma criteriosa. Devem especificar, além dos parâmetros a serem medidos, as grandezas de influência e outras exigências especiais que possam influenciar os resultados. As grandezas de influência nas medições devem ser registradas. 6.7 Embalagem do Padrão Itinerante A forma de acondicionamento do padrão é outro ponto a ser definido pelo grupo de especialistas. Quando pertinente, a embalagem utilizada deve permitir inspeção por parte da fiscalização,


________________________________________________________________________________________________

especialmente em viagens aéreas. No caso de padrões itinerantes sensíveis, deve-se considerar a inclusão de um termômetro de máxima e mínima ou um medidor de choque na embalagem, a fim de verificar se ocorreram variações na temperatura ou choques mecânicos durante o trânsito, que possam afetar a condição de calibração do padrão. 6.8 Método de Transporte O método de transporte do padrão itinerante deve ser o mais prático possível, devendo variar em função da proximidade dos laboratórios. Ele pode ser feito por frete normal, frete aéreo, por meio de transportadora especializada ou acompanhado por um membro do laboratório remetente. Em todos os casos, os cuidados necessários devem ser providenciados. 6.9 Apresentação dos Resultados Deve ser estabelecida uma forma de apresentação dos resultados que assegure a manutenção da confidencialidade, por exemplo, pelo uso de códigos ou pela assinatura de termos de confidencialidade pelos responsáveis pela análise. 7 PREPARAÇÃO Na fase preparatória, deverão ser tomadas as seguintes decisões: 7.1 Laboratório de Referência Uma característica importante de uma comparação interlaboratorial é que devem existir valores de referência contra os quais os resultados das medições realizadas pelos participantes sejam comparados. Os valores de referência são obtidos pelo laboratório de referência, geralmente antes e após a circulação. Pode ser vantajoso porém medir o padrão itinerante mais freqüentemente, durante a circulação, para garantir a sua estabilidade e a ausência de defeitos. Os valores de referência são considerados como os valores verdadeiros convencionais. O laboratório referência deve providenciar a preparação da embalagem, o empacotamento, o envio do padrão itinerante ao primeiro laboratório a realizar as medições e deve manter o laboratório coordenador informado sobre cada ação tomada. 7.2 Laboratórios Participantes Os participantes deverão preparar o laboratório para a realização das medições na data prevista, cuidando para que não ocorram atrasos no cronograma. O laboratório deverá selecionar o operador para a realização das medições e instruí-lo conforme o procedimento de medição. 7.3 Laboratório Coordenador O laboratório coordenador preparará a edição final dos métodos de medição e dos demais métodos para o transporte, embalagem, etc, sendo responsável pelo convite aos laboratórios e. Baseado nas respostas recebidas deve ser, preparado um cronograma realista, procurando minimizar o tempo através da seqüência de participação adequada o laboratório coordenador deve remeter toda documentação aos participantes e manter a Dicla informada sobre o andamento do programa. 8 EXECUÇÃO É essencial que o laboratório coordenador mantenha o controle permanente do andamento da comparação, para que possa tomar as ações que se fizerem necessárias. O acompanhamento do cronograma de circulação se dá através do recebimento de formulários, confirmando a chegada do padrão itinerante em um laboratório e o seu envio ao laboratório seguinte. Para tal podem ser utilizados dois formulários, sendo um para o controle da chegada e o segundo para o controle de expedição do padrão itinerante (veja ANEXOS 2 e 3).


________________________________________________________________________________________________

O laboratório participante, ao receber o padrão itinerante, deve fazer uma cuidadosa inspeção para verificar a existência de algum dano físico ou deficiência que possa vir a invalidar os resultados das medições e registrá-la no formulário "Controle de Recebimento do Padrão"(ANEXO 2), enviando-o ao laboratório coordenador. O responsável pela comparação, que no caso de laboratório credenciado é o Gerente Técnico, deve supervisionar a execução das medições, informando ao executor sobre os métodos de medição e solicitar a este que observe a existência de alguma dificuldade ou anomalia, que deverá ser relatada junto com os resultados. Após a conclusão das medições, o responsável pela comparação cuidará para que o padrão seja embalado conforme os métodos estabelecidos e encaminhado ao laboratório seguinte na data prevista. Deve informá-lo também sobre o envio do pacote e o meio de transporte usado o laboratório deve também enviar o formulário “Controle de expedição do Padrão” (ANEXO 3) ao laboratório coordenado. Os participantes devem enviar ao laboratório coordenador seus resultados dentro de duas semanas após a conclusão das medições. Quaisquer problemas ou atrasos no andamento das medições ou do envio do padrão itinerante devem ser imediatamente comunicados ao laboratório coordenador e ao laboratório seguinte. Os resultados recebidos serão então comparados com os valores de referência. Se algum resultado se mostrar inaceitável ou obviamente errado, o laboratório será informado e a causa deverá ser imediatamente investigada, através da procura de problemas como erro nos cálculos, procedimento de medição incorreto, padrão de medição fora da calibração, fatores de influência ou condições ambientais impróprias, etc. Se o tempo permitir, poderá ser realizada nova medição após a correção do erro. Não deve ser descartada também a possibilidade do padrão itinerante estar funcionando mal ou descalibrado. Nesses casos, o laboratório coordenador previnirá aos demais laboratórios sobre a possibilidade de um problema com o padrão. 9 ANÁLISE DOS RESULTADOS O laboratório coordenador analisará os resultados para determinar o desempenho dos laboratórios e identificar os que apresentam medições inaceitáveis. Isto é feito comparando-se cada resultado de medição com o valor de referência. Se os resultados de um grande grupo de laboratórios participantes diferirem significativamente do valor de referência, de modo que indiquem claramente uma mesma tendência, podemos considerar que o valor de referência variou durante as medições. Um método conveniente para o julgamento da qualidade de um resultado de medição é através do cálculo do erro normalizado, em relação a incerteza . En = resultado do laboratório – valor de referência

( ( U lab ) 2 + ( U ref )

2 )1/2 onde: Ulab = Incerteza do Laboratório Participante Uref = Incerteza do Laboratório de Referência Valores de En menores que a unidade indicam que a medição é aceitável, isto é, o erro está dentro da incerteza de medição do laboratório. Quando vários laboratórios apresentarem incertezas similares, o método de análise deve ser aprimorado com a utilização de técnicos estatísticos. Os resultados dos laboratórios são plotados em barras, indicando a incerteza total da medição, contendo o valor medido.


________________________________________________________________________________________________

10 RELATÓRIOS 10.1 Certificados Cada laboratório participante deve emitir um certificado de calibração cobrindo as medições feitas. Se o laboratório for credenciado, ele deve ser um certificado com o logotipo INMETRO/RBC e a incerteza deve respeitar a melhor capacidade de medição para a qual o laboratório esta credenciado. Os laboratórios não credenciados devem emitir seus próprios certificados. Devem ser relatados também quaisquer dificuldades ou anormalidades verificadas por ocasião das medições. Quaisquer desvios dos procedimentos estabelecidos devem ser justificados pelo laboratório. 10.2 - Relatório Final A cada laboratório participante é atribuído um código de identificação, específico para aquela comparação, de forma que não sejam identificados no relatório final, exceto por eles próprios. Baseado nos resultados recebidos e na análise dos resultados, o laboratório coordenador esboçará o relatório final. Ele deve fornecer os valores de referência, os laboratórios participantes, o código de identificação de cada laboratório participante e seu resultado de medição, juntamente com as suas incertezas. Geralmente essas informações são acompanhadas por um gráfico para cada parâmetro medido. Este relatório será encaminhado aos membros da subcomissão e à Dicla, para comentários. Tendo como base os comentários recebidos o laboratório coordenador preparará a versão final do relatório ao qual deverá ser anexada uma cópia dos métodos de medição, do cronograma planejado e do efetivamente realizado. Devem ser feitos comentários sobre os resultados que foram considerados inaceitáveis, bem como sobre as ações corretivas que tenham sido tomadas pelos laboratórios e informadas ao laboratório coordenador. 11 CUSTOS Cada participante deve ser responsável pela sua própria despesa, referente ao envio do padrão itinerante e do acompanhante, quando necessário, ao laboratório seguinte. Também deve ser considerada a necessidade do comprometimento dos participantes quanto, ao ressarcimento das despesas necessárias a reposição dos padrões itinerantes danificados, desde que identificado o responsável. 12 REFERÊNCIAS 12.1 WECC DOC. 19-1990: Guidelines for the Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibrations. 12.2 WECC DOC. 15-1987: WECC International Measurement Audits. 12.3 WECC: International Inter-Laboratory Comparisons - A Tool for Gaining Mutual Confidence in Calibration and Test Results - K. Brinkmann. 12.4 Minuta básica "Comparações Interlaboratoriais" fornecida pela Dicla e Críticas sobre a Minuta emitidas pelos Laboratórios participantes do Grupo Técnico de Comparações Interlaboratoriais (GT-2).


________________________________________________________________________________________________

12.5 EAL – P7 – 1996 – EAL Interlaboratory Comparisons. 12.6 ABNT ISO IEC Guia 43-1-1999 – Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais – Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência. 13 REGISTRO DE ALTERAÇÕES Este documento cancela e substitui o DOQ-DIMCI-005. A alteração ocorrida foi decorrente da Reestruturação organizacional do Inmetro, com a criação da Cgcre. Foi, também, incluído o item 3 e modificado o nome da Divisão responsável pelo credenciamento de laboratórios ( Dicla )

_________________________________


________________________________________________________________________________________________

ANEXO 1

ANEXO 1 FASE RESPONSABILIDADES AÇÕES PROPOSTAS�� DICLA� .LEVANTAMENTO DAS

NECESSIDADES:�.GRANDEZA� � COMISSÃO TÉCNICA .SUBCOMISSÕES

.LABORATÓRIOS COORDENADORES

.PLANEJAMENTO A LONGO PRAZO. DECISÃO� COMISSÃO

TÉCNICA�OU�SUBCOMISSÃO �TÉCNICA�

. PADRÃO ITINERANTE

.LABORATÓRIOS PARTICIPANTES

.LABORATÓRIOS DE REFERÊNCIA

.TIPO DE CIRCULAÇÃO

.CRONOGRAMA INICIAL

.MÉTODOS DE MEDIÇÃO

.ACONDICIONAMENTO

.TRANSPORTE PREPARAÇÃO� LABORATÓRIO

DE�REFERÊNCIA� .VALORES DE REFERÊNCIA�.GRANDEZAS DE INFLUÊNCIA�.EMBALAGEM DO PADRÃO ITINERANTE�

� LABORATÓRIOS�PARTICIPANTES�

.PREPARAÇÃO DO LABORATÓRIO�.SELEÇÃO DO OPERADOR

� LABORATÓRIO�COORDENADOR�

.CONVITE� � DOCUMENTAÇÃO

DICLA LABORATÓRIO

COORDENADOR

.IDENTIFICAÇÃO SIGILOSA

EXECUÇÃO� LABORATÓRIO�COORDENADOR�

.ACOMPANHAMENTO�.ANÁLISE DOS RESULTADOS�

� LABORATÓRIO�PARTICIPANTES�

.MEDIÇÕES�.AÇÕES CORRETIVAS�

RELATÓRIOS� LABORATÓRIO COORDENADOR

.RASCUNHO DO RELATÓRIO

� LABORATÓRIOS�PARTICIPANTES�

.CERTIFICADOS�.CONTROLE DE CHEGADA E ENTREGA DO PADRÃO ITINERANTE�

AVALIAÇÃO� SUBCOMISSÃO�DICLA� .RELATÓRIO FINAL�


________________________________________________________________________________________________

ANEXO 2

PROGRAMA DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL CONTROLE DE RECEBIMENTO DO PADRÃO

Programa:�Grandeza:�Padrão itinerante:�Laboratório:�Técnico responsável:�Data de chegada do padrão:�� O padrão foi recebido pelo laboratório: ( ) Em mãos ( ) Por transportadora ( ) Outra forma . Discriminar: Foi observado dano físico evidente? ( ) Sim ( ) Não Se positivo, discriminar: O padrão estava embalado adequadamente: ( ) Sim ( ) Não Se negativo, discriminar: Data: ______________________ Assinatura:_________________________________________ Nota: Após o preenchimento, encaminhar ao laboratório coordenador

DOQ-CGCRE-005 – Revisão 00 – SETEMBRO/2002 Página: 10/10

_______________________________________________________________________________________________

ANEXO 3

PROGRAMA DE COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL CONTROLE DE EXPEDIÇÃO DO PADRÃO

Programa: Grandeza: Padrão itinerante: Laboratório: Técnico responsável: Data de expedição do padrão: O padrão foi expedido ao laboratório:�( ) Em mãos ( ) Por transportadora ( ) Outra forma .�Discriminar:�� Foi observado dano físico evidente? ( ) Sim ( ) Não Se positivo, discriminar: Tempo efetivo de medição: ( )dias�Data de saída do padrão itinerante:�Observações:�� Data: ______________________ Assinatura:________________________________________ Nota: Após o preenchimento, encaminhar ao laboratório coordenador

DOQ-CGCRE-5 00 Orientações Comparação Inter Labor a to Rial

Documents

Transcript of DOQ-CGCRE-5 00 Orientações Comparação Inter Labor a to Rial