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実験・技能試験結果を不確かさ評価に利用するためのJIS規格

制定について産業技術総合研究所 計測標準研究部門

物性統計科応用統計研究室

田中秀幸

統計関連の規格の概要とその他の規格との関係

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統計関連の規格について

• ISO TC69 (Application of Statistical Methods) が開発した規格

用語： ISO 3534-1,2:1993, -3：1999

JIS Z8101-1~3 統計－用語と記号－

第1部：確率及び一般統計用語

（改訂作業終了, ISO 3534-1:2006）

第2部：統計的品質管理用語

（改訂作業終了, ISO 3534-2:2006）

第3部：実験計画法

統計関連の規格について

統計的手法： （ISO 5725-1,2,3,4,6:1993, -5:1998）

JIS Z8402-1~6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）

第1部：一般的な原理及び定義

第2部：標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法

第3部：標準測定方法の中間精度

第4部：標準測定方法の真度を求めるための基本的方法

第5部：標準測定方法の精度を求めるための代替法

第6部：精確さに関する値の実用的な使い方

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JIS Z8402シリーズの問題点

• 精確さ・真度・精度などの用語を見て分かるように誤差評価を元にした考え方．

不確かさ評価に関しては言及がなされていない．

ただし，JIS Z8402シリーズの解析法は工業用標準物質の解析等に用いられ，広く普及している．

JIS Z8402シリーズと不確かさの間の橋渡しが必要！

JIS Z8404シリーズJIS Z8404 測定の不確かさ

JIS Z8404-1: 2006 (ISO/TS 21748: 2004)

第1部：測定の不確かさの評価における併行精度，再現精度及び真度の推定値の利用の指針

JIS Z8404-2: 2008 (ISO/TS 21749: 2005)

第2部：測定の不確かさの評価における繰返し測定及び枝分かれ実験の利用の指針

この2つの規格でJIS Z8402を用いた不確かさ評価について解説されている．

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JIS Q0043についてJIS Q0043シリーズ 試験所間比較による技能試験

JIS Q0043-1: 1998 (ISO/IEC Guide 43-1: 1997)

第1部：技能試験スキームの開発及び運営JIS Q0043-2: 1998 (ISO/IEC Guide 43-1: 1997)第2部：試験所認定機関による技能試験スキームの選定及び利用

技能試験方法について規定されてる規格．しかし，同等性の判定法については0043-1の付属書Aに極簡単に触れられているのみである．

同等性比較法についての詳細な解説が必要！

JIS Z8405についてJIS Z8405: 2008 (ISO 13528: 2005)

試験所間比較による技能試験のための統計的方法

JIS Q0043に対する補足の規格．技能試験中の統計的手法の使用に関して，JIS Q0043に欠けている部分に詳細な指針を与える．

技能試験を行ったときのデータ処理についての規格！

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統計に関する規格の関係図

JIS Z8402-1JIS Z8402-2JIS Z8402-3JIS Z8402-4JIS Z8402-5JIS Z8402-6

統計の基礎

JIS Z8101-1JIS Z8101-2JIS Z8101-3

用語基本規格

JIS Z8404-1

JIS Z8404-2

JIS Z8405 JIS Q0043-1JIS Q0043-2

比較

JIS Q0033JIS Q0035

標準物質

GUM不確かさ

新たな規格 主要規格

各規格の解説

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JIS Z8404-1:2006ISO/TS 21748:2004

測定の不確かさ－第1部： 測定の不確かさの評価における併行精度，再現精度及び真度の推定値の利用の指針

JIS Z8404-1について

• JIS Z8404-1: 2006 測定の不確かさ－第1部：測定の不確かさの評価における併行精度，再現精度及び真度の推定値の利用の指針

内容

1：JIS Z8402-2に従って実施した実験から得られた値を利用した測定の不確かさ評価

2：共同実験による結果と不確かさの伝播則を用いて得られた測定の不確かさとの比較

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JIS Z8404-1についてJIS Z8402-2に従って実施した実験から得られた値を利用した測定の不確かさ評価

共同実験による結果を用いた不確かさ評価！

共同実験によって，併行分散，室間分散，室間再現分散，平均値を求める手法がJIS Z8402-2である．

JIS Z8404-1について

• 共同実験について共同実験は，試験所間比較とは目的が異なる．試験所間比較は，参加試験所が適切な測定結果を出せるかどうかを評価するものであるが，共同実験は，各試験所の併行精度が管理状態にあり，さらにかたよりの試験所成分が管理状態にあることが前提となっている．

例えば，試験所間比較で合格した試験所のみのデータを用いる等，実証されたデータを用いる必要がある．

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JIS Z8404-1について• 測定のモデル式

ry m B e= + +y：出力量

m：yの期待値（未知）

B：試験所によるかたより

er：試験所内効果の誤差（併行精度）

JIS Z8404-1について• しかし，mの本当の値は分からないので，

ry B eµ δ= + + +y：出力量

µ：標準物質の値等の基準値

δ：測定方法のかたより（基準値からのずれ）

B：試験所によるかたより

er：試験所内効果の誤差（併行精度）

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JIS Z8404-1について• また，共同実験内で，すべての誤差要因が変化しているとは限らないので，

i iy B c x eµ δ ′= + + + +∑y：出力量

µ：標準物質の値等の基準値

δ：測定方法のかたより（基準値からのずれ）

B：試験所によるかたより

er：試験所内効果の誤差（併行精度）

i ic x′∑ ：δ，B,e に含まれる以外の変動を示す効果

JIS Z8404-1について• 不確かさ算出式（モデル式に伝播則を適用）

( ) ( ) ( )2 2 2 2 2 2L r

ˆi iu y u s c u x sδ= + + +∑

：Bの分散の推定値

：eの分散の推定値

：δの不確かさであり，認証値の参照計測標準または標準物質の測定によって，δを推定する場合の不確かさに起因するもの

：x’iの不確かさ

( )ˆu δ

2Ls2rs

( )iu x

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JIS Z8404-1について

• 各分散の算出2Ls 2

rs JIS Z8402-2による共同実験から算出．

共同実験の結果を各研究所内での繰返し（併行精度）と研究所間のかたより（再現精度）を分散分析法によって分離し，それぞれを求める．

また，室間再現分散を2 2 2R L rs s s= +

と定義する．（JIS Z8402-2より）

JIS Z8404-1について• 各分散の算出

( )ˆu δ ：p個の試験所が各n回ずつ測定を行ったとするとµからのかたよりは，ˆ iji j

y

pnδ µ= −

∑ ∑ で求められる．

この不確かさは ( ) ( ) ( )2 2 2ˆu u s yδ µ= +

ここで， は，p個の試験所のかたよりの平均値の分散とpn個の繰返しのばらつきの平均値の分散を合成したものであるから，

( )2s y

( )2 2

2 L rs ss yp pn

= +

室間再現分散を用いて表すと， ( ) ( )2 22 22

11R rL rs ss s ns y

p pn p

− −= + =

u(µ):標準物質の校正の不確かさ

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JIS Z8404-1について

• 各分散の算出

( )2 2i ic u x∑ ：共同実験とは別個にAタイプ，もしくは

Bタイプ評価で求める．

基本的には，このようにして不確かさが算出できる．

JIS Z8404-2:2008ISO/TS 21749:2005

測定の不確かさ－第2部： 測定の不確かさの評価における繰返し測定及び枝分かれ実験の利用の方針

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JIS Z8404-2について

• JIS Z8404-2: 2008 測定の不確かさ－第2部：測定の不確かさの評価における繰返し測定及び枝分かれ実験の利用の方針

内容

分散分析法（枝分かれ法）を用いた不確かさ評価について．主に，標準物質の値付けに関して．

JIS Z8404-2について• 枝分かれ法

データ構造

週

日

繰り返し

モデル式

ijk i ij ijkx M a b e= + + + ijk i j ijkx M a b e= + + +参考：２元配置繰り返しあり．交互作用無し

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JIS Z8404-2について

12.212.112.312.1412.111.711.712.0311.811.911.912.0212.112.012.112.31３週目

12.412.412.512.3412.712.412.512.6312.512.212.412.3212.412.312.312.51２週目

12.212.112.212.1412.112.212.112.3312.412.312.512.4212.212.312.112.31１週目

4（回）321日週長期安定性，短期安定性の評価

JIS Z8404-2について

( ) ( )2

ij iB A i j kS x x= −∑ ∑ ∑

( ) ( )2

e ijk ijC AB i j kS S x x= = −∑ ∑ ∑

( )2

A ii j kS x x= −∑ ∑ ∑

( )2

T ijki j kS x x= −∑ ∑ ∑

枝分かれ実験の変動

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JIS Z8404-2について

abc-1STTSe/feab(c-1)SC(AB)C(AB)

SB/fBa(b-1)SB(A)B(A)

SA/fAa-1SAAE(V)VfS要因

2 2( ) ( )C AB B Acσ σ+

2 2 2( ) ( )C AB B A Ac bcσ σ σ+ +

( )2C ABσ

枝分かれ実験の分散分析表

2 2( ) ( )4C AB B Aσ σ+

JIS Z8404-2について

( )ˆ 0.1077B Aσ =

ˆ 0.1909Aσ =

472.27T0.01264360.45500C(AB)0.0590390.53125B(A)0.6418821.28375A

E(V)VfS要因2 2 2

( ) ( )4 16C AB B A Aσ σ σ+ +

( )2C ABσ

( )ˆ 0.1124C ABσ =となる．

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JIS Z8404-2について

1． ある標準物質に値付けを行い，その値をその測定された標準物質の付与された特性値とする．

2． ある標準物質のロットからいくつかサンプリングし，測定を行い，そこから求められた結果をある標準物質のロットすべての付与された特性値とする．

このような標準物質の値付けと不確かさ評価法について解説されている．

標準物質の値付けについて

JIS Z8405:2008ISO 13528:2005

試験所間比較による

技能試験のための統計的方法

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試験所間比較の基本

サンプルの値（付与された値）：X

サンプルの不確かさ（付与された値の不確かさ）：uX

合否判定基準（技能評価のための標準偏差： ）σ̂

各参加試験所の測定結果：（必要であれば）参加試験所の測定の不確かさ

試験所間比較の基本

持ち回り試験用サンプル

サンプルの値（付与された値）：Xサンプルの不確かさ（付与された値の不確かさ）：uX

技能評価のための標準偏差：σ̂合否判定の際に用いたり，付与された値の不確かさが合否判定に影響を与えるかどうかの指針になる．

各参加試験所の測定結果：（必要であれば）参加試験所の測定の不確かさ

En数等を用いる場合には必須．

測定

測定結果

結果の判定

サンプルの判定

x

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付与された値の決定

• 定式化• 認証参照値• 参照値• 熟練試験所による合意値• 参加試験所による合意値

試験所間比較の基本

持ち回り試験用サンプル

サンプルの値（付与された値）：Xサンプルの不確かさ（付与された値の不確かさ）：uX

技能評価のための標準偏差：σ̂合否判定の際に用いたり，付与された値の不確かさが合否判定に影響を与えるかどうかの指針になる．

各参加試験所の測定結果：（必要であれば）参加試験所の測定の不確かさ

En数等を用いる場合には必須．

測定

測定結果

結果の判定

サンプルの判定

x

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技能評価のための標準不確かさの求め方

• 規定値を用いる場合• 達成期待レベルを用いる場合• 一般的なモデルを用いる場合• 精度評価実験結果を用いる場合• 単一技能試験スキームよって得たデータを用いる場合

• 技能試験から得た精度の値と設定値との比較

試験所間比較の基本

持ち回り試験用サンプル

サンプルの値（付与された値）：Xサンプルの不確かさ（付与された値の不確かさ）：uX

技能評価のための標準偏差：σ̂合否判定の際に用いたり，付与された値の不確かさが合否判定に影響を与えるかどうかの指針になる．

各参加試験所の測定結果：（必要であれば）参加試験所の測定の不確かさ

En数等を用いる場合には必須．

測定

測定結果

結果の判定

サンプルの判定

x

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技能試験に用いるサンプルの判定

• 付与された値の不確かさが大きい場合には，その不確かさが原因となり，不満足な結果が出ることがある．よって，付与された値の不確かさの上限を決める．

ˆ0.3Xu σ≤

これを満たせば，付与された値の不確かさが原因となり，不満足な結果が出るということはほぼなくなる．

技能試験に用いるサンプルの判定これを満たせない場合は，次のことを検討しなければならない．

a) その不確かさが上記のガイドラインを満たすような，付与された値の決定方法を探す．

b) 付与された値の不確かさを技能試験結果の解釈に使用する．（En数，z’-スコアを用いる）

c) 技能試験の参加者に，付与された値の不確かさが無視できないことを通知する．

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技能試験に用いるサンプルの判定

• 均質性試験，安定性試験を行う

付属書Bに従って，均質性試験，安定性試験を行う．

これに合格しないようであれば，参加者は複数の試料を試験しなければならない．または，技能評価のための標準偏差に試料の不均一性による分を含めなければならない．

試験所間比較の基本

持ち回り試験用サンプル

サンプルの値（付与された値）：Xサンプルの不確かさ（付与された値の不確かさ）：uX

技能評価のための標準偏差：σ̂合否判定の際に用いたり，付与された値の不確かさが合否判定に影響を与えるかどうかの指針になる．

各参加試験所の測定結果：（必要であれば）参加試験所の測定の不確かさ

En数等を用いる場合には必須．

測定

測定結果

結果の判定

サンプルの判定

x

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警戒信号と処置信号

• 警戒信号・・・値ははずれてはいないが，付与された値よりある程度離れているので，ちょっと警戒してください，ということ．

• 処置信号・・・明らかに値がはずれている．何らかの処置を考えなければならない．

適合性判定の注意点

• JIS Z8405:2008より

4.1.1 （中略）ここに規定する基準を用いて，検討対象の測定方法を実施するのに不適格であるとして，試験所を不良と判定してはならない．

En数やz-スコアを用いて判定した結果が処置信号が発令された場合であっても不適合を宣言してはならない．処置信号が発令された場合にどのような措置を行うのかの方針を持ち，それを適用すること．

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成績を表す統計量の計算

• 試験所のかたよりの推定値

• パーセンテージ差分• 順位及びパーセンテージ差分• z-スコア• En数• z’-スコア• ζ-スコア• Ez-スコア

結果の報告（単一技能試験ラウンド）

• 成績スコアのヒストグラム• 標準化された試験所のかたよりの棒グラフ• 標準化された併行性の棒グラフ• Youdenプロット• 併行精度の標準偏差のプロット

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結果の報告（複数技能試験ラウンド）

• z-スコアのシューハート管理図• z-スコアの累積和管理図• 試験所平均に対する標準化した試験所のかたよりのプロット

• ドットプロット

最後に

• ISO TC69が作成した不確かさ関連の規格について解説した．

• 不確かさ評価法が変ったわけではない．一つずつの不確かさ要因にたいしてそれぞれから引き起こされるばらつきを求めるということは全く同じ．標準不確かさの機能的な算出法の紹介である．