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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
TIBÉRIO CÉSAR UCHÔA MATHEUS
EFEITO DO TEOR DE CARBONO E DA QUALIDADE SUPERFICIAL NA VIDA EM FADIGA DE FIOS DE NiTi VISANDO APLICAÇÕES
ENDODÔNTICAS
Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia como requisito parcial para obtenção do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais.
Orientador: Prof. Carlos Sérgio da C. Viana Ph.D Co-orientador: Prof. Jorge Otubo D.C
Rio de Janeiro
2008
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c 2008
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha
Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270
Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-lo
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sem finalidade comercial e que seja feita a referência bibliográfica completa.
Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e
do(s) orientador(es).
M 427e Matheus, Tibério César Uchôa
Efeito do teor de carbono e da qualidade superficial na vida em fadiga de fios de NiTi visando aplicações endodônticas / Tibério César Uchôa Matheus. - Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2008.
139f. : il., graf., tab.: Tese (Doutorado) - Instituto Militar de Engenharia, 2008. 1. Endodontia 2. Materiais Dentários 3. Ciência dos Materiais.
617.6342
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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
TIBÉRIO CÉSAR UCHÔA MATHEUS
EFEITO DO TEOR DE CARBONO E DA QUALIDADE SUPERFICIAL NA VIDA EM FADIGA DE FIOS DE NiTi VISANDO APLICAÇÕES
ENDODÔNTICAS
Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos
Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção
do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais.
Orientador: Prof. Carlos Sérgio da Costa Viana Ph.D.
Co-orientador: Prof. Jorge Otubo D.C.
Aprovada em 26 de março de 2008 pela seguinte banca examinadora:
Profº. Carlos Sérgio da Costa Viana – Ph.D. do IME – Presidente
Profº. Jorge Otubo – D.C. do ITA
Profº. Carlos Nelson Elias – D.C. do IME
Profº. André Luiz Pinto – D.C. do IME
Profº. Vicente Tadeu Lopes Buono – D.C. da UFMG
Profª. Andersan dos Santos Paula – D.C. da CSN
Rio de janeiro
2008
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Aos meus irmãos Andréa, Rita e Leonardo por estarem sempre torcendo...
5
AGRADECIMENTOS
A Deus por proteger-me e guiar-me em todos os instantes. Obrigado por
proporcionar-me o exercício da fé;
Aos meus pais (in memoriam), que sempre me deram os valores necessários
para chegar até aqui;
Aos meus irmãos e sobrinhos, fontes de amor e carinho por mim, muito obrigado
por acreditarem sempre;
Aos meus orientadores, Prof. Viana e Prof. Otubo, pelo acolhimento, por me
proporcionarem o aprendizado da pesquisa científica, pela tolerânica e pela ética.
Muito obrigado pelo carinho e amizade.
Aos meus amigos pernambucanos por tentarem manter a distância geográfica o
menor possível durante estes quatro anos de luta, me apoiando incondicionalmente,
em especial, Adriana Diniz (Adri), Maria Luíza (Malú), Katilini (Kati), Allan, Evalda
(Valdinha), Marilene (Mari) e Janira (Janita);
Aos amigos e companheiros do alojamento, da república da Urca e do IME,
Amílcar (cubano), Wagner, Luís, Gleicy (Gleicy Mary ...”cada um sabe a dor e a
delícia de ser o que é”...), Sheyla (Sheilosa) Elaine (Laine) e Viviene (Vivi);
A Christian (Kiko) e Itamar (Ita) pelo convívio e amizade construída desde o
alojamento, valeu pela companhia e pelos vinhos!
A Solange (Sol – consegui!) pela amizade e apoio em momentos
imprescindíveis;
A Alisson Clay (Clay) e Diegles (Didi) pela paciência e parceria no primeiro ano
do curso estudando as matérias;
Claudinha minha querida, por sua companhia, amizade e carinho no Rio, sem
esquecer as aventuras;
A você Emília Bouzada, por me proporcionar além do seu amparo, um
aprendizado inenarrável;
As amigas Adriana Maria e Renata Luz pela amizade e acolhida no Rio;
Ao amigo Edson Jorge, por me acolher profissionalmente durante este tempo de
luta no Rio de Janeiro;
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Aos meus amigos do ITA e de São José dos Campos, Eduardo Sashihara
(Sashi), Glauber, Paulo, Raquel (Kel.), Sônia Kozonoi (Soninha), Patrícia Pereira e
Marlizinha;
As minhas companheiras paulistas em São José, Luzia (Lú) e Rosiane (Rosita),
obrigado pela força e companhia;
A Adriana Silveira, pelo tempo que dividimos a mesma casa em São José;
A querida Bel Mangini, sempre presente e disposta a dar uma palavra amiga...
Obrigado!
Ao amigo William Menezes (W3M) por sua paciência e parceria durante a
construção da máquina de fadiga;
A Leonardo Kabayama por seu empenho no processamento do material
produzindo os fios de NiTi;
A Alexsandro Fernandes por disponibilizar o laboratório de Metalografia da
SULTRADE (Comércio, Importação e Exportação Ltda) para preparação de
amostras;
Ao Instituto Militar de Engenharia (IME-RJ) e ao corpo docente do Programa de
Ciência dos Materiais, pelo curso de Doutorado;
Ao Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA) por proporcionar condições de
desenvolvimento da parte experimental da Tese;
A EEL/USP (DEMAR) por disponibilizar seus laboratórios para processamento
do material;
Ao AMR-IAE (Divisão de Materiais Raros) por disponibilizar laboratórios para
caracterização dos materiais;
A FATEC-EXPOENTE pela parceria na construção da máquina de fadiga
fornecendo estrutura física e recursos humanos;
A CAPES por proporcionar bolsa de estudos nos dois primeiros anos do curso e
a FAPERJ por conceder a bolsa nota 10 (processo E - 26/100.130/06 – DSC 10) aos
dois últimos anos de Doutorado;
A FAPESP (processo 00/09730-1) e FINEP (processo 01.04.0255.00 – CT
INFRA 03/2003; PROINFRA 01/05, Protocolo 153) por financiar o projeto;
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...”É chato chegar A um objetivo num instante Eu quero viver Nessa metamorfose ambulante Do que ter aquela velha opinião Formada sobre tudo Do que ter aquela velha opinião Formada sobre tudo”...
Metamorfose Ambulante – Raul Seixas
Embora nem sempre seja fácil viver em transformação, ainda assim acredito que vale mais a pena... Tibério Matheus
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SUMÁRIO
LISTA DE ILUSTRAÇÕES ....................................................................................... 11
LISTA DE TABELAS ................................................................................................ 16
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS.............................................................. 17
LISTA DE SIGLAS.................................................................................................... 19
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................. 22
1.1 Objetivo geral................................................................................................. 23
1.2 Objetivos específicos ..................................................................................... 23
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ......................................................................... 24 2.1 Processos de fabricação................................................................................ 26
2.1.1 Processos de fusão ....................................................................................... 27
2.1.2 Trabalho a quente e a frio.............................................................................. 28
2.1.3 Tratamento para memorização de forma....................................................... 30
2.1.4 Acabamento e testes..................................................................................... 30
2.2 Caracteríticas microestruturais de ligas NiTi.................................................. 31
2.2.1 Transformações martensíticas - características gerais.................................. 31
2.2.1.1Transformação martensítica termoelástica.................................................... 34
2.2.1.2Transformações martensíticas em ligas NiTi................................................. 35
2.2.2 Estrutura cristalina da martensita B19’ .......................................................... 40
2.2.3 Estrutura cristalina da martensita B19........................................................... 40
2.2.4 Estrutura cristalina da fase R......................................................................... 41
2.2.5 Efeito de memória de forma .......................................................................... 41
2.2.6 Transformação pseudoelástica...................................................................... 44
2.3 Influência das concentrações de carbono e oxigênio nas temperaturas de
transformação martensítica, no processamento mecânico e na vida em fadiga
de ligas NiTi ................................................................................................... 46
2.4 Avaliação de propriedades mecânicas através de ensaios mecânicos
....................................................................................................................... 50
2.5 Tipo de fratura ............................................................................................... 57
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3 MATERIAIS E MÉTODOS............................................................................. 59 3.1 Microscopia óptica e eletrônica de varredura ................................................ 60
3.2 Análise química ............................................................................................. 63
3.3 Trefilação ....................................................................................................... 64
3.3.1 Trefilação realizada no demar (EEL-USP)..................................................... 64
3.3.2 Trefilação realizada no laboratório de processamento de materiais – LPM
(ITA).............................................................................................................. 66
3.4 Memorização dos fios .................................................................................... 67
3.5 Ensaios de fadiga em flexão rotativa ............................................................. 69
3.6 Caracterização pós-ensaios de fadiga........................................................... 73
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................. 74 4.1 Caracterização do material de partida ........................................................... 74
4.2 Conformação mecânica dos materiais........................................................... 75
4.2.1 Metalografia pós-conformação mecânica ...................................................... 77
4.3 Análise química de precipitados .................................................................... 85
4.4 Metalografia e análise química de liga NiTi comercializada........................... 87
4.5 Ensaios preliminares de fadiga por flexão rotativa ........................................ 89
4.5.1 Superfície de fratura ...................................................................................... 91
4.5.2 Análise química na superfície de fratura........................................................ 98
4.5.3 Metalografia pós-ensaios de fadiga..............................................................100
4.6 Ensaios definitivos de fadiga em flexão rotativa ...........................................103
4.6.1 Análise da superfície dos fios através de estereomicroscópio .....................109
4.6.2 Análise da superfície dos fios através de MEV.............................................112
5 CONCLUSÕES ............................................................................................118
6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS...........................................120
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................121
8 APÊNDICES.................................................................................................128
10
8.1 APÊNDICE 1: Construção da máquina de ensaios de fadiga.......................129
8.2 APÊNDICE 2: Ensaios preliminares com fios de aço inox............................133
8.3 APÊNDICE 3: Ensaios definitivos com fios de NiTi ......................................134
8.4 APÊNDICE 4: Publicações realizadas durante o curso de doutorado ..........136
8.4.1 Participação em congressos no ano de 2005 a 2007...................................136
8.4.2 Artigo completo publicado em revista internacional......................................139
8.4.3 Artigo completo selecionado para publicação em revista nacional...............139
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LISTA DE ILUSTRAÇÕES
FIG. 2. 1 Imagem representativa de uma lima endodôntica de NiTi sendo
utilizada no interior de um canal radicular (http://www.maillefer.ch).... 24
FIG. 2. 2 Superfície de instrumento endodôntico repleta de ranhuras
(MATHEUS et al, 2007). ........................................................................ 26
FIG. 2. 3 Fios processados pelo grupo do Professor Otubo. ............................. 29
FIG. 2. 4 Deformação da rede, cisalhamento e maclação
(SHIMIZU, TADAKI, 1987). ............................................................................... 33
FIG. 2. 5 Seqüência de aquecimento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003). ... 37
FIG. 2. 6 Seqüência de resfriamento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003). .... 38
FIG. 2. 7 Transformações em ligas a base de NiTi (OTSUKA, REN, 2005). ......... 39
FIG. 2. 8 Curvas tensão-deformação que representam o EMF e a
pseudoelasticidade (FUNAKUBO, 1987). ............................................... 42
FIG. 2. 9 Mecanismo do EMF; (a) monocristal original, (b) martensita auto-
acomodada, (c-d) deformação na martensita produzida pelo
crescimento de uma variante as expensas de outra, (e) sobre-
aquecimento a uma temperatura acima de AF, cada variante reverte-se
para a fase mãe na orientação original pela transformação reversa
(OTSUKA, WAYMAN, 1998). ................................................................... 44
FIG. 2. 10 Temperatura de transformação martensítica MP como uma função das
concentrações de níquel, carbono e oxigênio (OTUBO et al, 2005). .... 49
FIG. 2. 11 Instrumento endodôntico posicionado no aparato para realização de
ensaios de fadiga cíclica (FIFE et al, 2004). ........................................ 52
FIG. 2. 12 Dispositivo para realização dos ensaios de fadiga
(WAGNER et al, 2004)........................................................................... 54
FIG. 2. 13 Fio de NiTi flexionado em forma de U montado no mandril e no mancal
(PATEL, 2005). ..................................................................................... 55
FIG. 2. 14 Área central da superfície de fratura de um instrumento endodôntico
(MATHEUS et al, 2007). ........................................................................ 58
FIG. 3. 1 Defeitos de superfície, estereomicroscopia. ....................................... 60
FIG. 3. 2 (a) Microretífica com pontas em forma de pedras e lixas e (b) limas
manuais. ............................................................................................. 60
12
FIG. 3. 3 Embutimento longitudinal, fios com 2,2 mm de diâmetro. ................... 61
FIG. 3. 4 (a) lixadeira manual do Laboratório de Metalografia do ITA e (b) módulo
automático Tegra System – Struers.................................................... 62
FIG. 3. 5 Politriz do Laboratório de Metalografia e Microscopia Óptica do ITA.. 62
FIG. 3. 6 Microscópio óptico Carl Zeiss com aquisição de imagens do ITA....... 63
FIG. 3. 7 Fieiras utilizadas para trefilação.......................................................... 64
FIG. 3. 8 (a) apontador manual e (b) forno tubular do DEMAR.......................... 65
FIG. 3. 9 Máquina de trefilação da EEL. ............................................................ 65
FIG. 3. 10 Lubrificante bissulfeto de molibdênio MoS2. ....................................... 65
FIG. 3. 11 (a) antes e (b) depois da montagem e instalação da trefiladora no LPM.
............................................................................................................ 66
FIG. 3. 12 (a) apontamento e (b) forno tipo mufla para recozimento. .................. 67
FIG. 3. 13 Produção dos fios ............................................................................... 67
FIG. 3. 14 Memorização dos fios em chama a gás.............................................. 68
FIG. 3. 15 Montagem e instalação do forno tubular. ............................................ 68
FIG. 3. 16 Memorização dos fios trefilados até 1 mm de diâmetro. ..................... 68
FIG. 3. 17 (a) fio posicionado em uma extremidade pelo mandril e na outra por
uma luva de aço e (b) microcomputador com software que controla o
ensaio. ................................................................................................ 72
FIG. 3. 18 (a) tela de início e (b) tela de finalização dos ensaios......................... 73
FIG. 4. 1 Superfície isenta de defeitos, estereomicroscopia. ............................. 75
FIG. 4. 2 Defeitos impressos na superfície dos fios de NiTi durante apontamento
para trefilação, estereomicroscopia. ................................................... 76
FIG. 4. 3 Fios de NiTi com 1 mm de diâmetro produzidos no LPM.................... 77
FIG. 4. 4 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica. .... 78
FIG. 4. 5 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica. .... 78
FIG. 4. 6 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica. .... 78
FIG. 4. 7 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica. .... 79
FIG. 4. 8 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 79
FIG. 4. 9 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 79
FIG. 4. 10 VIM 06 (a) e VIM 41(b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. ... 80
FIG. 4. 11 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 80
FIG. 4. 12 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 4,7 mm, microscopia óptica. .... 81
13
FIG. 4. 13 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 4,7 mm, microscopia óptica. .... 82
FIG. 4. 14 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica. .... 82
FIG. 4. 15 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica. .... 82
FIG. 4. 16 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 83
FIG. 4. 17 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 83
FIG. 4. 18 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 84
FIG. 4. 19 VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica. .. 84
FIG. 4. 20 Relevo de superfície de uma amostra VIM 06, em 3D........................ 85
FIG. 4. 21 Micrografias realizadas em MEV das ligas VIM 06 (a) e VIM 41 (b). .. 86
FIG. 4. 22 Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 06. ................... 86
FIG. 4. 23 Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 41. ................... 87
FIG. 4. 24 Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, microscopia óptica. .... 87
FIG. 4. 25 Amostra de fio Dentsply com ataque químico, microscopia óptica. .... 88
FIG. 4. 26 Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, MEV. .......................... 88
FIG. 4. 27 Gráfico de EDS referente a matriz do fio NiTi Dentsply. ..................... 89
FIG. 4. 28 Gráfico de EDS referente a um precipitado TiC do fio NiTi Dentsply. . 89
FIG. 4. 29 Fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV............... 92
FIG. 4. 30 Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865
ciclos, MEV. ........................................................................................ 92
FIG. 4. 31 Área central da superfície de fratura de fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180
rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV.................................................................. 93
FIG. 4. 32 Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340
ciclos, MEV. ........................................................................................ 94
FIG. 4. 33 Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos,
MEV. ................................................................................................... 94
FIG. 4. 34 Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos,
MEV. ................................................................................................... 94
FIG. 4. 35 Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340
ciclos, MEV. ........................................................................................ 95
FIG. 4. 36 Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340
ciclos, MEV. ........................................................................................ 96
FIG. 4. 37 Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,
MEV. ................................................................................................... 97
14
FIG. 4. 38 Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,
MEV. ................................................................................................... 97
FIG. 4. 39 Nucleação de fratura do fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf=
11555 ciclos, MEV. ............................................................................. 98
FIG. 4. 40 Superfície de fratura do fio VIM 06, microcavidades com partículas TiC,
εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV. ................................... 98
FIG. 4. 41 Análise de EDS representativa para a partícula 1............................... 99
FIG. 4. 42 Partícula TiC confirmada através de análise de EDS no fio VIM 06, εa=
1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV..........................................100
FIG. 4. 43 Análise representativa da partícula na área de nucleação.................100
FIG. 4. 44 Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41(b),
εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 8120 ciclos, microscopia óptica. ..........101
FIG. 4. 45 Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos e VIM 41 (b),
εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos, microscopia óptica. ........101
FIG. 4. 46 Regiões de fratura das amostras VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm,
Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos,
microscopia óptica. ............................................................................102
FIG. 4. 47 Nucleação e propagação de trincas nas amostras VIM 06 (a), εa=
1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 250
rpm, Nf= 8120 ciclos, microscopia óptica...........................................102
FIG. 4. 48 Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na
velocidade solicitada de 250 rpm. ......................................................107
FIG. 4. 49 Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na
velocidade solicitada de 455 rpm. ......................................................108
FIG. 4. 50 Números médio de ciclos em função da amplitude de deformação e
velocidade rotacional. ........................................................................109
FIG. 4. 51 Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,
estereomicroscopia. ...........................................................................110
FIG. 4. 52 Superfície de fios VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos
e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, estereomicroscopia. ..110
FIG. 4. 53 Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos,
estereomicroscopia. ...........................................................................111
15
FIG. 4. 54 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e
(b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, estereomicroscopia. ...112
FIG. 4. 55 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos
e (b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, estereomicroscopia.
...........................................................................................................112
FIG. 4. 56 Superfícies dos fios (a) VIM 06 e (b) VIM 41, MEV............................113
FIG. 4. 57 Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,
MEV. ..................................................................................................113
FIG. 4. 58 Superfície de fio VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos e
(b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, MEV..............................114
FIG. 4. 59 Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos, MEV.
...........................................................................................................115
FIG. 4. 60 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e
(b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, MEV............................115
FIG. 4. 61 Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos
e (b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, MEV.......................116
FIG. 8. 1 Circuito para o driver do motor de passo. ..........................................130
FIG. 8. 2 Circuito para o driver do motor de corrente contínua. ........................130
FIG. 8. 3 (a) testes dos componentes eletrônicos e (b) subseqüente banho da
placa no PF3. .....................................................................................131
FIG. 8. 4 (a) montagem dos componentes eletrônicos na placa do circuito e
(b) testes realizados a fim de verificar o funcionamento do circuito. ..131
FIG. 8. 5 Programação do software de controle. ..............................................132
FIG. 8. 6 (a) dispositivo na primeira versão, antes das modificações mecânicas e
eletrônicas e (b) dispositivo na versão mais atual..............................132
FIG. 8. 7 Médias dos resultados colhidos para os fios de aço inox. .................134
16
LISTA DE TABELAS
TAB. 3. 1 Planejamento experimental................................................................. 70
TAB. 3. 2 Quantidade de material ensaiado referente as ligas VIM 06 e VIM 41. ..
............................................................................................................ 71
TAB. 4. 1 Concentração de Ni, C e O nas ligas VIM 06 e VIM 41. ..................... 74
TAB. 4. 2 Temperaturas de transformação, em ºC. ............................................ 74
TAB. 4. 3 Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na
amostra VIM 06................................................................................... 86
TAB. 4. 4 Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na
amostra VIM 41................................................................................... 86
TAB. 4. 5 Análise química da matriz e precipitado da liga NiTi Dentsply. ........... 89
TAB. 4. 6 Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 41. .... 90
TAB. 4. 7 Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 06. .... 91
TAB. 4. 8 Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 41. .... 91
TAB. 4. 9 Resultados de análises em EDS nas cavidades contendo partículas
TiC. ..................................................................................................... 99
TAB. 4. 10 Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 06. ........................104
TAB. 4. 11 Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 41. ........................105
TAB. 4. 12 Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade
de 250 rpm. ........................................................................................106
TAB. 4. 13 Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade
de 455 rpm. ........................................................................................107
TAB. 8. 1 Resultados dos testes com fios de aço inox. .....................................133
TAB. 8. 2 Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada
ensaio para os fios VIM 06.................................................................135
TAB. 8. 3 Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada
ensaio para os fios VIM 41.................................................................135
17
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
ABREVIATURAS
AF - temperatura final de transformação austenítica
AI - temperatura inicial de transformação austenítica
AP - temperatura pico da transformação austenítica
at% - percentual atômico
CCC cúbica de corpo centrado
CFC cúbica de face centrada
DSC differential scanning calorimeter
EBM electron beam melting
EDS energy dispersive spectroscopy
EMF efeito de memória de forma
MI - temperatura inicial de transformação martensítica
MF - temperatura final de transformação martensítica
MP - temperatura pico da transformação martensítica
MEV microscópio eletrônico de varredura/microscopia eletrônica de varredura
MIT martensita induzida por tensão
NiTi - níquel-titânio
Nf - número de ciclos à fratura
ppm parte por milhão
VIM vaccum induction melting
XRD x ray diffraction
%p - percentual em peso
SÍMBOLOS
Å - angstron
C - carbono
εa - amplitude de deformação
ω - velocidade rotacional
Г - componente de cisalhamento
18
HF - ácido fluorídrico
HNO3 ácido nítrico
H2O água
O - oxigênio
19
LISTA DE SIGLAS
EEL Escola de Engenharia de Lorena
IME Instituto Militar de Engenharia
ITA Instituto Tecnológico de Aeronáutica
LPM Laboratório de Processamento de Materiais
UNICAMP Universidade de Campinas
USP Universidade de São Paulo
20
RESUMO
O objetivo deste estudo foi de avaliar a resistência à fadiga e a qualidade superficial de fios de NiTi com diferentes teores de carbono e oxigênio. Foram utilizados dois fios de NiTi especialmente produzidos, VIM 06 e VIM 41 com 49,81 e 50,33%at de Ni respectivamente. Para a realização dos ensaios de fadiga em flexão rotativa, uma máquina foi confeccionada para este fim, a qual possibilitou o controle dos ensaios através de microcomputador, sendo possível variar parâmetros, tais como; amplitude de deformação e velocidade rotacional. A caracterização metalográfica foi conduzida a fim de observar a presença de precipitados TiC e sua distribuição após as fases do processamento mecânico. Os resultados, quanto ao material, mostrou que a fabricação dos fios de NiTi foi viável a partir dos materiais de partida VIM 06 e VIM 41 com teores de carbono de 1880 e 520 ppm, respectivamente, alcançando o diâmetro de 1mm. Quanto aos ensaios, a máquina de fadiga se mostrou confiável apresentando ao fim de cada ensaio o número de ciclos, tempo até a fratura e desvio padrão das velocidades desenvolvidas durante o acionamento do fio. Para as amplitudes de deformação de 1 e 0,8% e velocidades rotacionais de 250 e 455 rpm o fio VIM 41 mostrou a influência da baixa concentração de carbono na vida em fadiga. Também foi detectado que os valores dos números de ciclos diminuem com o aumento da amplitude de deformação e velocidade rotacional, sendo o grande espalhamento de resultados atribuídos à qualidade de superfície dos fios. Portanto, a performance geral do fio VIM 41 com menor concentração de carbono, foi melhor do que para o fio VIM 06 com maior concentração de carbono, como pode ser vista na amplitude de deformação de 1% e velocidade de 455 rpm com Nf= 29441 e 12895 ciclos respectivamente. Entretanto, os defeitos encontrados na superfície dos fios de NiTi, originários do processamento mecânico do material, tiveram um papel muito importante na resistência à fadiga.
Palavras chave: fios de NiTi, ensaios de fadiga por flexão rotativa, precipitados TiC, qualidade superficial de fios NiTi.
21
ABSTRACT
The objective of this study was to evaluate the fatigue resistance and surface quality of NiTi wires with different carbon and oxygen contents. Two NiTi wires specially produced, VIM 06 and VIM 41 with 49.81 and 50.33%at.Ni, respectively, were used. To achieve to the rotational bending in fatigue tests (RBF tests) a device was constructed which allowed the control of the tests by a microcomputer varying parameters such as strain amplitude (wire curvature radius) and rotational speed. The metallographic characterization was made to observe the presence of TiC precipitates and its distribution after the mechanical processing. In relation to the material, the results showed that the wire fabrication was feasible from VIM 06 and VIM 41 starting materials with 1880 and 520 ppm carbon content, respectively, reaching diameters down to 1 mm. In relation to tests, the fatigue machine was reliable presenting at the end of each test; number of cycles, time until fracture and standard deviation of the rotational speeds developed during wire testing. For the strain amplitude of 1 and 0.8% and rotational speed of 250 and 455 rpm the VIM 41 wire showed the influence of the low carbon content in fatigue life. Also was detected that the number of cycles decreased with increase in strain amplitude and rotational speed the high scattering of results is attributed to wire surface quality. Therefore, the general performance of VIM 41 wire, with lower carbon content was better than VIM 06 wire with higher carbon content, as can observed for strain amplitude of 1% and rotational speed of 455 rpm with Nf= 29,441 and 12,895 cycles respectively. However, the defects found at the NiTi wire surface, resulting from mechanical processing, had a more important role in the fatigue resistance.
Key words: NiTi wires, rotational bending fatigue tests (RBF tests), TiC precipitates, NiTi wires surface quality.
22
1 INTRODUÇÃO
As ligas NiTi (níquel-titânio), conhecidas desde a década de 70, possuem um
dos melhores desempenhos entre as ligas com Efeito de Memória de Forma (EMF),
apresentando recuperação de forma de até 7% com aplicações em inúmeras áreas
incluindo a médica e a odontológica. Na área odontológica destacam-se os fios
ortodônticos para a correção da arcada dentária e as limas endodônticas para
tratamento do canal radicular. Nestas aplicações usa-se a propriedade superelástica
da liga que é a recuperação da forma sem a necessidade de aquecimento (OTUBO,
et al, 1997; 1998).
Na endodontia, os avanços científicos e tecnológicos das ligas metálicas
permitiram uma melhora significativa das propriedades mecânicas de uma geração
de instrumentos endodônticos. Sendo assim, tornou-se possível fabricá-los a partir
de uma liga NiTi, viabilizando sua utilização na instrumentação mecanizada,
proporcionando um preparo biomecânico rápido e uniforme do canal radicular.
Entretanto, a maior preocupação no uso de instrumentos de NiTi acionados a motor
se deve ao fato da ocorrência de fraturas inesperadas. Como usualmente não há
indicação visível de que o instrumento metálico foi levado à falha, uma lima pode
fraturar sem sinal algum ou aviso, especialmente se for usada inadequadamente
(SATTAPAN et al, 2000; LOPES et al, 2001). Desta forma, percebe-se que o
carregamento em fadiga é um ponto importante no estudo das propriedades
mecânicas, ora dos instrumentos usinados ora do material empregado na sua
confecção.
A fadiga em flexão rotativa tem surgido como um teste padrão com o objetivo de
avaliar a fadiga estrutural de fios com memória de forma e superelástico, os quais
originam os instrumentos endodônticos, através de usinagem. Tal ensaio pode ser
conduzido controlando-se alguns parâmetros como velocidade, raio de curvatura e
temperatura de ensaio. O controle térmico possibilita levar os ensaios à temperatura
do corpo humano, por exemplo, aproximadamente 37ºC.
23
A possibilidade de se ter uma liga metálica, empregada na confecção de
instrumentos endodônticos, com resistência à fadiga superior, é o caminho a ser
seguido nesse campo. Sendo assim, uma liga NiTi com baixos teores de impurezas,
carbono e oxigênio, provavelmente torne viável esta perspectiva.
A produção de material livre de impurezas, abre a necessidade de reavaliação
de dados, tais como: temperatura de transformação martensítica, propriedades
relacionadas à pseudoelasticidade e outras propriedades destas ligas,
principalmente resistência à corrosão que certamente deverá ser melhorada pela
alta pureza do material.
Portanto, este trabalho destinou-se a avaliação da vida em fadiga de fios
confeccionados a partir de ligas NiTi com diferentes concentrações de carbono e
oxigênio.
1.1 OBJETIVO GERAL
Avaliação da vida em fadiga de fios confeccionados a partir de duas ligas NiTi
com teores de 1880 e 520 ppm de carbono.
1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Realizar a caracterização metalográfica e química dos materiais;
Determinar, através de ensaios de fadiga em flexão rotativa, os números de
ciclos que os materiais resistem;
24
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
O aprimoramento do preparo químico-mecânico do sistema de canais
radiculares depende não só do operador, que deve ter habilidade e técnica para
vencer as dificuldades muitas vezes anatômicas, como também do instrumento e
técnicas utilizadas (FIG. 2.1). Com relação ao instrumento é importante conhecê-lo
no que diz respeito a sua morfologia, seções longitudinal e transversal da sua parte
ativa, e não tão pouco a matéria prima empregada para sua usinagem.
FIG. 2. 1 – Imagem representativa de uma lima endodôntica de NiTi sendo utilizada no interior de um canal radicular (http://www.maillefer.ch).
Os instrumentos endodônticos têm diferentes formas e são dotados de
propriedades que são de fundamental importância ao sucesso da intervenção. Estas
propriedades estão diretamente relacionadas, entre outros aspectos, ao tipo de liga
metálica empregada em sua fabricação (CAMPS, PERTOT, 1995; ESTRELA et al, 1997).
O conhecimento de seus conceitos e características permite uma maior
confiabilidade durante o manuseio. Esta primeira parte da revisão bibliográfica teve
como objetivo, familiarizar o leitor quanto às aplicações das ligas metálicas com
efeito de memória de forma (EMF) e superelasticidade de NiTi, levando em
consideração sua aplicação na Endodontia.
De acordo com ANDREASEN e MORROW, 1978, a liga NiTi foi utilizada inicialmente
na Odontologia para confecção de fios ortodônticos, por conta das vantagens de
25
suas propriedades elástica e resistência à corrosão. Os pesquisadores afirmam que
a descoberta desta liga se deu em 1960 por Buehler e Wang, quando procuravam
por uma liga para uso naval que conferisse vantagens tais como: não ser magnética,
resistente aos meios com cloretos principalmente à água do mar. Esta descoberta
aconteceu no Laboratório de Ordenança Naval em Silver Spring, Maryland. Por isso,
a liga metálica NiTi com composições ao redor da composição equiatômica é
denominada "NITINOL", é uma sigla derivada de Ni= níckel, Ti= titanium, N= navy,
O= ordenance, L= laboratory .
De acordo com LOPES et al, 1999, a seleção e emprego incorreto dos
instrumentos endodônticos, aliado ao desconhecimento de suas propriedades
mecânicas, podem causar acidentes ou injúrias transitórias ou permanentes ao
elemento dentário do paciente. Os materiais apresentam propriedades que os
caracterizam e os diferenciam, e o conhecimento dos conceitos básicos do
comportamento destes instrumentos e das propriedades dos materiais pode auxiliar
o trabalho do profissional e minimizar a ocorrência de insucesso nos tratamentos
endodônticos. A liga NiTi apresenta como característica de relevância clínica a
reversão à forma inicial após a deformação elástica e retirada da carga, conferindo a
esses instrumentos endodônticos a superelasticidade. A deformação que
desaparece após o descarregamento é denominada elástica, temporária ou
transitória, e a que permanece no material após o descarregamento é denominada
deformação plástica, residual ou permanente. Além disso, o instrumento ao sofrer
deformação na região plástica, após o descarregamento apresenta recuperação
elástica, porém mantém a plástica. Quanto ao acabamento superficial dos
instrumentos endodônticos produzidos a partir da liga NiTi, os autores lembram que,
pela dificuldade de usinagem, as limas de NiTi apresentam acabamento superficial
com maior números de defeitos em relação aos de aço inoxidável. Estes defeitos de
superfície têm um papel muito importante na vida em fadiga destes instrumentos.
MATHEUS et al, 2007, encontraram inúmeras irregularidades, como; ranhuras, na
superfície de limas endodônticas e que funcionam como concentradores de tensão
(FIG. 2.2).
26
FIG. 2. 2 – Superfície de instrumento endodôntico repleta de ranhuras
(MATHEUS et al, 2007).
Os defeitos de superfície têm um papel primordial na vida em fadiga, seja dos
instrumentos endodônticos, seja de fios NiTi, comprovando os resultados
encontrados por MATHEUS et al, 2007 b. Estes autores ao submeterem fios NiTi a
ensaios de fadiga em flexão rotativa obtiveram variação de resultados para algumas
condições de deformação que se justifica pelos defeitos encontrados nas superfícies
destes materiais, provenientes da conformação mecânica.
2.1 PROCESSOS DE FABRICAÇÃO
Muito embora as ligas com EMF de NiTi sejam conhecidas desde os anos 70, a
literatura relacionada ao processamento de produção é muito escassa em
comparação a caracterização e principalmente ao fenômeno de transformação
martensítica, devido as dificuldades para produção. Existem muito poucos
produtores de ligas NiTi em todo mundo. No Brasil são poucos os grupos de
pesquisa trabalhando em liga com EMF de NiTi, Koshimizu e Yamamoto em 1992 e
1993, Andrade em 1985 e Andrade, et al, 1988, publicaram os primeiros trabalhos. O
grupo do professor Jorge Otubo vem trabalhando no processamento de ligas com
EMF de NiTi desde 1997 utilizando dois processos, o EBM (Electron Beam Melting –
fusão por feixe de elétrons) e o VIM (Vacuum Induction Melting – fusão por indução
a vácuo) numa tentativa para produção de lingotes em escala piloto. O principal
problema na produção da liga NiTi é a contaminação por carbono e oxigênio
100 µm
Ranhuras
27
tornando o produto final frágil. Ao mesmo tempo, a contaminação por carbono e
oxigênio reduzem a temperatura de transformação martensítica (RIGO et al, 2005).
As etapas do processo de fabricação de ligas NiTi com EMF, podem ter a
seguinte ordem:
• Processos de fusão;
• Trabalho a frio e a quente;
• Tratamento para memorização de forma;
• Acabamento e testes.
2.1.1 PROCESSOS DE FUSÃO
O processo usual para produção da liga com EMF de NiTi é por VIM, que
apresenta algumas vantagens em relação aos outros processos, tais como: fácil
controle da composição química devido à agitação magnética, relativamente de fácil
controle operacional e possibilidade de degaseificação. Uma das desvantagens é a
contaminação do banho por carbono o qual advém do uso do cadinho de grafite e da
lingoteira de grafite. O uso de outros tipos de cadinho, tais como; MgO e Al2O3
poderia contaminar o banho com oxigênio (JACKSON et al, 1972).
O material de cadinho recomendado para esse processo é o grafite e para tal, a
contaminação de oxigênio é desprezível, embora a de carbono deve ser
considerada. A concentração de carbono na liga NiTi fundida depende largamente
da temperatura de fusão. Se a temperatura de fusão excede 1723 K, o uso de um
cadinho de grafite é impraticável. Felizmente, o ponto de fusão da liga NiTi
estequiométrica está em torno de 1510 K, sendo assim, o procedimento de fundição
pode ser executado com cadinho de grafite. A concentração de carbono no lingote
preparado sob operação pertinente fica em torno de 200 a 500ppm. Para baixa
28
concentração de carbono na liga NiTi, as características de memória de forma da
liga não são afetadas (SUZUKI, 1998).
Um processo alternativo para produzir a liga NiTi é por fusão em forno de feixe
de elétrons (EBM), o qual é conhecido desde 1950 e tem sido extensivamente usado
principalmente para refino de metais refratários e metais reativos. De acordo com a
literatura seu uso para processamento de ligas como Ti6Al4V e superligas com
baixos teores de impurezas é mais recente. A utilização do processo EBM para
produção de liga com EMF de NiTi é bastante raro e praticamente iniciou-se com o
grupo do professor Otubo. Em uma fusão por feixe de elétrons a contaminação por
carbono é completamente eliminada uma vez que a fundição é realizada em um
cadinho de cobre resfriado por água e a contaminação por oxigênio é minimizada
devido a operação em alto vácuo (< 10-2Pa). Portanto, as concentrações de carbono
e oxigênio no produto final dependem apenas da matéria prima inicial (OTUBO et al,
2003).
A fusão por feixe de elétrons utiliza um feixe de alta voltagem como uma fonte
de aquecimento. A matéria prima é fundida por irradiação desse feixe de elétrons
escoando para um cadinho de cobre resfriado por água. A menor concentração de
impurezas é encontrada nesse método por conta do efeito da purificação do alto
vácuo e da alta temperatura de aquecimento. Em contra partida, a homogeneidade
da composição no lingote é insuficiente por conta da solidificação unidirecional da
liga e pela evaporação do metal devido às altas temperaturas de aquecimento e alto
vácuo (SUZUKI, 1998). O preparo da carga para fusão por feixe de elétrons deverá
compensar a perda de massa devido à evaporação de componente.
2.1.2 TRABALHO A QUENTE E A FRIO
Após a remoção da camada superficial formada durante a solidificação, o
material é forjado e laminado a quente, resultando em barras ou placas do tamanho
desejado. A liga é mais facilmente trabalhada em temperaturas acima de 527ºC,
29
entretanto são evitadas temperaturas muito altas devido a maior oxidação da
superfície do material. É considerada como ótima para o trabalho a quente, a
temperatura de aproximadamente 800ºC (DIAS, 2005).
Comparado ao trabalho a quente, o trabalho a frio da liga NiTi é mais difícil. A
trabalhabilidade depende fortemente da composição da liga, tornando-se mais
resistente a deformação com o aumento da concentração de níquel.
Especificamente, esse trabalho fica mais difícil quando a concentração excede os
51%Ni (SUZUKI, 1998). A grande dificuldade na realização do trabalho a frio é o forte
encruamento que o material sofre ao ser deformado.
Posteriormente ao forjamento, através da trefilação o produto final pode alcançar
a forma de fios. Portanto, passes com redução de 15% de área em cada passe são
necessários para obter o diâmetro final desejado. Os passes são intercalados por
tratamentos térmicos a fim de minimizar o encruamento sofrido pela
recuperação/recristalização da estrutura deformada e favorecer a formação da
camada de óxido na superfície do material, a qual ajuda a evitar a adesão do
material à fieira durante o processamento (MATHEUS et al, 2007 b) (FIG. 2.3).
FIG. 2. 3 – Fios processados pelo grupo do Professor Otubo.
30
2.1.3 TRATAMENTO PARA MEMORIZAÇÃO DE FORMA
O fio de NiTi produzido a frio através da trefilação pode ser memorizado de
forma reta, segundo aplicação. Este endireitamento, de acordo com TOMA et al, 2003
e MATHEUS et al, 2007 b, pode ocorrer em forno tubular de atmosfera livre, e com
tempo, temperatura e tensão longitudinal controlados. Durante este tratamento o fio
permanece com suas extremidades imobilizadas e tensionado longitudinalmente.
2.1.4 ACABAMENTO E TESTES
A resistência a corrosão da liga NiTi é superior e o tratamento de superfície para
proteção a corrosão não é necessário. Por outro lado, existem métodos, como a
eletrodeposição e a implantação iônica, que podem ser utilizados com o objetivo de
melhorar a aparência superficial ou de tornar viável o uso como materiais
biocompatíveis.
As temperaturas de transformação da liga NiTi são determinadas através de
testes como o da calorimetria diferencial de varredura – differential scanning
calorimeter (DSC). Essas temperaturas são determinadas pela intersecção de uma
linha base e da linha de gradiente máximo, e os pontos MI (martensita inicial), MF
(martensita final), AI (austenita inicial) e AF (austenita final) indicam o início e o fim
das temperaturas de transformações martensíticas e austeníticas no resfriamento e
aquecimento respectivamente. Os testes convencionais de tração são usados para
investigar as propriedades mecânicas de fios e chapas da liga com memória de
forma e os ensaios de fadiga em flexão rotativa para avaliação da vida em fadiga de
fios NiTi para aplicações biomédicas (SUZUKI, 1998; MATHEUS et al, 2007 b).
31
2.2 CARACTERÍTICAS MICROESTRUTURAIS DE LIGAS NiTi
A apresentação microestrutural das ligas NiTi e alguns mecanismos que regem
as propriedades que as diferenciam dos demais materiais, serão abordados a
seguir, começando pelas características gerais das transformações martensíticas.
2.2.1 TRANSFORMAÇÕES MARTENSÍTICAS - CARACTERÍSTICAS GERAIS
As transformações de fase no estado sólido podem ser de dois tipos: difusionais
e adifusionais. As transformações difusionais são aquelas em que uma nova fase é
formada através do movimento aleatório dos átomos e de distâncias relativamente
longas. Essas longas distâncias de difusão são necessárias porque a nova fase tem
uma composição química diferente da matriz da qual ela é formada. Como ocorre
redistribuição do soluto, estes tipos de transformação são dependentes tanto do
tempo quanto da temperatura e envolvem a maioria das transformações de fases no
estado sólido como recuperação e recristalização, tratamentos de envelhecimento,
etc. São transformações que envolvem estágios de nucleação e crescimento
(CHRISTIAN, 1975; WAYMAN, DUERIG, 1990).
Por outro lado, as transformações por cisalhamento não requerem movimentos
atômicos a longas distâncias, pois não há mudança de composição química da nova
fase formada com relação à fase mãe. As transformações martensíticas são um
exemplo de transformações por cisalhamento.
A estrutura extremamente fina, denominada de martensita, foi observada no
microscópio óptico inicialmente pelo metalurgista alemão Adolf Martens.
Posteriormente, mostrou-se que essa estrutura resultava de uma transformação da
rede totalmente sem difusão atômica. Por exemplo, se um aço na fase austenítica
em alta temperatura é submetido a uma têmpera, geralmente endurecerá, e a
austenita cúbica de face centrada (CFC) transforma-se em regiões lenticulares ou
lamelares com redes cúbicas de corpo centrado (CCC) ou tetragonal de corpo
32
centrado. Os cristais criados por tais transformações são chamados de martensita e
as transformações de rede sem difusão atômica são chamadas de transformações
martensíticas. As transformações martensíticas adifusionais têm sido observadas em
vários metais, ligas e outros compostos além do aço. O termo transformação
martensítica é largamente utilizado e representa um tipo de transformação de fase
nos sólidos (SHIMIZU, TADAKI, 1987).
Para a subestrutura da martensita duas morfologias são observadas: em forma
de ripa e em forma de placa. Visto no microscópio óptico, as placas são
homogêneas aparentando monocristal, mas ao nível do microscópio eletrônico,
estas apresentam uma subestrutura de macla bastante fina (WAYMAN, 1994). Os
espaçamentos entre as maclas são da ordem de 15 a 200 Å (VERHOEVEN, 1975). Já
as martensitas em forma de ripa não contêm maclas, mas apresentam uma alta
densidade de discordâncias. Portanto, em escala microscópica as placas de
martensita seriam compostas de maclas bem finas enquanto as martensitas em
forma de ripa apresentariam uma alta densidade de discordâncias.
Transformação martensítica pode ser definida precisamente como uma
transformação de rede envolvendo deformação por cisalhamento, resultando do
movimento cooperativo entre os átomos. Os átomos dentro das áreas lenticulares ou
lamelares na fase mãe não se deslocam independentemente, mas sofrem
deformação por cisalhamento como uma unidade, enquanto se mantém uma
coordenação de efeito dominó, até a rede mãe transformar-se em martensita. Com
esse tipo de movimento cooperativo entre os átomos, correspondência 1 a 1,
chamada de correspondência cristalográfica, persistem entre si os pontos de rede da
fase mãe e os pontos da fase martensítica. Quando a fase mãe tem uma estrutura
de super-rede, assegura-se que a fase martensítica obtida das transformações
mantem-se como uma correspondência cristalográfica que terá uma super-rede
específica (SHIMIZU, TADAKI, 1987).
A acomodação da deformação por cisalhamento e introdução de discordâncias,
que é um mecanismo comum em muitas martensitas, é um processo permanente,
pois ocorrem quebras de ligações atômicas. Por outro lado, as ligações atômicas
33
permanecem intactas durante o processo de maclação, que é capaz de acomodar
mudanças de forma de um modo reversível em ligas com EMF, por exemplo,
(FIG. 2.4) (OTSUKA, WAYMAN, 1998).
A transformação da austenita em martensita, ou transformação martensítica, se
inicia quando a liga passa, no resfriamento por uma temperatura crítica, denominada
MI e se completa em MF, tornando o material totalmente martensítico (menos a
austenita que por algum motivo não tenha conseguido se transformar, e que por isso
é chamada de austenita retida). No sentido oposto, a transformação reversa, ou
transformação austenítica se inicia no aquecimento, na temperatura AI e termina em
AF, tornando então o material completamente austenítico.
FIG. 2. 4 – Deformação da rede, cisalhamento e maclação (SHIMIZU, TADAKI, 1987).
Sendo assim, as propriedades listadas abaixo estão relacionadas às definições
das transformações martensíticas:
• A fase martensítica é uma solução sólida substitucional ou intersticial;
• A transformação é do tipo adifusional e a concentração de átomos de
soluto dissolvidos na fase martensítica é igual àquela na fase mãe. Não
34
existe uma difusão de longa distância como ocorre em transformações
eutetóides;
• As mudanças de forma (ou relevo de superfície) acompanham as
transformações martensíticas;
Estas transformações podem ser classificadas em dois tipos: transformação
martensítica não-termoelástica e transformação martensítica termoelástica. Nas ligas
NiTi que possuem o EMF as transformações martensíticas são termoelásticas.
2.2.1.1 TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA TERMOELÁSTICA
Na transformação martensítica não-termoelástica, os cristais individuais de
martensita aparecem e crescem rapidamente para o tamanho final, cessando o seu
crescimento mesmo que a temperatura decresça ou o tempo passe.
Na transformação martensítica termoelástica, os cristais de martensita uma vez
nucleados, esses crescem com a velocidade proporcional à taxa de resfriamento. Da
mesma forma, se calor for fornecido, os cristais decrescem (encolhem). Esse tipo de
comportamento é fundamental para a ocorrência do EMF em algumas ligas.
Uma diferença que existe entre a transformação martensítica termoelástica e a
não-termoelástica é quanto à reversibilidade cristalográfica da transformação
martensítica. Na maioria das transformações martensíticas não-termoelásticas, uma
vez que a placa tenha atingido o seu tamanho final, a interface martensita-austenita
se torna imóvel e ao ser aquecida, ela não executa o movimento reverso. Em vez
disso, a reversão da martensita em austenita ocorre pela nucleação de pequenas
placas de austenita dentro das placas de martensita.
Na transformação martensítica termoelástica, a interface austenita-martensita é
móvel e ao ser aquecida, a reversão da martensita em austenita ocorre pelo
movimento em sentido contrário a essa interface (OTUBO, 1996).
35
As duas classes de transformações martensíticas acima podem ser distinguidas
pela ordem de grandeza da componente de cisalhamento da deformação. Por
exemplo, ligas Fe-C e Fe-30%Ni, que são não-termoelásticas, apresentam
respectivamente, componentes de cisalhamento da deformação de Γ = 0,19 e Γ =
0,20. Já as ligas Au-Cd e In-Tl que são termoelásticas, apresentam componentes de
cisalhamento da deformação de Γ = 0,05 e Γ = 0,02 respectivamente (VERHOEVEN,
1975). As ligas com transformação martensítica termoelástica apresentam pequena
componente de cisalhamento da deformação plástica quando comparadas com as
não-termoelásticas.
Esta distinção entre os dois tipos de transformações estaria relacionada também
com a histerese térmica. Ligas com transformação martensítica não-termoelástica
apresentam grande histerese e conseqüentemente grande variação estrutural e
volumétrica, as quais por sua vez causariam deformação plástica na matriz
bloqueando a interface austenita-martensita. Já nas ligas termoelásticas, a variação
estrutural é pequena e a interface entre as duas fases é coerente facilitando a
movimentação da mesma. Esta é uma das características de ligas que apresentam o
fenômeno do EMF (OTUBO, 1996).
2.2.1.2 TRANSFORMAÇÕES MARTENSÍTICAS EM LIGAS NiTi
Em ligas NiTi equiatômicas, o EMF e a transformação pseudoelástica são
fenômenos que ocorrem em associação com a transformação martensítica
termoelástica, da fase mãe (β) com a estrutura ordenada B2 (CCC – cúbica de corpo
centrado) para a fase com estrutura monoclínica B19’, ou em associação com a
transformação em duas etapas, da fase β para uma fase trigonal (também chamada
de fase R - romboédrica) e então para a fase B19’. O fenômeno é sensível à fina
estrutura da fase mãe β. Portanto, fatores tais como; concentração de níquel,
envelhecimento, tratamento termomecânico e adição de elementos de liga, afetam a
36
estrutura e são importantes para o controle do comportamento de efeito de memória
de forma (SABURI, 1998).
O fato de que as transformações martensíticas ocorrem em ligas NiTi pode ser
comprovado por microscopia óptica, que revela o relevo de superfície esperado para
este tipo de transformação, a FIG. 2.5, apresenta uma seqüência de fotografias
mostrando a evolução microestrutural durante a fase de aquecimento. As três
primeiras fotos realizadas nas temperaturas de 35,8ºC, 45,4ºC e 49,5ºC apresentam
o material praticamente no estado martensítico mostrando relevo de superfície típico
e com pequena variação na memória consumida, em torno de 100 kB, durante a
digitalização do arquivo. Já para a temperatura de 52ºC, a memória consumida é
menor, 89 kB, o relevo de superfície é mais rarefeito, pronunciando o início da
reversão da martensita em austenita. A diminuição dos relevos de superfície é
bastante visível nas seqüências seguintes, desaparecendo por completo a 68ºC,
com memória consumida de 42 kB, indicando que o material se encontra na fase de
alta temperatura, ou seja, no estado austenítico.
A FIG. 2.6 mostra a seqüência de fotos digitalizadas para a etapa de
resfriamento. Observa-se que a temperatura de 44,5ºC o material encontra-se no
estado austenítico sem apresentar relevo de superfície. Já para a temperatura de
39,5ºC nota-se o aparecimento do relevo de superfície, denunciando o início da
transformação martensítica com memória consumida passando de 44 para 47 kB e
crescendo a medida que a temperatura é diminuída chegando ao máximo de 102 kB
a temperatura de 16,6ºC. Isto é, nessa temperatura, o material é praticamente
martensítico apresentando densidade de relevo de superfície máxima. A
reversibilidade cristalográfica da transformação martensítica (em liga que apresenta
EMF) é facilmente percebida comparando-se a foto na temperatura de 57,5ºC no
estágio de aquecimento, FIG. 2.5, com a foto cuja temperatura é de 30,9ºC no
resfriamento, FIG 2.6. Os relevos que aparecem primeiro são os últimos a
desaparecerem no aquecimento, percorrendo o caminho inverso (RIGO et al, 2003).
37
FIG. 2. 5 – Seqüência de aquecimento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003).
38
FIG. 2. 6 – Seqüência de resfriamento, microscopia óptica (RIGO et al, 2003).
A transformação para a fase R nessas ligas, já foi considerada como um
comportamento pré-martensítico, anterior a transformação martensítica
subseqüente, mas agora é estabelecido como a própria transformação martensítica,
a qual compete com a transformação seguinte. A segunda transformação representa
a mudança da fase R para a fase B19’.
39
Na curva tensão-deformação da transformação B2→R→B19’, a primeira parte
da transformação é caracterizada por um alongamento de 0,8% e está associado
com a reorientação das variantes da fase R e a segunda transformação por um
alongamento de 7%, e está relacionada com a indução de tensão da martensita
B19’.
Outro tipo de transformação é obtido quando o Ni é substituído pelo cobre em
uma liga binária NiTi, como exemplo o Ti-40Ni-10Cu. Nesse caso a transformação
ocorre em dois passos; a martensita sobre a primeira transformação é chamada B19
(ortorrômbica) e a segunda transformação representa a de B19 para B19’.
Desta forma, pode-se classificar os três tipos de transformação como mostrado
na FIG. 2.7. Neste esquema, percebe-se que todas as ligas têm uma tendência para
transformar de B2 para martensita B19’ em ligas a base de NiTi, na verdade para as
ligas binárias NiTi solubilizadas a transformação ocorre de B2 para B19’
diretamente. Para os casos superior e inferior, duas transformações sucessivas
ocorrem sobre contínuo resfriamento. Contudo, dependendo da composição e do
tratamento térmico apenas a primeira transformação poderá ocorrer e a segunda
poderá ser perdida, porque as possíveis temperaturas de transformação até B19’
tornam-se baixas (abaixo de 0K) (OTSUKA, REN, 2005).
FIG. 2. 7 – Transformações em ligas a base de NiTi (OTSUKA, REN, 2005).
Enquanto as ligas NiTi equiatômicas completamente recozidas transformam-se
da fase mãe B2 diretamente para a fase monoclínica B19’ martensiticamente, ligas
40
NiTi equiatômicas tratadas termo-mecanicamente ou cicladas termicamente,
transformam-se em dois passos; da fase mãe B2 para a fase R e então para a fase
monoclínica B 19’.
2.2.2 ESTRUTURA CRISTALINA DA MARTENSITA B19’
A estrutura cristalina da martensita foi um problema sem solução por vários
anos. Contudo, no início dos anos 70, alguns pesquisadores estabeleceram uma
rede monoclínica, de acordo com a comparação entre os parâmetros atômicos
encontrados, a= 2,88 Å, b= 4,12 Å, c= 4,62 Å e β= 97º, assim a estrutura
martensítica B19’ foi estabelecida. Entre a martensita monoclínica B19’ e a fase mãe
existem 12 correspondências de rede, oferecendo 12 variantes possíveis no
processo de auto-acomodação da martensita (OTSUKA, REN, 2005).
2.2.3 ESTRUTURA CRISTALINA DA MARTENSITA B19
A martensita B19 é uma fase encontrada no primeiro estágio da transformação
de ligas a base de Cu e foi considerada ortorrômbica (B19). É uma fase que aparece
em sistemas ternários substituindo níquel por cobre em quantidades de
aproximadamente 10% ou mais. Seus parâmetros de rede dependem ligeiramente
da quantidade de cobre que contém a liga, assim podem-se obter os seguintes
parâmetros para 15%at. de Cu: a= 2,89 Å, b= 4,5 Å e c= 4,26 Å e para
aproximadamente 25% em peso atômico do mesmo elemento: a= 2,87 Å, b= 4,53 Å
e c = 4,26 Å. Percebe-se uma estabilidade dos parâmetros de rede com relação à
quantidade de cobre. Nessas ligas a fase B19 precede a B19’ e dependendo da
composição e do tratamento térmico da liga apenas a primeira transformação poderá
ocorrer e a segunda poderá ser perdida (OTSUKA, REN, 2005).
41
2.2.4 ESTRUTURA CRISTALINA DA FASE R
Atualmente a fase R é considerada uma estrutura martensítica correspondente a
estrutura trigonal com distorção romboédrica. Contudo, é mais comum utilizar para
sua descrição uma rede do tipo hexagonal com os seguintes parâmetros; a= 7,38 Å,
c= 5,32 Å e c/a= 0,7211.
Existem três casos na qual a transformação da fase R acontece: quando um
pouco da concentração de Ni na liga Ti-50Ni é substituída por Fe ou Al, ligas NiTi
ricas em Ni envelhecidas em temperaturas corretas (400ºC) para causar a
precipitação da fase Ti3Ni4 e tratamento a quente das ligas NiTi após trabalho a frio
para criar estruturas de discordâncias reorganizadas. Nestes casos, tanto a fase R
quanto a B19’ são afetadas; pelo terceiro elemento (Fe ou Al), pelo campo de tensão
de precipitados, na qual recentemente mostrou-se que o efeito deles é mais
complexo e por fim, pelo campo de tensão das discordâncias, respectivamente. De
qualquer modo, o efeito para a fase B19’ é maior do que para a fase R e isso torna
as temperaturas de transformação de ambas as fases separadas
(OTSUKA, REN, 2005).
2.2.5 EFEITO DE MEMÓRIA DE FORMA
Quando se analisa curvas tensão-deformação de ensaios de tração a várias
temperaturas numa liga que exibe transformação martensítica termoelástica, um
comportamento característico é que as formas das curvas dependem
significantemente da relação entre as características das temperaturas de
transformação do espécime (MI, MF, AI e AF) e a temperatura T do ensaio (FIG. 2.8).
Quando T ≥ AF, uma deformação plástica aparente acompanha a deformação
elástica na fase mãe, contudo, essa deformação plástica desaparece quase
completamente quando a tensão é removida. Tal elasticidade não linear, capaz de
recuperar a deformação plástica aparente em até 7%, é geralmente chamada de
42
pseudoelasticidade. Por essas razões, esse efeito será chamado de transformação
pseudoelástica. Quando T < AF, a deformação do espécime não será completamente
removida, mesmo depois que a tensão seja removida. Entretanto, a tensão residual
pode ser quase completamente removida pelo aquecimento do espécime acima de
AF. Esse é o próprio Efeito de Memória de Forma (SHIMIZU, TADAKI, 1987).
FIG. 2. 8 – Curvas tensão-deformação que representam o EMF e a
pseudoelasticidade (FUNAKUBO, 1987).
Para o EMF existem dois casos que dependem da temperatura de ensaio.
Quando esta temperatura está abaixo de MF ou igual, o espécime está no estado
martensítico completo. Assim, a deformação nesse caso é a deformação da
martensita. Por outro lado, quando a temperatura do ensaio está acima de MF,
sobretudo, acima de MI, uma parte ou toda a deformação ocorre por transformação
martensítica induzida por tensão e o mecanismo é similar ao caso da
pseudoelasticidade, a única diferença está se a martensita formada é estável ou não
na ausência de tensão externa (OTSUKA, REN, 2005).
No começo dos anos 50, o fenômeno foi primeiramente observado na liga AuCd
e depois na InTl, e em 1963 foi também encontrado na liga TiNi. Antes de 1969,
pensava-se que essa característica era peculiar apenas para essas três ligas. Em
1970, entretanto, esse mesmo fenômeno foi observado no CuAlNi, então, tornou-se
claro que esse comportamento era comum para ligas na qual sofriam transformação
43
martensítica termoelástica. Os pesquisadores que vieram a seguir descobriram o
EMF num grande número de ligas (SHIMIZU, TADAKI, 1987).
Enquanto a recuperação de forma devido ao EMF ocorre pelo aquecimento do
espécime acima de AF, a sua força motriz é a diferença da energia química livre
entre a fase mãe e a fase martensítica sobre a transformação reversa. Contudo, a
transformação reversa nem sempre restaura completamente a forma do espécime.
Para a recuperação de forma estar completa é necessário que a transformação
martensítica seja reversível cristalograficamente. Sendo assim, reversibilidade
cristalográfica significará que não apenas a estrutura do cristal, mas também as
orientações originais sejam restauradas àquelas da fase mãe antes da
transformação. Apenas quando o espécime retorna a idêntica fase mãe que existia
antes do resfriamento e deformação é que estará completa a recuperação de forma
(FIG. 2.9) (SHIMIZU, TADAKI, 1987).
Para que o EMF ocorra, é necessário que a acomodação seja totalmente
reversível, portanto, em ligas com memória de forma a maclação é o principal
mecanismo de acomodação das deformações geradas na transformação
martensítica (OTSUKA, WAYMAN, 1998).
Como visto anteriormente, o EMF é térmico e mecânico, ou seja, a martensita é
inicialmente formada através do resfriamento e então deformada abaixo da
temperatura MF. Em seguida é aquecida acima da temperatura AF, retornando a
estrutura austenítica, e a forma é recuperada (Dias, 2005).
44
FIG. 2. 9 – Mecanismo do EMF; (a) monocristal original, (b) martensita auto-acomodada, (c-d) deformação na martensita produzida pelo crescimento de uma variante as expensas de outra, (e) sobre-aquecimento a uma temperatura acima
de AF, cada variante reverte-se para a fase mãe na orientação original pela transformação reversa (OTSUKA, WAYMAN, 1998).
2.2.6 TRANSFORMAÇÃO PSEUDOELÁSTICA
Existe uma certa confusão sobre as terminologias de pseudoelasticidade,
superelasticidade e comportamento tipo borracha. Quando uma deformação plástica
aparente recupera-se apenas por descarregamento, chama-se pseudoelasticidade,
independente de sua origem. É um termo genérico o qual abrange ambos,
superelasticidade e comportamento tipo borracha. Quando uma curva fechada
(histerese) origina-se de uma transformação induzida por tensão sob carregamento
e a transformação reversa sob descarregamento, chama-se superelasticidade. Se
essa transformação ocorre por movimento reversível de contornos de macla no
estado martensítico, chama-se comportamento tipo borracha
(OTSUKA, WAYMAN, 1998).
Aquec.
T>AF
T<MF
Resf.
T<MF T<MF
Aquec. T>AF
(a) (b) (c) (d) (e)
σ σ
45
Como já foi abordado, no EMF a deformação induzida em um espécime em
temperaturas abaixo de AF é eliminada por aquecimento do espécime para uma
temperatura acima de AF. No efeito pseudoelástico, entretanto, a deformação em
temperaturas acima de AF é eliminada pela remoção da tensão. No entanto, de uma
forma ou de outra, a recuperação de forma é guiada pela transformação reversa.
Desta forma, ambos os efeitos são essencialmente o mesmo fenômeno, apenas o
que difere é o caminho na qual a transformação reversa é induzida. Por conseguinte,
a completa recuperação de forma do efeito pseudoelástico é devido as
transformações cristalograficamente reversíveis, exatamente como no EMF.
Fica claro que as condições essenciais para a ocorrência do EMF e da
pseudoelasticidade são a reversibilidade cristalográfica da transformação
martensítica. A razão pela qual as ligas termoelásticas são favorecidas pelo EMF e
pseudoelasticidade é devido, em parte, a pequena força motriz para a transformação
(que é evidenciada por uma pequena histerese de temperatura), a qual evita a
introdução de discordâncias e em parte pela presença de várias maclas móveis,
conduzindo a reversibilidade cristalográfica. A estrutura ordenada também é
relacionada à reversibilidade cristalográfica (OTSUKA, WAYMAN, 1998).
Durante o resfriamento, na ausência de tensão, a martensita começa a se formar
na temperatura MI. Entretanto, no mesmo material, a martensita pode se formar em
temperaturas acima de MI (ou AF) se uma tensão for aplicada. Essa martensita,
assim formada, recebe o nome de martensita induzida por tensão (MIT). A força
motriz para a transformação agora é mecânica, e não térmica. Acima de MI (ou AF),
a tensão crítica para a formação de martensita aumenta com o aumento da
temperatura, visto que a fase austenítica é mais estável em temperaturas mais altas
(DIAS, 2005).
A transformação martensítica induzida por tensão exerce um papel fundamental
na ocorrência do efeito superelástico. Quando o material é deformado em uma
temperatura acima de AF (e abaixo de MD), forma-se MIT, que é estável nessa
temperatura somente sob tensão. Com a retirada da carga, a martensita torna-se
46
instável e a transformação reversa para austenita ocorre instantaneamente, com o
material retornando a forma original (DIAS, 2005).
O aumento da tensão crítica para formação de martensita continua até uma
temperatura limite, denominada MD, que é a mais alta temperatura na qual ocorrerá
a formação de MIT. Acima dessa temperatura a tensão crítica para formação de
martensita se torna maior que a tensão crítica necessária para promover a
deformação permanente da austenita (WAYMAN, DUERIG, 1990).
2.3 INFLUÊNCIA DAS CONCENTRAÇÕES DE CARBONO E OXIGÊNIO NAS
TEMPERATURAS DE TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA, NO
PROCESSAMENTO MECÂNICO E NA VIDA EM FADIGA DE LIGAS NiTi
A contaminação por carbono no processo por VIM é inerente a este
procedimento devido à fusão em um cadinho de grafite, sendo extremamente
dependente da qualidade do grafite utilizado. A escala de produção é um importante
fator, quanto maior for a escala de produção, menor é a contaminação por carbono
devido a diminuição na área de contato entre a fusão e o cadinho de grafite
(RIGO et al, 2002). Para o processamento por EBM, nenhuma contaminação por
carbono ocorre, uma vez que a liga é fundida em cadinho de cobre resfriado por
água. Portanto, a concentração de carbono no produto final advém da matéria prima
inicial, principalmente do titânio. Para ambos os processos a contaminação por
oxigênio é mais dependente das matérias primas, por isso a operação é realizada
em alto vácuo (< 10-2 Pa). A contaminação por carbono e oxigênio gera algumas
conseqüências: primeiro, quanto maior a contaminação mais difícil será o
processamento mecânico devido a fragilização do material e em segundo lugar,
compostos precipitados de carbono e oxigênio modificam a composição da matriz
original provocando desvio das temperaturas de transformação martensítica e
alguns outros fatores tais como, entalpia de transformação (RIGO et al, 2005).
47
De acordo com OTUBO et al, 2005, o aumento das concentrações de níquel,
carbono e oxigênio, isolado ou em conjunto contribui para diminuir as temperaturas
de transformação martensítica, principalmente acima da composição equiatômica de
níquel. O níquel é o componente estabilizante da fase de alta temperatura, o
carbono combina-se com o titânio precipitando partículas de TiC e o oxigênio forma
o óxido complexo de Ti4Ni2O. Estes dois componentes removem mais titânio do que
níquel tornando a matriz mais rica em níquel justificando o desvio negativo das
temperaturas MP (martensita pico).
O efeito das concentrações de carbono e oxigênio nas temperaturas de
transformação martensítica MP pode ser melhor visualizado na FIG. 2.10. A curva
mais externa é a curva de referência obtida de pequenas amostras fundidas a arco
de ligas NiTi especialmente preparadas com a concentração de carbono abaixo de
seu limite de solubilidade, para isso, também os efeitos do oxigênio acima de seu
limite de solubilidade foram levados em conta. Portanto, a curva externa é livre da
interferência de carbono e oxigênio.
Inicialmente, comparou-se com a curva de referência, os lingotes 3, 9 e 12 os
quais apresentaram concentração de carbono acima de 1000 ppm ou
respectivamente 1880, 1000 e 2440 ppm, entretanto, com concentração de oxigênio
abaixo de 400 ppm. O lingote 3 com concentração de níquel de 49,6%at. deveria ter
apresentado um valor de MP em torno de 60ºC, ao contrário disso, apresentou
temperatura MP de -26,5ºC com desvio negativo de ~86ºC, o qual é o
comportamento de uma liga com maior concentração de Ni (~50,1at.%). Os lingotes
9 e 12 também apresentaram comportamento similar com desvio negativo da
temperatura MP de 58 e 88ºC respectivamente. O lingote 10 com 1100 ppm de
carbono e 621 ppm de oxigênio apresentou o maior desvio, de 107ºC em relação à
curva de referência. Muito embora sua concentração de Ni seja 50,17%at., o valor
MP de -67,5ºC apresentado para o lingote 10 equivale a uma liga de 51,3%at. de Ni.
Outro grupo de amostras foi composto pelos lingotes 8, 11, 13 e 14 os quais
apresentaram concentração de carbono entre 520 e 600 ppm e oxigênio entre 564 e
837 ppm, que são os valores de composição encontrados em produtos comerciais
(de acordo com ASTM F-2063-00). Deve ser observado que o desvio das
48
temperaturas MP em relação à curva de referência foi muito menor que para o
primeiro grupo variando de um mínimo de 18,5ºC (lingote 11) a um máximo de
30,6ºC (lingote 13). O terceiro grupo que representou os lingotes 1, 2, 4 e 15, foram
de amostras oriundas de lingotes EBM com baixa concentração de carbono (máximo
de 240 ppm) enquanto a concentração de oxigênio foi relativamente alta. Em relação
à concentração de oxigênio, dois subgrupos foram mostrados: lingotes 2 e 15 com
~1050 ppm e lingotes 1 e 4 com ~1500 ppm, que foram 50% maiores em
concentração de oxigênio. Destes dois últimos observou-se que para o lingote 1 não
houve influência na temperatura MP, enquanto para o lingote 4 o desvio negativo foi
por volta de 55ºC. Isso significa que a influência da contaminação de oxigênio na
temperatura de transformação martensítica é tanto menor quanto menor for a
concentração de níquel abaixo da composição equiatômica, 48,62% para o lingote 1
e 49,63% para o lingote 4. Essa tendência foi também observada nos lingotes 2
(49,50%Ni) e 15 (50,58%Ni). O lingote 2 obteve seu valor MP coincidente com a
curva de referência, enquanto o lingote 15 apresentou um desvio negativo de ~43ºC.
As amostras 5 e 7, que também representam os lingotes EBM, possuem
concentração de carbono abaixo de 150 ppm e concentração de oxigênio de
640ppm. Essas são as amostras com o menor nível de contaminação de tal forma
que suas temperaturas MP foram coincidentes com a curva de referência. Do
exposto acima se concluiu que a influência na temperatura MP é tanto maior quanto
mais alta for a contaminação por carbono e oxigênio e que é ressaltada pelo
aumento na concentração de níquel. (OTUBO et al, 2005).
49
FIG. 2. 10 – Temperatura de transformação martensítica MP como uma função das concentrações de níquel, carbono e oxigênio (OTUBO et al, 2005).
Com relação ao processamento mecânico de ligas NiTi, MATHEUS et al, 2007 b,
não encontraram maiores dificuldades na produção de fios. A partir de dois lingotes
com concentrações de carbono distintas, 1880 ppm e 520 ppm, foram produzidos
fios com diâmetros de até 1 mm. Contudo, NIRAJ NAYAN et al, 2007, afirmam que a
quebra dos fios durante a trefilação foi freqüentemente observada em fios oriundos
de um lingote com concentração de carbono acima de 1500 ppm. A trabalhabilidade
destas ligas na temperatura ambiente foi muito pobre parecendo ser relativamente
frágil. Esta fragilidade é atribuída à presença de grande quantidade de precipitados
TiC na microestrutura. Por outro lado, o processamento de fios a partir de um lingote
com 700 ppm de carbono foi satisfatório, atingindo a produção de fios com diâmetros
entre 0,5 a 0,3 mm.
A vida em fadiga de fios NiTi também pode ser alterada pela variação do teor de
impurezas no material. MATHEUS et al, 2007 b, investigaram a fadiga em flexão
50
rotativa de fios NiTi produzidos a partir de lingotes com concentrações de
0,188%peso e 0,052%peso de carbono. De maneira geral, os resultados dos
ensaios de fadiga são superiores para os fios que possuem menor concentração do
elemento C, e por conseguinte, possui menor fração volumétrica de precipitados
TiC.
2.4 AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES MECÂNICAS ATRAVÉS DE ENSAIOS
MECÂNICOS
As ligas NiTi com aproximadamente uma composição equiatômica, são bem
conhecidas por suas excelentes propriedades de memória de forma e
superelasticidade e por serem largamente utilizadas na área biomédica. A principal
preocupação a respeito dessas propriedades tem sido a estabilidade delas sob
mudanças de temperaturas ou exposição prolongada a temperatura do corpo
humano. O comportamento de fadiga do material sob alta amplitude de deformação
cíclica ainda não tem recebido atenção apropriada, uma vez que, não era uma
preocupação importante. Contudo, o desenvolvimento de instrumentos endodônticos
acionados a motor, por exemplo, confeccionados a partir de fios superelásticos de
NiTi, simplificaram fortemente a preparação do sistema de canais radiculares,
entretanto deram origem a questões relevantes de acordo com seu comportamento
em fadiga rotativa (BAHIA et al, 2006).
Atualmente a avaliação das propriedades mecânicas, seja dos materiais
empregados na confecção de instrumentos endodônticos, seja do produto acabado,
pode ser realizada através de ensaios mecânicos de torção ou de fadiga em flexão.
Sendo que, a fadiga em flexão rotativa tem surgido como um teste padrão com o
objetivo de avaliar a fadiga estrutural de fios com memória de forma, os quais
originam os instrumentos endodônticos, através de usinagem.
51
Os ensaios de fadiga em flexão rotativa podem ser conduzidos controlando-se
alguns parâmetros, como; velocidade, raio de curvatura e temperatura de ensaio.
Para os biomateriais o controle térmico é muito importante, sendo possível conduzir
os ensaios à temperatura do corpo humano, aproximadamente 37ºC. Assim,
algumas soluções são utilizadas com essa função, como; a solução salina ou de
Ringer.
Quando se refere à avaliação da resistência mecânica de instrumentos
endodônticos, muitos autores exploram os parâmetros de torque máximo e ângulo
de rotação máximo em ensaios mecânicos de torção baseados na especificação nº
28 da ADA (American Dental Association), entretanto, os resultados obtidos são
controversos. De acordo com MATHEUS et al, 2003, ao realizarem ensaios mecânicos
em instrumentos endodônticos estabeleceu-se uma relação média de aumento do
ângulo de torção máximo com o aumento do diâmetro nominal dos instrumentos de
duas marcas comerciais. Todavia, para CAMPS, PERTOT, 1995; CANALDA-
SAHLI et al, 1996 e SETO et al, 1990, o ângulo de torção máximo na fratura, para
instrumentos manuais de NiTi, diminuiu com o aumento do diâmetro nominal do
instrumento endodôntico, enquanto que, CARMO et al, 2002, afirmam que o ângulo
de rotação não é influenciado pelo aumento do diâmetro do instrumento.
MELO et al, 2002, salientam que o torque máximo e a deflexão angular máxima
não refletem adequadamente o comportamento mecânico do material, porque tais
parâmetros dependem das dimensões do instrumento endodôntico. Por outro lado, a
resistência à fadiga está sob influência direta da tensão solicitada para o início da
deformação permanente, isto é, do ponto de escoamento do material, o qual
determina a facilitação da nucleação das trincas em fadiga. Um fator importante a
ser considerado é que os ensaios de fadiga em flexão rotativa ganharam terreno
com o advento dos instrumentos acionados a motor, graças à cinemática
desenvolvida no interior do canal radicular.
Os aparatos para realização dos ensaios de resistência à fadiga nos
instrumentos endodônticos são muito semelhantes e alguns estão de acordo com
estudos clássicos. HAIKEL et al, 1999, GAMBARINE, 2001 e FIFE et al, 2004, utilizaram
52
dispositivos que permitiam que os instrumentos girassem livremente no interior de
um canal artificial de aço inoxidável mantendo condições próximas às clínicas. Para
isso, um contra-ângulo de uso específico na Endodontia era utilizado e canais
artificiais que consistiam de: uma concavidade com raio em aço temperado, a qual
possuía a forma em V para guiar os instrumentos, e de um cilindro convexo em aço
temperado. Esse canal artificial possuía raio de curvatura de 5 mm, permitindo uma
simulação reprodutível da instrumentação rotativa dentro de um canal curvo
(FIG. 2.11).
FIG. 2. 11 – Instrumento endodôntico posicionado no aparato para realização de ensaios de fadiga cíclica (FIFE et al, 2004).
BAHIA, BUONO, 2005, realizaram testes de fadiga que simularam uma média de
condições geométricas encontradas no uso clínico para o preparo de canais
radiculares curvos. A bancada do dispositivo de teste permitia que limas girassem
livremente no interior de um canal artificial curvo confeccionado em aço AISI H13
temperado, consistindo de um arco com um ângulo de curvatura de 45º, com um raio
de 5 mm, e uma guia cilíndrica feita do mesmo material, de 10 mm em diâmetro. A
localização geométrica escolhida para a região de máxima amplitude tensão-
deformação foi a cerca de 3 mm da ponta do instrumento e deve-se ao ponto de
máxima curvatura, na maioria dos canais encontrados na prática. Após os ensaios o
canal artificial era temperado para prevenir o desgaste por fricção com as limas
acionadas a motor. Durante os testes, a fricção era minimizada pelo uso de óleo
mineral como lubrificante. Afirma-se ainda que a resistência a fadiga de instrumentos
endodônticos de NiTi rotatórios, analisados pelos valores de número de ciclos na
53
fadiga, mostram uma tendência de diminuir quando aumenta o tamanho e a
conicidade do instrumento.
YOUNGSIK, 2002, afirma que a vida em fadiga dos fios de NiTi também sofre
influência do diâmetro destes fios e da velocidade na qual realiza-se ensaios de
fadiga em flexão rotativa. Com relação ao diâmetro de fios de NiTi, quanto maior,
menor será a vida em fadiga, da mesma forma verifica-se ainda que a velocidade
rotacional mais alta está associada ao menor tempo de vida em ruptura por fadiga.
Vale salientar que a presença de inclusões no material tensionado é um fator que
precisa ser considerado (SAWAGUCHI et al, 2003).
Por razões de condutividade térmica, mais calor é produzido em fios de diâmetro
maior do que em fios mais finos, porque estes são mais efetivamente resfriados pela
temperatura ambiente. Por conseguinte, mais calor é produzido para velocidades
rotacionais mais altas do que para velocidades menores, na qual mais tempo é
levado até o resfriamento. Portanto, as temperaturas dos fios aumentam mais
rapidamente para fios de diâmetro maior e para velocidades rotacionais mais altas.
Assim, quando a temperatura do fio aumenta durante o teste, a tensão da superfície
associada com a condição de carregamento de deformação controlada também
aumenta, e o experimento de fadiga corresponde a um aumento da tensão de
superfície em função de uma amplitude de deformação constante εa (SAWAGUCHI et
al, 2003).
Para ensaiar fios de ligas NiTi, percebe-se que a literatura vem mostrando
alguns dispositivos para a realização dos ensaios de fadiga em flexão rotativa
semelhantes ao utilizado por WAGNER et al, 2004, no qual o fio foi flexionado em
forma semicircular e acionado a uma velocidade por um motor acoplado. As
extremidades do fio foram mantidas estáveis através de mancais de baixo atrito. O
número de ciclos em rotação pode ser contado e mostrado em um display. Estes
autores conduziram os ensaios ao ar e em temperatura controlada através de banho
em silicone, utilizando o dispositivo da FIG. 2.12.
54
FIG. 2. 12 – Dispositivo para realização dos ensaios de fadiga (WAGNER et al, 2004).
Ensaios de deformação cíclica por dobramento rotatório também foram
realizados por DIAS, 2005, em fios superelásticos de NiTi. Para tal utilizou-se uma
máquina furadeira de coluna e os corpos de prova eram fixados em uma das
extremidades pelo mandril da furadeira e a outra introduzida em um pequeno orifício
com 2 mm de profundidade localizado em um aparato de aço, de tal forma que o
corpo de prova ficava encurvado com um determinado raio e ângulo de curvatura.
Foram utilizados três raios de curvatura diferentes, 25, 17, 12 mm, que
proporcionavam amplitudes de deformação em tração na superfície dos fios de
aproximadamente 2,0, 3,0 e 4,5% respectivamente. Em todos os ensaios utilizava-se
um ângulo de curvatura de aproximadamente 70º.
Corroborando com a proposta de analisar a fadiga estrutural de fios
superelásticos de NiTi, FIGUEIREDO et al, 2006, utilizaram um equipamento
desenvolvido no departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da UFMG
(Universidade Federal de Minas Gerais), no qual consistia de um motor elétrico de
corrente contínua alimentado por uma fonte de energia que controlava a velocidade
de rotação. O fio a ser ensaiado era fixado ao eixo do motor por um mandril e sua
outra extremidade apoiada em um pequeno rolamento. Os apoios permitiam apenas
a rotação do fio em torno do seu próprio eixo. O raio de curvatura podia variar
alterando a deformação máxima do fio, entretanto, foi adotado um ângulo interno de
60º, o qual impossibilitava a disposição do fio a 180º.
55
Segundo PRYMAK et al, 2004, uma análise mecânica dinâmica poderá ser
adequada para simular o meio intraoral, por exemplo. Esse tipo de análise mecânica
leva em conta todas as pequenas forças que são exercidas nos vários arcos
ortodônticos durante a performance in vivo do arco. O analisador mecânico dinâmico
(Dynamic Mechanical Analyser – DMA) permite teste à temperatura do corpo
humano e monitoramento constante das propriedades mecânicas durante o
experimento.
A construção do dispositivo utilizado por PATEL, 2005, apresentado na FIG. 2.13,
permite que o fio seja ensaiado variando os raios de curvatura, ainda assim
dispostos em 180º formando um semicírculo. O aparato envolve um mandril
acionado por motor e um mancal que permite o posicionamento da extremidade livre
do espécime. O projeto permite que o eixo do mandril e o eixo da extremidade livre
do fio no mancal sejam exatamente paralelos. Para prevenir a vibração, dois guias
suportes são posicionados no raio do espécime, por fora do vértice, de forma que
não afetem a região de deformação máxima. O fio foi ciclado a uma freqüência
constante de 3600 rpm sincronizado por um relógio eletrônico, o teste foi
automaticamente cessado quando ocorreu a fratura.
FIG. 2. 13 – Fio de NiTi flexionado em forma de U montado no mandril e no mancal (PATEL, 2005).
Este estudo revela ainda que a superfície de fratura é característica de um
mecanismo de fratura do tipo dúctil e que linhas radiais indicam um sítio único de
iniciação, na qual defeitos de superfície dos fios e inclusões favorecem o processo
56
de falha. Estas inclusões, durante o processo de falha, podem se clivar ou
permanecer ao lado do espécime fraturado. Através da análise de EDS a
composição química da inclusão pode ser determinada.
PATEL, 2005, afirma ainda que as fraturas podem ocorrer ao nível de inclusões
ou de contornos de grão dependendo do método utilizado para produção das ligas.
Provavelmente amostras produzidas a partir de EBM têm, por exemplo, a nucleação
da fratura em contornos de grão, enquanto que, amostras produzidas por indução a
vácuo (VIM) também apresentam pontos concentradores em inclusões TiC.
Através de uma simulação de elementos finitos, verifica-se que a tensão máxima
é fortemente influenciada pela posição da inclusão sendo linearmente relacionada à
distância da partícula ao eixo central do espécime, para materiais elásticos sob uma
carga de flexão. Portanto, com o aumento da distância da inclusão ao eixo central, a
tensão máxima aumenta. Quando a inclusão está na superfície do espécime, a
tensão máxima é dez vezes maior, entretanto, é impossível para uma partícula TiC
real alcançar determinada tensão, a fratura ocorreria. Sendo assim, quando a
inclusão está na superfície do espécime, a tensão aumenta fortemente a ponto de
induzir facilmente a fratura por fadiga (WANG et al, 2005).
A tensão necessária para promover a transformação da austenita para
martensita, conhecida como a tensão de transformação, é um importante parâmetro
na aplicação endodôntica de ligas NiTi superelásticas, porque a define como a ação
da força de recuperação do instrumento. Em geral, quanto menor a tensão de
transformação, menor a força restauradora, uma característica desejada para a
instrumentação dos canais radiculares curvos (BAHIA et al, 2005).
TOBUSHI et al, 1997, relacionam a amplitude de deformação e os valores dos
números de ciclos em testes de flexão rotacional em fadiga e afirmam que; quando a
amplitude de deformação εa é maior que 0,8%, o número de ciclos na fratura é
pequeno caracterizando fratura de baixo ciclo. Por sua vez, quando εa é menor que
0,8%, a vida em fadiga aumenta significativamente, originando uma fratura de alto
ciclo.
57
De acordo com BAHIA, BUONO, 2005, num estudo realizado por eles,
instrumentos ProFile alcançaram amplitude de deformação entre 3,3 e 5,0% sob
condições geométricas simuladas, levando a crer que são situações próximas com
aquelas encontradas possivelmente na prática. São taxas altas, acima de 0,8% de
deformação, portanto em aplicações endodônticas de ligas NiTi, as altas
deformações superelásticas envolvidas estão na região de comportamento de fadiga
de baixo ciclo dessas ligas.
O número de ciclos na fratura, segundo BAHIA et al, 2005, é afetado pelo número
de ciclos prévios, indicando que as mudanças na subestrutura do material ocorrem
principalmente nos ciclos iniciais de deformação. Isso é uma indicação de que a
fadiga de ligas NiTi em um regime superelástico envolve nucleação rápida e lenta
propagação de trincas na fadiga.
2.5 TIPO DE FRATURA
A fratura pode ser classificada em duas categorias; em fratura frágil e fratura
dúctil. Esta é caracterizada pela ocorrência de uma apreciável deformação plástica
antes e durante a propagação da trinca, enquanto que a fratura frágil nos metais é
caracterizada pela rápida propagação da trinca. Para as ligas NiTi a fratura que as
acomete é a fratura dúctil.
As superfícies de fratura por fadiga, por exemplo, dos fios e instrumentos
endodônticos confeccionados a partir deste material são caracterizadas pela
presença de uma pequena área lisa na superfície do fio ou da lâmina de corte da
lima, associada com a nucleação e lenta propagação da trinca por fadiga, e uma
grande área central correspondendo ao final da fratura dúctil (BAHIA, BUONO, 2005).
Em aumentos maiores através de MEV é possível encontrar, na grande área central
da superfície de fratura de uma lima endodôntica, uma grande quantidade de
estruturas típicas, como cavidades rasas e microcavidades (FIG. 2.14). Estas últimas
58
são espaços mais profundos os quais são ocupados por precipitados
(MATHEUS et al, 2007).
FIG. 2. 14 – Área central da superfície de fratura de um instrumento endodôntico
(MATHEUS et al, 2007).
A utilização de instrumentos endodônticos de NiTi na clínica odontológica revela
que a fratura ocorre inesperadamente, sendo difícil a constatação visual de
deformações plásticas que funcionam como aviso e auxiliam no descarte de limas.
Esta situação ocorre por conta de características, como o pequeno módulo de
elasticidade da liga, o qual confere o efeito superelástico. Portanto, após grandes
deformações plásticas aparentes o material retorna a sua forma original trazendo
consigo a reversão de deformações elásticas, no entanto, pequenas deformações
permanentes são conservadas. O efeito cumulativo após a repetição de uso na
clínica leva à fratura.
A proposta de investigar a influência de precipitados na vida em fadiga destas
ligas se deve ao fato de que estas partículas devem contribuir para a ocorrência do
processo de falha. De acordo com os resultados colhidos neste estudo espera-se
que em breve seja possível produzir uma lima endodôntica a partir de Ligas NiTi
livres de impurezas. A partir deste ponto será viável avaliar também a influência da
usinagem dos instrumentos.
microcavidades
59
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Neste trabalho foram investigadas ligas NiTi em forma de fios com teor de
carbono e oxigênio diferenciado. As ligas foram produzidas pela equipe do professor
Jorge Otubo do Instituto Tecnológico de Aeronáutica – ITA (São José dos Campos -
SP) pelo processo de fusão por indução a vácuo (VIM), portanto nomeadas; VIM 06
e VIM 41, com concentrações de 49,81%at e 50,33%at de Ni, e com 1880 e 520
ppm de carbono, respectivamente. As composições dos materiais no estado bruto
de fusão foram obtidas através de fluorescência de Raios X e por um analisador de
carbono (marca LECO) no Departamento de Engenharia de Minas da Escola
Politécnica da USP (Universidade de São Paulo). A análise térmica a fim de
determinar as temperaturas de transformações de fases foi conduzida através de
ensaios de DSC realizados no departamento de Engenharia Mecânica da UNICAMP
(Universidade de Campinas-SP).
As ligas no estado bruto de fusão foram submetidas ao processo de laminação e
forjamento a quente com temperaturas acima de 700ºC e entregues à pesquisa na
forma de barras e fios com diâmetros que variaram de 4,7 mm a 2,2 mm,
respectivamente. Os defeitos existentes na superfície dos materiais, como carepas,
dobras e fissuras foram analisados a olho nu, com o auxílio de uma lupa e através
de estereomicroscópio (Wild M3C – Heerbrugg Switzerland Type S) (FIG. 3.1). A
seguir foram marcados com pincel de retroprojetor para posterior remoção com o
auxílio de limas e rebolos rotativos manuais e lixas, as quais acoplavam-se a uma
microretífica (Makita – 906) (FIG. 3.2). O objetivo neste momento foi de impedir que
os defeitos se estendessem através da trefilação.
60
FIG. 3. 1 - Defeitos de superfície, estereomicroscopia.
FIG. 3. 2 - (a) Microretífica com pontas em forma de pedras e lixas e (b) limas
manuais.
3.1 MICROSCOPIA ÓPTICA E ELETRÔNICA DE VARREDURA
A microscopia óptica dos materiais de estudo, VIM 06 e VIM 41, após forjamento
e trefilação foi realizada a fim de observar-se a presença de precipitados TiC assim
como sua distribuição. Para as barras e fios de NiTi avaliou-se as seções
longitudinais. Também foi caracterizada por microscopia óptica e eletrônica uma liga
NiTi comercializada a fim de verificar o surgimento e distribuição de precipitados.
O embutimento de todas as amostras e a preparação metalográfica manual
foram realizadas no Laboratório de Metalografia do ITA. Outra remessa de materiais
antes e após ensaios de fadiga foi conduzida a uma preparação automatizada nos
laboratórios da Sultrade (Comércio, Importação e Exportação Ltda). Para embutir as
barras e fios, uma máquina para embutimento com acionamento hidráulico (Arotec
(a) (b)
61
S.A PRE- 30) foi utilizada no Laboratório do ITA, assim como, resinas fenólicas
curadas à quente, MultiFast e DuraFast (Struers), recomendadas de acordo com as
dimensões das amostras, até 2,2 mm e com 1,37 mm de diâmetro, respectivamente
(FIG. 3.3).
FIG. 3. 3 - Embutimento longitudinal, fios com 2,2 mm de diâmetro.
Quanto à preparação manual, as superfícies das amostras foram lixadas numa
lixadeira (DP-10 Panambra-Struers) utilizando-se a seguinte seqüência de lixas com
granulação de Carbeto de Silício (SiC): 100, 200, 320, 400, 500, 600, 1200 e 4000
mesh (FIG. 3.4 a). Entre uma lixa e outra, além de mudar o sentido de lixamento em
90º, as amostras foram lavadas em água corrente com o objetivo de remover os
resíduos da lixa anterior.
Quanto à preparação automatizada, lixamento e polimento, foi conduzida num
módulo automático (Tegra System – Struers). Para o lixamento foram utilizadas
seqüências de lixas diferentes de acordo com as dimensões das amostras (FIG. 3.4
b). Barras e fios até 2,2 mm de diâmetro, a ordem de lixas compreendeu: 220, 500,
800 e 1200 mesh. Fios com 1,37 mm de diâmetro, a seqüência foi: 320, 500, 800 e
1200 mesh. Para cada lixa o tempo selecionado foi de 40 segundos e a carga de
10 N.
62
FIG. 3. 4 - (a) lixadeira manual do Laboratório de Metalografia do ITA e (b) módulo
automático Tegra System – Struers.
Quanto ao polimento, na preparação manual, as amostras foram levadas a um
becker contendo solução de acetona pró-análise – P.A (Merck), para serem
submetidas a um banho em cuba ultra-sônica (Cole-Parmer 8890 R) por 10 min
antes do polimento. O procedimento de polimento foi conduzido em politrizes (DP-9
Struers) (FIG. 3.5), inicialmente com pastas de diamante (Arotec) de 6 µm e 1 µm,
além da Sílica coloidal (Struers) diluída em água destilada, numa proporção de 50%-
50%, como polimento final. Entre um polimento e outro as amostras foram lavadas
em água corrente e secadas utilizando-se álcool etílico auxiliado por um secador
elétrico.
FIG. 3. 5 - Politriz do Laboratório de Metalografia e Microscopia Óptica do ITA.
Quanto ao polimento, na seqüência da preparação automatizada, utilizou-se
pano para polimento DAC com pasta de diamante 3 µm por 4 minutos e carga de 15
N. Como polimento final foi utilizado a Sílica coloidal com pano Chen por 2 minutos e
carga de 15 N.
63
Para revelação da microestrutura, a superfície das amostras foi posteriormente
atacada com uma solução de HF + HNO3 + H2O numa proporção de 1%, 5% e 94%
respectivamente, durante 30 segundos.
As imagens de microscopia óptica foram obtidas no microscópio óptico (Carl -
Zeiss) do Laboratório de Metalografia do ITA (FIG. 3.6), e as imagens de
microscopia eletrônica obtidas no MEV (microscópio eletrônico de varredura – LEO
435 VPI) do AMR/IAE (Divisão de Materiais). Foi obtida uma imagem topográfica
tridimensional de uma amostra a fim de investigar o relevo de superfície do material
VIM 06. Para tal foi utilizado um microscópio confocal a laser (Confocal Laser
Scanning Microscope – LEXT – OLS3100).
FIG. 3. 6 - Microscópio óptico Carl Zeiss com aquisição de imagens do ITA.
3.2 ANÁLISE QUÍMICA
A análise química realizada através de EDS (Energy Dispersive Spectroscopy),
módulo de análise adaptado ao MEV (AMR-IAE), foi realizada a fim de investigar a
presença de precipitados TiC nas ligas utilizadas neste trabalho, VIM 06 e VIM 41.
64
3.3 TREFILAÇÃO
Após o forjamento foi realizada a trefilação com o objetivo de preparar as
amostras para os ensaios de fadiga. As primeiras tentativas a fim de estabelecer um
roteiro foram conduzidas no Departamento de Materiais (DEMAR) da Escola de
Engenharia de Lorena da Universidade de São Paulo (EEL-USP).
3.3.1 TREFILAÇÃO REALIZADA NO DEMAR (EEL-USP)
De acordo com o material, a redução de área permitida para cada passe até o
diâmetro final do fio, foi de 15%. Desta forma, a redução proposta iniciou-se a partir
do diâmetro de fieira de 2,174 mm até atingir 1 mm. Fieiras de metal duro com as
reduções necessárias foram adquiridas para este fim (FIG. 3.7).
FIG. 3. 7 - Fieiras utilizadas para trefilação.
A preparação do material para trefilação envolveu, dentre outros procedimentos,
o apontamento de uma das extremidades dos fios, com a finalidade de facilitar sua
introdução na fieira. Primeiro tentou-se com o auxílio de um apontador manual (FIG.
3.8 a). A seguir, instituiu-se um tratamento térmico nos fios, com 500ºC de
temperatura por 10 min., com o objetivo de aliviar as tensões do material, além de
permitir a formação de camada de óxido na superfície do fio. Sendo assim, utilizou-
se forno tubular ao ar (FIG. 3.8 b).
65
FIG. 3. 8 - (a) apontador manual e (b) forno tubular do DEMAR.
Após o apontamento e o recozimento inicial do material, os fios encontravam-se
prontos para serem montados na máquina de trefilação (FIG. 3.9). Com o fio e fieira
posicionados, a trefiladora era acionada. Os fios e fieiras foram mantidos sempre
lubrificados durante o procedimento com o lubrificante bissulfeto de molibdênio MoS2
(FIG. 3.10).
FIG. 3. 9 - Máquina de trefilação da EEL.
FIG. 3. 10 - Lubrificante bissulfeto de molibdênio MoS2.
(a) (b)
66
A cada passe para redução de área, um novo tratamento térmico com 500ºC de
temperatura era aplicado aos fios durante 10 min, com o objetivo de aliviar as
tensões do passe anterior e formar camada de óxido, a qual facilitava o
processamento impedindo que o material ficasse aderido a fieira.
3.3.2 TREFILAÇÃO REALIZADA NO LABORATÓRIO DE PROCESSAMENTO DE
MATERIAIS – LPM (ITA)
Estabelecido um roteiro, e a fim de otimizar o procedimento, realizou-se a
montagem e instalação de uma trefiladora adquirida pelo LPM (FIG. 3.11).
FIG. 3. 11 - (a) antes e (b) depois da montagem e instalação da trefiladora no LPM.
A partir deste momento, para a execução da trefilação no LPM, todos os passos
descritos acima foram mantidos, com exceção do apontamento dos fios que passou
a ser realizado com o auxílio de uma microretífica e dos tratamentos térmicos
conduzidos em forno tipo mufla ao ar (FIG. 3.12). Desta forma, os fios de NiTi foram
produzidos até o diâmetro de 1 mm (FIG. 3.13).
(b)
67
FIG. 3. 12 - (a) apontamento e (b) forno tipo mufla para recozimento.
FIG. 3. 13 - Produção dos fios
Maiores problemas não foram encontrados durante o processamento mecânico
para obtenção dos fios a partir das ligas com teores de carbono e oxigênio
diferenciados, VIM 06 e VIM 41.
3.4 MEMORIZAÇÃO DOS FIOS
Para a realização dos ensaios de fadiga é necessário que os fios estejam
endireitados (memorizados), sem curvas ou dobras, facilitando o acionamento pelo
dispositivo. A fim de conduzir os ensaios preliminares, o endireitamento dos fios foi
realizado através da memorização em chama a gás (FIG. 3.14).
(a) (b)
(a) (b)
68
FIG. 3. 14 - Memorização dos fios em chama a gás.
Posteriormente foram conduzidas a montagem e instalação de um forno tubular,
no LPM (ITA), com o objetivo de otimizar o recozimento final, memorizando os fios
de forma reta e uniforme (FIG. 3.15). Esta memorização ocorreu através da
passagem do fio trefilado através do forno tubular numa temperatura de 400ºC por 2
min sob uma tensão longitudinal de 125 MPa (FIG. 3.16), conforme sugerido por
TOMA et al, 2003.
FIG. 3. 15 - Montagem e instalação do forno tubular.
FIG. 3. 16 - Memorização dos fios trefilados até 1 mm de diâmetro.
(a) (b)
69
3.5 ENSAIOS DE FADIGA EM FLEXÃO ROTATIVA
Para realização dos ensaios de fadiga foi concebido um dispositivo de acordo
com WAGNER et al, 2004, PATEL, 2005, em parceria entre a Faculdade de Tecnologia
Expoente e o ITA. O desenvolvimento do aparato em si foi dividido nas seguintes
etapas: (i) concepção do dispositivo, considerando-se parâmetros de geometria da
flexão, torção e atrito em mancais, velocidade controlada de rotação, possibilidade
de controle de temperatura do corpo de prova, e controle mecatrônico das condições
de ensaio; (ii) dimensionamento mecânico, eletrônico e computacional; (iii) projeto
mecânico em CAD; (iv) usinagem, soldagem e montagem mecânica do dispositivo;
(v) manufatura de circuito eletrônico de controle (driver); (vi) programação do
controle e interface gráfica em C++ para ambiente WINDOWS® em microcomputador
tipo PC. Detalhes da construção do aparato estão no APÊNDICE 1.
O desenvolvimento desta metodologia viabiliza a realização de ensaios de fadiga
em flexão rotativa em fios de ligas NiTi com diâmetro mínimo de até 0,50 mm,
capazes de formar um arco de 180º e com um raio de curvatura variável entre 50 e
100 mm. A amplitude de deformação εa imposta ao ensaio é calculada com a EQ.
3.1, segundo SAWAGUCHI et al, 2003:
Rd
a.2
=ε (EQ. 3.1)
Sendo d o diâmetro do fio e R o raio de curvatura. Para este estudo foram
utilizados três raios de curvatura; 50 mm, 62,5 mm e 75 mm. Foi eleito o menor raio
baseando-se na literatura e a partir dele estabeleceram-se dois outros raios, com
valores 25% e 50% maiores (SAWAGUCHI et al, 2003). O diâmetro final do fio, obtido
para os ensaios de fadiga, foi de 1 mm, conseqüentemente três amplitudes de
deformação são definidas; 1%, 0,8% e 0,67%.
Para este estudo o dispositivo foi desenvolvido com os seguintes parâmetros:
rotação do corpo de prova em até 455 rpm; diâmetro do corpo de prova entre 0,5
70
mm e 1,5 mm; tensão de alimentação de 110V ou 220V (via computador) e driver de
controle com fonte 12V – 1W. Par tal, as velocidades rotacionais programadas para
execução dos ensaios foram; 250 rpm e 455 rpm.
O comprimento do corpo de prova L foi estabelecido através da EQ. 3.2. Para
isto, levou-se em conta um valor fixo em milímetros, referente ao comprimento das
extremidades do fio que não estavam envolvidas na curvatura, e o raio de curvatura.
110+= RL π (EQ. 3.2)
Sendo R o raio de curvatura. Portanto, para R1= 50,0 mm, L= 270 mm; R2= 62,5
mm, L= 310 mm e R3= 75 mm, L= 350 mm.
A distribuição dos ensaios está explicita na TAB. 3.1 a seguir:
TAB. 3. 1 – Planejamento experimental.
VIM 06 VIM 41
ω= 250 rpm ω= 455 rpm ω= 250 rpm ω= 455 rpm
R1= 50,0 mm εa= 1%
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
R A I O S
(mm) R3= 75,0 mm εa= 0,67%
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
03 amostras
Média Nf
De acordo com os raios de curvaturas e velocidades, foram seis amostras
ensaiadas para cada material, VIM 06 e VIM 41. Como são três raios, houve um total
de dezoito ensaios para cada liga. Portanto, ao todo foram trinta e seis ensaios para
os dois materiais.
Diante das estimativas vistas na TAB. 3.2 a seguir tinha-se uma previsão da
quantidade de material a ser empregado nos ensaios de fadiga por flexão rotativa.
71
TAB. 3. 2 – Quantidade de material ensaiado referente as ligas VIM 06 e VIM 41.
VIM 06 / VIM 41
ω= 250 rpm ω= 455 rpm Total R1= 50,0 mm
εa= 1% 270 mm
× 3
810 mm 270 mm
× 3
810 mm 1620 mm
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
310 mm × 3
930 mm 310 mm
× 3
930 mm 1860 mm
R A I O S
(mm) R3= 75,0 mm εa= 0,67%
350 mm × 3
1050 mm 350 mm
× 3
1050 mm 2100 mm
Total 2790 mm 2790 mm 5580 mm
A quantidade total de material utilizado ficou em torno de 5580mm para cada
liga.
Quanto à máquina de ensaios, a configuração mecânica compreendeu uma
base vertical usinada em alumínio, de dimensões 400 mm x 255 mm x 12,5 mm, a
qual se acoplam os elementos, motor, base motora, acoplamento, mandril, suporte
fixo, suporte da base (2 peças), bucha passante (2 peças), trava do suporte móvel,
suporte móvel, bucha de fim de curso (stop), e circuito do driver (VER APÊNDICE 1).
O dimensionamento mecânico foi orientado para proporcionar ajuste variável do
raio de flexão do corpo de prova, com geometria de semi-circunferência e com
ângulo de 180°, mínimo atrito entre o corpo de prova e os mancais de
escorregamento, controle de temperatura do fio através da imersão em banho
termo-controlado e fixação precisa sem geração de tensões ou deformações sobre a
região de trabalho do material em ciclo de fadiga.
A usinagem das peças foi realizada nos Laboratórios de Mecânica do ITA e da
Faculdade de Tecnologia Expoente.
O procedimento de montagem do corpo de prova no dispositivo consiste nas
etapas: (1) ajuste da posição do suporte móvel de acordo com o raio de curvatura
desejado, aumentando-se ou diminuindo-se a deformação desejada do material, (2)
72
introdução do fio através dos orifícios das duas buchas de nylon, já formando a
semi-circunferência, (3) fixação de uma extremidade pelo mandril enquanto a outra
extremidade é posicionada na bucha passante do suporte móvel ajustando a essa
extremidade uma luva de aço, (4) aplicação de lubrificante (MoS2) nos orifícios das
buchas para minimizar o atrito e (5) acionamento do sistema pelo computador
(FIG. 3.17).
FIG. 3. 17 - (a) fio posicionado em uma extremidade pelo mandril e na outra por
uma luva de aço e (b) microcomputador com software que controla o ensaio.
A interface de controle do dispositivo, desenvolvida pela equipe de Mecatrônica
da Faculdade de Tecnologia Expoente, constitui-se em um software programado em
linguagem C++ em ambiente visual. Sua apresentação é na forma de um aplicativo
do Windows®. Em sua tela de controle da interface, FIG. 3.18 (a), é possível
selecionar as velocidades pré-determinadas ao ensaio, 250 ou 455 rpm, o sentido
horário ou anti-horário e o início ou fim do ensaio. Ao fim do ensaio surgem campos
que exibem separadamente, o número de ciclos até a fratura, o tempo de execução
do ensaio, velocidade média final, número de amostras de velocidades e desvio
padrão das velocidades desenvolvidas durante o ensaio (FIG. 3.18 b). A finalidade
de construir um aparato que controlasse o ensaio via software foi para permitir a
precisão dos resultados.
A leitura do número de ciclos até a fratura ocorreu através de um sensor
magnético Reed Switch fixo à base vertical próximo ao mandril.
(a) (b)
73
FIG. 3. 18 - (a) tela de início e (b) tela de finalização dos ensaios.
3.6 CARACTERIZAÇÃO PÓS-ENSAIOS DE FADIGA
A partir dos fios de NiTi que foram submetidos aos ensaios de fadiga alguns
foram inspecionados preliminarmente no estereomicroscópio para análise das
superfícies. Posteriormente, foram cortados fragmentos de 20 mm para serem
analisados no MEV, para observação das superfícies dos fios e de fratura. Antes
desta análise no MEV os materiais foram colocados em becker contendo acetona
P.A. e lavados no banho ultra-sônico para limpeza.
Após observação em estereomicroscópio e microscópio eletrônico, estas
mesmas amostras foram embutidas em baquelite (Resina Fenólica – DuraFast
Struers) e submetidas ao lixamento e polimento em módulo automatizado, e ataque
químico, utilizando mesma seqüência de lixas, pastas e soluções respectivamente.
Esta preparação metalográfica foi conduzida de acordo com o protocolo citado no
início deste capítulo. O propósito desta análise foi de inspecionar a microestrutura
presente pós-ensaios de fadiga.
As superfícies de fratura foram observadas no MEV com o objetivo de
inspecionar a morfologia comumente encontrada, assim como, a região de
nucleação da fratura. Além de analisar esta superfície, foi possível também
inspecionar a presença de defeitos que funcionam como pontos concentradores de
tensão nas superfícies dos fios (MATHEUS et al, 2007 b).
(a) (b)
74
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 CARACTERIZAÇÃO DO MATERIAL DE PARTIDA
As ligas VIM 06 e VIM 41, no estado bruto de fusão, tiveram suas composições
químicas e temperaturas de transformação de fases determinadas e os resultados
são vistos nas TAB. 4.1 e 4.2.
TAB. 4. 1 – Concentração de Ni, C e O nas ligas VIM 06 e VIM 41.
Amostra Ni (%at) C (%p) O (%p)
VIM 06 49,81 0,188 0,036
VIM 41 50,33 0,052 0,057
TAB. 4. 2 – Temperaturas de transformação, em ºC.
Amostra MI (ºC) MP (ºC) MF (ºC) AI (°C) AP (ºC) AF (ºC)
VIM 06 -9,5 -18 -27,5 -5,6 4,1 12,9
VIM 41 2,8 -4,9 -16,2 6 17 27,2
A liga VIM 41 é rica em níquel com as concentrações de carbono e oxigênio de
acordo com a norma ASTM 2063-00 (concentração máxima de carbono de 0,070 em
%p e concentração máxima de oxigênio de 0,050 em %p). A concentração de níquel
da liga VIM 06 é 0,52% menor que a VIM 41. De acordo com a concentração de
níquel, a VIM 06 deveria apresentar temperatura de transformação martensítica
maior comparada à liga VIM 41, mas como mostra a TAB. 4.2, suas temperaturas de
transformações martensíticas são praticamente as mesmas. Este resultado vem da
alta concentração de carbono na liga VIM 06 a qual é de 0,188%, em torno de 3,6
vezes maior do que para a VIM 41. Como visto num trabalho prévio, a presença de
carbono, além de interferir na performance mecânica, modifica a temperatura de
transformação martensítica. Carbono reage com titânio formando TiC modificando a
relação Ni/Ti tornando a matriz mais rica em níquel, portanto, diminuindo a
75
temperatura de transformação martensítica (OTUBO et al, 2007). Como visto na TAB.
4.2, ambas as ligas são superelásticas a temperatura ambiente. De acordo com a
curva de referência, a liga VIM 06 apresentou um desvio na sua temperatura de
transformação martensítica de aproximadamente 78ºC contra aproximadamente
25ºC para a liga VIM 41 (OTUBO et al, 2005).
4.2 CONFORMAÇÃO MECÂNICA DOS MATERIAIS
Os materiais de partida foram conformados mecanicamente através do
forjamento rotativo até alcançar o diâmetro de 4,7 mm e 2,2 mm, quando foram
entregues a pesquisa. Após estas etapas de conformação, procurou-se remover os
defeitos da superfície dos fios com o objetivo de torná-los os mais limpos possíveis,
a fim de impedir que tais imperfeições prosseguissem durante a trefilação (FIG. 4.1).
FIG. 4. 1 - Superfície isenta de defeitos, estereomicroscopia.
A fim de realizar a trefilação para obtenção do diâmetro final do fio, foram
realizadas algumas tentativas para se estabelecer um roteiro. Inicialmente foi
utilizada uma trefiladora da Escola de Engenharia de Lorena-USP, entretanto, sem
sucesso porque o material rompia na região de apontamento durante o primeiro ou
segundo passe de redução. O apontamento do fio, realizado por um apontador
manual, produziu vários defeitos na superfície do material, dentre eles; fissuras e
76
ranhuras. Por conseguinte, culminava também na diminuição brusca de diâmetro na
região (FIG. 4.2).
FIG. 4. 2 - Defeitos impressos na superfície dos fios de NiTi durante apontamento
para trefilação, estereomicroscopia.
Após contornar algumas dificuldades iniciais com relação ao apontamento dos
fios e estabelecer um roteiro, a trefilação dos materiais VIM 06 e VIM 41 foi
conduzida com sucesso numa trefiladora montada no LPM do ITA. NIRAJ NAYAN et
al, 2007, encontraram dificuldades para trabalhar com ligas que possuem diferentes
concentrações de carbono. Os autores relatam que a trabalhabilidade de ligas com
concentrações de carbono acima de 1500 ppm, na temperatura ambiente, foi muito
baixa, tornando o material relativamente quebradiço, e afirmam ainda, que apenas
foi possível produzir fios a partir de um lingote com baixa concentração deste
elemento, cerca de 700 ppm. Todavia, a redução de diâmetro do fio de NiTi até 1,37
mm de diâmetro foi alcançada neste trabalho, mesmo em fios com a concentração
de carbono acima de 1800 ppm. Posteriormente, o fio foi trefilado até o diâmetro de
1mm para os ensaios de fadiga (FIG. 4.3).
A produção dos fios de NiTi ficou em torno de 6000 mm a partir da liga VIM 06 e
de 13000 mm a partir da liga VIM 41. A produção destes fios na dimensão de 1 mm
de diâmetro é pioneira no Brasil.
77
FIG. 4. 3 - Fios de NiTi com 1 mm de diâmetro produzidos no LPM.
4.2.1 METALOGRAFIA PÓS-CONFORMAÇÃO MECÂNICA
A caracterização metalográfica do material, realizada a fim de observar a
distribuição de precipitados TiC existentes ao longo das amostras, durante as etapas
da conformação mecânica, confirmou o grau de pureza das ligas estudadas. A
observação foi conduzida no material recebido, na forma de barras e,
posteriormente, fios com diâmetros que variaram de 4,7 mm a 1,37 mm
respectivamente.
Inicialmente a análise foi realizada em amostras lixadas e polidas manualmente,
entretanto, sem ataque químico. A seguir foram observadas as micrografias de
barras com diâmetros de 4,7 mm no sentido longitudinal (FIG. 4.4 e 4.5).
78
FIG. 4. 4 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica.
FIG. 4. 5 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), 4,7 mm de diâmetro, microscopia óptica.
Segundo a seqüência de processamento do material através do forjamento, a
seguir serão observadas nas FIG. 4.6 e 4.7 as micrografias dos fios com diâmetros
de 2,2 mm nas seções longitudinais.
FIG. 4. 6 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica.
(a) (b)
(a) (b)
(a) (b)
79
FIG. 4. 7 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica.
Com a finalização da conformação mecânica por trefilação obteve-se o produto
final para realização dos ensaios de fadiga. As micrografias mostram a distribuição
de precipitados nos fios com diâmetros de 1,37 mm, no estado bruto de trefilação
(FIG. 4.8 e 4.9).
FIG. 4. 8 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
FIG. 4. 9 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
(a) (b)
(a) (b)
(a) (b)
80
Mostra-se nas FIG. 4.10 e 4.11 as micrografias dos fios trefilados e recozidos,
com 1,37 mm de diâmetro.
FIG. 4. 10 - VIM 06 (a) e VIM 41(b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
FIG. 4. 11 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
As micrografias ópticas em amostras polidas, sem ataque químico, revelaram
uma distribuição de precipitados de acordo com a composição química dos
materiais, em todos os estágios da conformação mecânica. O grau de pureza nas
ligas VIM 06 e VIM 41 foi constatado nessas imagens. Desta forma, fica claro que a
liga VIM 06 com concentração de carbono de 0,188%p. possui maior quantidade de
precipitados em relação à liga VIM 41 que por sua vez possui concentração de
carbono de 0,052%p. A contaminação por carbono se deve ao fato de utilizar-se
cadinho de grafite durante a fusão do material.
(a) (b)
(a) (b)
81
A diferença na quantidade de partículas TiC, analisadas visualmente em
aumentos comparáveis, entre ligas NiTi produzidas por VIM, com diferentes teores
de carbono, também foi visto por NIRAJ NAYAN et al, 2007. De acordo com estes
autores, quanto menor a concentração de carbono, menor a fração volumétrica e o
tamanho das partículas TiC. Estas partículas possuem um aspecto semelhante a
pequenos cristais com várias arestas e numa coloração ligeiramente diferente da
matriz, chegando a confundir-se a cor amarela claro. Estes precipitados também
foram confirmados posteriormente como sendo TiC através de análise química por
EDS.
Foram feitas micrografias com objetivo de observar a microestrutura dos
materiais, como por exemplo, contornos de grãos, nas mesmas amostras
observadas anteriormente, entretanto, atacadas quimicamente através da solução
descrita na metodologia do trabalho. Primeiramente são apresentadas as
micrografias das barras com 4,7 mm de diâmetro (FIG. 4.12 e 4.13).
FIG. 4. 12 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 4,7 mm, microscopia óptica.
(a) (b)
82
FIG. 4. 13 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 4,7 mm, microscopia óptica.
A análise a seguir é referente aos fios com 2,2 mm de diâmetro (FIG. 4.14 e
4.15).
FIG. 4. 14 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica.
FIG. 4. 15 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 2,2 mm, microscopia óptica.
(a) (b)
(a) (b)
(a) (b)
83
As microestruturas do fio com 1,37 mm de diâmetro no estado bruto de trefilação
são mostradas nas FIG. 4.16 e 4.17.
FIG. 4. 16 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
FIG. 4. 17 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
Mostra-se nas FIG. 4.18 e 4.19 as microestruturas dos fios recozidos pós
trefilação.
(a) (b)
(a) (b)
84
FIG. 4. 18 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
FIG. 4. 19 - VIM 06 (a) e VIM 41 (b), diâmetro de 1,37 mm, microscopia óptica.
Através de micrografias das amostras atacadas quimicamente visualizou-se os
grãos e seus contornos caracterizando o material como austenítico à temperatura
ambiente. Além disso, o ataque químico evidencia que os precipitados obedecem a
um alinhamento no sentido da conformação mecânica do material. Tal alinhamento é
ainda mais evidente após a trefilação do material. É possível constatar nas
micrografias com aumentos maiores, e de acordo com NIRAJ NAYAN et al, 2007, que
além da fração volumétrica dos precipitados ser maior para o material com maior
concentração de carbono, o tamanho destas partículas também se mostra
aparentemente maior para este mesmo material.
Também foi possível inspecionar a microestrutura e a presença de partículas TiC
através de microscopia confocal a laser em uma amostra VIM 06 atacada
quimicamente. A FIG. 4.20 mostra uma imagem tridimensional (3D) do relevo de
(a) (b)
(a) (b)
85
superfície da amostra VIM 06. Foi evidenciado o relevo das partículas TiC em
relação a matriz do material.
FIG. 4. 20 - Relevo de superfície de uma amostra VIM 06, em 3D.
4.3 ANÁLISE QUÍMICA DE PRECIPITADOS
A análise química conduzida através do EDS constatou que uma concentração
atômica alta do elemento Ti esteve presente nestes precipitados confirmando
possível ligação ao elemento carbono, presente na composição dos materiais,
formando precipitados TiC. De acordo com GALL et al, 2001, em ligas NiTi
monocristalinas, a análise química através do EDS também confirmou a presença
destes precipitados ao identificar alta concentração de titânio com vestígios de
carbono.
Com o objetivo de caracterizar as partículas, realizaram-se análises químicas na
matriz e nas partículas, em amostras VIM 06 e VIM 41 (FIG. 4.21). A preparação
metalográfica para estas amostras foi automatizada, as quais não foram submetidas
a ataque químico. Os resultados estão nas TAB. 4.3 e 4.4.
Partículas TiC
86
FIG. 4. 21 - Micrografias realizadas em MEV das ligas VIM 06 (a) e VIM 41 (b).
TAB. 4. 3 – Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na amostra VIM 06.
VIM 06
matriz partícula Ti (%at) 48,06 97,62 Ni (%at) 51,94 2,38
TAB. 4. 4 – Análises químicas realizadas em EDS na matriz e precipitados na amostra VIM 41.
VIM 41
matriz partícula Ti (%at) 49.9 97.87 Ni (%at) 50.1 2.13
As FIG. 4.22 e 4.23 são referentes a gráficos de análises de EDS em partículas
presentes em fios VIM 06 e VIM 41.
FIG. 4. 22 - Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 06.
partícula
matriz partícula
(a) (b)
87
FIG. 4. 23 - Referente a um precipitado TiC analisado no fio VIM 41.
4.4 METALOGRAFIA E ANÁLISE QUÍMICA DE LIGA NiTi COMERCIALIZADA
Foi realizado metalografia e análise química através de EDS em um fio de uma
iga NiTi cedido pela Dentsply, empresa que usina e comercializa limas
endodônticas. O objetivo foi de analisar o surgimento de precipitados no material.
Primeiro estão as imagens das amostras sem ataque químico, preparadas
manualmente, para observação no microscópio óptico (FIG. 4.24).
FIG. 4. 24 - Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, microscopia óptica.
A seguir, através da preparação metalográfica manual e ataque químico com
solução ácida descrita na metodologia é vista a microestrutura revelada (FIG. 4.25).
88
FIG. 4. 25 - Amostra de fio Dentsply com ataque químico, microscopia óptica.
Nas micrografias após o polimento foram percebidos os precipitados alinhados
na direção de trefilação. Todavia, quando foi realizado o ataque químico verificaram-
se as partículas corroídas pela solução ácida, mostrando-as escuras, ficando
bastante claro o alinhamento no sentido do processamento do material. Foi possível
também, verificar alguns contornos de grãos e indícios de martensita.
A análise metalográfica em MEV permitiu caracterizar os precipitados como TiC
(FIG. 4.26). Nestas figuras as estruturas estão de acordo com as análises químicas
e micrografias realizadas em MEV para os fios VIM 06 e VIM 41. A análise química
conduzida através de EDS pode ser vista na TAB 4.5.
FIG. 4. 26 - Amostra de fio Dentsply sem ataque químico, MEV.
(a) (b)
partícula partícula (a) (b)
89
TAB. 4. 5 – Análise química da matriz e precipitado da liga NiTi Dentsply.
matriz precipitado
Ti 50,07 67,1
Ni 49,93 32,9
Os respectivos gráficos referentes à análise química deste material são vistos a
seguir nas FIG. 4.27 e 4.28.
FIG. 4. 27 - Gráfico de EDS referente a matriz do fio NiTi Dentsply.
FIG. 4. 28 - Gráfico de EDS referente a um precipitado TiC do fio NiTi Dentsply.
4.5 ENSAIOS PRELIMINARES DE FADIGA POR FLEXÃO ROTATIVA
Com o propósito de averiguar o comportamento em funcionamento do
dispositivo projetado para os ensaios de fadiga em flexão rotativa, realizaram-se
alguns ensaios preliminares. Primeiro, com fios de aço inox (ver APÊNDICE 2),
90
posteriormente, com fios de NiTi desenvolvidos para o estudo. Estes ensaios foram
conduzidos em fios com diâmetro de 1,37 mm, no estado bruto de trefila.
Primeiramente foram utilizados três fios VIM 41 para a condição de velocidade ω=
430 rpm e amplitude de deformação εa= 1,37%. Os resultados constam na TAB. 4.6.
TAB. 4. 6 – Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 41.
VIM 41 ω= 430 rpm
Nf Média Nf 860 1462 R= 50 mm
εa= 1,37% 695
1006
De acordo com MATHEUS et al, 2007 a, constatou-se que a produção de fios de
NiTi é perfeitamente viável e que o dispositivo confeccionado para este fim
correspondeu as expectativas. Dentro destas condições de ensaio concluiu-se que
os resultados são similares aos de SAWAGUCHI et al, 2003, os quais mostram que
para uma amplitude de deformação εa>1% a fratura por fadiga ocorre num estágio
precoce (número de ciclos pequeno), considerado fratura de baixo ciclo.
Alguns dispositivos diferentes são encontrados na literatura, os quais são
utilizados com o fim de estudar a fadiga por flexão rotativa em fios de NiTi. DIAS,
2005, realizou ensaios de fadiga cíclica por flexão rotativa em fios superelásticos de
NiTi utilizando uma máquina operatriz do tipo furadeira de coluna. Por sua vez,
FIGUEIREDO et al, 2006, utilizaram um equipamento especificamente desenvolvido,
na qual consistia de um motor elétrico de corrente contínua alimentado por uma
fonte de energia que controlava a velocidade de rotação.
Outros ensaios prévios com fios de NiTi, com mesmo diâmetro de 1,37 mm,
foram conduzidos a fim de realizar novos testes no dispositivo construído. Neste
momento utilizando velocidades inferiores, ω= 180 rpm e 250 rpm (TAB. 4.7 e 4.8).
91
TAB. 4. 7 – Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 06.
VIM 06
ω= 180 rpm ω= 250 rpm
Nf T(s) VF Nf T(s) VF
R= 50 mm εa= 1,37% 1865 888 126 340 214 95
TAB. 4. 8 – Resultados referentes a ensaios prévios com fios de NiTi VIM 41.
VIM 41
ω= 180 rpm ω= 250 rpm
Nf T(s) VF Nf T(s) VF
R= 50 mm εa= 1,37% 11555 5706 121 8120 2245 217
Após estes últimos ensaios constatou-se que os fios VIM 41 tiveram um número
de ciclos em fadiga (Nf) muito superior em relação aos fios VIM 06, nas mesmas
condições de εa e ω, mostrando a influência da concentração de carbono na vida útil
em fadiga dos materiais. Para a velocidade rotacional de 180 rpm a amostra VIM 41
apresentou um Nf à fadiga cerca de 6 vezes maior em relação ao fio VIM 06. Da
mesma forma para a velocidade de 250 rpm, entretanto, com uma diferença
bastante acentuada, o fio VIM 41 obteve Nf 23 vezes maior que o fio VIM 06. Foi
possível detectar também que à medida que aumenta a velocidade rotacional
diminui o número de ciclos na fratura.
4.5.1 SUPERFÍCIE DE FRATURA
Após os ensaios preliminares de fadiga, as superfícies de fratura destes fios
foram submetidas à inspeção em MEV. Para tal, foram realizadas micrografias da
superfície de fratura, e da superfície dos fios próximo à região fraturada.
92
Inicialmente fios da liga VIM 06 submetidos aos ensaios preliminares de fadiga.
Primeiro, na εa = 1,37% e ω= 180 rpm com número de ciclos Nf= 1865 ciclos.
Na análise da superfície de fratura percebeu-se que existe uma região que
funcionou como nucleação da trinca de fratura e que a partir dela há a propagação
em direção a toda superfície (FIG. 4.29 e 4.30). Nesta região de nucleação da trinca,
alguns fatores podem iniciar o processo de fratura, como por exemplo, uma partícula
de TiC, ou várias irregularidades na superfície do fio, como, ranhuras, trincas
longitudinais e ou transversais, defeito tipo dobra e carepas, ocasionadas pelo
processamento do material.
FIG. 4. 29 - Fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV.
FIG. 4. 30 - Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865
ciclos, MEV.
Área de nucleação
Área de nucleação
93
Na área central da superfície de fratura algumas estruturas clássicas, como; as
cavidades e as microcavidades tornam-se mais abundantes, denotando um aspecto
fibroso da área, característica da fratura rápida final, sugerindo a ocorrência de
tensões altas em todos os níveis de deformação (DIAS, 2005). As cavidades se
assemelham a fossas largas e rasas e as microcavidades são aquelas que abrigam
precipitados TiC, por exemplo, de acordo com análise química realizada por EDS
(seção 4.5.2). Estes aspectos caracterizam a fratura como sendo do tipo dúctil (FIG.
4.31) e também são vistos por BAHIA, BUONO, 2005; MATHEUS et al, 2007.
FIG. 4. 31 - Área central da superfície de fratura de fio VIM 06, εa= 1,37%, ω= 180
rpm, Nf= 1865 ciclos, MEV.
A seguir uma amostra de fio VIM 06 ensaiado na εa= 1,37%, ω= 250 rpm a qual
obteve Nf= 340 ciclos. Através das FIGURAS 4.32, 4.33 e 4.34, visualizou-se
primeiramente a área de nucleação da trinca e posteriormente a superfície do fio
apresentando fissuras transversais, as quais podem ter sido responsáveis pela
nucleação da trinca. Estas fissuras possivelmente eram pequenas, entretanto,
durante o ensaio iniciaram o processo de nucleação da trinca. Para esta mesma
condição de ensaio, uma amostra VIM 41 apresentou o Nf cerca de 23 vezes maior
em relação ao fio VIM 06. Esta diferença de resultados também pode ser justificada
pelos defeitos oriundos do processamento do material, detectados na superfície do
fio, e vistos nas micrografias a seguir.
Microcavidades
94
FIG. 4. 32 - Nucleação de fratura do fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.
FIG. 4. 33 - Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.
FIG. 4. 34 - Superfície de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.
95
Em aumentos maiores as micrografias revelaram que partículas TiC, de acordo
com análise química por EDS (seção 4.5.2), presentes muito próximas a superfície
dos fios, podem ter sido responsáveis pela iniciação de trincas transversais ou terem
sido mais um coadjuvante no processo de falha por fadiga junto aos defeitos
oriundos da conformação mecânica (FIG. 4.35 e 4.36). PATEL, 2005, também
encontrou vestígios de um precipitado cuja composição é de Ti e C na superfície de
um fio de NiTi e na área de nucleação da fratura ao ensaiá-lo ciclicamente em flexão
rotativa na condição superelástica. O autor alerta ainda para a necessidade de
estudos que avaliem a influência de inclusões na vida em fadiga.
As áreas periféricas da superfície de fratura, segundo BAHIA, BUONO, 2005, estão
associadas à nucleação e ao crescimento lento da fratura, caracterizadas pela
possível presença de pequenas áreas planas e de estrias de fadiga (FIG. 4.35).
FIG. 4. 35 - Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.
Áreas planasTiC
Estrias de fadiga
96
FIG. 4. 36 - Nucleação da fratura de fio VIM 06, εa = 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340
ciclos, MEV.
WANG et al, 2005, avaliaram a influência de partículas TiC no comportamento em
fadiga por flexão rotativa através de simulação por elementos finitos e concluíram
que o aumento da distância da inclusão em relação ao eixo central do espécime
aumenta a tensão máxima. Quando o precipitado está na superfície da amostra, a
tensão máxima é cerca de dez vezes maior. Portanto, é impossível para uma
partícula TiC real alcançar tal nível de tensão, facilmente uma trinca de fadiga
surgiria e a ruptura ocorreria.
Outras micrografias foram realizadas, agora no entanto, de um fio VIM 41
conduzido ao ensaio de fadiga na εa= 1,37%, ω= 180 rpm e com Nf= 11555 ciclos.
Foi possível observar nesta micrografia a grande quantidade de irregularidades na
superfície do fio, dentre elas, ranhuras e defeito tipo dobra. Para o processo de
fratura por fadiga, estes defeitos são de fundamental importância (FIG. 4.37).
TiC
97
FIG. 4. 37 - Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,
MEV.
Numa imagem mais aproximada percebeu-se que os defeitos podem nuclear a
fratura individualmente ou em conjunto (FIG. 4.38).
FIG. 4. 38 - Superfície de fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555 ciclos,
MEV.
A visão com maior aumento da área de nucleação na superfície de fratura é
bastante característico de um defeito tipo dobra existente na superfície do material e
que foi perpetuado ao longo do processo de conformação mecânica. Nesta região
de nucleação da trinca é possível também visualizar estrias de fadiga (FIG. 4.39).
98
FIG. 4. 39 - Nucleação de fratura do fio VIM 41, εa= 1,37%, ω= 180 rpm e Nf= 11555
ciclos, MEV.
4.5.2 ANÁLISE QUÍMICA NA SUPERFÍCIE DE FRATURA
Com o objetivo de caracterizar algumas estruturas da superfície de fratura,
realizou-se uma análise química através do EDS. De acordo com os resultados,
constatou-se nas microcavidades indícios das partículas TiC. A seguir estão
micrografias de regiões que foram investigadas (FIG. 4.40).
FIG. 4. 40 - Superfície de fratura do fio VIM 06, microcavidades com partículas TiC,
εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.
TiC
Estrias de fadiga
99
Na TAB. 4.9 a seguir estão os resultados das análises para dois exemplos de
microcavidades investigadas.
TAB. 4. 9 – Resultados de análises em EDS nas cavidades contendo partículas TiC.
VIM 06 partícula 1 partícula 2 Ti (%at) 93,18 86,81 Ni (%at) 6,82 13,19
De acordo com os resultados revelados, observou-se a alta concentração do
elemento Ti, caracterizando os carbonetos. Os picos visualizados no gráfico também
confirmam os resultados (FIG. 4.41).
FIG. 4. 41 - Análise de EDS representativa para a partícula 1.
A análise realizada na aresta entre a superfície do fio e a superfície de fratura,
na qual suspeitou-se de um carboneto como ponto nucleador da trinca de fratura,
também se mostrou positivamente quanto ao EDS realizado. A concentração para o
elemento Ti mostrou-se com 96,08%at. contra 3,92%at. para o elemento Ni
(FIG. 4.42).
100
FIG. 4. 42 - Partícula TiC confirmada através de análise de EDS no fio VIM 06, εa=
1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos, MEV.
O gráfico abaixo ilustra através dos picos a concentração dos elementos no local
analisado (FIG. 4.43).
FIG. 4. 43 - Análise representativa da partícula na área de nucleação.
4.5.3 METALOGRAFIA PÓS-ENSAIOS DE FADIGA
Baseado nos ensaios preliminares realizou-se metalografia a fim de averiguar a
microestrutura presente após os ensaios. Comparou-se os materiais dentro das
mesmas condições de ensaio; amplitude de deformação, velocidade e diâmetro do
fio. Primeiro para o fio VIM 06 e VIM 41, na εa= 1,37% e ω= 250 rpm, com Nf= 340 e
8120 ciclos, respectivamente (FIG. 4.44).
TiC
101
FIG. 4. 44 - Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41(b), εa=
1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 8120 ciclos, microscopia óptica.
A seguir os fios VIM 06 e VIM 41 na εa= 1,37% e ω= 180 rpm, com Nf= 1865 e
11555 ciclos, respectivamente (FIG. 4.45).
FIG. 4. 45 - Fio VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 1865 ciclos e VIM 41 (b),
εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos, microscopia óptica.
De acordo com as micrografias acima, percebeu-se que a microestrutura é
austenítica, revelando grãos e seus contornos. A presença desta fase após os
ensaios de fadiga justifica o efeito superelástico da liga à temperatura ambiente, ou
seja, durante o carregamento que envolveu o ensaio a martensita induzida foi
revertida à fase de origem após o descarregamento.
Destas amostras investigadas encontrou-se vestígios de martensita induzida por
tensão nas proximidades da superfície de fratura, devido à deformação permanente
e consolidação da fratura. A imagem referente à superfície de fratura também
102
traduziu a forma irregular de propagação de uma trinca. A FIG. 4.46 representa em
(a) o fio VIM 06 com Nf= 340 ciclos, e em (b) o fio VIM 41 com Nf= 11555 ciclos.
Além disso, foi possível observar ao longo da superfície dos fios o surgimento e
a propagação de trincas, assim como, verificar novamente que as trincas nuclearam
também a partir de irregularidades da superfície dos fios. A quantidade dessas
trincas é maior em locais próximos a região de fratura, principalmente porque é um
local que concentra maior tensão. Na FIG. 4.47 estão em (a) o fio VIM 06 com Nf=
340 ciclos, e em (b) o fio VIM 41 com Nf= 8120 ciclos.
FIG. 4. 46 - Regiões de fratura das amostras VIM 06 (a), εa= 1,37%, ω= 250 rpm,
Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 180 rpm, Nf= 11555 ciclos, microscopia óptica.
FIG. 4. 47 - Nucleação e propagação de trincas nas amostras VIM 06 (a), εa=1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 340 ciclos e VIM 41 (b), εa= 1,37%, ω= 250 rpm, Nf= 8120 ciclos,
microscopia óptica.
Superfície do fio com defeito
103
De acordo com CHEN et al, 2005, ao investigarem o comportamento da fratura de
ligas NiTi com memória de forma, observaram através do MEV que as trincas podem
se propagar de forma instável, através de um contorno de grão, transpassando os
grãos e partículas de segunda fase.
Para a ciclagem rotativa, DIAS, BUONO, 2001, afirmam que as trincas se formam
ao redor do fio de forma homogênea e desta forma há uma distribuição das tensões
em todas as trincas, o que faz com não haja crescimento preferencial e com que
esse crescimento seja mais lento do que se houvesse uma concentração de tensões
em uma trinca específica.
4.6 ENSAIOS DEFINITIVOS DE FADIGA EM FLEXÃO ROTATIVA
Os ensaios definitivos foram conduzidos de acordo com as condições descritas
na metodologia do trabalho. As variáveis utilizadas foram; os raios de curvatura de
50,0 mm, 62,5 mm e 75 mm com suas respectivas amplitudes de deformações de
1%; 0,8% e 0,67% e as velocidades de 250 rpm e 455 rpm. A seguir a TAB. 4.10
mostra os resultados obtidos para os ensaios de fadiga dos fios VIM 06.
No APÊNDICE 3 estão os valores de Desvio padrão relacionados as velocidades
desenvolvidas em cada ensaio de fadiga para os dois materiais.
104
TAB. 4. 10 – Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 06.
NiTi VIM 06
ω= 250 rpm ω= 455 rpm
Nf Média T (s) ωF Nf Média T (s) ωF 21014 5552 227 10339 1436 432 34903 8978 233 14028 1926 437 R
R1= 50 mm εa= 1%
33529 29815
9328 216 14320 12895
1952 440 A 17779 4500 237 7229 977 444 I 36385 9165 238 11580 1582 439 O
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
36351 30171
9262 235 8362 9057
1149 437 S 61441 17409 212 50203 6799 443
(mm) 36500 9146 239 37911 5137 443
R3= 75 mm εa= 0,67%
108323 68754
28264 230 37087 41733
5028 443
Através dos resultados expostos percebeu-se, ao se comparar com os ensaios
preliminares, que os números de ciclos à fratura foram muito superiores, contudo,
precisa-se levar em consideração que os fios tiveram seus diâmetros reduzidos até
1mm. Portanto, a redução de diâmetro influencia a vida em fadiga dos fios, quanto
menor o diâmetro, maior o número de ciclos na fratura. Neste caso a amplitude de
deformação para os ensaios preliminares de fadiga foi 37% maior do que para os
ensaios definitivos.
A TABELA 4.10 mostrou que existe um aumento no número de ciclos à fadiga
mediante diminuição das amplitudes de deformações, evidente em 1% e 0,67%.
Para a amplitude de deformação intermediária de 0,8% e na velocidade solicitada de
250 rpm não houve diferença significativa com relação aos números de ciclos
obtidos para a condição de deformação de 1%. Nesta mesma condição de
deformação intermediária, entretanto, para a velocidade rotacional de 455 rpm os
resultados obtidos foram inferiores aos números de ciclos registrados para a
deformação de 1%, portanto, aquém do esperado.
Para os fios VIM 41 os ensaios foram conduzidos nas mesmas condições, e os
resultados são mostrados na TAB. 4.11.
105
TAB. 4. 11 – Resultados dos ensaios realizados com fios VIM 41.
NiTi VIM 41
ω= 250 rpm ω= 455 rpm
Nf Média T (s) ωF Nf Média T (s) ωF 43835 11953 220 24855 3330 448 48285 12747 227 29694 4026 442 R
R1= 50 mm εa= 1%
22785 38301
5894 232 33775 29441
4542 446 A 28281 7391 230 35323 4727 448 I 41714 10592 236 25665 3444 447 O
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
24147 31380
6071 239 26395 29127
3508 451 S 52571 13156 240 39363 5280 447
(mm) 40856 9969 246 34955 4702 446
R3= 75 mm εa= 0,67%
25336 39497
6105 249 38394 37570
5180 445
Da mesma forma que ocorreu para os fios VIM 06, para os fios VIM 41 os
números de ciclos à fadiga também ficaram bastante acima dos valores encontrados
nos ensaios preliminares nas mesmas condições.
De acordo com a TAB. 4.11 observou-se para as duas velocidades rotacionais,
de 250 rpm e 455 rpm, que também houve uma tendência de aumento do número
de ciclos à fadiga com relação a diminuição da amplitude de deformação, evidente
nas deformações de 1% e 0,67%. Entretanto, na deformação de 0,8% e nas duas
velocidades solicitadas, os números de ciclos ficaram aquém da condição de
deformação de 1%.
Segundo a literatura a amplitude de deformação e o número de ciclos estão
relacionados à vida em fadiga. Portanto, quando a εa é grande, a tensão é alta
resultando em um Nf pequeno, caracterizando a fratura como sendo de baixo ciclo.
Quando a εa é menor que 0,8%, o Nf aumenta significativamente denominando a
fratura como sendo de alto ciclo (TOBUSHI et al, 1997; BAHIA, BUONO, 2005). Todavia,
seguindo esta linha de raciocínio, este estudo deveria ter mostrado uma relação
amplitudes de deformações x números de ciclos mais evidente, não fossem os
defeitos encontrados nas superfícies dos fios provenientes do processamento
mecânico do material.
106
Para aplicação endodôntica destes materiais é importante deixar claro que as
altas deformações envolvidas durante o uso clínico dos instrumentos acabados
estão na região do comportamento de fadiga de baixo ciclo (BAHIA, BUONO, 2005).
A análise seguiu confrontando os números de ciclos dos fios VIM 06 e VIM 41
em função das amplitudes de deformações para cada velocidade rotacional. A seguir
a TAB. 4.12, foi comparativa para a velocidade de 250 rpm.
TAB. 4. 12 – Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade de 250 rpm.
250 rpm
VIM 06 VIM 41
Média Nf Desv.pad. Média Nf Desv.pad. R
R1= 50 mm εa= 1% 29815 6249 38301 11121
A I O
R2= 62,5 mm εa= 0,8% 30171 8763 31380 7499
S
R3= 75 mm εa= 0,67% 68754 29744 39497 11155
Nesta condição de velocidade rotacional, percebe-se na TAB. 4.12 que os
números médio de ciclos para os fios VIM 41 nas amplitudes de deformações de 1%
e 0,8% foram superiores em relação aos fios VIM 06, o que está coerente com o
grau de limpeza destes materiais. Todavia, de acordo com o gráfico da FIG. 4.48, a
diferença observada não é significativa para estas duas deformações. Para a
amplitude de deformação de 0,67%, o resultado acima de 100000 ciclos para uma
das amostras dos fios VIM 06, contribuiu para aumentar o desvio padrão referente
aos números de ciclos à fratura dos fios VIM 06 em relação aos fios VIM 41. A média
de resultados nesta amplitude de deformação foi superior para os fios VIM 06
apresentando diferença significativa em relação aos fios VIM 41, conforme gráfico da
FIG. 4.48.
107
0100002000030000400005000060000700008000090000
0,5 0,8 1,1
Nf
VIM 06 250 rpmVIM 41 250 rpm
FIG. 4. 48 – Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade solicitada de 250 rpm.
A seguir na TAB. 4.13, a análise entre os fios VIM 06 e VIM 41, foi relacionada a
velocidade rotacional de 455 rpm.
TAB. 4. 13 – Resultados comparativos entre os fios VIM 06 e VIM 41 na velocidade de 455 rpm.
455 rpm
VIM 06 VIM 41
Média Nf Desv.pad. Média Nf Desv.pad. R
R1=50 mm εa= 1% 12895 1812 29441 3646
A I O
R2=62,5 mm εa= 0,8% 9057 1843 29127 4391
S
R3=75 mm εa= 0,67% 41733 5998 37570 1891
À medida que a velocidade dos ensaios aumentou, os números de ciclos
diminuíram. A superioridade de resultados para os fios VIM 41 comparados aos fios
VIM 06, nas amplitudes de deformações de 1% e 0,8%, mostrou a influência da
baixa concentração de carbono para o primeiro, com maior resistência à fadiga. O
contrário ocorreu na amplitude de deformação de 0,67%, os resultados foram
superiores para os fios VIM 06 nesta deformação, contudo, sem diferença
ε(%)
108
significativa (FIG. 4.49). Os defeitos encontrados na superfície dos fios VIM 41
justificam estes resultados.
05000
100001500020000250003000035000400004500050000
0,5 0,8 1,1
Nf
VIM 06 455 rpmVIM 41 455 rpm
FIG. 4. 49 – Números médio de ciclos à fadiga para os fios VIM 06 e VIM 41 na
velocidade solicitada de 455 rpm.
Ao se comparar os resultados obtidos neste estudo com aqueles colhidos por
SAWAGUCHI et al, 2003, nas mesmas condições de εa e ω, percebeu-se que os
números de ciclos à fadiga foram muito superiores para os fios VIM 06 e VIM 41
comparados aos fios utilizados por estes autores, em torno de 7 a 9 vezes
respectivamente.
A FIG. 4.50 resume os valores de Nf como função da amplitude de deformação e
velocidade rotacional. As influências destes parâmetros foram pequenas para os fios
VIM 41, entretanto, para os fios VIM 06 pode-se ver uma clara diferença. Os valores
dos números de ciclos diminuem com o aumento da amplitude de deformação e
velocidade rotacional, sendo o grande espalhamento de resultados vistos nas TAB.
4.12 e 4.13 atribuídos à qualidade de superfície dos fios, como será visto a seguir.
Desta forma, esperou-se uma performance muito melhor para os fios VIM 41 do que
para os fios VIM 06, o que não houve (MATHEUS et al, 2007 b).
ε(%)
109
01000020000
30000400005000060000
7000080000
0,5 0,8 1,1
Nf
VIM 06 (455 rpm)VIM 06 (250 rpm)VIM 41 (455 rpm)VIM 41 (250 rpm)
FIG. 4. 50 – Números médio de ciclos em função da amplitude de deformação e
velocidade rotacional.
4.6.1 ANÁLISE DA SUPERFÍCIE DOS FIOS ATRAVÉS DE ESTEREOMICROSCÓPIO
Algumas amostras foram selecionadas para análise de superfície através de
estereomicroscópio e MEV. A seleção ocorreu mediante alguns resultados quanto
ao número de ciclos e de acordo com as condições dos ensaios. Primeiro foram
conduzidas as observações em estereomicroscópio a fim de selecionar amostras
para análise em MEV.
A FIG. 4.51 mostra uma micrografia com a superfície de um fio VIM 06 com Nf=
108323 ciclos. Este foi o melhor resultado de todos os ensaios, não apenas para o
fio VIM 06 como também para o VIM 41. Representa um ensaio executado na
condição mais suave, menor amplitude de deformação e menor velocidade
rotacional, portanto apresentou um resultado coerente com os parâmetros
selecionados. É possível constatar que o material possui uma superfície
homogênea, com ausência de defeitos.
ε(%)
110
FIG. 4. 51 – Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,
estereomicroscopia.
As micrografias representadas na FIG. 4.52 correspondem aos fios VIM 06 que
foram submetidos aos ensaios de fadiga com εa= 0,8% e ω= 250 rpm e 455 rpm, em
(a,b) respectivamente. Nestas análises em estereomicroscópio é possível visualizar
defeitos, como; ranhuras e trincas, responsáveis pelos baixos resultados quanto aos
números de ciclos para estes parâmetros de ensaio. O pior resultado para ambos
materiais quanto ao número de ciclos foi de 7229 ciclos e está representado pela
FIG. 4.52 (b) na qual percebeu-se um defeito na forma de trinca longitudinal.
FIG. 4. 52 – Superfície de fios VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, estereomicroscopia.
(a) (b)
111
Através do estereomicroscópio não foi possível fazer uma avaliação precisa dos
defeitos de superfície dos fios. Entretanto, com o auxílio do microscópio eletrônico é
possível discernir qual o tipo de defeito presente numa determinada amostra.
A seguir para os fios VIM 41, primeiramente na FIG. 4.53, uma micrografia que
mostrou um fio com superfície isenta de defeitos o qual obteve resultado de número
de ciclos igual a 48285 ciclos. Este resultado foi muito satisfatório para a maior
amplitude de deformação e menor velocidade, εa= 1% e ω= 250 rpm, diferentemente
do fio VIM 06 que obteve seu melhor resultado na menor amplitude e menor
velocidade.
FIG. 4. 53 – Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos,
estereomicroscopia.
As FIG. 4.54 e 4.55 mostram micrografias que representam as condições de
ensaios nas amplitudes de deformação εa= 0,8% e 0,67%, respectivamente, e nas
velocidades ω= 250 rpm e 455 rpm, em (a,b). Nesta análise por estereomicroscópio
perceberam-se os defeitos que justificam os resultados, quanto ao espalhamento do
número de ciclos para este material e nestes parâmetros de ensaios.
112
FIG. 4. 54 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, estereomicroscopia.
FIG. 4. 55 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos e (b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, estereomicroscopia.
4.6.2 ANÁLISE DA SUPERFÍCIE DOS FIOS ATRAVÉS DE MEV
A análise feita por MEV permitiu definir com mais precisão qual o tipo de defeito
encontrado na superfície dos materiais. Foram observados em regiões próximas ao
ponto de nucleação da fratura; ranhuras, trincas, defeitos tipo dobras e carepas
soltando da superfície. Primeiro foram analisadas superfícies de fios não submetidos
aos ensaios de fadiga.
(a) (b)
(a) (b)
113
Na FIG. 4.56 estão superfícies de fios VIM 06 e VIM 41, em (a,b)
respectivamente, não submetidos aos ensaios. Constatou-se que o fio VIM 06
apresenta uma superfície mais homogênea em relação ao fio VIM 41.
FIG. 4. 56 – Superfícies dos fios (a) VIM 06 e (b) VIM 41, MEV.
Confirmando a análise realizada em estereomicroscópio, na FIG. 4.57 observa-
se uma micrografia do fio VIM 06 o qual foi ensaiado na menor amplitude de
deformação e velocidade, εa= 0,67% e ω= 250 rpm, apresentando o maior número
de ciclos, não apenas para este material como para ambos, VIM 06 e VIM 41.
Portanto, é possível detectar superfície ausente de defeitos.
FIG. 4. 57 – Superfície de fio VIM 06, εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 108323 ciclos,
MEV.
(a) (b)
114
As próximas micrografias representadas pela FIG. 4.58 mostram defeitos de
superfície, como; carepas soltando da superfície do fio e trincas longitudinais, em
(a,b) respectivamente. Estes defeitos justificam os baixos resultados, quanto ao
número de ciclos encontrados para a εa= 0,8% e ω= 250 rpm e 455 rpm, em relação
a amplitude de deformação de 1%. O pior resultado para ambos materiais, foi
detectado para o fio VIM 06, na amplitude de deformação de 0,8% e velocidade de
455 rpm registrando Nf= 7229 ciclos (FIG. 4.58 b).
FIG. 4. 58 – Superfície de fio VIM 06, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 17779 ciclos e (b)
εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 7229 ciclos, MEV.
A seguir uma micrografia ilustrada pela FIG. 4.59 mostra a região de nucleação
da fratura com a superfície do fio VIM 41 isenta de defeitos. O ensaio foi conduzido
na maior deformação e menor velocidade, εa= 1% e ω= 250 rpm, apresentando um
resultado, quanto ao número de ciclos, bastante satisfatório, o oposto do fio VIM 06
que apresentou seu melhor resultado na menor deformação e menor velocidade.
(a) (b)
115
FIG. 4. 59 – Superfície de fio VIM 41, εa= 1%, ω= 250 rpm, Nf= 48285 ciclos, MEV.
A FIG. 4.60 traz micrografias com regiões de nucleação da fratura com
superfícies apresentando muitas irregularidades. Os ensaios realizados na εa= 0,8%
e ω= 250 rpm e 455 rpm, em (a,b) respectivamente, registraram um número de
ciclos abaixo do esperado indicando a possibilidade de defeitos na superfície dos
fios oriundos do processamento do material. A micrografia em (a) mostrou defeitos
tipo dobras que funcionaram como concentradores de tensão e em (b) ranhuras.
FIG. 4. 60 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,8%, ω= 250 rpm, Nf= 24147 ciclos e (b) εa= 0,8%, ω= 455 rpm, Nf= 25665 ciclos, MEV.
Da mesma forma, regiões de nucleação da fratura apresentando defeitos na
superfície dos fios são mostradas em micrografias ilustradas na FIG. 4.61. As
imagens são referentes a ensaios realizados na menor deformação, εa= 0,67%, e
nas velocidades de 250 rpm e 455 rpm, em (a,b) respectivamente. Em (a) a
(a) (b)
116
superfície apresentou ranhuras como defeitos de superfície e em (b) dobra de
material.
FIG. 4. 61 – Superfície de fio VIM 41, (a) εa= 0,67%, ω= 250 rpm, Nf= 25336 ciclos e
(b) εa= 0,67%, ω= 455 rpm, Nf= 34955 ciclos, MEV.
De acordo com a concentração de carbono, o fio VIM 06 deveria apresentar
menor desempenho comparada ao VIM 41, mas este aspecto foi as vezes
mascarado pela qualidade superficial como mostrado nos resultados deste trabalho.
Portanto, para assegurar o efeito da concentração de carbono no desempenho dos
ensaios de fadiga por flexão rotativa, a qualidade da superfície do fio deverá ser
melhorada. Este é o objetivo para o próximo passo na produção dos fios de NiTi.
Segundo SAWAGUCHI et al, 2003; PRYMAK et al, 2004 e MATHEUS et al, 2007 b, o
processo de iniciação da trinca é muito dependente da presença de grandes tensões
que surgem a partir de fissuras, ranhuras, dobramentos de defeitos e extrusão de
materiais da superfície. Estas irregularidades estão associadas ao grande
espalhamento de resultados quanto ao número de ciclos. Os autores afirmam ainda,
que a presença destes defeitos na superfície dos fios têm origem no processamento
do material, sendo uma explicação viável para os resultados colhidos nos ensaios de
fadiga por flexão rotativa.
O processo de falha por fadiga é bastante complexo, neste trabalho o objetivo foi
a avaliação da influência de partículas de segunda fase na vida em fadiga de fios de
NiTi. Entretanto, segundo EGGELER et al, 2004, além da qualidade de acabamento
superficial dos fios poder afetar o comportamento em fadiga destas ligas, outros
(a) (b)
117
fatores metalúrgicos podem interferir como; tipo de carregamento, resistência da
austenita e martensita, grau de ordem das redes, fração volumétrica e distribuição
de tamanho de partículas, mudança de volume durante a transformação, dentre
outros. Segundo os autores são pontos que precisam ser investigados a fim de
compreender melhor o comportamento em fadiga destes materiais.
118
5 CONCLUSÕES
Diante dos resultados colhidos pode-se concluir que:
A fabricação dos fios de NiTi foi perfeitamente viável a partir dos materiais de
partida VIM 06 e VIM 41 com concentrações diferentes de carbono, 1880 e 520 ppm.
O processamento dos fios foi feito primeiro através do forjamento rotativo, na qual foi
possível produzir fios que chegaram a 2,2 mm de diâmetro, posteriormente trefilados
até o diâmetro final de 1 mm;
O dispositivo para ensaios de fadiga controlado via software mostrou-se
confiável para acionamento dos fios de NiTi. A eficácia do aparato foi medida antes
dos ensaios definitivos através de ensaios prévios com fios de aço inox e de NiTi;
A análise química conduzida por EDS revelou uma concentração atômica alta do
elemento Ti, presente nos precipitados, confirmando possível ligação ao elemento
carbono, formando precipitados TiC;
Foi possível constatar, através da caracterização metalográfica, a diferença
entre as concentrações do elemento carbono, 0,188 e 0,052%p, para os materiais
VIM 06 e VIM 41, respectivamente. Os fios VIM 06 possuem maior quantidade de
precipitados TiC formados ao longo do material, confirmando a maior concentração
de carbono na sua composição;
Na condição de velocidade rotacional de 250 rpm detectou-se que os números
de ciclos para os fios VIM 41 nas amplitudes de deformações de 1% e 0,8% foram
superiores em relação aos fios VIM 06, o que está coerente com o grau de limpeza
destes materiais. Todavia, a diferença observada não é significativa para estas duas
deformações. A média de resultados na amplitude de deformação de 0,67% foi
superior para os fios VIM 06 apresentando diferença significativa em relação aos fios
VIM 41;
119
Para o aumento da velocidade rotacional dos ensaios, os números de ciclos na
fratura diminuíram. A superioridade de resultados para os fios VIM 41 comparados
aos fios VIM 06, nas amplitudes de deformações de 1% e 0,8%, mostrou a influência
da baixa concentração de carbono para o primeiro, com maior resistência à fadiga.
O contrário ocorreu na amplitude de deformação de 0,67%, os resultados foram
superiores para os fios VIM 06 nesta deformação, contudo, sem diferença
significativa;
As influências dos parâmetros, velocidade rotacional e amplitude de deformação,
são pequenas para os fios VIM 41, entretanto, para os fios VIM 06 observou-se uma
clara diferença. Os valores dos números de ciclos diminuem com o aumento da
amplitude de deformação e velocidade rotacional, sendo o grande espalhamento de
resultados atribuídos à qualidade de superfície dos fios. Esperou-se uma
performance muito melhor para os fios VIM 41 do que para os fios VIM 06, o que
não foi observado;
A qualidade superficial dos fios de NiTi deverá ser melhorada a fim de
proporcionar melhor entendimento do efeito do teor de carbono na performance em
fadiga por flexão rotativa destes materiais.
120
6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Os próximos trabalhos deverão envolver inicialmente a produção de fios de NiTi
com qualidade superficial melhorada redirecionando o processamento
termomecânico. Objetiva-se com isto minimizar o efeito da qualidade superficial do
fio e potencializar o efeito de impurezas nos ensaios de fadiga em flexão rotativa.
O efeito da temperatura de ensaio também deverá ser levado em conta uma vez
que a tensão de deformação varia com a variação na temperatura de ensaio. No
caso, o fio deverá ser imerso em um banho termostático.
Além dos ajustes no processamento dos fios, algumas variáveis metalúrgicas
deverão ser investigadas tais como: a associação das amplitudes de deformação
com mecanismos de propagação da fratura, tratamento termomecânico,
microestrutura, densidade e tamanho de precipitados (TiC), etc.
121
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128
8 APÊNDICES
129
8.1 APÊNDICE 1: CONSTRUÇÃO DA MÁQUINA DE ENSAIOS DE FADIGA
O projeto de configuração mecânica do dispositivo para ensaios de fadiga
compreendeu inicialmente uma base vertical usinada em alumínio, de dimensões
400 mm x 255 mm x 1/2 in., a qual se acoplavam os seguintes elementos:
• Motor de passo: alimentação 12V – 500mW
• Base motora MCT6-102: em alumínio 5150, para fixação do motor de passo.
• Acoplamento MCT6-120: em aço 1020, com encaixe cônico para mandril padrão
(RÖHM).
• Rolamento: SKF 6001 2Z.
• Base do rolamento MCT6-121: em alumínio 5150, para mancal do acoplamento
MCT6-120.
• Mandril RÖHM: para fixação do corpo de prova.
• Suporte fixo MCT6-122: em alumínio 5150, para alinhamento do corpo de prova
com o mandril, evitando danos ao fio por deflexão junto às castanhas do mandril.
• Suporte da base MCT6-110: em aço 1020, com peças soldadas.
• Bucha passante MCT6-123: em nylon, de baixo coeficiente de atrito (em torno de
0,42 segundo), com boa resistência ao desgaste e a abrasão.
• Trava do suporte MCT6-131: em alumínio 5150, para fixação do suporte móvel.
• Suporte móvel MCT6-103: em alumínio 5150, que determina o raio de curvatura
em flexão do corpo de prova.
• Bucha MCT6-130: em nylon, de baixo coeficiente de atrito, para fim de curso
(stop) na montagem do fio corpo de prova, destinada a assegurar a dimensão do
raio de flexão do corpo de prova.
• Circuito do driver: para acionamento e controle do motor de passo, seguindo o
diagrama da FIGURA 8.1.
130
FIG. 8. 1 - Circuito para o driver do motor de passo.
Diante da conclusão deste projeto inicial, as primeiras tentativas de acionamento
do dispositivo foram fadadas ao insucesso, o motor não conseguiu desenvolver a
rotação contínua que se desejava. Desta forma, optou-se pela troca do motor de
passo por um motor de corrente contínua (12 Volts), e assim foi necessário
estabelecer e confeccionar um novo circuito eletrônico para compor o driver que
comandaria o acionamento. Portanto, uma nova programação para controle via
software também foi conduzida. O novo circuito eletrônico está representado na
FIGURA 8.2.
FIG. 8. 2 - Circuito para o driver do motor de corrente contínua.
131
Estabelecido o circuito eletrônico e adquirido os componentes eletrônicos,
iniciou-se uma seqüência de testes em placas pronto-board a fim de confirmar o
funcionamento deste circuito e determinar a montagem na placa definitiva (FIG. 8.3
a). Portanto, as trilhas foram traçadas na placa do circuito definitivo e a seguir esta
placa foi submetida a um banho no PF3 (percloreto de ferro) por 20 minutos, com o
objetivo de remoção do cobre da superfície, com exceção das regiões nas quais
traçaram-se as trilhas com pincel específico (FIG. 8.3 b).
FIG. 8. 3 - (a) testes dos componentes eletrônicos e (b) subseqüente banho da
placa no PF3.
A montagem dos componentes eletrônicos seguiu rigorosamente o
posicionamento estabelecido nas placas pronto-board. A partir da montagem das
trilhas novos testes foram realizados com o motor de corrente contínua conectado a
placa para verificar o funcionamento dos componentes (FIG. 8.4).
FIG. 8. 4 - (a) montagem dos componentes eletrônicos na placa do circuito e
(b) testes realizados a fim de verificar o funcionamento do circuito.
(a) (b)
(a)
(b) (a)
132
Ao fim desses testes a placa foi montada numa caixa a qual foi acoplada atrás
da base do dispositivo. A programação do software foi realizada a seguir (FIG. 8.5).
FIG. 8. 5 - Programação do software de controle.
Algumas modificações também foram impostas na configuração mecânica da
máquina de fadiga. Tais alterações compreenderam; a base motora que sofreu
novos ajustes a fim de receber o motor de corrente contínua, o acoplamento do
motor ao mandril que foi substituído por outro mais centralizado e mais curto,
descartando a base do rolamento e deslocamento de todo este conjunto que envolve
motor e acoplamento para uma posição mais próxima ao suporte fixo o qual serve
de alinhamento do corpo de prova (FIG. 8.6). Dentre as modificações com fins
mecatrônicos as mudanças objetivaram também a otimização da quantidade de
material empregado nos ensaios.
FIG. 8. 6 - (a) dispositivo na primeira versão, antes das modificações mecânicas e
eletrônicas e (b) dispositivo na versão mais atual.
(b) (a)
133
Após a conclusão das alterações mecatrônicas, ensaios preliminares foram
conduzidos, com fios de aço inox e de ligas NiTi VIM 06 e 41, a fim de verificar a
efetividade do dispositivo.
8.2 APÊNDICE 2: ENSAIOS PRELIMINARES COM FIOS DE AÇO INOX
Foram submetidas aos ensaios preliminares de fadiga, dezoito amostras de aço
inox com 1mm de diâmetro nas amplitudes de deformações de 1%, 0,8% e 0,67% e
velocidades rotacionais de 250 rpm e 455 rpm. Os resultados para estes fios de aço
inox estão dispostos na TABELA 8.1.
TAB. 8. 1 – Resultados dos testes com fios de aço inox.
Aço Inox
ω= 250 rpm ω= 455 rpm
Nf Média T (s) ωF Nf Média T (s) ωF
692 362 118 595 92 386
939 484 110 663 101 393
R
R1= 50,0 mm εa= 1%
590
740
296 109 866
708
136 384
A 1470 505 180 1733 265 392
I 2127 735 165 1197 189 380
O
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
2192
1929
839 167 1544
1491
224 413
S 4535 1341 202 3247 507 384
(mm) 3515 1142 186 3127 477 393
R3= 75,0 mm εa= 0,67%
4073
4041
1317 184 3588
3320
527 410
A efetividade do dispositivo confeccionado foi constatada a partir dos resultados
colhidos para os ensaios de fadiga com este material. Verifica-se na TAB. 8.1 que
houve uma correspondência esperada do Nf em função da εa e ω. Portanto, a
medida que diminuiu a amplitude de deformação houve um aumento do número de
ciclos à fadiga, todavia, quando houve aumento na velocidade rotacional o número
de ciclos diminuiu (FIG. 8.7). No gráfico da FIG. 8.7 é possível observar a influência
da velocidade rotacional no número de ciclos na fratura, com exceção da amplitude
134
de formação de 1%, que não apresentou diferença significativa no número de ciclos
para as duas velocidades rotacionais solicitadas.
0500
10001500200025003000350040004500
0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1
Nf
455 rpm250 rpm
FIG. 8. 7 - Médias dos resultados colhidos para os fios de aço inox.
É possível constatar uma diferença compreendida entre a velocidade que foi
solicitada e a velocidade que foi fornecida ao fim de cada ensaio. Desta forma, para
os ensaios definitivos com os fios de NiTi, foi implementado na programação do
software a contagem da quantidade de amostras de velocidades colhidas durante os
ensaios e o desvio padrão. Portanto, o desvio padrão das variações de velocidades
que por ventura existissem durante o ensaio foi fornecido ao fim da execução.
8.3 APÊNDICE 3: ENSAIOS DEFINITIVOS COM FIOS DE NiTi
A partir das alterações realizadas na programação do software de controle, os
ensaios com os fios de NiTi foram conduzidos segundo planejamento experimental.
Antes mesmo dos ensaios definitivos, quatro amostras de fios NiTi foram ensaiados
com o objetivo de avaliar o comportamento da máquina de fadiga para este material.
Nas TABELAS 8.2 e 8.3 estão os desvios padrão das velocidades de cada ensaio
definitivo.
εa
135
De forma geral, os valores de desvios padrão foram pequenos mostrando que os
ensaios de fadiga em flexão rotativa se mantiveram estáveis.
TAB. 8. 2 – Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada ensaio para os fios VIM 06.
NiTi VIM 06
ω= 250 rpm ω= 455 rpm
Nf ωF Nº amostras Dp Nf ωF Nº
amostras Dp
21014 227 17765 10,703 10339 432 4587 4,081 34903 233 28730 4,239 14028 437 6171 11,549 R
R1= 50,0 mm εa= 1%
33529 216 29857 6,113 14320 440 6247 7,773 A 17779 237 14400 9,978 7229 444 3125 23,584 I 36385 238 29338 6,856 11580 439 5069 25,985 O
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
36351 235 29625 3,764 8362 437 3677 34,000 S 61441 212 55716 11,443 50203 443 21754 10,688
(mm) 36500 239 29266 7,198 37911 443 16429 18,156
R3= 75,0 mm εa= 0,67%
108323 230 83448 5,381 37087 443 16086 15,387
TAB. 8. 3 – Desvios padrão relacionados as velocidades executadas em cada ensaio para os fios VIM 41.
NiTi VIM 41
ω= 250 rpm ω= 455 rpm
Nf VF Nº
amostras Dp Nf VF Nº
amostras Dp
43835 220 38254 3,517 24855 448 10653 8,057 48285 227 40786 5,846 29694 442 12888 10,589 R
R1= 50,0 mm εa= 1%
22785 232 18864 6,608 33775 446 14533 19,706 A 28281 230 23653 3,914 35323 448 15129 8,525 I 41714 236 33896 6,332 25665 447 11011 10,384 O
R2= 62,5 mm εa= 0,8%
24147 239 19440 6,700 26395 451 11235 12,341 S 52571 240 42090 5,150 39363 447 16890 5,617
(mm) 40856 246 31903 4,044 34955 446 15048 3,760
R3= 75,0 mm εa= 0,67%
25336 249 19538 6,192 38394 445 16579 10,283
136
8.4 APÊNDICE 4: PUBLICAÇÕES REALIZADAS DURANTE O CURSO DE DOUTORADO
8.4.1 PARTICIPAÇÃO EM CONGRESSOS NO ANO DE 2005 a 2007
XX Congresso da Sociedade Brasileira de Microscopia e Microanálise, 28 a
31 de agosto de 2005, Águas de Lindóia – SP, Brasil.
Trabalho apresentado (Pôster) e resumo estendido publicado em anais:
Torsional fracture evaluation of nickel-titanium engine-driven instruments,
K3 Endo and ProFile.
Autores:
Tibério César Uchôa Matheus
Diana Santana de Albuquerque
Hélio Pereira Lopes
Carlos Nelson Elias
23ª Reunião Anual da SBPqO (Sociedade Brasileira de Pesquisa
Odontológica), 4 a 6 de setembro de 2006, Atibaia – SP, Brasil.
Trabalho apresentado (Pôster) e resumo publicado em anais:
Avaliação de instrumentos endodônticos empregados no cateterismo de
canais radiculares atresiados.
Autores:
Tibério César Uchôa Matheus
Hélio Pereira Lopes
Carlos Nelson Elias
137
Georgiana Amaral
Edson Jorge Lima Moreira
Marcelo Mangelli
17º Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de
novembro de 2006, Foz do Iguaçu – PR, Brasil.
Trabalho apresentado (oral) e artigo completo publicado em anais:
The fracture evaluation of NiTi SMA endodontics files.
Autores:
Tibério César Uchôa Matheus
Hélio Pereira Lopes
Diana Santana de Albuquerque
Carlos Nelson Elias
Jorge Otubo
Carlos Sérgio da Costa Viana
62° Congresso Anual da ABM – Internacional, 23 a 27 de julho de 2007,
Vitória – ES, Brasil.
Trabalho apresentado (oral) e artigo completo publicado em anais:
Desenvolvimento de um dispositivo para ensaios de fios de ligas NiTi em
fadiga por flexão rotativa.
Autores:
Tibério César Uchôa Matheus
Henrique de Oliveira Magalhães
William Marcos Muniz Menezes
Odair Doná Rigo
Carlos Sérgio da Costa Viana
Jorge Otubo
138
19º Congresso Internacional de Engenharia Mecânica – COBEM 2007, 5 a 9
de novembro de 2007, Brasília – DF, Brasil.
Trabalho apresentado (Pôster) e artigo completo publicado em anais:
Preliminary bending rotation fatigue tests in NiTi wires.
Autores:
Tibério César Uchôa Matheus
Henrique de Oliveira Magalhães
William Marcos Muniz Menezes
Odair Doná Rigo
Leonardo Kyo Kabayama
Carlos Sérgio da Costa Viana
Jorge Otubo
The International Conference on Shape Memory and Superelastic
Technologies – SMST 2007, 3 a 5 de dezembro de 2007, Tsukuba City, Japão.
Trabalho apresentado (Pôster) e artigo completo publicado em anais:
NiTi SMA wires subjected to rotary bending fatigue tests.
Autores:
Tibério César Uchôa Matheus
Henrique de Oliveira Magalhães
William Marcos Muniz Menezes
Odair Doná Rigo
Leonardo Kyo Kabayama
Carlos Sérgio da Costa Viana
Jorge Otubo
139
8.4.2 ARTIGO COMPLETO PUBLICADO EM REVISTA INTERNACIONAL
MATHEUS, Tibério César Uchôa; LOPES, Hélio Pereira; ALBUQUERQUE, Diana
Santana de; ELIAS, Carlos Nelson; CARMO, Antônio Márcio Resende do; OTUBO,
Jorge; VIANA, Carlos Sérgio da Costa. The fracture evaluation of NiTi SMA
Endodontics files. Materials Research. v. 10, nº4, p. 395-398, 2007.
8.4.3 ARTIGO COMPLETO SELECIONADO PARA PUBLICAÇÃO EM REVISTA NACIONAL
MATHEUS, Tibério César Uchôa; MAGALHÃES, Henrique de Oliveira; MENEZES,
William Marcos Muniz; RIGO, Odair Doná; VIANA, Carlos Sérgio da Costa; OTUBO,
Jorge. Dispositivo para flexão rotativa de fios NiTi em ensaios de fadiga. Tecnologia em Metalurgia e Materiais. 2008.