Londrina 2018

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO STRICTO SENSU

MESTRADO EM ODONTOLOGIA

NOME DO(S) AUTOR(ES) EM ORDEM ALFABÉTICA

OMAR GEHA

EFEITO DE DESAFIOS QUÍMICOS NAS PROPRIEDADES DE

RESINAS COMPOSTAS

OMAR GEHA

Londrina 2018

EFEITO DE DESAFIOS QUÍMICOS NAS PROPRIEDADES DE

RESINAS COMPOSTAS

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial à obtenção do título de Mestre em Odontologia. Área de Concentração: Dentística. Orientadora: Profª Drª Sandrine Bittencourt Berger.

OMAR GEHA

EFEITO DE DESAFIOS QUÍMICOS NAS PROPRIEDADES DE

RESINAS COMPOSTAS

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade Norte do Paraná - UNOPAR, como requisito parcial à obtenção do título de Mestre em Odontologia.

Área de Concentração: Dentística.

BANCA EXAMINADORA

____________________________________ Profª Drª Sandrine Bittencourt Berger

Universidade Norte do Paraná

____________________________________ Profa Dra Vanessa Cavalli Gobbo

Universidade Estadual de Campinas

____________________________________ Prof. Dr. Murilo Baena Lopes Universidade Norte do Paraná

Londrina, 2 de maio de 2018.

Para minha mãe Rosecler, sinônimo de força e amor, ensinando-me sempre a seguir em frente, a traçar os melhores caminhos com os maiores valores, segurando na minha mão nos momentos de angústia, direcionando meus passos para chegar até aqui. Para meu Pai Ali, sempre me deu segurança e amor, ensinando-me a trabalhar e lutar para alcançar os meus ideais. Para Natascha, que há muito tempo me desperta o amor para a vida acadêmica, sempre incansável na força que me deu na minha vida pessoal e profissional.

AGRADECIMENTOS

À Profa Dra Sandrine Bittencourt Berger minha orientadora que abriu

as portas para minha vida acadêmica, pela amizade e pelo tempo dedicado à minha

dissertação com empenho e detalhismo.

À minha amiga Jaqueline Costa Favaro, pelos sábios conselhos,

brilhantismo, ética e que sempre esteve ao meu lado incentivando a perseguir os

ideais da vida acadêmica.

À Profª Dra Alejandra Hortência Miranda González pelo apoio,

dedicação e toda atenção.

À todo corpo docente do Mestrado/Doutorado e funcionários da

UNOPAR.

À Empresa BIODINÂMICA pela utilização dos recursos de seus

laboratórios.

Aos meus amigos de turma do Mestrado com quem tive

oportunidade de partilhar momentos inesquecíveis naquele que fora um dos

melhores anos da minha vida.

À todos os meus amigos familiares que fazem com que a vida

tenha mais significado.

“Só temos certezas enquanto sabemos pouco; com o conhecimento as dúvidas aumentam.

Johann Wolfgang von Goethe

GEHA, Omar. Efeito de desafios químicos nas propriedades de resinas compostas. 2018. 36 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2018.

RESUMO

Exposição ao ambiente bucal, como ácidos e solventes presentes na alimentação, pode induzir diferentes modelos de degradação física ou química na estrutura de restaurações de compósitos, afetando adversamente a integridade da superfície. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do desafio químico na microdureza (M), rugosidade (R) e análise da superfície por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram avaliados 5 compósitos com diferentes composições: Filtek Z350XT (3M-ESPE), Enamel HRi plus (Micerium), Enamel HRi plus BIOFUNCION (Micerium), Vittra APS (FGM Produtos Odontológicos) e Filtek Bulk Fill (3M-ESPE). Foram confeccionadas 60 amostras de cada compósito (6±0,1mm de diâmetro x 0,8±0,1mm de espessura). Após 24 horas, foram realizados os testes inicias de M e R. Então, as amostras de cada compósito foram divididas de acordo as soluções para degradação (n=15): ácido cítrico 0,02 N, ácido fosfórico 0,02 N, etanol a 75% e água destilada. As amostras foram armazenadas individualmente nas respectivas soluções por 21 dias à 37°C. Após este período, foram realizadas medições de R e M e uma amostra de cada compósito analisada em MEV. Os dados foram submetidos à ANOVA, seguido de Tukey, com nível de significância de 5%. A R não foi alterada após os desafios. Somente a HRi plus, Vittra e Bulk Fill mantiveram a M após a degração química. O MEV revelou que o etanol afetou mais significativamente a superfície dos compósitos, gerando fendas. Os compósitos Enamel HRi plus, Vittra APS e Filtek Bulk fill foram mais estáveis após a degradação química de 21 dias.

Palavras-chave: Compósitos odontológicos. Desafio ácido. Odontologia

GEHA, Omar. Efeito Effect of chemical challenges on the properties of composite resins 2018. 36 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) – Universidade Norte do Paraná, Londrina, 2018.

ABSTRACT

Exposure to the oral environment, such as acids and solvents present in food, can induce different models of physical or chemical degradation in the structure of composite restorations, adversely affecting surface integrity. The objective of this study was to evaluate the effect of chemical challenge on microhardness (M), roughness (R) and surface analysis by scanning electron microscopy (SEM). Five composites with different compositions were evaluated: Filtek Z350XT (3M-ESPE), Enamel HRi plus (Micerium), Enamel HRi plus BIOFUNCION (Micerium), Vittra APS (FGM Dental Products) and Filtek Bulk Fill (3M-ESPE). Sixty samples of each composite (6 ± 0.1mm in diameter x 0.8 ± 0.1mm in thickness) were made. After 24 hours, the initial M and R tests were performed. The samples of each composite were then divided according to degradation solutions (n = 15): 0.02 N citric acid, 0.02 N phosphoric acid, ethanol to 75% and distilled water. Samples were stored individually in the respective solutions for 21 days at 37oC. After this period, R and M measurements and a sample of each composite analyzed in SEM were performed. Data were submitted to ANOVA, followed by Tukey, with a significance level of 5%. The R was not changed after the challenges. Only HRi plus, Vittra and Bulk Fill maintained the M after the chemical degration. The SEM showed that the ethanol affected the surface of the composites more significantly, generating cracks. Enamel HRi plus, Vittra APS and Filtek Bulk fill composites were more stable after 21 days of chemical degradation. Keywords: Dental composites. Acid challenge. Dentristy

LISTA DE FIGURAS

Figura 1- Matriz metálica bipartida. a) Matriz bipartida metálica; b) Amostra de resina

composta confeccionada a partir da matriz metálica bipartida ................. 17

Figura 2 - Aparelho fotopolimerizador LED Radii-Cal ............................................... 18

Figura 3 - Microdurômetro HMV-G 21S. ................................................................... 19

Figura 4 - Rugosímetro SJ-410. a) Cursor móvel; b) Display ................................... 20

Figura 5 - Amostras armazenados individualmente nas soluções. ........................... 21

Figura 6 - Fluxograma do Estudo ............................................................................. 22

Figura 7 – MEV inicial e com 21 dias de exposição ................................................. 27

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ............................................................................................... 10

2 REVISÃO DE LITERATURA .......................................................................... 12

3 PROPOSIÇÃO ............................................................................................... 15

4 MATERIAL E MÉTODOS ............................................................................... 16

4.1 AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA INICIAL .................................................... 18

4.2 AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE INICIAL ....................................................... 19

4.3 DESAFIO QUÍMICO ....................................................................................... 20

4.4 AVALIAÇÃO A MICRODUREZA FINAL ......................................................... 21

4.5 AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE FINAL ......................................................... 21

4.6 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA ......................................... 22

5 RESULTADOS ............................................................................................... 23

5.1 RUGOSIDADE ................................................................................................ 23

5.2 MICRODUREZA ............................................................................................. 25

5.3 MEV ................................................................................................................ 27

6 DISCUSSÃO .................................................................................................. 29

7 CONCLUSÕES .............................................................................................. 33

REFERÊNCIAS .............................................................................................. 34

10

1 INTRODUÇÃO

A evolução significativa dos compósitos para restaurações dentárias

diretas desde sua introdução no mercado permitiu a expansão de suas indicações

para restaurações estéticas de anteriores para posteriores e nestes em maiores

incrementos, que classicamente só foram restauradas com amálgamas. A maioria

dos desenvolvimentos recentes se concentraram nas matrizes orgânicas, levando a

melhorias principalmente nas propriedades mecânicas e notavelmente na resistência

ao desgaste1,2

Tendo em vista a grande quantidade de resinas compostas

introduzidas no mercado e com mudanças na sua composição e forma de aplicação,

poucos estudos compararam o efeito da variação destas propriedades em relação à

diferentes meios de degradação. Mesmo diante de muitas pesquisas que indicam o

efeito da imersão em soluções que simulam as bebidas comuns do dia a dia sobre

as resinas compostas, a variação do comportamento de novos compósitos sempre

terão de ser analisadas, frente aos desafios da cavidade oral3.

As resinas compostas sofreram grandes muitas mudanças na sua

composição, estas mudanças hoje concentram-se na matriz polimérica do material,

principalmente no desenvolvimento de sistemas com reduzida contração de

polimerização e diminuição da tensão de polimerização, e para torná-las

autoadesivas à estrutura dental4.

A presença de partículas de carga é um fator determinante no

comportamento mecânico das restaurações à base de polímeros, melhorando a

resistência à abrasão, aumentando a resistência mecânica e reduzindo a contração

e a tensão de polimerização5,6,7. Com o avanço dos compósitos, surgiram as resinas

modificadas de baixa contração, bulk-fill ou de incremento único, o que possibilita o

uso de incrementos do material restaurador de até 4 mm de espessura,

apresentando menor contração de polimerização volumétrica, resultando em baixa

tensão de contração8,9,10.

Mesmo com a modificação das resinas compostas, o tamanho das

partículas de carga afetam a lisura superficial, susceptibilidade à manchamento

extrínseco e descoloração externa, onde se inclui variáveis como: hábitos de

higiene, dieta e tabagismo11,12. A manutenção da cor ao longo do tempo das

restaurações dentárias é uma das características mais importantes do material

11

restaurador estético em termos de durabilidade do tratamento. Também influenciada

por fatores intrínsecos, que incluem a matriz resinosa, o tamanho das partículas de

carga e o sistema foto-iniciador dos compósitos. A polimerização incompleta da

matriz da resina influencia consideravelmente na estabilidade a cor13 .

Frente aos desafios mecânicos e químicos presentes na cavidade

bucal, como variações de temperatura, acidez e contato com agentes alimentares

pigmentantes, há o comprometimento da estabilidade de cor e degradação da

restauração, com o surgimento de efeitos indesejáveis, levando em consideração

que o consumo de bebidas ácidas pela população tem aumentado bastante nos

últimos anos, faz-se necessário identificar se os ácidos comumente presentes

nessas bebidas causando a degradação da matriz resinosa14,15.

Dessa maneira, o entendimento do processo de manchamento dos

compósitos e das propriedades envolvidas, pode ser muito relevante para o

desenvolvimento de materiais que não sejam tão susceptíveis à pigmentação pois

quanto maior a durabilidade de uma restauração, menor a necessidade de

substituição da mesma, preservando-se estrutura dental sadia, sendo assim

necessário pesquisas in vitro avaliando novos materiais, e seu desempenho em

situações a qual os materiais restauradores são submetidos na cavidade oral.

12

2 REVISÃO DE LITERATURA

Os materiais restauradores à base de compósitos resinosos,

representam um dos muitos sucessos de pesquisa dos biomateriais modernos16,

uma vez que substitui o tecido biológico na aparência e função, mas ainda assim

necessitam muitos avanços em relação às propriedades mecânicas, contração de

polimerização, fratura, abrasão, resistência ao desgaste, infiltração marginal, e

toxicidade17,18. A resina composta é formada por uma matriz orgânica, inorgânica, e

por um agente de união19.

Na pesquisa clássica de Bowen a resina epóxica e a resina acrílica

foram agrupadas, obtendo o bisfenol A + glicidilmetacrilato (Bis-GMA), um reagente

longo e multifuncional, que deu origem à parte orgânica da resina. Com a adição de

partículas de quartzo silanizadas a este novo material resinoso obteve-se melhoria

das suas propriedades físicas e mecânicas, criando-se, assim, a resina composta. A

maioria dos compósitos comercializados possui sua composição baseada na sua

pesquisa clássica20. Nos primeiros dez anos de existência, a maioria das resina

compostas apresentava partículas de quartzo variando em tamanho de 20,0 a 35,0

μm. Subsequentemente, as resinas microparticuladas surgiram como resinas com

alto grau de polimento21. Assim, as resinas convencionais apresentam tamanhos de

partículas entre 15,0 e 35,0 μm, as intermediárias, entre 1,0 e 5,0 μm e as

microparticuladas, em geral, não ultrapassando o tamanho de 0,04 μm22.

Com o aumento da demanda por materiais restauradores diretos

extremamente estéticos e com propriedades físicas e mecânicas melhoradas, a

introdução de resinas compostas nanoparticuladas, através de nanopartículas e

nanoaglomerados com tamanho entre 0,1 e 100,0 ηm na matriz resinosa

convencional23. A nanotecnologia, então, está sendo inserida no desenvolvimento de

resinas compostas com intuito de otimizar as propriedades mecânicas como módulo

de elasticidade, resistência mecânica, contração de polimerização, além de

contribuir nas propriedades ópticas do material devido ao alto grau de polimento que

os nanocompósitos oferecem24.

As partículas de carga das resinas compostas, que constituem a

fase inorgânica, são normalmente produzidas por moagem ou fresagem do quartzo

ou vidro para que se produzam partículas com tamanhos variando de 0,1 a 100,0

μm. Já as partículas de carga de sílica normalmente de micropartículas, são obtidas

13

por um processo pirolítico ou de precipitação, na qual um composto de sílica é

queimado em uma atmosfera de oxigênio e hidrogênio para formar cadeias de

macromoléculas de sílica. Foram tais componentes, considerados agentes de carga,

que proporcionaram, quando unidos, a otimização das propriedades da matriz

resinosa como resistência à compressão, resistência à tração e à abrasão e módulo

de elasticidade25.

Com diferentes combinações entre monômeros e diluentes são

encontradas nas resinas compostas disponíveis comercialmente. Como exemplo, o

etileno uretano dimetacrilato (UDMA) é um monômero com peso molecular próximo

ao Bis-GMA, porém com baixa viscosidade e pode ser utilizado sem a necessidade

de se adicionar um diluente. A cadeia alifática de alto peso molecular produz baixa

contração de polimerização, além de ser altamente flexível devido à ausência de

anéis aromáticos. Para fins de investigação e aplicações clínicas, as resinas

compostas são tradicionalmente classificadas em função do tamanho das partículas

de preenchimento como: macroparticuladas (com partículas que variam de 8,0-12,0

μm), de micropartículas (0,04-0,4 μm) e híbridas (associação de macro e

micropartículas). No entanto, uma nova classificação passou a incluir as

nanoparticuladas (20,0-750, ηm), microhíbridas (com partículas menores que 1,0

μm) e nanohíbridas (associação das microhíbridas com as nanopartículas)26.

A quantidade de partículas nanométricas nas resinas compostas

diminui a contração de polimerização e proporcionam uma lisura superficial bastante

satisfatória27. Em relação á estabilidade de cor do monômero Bis-GMA não é

completamente estável28. Considerando que a estética uma das grandes vantagens

da resina composta, não deveria ocorrer alteração de cor ao longo do tempo29. A

penetração de corantes presentes nos alimentos pode provocar descoloração

superficial da resina, a descoloração profunda pode ocorrer pela penetração dos

produtos alimentícios ou pela ruptura química dos componentes da matriz

resinosa29-31. Os compósitos ativados por luz visível apresentam melhor estabilidade

de cor31. Mesmo com a constante evolução dos materiais restauradores, a correta

fotopolimerização das resinas compostas ainda é um fator crucial para se conseguir

adequadas propriedades físico-mecânicas, biocompatibilidade e resistência ao

desgaste32.

No processo de polimerização uma das principais limitações é

profundidade de cura, geralmente, apenas incrementos de até 2 mm de espessura

14

devem ser usados para assegurar a adequada transmissão de luz e a polimerização

completa de uma restauração33,34. Na tentativa de aumentar a penetrabilidade da

polimerização foram criadas as resinas de incremento único, resinas bulk-fill têm em

sua translucidez a maior mudança obtida através de uma pequena redução na

porcentagem de partículas de carga que não afeta as propriedades mecânicas

finais35. As resinas de preenchimento único são resinas de baixa viscosidade, sendo

que a principal mudança é a sua maior translucidez obtida através da porcentagem

reduzida de partículas inorgânicas (44-55% em volume) e maior quantidade de

matriz orgânica, o que permite que apresentem maior escoamento proporcionando

facilidade de manipulação e menor tempo de aplicação. Também podem ser

aplicadas com ponta de seringa o que possibilita sua utilização em regiões de difícil

acesso, além de que, durante a polimerização apresenta contração volumétrica com

menor estresse na interface36,37.

Tendo em vista todos os avanços já aplicados nas resinas

compostas temos em contra partida ainda a degradação química que pode ocorrer

em conseqüência da difusão de moléculas e dos íons dos monômeros residuais, e

mesmo sendo utilizados silanos para melhorar sua propriedade mecânica, ocorre

degradação e prejuízo à resistência adesiva entre a matriz resinosa e a carga

inorgânica, resultando em propriedades mecânicas inferiores38,39. Por ser um

polímero, a resina composta pode sofrer degradação no ambiente oral 30,40. Tais

alterações podem ser mensuradas in vitro, como resultado, pode haver diminuição

das propriedades, tais como dureza, resistência a flexão e módulo de elasticidade41.

Os compósitos necessitam apresentar propriedades mecânicas e

físicas como dureza, resistência ao desgaste e estabilidade de cor, adequadas para

suportar as condições adversas do ambiente oral, que favorecem diversos tipos de

degradação, como alteração de cor, desgaste e fraturas, que podem ocorrer durante

a vida útil do compósito42 .

O desafio de se adquirir materiais restauradores mais apropriados

relacionados à funcionalidade, estética e longevidade sempre motiva e impulsiona o

surgimento de novos materiais e novas tecnologias.

15

3 PROPOSIÇÃO

Avaliar o efeito de desafios químicos, na microdureza e

rugosidadade de diferentes resinas compostas nanoparticuladas, nanohíbridas e

bulk fill. Observar qualitativamente a degradação de superfície as resinas compostas

expostas aos desafios químicos.

16

4 MATERIAL E MÉTODOS

Para este estudo foram selecionados 5 resinas compostas: Filtek

Z350 XT(3M ESPE) (Z), Enamel HRi plus (Micerium) (H), Enamel HRi plus

BIOFUNCION (Micerium) (HB), Vittra (FGM) (V), Flitek bulk(3M ESPE) (FB). Desafio

químico em 3 níveis, ácido cítrico, ácido fosfórico e álcool. A variável proposta, a

avaliação da rugosidade e microdureza. Os grupos experimentais, classificação e

composição estão descritos no Quadro 1.

Quadro 1 – Composição das Resinas Compostas Resina Composta /

Fabricante

Classificação Composição

Filtek Z350 XT (3M ESPE) (Z) Composto nanoparticulado à

base de metacrilato

Bis-GMA, UDMA, TEGDMA

BIS-EMA 6, Zr, Si.

Enamel HRi plus (Micerium)

(H)

Composto nano-híbrido à base de

metacrilato.

1,4-

BUTANDIOLDIMETACRILATO

UDMA, BIS-GMA.

Enamel HRi plus

BIOFUNCION (Micerium)

(HB)

Composto nano-híbrido à base de

UDMA e TCDDMDMS

(triciclodecanodimetanol

dimetacrilaro)

1,4-

BUTANDIOLDIMETADRILATO

UDMA, LIVRE DE BPA

Vittra APS (FGM) (V)

Composto nano-híbrido à base de

metacrilato.

UDMA e TEGDMA, composição

fotoiniciadora (APS), Zr, Si,

LIVRE DE BPA

Filtek Bulk Fill (3M ESPE)

(FB)

Composto nano-híbrido à base de

metacrilato.

Cerâmica tratada com silano,

UDMA, DDDMA, EDMAB,

Benzotriazol , TiO2

Fonte: Descrição das resinas compostas utilizadas neste estudo de acordo com as informações do fabricante.

Para o estudo foram confeccionados 60 amostras para cada resina

composta, seguindo as especificações da ISO 4049, em forma de disco (Figura 1)

utilizando-se de matriz metálica pré-fabricada com dimensão padronizada (6 ±

0,1mm de diâmetro por 0,8 ±0,1mm de espessura).

17

Figura 1- Matriz metálica bipartida. a) Matriz bipartida metálica; b) Amostra de resina composta confeccionada a partir da matriz metálica bipartida

Fonte: Autor (2018).

Uma tira de poliéster e uma placa de vidro foi posicionada no topo

da amostra e sobre esta um peso de 50g e foi mantido por 30 segundos para

assegurar uma melhor adaptação da resina para a obtenção de um melhor

acabamento e diminuição de rugosidades na superfície dos corpos de prova. Em

seguida, as amostras foram fotopolimerizadas com um aparelho fotopolimerizador

LED Radii-Cal (SDI, Baywater, Victória, Austrália) (Figura 2 - Aparelho

fotopolimerizador LED Radii-Cal) na intensidade de potência de 1200 mW/cm2 por

40 segundos. Após, as amostras foram armazenadas em água destilada por 24

horas a 37oC.

18

Figura 2 - Aparelho fotopolimerizador LED Radii-Cal

Fonte: Autor (2018).

4.1 AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA INICIAL

Na realização da leitura de microdureza, foi utilizado o

microdurômetro (HMV-G 21S, Shimadzu Corporation, Japão) (Figura 4 -

Microdurômetro HMV-G 21S), acoplado a um microcomputador e um software

específico para a análise das imagens. Foi utilizado um penetrador diamantado

piramidal, tipo Vickers, com carga estática de 50g, aplicado por 5 segundos. Em

cada amostra foram realizadas 3 impressões, com 100 μm de distância entre as

mesmas. As impressões foram realizadas no centro de cada amostra onde quatro

linhas aparecem na tela e assim ajustadas para determinar o comprimento das

arestas, onde os valores em Vickers serão obtidos automaticamente pelo software.

Após a obtenção das 3 impressões, foi realizada uma média dos valores, que

representa a amostra utilizada para comparar com os valores após o tratamento.

19

Figura 3 - Microdurômetro HMV-G 21S.

Fonte: Autor (2018).

4.2 AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE INICIAL

Após a leitura da microdureza, as amostras foram avaliadas quanto

sua rugosidade. A leitura da rugosidade superfície em três diferentes direções, com

o auxílio de um rugosímetro (SJ-410, Mitutoyo, Japão) (Figura 5 - Rugosímetro SJ-

410), que analisou a superfície em uma extensão de 0,25 mm e forneceu a média da

rugosidade superficial em Ra (µm), que representa a média aritmética do tamanho

dos picos e vales encontrados durante a varredura superficial. Os dados foram

anotados e tabulados.

20

Figura 4 - Rugosímetro SJ-410. a) Cursor móvel; b) Display

Fonte: Autor (2018).

4.3 DESAFIO QUÍMICO

As amostras foram acondicionadas individualmente a 37

soluções de ácido cítrico 0,02N(pH<6) ácido fosfórico 0,02N(pH<7) e Etanol 75%

para cada material analisado. Cada corpo de prova foi submetido ao desafio

quimico, separadamente por imersão de cada amostra em 5 mL de ácido cítrico

0,02N, ácido fosfórico 0,02N(preparadas com agua destilada no laboratório de

bioquímica da Universidade Norte do Paraná) e Etanol 75% por 1 min, 4 vezes por

dia. Os ciclos de imersão foram realizados todos os dias pela manhã, tarde e noite,

de acordo com uma modificação do protocolo original proposto por Yap et al.30.

Entre as imersões, cada espécime foi armazenado em água destilada. Os corpos de

provas ficaram armazenados e os testes de microdureza, rugosidade foram

realizados após 21 dias de exposição às substancias propostas acima. No grupo

controle os corpos de prova foram mantidos em água destilada.

21

Figura 5 - Amostras armazenados individualmente nas soluções.

Fonte: Autor (2018).

4.4 AVALIAÇÃO A MICRODUREZA FINAL

Após o ciclo do desafio químico (21 dias) os corpos de prova foram

novamente avaliados quanto a microdureza. Foram realizadas 3 impressões, com

100 μm de distância entre as mesmas. As impressões foram realizadas no centro de

cada amostra e quatro linhas aparecem na tela e foram ajustadas para determinar o

comprimento das arestas, assim, os valores em Vickers foram obtidos

automaticamente pelo software. Após a obtenção das 3 impressões, foi realizada

uma média dos valores.

4.5 AVALIAÇÃO DA RUGOSIDADE FINAL

Após o ciclo do desafio químico (21 dias), os corpos de prova foram

novamente avaliadas quanto a rugosidade, conforme descrito anteriormente.Três

leituras em diferentes direções, com o auxílio de um rugosímetro (SJ-410, Mitutoyo,

Japão), que analisou a superfície em uma extensão de 0,25 mm e forneceu a média

da rugosidade superficial em Ra (µm), que representa a média aritmética do

tamanho dos picos e vales encontrados durante a varredura superficial. Os valores

de rugosidade final foram comparados com os valores de rugosidade inicial.

22

4.6 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

Corpos de prova foram separados de forma aleatória para cada

compósito após o desafio químico foi avaliada no microscópio eletrônico de

varredura com magnificação de 200x. A análise foi realizada para mostrar os

aspectos superficiais das resinas compostas antes e depois do protocolo

experimental do desafio químico. Equipamento de Microscopia Eletrônica de

Varreduras PSEM/Express.

Figura 6 – Desenho esquemático do Estudo

O desenho esquemático do estudo mostra a confecção das amostras, o tamanho as mesmas, o armazenamento do grupo controle em água destilada. Aponta também a exposição aos diferentes meios de degradação, leitura de rugosidade, midrodureza e microscopia eletônica de varredura e posterior análise estatística. Fonte: Autor (2018).

23

5 RESULTADOS

Os dados foram tabulados, avaliados quanto a normalidade e

homocedasticidade dos valores iniciais de cada teste foram comparados com os

valores finais, considerando os fatores: tempo (baseline x 21 dias) desafio químico

(ácido cítrico, ácido fosfórico, Etanol e Água destilada) e compósticos (Filtek

Z350XT, Enamel HRi plus , Enamel HRi plus BIOFUNCION, Vittra APS, Filtek Bulk

Fill).

5.1 RUGOSIDADE

Avaliando os resultados da rugosidade de superfície, A ANOVA

revelou que houve diferença estatisticamente significante para os fator resina (p <

0,001), solução (p < 0,001) e tempo (p < 0,001). Além disso houve interação entre

os fatores resina vs solução (p < 0,001), resina vs tempo (p < 0,001), solução vs

tempo (p < 0,001) e na interação tripla dos fatores resina vs solução vs tempo. A

Tabela 1 mostra os valores médios de rugosidade de superfície comparando as

resinas com os tratamentos realizados e tempo de avalição, por meio do teste de

Tukey.

24

Tabela 1 – Valores médios (desvio padrão) da rugosidade superficial (Ra) de acordo com as resinas, soluções e tempo de avaliação.

Resinas Água Álcool Ác. Cítrico Ác. Fosfórico

Inicial 21 d Inicial 21 d Inicial 21 d Inicial 21 d

Filtek Z350 XT

(3M ESPE)

0,050(0,016)aB 0,055(0,012)aA 0,052(0,01)aAB 0,064(0,02)Aa 0,051(0,018)ABa 0,075(0,016)Aa 0,051(0,01)Ba 0,056(0,009)ABa

Enamel HRi plus

(Micerium)

0,044(0,001)aB 0,032(0,004)aB 0,042(0,001)aAB 0,041(0,001)Ba 0,045(0,014)Ba 0,55(0,021)ABa 0,038(0,01)Ba 0,034(0,004)Ba

Vittra APS (FGM)

0,050(0,01)aAB 0,045(0,008)aAB 0,055(0,009)aA 0,067(0,007)Aa 0,055(0,01)Aa 0,065(0,01)Aa 0,055(0,01)ABa 0,041(0,003)ABa

Enamel HRi plus

BIOFUNCION

(Micerium)

0,031(0,007)aB 0,043(0,011)aAB 0,035(0,011)aB 0,048(0,015(ABa 0,034(0,009)Ba 0,049(0,018)Ba 0,038(0,016)Ba 0,038(0,005)ABa

- Filtek bulk (3M

ESPE)

0,066(0,015)aA 0,058(0,007)aA 0,059(0,009)aA 0,069(0,016)Aa 0,052(0,019)ABa 0,053(0,014)Ba 0,073(0,019)Aa 0,072(0,011)Aa

Fonte: Autor (2018) Médias seguidas por letras minúsculas distintas em linha, comparando cada resina nas diferentes soluções e tempo de avalição, diferem entre si pelo teste de Tukey (p <0,05). Médias seguidas por letras maiúsculas distintas em coluna, comparando as resinas em cada tempo de avalição, diferem entre si pelo teste deTukey (p <0,05).

25

Nenhuma solução promoveu alteração significativa na rugosidade das resinas

compostas, a resina Filtek Bulk Fill apresenta a maior estabilidade frente aos

desafios químicos.

5.2 MICRODUREZA

Na análise estatística dos valores de microdureza de superfície, A

ANOVA revelou que houve diferença estatisticamente significante para os fator

resina (p < 0,001), solução (p < 0,001) e tempo (p < 0,001). Além disso houve

interação entre os fatores resina vs solução (p < 0,001), resina vs tempo (p < 0,001),

solução vs tempo (p < 0,001) e na interação dos fatores resina vs solução vs tempo.

A Tabela 2 mostra os valores médios de microdureza comparando as resinas com

os tratamentos realizados e tempo de avalição, utilizando o teste de Tukey.

2

6

Tabela 2 - Valores médios (desvio padrão) da microdureza de superfície (VHN) de acordo com as resinas, soluções e tempo de avaliação.

Resinas Água Álcool Ác. Cítrico Ác. Fosfórico

Inicial 21 d Inicial 21 d Inicial 21 d Inicial 21 d

Filtek Z350

XT (3M

ESPE)

75,25(3,59)Aa 41,77(5,00)Cb 74,89(4,82)Aa 36,28(5,89)Cb 75,58(6,28)Aa 29,61(3,41)Cb 75,10(3,70)Aa 40,49(13,46)Bb

Micerium

HRI

(Oraltech)

32,40(3,98)Ba 32,20(1,32)Da 34,01(1,12)Da 33,66(3,20)Ca 33,34(3,12)Da 22,49(1,40)Db 34,47(2,28)Da 31,16(1,63)Ca

Vittra APS

(FGM)

49,94(6,62)Ca 53,13(4,08)Ba 49,37(4,08)Ca 44,88(7,34)Ba 47,92(9,22)Ca 42,99(4,57)Ba 49,47(6,33)Ca 45,28(2,02)Ba

Micerium

BIO

FUNCION

(Oraltech)

47,98(7,00)Ca 37,17(3,26)CDb 45,56(1,21)Ca 29,54(3,41)Cb 47,13(4,26)Ca 26,03(4,45)Cb 46,46(7,00)Ca 30,46(3,26)Cb

- Filtek bulk

(3M ESPE) 63,44(5,99)Ba 65,44(1,80)Aa 61,12(5,56)Ba 56,67(4,56)Aa 61,76(6,45)Ba 56,00(4,99)Aa 58,59(6,67)Ba 54,24(3,57)Aa

Fonte: Autor (2018) Médias seguidas por letras minúsculas distintas em linha, comparando cada resina nas diferentes soluções e tempo de avalição, diferem entre si pelo teste de Tukey (p <0,05). Médias seguidas por letras maiúsculas distintas em coluna, comparando as resinas em cada tempo de avalição, diferem entre si pelo teste de Tukey (p <0,05).

27

A resina Z350XT apresentou diminuição da microdureza em todas as soluções. a

HRi plus mostrou dimunuição da microdureza em ácido cítrico, já a resina HRi plus

BIOFUNCION apresentou diminuição da microdureza em todos as souções

avaliadas. A Vittra APS e Filtek Bulk Fill não apresentaram alterações significativas

na microdureza

5.3 MEV

Os corpos de prova foram montados em um porta amostra de

alumínio, revestidos com parículas de ouro e examinados com um microscópio

eletrônico de varredura, com uma tensão de aceleração de 15kV. Foram captadas

micrografias com magnifição de 200 vezes para apontar as alterações na superfície.

A figura 7 mostra a superfície inicial e após os tratamentos avaliadas através de

microscopia eletrônica de varredura.

Figura 7 – MEV inicial e com 21 dias de exposição

As imagens de MEV 200X de magnificação, mostram as resinas compostas e sua sequência em linha

28

das superfícies expostas ao desafío quimico e o tempo de exposição. Fonte:Autor (2018)

29

6 DISCUSSÃO

Diferenças na composição e no tipo de partículas poderiam estar

associadas às diferenças apresentadas nos resultados entre os compósitos, as

resinas compostas que possuem partículas nanohíbridas com elevada quantidade

de carga, o que confere rigidez à sua estrutura. A Filtek Z350 XT possui

nanopartículas com aproximadamente 78,5% de carga, e apresentou diminuição na

microdureza, embora possuam partículas de nanotecnologia, os valores de

microdureza apresentaram diferenças estatísticas. 40,43

Estes alguns tipos de compósito apresentarem a mesma

composição de matriz polimérica (BisGMA, UDMA e TEGDMA), mas a quantidade e

o tipo de partículas de carga são diferentes. Além disso, o teor de TEGDMA na

matriz resinosa apresenta maior hidrofilicidade quando comparado ao BisGMA e ao

UDMA. Caso contrário, o UDMA seria mais suscetível a dissolução por solventes

que simulam a alimentação38,43,44.

O uso de materiais restauradores à base de resina composta e sua

exposição às condições severas do ambiente oral exigem que sejam resistentes à

degradação3.No entanto, em condições ácidas, os materiais restauradores, incluindo

as resinas compostas analisadas neste estudo, podem sofrer degradação ao longo

do tempo, dado por mudanças na topografia e rugosidade superficial, diminuição da

microdureza, resistência ao desgaste e perda de estruturas que as

compõe11,38,43,44,45. Estas falhas podem diminuir as propriedades físico-mecânicas do

material e criarão um fator propício para a colonização bacteriana, o que poderá

potencialmente aumentar o risco de doenças bucais29,46.

O efeito significativo da imersão em bebidas derivadas de frutas

cítricas, refrigerantes e com potencial alcoólico na degradação propriedades

superficiais do compósitos, poucos estudos compararam o efeito destas substâncias

nas propriedades em relação a diferentes técnicas e composição, em especial para

as resina onde existe incorporação de novos mônomeros, com mudanças

significativas como as resinas do tipo Bulk-Fill13,38,40,41,47

As resinas analisadas exposta ao álcool, ácido cítrico e ácido

fosfórico como também em água ultra pura (grupo controle) não apresentaram

alteração na rugosidade da superfície. Entretanto, alguns mostram que não há

alteração na rugosidade após desafios ácidos. O presente estudo, utilizou o

30

protocolo preconizado por Yat et. al.30 que analisou a degradação em meio acido

cítrico para simular a ingestão de sucos e bebidas cítricas, o álcool representando a

parte dos destilados e o acido fosfórico presente nos refrigerantes, representando

anos de consumo destas bebidas.

Considerando que os discos de resina composta foram fabricados

em condições ideais, o que nem sempre é possível na prática clínica devido aos

relevos anatômicos de uma restauração. Demonstrou-se que o tamanho de

partícula, a rugosidade da superfície e os meios expostos, embora esses fatores não

estejam sozinhos, neste estudo, as resinas possuem partículas em escala

nanomérica, apresentando pouca diferença de rugosidade entre elas, mas todas não

apresentaram alteração de rugosidade antes e depois dos tratamentos, entretanto

houve alteração na microdureza após a exposição44,48

Também é válido destacar a dificuldade em estimar o quanto os

desafios químicos são equivalentes à expectativa clínica. Alguns autores calculam

uma estimativa de como os diferentes testes correspondem à realidade clínica, mas

isso sempre se baseia em uma média, podendo variar de acordo com os hábitos

individuais. Levando em consideração que uma pessoa esteja em contato com uma

das substâncias degradantes 2,3 ou 4 vezes ao dia durante alguns minutos, 21 dias

em contato contínuo com as soluções, corresponderiam a vários anos de consumo

das mais variadas bebidas, que poderia contém um dos ingredientes investigados46.

No tempo de imersão de 21 dias, a microdureza da resina Filtek

Z350 e HRi BIOFUNCION apresentaram diminuição estatisticamente inferior após

os tratamentos. Outros fatores também podem influenciar as propriedades físicas

dos compósitos, como a composição das partículas de carga, a natureza da rede

orgânica e a física da polimerização45.

Os meios ácidos produzem alterações superficiais nas resinas

compostas46,49. Em um desses estudos, no entanto, os materiais foram imersos em

meios ácidos durante períodos de tempo longos e ininterruptos. Este modelo

provavelmente exacerba o tempo em que a placa humana permanece ácida. No

presente estudo, o modelo para o desafio ácido foi utilizado na tentativa de simular

as condições bucais o mais próximo possível, simulando a dieta rica em substâncias

degradantes permitindo resultados mais realistas sobre o comportamento dos

materiais de resina analisados50.

Uma das limitações do presente estudo foi que não houve a

31

simulação de outros fatores, como o ciclo térmico ou a avaliação da saliva e das

bactérias nem o efeito da escovação sobre os dentes após a imersão em diferentes

meios, pois a exposição de compósitos a bebidas e o seu repolimento com a

escovação onde confiabilidade e a longevidade da restauração poderia ser

comprometida diante do potencial de degradação da resina composta em relação à

composição individual do material29,43

O etanol é freqüentemente usado para investigar a eluição de

substâncias a partir de compósitos de resina e mostrou-se que afeta as propriedades

mecânicas dos compostos de resina. Como solvente orgânico, o etanol tem

potencial para penetrar e afetar a estrutura polimérica. O efeito de etanol é esperado

para variar de acordo com a composição da matriz orgânica no composto de resina,

e geralmente é mais significativo do que o contato prolongado com a água. Isso

justifica por que o etanol foi incluído nesta investigação e os efeitos do etanol com os

materiais no presente estudo foram particularmente interessantes35.

Os compósitos Bulk-Fill incorporam modificações na matriz orgânica

e nas partículas inorgânicas, levando a maior translucidez e opacidade reduzida com

maior transmissão de luz de cura. Além disso, os fabricantes incorporam

fotoiniciadores, que produzem mais radicais iniciadores por molécula iniciadora do

que a canforquinona, levando a profundidades de polimerização adequadas em

espessuras aumentadas13,40,51,52. As descobertas deste estudo mostram que os

compósitos bulk-fill apresentam características físicas superiores a outras resinas

nanoparticuladas no que se trata a rugosidade e microdureza, pois não estão

comprometidas como o fator estético como as outras resinas analisadas. As

investigações futuras devem ser direcionadas para a combinação de fatores

ambientais orais, além de considerar a profundidade das influências individuais da

matriz orgânica, pigmentos, sistemas fotoiniciadores e partículas de carga no estudo

da degradabilidade deste grupo de materiais e das conseqüências adversas em

seus aspectos estéticos, físicos, e qualidades mecânicas19,30,43.

O ácido cítrico é um ácido orgânico que pode produzir altos níveis de

erosão dentária, possivelmente devido às suas fortes propriedades de quelação e

alguns estudos anteriores mostraram que este ácido pode produzir efeitos nocivos

sobre materiais restauradores de resina.42,53,54 Como podemos observar nos

resultados de microdureza das resina HRi plus, Vittra e Filtek Bulk Fill.

As comparações in vitro de rugosidade e microdureza dos materiais

32

foram as ferramentas utilizadas a para prever a sua degradabilidade, em especial as

análises por microscopia eletrônica de varredura para ter a visão da topografia da

superfície em diferentes níveis de avaliação 5,38,41,44.

A análise da MEV mostrou que, todas as resinas compostas

apresentaram alterações superficiais depois da imersão em meio ácido e álcool, o

que poderia ser considerado como um processo de degradação e erosão da matriz

polimérica. Várias partículas salientes, vazios e fissuras foram observadas em todos

os espécimes analisados (Figura 6). Estas análises estão de acordo com um estudo

anterior43, que analisou as mudanças na micromorfologia da superfície de vários

materiais à base de resina submetidos aos desafios químicos. Assim como mostrado

por De Oliveira et al.39 este estudo mostrou a degradação da matriz se deu pela

saída das partículas inorgânicas.

Então, os compósitos testados neste estudo tinham o mesmo

monômero, mas diferiam em proporções como também também no acréscimos de

outros tipos de monômeros. O TEGDMA presente pode ter favorecido no aumentado

a solubilidade dos polímeros e o desafio químico atravessa a matriz polimérica,

prejudicando a estrutura da matriz e a interface partícula, resultando em maior

alteração de superfície e os compósitos que incluem diferentes tipos de cargas

inorgânicas, compósitos de metacrilato contendo zinco e vidro de bário ou zircônia, e

vidro de sílica.30,43

O presente estudo demonstrou que o efeito combinado de solventes

presentes na alimentação, que promoveram diferenças na microdureza em

compósitos de resina e entre as resinas estudadas pode-se observar que a resina

Filtek Bulk Fill apresentou resultados constantes de microdureza, não tendo muitas

variações em meios ácidos e apresentou a maior microdureza entre os grupos após

imersão.

.

33

7 CONCLUSÕES

As resinas Z350XT e HRi BIOFUNCION apresentaram alterações

significativas na microdureza após os desafio químico, onde não houve aumento

significativo da rugosidade para as resinas após a imersão em meios ácidos, embora

a MEV demostre alterações isoladas na superfície das resinas.

A imersão em meios de degradação, não promoveram alterações na

microdureza da Filtek Bulk Fill, sendo que esta resina apresentou maiores valores de

microdureza após 21 dias de imersão; em relação às demais resinas estudadas.

34

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